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标准里写的是冷原子荧光测汞仪,以前实验室买过一台杭州大吉光电的冷原子荧光测汞仪,但是感觉仪器还是有点“原始”,尤其进样方式,想问问大家实验室都用的哪一款,有没有好用的推荐一下,价格和厂家也最好能参考写,谢谢各位大神
我们做环境检测,用的是原子荧光来测汞。但是结果越做越大,几乎满足不了连续做样。有人建议用冷原子测汞,但是这人有说不清是荧光还是吸收,就来一句好用。领导把这事交给我,我都没见过冷原子测汞仪,问其他同行,多数说的都是不好事,好纠结啊
化妆品中汞的检测方法(全自动测汞仪法)(征求意见稿)1 范围本方法规定了采用全自动测汞仪法测定化妆品中总汞的含量。本方法适用于化妆品中总汞的测定。2 方法提要直接称取样品于样品舟中,经自动进样器导入干燥分解炉中,进行干燥、分解、热分解的产物进入催化管催化、汞蒸气进行金汞齐反应,随后高温解析,最后在254nm处以冷原子光谱法测得的荧光值与汞含量做标准曲线,以标准曲线法计算含量。本方法的检出限为0.1ng,定量下限为0.3 ng;取样量为0.1 g时,检出浓度为1ng/g,最低定量浓度为3ng/g。3 试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 重铬酸钾。3.1.1 饱和重铬酸钾溶液:称取200g重铬酸钾(3.1)溶于1L水中。用于吸收废气汞。3.2 硝酸(优级纯)。3.2.1 1%硝酸溶液:取10ml硝酸(3.2)用水稀释至1L。3.3 汞标准物质,国家标准物质(GW08617)。3.3.1 汞标准储备溶液:取汞标准溶液(3.3) 1.0ml置于100ml容量瓶中,用1%硝酸溶液(3.2.1)稀释至刻度,混匀。3.4 高纯氧气,纯度不低于99.95%。4 仪器和设备4.1 全自动测汞仪。4.2 电子天平。4.3 样品舟包括镍舟和石英舟,使用前于650℃马弗炉中灼烧1小时,使本底荧光值降至0.0030以下。5 分析步骤5.1 标准溶液的制备5.1.1 低浓度标准系列:由汞标准储备溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、1.0、5.0、10.0、25.0、50.0ng/ml标准系列。5.1.2 中浓度及高浓度标准系列:由汞标准溶液(3.3.1)用1%硝酸(3.2.1)依次稀释成0、50、100、150、200及250、500、750、1000、1500 ng/ml标准系列。 5.2 仪器参考条件:表1 干燥及分解的时间与温度程序表时间 (s) 温度(℃)10 20060 20090 65090 650最低测量温度250℃,吹扫时间60s,汞齐化时间12s,记录时间30s,载气高纯氧气压力为0.4Mpa。5.3测定5.3.1依次取低浓度标准系列(5.1.1)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、0.1、0.5、1.0、2.5、5.0ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制低浓度标准曲线。依次取中浓度及高浓度标准系列(5.1.2)各100μl于石英舟中进行测定,100μl标准溶液中汞含量分别为0、5、10、15、20及25、50、75、100、150ng。以荧光值为纵坐标,汞含量为横坐标绘制中浓度及高浓度标准曲线。5.3.2称取样品0.1g(准确至0.0001g)于事先处理好的样品舟(4.3)中,由自动进样器导入干燥分解炉中,按(5.2)仪器参考条件进行测定。测量时首选低浓度标准曲线,如果超线性,再选择中浓度或高浓度标准曲线。6 分析结果的表述6.1 计算测量结果由数据处理终端直接读取或通过以下公式计算 x(Hg)=(y-a)/b……………………………………………………(1)式中:x(Hg) ——样品中汞的质量,ngy——测定的荧光值;a——标准曲线的斜率;b——标准曲线的截距。 ω(Hg)=x(Hg)X1000/mX106………………………………………(2)式中:ω(Hg) ——样品中汞的质量分数,mg/kg;m——样品取样量,g。6.2 回收率和精密度不同基质不同浓度的回收率在81.5%~103.8%之间,相对标准偏差≤5%(n=6)。