水胺硫磷检测

茶叶样品如果有检测水胺硫磷，过艾捷尔的TPT柱，，是不是会因为水胺硫磷的极性大，被TPT柱所吸附，用9+1的正已烷+丙酮（体积比）没有办法洗脱出来？周五的时候我做了几批次的茶叶样品，水胺硫磷低的我未检出（同样的茶叶样品别的机构有检出的：样品水胺硫磷量为0.04mg/kg）；可是另外一批的茶叶样品我却检出了水胺硫磷，我计算了下含量约有：0.1mg/kg？帮我分析下可能产生的原因？明天打算用1+1=正已烷+丙酮来洗脱，看下能否洗脱下水胺硫磷？

水胺硫磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测，条件是什么？母离子与子离子是什么？用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]AB4500。

检测仪器配置方案：P310高压输液泵：1台UV310紫外可见光检测器：1台7725i手动进样阀（配20ul定量管）：1套LC310色谱数据处理系统：1套Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A色谱柱：1根DT310色谱柱温箱：1台溶剂托盘：1台等度启动工具包：1套实验用前处理设备：溶剂过滤器（带真空泵） 一套溶剂过滤膜（有机系，水系，0.45μm，直径50mm）样品过滤头（有机系，水系，0.45μm，直径13mm）过滤用玻璃注射器 各种规格电子天平（精度：十万分之一和万分之一可换）超声波清洗器 一个氮吹仪：1个恒温水浴锅：1个匀浆机：1台旋涡混合器：1台数显恒温干燥箱：1台100ml具塞量筒：5个铝箔：1卷滤纸：1盒其他实验室常用前处理设备等。实验用试剂：乙腈：（分析纯）甲醇：（色谱纯）丙酮：（分析纯）氯化钠（140度烘烤4h）水：超纯水或二次蒸馏水样品的前处理：参照标准：NY/T761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷农药残留检测方法样品经乙腈提取，提取溶液经净化，浓缩，过滤后待用。标准溶液的制备：参照标准：GB24573-2009水胺硫磷原药精密称取0.1g标准品（精确至0.0002g）于50ml容量瓶中，用甲醇溶解稀释至刻度，超声波震荡5分钟，使充分溶解，冷却至室温；用移液管准确吸取5ml混合溶液于50ml的容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，备用。 分析人员要求：化学分析仪器及其相关专业或有高效液相色谱仪操作经验的人员。

1、新打开一支毒死蜱与水胺硫磷的安瓿瓶，浓度为100ug/mL，逐级稀释至0.2ug/mL，进样，毒死蜱出峰，水胺硫磷不出峰，原因何在？FPD检测器，DB1701柱，高惰性衬管，以前也出峰呀。这两种配一起会有什么影响吗？2、作水胺硫磷的添加回收，回收率达到200%，比如添加0.1mg/kg做出来0.2mg/kg，同时添加的其它农药回收率正常。

用安捷伦7890A气相色谱，FPD检测器。色谱条件、色谱柱、气体等都没改变。前天水胺硫磷还能出峰，今天发现水胺硫磷不出峰，什么原因呢？请各位帮忙。

自来水7月1日实行新国标，特把自来水中草甘膦、胺甲基硫酸的检测方法拿来共同分享

我现在用V1701，0.32的柱子FPD检测器，甲基毒死蜱和乐果，喹硫磷和水胺硫磷的分离不太行，有没哪位分离得好的给个条件看看。柱子不换...[em09501]

有机磷（毒死蜱、倍硫磷、喹硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、甲胺磷、甲基嘧啶磷、甲基毒死蜱、水胺硫磷、敌敌畏、乐果、乙酰甲胺磷），请问这12种有机磷农药残留可以混合在一起分析吗？我今天将它们混合配在一起，可是只出了11个峰，还有一个峰不知道与哪个峰没有分开，反正是少了一个峰。我的色谱条件：RTX1701 30m*0.25mm，0.25um，进样口：250℃ 色谱柱: 80℃(保持1min) 然后以30℃/min升至130℃，再以5℃/min升至250℃并保持8min，总运行时间44.65min，FPD检测器温度280℃

实验室要求增加这2种农药检测，现有条件安捷伦7890A，FPD检测器，DB-1701柱，昨天做了单标测试1PPM的，结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多，亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb，还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢？有方法的推荐一下。

用761方法做农残，我在黄瓜样品里面同时加了甲拌磷，毒死蜱，水胺硫磷做加标回收，甲拌磷和毒死蜱的回收率都在范围内，可是水胺硫磷的回收率变高，在150%多，空白样里也没检测出来~！请问这是什么原因？？

[color=#444444]有网友问：我看之前论坛您发过水胺硫磷不出峰的问题，现在我也遇到这种困扰。做6种农药单标保留时间确认，毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、甲基异柳磷、氧乐果、水胺硫磷，最后走的水胺硫磷，浓度统一为0.2μg/mL，发现水胺硫磷响应值比其他低几十倍，标液出了几个响应值差不多的峰，但都不是前述几个的残留，您分析是什么问题呢[/color]

参照NY/T761-2004 （蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法）及GB/T 5009.218-2008 （水果和蔬菜中多种农药残留量的测定）方法，使用凝胶净化（GPC）方法除去大部分的干扰物质，加标回收率在81.6-92.3%之间。

有谁有草甘瞵异丙胺盐水剂的检测方法呀，我急需其方法及注意事项。谢谢各位了！

梁贵平　 侯震　摘　要：采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,以p,p'-DDE为内标物,对马拉硫磷水胺硫磷悬乳剂进行测定.两种有效成分马拉硫磷、水胺硫磷在同一条件下测定,方法回收率均在99.0%～100.6%之间,变异系数均小于0.40%.方法简便、快速、准确且重现性好.

1701柱，一个是DB，一个是VF1701MS，尺寸是一样的，30*0.25*0.25，可是DB1701上甲基异柳磷与水胺硫磷能分开，相差1.0min，而VF1701上只相差0.1min，两者重合，大家遇见过这种情况吗？

请问各位专家：水胺硫磷和甲基异柳磷能用液质做吗？我在GB/T 20769和安捷伦提供的一本书上的方法里都没有找到这两种农药的方法，自己也做过水胺硫磷，不过没做出来。我的仪器是Agilent 6410A.如果可以的话，请一并告知简单的参数；不行的话请简单讲解原因。谢谢！

有那位大侠知道，甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷在牛奶中的最大限量值，或者在其他标准中最大限量值呀？希望能够得到大家的帮助[em0713]

水胺硫磷不出峰的原因

水胺硫磷的毒性是比较大的了，但在蔬菜中没有限量，怎样理解？

问题：我检测蔬菜的时候，检出了一个甲胺磷（浓度是0.021），GB2763——2014中规定甲胺磷的最大残留是0.05。而甲胺磷在2007年就已经规定为禁用农药，那我的这个判断应该怎么做呢？回复：按2763判断

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，配制10种混标，都配0.2ug/mL，其它出峰可以，但水胺硫磷、三唑磷、伏杀硫磷出峰很小。柱子用DB1701(30*0.25*0.25)。衬管稍有些脏，不严重。有什么解决办法吗？

SNT 0278-2009 进出口食品中甲胺磷残留量检测方法

毒死蜱 对硫磷 水胺硫磷 色谱峰分不开

茶叶中的甲胺磷与乙酰甲胺磷的检测，各位都是采用哪些方法来检测，再检测过程中有没有遇到什么问题？

安捷伦7890A，FPD检测器，HP-5色谱柱。进样口温度240℃，柱温升温程序：100℃保持1分钟，25℃/min上升到200℃，,6℃/min上升到220℃，30℃/min上升到240℃保持10分钟。检测器温度250℃，氢气75ml/min，空气100ml/min，尾吹58ml/min。检测项目：混标第一组：敌敌畏，乙酰甲胺磷，久效磷，乐果，甲基对硫磷，马拉硫磷，(毒死蜱)，甲基异柳磷，(三唑磷)，(亚胺硫磷)///// 混标第二组：甲胺磷，氧化乐果，甲拌磷，二嗪磷，杀螟硫磷，对硫磷，(水胺硫磷)，倍硫磷，(丙溴磷)，(伏杀硫磷)括号中为未出峰项目。浓度0.1ppm，0.2ppm都有，未出峰的除毒死蜱和水胺硫磷外都是0.2ppm，其余均为0.1ppm。未出峰的项目在测单标时都有响应，但是相对较低。各位大侠！我快崩溃了，救我~~~~

[size=4][B]水中甲胺磷的分析方法[/B][/size]目前分析水中农药残留的方法最主要的是液液萃取法和固相萃取法，两者各有其自身的优点及使用范围；如液液萃取法对脂溶性强的农药目标物提取较为方便；而对极性较强的农药目标物残留提取的效果则不是很理想。固相萃取法由于吸附剂可以进行选择优化而使其适用范围大大的拓宽，但是消耗成本较高。甲胺磷属于极性较强的有机磷农药，在水中的溶解度较高，如果使用液液萃取的方法很难达到理想的回收率（论坛中iamliutingting朋友使用乙腈提取、无水硫酸镁吸水分析果汁中的甲胺磷，实验效果不错；而用无水硫酸钠的效果不是很好）。如果有朋友分析水中或者类似样品中的甲胺磷使用液液萃取的方法，可以参考iamliutingting的帖子： http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080522/1271738/index.shtml下面主要是总结的目前使用的固相萃取法测定水中甲胺磷的方法。一、使用活性炭作为吸附剂。将活性炭适量放入提取水样中，然后搅拌一段时间，使其完全吸附甲胺磷。之后待活性炭沉淀之后，将上层水样倒出，剩余约10mL的水离心分离活性炭，然后用乙醚萃取、洗脱活性炭中的甲胺磷。这种方法中，水样体积、活性炭质量、乙醚的体积及实验的操作时间和条件掌握，均可以进行优化以达到最佳条件。二、其他的固相萃取吸附剂的使用。一般使用固相萃取法来分离甲胺磷、需要使用极性的吸附剂。文献报道的有GDX系列吸附剂，如GDX-403.（GDX系列吸附剂主要是由二乙烯苯及其他化合物的聚合物，一般编号越高极性越强）；还有可以使用的吸附剂有：Oasis HLB吸附剂[poly(divinylbenzene-co-N-vinylpyrrolidone)]、苯乙烯-二乙烯基苯聚合物表面修饰的StrataX吸附剂、二乙烯基苯聚合物表面修饰的H2O-Philic吸附剂等。一般都用乙腈进行洗脱。参考的文献在论坛已经有了，都在上面的链接帖子中：1. Determination of acephate and its degradation product methamidophos in soil and water by solid-phase extraction (SPE) and [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS2. Determination of Organophosphorus Pesticides in Water, Vegetables and Grain by Automated SPE and MEKC（在五楼，是通过文献求助获得的）非常感谢上传文件的朋友。部分中文文献在楼下。

用GB23200.113[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]法做水胺硫磷，它的离子对是多少？大概多长时间出峰？

各位专家好！我想用液质联用仪检测茶饮料中吡虫啉、乐果和咪鲜胺三种农药的残留，请问应该用哪种前处理方法比较合适。谢谢！