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水中双酚检测

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水中双酚检测相关的论坛

  • 检测样水中双氰胺含量

    请问各位大虾.检测水中双氰胺的含量用什么方法比较好? 有没有用UPLC-MSMS的?跑样之前要做怎样的水处理?谢谢各位.

  • 水中双酚A的测定

    水中双酚A的测定

    [align=center][img=,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638363497_6475_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]今天我们给大家带来的应用是水中的双酚A的检测。双酚A,俗称BPA,BPA无处不在,从矿泉水瓶、医疗器械到及食品包装的内里,都有它的身影。我们今天就一起来看一下水中双酚A测定的具体实验步骤。[b]适用范围[/b]适用于水中的双酚A的检测。[b]提取步骤[/b]直接取水100mL做为样品,待净化。若水中游明显杂质,可用NY微孔滤膜0.45μm过滤后再净化。[b]SPE净化步骤[/b]SPE柱:月旭WelchromC18E 规格:500mg/3mL;活化:10mL甲醇,10mL水(PH2.64),弃去;上样:将100mL水样加入SPE柱,弃去;洗脱:10mL (V二氯甲烷:V甲醇)=8:2洗脱,收集于15mL离心管中,抽干;氮吹仪吹干后,用甲醇定容至1mL,上HPLC检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-C18 4.6×250mm,5μm;流动相:乙腈:0.1%乙酸水溶液=65:35;流速:1mL/min;柱温:室温;进样量:20μL;检测波长:激发波长230nm;发射波长313nm[b]谱图和数据[/b][align=center][img=,600,279]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638440824_2046_932_3.jpg!w690x321.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291651214691_4233_932_3.png!w690x78.jpg[/img][/align][align=center]图1.水样图谱[/align][align=center][img=,600,268]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638541049_7503_932_3.jpg!w690x309.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,81]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291638589239_4136_932_3.png!w690x94.jpg[/img][/align][align=center]图2.水样加标1μg/L图谱[/align][align=center]表1.加标回收表[/align][align=center][img=,600,67]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291639041205_2487_932_3.png!w617x69.jpg[/img][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,318]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909291639085869_8403_932_3.png!w681x361.jpg[/img][/align]

  • 壬基酚和双酚A的检测

    求推荐第三方检测中心,检测水样中的壬基酚和双酚A,是人工配水,加了些葡萄糖,壬基酚和双酚A,这两个成分是痕量,含量比较低,最大值为0.1ug/L,求推荐检测中心!!!!!!!

  • 【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    【向奶瓶中的双酚A说“不”】迪马科技《塑料奶瓶中迁移双酚A检测》解决方案

    从2011年4月20日起,卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起,禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起,禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料,迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A,也称BPA,是一种广泛应用于塑料制造的化学物质,被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器,如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明,双酚A在加热时能析出到食物中,可能会扰乱人体代谢过程,对婴儿发育、免疫力有影响,甚至致癌。此外,双酚A有雌性荷尔蒙效果,可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群,为防范食品安全风险,保护婴幼儿健康,因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准,就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》,里面对双酚A用量规定:一升蒸馏水中所含的酚须≤0.05mg,在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2,2-二(4-羟基苯基)丙烷(双酚A)的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上,建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211329_290205_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211132_290188_1987954_3.jpg

  • 双酚S检测

    双酚S检测

    最近做了一个样品,是检测双酚S及其光解后的产物,先用高效液相分离,流动相是甲醇和水,初始比例为30/70, 10分钟以后将甲醇的比例慢慢升到90,出来的峰很奇怪,前面几个峰分的还可以,但是15分钟以后出现了一个大包,而且基线提高了好多,请各位大侠帮忙分析一下,这样的样品还能分开吗?如果就像现在这种分离情况可以直接进液质来分析吗?谢谢各位了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205231617_368303_1726267_3.jpg

  • 双酚A用气相色谱检测的条件

    想用气相色谱检测双酚A 之前用碘甲烷 氯化三乙基苄基胺 碱性条件下衍生化来着,用二氯甲烷萃取 fid检测 根本不出峰啊各位大神知道问题出在哪吗 或者有什么其他的用气相的检测方法 衍生方法吗~~~~求答复 小女子不胜感激~

  • 请教一下双酚A检测的干扰因素

    请教一下双酚A检测的干扰因素

    最近送检了一个样品测试双酚A的含量,要求不能含有,我们可以确定样品中不含有双酚A的结构,但送检结果是含有0.5mg/Kg,检测机构用的是HPLC-MS/MS联用,本来我觉得这个结果具有可靠性,但查了一下好像有些情况下,比如同分异构体会对检测结果可能有干扰,我咨询了检测机构,对方给出肯定的答复,而我分析一下我们的样品,确实可能存在有双酚A的同分异构体(结构式如附件),请教各位是否遇到过这种情况,或者我们的样品中可能存在的同分异构体有可能影响测试结果吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191610_619183_0_3.jpg

  • 为什么液相色谱光电二极管检测器检测双酚A不出峰

    [table=100%][tr][td]我利用液相色谱质谱检测双酚A能够出峰,但是今天一开仪器就不出峰了,标准溶液没有换,只是重新更换了流动相,种类也没有变。不仅质谱未能检测到双酚A的峰,连之前能够检测到峰的PDA检测器现在也检测不到峰了。。。想请问一下各位前辈这是为什么?什么原因可能造成这种结果呢?现在使用的标准溶液是10ppm,之前能够出峰,现在检测不到了。。。谢谢前辈们![/td][/tr][/table]

  • eu no321/2011双酚A检测

    大家进行双酚A检测,有给结论符合EU NO321/2011的吗?根据EU NO 321/2011:‘Not to be used for the manufacture of polycarbonate infant (*) feeding bottles (**). 如果检测的话,检出限是多少,才能说明符合EU NO321/2011呢?还是说生产商在的生产的过程中不能使用任何含有BPA的物质。

  • 怎么样检测混合物的中的双酚A

    [color=#444444]混合物中有乙醇,丙酮,苯酚和双酚A,请问怎样分析产物中的双酚A?能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行检测吗?如果能做,具体条件是什么?[/color]

  • 【原创大赛】环境水样中双酚A检测与分析方法的研究进展

    环境水样中双酚A检测与分析方法的研究进展双酚A广泛用于合成聚碳酸酯(PC)、聚砜和环氧树脂(EP)等,随着工业及现代包装业的快速发展,工业废水排放量逐年增加,双酚A通过各种途径进入到水环境中,对环境生物以及人体健康带来影响,干扰生物体内正常激素的分泌,所以对水体以及环境水样中双酚A的检测研究成为热点。本文综述了近几年来环境水体中双酚A的预处理技术,以及检测分析方法,并对双酚A的理化性质及毒性进行简单的介绍。1. 双酚A的理化性质双酚A(Bisphenol,简称BPA)又名2,2-双(4-羟基苯基)丙烷,在巯基乙酸、含氯乙酸、氢氧化钡等催化剂或离子交换树脂存在下,由苯酚和丙酮经缩合、蒸馏、过滤、干燥制成。纯双酚A为白色至淡褐色粉末或片状晶,具有酚气味及苦味,分子量228,比重1.19 ,熔点156~158℃,不溶于水,易溶于醇、醚、丙酮及碱性溶液。主要用于制备环氧树脂(约占 65%)和聚碳酸酯(约占35%),其钾盐或钠盐是生产聚砜的原料,少量用作橡胶防老剂。双酚A在环境中主要存在于水体、污泥及沉积物中,由于它属于难挥发性化学物,故在大气中的存在性很小。释放到环境中的双酚A除了与水体混合外,还经历悬浮物、沉积物或污泥的吸附、光降解、生物降解等过程,这些过程直接影响到双酚A在环境中的存在状态及其生态和毒理效应。2. 双酚A的毒性 双酚A是低毒性化学物质,大鼠经口径半数致死剂量(LD50)为3250mg/kg,吸入LD50为0.02%,小鼠经口径LD50为2400[

  • 餐具中双酚S有了新的检测方法!你听说过吗?

    近日国内某验检疫局危包检测中心传来好消息:该中心采用先进的超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱仪,成功开发出了双酚S的检测技术,其检测低限可达0.001mg/L大家有了解这种方法的吗?可以详细介绍介绍有感兴趣的朋友也可以针对方法的各个环节做出自己大胆的猜测欢迎大家热烈讨论

  • 奶粉中双氰胺的检测方法汇总

    检测方法:热点跟踪:奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130130/4548205/迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130130/4546934/婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法(HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130129/4546900/双氰胺LC-MS/MS方法建立http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130128/4544216/奶粉中双氰胺的检测方法 (HPLC-UV和HPLC-MS/MS法)http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130127/4541163/奶粉又曝“双氰胺”【HPLC-UV和HPLC-MS/MS法】http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540791/奶粉中的二氰二氨双氰胺大家讨论一下检测方法!http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130126/4540814/经典回贴:http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4548062&forumid=612&query=search&year=2012http://bbs.instrument.com.cn/detail.asp?threadid=4545034&forumid=46&query=search&year=2012

  • 【原创大赛】塑料中双酚A的检测

    【原创大赛】塑料中双酚A的检测

    [align=left][b] 塑料中双酚A的检测1. 实验目的:[/b]检测塑料中双酚A的含量及分别用内标曲线法和外标曲线法计算结果作对比[b]2. 参考文件:[/b]GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法[b]3. 实验原理:[/b]用甲醇试剂在60℃的超声水浴锅中对样品提取90分钟,用HPLC测定样品中双酚A的含量。[/align][align=left][b]4. 试剂与仪器4.1标准物质4.1.1 [/b]双酚A(CAS NO.80-05-7,99.5%)[b]4.1.2 [/b]苯酚(AR,99.0%)[b]4.2仪器 4.2.1 [/b]电子天平:精度0.0001g[b]4.2.2 [/b]超声水浴锅[b]4.2.3 [/b]LC-20A高效液相色谱仪 [b]5. 操作步骤5.1[/b]内标储备液制备:精密称取0.0281g苯酚置50mL容量瓶,用甲醇溶解、定容至刻度,摇匀再精密移取1mL溶液置25mL容量瓶用甲醇定容至刻度,摇匀。该溶液浓度为22.48ug/mL。[b]5.2[/b]标准储备液的制备:精密称取0.0501g双酚A置100mL容量瓶,用甲醇溶解、定容至刻度,摇匀。再精密移取2mL溶液置100mL容量瓶用甲醇定容至刻度,摇匀。该溶液浓度为9.9699ug/mL。[b]5.3[/b]样品溶液制备:将塑料样品剪成小于1mm*1mm,称取0.4g(精确至0.0001g)样品至10mL容量瓶中,加入8mL甲醇,于60℃水浴超声提取90分钟,并不时振摇,取出,冷却至室温。准确加入1mL内标储备液,用甲醇定容至刻度。摇匀。[b]5.4[/b]标准工作溶液的制备 分别准确移取下表规定量的储备液置10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度,摇匀。[/align][table][tr][td=1,1,127][align=center] [/align][/td][td=1,1,68][align=center]标准①[/align][/td][td=1,1,73][align=center]标准②[/align][/td][td=1,1,64][align=center]标准③[/align][/td][td=1,1,60][align=center]标准④[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,127][align=center]内标储备液加入量[/align][/td][td=1,1,68][align=center]1mL[/align][/td][td=1,1,73][align=center]1mL[/align][/td][td=1,1,64][align=center]1mL[/align][/td][td=1,1,60][align=center]1mL[/align][/td][/tr][tr][td=1,1,127][align=center]标准储备液加入量[/align][/td][td=1,1,68][align=center]1mL[/align][/td][td=1,1,73][align=center]2mL[/align][/td][td=1,1,64][align=center]3mL[/align][/td][td=1,1,60][align=center]5mL[/align][/td][/tr][/table][align=left][b]5.5[/b]检测:将上述标准工作溶液和样品溶液,过滤,取续滤液,注入高效液相色谱仪,记录峰面积。[b]5.6[/b]色谱条件:[b][/b]色谱柱   岛津C18 VP-ODS 250mm*4.6mm*0.5um检测器   SPD-20A检测波长 270nm柱温    35℃流动相   甲醇-水(70:30)流速    1mL/min进样体积 20uL[b]6.结果6.1内标曲线法6.1.1内标曲线 [img=,623,433]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132247_01_3304320_3.png[/img]6.1.2样品结果 [img=,685,243]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132245_01_3304320_3.png[/img] [/b][/align][align=left][b]6.2外标曲线法 6.2.1外标曲线[/b][img=,585,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132251_01_3304320_3.png[/img][/align][align=left] [b]6.2.2 样品结果 [img=,597,144]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132252_01_3304320_3.png[/img][/b][/align][align=left][b]7 讨 论 [/b][/align][align=left]1、内标物的选择:根据GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法,在相同条件下,可以同时测定苯酚与双酚A,经对溶剂空白、样品进行预分析,样品溶液中苯酚保留时间处无苯酚峰检出,且苯酚保留时间适宜与双酚A有足够的分离度,故选择可选择苯酚作为内标物。[/align][align=left][img=,571,271]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132316_01_3304320_3.png[/img][/align][align=left][img=,592,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132319_01_3304320_3.png[/img][img=,580,319]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132319_02_3304320_3.png[/img][img=,612,363]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132319_03_3304320_3.png[/img][img=,610,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709132319_04_3304320_3.png[/img][/align][align=left]2、流动相的选择:根据GB/T29609—2013橡胶 苯酚和双酚A的测定方法,比较流动相甲醇-水(60:40)、甲醇-水(70:30)、甲醇-水(80:20),结果甲醇-水(70:30)分离好,分析时间适宜。[/align][align=left][b]8 结论[/b] 内标曲线法计算结果为97.4 mg/kg,RSD%为0.16%,外标曲线法计算结果为96.9 mg/kg,RSD% 为1.7%。内标曲线法分析结果比外标曲线法高0.5 mg/kg,两结果在误差允许范围内,无显著差异。[/align][align=left]9.本次参加的是41期草根比对,虽然结果为满意,但略高于赋值,由于样品量较少,液相检测的灵敏度一般,没有多余的样品进行预实验和准确度验证,可能也一定程度上影响了结果的准确性。[/align][align=left] [/align] [align=left] [/align][align=left] [/align][b] [/b]

  • 双酚S液相色谱检测峰型差

    双酚S液相色谱检测峰型差

    最近在做7种双酚类物质在环境介质中的检测,用到超高效液相色谱仪。目前在建立色谱方法阶段,但是跑标准品发现双酚S的峰型始终改善不好(如下图所示),其余6种(双酚A、F、AF、P、AP、Z)峰型都很好。由于本人是新手,很多东西都不大明白,仪器也不在实验室,因此想向各位大佬请教一下,如果想要改善双酚S的峰型需要从哪个方面入手?希望各位大佬能给出建议~[b]色谱条件[/b]:流动相:A相甲醇,B相水(含2mM甲酸铵,pH用甲酸调到2.98),1-7分钟内甲醇40%-80%梯度提升浓度色谱柱:[font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]ACQUITY UPLC BEH C18 Column, [/font][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]130Å ,1.7 μm, 2.1 mm X 100 mm, 1/pkg[/font][/font][font=Arial][font='Noto Sans CJK JP Black',sans-serif]进样量:5[font=Arial]μL 流速[/font][/font][/font][font=微软雅黑][color=black]:[/color][/font][font=Arial][color=black]0.4ml/min[/color][/font][font=Arial][color=black][/color][/font][font=Arial][color=black]不知道这些条件够不够解决问题......如果需要其他条件还麻烦各位提出来,谢谢~[/color][/font][img=双酚S色谱图,690,118]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081611052239_4364_4229416_3.jpg!w690x118.jpg[/img][img=双酚S结构式,584,214]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009081612044342_969_4229416_3.png!w584x214.jpg[/img]双酚S的pKa为8.2

  • 赛分科技奶粉中双氰胺检测解决方案

    自新西兰少量奶粉检出微量双氰胺的消息曝光后,双氰胺的检测引起了消费者的广泛关注。双氰胺,简称DCD,是一种农用化学成分。虽然目前国际上还未有标准对食品中的双氰胺作出限量规定,但高剂量的双氰胺的食入,会影响人体健康。赛分科技于近日成功开发了采用QuChERS-HPLC检测奶粉中双氰胺的方法。该方法不仅操作简便,而且具有良好的可靠性,特别适用于奶粉中双氰胺的快速检测。样品前处理a)称取 1g 试样于 50mL 具塞离心管中,加 2mL 水,混匀后,加 2ml 乙腈涡旋 30s。再往现有的提取液中加2mL 乙腈,重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复 2 次,得到共计约 10mL 的提取液。b) 以 4000r/min 离心 5min,将全部上清液加入QuChERS-双氰胺净化管(订货号:ECMC1815CT)中。然后再用1mL乙腈溶解残留物,离心后,同样转移至QuChERS-双氰胺净化管中。c) 将全部上清液与QuChERS-双氰胺净化管中的填料混匀后,4000r/min 离心 5min,取上清液于15mL玻璃试管中,50℃下氮气吹干,加入 1mL纯水复溶,待测。色谱条件色谱柱:HP-SCX ( 5 μm, 120 Å, 4.6 x 250 mm);(订货号:120365-4625)流动相:10 mM NH4Ac;流速:0.8mL/min波长:218 nm;进样量:20μl;柱温:30℃。http://www.sepax-tech.com.cn/d/file/products/tjpz1/qinhesepuzhu/qinhesepuzhu/2013-02-28/d5376c96dddade642bbd8469606c4601.jpghttp://www.sepax-tech.com.cn/d/file/products/tjpz1/qinhesepuzhu/qinhesepuzhu/2013-02-28/552860f5957d834923eca2d93ebf0ccd.jpghttp://www.sepax-tech.com.cn/d/file/products/tjpz1/qinhesepuzhu/qinhesepuzhu/2013-02-28/c7d9160d09eec49bf55baf080dd0e191.jpg结论采用QuChERS-双氰胺净化管来对奶粉样品进行处理,不仅操作简便,而且可靠性好,回收率高。用离子交换色谱柱HP-SCX分离双氰胺,克服了双氰胺分子由于极性强难以在反相柱上保留的难题。如有问题请垂询:0512-69369071

  • 【原创大赛】固相萃取前处理 GCMS,HPLC,LCMSMS测定环境水中双酚A

    【原创大赛】固相萃取前处理 GCMS,HPLC,LCMSMS测定环境水中双酚A

    前言:目前, 双酚A的环境污染状况和分析方法的报道已经很多。水中双酚A 含量较低,合适的前处理技术是使其达到可检测水平的必经途径。固相萃取(SPE) 由于其操作简便、回收率高等特点,已成为环境样品前处理的常用方法,尤其适用于水中痕量有机污染物的富集。不同的仪器GCMS,HPLC,LCMSMS测定环境水中双酚A,其中GCMS需要进行衍生处理。HPLC,LCMSMS则不需要。因为反相柱不适合用丙酮进样,HPLC需以水进样;而LCMSMS需要以甲醇进样。2试剂和材料:① 双酚ACAS:80-05-7② 衍生化试剂中文名称:N-甲基-N-(三甲基甲硅烷基)-2,2,2-三氟代乙酰胺英文名称:2,2,2-trifluoro-N-methyl-N-(trimethylsilyl)-Acetamide简称:MSTFACAS:24589-78-4分子式:C6H12F3NOSi分子质量:199.25沸点:130-132℃③ 苯乙烯/二乙烯苯聚合物固相萃取小柱(500mg/6ml)④ 其他:盐酸,丙酮,水,甲醇,乙腈,醋酸铵等3 采样和样品保存1L棕色试剂瓶采集1L水样,加入80mg的硫代硫酸钠,去除余氯。用盐酸调节pH为2±0.2,于4℃冰箱中保存。尽快分析,保存时间最多不超

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