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热导仪的原理

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热导仪的原理相关的资讯

  • 热重分析仪原理简介
    p   热重分析是在程序控温和一定气氛下,测量试样的质量与温度或时间关系的技术。使用这种技术测量的仪器就是热重分析仪(Thermogravimetric analyzer-TGA),热重分析仪也被称为热天平。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪基本结构 /strong /span /p p   热重分析仪的主要部件有热天平、加热炉、程序控温系统、气氛控制系统。 /p p strong 热天平 /strong /p p   热天平的主要工作原理是把电路和天平结合起来。通过程序控温仪使加热电炉按一定的升温速率升温(或恒温),当被测试样发生质量变化,光电传感器能将质量变化转化为直流电信号。此信号经测重电子放大器放大并反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平梁复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比(即可转变为样品的质量变化)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/d515a402-1f0a-4ba4-a12b-725e7f252d60.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   热天平结构图如图所示。电压式微量热天平采用的是差动变压器法,即零位法。用光学方法测定天平梁的倾斜度,以此信号调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。另一解释为:当被测物发生质量变化时,光传感器能将质量变化转化为直流电信号,此信号经测重放大器放大后反馈至天平动圈,产生反向电磁力矩,驱使天平复位。反馈形成的电位差与质量变化成正比,即样品的质量变化可转变电压信号。 /p p   TGA有三种热天平结构设计:上置式(上皿式)设计—天平置于测试炉体下方,试样支架垂直托起试样坩埚 悬挂式(下皿式)设计—天平位于测试炉体上方,坩埚置于下垂支架上 水平式设计—天平与测试炉体处于同一水平面,坩埚支架水平插入炉体。 /p p   天平与炉体间须采取结构性措施防止天平受到来自炉体热辐射和腐蚀性物质的影响。 /p p   天平的主要性能指标有分辨率和量程。根据分辨率不同可分为半微量天平(10μg)、微量天平(1μg)和超微量天平(0.1μg)。 /p p   物体的质量是物体中物质量的量度,而物体的重量是质量乘以重力加速度所得的力,TGA测量的是转换成质量的力。由于气体的密度会随炉体温度的变化而变化,需要对测试过程中试样、坩埚及支架受到的浮力进行修正。可采用相同的测试程序进行空白样测试以得到空白曲线,再由试样测试曲线减去空白曲线即可进行浮力修正。 /p p strong 加热炉 /strong /p p   炉体包括炉管、炉盖、炉体加热器和隔离护套。炉体加热器位于炉管表面的凹槽中。炉管的内径根据炉子的类型而有所不同。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08fe3180-30d2-44d5-9bb8-da75c8e8d5a6.jpg" title=" 炉体结构图.png" / /p p style=" text-align: center " strong 炉体结构图 /strong /p p   1-气体出口活塞,石英玻璃 2-前部护套,氧化铝 3-压缩弹簧,不锈钢 4-后部护套,氧化铝 5-炉盖,氧化铝 6-样品盘,铂/铑 7-炉温传感器,R型热电偶 8-样品温度传感器,R型热电偶 9-冷却循环连接夹套,镀镍黄铜 10-炉体法兰冷却连接,镀镍黄铜 11-炉休法兰,加工过的铝 12-转向齿条,不锈钢 13-收集盘,加工过的铝 14-开启样品室的炉子马达 15-真空和吹扫气体入口,不锈钢 16.保护性气体入口,不锈钢 17-用螺丝调节的夹子,铝 18-冷却夹套,加工过的铝 19-反射管,镍 20-隔离护套,氧化铝 21-炉子加热器,坎萨尔斯铬铝电热丝Al通路 22-炉管,氧化铝 23-反应性气体导管,氧化铝 24-样品支架,氧化铝 25-炉体天平室垫圈,氟橡胶 26-隔板、挡板,不锈钢 27-炉子与天平室间的垫圈,硅橡胶 28-反应性气体入口,不锈钢 29-天平室,加工过的铝 /p p strong 程序控温系统 /strong /p p   加热炉温度增加的速率受温度程序的控制,其程序控制器能够在不同的温度范围内进行线性温度控制,如果升温速率是非线性的将会影响到TGA曲线。程序控制器的另一特点是,对于线性输送电压和周围温度变化必须是稳定的,并能够与不同类型的热电偶相匹配。 /p p   当输入测试条件之后(温度起止范围和升温速率),温度控制系统会按照所设置的条件程序升温,准确执行发出的指令。所有这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)执行,热电偶分为样品温度热电偶和加热炉温度热电偶。样品温度热电偶位于样品盘下方,保证样品离样品温度测量点较近,温度误差小 加热炉温度热电偶测量炉温并控制加热炉电源,其位于炉管的表面。 /p p strong 气氛控制系统 /strong /p p   气氛控制系统分为两路,一路是反应气体,经由反应性气体毛细管导入到样品池附近,并随样品一起进入炉腔,使样品的整个测试过程一直处于某种气氛的保护中。通入的气体由样品而定,有的样品需要通入参与反应的气体,而有的则需要不参加反应的惰性气体 另一路是对天平的保护气体,通入并对天平室内进行吹扫,防止样品加热时发生化学反应而放出的腐蚀性气体进入天平室,这样既可以使天平得到很高的精度,也可以延长热天平的使用寿命。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热重分析仪测量曲线 /strong /span /p p   热重分析仪测量得到的曲线有TGA曲线与DTG曲线。TGA曲线是质量对温度或时间绘制的曲线,DTG曲线是TGA曲线对温度或时间的一阶微商曲线,体现了质量随温度或时间的变化速率。 /p p   当试样随温度变化失去所含物质或与一定气氛中气体进行反应时,质量发生变化,反应在TGA曲线上可观察到台阶,在DTG曲线上可观察到峰。 /p p   引起试样质量变化的效应有:挥发性组分的蒸发,干燥,气体、水分和其他挥发性物质的吸附与解吸,结晶水的失去 在空气或氧气中的氧化反应 在惰性气氛中发生热分解,并伴随有气体产生 试样与气氛的非均相反应。 /p p   同步热分析仪STA将热重分析仪TGA与差示扫描量热仪DSC或差热分析仪DTA整合在一起。可在热重分析的同时进行DSC或DTA信号的测量,但灵敏度往往不及单独的DSC,限制了其应用。 /p
  • 热变形维卡软化点温度测定仪:原理、结构、操作方法
    热变形维卡软化点温度测定仪是一种用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点的实验设备。这种设备在质量控制、材料科学、塑料工业等领域都有广泛的应用。本文将详细介绍热变形维卡软化点温度测定仪的原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法。和晟 HS-XRW-300MA 热变形维卡软化点温度测定仪热变形维卡软化点温度测定仪主要由加热装置、测试系统和测量仪器等组成。加热装置包括电炉、热电偶和加热炉壳等部分,用于提供高温环境。测试系统包括试样、加载装置和位移传感器等,用于测量材料的热变形和软化点。测量仪器则是用于记录和显示测量数据的设备。操作热变形维卡软化点温度测定仪需要遵循一定的步骤和注意事项。首先,选择合适的试样和试剂,确保试样在高温环境下能够充分软化和变形。其次,将试样放置在加热装置中,并使用加载装置施加一定的压力。然后,逐渐升高温度,并记录试样的变形量和温度变化。最后,通过测量仪器输出测量结果,并进行数据处理和分析。在使用热变形维卡软化点温度测定仪时,可能会出现一些误差。例如,由于加热不均匀或加载压力不一致,可能会导致测量结果出现偏差。此外,由于试样本身的性质和制备方法也会对测量结果产生影响。因此,在进行测量时,需要采取一些措施来减小误差,例如多次测量取平均值、选择合适的加热方式和加载压力等。热变形维卡软化点温度测定仪的测量结果可以反映材料在高温环境下的性能和特点。因此,正确理解和使用测量结果是至关重要的。在实践中,需要根据具体的实验条件和要求,选择合适的测定仪器和试剂,并严格按照操作规程进行测量。同时,需要充分考虑误差和处理方法,以确保测量结果的准确性和可靠性。总之,热变形维卡软化点温度测定仪是一种重要的实验设备,可以用于测量材料在高温环境下的热变形和软化点。了解其原理、结构、操作方法以及可能出现的误差和处理方法,对于科学研究和实际应用都具有重要意义。
  • 热失重分析仪:工作原理、设备构成及实验流程
    热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它能够提供有关材料性质的重要信息,如热稳定性、分解行为和反应动力学等。本文将介绍热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容。上海和晟 HS-TGA-101 热失重分析仪热失重分析仪主要利用样品在加热过程中质量的损失来分析其热性质。仪器通过高精度的称量装置,实时监测样品在加热过程中的质量变化,并将质量信号转化为电信号。这些电信号进一步被数据采集装置转化为可分析的数据,从而得到样品的热失重曲线。热失重分析仪的主要组成部分包括称量装置、加热装置和数据采集装置。称量装置负责样品的质量测量,要求具有极高的精度和稳定性;加热装置则为样品提供加热环境,要求具备可调的加热速率和温度范围;数据采集装置则负责将质量信号转化为电信号,并进行进一步的数据处理和输出。实验流程一般包括以下几个步骤:首先,将样品放置在称量装置中并设置加热装置参数;然后开始加热,同时数据采集装置开始工作;在加热过程中,持续观察并记录样品的质量变化;最后,通过数据处理软件对数据进行处理和分析。在实验过程中,需要注意安全事项。首先,要确保实验室内有良好的通风系统,避免长时间处于高温环境下;其次,要随时观察样品的状态变化,避免发生意外情况;最后,在实验结束后,要对设备进行及时清洗和维护,确保设备的正常运行。数据分析是热失重分析仪的重要环节。通过对热失重曲线的分析,可以得出样品的热稳定性、分解行为和反应动力学等方面的信息。通过对这些数据的处理和分析,可以得出样品在不同条件下的性能表现,为材料的优化设计和改性提供理论支持。综上所述,热失重分析仪是一种重要的材料表征工具,它可以提供有关材料性质的重要信息。通过了解热失重分析仪的工作原理、设备构成、实验流程以及数据分析等方面的内容,我们可以更好地理解和应用这一技术。热失重分析仪在材料科学、化学、生物学等领域具有广泛的应用价值,对于科研工作者来说具有重要的意义。
  • 高低温冷热冲击试验箱的原理及特点
    高低温冷热冲击试验箱是金属、塑料、橡胶、电子等材料行业必备的测试设备,用于测试材料结构或复合材料,在瞬间下经极高温及极低温的连续环境下所能忍受的程度,得以在最短时间内检测试样因热胀冷缩所引起的化学变化或物理伤害。分为两厢式和三厢式,区别在于试验方式和内部结构不同,产品符合标准为:GB/T2423.1-2008试验A、GB/T2423.2-2008试验B、GB-T10592-2008、GJB150.3-198、GJB360A-96方法107温度冲击试验的要求。    高低温冷热冲击试验箱制冷工作原理:高低制冷循环均采用逆卡若循环,该循环由两个等温过程和两个绝热过程组成。其过程如下:制冷剂经压缩机绝热压缩到较高的压力,消耗了功使排气温度升高,之后制冷剂经冷凝器等温地和四周介质进行热交换,将热量传给四周介质。后制冷剂经阀绝热膨胀做功,这时制冷剂温度降低。最后制冷剂通过蒸发器等温地从温度较高的物体吸热,使被冷却物体温度降低。此循环周而复始从而达到降温之目的。    高低温冷热冲击试验箱质量优势    主要核心配件均采用国际大品牌的配件如法国泰康,日本路宫/和泉/三菱,施耐德,美国快达/杜邦冷媒,丹麦(DANFOSS),瑞典(AlfaLaval)等配件,假一罚十,能确保高低温冲击测试箱正常高效的运行。相比其他同行:采用国产配件或者是使用伪劣的冒牌配件充当品牌配件,发货到客户处和所说的完全不一致,质量大打折扣。    高低温冷热冲击试验箱技术优势    1.采用7″TFT真彩LCD触摸屏,比其它屏更大,更直观,操作简单,运行稳定,并且更节能。    2.蒸发器采用水浸查漏方法,查漏彻底,确保设备稳定运行。    3.采用模块化制冷机组,能确保制造质量,且维护替换非常方便。    4.采用高均匀度的正压式风道系统,温度均匀高。    5.采用最新的自动除霜技术,使除霜时间缩短,试设备的使用效率大大增加。    6.具有多项安全保护措施,故障报警显示及故障原因和排除方法功能显示。    三箱式高低温冷热冲击试验箱相比其他同行设备:    1.控制器界面较小颜色单一,不便于观察和操作。    2.采用传统方法,肥皂水查漏,不彻底。    3.冷冻机组和机箱底板安装在一起,制造质量和维护性能不佳。    4.无自动除霜技术,需手动除霜之后方可再进行试验,使用效率不佳。    5.同行大部分高低温冲击测试箱,通常在运行一段时间后开始结霜,并且除霜时间非常长,使用效率低下。    6.同行设备为了节省成本,导致设备的安全保护措施单一,非常容易造成安全隐患。    三:三箱式高低温冷热冲击试验箱节能优势:三箱式冷热冲击试验箱采用自主研发的控制系统,精度高,稳定操作简单,控制器抛弃日本韩国等控制器的固定模式,采用最新的模糊运算技术,自动分析负载能力,合理调节冷媒流量,使设备节能高达20%。
  • Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会
    北京昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第二季系列活动之东北行 &mdash &mdash Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会 2011年11月17、18日,北京昊诺斯科技有限公司及同一集团下负责仪器生产的北京鼎昊源科技有限公司,携手Merk-Millipore,在中国农业科学院哈尔滨兽医研究所和东北农业大学举办了两场&ldquo Millipore超滤原理、操作及工艺优化交流讨论会&rdquo ,这是继去年昊诺斯-鼎昊源&ldquo 真心英雄&rdquo 第一季东北行活动在吉林长春举办后,又一次走进了东北,选择了北国冰城黑龙江省哈尔滨市。 本次活动邀请了Merk-Millipore生物制药工艺部行业市场主管陈建锋及其台湾同事郑慧中、销售主管林红波,从超滤的原理、膜的特性及选择、超滤操作、工艺优化、除菌及除病毒过滤、搅拌技术、一次性产品等方面做了介绍。Merk-Millipore生物制药工艺部的销售经理戴欣和黑龙江地区的销售李鹏也受邀出席了本次讨论会。在讨论会进行过程中,前来参加的老师、学生及企业工作人员和Merk-Millipore的专家们进行了友好的互动,就工艺优化、除菌过滤、与传统超滤技术的对比等方面展开了讨论,与会人员表示收获颇多。 中国农业科学院兽医研究所讨论会现场 东北农业大学讨论会现场
  • 【综述】红外热成像无损检测技术原理及其应用
    常规的无损检测技术如射线检测、超声波检测、磁粉检测、渗透检测等,这些方法在实践应用中都有各自的缺点及局限性。红外热成像无损检测技术是近年来应用逐渐广泛的一种新兴检测技术,广泛应用于航空航天、机械、医疗、石化等领域。与其他的无损检测技术相比,红外热成像技术的特点有:1. 测量速度快,因为红外探测器通过物体表面发射的红外辐射能来测得物体表面的温度,所以响应极快,能测得迅速变化的温度场;2. 非接触性,拍摄红外图片时,红外摄像仪与被测物体是保持一定距离的,对被测温度场没有干扰,操作安全、方便;3. 测量结果直观形象,热像图以彩色或黑白的图像形式对结果进行输出,从图上可以方便地读取各点的温度值,并且热像图中还包含有丰富的与被测物体有关的其它信息;4. 测温范围广,由于是采用辐射测温,与玻璃测温计和热电偶测温计相比,测温范围大大扩展,理论上可从绝对零度到无穷大;5. 测量精度高;6. 易于实现自动化和实时观测。红外热成像无损检测原理红外线是一种电磁波,为0.78~1000 μm,可分为近红外、中红外和远红外。任何物体只要不是绝对零度,都会因为分子的旋转和振动而发出辐射能量。红外辐射是其中一种,如果把物体看成是黑体,吸收所有的入射能量,则根据斯蒂芬-玻尔兹曼定律,在全波长范围内积分可得到黑体的总辐射度为:式中:为黑体的光谱辐射度;c1、c2为辐射常数,c1=3.7418×108 Wm-2μm4,c2=1.4388×104 μmK;σ为斯蒂芬-玻尔兹曼常数,为5.67×10-8 Wm-2K-4。实际大部分人工或天然材料都是灰体,与黑体不同,灰体材料的发射率ε≠1,灰体表面能反射一部分入射的长波(λ>3 μm)辐射,因此灰体表面的辐射由自身发射的和环境反射的两部分组成,用红外探测器可直接测量灰体发射和反射的总和Map,但无法确定各自的份额。通常假设物体表面为黑体,将Map称为表观辐射度,为便于理解,一般将其转换为人们较熟悉的温度单位,称为表观温度Tap,即:上述表观温度Tap即为红外探测器测量所得温度,在无损检测中测量距离一般较近,可以忽略大气的影响,故被测物体的表面发射率ε的取值是否准确是影响测量精度的关键因素。检测方式1. 主动式检测为了使被测物体失去热平衡,在红外热成像无损检测时为被测物体注入热量。被测物体内部温度不必达到稳定状态,内部温度不均匀时即可进行红外检测的方法即为主动式红外检测。该种检测方式是人为给试样加载热源的同时或延迟一段时间后测量表面的温度场的分布。从而确定金属、非金属、复合材料内部是否存在孔洞、裂缝等缺陷。2. 被动式检测被动式红外热成像无损检测利用周围环境的温度与物体温度差,在物体与环境进行热交换时,通过对物体表面发出的红外辐射进行检测缺陷的一种方式。这种检测方法不需要加载热源,一般应用于定性化的检测。被测物本身的温度变化就能显示内部的缺陷。它经常被应用于在线检测电子元器件和科研器件及运行中设备的质量控制。红外热成像技术在无损检测中的应用1. 材料热物性参数检测与其它的测温技术相比,红外热像仪能迅速、准确地测量大面积的温 值,且测温范围宽。因此,当需要准确测量较大范围的温度边界条件时,红外热像仪具有其它测温仪器不可比拟的优越性。哈尔滨工业大学的研究人员针对焊接温度场中材料的传热系数随温度升高而变化的情况进行了研究,证明了焊接过程热传导系数反演算法的可行性,结合红外热像法与热电偶测量了LY2铝合金固定TIG点焊过程的焊接温度场,通过计算分别获得了加热和冷却过程的热传导系数随温度变化的曲线。热传导反问题的研究,具有广泛的工程应用前景,近年来在热物性参数的识别、边界形状的识别、边界条件的识别、热源的识别等多方面已经取得了很多研究成果。在进行传热反问题研究时,采用红外热像技术测量研究对象的温度图,可以方便快捷地解决温度边界的测量问题,该方法在热传导反问题的研究中已被广泛采用。2. 结构内部损伤及材料强度的检测目前利用红外热像技术进行的结构损伤研究有混凝土内部损伤检测、混凝土火灾损伤研究、焊缝疲劳裂纹检测、碳纤维增强混凝土内部裂纹检测等,由于损伤部位的导热系数的变化,导致红外热像图中损伤位置温度异常。与常规的探伤方法如X射线、超声波等相比,红外热像技术具有不需要物理接触或耦合剂,操作简单方便、无放射性危害等优点。同济大学的研究人员采用红外热像技术对混凝土火灾损伤进行了实验研究,得出了火灾损伤混凝土红外热像的平均温升随时间的变化曲线,及混凝土红外热像的平均温升与其受火温度与强度损失之间的回归方程。将红外热像技术应用于火灾混凝土检测,在国际上尚属首创,突破了传统的检测模式,为进行混凝土的火灾损伤评价开创了一条新途径。但将该方法运用于实际工程检测中,尚有许多问题需要解决,如混凝土强度等级、碳化深度、级配、火灾类型等对检测结果的可靠性的影响,以及检测时的加热措施等。近年在光热红外技术的基础上发展的超声红外技术发挥了红外技术和超声技术的优点,该方法以超声脉冲作为激发源,当超声脉冲在试件中传播遇到裂纹等缺陷时,缺陷引起超声附加衰减而局部升温,从而利用红外热像技术可以检测出这些裂纹缺陷。南京大学的研究人员将红外热像仪与超声波发射器结合起来,用超声波发射器对有疲劳裂纹的铝合金试件进行热量输入,拍摄红外热图像,与计算机模拟计算结果进行比较,试验表明超声红外热像技术对裂纹缺陷、不均匀结构及残余应力非常敏感。3. 在建筑节能中检测的应用在建筑物节能检测方面,瑞典早在1966年就开始采用红外热像技术检测建筑物节能保温,美国、德国等许多国家的研究人员也都进行过这方面的研究工作。在我国随着对建筑节能要求的提高,建筑物的节能检测势在必行。目前我国对建筑围护结构传热系数的检测多采用建筑热工法现场测量,红外热像技术只作为辅助手段,通过检测围护结构的传热缺陷,综合评价建筑物的保温性能。目前我国红外热像技术在节能检测领域的研究尚属于起步阶段,还没有确定的指标对建筑物的红外热像图进行节能定量评价,由于建筑物立面形式和饰面材料的多样性,编制专用的图像分析与处理软件和建立墙体内外饰面材料的发射率基础数据库成为该项研究中一个重要环节。4. 在建筑物渗漏检测中的应用建筑物的渗漏有由供水管道引起的渗漏和屋顶或外墙开裂引起的雨水渗漏等,由于渗漏部位的含水率和正常部位不一样,造成在进行热传导的过程中二者温度有差异,因而可以用红外热像仪拍摄湿度异常部位墙面的红外热图像,与现场直接观察结果进行对比分析,可以找出渗漏源的位置。结语红外热像技术在无损检测中的应用前景非常广泛,相应的研究工作也取得了初步的研究成果,并逐步地从定性研究走向定量研究,但总体来说在目前尚属起步阶段,能应用于实际工程中的研究成果不多,且多属一些定性的结论,缺乏相应的操作规范。因此,应加强定量研究工作,提高对红外热像图的处理能力。
  • 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪原理和不同领域中的应用
    激光诱导击穿光谱(Laser Induced Breakdown Spectroscopy,简称LIBS)是一种原子发射光谱。它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持LIBS光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,它利用高能量聚焦脉冲激光光束激发样品表面,对产生的原子光谱进行分析得到对应元素成分及含量。是一种快速、定性的分析手段。随着激光器以及光谱仪小型化技术的发展,轻便的手持式光谱仪成为现实。其优势在于能将精密的分析仪器带到生产的一线,主要用于铁基、铝基、铜基、镍基等金属合金材料的现场牌号鉴别及合金元素成分的快速鉴定。手持LIBS光谱仪能对生产过程进行高速,高效的监控,完善企业质量管理体系,提高生产效率,是工业生产过程中的一个不可或缺的环节。 手持式LIBS激光诱导击穿光谱仪,其工作原理是利用脉冲激光产生的等离子体烧蚀并激发样品中的物质,并通过光谱仪获取被等离子体激发的原子所发射的光谱,以此来识别样品中的元素组成成分,进而可以进行材料的识别、分类、定性以及定量分析。LIBS作为一种新的材料识别及定量分析技术,既可以用于实验室,也可以应用于工业现场的在线检测。在检测领域中,传统的原子吸收和发射光谱仍然占据主导地位,但其存在试剂消耗量大、检测元素受限,不能便携,难用于现场检测等缺点。由于LIBS技术具有快速直接分析,几乎不需要样品制备,可以检测几乎所有元素、同时分析多种元素,对样品表面风化、尘土层形成清洁,可实现逐层分析且可以检测几乎所有固态样品,远距离探测,适用于现场分析等,因而LIBS弥补了传统元素分析方法的不足,尤其在微小区域材料分析、镀层/薄膜分析、缺陷检测、珠宝鉴定、法医证据鉴定、粉末材料分析、合金分析等应用领域优势明显,同时,LIBS还可以广泛适用于石油勘探、水文和地质勘探、冶金和燃烧、制药、环境监测、科研、军事及国防、航空航天等不同领域的应用。
  • 差示扫描量热仪原理简介
    p   差示扫描量热法是在程序控温和一定气氛下,测量流入流出试样和参比物的热流或输给试样和参比物的加热功率与温度或时间关系的一种技术,使用这种技术测量的仪器就是差示扫描量热仪(Differential scanning calorimeter-DSC)。 /p p   扫描是指试样经历程序设定的温度过程。以一个在测试温度或时间范围内无任何热效应的惰性物质为参比,将试样的热流与参比比较而测定出其热行为,这就是差示的含义。测量试样与参比物的热流(或功率)差变化,比只测定试样的绝对热流变化要精确的多。 /p p   差热分析法是测量试样在程序控温下与惰性参比物温差变化的技术,使用这种技术测量的仪器就是差热分析仪(Differential thermal analyzer-DTA)。DTA是将试样和参比物线性升温或降温,以试样与参比间的温差为测试信号。DTA曲线表示试样与参比的温差或热电压差与试样温度的关系。 /p p   现在,DTA主要用于热重分析仪(TGA)等的同步测量,市场上已难觅单独的DTA仪器。 /p p   DSC主要有两类:热通量式DSC和功率补偿式DSC。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热通量式DSC /strong /span /p p   热通量式DSC是在程序控温和一定气氛下,测量与试样和参比物温差相关的热流与温度或时间关系的一种技术和仪器。热通量式DSC是通过试样与参比物的温差测量流入和流出试样的热流量。 /p p   热通量式DSC的测量单元根据所采用的传感器的不同而有所区别。 /p p   如下图所示为瑞士梅特勒-托利多公司采用金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC测量单元示意图。传感器下凹的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。热电偶以星形方式排列,以串联方式连接,在坩埚位置下测量试样与参比的温差。试样面和参比面的热电偶分布完全对称。几十至上百对金/金-钯热电偶串联连接,可产生更高的测量灵敏度。传感器的下凹面提供必要的热阻,而坩埚下的热容量低,可获得较小的信号时间常数。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/f02e8309-d24c-4db9-9b02-ba4b239805a5.jpg" title=" 金_金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图.jpg" width=" 400" height=" 345" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 345px " / /p p style=" text-align: center " strong 金/金-钯热电偶堆传感器热通量式DSC测量单元截面示意图 /strong /p p   如下图所示为美国Waters公司采用的康铜传感器设计的DSC测量单元示意图。康铜是一种铜-镍合金(55%Cu-45%Ni)。康铜与铜、铁、镍/铬等组成热电偶时,灵敏度较高(μV/K较大)。与贵金属铂、金/金-钯等相比,康铜耐化学腐蚀性较差。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/be5eca73-9eb5-41bf-83a6-dd1c6a5325a1.jpg" title=" 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /p p style=" text-align: center " strong 康铜传感器热通量式DSC测试单元示意图 /strong /p p   传感器上凸的试样面和参比面分别放置试样坩埚和参比坩埚(一般为空坩埚)。两对热电偶分别测量试样温度和参比温度,测得温差。 /p p   热通量式DSC的炉体一般都由纯银制造,加热体为电热板或电热丝。可选择不同的冷却方式(自然或空气、机械式或液氮冷却等)。 /p p   热通量式DSC热流的测量 /p p   以金/金-钯热电偶堆传感器设计的DSC为例,热流Φ以辐射状流过传感器的热阻 热阻以环状分布于两个坩埚位置下面。热阻间的温差由辐射状排列的热电偶测量。根据欧姆定律,可得到试样面的热流Φ1(由流到试样坩埚和试样的热流组成)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13d50f86-2166-44cc-93f7-4a0dfc48a0e2.jpg" title=" DSC-1.jpg" / /p p 式中,T sub s /sub 和T sub c /sub 分别为试样温度和炉体温度 R sub th /sub 为热阻。 /p p   同样可得到参比面的热流Φr(流到参比空坩埚的热流)为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/66a68742-b966-4f01-80ea-6940d21e12f9.jpg" title=" DSC-2.jpg" / /p p 式中,T sub r /sub 为参比温度。 /p p   DSC信号Φ即样品热流等于两个热流之差: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8b903427-9007-493f-8229-23065fe62ac7.jpg" title=" DSC-3.jpg" / /p p   由于温差由热电偶测量,因此仍需定义热电偶灵敏度的方程S=V/ΔT。式中,V为热电压。于是得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/54c0c2b1-c913-449b-84db-541255ac821e.jpg" title=" DSC-4.jpg" / /p p 式中,热电压V为传感器信号 R sub th /sub S的乘积称为传感器的量热灵敏度 R sub th /sub 和S与温度有关 令R sub th /sub S为E,E与温度的关系可用数学模型描述。 /p p   在DSC曲线上,热流的单位为瓦/克(W/g)=焦耳/(秒· 克)[J/(s· g)],以峰面积为例,热流对时间(s)的积分等于试样的焓变ΔH,单位为焦耳/克(J/g)。 /p p   热通量式DSC试样温度的测量 /p p   炉体温度T sub c /sub 用Pt100传感器测量。Pt100基本上是由铂金丝制作的电阻。 /p p   DSC测试所选择的的升温速率基于参比温度而不是试样温度,因为试样可能发生升温速率无法控制的一级相变。 /p p   与热阻有关的温差ΔT对于热流从炉体流到参比坩埚是必需的。该温差通常是通过升高与ΔT等值的炉体温度实现的。炉体温度T sub c /sub 与参比温度T sub r /sub 的时间差等于时间常数τ sub lag /sub ,与升温速率无关。 /p p   在动态程序段中,计算得到的温度升高ΔT加在炉体温度设定值上,因而参比温度完全遵循温度程序。 /p p   严格来说,试样内的温度与测得的试样坩埚的温度存在微小差别。通过在软件中正确选择热电偶的灵敏度,可补偿该差别。 /p p   采用康铜传感器设计的DSC仪器,试样坩埚温度由热电偶直接测量。也需要通过软件中正确选择热电偶的灵敏度,通过修正来获得试样内的温度。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 功率补偿式DSC /strong /span /p p   功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下,保持试样与参比物的温差不变,测量输给试样和参比物的功率(热流)与温度或时间关系的一种技术。与热通量(热流)式DSC采用单独炉体不同,功率补偿式DSC以两个独立炉体分别对试样和参比物进行加热,并各有独立的传感装置。炉体材料一般为铂铱合金,温度传感器为铂热电偶。 /p p   如下图所示为美国珀金埃尔默公司功率补偿式DSC测量单元的示意图。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c459d34d-d427-453c-acdf-3a462e04e3e4.jpg" title=" 功率补偿式DSC测量单元示意图.jpg" width=" 400" height=" 263" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 263px " / /p p style=" text-align: center " strong 功率补偿式DSC测量单元示意图 /strong /p p   由于采用两个小炉体,与热通量式DSC相比,功率补偿式DSC可达到更高的升降温速率。 /p p   功率补偿式DSC对两个炉体的对称性要求很高。在使用过程中,由于试样始终只放在试样炉中,两个炉体的内部环境会随时间而改变,因此容易发生DSC基线漂移。 /p p   功率补偿式DSC热流的测量 /p p   功率补偿式DSC仪器有两个控制电路,测量时,一个控制升降温,另一个用于补偿由于试样热效应引起的试样与参比物的温差变化。当试样发生放热或吸热效应时,电热丝将针对其中一个炉体施加功率以补偿试样中发生的能量变化,保持试样与参比物的温差不变。DSC直接测定补偿功率ΔW,即流入或流出试样的热流,无需通过热流方程式换算。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/4b2384fe-4770-4f1b-af33-e5d731956a4c.jpg" title=" DSC-5.jpg" / /p p 式中,Q sub S /sub 为输给试样的热量 Q sub R /sub 为输给参比物的热量 dH/dt为单位时间的焓变,即热流,单位为J/s。 /p p   由于试样加热器的电阻RS与参比物加热器的电阻R sub R /sub 相等,即R sub S /sub =R sub R /sub ,因此当试样不发生热效应时, /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/13c863c9-be1e-4808-942f-e0765844b444.jpg" title=" DSC-6.jpg" / /p p 式中,I sub S /sub 和I sub R /sub 分别为试样加热器和参比加热器的电流。 /p p   如果试样发生热效应,则输给试样的补偿功率为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1fa7ba2d-3a0b-4911-a86b-801d2336f395.jpg" title=" DSC-7.jpg" / /p p 设R sub S /sub =R sub R /sub =R,得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/83f06029-71c9-4e13-bf3e-d2c6b64eed1a.jpg" title=" DSC-8.jpg" / /p p 因总电流I sub T /sub =I sub S /sub +I sub R /sub ,所以 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/35825b17-b30d-4aa7-9bc8-a8a1ae877397.jpg" title=" DSC-9.jpg" / /p p 式中,ΔV为两个炉体加热器的电压差。 /p p   如果总电流I sub T /sub 不变,则补偿功率即热流ΔW与ΔV成正比。 /p p br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong DSC仪器性能评价的重要参数 /strong /span /p p strong DSC仪器的灵敏度和噪声 /strong /p p   每个传感器都具有一定的灵敏度。灵敏度是指单位测量值的电信号大小,用每度热电压(V/K)表示。例如,室温时的铜-康铜热电偶的灵敏度约为42μV/K,金-金钯热电偶约为9μV/K,铂-铂铑(10%铑,S型)热电偶约为6.4μV/K。 /p p   信号的噪声比灵敏度更加重要,因为现代电子装置能将极其微弱的信号放大,但同时也会将噪声放大。噪声主要有三个来源:量的实际随机波动(如温度的微小波动) 传感器产生的噪声(统计测量误差) 放大器和模-数转换器的噪声。 /p p   噪声与叠加在信号上的不同频率的交流电压相一致。因此,对于交流电压,噪声可用均方根值(rms)或峰-峰值(pp)表示。rms值得计算式为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/8355adf9-cd1e-46b0-9538-67ac7bd524e4.jpg" title=" DSC-10.jpg" / /p p 式中,n为信号值个数 x sub i /sub 为单个信号值 x为平均信号值。 /p p   对于正弦振动,pp/rms比为2 (2.83左右) 对于随机噪声,比值为4~5。 /p p   灵敏度与检测极限是不同的。检测极限(常误称为“灵敏度”)指可检出的测试信号的最小变化量。检测极限比背景噪声明显要大,如10倍与rms值(或pp值的2倍)。信号和噪声水平决定最终的检测极限。 /p p   值得指出的是,通过数学光滑方法可容易地获得低噪声水平,但这样会同时“修剪”掉微弱却真实的试样效应,所以噪声水平低并不一定表示灵敏度高。 /p p   TAWN灵敏度最初是由荷兰热分析学会提出的方法,用来比较不同的DSC仪器。TAWN灵敏度测试法测量一个已知弱效应的试样,用峰高除以峰至峰噪声得到的信/噪比来表征DSC仪器的灵敏度。峰高/噪声的比值越高,DSC仪器的灵敏度越好。 /p p strong DSC仪器的分辨率与时间常数 /strong /p p   在很小温度区间内发生的物理转变的分辨率(分离能力)是DSC仪器的重要性能特征。分辨率好的仪器给出高而窄的熔融峰,换言之,峰宽应小而峰高应大。 /p p   分辨率的表征方法有多种,常用的有铟熔融峰峰高与峰宽比、TAWN分辨率和信号时间常数等。 /p p   由铟熔融峰测定的分辨率=峰高/半峰宽,数值越高表明分辨率越好。TAWN分辨率为基线至两峰之间DSC曲线的最短距离与小峰高度之比,数值越低表明分辨率越好。信号时间常数τ定义为从峰顶降到后基线的1/e,即降63.2%的时间间隔。信号时间常数τ是热阻R sub th /sub 与试样、坩埚和坩埚下传感器部分的热容之和(C)的乘积,τ=R sub th /sub C。显然,较轻的铝坩埚可得到较小的信号时间常数。信号时间常数越小,DSC分辨率越好。 /p
  • 高低温交变湿热试验箱:基本原理、特点和应用场景
    高低温交变湿热试验箱是一种用于模拟不同环境条件的试验设备,可以在短时间内模拟出极端温度和湿度的环境,以测试各种材料和产品的性能。本文将从基本原理、特点和应用场景等方面对高低温交变湿热试验箱进行介绍。上海和晟 HS-80A 高低温交变湿热试验箱高低温交变湿热试验箱主要由箱体、温度控制单元、湿度控制单元、空气循环系统等组成。其中,温度控制单元和湿度控制单元是试验箱的核心部件。温度控制单元通过制冷系统和加热系统来控制试验箱内的温度,湿度控制单元则通过加湿系统和除湿系统来控制试验箱内的湿度。空气循环系统则用于将试验箱内的空气循环,以保证试验箱内的环境均匀。高低温交变湿热试验箱的适用范围非常广泛,可以应用于航空航天、汽车、电子、化工、医疗等各个行业。通过模拟不同环境条件,可以测试各种材料和产品的性能,如耐高低温、耐腐蚀、抗老化等。同时,高低温交变湿热试验箱还可以用于产品的研发和改进,以提高产品的性能和质量。高低温交变湿热试验箱的技术特点主要包括高精度温度控制、高精度湿度控制、快速温度变化速率、可靠的安全保护等。其中,高精度温度控制和湿度控制可以保证试验箱内的环境稳定,快速温度变化速率可以模拟出更加极端的环境条件,安全保护措施则可以保证试验箱的安全运行。在使用高低温交变湿热试验箱时,需要注意以下几点:首先,要严格按照试验箱的操作规程进行操作,避免出现意外事故;其次,要定期对试验箱进行维护和保养,以保证其正常运行;最后,要对试验箱的运行数据进行记录和分析,以便对试验结果进行准确的评估。综上所述,高低温交变湿热试验箱是一种重要的试验设备,可以模拟不同环境条件下的各种材料和产品的性能。随着科技的不断进步和应用领域的不断拓展,高低温交变湿热试验箱将会发挥更加重要的作用。
  • 太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室正式挂牌成立
    2021年6月11日上午,太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室签约挂牌仪式在太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室顺利召开。 太原理工大学是“211工程”重点建设大学,入选国家“双一流”重点建设高校。化学工程与技术学科早在2002年即入选国家重点学科。 太原理工大学省部共建煤基清洁高效利用国家重点实验室长期与岛津密切合作,配备有X射线光电子能谱、全二维气质联用仪、气相色谱、液相色谱、紫外光谱、红外光谱、热重分析、原子光谱等多套设备,有效服务于如针对煤、煤伴生物和煤衍生物的高效洁净转化,煤基含氧燃料及化学品合成、煤转化工程中的节能减排和能源战略等重大课题项目。 太原理工大学副校长吕永康发表致辞 在签约仪式上,太原理工大学副校长吕永康教授代表学校高度评价了岛津长期以来对太原理工大学的科研助力和技术服务,并表达了由衷的感谢。太原理工大学化学工程与技术学科作为国家重点学科,在高速发展的同时,对于高端科学仪器及专业技术服务的需求也日益增长,吕校长期待今后可以借助岛津全面的、高性能的仪器设备以及强大的技术背景,在煤化工研究中取得更多的突破及发展,在未来与岛津形成更加紧密而深入的合作。 岛津分析计测事业部市场部部长胡家祥发表致辞 岛津分析计测事业部市场部胡家祥部长代表岛津向合作实验室的成立发表致辞。胡部长提到,作为全球专业的分析仪器供应商,岛津一直致力于“以科学技术为社会做贡献”,不断加强技术创新,并热忱为科学研究领域提供服务。在国家能源转型和优化升级的背景下,煤科学技术将持续成为科学研究及产学研合作的重要方向。太原理工大学化学工程与技术学科的科研需求与岛津的分析技术理念高度一致。此次合作实验室的成立,将成为双方深化合作新的里程碑,未来双方将在前沿科技研究,应用开发,学术成果推广等多方面开展更为深入的合作,携手为煤化工技术进一步发展做出贡献。 吕永康副校长和胡家祥部长代表合作双方进行合作实验室的签约及揭牌仪式,宣告“太原理工大学化学工程与技术学科-岛津合作实验室”正式成立。 仪式结束后,双方就煤化工行业的最新研究进展进行了学术交流汇报。岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言老师分享了岛津在能源催化领域的解决方案和最新技术;太原理工大学博士生李旺分享了煤液化产品定性定量分析方法的最新研究成果。现场学术氛围浓厚,取得了良好的交流效果。 岛津分析计测事业部市场部化工行业担当李言原理工大学博士生李旺 会后胡部长一行参观了合作实验室,对于仪器设备使用,后续科研合作等话题进行了深入交流。 参观合作实验室与会专家合影留念
  • 从细胞到光信号:ATP微生物检测仪的工作原理解析
    ATP微生物检测仪作为一种可靠的检测工具,以生物化学反应将微生物的存在转化为可测量的光信号为检测原理,不仅实现了对微生物数量的快速检测,也为各种应用领域提供了关键的卫生状况评估。了解更多ATP微生物检测仪产品详情→https://www.instrument.com.cn/show/C541815.htmlATP的基本概念三磷酸腺苷(ATP)是一种在所有活细胞中广泛存在的能量转移分子。它在细胞的能量代谢过程中起着核心作用,每个活细胞都包含恒定量的ATP。因此,ATP的存在可以作为生物活性的指标,反映样品中微生物的数量和活动状况。ATP的检测对于评估细菌、真菌以及其他微生物的存在和数量具有重要意义。检测过程的第一步:ATP的释放ATP微生物检测仪的工作始于样品中的ATP释放。检测过程中,首先使用ATP拭子从样品中提取ATP。ATP拭子含有特殊试剂,这些试剂能够裂解细胞膜,从而释放细胞内的ATP。这一过程是确保所有可测量的ATP都从细胞中释放出来的重要步骤,为后续的荧光检测提供了充足的ATP源。荧光反应的核心:荧光素酶—荧光素体系释放出的ATP与拭子中含有的荧光素酶和荧光素发生反应,形成荧光反应。荧光素酶是一种催化剂,它能够将ATP转化为荧光素,通过与荧光素的反应产生光信号。这一反应基于萤火虫发光的原理,其中荧光素酶催化荧光素与ATP结合,生成光信号。这一过程的核心是荧光素酶的催化作用,它使得ATP的存在能够通过发光现象被检测到。光信号的测量与结果分析产生的光信号通过荧光照度计进行测量。荧光照度计能够准确地捕捉到反应产生的光信号强度,并将其转化为数字信号。光信号的强度与样品中ATP的浓度成正比,因此,可以通过测量光信号强度来推断样品中微生物的数量。较强的光信号通常意味着较高的ATP含量,从而反映出样品中微生物的较多存在。应用与优势ATP微生物检测仪因其快速、准确的检测能力,被广泛应用于食品安全、医疗卫生、制药和环境监测等领域。其能够实时、可靠地评估样品中的卫生状况,确保环境和产品的质量。相较于传统微生物检测方法,ATP检测法提供了更为便捷和即时的结果,帮助我们迅速做出响应和决策。结论ATP微生物检测仪通过将细胞中的ATP转化为光信号,提供了一种可靠的微生物检测方法。其工作原理涵盖了从ATP的释放、荧光反应的核心到光信号测量,为微生物检测提供了科学、准确的解决方案。这一技术的应用更大地提升了卫生监测的效率,确保了各种行业的安全与质量。
  • 各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法
    紫外吸收光谱UV   分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁   谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化   提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息   荧光光谱法FS   分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光   谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化   提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息   红外吸收光谱法IR   分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁   谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   拉曼光谱法Ram   分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射   谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化   提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率   核磁共振波谱法NMR   分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化   提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息   电子顺磁共振波谱法ESR   分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁   谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化   提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息   质谱分析法MS   分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离   谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化   提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息   气相色谱法GC   分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 峰面积与组分含量有关   反气相色谱法IGC   分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力   谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线   提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数   裂解气相色谱法PGC   分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型   凝胶色谱法GPC   分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出   谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化   提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布   热重法TG   分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线   提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区   热差分析DTA   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   TG-DTA图   示差扫描量热分析DSC   分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化   谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线   提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息   静态热―力分析TMA   分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化   谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线   提供的信息:热转变温度和力学状态   动态热―力分析DMA   分析原理:样品在周期性变化的外力作用下产生的形变随温度的变化   谱图的表示方法:模量或tg&delta 随温度变化曲线   提供的信息:热转变温度模量和tg&delta   透射电子显微术TEM   分析原理:高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象   谱图的表示方法:质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象   提供的信息:晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等   扫描电子显微术SEM   分析原理:用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象   谱图的表示方法:背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等   提供的信息:断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等   原子吸收AAS   原理:通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。   (Inductivecouplinghighfrequencyplasma)电感耦合高频等离子体ICP   原理:利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。   X-raydiffraction,x射线衍射即XRD   X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。   满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsin&theta =&lambda   应用已知波长的X射线来测量&theta 角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量&theta 角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。   高效毛细管电泳(highperformancecapillaryelectrophoresis,HPCE)   CZE的基本原理   HPLC选用的毛细管一般内径约为50&mu m(20~200&mu m),外径为375&mu m,有效长度为50cm(7~100cm)。毛细管两端分别浸入两分开的缓冲液中,同时两缓冲液中分别插入连有高压电源的电极,该电压使得分析样品沿毛细管迁移,当分离样品通过检测器时,可对样品进行分析处理。HPLC进样一般采用电动力学进样(低电压)或流体力学进样(压力或抽吸)两种方式。在毛细管电泳系统中,带电溶质在电场作用下发生定向迁移,其表观迁移速度是溶质迁移速度与溶液电渗流速度的矢量和。所谓电渗是指在高电压作用下,双电层中的水合阴离子引起流体整体地朝负极方向移动的现象 电泳是指在电解质溶液中,带电粒子在电场作用下,以不同的速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。溶质的迁移速度由其所带电荷数和分子量大小决定,另外还受缓冲液的组成、性质、pH值等多种因素影响。带正电荷的组份沿毛细管壁形成有机双层向负极移动,带负电荷的组分被分配至毛细管近中区域,在电场作用下向正极移动。与此同时,缓冲液的电渗流向负极移动,其作用超过电泳,最终导致带正电荷、中性电荷、负电荷的组份依次通过检测器。   MECC的基本原理   MECC是在CZE基础上使用表面活性剂来充当胶束相,以胶束增溶作为分配原理,溶质在水相、胶束相中的分配系数不同,在电场作用下,毛细管中溶液的电渗流和胶束的电泳,使胶束和水相有不同的迁移速度,同时待分离物质在水相和胶束相中被多次分配,在电渗流和这种分配过程的双重作用下得以分离。MECC是电泳技术与色谱法的结合,适合同时分离分析中性和带电的样品分子。   扫描隧道显微镜(STM)   扫描隧道显微镜(STM)的基本原理是利用量子理论中的隧道效应。将原子线度的极细探针和被研究物质的表面作为两个电极,当样品与针尖的距离非常接近时(通常小于1nm),在外加电场的作用下,电子会穿过两个电极之间的势垒流向另一电极。这种现象即是隧道效应。   原子力显微镜(AtomicForceMicroscopy,简称AFM)   原子力显微镜的工作原理就是将探针装在一弹性微悬臂的一端,微悬臂的另一端固定,当探针在样品表面扫描时,探针与样品表面原子间的排斥力会使得微悬臂轻微变形,这样,微悬臂的轻微变形就可以作为探针和样品间排斥力的直接量度。一束激光经微悬臂的背面反射到光电检测器,可以精确测量微悬臂的微小变形,这样就实现了通过检测样品与探针之间的原子排斥力来反映样品表面形貌和其他表面结构。   俄歇电子能谱学(Augerelectronspectroscopy),简称AES   俄歇电子能谱基本原理:入射电子束和物质作用,可以激发出原子的内层电子。外层电子向内层跃迁过程中所释放的能量,可能以X光的形式放出,即产生特征X射线,也可能又使核外另一电子激发成为自由电子,这种自由电子就是俄歇电子。对于一个原子来说,激发态原子在释放能量时只能进行一种发射:特征X射线或俄歇电子。原子序数大的元素,特征X射线的发射几率较大,原子序数小的元素,俄歇电子发射几率较大,当原子序数为33时,两种发射几率大致相等。因此,俄歇电子能谱适用于轻元素的分析。
  • 青岛能源所等发明基于拉曼组原理的益生菌单细胞质检技术
    目前市场上有大量的益生菌品牌和产品,但质量参差不齐,给消费者带来极大困扰,也阻碍了产业的健康发展。此问题的根源在于目前业界缺乏快速、准确、全面、低成本的益生菌产品质检手段。青岛能源所单细胞中心联合中国食品发酵工业研究院、青岛东海药业和青岛星赛生物科技有限公司等,开发了基于拉曼组原理的益生菌单细胞质检技术SCIVVS,为突破这一紧迫的技术瓶颈提供了全新的解决方案。该工作近日发表于iMeta杂志。 基于拉曼组原理发明益生菌单细胞质检技术SCIVVS   益生菌产品的市场规模已近千亿,但是存在大量的“鱼目混珠”现象。其重要原因是益生菌质检的方法学局限性。由于这些方法大多依赖于分离培养或元基因组测序,因此存在耗时长、成本高、难以快速测定细胞活性和代谢活力及其细胞间异质性、复合益生菌产品深度质检困难、流程繁琐、难以自动化等瓶颈性问题。这些局限性导致益生菌产品难以快速、低成本、全面、深度地进行质检,很大程度上阻碍了益生菌产业的健康发展。   针对这一产业瓶颈,青岛能源所单细胞中心张佳副研究员、任立辉高级工程师、张磊博士、公衍海助理研究员等带领的研究小组,联合中国食品发酵工业研究院、青岛东海药业和青岛星赛生物等团队,基于拉曼组原理,开发了一种名为SCIVVS(Single-Cell Identification, Viability and Vitality tests and Source-tracking)的单细胞精度益生菌质检技术体系。针对益生菌产品,SCIVVS首先不是提取总核酸或者进行平板培养,而是提取所有的细胞进行重水饲喂和单细胞拉曼光谱的高通量采集。在每一张拉曼光谱上,利用其指纹区,基于与益生菌单细胞拉曼光谱参照数据库的比对,快速完成每个细胞的种类鉴定环节。通过构建21种法定可食用益生菌的标准菌株拉曼光谱数据库,SCIVVS可实现平均高达93%的分辨准确度。同时,利用其重水利用峰(C-D峰),则可针对每个物种,量化每个细胞的活性、代谢活力等。进而可通过拉曼激活单细胞分选技术,快速获得目标种类或目标代谢活力的单细胞,从而对接下游单细胞全基因组测序或培养。   为了支撑SCIVVS,在国家重大科学仪器研制、国家重点研发计划等项目的支持下,青岛能源所和青岛星赛生物合作研制成功了单细胞拉曼光镊分选仪(RACS-Seq)、高通量流式拉曼分选仪(FlowRACS)等原创仪器产品。运用RACS-Seq,研究人员直接从纯种或复合益生菌产品出发,在5个小时之内,完成了精确到每个物种的活细胞计数、活力定量和活力异质性测量。同时,针对乳酸杆菌、双歧杆菌或链球菌等各种益生菌,均能产出高质量的单细胞基因组(覆盖度可高达99.4%),从而完成精准溯源。   对比目前的益生菌产品质检方法,SCIVVS具有快速、准确、全面、低成本、易于自动化等优势,较传统方法快20倍以上,而成本仅为传统方法的1/10,且能免培养、高精度、自动化、一站式地完成产品中每个物种的活细胞计数、活力定量、活力异质性测量和溯源,有望形成新的技术标准。在此基础上,该合作团队将基于“益生菌单细胞技术联盟(A-STEP)”,联合益生菌产业领军企业,建立一个“标准化”、“一站式”、“公益性”的技术服务体系,为实现从生产端到消费端的益生菌产品质量规范化,提供一个原创的、切实可行的解决方案。   该工作由单细胞中心徐健、中国食品发酵工业研究院姚粟、青岛东海药业崔云龙等主持完成,得到了国家自然科学基金、山东省自然科学基金和国家重点研发计划青年科学家项目等项目的支持。
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • 快速水份测定仪基础知识一:定义与基本原理
    快速水份测定仪基础知识一,定义与基本原理1. 什么是快速水份测定仪? 快速水份测定仪利用热失重法测定样品的水份含量,由称量与加热装置(红外)组成。 它通常亦称作水份天平或水份测定仪。 2. 快速水份测定仪的工作方式?卤素快速水份测定仪按照热重原理(通常亦称作“热失重”(LOD)原理)运行。 快速水份测定仪由两个组件构成,即:天平装置与加热装置。 为了测量水份含量,首先记录样品的初始重量,然后在内置天平持续记录样品重量的同时,卤素灯对样品进行加热和烘干。 当样品不再失重时,仪器关闭并且计算水份含量。 总失重量用于计算水份含量。 3. 什么是“热失重”(LOD)原理?LOD表示热失重。 大多数标准方法属于热失重法。 热失重法是一种通过分析加热时样品的失重测定样品水份含量的方法。 将失重解释为样品的水份损失。 当所有水份从样品中排出时,样品的重量不再发生变化。 然后,通过将样品的初始重量同干重或样品最终重量进行比较,计算出样品的水份含量。 4. 如何加热样品? 样品吸收卤素快速水份测定仪的红外辐射,因此可快速升温。 另外,样品的温度取决于其吸收特点,因此一定不是显示温度。 这与烘箱不同,烘箱是通过对流方式对样品加热,并且需要很长时间才能烘干。 5. 卤素技术与红外技术之间的区别是什么? 卤素加热也是红外技术。 采用卤素辐射体进行干燥是红外干燥法的进一步发展。 加热元件由充满卤素气体的玻璃灯管组成, 由于卤素辐射体远轻于传统红外辐射体,因此可以快速获得最大热量输出,并实现卓越的可控性甚至是热分布。 6. 快速水份测定仪的适合对象?烘箱是测定水份含量的正规方法。 如今,许多客户使用快速水份测定仪,因为他们希望使用更快速的方法分析水份含量。 快速水份测定仪在许多行业中使用,例如:食品、化学、制药与塑料制造行业。 由于水份含量会对产品的质量和保质期产生影响,因此测定食品中的水份含量尤为重要。 7. 什么是水份? 水份指加热时蒸发(“热失重”)的所有物质。 除了水之外,分析的水份含量还包括脂肪、酒精与溶剂。 8. 水份与水是否一样?不一样,这两种概念经常被混淆。 水份指加热时蒸发的所有物质。 水专门指水分子(H20)。 为了测定水份含量,最好使用卡尔费休滴定仪。
  • 深蓝云直播课堂 | PCR,Real-time PCR,digital PCR三代PCR技术发展和原理
    PCR技术自发明至今,为生命科学的发展做出了不可磨灭的贡献。Real-time PCR(实时荧光定量PCR)和digital PCR(数字PCR技术)是基于一代PCR技术开发的第二代和第三代技术,目前已经得到了广泛的应用。Real-time PCR技术是利用标准曲线对样品进行定量分析;数字PCR技术通过生成单层平铺的微滴阵列的单分子PCR进行终点法检测,基于泊松分布计算的绝对定量方法,三代PCR技术之间有哪些异同之处呢?让我们从根源着手,从PCR,Real-time PCR,digital PCR三代PCR基本原理出发去一探究竟。北京深蓝云生物科技有限公司为您解答疑惑,提供“PCR,Real-time PCR,digital PCR三代PCR技术发展和原理”网络直播课,与大家共同探讨PCR技术和应用。想要了解更多关于PCR,Real-time PCR,digital PCR三代PCR相关的信息,快来参加4月15日的直播课堂吧!赶紧扫描上方二维码报名参加吧!
  • 气质联用仪的基本原理
    p style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力 而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气质联用仪。 br/ /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 基本应用 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 一、色谱部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  二、气质接口 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 三、质谱仪部分 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 1.离子源 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 电子轰击离子化 /strong (electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong EI特点: /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴结构简单,操作方便。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑶所得分子离子峰不强,有时不能识别。 /p p style=" line-height: 1.5em "   本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 化学离子化 /strong (chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong CI特点 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑴不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 /p p style=" line-height: 1.5em "   ⑵分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场致离子化 /strong (fieldionization,FI) 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 场解吸离子化 /strong ( field desorption ionization,FD) 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 负离子化学离子化 /strong (negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 2.质量分析 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有: /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 四极杆质量分析器(quadrupoleanalyzer) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 扇形质量分析器 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 双聚焦质量分析器 /strong (double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 离子阱检测器(iontrap detector) /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。 /p p style=" line-height: 1.5em "   检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 真空系统 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵 /p p style=" line-height: 1.5em "   strong  主要性能指标 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "   气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。 /p p style=" line-height: 1.5em "   分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。 /p p style=" line-height: 1.5em "   灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。 /p p style=" line-height: 1.5em "   扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。 /p p style=" line-height: 1.5em "   质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。 /p p style=" line-height: 1.5em "   动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 测定方法 /strong /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 总离子流色谱法(totalionization chromatography,TIC) /strong --类似于GC图谱,用于定量。l反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)--按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算,制得各个组分的质谱图,可进行定性。l质量色谱法(masschromatography,MC)--记录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离子流色谱图相似的质量色谱图。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 选择性离子监测(selectedion monitoring,SIM) /strong --对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测,获得这些离子流强度随时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子流检测高2~3个数量级。 /p p style=" line-height: 1.5em "    strong 质谱图 /strong --为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰为准,确定其相对强度。 /p p br/ /p
  • 光照度传感器的工作原理是什么?使用时应注意什么呢?
    光照度传感器是一种常用的检测装置,在多个行业中都有一定的应用。在很多地方我们都会看到光控开关这种设备,比如大街上的路灯、各个自动化气象站以及农业大棚里面,但当我们看到这种有个小球的盒子的时候,虽然知道这是光照度传感器,但是对于它还是不太了解,今天我们来了解一下光照度传感器。光照度传感器的工作原理光照度传感器采用热点效应原理,最主要是使用了对弱光性有较高反应的探测部件,这些感应原件其实就像相机的感光矩阵一样,内部有绕线电镀式多接点热电堆,其表面涂有高吸收率的黑色涂层,热接点在感应面上,而冷结点则位于机体内,冷热接点产生温差电势。在线性范围内,输出信号与太阳辐射度成正比。透过滤光片的可见光照射到进口光敏二极管,光敏二极管根据可见光照度大小转换成电信号,然后电信号会进入传感器的处理器系统,从而输出需要得到的二进制信号。当然,光照度传感器还有很多种分类,有的分类甚至对上面介绍的结构进行了优化,尤其是为了减小温度的影响,光照度传感器还应用了温度补偿线路,这样很大程度上提高了光照度传感器的灵敏度和探测能力。光照度传感器的使用方法光照度传感器应安装在四周空旷,感应面以上没有任何障碍物的地方。将传感器调整好水平位置,然后将其牢牢固定,将传感器牢固地固定在安装架上,以减少断裂或在有风天发生间歇中断现象。壁挂型光照度传感器安装方式:首先在墙面钻孔,然后将膨胀塞放入孔中,将自攻螺丝旋进膨胀塞中。百叶盒型光照度传感器安装方式:百叶盒型光照度传感器一般应用在室外气象站中,可通过托片或折弯板直接安装在气象站横梁上。宽电压电源输入,10-30V均可。485信号接线时注意A/B条线不能接反,总线上多台设备间地址不能冲突。光照度传感器使用注意事项1.一定要先检查下包装是不是完好无损的,然后去核对变送器的型号和规格是不是跟所购买的的产品一样;如果有问题一定要尽快与卖家联系。2.使用光照度传感器的时候一定不能有外压力冲压光检测传感器,避免压力冲压下测量元件受损影响光照度传感器的使用或导致光照度传感器发生异常或压坏遮光膜产生漏水现象。一定要避免在高温高压环境下使用光照度传感器。3.用户在使用光照度传感器的时候禁止自己拆卸传感器,更加不能触碰传感器膜片,以免造成光照度传感器的损坏。4.使用光照度传感器之前一定要确认电源输出电压是不是正确;电源的正、负以及产品的正、负接线方式,保证被测范围在光照度传感器相应量程内并详细阅读产品说明书或咨询卖方。5.安装光照度传感器的时候,一定要保证受光面的清洁并置于被测面。6.严禁光照度传感器的壳体被刀或其他锋利的金属连接线及物体划伤,磕伤,砰伤,造成变送器进水损坏。
  • 同步热分析仪:基本原理、工作流程及实际应用
    同步热分析仪是一种重要的材料科学研究工具,它可以同时提供热重(TG)和差热(DSC)信息,对于材料科学研究与开发具有重要意义。本文将介绍同步热分析仪的基本原理、工作流程及其在实际应用中的意义和作用。上海和晟 HS-STA-002 同步热分析仪同步热分析仪的基本原理是基于热重和差热分析技术的结合。热重分析是一种测量样品质量变化与温度关系的分析技术,可以研究样品的热稳定性、分解行为等。差热分析是一种测量样品与参比物之间的温度差与时间关系的分析技术,可以研究样品的相变、反应热等。同步热分析仪将这两种分析技术结合在一起,可以在同一次测量中获得样品的热重和差热信息,从而更全面地了解样品的热性质。同步热分析仪的工作流程包括实验前的准备、实验过程中的操作和数据处理等步骤。实验前需要选择合适的坩埚、样品和实验条件,将样品放入坩埚中,然后将坩埚放置在仪器中进行测量。在实验过程中,仪器会记录样品的重量变化和温度变化,并将这些数据传输到计算机中进行处理和分析。数据处理包括绘制热重曲线和差热曲线、计算样品的热性质等。同步热分析仪在实际应用中具有广泛的意义和作用。它可以帮助科学家们更好地了解材料的热性质和化学性质,从而为材料的开发和应用提供重要的参考。例如,在研究高分子材料的合成和加工过程中,同步热分析仪可以用来研究材料的熔融、结晶、氧化等行为,从而指导材料的制备和加工过程。此外,同步热分析仪还可以在药物研发、陶瓷材料等领域得到广泛应用。
  • 盘点:三代PCR仪原理及应用
    p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 前言 /span /strong /p p   人类对于核酸的研究已经有100多年的历史。20世纪60年代末70年代初,人们致力于研究基因的体外分离技术。但是,由于核酸的含量较少,一定程度上限制了DNA的体外操作。Khorana于1971年最早提出核酸体外扩增的设想:经过DNA变性,与合适引物杂交,用DNA聚合酶延伸引物,并不断重复该过程便可克隆tRNA基因。 /p p   但由于测序和引物合成的困难,以及70年代基因工程技术的发明使克隆基因成为可能,所以,Khorana的设想被人们遗忘了。 /p p   1985年,美国科学家穆利斯在高速公路的启发下,经过两年的努力,发明了PCR(聚合酶链式反应)技术,并在Science杂志上发表了关于PCR技术的第一篇学术论文。从此,PCR技术开始走进生命科学界,应用于各大小实验室,成为生命科学实验室不可或缺的技术手段和工具,极大地推动了生命科学的研究进展。穆利斯也因此而获得1993年的诺贝尔化学奖。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/42353234-b84b-4124-8228-ad9e5dd139c7.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 穆利斯 /span /strong br/ /p p   PCR是分子生物学研究极其重要的工具,是一种用于放大扩增特定的DNA片段的分子生物学技术,基本原理是在试管中模拟细胞内的DNA复制,即人为创造核酸半保留复制条件,使目的DNA在细胞外完成扩增的过程,它可被看作是生物体外的特殊DNA复制。 /p p   根据PCR原理,商业公司在PCR仪的基础功能上不断进行创新和改进。至今,PCR仪已经更新至第三代技术。为方便读者朋友理解,本文将对三代PCR仪的原理、特点、主要厂商及产品、应用领域做一系统梳理。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第一代——标准PCR仪 /span /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/41d48cc2-6454-41a4-80a2-32d8206eeb55.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 标准PCR反应过程 /span /strong br/ /p p   标准PCR仪也叫做终点PCR仪,是指目的基因仅经过预变性、变性、退火、延伸阶段产生大量的核酸序列的PCR仪,PE-Cetus公司推出的世界上第一台PCR自动化热循环仪属于此种。根据PCR退火温度和扩增条件(细胞内/外),标准PCR又可以分为三类:普通PCR、梯度PCR和原位PCR。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/2749e6d5-017a-46c5-9cae-a379b96def96.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" / /p p    strong 普通PCR仪 /strong :一般把一次PCR扩增只能运行一个特定退火温度的PCR仪,称之为普通PCR仪。如果要用它做不同的退火温度则需要多次运行。主要是用作简单的、对单一退火温度的目的基因的扩增。 /p p   主要应用于科研、教学、临床医学、检验、检疫等。 /p p    strong 梯度PCR仪 /strong :普通PCR仪衍生出的带梯度PCR功能的基因扩增仪。梯度PCR仪每个孔的温度可以在指定范围内按照梯度设置,一次性PCR扩增可以设置一系列不同的退火温度条件(通常12种温度梯度)。由于被扩增的DNA片段不同,其最佳退火温度也不同,通过梯度设置,可一次性筛选出最佳的退火温度。这样既可节省试验时间,提高实验效率,又能节约实验成本。在不设置梯度的情况下亦可当做普通的PCR用。 /p p   梯度PCR仪多应用于科研、教学机构。 /p p    strong 原位PCR仪 /strong :是将PCR技术的高效扩增与原位杂交的细胞定位结合起来,用于从细胞内靶DNA的定位分析的细胞内基因扩增仪,从而在组织细胞原位检测单拷贝或低拷贝的特定DNA或RNA序列。原位PCR技术的待检标本一般先经化学固定,以保持组织细胞的良好形态结构。细胞膜和核膜均具有一定的通透性,当进行PCR扩增时,各种成分,如引物、DNA聚合酶、核苷酸等均可进进细胞内或细胞核内,以固定在细胞内或细胞核内的RNA或DNA为模板,于原位进行扩增。 /p p   原位PCR仪对于在分子和细胞水平上研究疾病的发病机理和临床过程及病理的转变有着重要意义。 /p p   需要说明的是,以上三种类型PCR仪并非是对立的,许多普通PCR仪结合了以上两种或者两种以上功能。 /p p   市售标准PCR仪种类繁多,国内外公司都有相应产品,赛默飞旗下PCR仪占据国内生命科学实验室的半壁江山,其次分别是是伯乐、罗氏和艾本德。 /p p style=" text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 此处列出部分在仪器信息网参展并且是仪器信息网新品或者仪器信息网“绿色仪器”的一代PCR仪。 /span /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d7059e6f-1922-4b57-b5f8-f58abfaedd51.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Eppendorf Mastercycler X50 梯度 PCR 仪(绿色仪器) /span /strong /p p   艾本德此款PCR仪采用2D-梯度技术,能够同时优化退火与变性条件,升温速度高达10° C/s,10台仪器可直接并组成网,适用于高通量应用或者人员众多需求复杂的实验室。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C273735.htm" target=" _self" title=" 详情请点击" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/cd7674e4-20aa-44cb-8e24-97e172abc108.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 力康Trident 960基因扩增仪(新品) /span /strong /p p   此款基因扩增仪与今年5月上市,创新点在于它是多模块PCR仪,可同时运行三种控温程序 界面采用安卓系统,操作体验大幅提升 最大升温速率达到6℃/s。 /p p style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C288657.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第二代——qPCR(实时定量PCR) /span /strong /p p   1996年Applied Biosystems(现被赛默飞收购)公司推出了实时荧光定量PCR(RTFQ PCR)技术,并发明了世界上第一台荧光定量PCR仪,开始了从定性到定量的跨越。 /p p   实时定量PCR仪是指在PCR反应体系中加入能够指示DNA片段扩增过程的荧光染料(SYBR Green等)或荧光标记的特异性的探针(TaqMan Probe等),在普通PCR仪设计基础上增加荧光信号激发和采集系统和计算机分析处理系统,形成了具有荧光定量PCR功能的仪器,通过对PCR过程中产生的荧光信号积累实时监测整个PCR过程,再结合相应的计算机软件对所获得的荧光信号数据进行分析,计算待测样品特定DNA片段的初始浓度。 /p p   目前根据荧光信号反应样品浓度主要有两种该方法: /p p    strong 1.Taqman探针法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a439631b-e389-434b-9801-df6dd2552a4a.jpg" title=" taqman.jpg" alt=" taqman.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " 探针两端分别为报告荧光基团R和荧光淬灭基团Q,当探针完整时,R发出的荧光被Q吸收,检测不到荧光信号。探针随机结合到DNA单链上,PCR扩增时,探针被水解,R与Q分离,R发出的荧光就会被检测到。每扩增一条DNA链都会生成一个荧光分子。 /p p    strong 2. SYBR Green Ι染料法 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/38bc15e1-e944-4d6b-b2e8-8cba519b1f26.jpg" title=" ranliao.jpg" alt=" ranliao.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " SYBR Green Ι是一种只有在和双链DNA结合时才会发荧光的染料。在PCR变性时,无荧光产生,到了复性和延伸阶段则能检测到荧光信号。 /p p   实时荧光定量PCR仪主要应用于病原体检测、药物疗效考核、肿瘤基因检测、基因表达研究、转基因研究、单核苷酸多态性(SNP)及突变分析等细分研究方向,广泛应用于临床医学检测、生物医药研发、食品行业等研究领域。 /p p   目前市售qPCR仪种类繁多,伯乐、罗氏、赛默飞均推出系列定量PCR仪产品,国内生物公司也相继进入这一市场,并取得了不错的口碑,如博日、力康、福生生物等。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 本篇列出部分在仪器信息网参展的新品qPCR仪: /strong /span /p p    /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f9abfbd2-a173-48ae-925e-cdd3516dc9e2.jpg" title=" olumeikesi.jpg" alt=" olumeikesi.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 鲁美科斯实时荧光定量PCR AriaDNA-4(新品) /span /strong br/ /p p   鲁美科斯此款荧光定量PCR仪主要创新点如下: 1.采用专利冻干微芯片技术,实现超微量进样分析,和常规PCR试剂和样品大大减少,普通PCR15微升,LUMEX实时微芯片PCR进样量1-2微升,节省进样量和后续使用成本 2.专利冻干微芯片技术,避免试剂冷链储存,动感试剂涂布在芯片上,可实现一次性检测多种DNA和RNA样品,实现常温储存运输。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C278549.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d3a9640c-b164-4331-9c13-5879ae51e203.jpg" title=" 天隆科技.jpg" alt=" 天隆科技.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 天隆科技Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统(优秀新品) /span /strong /p p   Gentier 96E实时荧光定量PCR检测系统是天隆科技最新一代、为满足高端用户的实验需求而量身定制。该款产品具有科学高效的温控系统与光电系统、强大易用的软件分析功能、人性化的操控方式、六通道同步检测等诸多优势,能够轻松实现下游多重基因检测、定量分析、SNP分析、HRM分析等应用。 /p p   strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) "   /span /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C260668.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 详情请点击 /span /strong /a /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 第三代——dPCR(数字PCR) /span /strong /p p   不同于qPCR 对每个循环进行实时荧光测定的方法,数字 PCR 技术是在扩增结束后对每个反应单元的荧光信号进行采集。 /p p   数字PCR是一种基于PCR反应(聚合酶链反应)的单分子绝对定量技术。如图1,在数字PCR的过程中:(a) PCR反应体系(含有荧光染料或探针)被分割为数以万计的均一微液滴,(b) 其中部分微液滴内会含有一个或多个模板,(c) 将这些微液滴收集到试管内进行PCR反应,其中含有模板的微液滴会产生扩增产物,由此具有较强的荧光,成为阳性微液滴,(d) 在PCR反应完成后,依次对每个微液滴内的荧光进行检测,(e) 根据微液滴信号的峰值高度,绘制出微液滴荧光分布的散点图,(f) 通过合理的荧光分类阈值将微液滴内的荧光强度数字化,判断出其中具有较强荧光的阳性微液滴(图1f中绿色的数据点,称为“1”)和具有较弱荧光的阴性微液滴(图1f中蓝色的数据点,称为“0”),并通过“1”和“0”的个数来实现绝对定量。因此,与实时定量PCR不同,数字PCR不需要使用标准曲线,即可直接对核酸拷贝数的绝对值进行定量。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/d60f8316-ce67-4b06-81fb-9f90f95250f2.jpg" title=" 数字PCR的原理示意图.jpg" alt=" 数字PCR的原理示意图.jpg" width=" 427" height=" 489" style=" width: 427px height: 489px " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 数字PCR原理示意图 /span /strong /p p   最后通过直接计数或泊松分布公式计算得到样品的原始浓度或含量。 /p p   迄今为止,目前市面上常见的数字PCR仪器主要有两种,根据微反应的形成原理不同,主要分为 “芯片数字PCR”与“微滴数字PCR”两类。 /p p    strong 1.芯片数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f4f13392-c096-4bbd-abde-2bd2e3719bb7.jpg" title=" 芯片数字PCR.jpg" alt=" 芯片数字PCR.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 芯片数字PCR原理图 /span /strong br/ /p p    strong 2.液滴数字PCR /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/1f2874f7-5e13-494d-a138-f50fbd7fe98b.jpg" title=" 22.jpg" alt=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 微液滴数字PCR原理图 /span /strong /p p   液滴数字PCR源于乳液PCR( emulsion PCR) 技术,即将DNA模板与连接引物的磁性微球以极低的浓度(比如单拷贝) 包裹于油水两相形成的纳升至皮升级液滴中进行 PCR 扩增,扩增后的产物富集在磁性微球上,收集破乳后进行测序。通过油水两相间隔得到的以液滴为单位的 PCR 反应体系,比微孔板和 IFC 系统更容易实现小体积和高通量,而且系统简单,成本低,因此成为理想的数字PCR技术平台。 /p p   数字PCR技术主要应用于不稳定性分析、肿瘤早期研究、产前诊断、致病微生物检测、癌症标志物稀有突变检测等研究领域,也用于验证NGS中的低频突变、 DNA甲基化检测、突变多重检测等方向。 /p p   基于数字PCR精准、灵敏、高效的应用场景,巨头公司(伯乐、罗氏和赛默飞)纷纷在这一领域布局,并相继推出数字PCR产品,许多国产数字PCR厂商如泛生子、顺德永诺生物、科维思、 诺禾致源、小海龟科技也争相进入市场,数字PCR大有可为。 /p p    strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " 本篇列出在仪器信息网参展的部分数字PCR仪产品 /span /strong strong span style=" color: rgb(192, 0, 0) " : /span /strong /p p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/f8fdec21-ba5e-48ef-b8dc-c83c1ba0d937.jpg" title=" 11.jpg" alt=" 11.jpg" style=" text-align: center " / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 伯乐QX200 微滴式数字PCR系统 /span /strong br/ /p p   Bio-Rad的技术主要来源于QuantaLife公司,QuantaLife 利用油包水微滴生成技术开发了微滴式数字PCR技术,这也是最早出现的相对成熟的数字PCR平台,在运行成本和实验结果稳定性方面都基本达到了商品化的标准。2011年,QuantaLife 公司被Bio-Rad公司收购,其微滴式数字PCR仪产品更名为QX100型号仪继续在市场上销售,这个早期型号为dPCR概念的普及和应用领域的拓展发挥了重要作用。2013年该公司又推出了升级型号QX200。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C293849.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a75e17b8-0d45-4394-9f8e-afb3ad61b6c7.jpg" title=" 12.jpg" alt=" 12.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 赛默飞QuantStudio 3D Digital PCR System /span /strong /p p   Applied Biosystems于2013年也推出了产品,Quant Studio 3D数字PCR系统。采用高密度的纳升流控芯片技术,样本均匀分配至20,000个单独的反应孔中。在整个工作流程中,样本之间保持完全隔离,可以有效地防止样品交叉污染,减少移液过程,简化操作步骤。同时芯片式设计避免了微滴式系统可能面临的管路堵塞问题。作为Applied Biosystems在OpenArray芯片平台之外推出的全新的芯片式数字PCR系统,值得一提的是,这个全新的系统在设计理念上综合考虑了系统稳定性与运行成本因素,直接反映了该系统“适合所有分子生物学实验室使用的数字PCR系统”的市场定位。2013年,Thermo Fisher收购Applied Biosystems。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C194603.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/35dde0a8-6e31-4ee4-b590-e7284aa84e5e.jpg" title=" 13.jpg" alt=" 13.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " Naica crystal微滴数字PCR系统 /span /strong /p p   NaicaTMcrystal 微滴数字PCR系统是法国Stilla公司开发的下一代核酸绝对定量技术。使用cutting-edge微流体创新型芯片——Sapphire芯片作为数字PCR过程的唯一耗材。样品通过毛细通道网格以30,000个微滴的形式进入2D芯片中,可称作Crystal微滴。PCR扩增实验在芯片上实现。对微滴成像用以检测包含扩增片段的微滴。最后一步是对阳性微滴计数从而得到精准的核酸绝对数量。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C277808.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/80eaf629-bff9-48a9-af5b-629dcf2eb49c.jpg" title=" 14.jpg" alt=" 14.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(127, 127, 127) " 新羿TD-1 微滴式数字PCR系统 /span /strong /p p   新羿TD-1微滴式数字PCR系统由Drop Maker 样本制备仪和 Chip Reader 生物芯片阅读仪及其他相关试剂耗材构成。Drop Maker 样本制备仪采用光、机、电一体化设计,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以将水相样本快速制备成纳升体积的液滴,液滴数与样本体积相关,30微升样本可制备约5万个液滴。液滴尺寸均一,并可在PCR扩增后保持稳定。 /p p   Chip Reader R1生物芯片阅读仪采用光、机、电一体化设计,及激光共聚焦原理,配套具有自主知识产权的微流控芯片,可以准确快速地定位、识别纳升体积微液滴,获取其荧光信号值。经过泊松统计分析,提供研究者所需的阳性、阴性液滴数绝对数值,从而推算出起始靶标核酸分子精确浓度。Chip Reader R1 生物芯片阅读仪兼容Taqman水解探针和EVAGreen检测。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C289823.htm" target=" _self" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 详情请点击 /strong /span /a /p p    span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 与传统定量 PCR 不同,数字 PCR 通过直接计数的方法,可以实现起始 DNA 模板的绝对定量但是,目前的数字 PCR 技术仍然存在一些不足,制约了该技术广泛应用。例如,数字 PCR 自身特点决定了其分析的样品通量很低,基本每块芯片上万个反应单元都是针对单一样本的分析。而荧光检测技术的局限性限制了多个芯片的同时检测,因此该技术目前在常规基因表达分析中不具备优势。此外,数字PCR技术的灵敏度(分辨率) 和准确性有待进一步提高和优化,在临床诊断中需要进行大量的比较和验证实验(对照传统方法) 。基于精密仪器和复杂芯片的数字 PCR 技术成本高昂,也是制约其广泛应用的一个原因。 /strong /span /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 小结 /span /strong /p p    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/31e8b226-4e10-4fd4-b9e4-40cf1c10a698.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 582" height=" 265" style=" text-align: center width: 582px height: 265px " /    span style=" text-align: center " /span /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 121" valign=" top" style=" border-width: 1px border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 代次 /span /span /p /td td width=" 151" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 标准 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第一代) /span /span /p /td td width=" 142" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 定量 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第二代) /span /span /p /td td width=" 146" valign=" top" style=" border-top-width: 1px border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-top-color: windowtext border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 数字 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " PCR /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " (第三代) /span /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定量能力 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 定性 /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 半定量 /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 绝对定量 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 分子数灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 100 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" font-family: arial, helvetica, sans-serif " span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 10 /span span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) " 个分子 /span /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1 /span span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 color: rgb(51, 51, 51)" 个分子 /span /p /td /tr tr td width=" 121" valign=" top" style=" border-right-width: 1px border-bottom-width: 1px border-left-width: 1px border-right-color: windowtext border-bottom-color: windowtext border-left-color: windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 稀有突变灵敏度 /span /p /td td width=" 157" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% color: rgb(51, 51, 51) font-family: arial, helvetica, sans-serif " 10-50% /span /p /td td width=" 148" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 1-5% /span /p /td td width=" 152" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom-width: 1px border-bottom-color: windowtext border-right-width: 1px border-right-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:150% background:white" span style=" line-height: 150% font-family: Arial, sans-serif color: rgb(51, 51, 51)" 0.1% /span /p /td /tr /tbody /table p style=" text-indent: 2em " PCR技术已在生命学、医学诊断、遗传工程、法医学和考古学等领域广泛应用,在临床检验中的应用,对疾病的诊断提高到基因水平,众多的疑难病症得到及时确诊和有效的治疗。 br/ /p p   对于不同的应用场景,三代PCR各有优势,但是可以看出,数字PCR具有绝对定量的优势,是未来临床标准化分子诊断的首选技术。 /p p   相信在未来的几年里将会不断有新的技术和产品出现,不断扩展其应用范围,使之成为新一代分子诊断工具。 /p p strong 附: a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/133.html" target=" _self" 仪器信息网PCR仪专场 /a /strong /p
  • 一看就懂|动图解析16种仪器原理
    p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 紫外分光光谱UV /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/8ab5194e-71c2-423f-ab65-03058376187d.jpg" title=" 紫外分光光谱UV.jpeg" width=" 400" height=" 290" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 290px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对吸收光能量随吸收光波长的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 /p p style=" text-indent: 2em " 物质分子吸收一定的波长的紫外光时,分子中的价电子从低能级跃迁到高能级而产生的吸收光谱较紫外光谱。紫光吸收光谱主要用于测定共轭分子、组分及平衡常数。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6122f151-9d54-41a3-88a5-4158748f0d34.gif" title=" 光线传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 光线传输 /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19887b2b-4de7-4f43-99dc-a382338d1c5b.gif" title=" 光衍射.gif" / /strong /p p style=" text-align:center" strong 光衍射 /strong br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/f1caf7ed-a3a7-4782-871b-82cd279346a8.gif" title=" 探测.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探测 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1d7d1318-2fe2-4704-aea6-68c76f901233.gif" title=" 数据输出.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 红外吸收光谱法IR /strong /span /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/3a428e28-d9fb-4db8-b78c-58b5480e87c9.jpg" title=" 红外吸收光谱法IR.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :相对透射光能量随透射光频率变化 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41b34bed-9a1a-4103-a3c9-c8412dc51e95.gif" title=" 红外光谱测试.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 红外光谱测试 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 红外光谱的特征吸收峰对应分子基团,因此可以根据红外光谱推断出分子结构式。 /p p style=" text-indent: 2em " 以下是甲醇红外光谱分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7de57c9c-db88-40eb-8591-f797776f12eb.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程1.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c0f4e29c-7ae9-42af-b345-b205ba9a893c.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a0aa4a60-27be-4d46-b2b5-7afd0dca48d2.gif" title=" 甲醇红外光谱结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 甲醇红外光谱结构分析过程 /strong br/ /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 核磁共振波谱法NMR /strong /span br/ /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/829af79c-f4b3-40eb-9382-b9eff42334f3.jpg" title=" 核磁共振波谱法NMR.jpeg" width=" 400" height=" 240" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 240px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :吸收光能量随化学位移的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/39b89c4b-6f7e-4031-aa61-93b6851de8bc.gif" title=" NMR结构.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong NMR结构 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/093bf492-16db-446c-bd23-3a1fe1f1f21e.gif" title=" 进样.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 进样 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/00d0be2f-c318-44ef-925d-159a4fe3fd7b.gif" title=" 样品在磁场中.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 样品在磁场中 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 当外加射频场的频率与原子核自旋进动的频率相同时,射频场的能量才能被有效地吸收,因此对于给定的原子核,在给定的外加磁场中,只能吸收特定频率射频场提供的能量,由此形成核磁共振信号。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b9110f69-6d30-4b94-8ef2-662f88b9449b.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ed6564f9-3205-46c9-823a-00a4a2b6c0bc.gif" style=" float:none " title=" 核磁共振及数据输出2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/054ba93d-f4ce-496b-8506-1ba91c2c0d95.gif" style=" float: none width: 400px height: 225px " title=" 核磁共振及数据输出3.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 核磁共振及数据输出 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 质谱分析法MS /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/5f727f1c-80fa-4828-b40d-7dd0003c50a1.jpg" title=" 质谱分析法MS.jpeg" width=" 400" height=" 282" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 282px " / /strong /span /p p strong i 分析原理 /i /strong :分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 /p p i strong FT-ICR质谱仪工作过程: /strong /i /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/0a83da1d-ffb7-45d7-a570-abc02e9e4187.gif" title=" 离子产生.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子产生 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a8e8b100-15db-4df8-87f9-91152f0656b1.gif" title=" 离子收集.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子收集 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8b773803-09e5-4bd3-b849-23005f6bd132.gif" title=" 离子传输.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 离子传输 /strong /p p style=" text-indent: 2em " FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/087524ac-bea1-4fd4-86bf-3ba50903ac29.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动1.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a74c74d2-3aee-41b9-9490-0034951aef52.gif" style=" float:none " title=" 离子回旋运动2.gif" / /p p style=" text-align:center" strong 离子回旋运动 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80d0b75-1461-443b-96ba-878eb10101f6.gif" title=" 傅立叶变换.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 傅立叶变换 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 气相色谱法GC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/bcfdfd69-ffb0-443d-98e7-c514fbb1ad6d.jpg" title=" 气相色谱法GC.jpeg" width=" 400" height=" 364" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 364px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/52946bcb-d9e8-4667-b58f-a5371a812992.gif" title=" 气相色谱仪检测流程.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 气相色谱仪检测流程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 气相色谱仪,主要由三大部分构成:载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/aba9a284-7690-4ead-9eae-c331f7742e53.gif" title=" 注射器.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 注射器 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/891e4835-0aca-4ea3-84fd-2fea84ba46c0.gif" title=" 色谱柱.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 色谱柱 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/18227132-52c1-42ed-ae3c-94f85089e5f4.gif" title=" 检测器.gif" width=" 400" height=" 212" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 212px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 凝胶色谱法GPC /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ca20b06f-cd93-4c40-8a0e-1f0e6ed7f901.jpg" title=" 凝胶色谱法GPC.jpeg" width=" 400" height=" 298" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 298px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :柱后流出物浓度随保留值的变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :高聚物的平均分子量及其分布 /p p style=" text-indent: 2em " 根据所用凝胶的性质,可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/85650fe3-b9fe-4f2c-ad1b-e5075277a14f.gif" title=" 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出.gif" width=" 400" height=" 294" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 294px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 只依据尺寸大小分离,大组分最先被洗提出 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 色谱固定相是多孔性凝胶,只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻,只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过,因而最大的组分最先被洗提出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/9e3e1054-2d80-425c-a62c-fde6ced73425.gif" title=" 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 直径小于孔径的组分进入凝胶孔道 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 小组分可进入大部分凝胶孔洞,在色谱柱中滞留时间长,会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小,可进入所有凝胶孔洞,因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/da816fe1-73f4-4370-9c85-fcfed078d003.gif" title=" 依据尺寸差异,样品组分分离.gif" width=" 400" height=" 225" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 225px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 依据尺寸差异,样品组分分离 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子 凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。 /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 热重法TG /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/960f1dd8-e4b6-4197-a18a-7d5d02c82bdd.jpg" title=" 热重法TG.jpeg" width=" 400" height=" 268" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 268px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :在控温环境中,样品重量随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 /p p strong i 提供的信息 /i /strong :曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/71b6267a-dbf2-47d6-9dd9-9e2d2a35324c.gif" title=" 自动进样过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 222px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 自动进样过程 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d1ec9825-832d-45e4-bf8c-6662d7f679d5.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/ecb6680e-fae6-48b5-b59c-9564519e7bd3.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " title=" 热重分析过程2.gif" width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align:center" strong 热重分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 静态热-力分析TMA /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/92906ff1-0140-4758-9e8e-3b93244ec676.jpg" title=" 静态热-力分析TMA.png" width=" 400" height=" 400" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 400px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :样品形变值随温度或时间变化曲线 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :热转变温度和力学状态 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/494f42b0-b3a5-423a-a0a1-9af99eed9741.gif" title=" TMA进样及分析1.gif" style=" float: none width: 400px height: 223px " width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b7eab865-5ed6-40fd-9885-cfc0d745c7df.gif" title=" TMA进样及分析2.gif" width=" 400" height=" 223" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 223px " / /p p style=" text-align: center " strong TMA进样及分析 /strong /p p strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 透射电子显微技术TEM /span /strong /p p style=" text-align:center" strong span style=" color: rgb(31, 73, 125) " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/6c591633-0cea-4a5b-a3de-1bfd16ab115e.jpg" title=" 透射电子显微技术TEM.jpeg" width=" 400" height=" 494" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 494px " / /span /strong /p p i strong 分析原理 /strong /i :高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射,使得在相平面形成衬度,显示出图象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2d2309eb-5d53-41c3-bcb2-233898451561.gif" title=" TEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM工作图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e19a3fc4-7276-4112-b30f-613ee8c5c7e4.gif" title=" TEM成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong TEM成像过程 /strong /p p style=" text-indent: 2em " STEM成像不同于平行电子束的TEM,它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的,与SEM不同之处在于探测器置于试样下方,探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流,经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/80f20816-e715-41f2-944b-beecca86c56a.gif" title=" STEM分析图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong STEM分析图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子束照射试样表面发生弹性散射,一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值,由此获得能量损失谱(EELS),利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/a80b145d-fa22-40cd-81a7-f7ee7853c59e.gif" title=" EELS原理图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EELS原理图 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描电子显微技术SEM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/316f661e-bd8c-4b0b-a4db-ba28474d90e6.jpg" title=" 扫描电子显微技术SEM.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :背散射象、二次电子象、吸收电流象、元素的线分布和面分布等 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构、微区元素分析与定量元素分析等 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/8fb69ade-2a8f-496e-9047-613b586c0e1b.gif" title=" SEM工作图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong SEM工作图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子与样品中原子的价电子发生非弹性散射作用而损失的那部分能量(30~50eV)激发核外电子脱离原子,能量大于材料逸出功的价电子从样品表面逸出成为真空中的自由电子,此即二次电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7e005a36-0a5a-4ac5-934f-3ab8ead944a7.gif" title=" 电子发射图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 电子发射图 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6580019e-86ae-4b52-af2f-06b6b1b0d8d8.gif" title=" 二次电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 二次电子试样表面状态非常敏感,能有效显示试样表面的微观形貌,分辨率可达5~10nm。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/25ee0fc5-785e-476b-9c47-d46588228e0e.jpg" title=" 二次电子扫描成像.jpeg" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 二次电子扫描成像 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 入射电子达到离核很近的地方被反射,没有能量损失 既包括与原子核作用而形成的弹性背散射电子,又包括与样品核外电子作用而形成的非弹性背散射电子。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/3b7d3d61-ea3d-4a72-b8bd-55b72ceda02d.gif" title=" 背散射电子探测图.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 背散射电子探测图 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 用背反射信号进行形貌分析时,其分辨率远比二次电子低。可根据背散射电子像的亮暗程度,判别出相应区域的原子序数的相对大小,由此可对金属及其合金的显微组织进行成分分析。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/1174f921-e05b-4aa4-890b-8cfcfd91ad8a.gif" title=" EBSD成像过程.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong EBSD成像过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " 原子力显微镜AFM /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/76d50cd6-1fa1-4604-8775-5a7cd72b196c.jpg" title=" 原子力显微镜AFM.jpeg" width=" 400" height=" 176" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 176px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一微小的针尖,由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的作用力,通过在扫描时控制这种力的恒定,带有针尖的微悬臂将在垂直于样品的表面方向起伏运动。从而可以获得样品表面形貌的信息 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :微悬臂对应于扫描各点的位置变化 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :样品表面形貌的信息 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/eb4b5347-dda5-4b05-883b-dc575ec1768d.gif" title=" AFM原理:针尖与表面原子相互作用.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong AFM原理:针尖与表面原子相互作用 /strong /p p style=" text-indent: 2em " AFM的扫描模式有接触模式和非接触模式,接触式利用原子之间的排斥力的变化而产生样品表面轮廓 非接触式利用原子之间的吸引力的变化而产生样品表面轮廓。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/19f93f8d-cbeb-4fba-b377-a9008c6fe007.gif" title=" 接触模式.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 接触模式 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 扫描隧道显微镜STM /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/ba6fb6b6-ba14-4416-965f-89ab322f5136.jpg" title=" 扫描隧道显微镜STM.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :隧道电流强度对针尖和样品之间的距离有着指数依赖关系,根据隧道电流的变化,我们可以得到样品表面微小的起伏变化信息,如果同时对x-y方向进行扫描,就可以直接得到三维的样品表面形貌图,这就是扫描隧道显微镜的工作原理。 /p p i strong 谱图的表示方法 /strong /i :探针随样品表面形貌变化而引起隧道电流的波动 /p p i strong 提供的信息 /strong /i :软件处理后可输出三维的样品表面形貌图 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/837324a2-f24b-4a6a-9f9a-9376b04fc45d.gif" title=" 探针.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 探针 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 隧道电流对针尖与样品表面之间的距离极为敏感,距离减小0.1nm,隧道电流就会增加一个数量级。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/4e8408e5-3819-4a73-96e2-916e83952bf7.gif" title=" 隧道电流.gif" / br/ /p p style=" text-align: center " strong 隧道电流 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 针尖在样品表面扫描时,即使表面只有原子尺度的起伏,也将通过隧道电流显示出来,再利用计算机的测量软件和数据处理软件将得到的信息处理成为三维图像在屏幕上显示出来。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/41ef7e62-822f-438d-a86d-9afd2f02035b.gif" title=" 三维图像1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2c900b56-41dd-4ffa-bf83-d69c1a7063b1.gif" style=" float:none " title=" 三维图像2.gif" / /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/7377f5c3-8b63-4539-bb71-123c11a9996b.gif" style=" float:none " title=" 三维图像3.gif" / /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 原子吸收光谱AAS /strong /span br/ /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19784e88-861e-4974-b85a-c852cfd9be0c.jpg" title=" 原子吸收光谱AAS.jpeg" width=" 400" height=" 288" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 288px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :通过原子化器将待测试样原子化,待测原子吸收待测元素空心阴极灯的光,从而使用检测器检测到的能量变低,从而得到吸光度。吸光度与待测元素的浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fc84144b-efad-4d04-b8fb-92c01ddc9e8d.gif" title=" 待测试样原子化.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 待测试样原子化 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/fddb2170-90e4-42f0-9ff6-d1a6077e2166.gif" title=" 原子吸收及鉴定1.gif" style=" float: none width: 400px height: 222px " width=" 400" height=" 222" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/2085a1cb-a886-4ae9-9d86-97d2363b9a01.gif" title=" 原子吸收及鉴定2.gif" width=" 400" height=" 220" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 220px " / /p p style=" text-align: center " strong 原子吸收及鉴定 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 电感耦合高频等离子体ICP /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a52ce051-b73b-42d7-8fe4-1feb42aac661.jpg" title=" 电感耦合高频等离子体ICP.jpeg" width=" 400" height=" 255" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 255px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :利用氩等离子体产生的高温使用试样完全分解形成激发态的原子和离子,由于激发态的原子和离子不稳定,外层电子会从激发态向低的能级跃迁,因此发射出特征的谱线。通过光栅等分光后,利用检测器检测特定波长的强度,光的强度与待测元素浓度成正比。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/62eea5d0-6859-42fb-aee0-6730cd8a93d5.gif" title=" Icp设备构造.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong Icp设备构造 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/c6e9d70f-a9a4-4264-9c86-442f2cb16c6d.gif" title=" 形成激发态的原子和离子.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 形成激发态的原子和离子 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6b4acc93-c1b2-4ea1-83fb-9f064d099859.gif" title=" 检测器检测.gif" width=" 400" height=" 219" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 219px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 检测器检测 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong X射线衍射XRD /strong /span /p p style=" text-align:center" span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/1e9c1411-08c6-4086-a740-1e5bd2a9ffa0.jpg" title=" X射线衍射XRD.jpeg" width=" 400" height=" 351" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 351px " / /strong /span /p p i strong 分析原理 /strong /i :X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。 /p p style=" text-indent: 2em " 满足衍射条件,可应用布拉格公式:2dsinθ=λ /p p style=" text-indent: 2em " 应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距d,这是用于X射线结构分析 另一个是应用已知d的晶体来测量θ角,从而计算出特征X射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/27e70349-3e34-40a6-a2be-ccd119dd64e6.jpg" title=" XRD结构.jpeg" width=" 400" height=" 421" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 421px " / /p p style=" text-indent: 2em " 以下是使用XRD确定未知晶体结构分析过程: /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/e41c6c4c-3041-4b54-8a0b-ecd0bff7610e.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程1.gif" style=" float: none " / br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/090f2986-904e-4c2a-8cbd-c6926226bd6a.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程2.gif" / /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/b1a01d84-aad0-4587-8052-6b07d62015f8.gif" title=" XRD确定未知晶体结构分析过程3.gif" / /p p style=" text-align: center " strong XRD确定未知晶体结构分析过程 /strong /p p span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 纳米颗粒追踪表征 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/62fda81f-80f4-4f24-9075-3c03b6953aa0.jpg" title=" 纳米颗粒追踪表征.jpeg" width=" 400" height=" 261" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" text-align: center width: 400px height: 261px " / /p p i strong 分析原理 /strong /i :纳米颗粒追踪分析技术, 利用光散射原理,不同粒径颗粒的散射光成像在CCD上的亮度和光斑大小不一样,依此来确定粒径尺寸 合适浓度的样品均质分散在液体中可以得出粒径尺寸分布和颗粒浓度信息, 准确度非常高。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/420ce466-3a17-4f4f-8ffd-7e3b1fcb1f90.gif" title=" 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD.gif" width=" 400" height=" 168" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 168px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同粒径颗粒的散射光成像在CCD /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/6dac7839-6888-49da-93ff-d7d6653c643c.gif" title=" 实际样品测试效果.gif" width=" 400" height=" 301" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 301px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 实际样品测试效果 /strong /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201808/noimg/d0a95acd-0b1a-4d2b-848a-5185852adec2.jpg" title=" 不同技术的数据对比.jpeg" width=" 400" height=" 377" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 377px " / br/ /p p style=" text-align: center " strong 不同技术的数据对比 /strong /p
  • 专家约稿|压电力显微术的基本技术原理与使用注意事项
    原子力显微术(AFM)作为一种表征手段,已成功应用于研究各个领域的表面结构和性质。随着人们对多功能和更高精度的需求,原子力显微技术得到了快速发展。目前,原子力显微镜针对不同的研究对象,搭配特定的应用功能模块可以研究材料的力学、电学以及磁学等特性。其中压电力显微术(PFM)已被广泛应用于研究压电材料中的压电性和铁电性。1. 压电材料与铁电材料压电材料具有压电效应,从宏观角度来看,是机械能与电能的相互转换的实现。当对压电材料施加外力时,内部产生极化现象,表面两侧表现出相反的电荷,此过程将机械能转化为电能,为正压电效应。与之相反,若给压电材料的施加电场,材料会产生膨胀或收缩的形变,此过程将电能转化为机械能,为逆压电效应。铁电材料同时具备铁电性和压电性。铁电性指在一定温度范围内材料会产生自发极化。铁电体晶格中的正负电荷中心不重合,没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向。并非所有的压电材料都具有铁电性,例如压电薄膜 ZnO。压电铁电材料广泛应用于压电制动器、压电传感器系统等各个领域,与我们的生活息息相关,还应用于具有原子分辨率的科学仪器技术,例如在原子力显微镜中扫描的精度在很大程度上取决于内部压电陶瓷管扫描器的性能。2. PFM工作原理原子力显微镜是一种表面表征工具,通过检测针尖与样品间不同的相互作用力来研究样品表面的不同结构和性质。针尖由悬臂固定,激光打在悬臂的背面反射到位置敏感光电二极管上,由于针尖样品间作用力发生变化会使悬臂产生相应的形变,激光光束的位置会有所偏移,通过检测光斑的变化可获得样品的表面形貌信息。 图1 压电力显微术工作原理PFM测量中导电针尖与样品表面接触,样品需提前转移到导电衬底上,施加电压时可在针尖在样品间形成垂直电场。为检测样品的压电响应,在两者之间施加AC交流电场,由于逆压电效应,样品会出现周期性的形变。当施加电场与样品的极化方向相同时,样品会产生膨胀,反之,当施加电场与样品的极化方向相反时,样品会收缩。由于样品与针尖接触,悬臂会随着样品表面周期性振荡发生形变,悬臂挠度的变化量与样品电畴的膨胀或收缩量直接相关,被AFM锁相放大器提取,获得样品的压电响应信号。3. PFM的测量模式图2 压电力显微术的三种测量模式PFM目前有三种测量模式,分别为常规的压电力显微术、接触共振压电力显微术和双频共振追踪压电力显微术。常规的压电力显微术在测量过程中针尖的振动频率远小于其自由共振频率,将其称为Off-resonance PFM。这种模式得到的压电信号通常较小,一般需要施加更高的电压,通常薄层材料的矫顽场较小,有可能会改变样品本身的极性,不利于薄层材料压电响应的测量,存在一定的局限性。此时获得的振幅值正比于压电系数,利用针尖的灵敏度可直接将振幅得到的PFM 信号转换为样品的表面位移信息,获得材料的压电系数。接触共振的压电力显微术测量称其为contact-resonance PFM,可以有效放大信号,针尖的振动频率为针尖与样品接触时的接触共振频率,一般是针尖自由共振频率的3-5倍。此时无需施加很高的外场就能得到较强的PFM信号,不会改变样品的极化方向。此时测得 PFM 压电响应信号比常规FPM测量的响应信号幅值放大了 Q 倍(Q为共振峰品质因子),计算压电系数时需考虑放大的倍数。但此技术也存在一定的局限性,针尖的接触共振频率是在某一位置获得的,接触共振频率取决于此位置的局部刚度。在扫描的过程中,针尖与样品之间的接触面积会发生变化,引起接触共振频率的变化,若以单一的接触共振频率为针尖的振动频率会使得信号不稳定,测得的振幅信号在共振频率处放大,其余地方信号较弱,极大的影响压电系数的定量分析,得到与理论值不符的压电系数。与此同时PFM信号易与形貌信号耦合,产生串扰。双频共振追踪压电力显微术(DART-PFM)可以有效避免压电信号与形貌的串扰。在这项技术中,通过两个锁相放大器分别给针尖施加在接触共振峰两侧同一振幅位置的频率,当接触共振频率变化时,振幅会随之变化,锁相放大器中的反馈系统会通过调节激励频率消除振幅的变化,由此获得清晰的形貌和压电信号。此时在量化压电系数时需要额外的校准步骤确定振幅转化为距离单位的值,目前一般是通过三维简谐振动模型去校准修订得到压电材料的压电系数。 4. PFM的表征与应用PFM测量中可获得样品的振幅和相位图。图中相位的对比度反映样品相对于垂直电场的极化方向,振幅信息显示极化的大小以及畴壁的位置。一般来说,材料的压电响应是矢量,具有三维空间分布,可分为平行和垂直于施加外场的两个分量。图3 BFO样品的PFM表征图[1]若样品只存在与电场方向平行的极化响应,PFM所获得的振幅和相位信息可直接反映样品形变的大小和方向,若样品畴极化方向与外加电场相同,相位φ=0;若样品畴极化方向与外加电场相反,则相位φ=180°。此时垂直方向的压电响应常数可直接由获得的振幅与施加的外场计算出来,在共振频率下可以定量测量。值得说明的是,PFM获得的压电响应常数很难与块体材料相比较,因为样品在纳米尺度的性质会与块体材料有显著的不同。若样品具有平行和垂直于电场的压电响应,在施加电场时,样品的形变出现面内和面外两个方向。利用Vector PFM可以同时获得悬臂的垂直和横向位移,可以将得到的信号矢量叠加,获得样品的三维PFM图像。压电力显微术不仅可以成像,还能用于研究铁电材料的电滞回线,并且可以对铁电材料进行写畴。铁电材料的相位和振幅与施加的电压呈函数关系,测得的电滞回线和蝴蝶曲线可以用于判断铁电材料的矫顽场,矫顽场是铁电材料发生畴极化反转时的外加电压。一般的电滞回线的获取需要施加大于±10V的直流偏压,但值得注意的是较高的直流电压会增加针尖与样品间的静电力贡献,静电力信号有可能超过压电响应信号,从而掩盖畴极化反转信号。图4 SS-PFM的工作原理图开关谱学压电力显微术(SS-PFM)可以有效减小静电力的影响,原理如图4所示与普通PFM在测量电滞回线时线性施加DC电压的方式不同,SS-PFM将DC电压以脉冲的形式初步增加或减小,每隔一定的时间开启和关闭DC电压,并且持续施加AC交流电。其中DC用于改变样品的极化,AC交流电用于记录DC电压接通和关闭时的压电信号。图为研究二维异质材料MoS2/WS2压电性能时利用SS-PFM测得的材料特性曲线。 图5 二维异质材料MoS2/WS2的材料特性曲线[2]铁电材料与普通压电材料最大不同是在没有外加电场时也具有电偶极矩,并且其自发极化可以在外电场作用下改变方向,因此可利用是否能够写畴来区分铁电材料。知道压电材料的矫顽场之后可以对样品进行局部极化样品进行写畴,畴区可以自定义,正方形、周期阵列型或者更加复杂的图案。最简单的写畴是先选择一10×10μm正方形区域,其中6×6μm区域施加正偏压,4×4μ区域施加负偏压,获得回字形写畴区域,在相位图中可以清晰的看到所写畴区。图6 Si掺杂HfO2样品的回字形写畴区域[3]5. 注意事项在PFM测量中首先要保证在样品处于电场之中,在样品的前期准备时需将样品转移至导电衬底,并确定针尖和放置样品的底座可以施加电信号,此时才能保证施加电压时在针尖在样品间具有垂直电场。在PFM测量中静电效应的影响也不容忽略,导电针尖电压的电荷注入可诱导静电效应并影响材料的压电响应,导致PFM振幅和相位信息与特性曲线失真。尽管静电效应在 PFM 测试中无可避免,但可以使用弹簧常数较大的探针或者施加直流偏压来尽量减小其中的静电影响。此外针尖的磨损也会极大的影响PFM测量。由于针尖与样品间相互接触,加载力不宜过高,过高会损坏样品表面,保持恒定适中的加载力。此外使用较软的针尖在扫描过程中可以保护针尖不受磨损,并且保护样品。PFM测量中常用的针尖为PtSi涂层的导电针尖,以获得较稳定的PFM信号。参考文献[1] HERMES I M, STOMP R. Stabilizing the piezoresponse for accurate and crosstalk-free ferroelectric domain characterization via dual frequency resonance tracking, F, 2020 [C].[2] LV JIN W. Ferroelectricity in untwisted heterobilayers of transition metal dichalcogenides [J]. Science (New York, NY), 2022, 376: 973-8.[3] MARTIN D, MüLLER J, SCHENK T, et al. Ferroelectricity in Si-doped HfO2 revealed: a binary lead-free ferroelectric [J]. Adv Mater, 2014, 26(48): 8198-202.作者简介米烁:中国人民大学物理学系在读博士研究生,专业为凝聚态物理,主要研究方向为低维功能材料的原子力探针显微学研究。程志海:中国人民大学物理学系教授,博士生导师。2007年,在中国科学院物理研究所纳米物理与器件实验室,获凝聚态物理博士学位。2011年-2017年,在国家纳米科学中心纳米标准与检测重点实验室,任副研究员/研究员。曾获中国科学院“引进杰出技术人才计划”和首届“卓越青年科学家”、卢嘉锡青年人才奖等。目前,主要工作集中在先进原子力探针显微技术及其在低维量子材料与表界面物理等领域的应用基础研究。
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
  • 简介差热分析基本原理
    p style=" text-align: center " strong 原创: 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p   热分析是指在程序控制温度下,测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中,它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理,物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性,可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系: /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p   其中: T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p   由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态,所以,当逐渐加热试样时,它可转变成更稳定的晶体结构,或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变,会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p   当然,热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据,所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段,在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p   早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器,它可以直接测量温度,并把温度信号转换成热电动势信号,进行记录。接着,1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置,最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT,这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进,例如:试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面,从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图,图2为差热曲线。 /p p   实验过程中,处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下,同时加热或冷却,炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定,热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质,常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ,或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" alt=" 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1:差热分析示意图 (1.试样,2.参比物,3.炉子,4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2: 差热曲线.jpg" alt=" 图2: 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2: 差热曲线 /strong /p p   在加热或冷却过程中,如果试样没有任何热效应产生,即试样与参比物无温差,ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度,TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比,两对热电偶的电势大小相等,方向相反(由于是反相连接),热电偶无电势输出,所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化,并伴有热效应的产生,则TS≠TR,差示热电偶就会有电势输出,差热曲线偏离基线,直至变化结束,差热曲线重新回到基线。这样,便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热,向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题:《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p
  • 上海微系统所Science:单质Te新原理开关器件
    2021年12月10日,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏研究团队在国际顶级期刊《Science》上发表了题为“Elemental Electrical Switch Enabling Phase-Segregation-Free Operation”的研究论文(图1)。中科院上海微系统所博士生沈佳斌、贾淑静为共同第一作者,宋志棠研究员、朱敏研究员为通讯作者,中科院上海微系统所为第一完成单位和唯一通信单位。图1 科院上海微系统所在Science上发表单质新原理器件文章集成电路是我国的战略性、基础性和先导性产业,其中存储芯片是集成电路的三大芯片之一,直接关系到国家的信息安全。然而,现有主流存储器-内存(DRAM)和闪存(Flash),不能兼具高速与高密度特性,难以满足指数型增长的数据存储需要,急需发展下一代海量高速存储技术。三维相变存储器(PCRAM)是目前成熟的新型存储技术,其核心是两端开关单元和存储单元,然而,商用的开关单元组分复杂,通常含有毒性元素,严重制约了三维相变存储器在纳米尺度的微缩以及存储密度的进一步提升。图2 单质Te开关器件结构与性能针对以上问题,中科院上海微系统与信息技术研究所宋志棠、朱敏与合作者在Science (2021, 374, 1390) 上提出了一种单质新原理开关器件(图2):该器件通过单质Te与电极产生的高肖特基势垒降低了器件在关态的漏电流(亚微安量级,图3);利用单质Te晶态(半导体)到液态(类金属)纳秒级高速转变(图4),并产生类金属导通的大开态电流(亚毫安量级),驱动相变存储单元。单质Te开关器件基于晶态-液态新型开关机理与传统器件等完全不同,是一种全新的开关器件。单质Te具有原子级组分均一性,能与TiN形成完美界面,使二端器件具有一致性与稳定性,并可极度微缩,为海量三维存储芯片提供了新方案。图3 单质Te器件低漏电流物理机制:单质Te与电极形成的高肖特基势垒图4 单质Te器件新型开关机理:晶态-液态-晶态转变意大利国家研究委员会微电子和微系统所Raffaella Calarco教授同期在Science (2021, 374, 6573)上发表了评论文章,高度评价道:“沈等人取得的成果是前所未有的,为实现晶态单质开关器件提供了稳健的方法,此单质开关为3D Xpoint架构提供了新的视角”(What has been achieved by Shen et al., is unprecedented and provides a robust method to realize crystalline elemental switches that bear new perspectives for 3D Xpoint architectures)。该研究工作得到复旦大学刘琦教授、剑桥大学Stephen R. Elliott教授、日本群马大学Tamihiro Gotoh教授、德国亚琛工业大学Richard Dronskowski教授、赛默飞世尔科技中国有限公司史楠楠和葛青亲博士的大力支持。相关工作得到了国家重点研发项目(2017YFB0206101)、中科院先导B(XDB44010000)、中科院百人计划C类和上海科技启明星项目(21QA1410800)的资助。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abi6332评论文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/science.abm7316
  • 一文了解原子层沉积(ALD)技术的原理与特点
    什么是原子层沉积技术原子层沉积技术(ALD)是一种一层一层原子级生长的薄膜制备技术。理想的 ALD 生长过程,通过选择性交替,把不同的前驱体暴露于基片的表面,在表面化学吸附并反应形成沉积薄膜。 20 世纪 60 年代,前苏联的科学家对多层 ALD 涂层工艺之前的技术(与单原子层或双原子层的气相生长和分析相关)进行了研究。后来,芬兰科学家独立开发出一种多循环涂层技术(1974年,由 Tuomo Suntola 教授申请专利)。在俄罗斯,它过去和现在都被称为分子层沉积,而在芬兰,它被称为原子层外延。后来更名为更通用的术语“原子层沉积”,而术语“原子层外延”现在保留用于(高温)外延 ALD。 Part 01.原子层沉积技术基本原理 一个完整的 ALD 生长循环可以分为四个步骤: 1.脉冲第一种前驱体暴露于基片表面,同时在基片表面对第一种前驱体进行化学吸附2.惰性载气吹走剩余的没有反应的前驱体3.脉冲第二种前驱体在表面进行化学反应,得到需要的薄膜材料4.惰性载气吹走剩余的前驱体与反应副产物 原子层沉积( ALD )原理图示 涂层的层数(厚度)可以简单地通过设置连续脉冲的数量来确定。蒸气不会在表面上凝结,因为多余的蒸气在前驱体脉冲之间使用氮气吹扫被排出。这意味着每次脉冲后的涂层会自我限制为一个单层,并且允许其以原子精度涂覆复杂的形状。如果是多孔材料,内部的涂层厚度将与其表面相同!因此,ALD 有着越来越广泛的应用。 Part 02. 原子层沉积技术案例展示 原子层沉积通常涉及 4 个步骤的循环,根据需要重复多次以达到所需的涂层厚度。在生长过程中,表面交替暴露于两种互补的化学前驱体。在这种情况下,将每种前驱体单独送入反应器中。 下文以包覆 Al2O3 为例,使用第一前驱体 Al(CH3)3(三甲基铝,TMA)和第二前驱体 H2O 或氧等离子体进行原子层沉积,详细过程如下:反应过程图示 在每个周期中,执行以下步骤: 01 第一前驱体 TMA 的流动,其吸附在表面上的 OH 基团上并与其反应。通过正确选择前驱体和参数,该反应是自限性的。 Al(CH3)3 + OH = O-Al-(CH3)2 + CH4 02使用 N2 吹扫去除剩余的 Al(CH3)3 和 CH4 03第二前驱体(水或氧气)的流动。H2O(热 ALD)或氧等离子体自由基(等离子体 ALD)的反应会氧化表面并去除表面配体。这种反应也是自限性的。 O-Al-(CH3)2 + H2O = O-Al-OH(2) + (O)2-Al-CH3 + CH4 04使用 N2 吹扫去除剩余的 H2O 和 CH4,继续步骤 1。 由于每个曝光步骤,表面位点饱和为一个单层。一旦表面饱和,由于前驱体化学和工艺条件,就不会发生进一步的反应。 为了防止前驱体在表面以外的任何地方发生反应,从而导致化学气相沉积(CVD),必须通过氮气吹扫将各个步骤分开。 Part 03. 原子层沉积技术的优点 由于原子层沉积技术,与表面形成共价键,有时甚至渗透(聚合物),因此具有出色的附着力,具有低缺陷密度,增强了安全性,易于操作且可扩展,无需超高真空等特点,具有以下优点: 厚度可控且均匀通过控制沉积循环次数,可以实现亚纳米级精度的薄膜厚度控制,具有优异的重复性。大面积厚度均匀,甚至超过米尺寸。 涂层表面光滑完美的 3D共形性和 100% 阶梯覆盖:在平坦、内部多孔和颗粒周围样品上形成均匀光滑的涂层,涂层的粗糙度非常低,并且完全遵循基材的曲率。该涂层甚至可以生长在基材上的灰尘颗粒下方,从而防止出现针孔。 ALD 涂层的完美台阶覆盖性 适用多类型材料所有类型的物体都可以进行涂层:晶圆、3D 零件、薄膜卷、多孔材料,甚至是从纳米到米尺寸的粉末。且适用于敏感基材的温和沉积工艺,通常不需要等离子体。 可定制材料特性适用于氧化物、氮化物、金属、半导体等的标准且易于复制的配方,可以通过三明治、异质结构、纳米层压材料、混合氧化物、梯度层和掺杂的数字控制来定制材料特性。 宽工艺窗口,且可批量生产对温度或前驱体剂量变化不敏感,易于批量扩展,可以一次性堆叠和涂覆许多基材,并具有完美的涂层厚度均匀性。
  • 超声波破碎仪的基本工作原理
    超声波破碎仪的基本工作原理超声波破碎仪是一种利用超声波振动产生的高频机械波动力,对样品进行破碎、分散、乳化等处理的实验仪器。其基本工作原理涉及超声波的产生和传播,以及超声波在液体中产生的声波效应。以下是超声波破碎仪的基本工作原理: 超声波的产生: 超声波破碎仪内部通常包含一个压电陶瓷晶体,该晶体可以通过电压的作用发生振动。当施加高频电压时,压电晶体会迅速振动,产生高频的超声波。超声波的传播: 通过振动的压电晶体,超声波会传播到连接样品的处理装置(通常是破碎杵、破碎管或破碎尖等)。这个处理装置的设计可以将超声波传递到液体中的样品。声波效应: 超声波在液体中产生高强度的声波效应,形成破碎区域。当超声波传播到液体中,它会产生交替的高压和低压区域,形成声波节点和反节点。在高压区域,液体分子受到挤压,形成微小的气泡;在低压区域,气泡迅速坍塌,产生局部高温和高压。这种声波效应称为“空化”效应。空化效应的作用: 空化效应导致液体中的气泡在瞬间形成和坍塌,产生局部高温和高压。这些瞬时的高能量作用于样品中的细胞、分子或颗粒,导致物质的破碎、分散或乳化。作用于样品: 超声波的高频振动和声波效应作用于样品,可以打破细胞膜、细胞壁或分散颗粒,使样品更均匀地分散在液体中。总体而言,超声波破碎仪利用超声波的机械波效应,通过声波在液体中产生的高压和低压区域的交替作用,实现对样品的破碎、分散和乳化等处理。这种方法在生物、化学和材料科学等领域中被广泛应用。
  • 热分析仪核心部件原理简介
    p   常规的热分析仪器主要有热重分析仪(TGA),差热分析仪(DTA),差示扫描量热仪(DSC),热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)。 /p p   热分析仪器测量各种各样的物理量需要靠其核心部件来实现。这些部件有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 电子天平 /strong /span /p p   电子天平是热重分析仪(TGA)和同步热分析仪(STA)的核心部件,是测量试样质量的关键。 /p p   电子天平采用了现代电子控制技术,利用电磁力平衡原理实现称重。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/b44413c9-13e5-46ab-a916-78c021d42f3e.jpg" title=" 电压式微量热天平.png" / /p p style=" text-align: center " strong 电压式微量热天平 /strong /p p   天平的秤盘通过支架连杆与线圈连接,线圈置于磁场内,当向秤盘中加入试样或被测试样发生质量变化时,天平梁发生倾斜,用光学方法测定天平梁的倾斜度,光传感器产生信号以调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,线圈转动恢复天平梁的倾斜。在称量范围内时,磁场中若有电流通过,线圈将产生一个电磁力F,可用下式表示: /p p style=" text-align: center " F=KBLI /p p   其中K为常数(与使用单位有关),B为磁感应强度,L为线圈导线的长度,I为通过线圈导线的电流强度。电磁力F和秤盘上被测物体重力的力矩大小相等、方向相反而达到平衡。即处在磁场中的通电线圈,流经其内部的电流I与被测物体的质量成正比,只要测出电流I即可知道物体的质量m。 /p p   无论采用何种控制方式和电路结构,其称量依据都是电磁力平衡原理。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热电偶传感器 /strong /span /p p   热电偶传感器是所有热分析仪器均会用到的部件,用于测定不同部位(试样、炉体)的温度。 /p p   热电偶传感器是工业中使用最为普遍的接触式测温装置。这是因为热电偶具有性能稳定、测温范围大、信号可以远距离传输等特点,并且结构简单、使用方便。热电偶能够将热能直接转换为电信号,并且输出直流电压信号,使得显示、记录和传输都很容易。 /p p   热电偶测温的基本原理是两种不同成份的材质导体组成闭合回路,当两端存在温度梯度时,回路中就会有电流通过,此时两端之间就存在电动势——热电动势,这就是所谓的塞贝克效应(Seebeck effect),即热电效应。热电偶实际上是一种能量转换器,它将热能转换为电能,用所产生的热电势测量温度。 /p p   热电偶的热电势是热电偶工作端的两端温度函数的差,而不是热电偶冷端与工作端,两端温度差的函数 热电偶所产生的热电势的大小,当热电偶的材料是均匀时,与热电偶的长度和直径无关,只与热电偶材料的成份和两端的温差有关 当热电偶的两个热电偶丝材料成份确定后,热电偶热电势的大小,只与热电偶的温度差有关 若热电偶冷端的温度保持一定,热电偶的热电势仅是工作端温度的单值函数。将两种不同材料的导体或半导体A和B连接起来,构成一个闭合回路,当导体A和B的两个连接点之间存在温差时,两者之间便产生电动势,因而在回路中形成一个大小的电流。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 位移传感器 /strong /span /p p   位移传感器是热膨胀仪(DIL)、热机械分析仪(TMA)和动态热机械分析仪(DMA)中会用到的核心部件。通过测定直接放置于试样上或覆盖于试样的石英片上的探头的移动,来测定试样的尺寸变化。 /p p   LVDT位移传感器,LVDT(Linear Variable Differential Transformer)是线性可变差动变压器缩写,属于直线位移传感器。LVDT的结构由铁心、衔铁、初级线圈、次级线圈组成。初级线圈、次级线圈分布在线圈骨架上,线圈内部有一个可自由移动的杆状衔铁。当衔铁处于中间位置时,两个次级线圈产生的感应电动势相等,这样输出电压为0 当衔铁在线圈内部移动并偏离中心位置时,两个线圈产生的感应电动势不等,有电压输出,其电压大小取决于位移量的大小。为了提高传感器的灵敏度,改善传感器的线性度、增大传感器的线性范围,设计时将两个线圈反串相接、两个次级线圈的电压极性相反,LVDT输出的电压是两个次级线圈的电压之差,这个输出的电压值与铁心的位移量成线性关系。线圈系统内的铁磁芯与测量探头连接,产生与位移成正比的电信号。电磁线性马达可消除部件的重力,保证探头传输希望的力至试样。使用的力通常为0~1N。 /p
  • 动态热机械分析仪原理简介
    p   动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下,测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术,使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p   DMA仪器的结构及重要部件如图所示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左:一般DMA的结构 右:改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p   DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同,可采用如图所示的不同测量模式: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器,由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念: /strong /p p   力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p   归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力),归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量,模量具有物理上的重要性,与试样的几何形状无关。 /p p   在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量,在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p   在动态力学分析中,用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑,用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p   各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表: /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p   注:表中b为厚度,w为宽度,l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理: /strong /p p   试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用,发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力,除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p   测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内,即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p   DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验,后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式,保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系: /strong /p p   DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示,称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示,称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ,称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p   高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象,上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复,下一次应力又施加了,以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环,那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上,并转化成热量放出。 /p p   复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示: /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p   储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反,损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大,因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比,所以值高表示能量消散程度高,黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关,因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p   模量的倒数成为柔量,与模量相对应,有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述,复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为: /p p 纯弹性—应力与应变同相,即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相,即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后,即相角δ在0至π/2之间。相角越大,则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表: /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p   如果在恒定负载下,分子发生缓慢重排使应力降至最低,材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力,因为可用于重排的时间减少,所以应变随频率增大而下降。因此,材料在高频下比在低频下更坚硬,即模量随频率增大而增大 随着温度升高,分子能够更快重排,因此位移振幅增大,等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说,频率和温度以互补的方式影响材料的性能,这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然),所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p   运用温度-频率等效原理,可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如,在室温,几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的,因为DMA的最高频率不够。这时,就可借助温度-频率等效原理,用低温和可测频率范围进行的测试,可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线: /strong /p p   DMA测量曲线主要有两大类,动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p   动态温度程序测量曲线,是在固定频率的交变应力条件下,以一定的升温速率(由于试样较大,通常速率较低,以1~3K/min为佳),进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随温度的变化曲线,反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p   等温频率扫描测量曲线,是在等温条件下,进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线,图中可观察储能模量G& #39 ,损耗模量G& #39 & #39 ,和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱,依据温度-频率等效原理,可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动,来得到对应于不同温度时的模量值。 /p
  • 2024年太原理工大学化学与化工学院-“岛津杯”优秀论文评审会成功举办
    8月30日上午,太原理工大学化学与化工学院- “岛津杯”优秀论文颁奖仪式在太原理工大学迎西校区博学馆C座五层会议室举行。岛津企业管理(中国)有限公司(以下简称:岛津)分析计测事业部市场部部长胡家祥、营业部华北大区经理魏雅馨以及太原理工大学化学与化工学院党委书记张琤、副院长赵强出席仪式,全体获奖学生、辅导员及学生代表参加,仪式由太原理工大学化学与化工学院党委副书记李冬雪主持。会议现场岛津分析计测事业部市场部 胡家祥部长胡家祥部长代表岛津致辞,在致辞中介绍了岛津与化学与化工学院深厚的渊源与情谊,特别是2019年开始建立合作实验室,双方的合作迈入新的台阶。近年来,许多老师在岛津的XPS、二维气质等产品上取得了丰硕的研究成果,本次获奖的论文,正是双方合作双赢的重要见证。他表示,期望通过优秀论文奖学金的形式,鼓励学生勇于探索,助力科研开发,未来希望与学院加强合作,愿双方的友谊地久天长。太原理工大学化学与化工学院 李冬雪副书记李冬雪副书记代表化学与化工学院致辞,向岛津表示热烈欢迎和衷心感谢。他表示,本次优秀论文奖学金的设立为化学与化工学院培育创新优秀人才提供了强大助力,也彰显了企业对教育事业和人才培养的高度关注和大力支持,体现了一家百年跨国名企的社会责任、社会担当和社会情怀。后续也期待与岛津持续保持合作,共同培育高质量人才。会上,魏雅馨经理宣读本次优秀论文奖学金表彰决定,参会领导和嘉宾为获奖学生颁奖。姚瑞、赵陶、官修帅、赵丽晨代表获奖学生作了精彩的学术报告。岛津分析计测事业部营业部华北大区经理魏雅馨太原理工大学化学与化工学院-“岛津杯”优秀论文奖学金的设立,是双方加强合作实验室建设,实现优势互补、资源共享、合作共赢、拓展合作广度深度的重要一步。岛津一直致力于不断研发高端科研设备,为高校科研人员的研究带来便利、提供支持。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
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