痕量分析标准

做化学分析都知道，经常会说到痕量分析一词，但到底其标准定义是什么？ 有谁知道，出处在那里？

究竟什么叫痕量分析，使样品浓度范围吗？如果是，那低于多少为痕量分析，如果不是，那痕量分析究竟指什么？

在上次现场评审时，评审老师说道我们检测项目，涉及痕量分析，但网上查阅，痕量分析大致意思是指待测物质中成分低于百万分之一，但是也有说是介于万分之一至百万分之一之间的，有点迷糊，还请各位老师指教一下！是否有具体出处！

请教各位，什么是痕量分析？

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。 1月9日，2014年度国家科学技术奖励大会在人民大会堂隆重召开。由中国计量科学研究院（以下简称“中国计量院”）牵头完成的“痕量分析用试剂纯化与检测关键技术及应用”成果获得国家科技进步二等奖。 “痕量”在化学分析中的意为“少得只有一点儿痕迹”。人们通常将10-6数量级即百万分之一以下的含量测量称为“痕量分析”。近年来，随着人们对有毒有害物质监测问题的不断关注，痕量分析的比重已越来越大、限量值也越来越低。如以二噁英、多氯联苯等持久性有机污染物、农兽药等，即使含量低于10-9g/g痕量水平，相当于每克物质中存在有十亿分之一克的残留，仍然对人类健康具有严重危害。因此，痕量物质的准确测量是控制重大风险的技术保障，对保障公共安全和大众健康具有十分重大的现实意义。 在痕量物质的准确检测中，高纯溶剂、样品处理材料和标准物质等分析用试剂直接决定了检测结果准确度水平。但由于技术水平的限制，我国痕量分析用试剂几乎全部依赖进口，严重制约了环境、食品等领域的准确测量。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(1)痕量分析一般是指纯物质或混合物中被测组分含量在10-6~10-9（体积比或重量比）的成分的定性和定量分析。随着社会的不断发展与进步，人类面临的几大课题（资源 能源 人口 环境）的解决均与痕量分析技术密切相关。或者说，人们的日常生活越来越离不开痕量分析。近期接到有关分析仪器的采购单几乎都是解决痕量分析项目。痕量分析样品的特点①样品来源广泛；② 种类繁多；③ 组成复杂；④ 含量低；⑤ 性质状态各不相同。因此相对常量和微量分析难度大，对各方面要求都高的一项工作。虽说多种分析方法：如色谱法、质谱法、光谱法、电化学等都可以用于痕量分析，相比之下气相色谱法具有诸多优点（在大多数情况下）：⑴仪器价格较低，使用条件不苛刻，利于普及推广；⑵ 分离效率高，选择性大，有利于复杂多组分的分离检测；⑶灵敏度高，分析速度快，直接进样用量小；⑷与其他仪器联用能解决更复杂的分析难题。色谱法已经是目前痕量分析中使用方法与仪器中数量最大，面最广的方法。当然，要完成一项痕量分析任务，除首先购置一台性能优良的GC外，还涉及样品采集，予处理，分析方法建立（色谱柱的选择，分析条件的优化等。），标准样品的制备，数据处理等环节。本文就气相色谱法做痕量分析在选购GC仪器时应考虑的几个方面，加以概括介绍供大家参考。若有更具体的技术问题请在本网站“专家咨询”栏目中交流。

[align=center]痕量分析时的注意事项[/align] 在一些特殊行业中，需要测试一些超痕量的离子含量，因此，怎么检测含有超痕量离子的样品是非常重要的。超痕量分析的关键在于富集样品，可以通过富集柱或者大体积进样方式，与此同时，原本的系统污染也会随之同步增大，会对检测结果造成干扰，使得结果不可信。因此，如何减少系统污染，对于超痕量分析来说是重中之重。1 系统污染的来源及防控进行超痕量检测时，最大的难点在于系统的污染。污染物会进入试剂或样品中，对检测结果造成干扰（直接干扰与间接干扰如溶出与目标峰相邻的峰的离子）。这里把可能的系统污染列举下。①来自空气中的污染及其防控：自然界空气中含有各种气体、液体和固体颗粒物，如气溶胶和尘埃，这些污染物质通过各种渠道进入分析实验室。空气中的污染物也可能来源于实验室内的各种仪器、设备、试剂和分析人员(头发、皮肤屑、衣物和化妆品)。挥发性物质的污染：如氯化氢、氨、汞蒸气、挥发性有机物等。比如笔者到过一个实验室，其需要检测某样品中的氯离子含量，但这个实验室同时使用盐酸提取其它样品，这样氯离子检测结果就很可能偏高。为了减少空气污染对超痕量分析的影响，我们要充分利用洁净实验室、洁净通风柜、超净工作台、手套箱以及各种封闭装置。对于有条件的实验室，通风用的空气亦需过滤。工作时穿戴手套、工作帽、工作服和工作鞋，避免皮肤、头发和衣服上的微粒带进实验室并在空气中传播造成污染。其中手套必须不透皮肤油脂和汗水，不得用滑石粉润滑。PVC、聚乙烯、乳胶和丁睛手套都能很好的防止物理及化学污染。②来自设备设施等污染及其防控：直接与样品接触的容器或其它设备的表面可能因为溶出从而引起污染。玻璃或石英材质的表面存在一层很薄的活化层，使容器表面与溶液中的离子之间可能发生吸附、离子交换、渗透等复杂的物理化学变化。而且玻璃及石英不能作为碱及氟化物的容器。有些钠玻璃不适合用来做超痕量分析——因为其中的钠离子等组分会溶入样品及试剂中。聚四氟乙烯（PTFE）和聚丙烯（PP）等高分子聚合物材料的容器具有良好的耐化学腐蚀性，但不耐高温，且有透气性，不能长时间保存有挥发性的溶液。某些品牌的PP瓶也存在溶剂吸附与溶出现象，为了减少吸附及溶出影响，低浓度的溶液需要现用现配，超纯水也需要现场制取，不宜久存。③来自试剂的污染及其防控：主要是实验用水易受污染，导致结果出现偏差。这里推荐使用怡宝、娃哈哈、屈臣氏等品牌的纯净水经过超纯水机（需要勤换耗材）过滤后的超纯水作为实验用水，并且使用时要现场制水，因为空气中的二氧化碳会溶于水中并电离出碳酸根离子干扰分析。2 如何评估实验过程中的污染与损失评估实验过程中的污染与损失，进行空白实验是可行的方法。在相同条件下，同样品分析平行地进行“空白实验”，所得的“空白值”要从分析值中扣除。那么，我们是否可以通过扣除某次空白值的方法有效地将沾污等因素加以准确校正呢？其实是不能的。因为很多类型的污染并不能重现，例如空气污染的程度随时间和地点的不同而不同，由容器表面吸附及溶出造成的污染与容器的材质、品牌、所用的清洗方法以及样品分析和空白实验中溶液的组成的差异有很大的关系。另外，在进行样品分析和空白实验时，待测超痕量离子的损失可能同污染一起以不同的方式同时发生。在偶然情况下污染和损失可能会互相抵消。所以，扣除空白值的操作仅限于空白实验和样品实验同批进行时才有效。总之，对于痕量分析来说，只有从人机料法环各个方面都进行污染排除，才能将分析做好。

痕量分析用几个平行样

如何制作环境的痕量分析设计表？有没有版友可以分享一下？

PFA聚全氟烷基，氟化烃高分子，具有部分晶体结构。表面抗粘附。机械与化学性质堪比PTFE。但是工作温度范围相对较小-100—+250.对水的吸附极小。PFA是半透明的。PFA的制造过程中不添加催化剂或者塑形剂，可以铸造成非常光滑，易于清洁表面，因此非常适合痕量分析。

小生是光伏行业出走的分析人员，现求职如下。现将详细简历附件如下：望有意录用或合作者联系我，谢谢。手机：18682757197 电子邮箱：1006202479@qq.com 河北工业大学（全国211工程） 材料科学与工程学院3年痕量分析经验熟悉ICP-MS以及ICP安装调试，操作，日常维护，简单故障维修处理等工作。安捷伦7500cs ICP-MS，美国利曼ICP。具有3年液相氯硅烷中14种金属杂质含量痕量分析经验。身体健康，吃苦耐劳。具备优秀的双语沟通能力（英语口语优秀）。有管理光谱班组，危险化学品取样班组经验。任职期间负责新分析方法开发工作，个人有国家级实用新型处于公示流程。

用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤：要求洗去所吸附的极微量杂质离子。这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的（1+1）硝酸或盐酸浸泡几十小时，然后用去离子水洗干净后使用。

请问大家哪里可以买到用于痕量分析的37%盐酸? 最好是Fluka的for trace analysis. 我打电话给Sigma-Aldrich，他们没有现货。请问大家知道其他的代理吗？或者是其他厂家的酸？我们是做ICP-OES 分析处理样品用的。非常感谢！

做痕量分析时，如何避免实验室环境对实验的污染？

本实验室近期在做元素痕量分析，但是铬的空白经常不好，查了一下原因，怀疑是烘箱有铬污染，我们所用的玻璃器皿通常用鼓风式干燥箱烘干，烘箱是不锈钢材质的，不知道会不会有污染。如果更换烘箱的话，应该买什么样的烘箱比较好呢，各位老师有碰到类似的事情吗，能否给点建议和推荐呢？

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]痕量分析中（如农残），常会遇到检测器检测值达不到响应值的情况，这时可能会使用冷柱头进样，PTV程序升温进样，现在遇到的最好的可能就是大体积进样了。见到过一种大体积进样能实现150UL的进样量，并可实现液体、气体和固体的进样。最令人不解的是它可以将一只蚂蚁放进衬管中不用处理，直接测定蚂蚁激素的含量。

在痕量,超痕量ICP分析中(纯度99.999%)对于环境,水质,溶剂(酸)有没有特殊的要求? 谁有这样的文献和相关资料, 麻烦发一份给我,谢谢!我的邮箱:gongmm@lsam.cn

来源于网络。[em61] [em09][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17609]无机痕量分析的富集技术[/url]

[font=&]用于痕量分析的玻璃仪器的洗涤：要求洗去所吸附的极微量杂质离子。[/font][font=&]这就须把洗净的玻璃仪器用优级纯的（1+1）硝酸或盐酸浸泡几十小时，然后用去离子水洗干净后使用。[/font]

飞行时间质谱用于食品安全方面的痕量分析吗？飞行时间质谱与串联四极杆在灵敏度上有多大的距？飞行时间质谱如何选择？

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(2)选购一台做痕量分析的GC，首先应针对自己的具体样品分析选用何种检测器。我们知道对于一台GC的制造，检测器是心脏。因为GC配置何种检测器决定了：①仪器整体结构；②气路系统的配置（如：气体过滤系统、进样系统、安装何种色谱柱、气密性和死体积要求等）；③电气配置（电源、信号放大、温度控制精度，抗干扰措施等）。另外，由于各种检测器性能、特点和缺点等不同，我们决定了采用何种检测器后，还要相应考虑与之配套的样品予处理过程、进样方法、标样选择、定量方法、数据处理装置种类和性能的选购。这就是为什么我们把选购检测器作为重点详细介绍的原因，因篇幅有限，以下仅把带常用几种检测器适应性、最小检测量、最小检测浓度、操作特点和不足等简要介绍供客户选购时参考。

气相色谱法做痕量分析选择仪器的几方面考虑-(3)一： 痕量分析对GC仪器基本配置的要求： 如前所述若从制造厂协议选购专用仪器来满足痕量分析项目要求，就没有必要考虑仪器如何配置，只要最终验收合格即可。但要是客户自己根据分析目的要求，按自己的色谱分析方法选择一般通用仪器并自制色谱柱（外购）来完成分析任务，在选择仪器时可以从以下几方面（参考）进行比较筛选： 1）待分析组分的浓度范围？是否要进行浓缩和其它予处理，决定选用仪器的最小检测量或最小检测浓度？ 2）依据样品状态和数量要求，仪器是用阀进样还是注射器进样。如虽然气体进样的精度高，但样品仅有几毫升不足以冲洗六通阀定量管时，只好用注射针进样。 3）由于样品易吸附分解，要求仪器全玻璃系统吗？ 4）仪器要配置您所用的色谱柱类型如：填充柱还是毛细管柱？ 5）您所选用的填充柱规格（柱外径，长度和材质），仪器能安装吗？方便吗？ 6）您选用的填充柱注射汽化系统仪器有吗？ 7）您选用的毛细管柱的类型仪器能操作吗？ 8）您选用的毛细管柱进样方法仪器配制了吗？ 9）仪器柱箱工作温度范围，控温精度，能满足要求吗？能做程序升温吗？ 10）检测器能配置那几种，同时能操作几种，灵敏度能满足要求吗？ 11）检测器能做时间编程吗（在分析过程中进行信号衰减、量程调整、自动调另等）？ 12）有外部事件控制功能吗？如：使两检测器信号输出切换，色谱柱的切换； 13）通过改装仪器能实现系统毛细管定量分流操作吗？ 14）柱箱有效体积有多大，能满足同时能装几支多长的色谱柱？ 15）仪器可以方便的安装其他辅助装置吗？如：转化炉、热解吸器、裂解装置等吗？ 16）仪器气路系统结构、密封方式设计原理先进吗？防漏能力、防污染能力强吗？安装维修方便吗？ 17）更换常用部件（如：色谱柱、过滤器、检测器等）安装是否方便迅速？ 18）对工作环境的要求苛刻吗？ 19）仪器的压力流量调节是否方便，密封性好否？最小控制压力、流量能满足要求吗？ 20）仪器参数设置、调节是否方便、简单、可靠、重现性好吗？

各位大侠，谁有痕量分析器皿清洗、储存、隔离的程序文件，参考一下谢谢

二硫化碳是一种无色透明带有芳香味的挥发性液体，是有机物的良好溶剂，在检测分析中主要用于水、土壤、空气等环境中苯系物检测，工作场所空气中有毒物质测定，如饱和烷烃类化合物、卤代烷烃类合物、芳香烃类化合物、多环芳烃类化合物、脂肪族酯类化合物、脂肪族醚类化合物和脂肪族酮类化合物等。检测中主要利用二硫化碳萃取或解吸样品，然后结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]－质谱联用（GC-MS）方法来进行定性定量分析。 [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604134333_5055.jpg[/img] [/align] 由于检测样品中苯系物、烷烃化合物等含量比较低（基本都低于100ppb，要求高者甚至达到10ppb以下），因此对二硫化碳本底的种类和含量都有要求，但目前市场上销售的二硫化碳溶剂很多无法满足分析要求，普遍存在着产品本底偏高的现象，CNW 能够[b]提供低苯级和痕量级两个级别的二硫化碳，两个级别都能保证最佳本底控制，满足不同的检测需求。优势[/b]●更低，更稳定的本底控制●采用独立进口包装瓶，无需水封处理●可适用于苯系物，烃类,VOC等物质分析[b]痕量分析级别二硫化碳质控结果[/b][align=center][img=,900,546]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135353_0556.png[/img][/align] [align=left][b]检测证书[/b] [/align][align=center]▼低苯级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604135805_9459.jpg[/img] [/align][align=center]--------------------------------------------▼痕量分析级 [/align][align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604140714_2947.jpg[/img] [/align][b]适用的检测方法[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141321_2762.png[/img] [/align] [align=center]…… [/align][b]产品信息[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141544_7152.png[/img] [/align][b]CNW二硫化碳选型推荐[/b]A）针对GBZ/T 职业卫生标准客户，推荐使用低苯级二硫化碳；B）针对环境和国标标准检测客户，如使用CD-1类似柱子，推荐低苯级二硫化碳；如使用CD-WAX类似柱子，对苯系物检测要求极高，推荐使用痕量级二硫化碳关联产品。[b]关联产品[/b] [align=center][img]http://www.anpel.com.cn/UpFile/Admin/image/20180604/20180604141713_4745.png[/img] [/align][b]友情提示[/b][color=#e53333]高温禁运：上海市从2018年6月15日-10月15日将限制低沸点化学试剂异地运输。为了不影响您实验，请做好备货准备。[/color]安全防护：鉴于二硫化碳对人体存在一定程度的危害，建议使用者务必做好个人安全防护措施，选择最佳防护口罩或面具，佩戴最适防护手套等，并在通风厨中实验。储存方式：鉴于二硫化碳沸点较低， 建议使用者存储在通风阴凉处。

2012年4月13日-16日，由中国化学会主办，四川大学承办的中国化学会第28届学术年会在四川大学举行。本届年会恰逢中国化学会八十华诞，受到国际国内化学界同行高度重视，来自国内国际的包括50位两院院士和第三世界院士在内的4000多名化学界代表参加了此次盛会。　　在大会组织的分析化学学术分会中，中山大学化学与化学工程学院李攻科教授做了题为《复杂体系痕量分析样品前处理方法研究进展》的报告。　　　　报告内容链接：http://www.instrument.com.cn/news/20120418/077032.shtmlhttp://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/20124/201241817484440.jpg　　中山大学化学与化学工程学院 李攻科教授