确定方法标准

在我们使用标准方法进行相关分析检测时，我们应该都会发现标准方法中对于待测的组份都会提及一个“回收率”的数据。在我们使用这些标准方法进行分析时，进行不确定度的评定的话，此回收率数据是否要考虑纳入为不确定度的一个分量？若纳入成为一个分量，那么此“标准方法回收率”的不确定分量该如何确定和计算？PS: 查看了一些评定的实例，有一些都是按下面的计算公式进行的： 若回收率的范围是“a%~b%”，那么此回收率造成的不确定度的计算方法为： U=2/2][sup]1/2[/font][/size][/size][sup] 这样评定和计算的依据是什么？[/size][/font][/size][font='Calibri','sans-serif'][size=10.5pt][/font][/size]

用乙酰丙酮分光光度法测涂料中甲醛的含量，如何确定标准曲线斜率的范围？我发现有些国标直接表明方法的斜率的范围，范围是如何得来的？采用什么方法确定？谢谢！

对于没有检出限的食品理化标准如何确定方法验证是否合适？望老师不吝赐教

各位老师，我有一个关于多残留检测的问题。对于多残留的检测，往往限量标准中会对一种基质给出一个总限量，如对某种食品规定其农残总量不得高于100ppb。而往往相应的检测方法中对每种化合物所给出的检测限之合远远大于限量要求。请问在进行多残留检测时，各化合物检测限之和必须小于或等于限量标准要求吗？如果不是，在确定方法检测限时需要考虑限量标准中的限量要求吗？如何处理二者的关系呢？有没有相关的标准或文献呢？麻烦了，谢谢！

[font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：某些情况下，公认的检测方法对测量不确定度主要来源规定了限值，并规定了计算结果的表示方式，实验室只要遵守检测方法和报告要求，即满足[/font][font=Times New Roman]7.6.3 [/font][font=宋体]条款的要求。[/font][/font] [font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]：对一特定方法，如果已确定并验证了结果的测量不确定度，实验室只要证明已识别的关键影响因素受控，则不需要对每个结果评定测量不确定度。具体是标准里面有不确定度方面的内容吗[/font][/font]

GBT 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法

GBT 6379.4-2006 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第4部分：确定标准测量方法正确度的基本方法

我们实验室在上一次申请时通过了EN71-3,ASTM F 963.4.3.5.2,这两个均是关于八大金属迁移量的方法,等价的标准还有ISO8124.NM 300-3:2002(巴西),IS 9873-3:1999(印度)AS/NZ 8124-3:2003(澳大利亚).我想问下,在已经通过了EN71-3的情况下,申请后面这四个方法,在扩项时,是否还需要像一个新的方法一样,做方法验证,不确定度等工作?

[align=center][color=#17358f]什么叫标准物质的不确定度？[/color][/align][align=center][color=#17358f][color=#07519a]【来源/作者】岳小雨[/color][/color][/align][align=center][color=#17358f][color=#07519a][/color][/color][/align]关于“标准物质的不确定度”你了解多少呢？今天奥科就给大家普及一点这方面的小常识。首先，我们先从概念上了解不确定度：表征合理地赋予被测量之值的分散度，与测量结果相联系的参数。从定义可以看出，不确定度是对测量结果而言的，是用来表征结果的分散程度的，因此它可以用定量的数字来描述，即它是一个定量概念。对于标准物质来说，其不确定度结果由三部分组成：标准物质的不均匀性引起的不确定度、标准物质的不稳定性引起的不确定度和标准物质的定值过程带来的不确定度。将定值不确定度与均匀性、稳定性检验引入的不确定度按照平方和开方的方法叠加就给出合成标准不确定度，记为 uc。该合成标准不确定度乘以因子（该因子称为包含因子）得出的不确定度称为扩展不确定度或称总不确定度，记为 U。在给出扩展不确定度时应指明包含因子（记为 k）的数值，该值与要求的置信概率与自由度有关。[align=center][img=奥科标准物质不确定度]http://www.bzwz.com/UploadFile/20177614497237.png[/img][/align][color=#17358f][/color]

我们使用的一个方法标准里写道：试验应在标准试验条件下进行，试验室内温度要保持稳定。求助大家如何确定这个“标准试验条件”？

求助论坛各位前辈，本人是气相方面的新手，最近要做水中的乙醛和丙烯醛，因为国标方法使用的是填充柱，所以根据文献，使用WAX柱进行分离，在配置标准溶液的时候出现了一些疑问，如果我想最终确定这两种物质没有检出，标准曲线最小浓度的点应该怎么确定？另外，最近在论坛里学习仪器检出限和方法检出限的知识，这个与这两个检出限有关系吗？

请问各位，谁手头有RB/T 141-2018 《化学检测领域测量不确定度评定利用质量控制和方法确认数据评定不确定度》标准文本？

在《计量标准考核规范》中明确了计量标准不确定度的验证方法，对于“传递比较法”有点疑问，如果是用信号源来提供信号已校准电流表的目的，对于这个标准信号源的测量不确定度验证，我是否可以用一台比标准信号源精度等级更高的电流表来做？ 另外，对校准直流电压表的计量标准器具进行不确定评定时，是否只要对某一量程（采用基本量程）的某一点进行评定就可以了，还是要每个量程都要进行？

请教：如何确定一个化学检测方法（比如色谱、光谱测试方法）的检出限及其相关的标准偏差范围？如果各位大侠有实际操作经验可供分享或手头有现成资料的话请发我邮箱：badou7788@yahoo.com.cn非常感谢！

请问下重金属标准物质怎样验证不确定度，具体方法求证，，，急

不确定A类评定，需求标准偏差，请问：情况一：是同一个样品，测量N次，得到N个数据，然后求出这N个数据的标准偏差吗？情况二：N个样品，每个样品测量一次，得到N个数据，然后求出这N个数据的标准偏差吗？请问：A类评定标准偏差的计算方法，是采用情况一，还是采用情况二？谢谢！

理化检验工作中,制约分析测试结果准确度的因素主要包括检测方法、标准物质、仪器设备、试剂、操作者水平等,多年来分析检验工作者们对这些因素的作用机理以及如何有效消除或降低影响的研究从没间断过,并获得了有益的结果。随着国家标准检验方法的不断研制、修订和完善,仪器设备自动化、程控化的提高以及分析检测人员专业素质的强化,使得这几项制约准确度因素的影响大大降低。但一直以来被认为容易消除的影响因素——标准物质对分析检测结果准确度的制约却仍应该引起我们的重视。　　多种制约因素的客观存在使分析测试工作永远不能穷尽测量值与真值之间的差异,因此产生误差这一概念用来表达测量结果的可靠程度,误差愈大,可靠性愈低,反之亦然。随着近年来对分析结果制约因素的深入研究,误差已不能准确客观表达测量工作的受阻和制约情形,于是一个新的概念"不确定度(Uncertainty)"被提出来了,不确定度这一概念对于我们许多分析检验人员来说还是比较陌生的,但又是我们必须尽快熟悉的,在今后的工作中,不确定度将会越来越多的出现,而误差的概念却将不断地被谈忘。有鉴于此,本文在讨论标准物质的几个问题后,对不确定度这一新概念作简要介绍,希望能给理化检验同行们有益提示。　　1　标准物质(Reference Materials,RM)　　1.1　标准物质的定义　　标准物质是具有一种或多种足够均匀和很好确定了的特性量值,用以校准仪器,评价测量方法或给物质赋值的材料或物质。由于其具有准确量值的计量标准,故不仅用于标准分析仪器,评价分析仪器的计量性能,而且是测量时必备的参比标准,是仪器信号值转换为被测特性量值的依据。　　附有证书的标准物质(Certified ReferenceMaterials,CRM):其一种或多种特性量值是用建立了计量溯源性的方法确定的,确定的每个特性量值均附以一定置信水平的不确定度。　　1.2　标准物质的溯源性　　溯源性是测量结果或计量标准量值的属性,它使测量结果或计量标准的量值通过连续的比较链,以给定的不确定度与国家或国际计量标准联系起来。　　溯源性是在国家或国际范围,长期有效的一致性或可比性;标准物质的量值必须具有溯源性;各种分析结果的溯源性是通过正确使用标准物质得以实现的。

请教各位大虾，比如如果已知一级标准物质4NCU的不确定度，要计算二级标准物质4NCU 2NCU 1NCU的不确定度，如何计算？是以一级不确定度的这个不确定度作为二级标准物质各个浓度的不确定度，还是按比例，还是有别的计算方法

[b][font=微软雅黑][size=16px]1、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第一步：规定被测量[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]清楚地写明需要测量什么，包括被测量和被测量所依赖的输入量（例如被测量、常数、校准标准值等）的关系。只要可能，还应当包括对已知系统影响的修正。这些信息应在标准操作程序（SOP）或其他方法描述中给出。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]2、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第二步：识别不确定度的来源[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]列出[url=http://www.anytesting.com/search/q-%E4%B8%8D%E7%A1%AE%E5%AE%9A%E5%BA%A6.html]不确定度[/url]的可能来源。包括步骤一所规定的关系式中所含参数的不确定度来源，也可以有其他的来源。必须包括那些由化学假设所产生的不确定度来源。附录D以框架形式给出了一般步骤。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]3、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第三步：不确定度分量的量化[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]即评估识别出的每一个潜在的不确定度来源相关的不确定度分量的大小。可以使用方法确认研究的数据、QC数据等来评估与大量独立来源有关的不确定度的单个分量。使用这些数据可以大大减少不确定度评估的工作量，因为它利用实际的实验数据，可以使不确定度的评估结果可信度更高。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]另外很重要的是：需考虑现有的数据是否足以反映所有的不确定度来源，是否需要安排其它的实验和研究来确保所有的不确定度来源都得到了充分的考虑。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]4、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第四步：计算合成不确定度[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]第三步所述的对总不确定度有贡献的量化分量，它们可能与单个来源有关，也可能与几个不确定度来源的合成效应有关。这些分量必须以标准偏差的形式表示，并根据有关规则进行合成，以得到合成标准不确定度。应当使用适当的包含因子来给出扩展不确定度。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]5、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第五步：扩展不确定度[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]这一步通常的做法是：假设测量不确定度符合正态分布。取95%的包含概率，k=2（准确值是1.96，习惯做法取2），那么第4步合成的标准不确定度，乘以包含因子2，就得到扩展不确定度。[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]当然这一步有人取包含因子为99%，那么k=3（准确值是2.56，习惯做法取3）。最终的扩展不确定度等于合成标准不确定度，乘以3。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=16px]6、[/size][/font][font=微软雅黑][size=16px]第六步：报告最终结果[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=16px]在这一步中需要报告出最终测试的结果，报告出扩展不确定度。以及k值。[/size][/font]

由单一实验室确定指定的方法，是由同一个实验室测定多次，取平均值作为指定值吗？指定值的不确定度如何确定？是由多次测量值的标准偏差除以测量次数吗?还是需要对测量过程进行不确定评定？另外如果标准中有规定“某值的测量值不能超过额定值的5%”，那么这个5%可以作为能力评定标准偏差吗？

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

有时候会遇到这样的问题：按照GMP要求，进厂原料需要全检，通常都有国标或者行业标准作为依据，但是有的原料还没有现行国家或行业标准，单纯依据供货企业标准进行检验是否存在一定问题，如果供应商进行了变更，或同时多个供应商待审计，是否需要把各家标准和方法统一比对然后进行最终确定，想听听大家的想法和做法，谢谢！[em0808][B]本版版主将对跟帖中较好的讨论主帖问题的朋友发放奖励分（回帖时间为3月1日至3月15日）－－jun来也！[/B]

最近看了很多不确定度的资料，主要是化学分析方面的。一般来说质量和体积的不确定度都大同小异，曲线拟合也都公式化，但标准溶液配置的不确定度和回收率的不确定度却千差万别。先说标准溶液配置，主要差异体现在系列标准溶液，比如配5个点，有的是5个点不确定度分别计算，然后以不相关合成，有的则只取5个点中的最大值，就作为标准溶液配置的不确定度了。有的则没有分别计算，只是把配置过程中用到的量具和温度等因素不确定度不相关合成来作为标准溶液配置的不确定度了。再说回收率的不确定度，有人以回收率范围评，比如回收率为85-115%，则回收率不确定度就是（15%+15%）/√12也有人叫前处理影响因子不确定度（或者说重复测量不确定度），评定方法是重复测试6次或7次，计算标准偏差作为不确定度也有人把以上两部分都计算进去。元芳，你怎么看？现在CNAS对不确定度越来越重视了，现在只是要求大家会评，估计以后也会关注这些评定细节。

有一个标准物质，证书上给出标准值为1000mg/L 相对扩展不确定为U[i]i[/i]=0.7% （k=2）标准不确定度和相对标准不确定度我应该怎么计算啊，新手求教

近日领导要做不确定度评定，查了一下评定方法各不同，还有一个好像把国标的精密度最大值计入一个分量，觉得这样应该是把不确定度放大了，谁有标准的模板，麻烦发一个？　记得好像钢院弄过一个什么标准的，就是没找到

GB-T 6379[1].2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48140]GB-T 6379[1].2-2004 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法[/url]

GBT 6379.5-2006 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第5部分：确定标准测量方法精密度的可替代方法