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的结构和原理

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的结构和原理相关的资讯

  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 第15期线上讲座:泵与比例阀的结构原理与常见故障
    答疑解惑时间:2009年7月8日---7月24日 热烈欢迎pandora98先生光临仪器论坛进行讲座!   在4月份我们刚在液相色谱与液质联用版面联合举办第12期的线上讲座---剖析液相色谱仪和液质联用仪,而今液相色谱版面又迎来了新一期在线讲座。   本期讲座我们邀请了pandora98先生就泵与比例阀的结构和工作原理以及常见故障展开一期专题讲座。本期讲座共分两章,第一章是对泵的单向阀、泵的比例阀、泵的梯度系统等的结构及工作原理进行详细阐述 第二章就对泵的单向阀漏液、泵的比例阀漏液、二元泵的问题等常见故障进行详细的解剖,并介绍自己的维修的经验及心得体会。   本次的线上讲座将开展16天(2009年7月8日---24日)。这次讲座以某一款仪器为例,主要讲解泵、泵的单向阀、比例阀的知识,重点介绍泵与比例阀的常见故障及pandora98老师的维修经验、心得。希望大家珍惜此次交流机会,共同参与探索液相色谱泵的奥妙之处,有利于提高液相色谱的操作能力。   再次感谢pandora98先生提供的丰富的讲座,也感谢pandora98先生与大家一起交流心得和经验。pandora98先生从事色谱分析工作多年,有丰富的实践经验,欢迎大家就液相色谱仪器泵的单向阀、比例阀的的问题前来提问,也欢迎液相色谱方面的高手前来与pandora98先生一起交流切磋。 第15期线上讲座泵与比例阀的结构原理与常见故障 线上导览论坛线上活动导览
  • 线上开讲:基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理
    晶体结构精修过程,本质上是一个不断调整结构模型参数以使结构模型与XRD数据最为吻合的过程。7月18日,国家纳米科学中心正高级工程师、中国科学院大学物理科学学院岗位教授贺蒙将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告,重点讲述这一过程背后的数学原理,帮助大家通过了解相关数学原理,加深对于结构精修本质的认识,了解单晶结构精修和Rietveld法粉末衍射结构精修的区别,并正确理解各种结构精修残差因子(R因子)的意义。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状,掌握相关应用知识,仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会,邀请业内技术和应用专家,聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告,欢迎大家参会交流。会议详情链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
  • 【有奖直播课】无机碳如何影响有机碳检测?Sievers ICR(无机碳去除器)的原理、结构及维护
    小碳小碳又和大家见面啦!我们的#小碳微课堂#第六期将于9月25日开课。本期直播课,我们还将从报名观众中随机抽取10名幸运儿,送出一份小礼品,快来报名吧!(报名时,请准确填写您的邮寄地址。获奖名单将于10月初在微信公众号中公布,敬请留意。)Sievers® ICR(无机碳去除器)的原理、结构及维护时间:2020年9月25日周五,14:00形式:网络直播课,注册报名后可随时回看费用:免费分析仪在测量总有机碳 (Total Organic Carbon,TOC)时,都必须处理无机碳(Inorganic Carbon,IC)。IC是指CO2、HCO3-、CO32-里的碳。IC的来源包括溶解的石灰石和从空气中吸收的二氧化碳。几乎所有样品水中都含有有机碳和无机碳,它们统称为总碳(Total Carbon,TC)。有机碳 (TOC) = 总碳 (TC) - 无机碳 (IC)当水样中的IC小于TOC时,分析仪可以直接测量IC,然后用TC减去IC,即得到TOC。但当IC较高且TOC较低时(例如,IC=10倍的TOC),如果不去除或降低IC,TOC的测量结果就会变得不稳定。此时就需要去除或降低IC以提高仪器的分析性能。Sievers分析仪采用无需气体的ICR(无机碳去除器)来降低IC含量。该方法已获得专利,并获USEPA批准用于合规监测。常见应用包括监测原始地表水和地下水。有时,降低或去除IC也有利于监测成品饮用水。对于在线连续监测的应用,应对所有样品启用ICR,并保持ICR的运行。ICR安装在Sievers M系列实验室、便携式、在线型TOC分析仪的机箱内部,环保效果最佳,使用方便,占据空间小。此次直播课程中,我们将与您分享ICR相关的以下议题,欢迎收看:- 为何要使用ICR?- Sievers® ICR的工作原理- Sievers® ICR的使用方法- Sievers® ICR的维护与验证- Sievers® ICR的常见报警与处理讲师介绍娄海彦售后服务经理Sievers分析仪娄海彦经理是苏伊士水务技术与方案-Sievers分析仪的售后服务经理。具有多年仪器行业从业经历,熟悉TOC分析仪的软硬件、日常操作、维护及故障排除。报名方式扫下列二维码,进行会议注册,注册成功后,我们将于直播当天通过微信公众号给您发送课程直播提醒,直播时登录直播链接,验证注册时的手机号,即可收看课程。若您未收到微信提醒,直播时可通过苏伊士Sievers分析仪的微信公众号菜单:最新资讯-小碳微课堂进入课程直播。如您当天无法收看直播,课程结束后您也可以登录直播链接,验证注册时的手机号,收看课程回放。
  • 拆机详解|红外体温计(耳温枪)结构原理 掌握正确使用要领
    p style=" text-indent: 2em " 本文首发在仪器信息网-仪器社区在疫情期特别上线的 a href=" https://bbs.instrument.com.cn/class_471.htm" target=" _blank" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 抗击新冠肺炎版块 /span /a ,为仪器信息网社区版友sc360xp(版友笔名: span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 仪器信息网sc360xp /span )在其原创拆机文基础上编写,特此感谢。 /p p style=" text-align: center" a href=" https://bbs.instrument.com.cn/class_471.htm" target=" _blank" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 138px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/bd6efefb-f5ef-46b3-abca-8eb68a06d078.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 500" height=" 138" border=" 0" vspace=" 0" / /a /p p style=" text-indent: 2em " 目前临床上使用的体温计种类有水银体温计、电子体温计、红外线体温计。由于红外线体温计检测快速、非接触的优点,在抗击“COVID-19”病毒战役中普遍使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 红外线体温计有额温及耳温两种检测方式,又称额温枪及耳温枪。在公共场所,普遍使用非接触的额温枪,准确度稍差,受环境波动影响较大。耳温枪测量的准确度较高,但耳温枪使用时,其耳套要与被测人耳朵接触,在公共场所使用,需要频繁更换耳套。耳温枪更适合家庭测量体温使用。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 额温枪及耳温枪的电路基本原理相同,只是在外形及算法上有所不同。有的厂家设计了二者通用产品。下面通过了解耳温枪结构原理,谈谈正确使用耳温枪的注意事项。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 一、测量耳温原理 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 人的大脑深部有一个叫下视丘的地方,它是人脑自主神经系统的主要管制中枢。主要功能是管制内分泌、维持新陈代谢正常、调节体温,并与饥饿、渴、性等生理活动有密切的关系。下视丘里面有一个支配人体恒温的“定点”(set-point)构造,是人体温度的中心点。当人体发烧时,也就是该“定点”温度接受一些循环在血流中的发炎性化学物质之后调高的结果,所以下视丘是人体体温最早上扬的地方。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319189573_9036_1807987_3.jpg!w544x535.jpg" width=" 450" height=" 443" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319189573_9036_1807987_3.jpg!w544x535.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 443px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 耳膜接近下视丘。下视丘得到颈动脉流血充分供应,而供应耳膜与供应下视丘的血流互有交通,因此耳膜温度可以及时反映出人体的温度变化,耳膜也是可以最早侦测到人体是否有发烧的地方。耳温枪用热电堆红外传感器检测耳膜6~15μm区域的红外辐射能量,转换为电信号送入专用MCU进行处理,对应的体温值由液晶屏显示出来。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319195244_3245_1807987_3.jpg!w690x506.jpg" width=" 450" height=" 330" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319195244_3245_1807987_3.jpg!w690x506.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 330px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 二、仪器简要情况 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 以前在TB上拍的,仪器有医疗器械注册文号,有厂家地址等,是正规产品,包邮才58元一只。现在,没有这个价位的产品出售了。 /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132319198923_3272_1807987_3.jpg!w690x362.jpg" width=" 450" height=" 236" border=" 0" src=" 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width=" 450" height=" 251" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333587730_739_1807987_3.jpg!w690x385.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 251px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸掉电池仓中一颗固定螺丝,外壳是卡扣设计,比较容易分离开: /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333590920_3574_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333590920_3574_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 下面是检测按钮,导电橡胶触点: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333594568_1650_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" 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border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132338426058_5787_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸下电路板上的四颗固定螺丝,取下电路板: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334014728_7530_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132334014728_7530_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 电路板背面,没有啥元件: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132333582258_3625_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" 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https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342432494_6549_1807987_3.jpg!w690x269.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 175px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 卸下检测头上的两颗固定螺丝,取出传感器组件(传感器装在金属管内): /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342433588_1882_1807987_3.jpg!w690x279.jpg" width=" 450" height=" 182" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342433588_1882_1807987_3.jpg!w690x279.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 182px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 将热电堆传感器从金属管中取出,传感器外壳上有密封胶,取出时要特别小心: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342435938_8876_1807987_3.jpg!w690x312.jpg" width=" 450" height=" 203" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342435938_8876_1807987_3.jpg!w690x312.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 203px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 传感器上没有标识(或被抹去),不知道型号: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342438788_7998_1807987_3.jpg!w690x514.jpg" width=" 450" height=" 335" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342438788_7998_1807987_3.jpg!w690x514.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 335px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 安装传感器的金属管没有磁性,是铜质镀克罗米,它的作用是增大检测探头传感器的热容量,使检测数据稳定可靠: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342441568_8890_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342441568_8890_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " 仪器“全家福”图片: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342446185_9267_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" width=" 450" height=" 337" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342446185_9267_1807987_3.jpg!w690x517.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 337px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 四、电路原理分析 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 根据拆机情况,绘出仪器电路结构示意框图如下: /p p style=" text-align:center" img class=" lazy" data-original=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342418113_1628_1807987_3.jpg!w690x451.jpg" width=" 450" height=" 294" border=" 0" src=" https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/02/202002132342418113_1628_1807987_3.jpg!w690x451.jpg" style=" border: 0px display: inline width: 450px height: 294px " vspace=" 0" title=" " alt=" " / /p p style=" text-indent: 2em " strong 仪器工作原理: /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热电堆传感器感受到耳膜上的热辐射后,产生微弱的电势信号。这个电信号送入专用MCU进行处理,其温度值由LCD显示出来。对应不同的温度值,显示绿(正常)、黄(低烧)、红(高烧)三种颜色的背光。检测到高烧时,蜂鸣器同时发出“滴滴滴”警告声讯。热电堆传感器中的热敏电阻,用于检测热电堆本身温度,供内置程序分析计算使用。 /p p style=" text-indent: 2em " 由于耳温枪要吸收热源,为了达到稳定的热平衡,热电堆传感器要安装在热容量大的金属热容管上,减少温度快速变化的干扰。 /p p style=" text-indent: 2em " 至于温度的原点,就必须要在厂内调校。调校的过程是,把耳温枪放入恒温槽,设定原点的温度,然后依据温升的程度,加以计算,得到正确的温度。所以,厂家在说明书中提示,一般保用期3年,过期应进行校核。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 五、正确使用耳温枪的注意事项 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " 耳温枪使用看似简单,但许多人不能正常使用。需要注意以下问题。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 1、正常体温对于每个人来说都是独一无二的 /strong ,从34.7℃~38℃不等,取决于测量温度的部位和个体差异。世卫组织(WTO)提供的人体正常体温的参考数值是: /p p style=" text-indent: 2em " 耳内:35.8℃—38℃ /p p style=" text-indent: 2em " 腋窝:34.7℃—37.3℃ /p p style=" text-indent: 2em " 口腔:35.5℃—37.5℃ /p p style=" text-indent: 2em " 直肠:36.6℃—38℃ /p p style=" text-indent: 2em " 这个正常范围受到诸多因素的影响,比如体力劳动,昼夜变化,年龄增长。你可以为本人或家人在身体状况良好的情况下,在一天内多次测量体温来获得这一数据,以备需要时,作为判断发烧的参考数据。 /p p style=" text-indent: 2em " strong & nbsp 2、耳温枪使用的温度环境 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 国家标准给出的耳温枪使用环境温度为16 ℃~35 ℃。当超过16 ℃~35 ℃使用范围,准确度没有得到有效验证,误差会较大。冬季一般应当在室内测量。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 耳温枪是不知道标准温度的,就像数字相机不知道颜色坐标,必须作白平衡一样。耳温枪开机之后,会先测量环境温度作为基准温度;然后测量耳温。正规厂家的使用说明书上会告诉消费者,到别的温差大的房间取用耳温枪,要等大约30分钟、直到温度平衡稳定后,才能开机使用。人从温差大的外部环境回来,应滞留5分钟左右,与房间温度平衡后再测量。手持部分,必须离检测头越远越好。耳温枪使用时远离任何热源,不要在风扇口、空调下测量。除了温度变动因素,长时间手持仪器,被测人有中耳炎、耳屎、插入耳朵位置不准,电池电量不足等,也会影响准确度。 /p p style=" text-indent: 2em " 3、由于耳温枪对于热辐射十分敏感的特点,要发挥耳温枪的正常测量功能,一定要仔细阅读使用说明书,正常操作。 /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em text-align: center " ------------------------------------------- br style=" margin: 0px padding: 0px " / /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " strong style=" margin: 0px padding: 0px " 征稿活动: /strong “红外体温检测仪技术及相关应用”主题征稿活动进行中,一经入选,将在资讯栏目发布并支付一定稿酬,并择优邀请做线上专家报告 span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) " (新冠病毒主题研讨会---红外体温检测仪检测技术与应用现状) /span 。让我们共同努力,携手抗“疫”! span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 176, 240) " (投稿或自荐邮箱:yanglz@instrument.com.cn) /span /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-indent: 2em " span style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(0, 0, 0) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 更多红外体温检测仪技术与应用相关资讯点击关注以下专题: /span /p p style=" margin-top: 0em margin-bottom: 1em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) font-family: 宋体, & quot Arial Narrow& quot white-space: normal text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/hwcwy" target=" _blank" style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(42, 123, 192) text-decoration-line: none background-color: rgb(255, 255, 255) !important " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/6214fb81-41dd-4869-b8d4-8361d93b54d2.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 171" border=" 0" vspace=" 0" style=" margin: 0px padding: 0px border: 0px max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 171px " / /a /p
  • 电位滴定仪的原理和使用,禾工电位滴定仪的优点和特点
    电位滴定仪原理:电位滴定法是一种用电极电位的突跃来确定终点的滴定方法。在滴定过程中,滴定容器内浸入一对适当的指示电极和参比电极,随着滴定剂的加入,待测离子浓度发生改变,指示电极的电位也发生变化,在化学计量点附近可以观察到电位的突变(电位突变),因而根据电极电位突跃可以确定终点的到达,这就是电位滴定法的原理。 电位滴定仪的结构组成:电位滴定的装置1.电位计2.滴定装置3.工作电池4.磁力搅拌器 一阶微分图 二阶微分图滴定终点判断的方法手工滴定(指示剂的颜色变化)自动电位滴定(电极的信号响应代替人眼对指示剂颜色变化的判断 自动电位滴定的优点: 1.滴定速度更快速, 准确 2.提高结果的重现性 3.减少人为错误 4.自动化进行复杂的滴定程序 5.没有合适指示剂或者有色或浑浊的溶液都可以进行测试 CT-1plus全自动电位滴定仪主要优点和特点:1、自动颜色判定,机器人视觉原理精确颜色判断,大大提高滴定准确度,大大降低了操作人员的误差。2、自主知识产权的计量管活塞,使得滴定控制更精确。3、测试报告符合GLP/GMP规范,U盘存储防伪pdf实验报告。4、测试方法和测试记录条数无限制。 电位滴定种类:1、pH滴定(酸碱滴定) 指示电极:pH玻璃电极 参比电极:饱和甘汞电极2、氧化还原滴定 指示电极:铂电极 参比电极:饱和甘汞电极3、沉淀滴定 指示电极:不同的沉淀反应采用不同的指示电极,如测卤素时使用银电极 参比电极:双盐桥甘汞电极4、络合滴定 指示电极:Hg/Hg-EDTA电极 参比电极:饱和甘汞电极 参比电极:参比电极是电极电位恒定且重现性良好的电极。标准氢电极的电位为零,是参比电极中的一级电极。但由于氢电极制作麻烦,使用不便,故实际工作中少用。分析测试工作中使用的参比电极主要是甘汞电极和银-氯化银参比电极。 电位滴定仪应用行业:石化行业:总酸值TAN和总碱值TBN、皂化值、碘值、溴价和溴指数、硫醇硫含量及含盐量的检测。水质分析中还要检测钙离子、氯离子、氟离子、碳酸根离子等的检测。原油中的盐含量测定;石油产品酸值的测定;三聚磷酸钠中氯化钠含量测定;卷烟纸中碳酸钙含量测定。 医药行业:沉淀滴定:丁溴东莨菪碱、苯巴比妥(银电极);酸碱滴定(非水滴定):门冬氨酸、己酮可可碱、马来酸伊索拉定、双氯芬酸钠等;酸碱滴定(水相滴定):五氟利多、牛磺酸、甘油磷酸钠等;氧化还原滴定:维生素C、青霉素钠、聚维酮碘; 食品行业:酸碱滴定:乳化剂中的酸值、植物油中的酸值、酱油中总酸、淀粉酸度等;氧化还原滴定:糖中的二氧化硫、糖品中亚硫酸盐、植物油中过氧化值;络合滴定:牛奶中钙含量;沉淀滴定:酱油中食盐(以氯化钠计)的含量; 化妆品行业:硼酸及其硼酸盐含量;卤酸盐含量;酯值或含酯量的测定;羰基化合物的测定;
  • 浅析电化学型气体传感器的工作原理和检测方法
    p   要进行一个具体的测量工作,首先要考虑采用何种原理的传感器,这需要分析多方面的因素之后才能确定。因为,即使是测量同一物理量,也有多种原理的传感器可供选用,哪一种原理的传感器更为合适,国产还是进口,价格能否承受,还是自行研制。在考虑上述问题之后就能确定选用何种类型的传感器,然后再考虑传感器的具体性能指标。 /p p strong 1.电化学型气体传感器的结构 /strong /p p   电化学式气体传感器,主要利用两个电极间的化学电位差,一个在气体中测量气体浓度,另一个是固定的参比电极。电化学式传感器采用恒电位电解方式和伽伐尼电池方式工作。有液体电解质和固体电解质,而液体电解质有分为电位型和电流型。电位型是利用电极电势和气体浓度之间的关系进行测量;电流型采用极限电流原理,利用气体通过薄层透气膜或毛细孔扩散作为限流措施,获得稳定的传质条件,产生正比于气体浓度或分压的极限扩散电流。 /p p   电化学传感器有两电极和三电极结构,主要区别在于有无参比电极。两电极CO传感器没有参比电极,结构简单,易于设计和制造,成本较低适用于低浓度CO的检测和报警;三电极CO传感器引入参比电极,使传感器具有较大的量程和良好的精度,但参比电极的引入增加了制造工序和材料成本,所以三电极CO传感器的价格高于两电极CO传感器,主要用于工业领域。两电极电化学CO传感器主要由电极、电解液、电解液的保持材料、出去干涉气体的过滤材料、管脚等零部件组成。 /p p strong 2.电传感器工作原理 /strong /p p   电化学气体传感器是一种化学传感器,按照工作原理一般分为:a.在保持电极和电解质溶液的界面为某恒电位时,将气体直接氧化或还原,并将流过外电路的电流作为传感器的输出;b.将溶解于电解质溶液并离子化的气态物质的离子作用与离子电极,把由此产生的电动势作为传感器输出;c.将气体与电解质溶液反应而产生的电解电流作为传感器输出;d.不用电解质溶液,而用有机电解质、有机凝胶电解质、固体电解质、固体聚合物电解质等材料制作传感器。 /p p strong 表1 各种电化学式气体传感器的比较 /strong /p table cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr class=" firstRow" td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 种类 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 现象 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 传感器材料 /span /strong /p /td td style=" border-width: 1px medium border-style: solid none border-color: rgb(79, 129, 189) currentcolor padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 特点 /span /strong /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 恒电位电解式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 气体扩散电极,电解质水溶液 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 通过改变气体电极,电解质水溶液,电极电位等可测量CO、H sub 2 /sub S、HO sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 、HCl等 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子电极式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电极电位变化 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 离子选择电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量NH sub 3 /sub 、HCN、H sub 2 /sub S、SO sub 2 /sub 、CO sub 2 /sub 等气体 /span /p /td /tr tr td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电量式 /span /strong /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 电解电流 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 贵金属正负电极,电解质水溶液,多孔聚四氟乙烯膜 /span /p /td td style=" border: medium none background: rgb(211, 223, 238) none repeat scroll 0% 0% padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 选择性好,可测量Cl sub 2 /sub 、NH sub 3 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr tr td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" strong span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质式 /span /strong /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 测定电解质浓度差产生的电势 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 固体电解质 /span /p /td td style=" border-width: medium medium 1px border-style: none none solid border-color: currentcolor currentcolor rgb(79, 129, 189) -moz-border-top-colors: none -moz-border-right-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-left-colors: none border-image: none padding: 0px 7px " width=" 142" valign=" top" p style=" text-align:left" span style=" font-family:& #39 微软雅黑& #39 ,& #39 sans-serif& #39 color:#365F91" 适合低浓度测量,需要基准气体,耗电,可测量CO sub 2 /sub sub 、 /sub NO sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等 /span /p /td /tr /tbody /table p 表1汇集了各类电化学气体传感器的种类、检测原理所用材料与特点。 /p p 2.1 恒电位电解式气体传感器 /p p   恒电位电解式气体传感器的原理是:使电极与电解质溶液的界面保持一定电位进行电解,通过改变其设定电位,有选择的使气体进行氧化或还原,从而能定量检测各种气体。对于特定气体来说,设定电位由其固有的氧化还原电位决定,但又随电解时作用电极的材质、电解质的种类不同而变化。电解电流和气体浓度之间的关系如下式表示: /p p     I=(nfADC)/ σ /p p   式中:I-电解电流;n-1mol气体产生的电子数;f-法拉第常数;A-气体扩散面积;D-扩散系数;C-电解质溶液中电解的气体浓度;σ-扩散层的厚度。 /p p   在统一传感器中,n、f、A、D及σ是一定的,电解电流与气体浓度成正比。 /p p   自20世纪50年代出现CIDK电极以来,控制电位电化学气体传感器在结构、性能和用途等方面都得到了很大的发展。20世纪70年代初,市场上就有了31检测器。有先后出现了CO、N sub x /sub O sub Y /sub (氮氧化物)、H sub 2 /sub S检测仪器等产品。这些气体传感器灵敏度是不同的,一般是H sub 2 /sub S& gt NO& gt NO sub b /sub & gt Sq& gt CO,响应时间一般为几秒至几十秒,大多数小于1min;他们的寿命相差很大,短的只有半年,有的CO监测仪实际寿命已近10年。影响这类传感器寿命的主要因素为:电极受淹、电解质干枯、电极催化剂晶体长大、催化剂中毒和传感器使用方法等。 /p p   以CO气体监测为例来说明这种传感器隔膜工作电极对比电极的结构和工作原理。在容器内的相对两壁,安置作用电极h’和对比电极,其内充满电解质溶液构成一密封结构。瓦在化田由极3g对冲由极AnljI进行恒定电位差而构成恒压电路。此时,作用电极和对比电极之间的电流是I,恒电位电解式气体传感器的基本构造根据此电流值就可知CO气体的浓度。这种方式的传感器可用于检测各种可燃性气体和毒气,如H sub 2 /sub S、NO、NO sub b /sub 、Sq、HCl、Cl sub 2 /sub 、PH sub 3 /sub 等,还能检测血液中的氧浓度。 /p p 2.2离子电极式气体传感器 /p p   离子电极式气体传感器的工作原理是:气态物质溶解于电解质溶液并离解,离解生成的离子作用于离子电极产生电动势,将此电动势取出以代表气体浓度。这种方式的传感器是有作用电极、对比电极、内部溶液和隔膜等构成的。 /p p   现以检测NH sub 3 /sub 传感器为例说明这种气体传感器的工作原理。作用电极是可测定pH的玻璃电极,参比电极是A8从姐电极,内部溶液是NIkCE溶液。NEACt离解,产生铵离子NH sub 4 /sub sup + /sup ,同时水也微弱离解,生成氢离子H sup + /sup ,而NH4 sup + /sup 与H sup + /sup 保持平衡。将传感器侵入NH sub 3 /sub 中,NH sub 3 /sub 将通过隔膜向内部渗透,NH sub 3 /sub 增加,而H sup + /sup 减少,即pH 增加。通过玻璃电极检测此PH的变化,就能知道NH sub 3 /sub 浓度。除NH sub 3 /sub 外,这种传感器海能检测HCN(氰化氢)、H sub 2 /sub S、Sq、C0 sub 2 /sub 等气体。 /p p   离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数,电化学式气体传感器主要的有点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p 2.3电量式气体传感器 /p p   电量式气体传感器的原理是:被测气体与电解质溶液反应生成电解电流,将此电流作为传感器输出,来检测气体浓度,其作用电极、对比电极都是Pt电极。 /p p   现以检测C12为例来说明这种传感器的工作原理。将溴化物MBr(M是一价金属)水溶液介于两个铂电极之间,其离解成比,同时水也离解成H sup + /sup ,在两铂电极间加上适当电压,电流开始流动,后因H sup + /sup 反应产生了H sub 2 /sub ,电极间发生极化,发生反应,其结果,电极部分的H sub 2 /sub 被极化解除,从而产生电流。该电流与H sub 2 /sub 浓度成正比,所以检测该电流就能检测Cl sub 2 /sub 浓度。除Cl sub 2 /sub 外,这种方式的传感器还可以检测NH sub 2 /sub 、H sub 2 /sub S等气体。 /p p strong 3.传感器的检测 /strong /p p   电化学型气体传感器可分为原电池式、可控电位电解式、电量式和离子电极式四种类型。原电池式气体传感器通过检测电流来检测气体的体积分数,市售的检测缺氧的仪器几乎都配有这种传感器。可控电解式传感器是通过检测电解时流过的电流来检测气体的体积分数,和原电池式不同的是,需要由外界施加特定电压,除了能检测CO、NO、NO sub 2 /sub 、O sub 2 /sub 、SO sub 2 /sub 等气体外,还能检测血液中的氧体积分数。电量式气体传感器是通过被测气体与电解质反应产生的电流来检测气体的体积分数。离子电极式气体传感器出现得较早,通过检测离子极化电流来检测气体的体积分数。电化学式气体传感器主要的优点是检测气体的灵敏度高、选择性好。 /p p   综上所述,不同种类的气体传感器适用于不同气体检测与控制的需求,随着现代工业的发展,尤其是绿色环保理念的不断加强,气体传感器技术的开发应用必将具有非常广阔的发展前景。两电极电化学CO传感器,是近年来研究的热点,属于国际上先进的传感器技术,通过实验研究,在电极、过滤层、电解质等材料选择和结构的设计中,攻克了影响传感器寿命的诸多技术难题,研制成功了具有实用意义的新型CO传感器,它必将在CO气体检测领域发挥积极的作用。 /p
  • 半导体快速退火炉的原理和应用
    半导体快速退火炉(RTP)是一种特殊的加热设备,能够在短时间内将半导体材料迅速加热到高温,并通过快速冷却的方式使其达到非常高的温度梯度。快速退火炉在半导体材料制造中广泛应用,如CMOS器件后端制程、GaN薄膜制备、SiC材料晶体生长以及抛光后退火等。一、快速退火炉的原理半导体快速退火炉通过高功率的电热元件,如加热电阻来产生高温。在快速退火炉中,通常采用氢气或氮气作为气氛保护,以防止半导体材料表面氧化和污染。半导体材料在高温下快速退火后,会重新结晶和再结晶,从而使晶体缺陷减少,改善半导体的电学性能,提高设备的可靠性和使用寿命。1.1快速退火(RTA)与传统退火相比,快速退火具有更高的加热和冷却速度。通过快速加热和冷却,可以缩短退火时间,提高生产效率。1.2快速热处理(RTP)热处理是半导体制造中的一项关键技术,它可以改变材料的微观结构和性能。在热处理过程中,材料被加热到高温,然后进行保温和冷却。这个过程中,材料内部的原子会发生重新排列,从而改变材料的物理、化学和机械性质。二、半导体退火炉的应用领域1.封装工艺在封装工艺中,快速退火炉主要用于引线的切割和组装。引线经过切割和组装后,可能会产生内应力,影响封装的稳定性和可靠性。通过快速退火处理,可以消除引线内的应力,提高封装的稳定性和可靠性,保证产品的使用寿命。2.CMOS器件后端制程在CMOS器件后端制程中,快速退火炉可用于修复制程中产生的损伤和缺陷,增强器件的电学性能。通过快速退火处理,可以减少CMOS器件中的氧化物陷阱电荷和界面态密度,提高器件的可靠性和寿命。3.GaN薄膜制备GaN是一种重要的宽禁带半导体材料,具有优异的光电性能和稳定性。在GaN薄膜制备过程中,快速退火炉可用于提高薄膜的结晶质量和表面平滑度。通过快速退火处理,可以消除薄膜中的应力,减少缺陷,提高GaN薄膜的光电性能和稳定性。4.SiC材料晶体生长SiC是一种具有高热导率、高击穿电压、高饱和电子速度等优良特性的宽禁带半导体材料。在SiC材料晶体生长过程中,快速退火炉可用于提高晶体生长的质量和尺寸,减少缺陷和氧化。通过快速退火处理,可以消除晶体中的应力,提高SiC材料的晶体品质和性能。5.抛光后退火在半导体材料抛光后,表面会产生损伤和缺陷,影响设备的性能。快速退火炉可用于抛光后的迅速修复损伤和缺陷,使表面更加平滑,提高设备的性能。通过快速退火处理,可以减少表面粗糙度,消除应力,提高材料的电学性能和可靠性。
  • 粒子束成像设备的分辨能力测试原理和测试方式
    一、测试原理粒子束成像设备如SEM、FIB等,成像介质为被聚焦后的高能粒子束(电子束或离子束)。以扫描电镜(SEM)为例,通过光学系统内布置的偏转器控制这些被聚焦的高能电子束在样品表面做阵列扫描动作,电子束与样品相互作用激发出信号电子,信号电子经过探测器收集处理后,即可得到由电子束激发的显微图像。图1:偏转器的结构示意(左);电镜图像(右)基于以上原理,一台粒子束设备在进行显微成像时,其分辨能力与下落至样品表面的粒子束的束斑尺寸相关,束斑的尺寸越小,扫描过程中每个像元之间的有效间距即可越小,设备的分辨本领越高。当相邻的两个等强度束斑其中一个束斑的中心恰好与另一个束斑的边界重合时,设备达到分辨能力极限(图2)。图2:分辨能力极限示意图不考虑粒子衍射效应时,经聚焦后的粒子束截面可视为圆形(高斯斑),其束流强度沿中心向边缘呈高斯分布(图3)。以扫描电镜为例,在光学设计和实验阶段,通常使用直接电子束跟踪和波光计算(direct ray-tracing and wave-optical calculations)方法,来获得聚焦电子束的束斑轮廓。该过程是将电子束的束流分布采用波像差近似算法来计算图像平面上的点展宽函数PSF(Point Spread Function),基于PSF即可估算出包含总探针电流的某一部分(如50%或80%)的圆的直径,从而得到设备的分辨能力水平。图3:高斯斑的截面形状和强度分布示意图但是在设备出厂后,由于粒子束斑尺寸在纳米量级,无法直接测量,因此行业通常使用基于成像的测试方法,测试粒子束设备的分辨能力。 锐利物体边界的边界变化率法是行业目前达到共识的测试粒子束斑尺寸的方法,即使用粒子束成像设备对锐利物体(通常是纳米级金颗粒)进行成像,沿图像中锐利物体的边缘绘制亮度垂直边缘方向的变化曲线,并选取曲线上明暗变化位置一定比例对应的物理距离,来表示设备的分辨率(图4)。为了保证测试准确性,可以在计算机帮助下取数百、数千个锐利边界的亮度变化率曲线求取均值,以获知设备的整体分辨能力。图4:金颗粒边界测量线(上图红线);测量线上的亮度变化(下左);取多条测量线后得到的设备分辨率示意(下右)边界变化率曲线上亮度25%-75%位置之间的物理距离d,可以近似认为是粒子探针束流50%时所对应的粒子束斑直径,在粒子束成像设备行业通常用此距离d来最终标识设备的分辨能力。图5:边界变化曲线与高斯斑直径对应示意图二、测试方式「 样品的选择 」金颗粒通常采用CVD或者PVD等沉积生长的方法获得,由于颗粒形核长大的过程可以人工调控,因而最终得到的金颗粒直径的大小可以被人工控制,所以视不同用途,金颗粒的规格也不同。以Ted Pella品牌分辨率测试金颗粒为例,用于SEM分辨率测试的标准金颗粒有五种规格,其中颗粒尺寸较小的高分辨、超高分辨金颗粒(如617-2/617-3)通常用于测试场发射电镜的分辨能力;颗粒尺寸较大的金颗粒(如617/623)通常用于测试钨灯丝或小型化电镜的分辨能力,详细的颗粒尺寸和适用设备见图6。测试时,不合适的金颗粒选择无法准确反映一台电镜的分辨能力。图6:Ted Pella品牌金颗粒规格及适用机型「 SEM光学参数的设置 」分辨率的测试旨在测试设备在不同落点电压下的各个探测器的极限分辨能力,因此,与电子光学相关的成像参数设置需要注意以下内容:(1)视场校准:保证放大倍数、视场尺寸的准确;(2)目标电压:这里特指落点电压,即电子束作用在样品上的真实撞击电压;(3)探测器:不同探测器收取信号的能力不同,因此获得图像的极限分辨能力不同,因此都要测试,通常镜筒内探测器ETBSE;(4)光阑/束斑:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小光阑(以获得极限分辨能力);(5)工作距离:通常在每个电压下使用可以正常获得图像的最小工作距离(以获得极限分辨能力)。「 SEM图像采集条件 」(1)合理的测试视野/放大倍数测试时,所选用的测试视野(放大倍数)需要根据设备的分辨能力做出调整,一般放大倍数取每个像素的pixel size恰好与真实束斑尺寸接近即可。比如:对于真实分辨能力约1.5nm的设备,调整放大倍数使屏幕上每个像素对应样品上的真实物理尺寸为1.5nm,即在采集1024*1024像素数的图像进行测试的前提下,选择不大于1024*1.5nm≈1.5um的视野进行测试即可。表1:分辨率测试的FOV及放大倍数估算表(2)合理的亮度、对比度采集金颗粒图像时,亮度和对比度的选择也需要合理,也就是通常所讲的不要丢失信息。在不丢失信息的前提下,图像亮度对比度稍微偏高或偏低,只要边缘变化曲线的高线和低线均未超出电子探测器采集能力的上限或者下限,曲线虽然在强度方向(Y方向)出现的位置和差值有所变化,但距离方向(X方向)及变化趋势均不改变,因此使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d基本没有影响(图7)。然而,当使用过大的亮度、对比度设定后,当边缘变化曲线的高线和低线至少一边超出电子探测器采集能力的上限或者下限,再使用25%-75%变化率对测量出来的分辨率数值d就不再准确,这时测出的分辨率数值无效(图8)。图7:合理的亮度对比度及边界变化率的曲线图8:不合理的亮度对比度及边界变化率的曲线三、总结基于上述图像学进行的分辨率测试,是反映粒子束设备整体光学、机械、电路、真空等全面综合性能的关键手段。该测试在设备出厂交付时用于验证设备的性能指标,在设备运行期间不定期运行该测试以关注分辨率指标,可以快速帮助使用人员和厂商工程师快速发现设备风险,从而及时制定维护、维修方案,以延长设备的稳定服役时间。 钢研纳克是专业的仪器设备制造商,同时提供完善可靠的第三方材料检测服务、仪器设备校准服务,力求在仪器设备产品的开发、生产、交付、运行全流程阶段遵循行业标准和规范,采用统一的品质监控手段,保证所交付产品品质的稳定可靠。参考文献[1] J Kolo&scaron ová, T Hrn&ccaron í&rcaron , J Jiru&scaron e, et al. On the calculation of SEM and FIB beam profiles[J]. Microscopy and Microanalysis, 2015, 21(4): 206-211.[2] JJF 1916-2021, 扫描电子显微镜校准规范[S].本技术文章中扫描电镜图像由钢研纳克FE-2050T产品拍摄。
  • 今日抽奖:《集成电路材料基因组技术》+《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》
    仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会,围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术,为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台,让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户,本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位:仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间:2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术(赛宝实验室专场)10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场:半导体材料分析技术新进展(10月18日)专场主持人:汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正(中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员)10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳(中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师)10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚(牛津仪器科技(上海)有限公司 应用工程师)11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛(北京大学 高级工程师)11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟(上海集成电路材料研究院 工程师)午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青(中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员)14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖(中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师)15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣(青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理)15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟(天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授)16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃(电子工业出版社电子信息分社 编辑)五、参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名
  • 总氮分析原理和用途
    水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一。其测定有助于评价水体被污染和自净状况。大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物类大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化。胡泊、水库中含有超标的的氮、磷类物质时,造成浮游植物繁殖旺盛,出现富营养化状态。原理:采用高温高压、碱性条件下氧化剂将水样中氨氮、亚硝酸盐氮及有机氮氧化成硝酸盐,在浓硫酸介质中,硝酸盐与显色剂反应生成浅黄色的硝基化合物。该化合物的吸光度与水样中总氮含量成正比,通过测量该化合物的吸光度,从而得到水样中总氮的含量。主要应用场景有企业雨水、污水的监测,市政管网、提升泵站、地下水、河水、湖泊水、海水等水质中总磷含量的监测。
  • 总磷分析原理和用途
    总磷是水体中磷元素的总含量,是评价水质的重要指标。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素,过量磷是造成水体污秽异臭,使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。原理:水中的含磷化合物在高温高压的条件下被强氧化剂氧化为正磷酸盐,正磷酸盐在钼酸盐酸性溶液中,生成磷钼酸杂多酸还原为蓝色的磷钼酸盐,通过测量该磷钼酸盐的吸光度,从而得到水样中总磷的含量。主要应用场景有企业雨水、污水的监测,市政管网、提升泵站、地下水、河水、湖泊水、海水等水质中总磷含量的监测。
  • 实验型冻干机的工作原理和应用
    实验型冻干机的工作原理和应用 随着科学技术的不断进步,各种新型实验仪器也层出不穷,其中实验型冻干机就是一种近年来应用越来越广泛的一种实验室设备。该产品可以将溶液、材料等在低温下冷冻成固体,然后在真空环境下将其中的水分蒸发掉,从而得到干燥的样品。下面我们来详细了解一下该产品的工作原理和应用。  一、工作原理  实验型冻干机的工作原理是利用制冷技术和真空技术相结合,将待处理物质在低温下冷冻成固体,然后在真空环境下对其进行加热升温,使其从固体状态变为液体状态,最后通过蒸发除去其中的水分,从而得到干燥的样品。具体步骤如下:  1. 预冻:将待处理物质放入该产品的容器中,然后在低温环境下进行预冻,使其变成固体状态。  2. 冻干:将预冻后的物质放入该产品的干燥室中,然后在真空环境下进行加热升温,使其从固体状态变为液体状态。此时,被冻结的水分会逐渐蒸发掉。  3. 重复以上步骤直至完成干燥过程。  二、应用  该产品广泛应用于生物医药、化学化工、食品等领域。以下是几个具体的应用案例:  1. 生物药品生产:该产品可以用于生物药品的生产过程中,如生产血浆、疫苗等。通过冻干处理,可以保证生物药品的质量和稳定性。  2. 化学试剂制备:该产品可以用于化学试剂的制备过程中,如制备氨基酸、维生素等。通过冻干处理,可以使化学试剂长期保存并且方便使用。  3. 食品加工:该产品可以用于食品加工过程中,如制作汤圆、饼干等。通过冻干处理,可以使食品保持原有的口感和营养成分。 冻干机冷冻干燥机LGJ-18N普通型亚星仪科主要特点:1、本机采用进口压缩机制冷,制冷迅速,冷阱温度低。2、冷阱开口大,无内盘管,带样品预冻功能,无需低温冰箱;3、采用7寸真彩触摸液晶屏控制系统,操作简单方便,且功能强大,作为人机界面,中文(英文)可转换界面,以曲线和数字形式显示工作时间、冷凝器温度、样品温度、真空度,并记录干燥曲线;。4、工业嵌入式操作系统,ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH,操作响应速度快,存储数据量大。本机可存储多次冻干数据,FAT32文件系统,EXCEL文件存储,可存储一个月以上测量数据128M FLASH,并配置USB通讯接口,实验数据U盘一键提取。 5、控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看,整个冻干过程清晰明了。6、干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程。7、真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠。 总之,实验型冻干机作为一种新型的实验室设备,其应用领域越来越广泛,为企业提高产品质量和降低成本提供了有力的支持。
  • 哈佛华人团队结合冷冻电镜和AlphaFold揭示核孔复合体精细结构 有望成为结构生物学新规范
    “我们通过冷冻电镜技术拿到了核孔复合体高分辨率的密度图。然后借助于 AlphaFold 结构预测,搭建出核孔复合体胞质环的精细模型。通过原子模型,为解释细胞核的运输机制,理解细胞生命活动的基本过程提供了重要的结构基础,同时也能为非常多相关的疾病提供重要的线索。”美国国家科学院院士、哈佛大学医学院生物化学及分子药理学教授团队表示。6 月 10 日,该课题组在 Science 上发表题为《核孔复合体胞质环的结构》的论文 [1]。图 | 相关论文(来源:Science)董颖、皮雄、彼得罗丰塔纳(Pietro Fontana)担任共同第一作者,吴皓担任通讯作者。图|吴皓(来源:吴皓个人主页)利用单颗粒低温冷冻电子显微镜和 AlphaFold 预测,确定了来自非洲爪蟾卵母细胞中一个接近完整的结构对于在该研究中 AlphaFold 所起到的作用,董颖表示,此次解析的核孔复合体(NPC,nuclear pore complex)是真核生物中最大的膜蛋白复合物之一,它位于核膜上,介导核膜内外的物质转运。由于其分子量巨大,组成成分复杂,动态变化多样,这使得电镜解析图谱的分辨率很有限(6-7 埃),并且搭建分子模型困难重重。但是 AlphaFold 的出现很好地弥补或一定程度上解决了图谱分辨率不足的问题,它可以预测很多没有结构的蛋白亚基,从而补充解释蛋白复合物结构里缺失的结构单元的高分辨信息;还可以预测部分亚基相互作用界面,从而说明亚基作用的结构基础以及生物学意义。另一方面,AlphaFold 预测也并非万能,它给出了诸多的可能性之后,课题组也需要理性分析哪一种结果最为合理,最能解释得清楚相关生物学现象。论文共同作者皮雄表示:“AlphaFold 能够预测出相互作用的蛋白亚基,与我们通过冷冻电子显微学计算出来的比较相符,从而大大方便了我们确定相互作用的蛋白亚基,进而加速我们模型搭建的过程。”图 | 皮雄(来源:皮雄)据悉,核孔复合体是细胞质和细胞核之间双向物质运输的管道。该团队利用单颗粒低温冷冻电子显微镜和 AlphaFold 预测,确定了来自非洲爪蟾卵母细胞的核孔复合体胞质环的一个接近完整的结构。使用 AlphaFold 预测核孔蛋白的结构,并以突出的二级结构密度作为指导,将核孔蛋白的结构拟合到中等分辨率的图谱中。利用 AlphaFold 进行复杂的预测,还可以进一步建立或证实某些分子间的相互作用。课题组鉴定了 Nup358 的 5 个拷贝的结合模式,这是最大的核孔复合体亚基,具有 Phe-Gly 重复序列,并预测它包含一个线圈-线圈结构域,在一定条件下可能作为成核中心辅助核孔复合体形成。核孔复合物是真核细胞核膜中的分子管道,可以调节细胞核和胞质溶胶之间生物分子的进出口,脊椎动物核孔复合体的分子量约为 110 至 125 MDa,直径约为 120 nm。核孔复合体被分为四个主环:胞质侧的细胞质环(CR,cytoplasmic ring),核膜平面上的内环(Inner Ring, IR)和管腔环 (Luminal Ring, LR),以及面向细胞核的核环 (Nuclear Ring, NR)。每个环具有相似的八重对称,并由不同的核孔蛋白的多个副本组成。核孔复合体参与了许多生物过程,其功能障碍与越来越多的严重疾病有关。尽管在过去的 20 年里,许多团体进行了开创性的研究,但人们仍然缺乏对核孔复合体的组织、动态和复杂性的充分理解。图 | 董颖(来源:董颖)(来源:Science)预测核孔复合体中最大的蛋白 Nup358 具有 s-形球状结构域此次研究中,该团队使用非洲爪蟾卵母细胞,作为结构表征的模型系统,因为每个卵母细胞都有大量的NPC颗粒,因此这些颗粒可以在没有去垢剂提取的帮助下,在天然核膜上可视化。据悉,课题组使用单颗粒冷冻电子显微镜,来分析不同倾斜角度的数据并进行三维重建,之后用 AlphaFold 进行模型构建和结构预测,重建了 X.laevis NPC 的 6.9 和 6.7埃分辨率的全 CR 原聚体和一个核心区域,并使用 AlphaFold 预测了单个核孔蛋白的结构。对于任何模糊的亚基相互作用,该团队也预测了复杂的结构,这进一步指导了 CR 原聚物的模型拟合。他们将核孔蛋白或复杂结构置于 CR 密度中,以获得一个几乎完整的 CR 原子模型,由内部和外部 Y复合物、两个 Nup205 拷贝、两个 Nup214-Nup88-Nup62 复合物拷贝、一个 Nup155 和 5 个 Nup358 拷贝组成。值得注意的是,课题组预测了核孔复合体中最大的蛋白 Nup358 具有 s 形球状结构域,一个线圈结构域和一个含有苯丙氨酸-甘氨酸(FG)重复序列的 c 端区域,而先前显示形成的一个凝胶样的凝析相,可用于选择性物质通道。其中,四个 Nup358 拷贝夹在内部和外部 y 复合体周围以稳定 CR,第五个 Nup358 位于夹子簇的中心。另据悉,AlphaFold 还预测了一个同源低聚物,可能是 Nup358 的五聚体、卷曲螺旋结构,这可能为 Nup358 募集到核孔复合体提供亲合力,并降低 Nup358 在核孔复合体生物发生中凝聚的阈值。可以说,此次研究提供了一个整合的低温冷冻电子显微镜和结构预测的例子,可作为从中等分辨率密度图中、获得更精确的兆道尔顿蛋白复合物模型的新方法。该论文提出的更准确、以及几乎完整的 CR 模型,扩展了他们对NPC分子相互作用的理解,代表了向完整的NPC分子结构迈出的实质性一步,对NPC的功能、生物发生和调控具有影响。(来源:Science)有望成为结构生物学的规范该团队在论文中表示,几乎完整的 NPC CR 模型揭示了其内部的分子相互作用及其生物学意义。CR 组装的一个意想不到的方面是,他们观察到了 Nups 之间的组成和绑定模式的不对称性:其一,两个 Y 配合物之间的构象差异;其二,两个 Nup205 分子与 Y 配合物的结合模式不同;其三,两个 Nup214-Nup88-Nup62 配合物并排放置;其四,5 个 Nup358 配合物具有不同的结合模式。因此,这种不对称性是代表 CR 的基础状态、还是由放线菌素 D(Actinomycin D,ActD) 的结合引起的,以及它是否会是 NR、IR 或 LR 结构中的共同特征?这将是一个很有趣的问题。而研究人员的 X.laevis NPC 样本来自单倍体卵母细胞,这可能与体细胞中的核孔复合体有更大的不同。该团队认为,Nup358 的多个拷贝、及其低聚卷曲螺旋关联,解释了其在细胞质中卵发生过程中,作为NPC组装的关键驱动因素的作用,这不同于有丝分裂后和较慢的间期NPC组装。这一过程发生在内质网(ER,endoplasmic reticulum)的堆叠膜片上,称为环状膜层(AL,annulate lamellae),其苯丙氨酸-甘氨酸(FG,Phenylalanine-glycine)重复序列中的 Nup358复合物作为紧固件,从开始空间就可指导核孔复合体生物发生。这说明,Nup358 的低聚结构可能会降低 Nup358 复合体形成的阈值,从而有助于解释其在不同 Nups 中的成核作用。此外,课题组还提出了一种综合的方法,利用冷冻电子显微镜和 AlphaFold 结构预测的最新发展,从而带来了更精确的核孔复合体建模。在学界最近发表的论文或预印本论文中,也使用了类似的方法来确定核孔复合体的结构。AlphaFold 预测与传统结构建模不同,这是基于人工智能的建模方式。实现高分辨率的目标,是获得尽可能好的最佳模型。而在建模过程中,包含来自 AlphaFold 的信息,可能类似于该领域之前对立体化学约束所做的事情。随着复杂预测的能力更加普遍,该团队预计这种方法不仅有助于新结构的建模,而且有助于重新绘制以前的中分辨率低温电子显微镜图,成为结构生物学的规范。(来源:Science)董颖表示:“很多时候,我们采取科学的验证方式——用一系列生化实验对 AlphaFold 预测结果进行反向验证。我们利用人工智能,冷冻电镜与传统生物化学综合研究方式,推动了我们对复杂、动态的生物大分子的结构和功能的进一步理解。由此可见,AlphaFold 的出现给我们研究科学问题的方式也带来了革命性影响。我们在未来的科学研究中,只要大胆尝试,多方位思考,总能碰撞出美妙的火花!”担任论文共同作者的傅天民,目前在俄亥俄州立大学药学院,担任生物化学与药理学助理教授。其表示,该课题由他之前在吴皓教授实验室发起。他介绍了该研究的背后故事:2019 年初,吴皓教授与实验室的学生们,在佛罗里达参加美国生物化学与分子生物学年会。会后,吴老师带着学生们去吃火锅,饭桌上大家聊起结构生物学最重大的问题还有哪些,傅天民提出核孔复合物的结构是一个重要且没完全解决的问题,这个提议得到了吴皓教授的支持。回到波士顿后,王隆飞打算用酵母细胞来研究核孔复合物,傅天民则着手用非洲爪蟾的卵母细胞来研究。之所以选定爪蟾卵母细胞主要因为这类细胞易于获取,而且细胞核上有丰富的核孔复合物。后来,傅天民要去俄亥俄州立大学建立自已的实验室,课题转交给两个新来的博后董颖和 Pietro,他们两个紧密合作,克服了一系列技术难题,初步拿到了一些高质量的样品,收集了一些数据。随后,皮雄博士加入课题。皮雄博士和董颖博士通过大量的数据处理,为冷冻样品优化提供了正确的方向。最后通过大家几个月不懈的努力,利用进一步优化的高质量样品,收集了几万张冷冻电镜照片。最终皮雄博士通过冷冻电镜三维重构技术得到了高分辨率的密度图。Alex 利用 AI 结构预测对结构模型搭建起了重要作用。吴皓教授整个过程的支持、指导是课题得以成功的决定力量。董颖表示:“NPC是我进入吴老师实验室的第一个课题。现在回想起来整个研究经历都有些百感交集。当时我们‘白手起家,从零开始’。我从未接触过动物实验,我只能查找文献,自己摸索一切实验流程。中途可谓困难重重,我时常在解剖镜前解剖蛙卵,铺膜制样,一坐就是一整天。制样优化样品周期很长,我们寻找了各式各样的载网(因为不是所有载网在高角度拍摄的条件下都稳定),我做了很多载网稳定性的分析,光是优化样品就花了半年多。优化中途,陆续已有相关研究报道出现,当时我们整个团队几乎都要放弃。就在这时,皮雄博士通过大量的计算,得到了七埃左右分辨率的密度图。同时吴老师提议我们为模型搭建寻找新的切入点——恰逢AlphaFold横空出世,我们一不做二不休,立刻开启寻找冷冻电镜与AlphaFold对接的可能。”经过几个月没日没夜的计算、预测、模型搭建,课题组惊奇地发现新的研究方式带来了意想不到的研究结果。功夫不负有心人,最终他们非常有幸地与来自不同研究组的科学家们同台展示了研究结果。皮雄表示:“核孔复合体作为细胞生命活动的‘南天门’,严密调控着细胞的生命活动。作为一个功能如此复杂,形态巨大的复合体,它的精细结构是如此的严密和复杂。拿到它的精细结构也是非常困难。作为一个如此困难的课题,需要团队每个成员紧密合作,协同前进。每一部分工作都包含了团队每个成员的巨大努力。研究中,我主要负责冷冻电镜的数据处理,拿到高分辨率的核孔复合体的密度图,同时也参与了冷冻样品的优化。”(来源:Science)对于该成果的应用,董颖表示:“已经有相关研究报道说明NPC结构和功能的异常和许多疾病相关,例如神经退行性疾病阿尔兹海默症,介导了一些病毒如HIV的入侵,甚至会诱导一些癌症的发生。由于核孔复合体介导了很多重要物质的转运,其研究一直是近几年来科学界研究的一大热点。目前针对它的研究还处于相对基础的阶段,这主要受到它的复杂性,和动态性的局限。但就它推广到应用的可能性来讲,我认为只要我们能够把它‘看’得足够清楚,运动的原理理解的足够清楚,我们就有可能对它进行靶向药物设计,调节它的底物转运。给治疗人类疾病提供更多可能。最近几年来随着冷冻电镜技术和人工智能的进步,相信二者能共同推动其成为新兴药物靶点,逐步应用到疾病治疗。”对于后续计划,董颖表示:“我们队 NPC 的研究还只是冰山一角,后续有很多有趣的研究方向——现举几个例子:(1)由于核孔复合体底物众多,但出核和入核的底物的识别和转运机制如何?NPC 转运物质的孔道呈现有趣的胶状结构,这一结构高度动态,很可能在底物转运过程中发生相分离,我们可以借助单分子荧光标记来细化这些转录途径。(2)研究 NPC 的某些特定的活动状态,已经有研究报道酵母中可能存在多种 NPC 的状态和组装形式,这些结构组成具体参与了怎样的生物学功能还不清楚。(3)NPC 组装和解聚如何发生,特定组装状态下有哪些多辅助分子参与稳定其状态,这些我们可以联合质谱技术来鉴定新的作用亚基。”澳大利亚莫纳什大学药物科学研究所曹剑骏评价称,在本文中,该团队首先利用核孔复合体在非洲角蟾卵母的极高丰度这一特质,对天然膜环境中地核孔复合体进行直接观察,避免了可能存在人为纯化干扰。同时,课题组使用倾斜样品的方式,解决了膜蛋白样品在膜中的受限的角度分布,从而实现蛋白结构的三维重建。此过程中,该团队以令人敬佩的毅力手工选取了 20 万单颗粒样品,以实现整个核孔复合体的低分辨率(19 埃)结构,并集中于胞质环的局部结构解析得到中等分辨率(~7 埃)的电子云密度图。但这一分辨率依旧只能辨别大致的二级结构特征,而存在建模困难。因此,该团队尝试借助最新的 AlphaFold 基于序列的结构预测功能,由单个亚基、多亚基局部预测出发,实现整个胞质环的结构解析。该团队同时将基于 AlphaFold 的结果与传统的同源结构预测相对比,为蛋白结构工作者提供了一个优秀范例,展示了如何借助 AlphaFold 这一新工具解析未知蛋白结构。研究中,课题组同样也得到了核内环的信号,但是尚未得以解析,想来将来会由相应的工作面世,从而完备整个核孔复合物的结构信息。同时,该论文的蛋白结构分辨率受制于天然核孔结构的非均一性和单颗粒的人工手动筛选通量,而后者有希望得到 AI 辅助单颗粒筛选软件的帮助,从而解放研究人员双手实现以更多的单颗粒数据收集,最终有望解析出各类不同状态的核孔复合体结构,进一步阐述这一精妙的分子复合体的调节机制。-End-支持:Ren参考:1、Pietro Fontana et al., Structure of cytoplasmic ringof nuclear pore complex by integrative cryo-EM and AlphaFold. Science (2022) DOI: 10.1126/science.abm9326
  • 原子层沉积技术——“自下而上”精准构建和调控异质催化剂结构和性能
    引言 异质催化剂的合成通常借助于传统的湿法化学法,包括浸渍法、离子交换和沉积-沉淀法等。然而,这些方法合成的催化材料往往具有非常复杂的结构和活性位点分布不均匀等问题,这些问题会显著降低催化剂的催化性能,特别是在选择性上,阻碍了科学家们在原子水平上理解催化剂的结构-活性关系。此外,在苛刻的反应条件下通过烧结或浸出造成的活性组分的损失会导致催化剂的大面积失活。因此,亟待发展一种简便的方法来调控催化剂的活性位结构和其在原子水平上的局部化学环境,从而促进对反应机理的理解和高稳定性催化剂的合理设计。 原子层沉积(ALD, Atomic layer deposition)是一种用于薄膜生长的气相催化剂合成技术,目前已成为一种异质催化剂合成的替代方法。和化学气相沉积(CVD, Chemical vapor deposition)一样,其原理是基于两种前驱体蒸汽交替进样,并在载体表面上发生分子层面上的“自限制”反应,实现目标材料在载体表面上的沉积。通过改变沉积周期数、次序和种类等方法可以实现对催化剂活性位结构的原子精细控制,进而为研究者提供了一种 “自下而上”可控合成催化剂的新策略。 美国Arradiance公司的GEMStar系列台式原子层沉积系统(如图1所示),在小巧的机身(78 * 56 * 28 cm)中集成了原子层沉积所需的所有功能,可多容纳9片8英寸基片同时沉积。全系配备热壁,结合前驱体瓶加热,管路加热,横向喷头等设计,使温度均匀性高达99.9%,气流对温度影响减少到0.03%以下。高温度稳定度的设计不仅可在8英寸基体上实现厚度均匀的膜沉积(其厚度均匀性高于99%),而且适合对具有超高长径比孔径的3D结构进行均匀薄膜覆盖,在高达1500:1长径比微纳深孔内部也可均匀沉积。图1. 美国Arradiance公司生产的GEMStar系列台式三维原子层沉积系统 在本篇文章中,我们将介绍利用ALD方法在负载型单金属 和双金属催化剂精细设计方面的进展和ALD方法在设计高效催化剂方面的特点与优势。同时,我们也整理了利用ALD技术制备单原子和双原子结构金属催化剂的方法与策略以及利用氧化物可控沉积调控金属催化活性中心周围的微环境,从而实现提升催化剂活性、选择性和稳定性的方法。后我们也将展望ALD技术在催化剂制备领 域中应用的潜力。ALD合成负载型催化剂 近年来,研究者对各种氧化物和碳基材料基底上的金属ALD催化剂进行了广泛研究。由于高温下ALD生长的金属原子在氧化物和碳基基底上的高迁移率,沉积物通常以金属纳米粒子形式存在,而不是二维金属薄膜。如图2a所示,金属纳米颗粒的尺寸大小和负载量可以通过调整ALD循环次数和沉积温度变化来进行调控,且金属颗粒的尺寸分布通常非常狭窄。近期,中国科学技术大学的路军岭课题组使用ALD技术发展了一种双金属纳米粒子的合成新策略,即使用较低的沉积温度和合适的反应物,在负载的单金属纳米粒子表面增加二金属组分,获得原子可控的双金属纳米粒子(如图2b, PtPd双金属纳米粒子)。研究发现,在较低的温度下,金属基底会促进金属前驱体在其上的成核和ALD生长,而金属氧化物通常是惰性的,因此不能在低温下与金属前驱体反应和开始成核。图2. ALD合成(a)单金属Pt纳米粒子,(b) 双金属PtPd纳米粒子,(c)Pt 单原子催化剂在N掺杂的石墨烯上,(d)Pd单原子催化剂在g-C3N4上,(e)二聚的Pt2/石墨烯催化剂。 原子分散的金属催化剂,由于其特的催化性能和大的原子利用效率,越来越受人们的关注。使用ALD技术从气相中获得单原子催化剂具有很大的挑战性,因为ALD生长通常在高温下进行,金属的聚集会显著加剧,但考虑到ALD的自限特性,仍是有可能的。加拿大西安大略大学孙学良教授团队从事了先驱性的工作,在250℃下,对N掺杂的石墨烯表面进行五十次Pt ALD循环合成了Pt单原子催化剂(如图2c)。DFT计算表面,Pt单原子与N原子成键,其HER活性相对于商业Pt/C显著增强(~37倍)。类似的,路军岭团队通过调控石墨烯上的含氧官能团种类和数量,在150℃下对石墨烯表面进行一次Pd ALD循环(Pd(hfac)2-HCHO),合成了原子分散的Pd单原子催化剂(如图2d),没有观察到Pd团簇和纳米粒子的形成。除此之外,使用ALD技术还可以合成原子的超细金属团簇,如二聚物等。如图2d所示,路军岭团队报道了Pt2二聚体可以通过ALD技术在石墨烯载体上创建适当的成核位点 “自下而上”制备获得,即Pt1单原子沉积,并在起始位点上进行Pt原子的选择性二次组装。氧化物包覆实现金属催化剂的纳米尺度编辑 对于负载型金属催化剂来讲,其载体不仅仅是作为基底,也会通过电子转移或金属—氧化物相互作用,显著的调制金属纳米颗粒的电子性质。当氧化物层包覆在金属纳米颗粒上时,会形成新的金属-氧化物界面(如图3a),可以进一步改变金属纳米颗粒的电子性能和形貌,有望进一步提升其催化性能(如图3b)。金属纳米颗粒通常含有低配位位点(lcs)和高配位的台阶(HCSs),通过氧化物ALD沉积的选择性阻挡某些活性位点,局部改变其几何形态,影响催化过程中的化学键断裂和生成,导致不同的反应途径(如图3c)。另外,物理氧化包覆层还可以提高纳米颗粒的稳定性,在恶劣的反应条件下防止金属组分的烧结和浸出(如图3d)。在原子层面上控制氧化膜厚度,从而在高比表面材料上实现高的均匀性,使得ALD成为在纳米尺度上提高纳米金属催化剂催化性能的理想工具,且不会产生质量迁移的问题。图3. (a)ALD氧化物包覆负载型纳米离子生成新的金属——氧化物界面ALD合成,(b)ZnO包覆Pt纳米粒子催化剂显著提高催化活性,(c)ALD氧化铝包覆Pd/Al2O3显著提高催化选择性,(d)TiO2包覆层显著提高Co@TiO2催化剂催化稳定性。 总结和展望 催化剂的原子合成,是阐明催化作用的关键机制和设计先进高性能催化剂的关键。ALD特的自限制特性可实现催化材料在高比表面材料上的均匀和可控沉积,实现一步步和“自底向上”的方式在原子层面上构建复杂结构的异质催化剂材料。这些ALD催化剂具有较高的均匀性,使其相对于传统方法制备的催化剂,拥有更好的或可观的催化性能,并可作为模型催化剂有助于阐明催化剂的结构-性能关系。 参考文献:[1] Lu J. et.al, Acta Phys. -Chim. Sin. 2018, 34 (12), 1334–1357.[2] F. H. et al. J. Phys. Chem. C 2010, 114, 9758.[3] Elam, J. W. Nat. Commun. 2014, 5, 3264.[4] Liu, L. M. et al. Nat. Commun. 2016, 7, 13638.[5] You, R. et al. Nano Res. 2017, 10, 1302.[6] Huang, X. H. et al. Nat. Commun. 2017,8, 1070.[7] Elam, J. W. ACS Catal. 2016, 6, 3457.[8] Lu, J. ACS Catal. 2015,5, 2735.[9] Huber, G. W. Energy Environ. Sci. 2014, 7, 1657.
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程,你知道吗?
    实验室全自动洗瓶机是一种专为清洗实验室玻璃瓶皿和其他容器而设计的设备。通过一系列的清洗程序和先进的技术,它能够有效地去除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。下面将详细介绍实验室全自动洗瓶机的清洗原理与流程。一、清洗原理1. 高温高压喷水技术:全自动洗瓶机采用高压喷水技术,将水流以极高的压力从喷头喷出,冲击瓶子内部表面。这种高压水流能够剥离并冲刷掉残留物和污垢,确保瓶子内部的洁净。2. 化学清洗:根据需要,全自动洗瓶机还可以添加特定的酸碱清洗液,与瓶子内部的残留物发生乳化剥离作用,使其更容易被清除。二、清洗流程预处理:在开始清洗之前,首先对瓶子进行预处理,包括倒空瓶子、检查瓶身有无破损等。装载:将待清洗的瓶子放入全自动洗瓶机的指定位置,确保瓶子摆放整齐、稳定。启动程序:选择相应的清洗程序或预设的清洗模式,启动洗瓶机。喷水清洗:高压喷水技术开始工作,水流冲击瓶子内部表面,剥离并冲刷掉残留物和污垢。漂洗:使用纯水进行进一步漂洗。 烘干:最后,洗瓶机进行烘干程序,去除瓶子表面的水分,确保瓶子干燥。取出:完成清洗和烘干后,瓶子可以从洗瓶机中取出,备用。实验室全自动洗瓶机的清洗原理和流程是实现高效、自动化清洗的关键。可以清除瓶子内部的残留物、污垢,确保瓶子的清洁度和安全性。这大大提高了实验室的工作效率,降低了操作风险,并节省了人力资源和水资源。转载自:www.hzxpz.com
  • 简述超声波风速风向传感器的原理特点和应用
    风既有大小,又有方向,因此风的预报包括风速和风向两项。风速,是指空气相对于地球某一固定地点的运动速率,常用单位是m/s。风速是没有等级的,风力才有等级,风速是风力等级划分的依据。一般来讲,风速越大,风力等级越高,风的破坏性越大。在气象上,一般将风力大小划分为十七个等级。 气象上把风吹来的方向确定为风的方向。风来自北方叫作北风,风来自南方叫作南风。当风向在某个方位摇摆不能肯定方位时,气象台站预报就会加以“偏”字,比如偏南风。利用风向可以在人们的生活、生产、建厂、农业、交通、军事等各种领域发挥积极作用。 测量风速时可以使用测风器,风压板扬起所过长短齿的数目,表示风力大小。测量风向时可以使用风向标,风向标对的风向箭头指在哪个方向即表示当时刮什么方向的风。 同时测量风速和风向可以使用超声波风速风向传感器。超声波风速风向传感器是一款基于超声波原理研发的风速风向测量仪器,利用超声波时差法来实现风速风向的测量。由于声音在空气中的传播速度会和风向上的气流速度叠加,如果超声波的传播方式和风向相同,那么它的速度会加快;反之则会变慢。所以在固定的检测条件下,超声波在空气中传播的速度可以和风速函数对应,通过计算即可得到精确的风速和风向。超声波风速风向传感器与传统的风速风向传感器相比,它不需要维护和现场校准, 360°全方位无角度限制,没有启动风速的限制,可以同时获得风速、风向的数据;无移动部件,磨损小,使用寿命长;采用随机误差识别技术,大风下也可以保证测量的低离散误差,使输出更平稳。 超声波风速风向传感器安装也比较简单方便。那超声波风速风向传感器可以应用在哪些方面呢? 超声波风速风向传感器可以应用在新型能源开发领域,一些重要的设备十分容易受到风速变化的影响;可以应用在工矿领域,为了确保煤矿安全生产的正常进行,相关部门也推出了针对矿井环境必须使用风速传感器这类设备的规定;可以应用在塔式起重机,当大风影响起重机工作时,它会发出报警;也可以应用于气象领域和煤矿等。
  • 高锰酸盐指数分析原理和用途
    高锰酸盐指数是指在一定条件下,用高锰酸钾氧化水样中的某些有机物及无机还原性物质,由消耗的高锰酸钾计算得出相当的氧的质量。它是反映水体中有机及无机氧化物质污染程度的综合性水质评价指标。原理:水样与过量的高锰酸盐混合,用浓硫酸酸化后,在高温高压的环境下高锰酸盐被还原,从而使混合溶液发生颜色改变,溶液颜色变化程度与水样中高锰酸盐指数成对应关系,通过测量该混合液,计算得出水样中高锰酸盐指数的值。主要应用场景有地下水、河水、湖泊水等水质比较好的水质中高锰酸盐指数的监测。
  • 自主研发国产仪器助力 江颖、王恩哥等揭示冰表面原子结构和预融化机制
    近日,北京大学物理学院量子材料科学中心、北京怀柔综合性国家科学中心轻元素量子材料交叉平台江颖教授、徐莉梅教授、田野特聘研究员、王恩哥院士等紧密合作,利用自主研发并商业化的国产qPlus型扫描探针显微镜,首次获得了自然界最常见的六角冰表面的原子级分辨图像。研究团队发现冰表面在零下153摄氏度就会开始融化,并结合理论计算揭示了该过程的微观机制,结束了有关冰表面预融化问题长达170多年的争论。该工作以“冰表面结构和预融化过程的原子分辨成像”(Imaging surface structure and premelting of ice Ih with atomic resolution)为题,于5月22日发表在《自然》(Nature)杂志上。《自然》杂志编辑部还以“从原子尺度揭示冰表面融化的奥秘”(Atomic-scale insights into the mystery of how ice surfaces melt)为题配发研究简报(Research Briefing),对文章进行专题报道。熟悉又神秘的冰表面水是生命之源,而冰作为水重要的固体形态,广泛存在于自然界中。全球冰川面积约占陆地面积的十分之一,且近半数的地表上空被含有大量冰晶的云层所覆盖。作为自然界中最普遍的表面之一,冰面承载着多种重要的大气反应,并影响着众多自然现象,如:冰的形成、臭氧的分解、雷云的带电等。此外,在星际空间中,被冰覆盖的尘埃颗粒是复杂有机分子生成的关键载体,因此,冰表面的研究对探索生命起源和物质来源具有重要意义。然而,由于缺乏原子尺度的实验表征手段,我们对冰表面的了解仍处于非常初步的阶段,甚至连一个基本问题——冰的表面结构是什么,也尚未弄清楚。此外,冰表面常在低于其熔点(0 ℃)的温度下开始融化,这一现象称为冰的预融化。预融化现象对于理解冰面的润滑现象、云的形成与寿命、以及冰川的消融过程等至关重要。自从19世纪中期法拉第首次提出预融化层的概念以来,围绕其结构和机制的争论已经持续了170多年。这种持续的争论原因在于相关研究主要依赖于谱学手段,而这些手段受到衍射极限的限制,无法得到准确的原子尺度信息。因此,在实空间中对体相冰表面和预融化过程进行原子级分辨成像,是理解预融化层的关键,也是科学家们一直以来追求的目标。揭开冰表面的神秘面纱江颖课题组长期致力于高分辨扫描探针显微镜的自主研发和应用,创新性发展出了一套基于高阶静电力的qPlus扫描探针技术,并在国际上率先实现氢核的成像。2022年,课题组完成了qPlus型扫描探针显微镜的国产化样机 [Cheng et al., Rev. Sci. Instrum. 93, 043701 (2022)],随后将相关核心专利转让给中科艾科米(北京)科技有限公司,通过校企联合攻关,实现了该系统的整机国产化(图1)。在本工作中,研究团队进一步突破了绝缘体表面无法进行原位针尖修饰的限制,开发了一种通用的一氧化碳分子修饰针尖技术,可对各种绝缘体表面实现稳定的原子级分辨成像。值得一提的是,国产扫描探针显微镜得到了比进口设备更高质量的数据,为冰表面的结构解析提供了关键支撑。基于该国产化设备,研究人员首次得到了自然界最常见的六角冰(ice Ih)表面的原子级分辨图像,实现了对表面氢键网络的精确识别和氢核分布的精准定位。图1. 自行研制的qPlus型光耦合扫描探针显微镜国产化样机(左)和正式上市设备(右)该研究发现六角冰的基面(basal plane)存在六角密堆积(Ih)和立方密堆积(Ic) 两种堆叠方式(图2),不同于过去普遍认为的只存在Ih一种堆叠方式的理想冰表面。Ih和Ic 晶畴通过水分子五、八元环缺陷连接,在纳米尺度上实现无缝的层内堆叠。通过精确控制冰的生长温度与气压,研究人员在冰表面发现了一种长程有序的周期性超结构,其中大小规则的Ic和Ih纳米晶畴交替排列(图2)。通过分析超结构表面的氢核分布,并结合第一性原理计算,研究人员发现这种独特的氢键网络结构能显著减少冰表面悬挂氢核之间的静电排斥能,从而使其比理想冰表面更加稳定。这一突破性发现刷新了人们对冰表面的传统认知,结束了关于冰表面结构及氢序的长期争论。图2. 冰表面的Ih和Ic 晶畴的原子力显微镜实验图(a),对应的结构模型示意图(b),以及周期性超结构的原子力显微镜实验图(c)捕捉预融化的微观过程为了进一步探究冰表面的预融化过程,研究人员进行了系统的变温生长实验,发现冰表面在零下153 ℃(120 K)时就开始融化(图3)。在融化初期,原本长程有序的超结构中局部开始出现大小不一的晶畴。随着生长温度的进一步升高,冰表面的超结构序完全消失。与此同时,在畴界附近,出现了大面积的表面无序,这些区域中经常可以观察到一种局域的平面化团簇结构。理论计算表明,该结构是一种亚稳态,其形成过程涉及到表面水分子层内氢键网络的调整和层间氢键的断裂,从而引起大面积的表面无序。在冰表面的初期预融化过程中,这种结构起到了关键作用。图3. 随着温度升高冰表面预融化过程的原子级分辨成像意义和展望该工作颠覆了长期以来人们对冰表面结构和预融化机制的传统认识。冰表面重构所引入的高密度分布的畴界,促进了预融化的发生,使得冰表面在极低的温度(120 K)下就开始变得无序,这个温度远低于之前研究普遍认为的预融化起始温度(大于200 K)。考虑到预融化开始的温度与大气层中的地球最低温度相当,这表明在自然环境中,大多数冰表面已经处于预融化的无序状态或者准液态。因此,理解地球上与冰相关的各种物理和化学性质,需考虑预融化过程中形成的表面缺陷和亚稳态的作用。这些发现开启了冰科学研究的新篇章,将对材料学、摩擦学、生物学、大气科学、星际化学等众多学科领域产生深刻的影响。该工作在审稿过程中获得三位审稿人高度评价,认为它是“多年来阅读过的最令人印象深刻且完整的论文之一”。他们肯定了“采用qPlus型低温原子力显微镜技术对冰表面进行原子级成像是一项重大技术创新”“所获得的分辨率在冰表面成像中是前所未有的”,同时指出该工作的广泛意义,“这些发现可能对大气科学、材料科学等多个领域产生深远的影响”。北京大学物理学院量子材料科学中心2018级博士研究生洪嘉妮(现为北京大学物理学院博士后,入选中国博士后创新人才支持计划)、2016级博士研究生田野(现为北京大学物理学院特聘研究员)、2020级博士研究生梁天成和2020级博士研究生刘心萌为文章的共同第一作者,江颖、徐莉梅、田野和王恩哥为文章的共同通讯作者。其中洪嘉妮、田野、刘心萌、江颖主要贡献为扫描探针实验,梁天成、潘鼎、徐莉梅、王恩哥主要贡献为第一性原理计算和模拟。上述工作得到了国家自然科学基金委、科学技术部、教育部、北京市科学技术委员会、北京市发展和改革委员会和新基石科学基金会的经费支持。
  • 石油产品辛烷值测定仪的原理和操作注意事项
    辛烷值测定仪是一种常用的检测仪器,具有体积小、操作简单、重复性好、检测速度快等特点,可以快速的分析出油的标号。测量原理石油辛烷值十六烷值测定仪的原理在于对汽油的辛烷值和柴油的十六烷值的绝缘导磁率和电磁感应的电荷特性测定测量出来的。通过测量油品的电介质特性,同已知的存在内存里的数据模型相比较,从而测定出结果。感应装置十分准确,可以测得微小的电介质参数变化.从而可以检测辛烷值和十六烷值等石油产品参数。石油产品辛烷值测定仪操作注意事项:1.严格遵守操作规程,严格控制标准试验条件。2.开机前要认真检查试验机,前要盘车3-4圈。3.停机前要往燃烧室中喷入少许未燃的柴油。4.在配制标准或副标准燃料时,必须使用计量部门校正过的容器和量筒。5.除短时间外,发动机运转中要不间断高压油泵的柴油供应。6.当搬动手轮增加发动机压缩比时,必须要瞬时针方向(从发动机仪表面板一端看)转动手轮进行z终压缩比调节,以消除手轮机械中的间隙而造成的读数误差。7.停机后要将飞轮盘到压缩冲程的上死点。8.当发动机换用燃料时,必须先运转几分钟,以确保喷射系统彻底清洗并使发动机工作平稳后再次读取试验数据。9.必须定期用检验燃料检查试验机的状况。
  • ​直播预告|扫描电镜的原理及制样方法
    直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师:曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM,是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成,具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁,高低压真空设计,可调试电压,为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能,所以越来越多受到科研人员的重视,用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台,让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码,立即加入观看!
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • 旋转蒸发器的原理和利与弊
    一,旋转蒸发仪的工作原理通过电子控制,使烧瓶在最适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至 400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。二,旋转蒸发仪的利与弊旋转蒸发仪存在如下优点:⒈所有IKA艾卡的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。⒉由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;⒊样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。推荐使用太康生物科技产品。旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。三,旋转蒸发仪的使用方法⒈高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.⒉冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.⒊开机前先将调速旋钮左旋到最小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口24号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.⒋使用时,应先减压,再开动电机转动蒸馏烧瓶,结束时,因先停电动机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。上海嘉鹏科技有限公司专业生产:紫外分析仪、三用紫外分析仪、暗箱式紫外分析仪、暗箱三用紫外分析仪、暗箱紫外分析仪、手提式紫外分析仪、三用紫外分析仪暗箱式、紫外检测仪、部分收集器、恒流泵、蠕动泵、凝胶成像系统、凝胶成像分析系统、化学发光成像分析系统、光化学反应仪、旋涡混合器、漩涡混合器、玻璃层析柱、梯度混合器、梯度混合仪、核酸蛋白检测仪、玻璃层析柱、荧光增白剂测定仪、馏分收集器、切胶仪、蓝光切胶仪、层析系统等产品。欢迎来电咨询。
  • 扫描电子显微镜的基本原理(一)
    自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过50多年的不断改进,扫描电镜的分辨率已经大大提高,而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合,成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中,扫描电镜发挥着极其重要的作用,可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究,如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分,镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成,电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束,作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作,防止样品污染,一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压,稳流及相应的安全保护电路所组成,其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图,具体如下:由电子枪发出的电子束在加速电压(通常200V~30kV)的作用下,经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统,电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束,在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用,从试样中发射出各种信号(如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等)。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收,经过放大器、调制解调器处理后,在显示器相应位置显示不同的亮度,形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸,且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率,显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大,而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管,用单反相机直接逐点记录在胶片上,然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展,如今扫描电镜的成像实现了数字化图像,模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备,了解扫描电镜的工作原理及其应用方法,有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具,对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的,如稿件涉及版权等问题,请立即联系我们,我们会予以更改或删除相关文章,保证您的权益。
  • 科学岛团队在高压调控CrSiTe3结构和层间耦合方面获新进展
    近期,中科院合肥物质院固体所计算物理与量子材料研究部丁俊峰团队联合南开大学王维华教授等,实现了二维磁性材料CrSiTe3的高压结构及层间耦合调控,并利用超低频高压拉曼光谱阐明了其高压相的空间群信息。相关结果发表在Journal of Physical Chemistry Letters上。   二维磁性材料因具有高度可调的物理性质以及在自旋电子学中的潜在应用价值,近年来引起了研究者的广泛关注。二维层状材料由于层间只靠微弱的范德瓦耳斯力(vdW)作用连接, 可通过机械剥离法将其减薄至原子级厚度。具有磁各向异性的二维磁性材料, 其物理性质与层数、堆叠形式等密切相关且可被多种外场调控。其中,CrSiTe3作为一种二维铁磁半导体,由 CrTe6 八面体单元形成六角蜂窝晶格, 剥离后仍能保持长程磁序等诸多优异的物理性能,同时也是一种带隙可调的拓扑磁性材料。虽然,已有研究发现了CrSiTe3中压致超导电性和磁性的增强,但是其高压结构尚不清楚,这不利于分析和理解压力诱导的新奇现象和机制。为了解决这一难题,研究团队结合超低频高压拉曼光谱实验和第一性原理计算,明确了高压下CrSiTe3的结构。   研究团队采用机械剥离法获得了少层的CrSiTe3薄片,并将其置于金刚石对顶砧装置(DAC)中进行高压实验,利用超低频高压拉曼光谱技术系统地研究了二维层状铁磁半导体CrSiTe3的压力诱导结构相变。该实验首次在CrSiTe3中中观测到位于42.1 cm-1左右的层间呼吸模式。结合理论计算,发现CrSiTe3在大约5.0 GPa到8.2 GPa之间经历了从R-3到R3空间群的结构相变,并伴随着居里温度(Tc)的显著提高。该研究明确了CrSiTe3的高压结构,提供了一种调节及探测二维vdW材料层间耦合的有效途径,并表明层间耦合的增强可以显著提高CrSiTe3的铁磁性,这有助于进一步理解CrSiTe3的构效关系,为设计具有高性能二维vdW铁磁体提供了指导。   合肥物质院丁俊峰研究员、博士生程鹏和南开大学王维华教授为论文共同通讯作者,硕士生潘孝美和博士生辛保娟为论文共同第一作者。上述工作得到了国家自然科学基金,中科院创新项目和山西省科技创新团队专项资金的支持。图1. CrSiTe3分别在常压下和高压下的晶体结构图和拉曼光谱图。图2. (a)室温下CrSiTe3的高压拉曼光谱图; (b)压力下的拉曼光谱强度变化三维图,其中LP代表低压相,HP代表高压相;(c) 压力下的拉曼峰位置变化图; (d) 压力下的拉曼峰强度变化图;(e) 压力下的拉曼峰半峰宽(FWHM)变化图。
  • 质粒抽提的基本原理及操作流程
    质粒抽提的基本原理及操作流程⒈质粒抽提基本原理在其中采用几种水溶液及其硅酸化学纤维膜(超滤膜柱)。 水溶液Ⅰ:50 mM果糖 / 25 mMTris-HCl/ 10 mMEDTA,pH 8.0;水溶液Ⅱ:0.2 N NaOH / 1%SDS; 水溶液Ⅲ:3 M 醋酸钾/ 2 M 醋酸/75%乙醇。水溶液Ⅰ果糖是使飘浮后的大肠埃希菌不容易迅速堆积到水管的底端;EDTA是Ca2+和Mg2+等二价金属材料正离子的螯合剂,其关键目地是以便鳌合二价金属材料正离子进而达到抑制DNase的特异性;可加上RNase A消化吸收RNA。水溶液Ⅱ此步为碱解决。在其中NaOH关键是以便融解体细胞,释放出来DNA,由于在强偏碱的状况下,细胞质产生了从两层膜结构工程向微囊构造的转变。SDS与NaOH联用,其目地是以便提高NaOH的强偏碱,一起SDS做为阳离子表活剂毁坏脂两层膜。那步要记牢二点:首位,时间不可以太长,由于在那样的偏碱标准下基因组DNA-p段也会渐渐地破裂;其次,务必温柔混和,要不然基因组DNA会破裂。水溶液Ⅲ水溶液III的功效是沉定蛋白质和中和反应。在其中醋酸钾是以便使钾离子换置SDS中的钾离子而产生了PDS,由于十二烷基硫酸钠(sodium dodecylsulfate)碰到钾离子后变为了十二烷基硫酸钾 (potassium dodecylsulfate, PDS),而PDS不是溶水的,一起1个SDS分子结构均值融合2个碳水化合物,钾钠正离子换置所造成的很多沉定大自然就将绝大多数蛋白沉定了。2 M的醋酸是以便中合NaOH。基因组DNA如果产生破裂,要是是50-100 kb尺寸的片段,就没有方法再被 PDS共沉淀了,因此碱解决的时间要短,并且不可猛烈震荡,要不然蕞终获得的质粒上都会有很多的基因组DNA渗入,琼脂糖电泳能够 观查到这条浓浓总DNA条带。75%乙醇关键是以便清理盐分和抑止Dnase;一起水溶液III的强酸碱性都是以便使DNA尽快融合在硅酸化学纤维膜上⒉质粒抽提流程⑴应用质粒提取试剂盒获取质粒时请参照实际试剂盒的操作指南。如Omega企业的E.Z.N.A.? Plasmid Mini Kit I, Q(capless) Spin (质粒提取盒)。⑵碱裂解手提式法:此方式适用少量质粒DNA的获取,获取的质粒DNA可立即用以酶切、PCR测序、银染编码序列分析。方式给出:①接1%含质粒的大肠埃希菌体细胞于2mlLB培养液。②37℃震荡塑造留宿。③取1.5ml菌体于Ep管(离心管),以4000rpm抽滤3min,弃上清液。④加0.lml水溶液I(1%果糖,50mM/LEDTApH8.0,25mM/LTris-HClpH8.0)充足混和。⑤添加0.2ml水溶液II(0.2mM/LNaOH,1%SDS),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑥添加0.15m1预冷水溶液III(5mol/LKAc,pH4.8),轻轻地旋转搅拌,放置冰浴5min.⑦以10,000rpm抽滤20min,取上清液于另翻新Ep管。⑧添加等容积的异戊醇,搅拌后静放10min.⑨以10,000rpm抽滤20min,弃上清。⑩用70%酒精0.5ml清洗一回,吸干全部液体。待沉定干躁后,溶解50ulTE缓冲液中(或60℃温育双蒸水)。
  • 激光粒度原理及应用
    p   粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。 /p p   激光粒度仪是通过激光散射的方法来测量悬浮液,乳液和粉末样品颗粒分布的多用途仪器。具有测试范围宽、测试速度快、结果准确可靠、重复性好、操作简便等突出特点,是集激光技术、计算机技术、光电子技术于一体的新一代粒度测试仪器。 /p p    strong 激光粒度仪的光学结构 /strong /p p   激光粒度仪的光路由发射、接受和测量窗口等三部分组成。发射部分由光源和光束处理器件组成,主要是为仪器提供单色的平行光作为照明光。接收器是仪器光学结构的关键。测量窗口主要是让被测样品在完全分散的悬浮状态下通过测量区,以便仪器获得样品的粒度信息。 /p p    strong 激光粒度仪的原理 /strong /p p   激光粒度仪是根据颗粒能使激光产生散射这一物理现象测试粒度分布的。由于激光具有很好的单色性和极强的方向性,所以在没有阻碍的无限空间中激光将会照射到无穷远的地方,并且在传播过程中很少有发散的现象。 /p p   米氏散射理论表明,当光束遇到颗粒阻挡时,一部分光将发生散射现象,散射光的传播方向将与主光束的传播方向形成一个夹角θ,θ角的大小与颗粒的大小有关,颗粒越大,产生的散射光的θ角就越小 颗粒越小,产生的散射光的θ角就越大。即小角度(θ)的散射光是有大颗粒引起的 大角度(θ1)的散射光是由小颗粒引起的。进一步研究表明,散射光的强度代表该粒径颗粒的数量。这样,测量不同角度上的散射光的强度,就可以得到样品的粒度分布了。 /p p   为了测量不同角度上的散射光的光强,需要运用光学手段对散射光进行处理。在光束中的适当的位置上放置一个富氏透镜,在该富氏透镜的后焦平面上放置一组多元光电探测器,不同角度的散射光通过富氏透镜照射到多元光电探测器上时,光信号将被转换成电信号并传输到电脑中,通过专用软件对这些信号进行数字信号处理,就会准确地得到粒度分布了。 /p p    strong 激光粒度仪测试对象 /strong /p p   1.各种非金属粉:如重钙、轻钙、滑石粉、高岭土、石墨、硅灰石、水镁石、重晶石、云母粉、膨润土、硅藻土、黏土等。 /p p   2.各种金属粉:如铝粉、锌粉、钼粉、钨粉、镁粉、铜粉以及稀土金属粉、合金粉等。 /p p   3.其它粉体:如催化剂、水泥、磨料、医药、农药、食品、涂料、染料、荧光粉、河流泥沙、陶瓷原料、各种乳浊液。 /p p    strong 激光粒度仪的应用领域 /strong /p p   1、高校材料 /p p   2、化工等学院实验室 /p p   3、大型企业实验室 /p p   4、重点实验室 /p p   5、研究机构 /p p   文章来源:仪器论坛(http://bbs.instrument.com.cn/topic/5163115) /p p br/ /p
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