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水溶性镍检测

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    水溶性肥料中微量元素的检测目前是用AAS和ICP但是ICP和AAS测试出来的结果是样品的中微量元素的总量比如：EDTA-Cu和硫酸铜就不能区分出来时多少这样的测试有意义么还是我理解的有问题

  • 水溶性酸、碱的测定

    水溶性酸、碱的测定

    [b][b]水溶性酸、碱的测定[/b]一、[b]测定水溶性酸、碱的意义[/b]（一）[b]水溶性酸、碱[/b][/b]1. [b]概念石油产品中的水溶性酸、碱是指石油炼制及油品运输、储存过程中，混入其中的可溶于水的酸、碱。[/b]2. [b]水溶性酸、碱的化学组成[/b](1) 水溶性酸主要为硫酸、磺酸、酸性硫酸酯以及相对分子质量较低的有机酸等。(2) 水溶性碱主要为氢氧化钠、碳酸钠等。3. [b]水溶性酸、的来源[/b]原油中几乎不含有水溶性酸、碱，油品中的水溶性酸、碱多为油品精制工艺中加入的酸、碱残留物，它是石油产品质量检测的重要质量指标之一。[b]（二）[b]测定意义[/b][/b]1. [b]预测油品的腐蚀性[/b]水溶性酸、碱的存在，表明油品静酸碱净值处理后，酸没有被完全中和或碱洗后用水冲洗的不完全。这部分酸、碱在储存或使用时，能复试与其接触的金属设备及构建。水溶性酸几乎对所有金属都有较强的腐蚀性，特别是当油品中有水存在的情况下，其腐蚀性更加严重；水溶性碱对有色金属，特别是铝等金属材料有较强的的腐蚀性，例如，汽油中若有水溶性碱的存在，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝胶体，堵塞油路、滤清器及油嘴。2. [b]重要的油品质量指标[/b]油品中的水溶性酸、碱在大气中，在水分、氧气、光照及受热的长期作用下，会引起油品氧化、分解和胶化，降低油品安定性，促使油品老化。所以，在成品油出厂前，哪怕是发现有微量的水溶性酸、碱，都认为产品不合格，据不允许出厂。3. [b]指导油品生产[/b]油品中的水溶性酸、碱时导致油品氧化编制的不安定组分，油品中若检测出水溶性酸、碱，表明通过酸碱精制工艺处理后，这些物质还没有完全被清除彻底，产品不合格，需要优化工艺条件，以利于生产优质产品。[img=,667,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201321571585_7702_1680058_3.jpg!w667x500.jpg[/img][b]二、[b]水溶性酸、碱的定方法概述[/b]（一）[b]应用方法[/b][/b]GB/T 259-1988（2016）《石油产品水溶性酸及碱测定法》[b]（二）[b]方法应用范围[/b][/b]1. [b]测定样品[/b]液体石油产品、添加剂、润滑脂、石蜡、地蜡及含蜡组分。2. [b]目标物质[/b]水溶性酸、碱3. [b]方法类别[/b]定性和定量分析[b]（三）[b]方法来源[/b][/b]参照采用前苏联国家标准ГОСТ 6307-1975《石油产品水溶性酸及碱测定法》。[b]（四）[b]方法原理[/b][/b]石油及其产品中的酸、碱性物质，主要分为亲水和疏水（亲油）两种类型。通常，精制工艺中加入的无机酸、碱残留物是亲水的，而相对分子质量较低的有机酸机油兼容性质。油品中的水溶性酸、碱的测定主要监测的是石油产品中亲水性物质。油品中水溶性酸、碱测定的基本原理是：用蒸馏水与等体积的式样混合，经摇动在油、水两相充分接触的情况下，使水溶性酸、碱被抽提到水相中。分离分液漏斗下层的水相，用甲基橙（或酚酞）指示剂或用酸度计测定其pH，以判断试样中有无水溶性酸、碱的存在。这是一种表示有品种是否含有酸、碱腐蚀活性物质的定性试验方法，既不能说明油品中究竟含有哪种类型的酸、碱，也不能该出酸、碱各自的准确含量但可以作为产品质量的控制指标。对汽油、溶剂油等轻质石油产品，试验时在常温下用蒸馏水抽提；对50 ℃时运动粘度大于7mm2/s的试样。需先用中性溶剂将试样稀释后，再加入50~60 ℃蒸馏水抽提；对固态试样，取样后像是扬中加入蒸馏水并加热至固形熔化后抽屉。如果试样蒸馏水混合时，形成不易分层的乳浊液作，则改用50~60 ℃的95%乙醇溶液（1:1）进行抽提，必要时再加入稀溶液，以降低试样的粘度，达到油、水两相彻底分离的目的。[b]（五）[b]方法概述[/b][/b]用蒸馏水或乙醇水溶液抽提试样中的水溶性酸或碱，然后分别用甲基橙或酚酞指示剂检查抽出水溶液的颜色，以此判断是否有水溶性酸或碱存在。或用酸度计测抽出水溶液的pH，判断有无水溶性酸或碱。[b]（六）[b]方法特点[/b][/b]该方法是一种定性与定量相结合的试验法，但是在实际测定中一般主要定性分析，就能满足要求。[b]（七）[b]结果报告[/b][/b]1. [b]用指示剂测定水溶性酸或碱[/b]根据测定情况予以报告“有水溶性酸”“有水溶性碱”或“无”。2. [b]用酸度计测定水溶性酸或碱[/b]取重复测定2次pH的算术平均值作为试验结果。[img=,600,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322260266_6913_1680058_3.jpg!w600x400.jpg[/img][b]三、[b]影响测定的主要因素[/b]（一）[b]取样的均匀程度[/b][/b]轻质油品中的水溶性酸、碱有时会沉积在盛样容器的底部，因此在取样前应将试样充分摇匀。[b]（二）[b]试剂为中性[/b][/b]实际要先检查，确认所用的试剂、蒸馏水、乙醇等为中性后方可使用。[b]（三）[b]保持器皿的清洁性[/b][/b]所用试管、分液漏斗、锥形烧瓶必须确保清洁、无水溶性酸、碱等物质存在，否则会影响的定结果的准确性。[b]（四）[b]油品的乳化[/b][/b]试油遇到水抽提液呈碱性反应时，试样发生乳化反应，通常是油品残留的皂化物水解的缘故。当用水单独试验发现试样呈碱性反应（形成难以分离的乳浊液）时，改用1:1的水-95%乙醇溶液作抽提剂重复试验，如仍呈碱性反应，方可确认为碱性。改用1:1乙醇溶液代替水的目的是抑制盐的水解。[b]（五）[b]控制指示剂的加入量[/b][/b]试验中反应的灵敏性与指示液的浓度油罐，所以加入的酚酞、甲基橙指示剂要按规定量加入，不得过量或少加。[b]（六）[b]充分摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触[/b][/b]摇动分液漏斗中试验溶液时，要事实打开玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。注意放气时将分液漏斗的颈部抬高，并注意放气时不要对着人。[b]（七）[b]试样粘度[/b][/b]如果试样50 ℃时的运动粘度大于75 mm2/s，可用稀释溶剂对试样进行稀释并加热到一定温度后再行测定，不燃，粘稠试样中的水溶性酸、碱将难以抽屉出来，是测定结果偏低。[img=,640,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201322471545_8732_1680058_3.jpg!w640x426.jpg[/img][b]四、[b]争议仲裁[/b][/b]当对石油产品质量评价出现不一致时，要用酸度计测定抽出液的pH。[b]参考文献：[/b][color=#333333]1、油品分析工：销售专用.上册/中国石油天然气集团公司职业技能鉴定指导中心编.——东营：中国石油大学出版社，2018.7[/color][color=#333333]2、油品分析/王宝仁，孙乃有主编.——北京：化学工业出版社，2008.4[/color][color=#333333]3、石油化工分析/廖克俭，戴跃玲，丛玉凤编著.——北京：化学工业出版社，2005.2[/color][color=#333333]4、油品化验/郑亦敏著.——上海：学林出版社，2001.3[/color][b][b][img=,690,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908201323072155_5527_1680058_3.jpg!w690x460.jpg[/img][/b][/b]

  • 什么是石油产品水溶性酸、碱

    石油产品中的水溶性酸碱是指油品在加工、储存及运输过程中从外界混入的可溶于水的无机酸和碱。通常原油及其馏分油中几乎不含有水溶性酸及碱，则油品中的水溶性酸碱多为油品在酸碱精制过程中因脱除不净而残留的酸或碱。石油产品中水溶性酸和水溶性碱主要是什么 水溶性酸只要是矿物酸，即硫酸及其衍生物，包括磺酸和酸性硫酸酯；水溶性碱主要是矿物碱，即苛性钠（NaOH）和碳酸铵（Na2CO3）。水溶性酸及碱试验中加入溶剂的作用是什么（1）降低石油产品的粘度和密度，有助于水溶性酸碱的抽出，并促使油分离。（2）重质燃料油经搅拌后，很易与水乳化。原因在于含有胶质、沥青质等促使形成乳化液的物质。这些物质能使油和水形成乳浊液--即乳化。

  • 【求助】用液相分离检测水溶性极强的化合物

    样品是经过多次反复醇沉水洗得到，水溶性极强，主要成分文献报导有酚酸类，样品加水制备成供试品溶液，浓度为30mg/25ml，蒸发光检测，YMC、BDS短柱，梯度洗脱，0-3.5min为0.5%冰醋酸水，3.5-7min0.5% 冰醋酸水（100-95）、0.5%冰醋酸乙腈（0-5），7min后冰醋酸乙腈逐渐增多至100%，试验结果发现4min之内出现一堆没有分开的东西（峰高至2000），12min有一尖锐峰（峰高400）外，此外就没有什么东西了。请哪位大虾指点，用什么方法可以把前面4min之内的东西分离出来。谢谢！

  • 水溶性酸及碱对油品的影响

    （1）石油产品中有水溶性酸碱，表明经酸碱精制处理后，酸没有完全中和或碱洗后用水冲洗得不完全。这些矿物酸碱在生产、使用或贮存时，能腐蚀与其接触的金属构件。水溶性酸几乎对所有金属都有强烈的腐蚀作用，而碱只对铝腐蚀。汽油中如有水溶性碱，在它的作用下，汽化器的铝制零件会生成氢氧化铝的胶体物质，堵塞油路、滤清器及油嘴。油品中存有水溶性酸碱会促使油品老化。因为油中存有水溶性酸碱，在大气中的水分、氧气的相互作用及受热情况下，天长日久就会引起油品氧化、胶化及分解。所以在出厂的成品分析中，哪怕是发现有极微量的水溶性酸碱，都认为是不合格，是不能出厂的。 水溶性酸及碱的测定可以采用SH259B全自动水溶性酸碱测定仪，SH259B全自动水溶性酸测定仪是按照GB/T7598-2008《运行中变压器油汽轮机油水溶性酸测定法（比色法）》及GB／T 259《石油产品水溶性酸及碱测定法》设计生产的，专门用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品水溶性酸（pH）的测定。仪器自动化程度高，只需要按照标准规定注入油样和水后，仪器就会严格按照标准规定的顺序执行加热、振荡、油水分离、抽取双份水样、分别加入两种指示剂(溴甲酚绿和溴甲酚紫)、显色、比色测定，显示并打印测定结果

  • 【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    【原创大赛】两种方法检测饲料中水溶性氯化物的含量

    饲料中水溶性氯化物的检测一 范围 适用于饲料中水溶性氯化物的测定。二 原理 1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。 2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。三 试剂和溶液 3.1 蒸馏水 3.2硝酸 3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子； 3.4硫酸铁铵饱和溶液； 3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。 3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至 100ml。 3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。 3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。 3.9 有效氯掩蔽剂； 3.10 有效氯浊度剂； 3.11 有效氯助色剂；四 仪器 4.1 振荡器； 4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL； 4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL； 4.4 滴定管； 4.5 分析天平：感量0.0001g； 4.6 中速定量滤纸； 4.7 YN-2001土肥仪 4.8 小反应瓶； 4.9 比色皿； 4.10 三角瓶；五 步骤 5.1含有机物试样试液的制备 称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mLCarrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（Vi），混匀，过滤，滤液供滴定用。 5.2 滴定 量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml

  • 【讨论】注射用水溶性维生素含量检测

    注射用水溶性维生素含量检测各位高人，请教一下：我所检测的样品含：烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6,VB12,叶酸和生物素及对羟基苯甲酸甲酯用的液相，由于没有荧光检测器，核黄素磷酸钠就用其中核黄素就用了烟酰胺的方法，用紫外检测器检测，烟酰胺，泛酸钠，VB1,VB2,VC,VB6为一组，条件：30度，214nm；叶酸、生物素一组，条件：30度，200nm，对羟基苯甲酸甲酯和叶酸组条件一样，只是流动相乙腈比例较大；VB12 用的是梯度洗脱，40度，360nm。其中核黄素磷酸钠和生物素不好测，请问各位有没有更好的方法呢？补充：我用紫外扫描，发现核黄素磷酸钠在200nm出无吸收，但是VB1也无吸收，请问吸收度于出峰时间有事么关系呢，是否同一波长下吸收度大的出峰早，峰面积大呢？谢谢！

  • GB/T 7598水溶性酸测定仪适用于哪些液体？

    自动水溶性酸测定仪是依照GB/T 7598标准设计研发，实验是在规定条件下，将试样与等体积的蒸馏水混合摇动，取其水抽出液通过比色确定其pH值。适用于变压器油、汽轮机油、抗燃油等石油产品的水溶性酸。这是得利特（北京）公司的油品分析仪器，性能挺稳定的。适用于化工、电力、石油等行业。得利特主要我公司产品有：闪点测定仪 ，运动粘度测定仪，微量水分测定仪，油液污染度检测仪、酸值测定仪、微量水分测定仪、凝点倾点测定仪、体积电阻率测定仪、介电强度测定仪、介质损耗测定仪、水溶性酸测定仪等多种润滑油分析仪器、燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器,水质分析检测仪器、气体检测仪器。

  • 水溶性盐测定

    目前测定水溶性盐按照国标NY/T1121.16—2006的方法以外，还有别的方法可以做水溶性盐吗？求助各位大神，谢谢。

  • 需要油溶性做成水溶性的乳化剂

    [font=SimSun, STSong, &]在这里请教大神，我需要将油溶性的产品做成水溶性的产品，需要加那种乳化剂，该乳化剂要怎么使用效果最好。还有水溶性的产品可以做成油溶性的产品吗，乳化剂需要那种，该怎么使用，有知道的大神请指教。[/font]

  • 水溶性香精

    求助各位老师，水溶性香精有什么好的分析办法吗？需要什么样的前处理吗？特别是食品水溶性香精。直接进样0.4微升，出现的物质只有两三个。我们用的是wax柱。谢谢

  • 【求助】GPC测水溶性大豆多糖分子量的标曲的做法

    大家好，本人最近在测自己从豆渣中提取的水溶性大豆多糖的分子量分布（水溶性大豆多糖的分子量从五千到一百万之间），用分子量分别为5000 10000 40000 200000 500000 1000000 2000000的葡聚糖做了标曲，标曲上线性可用的保留时间为8.163到9.553，分子量是从5000到1000000.请教是问题为：1.自己觉得标曲上的保留时间间隔太短，不容易区分不同分子量，所以，如何使标样的保留时间间隔大一些？ 2.自己提取的样品走出来的峰很乱，在四分多钟就已经出峰了，这是什么原因？如何改善？ 谢谢大家

  • 【资料】《水溶性高分子产品手册 》

    推荐一本好书：《水溶性高分子产品手册 》作者：严瑞瑄 唐丽娟 ISBN：9787502548285 出版社：化学工业出版社 出版时间：2003-10-1 纸书定价：35.00元 内容简介：本书为水溶性高分子手册，对天然类高分子、半合成类高分子、合成类高分子、无机高分子、高吸水树脂、特种原料等进行了分类介绍。全书从水溶有机高分子到无机高分子，从合成和半合成水溶高分子到天然的水溶高分子，从水溶的聚合类树脂到水溶缩聚高分子进行了系统举例，列举了近百余种品种。全书内容丰富、翔实，对产品举例丰富，列举了多家生产厂家，并附有厂家通讯目录，方便读者参考阅读。本书适合相关专业大专院校师生、生产科研单位研究技术人员参考使用。[img]http://pic.apabi.com/Image2006%5c24%5cISBN7-5025-4828-9.jpg[/img]

  • 土壤水溶性盐—全盐量检测（质量法）注意事项

    [align=center][size=21px]土壤水溶性盐[/size][size=21px]—全盐量[/size][size=21px]检测[/size][size=21px]（质量法）[/size][size=21px]注意事项[/size][/align][align=left][size=18px]土壤水溶性盐含量测定[/size][size=18px]是[/size][size=18px]“三普”项目一个比较综合的检测参数，其原理是按一定[/size][size=18px]土水[/size][size=18px]比例（本方法采用[/size][size=18px]1[/size][size=18px]：[/size][size=18px]5[/size][size=18px]），用平衡法浸出，然后检测浸出液中的全盐量（所有土样都要检测），“四大阴离子”（碳酸根、碳酸氢根、氯和硫酸根离子）和[/size][size=18px]“四大[/size][size=18px]阳[/size][size=18px]离子”（[/size][size=18px]钾、钙、钠、镁离子[/size][size=18px]）[/size][size=18px]——当全盐量＞[/size][size=18px]1[/size][size=18px]g/kg[/size][size=18px]时检测。全盐量的检测采用《森林土壤水溶性盐分分析》（[/size][size=18px]LY/T 1251-1999[/size][size=18px]）中的质量法，方法本身操作[/size][size=18px]痤疮[/size][size=18px]相对简单，但单[/size][size=18px]样称样量[/size][size=18px]达到[/size][size=18px]50g[/size][size=18px]（[/size][size=18px]2mm[/size][size=18px]土样去除需要预留的样品能到实验室的也就[/size][size=18px]400g[/size][size=18px]左右[/size][size=18px]——[/size][size=18px]实验室质控部门再制成平行样每份也就[/size][size=18px]200g[/size][size=18px]），因此全盐量检测实际情况不允许反复验证，同时前期准备试验检测的土样发现大多数样品[/size][size=18px]全盐量[/size][size=18px]都在[/size][size=18px]0.1~0.5 [/size][size=18px]g/kg[/size][size=18px]之间，这么低的含量实验中任何一个[/size][size=18px]步骤产生的误差都会传递到最终结果，因此全盐量检测有一些细节需要引起注意：[/size][/align][align=left][size=18px]1[/size][size=18px]、[/size][size=18px]土水比和浸[/size][size=18px]提时间[/size][size=18px]的确定[/size][size=18px]。[/size][size=18px]大量研究表明，不同土[/size][size=18px]水比例[/size][size=18px]和同一土[/size][size=18px]水比例[/size][size=18px]不同振荡时间最后得到的全盐量结果不尽相同[/size][size=18px]，[/size][size=18px]因此选择适当的土水比和振荡时间尤为重要，为使得到的最终数据有横向可比性和纵向可重复性，要严格按照方法规定的[/size][size=18px]1[/size][size=18px]：[/size][size=18px]5[/size][size=18px]土水比和[/size][size=18px]3 min[/size][size=18px]振荡[/size][size=18px]浸提[/size][size=18px]时间，不能随意更改[/size][size=18px]。[/size][/align] [size=18px]2[/size][size=18px]、[/size][size=18px]制备浸出液所用的蒸馏水或去离子水不能含有二氧化碳（一般通过加热沸腾方式去除），因为溶有二氧化碳的水会增加土壤中碳酸钙溶液度；冷却后的去二氧化碳水要立即使用，同时检测[/size][size=18px]pH[/size][size=18px]值和有无氯离子、钙镁离子等影响最终结果的因素。[/size][size=18px]抽滤时[/size][size=18px]为防止溶液从[/size][size=18px]滤纸边缘穿漏，可以用合适尺寸的聚四氯乙烯镂空挡板压住滤纸再进行抽滤，注意[/size][size=18px]观察抽滤瓶中[/size][size=18px]溶液若有浑浊应停止抽滤，重新[/size][size=18px]将抽滤瓶中[/size][size=18px]滤液倒回漏斗[/size][size=18px]继续抽滤直至[/size][size=18px]滤液澄清。[/size] [size=18px]3[/size][size=18px]、[/size][size=18px]对于全盐量较低的土样，浸出液需要吸取[/size][size=18px]50-100 mL[/size][size=18px]，否则会由于浸出液烘干后残渣[/size][size=18px]质量[/size][size=18px]过[/size][size=18px]小[/size][size=18px]导致最终数据波动较大[/size][size=18px]，天平室要保持恒温、恒湿，特别是两次蒸发皿称量时环境条件的稳定性尤为重要[/size][size=18px]；[/size][size=18px]加过氧化氢去除有机质时，每次加入量刚好溶解残渣即可，以免过氧化氢分解时产生大量泡沫导致盐分飞溅损失。[/size]

  • 油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

    油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极)，精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯，呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽，遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作

  • 【求助】请教：注射用水溶性维生素检测问题？

    请教：注射用水溶性维生素中关于烟酰胺、等5项的液相检测方法其标准为烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素Ｃ钠和核黄素磷酸钠　照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录Ⅴ　Ｄ）测定。　　色谱条件与系统适用性试验　用氨基键合多孔硅胶为填料，以（0.02mol/L）磷酸二氢钾溶液-乙腈（27:73），用10％盐酸溶液调节pH为5.3的溶液为流动相，流速为1.5ml/min，检测波长：烟酰胺、盐酸吡哆辛、硝酸硫胺、泛酸钠、维生素C钠为214nm；核黄素磷酸钠用萤光检测λEX＝445nm、λEM＝520nm。各组分的分离度应符合要求。　　对照品溶液的制备　（1）取烟酰胺对照品约150mg、硝酸硫胺对照品约12mg、盐酸吡哆辛对照品约18mg、泛酸钠对照品约62mg，分别精密称量置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，即为对照品溶液（Ⅰ），此溶液置暗处充氮气于零下20℃可保存1个月。（2）取维生素C钠对照品约425mg、核黄素磷酸钠对照品约19mg，精密称定，置50ml量瓶中加水溶解并稀释至刻度摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀即为对照品溶液（Ⅱ），此溶液必须临用新鲜配制，并于零下20℃保存，用前放置至室温。　　等容混合对照品溶液（Ⅰ）和对照品溶液（Ⅱ）即为对照品溶液。　　供试品溶液的制备　取装量差异项下的内容物约2瓶重量，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取15ml置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度。　　测定法　取对照品溶液和供试品溶液各10μl，交替注入液相色谱仪，测定，用外标法计算各组分含量，即得。目前存在问题用紫外检测的分不开5种组分，大家有什么好办法，谢谢

  • 油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项

    油品水溶性酸及碱的测定方法和注意事项油品水溶性酸及碱的测定，是检查油品中是否含有能直接腐蚀金属的水溶性酸或减的定性分析方法。其测定方法采用GB/T259-I998法。仪器与材料①分液漏斗:25OmL或500ml。②试管:直径15-20mm,高度为140-150mm.用无色玻璃制成。③配斗:普通玻璃漏斗。④量筒:25mL,50mL和100mL。③锥形瓶:1OOmL和250mL。⑥瓷蒸发皿。⑦电热板及水浴。⑧酸度计:其有玻璃-氯化银电极(或玻璃一甘汞电极)，精度为pH≤0.01。⑨甲基橙指示液:配成0.2g/L水溶液。⑩酚酞指示液:配成10g/L乙醇溶液。?95%乙醉:分析纯，呈中性。?溶剂油:120号。符合SH0004橡胶工业用溶剂油规定。?蒸馏水:符合GB6682实验室用水规格中的三级用水规定。?滤纸:定性分析滤纸。试验注意事项①试验所用的仪器必须清洁，所用蒸馏水、乙醇、汽油等必须检查证明确呈中性，方可使用。②水溶性酸及碱易沉淀在试样底部，因此在量取试样前应充分摇匀。③应猛烈摇荡分液漏斗内的混合液，使其充分接触，并注意适时打开分液翻斗的玻璃塞放气，以免漏斗因压力过高将玻璃塞冲出。④试验柴油、碱洗润滑油或含有添加剂的润滑油，遇到试样的水抽提液呈碱性反应时，或用蒸馏水抽提水溶性酸及碱，产生乳化时必须改用乙醇水溶液(1:1)重新进行试验.如仍呈碱性反应，才能判断试样中有水溶性碱。改用乙醇水溶液(1 1)代替水进行试验，其目的是抑制盐的水解。这是因为:a.在石油产品加工、精制过程中，常采用碱洗的办法来除去其中的有机酸(主要是环烷酸)等有害物质。经过碱洗的柴油或润滑油，由于其中的有机酸与碱作用生成有机酸盐(又称皂)在水洗时不能完全除尽，遇水时水解而呈碱性。b.润滑油中加人的清净分散剂多是有机钡盐、钙盐或镁盐，这些盐类水解也呈碱性，同时为了中和润滑油在使用过程中因氧化生成的酸类物质，在制造清净分散剂时都加入了过量的氮氧化钡或氢氧化钙，使碱值增大，有的碱值可高达250mgKOH/g以上。上述有机酸盐水解时，生成了强碱与弱的有机酸，虽然水解程度不太大，但仍能使水抽提液的pH值大于8.2，所以其水抽提液能使酚酞指示液呈碱性反应。改用乙醇水溶液(1 1)后，由于水的浓度减小，盐类的水解程度比纯水时要小得多，这时，抽提液的pH值虽然仍人于7，但小于8.2，所以抽提液对酚酞指示液不呈碱性反应。⑤试验中，反应的灵敏性与指示液的浓度有关，因此所加入的指示剂不能超过规定的滴数。⑥酸度计使用前必须熟悉使用说明书，掌握仪器的技术性能，严格按照说明书的要求进行操作

  • 水溶性的样品进GCMS

    水溶性树脂，测了含水量37%左右，试了丙酮、乙醇、乙腈都不溶，要进GCMS，请问各位大佬，需要怎么处理？柱子不能用水做溶剂。

  • 【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    【原创大赛】对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读

    对GB/T 6439-2007 《饲料中水溶性氯化物的测定》标准的解读摘要：饲料中水溶性氯化物的测定是饲料指标中一项常常要进行监测的指标之一，方法标准为GB/T 6439-2007；对这个标准GB/T 6439-2007操作方法的描述，本文在这里再做进一步的解释，相信会对读者有很大帮助的。关键词：GB/T6439-2007；水溶性氯化物；饲料；标准解读在饲料的检测过程中按照GB/T6439-2007的方法检测其水溶性氯化钠的含量，其方法，尤其是计算公式按标准所描述的，理解起来相当的困难，因此本文再这里作进一步的阐述，修正了结果的计算公式，使得计算公式表述的更合逻辑，更易于理解，从而对方法的操作过程也有了进一步的理解。1 试验部分1.1 原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468869_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468870_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468871_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468872_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010750_468873_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010753_468874_2166779_3.png

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