种氨基酸标准

[b] 氨基酸作为一类重要的营养物质，在文献中得到了广泛的研究。对于氨基酸的分析，已有不同的方法报道，但分离效率很大程度上取决于许多因素(流动相和梯度、衍生试剂及其使用、柱等)，事实上，许多作者在他们的研究中并没有表现出完美的分离。在本文中,我们使用一个pre-column衍生化方法和SVEA高效液相色谱柱使用C18 5μm 110 Å 4.6 * 250mm列一个完美的高效液相色谱分离氨基酸的标准。该方法有效地避免了使用昂贵的氨基酸特异性分析柱和氨基酸分析仪。[/b]

大家好，我一直用安捷伦1120LC做17种氨基酸的含量测定，但是在检测过程发现因检测氨基酸的量很低，买的安捷伦的标准有时会偏低，使测定结果波动很大，想请问各位，买哪里的氨基酸标准比较稳定准确？再者，在检测氨基酸怎样才能提高准确度？

关于对《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)征求意见的通知 全国酿酒标准化技术委员会委员、各有关单位、专家: 根据发改办工业1242号文件下达的行业标准计划任务,《黄酒中氨基酸的测定方法》列入行标计划,由全国食品发酵标准化中心归口管理。 全国酿酒标准化技术委员会秘书处按照标准制修订工作程序,组织完成了《黄酒中氨基酸测定方法》行业标准征求意见稿,现向有关行业部门、协会以及相关生产、销售、科研、检测和用户等单位广泛征求意见。通知如下:1.相关附件可以从http://www.cnif.cn/上下载。2.按照附表格式填写意见反馈表,若没有意见也请返回。3.请于2011年3月25日前反馈至秘书处。秘书处联系人: 钟其顶 郭新光 电话:010-64647778,64666533 传 真: 010-64677607 邮箱: TC471@scff.org.cn附: 1.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)2.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准编制说明(征求意见稿)3.《黄酒中氨基酸的测定方法》行业标准(征求意见稿)意见反馈表 全国酿酒标准化技术委员会秘书处 二O一一年二月二十四日 相关附件下载

上周我在做17种氨基酸标准曲线，标准品的母液是17种氨基酸的混标，配置完5个不同浓度的标准品后采用异硫氰酸苯酯（PITC）衍生，此衍生试剂是自己配置的，采用HPLC-DAD进行检测，Asp，Glu，Ser，Gly，His，Arg，Thr和Ala有很好的线性，但是Pro，Tyr，Val，Met，Cys，Ile，Leu，Phe和Lys在5个浓度下进样后，峰面积没有变化，我实在不理解是什么原因，我怀疑是氨基酸衍生产物发生了降解，但是也不知道对不对，那我改如何正确操作，请各位大侠帮帮忙！谢谢！[em09509]

最近要用高效液相PITC柱后衍生检测食品中氨基酸含量，我看很多文献都有氨基酸标准品，但是有的用了18种，也有用17种，15种的，就像问一下各位大佬，这个是有什么标准关于检测那一类食品一定要检测哪几种氨基酸嘛

购买了17种混合氨基酸标准品，卖方没有给任何说明，怎么确定对应的氨基酸种类啊？很急，麻烦各位有经验的给我指出一条明路。谢谢了！

随便一种（如L-缬氨酸）氨基酸有国家标准吗？有的话在哪里可以找到。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09508.gif

氨基酸标准品哪里买？

最近忙氨基酸分析，用柱前衍生。发现样品有一个峰很高，尤其是水解之后更高。它不是17中氨基酸标准品中的一个，不知道是什么。。。。。。。。这样的话我怎么得知它是什么氨基酸呢？我算总量的时候可不可以用峰面积估算出这个峰代表的氨基酸的含量? 可不可以用质谱做？但是样品比较复杂。。。。。。。。。。。。。要怎么办呢？大侠们出手试试

我是做土肥检测的，我们新买了台HPLC用来检测氨基酸。以前我们用专门的氨基酸仪做的，对HPLC检测氨基酸方面的经验几乎为零。有这方面经验的可以交流一下，最好有标准。呵呵

要进行氨基酸的柱前衍生，使用异硫氰酸苯酯，买回来的异硫氰酸苯酯是固体，要配制成0.1mol/l的异硫氰酸苯酯乙腈溶液要怎么配呢？在混合标准氨基酸测定的时候，十多个甚至二十多个峰是如何进行定性的呢？

日本味之素氨基酸质量控制标准。就是俗称的AJI92。适合于氨基酸生产企业以及药厂原料入厂检验。以下是下载地址。http://www.instrument.com.cn/download/shtml/111107.shtml

我们实验室是检测饲料和原料含量的，以前别人介绍用过中国农业科技院分析检测中心研制的氨基酸分析用校核标准品（参比物），名字我忘记了，只记得有代号，1#、2#、3#、4#、5# 这5种。有知道的老师们请帮帮忙！

氨基酸的标准溶液怎么配置

想了解蛋白蛋白氨基酸是否有食品级标准

求 氨基酸口服液的GB YY 或QB以及国外标准。谢谢！

本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定食物中氨基酸的方法

关于氨基酸生产企业适用国家水污染物排放标准问题的复函环办函[2009]94号福建省环境保护局：　　你局《关于福建省麦丹生物集团有限公司等两企业执行相关标准问题的请示》（闽环科函〔2008〕88号）收悉。经研究，现就氨基酸生产企业执行排放标准问题函复如下：　　一、《味精工业污染物排放标准》（GB 19431－2004）适用于味精（谷氨酸钠）生产企业和利用半成品生产谷氨酸的企业。若企业不生产上述产品，则不适用该标准。　　二、以发酵工艺生产药用氨基酸的企业适用《发酵类制药工业水污染物排放标准》（GB 1903－2008）。若麦丹生物集团有限公司等两企业采用发酵工艺生产药用氨基酸，则应执行《发酵类制药工业水污染物排放标准》。　　三、目前，国家尚未制定适用于味精和药用氨基酸以外的其他氨基酸生产企业的行业型污染物排放标准，在这类国家排放标准出台前，上述氨基酸生产企业应执行《污水综合排放标准》等国家综合型污染物排放标准或地方污染物排放标准。　　二○○九年二月二日中华人民共和国环境保护部

做氨基酸测定的时候，是不是每次测定都要绘制标准曲线呢？

弱弱的问一下：在看GB/T5009.39 酱油卫生标准的分析方法中“氨基酸态氮”的分析步骤中，不是很明白：为什么要先用氢氧化钠标准溶液将稀释的样液滴定至pH值8.2？而且记下消耗氢氧化钠的量用来计算总酸含量，有什么用？计算氨基酸态氮的公式中没有用到总酸含量啊？

各位高手：最近打算做一个未知样品中氨基酸的测定，实验室有一台GC，希望能利用起来。不知道有没有高手做过类似的实验，给些建议！我们现在购买了OV-1柱，不知道氨基酸的标准品有没有什么要求，是分别买来20种分析纯的氨基酸，然后一一衍生化（酯化）吗？谢谢大家不吝赐教！

那位有NY1429-2007 含氨基酸水溶肥料标准 ，请帮忙，谢谢！

氨基酸是氨基和羧基的一类有机化合物的通称。生物功能大分子蛋白质的基本组成单位，是构成动物营养所需蛋白质的基本物质。是含有一个碱性氨基和一个酸性羧基的有机化合物。无色晶体，熔点极高，一般在200℃以上。不同的氨基酸其味不同，有的无味，有的味甜，有的味苦。各种氨基酸在水中的溶解度差别很大，并能溶解于稀酸或稀碱中，但不能溶于有机溶剂。近年来，随着技术的发展，检测氨基酸的种类及含量的方法很多，目前测定氨基酸的方法主要有氨基酸分析仪法、高效液相色谱法、毛细管电泳法及液相色谱-质谱联用法等。本文主要是通过高效液相串联质谱法来对16种氨基酸的含量进行测定，方法简单，快速，不用柱前衍生，节省试剂和成本，为保健品中氨基酸的含量测定提供了新方法。1实验部分1.1 仪器和试剂 16种氨基酸的混合标准品，（包括丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸）安捷伦；乙腈（色谱纯）CNW；乙酸铵（色谱纯）；乙酸（色谱纯）。超声波清洗器（EQ-500）；DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱（上海鸿都电子科技有限公司）；BPZ-6090Lc型真空干燥箱（上海一恒科学仪器有限公司）；高效液相色谱仪（安捷伦1260）；色谱柱：安捷伦poroshell 120 EC-C18柱（4.6mm×50mm,2.7μm）；质谱（API3200）美国AB公司。1.2 色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷健合硅胶为填充剂（柱长15cm，内径4.6mm，粒径2.7μm ）或同等性能的色谱柱；柱温：40℃；流速：0.5 ml/min；进样量：5μL ；流动相：流动相A：称取0.386g乙酸铵，加水500mL溶解，用乙酸调pH至3.5；流动相B：乙腈，梯度洗脱：时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%)0.0090100.00-5.0090→8010→205.00-9.0080→9020→101.3质谱条件1.3.1以电喷雾电离源（ESI）阳离子模式，气帘气20psi，碰撞气6，喷雾电压5500V,离子源温度600°C，雾化气是50 psi，辅助气是50 psi，时间9min。1.3.2 16种氨基酸的质谱参数,见表1。表1 16氨基酸的质谱参数氨基酸Q1Q3TIMEDPEPCECXP丙氨酸90.144.2353510153精氨酸175.2116353010153天冬氨酸134.474354110153胱氨酸241.174.11002610153谷氨酸148.2102353010153组氨酸156.1110353510163亮氨酸132.386.1352610113异亮氨酸132.286352610113赖氨酸147.3130353010153蛋氨酸150.1104352510103苯丙氨酸166.4120352510143脯氨酸116.270353510143苏氨酸120.174.3354110153酪氨酸182.3136353510153缬氨酸118.272354110153丝氨酸106.160.23530101331.4 标准品溶液的配制量取16种氨基酸的混合标准品1ml，置于50ml容量瓶，加0.1%甲酸水定容，摇匀即得标准品贮备液。1.5 供试品溶液的制备 精密称取样品约0.1g，置于25ml磨口的具塞比色管内，加6mol/L盐酸15ml，加入0.2g苯酚，用旋转混合仪和超声仪使样品充分分散并溶解，充氮气，盖紧塞子，置于110℃±1℃的恒温干燥箱内，水解22小时，取出冷却，过滤，用纯化水冲洗比色管，将水解液全部转移至50mL容量瓶中，用纯化水定容至刻度，摇匀，精密吸取1mL于10mL容量瓶中，置于真空干燥箱内，于40℃～50℃减压干燥（真空干燥箱内放入五氧化二磷作为干燥剂），干燥后残留物用0.1%甲酸水定容至刻度，摇匀，经0.45μm的微孔滤膜过滤，即得。1.6 线性实验将标准品贮备液稀释成0.004nmol/μl，0.008nmol/μl，0.012nmol/μl，0.016nmol/μl，0.020nmol/μl浓度梯度，每个浓度以5μL注入色谱系统。1.7 精密度实验将标准品贮备液稀释至一定的浓度，按色谱、质谱条件进行测定，连续进样6次。1.8 加样回收率实验精密称取五分的供试品，每份加入0.020nmol/μl标准品溶液5ml,定容。以5μL注入色谱系统。1.9供试品的测定 把1.5制备好的供试品溶液，以5μL注入色谱系统。以标准液的峰面积和浓度，通过外标法做曲线算出样品的浓度。2 结果与讨论2.1 色谱行为由于保健品中的氨基酸，用高效液相荧光法要进行柱前衍生，成本很高而采用液质联用法，不需要衍生，可大大节约成本，用流动相（0.35g乙酸铵加水0.5L溶解，然后加入0.5L乙腈，混合，用乙酸调pH=3.5）时，5min就能把16种氨基酸全部流出。采用液质联用法，通过MRM模式进行母离子及相应的子离子进行检测，能达到准确的分离和定量，见图1 。 从左到右，分别为丙氨酸、精氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、谷氨酸、组氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、脯氨酸、苏氨酸、酪氨酸、缬氨酸、丝氨酸。图1 16种氨基酸标准品的碎片离子色谱峰2.2 质谱行为在ESI(+)阳离子检测方式下，16种氨基酸的质谱定量分析，在质谱条件下，失去NH3形成+ 峰，或失去HCOOH重排生成+ 峰，从而进行色谱分离。2.3 线性回归方程和最低检测限以标准品的5个梯度浓度与其峰面积进行线性回归，拟合线性回归方程为Y=aX + b，相关系数r2 及最低检测限（S/N(信噪比)=3时，可测得标准品的最低检测限）见表2。表2 16种氨基酸线性回归方程、相关系数、最低检测限氨基酸Y=aX + b相关系数（r2）最低检测限（nmol/μl）丙氨酸Y=3.09e+006X + 6.95e+0030.99810.0013精氨酸Y=2.31e+007X + 1180.99990.0005天冬氨酸Y=3.45e+006X + 1.07e+0040.99760.0008胱氨酸Y=8.44e+005X + 1.72e+0030.99660.0006谷氨酸Y=7.6e+006X + 1.46e+0040.99840.0006组氨酸Y=7.58e+007X + 5.98e+0030.99990.0004亮氨酸Y=6.06e+007X + 5.24e+0040.99880.0001异亮氨酸Y=8.15e+007X + 6.26e+0040.99960.0001赖氨酸Y=1.24e+007X + 2.67e+0040.99780.0003蛋氨酸Y=1.34e+007X + 5.14e+0030.99890.0001苯丙氨酸Y=7.42e+007X + 4.08e+0040.99910.0001脯氨酸Y=7.9e+007X + 5.57e+0040.99970.0003苏氨酸Y=9.67e+006X + 2.49e+0040.99770.0003酪氨酸Y=1.76e+007X + 2.89e+0040.99920.0003缬氨酸Y=2.41e+007X + 3.31e+0040.99740.0003丝氨酸Y=1.06e+007X + 2.63e+0040.99810.00132.4 方法的精密度和重复性 取浓度0.012nmol/μl的16种氨基酸混合标准品连续进样6次。计算峰面积和保留时间的RSD值。结果见表3。表3 16种氨基酸峰面积和保留时间的相对标准偏差氨基酸峰面积RSD(%)保留时间RSD(%)丙氨酸4.480.57精氨酸4.670.34天冬氨酸4.570.44胱氨酸3.780.56谷氨酸3.360.24组氨酸3.330.13亮氨酸2.750.1异亮氨酸2.930.23赖氨酸4.790.43蛋氨酸3.920.09苯丙氨酸2.170.11脯氨酸4.540.28苏氨酸4.110.37酪氨酸3.610.13缬氨酸2.350.23丝氨酸3.280.162.5加样回收率实验，见表4。表4 16种氨基酸峰的回收率实验结果氨基酸平均回收率（%）RSD(%)丙氨酸94.114.05精氨酸82.912.73天冬氨酸82.694.66胱氨酸83.153.95谷氨酸98.234.1组氨酸78.671.61亮氨酸98.284.99异亮氨酸102.713.03赖氨酸98.584.49蛋氨酸95.983.34

有人有氨基酸衍生物之类的红外标准图谱网站吗？最近在整理这些图谱，发现好多公司产品的标准图谱都找不到，有哪位大侠能帮帮忙啊，多谢多谢啦~~~

本人在做氨基酸分析，用的是黄酒中氨基酸的测定方法行业标准编制说明 标准，十八种氨基酸混标进样，由于仪器限制，使用的是二元梯度，标准是三元，两者的区别只是峰的分离度。但是实验中总是有杂质峰，而且重复性很好，保留时间、峰面积是一致的，怀疑是衍生副产物。单标进样仍然有，而且几乎是一个单标对应一个杂质峰。并不是所有杂质峰都出现，说明不是样品、流动相的问题。认为问题就出在衍生过程中，有做过的是否也由这些杂质峰？

各位大侠们，我们这里要开始用液相紫外检测器检测大豆中和饲料中的氨基酸，可是我还没有找到相应的标准去做，网上看前处理需要衍生，有哪位朋友做过，帮忙指点一二，谢谢

为什么氨基酸自动分析仪只能测定17种氨基酸，570nm下16种，440nm下1种，还有三种应该是天冬酰胺、谷氨酰胺、色氨酸，这三种测定不出的原因是什么？

刚接触饲料中氨基酸的检测，打算用OPA柱前衍生—液相色谱法来做。购买了氨基酸的固体粉末，每一种氨基酸约0.1g。用0.1%的盐酸溶液来配制？但是不知道是稀释到什么程度，看一些资料的氨基酸结果浓度的表示方式都是** %，标准溶液是** pmol/L。因为之前一直都是做食品的，用的单位都是mg/kg或者mg/L。想不明白应该如何配制配液。氨基酸检测一般是用单标定量，还是曲线定量？外标？内标？谢谢！

我以前搞过段时间食品中氨基酸分析，以下是一点自己的笔记。供参考。由于涉及到了一些公司的内容。所以，我不敢透露更具体的。理解。主要样品：含脂肪的肉汤，肉块等。氨基酸分析测试室使用安捷伦1100系列HPLC仪器，通过柱前衍生法分析氨基酸。我司提供食品，保健品，饲料等游离和水解氨基酸含量测试。仪器配置和原理：四元泵梯度切换——自动进样器——柱——紫外检测器——记录仪自动进样器是通过吸取OPA（邻苯二醛）和FMOC-Cl加入样品和标准品中，使样品和标准品中的氨基酸接上荧光基团，在分析柱中分离，后用荧光检测器检测。荧光法检测精度高，检测限低。样品前处理原理和操做步骤：游离氨基酸前处理原理：通过使用三氯乙酸溶液作为蛋白质变性剂，沉淀蛋白质，而不破坏溶液中氨基酸。与公司前处理比较：公司使用热水浴提取固体或液体样品。该方法不能有效地去处样品中（汤，肉等）蛋白质，致使样品中蛋白质悬浮于样品中，污染色谱柱，仪器。由于样品处理简单，对于复杂样品可能提取效率稍差。大致操作步骤：称样——10%三氯乙酸定容——放置——滤过——离心方法优点：能有效去处蛋白质，而不破坏样品中氨基酸。水解氨基酸原理：分析蛋白质或多肽氨基酸组成，需将各肽键裂解为游离氨基酸。一般使用强酸或强碱。本次学习是使用6mol/L盐酸消解，提取。操作步骤：称样于消解管——加盐酸——抽真空——封口——烘箱消解——定容——蒸干——加水溶解——离心——上样分析