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氰戊菊酯检测

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氰戊菊酯检测相关的资讯

  • 色谱检测方法新标准来啦(五)——高效氯氟氰菊酯原药/乳油
    检测方法 气相色谱法仪器配置:GC主机+SPL+FID,可选配液体自动进样器色 谱 柱:SH-5 Cap. Column 30m, 0.32mm, 0.25um 氯氟氰菊酯标准品气相色谱图 岛津推荐仪器 气相色谱仪:Nexis GC-2030 Nexis GC-2030气相色谱仪配备了全新智能交互界面,仅需触屏即可完成仪器操作并可以实时了解仪器运行状态。创新ClickTek技术提升用户分析体验,使色谱柱的安装和仪器维护进入徒手时代。配备了先进的灵敏度检测器群,可以进行高可靠性和高精度的痕量分析。柱温箱功能全面优化,使用效率有显著提升的同时还使能耗有效降低。 扫码了解更多信息气相色谱仪:GC-2010 ProGC-2010 Pro继承了高性能毛细柱气相色谱仪GC-2010Plus的基本性能。其良好的重现性确保其具备高可靠性。配备了高性能检测器使高灵敏度分析得以实现。同时,高速柱温箱冷却技术可大幅缩短分析时间,是一款高性价比气相色谱仪产品。 扫码了解更多信息
  • 科晓推出三聚氰胺检测详细配置清单
    由于近段时间咨询三聚氰胺检测配置方面的顾客越来越多,科晓特将三聚氰胺检测设备的详细配置清单罗列出来,供广大检测部门,厂家与各实验学校参考。并且以更优惠的价格回馈消费者。 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外分析器D2 EX1600UV 氘灯 1只 手动进样阀 7725i 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相定量环 10ul 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1套 台式离心机套 12000转 10ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 以上3种配置均 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 经济和实用型另购 庚烷磺酸钠 瓶 1 高纯甲醇 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 三氯乙酸 瓶 1 乙酸铅 瓶 1 豪华版另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 国家认监委举办三聚氰胺等违法添加物检测技术系列培训
    为贯彻落实《乳品质量安全监督管理条例》等法规和国务院的相关要求,解决各检测机构在三聚氰胺检测过程中遇到的技术难点,提高检测技术水平,更好地落实总局“质量和安全年”活动的相关部署,由国家认监委主办,中国检验检疫科学研究院承办的三聚氰胺等违法添加物检测技术培训班4月27日在北京举办。国家认监委副主任王大宁、中国检科院院长李怀林出席了开班式。   来自中国检科院的专家介绍了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》(GB/T22388-2008)、《植物源产品中三聚氰胺、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺和三聚氰酸的测定 气相色谱-质谱法》(GB/T22288-2008)和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》(GB/T22400-2008)国家标准的起草背景和过程,比较分析了各自的特点,详细讲解了检测方法的提取、净化和检测步骤的理论原理,并在实验室进行了检测实际操作培训。检科院的专家还介绍了全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治(“打非添”)的背景、相关要求以及最新的进展。   此次系列培训活动是认监委落实“质量和安全年”活动的重要举措之一,共举办五期,前四期分别在长沙、重庆、北京和长春举行。对来自湖南、广西、江西等27个省、自治区和直辖市的质检、农业、商务、卫生等系统的270名检测一线工作人员进行了培训。   通过这次理论和实际操作培训活动,解决了各相关检测机构在三聚氰胺的检测过程中遇到的技术难点,提高了检测技术水平,为提高我国三聚氰胺和非法添加物质检测的整体水平提供了一定的技术支持,为质检部门技术执法提供了强有力的技术保障。
  • 维德维康公司乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品亮相国家“十一五”成就展
    仪器信息网讯 2011年3月7日至14日,北京维德维康生物技术有限公司的乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品、RATS Heater 100温浴仪亮相国家“十一五”重大科技成就展。 乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品   乳与乳制品中三聚氰胺快速检测产品包括三聚氰胺快速检测试剂盒、检测卡及检测仪,可快速、灵敏、准确地定性、定量检测,实现了现场操作,无需样品前处理,原料乳的检测灵敏度达到0.1毫克/千克,检测卡的检测时间只需要2-3分钟,已在国内大型乳与乳制品企业和政府监控中使用。 乳制品/肉制品快速检测卡   左为链霉素快速检测卡,中为莱克多巴胺快速检测卡,右为三聚氰胺快速检测卡。    RATS Heater 100温浴仪   关于北京维德维康生物技术有限公司:   北京维德维康生物技术有限公司位于北京上地中关村生物医药园,是专业从事食品中有害化合物(兽药、添加剂、霉菌毒素等)残留快速检测技术、动物疫病快速诊断技术研究及相关产品开发的高新技术企业。在酶联免疫快速检测技术、胶体金免疫快速检测技术、荧光偏振免疫检测技术、量子点荧光免疫检测技术、化学发光免疫检测技术等新技术方面均有突破和创新,通过长期的摸索和积累,已成功研制出残留检测试剂盒20余种、样品前处理免疫亲和柱10余种、残留快速检测卡8种。
  • 科晓根据国家质检新标准推三聚氰胺检测配置
    科晓公司根据10月7号颁布实施的中华人民共和国国家标准GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法与最新15日发布国标GB/T22400-2008原料乳三聚氰胺快速检测液相方法中的仪器和试剂配置,对此前推荐的配置进行优化与筛选,推出符合最新质检要求的三套检测配置 利用固相萃取原理检测三聚氰胺成分(经济型与实用型) (严格符合国标GB/T22388-2008标准) 牛奶三聚氰胺检测经济型配置 1台 高压恒流泵 LC-100P 1台 紫外分析器 LC-UV100 1套 色谱工作站 WS100 内置带反控 1只 手动进样阀 7725i /VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330/DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D (12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机套(含转子) 12000转/分 50ml孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:113600.00/套 配置点评:经济型检测首选,采用优秀的伍丰仪器设备,实惠迅捷。 优惠价面议 牛奶检测三聚氰胺实用型配置 1台 高压恒流泵 EX1600HP双柱头并联泵 1台 紫外检测器D2 EX1600UV 氘灯 1套 色谱管理系统 EX1600WSE 1只 手动进样阀 7725i/VICI 1支 液相色谱柱 Vensil ASB-C8 4.6*250/5 1支 液相微量注射器 25ul (国产) 1台 柱温箱AT330 /DT-203A 1包 萃取小柱 PCX 60mg/3ml 50支/包 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1套 圆形固相萃取装置 HSE-12D(12孔) 1台 袖珍无油真空泵 HPD-25(25/min) 1台 氮吹仪 MTN-2800D-12(干式加热) 1台 电子天平 FA2204B(220g/0.1mg) 1台 混合器 XW80A 1套 台式离心机(含转子) 12000转 50ml 孔 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 参考售价:133380.00/套 配置点评:采用由伍丰生产的EX1600保证检测的准确定位。 利用强阳离子交换柱结合高效液相色谱原理检测三聚氰胺成分(豪华型) (根据15号最新国家标准GB/T22400-2008) 牛奶检测三聚氰胺豪华型配置 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 250*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1包 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.2um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 1台 电子天平FA2204B(220g/0.1mg) 参考售价:282110.00/套 配置点评:采用安捷伦1120系列仪器设备,稳定性与专业性检测的完美结合 备注: 经济或实用型另购 1瓶 辛(庚)磺酸钠25g 4瓶 高纯甲醇(4升) 1瓶 高纯乙腈(4升) 1瓶 柠檬酸(AR) 4瓶 三氯乙酸(AR) 4瓶 氨水(含量25%-28%) 4瓶 正己烷液(AR) 4*10支 容量瓶(1ml,10ml,100ml,1000ml) 2*10支 具塞塑料离心管(10ml,50ml) 1盒 定性滤纸 1瓶 高纯氮气钢瓶(99.999%) 1只 YQD-7氮气减压阀 1只 减压阀接头 若干米 PVC管&Phi 3*0.5 1只 研钵 若干支 M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 豪华版另购 (所有试剂均为分析纯或以上规格) 乙腈:色谱纯 磷酸 磷酸二氢钾 三聚氰胺标准贮备液 标准工作溶液(自配) 科晓将一直为顾客提供最完善的服务和最新的科技产品 详细配置报价信息请看公司网站www.kexiao.com促销产品栏 如有疑问请拨打公司热线0571-56803999 我们将竭诚为您服务
  • 奶制品中三聚氰胺的检测——舜宇恒平仪器
    上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖,创新引领发展&rdquo 的理念,致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件,上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化,为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂: LC1600高效液相色谱仪(含UV1600紫外-可见检测器1台,P1600高压恒流泵一台);AT-330色谱柱温箱;FA2004分析天平;TGL-16G-A离心机;三聚氰胺标准品(99%);辛烷磺酸钠(色谱纯);磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理: 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中,加入乙腈:水=50:50混合溶液15ml,充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul,加入0.1mol/l盐酸750ul,混匀,以12000r/min离心5min,取上清液,0.22um滤膜过滤,作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件: 色谱柱:Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相:乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐:10mM辛烷磺酸钠水溶液,含0.1%磷酸) 流速:1.0ml/min 波长:240nm 温度:40℃ 进样量:20&mu l 实验结果: 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图: 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml,进样5次保留时间相对标准偏差(RSD)为0.23%,峰面积RSD为0.57%。 2. 标准曲线: 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图: 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限: 依据噪声值,按3倍信噪比,计算其理论检出限,为0.221 mg/kg;按10倍信噪比,计算其定量限,为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果: 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml,三次测定RSD为1.37%,加样回收率为87.2%。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测,具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。
  • 浙江福立提供三聚氰胺快速检测方法配置清单
    根据国家质检总局新快速三聚氰胺检测方法及配置,新快速检测方法、仪器及流动相配置简单,样品前处理快速精确,分离速度快且稳定性好,检测成本低,操作便捷,一般实验室工作人员通过简单培训即可操作。浙江福立根据新快速三聚氰胺检测方法及配置进行优化,推出一套新的检测方法及简易配置,具体配置清单如下: FL2200-1或FL2200-2等度液相色谱仪 一套 SCX强阳离子交换柱 一根 阳离子保护柱 一根 PH-3C 酸度计 一台 三聚氰胺标准样品 一瓶 FL2200-1等度液相色谱仪具体配置如下: FL2200-1液相输液泵 1台 FL2200-1液相紫外检测器 1台 FL2200-1色谱柱恒温箱 1台 进口液相色谱柱 1根 进样阀 1只 容剂架 1个 FL2200-2等度液相色谱仪具体配置如下: FL2200-2液相输液泵 1台 FL2200-2液相紫外检测器 1台 FL2200-2色谱柱恒温箱 1台 FL2200-2液相色谱工作站 1套 进口液相色谱柱 1根 进样阀 1只 容剂架 1个 自动进样器(可选配) 1台 点此进入福立公司FL2200-1高效液相色谱仪详细介绍 点此进入福立公司FL2200-2高效液相色谱仪详细介绍
  • 权威专家称目前暂无特别好的检测三聚氰胺方法
    “三聚氰胺”这个化学名词一夜之间让人揪心。权威检测部门和食品专家证实,此前国家对奶粉产品很少进行三聚氰胺的检测,而也无特别有效的检测方法。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。   这一说法得到中国农业大学食品学院一位教授的印证。   这位不愿具名的教授说,“就跟几年前苏丹红事件相同”,非食品级禁止添加的原料成千上万。“对每一种都制定标准,这是不太现实的”。   “正是由于缺乏检测标准,被人钻了空子。”他还透露,目前对三聚氰胺并没有一个特别有效的检测方法,只能用排他法,非常繁杂。   据了解,目前北京地区的区县卫生监督和疾病预防控制部门,尚不具备在食品中检测三聚氰胺的能力。
  • 农业部:我国对饲料三聚氰胺含量尚未强制检测
    【新民网独家报道】香港食品卫生部门近日在产自大连韩伟公司的“佳之选”鸡蛋中检出三聚氰胺含量超标,立刻在内地引起极大关注。新民网记者28日采访中国农业部获悉,目前,我国仅有饲料中含有三聚氰胺的检测标准,但没有饲料中含有三聚氰胺的含量标准。   农业部相关部门向新民网介绍说,检测标准和含量标准有区别,检测标准是指在三聚氰胺在一定含量以上可用检测手段检测出来。含量标准则直接跟产品是否合格相关,只有在含量标准允许范围内的产品才是经认定的合格产品。   据介绍,目前我国对饲料三聚氰胺含量的检测标准也只是推荐性标准,意味着不需要作强制检测。   新民网记者查阅了国家农业部2007年6月14日发布实施的《饲料中三聚氰胺的测定》,该标准中规定了测定饲料中三聚氰胺含量采用高效液相色谱法和气相色谱质谱联用法两种方法,并对两种方法可检出三聚氰胺的最低定量作了认定。   对于目前诸多分析人士认为鸡蛋中三聚氰胺超标可能因为饲料超标的观点。农业部相关人士表示,三聚氰胺如果出现在饲料中,并不会在生产过程中自行产生,猜测有可能饲料是受到了农药、化肥的污染。   据悉,中国饲料生产安全也引起了国外市场的关注。新民网记者从国家质检总局获悉,质检总局已在10月中旬收到中国驻日本使馆经商处通报,称日本农林水产省向日本有关饲料行业协会发出通知,要求其进口中国产饲料、饲料原料和宠物食品时实施三聚氰胺的自主检查。
  • 上海伍丰开发出奶粉中三聚氰胺的液相色谱检测方法
    近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬,一时间成了大城小巷人们集中议论的话题,罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质,长期食用将会导致肾结石,严重的甚至危及生命,特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说,其危害更是致命的!但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点,作为添加剂加入进奶粉流入市场,造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象,研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法,能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量,严格控制了产品本身的质量,保证了广大消费者的利益,具体设备方法相关厂家可来电咨询!
  • 莱伯泰科帮助奶制品企业完善三聚氰胺检测手段
    国庆休假期间,莱伯泰科公司派出多路技术人员深入到中小型奶制品企业,及时安装三聚氰胺检测仪器,帮助这些企业建立准确和快速的检测方法,培训这些企业的实验室分析人员,得到了多方面的赞誉。 在三聚氰胺奶粉事件爆发的**时间里,莱伯泰科就定下了实实在在的为合作的奶制品企业服务和解决问题的方针。公司技术部门紧密合作,共同努力,从样品处理到数据分析及时地开发出了完整并有效检测三聚氰胺的系统,同时派出多路技术服务队伍深入到奶制品行业帮助解决实际问题。 莱伯泰科公司的产品包括样品前处理、实验室设备、分析仪器、实验室管理软件以及实验室建设,莱伯泰科有义务也有能力帮助各种大、中、小企业建立完整的产品检测体系。
  • 禾工发布三聚氰胺检测方法和整套仪器配置
    固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料: 除另有规定外,试剂为分析纯,水符合GB/T6682规定的三级水,色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈:色谱纯 1.2 甲醇:色谱纯 1.3 氨水:浓度25%~28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱:60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L :称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液:乙腈:水为50:50 1.7 盐酸溶液:0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液:量取5mL 氨水,溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L:取219g乙酸锌用300mL 水溶解后,定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液:200mL 甲醇,溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液:10mmol/L辛烷磺酸钠,10mmol/L柠檬酸,调pH3.0。 1.12 标准溶液: 1.12.1 标准贮备液1mg/mL :称取100.0mg 与小烧杯中,加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL :准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及: 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取: 称取5g试样(精确到0.01g)与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液(1.9),前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液(1.7)将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度,混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水,3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱,然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗,将淋洗液全部抽干后,用3mL 氨水-甲醇(1.8)洗脱,洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ,漩涡震荡1min,过0.45um滤膜过滤,上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱:极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱(4.6mmi.d.× 250mm,5um); 流 速:1.0mL /min; 进样量:50&mu l; 柱 温:35℃; 波 长:240nm. 流动相:C8柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=95:5; C18柱使用的为缓冲液(3.11):乙腈=90:10; 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液(3.12.2)0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中,用乙腈: 水40:60 分别定容混匀,该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。以标准系列浓度为横坐标,峰高(或峰面积)为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液(3.2)注入仪器中,测定峰高(或峰面积)。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X,以质量分数毫克每千克(mg/kg)表示 式中: Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度,(&mu g/mL ); V&mdash 试液体积,(100mL ); m&mdash 试样的质量,(g); n&mdash 稀释倍数; 6.2 平行测定结果用算术平均值表示,结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) (婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法) 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation(HPLC&mdash UV),April2,2007],FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ,(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上,综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸:分析纯; 1.2 柠檬酸:分析纯; 1.3 辛烷磺酸钠:高效液相色谱离子对试剂; 1.4 乙腈:色谱纯; 1.5 盐酸:分析纯; 1.6 超纯水:18.2M&Omega ; 1.7 60g/L磺基水杨酸:称取60g磺基水杨酸用水定容至1L; 1.8 0.1N HCl:量取8.3mL盐酸用水稀释至1L; 1.9 标准储备液:精密称取三聚氰胺0.0100g,用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液:将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱,附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉:称取0.5g样品,加入0.1N HCl约15mL,涡旋混匀,超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL,用0.1N HCl定容至25mL,混匀后离心,上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶:称取15g左右样品,加入60g/L磺基水杨酸3~4mL,用0.1N HCl 定容至25mL,混匀后离心, 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱:ODS C8,250mm× 4.6mm 4.2 流动相:缓冲液:乙腈=85:15,等度洗脱 4.3 缓冲液:10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 4.4 流 速:1.0mL/min 4.5 柱 温:40 ℃ 4.6 波 长:240nm 6 计算公式 式中:X&mdash 样品中三聚氰胺含量,mg/kg; C&mdash 从标准曲线上查出的含量,&mu g/mL; V&mdash 定容体积,mL; M&mdash 称样量,g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1) STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站(SP1版) 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200 超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H  1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min/0.001ml增量 最高耐压:6000psi(0~10ml/min) 压力脉冲:1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检,自动判断故障 泵头各部件单独设计,便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择:微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型,智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子,能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制,可编辑、存贮60个梯度方法,能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点: 独特的柱塞杆自动清洗装置,使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置,也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤; 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,可设定溶剂相应的压缩因子,泵头可以自动排空,无须手动排空即可输液;可延长密封圈使用寿命; P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ,是世界上最好的单向阀,阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封,保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术,使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi,且压力波动远小于10Psi,成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min(等度), 0.001~10ml/min(梯度)/0.001ml增量 延迟体积:150uL 最高耐压:6000psi(0-10ml/min) 压力脉冲:1% 比例精度:± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.001~10ml/min,0.001ml增量 延迟体积:400uL 最高耐压:6000psi(具高低压保护功能) 压力脉冲:1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度:0.1% 流速范围:0.2~80ml/min(等度), 0.2~100ml/min(梯度),0.001ml增量 延迟体积:150uL 压力脉冲:1.5% 比例精度:± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀,它产生的流量有非常好的可重复性与准确性,这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较,显而易见,ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。(Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997)
  • 无钱购置三聚氰胺检测设备 青岛部分奶企退市
    厂房依然规整却冷冷清清,设备仍在却布满浮尘。在青岛莱西西沙埠村,喜来乐乳业公司总经理金立德脑海中或许仍能清晰地记起往日场景:这里也曾车进车出、生意红火……金立德所经营的乳制品企业,在经历了国内多次乳制品事件后,成本的提升、越发趋于严格的检验政策让他选择在去年,退出了这个市场。和“喜来乐”一样,青岛还有很多奶企的生产许可证也许将会被宣判“死刑”。乳制品企业正面临生死劫,2月23日,记者一行来到青岛乳制品,企业的集中地——莱西实地探访“奶牌变局”。   3月1日“候审”,9企业下“血本”   3月1日马上就要到来,对于普通的民众,可能这几天仅仅是简单生活中的一部分 ,但对国内不少乳制品企业来说,想要顺利度过3月1日就需要大幅增加基础安全设置的投入,例如上百万一套的三聚氰胺检测设备,不然,3月1日后,没重新获得生产许可证的企业将被禁止生产。   从挥之不去的三聚氰胺,到近来被市民热议的“皮革奶”,奶制品的安全一直在考验着市民的心理承受能力。当不少收入并不高的年轻父母省吃俭用拿出钱来购买进口奶粉时,在去年9月国务院办公厅发布《关于进一步加强乳品质量安全工作的通知》,要求从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记制度之后,11月质检总局又出台《乳制品生产许可审查细则》与《婴幼儿配方乳粉生产许可审查细则》,要求乳品企业去年年底前重新申请生产许可证。在岛城奶企的相关负责人看来,这一切工作都是从食品安全的角度出发来重新审核奶企,目的是监管乳制品的安全问题。   青岛新希望琴牌乳业有限公司的陈总向记者介绍,第一项审核的自然是源头,从企业的奶源供应地开始,审查奶源是否有问题,其次是对现有生产设备的检查,最主要的审查还是对企业检测设备的检查,要求企业的检测设备能够快速地检测出乳制品的各项指标。同时,企业技术人员、生产环境以及生产条件都是审核的项目,“对技术人员的文凭、学历要求都高了,生产环境和生产条件都要改善。”   对于这次审核,青岛市所有的乳制品企业都是非常重视,而更多的,则是考验企业的资本是否雄厚。“简单的一次检测,就是几百元的成本额。”   以青岛新希望琴牌乳业有限公司为例,为了能够顺利通过相应审核,他们先后投资200多万元引进了检测设备。“这套检测设备是在线快速检测设备,就是乳制品在加工流程中就检测出产品当中的各项指标,检测出乳制品是否有质量安全问题。”陈总对记者介绍。   而截止到目前,岛城早先拥有乳制品生产许可证的13家企业有9家通过了审核,在设备上投入的资金可想而之。   目前这9家企业中仅有圣元营养食品有限公司率先拿到了生产许可证,其余8家企业还没最终获得生产许可证。   “这个行业不好做”,多家企业停产   当大企业正忙着投资、忙着“候审”时,当年13家乳制品企业中的其余选手又在忙什么呢?   看着冷冷清清的工厂,一直在青岛锐宗乳业有限公司看守大门的马先生心里一直不是滋味,也许是许久没有人来公司了,当看到记者来到大门口时,他一溜小跑地从门卫室出来。   青岛锐宗乳业有限公司位于204国道旁边,主要生产经营有台湾风味的纯鲜牛奶、巴氏牛奶、酸牛奶及各种花色牛奶,但事实上,从去年开始,该公司就已经停业。   一年多的荒芜,让面积达40亩的公司长满了荒草,厂房区、办公室都紧闭大门,里面也只剩下了马先生自己一个人。“以前这家企业还是很忙碌的,运送牛奶的大货车进进出出,员工也很多。”马先生说。   检测越来越严格,消费者要求越来越高,伴随而来的是成本越来越大,利润越来越少,位于莱西市的青岛天惠乳业有限公司自春节以后就一直没有开工。   天惠乳业主要生产海参牛奶,也生产一些乳制品,但随着乳制品成本提高和检测的严格,只能放弃乳制品加工的环节。“我现在在济南,乳制品产品的加工很早就不干了。”当记者联系该公司的负责人时,他向记者表示,以前生产乳制品的设备还都放在工厂里,已经荒置许久了。和莱西其他两家停工的奶企相比,天惠乳业还经营着牛奶的生意,但也只能在夹缝中生存。   在莱西的西沙埠村,记者找到了第三家乳制品企业——青岛喜来乐乳业有限公司。当记者进入厂房,找到公司的负责人——金立德总经理时,他正在自己厂区内散步。问清记者的来历,他只是平淡地告诉记者自己的公司在2009年已经停止了生产,“原来的技术人员都已经走了。”   面对记者的疑问,金总不太愿意提及自己公司经营的经过,只是简单地告诉记者原来他不仅生产酸奶、牛奶等产品,同时还有一个不小的奶牛场,给公司提供源奶,“现在设备还有,就是停产了”。问起公司停产的原因,他只留给记者一个简单的回答:“这个行业不好做,利润很少。”   乳品企业进入快速重组期   记者采访的小乳制品企业相关负责人都表示,随着金融危机和三聚氰胺问题等问题的出现,小企业的资金链已经相当脆弱,无利可图的同时还要担负检测的费用。另据介绍,现在有一定实力的乳企近两年多登陆资本市场平台进行融资,环球乳业、合生元已经登陆资本市场,雅士利等企业也想进入资本市场。面对这种情况,资金规模只有百万元的小企业必然会被淘汰或者兼并。   早在2009年,工信部与发改委就制定了《乳制品工业产业政策》,鼓励国内乳品企业通过资产重组、兼并收购、强强联合等方式,整合加工资源,提升产业水平。“雀巢、圣元等乳制品企业都是上市企业,资本大,这些大的奶企也将会逐步整合青岛的乳品市场。”一家乳制品企业的相关负责人对记者说。业内人士表示,此次重审,加速了乳品企业优胜劣汰的进程,部分经营不善的中小企业可能面临停产或者被并购的命运,加快奶企兼并收购整合的步伐。   3月1日即将来临,就在不少奶企业刚刚搞定花大价钱购进的设备,忐忑地等待审查以谋求获得生产许可证时,先期高昂的投资也引发了媒体、市民的广泛。   “投进去那么多钱进行企业自检,安全不安全我不知道,可这部分成本会不会又要摊到我的头上来?”在南京路上班的市民王先生直言,“现在什么涨价都有自己的理由,依我看,企业不是慈善家,还不是要消费者来买单?”   对此,有的业内人士则有着不同的看法。“这部分设备的投入不一定完全是企业自付,相关的政府部门应该有自己的补贴。”青岛市奶业协会的副秘书长刘迎春表示,现在市场上的鲜奶、酸奶产品还没有涨价的苗头,“对一个大型企业来说,每天生产的乳制品数以万计,如果把设备的投入平摊到每件商品中,寥寥无几,成本主要是鲜奶的回收价格。”刘迎春告诉记者,据协会的相关统计,青岛的奶牛差不多有12万头,已经超过了本地企业的回收能力,“鲜奶的收购价上不去,通常不会涨价。”   市场正在变化奶农利润低   在采访中记者发现,虽然政策正在引起市场波动,小企业被迫退市,大企业向着整合发展,但作为产业链最低端的奶农,却是难以收益。   西沙埠村,2月23日凌晨4点刚过,已经年过半百的张桂芝就拉亮了屋里的电灯,与老伴老耿一起起了床。拉出机器,进入场地,两口子一天的工作正式开始了。“我养牛已经快10年了,去年才来的莱西。”在牛圈旁边,正在为奶牛搅拌饲料的张桂芝听罢记者的来意,笑着告诉记者,她来自山东泰安,之前一直在老家跟着别人一起饲养奶牛,属于自己的奶牛数量在50头上下算得上当地的养牛大户。“老伴老家是这的,去年就过来了。”张桂芝说,到了莱西后,她正好碰到几家当地乳制品企业“转行”处理奶牛,就买了下来 ,“一头七八千”。加上近半年来不断新生的小牛,她略带自豪地告诉记者,自己的奶牛数量已经达到80多头,在附近很难找到数量这么多的养牛户。   张桂芝说,她家附近就有个正规的奶站,他们早、晚都来一次上门收奶,她老两口也要挤两次奶才行。“早上是6、7点左右,下午是4、5点左右。”“早上能挤400斤,下午能有350来斤吧。”她给记者算了算 ,“现在一斤奶他们收1块6,这还算是高的,一天 700多斤奶也就是 1000来块钱。”   可即便是牛圈的地皮已经买下来 ,如果算上饲料、防疫 、设备、电费,一天的支出就要接近600元,“一天顶多能剩下四五百。”一年下来利润大概10万多一些,可这背后,还隐藏着老两口一年365天的忙碌以及雇用的一名工人的工资……这还是在80多头奶牛全部“身体健康”的条件下。   “这还是我养的多 ,养的少很难赚钱。”老耿告诉记者,这些年来 ,无论是在泰安,还是到莱西,养奶牛的散户真的是越来越少了。
  • 三聚氰胺HPLC检测方法之固相萃取(SPE)法
    1. 依据:GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理:试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3. 试剂与材料:除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇:色谱纯; 3.2乙腈:色谱纯; 3.3氨水:含量为25%~28%; 3.4三氯乙酸; 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠:色谱纯; 3.7甲醇水溶液:准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水,混匀后备用; 3.8三氯乙酸溶液(1%):准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用; 3.9氨化甲醇溶液(5%):准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇,混匀后备用; 3.10离子对试剂缓冲液:准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠,加入约980 mL 水溶解,调节pH 至3.0 后,定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品:CAS 108-78-01,纯度大于99.0%; 3.12三聚氰胺标准储备液:准确称取100 mg(精确到0.1 mg)三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中,用甲醇水溶液(3.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液,于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60 mg,3 mL,或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜:0.2 &mu m,有机相。 3.16 氮气:纯度大于等于99.999% 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平:感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机:转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管:50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取(液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等)2 g(精确至0.01 g)试样于50 mL具塞塑料离心管中,加入15 mL三氯乙酸溶液(3.8)和5 mL乙腈,超声提取10 min,再振荡提取10 min后,以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25 mL,移取5 mL滤液,加入5 mL水混匀后做待净化液。 注:若样品中脂肪含量较高,可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化(3.13)阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱(5.2)中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤,抽至近干后, 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液(3.9)洗脱,用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干,残留物(相当于0.4 g样品)用1 mL流动相定容,涡旋混合1 min,过微孔滤膜后,供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱:C8柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者; C18柱,250 mm× 4.6 mm(i.d.),5 &mu m,或相当者。 b) 流动相:C8柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(85+15,体积比),混匀。 C18柱,离子对试剂缓冲液(3.2.10)-乙腈(90+10,体积比),混匀。 c) 流速:1.0 mL/min。 d) 柱温:40℃。 e) 波长:240 nm。 f) 进样量:20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析,使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下: 添加水平(mg/Kg) 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出:使用天津恒奥设备处理样品,不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。
  • 三聚氰胺检测研究各出奇招
    在三聚氰胺事件愈演愈烈最终波及整条食物链的时候,当前的检测手段显然已经难以满足检测需求。另外,政府对于国家食品安全质量的高度重视,进一步催化了更加快捷、准确、成本低廉的检测手段的开发过程。 检测手段大PK 目前国家标准规定的高效液相色谱法、气相色谱—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱联用法等检测原料乳与乳制品中三聚氰胺含量的方法优点明显:检测极限低,测量结果准确。但缺点也相当突出:样品的前处理十分复杂,尤其对于难以挥发的三聚氰胺在气相色谱—质谱联用法中需要用衍生化试剂如双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和三甲基氯硅烷(TM-CS)衍生化处理,使之变成沸点相对较低的物质,更是增加了检测的难度。 开发新的检测手段是在原有检测方法上加以改进还是另辟蹊径,各路高手纷纷出招。 据南开新闻网报道,南开大学科研人员研制出的色谱质谱新技术,可在10分钟内完成液态奶的三聚氰胺检测,灵敏度达到0.5ppm(毫克/公斤),小于国家科技部招标要求的2ppm。该项目负责人吕宪禹教授称本技术的关键在于迅速的预处理过程。与传统的预处理方法相比,这种方法不需要萃取、离心等耗时步骤,因此能大大提高检测效率。 与吕宪禹的方法相比,中国科学院理化所另一科研小组的检测方法显然属于另辟蹊径。该小组从三聚氰胺本身的化学结构出发,利用三聚氰胺中氮原子与其他荧光化合物的配位特性,用该荧光物质作为探针,对比配位前后化合物荧光强度及荧光波长的变化来检测奶制品中的三聚氰胺。 该课题组不愿意透露更多细节,但是其中一位成员告诉本刊记者:“这种方法简单直接,既能定性又能定量,因此可能具有很大潜力。” 兰州大学刘伟生教授领导的研究小组也开发出一种检测三聚氰胺的快捷手段。据刘伟生介绍,这种检测方法的关键是如何使用选择性沉淀剂。检测中,第一种沉淀剂用来沉淀牛奶中非三聚氰胺类的组分,排除蛋白质等干扰,然后加入第二种沉淀剂后三聚氰胺的阳性反应便可观察。经过分离出的上层清液再加入另外一种选择性沉淀剂。这种沉淀剂对三聚氰胺具有高度选择性和专一性,不受溶液中其他组分干扰,检测结果直接:如果清液变浊则含有三聚氰胺,反之则无。 据刘伟生介绍,这种方法的检测限可以达到2ppm,符合科技部要求。这种方法检测时间在25分钟左右,有较大的推广价值。 除此以外,根据三聚氰胺化合物的特征光谱,科学家们也开发出一系列检测手段。这些手段包括拉曼光谱法、紫外—可见分光光度法等。根据抗体—抗原特异性结合开发出抗体特异性识别试纸等 根据三聚氰胺在特异性电极上的吸附及反应引起电流信号的变化,也有可能开发出三聚氰胺传感器等。 检测手段众多,究竟哪种能够适应需求,还需要时间来决定。 三聚氰胺推倒多米诺骨牌 摆在人们面前的已经不仅仅是三聚氰胺牛奶、三聚氰胺馒头、三聚氰胺饲料,更可怕的是,人们吃进去的任何东西似乎都沾上了三聚氰胺这个“营养”了整个民族的幽灵。 现实中这个幽灵的邪恶远远超过了实验室用作检测的三聚氰胺,因为实验室里的三聚氰胺是分析纯净的,而现实中它可能还含有其他对人体更有害的物质。 分析检测领域科学家们所要做的,应该比检出三聚氰胺更多。化学家们提醒,那些混在三聚氰胺里假借三聚氰胺来害人的其他物质,不应该成为盲点。此外,不仅仅是对问题食品的“头痛医头”,那些最初混进食物链的三聚氰胺,那些环境中潜在的三聚氰胺污染源都不应该被遗忘。 科学家也在研究三聚氰胺对人体的危害。到记者发稿时已经了解到,中国科学院化学所一个小组研究了在分子水平上三聚氰胺及三聚氰酸的聚集态,或许这对揭示三聚氰胺在体内形成结石的原因有一定的帮助。 一个三聚氰胺,引起科学界对食品安全技术的全面重新考量,或许这也是不幸中的万幸。
  • 三鹿事件:三聚氰胺检测方法汇总
    三鹿奶粉事件沸沸扬扬,各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总   检测方法   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测   超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺   反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺   高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量   高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量   固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺   液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺   液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留   GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺   附:三聚氰胺检测方法示例   仪器与条件   高效液相色谱仪;二极管阵列检测器(DAD),检测波长240nm,柱温:40℃。   (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm) 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min。   (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm) 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min   离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX   试剂与样品   宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供) 甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供 氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司 三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司) 甲醇为色谱纯,其他均为化学纯。   实验方法   1、样品前处理方法   (1)标准样品配制:   取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。   (2)提取:   称取饲料样品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL2%乙酸铅溶液,超声20min。   然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。   (3)净化(PCX小柱,60mg/3mL):   a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水   b)上样:加入提取液3mL   c)淋洗:3mL水 3mL甲醇 弃去淋洗液并将小柱抽干。   d)洗脱:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。   e)浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。   2、三聚氰胺被立案   2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法   三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果:   (a)色谱柱:VenusilASBC84.6×250mm 标准:FDA方法 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0 流速:1.0mL/min 柱温:40oC 波长:240nm   (b)色谱柱:VenusilASB-C184.6×250mm 标准:中国农业部颁标准方法 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 流速:1.0mL/min 柱温:40℃ 波长:240nm   空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296%   2.2三聚氰胺LC-MS检测方法   由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,因此限制了液质联用方法的使用 但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,不能得到较好的分离定量〔3〕。   基于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂,可以用于质谱检测。   与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较,该方法大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm),提高了检测灵敏度。   以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。   缓冲液:10mM的NH4AC 流动相:Buffer::ACN=95:5 流速:1.0mL/min 进样量:样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱温:40℃ 波长:240nm   结果与讨论   1、阳离子交换柱(PCX)   三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子交换和反相吸附两种机理,并具有以下优点:   a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。   b)批次重复性好。   c)回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。   2、LC-MS方法优点:   (1)检测过程简便:无须添加离子对试剂,三聚氰胺就可得到良好的保留与分离,避免了配制离子对流动相的复杂过程。   (2)提高了检测的灵敏度:无离子对试剂,可以用于质谱检测器,大大降低了最低检测限(MSD:0.5ppm UV:2ppm)。   (3)降低了检测成本:不用离子对试剂,就不再需要买价格较贵的离子对试剂了,从而降低了检测成本。   (4)延长了色谱柱的使用寿命:避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。   (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性:无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法,使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果,从而给客户提供了多种选择空间。   国家食品质量监督检测中心有关人士说,在现有的国家标准奶粉检测中,主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料,是不允许添加到食品中的,所以现有标准不会包含相应内容。也就是说,三聚氰胺不属于常规检测项目,正常情况下,很少有人会想到去检测它。
  • 科晓推荐三聚氰胺检测方法包
    由于&ldquo 三鹿奶粉事件&rdquo 导致三聚氰胺这个词一夜间成为了街头巷尾相传的流行。而对于它的检测手段在分析仪器色谱行业内的诸多厂商与科研人员也随之推出了一系列的检测方法,科晓在关注这一事件的同时通过对各种方法的比较验证,推荐来自爱杰尔的方法,为三聚氰胺检测提供一定的参考价值。 三聚氰胺分析方法包组件清单 包括: 1 VenusilASB-C8色谱柱(4.6*250mm,5&mu m,150Å )1支 2混合型的阳离子交换柱(Cleanert PCX 60mg/3mL)50支 3三聚氰胺标准品1瓶(500mg,&ge 99.5%) (可选) 4三聚氰胺分析方法手册1份 5庚烷磺酸钠(25g/瓶) (可选) 6 固相萃取装置(12位)一套 (可选) 理化性质 三聚氰胺:英文名&ldquo melamine&rdquo ,简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分 子 式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 ;分 子 量:126.12 物理性能:白色结晶粉末,无毒,无味;相对密度:1570kg/m³ ;熔点:在常压下,354℃分解;升华温度:300℃;溶 解 性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱碱性 化学性能:三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料,显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐;在强酸或强碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物;三聚氰胺与甲醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于生产塑料、地板砖,厨房用具,防火纤维,商业滤膜,胶水和阻燃剂。 固相萃取(SPE)方法 1 固相萃取(SPE)柱的选择: 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物),净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上,具有阳离子和反相两种吸附机理,并具有以下优点: 1) 可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂),使样品更干净,提高检测的灵敏度。 2) 批次重复性好。 3) 回收率高,重现性好,即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 图1 PCX结构式 2 样品前处理步骤: 2.1标准样品配制: 取50mg三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液,使用时,以提取液(1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 2.2提取: 称取饲料/奶粉样品5g (或牛奶10ml),加入50ml 1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL离心管中,8000rpm/min离心10min,取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 2.3净化(PCX小柱,60mg/3mL) : 1) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 2) 上样:加入提取液3mL 3) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 4) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。 5) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL。 2.4检测: 用HPLC-UV中国农业部颁标准检测方法分析,测得PCX柱的回收率结果如下: 添加水平 回收率 空白 0.01 116% 0.1 108% 0.5 92% 2 96% 由上表可以看出:用PCX柱净化样品,可以得到满意的回收率。 HPLC-UV检测方法 三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部颁部的三聚氰胺检测方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,均能得到良好的结果,分析色谱图如下: 1、 三聚氰胺的FDA检测方法 色谱柱:Venusil ASB C8 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH为3.0。 流动相:缓冲液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40 oC 波 长:240nm 2、三聚氰胺的中国农业部颁标准检测方法 色谱柱:Venusil ASB-C18 4.6× 250mm 缓冲液:10mM柠檬酸, 10mM庚烷磺酸钠 流动相:缓冲溶液:乙腈=85:15 进样量:样品用缓冲液溶解成约0.1mg/mL,进10uL 流 速:1.0mL/min 柱 温:40℃ 波 长:240nm LC-MS参考方法 由于HPLC-UV方法中,流动相添加了离子对试剂,限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法,三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差,没有良好的保留与分离。 源于此问题,艾杰尔科技公司自主开发了新的方法,采用艾杰尔(Agela) Venusil ASB系列亲水色谱柱,不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离,参考方法如下: 缓冲液:10mM NH4AC 流动相:缓冲液:ACN=95:5 流 速:1.0mL/min 进样量:先用70%ACN溶解成约1mg/mL,用ACN稀释成0.1mg/mL,进10uL 柱 温:40℃ 波 长:240nm ASB-C8 4.6× 250mm (Rt=3.839min TF(5%)=1.00 ASB-C18 4.6× 250mm (Rt=3.651min TF(5%)=1.05 备注:色谱柱可选择我公司经营的C8(250*4.6/5um) 作为色谱仪器的专家,科晓将始终为顾客提供最优质的产品与最全面的服务
  • "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺
    旧皮鞋提炼蛋白粉掺入牛奶 检测难于三聚氰胺   两年前的三聚氰胺事件让家长们仍心有余悸,近日"皮革奶"的消息又让人谈奶色变。2月12日中国政府网挂出农业部近日下发的《2011年度生鲜乳制品质量安全监测计划》,其中除了要求检测奶粉当中的三聚氰胺之外,还要检测皮革水解蛋白。   皮革水解蛋白就是利用已经废弃的动物皮革制品甚至动物毛发水解之后制成粉状,再混入到牛奶中,以提高其蛋白质含量。长期食用"皮革奶"可能会致癌。   昨日广州市质监局表示,广州市多年来还未接到相关投诉,也未查处过相关案件。不过目前国内质监部门对"皮革水解蛋白粉"的检测并无相关国家标准。专家认为,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格的水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   2009年浙江曾查处"皮革奶"   "继三聚氰胺奶粉被取缔后,有不法商人用新有毒物质'皮革水解蛋白粉'加入奶粉中,提高蛋白成分。"近日这样一则耸人听闻的消息在网络中迅速传播,引发众多网友关注,所有人的目光再次聚焦到奶制品安全问题上来。   南都记者查阅了网上多则类似消息,发现相关事件的描述都来自国内一家媒体2009年的报道。2009年4月1日至25日,都市快报追踪报道了浙江金华市晨园乳业公司多个批次牛奶中被检出"皮革水解蛋白粉"。该企业法人代表毛建华等3人被刑拘。   2月12日,中国政府网刊出农业部今年1月5日下发的《农业部关于开展2011年生鲜乳质量安全监测的通知》,其中"2011年全国生鲜乳质量安全监测计划"中提出,此次安全监测计划检测项目包括三聚氰胺、皮革水解蛋白和碱类物质。其中所有抽检样品都必须检测三聚氰胺,30%的样品检测皮革水解蛋白和碱类物质。   此次网上突然出现大量关于"皮革奶"的消息,正是综合了以上两则消息后引发。   但据卫生部网站报道,2010年全国生鲜乳质量安全监管工作会议上,农业部奶业管理办公室主任王俊勋说,2010年农业部组织抽检生鲜乳样品7406批次,未检出皮革水解蛋白和碱类物质等违禁添加物,全国生鲜乳质量安全状况总体良好。   "皮革奶粉"检测难于三聚氰胺   皮革水解蛋白的检测难度比三聚氰胺更大,因为它本来就是一种蛋白质。目前农业部规定的检测方法,主要是检查牛奶中是滞含有皮革水解蛋白,这是动物胶原蛋白中的特有成分,在乳酷蛋白中则没有,所以一旦验出,则可认为含有皮革水解蛋白。   针对网上相关情况,记者昨日联系到广州市质监局。相关工作人员表示,广州市这么多年以来还未接到过相关投诉,也未查处过相关案件。但目前实际情况是,国家相关质监部门对于"皮革水解蛋白粉"的检测暂时没有相关的国家标准。同时,这位工作人员也告诉记者,在实际操作中,因为皮革中含有金属"铬"的成分,因此一旦在检测中发现其含量较高的话,一般都会引起重视。   2009年浙江金华市晨园乳业有限公司被查出的含有"皮革水解蛋白粉"问题奶制品,涉事乳制品主要为标称"浙江金华市晨园乳业有限公司"生产的"晨园"牌甜牛奶乳饮料、A D钙奶乳饮料、乳味饮料 "阳光田园"牌乳酸饮料、高钙乳酸菌饮料、甜牛奶乳饮料,生产批号大都为2009年2至3月间生产的。昨日南都走访广州市内部分大型超市,并无发现同类商标品牌的产品。   卫生部曾明令禁止以水解蛋白加工乳制品   据网上相关报道,早在2004年,国家卫生部门在食品卫生监督检查中发现,一些企业以皮革废料等为原料,使用石灰、盐酸、双氧水等工业原料生产食用明胶、水解蛋白(用做奶粉原料)。利用非食品原料制备的明胶和水解蛋白含有多种有害残留物,食用后将会对人体健康造成危害。   为加强食品卫生监管,2004年5月27日,卫生部发布卫生部公告2004年第10号,明令禁止使用皮革废料、毛发等非食品原料生产食用明胶和水解蛋白 禁止以非食品原料生产的明胶、水解蛋白为原料生产加工乳制品、儿童食品和其他食品。   2009年3月6日,国家食品药品监督管理局印发了《全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治近期工作重点及要求》(卫监督发[2009]21号)的通知。其中,打击添加皮革水解物是乳及乳制品生产领域的重中之重。   皮革水解蛋白粉   旧皮鞋旧沙发提炼 含二噁英等有毒物质  旧皮衣、皮鞋、手袋、沙发等废旧皮革制品或是皮具厂的边角碎料,经过清洗、浸软,加入石灰和盐酸,再经过高温长时间熬煮,皮革中的胶质就会溶入水中,再加入双氧水漂白,然后将溶液冷却,提炼出来的就是"皮革水解蛋白",但重金属等其他有害物质也会混入其中。卫生部曾明令禁止水解蛋白为原料生产加工乳制品。   江南大学食品学院乐国伟教授说,所谓皮革水解蛋白粉,是指利用皮革生产过程中部分不能使用的皮革、毛发、毛囊等物质,甚至是动物屠宰场所收集的毛发类物质,通过化学方法加工,使之水解成为蛋白质。尽管这种方法水解出来的蛋白质,与在家里熬制猪皮汤、猪蹄汤得到的"肉冻"成分相差不多,但是由于加工过程中带入了重金属铬,原材料本身带来的诸如二噁英、多氯联苯等毒害物质,使其不可能作为食品或者药品级的添加剂。而生产加工这类产品的多为地下小作坊,很难对产品进行纯化使之达到国家标准,这也正是皮革水解蛋白成为"有毒"添加剂的原因。   专家说法   皮革水解蛋白粉,又一个三聚氰胺?   皮革水解蛋白粉会不会是又一个三聚氰胺?广东省奶业协会副会长王丁棉表示,不排除部分乳酸饮品企业违规使用不合格水解蛋白,但乳制品企业大规模使用水解蛋白的可能性很小。   在三聚氰胺事件发生之前,水解蛋白已经作为乳品添加剂使用。早在2005年,山东等地就曝出"正规生产的乳制品很难进入市场,而水解蛋白制作的牛奶反而卖得很好"的事件,当时山东省工商部门至少查获2.8万多件使用水解蛋白的乳制品,有200多家小厂从事这类生产。但2005年后情况相对好很多。   相比乳品中违规使用,饲料行业的违规使用情况更早更复杂,比如在进口鱼粉中添加皮革水解蛋白粉,一度几乎是饲料行业公开的秘密。   违规使用水解蛋白类添加剂在广东省也曾发现过。王丁棉说,2006年全国曾查出38家企业违规添加糠氨酸,广东至少有3家。   "三聚氰胺事件后,不排除有部分企业再次将水解蛋白作为替代添加剂。"王丁棉说,比如2009年浙江金华发现的违规添加事件,这也正是本次港媒报道的主要消息来源,"但大规模使用的可能性不大",因为2009年金华奶粉事件发生后,水解蛋白已成为乳品中明确禁止添加的物质,也是必检项目。之所以禁止添加水解蛋白,原因在于现有的检测方法,只能检测出乳制品中是否添加水解蛋白,但没法检测出水解蛋白中是否有媒体称的"含致癌物质",只能通过单独的重金属检测确定是否添加不合格水解蛋白。   "但确实不能完全排除仍有乳制品企业违规使用水解蛋白",王丁棉说,比如饲料行业中使用,或者部分不法企业为保证蛋白质含量达标违规使用。   王丁棉也认为,在蛋白质含量达标的情况下,添加水解蛋白实际上没有必要,增加成本不说,还会改变产品的品质。
  • 食品中三聚氰胺的快速检测
    目标 通过简便快捷的技术,使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下有效检测各类乳制品中潜在的三聚氰胺。 背景 三聚氰胺的商业用途包括白木板、地板砖、厨具、防火纤维以及滤器。2007年3月,在用于制造宠物食品的麦芽糖浆和大米蛋白精中发现了三聚氰胺,导致了大批宠物猫狗因肾衰死亡。 08年9月发生了牛奶、婴儿奶粉、奶制品掺杂三聚氰胺的全球恐慌,中国报告了约300000例患者,6例婴儿死于肾结石和其他肾损伤。 为什么会发生这些问题? 向动物饲料中添加三聚氰胺是已被接受的长期做法,三聚氰胺可通过常规蛋白质测试,不被检出,且可提高凯氏定氮法检测食品蛋白质含量的结果。而这最后可提高利润,而大宗奶制品行业的边际利润是很小的,这种手段简便低廉,且法规对其限制很松。 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 图1. 牛奶(A)/婴儿奶粉(B)/巧克力(C)以及饼干(D)中的三聚氰胺(m/z 127&rarr 60)2.5 mg/kg处出峰(紫色标记)v.s.对照(绿色标记)。 全球反响 对于安全水平和须测试的产品类别,各地的反应快速但有所不同。 ■ 美国食品药品监督管理局和欧洲食品安全局准许的每日摄入分别为0.63以及 0.5 mg/kg体重。 ■ 国际上该限值具有不同的水平 ■ 香港:食品中= 2.5 mg/kg,婴儿奶粉中= 1 mg/kg ■ 台湾:任何食品中不得检出三聚氰胺 ■ 欧盟2008/798/EC:含奶量15%的食品必须检测,三聚氰胺含量2.5 mg/kg的食品须销毁 法律规定食品中三聚氰胺按量须进行检测,受污染批次须销毁,而待测食品种类的多样性对分析化学带来了挑战,如全奶、婴儿奶粉、巧克力以及饼干。简便快速检测、使用最少量的样品、避免色谱分离是该方法的优势。 方法 常压固相分析探针(ASAP)与ACQUITY® TQD配合使用可达到上述要求,只需最少样品,无需色谱分离,该手段可快速检测各类样品中法规要求的三聚氰胺含量。 常压固相分析探针(ASAP) 用正位移移液枪将1 ¬ L牛奶、婴儿奶粉奶液或巧克力/饼干的乙腈萃取液直接加在ASAP探针上,探针插入密封放射源内,去溶剂气体直线升温到400 ° C。将ACQUITY TQD设定在多反应检测模式(MRM)已达到三次转移,详见表一。 总结 每个样品耗时小于2.5分钟,ASAP与ACQUITY TQD共同使用可快速筛查各类样品中法规规定的三聚氰胺水平。 使用最少的样品,在不使用色谱分离的条件下即可检测三聚氰胺。 本法对于对需控制成本的实验室的优势在于可提高产能、节省分析时间、降低样品制备需求,同时实验耗材的减少、对环境影响的降低以及溶剂使用减少都会降低成本。
  • 三聚氰胺检测方法汇总 -- 赛默飞世尔科技
    在发生的三鹿奶粉事件后,作为全球分析仪器的领导者,赛默飞世尔人在第一时间作出了响应。首先立即将科学家、应用专家和维修工程师派往各地担任三聚氰胺检测任务的院所,确保所有仪器高效能运作,在最佳状态下投入超大量样品的三聚氰胺检测,全力协助其用户应对奶粉及奶制品中的&ldquo 三聚氰胺&rdquo 检测工作。同时,赛默飞世尔的应用专家立即将美国食品和药物监督管理局(FDA)采用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 详细的检测方法以及中国的应用专家在实验室摸索的方法与相关检测人员分享和交流,为国家制定相关三聚氰胺检测标准和其它食品分析方法与标准提供有效的帮助。 赛默飞世尔对此的高度重视和快速反应受到了国家质检总局专家的感谢和好评。目前在国家和地方多个检测机构均安装有赛默飞世尔的气质联用仪、液质联用仪等可用于三聚氰胺检测的分析仪器。 同时赛默飞世尔科技实验室产品部第一时间向科技部递交了&ldquo 采用酶标法进行三聚氰胺的快速、高通量检测&rdquo 的申请书,并于参加了在北京中国计量科学院进行的&ldquo 生鲜奶中三聚氰胺统一测试&rdquo 。赛默飞世尔科技希望利用自身在分析仪器领域的技术优势,为国家的食品安全检测工作尽一份力量。 事件发生后,赛默飞世尔在最快的时间内为乳品生产企业和检测中心提供能配合相关试剂快速准确检测三聚氰胺的Thermo Scientific Multiskan酶标仪,在短短几天内上海工厂加班加点让百余台酶标仪发到全国各地,尽快安装到位。 赛默飞世尔科技的相关负责人表示:&ldquo 在发生这样不幸的事件之时,我们正含泪努力,力争帮助乳制品企业将损失减少到最小。也希望通过我们的努力可以让中国食品安全的检测更加完善,使类似的悲剧不再上演!&rdquo 在此,我们特别整理了赛默飞世尔科技关于三聚氰胺检测的方法汇总,以供参考。 点击查看:赛默飞世尔科技三聚氰胺检测方法汇总
  • 山东财政拨1125万补助三聚氰胺检测仪器购置
    新华网山东频道10月12日电(记者苏万明)山东省畜牧兽医局日前宣布,山东省财政部门将拨1125万元专款,对购置检测三聚氰胺仪器和相关设备的市、县给予补助。 山东省畜牧兽医局办公室有关负责人说,山东省是畜牧业大省,也是奶业生产大省,奶业一直是本省畜牧业的优势产业。但奶站管理长期以来都是薄弱环节,设施设备、检验检测能力差别很大,这为生鲜奶掺杂使假提供了机会。因此,山东省决定加强奶站监督管理,配备相应的检测仪器和设备,对生鲜奶和饲料质量实施抽查检测。 山东省规定,山东16个地级市(不含青岛)及29个存栏1万头以上的奶牛养殖大县,新购检测鲜奶三聚氰胺的高效液相色谱仪及相关设备的,每个市、县将补助资金25万元,与检测三聚氰胺无关的仪器设备不在补助之列。新购仪器设备要求于11月下旬到位。山东省财政近日将省 级承担的补助资金一次性拨付到市;地方财政足额落实配套资金,并通过公开招标方式,确保新购仪器及相关设备及时到位。新购检测鲜奶三聚氰胺仪器设备补助资金是专项资金,专款专用,严禁挤占挪用。 山东省规定,检测鲜奶三聚氰胺成分的仪器价格较高、相关设备较多,为防止仪器设备重复购置,已经购买高效液相色谱仪的单位,可购置定性定量检测三聚氰胺的气相色谱质谱连动仪,但山东省财政补助资金数额不变。山东省各市畜牧兽医、财政部门将加快检测仪器设备购置进度,力争11月30日前完成检测仪器设备的安装、调试和人员培训,尽早开展生鲜奶检验检测,确保生鲜奶质量安全和人民群众生命健康。
  • 江苏首家乳品企业三聚氰胺检测仪器购置实录
    江苏目前有78家乳品企业,2008年9月中旬发现&ldquo 三聚氰胺导致结石婴儿事件&rdquo ,把全国的乳品企业推到了风口浪尖。事件一开始,国家就采取了紧急措施,派出5000名监管员进驻乳品企业。在江苏,所有乳品企业和在销乳制品一律交由各产品质检所强制免费检测三聚氰胺残留量。 苏州普今公司作为一家以提供色谱4S技术服务为核心竞争力的公司,有幸为质检所成功检测三聚氰胺残留量提供了一点帮助。因为一般乳品企业对该检测项目不太了解,所以在2008年10月初,公司向大部分乳品企业发放了一份宣传页&mdash &mdash 能检测乳品中三聚氰胺5ppm残留量的最实用的液相色谱仪方法包。 10月初,本公司参与竞标江苏某乳制品&ldquo 三聚氰胺液相色谱仪&rdquo ,经过近二十天多次的技术交流,实测样品,参观仪器,走访类似应用的实验室,普今公司利用自身的技术优势和岛津LC-20 Prominence 稳定的性能,特别是UV和DAD检测器超高的灵敏度,在七个国内外液相色谱品牌中脱颖而出,最终以高出第二名2分的优势竞标成功。 10月底,普今公司已经与该乳品企业正式签单商务合同和长期服务技术合同。并且据客户讲,其有可能是江苏首家上三聚氰胺检测设备的公司。 2008年12月份,公司将联合质检所举办江苏首次&ldquo 原料乳及乳制品中三聚氰胺HPLC检测方法&rdquo 免费培训班。江苏感兴趣的用户或个人可以随时留意本公司的动态,或直接给本公司留言。 在仪器安装调试时,本公司市场部将会对此次调试过程做详细的图片记录。同样会通过仪器信息网这个好的平台,向广大乳品企业展示,以希望能帮助到广大乳品企业解决该检测难题。
  • RAININ八道移液器在乳制品三聚氰胺检测中的应用
    在三鹿&ldquo 毒奶粉&rdquo 事件曝光后,国内多个乳品企业&ldquo 中招&rdquo ,其中不乏乳品业的龙头企业,一时间国人&ldquo 谈奶色变&rdquo ,对食品中三聚氰胺的快速可靠检测迫在眉睫。目前市场上对三聚氰胺的检测方法主要有高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱串联质谱法(GC-MS)以及液相色谱串联质谱法(LC-MS)。这些方法虽然能准确检出三聚氰胺,但是仪器成本高,对实验人员技术要求高,检测速度慢,在当前情况下很难迅速在国内普及。而ELISA则提供了一种低成本,同时又可高通量快速检测三聚氰胺的方法,也是一个不错的选择。ELISA检测试剂盒是高通量检测三聚氰胺的有力工具。每个酶标板有96个孔,除去空白孔和对照孔,每次能检测80多个样品,这是其他方法所无法比拟的。而且操作简便,实验人员很快能掌握方法。在酶标法中,需要将处理后的样品准确移取到96孔酶标版上,必须使用的移液工具就是八道移液器,同时在样品的制备过程中还要辅以单道移液器。在这个过程中,移液器的精度和重复性的高低对检测结果会有一定的影响。RAININ八道移液器独特的LTS吸头设计,既保证了8个通道取液量的一致性,而且由于摒弃了某些传统八道移液器的O型环设计,避免了对样品可能造成的污染。同时符合人体工程学的设计,使高通量移液变得轻松,减轻了检测人员手部疲劳,提高了工作效率。日前北方某乳业龙头企业的一个厂区,就购买多支RAININ的八道和单道移液器用于原奶检测。他们主要采用酶标法对样品进行粗筛,然后再用高效液相法作进一步检测,这样大大加快了样品的检测速度,保证了当天产出的原奶能够及时检测。
  • 肿瘤标志物检测有了新突破!重庆高校学子研发国内首个检测仪器
    7月12日,重庆日报记者了解到,在刚落下帷幕的第五届重庆市卫生健康系统“五小”创新赛中,来自重庆医科大学附属大学城医院(重庆医科大学第四临床学院)的表面等离子共振成像分析(SPRI)仪器(以下简称:SPRI仪器)项目团队获得一等奖。接下来,团队还将代表学校参加第九届中国国际“互联网+”大学生创新创业大赛重庆赛区选拔赛。“安装生物检测芯片、注入样本、按下加样按钮......”近日,在重庆市中医院,检验科医生申波正在用一台机器对病人的肿瘤标志物进行检测,30分钟后,检测结果就呈现在电脑屏幕上。“与以往传统的检测方法相比,这个‘大家伙’着实可以提高我们的检测效率和准确性。”申波感叹道。申波使用的正是SPRI仪器,该仪器可帮助医生对白血病、肺癌等多种肿瘤标志物进行早期检测。“目前,国内生产的用于检测肿瘤标志物的仪器采用的是第一代表面等离子共振(SPR)技术,它存在无法成像、检测通量低、应用范围窄等缺点,而最新的SPRI仪器依赖进口,不仅价格贵,还存在通量低、灵敏度欠佳等问题。”该项目学生团队负责人、重庆医科大学第四临床学院临床检验诊断学专业研究生郑霞介绍,对此,他们团队以医工结合的研发思路,以国际合作、校企合作、校内合作为依托,攻克了SPR成像检测体系构建、阵列化制作、玻璃可控蚀刻、真空镀膜等一系列技术难题,自主研发出国内首创的SPRI仪器,从而打破了国外垄断。项目指导老师重医附属大学城医院检验科主任薛建江介绍,该仪器首次解决了传统SPR技术无法成像这一技术问题;率先攻克了LED光源替代激光光源的世界级难题;可同时实现100余个样本的通量检测,灵敏度高于95%。“除了肿瘤标志物联合早筛外,该仪器有望在高血压药物筛选、污染物检测、新生儿遗传病基因筛查等方面开展应用。”目前,该SPRI仪器已获得重庆市医疗器械质量检验中心合格验证,形成了专利技术壁垒,并已在重庆市中医院、重大肿瘤医院对白血病和肺癌的肿瘤标志物检测进行临床试点。
  • 国家级检测中心加班检测三聚氰胺
    原本与食品根本搭不上边的“三聚氰胺”这种化工材料,一夜之间让很多人揪心。昨天晚上,我们的记者在河北石家庄就看到了部分被查获的三聚氰胺样品。目前,全国质检系统已经有150多个国家级检测中心开始对乳制品进行全面检测。   作为一种重要的化工材料,三聚氰胺简称三胺,是一种白色结晶粉末,无味而且微溶于水,常用于生产塑料、胶水和阻燃剂等产品。按照国家标准,目前对奶制品中蛋白质的检测,并非直接检测蛋白质,而是根据氮的含量来推测蛋白质的含量。而三聚氰胺里含氮,添加后可以就可以使奶制品检测指标上蛋白质含量虚增。记者昨晚在河北省食品安全实验室及河北省出入境检验检疫局技术检测中心实验室里看到,石家庄市公安部门送来的涉案奶粉样品,以及目前在市场上采集到的国产、进口奶粉样品,都正在这里集中检测。   河北出入境检验检疫局局长程方说:“我们这次检测,既用一种方法,同时我们用另外一种平行试验,确保我们这些东西是铁证,到任何地方你做,(数据)都应该是准确无误的。”   按照要求,各地检测机构在对175家婴幼儿配方奶粉企业的产品进行全面检测的同时,还要对全国1500多家乳制品企业的产品进行检测,由于数量较大,目前,国家级的检测机构已经由先前的15家增加到了150多家。   国家质检总局局长李长江说:“现在我们动用系统的所有的检测资源,都投入这个检测抓紧时间,尽快把这个检测的结果能够汇总,然后我们向社会公布。”
  • 全新FDA宠物食品中三聚氰胺检测应用赛默飞世尔科技LC-MS/MS解决方案
    圣河塞,加州(2007年8月6日)-服务科学,世界领先的赛默飞世尔科技(原热电公司)与美国食品药品管理局(FDA)推出最新的鲶鱼中三聚氰胺的检测方法,应对最近进口食品中三聚氰胺污染物事件。该方法应用Thermo Scientific的液相色谱与质谱串联技术(LC-MS/MS)。该方法:应用三重四级杆LC-MS/MS进行鲶鱼组织三聚氰胺的检测,已经由FDA正式公布,U.S. FDA,编号为No. 4396(点击,查看详细)。三聚氰胺广泛应用于塑料制品、阻燃制品等。由于最近出现的三聚氰胺出现在宠物食品中的事件,使得三聚氰胺成为公众、媒体广泛关注和报道的热门话题。 根据FDA方法的阐述,“由于生物食用受三聚氰胺污染的食物后,会在生物组织上留下残留,有必要制定相应的检测方法。”FDA应用Thermo Scientific TSQ Quantum 三重四级杆LC-MS/MS联结Thermo Scientific的Surveyor MS泵以及自动进样器和Xcalibur™ 数据处理软件完成该方法的检测。 FDA应用Thermo Scientific的仪器,实现对鲶鱼样品中三聚氰胺10ppt级的检测,超过其检测要求。根据规定,食品或动物饲料中禁止出现三聚氰胺。而Thermo Scientific TSQ Quantum三重四级杆质谱是唯一实现高选择离子监测(H-SRM)的系统。它可以更有效,更快速的分析复杂动物组织样品。并提供准确的分析数据,符合各种法规规定,如FDA。 欲了解更多相关信息和应用,请浏览我们的网站:www.thermo.com/ms或Email:sales.china@thermofisher.com ### 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)(原热电公司)是全球科学服务领域的领导者。我们致力于帮助客户使世界更健康、更干净、更安全。公司年销售额超过90亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。我们的客户包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。我们借助于热电科学和飞世尔科学这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。热电科学能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合流程解决方案。飞世尔科学为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。我们将一同努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进我们的工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。 ###
  • 聚光检测助力浙江“五水共治”
    何为“五水共治”,“五水共治”是指治污水、防洪水、排涝水、保供水、抓节水这五项。浙江因水而名、因水而兴、因水而美,抓五水,是由客观发展规律、特定发展阶段、科学发展目的决定的。 水是生产之基,什么样的生产方式和产业结构,决定了什么样的水体水质,治水就是抓转型;水是生产之要,气净、土净,必然融入于水净,治水就是抓生态;水是生命之源,老百姓每天洗脸时要用、口渴时要喝、灌溉时要用,治水就是抓民生。可以说,“五水共治”是一举多得的政策,既扩投资又促转型,既优环境更惠民生。 水质的好坏,需通过现场感官判断和实验室分析结果来评价的。聚光科技子公司浙江聚光检测技术服务有限公司也积极响应政府“五水共治”项目,先后中标了杭州片区(余杭、建德、滨江等)河道水水质监测以及建德、东阳等地农村污水治理等项目。检测分析结果为水质治理提供了有力的数据支持。为满足样品时效性和数据准确性,实验室也加大了技术力量,招聘了大量的相关经验的分析工程师,组织去各个地级市(县)环保局参加这方面的培训,同时也加大了实验室设备等投入,确保大批量样品的分析。 为确保水质检测结果的准确性,为委托方提供科学的决策依据。公司严格按照《检测结果质量控制程序》,从人、机、料、法、环几方面严格控制检测的每一个流程,并通过与各监测站的实验室间比对,实验室内部做好平行样、质控样等质量措施进行监控、验证和评价,保证检测活动的有效性及检测结果的准确性。 公司通过对“五水共治”项目每月的检测数据进行整理分析,做出相应的水质分析评价报告,为委托方评价“五水共治”河道、污水治理效果情况提供有力依据。水质检测不但能通过数据分析找出污染的种类,还能帮助职能部门对症下药,更好地整治污染、改善水生态。
  • 太原拨款400余万助质监检测三聚氰胺
    前段时间,太原市能检测乳制品“三聚氰胺”的检验机构少,出现原奶质量检验难、企业产品检验难的问题,太原市政府给质监部门紧急拨付专款400余万元,专门用于购买检测三聚氰胺的设备。截至10月6日,已有4个企业的10个批次乳制品,委托太原市质量技术监督检验测试所检验是否含有三聚氰胺。   9月28日,太原市质监局紧急购置回与液相色谱仪配套的离心机、氮吹仪等用以检测“三聚氰胺”的设备及药品、试剂,及时组织检测所相关技术人员在国庆长假期间加班加点进行试验。该所采取设备不停、人倒班,加快试验的办法,同时多次请教山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心、山西食品质量监督检验中心的专家,按照国家规定的高效液相色谱检验法反复试验并获得成功,成为目前我省可检测“三聚氰胺”的7个食品检测机构之一,也是太原市唯一的一家市级检测机构,并于10月3日起正式对外接样,出具报告。   据了解,太原市质监局检测所还将增添液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪、气相色谱质谱联用仪、ICP等检验仪器。检验项目能力将增加20多项,不但可检验出三聚氰胺、苏丹红、食物中残留的抗生素等,还可快速判断出食物中含有的钙、钾、钠等微量元素。
  • 科晓推荐安捷伦1120系列检测三聚氰胺方法
    安捷伦强阳离子交换柱/高效液相色谱快速测定 牛奶及奶粉中的三聚氰胺 仪器配置: 液相色谱仪 安捷伦1120液相色谱仪:单元泵梯度泵、标准自动进样器、柱温箱、紫外检测器 乙腈为迪马公司HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 1. 色谱柱: ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um; 检测三聚氰胺的方法主要包括LC、LC/MS和GC/MS方法。在液相色谱中,由于三聚氰胺极性强,在反相柱上难以保留,FDA方法采用反相离子对模式来加强保留,但离子对模式对色谱柱的损伤大、平衡缓慢,且不适宜液质联用。本文采用ZORBAX SCX强阳离子交换谱柱分离和检测三聚氰胺样品,流动相中不需加离子对试剂,获得了理想的保留和分离。 图1. 三聚氰胺结构式 1.实验及方法 1.1仪器 本实验使用安捷伦1120高效液相色谱系统 1.2 试剂与标样 乙腈为HPLC级乙腈 超纯水为经Milli-Q系统净化处理过的纯净水 三聚氰胺标准贮备液:浓度1mg/mL,溶剂为乙腈/水(1:1) 标准工作液:逐级稀释三聚氰胺标准贮备液,以乙腈/水(1:1)定容,制成浓度分别 为0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL的标准工作液 1.3 样品制备 准确称取约5g样品,加入50mL乙腈/水(1:1),涡旋混合,用0.45&mu m的滤膜过滤。 1.4色谱条件 色谱柱为ZORBAX 300SCX 4.6× 150mm,5um;检测波长为240nm;流速:1mL/min;柱温 30℃;进样量为10&mu L。 流动相配制:首先配制50mmol/L 甲酸铵溶液,用甲酸调节pH值至pH=3.0;而后按15:85的比例分别量取一定体积的甲酸铵缓冲液和乙腈,混合均匀后使用。 2.结果与讨论 2.1 保留与峰形 ZORBAX 300SCX为硅胶基质苯磺酸键合硅胶填料,除了具备阳离子交换能力,键合相中的苯环结构也提供一定反相作用机理,本方法开发过程中主要从水相的缓冲盐浓度、pH、水相/有机相比例等方面进行了精心优化,获得了良好的保留和柱效。图2为10ug/mL三聚氰胺标样色谱图,计算得到USP拖尾因子Tf=0.97,理论塔板数为14,11。 2.2 线性范围与检出限 以0.5ug/mL, 1.0ug/mL, 5.0ug/mL, 10ug/mL, 50ug/mL, 100ug/mL标准工作液绘制标准曲线,得到线性回归方程y = 15.054x,相关系数R2 = 0.9998。计算检出限约为0.05ug/mL,实际分析0.05ug/mL标样,信噪比3.9(图2)。 2.3 实际样品分析 离子交换模式对可离子化目标化合物具有很好的选择性,本方法考察了未经SPE净化处理的奶粉样品(图5)。如图可见,样品中的基质干扰物在SCX色谱柱上很少保留,多在前面流出,且三聚氰胺与其附近的一主要干扰峰的分离度很好,非常有利于三聚氰胺准确定量。 图2. 奶粉样品谱图 3 结论 本方法采用ZORBAX 300SCX强阳离子交换色谱柱分析三聚氰胺,在不含离子对试剂的简单流动相下能够很好地控制三聚氰胺的保留;且该方法对三聚氰胺的选择性好,实际样品即使不经过SPE净化,也可获得三聚氰胺与基质干扰物的良好分离,为奶制品中的三聚氰胺检测提供了一个的快速、简便而可靠的液相新方法。 备注: 本检测方法是与我公司推荐的检测奶粉中三聚氰胺豪华版完美结合,做到检测的稳定和准确。订购豪华版的用户可参考此方法对三聚氰胺进行检测。 详细配置清单 1套 液相色谱仪 Agilent 1120/4287AA(单泵+柱温箱+自动进样器+中文软件) 1支 液相色谱柱 Zorbax 300SCX 150*4.6/5um 1瓶 三聚氰胺标准品 100mg 99.5% 1台 超声波清洗器 KQ-2200(3L) 1台 溶剂过滤器 M-50/DL-01(1000ml) 1盒 有机系针式样品过滤器 &Phi 13mm*0.45um(100只/包) 1盒 有机系微孔滤膜(偏氮膜) &Phi 50mm*0.45um(100片/盒) 附赠 三聚氰胺分析方法手册 1 份 另购 甲酸胺(AR级) 瓶 1 甲酸(AR级) 瓶 1 高纯乙腈 瓶 1 如有疑问请拨打热线电话0571-56803999 我们将竭诚为您服务 公司网址:www.kexiao.com
  • 美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法
    美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 —应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS   美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统,婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g.   具体文献请登陆:http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html   TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性,并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。   关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技,原热电公司)   Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码:TMO)是全球科学服务领域的领导者,致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元,拥有员工约30000人,在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括:医药和生物公司,医院和临床诊断实验室,大学、科研院所和政府机构,以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌,帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健,科学研究,以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案,为科研的飞速发展不断地改进工艺技术,提升客户价值,帮助股东提高收益,为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息,请登陆:www.thermofisher.com
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