热脱附仪原理

问题描述：热脱附管老化仪的原理是什么，是否需要购买？解答：[font=宋体]一般来说，热脱附管是要求反复使用的，每次使用前均需经过老化，在高温及一定的惰性气流下，将上次实验中管内吸附剂中的残留有机化合物吹扫出去，保证热脱附管的洁净，减小本底值，提高实验结果的准确性和可靠性，降低使用成本。[/font][font=宋体]目前对热脱附管的老化方法，一种是使用热脱附仪自带的老化程序进行老化，另一种方法是采用专用的商品化老化仪对热脱附管进行老化，商品化老化仪可同时对多根热脱附管进行老化。其工作原理是将热脱附管插入到仪器的支架上，外部套上加热管套加温，同时在底部通入惰性进行进行吹扫，在高温解析的作用下，热脱附管中的物质被吹扫出去，[color=black]如图[/color][/font][color=black]9-17[/color][font=宋体][color=black]所示。[/color][/font][font=宋体]当采用热脱附仪自带的老化程序进行老化时，单根热脱附管的老化时间约为[/font]2-3[font=宋体]小时，效率较低，一天最多只能老化约[/font]10[font=宋体]根热脱附管。除此之外，仪器在老化过程中也不能进行日常样品的检测。因此当样品的检测需求较大时，采用老化仪是一项非常高效且节省成本的选择。[/font][align=center][img=,333,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121302440655_9147_3389662_3.jpg!w390x416.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][color=black]图[/color][/font][color=black]9-17 [/color][font=宋体][color=black]热脱附管老化仪吹扫和加热部分结构[/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

问题描述：全自动热脱附仪的工作原理是什么？解答：[font=宋体]热脱附仪也叫热解吸仪，是配套固体吸附剂对环境空气、室内空气、车内空气等进行挥发性有机物分类和富集的前处理仪器。[/font][font=宋体]首先选择装填好的吸附剂的吸附管，在一定的温度压力条件下，连续吸入一定体积的待测空气样品，空气中的待测物将被保留在吸附管填料中，采样后通过热解吸仪将吸附管加热，解吸出待测物，该过程称为一次解析，如图[/font]9-9[font=宋体]所示。通过常温吹扫将解吸后的组份捕集到第二根捕集管内，再快速加热捕集管，将待测物质解析，这个过程称为二次解析，随后待测物导入毛细管色谱柱，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进行分析。图[/font]9-15[font=宋体]提供了[/font]Markes[font=宋体]公司生产的[/font]TD-100[font=宋体]全自动热脱附仪不同状态下的流路图。[/font][align=center][img=,477,204]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258446192_5837_3389662_3.jpg!w622x251.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-14[font=宋体]热脱附管对目标化合物的吸附与解析附[/font][/align][align=center] [/align][img=,554,263]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121258504785_5313_3389662_3.jpg!w690x326.jpg[/img][align=center][font=宋体]图[/font]9-15[font=宋体]热脱附仪在不同状态下的流路图[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

请问有人用过热脱附吗？、最近我热脱附（ATD350)老是出现“扩大试管脱附平衡”，一直处于这个界面，不走样，请问大侠们这是为什么？谢谢！!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610282118_615337_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610282128_615338_0_3.jpg

[align=center]【仪器心得】TDU热脱附使用心得[/align]热脱附实际上是一种GC进样技术或样品引入方式。热脱附是利用加热方式，将样品中的挥发性有机化合物及半挥发性有机物形式被释放。我们知道标准GC进样 (液体或顶空) 进样时间在几毫秒到几秒之间瞬间完成，固相微萃取SPME也是比较快的，样品组分很快进入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱。而热脱附的样品热脱附则需要更长时间，化合物传输在几分钟的时间内，这样如果样品直接进入柱子的时间会比较长，会造成色谱峰拖长，峰形会很差。所有必须有冷阱进行二次冷聚焦后再传送到色谱柱，以获得理想的色谱峰。热脱附是一种简单，快速的分析方法，无须复杂的样品前处理方式。由于热脱附在香气香味物质测定具有非常大的优势，广泛用于挥发性成分的测定，省事省力，效率高，灵敏度高。给香气香味样品或其它样品的前处理带来极大方便。所以2011年时候，决定购买一套德国Gerstel的热脱附TDU。安装在原有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]上面。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631559371_3738_1615838_3.png[/img][align=center]图1 安装TDU的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]和MPS自动进样系统[/align][align=center][/align]1. TDU介绍热脱附TDU不仅仅可以进样直接热脱附或Tenax吸附管热解析，还可以进行SBSE（stir bar sorptive extraction搅拌棒吸咐萃取），薄膜固相微萃取TF-SPME，或者进行其它吸附方式的热解析。可以应用于各种基质的样品前处理，例如各种食品饮料，酒类，茶叶，植物，冰淇淋，奶制品，酸奶，菜肴，水，香精等样品，甚至一些“脏”的基质的提取分析。 使用TDU需要大体积冷阱进样口CIS4。CIS=Cooling Injection System，也就是通常讲的PTV。它可以进行普通分流/不分流进样，溶剂吹扫大体积进样等，进样口程序升温。这套TDU-CIS4系统制冷采用UPC制冷装置（帕尔贴制冷），可以快速冷却到10[font='simsun']℃[/font][font='simsun']以下[/font]，里面的制冷剂是50%乙醇+50%水。TDU和CIS4温度和气流控制由506控制器来完成。 2. TDU特点优势 这套热脱附TDU系统的特点是整个系统没有阀门，没有传输线，避免死体积或冷点等。稳定性高，维护简单。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563925_2455_1615838_3.png[/img][align=center]图2 TDU-CIS系统示意图[/align][align=center][/align]从图2 TDU-CIS系统示意图看出来热脱附TDU是直接蹲在大体积冷阱进样口的上面。热脱附TDU的热脱附管嵌套CIS冷阱的衬管，传递样品效率非常高。3 热脱附TDU应用举例[font=SimSun]使用这套热脱附[/font]TDU[font=SimSun]做了大量香气分析研究工作，也发表了多篇文章。[/font][font=SimSun][/font]其中TDU最常用的一种种样品前处理方式是搅拌棒吸附萃取（SBSE）技术，是一种绿色的无溶剂萃取技术，使用带有吸附层的磁力搅拌棒，高效萃取并且富集[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]样品中的挥发性及半挥发性的有机化合物。SBSE的萃取原理与SPME类似，集采样，萃取，浓缩，净化于一体，利用分析物在样品，顶空和吸附层三相之间的分配系数，在达到平衡后完成萃取过程。有顶空式和浸入式两种基本萃取方式。SBSE比大多数传统萃取技术的萃取时间要短得多，并且有更高的灵敏度。图3是茶水的SBSE和SPME比较。明显看出来SBSE的灵敏度要比SPME高。尽管SBSE采用分流进样模式，而SPME采用不分流进样模式，如果SBSE采用不分流模式，那峰会大许多。特别在中后段SBSE明显具有很大优势。茶水中关键香气化合物茉莉内酯，吲哚的峰远远高许多。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631565011_5994_1615838_3.png[/img]图3 茶水的SBSE和SPME比较下面是月饼的SBSE分析：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631563587_6657_1615838_3.png[/img][align=center]图4月饼的SBSE分析[/align]下面为咸味香精直接热脱附分析。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309261631570691_7220_1615838_3.jpeg[/img][align=center]图5 某些含油脂咸味香精样品热脱附解析的总[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图（TIC）[/align]4. 维护和保养这套TDU-CIS4系统维护的地方比较少，也比较简单，例如更换CIS衬管（和普通进样口一样，使用时间久了，衬管也会脏的）。对UPC制冷装置（帕尔贴制冷）进行维护。需要定期更换制冷剂。（全文完）

1. 单位一直正常使用的Markes热脱附软件某天突然不能正常联机了，报错提示如图1；[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937139995_3672_3098582_3.jpeg[/img]图12. 因为我们的热脱附和吹扫捕集都和同一台GCMS联机，电脑主机上只有两个com端口，吹扫捕集需要占一个端口，热脱附的主机和自动进样器各需要一个端口，总共需要三个com口。平时若使用热脱附的话就只有把吹扫的连接线拔下，再把热脱附的连接线插上，因此插拔的过程中容易让端口的编号发生变化，导致和软件中设置的端口编号不一致导致软件不能正常联机。3. 尝试重启仪器、软件、电脑 ，失败。4. 尝试给热脱附重新配置下端口。先在电脑的设备管理器中找到当前显示的com端口，再在热脱附的配置界面中更改为同样的端口号，图2，图3；重新配置之后仍然不行。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937146382_8445_3098582_3.png[/img]图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937147974_5456_3098582_3.png[/img]图35. 联系工程师，工程师也觉得奇怪，最后建议重装软件。找到仪器厂商提供的光盘，，点击安装驱动软件。然后重启仪器和电脑，可以成功打开仪器并且正常运行。图4，图5[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937149182_6354_3098582_3.jpeg[/img]图4[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009240937155676_123_3098582_3.jpeg[/img]图5为了避免再次发生类似的问题，我们后来买了一个PCI-E转RS232的扩展卡，将PCI口扩展成com口。这样热脱附和吹扫捕集的接口就可以同时插在电脑主机上了，一劳永逸的解决了这个问题。