仪器是安捷伦7890A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],ECD检测器。检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、氟氯氰菊酯和高效氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯。检测方法:NY/T761-2008。仪器条件,柱温200℃,检测器320℃,流速1.0mL/min,柱子HP-5,柱温150℃(2min),6℃/min→270℃(8min)。氮气5个9以上,进样口的衬管与隔垫更换新的,柱子两端也截过。进样1uL,标品浓度200ng/mL。只有溶剂峰,什么峰都没有。但是同样的仪器条件,能做出666、滴滴涕。有没有和我遇到同样的问题的?是怎么解决的呢?图1是之前做666、滴滴涕的图谱图2是这两天做菊酯类农残的图谱[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181459474438_2497_2450726_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908181500312972_3742_2450726_3.jpg!w690x517.jpg[/img]
今天领导忽然问起了专业性话题,说我们平时检测的氯氰菊酯有包括高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯吗?一下子我蒙了,我只知道是氯氰菊酯还真不知道有没有包括以上两种。就此问题也咨询一下大家了,我还真搞不太清楚,高效氯氰菊酯和顺、反氯氰菊酯有单独的标准品吗,与氯氰菊酯是不一样的东西吗?望赐教,小女子实感惭愧,但得不耻下问啊!
在ECD上走三氟氯氰菊酯标液出现三个峰,保留时间分别是16.05、16.14、16.26,检测样品时在三氟氯氰菊酯出峰的地方出现两个峰,时间分别是16.05、16.26。是否可认为该样品中含有三氟氯氰菊酯?
请问下我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?样品中好像还有氯氰菊酯,而且两个物质都是三个峰,连的很近,有什么方法可以分开一点吗?
茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯2763中要求按照SN/T1117检测,但是SN/T1117-2008已经废止,并且没有替代标准。请问茶叶氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯可以用什么标准检测?是否还可以用2763判定?
用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测果蔬中菊酯类(氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯)农药,刚开始进标准混合溶液时,它们都有出峰的,可是再进了十几个果蔬样品后,再重新进标准溶液后,质控的标准溶液就不出峰了,也就是说后面出峰的菊酯类走着走着就没有响应了,前面出现出峰的比如有机磷等出峰还是正常的,然后重新老化了VF-1701MS色谱柱,后面出峰的菊酯类标准溶液还是没有出峰?现在要如何解决?
我要检测硫丹(包括:1-硫丹,2-硫丹,硫丹硫酸盐),甲氰菊酯,氯菊酯,氟氯氰菊酯,这6种物质,由于我不清楚这6种物质在我的气相上的大致出峰时间,所以我决定用全扫描的方式试下,程序升温的方法:40度保持1min;然后以30度/min升至130度,再以5度/min升至250度,最后以10度/min升至300度,并保持5min,后运行5min,以去除残留于色谱柱中的杂质。色谱柱:HP-5ms;溶剂延迟时间:5min,从5min开始至35min,SCAN从50到500,我的TIC图是这样的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600414_2166779_3.jpg局部放大:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140743_600415_2166779_3.jpg对着一个峰右键双击,看其碎片:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600416_2166779_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607140744_600417_2166779_3.jpg
有谁参加了这次玉米中的溴氰菊酯、氯氰菊酯残留检测的比对,可以交流一下吗?我们做的初步结果为1号样为100、200ppb,2号样为50、100ppb,但是我们的回收率较高,约为130%,有朋友能交流吗?
对于保鲜生姜和大蒜用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测高效氯氰菊酯和三氟氯氰菊酯,样品应怎样处理?用ECD检测的话。
请问氰戊菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯用液质检测应该选择哪些离子对?我的液质型号是安捷伦液相1200-AB质谱3200Q trap,选择上述菊酯的分子量为母离子,扫Q1的时候响应不高,打碎后MS2也找不到子离子,跪求高手指教!
[em09512]请问有没有人做过生姜中三氟氯氰菊酯的检测?有谁做过请指教一下,万分感谢!
[b][color=#444444]食品中的氯氰菊酯、氰戊菊酯残留量检测需用何种色谱柱?[/color][color=#444444]现GB/T 14929.4—1994和 SN 0217—93的检测方法所要求的色谱柱类型不一样,不知要采用何种色谱柱比较[/color][/b]
请问下,我现在用气相检测氟氯氰菊酯,有时出三个峰有时会有第四个峰?
我想问下各位老师,如果测蔬菜中氯氰菊酯的残留,是买氯氰菊酯和高效氯氰菊酯的标准品,貌似氯氰菊酯包括了高效氯氰菊酯,总共有8种异构体,而高效氯氰菊酯有4种异构体,现在市面上的氯氰菊酯标准品和高效氯氰菊酯标准品是否含量相同(比如坛墨1000μg/mL的)?如果含量不同,那么是偏向哪个多一点吗?计算含量需要加和还是将几个峰合在一起积分呢?
氯氟氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]检测,连进三针数据越来越大,但是同一个小瓶里面的毒死蜱却很稳定。
哪位做过蔬菜,水果中的高效氯氰菊酯残留检测?能分享一下检测标准吗?万分感谢!!!!
做有机氯,10PPb的α-666进样4微升,信噪比只有100;溴氰菊酯850μg/L,进样2微升,信噪比只有60;东西4000A前开门降温色谱(可能很少人听说过色谱柱箱降温必须打开柱箱门,由于无后门自动控制)。都采用不分流,加脉冲后,基线电压差满足说明要求。计算出的检测限远高于国标上的检测限,柱子是新柱;是什么问题??气化管使用没多久(应该硅烷化处理过???),是设备灵敏度就是这样还是其他???
氟氯氰菊酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,母离子与子离子是多少?用的是AB4500,DP与CE各是多少?
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策[em31]
各位大侠,有没有人知道国标中蔬菜中的氯氰菊酯、毒死蜱、乐果等的检测方法,最好是经过验证改良的,因为如果完全按照国标来做的话,好象效果不是很好。很急哦,谢谢大家献策
[b][color=#333333]高效氯氰菊酯,[/color][color=#333333]ECD[/color][color=#333333]检测柱温箱温度至少多少啊?[/color][/b]
各位专家好。我们实验室在参照标准做氯氰菊酯的液相色谱检测时,四个峰的出锋时间总是不断往后推,从最开始的14分钟出第一个峰,到后来22分钟才出第一个峰。请问这是怎么回事?烦请解答为谢!
我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯,请教一下各位用什么样的前处理方法比较好?不胜感谢!
想请问各位大侠:5.7%的氟氯氰菊酯农药检测方法?用液相色谱可以做吗?具体检测条件是怎样?流动相用正己烷和乙腈吗?
在最近的一次三聚氰胺的检测中,因为更换了新的厂家的滤纸,发现检测出来的值比以往要大很多,因而对这个结果有点怀疑。经过一系列的验证,发现是滤纸的原因,不知道大家在检测中有没有发现这样的问题呢?
各位老师好,我想请教一个问题。最近客户送检了一个茶叶样,合同上写了要用SN/T 1117-2008标准检测氯氰菊酯和高效氯氰菊酯。然后用DB-5柱子做出的氯氰菊酯是三个相连的峰,而高效氯氰菊酯则是氯氰菊酯三个峰中最后一个,氯氰菊酯包含了高效氯氰菊酯。氯氰菊酯与高效氯氰菊酯均为农业部那边购买的标准浓度溶液。那我应该怎么判定茶叶样里面的氯氰菊酯与高效氯氰菊酯含量?不能配成混标液做标准曲线,单独做两者的标准曲线,氯氰菊酯的三个峰面积相加后带入标准曲线读取茶叶样中的氯氰菊酯含量,然后高效氯氰菊酯对应保留时间的峰代入高效氯氰菊酯的标准曲线算出高效氯氰菊酯的含量。是否能用这样的处理来出具数据?
大家好,用HP-5MS的色谱柱、GCMS来检测氯氰菊酯与氟氯氰菊酯,由于氯氰菊酯-4与氟氰戊菊酯-1无法分开,但是它们的检测的碎片不一样,氯氰菊酯的碎片为163、165、181;而氟氰戊菊酯的碎片为199、157、451,是否一定要将这两种物质分成两组分别进行检测,有人将它们两个物质放在同一组中进行检测的吗?如果放在一起检测,在定量上会有干扰吗?
做鱼塘水中的甲氰菊脂,五氯酸,4氯酸,氯硝柳胺。现在的办法是取500毫升水用液液萃取的方法,能够做的出来,但是耗时耗力,想该用小柱,听说有一个小设备,带了一个泵,能够在瓶子里面直接吸液体到柱子上去,请问这东西叫什么名字。同时求教鱼塘水中的甲氰菊脂,五氯酸,4氯酸,氯硝柳胺检测方法,请各位大侠不吝赐教,小弟这厢有礼了。二问:实验室剁肉,一般在一两斤,又没有什么匀浆的机器能够一次性将这多肉打成小块的?然后我可以去这小快的肉用其他仪器匀浆了。
请教下大家我参照标准SN/T1117-2008检测溴氰菊酯,2uL进样,1ng/L,ECD检测器,可是没见响应较高的峰!
三聚氰胺检测离心后过滤,滤纸被脂肪粘住一样,过滤一半就过滤不了了,请问怎么解决啊