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确定方法标准

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确定方法标准相关的资讯

  • 确定仪器的校准周期的4种方法
    确定仪器的校准周期的4种方法 核心提示:一、统计法可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期 一、统计法 可由测量仪器的结构、可靠性、稳定性的不同状况,对测量仪器进行分类, 然后按照校准规程确定校准周期。并统计在规定周期内超差或其他不合格的仪器设备数目, 统计这些仪器与该组合格仪器总数之比。确定不合格测量仪器时, 应替除损坏而返回的仪器。若不合格仪器占的比例很高, 应缩短校准周期。不合格仪器所占的比例很低, 应延长校准周期可能是经济合理的。但若发现某一组的仪器 (或某厂家制造的或某型号) 不能和组内其他仪器那样正常工作时, 应将该组划为有不同周期的其他组。 二、时间法 确认校准周期时用实际工作的小时数表示, 当指示器达到规定值时, 将该仪器送回校准。这种方法主要优点是, 仪器校准费用与使用的时间成正比, 并可核对仪器的使用时间。 例如某些仪器可以直接在查到连续使用了多久, 利于管理。但这种方法在实践中有下列缺点:(1) 当测量仪器在储存、搬运或其他情况发生漂移或损坏时, 则不应使用本方法 (2) 安装计时器会增加费用, 且因受使用者干扰而需要在监督下进行, 又增加费用。 三、比较法 当每台测量仪器按规定的的校准周期进行校准, 将校准数据和前几次的校准数据相比, 如果连续几个周期的校准结果均在规定的允许范围内, 则可以延长它的校准周期 如果发现超出允许的范围, 则应缩短该仪器的校准周期。 四、图表法 测量仪器在每次校准中, 选择有代表性的同一校准点, 将它们的校准结果按时间描点, 画成曲线, 根据这些曲线计算出该仪器一个或几个校准周期内的有效漂移量, 从这些图表的数据中, 可推算出最佳的校准周期。 计量校准是提高实验室效率的重要环节, 而确定校准周期是计量工作的一项关键环节, 对产品质量和服务质量方面起着十分重要的作用,在确定测量仪器的校准周期时, 要对测量仪器的实际使用情况进行科学分析后评估决定。
  • 环保税开征倒计时 多地确定税额标准
    p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/476bba61-a78f-4773-a216-20149d6c2359.jpg" title=" 环保税.jpg" /   /p p & nbsp & nbsp 距离环保税开征不足1个月,各地都在积极运用法律授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率。专家提醒,各地采取不同的政策以后,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。 /p p   《中华人民共和国环境保护税法》(以下简称环保税法)将于2018年1月1日起施行。根据该法,应税大气污染物的税额幅度为每污染当量1.2元至12元,水污染物的税额幅度为每污染当量1.4元至14元。具体税额可由各地在法定税额幅度内确定。距环保税开征不足1个月,在10倍的较大空间内,各地如何抉择? /p p   高低并存 /p p   综合考量多方因素 /p p   日前,北京市应税大气污染物和水污染物适用税额标准获市人大常委会审议通过,分别为每污染当量12元和14元,按法定幅度“顶格”执行。从目前各地发布的方案来看,环保税税额标准相对较高的有北京、上海、天津、河北、山东等地。以应税大气污染物适用税额标准为例,河北按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行 上海二氧化硫、氮氧化物的税额标准分别为每污染当量6.65元和7.6元 山东二氧化硫、氮氧化物每污染当量6元。 /p p   与此形成鲜明对比的是,另一些地方则按照法定最低限额征收,比如陕西、青海、甘肃、宁夏、新疆等地,多集中于西部地区。湖南、四川、贵州、山西等地的税额标准比最低限额略高,如山西大气污染物适用税额为每污染当量1.8元,水污染物适用税额为每污染当量2.1元。 /p p   中央财经大学公共财政与政策研究院院长乔宝云告诉《经济日报》记者:“环保税主要具备两个功能,一是把污染控制在更加合理的范围内 二是补偿污染产生的社会成本。污染物因种类、地点以及时间等因素的不同,所产生的社会成本也是不一样的。因此,不同区域会选择不同税额,同一区域在税额设定上也会有不同的分档或分类。以北京为例,其经济发展水平比较高,污染产生的社会成本大,因而环保税额也会较高。” /p p   “各个地方都在积极运用法律给予地方的授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率,这也符合环保税立法初衷。”中国政法大学财税法研究中心主任施正文接受记者专访时表示。 /p p   划档分类 /p p   创新税额设定方式 /p p   在环保税具体税额设定上,一些地方也创新方式,划档分类、设置过渡期税额等。比如,河北将环保税大气主要污染物和水主要污染物税额标准分为三档,分别按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行。与北京相邻的13个县(市、区)、雄安新区及相邻的12个县(市、区)执行一类标准。河北省人大常委会财经工委相关负责人表示,将环保税主要污染物税额标准按地域分为三档,分区域实施不同的税额标准,能够有效引导河北省发展方式转变和产业转型升级。 /p p   除了根据不同城市分档,上海、山东、浙江、湖北等地也根据不同污染物设定了不同税额标准。比如,湖北在水污染物的税额上,废水中的化学需氧量、氨氮、总磷和五项主要重金属(铅、汞、铬、镉、类金属砷)的税额为每污染当量2.8元,其余水污染物的税额为每污染当量1.4元。 /p p   施正文说:“采用分类、分档的税额设定方式,需要进一步细化纳税人类别和污染物排放种类的认定,这对监测技术、企业管理、征管条件等提出了更高要求。” /p p   辽宁、云南还设立了过渡期税额。辽宁在两年过渡期内执行环保税法规定的最低征收标准,到2020年再重新确定税额标准 2018年,云南大气污染物每污染当量1.2元,水污染物每污染当量1.4元 从2019年1月份起,大气污染物每污染当量2.8元,水污染物每污染当量3.5元。 /p p   “设定阶段性的过渡税额便于纳税人预期和规划,从而及时调整其环境行为的对策和做法,有助于更好发挥环保税收政策的引导和调节作用。这种创新方法是值得鼓励的。”施正文评价说。 /p p   加强探索 /p p   合力谋求最佳路径 /p p   税额标准确定后,如何推动环保税更好地落地生根成为各地面临的重要命题。当前,各地竞相快马加鞭为环保税开征做好全方位准备。北京市地税局相关负责人告诉记者:“北京市出台《北京市地方税务局贯彻落实环境保护税法工作方案》,整合机构人员编制,成立专门机构负责环保税新增税种业务 并通过到环保相关部门调研,实地走访重点企业,与专家座谈了解费改税对企业负担产生的影响,对缴纳排污费的企业信息逐一核实和摸底调查,目前已完成首轮环保税纳税人的清册建立工作。原有7600多家征收排污费的企业已移交地税部门。” /p p   “环保税作为地方收入,能够调动地方积极性,让地方更有效地防控环境污染。同时,也会产生一些新的挑战。”乔宝云指出,比如跨区域污染问题如何统筹处理 如何科学准确地监测污染,让征管更加合理、成本更低 环保税的收入与治理污染的支出之间是否需要连接,该如何连接 环保税政策与碳排放权交易等相关政策的关系如何等等,这些问题都需要长期探索,通过协力实践来谋求最佳路径。 /p p   “各地采取不同的政策,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。需要注意的是,税率高的地方不一定治理污染的效果就最好。”施正文说,比如某一家企业生产的产品供不应求,它可以通过提高价格把税负转嫁给消费者,却没有矫正自身排污行为。施正文建议,应建立完善环保税法实施跟踪评价机制,比如税法施行1年以后,要对各地政策实施效果开展客观评估,根据评估结果进一步调整完善。 /p
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
  • 俄学者研发新型质谱仪 无需标准样品即可快速精准确定物质组成
    p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 据俄罗斯卫星网2月27日报道,俄罗斯专家研制出了新的激光质谱仪运行方案,无需使用所谓的标准样品便可直接确定材料的元素组成,显著提高分析速度,降低分析成本。相关研究结果发表在《European Journal of Mass Spectrometry》杂志上。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/a694113b-5828-4b3b-8784-d9bc3f55f44f.jpg" title=" NewsDataAction-2.png" / /p p /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 俄罗斯国立核能研究大学莫斯科工程物理学院(MEPhI)教授阿列克谢?瑟索耶夫指出:“我们工作最明显的实际价值在于,可能基于这种方案建造一个小巧、敏感、高效且价格有竞争力的无标准分析仪。” /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 传统的元素分析法需要繁重的样品制备工作。如果所研究样品为固态,例如在分析矿物时,就需将其溶解,而这需要花费时间,还可能污染环境。此外,还需与所谓的标准样品进行比较,以免在分析整体组成上发生错误。在这种情况下就会专门获取标准,从而增加了分析成本。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 而俄罗斯科学家提出的新方法,无需使用标准样品就可对固体材料进行普遍分析。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp MEPhI科学家指出,新型分析仪的优势在于,可进行广泛的能量传递,小巧轻便,最大限度地减少电源需求。此外,这种仪器可以分析所有类别的物质,方法环保,可进行局部和分层分析,不存在团簇离子的干扰。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 这样一来,可显著拓展质谱仪在犯罪侦查中发挥的作用,在这一领域鉴定速度尤为重要。新方法为医学,尤其是与分析人体毛发和指甲中微量元素相关的领域开启了新的前景。此外,该方法还可提高火车站和机场过境物品成分的鉴定精准度,加快土壤样本分析以获取某一地区生态状况的正确图景。 /p
  • 如何理解经认证的标准品的不确定度
    目的许多公司都需要进行风险评估,以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业,测量的准确性至关重要,了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商,我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征,能够帮助用户进行全面性判断,使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度,以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织(ISO)17034号文件的要求,即《标准品供应商能力认可的一般性要求(General Requirements for the Competence of Reference Material Producers)》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围,可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响,对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值(例如总有机碳TOC)时,测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是:- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素,其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说,必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时,必须充分了解经认证标准品的不确定度,这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时,必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息,方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时,必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度,只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目,这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求,比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC,但同样的道理也适用于其它认证数据,比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准,定义了对经认证标准品的要求,其中包括总体不确定度(UCRM,Uncertainty of Certified Reference Materials)。ISO文件规定,在计算每个认证标准品的不确定度时,都必须包括以下5项2 :1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度(Ults)是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化,同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果,因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括:化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度(Usts)是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件(例如不同的温度或光照)时,TOC就会发生变化,因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件,通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度(Uhom)是指同一批次标准品的同质性差异,即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时,必须考虑以下两个因素:“样品瓶内差异(Uwb)”和“样品瓶间差异(Ubb)”4。对于TOC标准品来说,同一批次的各个样品瓶之间(Ubb)以及同一个样品瓶之内(Uwb)都有一定的差异,必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括:存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素,其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度(Uchar)是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说,表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括:生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员,来维护高质量的标准品制备设备,来制定完善的标准品制备工艺,因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1%至1%之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说,如果使用经过校准的天平,而且操作人员训练有素,则预期测量值的表征不确定度估计在0.5%范围内。包含因子包含因子(k)为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度,但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2,可以得到约95%的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示,苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小,而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子,供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1:各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明,如果使用2作为分析证书中的包含因子,供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度(Ults)要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围,才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确,就会增加工艺风险,发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时,必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去,并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征,通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品,符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用,使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况,我们会提供《Sievers事故分析报告》,帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品,到产品质量和技术服务,苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案,确保您的工作成功,并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.
  • 浅谈药物质量标准中杂质的确定、限度制定、杂质测定
    一、对于杂质检查,需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质,药品标准中的杂质检查项目,应包括以下几点:药物在研究中和稳定性考察中产生的;药物在生产中产生和降解的杂质。综上,药物在整个周期的杂质检查,应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出,从而制定严格的内控质量标准,确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质,通常为必检项目,除降解产物和毒性杂质外,在原料药中已控制的杂质,在制剂中一般不再控制。对于对映体药品,与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品,质量标准中,除订入异构体标准外,还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语:报告限度:超出此限度的杂质均应在检测报告中报告,并应报告具体的检测数据; 鉴定限度:超出此限度的杂质均应进行定性分析,确定其化学结构; 质控限度:质量标准中一般允许的杂质限度,如制定的限度高于此限度,则应有充分的依据; TDI:药品杂质的每日总摄入量。注:上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定:根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定:根据已有的标准,制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中,必要研究杂质的LOQ,LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度(容易忽略项)。对于药品中的杂质检查,有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法,最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法,现介绍如下:对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:外标法(也称杂质对照品法)加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量,有以下几种办法:杂质对照品法;供试品溶液自身稀释对照法;杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法;对照物法。下面一一讲述这几个方法,请耐心看完,表格形式汇总,易查看!
  • 中国奶酒行业第一个国家标准确定
    1月29日,河套酒业集团在呼和浩特新城宾馆举行新闻发布会,宣布河套酒业集团百吉纳奶酒行业标准获国家有关部门批准。   资料显示,我国奶酒始于春秋时期,盛于元代,明清时奶酒被列为“贡物”,成为尊贵的象征。   近年来,内蒙古奶酒产业发展迅速,异军突起的奶酒企业有上百家,但一直处于无序竞争状态,奶酒行业也没有相关的行业标准。河套酒业集团百吉纳奶酒国家标准的确定,标志着我国奶酒行业从此有了可以参照执行的标准。同时奠定了内蒙古奶酒在国内及国际奶酒市场上的地位。据了解,百吉纳奶酒有限责任公司是河套酒业集团注册2000万元成立的全资子公司,专注于奶酒工艺的研究与创新,历时3年,成功开发出拥有自主知识产权和专利的自然发酵奶酒,经中国绿色食品发展中心审核,百吉纳奶酒被认定为中国绿色食品A级产品。   据悉,百吉纳奶酒获准的奶酒行业标准是中国奶酒行业的第一个国家标准。
  • 电位滴定仪确定滴定终点的方法
    (1)手动电位滴定仪终点的确定进行手动电位滴定时,先要称取一定量试样并将其制备成试液。然后选择一对合适的电极,经适当的预处理后,浸入待测试液中,并连接组装好装置。开动电磁搅拌器和毫伏计,先读取滴定前试液的电位值(读数前要关闭搅拌器),然后开始滴定。滴定过程中,每加一次一定量的滴定溶液就应测量一次电动势(或pH),滴定刚开始时速度可快些,测量间隔可大些(如可每滴加5mL标准滴定溶液测量一次),当标准滴定溶液滴入约为所需滴定体积的90%时,测量间隔要小些。滴定进行至近化学计量点前后时,应每滴加0.1mL标准滴定溶液测量一次电池电动势(或pH),直至电动势变化不大为止。记录每次滴加标准滴定溶液后滴定管读数及测得的电动势(或pH)根据所测得的一系列电动势(或pH)以及滴定消耗的体积用EV曲线法确定滴定终点。(2)自动电位滴定仪终点的确定自动电位滴定仪确定终点的方式通常有三种。①保持滴定速度恒定,自动记录完整的EV滴定曲线,然后再确定终点(确定终点的方法可参阅《仪器分析》教材)。②将滴定池两电极间电位差同预设置的某一终点电位差相比较,两信号差值经放大后用来控制滴定速度。近终点时滴定速度降低,终点时自动停止滴定,最后由滴定管读取终点滴定剂消耗体积。③基于在化学计量点时,滴定池两电极间电位差的二阶微分值由大降至最小,从而启动继电器,并通过电磁阀将滴定管的滴定通路关闭,再从滴定管上读出滴定终点时滴定剂消耗体积。这种仪器不需要预先设定终点电位就可以进行滴定,自动化程度高。
  • 科学家开发鉴别其他星球生命的方法 确定样品是否为生物或非生物的准确度为90%
    图为“好奇”号火星车于2016年6月在火星表面的自拍照。“好奇”号火星车使用了本文中描述的热裂解—气相色谱—质谱联用技术。  图片来源:NASA/JPL-CALTECH  人类正在其他星球上寻找生命,但当它们出现时,人类是否能准确识别呢?现在,一组美国科学家开发了一种基于人工智能的识别系统,其发现生命迹象的准确率达到90%。研究成果发表在新一期《美国国家科学院院刊》上。  美国卡内基研究所地球物理实验室和乔治梅森大学的首席研究员罗伯特哈森教授指出,这是人类识别其他星球生命生化迹象能力的重大进步。它为在无人飞船上使用智能传感器寻找生命迹象开辟了道路。  自20世纪50年代初期以来,科学家就知道,在适当的条件下,混合简单的化学物质可形成生命所需的一些更复杂的分子,例如氨基酸。从那时起,人们在太空中检测到了更多生命必需的成分,例如制造DNA所需的核苷酸。但人们并不知道它们是否具有生物起源,或者它们是否会随着时间的推移由另一种非生物过程产生。如果不确定这些,人类就无法确认是否发现了生命。  科学家此次采用热裂解—气相色谱—质谱联用技术分析了134种来自活细胞的不同富碳样品、年龄退化样品、地质处理的化石燃料、富碳陨石和实验室合成的有机化合物和混合物。  其中59种属于生物来源,例如一粒米、一根人发、原油等;75种属于非生物来源,例如实验室合成的氨基酸化合物,或来自富碳陨石的样品。研究人员首先在无氧环境中加热样品,导致样品分解(这一过程称为热解),然后利用热裂解—气相色谱—质谱联用技术对处理后的样品进行分析,并对其进行识别。  研究人员扩大了生物特征的范围,从而探测可能与地球生命根本不同的外星生命。这一研究对分析火星样本非常重要,人们或还能以此区分来自另一个星球、另一个生物圈的生命形式。  令科学家惊讶的是,他们只根据两个属性(生物或非生物)训练机器学习方法,但该方法却发现了3个不同的种群:非生物、活体生物和化石生物。
  • “6元时代”汽油品质的快速筛查和精确定量分析方法
    我的学习我做主,术业有专攻,3月我只学对的。 会议名称:Agilent5100 ICP-OES 汽油样品多种元素直接分析测量 会议时间:2015-03-10 14:00 讲师:欧阳昆 会议介绍: 随着汽油需求量的逐步加大,我国对于汽油质量的要求越来越高,从国三升级到国四再升级到国五,汽油中对于硫含量、蒸汽压、烯烃含量等指标的检测与要求愈加严格,汽油中多种无机元素的检测,也日益紧迫和突出。其中硅含量的监测和标准却始终游离在标准之外,且我国国家标准与石油化工行业标准中均无汽油中硅含量的测定方法。 然而,在汽油的实际使用中,硅等多种无机元素的含量多少对于汽车的行驶与养护有着很关键的影响。本方法建立了以Agilent 5100 ICP-OES同步双向观测等离子体发射光谱仪,汽油直接进样,分析多种无机元素。方法方便快速、可靠,适用于对汽油品质的快速筛查和精确定量分析。 参会报名:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1349
  • 质谱分析|Native MS中计算质量、误差和不确定性的方法
    大家好,本周为大家介绍的是一篇发表在Journal of the American Society for Mass Spectrometry上的文章Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry1,文章通讯作者是来自美国亚利桑那大学化学与生物化学系的Michael T. Marty教授。  非变性电喷雾离子化质谱(native ESI mass spectrometry)已经发展为一种成熟的、表征生物分子相互作用和结合化学计量的技术,通过将生物分子的缓冲体系换成质谱可兼容的挥发性盐溶液,来保护样品的结构和非共价相互作用在离子化过程中不被破坏。随着该技术的发展,一些计算概念的标准化是有必要讨论的。本文介绍了native MS中质量的定义、计算、误差和不确定性。  对于一个质谱峰,有三个位置可以描述它的质荷比:平均值(mean)、中位数(median)和顶点(apex)。平均值又称为质心,即每根峰的质荷比加权其强度得到的平均值 中位数很少被用来描述峰值 顶点是指峰强度最高处的质荷比。在理想的情况下,质谱峰应该是完全对称形状的,质心和顶点的质荷比应该相同(图1A),但这种情况在native MS中比较少见,因为经常会有盐离子等小分子加合到峰上,导致质心和顶点分离以及峰型不对称(图1B),在这种情况下,顶点作为计算真实质量的参数更为合理。Native MS峰也可能与噪音(图1C)和基线(图1D)叠加,相比之下,噪音对顶点的影响大于基线,很可能干扰顶点的识别,这种情况下,选择超过一定阈值的质心计算质量更为合适。由于待测物会产生一系列电荷分布,建议在每个电荷态单独计算出质量后,再按电荷态的相对强度进行加权,获得最终的检测质量。  图1. 几种可能的谱峰形状:理想(A)、有加合(B)、有噪音(C)、基线高(D)。  在比较实测质量和理论质量时,误差指的是实测质量减理论质量,在谱峰鉴别时通常需要计算误差,而不确定程度是指在测量过程中不可避免的值的离散,为了评估误差和不确定程度,作者考虑了三个指标:①从不同电荷态计算出的质量的加权标准差(图2A),这反映了通过所有电荷态计算出的质量的平均值的准确程度,标准差越小,平均值就越准确,这种计算标准差的衡量不确定程度的方式,适合手动计算质量时使用。②峰宽(图2B),如果将质谱峰视为高斯分布,峰宽也是体现不确定程度的参数,在native MS中通常使用半峰宽来衡量峰之间的差异,由于重叠的峰难以手动区分但可以被软件识别,这种衡量方式更适合软件。③重复性(图2C),相比于前两种方式,重复性是更好的确定不确定程度的方式,不确定程度可以定义为多次重复测量出的质量的标准差,但重复实验也需要考虑实验重复性因素(喷针口径,样品制备方法,样品批次,仪器校准等)。  图2. 三种测量峰不确定程度的方法:不同电荷态计算出的质量的加权标准差(A),峰宽(B),重复性(C)。  总结:本文讨论了native MS谱峰的质量、误差和不确定程度的定义,推荐从native MS谱图中不同电荷态的峰计算质量后,加权平均以获得精确质量,并通过重复实验考察不确定程度。  1. Marty, M. T., Fundamentals: How Do We Calculate Mass, Error, and Uncertainty in Native Mass Spectrometry? Journal of the American Society for Mass Spectrometry 2022, 33 (10), 1807-1812.
  • 实验室仪器的校准目的、校准周期如何确定?
    1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有:1)建立、保持和证明设备的计量溯源性;2)改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度;3)提高设备不确定度的可信性;4)确定设备性能是否发生变化,该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时,实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外,实验室可综合考虑以下因素:1)预期使用的程度和频次;2)环境条件的影响;3)测量所需的不确定度;4)最大允许误差;5)设备调整(或变化);6)被测量的影响(如高温对热电偶的影响);7)相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025:2017 中 6.4.7 规定:【实验室应制定校准方案,并进行复审和必要的调整,以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后,应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室(或设备使用者)确定,并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议,实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整,一般应考虑以下因素:1)实验室需要或声明的测量不确定度;2)设备超出最大允许误差限值使用的风险;3)实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价;4)设备的类型;5)磨损和漂移的趋势;6)制造商的建议;7)使用的程度和频次;8)使用的环境条件(气候条件、振动、电离辐射等);9)历次校准结果的趋势;10)维护和维修的历史记录;11)与其它参考标准或设备相互核查的频率;12)期间核查的频率、质量及结果;13)设备的运输安排及风险;14)相关测量项目的质量控制情况及有效性;15)操作人员的培训程度。
  • 防水性能检测标准和方法
    标准集团(香港)有限公司专业生产(供应)销售织物防水性能测试系列产品,公司具有良好的市场信誉,专业的销售和技术服务团队,凭着经营织物防水性能测试仪器系列多年经验,熟悉产品的各项技术支持,供货周期短,价格最优,欢迎来电咨询!1. 防水性能测试标准  纺织品防水性能检测也称抗水性检测,主要分为抗水渗透性(静水压)检测、表面拒水性(喷淋)检测和淋雨测试,国内外常用的检测方法见下表1:表1 国内外主要检测标准   上表中的国家标准和日本JIS方法体系的技术方法基本上等效采用ISO,而AATCC方法检测方法与ISO 的主要不同之处在于:AATCC的静水压检测只要求至少有3个样品,而喷淋检测的评级采用打分制且可评中间级别 而淋雨检测使用不同的淋雨仪且只衡量吸水纸的质量变化。2. 防水性能测试方法2.1 静水压(ISO 811-1981)2.1.1 应用范围及原理  静水压检测适用于测定紧密织物(如帆布、油布、帐篷布及防雨服装布等)水渗透时的压力,理论上纺织品的静水压(P)可以用以下公式求得:  式中:  γL——水的表面能   θ ——微孔内壁与水的接触角   r ——微孔半径   g ——重力加速度。  由公式可见,当90°θ180°时,θ越大,织物表面能越低,微孔的半径(r)越小,静水压(P)越高。而静水压的检测结果在样品和试验液体一定的条件下,与水温、测试面积和水压上升速率有关。试验结果表明,织物的静水压性能中大约有52%是由织物表面孔径决定的,有44%是由织物表面能决定的,有4%是由其他因素决定的。故防水级别要求高的织物在织物的表面必须有微小而均匀的孔和非常低的表面能。2.1.2 试验仪器  耐静水压测试仪,如图1。  图1 耐静水压测试仪2.1.3 试验步骤及结果  在织物有不同部位取5块代表性试样,一般情况下,水压上升速率选0.59kPa/min,水温为20℃,按规定在标准大气条件下调湿试样后,织物试验面与水接触,对试样施加递增的水压,并不断观察渗水的现象,记录织物上第3处渗水时的静水压值,重复测试取平均值。检测结果的计量单位用kPa和Pa表示。结果越大,表明抗静水压性能越好。2.2 喷淋试验(ISO 4920-1981)2.2.1 应用范围和原理  喷淋检测适用于测定各种已经或未经拒水整理织物表面抗湿的能力。该性能表示液体在纺织品表面的润湿情况,与检测液体和纺织品表面的表面能和固液接触角θ有关。根据Young方程式:  式中:  θ——固-液-气三相边界处的接触角   γsv——固体与气体界面的表面能   γsl——固体与液体界面的表面能   γlv——液体与气体界面的表面能。  由公式可见,γsv一定时,γlv越小,θ越小,液体越容易润湿固体。  因而在试样、液体种类和温度一定的条件下,喷淋检测的试验结果与检测液体流速、样品在仪器上如何摆放等有关。2.2.2 试验仪器  喷淋式拒水性能测试仪,如图2。  图2 喷淋式拒水性能测试仪2.2.3 测试步骤及结果  在织物有不同部位至少取3块具有代表性的试样。一般情况下,水温为20℃,按规定在标准大气条件下调湿试样后,织物试验面与水接触接受喷淋,试样经向与水流方向平行。将250ml的水迅速而平衡地注入漏斗中,淋水一停,迅速使夹持器连同织物试验面朝下几乎成水平,轻轻敲打2次,根据标准文字描述或图片评定观察到的试样润湿程度的级别,从5级到1级,5级最佳,1级最差,不评中间等级,评级由至少2名有喷淋评级经验的检测人员进行。重复测试获得3个试验数据,报告每个测试样品的试验结果。2.3. 淋雨试验(ISO 9685-1991)2.3.1 应用范围及原理  淋雨检测适用于测定织物在运动状态下经受阵雨的防水性能,其中包括表面沾湿和纺织品润湿吸收水分的能力,在拒水性原理的基础上,还有纺织品润湿原理,可用Young-Laplace’s方程解释:  式中:  γ——试验液体的表面张力   r ——测试孔的半径   θ——润湿液体对孔壁的接触角。  由上式可见,纺织品润湿吸水的检测结果在样品与试验液体一定的条件下,与水温、测试面积和水压有关。2.3.2 试验仪器  邦迪斯门淋雨性测试仪,如图3。  图3 邦迪斯门淋雨性测试仪2.3.3 测试步骤及结果  在织物上至少取4块代表性试样,按规定在标准大气下调湿样品。试验或校验前,先校正流量 ,移上挡雨板,称量调湿后试样的质量(m1)。试样的测试面平整无张力地放于样杯上,用夹样环夹住,拉开挡雨板,使试样受淋10min。用参比样照目测评定试样的拒水性(类似喷淋检测的评级),试样离心脱水15s,立即称出其质量(m2)。计算吸水率(W),以质量百分比表示,公式如下:3. 性能评价  目前,国际上纺织品的防水检测方法中均没有对防水性能评价的规定,相关检测机构对纺织品防水性能的评价往往是用户根据纺织品的种类和用途来确定检测要求。纺织品的用途和档次不同导致了防水性能有较大差异,评价要求也不同。由于纺织品的防水与透湿性能往往是一对矛盾的共同体,防水性能好的产品的透湿性能相对较差。目前,防水和透湿性能都好的产品往往是最高档的产品,所以也极大限制了防水纺织品的使用范围。  国际上著名的防水纺织品品牌,如:“Teflon”“Scotchgard”“Gore-Tex”等品牌检测认证程序,往往是根据服用纺织品、家居纺织品或产业用纺织品等不同用途来确定产品的具体性能指标要求。美国军用标准中防水纺织产品的耐水压最低要求为13.68kPa,日本自卫队雨衣的耐水压在13.73kPa以下。我国公共安全行业标准GA 10-1991规定,防护服抗渗水内层耐静水压不得小于3.92kPa。而ASTM D3781要求:织物拒水性水洗前应达到4级以上,一次水洗后仍能达到3级以上 淋雨检测的要求往往是吸水质量最大为1g。GB 12799要求纺织品水洗前拒水性达到5级,水洗30次仍至少为≥1级。  更多关于 织物防水性能测试仪器资料信息,请关注:http://www.standard-groups.cn/chanpin/zwjfz/gnxcs/1005.html   标准集团(香港)有限公司专注于检测仪器行业13年,有着丰富的技术经验积累和众多成功的案列,同全国各大企业有着广泛的合作关系,服务和产品质量一流、我们的仪器,价格合理、品质保障、供货周期短服务热情周到,欢迎来电咨询 座机:021-64208466 手机:13671843966。
  • 《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯检测方法》等标准通过审定
    全国制鞋标准化技术委员会第一届三次会议日前在福建省龙岩市召开。会上对四项标准进行了审查,分别为国家强制性标准《鞋类钢勾心》、国家标准《鞋类化学试验方法富马酸二甲酯检测方法》、行业标准《鞋类帮面试验方法抗张强度和伸长率》和《鞋类、包装、运输和贮存》。与会委员完善了该四项标准的内容,一致同意秘书处将该标准整理形成报批稿上报。该四项国家、行业标准审查单独形成审查会议纪要。会上,中国皮革协会制鞋办公室主任卫亚非还对制鞋业要密切关注的几个问题和未来中国鞋业市场的预测做了分析。卫亚非从用工环境、内销市场、产业集群、进出口情况、资本运行情况诠释了2009年行业运行情况和特点。她认为,影响鞋业发展的因素已由原来关注的原材料价格、劳动力成本等传统因素方面转向更为关注石油价格、人民币汇率、人口因素、环境保护等。在国际金融危机影响的大环境下,未来还有许多不确定因素。卫亚非指出,制鞋业要密切关注人民币升值、劳动力资源短缺、城市化建设、石油价格、外资零售业的进入、物流业的建设等问题。
  • 关注!2019年94项医疗器械行业标准制修订计划项目已确定
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 12月11日,国家药品监督管理局官方微信中国药闻在官网公示了2019年94项医疗器械行业标准制修订计划项目,项目均按照《医疗器械标准,管理办法》《医疗器械标准制修订工作管理规范》要求,由国家药品监督管理局组织开展2019年医疗器械行业标准制修订项目遴选工作。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 全文如下: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 按照《医疗器械标准,管理办法》《医疗器械标准制修订工作管理规范》要求,国家药品监督管理局组织开展了2019年医疗器械行业标准制修订项目遴选工作,经公开征求意见和组织专家论证,确定了2019年94项医疗器械行业标准制修订计划项目,现予以公示。公示期间,如对计划项目有异议,请向国家药品监督管理局反馈。 br/ /p p style=" text-align: justify " 公示时间:2018年12月11日至12月17日 br/ 联系人及电话:黄伦亮,010-88331421 br/ /p p style=" text-align: justify " 通讯地址:北京市西城区宣武门西大街26号院2号楼国家药品监督管理局器械注册司 br/ /p p style=" text-align: justify " 邮编:100053 br/ /p p span style=" text-align: justify " 国家药监局综合司 /span br/ /p p style=" text-align: center " strong 2019年医疗器械行业标准制修订计划项目 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/60d3119e-3d23-449e-a44d-f38e9c6f258b.jpg" style=" " title=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/3d5712c0-381c-4842-9c84-da0e9b94d0bf.jpg" style=" " title=" 33.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/609c8044-dc3f-45d0-857a-14d813146744.jpg" style=" " title=" 44.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/8f9401fa-b04f-4e70-88f9-de76c59b18cc.jpg" style=" " title=" 55.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/6ddc4ea4-ec00-4540-b5ad-0f7eb8dd6bc8.jpg" style=" " title=" 66.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7f9d3d3f-19ef-4e59-859e-6ba174a0c78e.jpg" style=" " title=" 77.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a3249b76-268f-4b8c-aee9-cd350da6d772.jpg" style=" " title=" 88.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong /strong br/ /p
  • “测量方法标准制修订中精密度试 验设计与统计方法”培训班12.14开课啦
    目前,测量方法标准在制修订中通常涉及精密度的内容,国家标准、行业标准主要有“允许差”和“重复性限、再现性限”两类精密度的表述方法。为科学、合理地给出测量方法精密度,国际标准化组织发布了ISO 5725《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)》系列标准,我国等同采用ISO 标准,颁布了GB/T 6379系列标准。该系列标准的第2 部分GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,系统介绍了测量方法正确度与精密度的基本概念,给出了一些通过协同实验室间试验获得测量方法精密度的数值估计的试验设计中应遵循的原则,提供了组织和进行测量方法精密度的试验的程序,测量方法精密度试验的数学模型和统计方法等。  为帮助测量方法标准制修订及使用人员更加深入理解GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准,在测量方法标准制修订过程中,运用GB/T 6379.2-2004,确定测量方法精密度的重复性限和再现性限参数或函数关系,提升制修订测量方法标准的水平,CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处与全国分析检测人员能力培训委员会秘书处拟定于2021 年12 月14 日举办“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训班。参加本次培训班学习并通过考核的学员,可取得CSTM“测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计方法”培训证书。  本次培训班具体安排如下:  一、组织机构  CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处  全国分析检测人员能力培训委员会秘书处  二、培训对象  各相关单位的测量方法标准制修订人员及标准使用人员。  三、培训及研讨内容  1、GB/T 6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度和精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性基本方法》标准解读   2、测量方法标准制修订中精密度试验设计与统计案例解析及经验分享   3、互动答疑。  四、授课时间及形式  1、培训时间:2021 年12 月14 日9:00-17:00  2、培训方式:腾讯会议(在线)  五、培训专家  罗倩华,女,工学博士。1990 年毕业于吉林大学环境科学系环境化学专业,现为钢研纳克检测技术股份有限公司正高级工程师,一直从事冶金材料分析方法研究和标准制修订等工作。现为全国钢标准化技术委员会钢铁及合金化学成分测定分技术委员会秘书长,组织和承担国际标准、国家标准、冶金行业标准和团体标准的制修订100 余项,曾获得冶金科学技术奖一等奖和二等奖。  六、收费标准及付款方式  1、培训费:1500 元/人  2、付款方式:  汇款至下列帐号:  单位名称:中关村材料试验技术联盟  开户行:中国工商银行北京新街口支行  银行帐号:0200002909200227889  微信及支付宝支付二维码:  注: 请在提交培训回执表后及时付款, 付款后将转账凭证发送至邮箱(training@analysis.org.cn)。  七、报名方式  1、参加人员请将《培训报名回执》填写完毕发送至邮箱:  training@analysis.org.cn,收到邮件“您的邮件已收到,稍后答复”视为秘书处收到了  报名申请 工作日24 小时内未收到回复,请联系工作人员,联系电话:010-62182851。  2、《培训报名回执表》(附件一)请于12 月10 日之前发送至上述邮箱。  3、秘书处收到贵方所付本次培训的培训费,视为报名成功。  八、联系方式  联系电话:  王爽:010-62182851 13381073503  许康:010-62182851 18601075050  邮箱:training@analysis.org.cn  CSTM 科学试验领域标准委员会秘书处  全国分析检测人员能力培训委员会秘书处附件1:培训报名回执.docx
  • 德国正采用硅28研制“1千克”标准测量新方法
    德国计量科学家正采用硅研制“1千克”标准质量的新测量方法。研究成功后,硅有望取代现有的铂铱合金国际标准砝码,成为“1千克”的标尺。 项目关键是一颗直径10厘米的纯硅球体。这一球体99.99%由硅28组成,质量极度接近1千克。球体由德国和俄罗斯、澳大利亚科学家经过5年研究联合制作,耗资200万欧元(约合320万美元)。 现在,德国计量科学研究院科学家需要对球体做数千次试验,计算出其中精确的硅原子数量。项目协调员阿诺尔德尼古劳斯说,科学家知道1千克硅球体中的硅原子数后,就没有必要再使用铂铱合金的国际标准砝码来确定“1千克”。他们可以利用这一数据随时“复制”“1千克”的标准质量,且不易随时间改变。 现有的1千克标准砝码由铂铱合金制成,存放于法国首都巴黎,但它“神秘地”比原来轻了50微克,给从事科学研究和数据统计等精密工作的人带来不少麻烦。 更多阅读 百年前标准已过时 科学家呼吁重新界定千克标准 硅28晶体有望成为新的“一千克”标准
  • 科众精密仪器-水滴角测试方法及判定标准
    水滴角测试是一种常用于表面性质评估的方法,用于确定液体滴在固体表面上形成的接触角度。这个角度可以提供有关表面润湿性和亲水性/疏水性的信息。以下是水滴角测试的一般方法和常见的判定标准:方法:准备工作:清洁和干燥测试表面,以确保没有杂质和污垢影响测试结果。将待测试液体滴在表面上:使用滴管或针管将液滴小心地滴在固体表面上。观察和测量:用显微镜或相机记录液滴在表面上的形态,并测量液滴与表面接触线之间的角度。判定标准: 根据液滴在表面上的形态和接触角度,可以将表面分为三类:亲水性、疏水性和中性。亲水性表面:液滴在表面上展开,形成较小的接触角(通常小于90度)。液滴容易在表面上弥漫和扩散。表面被液滴湿润,液滴保持较平坦的形状。疏水性表面:液滴在表面上形成较大的接触角(通常大于90度)。液滴难以在表面上弥漫和扩散。表面对液滴呈现不易附着的性质,液滴形成较高的凸起。超疏水接触角:超疏水接触角是指接触角大于150度的情况,即液滴与固体表面之间的相互作用极其微弱。超疏水表面具有更强的抗粘附性,液滴在表面上几乎不会停留,可以在一定程度上实现自清洁效果。这种特性在微纳米技术、光学涂层、防污染材料等领域有重要应用。总之,疏水接触角和超疏水接触角是指液滴在固体表面上无法展开并呈现球形的情况,其在防水、自洁和抗粘附等方面具有广泛应用价值。中性表面:液滴在表面上形成接触角度接近90度。表面对液滴的湿润程度适中。需要注意的是,水滴角测试的结果可能受到多种因素的影响,包括表面粗糙度、化学成分、温度等。因此,在进行水滴角测试时,需要进行多次测试以确保结果的准确性,并参考相关文献或标准来进行判定。
  • 我国新方法测定硒原子量被采纳为新国际标准
    9月25日,从中国计量科学研究院获悉,日前在土耳其召开的国际纯粹与应用化学联合会同位素丰度与原子量委员会会议上,该院化学分析所王军创新团队建立的硒同位素丰度校正质谱法测量工作被评为最佳测量,采用该方法测量的硒原子量(78.9711(9))被采纳为新的硒原子量国际标准值。   元素原子量是自然科学中的基本常数,原子量测量对化学学科的发展具有基础性促进作用,同时也是其他一些重要基本常数的数据来源和基础。此前硒原子量(78.96)是元素周期表中最老的数据,新的测量结果的不确定度比原有国际标准提高了两个数量级。   据介绍,硒原子量测量是通过国家&ldquo 十一五&rdquo 科技支撑计划项目《以量子物理为基础的现代计量基准研究》课题&ldquo 同位素丰度基准的研究&rdquo 完成的。经过4年努力,课题组测量了来自美国、中国、比利时等地的7种高纯硒样品的同位素丰度组成及其原子量,研制了11种硒同位素比值溶液国家一级标准物质(GBW04447-GBW04457),填补了国内外硒同位素计量标准的空白 在此基础上成功申报了5项硒同位素校准与测量能力。   硒有6种同位素,并以多种不同的化学形态和氧化还原转换形式存在于生态环境、人体和动物体内,使硒同位素成为生态环境、地球化学和生物发展进程研究中很好的示踪剂。但由于硒元素的难电离、形态复杂、测量中干扰因素多等问题,使得硒同位素的准确测量一直难以实现。 (原标题《我国测定硒原子量为新国际标准》)
  • 我国将制定质谱仪器性能测定方法等国家标准
    仪器信息网讯 日前,国家标准委发布了2014年第一批国家标准制修订计划的通知,通知中提出将制定四极杆电感耦合等离子体质谱仪、液相色谱-串联四极质谱仪的性能测定方法的标准。另外相关的仪器标准还有原子光谱仪安全要求标准,高低温试验箱、热老化试验箱效能测试方法标准,以及海洋仪器环境试验方法标准。   目前,我国进出口监督检验检疫、产品质量监督检测、环境监测、材料分析等相当多的实验室都配备了质谱仪,国家也制订并颁布了许多以质谱仪为测试手段的国家标准检测方法或行业标准检测方法。质谱仪种类繁多,每种仪器都有其一些特点,应用领域各有侧重,而且生产厂家对技术性能测试采用的方法也不同,结果缺乏可比性。面对这种复杂的情况,我国实验室采购该类仪器时难以买到适合自己的仪器。近年来,国家投入了大量科研经费,支持国产科学仪器的自主创新研究,急需相关测试标准支持研究成果产业化发展。因此,有必要针对日益广泛使用的四极杆电感耦合等离子体质谱仪,建立一套完整的技术性能测试国家标准方法,以满足该类仪器对于分析测试、质量检测、科学研究等应用需求。   1.《四极杆电感耦合等离子体质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了四极杆电感耦合等离子体质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于四极杆电感耦合等离子体质谱仪的性能测定及评价。其它类型的电感耦合离子体质谱仪也可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对四极杆电感耦合等离子体质谱仪的背景噪声、灵敏度、检出限、丰度灵敏度、质量稳定性、氧化物产率、双电荷产率、同位素比、短期稳定性、长期稳定性和抗干扰能力等技术性能进行测定。   2.《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》   本标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪基本技术性能的测定方法,适用于液相色谱-串联四极质谱联用仪的性能测定及评价。液相色谱-单四级质谱联用仪的性能测定及评价可参考本标准。 本标准的主要技术内容为:对液相色谱-串联四极质谱仪的灵敏度、分辨率、质量范围、线性范围、质量稳定性、质量准确性、定量重复性、定性重复性、保留时间重复性和MRM下的扫描速度等技术性能进行测定。   《测量、控制和实验室电气设备的安全要求 第2-061部分:实验室用热原子化和离子化的原子光谱仪的特殊要求》   此标准涉及产品检测范围是电气设备,包括执行GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求 第1部分:通用要求》 的产品,适用于电力供电的实验室用热原子化的原子光谱仪。目前,此标准范围内的仪器有的作为体外诊断(IVD)医用设备的用在医院的检验科,测量血液中的微量元素。有的用于与临床医疗相关的其他科室,这些仪器应属于此标准的范围。主要内容:是对GB4793。1《测量、控制和实验室用电气设备的安全要求》的条款的补充。   国家十二五规划中指出 &ldquo 大力发展节能环保、高端装备制造等战略性新兴产业。 &ldquo 节能&ldquo 作为实现可持续发展的有力保证,已成为我国重点发展的一个技术领域。为环境试验设备将来开展能效认证工作提供技术基础及平台,从而达到鼓励用户选用节能型产品,推动生产企业采用高新技术和高能效的零部件,提高我国实验室仪器及装备的整体技术水平,达到检测机构装备领域节能降耗的目的,为打造高效节能的绿色实验室提供保障。   1.《高低温试验箱能效测试方法》   主要针对高低温试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:高低温试验箱。   2.《热老化试验箱能效测试方法》   主要针对老化试验箱的能效等级、能效限定值、节能评价值、试验方法和检验规则。适用于检测技术机构和实验室常规配置的环境试验设备:老化试验箱   环境试验作为保障各类仪器在海上正常使用的一种必要检测手段,逐步被引入相关质量保障体系。特别是《全国科技兴海规划纲要》中也指出&ldquo 提升国产海洋监测仪器设备的可靠性和稳定性&rdquo 。现行HY016《海洋仪器基本环境试验方法》修改于1992年,其中振动试验已不能涵盖现今海洋仪器发展的需求。因此在公益性项目的支持下,我们在2010年启动了对该试验方法的研究工作,积极开展了海洋仪器振动试验方法的研究工作,现具备了将试验方法加以完善,制定成为新标准的基础。故此,申请将该试验方法作为国家标准修订,进一步完善《海洋仪器环境试验方法》标准的整个系列。   1.《海洋仪器环境试验方法 第14部分:振动试验》   本部分规定了海洋仪器振动试验的术语和定义、试验要求、试验过程和相关信息。 本部分适用于对海洋仪器进行振动试验。   2.《海洋仪器环境试验方法 第15部分:水压试验》   本部分规定了海洋仪器水压试验的试验要求、试验过程和相关信息。 本部分用于考核或确定海洋仪器在海水压力环境条件下使用的适应性。   3.《海洋仪器环境试验方法 第9部分:长霉试验》   本部分规定了海洋仪器产品长霉试验的目的与应用、裁剪指南、信息要求、试验要求、试验过程和结果分析的内容。本部分适用于对海洋仪器进行长霉试验。 2014年第一批国家标准制修订计划相关仪器标准统计表
  • 煤中碳氢氮含量检测标准方法比对
    目前,市场上关于煤中煤中碳氢氮含量检测的标准方法,主要采用《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》和《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》,二者分别有何优劣,今天就让小编来给大家做一个全面的比对。1.测试原理《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:采用俗称的二节炉或三节炉,通过吸收剂将煤中碳元素燃烧产生的二氧化碳吸收、氢元素燃烧产生的水蒸气吸收,由吸收剂的增量来确定煤中碳元素的含量。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:采用红外光谱法和热导法,煤样完全燃烧后,煤中碳元素转化为二氧化碳、氢元素转化为水蒸气、氮元素转化为氮氧化物,燃烧后的气体根据朗伯-比尔定律(不同气体在红外区有不同的吸收波段,而在特定波段,气体吸收红外光强与其浓度成一定的函数关系),计算得到被测煤样的碳氢元素含量。取一定量的气体进行还原后,进入热导池测试得到氮元素含量。2.自动化程度《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:仪器主要包括净化系统、燃烧系统、吸收系统三大部分,每个系统均需在使用前填充试剂或其他材料,操作繁琐,若试剂或材料填充不好,将直接影响测试结果。测试结束后,需仔细、小心进行U型吸收管表面的干燥、擦拭及称量操作,稍有不慎,则会导致测试结果异常。从空白样测试(空白试验不成功则无法进行测试样的测定)、气体收集、冷却、称量到计算均需人工操作,过程繁琐、难度大,且测试结果的准确度无法保证。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:每次测试前开启计算机及仪器,点击升温后仪器自动恒温、控温,操作人员只需将当天需测试的所有煤样一次性称量好后放入放样盘即可(预留空白样测试孔位),录入空白样及测试样信息后,点击开始实验,仪器将自动完成所有样品的测试。3.主要试剂及材料《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》:铬酸铅(需用蒸馏水调成糊状,挤压成型,放入高温炉中,在850℃下灼烧2h,取出冷却备用)、银丝卷、高锰酸银、二氧化锰、无水高氯酸镁、铜丝卷、氧化铜、氧气、三氧化钨、碱石棉、真空硅脂、硫酸等。三节炉:需用铬酸铅和银丝卷消除硫和氯对碳测定的影响;二节炉:需用高锰酸银热解产物消除硫和氯对碳测定的影响;三节炉/二节炉:需用粒状二氧化锰消除氮对碳的测定的影响。《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:氧气、氮气、氦气、氧化钙、无水高氯酸镁、碱石棉、线状铜、铜线、氮催化剂。4.测试时间《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 约30min/个《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:约5min/个5.测试示意图《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》: 三节炉和二节炉碳氢测定示意图《GBT30733---2014 煤中碳氢氮的测定仪器法》:三德科技SDCHN536碳氢氮元素分析仪测试气路示意图结论《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》与《GBT476-2008 煤中碳和氢的测定方法》相比,具备以下显著优势:01自动化程度高,操作步骤简单;02所需试剂及材料种类少;03测试速度快。《GBT30733---2014煤中碳氢氮的测定仪器法》是煤中碳元素测定的优选方法。
  • 标准解读 |《汽车用金属材料圆棒室温高应变速率拉伸试验方法》
    10月26日,中国汽车工程学会正式发布由泛亚汽车技术中心有限公司联合中国汽车技术研究中心有限公司、清华大学苏州汽车研究院、中国飞机强度研究所、ITW集团英斯特朗公司、道姆光学科技(上海)有限公司、东风汽车集团有限公司等单位联合起草的CSAE标准《汽车用金属材料圆棒室温高应变速率拉伸试验方法》(T/CSAE 233-2021)。本标准提出的金属材料圆棒高应变速率拉伸试验方法适用于汽车底盘用的铸造、锻件类零件材料的高应变速率拉伸测试。本标准在GB/T 228.1-2010及GB/T 30069.2-2016基础上,对金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时,对试样的夹具,应力测试方法,样件尺寸及装夹,应变测试等方面作了较详细的规定,以确保棒材高应变速率拉伸测试的准确性。当前,汽车底盘用的铸造类零件如Knuckle和Mount等零件的材料高速拉伸曲线是CAE碰撞分析中重点关注技术参数,为了建立CAE分析用高速拉伸所需数据库,提高碰撞安全分析的准确性,需要借助高速拉伸机、三维光学测试(Digital Image Correlation, DIC)技术获取金属棒材的应力、应变场数据。目前对于铸铁、铸铝的圆棒试样的高速拉伸测试还没有相应的国际、国内标准,各整车企业及总成制造商对铸件材料的高应变率拉伸试验方法未见详细说明,测试结果也存在在较大差异,由此带来该对底盘类铸件材料性能和可靠性的评价存在诸多差异。起草工作组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上,参考了GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》,并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时,对试样的夹具,应力测试方法,样件尺寸及装夹,应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机,高速相机,光源,数据采集及分析系统,同步器,夹具,散斑制备装置,应变片粘贴设备等部分组成。试验时,确保设备的连接可靠,经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状,通过正交矩阵进行试验方案设计,共48组试验,每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理,直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验,为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具,根据不同的拉伸设备,可以设计不同的设备连接方式,考虑到试样是圆形截面,推荐使用螺纹接头连接试样,螺纹的长度也进行了优化试验,选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究,选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果,推荐使用钛合金材料,硬度28~38HRC,以减少夹具的固有震荡信号。编制组在充分总结和比较了国内外金属材料高应变速率拉伸测试方法标准、调研了国内外对车用铸、锻方法制造的零件用的金属材料棒材的试验方法的基础上,参考了《GB/T 30069 金属材料 高应变速率拉伸试验》和《ISO 26203 金属材料高应变率拉伸试验》,并确定板材的测试与棒材的测试有明显不同。通过金属材料棒材在不同高应变速率下拉伸时,对试样的夹具,应力测试方法,样件尺寸及装夹,应变测试等方面作了较详细的研究和试验。高应变速率拉伸测试系统是由高速拉伸机,高速相机,光源,数据采集及分析系统,同步器,夹具,散斑制备装置,应变片粘贴设备等部分组成。试验时,确保设备的连接可靠,经过静态速率试验确认力、速度、对中性及相机、数据采集均正常的情况下开始正式测试。编制组基于国内外行业研究现状,通过正交矩阵进行试验方案设计,共48组试验,每组数据需要完成3根样条。随后又增加汽车底盘锻压零件最小壁厚3毫米小直径样条的测试。合格的样条必须断在标距内。所有测试结果不需过滤处理,直接反映整个系统的测试状态和结果。经过一系列试验,为标准的制定奠定可靠的基础。首先是确定试验夹具,根据不同的拉伸设备,可以设计不同的设备连接方式,考虑到试样是圆形截面,推荐使用螺纹接头连接试样,螺纹的长度也进行了优化试验,选择大于2倍平行段长度。而且在夹具上做出平面以粘贴应变片。对夹具的选材上也做了研究,选用常用的45钢和钛合金进行比对。通过图1的试验结果,推荐使用钛合金材料,硬度28~38HRC,以减少夹具的固有震荡信号。图1 钛合金和45#钢夹具及分别在100-1s时的拉伸曲线在应变片的粘贴和标定方面做了详细的试验,在本标准中给出了具体阐述,尤其指明标定的系数R2≥0.999。设备状态的确认中,如果测试力的同时还需要测试应变,设备需要连接额外的数据线,试验前需检查所有的连线是否牢固连接,尤其是信号触发线。每次测试前先在静态试验机上低应变速率拉伸,然后在高速试验机上以同样的速率拉伸同一批次的试样检验设备。静态试验根据 GB/T 228.1-2010规定进行。为了验证验证圆棒试样的应变是否需要三维测试,分别用单台和两台相机试验,发现当使用单台相机时,大截面尺寸(5毫米直径棒材)会出现由于散斑扭曲导致跟踪不了散斑变化产生测量误差或试验失效,因此当出现散斑测试的应变变化跟不上力值变化时,应使用两台相机测试。如图2、3所示。铸铝(左) 铸铁(右)图2 一台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线铸铝(左) 铸铁(右)图3 两台相机照片-铸铁及铸铝的应变-时间&应力-时间的曲线标准起草组对于数据采集频率也做了研究,图像拍照及采集系统的采样频率应考虑试样断裂时间。当应变速率≤100s-1时,所取得的应变有效数据大于力值的采样数据,而且一般会大于400。当应变速率100s-1时,应变的有效数据会急剧下降,应调整应变的采集频率和拍摄参数,最终应变的有效采集不低于100个点。否则不能有效测出弹性模量及剪切模量。对于拉伸速度偏差认可的确认,各测试单位做了详细讨论,考虑到高应变率速度的影响因素复杂,因此给出按照最大力对应的应变划分不同平均速度的限制要求。即当最大力对应的应变率大于5%时,实际应变速率的平均值推荐在目标应变速率的±5%以内,当最大力对应的应变率小于5%时,记录实际应变速率到报告中。试样尺寸也是本标准重点考虑的内容,较短的测试长度有助于获得高的应变速率,但测量长度不能过小,否则不能保证反映材料的性能。因此参考静态的标准及高应变速率拉伸的现有标准,制作了4种不同的试样并测试。试样的装夹方式,尺寸及夹具材料在标准中得到具体描述。优化后的的试样如图4,并给出推荐尺寸。 图4 典型的试样尺寸说明:(1)尺寸公差为0.05mm,平行段工作部分粗糙度0.32,同轴度为0.01毫米。(2)推荐区域直径为5mm,=10mm,=15mm,R=16mm,=5mm,=35mm,D=12mm,或者区域直径为3mm,=10mm,=15mm,R=12mm,=5mm,=35mm,D=6mm。综上所述,该标准围绕车用金属材料的使用工况,对3毫米直径以上的哑铃型拉伸试样进行充分的试验,给出了从夹具,散斑制作,相机标定,系统试验前验证,试样尺寸与装夹,力的测试,数据采集及处理等方面系统的说明,试验准确性高,试验失效率低,同时避免不同试验员试验结果差异等问题。本标准充分考虑了汽车行业用到的铸件和锻件零件,具有普遍适用性,可以为CAE仿真高效地提供更加准确可靠的材料数据。与目前使用的GB/T 30069 《金属材料 高应变速率拉伸试验》和ISO 26203 《金属材料高应变率拉伸试验》中的方法协调统一,互不交叉,提供了标准外的常用形状试样的高应变速率下的详细试验方法,对现有标准起到补充作用。
  • 三部门:加强这一领域检测方法标准研制
    国家标准委 农业农村部 生态环境部关于推进畜禽粪污资源化利用标准体系建设的指导意见各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局(厅、委),农业农村(农牧)、畜牧兽医厅(局、委),生态环境厅(局):为贯彻落实《国家标准化发展纲要》《“十四五”推进农业农村现代化规划》有关部署,推动重点标准研制,强化标准实施应用,加快畜禽粪污资源化利用,防治畜禽养殖污染,提升畜牧业绿色发展水平,现就推进畜禽粪污资源化利用标准体系建设,提出如下指导意见。一、总体要求(一)指导思想以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导,深入贯彻党的二十大和中央农村工作会议精神,按照习近平总书记关于加快推进畜禽养殖废弃物处理和资源化的重要指示要求,推动建立系统完备、结构合理、衔接配套、科学严谨的畜禽粪污资源化利用标准体系,充分发挥标准的基础性引领性作用,提升畜禽粪污资源化利用标准化、规范化、科学化水平,推动畜牧业绿色低碳循环发展和科技创新,为全面实施乡村振兴战略、加快建设农业强国、建设宜居宜业和美乡村提供有力支撑。(二)基本原则强化顶层设计。健全畜禽粪污资源化利用标准体系建设系统谋划、分工明确、协同推进的工作机制,调动各部门、各地区、各主体积极性,统筹做好相关标准制修订规划,分年度分重点推进标准体系建设工作。注重协调统一。立足加快建设农业强国的总体要求,促进畜禽粪肥还田、沼气和生物天然气利用、畜禽养殖污染防治、环境监督评价等各方面标准有效对接,推动温室气体管控等标准与国际接轨,增强标准体系的协调性和统一性。坚持守正创新。传承我国农耕文明种养结合思想精华,借鉴发达国家畜禽粪污资源化利用经验,面向解决畜禽粪污资源化利用突出问题,综合考虑现阶段种养业发展现状,优先制修订并推动实施一批对生产发展和污染防治有重要指导意义的标准。突出由治转用。以推动畜禽粪肥就地就近还田利用为重点,加紧编制、完善有关急需标准,规范畜禽粪污资源化处理和安全利用,着力打通畜禽粪肥还田“最后一公里”,推动畜禽粪污由“治”向“用”转变。(三)发展目标到2030年,以就地就近用于农村能源和农用有机肥为主要使用方向、以减污降碳协同增效保安全为重点,推动制修订国家标准、行业标准100项左右,出台一批地方标准、团体标准和企业标准,政府颁布标准和市场自主制定标准协调配套的畜禽粪污资源化利用标准体系进一步完善。公益性和市场化相结合的标准化推广服务体系基本形成,标准化助力土壤地力改善、化肥减量、畜禽养殖污染和农业面源污染治理,畜禽粪污资源化利用对减排、固碳、肥地、增效的综合作用得到充分发挥。二、重点任务(一)建立健全标准体系根据畜禽粪污资源化利用的现实需求,构建逻辑清晰、层级合理、内容科学的标准体系框架。体系框架分为三个层级,第一层级包括综合通用、无害化处理、粪肥利用、气体管控、检测方法5个子体系。第二层级在第一层级的基础上,包括3个综合通用要素、4个无害化处理要素、3个粪肥利用要素、2个气体管控要素、3个检测方法要素。第三层级在第二层级的基础上进一步细化分类。(二)系统推进标准制修订整体规划畜禽粪污资源化利用标准体系中各项标准的协调配套,实现主要指标数值、核心技术要求的一致性,增强标准的实用性和可操作性。加快组织制定通用性强、实践急需的国家标准和行业标准,重点补齐温室气体减排和臭气管控等标准制修订短板。各地立足区域资源环境特点,因地制宜制定畜禽粪污资源化利用地方标准,进一步细化实化技术要求和管控指标。鼓励社会团体、企业等根据市场需求,制定关键技术指标高于优于国家推荐性标准的团体标准、企业标准。(三)加强重点领域标准研制根据畜禽粪污资源化利用标准体系框架,完善现行标准体系,主要制修订标准如下:1.综合通用标准。制定畜禽粪污资源化利用通则,抓紧编制畜禽粪污综合利用率核算方法,开展畜禽养殖温室气体管理术语、畜禽粪便产生量和特性标准编制。2.无害化处理标准。加快制修订畜禽粪污处理设施装备规范系列标准,推进畜禽固体粪污和液体粪污处理的操作技术标准制定,开展畜禽粪污处理过程中安全生产相关标准的制定。3.粪肥利用标准。抓紧编制畜禽粪污还田有害物质限量标准,研究制定畜禽粪肥安全评价方法,研究完善畜禽粪肥还田承载力测算相关标准,完善畜禽粪肥还田利用设施装备相关标准,加快推进固体粪肥、液体粪肥还田的操作技术标准制修订,分畜种、作物和地力开展粪污资源化利用标准研制。4.气体管控标准。加快推进畜禽养殖温室气体减排和氨等臭气管控技术规范制定,抓紧编制畜禽粪污能源化利用、畜产品碳足迹核算和报告指南等方面的核算审核标准。5.检测方法标准。加快推进畜禽粪污(肥)主要成分及畜禽养殖温室气体排放测定方法系列标准制定。(四)强化标准实施推广各有关部门积极推动标准实施应用,指导生产经营主体提高守法意识和标准意识,在生产活动中将标准作为畜禽粪污处理和粪肥还田利用的基本依据,严格执行强制性标准,确保畜禽粪肥还田的安全性和科学性。推动在行业信息发布平台中增设畜禽粪污资源化利用相关标准发布模块,依托各级畜牧业技术推广体系积极开展畜禽粪污资源化利用标准宣贯,将标准体系纳入相关培训内容,推介一批标准化典型案例,打造畜禽粪污标准化处理利用标杆,加强示范引领,不断提高标准应用能力。三、保障措施(一)完善工作机制。各级市场监管、农业农村、生态环境部门要按照职责分工,密切配合,合力推进畜禽粪污资源化利用标准制修订。国家标准委、农业农村部、生态环境部要加强整体谋划和工作指导,衔接标准制修订计划。各级市场监管、农业农村、生态环境部门要结合已有国家标准和行业标准实施情况,积极推进地方标准制修订,切实做好标准衔接。全国畜牧业标准化技术委员会等相关标准化技术委员会要按职责制定工作方案,发挥农业农村部畜禽养殖废弃物资源化利用技术指导委员会技术支撑作用,充分吸纳生态环境等相关部门专家参与,协同推进标准研究与制修订。(二)加强工作保障。各相关部门要加大经费保障力度,优先将畜禽粪污资源化利用标准纳入年度标准制修订计划,加快标准制修订进度;要充分发挥畜禽粪污资源化利用整县推进、典型流域农业面源污染综合治理、绿色种养循环农业试点、京津冀畜禽养殖业大气氨排放控制试点等项目的示范引领作用,引导各类生产经营主体积极主动按标准改造提升畜禽粪污处理和利用设施装备,按标准有效处理畜禽粪污,科学利用畜禽粪肥。各级畜牧和农业技术推广机构要加强跟踪研究,及时反馈标准实施过程中出现的新情况新问题,提出有针对性的意见建议。(三)强化技术支撑。鼓励各级农业农村部门开展畜禽粪污处理和畜禽粪肥施用效果监测评价,逐步积累第一手数据,探索构建基础数据库,对标准重要参数和指标等进行验证,提高标准的科学性、合理性和适用性。鼓励开展畜禽粪污资源化利用全链条监测和畜禽粪肥施用定位监测,研究确定不同畜种、不同区域、不同工艺的处理时间,研究确定不同气候、不同土壤、不同作物的畜禽粪肥施用量,为畜禽粪污资源化利用提供有力支撑。加快制定相关成套设施装备建设规范、畜禽养殖臭气管控技术规范,加大农机购置与应用补贴政策支持力度,引导科研院所、社会团体、企业等集成组装关键技术、工艺和设施装备。探索建立标准评价制度,定期开展重点标准实施效果评价,持续提升畜禽粪污资源化利用标准质量。国家标准委 农业农村部 生态环境部2023年8月4日
  • 生态环境标准解读——工业产品中ODS监测方法及监测技术规范
    自2018年以来,生态环境部为更好地履行《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》(以下简称《蒙特利尔议定书》),组织开展了工业产品中消耗臭氧层物质(ODS)执法监测工作。中国环境监测总站(以下简称总站)按照生态环境部的统一部署,依据执法监测需求并基于当前标准分析方法处于空白的前提下,排除万难,于2019年快速制定了工业产品中CFC-11等物质执法监测急需的关于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚的两项检测标准——《组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1057-2019)和《硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1058-2019)。2020~2021年,总站继续开展ODS标准分析方法研究,依据《蒙特利尔议定书》受控物质清单和我国产业结构,联合中国环境科学研究院共同制定了《液态制冷剂CFC-11和HCFC-123的测定 顶空/气相色谱-质谱法》(HJ 1194-2021)、《气态制冷剂10种卤代烃的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1195-2021)、《工业清洗剂HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1196-2021)和《工业用化学产品中消耗臭氧层物质监测技术规范》(HJ 1197-2021)(以下简称技术规范)等4项工业产品中ODS监测方法标准,并于2021年10月正式发布。这些国家生态环境标准的发布,不断完善了工业产品中ODS监测标准方法体系,为履约执法工作提供了科学依据和技术支撑。(一) 消耗臭氧层物质1. 什么是消耗臭氧层物质(ODS)?工业生产和使用的氯氟碳化合物、哈龙等物质,当它们被释放到大气并上升到平流层后,受到紫外线的照射,分解出Cl自由基或Br由基,这些自由基很快地与臭氧进行连锁反应,使臭氧层被破坏。这些破坏大气臭氧层的物质被称为“消耗臭氧层物质”,英文名称为Ozone-Depleting Substances,简称ODS。2.《蒙特利尔议定书》规定的需淘汰的消耗臭氧层物质(ODS)主要包括哪些?《蒙特利尔议定书》经过5次修正和6次调整,截至目前,议定书受控的物质一共包括96种破坏臭氧层物质(ODS)和18种氢氟碳化物(HFCs),共计114种,包括全氯氟烃(15种)、哈龙(3种)、四氯化碳、甲基氯仿、含氢氯氟烃(40种)、含氢溴氟烃(34种)、溴氯甲烷、甲基溴和氢氟碳化物(18种)。3. ODS的来源主要有哪些?ODS用途广泛,可用作制冷剂、发泡剂、清洗剂、气雾剂、灭火剂、化工原料、化工助剂、熏蒸剂及实验室分析用试剂等,涉及的行业包括化工、发泡(PU泡沫、XPS泡沫)、空调和制冷(家用空调、工商制冷、制冷维修)、医药、清洗、消防、农业、烟草、粮食仓储、质检等。图1 ODS来源(部分图片来源于网络)4. 现阶段我国对ODS的消费和淘汰情况如何?中国于1991年加入了《蒙特利尔议定书》,并于2010年首次制定并发布了《中国受控消耗臭氧层物质清单》,将议定书受控的8类物质(HFCs除外)纳入清单。2016年10月14日,《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书基加利修正案》(以下简称《基加利修正案》)正式签署,2019年1月1日起正式生效,我国于2021年6月向联合国交存接受书,同年9月15日《基加利修正案》对我国正式生效(暂不适用于中国香港特别行政区)。《中国受控消耗臭氧层物质清单》于2021年10月修订正式发布,将基加利修正案受控的18种HFCs纳入清单。自此,我国受控物质包括9类114种,消费行业主要涉及泡沫塑料、室内空调、工商业制冷和溶剂行业等。截至目前,我国已全面完成全氯氟烃、哈龙、四氯化碳、甲基氯仿、含氢溴氟烃、溴氯甲烷、甲基溴的淘汰,正在开展含氢氯氟烃和氢氟碳化物的削减和淘汰。(二) 制冷剂5. 两项制冷剂标准中的目标物种类范围是如何确定的?制冷剂,又称冷媒、致冷剂、雪种,是各种热机中借以完成能量转化的媒介物质。制冷行业是蒙特利尔议定书规定禁止、配额生产和消费ODS的重点行业之一,也是《基加利修正案》受控HFCs的重点行业之一。在我国,HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、CFC-11、CFC-12、HCFC-22、HFC-134a、HFC-152a、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123等物质,曾经广泛应用于制冷剂。其中,CFC-11和CFC-12是氯氟烃(CFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,自2010年1月1日起,除特殊用途外,不得生产和使用,即:若制冷剂中检出CFC-11或CFC-12则为违法;HCFC-22、HCFC-124、HCFC-142b和HCFC-123是含氢氯氟烃(HCFCs)物质,按照《蒙特利尔议定书》要求,我国目前处于企业配额生产和消费阶段,即各企业应该严格按照管理部门配额量进行生产和消费,不得超额生产或使用;HFC-23、HFC-32、HFC-125、HFC-143a、HFC-134a、HFC-152a是《基加利修正案》受控物质,于2024年将消费量水平冻结在基线水平。6. 两项制冷剂标准中的检测方法有何意义?涉及上述受控物质的国内外检测标准有20多个,目标物包含制冷剂标准中的单一或多个组分,但这些方法均为纯度的测定,即在知道制冷剂是何种物质的前提下,采用气相色谱仪(配备FID检测器或TCD检测器)检测杂质含量,然后用100%减去杂质含量即为制冷剂纯度,而我国履行《蒙特利尔议定书》执法监测则需要先对制冷剂进行准确定性,即判断制冷剂中是否含有议定书及修正案受控物质,显然,纯度测定的方法并不能满足执法监测需求。本标准采用气相色谱-质谱法,可在未知制冷剂为何种物质的情况下,对制冷剂进行准确定性定量,为执法监测提供技术支撑。(三) 清洗剂7. 清洗剂标准中目标物的种类范围是如何确定的?我国曾经主要使用TCA、CFC-113和CTC等物质用作清洗剂,这些ODS物质均已被淘汰和替代,HCFC-141b是主要的过渡性替代产品。鉴于CFC-113、HCFC-141b、TCA和CTC均属于ODS受控物质,有必要研究建立相应的组成测定方法。8. 建立的清洗剂标准方法有何意义?目前,国内标准仅针对工业用途HCFC-141b和CTC建立了纯度测定的气相色谱标准方法,尚未查询到针对ODS清洗剂组成测定的国内外现行标准方法。在充分研究其他行业上述ODS受控物质相关标准分析方法的基础上,针对清洗行业中曾经或正在使用的TCA、CFC-113、CTC和HCFC-141b等物质建立标准分析方法,适用于工业清洗剂中上述目标物质量分数的测定,弥补了清洗剂中ODS类物质检测方法的空缺。(四) 技术规范9. “技术规范”主要涉及哪些监测过程?“技术规范”基于已发布的方法标准以及开展工业用化学产品中ODS监测的全过程,汲取涉及气态、液态、固态工业用化学产品中ODS的监测方法标准和方法研究结果,规范工业用化学产品中ODS监测,包括监测方案制定、样品采集、运输与保存、分析方法、质量控制、结果表示和注意事项等,对工业用化学产品中ODS监测工作起到规范化和标准化的作用,工业用化学产品中氢氟烃的监测也可参照执行。10. 目前已发布的工业用化学产品中ODS的监测方法标准与 “技术规范”的关系?生态环境部已从2019年起,有计划地在全国范围开展重点行业ODS专项执法行动,对重点行业企业开展全面检查。为配合执法监测,总站根据工业用化学产品类型,先后制定了硬质聚氨酯泡沫和生产原料组合聚醚中全氯氟烃、氢氯氟烃类物质的2项标准,及此次发布的清洗剂、液态制冷剂和气态制冷剂中相关ODS的标准。但由于ODS涉及工业行业比较多,且有时执法监测时取得的样品并不清楚其工艺或材质等相关信息,以上方法标准不能完全满足执法需求,且在一段时期内,也难以建立涉及所有产品和全部ODS项目的方法标准体系。因此,总站又开发通行方法标准,以“技术规范”的形式,作为现有方法标准的有益补充。监测活动适用于已发布方法标准的,按照方法标准执行;无方法标准的,根据“技术规范”建立作业指导书及方法确认,取得实验室资质,按作业指导书执行。
  • 2010年开始实施的服装检测方法标准公布
    2009年即将过去,2010年即将到来。新的一年中,将有多项纺织服装标准开始实施可更新,企业要及时关注标准的变化,做好新标准的学习,掌握好新标准,以防止产品因标准变化而产生不合格的情况。   2010即将实施纺织服装标准: 标准编号 标准名称 发布部门 实施日期 GB/T 1335.3-2009 服装号型 儿童 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23316-2009 工作服 防静电性能的要求及试验方法 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23317-2009 涂层服装抗湿技术要求 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23319.1-2009 纺织品 洗涤后扭斜的测定 第1部分:针织服装纵行扭斜的变化 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23328-2009 机织学生服 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23330-2009 服装 防雨性能要求 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 24254-2009 纺织品和服装 冷环境下需求热阻的确定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24278-2009 摩托车手防护服装 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 24536-2009 防护服装 化学防护服的选择、使用和维护 国家质量监督检验检疫. 2010-9-1 GB 24539-2009 防护服装 化学防护服通用技术要求 国家质量监督检验检疫. 2010-9-1 GB 24540-2009 防护服装 酸碱类化学品防护服 国家质量监督检验检疫. 2010-9-1 GB/T 2664-2009 男西服、大衣 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2665-2009 女西服、大衣 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2666-2009 西裤 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23314-2009 领带 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 标准编号 标准名称 发布部门 实施日期 GB/T 10629-2009 纺织品 用于化学试验的实验室样品和试样的准备 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 12703.2-2009 纺织品 静电性能的评定 第2部分:电荷面密度 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 12703.3-2009 纺织品 静电性能的评定 第3部分:电荷量 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 12704.1-2009 纺织品 织物透湿性试验方法 第1部分:吸湿法 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 12704.2-2009 纺织品 织物透湿性试验方法 第2部分:蒸发法 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 12705.1-2009 纺织品 织物防钻绒性试验方法 第1部分:摩擦法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 12705.2-2009 纺织品 织物防钻绒性试验方法 第2部分:转箱法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 13769-2009 纺织品 评定织物经洗涤后外观平整度的试验方法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 13770-2009 纺织品 评定织物经洗涤后褶裥外观的试验方法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 13771-2009 纺织品 评定织物经洗涤后接缝外观平整度的试验方法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 14208.1-2009 纺织玻璃纤维增强塑料 无捻粗纱增强树脂棒机械性能的测定 第1部分:通则和棒的制备 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 14208.2-2009 纺织玻璃纤维增强塑料 无捻粗纱增强树脂棒机械性能的测定 第2部分:弯曲强度的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 14208.3-2009 纺织玻璃纤维增强塑料 无捻粗纱增强树脂棒机械性能的测定 第3部分:压缩强度的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 14208.4-2009 纺织玻璃纤维增强塑料 无捻粗纱增强树脂棒机械性能的测定 第4部分:表观层间剪切强度的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 14575-2009 纺织品 色牢度试验 综合色牢度 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1GB/T 14576-2009 纺织品 色牢度试验 耐光、汗复合色牢度 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 18318.1-2009 纺织品 弯曲性能的测定 第1部分:斜面法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 18318.2-2009 纺织品 弯曲性能的测定 第2部分:心形法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 18318.3-2009 纺织品 弯曲性能的测定 第3部分:格莱法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 18318.4-2009 纺织品 弯曲性能的测定 第4部分:悬臂法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 18318.5-2009 纺织品 弯曲性能的测定 第5部分:纯弯曲法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 18737.8-2009 纺织机械与附件 经轴 第8部分:跳动公差的定义和测量方法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 18830-2009 纺织品 防紫外线性能的评定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 18885-2009 生态纺织品技术要求 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 19981.3-2009 纺织品 织物和服装的专业维护、干洗和湿洗 第3部分:使用烃类溶剂干洗和整烫时性能试验的程序 中国纺织工业协会 2010-1-1 GB/T 19981.4-2009 纺织品 织物和服装的专业维护、干洗和湿洗 第4部分:使用模拟湿清洗和整烫时性能试验的程序 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 21655.2-2009 纺织品 吸湿速干性的评定 第2部分:动态水分传递法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 22801-2009 纺织机械 染整机器导布辊 主要尺寸及要求 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 23318-2009 纺织品 刺破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23319.1-2009 纺织品 洗涤后扭斜的测定 第1部分:针织服装纵行扭斜的变化 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23319.2-2009 纺织品 洗涤后扭斜的测定 第2部分:机织物和针织物 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23320-2009 纺织品 抗吸水性的测定 翻转吸收法 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23321-2009 纺织品 防水性 水平喷射淋雨试验 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23322-2009 纺织品 表面活性剂的测定 烷基酚聚氧乙烯醚 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23323-2009 纺织品 表面活性剂的测定 乙二胺四乙酸盐和二乙烯三胺五乙酸盐 国家质量监督检验检疫.2010-1-1 GB/T 23324-2009 纺织品 表面活性剂的测定 二硬脂基二甲基氯化铵 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23325-2009 纺织品 表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23329-2009 纺织品 织物悬垂性的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 23343-2009 纺织品 色牢度试验 耐家庭和商业洗涤色牢度 使用含有低温漂白活性剂的无磷标准洗涤剂的氧化漂白反应 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 23344-2009 纺织品 4-氨基偶氮苯的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 23345-2009 纺织品 分散黄23和分散橙149染料的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 23972-2009 纺织染整助剂中烷基苯酚及烷基苯酚聚氧乙烯醚的测定 高效液相色谱/质谱法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24118-2009 纺织品 线迹型式 分类和术语国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24120-2009 纺织品 抗乙醇水溶液性能的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24121-2009 纺织制品 断针类残留物的检测方法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24168-2009 纺织染整助剂产品中邻苯二甲酸酯的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-4-1 GB/T 24218.1-2009 纺织品 非织造布试验方法 第1部分:单位面积质量的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24218.2-2009 纺织品 非织造布试验方法 第2部分:厚度的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24248-2009 纺织品 合成革用非织造基布 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24253-2009 纺织品 防螨性能的评价 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24254-2009 纺织品和服装 冷环境下需求热阻的确定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24279-2009 纺织品 禁/限用阻燃剂的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 24280-2009 纺织品 维护标签上维护符号选择指南 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 24346-2009 纺织品 防霉性能的评价 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24348.1-2009 纺织机械与附件 筘 第1部分:胶粘线扎筘的尺寸和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24348.2-2009 纺织机械与附件 筘 第2部分:平板梁金属丝扎筘的尺寸和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24348.3-2009 纺织机械与附件 筘 第3部分:双弹性梁金属丝扎筘的尺寸和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24348.4-2009 纺织机械与附件 筘 第4部分:树脂固化金属丝扎筘的尺寸和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24348.5-2009 纺织机械与附件 筘 第5部分:槽形梁的尺寸和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.1-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第1部分:主要尺寸推荐值 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.2-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第2部分:自由端纺纱机用筒管的尺寸、偏差和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.3-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第3部分:扁丝用筒管的尺寸、偏差和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.4-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第4部分:变形丝用筒管的尺寸、偏差和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.5-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第5部分:合成长丝用筒管的尺寸、偏差和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.6-2009 纺织机械 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24349.7-2009 纺织机械与附件 圆柱形筒管 第7部分:筒子纱染色用网眼筒管的尺寸、偏差和标记 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 24372-2009 纺织机械与附件 卷绕纱线用筒管 名称 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24373-2009 纺织机械与附件 梳理机用隔距片 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24374-2009 纺织机械与附件 纺纱机械 粗纱筒管 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24375-2009 纺织机械与附件 牵伸装置用下罗拉 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24376-2009 纺织机械与附件 纺纱准备和纺纱机械 上罗拉包覆物的主要尺寸 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24377-2009 纺织机械与附件 金属针布 尺寸定义、齿型和包卷 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24378-2009 纺织机械与附件 非自动穿经织机用停经片国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24379-2009 纺织机械与附件 自动穿经织机用停经片 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24380-2009 纺织机械与附件 织机综框用钢丝综 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24381-2009 纺织机械与附件 提花织造用镶入综眼的钢丝综 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24382-2009 纺织机械与附件 喷气织机用异型筘 尺寸 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24442.1-2009 纺织品 压缩性能的测定 第1部分:恒定法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 24442.2-2009 纺织品 压缩性能的测定 第2部分:等速法 国家质量监督检验检疫. 2010-3-1 GB/T 2910.1-2009 纺织品 定量化学分析 第1部分:试验通则 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.10-2009 纺织品 定量化学分析 第10部分:三醋酯纤维或聚乳酸纤维与某些其他纤维的混合物(二氯甲烷法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.101-2009 纺织品 定量化学分析 第101部分:大豆蛋白复合纤维与某些其他纤维的混合物 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.12-2009 纺织品 定量化学分析 第12部分:聚丙烯腈纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些含氯纤维或某些弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基甲酰胺法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.13-2009 纺织品 定量化学分析 第13部分:某些含氯纤维与某些其他纤维的混合物(二硫化碳/丙酮法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.15-2009 纺织品 定量化学分析 第15部分:黄麻与某些动物纤维的混合物(含氮量法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.16-2009 纺织品 定量化学分析 第16部分:聚丙烯纤维与某些其他纤维的混合物(二甲苯法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.17-2009 纺织品 定量化学分析 第17部分:含氯纤维(氯乙烯均聚物)与某些其他纤维的混合物(硫酸法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.18-2009 纺织品 定量化学分析 第18部分:蚕丝与羊毛或其他动物毛纤维的混合物(硫酸法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.19-2009 纺织品 定量化学分析 第19部分:纤维素纤维与石棉的混合物(加热法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.2-2009 纺织品 定量化学分析 第2部分:三组分纤维混合物 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.20-2009 纺织品 定量化学分析 第20部分:聚氨酯弹性纤维与某些其他纤维的混合物(二甲基乙酰胺法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.21-2009 纺织品 定量化学分析 第21部分:含氯纤维、某些改性聚丙烯腈纤维、某些弹性纤维、醋酯纤维、三醋酯纤维与某些其他纤维的混合物(环己酮法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.22-2009 纺织品 定量化学分析 第22部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与亚麻、苎麻的混合物(甲酸/氯化锌法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.23-2009 纺织品 定量化学分析 第23部分:聚乙烯纤维与聚丙烯纤维的混合物(环己酮法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.24-2009 纺织品 定量化学分析 第24部分:聚酯纤维与某些其他纤维的混合物(苯酚/四氯乙烷法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.3-2009 纺织品 定量化学分析 第3部分:醋酯纤维与某些其他纤维的混合物(丙酮法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.4-2009 纺织品 定量化学分析 第4部分:某些蛋白质纤维与某些其他纤维的混合物(次氯酸盐法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.5-2009 纺织品 定量化学分析 第5部分:粘胶纤维、铜氨纤维或莫代尔纤维与棉的混合物(锌酸钠法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.6-2009 纺织品 定量化学分析 第6部分:粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物(甲酸/氯化锌法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.7-2009 纺织品 定量化学分析 第7部分:聚酰胺纤维与某些其他纤维混合物(甲酸法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2910.9-2009 纺织品 定量化学分析 第9部分:醋酯纤维与三醋酯纤维混合物(苯甲醇法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2912.1-2009 纺织品 甲醛的测定 第1部分:游离和水解 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2912.2-2009 纺织品 甲醛的测定 第2部分:释放的甲醛(蒸汽吸收法) 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 2912.3-2009 纺织品 甲醛的测定 第3部分:高效液相色谱法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 3292.2-2009 纺织品 纱线条干不匀试验方法 第2部分:光电法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 3917.1-2009 纺织品 织物撕破性能 第1部分:冲击摆锤法撕破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 3917.2-2009 纺织品 织物撕破性能 第2部分:裤形试样(单缝)撕破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 3917.3-2009 纺织品 织物撕破性能 第3部分:梯形试样撕破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 3917.4-2009 纺织品 织物撕破性能 第4部分:舌形试样(双缝)撕破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 3917.5-2009 纺织品 织物撕破性能 第5部分:翼形试样(单缝)撕破强力的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 4146.1-2009 纺织品 化学纤维 第1部分:属名 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 420-2009 纺织品 色牢度试验 颜料印染纺织品耐刷洗色牢度 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 4743-2009 纺织品 卷装纱 绞纱法线密度的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 4802.4-2009 纺织品 织物起毛起球性能的测定 第4部分:随机翻滚法 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 5456-2009 纺织品 燃烧性能 垂直方向试样火焰蔓延性能的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 7573-2009 纺织品 水萃取液pH值的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-1 GB/T 8683-2009 纺织品 机织物 一般术语和基本组织的定义 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB/T 8746-2009 纺织品 燃烧性能 垂直方向试样易点燃性的测定 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 GB 9994-2008 纺织材料公定回潮率 国家质量监督检验检疫. 2010-2-1 SN/T 0006-2009 进出口纺织品检验规程、检验方法标准编写基本规定 国家质量监督检验检疫. 2010-1-16 SN/T 2293.7-2009 进口可用作原料的固体废物分类鉴别 第7部分:废纺织原料 国家质量监督检验检疫. 2010-1-16 SN/T 2331-2009 纺织原料 棉花含糖量检测方法 高效液相色谱法 国家质量监督检验检疫. 2010-1-16
  • 《蜂胶中杨树胶的检测方法》行业标准发布
    《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准GH/T 1081-2012已于7月9日发布并于8月1日正式实施。一直以来,蜂胶产品检测手段的滞后发展为市场上以树胶等物质冒充蜂胶的造假行为提供了可乘之机,长期困扰着蜂产品行业。蜂胶是工蜂采集树脂等植物分泌物与其上颚腺、蜡腺分泌物等混合形成的胶黏性物质,杨树胶是杨属植物的芽、叶子或树皮等组织经人工熬制加工,再经乙醇提取而成的提取物。浙江大学胡福良、张翠平等发现:树脂中水杨苷会在蜜蜂腺体分泌的&beta -葡萄糖核糖苷酶等作用下水解,然而在杨树胶的加工过程中却能够稳定存在;此外,杨树胶中含有而蜂胶中不含有的特征成分&mdash CCP(分子量为406)。因此建立了将试样经乙醇提取,浓缩,溶解于水后,紫外检测213nm处水杨苷和CCP的有无判断蜂胶中是否含有杨树胶的方法。 该标准采用赛分科技生产的HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m)色谱柱,建立了以水杨苷和CCP为参照的反相高效液相色谱检测方案。色谱条件为:色谱柱:Sepax HP-C18(4.6 x 150 mm,5 µ m);流速:1mL/min;采用乙腈和0.5%磷酸梯度洗脱;检测波长:213 nm;柱温:30oC;进样量:5 µ L。这种鉴别方法可准确定性并定量,从而判断出蜂胶中是否掺入杨树胶。此次《蜂胶中杨树胶的检测方法&mdash &mdash 反相高效液相色谱法》行业标准的颁布与实施,必将为广大养蜂者、蜂产品生产企业和消费者的合法权益提供强有力的技术支撑。 Sepax HP-C18色谱柱产品介绍: Sepax HP-C18色谱柱专门为高比例水相流动相下的分离而设计,十八烷基官能团通过亲水性极性基团键合至硅胶表面(如上图),从而使得色谱固定相在高比例水相的流动相中仍保持高度稳定,因此,特别适合各种极性化合物的高效分离。另外,HP-C18采用单层官能团键合技术和残余硅醇基封尾技术,因此具有高选择性和高分离效率。 Sepax HP-C18固定相的理化参数: 硅胶: 球形, 高纯度(金属杂质 120Å 200Å 粒径: 3、4、5、7和10µ m 3、5和10µ m 孔体积: 1.0mL/g 1.0mL/g 比表面积: 300m² /g 200m² /g 固定相结构: 单层全封尾 单层全封尾 碳载量: 17% 10% 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站: www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 环保部征求四项标准意见 含石油类测定新方法
    p   近日,环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明,此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。 /p p   自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来,水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解,为了替代四氯化碳,国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法,其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日,此方案有了实质性进展,由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40),同时发布了征求意见稿。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf" 水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)(征求意见稿).pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf" 水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40)(征求意见稿).pdf /a /p p   我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版,十余年未经修订,而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期,30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替,但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善,存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题,故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订,修订征求意见稿也于近期发布。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf" 环境空气质量手工监测技术规范(征求意见稿).pdf /a /p p   溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器,但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法,为推动仪器行业的科技创新,本标准未对仪器原理做统一要求,但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf" 便携式溶解氧测定仪技术要求(征求意见稿).pdf /a /p
  • 重点关注:GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法!
    导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的,在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法,国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比,公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》,GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法,以确保在复杂基质中,溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到:“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材,溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷,都会引入有机溶剂,它们对人体都有不同程度的毒性,但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制,以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义,另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比,4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示:新标呼之欲出,岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX,建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法,对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法,GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术,检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动,真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然,拒绝干等简易操作,快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图(1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯)如上图所示,2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出,由于保留时间差异较小,它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测,利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对,可以准确确定组份的类型(定性功能);再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子,可以准确完成对组分的定量(无干扰定量,如下图)。GCMS法灵敏度高,结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线(篇幅所限,仅部分)如下图所示,大多数组分的相关系数可以达到0.999以上,线性关系良好。16种残留溶剂的检出限(3倍信噪比)在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品(复合膜)检测结果该复合膜样品中,正丁醇含量撰稿人:于爽本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 罐车运输食用油乱象|哪些方法将纳入检测标准?
    近期,“罐车混用”事件再次将食用油安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。早在2017年,就有公开报道指出,在对国内市场上包括海天、老干妈等在内的10多款畅销油辣椒产品进行测评时,均发现了不同程度的成分问题。这些问题包括矿物油超标、含有谷氨酸钠、多环芳烃化合物、增塑剂以及增味剂等。其中,食品用油中检测出矿物油超标成分的情况尤为引人关注,甚至有人质疑这是否意味着食用油曾与燃油发生过接触。矿物油污染物主要分为矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)两种。它们的来源多种多样,一方面可能来自食品加工过程中辅助剂、添加剂的使用,以及机器油和润滑油的污染;另一方面,也可能源自用于储存和运输食品的黄麻袋、回收纸板以及印刷油墨产品。而本次事件的问题,就在于运输过程中发生了污染。众所周知,在食品安全领域,“标准先行”是至关重要的原则。此次安全事件的爆发,再次将食用油的安全检测标准推向了风口浪尖。小编也将正在实施的食用油产品国家标准进行整理,发现在产品标准中检测指标包含感官指标、理化指标、 污染物指标、营养成分指标、其他指标等。其中,污染物指标中并未对矿物油成分进行规定。标准主要检测项目GB 1535-2003《大豆油》感官指标:色泽、透明度、气味等理化指标:酸价、过氧化值、碘值、皂化值、水分及挥发物、不溶性杂质等污染物指标:重金属、农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、塑化剂、多环芳烃、反式脂肪酸、溶剂残留等营养成分指标:脂肪酸、维生素E、多酚类物质等其他指标:转基因成分、风味物质等。GB 1534-2003《花生油》GB 1536-2004《菜籽油》GB 1537-2003《棉籽油》GB 10464-2003《葵花籽油》GB 11765-2003《油茶籽油》GB 19111-2003《玉米油》GB 19112-2003《米糠油》GB/T 8235-2008《亚麻籽油》GB/T 8233-2008《芝麻油》GB/T 1537-2019《棉籽油》GB/T 18009-1999《棕榈仁油》GB/T 15680-2009《棕榈油》GB/T 22327-2019《核桃油》在现行的食用油检测标准中,GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》也只对:重金属、黄曲霉毒素、苯并芘进行规定,未提及矿物油成分检测。GB4806.1-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品通用安全要求》中明确提出:食品接触材料及制品在与食品接触时,迁移到食品中的物质水平不应危害人体健康。GB/T37514-2019《动植物油脂 矿物油的检测》,GB/T 37514-2019中对矿物油的检测方法采用的是皂化法和氧化铝薄层色谱法,两种方法检出限在0.3-0.5%左右,不能检测出食用油中微量矿物油的残留。SN/T 4895-2017《食品接触材料纸和纸板食品模拟物中矿物油的测定 气相色谱法》采用的是气相色谱法,水基模拟物检出限为0.08mg/L,能够检测出接触材料迁移到食品中的衡量矿物油,但不适用于食用油检测。那么如何检测出食用油中的矿物油残留?那些方法有可能会被纳入标准呢?小编也将常用的食品中矿物油检测方法进行整理:(一)皂化法:利用矿物油不能皂化而食用油可皂化的特性,将样品与碱液共热,经过一系列处理后,观察是否有不皂化物存在。(二) 气相色谱(GC):对样品进行前处理,提取其中的烃类物质,然后注入气相色谱仪进行分析,利用不同物质在色谱柱中的保留时间和分离效果的差异进行检测。应用较多的是固相萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器(FID),FID是唯一可以做到对所有矿物油组分响应几乎完全一致的检测器,且重复性好,定量准确。(三) 高效液相色谱(HPLC):样品处理后,通过高效液相色谱仪进行分离检测,根据化合物在流动相和固定相之间的分配系数差异实现分离和检测。(四)红外光谱:制备样品的红外光谱,对照标准图谱,判断是否存在矿物油的特征吸收峰,矿物油和食用油在红外光谱中的吸收峰存在差异。(五)液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HPLC-GC-FID):简化了前处理步骤,降低了样品被污染的风险,提高了检测效率,因此该方法是目前公认的检测食品中矿物油较为理想的方法。(六)二维气相色谱:相较于气相色谱法,全二维气相色谱法前处理更简单,检出限更低。(七)质谱:质谱分析能够识别和定量分析矿物油样品中的化合物组分,通过电离和分离来获得样品中各组分的质量信息。其中气相色谱-质谱法、液相色谱-气相色谱联用法,在婴幼儿产品、食品接触材料中的方法探究较为完善。(八)核磁共振法:核磁共振法是一种无损检测方法,可以用于分析矿物油在食品中的含量。该方法利用核磁共振仪器对样品进行扫描,并通过分析峰的积分面积或峰高来确定矿物油的含量。NMR方法非常准确且快速,无需样品前处理,适用于大规模食品样品的快速分析。针对油罐车混用事件,为了切实保障食用油的质量安全,矿物油作为食用油中可能存在的化工残留物,其检测工作显得尤为重要。目前针对食用油中矿物油污染物的定量测定,国家标准和行业标准尚不完善,相关部门已经着手加快制定更为具体的定量测定标准,上述提到的多种检测方法极有可能成新国标中的新方法!关于本次事件涉及的食用油标准方法,仪器信息网还将持续跟踪报道,敬请关注!————————————————————————————————点击图片 免费报名近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。本次粮油会议特别设立了“粮油质量安全检测技术”专题,其中对食用油中矿物油的检测技术进行了深入探讨。届时,我们将特别邀请行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。
  • 医疗污水处理过程中的微生物检测标准及方法解析
    为什么需要如此重视医疗污水和城镇污水监管工作呢?美国PM Gundy的研究团队曾在《Survival of Coronaviruses in Water and Wastewater》一文中指出,水体中的有机物和悬浮固体可以吸附冠状病毒,为病毒的存活提供了保护。同时,从污水流向的我们不难看出,粪便最终排到了污水处理厂,这些可能携带新型冠状病毒的废水,在污水处理中形成携带病毒的气溶胶,从而形成了气溶胶传播的环境,使污水处理人员成为感染风险较大的群体,对阻止疫情传播有很大的影响。因此,医疗机构、污水处理机构及环境监测部门,都是控制病毒通过污水传播的关键。 目前,为有效防止新型冠状病毒通过粪便和污水扩散传播,生态环境部门要求对要接收新型冠状病毒感染的肺炎患者或疑似患者诊疗的定点医疗机构(医院、卫生院等)、相关临时隔离场所及研究机构,严格执行《医疗机构水污染物排放标准》,并参照《医院污水处理技术指南》、《医院污水处理工程技术规范》和《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案(试行)》等有关要求,对污水和废弃物进行分类收集和处理,确保稳定达标排放;同时,地方生态环境部门要督促城镇污水处理厂切实加强消毒工作,结合实际,采取投加消毒剂或臭氧、紫外线消毒等措施,确保出水粪大肠菌群数指标达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》要求。 通过对比以上标准发现,在这些污水处理过程中,粪大肠菌群数是评判污水处理是否合格的关键微生物指标。研究表明,污水中粪大肠菌群数量与肠道致病菌数量存在相关关系,当污水中粪大肠菌群数超过1174个/L时,即可在污水中检出病原菌,因此将粪大肠菌群数作为特征指示性指标对这些微生物进行控制。 根据检测方法、应用领域和污染情况的不同,各标准中对粪大肠菌群数的限量也不同(表1)。目前,可用于检测水体中粪大肠菌群数的方法有4种,分别是多管发酵法、膜过滤法和快速荧光检测法、酶底物法,其中前三种认可度较高,且使用较广泛。 1 膜过滤法 膜过滤法是目前最常用于水体中粪大肠菌群数检测的一种标准方法,也是《新型冠状病毒污染的医疗污水应急处理技术方案(试行)》中的指导方法,可于地表水、地下水、生活污水、工业废水及医疗污水等样本的检测。 该方法使样品通过孔径为0.45μm的滤膜过滤,细菌被截留在滤膜上,然后将滤膜置于MFC选择性培养基上,在特定的温度(44.5℃)下培养24h,胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长,粪大肠菌群能生长并发酵乳糖产酸使指示剂变色,通过颜色判断是否产酸,并通过对呈蓝色或蓝绿色的菌落进行计数,从而测定样品中粪大肠菌群浓度。 膜过滤法的关键在于样品前处理,需借助抽滤装置才可完成,使微生物被截留在无菌滤膜上,并通过物理的方式进行富集,以保证粪大肠菌以菌落形态被检出。目前,市面上已有较为成熟、有效的的水中膜过滤装置,可用于水体中微生物前处理操作。专为水质样品前处理、富集等操作设计;结构精巧,配合精密抽滤泵,保证良好的抽滤效果;不锈钢材质,可高温高压灭菌,避免交叉污染;直抽直排,防止废液倒吸。 2 多管发酵法 多管发酵法又称最大可能数(most probable number,MPN)法或稀释培养计数法,该方法是用于检测地表水、地下水、生活污水和工业废水中粪大肠菌群的测定中粪大肠菌群数的一种标准方法。 该方法是一种基于泊松分布的间接计数法,利用统计学原理,根据一定体积不同稀释度样品经培养后产生的目标微生物阳性数,查表估算一定体积样品中目标微生物存在的数量(即单位体积存在目标微生物的最大可能数)。 采用多管发酵法时,先将样品加入含乳糖蛋白胨培养基的试管中,37℃初发酵富集培养,大肠菌群在培养基中生长繁殖分解乳糖产酸产气,产生的酸使溴甲酚紫指示剂由紫色变为黄色,产生的气体进入倒管(杜氏小管)中,指示产气。然后再44.5℃复发酵培养,培养基中的胆盐三号可抑制革兰氏阳性菌的生长,最后产气的细菌确定为是粪大肠菌群。最后通过查MPN表,即可得出粪大肠菌群浓度值。 实验小贴士 该方法在操作过程中,根据样品检出限的不同,可选择12管法(检出限为3MPN/L)或15管法(检出限为3MPN/L)进行实验,因此需要大量使用试管和液体培养基(每个样品需准备12或15支试管)。若检测样品量较大时,建议可采用培养基分液器来降低工作量。可用于生理盐水、液体及半固体培养基自动分装;1L溶液分装到100个MPN法试管中,最快仅需2分钟;微电脑系统与精密泵体联合控制,分装精度高;分装量、分装速度、分装时间、停顿时间、分装次数等参数可自由设定。 采用自动微生物试剂分液器进行实验用品准备,不仅能实现准确的连续分装,还可在保证进度的同时,大大降低工作量。 3 快速荧光检测法 快速荧光检测法是一种利用ATP荧光原理与微生物特性相结合的快速检测方法,虽然该方法暂未被纳入国家标准中,但由于其操作方便,检测与培养时间短(仅为膜过滤法、多管发酵法的1/3),目前被很多大型企业作为内部微生物自检的一种重要手段。通过与对应的采样、增菌拭子配合使用,可快速检测水体中粪大肠菌群数量。 快速荧光检测法是在荧光素酶(lueiferase)和Mg2+的作用下,荧光素(lueiferin)与ATP发生腺苷酰化反应后被活化,活化的荧光素与荧光素酶相结合,形成了荧光素-AMP复合体焦磷酸(PPi)。该复合物在氧化作用下,产生荧光信号。通过ATP检测液检测微生物ATP的发光量,达到检测细菌的目的。该方法现已获得AOAC研究机构的检测方法性能担保认证。 目前,杭州大微已开发了DW-ES800型微生物实时检测系统,该系统基于ATP荧光快速检测法,采用双模块设计,实现对水体中粪大肠菌群、大肠菌群、大肠杆菌、细菌总数等多种微生物的检测和计数。耗时短:培养时间短(定性8小时,定量1~8小时),检测时间仅需15秒范围广:细菌总数、大肠杆菌、总大肠菌群、粪大肠菌群等多种微生物效率高:双培养通道,可同时培养不同温度微生物易操作:五步即可完成(增菌拭子采样→培养→转移→检测拭子激活→检测)可将RLU值转换为CFU值 4 酶底物法 酶底物法是检测水体中大肠菌群、粪大肠菌群和大肠埃希氏菌的一种标准方法。该方法是利用在特定温度下培养特定的时间,总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌能产生特定的β-半乳糖苷酶将选择性培养基中的无色底物邻硝基苯-β-D-吡喃半乳糖苷(ONPG)分解为邻硝基酚(ONP),呈黄色反应;且大肠埃希氏菌同时又能产生β-葡萄糖醛酸酶将选择性培养基中的4-甲基伞形酮-β-D-葡萄糖醛酸苷(MUG)分解为4-甲基伞形酮,在紫外灯照射下呈荧光反应。统计阳性反应出现数量,查MPN表,再除以接种样品的稀释度。计算相应水样中总大肠菌群、粪大肠菌群、大肠埃希氏菌的浓度值。由于操作起来较为繁琐,工作量巨大,故在日常检测中很少被使用。
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