水中双酚检测

美国特纳/Turner Designs公司是一家专业生产水中油监测的专业制造商，公司生产的便携式水中油份检测仪型号：TD-500D是专业为环保行业设计，广泛应用于：环保局、中石油、中石化、化工厂、污水处理厂、环境监测站、渔业局、海事局、大学等行业。 2013年3月份，我公司代理的便携式水中油份检测仪型号：TD-500D中标上海海洋大学。便携式水中油份检测仪型号：TD-500D产品特点：■采用先进的紫外荧光光度法检测技术；■高精确度和高重复性，与红外法具有优良的相关性；■双通道双量程检测技术减少了由于操作而带来的误差，大大提高了浓度检测范围，高浓度测量无需稀释水样；■双通道双量程检测技术： 量道“A”用于低浓度油份和精炼的烃类油的检测。量程“B”可检测含原油、润滑油等高浓度油份的水样(1000mg/L)，而不需要稀释；■快速的分析方法。最少的分析步骤，最快可以3分钟完成一个样品的检测；■优良的溶剂兼溶性，适用于大多数常规萃取溶剂，还可以采用最新研究技术：“无需溶剂的测定方法”来检测；■校准简便，CheckPOINT校准器可供野外作业所需的快速校准和重复校准而不需要标准溶液反复标定；■检测不受甲醇等极性物质的干扰；■一次性使用的测量试管，避免样品间重复污染干扰。技术参数：仪器名称：TD-500D便携式水中油分析仪； 原理：紫外荧光法（UV）； 检测对象：水中的碳氢化合物：原油、凝析物、柴油、润滑油、燃油、机油、柴油类有机物； 测量方法：溶剂萃取； 适用溶剂：配套试剂正己烷，Vertrel，AK-225，二甲苯，氟利昂，Horiba；5L正己烷；线性范围：0.01ppm ~ 1000ppm，取决于碳氢化合物的种类； 准确性：优于全标度的2%； 重现性：优于全标度的2%； 灵敏度：优于0.1ppm，取决于碳氢化合物的种类； 校准：单点校准； 预热时间：5秒； 响应时间：5秒； 测量时间：45，8mm试管，适用于所有溶剂； 电源：四节AAA电池（可连续检测1000个以上样本）； 自动断电：被闲置3分钟后； 信号显示：有，液晶显示； 输出信号：无； 警报：电池电量不足、线路故障、高空白样本； 保修期：1年，出厂零件及售后服务。

导读 环境激素是普遍存在于环境中的一类化学物质，能够引起人体内分泌系统功能紊乱，其特殊的生物学性质可严重影响人类健康。壬基酚（Nonyl Phenol，NP）是环境激素的一种，也是联合国环境保护署制定的27种优先控制的持久性污染物之一。欧盟水框架指令把壬基酚及其短链母体化合物制定为优先控制危险物质。 壬基酚 来源：洗涤剂中的壬基酚聚氧乙烯醚分解类属：环境激素危害：干扰内分泌引起幼儿性早熟、性器官发育异常、不孕等代表性事件：长江鲤鱼、鲶鱼检出壬基酚，知名服装品牌检出壬基酚 相关法规及分析难点 欧盟于2018年2月1日通过了EU饮用水指令的修改案，将壬基酚、β-雌二醇、微塑料追加到了监视列表中。 美国国家环保局(EPA)推荐标准要求淡水中壬基酚的含量不应高于6.6 μg/L，在咸水中不应高于1.7 μg /L。由于壬基取代的结构差异，污水中NP大约有十几种同分异构体，难于完全分离，可作为一个整体分析，因此水质中NP的定量检测，是复杂基体中痕量或超痕量多种同分异构体混合组分的分析技术，提取富集和分离检测难度大。 岛津解决方案 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪（GCMS-TQ8040 NX）当作单四极杆质谱使用时亦可获得媲美单四极杆的灵敏度，利用GCMS-TQ8040 NX建立了SIM和MRM方法对环境水样中的壬基酚进行检测。 岛津气相色谱三重四极杆质谱仪GCMS-TQ8040 NX 分析条件 样品前处理标准品色谱图图1 混合标准溶液TIC图（0.5 μg/mL） 采用Q3SIM方式及MRM方式绘制标准曲线并对河水样品进行测试，图2显示了对河水样品加标0.05 μg/mL后部分物质的SIM色谱图和MRM色谱图。从图中可以看出当基质复杂时，MRM方法抗干扰能力更强、信噪比更高、灵敏度更好。 图2 河水样品中NP1、NP4、NP12的SIM色谱图 (上) 和MRM 色谱图 (下)（加标浓度0.05 μg/mL） 表2 替代物加标回收率结论 NP作为环境激素的一种，不断在生物体内累积放大，通过干扰内分泌系统，正在悄悄偷走人类和动物的未来。通过先进的分析检测技术让这个隐形杀手及早显形，是我们检测人员的使命。“假舆马者，非利足也，而致千里”，性能优异的分析仪器设备能让分析工作事半功倍，岛津气相色谱三重四极杆质谱仪灵敏度卓越、抗干扰能力强、当作单四极杆使用灵敏度亦不受影响，帮助分析工作者轻松建立SIM、MRM方法，应对壬基酚检测。

近期，兰州自来水污染，江苏靖江因长江水源出现水质异常，8吨有毒化学物流入富春江等系列水污染事件引发了公众对水质安全的关注。水环境是同人民生活息息相关的几大自然要素之一，快速检测水环境中重金属等有毒有害元素是水环境安全的重要保障之一。　　天美公司高度关注水环境安全问题，日立ZA3000原子吸收分光光度计最新搭载的双孔注入连续进样功能在快速检测水中重金属含量方面具有独特的优势，参照《水和废水检测分析方法（第四版）》，我们为您提供了检测地表水，地下水及废水中铅、镉、铜的解决方案。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s327145.htm 公司介绍： 　　天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司，从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处，为各地的客户提供便捷优质的服务。 　　天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后，2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298)，成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业，加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站：http://www.techcomp.cn

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。 　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。 　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。 　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。 　　今年8月份，环保部针对《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱&mdash 质谱法》(征求意见稿)国家环境保护标准发布征求意见的函，该标准同样是首次规定了测定水和废水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

仪器信息网讯 2013年11月7日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表行业协会分析仪器分会、中国仪器仪表学会环境与安全检测仪器分会共同主办，北京雄鹰国际展览有限公司承办的&ldquo 第六届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会(CIOAE 2013)&rdquo 在北京国际会议中心拉开帷幕。据大会主办方介绍，本次论坛吸引了700多名观众报名参加，近50家在线分析仪器厂商参展。仪器信息网（http://www.instrument.com.cn/）作为战略合作媒体参加了本次论坛。 北京城市排水集团检测中心翟家骥 报告题目：水中油在线监测技术在低浓度石油废水中的应用 　　翟家骥在报告中主要介绍了紫外吸收光度、紫外荧光法、浊度法、间接法CODCr和TOC等水中油检测方法的优缺点，以及水中油分测定仪的选用原则。 　　溶剂萃取-红外比色法、溶剂萃取-称重法是实验室方法，有相关的国家标准或行业标准。 　　气体吹出/FID法可以检测挥发性有机组分，灵敏度高，检测仪器可以是在线色谱，也可以采用FID检测器的专用仪器，但此类仪器装置及配置复杂，且依赖公用工程条件。 　　紫外吸收光度既是一种实验室方法，也是一种在线检测方法，有相关国家标准，分析时间短，但灵敏度不高。同时，因水中可能存在其他有紫外吸收的物质，因此在线监测有局限性，仅针对矿物油样品，对饱和烃和小分子量烃无响应。 　　紫外荧光法可在线检测水中油分，有相关行业标准，灵敏度高、适应性强，可对溶解态、悬浮态、乳化态样品进行测定，多用于检测较重的石油及石油产品，但对饱和烃则无明显响应。 　　浊度法是目前在线分析仪采用较多的一种检测方法，尚无相关参考标准，只能用于测量悬浮态的油分，对多数矿物油测定灵敏度可达ppb级，但对溶解态和乳化态样品不能测定。 　　间接分析法包括COD、TOC，在线CODCr测定采用强酸性K2Cr2O7快速消解-比色测定法，对于低油含量的污废水监测，如无专用在线油分测定仪，亦可由在线CODCr的测定值推算石油类物质的含量；TOC直接测定污水中有积碳的含量，亦可通过其推算石油类物质的含量。 　　对于如何选用水中油分测定仪，翟家骥总结到，因油分化合物的结构中主要以-C-H为主，一般宜采用紫外荧光或紫外吸收法；但在线测定废水中油分的方法可以选择直接法-紫外分光光度法和紫外荧光法、折射光(浊度)测量法，以及间接法-CODCr和TOC。

从2011年4月20日起，卫生部就《禁止双酚A用于婴幼儿食品容器公告事宜》向工业和信息化部、商务部等部门征求意见公开征求意见。拟自2011年6月1日起，禁止双酚A用于婴幼儿食品容器(如奶瓶)生产和进口。自2011年9月1日起，禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。例如婴儿奶瓶等。但双酚A允许用于生产除婴幼儿奶瓶以外的其他食品包装材料、容器和涂料，迁移量应当符合相关食品安全国家标准规定的限量。 双酚A，也称BPA，是一种广泛应用于塑料制造的化学物质，被广泛用于化工产品和食品包装材料及容器，如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。 科学研究表明，双酚A在加热时能析出到食物中，可能会扰乱人体代谢过程，对婴儿发育、免疫力有影响，甚至致癌。此外，双酚A有雌性荷尔蒙效果，可能会导致婴儿出现女性化变化。考虑到婴幼儿属于敏感人群，为防范食品安全风险，保护婴幼儿健康，因此决定禁止双酚A用于婴幼儿食品容器。 目前我国只有一份适用于所有PC瓶的现行国家标准，就是GB14942-1994《食品容器及包装材料用聚碳酸酯树脂卫生标准》，里面对双酚A用量规定：一升蒸馏水中所含的酚须&le 0.05mg，在GBT 23296.16-2009 食品接触材料 高分子材料 食品模拟物中2，2-二（4-羟基苯基）丙烷（双酚A）的测定-高效液相色谱法中对具体的检测方法进行了规定。 迪马科技在借鉴国标的基础上，建立了塑料奶瓶中迁移双酚A检测方案。 关于迪马 迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品，提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商，在色谱填料研发，色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括：液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。

双酚 A（Bisphenol A，缩写为BPA），是一种重要的常见有机化工原料，主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素，扰乱内分泌，影响胚胎健康发育，对婴儿发育、免疫力有影响，造成儿童性早熟，患上多动症，甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国：2011年1月26日，美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管，提供一年免责期，以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟：从2011年3月1日起，禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶，并从2011年6月1日起，禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定，要求所有塑料类食品接触材料中，BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国：我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚（蒸馏水，回流6h）的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本：《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前，双酚A检测方法有气质联用法，高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器（厦门）有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围：液态奶和婴儿奶粉 分析过程：取3g加3毫升水（浓缩液态奶）或6g（奶粉）样品，用10mL乙腈分两次萃取，过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程： 活化：12mL 甲醇、12mL 水 淋洗：6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱：6.5 mL 50 % CAN 结果： 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底：环境水样和饮用水 样品准备：用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注：双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程： 1. 活化：3mL 甲醇，3 mL 去离子水，1mL 100mM 的醋酸溶液； 2. 上样：将水样加入 SPE 柱中，流速控制在5mL/min； 3. 淋洗：5 mL 去离子水，抽干； 4. 洗脱：5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测： 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液； 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解； 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化，涡旋混匀； 4. 70℃下加热20-30min； 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件： 色谱柱：HP-5MS，30m，0.25 mm ID，0.50&mu m df（5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷） 进样器温度：250℃ 柱温程序：起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量：2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系： 地址：厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编：361004 联系人：游经理电话：0592-5800190 传真：0592-5800191 关于睿科 睿科仪器（厦门）有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业，是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员，配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师，为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱：ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001） 2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782） 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore） 2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR） 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008） 2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000） 2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000） 2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 方法2： 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88 流速:1 mL/min 进样量：20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡： 时间，min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml） 图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml） 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考： FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

【背景】近日，《科学通报》上的一篇文章称，我国地表水中含有68种抗生素，且浓度远高于国外。其主要污染来源是水产养殖业，人们为追求水产品养殖速度，滥用抗生素。这些抗生素，不仅污染了水，也会通过食物链进入人体……当13亿国人开始喝“药水”，环境问题被又一次提上议题！博纳艾杰尔陪您一探到底，辨析身边究竟是“药”还是“水”！【藏在水里的药是什么】PPCPs（Pharmaceuticals and Personal Care Products）是药品和个人护理产品的统称。 PPCPs种类繁杂，包括各类抗生素、人工合成麝香、止痛药、降压药、避孕药、催眠药、减肥药、发胶、染发剂和杀菌剂等，作为新兴污染物日益受到人们的重视。【如何快速找出“药水”】目前对环境中的PPCPs污染的系统研究相对较少，本文节选了两篇博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动中收集到的论文内容，供相关分析人员参考。特例举了如下产品及推荐理由，邀请广大分析同仁共同体验！1）亲水、相对通用型固相萃取柱----Cleanert PEP鉴于样品的亲水性及分析物的多样性，样品前处理首推Cleanert PEP、PEP-2固相萃取柱。该萃取柱采用的极性官能化的聚乙烯基二乙烯基苯材料，使其具有良好的亲水亲脂性，可实现水样多种PPCPs的同时萃取和富集。此外，回收率高、重现性好，操作简单等优点也是笔者首推此产品的重要原因。2）传统固相萃取柱的升级--------------Cleanert LDC 大体积水处理柱LDC 独特的设计，可以直接将样品瓶倒扣在柱子上端，采样便捷；样品采样速度快，不易堵塞，适用于环境大体积样品的采集处理；低本底，高灵敏度，通用性强，适于各类极性与非极性样品的富集分析；其中AQ C18 等材料，可以用于EPA525方法。3）大体积水处理装置----------------SPE-D6多位通道：多位通道可独立使用处理快速：流速最高可达100mL / min上样简便：1L 样品瓶直接倒置上样配置简单：负压驱动，真空度达-0.1MPa适用性强：专用大体积水固相萃取柱该装置可适用于大体积水样分析，如：PPCPs、微囊藻毒素、有机磷农药、除草剂、多环芳烃、酚类、甲胺磷、丙烯酰胺等4）亲水能力、分离能力的完美平衡----------Venusil MP C18（2）液相色谱柱Venusil MP-2 C18完美平衡了亲水能力、反相保留能力、分离能力和耐污染能力的关系，为极性范围大的混合物样品提供了均衡了保留能力，是环境中多种PPCPs的同时分析的首选。* 以上产品，均可在博纳艾杰尔官方网站环境水中 PPCPs 的应用分析方法（访问地址：http://www.agela.com.cn/application/detail/253）——【订货信息】页面进行购买！【文献】博纳艾杰尔“卓越用户文章奖励”活动（访问地址：http://www.agela.com.cn/home/thesis）中收集的两篇文章：固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法对杭州市不同环境水中13种痕量药物残留状况的检测及分析作者：李晓娟单位：浙江大学环境与资环学院涉及产品：Cleanert PEP固相萃取柱；规格：500mg / 6mL ；订货号：PE5006摘要：本文应用固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了同时定量检测水中13种目标药物残留的方法。建立的方法满足日常分析需要,同时也成功地应用在了杭州市不同水环境中目标药物残留状况的调查中。从医院→污水处理厂→地表水分别检测和分析13种目标药物的浓度空间分布特征上看：医院出水检出药物的总浓度在3083.4-5878.3ng/L之间。检出频率最高的几种药物是甲氧苄胺嘧啶、红霉素、诺氟沙星、氧氟沙星和阿替洛尔,但是不同药物在不同医院的污水残留浓度相差甚大,尤其是喹诺酮类药物诺氟沙星和氧氟沙星在所有医院中的检出浓度相对较高,总浓度在9000ng/L左右,超过了国外一些学者预测的对地表水菌群产生影响的无效浓度3000ng/L (Predicted No-effect Concentration)。由于药物性质和污水处理厂进水性质的不同,污水处理厂的去除率和进水中药物的组成也存在差异。在所调查的污水处理厂中,PPCPs并不能完全去除,这一结果表明污水处理厂的处理工艺主要侧重于常规水体污染物的去除,并没有考虑到痕量药物的去除。钱塘江流域18个监测点中目标药物残留总浓度为13.8ng/L～1189.3ng/L。其中抗生素占很高比例,检出浓度和比例最高的抗生素类药物是喹诺酮类药物诺氟沙星。钱塘江中上游药物残留相对较低,下游由于人类活动相对集中,药物残留浓度较高,这也证明地表水中的药物残留在很大程度上受人类活动的影响。在所有的水环境中,检出药物的组成均有所不同,浓度在ng/L-μg/L之间,与其他药物相比,抗生素类药物尤其是诺氟沙星的检出率和浓度相对较高,证实了该类药物的广泛来源和使用率。在后续试验阶段,需要更进一步加强对该类药物的调查和研究。原文链接：http://cdmd.cnki.com.cn/article/cdmd-10335-1011052371.htm 固相萃取－液相色谱法同时检测４种酸性PPCPS作者：陈方荣,吴波等单位： 湖北大学化学化工学院发表期刊：湖北大学学报（自然科学版）涉及产品：Cleanert C18 固相萃取柱；规格：1g / 6mL；订货号：180006摘要：建立了固相萃取-液相色谱法同时分析环境水样中水杨酸、酮洛芬、萘普生和双氯芬酸钠等4种酸性PPCPs的方法.水样用0.22μm水系膜过滤两次,C18固相萃取小柱分离富集,甲醇洗脱液直接进行液相色谱分析.实验结果显示,工作曲线范围分别为水杨酸5~200μg/L 酮洛芬2~200μg/L 萘普生0.5~50μg/L和双氯芬酸钠5~200μg/L.检测限(LOD)分别为水杨酸0.15μg/L 酮洛芬0.18μg/L 萘普生0.03μg/L和双氯芬酸钠0.6μg/L.加标回收率在80.2%~104.3%范围内.该方法操作简单?快速?低成本?提取回收率和富集倍数高,适合于环境水样中PPCPs残留的检测.原文链接：http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-HDZK201102011.htm * 更多检测方法请持续关注博纳艾杰尔官方网站：www.agela.com.cn

安捷伦水中抗生素检测方案安捷伦科技液相色谱质谱仪产品和技术可以提供多种类新兴环境污染物分析方案。安捷伦与美国环保局已经多年合作检测水质，是最早建立筛查PPCPs方法的厂商（根据EPA 1694方法），而且近年来不断的根据法规扩展检测对象。关于水中抗生素，安捷伦与国际顶级机构长期合作并取得了丰富的研究成果，以下是相关水中药物检测文献，欢迎点击链接或者在安捷伦官网：www.agilent.com搜索5990开头的出版号进行下载。1，采用配置iFunnel 技术的Agilent 6490 三重四极杆液质联用系统优化检测废水中的类固醇 5990-9978CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/applications/5990-9978CHCN.pdf 2，采用双离子漏斗技术的安捷伦6490 三重四极杆液-质联用仪直接检测水用ppt 浓度水平的药物化合物 5990-6431CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/applications/5990-6431CHCN.pdf 3，采用具备喷射流技术的Agilent 6460 LC/MS/MS 系统和超灵敏的EPA 1694方法测定水中的药品和个人护理产品 5990-4605CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/applications/5990-4605CHCN.pdf 4，水质分析应用 -- 纯度检测 5991-0350CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/brochures/5991-0350CHCN.pdf 5，采用高分辨质谱分析法(LC/Q-TOF/MS) 检测水中的药物 (PDF) 5991-3261CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/applications/5991-3261CHCN.pdf 6，EPA 方法 1694：使用 HPLC/MS/MS 检测水、土壤、沉积物和生物固体中的药物和个人护理用品的 Agilent 6410A LC/MS/MS 解决方案 5989-9665CHCN http://cn.chem.agilent.com/Library/applications/5989-9665CHCN.pdf 安捷伦环境解决方案专题页面：http://www.agilent.com/chem/environmental-cn

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天，&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。 专题现场 　　北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。 北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师 　　在报告中，翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中，翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍，固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的机体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。 　　另外，翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法，例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。 　　最后，翟家骥谈道，前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术，并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。 　　中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。 中国疾病预防控制中心 应波研究员 　　在报告中，应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中，重点介绍了上述五种污染物的检测方法。 　　据他介绍，抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等，目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。 　　双酚A的检测方法主要有光谱分析法，如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法，如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。 　　在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时，应波说，早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展，主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。 　　应波同时也介绍了有机锡的检测方法，主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。　　最后，应波简要介绍了溴酸盐的检测方法，主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。 　　天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。 天津大学 赵友全副教授 　　赵友全在报告中介绍道，水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时，赵友全提到，水十条的发布，将会促进水质分析仪器的采购需求，并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。

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1月2日，江苏省常州检验检疫局危包检测中心传来好消息：该中心采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪，成功开发出了双酚S的检测技术，其检测低限可达0.001mg/L，为企业产品成功走出国门铺就了科技之路。 　　双酚A奶瓶事件的发生使消费者越来越关注食品接触材料使用安全的重要性。除了被人们广泛关注的双酚A之外，其他替代原料单体如双酚S(4，4&rsquo -二羟基二苯砜)等物质逐渐成为人们关注的新对象。由于双酚S具有耐热、耐光和抗氧化等许多优良性能，可作为双酚A的代用品，用于合成聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯、酚醛树脂，以及聚砜、聚醚砜 双酚S同时是医用高分子材料及各种塑料的重要原料，在食品接触材料等行业具有广泛的应用。研究表明，双酚S对生物体产生的雌性激素影响与双酚A类似，日本和韩国明确规定食品模拟物中双酚S迁移量不得超过0.05mg/L，欧盟塑料法规(EU)No.10/2011以及我国《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》(GB 9685-2008)均规定食品模拟物中双酚S的迁移限量为0.05mg/kg。 　　由于限量很低，目前国内尚没有对于食品模拟物中双酚S的检测研究报道，也没有对应的检测方法或标准。常州检验检疫局危包检测中心的技术人员采用先进的超高效液相色谱&mdash 串联三重四极杆质谱仪，成功开发出了双酚S的检测技术，其检测低限可达0.001mg/L。

根据卫生部办公厅《关于征求禁止双酚A用于婴幼儿食品用容器公告意见的函》，拟自2011年6月1日起，禁止双酚A用于婴幼儿食品容器生产和进口；自2011年9月1日起，禁止销售含双酚A的婴幼儿食品容器。 双酚A危害：诱发性早熟或致癌 双酚A，也称BPA，是一种广泛应用于塑料制造的化学物质，主要用于生产聚碳酸酯（PC）、环氧树脂等多种高分子材料，被广泛用于生产化工产品和食品相关产品，如婴儿奶瓶、餐具、微波炉器皿、食品包装容器的涂层、饮料瓶以及供水管道等。研究显示，双酚A是一类具有雌激素样活性的内分泌干扰物，可能诱发儿童性早熟或致癌。 自2011年3月1日起，欧盟成员国禁止使用含双酚A的塑料生产婴儿奶瓶，并从6月1日起禁止进口此类塑料婴儿奶瓶。针对双酚A安全性问题，特别是对婴幼儿健康的影响，卫生部已将婴儿配方食品罐装容器和塑料奶嘴中双酚A列入2011年国家食品安全风险监测计划。 上海月旭提供全套双酚A检测方法 目前，国内对双酚A检测方法有高效液相色谱紫外检测器法、高效液相色谱荧光检测器法、高效液相色谱二级阵列管检测器法、高效液相色谱-串联质谱法。但是，有关资料表明：食品接触材料中双酚A含量的检测被忽视，无明确的检测方案，如近期的&ldquo 含双酚A的婴儿奶瓶&rdquo 事件。上海月旭在多次的实验和研究后，建立了测定塑纸杯、奶瓶等食品接触材料中双酚Ａ含量的高效液相色谱法。 1 实验部分 1.1 试剂： 甲醇：色谱纯（美国TEDIA试剂公司） 乙酸、无水乙醇：分析纯 水：超纯水（符合实验室一级用水） 双酚A标准物质：纯度＞99.0%（美国Accustandard 公司） 1.2 仪器与设备： LC310高效液相色谱仪（江苏天瑞仪器股份有限公司） DAD二极管阵列检测器（德国诺尔有限公司） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司） 超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司） 超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司） 恒温水浴锅（金坛市杰瑞尔电器有限公司） 1.3 分析条件： 色谱柱：XB-C18色谱柱(4.6mm× 250mm，5&mu m)，（上海月旭提供） 流动相：甲醇+水=75+25 流速：0.7mL／min 柱温：30℃ 检测波长：224nm 进样量：10&mu l 1.4 标准溶液的配置 双酚A标准储备液：称取适量的双酚A标准物质，用甲醇稀释，配置成浓度为1000&mu g/ml的双酚A储备液。 双酚A标准供试液：使用时用3%乙酸溶液稀释成浓度为1.0&mu g/ml的溶液，色谱图如图1所示。 1.5样品前处理 称取5g的样品，将其剪成5× 5mm的小碎片，置于250ml的三角烧瓶中，加入100mL的甲醇，50℃下超声提取2小时，过滤至250mL鸡心瓶，旋转蒸发至干，用5mL水漩涡洗脱，待净化。 1.6 样品浓缩和净化 SPE固相萃取小柱：C18E,500mg/3mL(part#：WSS4618E0350) 活化、平衡：10 mL甲醇，10 mL水依次过柱； 上样：在水到达小柱上层筛板时，加入待净化液； 淋洗：6 mL水合10 mL 30%甲醇水溶液依次淋洗小柱，流出液弃去； 洗脱：6 mL 50%乙腈水溶液洗脱，收集洗脱液。 洗脱液50℃下氮气至近干，1 mL流动相溶解，进样分析。 *可不过膜，过膜的话请选择玻璃纤维膜，如果使用Nylon 或其它有机滤膜，会导致目标化合物被吸附。 2 结果与讨论 2.1 色谱条件优化选择 2.1.1流动相比例的选择 由上述参考文献可初步将流动相定为甲醇与超纯水，从实验结果可知：当只针对标准物质的测试时，使用纯甲醇做流动相对双酚A的响应效果最好，在检测样品含量时，我们可发现，以纯甲醇作为流动相将会产生大量的溶剂峰，影响到样品检测结果，因此我们适当的添加一定比例的水，降低流动相的洗脱能力，以避开溶剂峰的影响。由于3%的乙酸溶剂峰较大，因此将甲醇：水=75：25的流动相作为最佳流动相，其中可根据不同样品的性质我们也可灵活利用色谱条件。 2.1.2 波长的选择 经过二级阵列管检测器全波段扫描可知：双酚A在200nm至400nm波长范围内有三个最大吸收峰，分别为200nm、224nm、280nm，由于考虑到流动相的影响，200nm在流动相甲醇的截至波长（210nm）内因此不予考虑，而双酚A在224nm处的响应度比在280nm处的响应度高，因此将最佳波长选定为224nm。 2.2 阴性和系统适用性试验 不加入样品，加入试剂，按样品处理方法进行测定，在组分相应保留时间处没有吸收；适当的更改色谱条件中的流速、流动相比例、色谱柱品牌检测，均能符合相应的参数条件；其中取标样10&mu l进样检测，双酚A的理论板数大于7000。 2.3 精密度和重现性实验 取双酚A标准供试液，联系进样6针，每次10ul，进行测定，考察该组分精密度及重现性的相对标准偏差，精密度相对标准偏差为0.49%，重现性相对标准偏差为0.095%。 2.4 线性关系和检测限 在本方法确定的色谱条件下，双酚A浓度为0.1008ug/ml-1008.2ug/ml范围内，线性关系良好，其峰面积-浓度的线性方程为：y = 10.537x+14.293，相关系数R2=0.9999；在 S/N =3的条件下，本方法最低检测限为0.038mg/kg。 2.5 回收率试验 采用在实际样品中加入不同添加水平的双酚A标准溶液的方式进行回收率实验，按前处理方法处理后分析，采用外标法定量，每个添加水平单独测3次，实验结果表明，其平均回收率为85.78%～98.12%，RSD为397％～6.63％。 2.6 实际样品的测试 采用此方法对部分食品接触材料中双酚A含量的检测结果如下如表1所示。

当今，人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体的危害，为此，国际环保立法亦日趋严格。特别是欧洲一些国家的相关法律法规和各大公司的环境管理物质清单里，均对溴系阻燃剂作出了严格的管控要求。比如，在挪威要求禁止在消费产品中使用某些有害物质的禁令（PoHS禁令）中就提出了四溴双酚A的含量不得大于1%。该规定已经于2008年1月生效了，涵盖了几乎所有的消费品(除了电子电器产品外，还包括衣服、建筑、玩具等)。 但是，目前对于四溴双酚A通常采用液相色谱、液相色谱-质谱法或是用重氮甲烷通过酚基团衍生后再用GCMS检测。萃取及操作条件苛刻繁琐。而用GCMS来检测四溴双酚A，若色谱柱和柱温选择不当，会造成四溴双酚A分解残留，污染色谱柱，影响检测结果。 面对这一难题，为了尽快为用户提供快速、简便的四溴双酚A的检测方法，岛津公司广州分析中心叶英通过反复摸索，建立了GCMS快速分析四溴双酚A的检测方法，该方法具有操作简单、结果准确可靠，实用性强等出色的特长。 本方法使用氯仿/正己烷(1:1)对塑料电子电器产品材料进行超声提取，GCMS检测其中四溴双酚A含量，标准曲线在10~200mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.99965。方法回收率在94~105%之间。该法操作简单、准确可靠，重现性好，可以有效地检测塑料电子电器产品材料中四溴双酚A的含量。 更多信息请致电岛津公司 800-810-0439或020-87108639 。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

什么是药物新兴污染物(ECs) 　　持久性有机污染物(POPs)臭名远扬，是一种在环境中很稳定的禁用氯化物，对包括人类在内的很多生物都有毒害作用。 　　近年来，新种类的POPs引起了环保主义者的关注，它们以惊人的数量存在于小溪、河流甚至饮用水中。这些POPs被称为新兴污染物(emerging contaminants，ECs)，它们能够通过废水处理设备，因为废水处理设备还没有被设计用来处理这类污染物。Ecs包括滥用的毒品、医学用药、个人护理和咖啡因。虽然还没有被管制，但是一些Ecs已经被证明对人体健康和环境有害。 　　各地Ecs的本底水平会受到当地活动的影响。台湾科学家围绕一项年度流行音乐节展开了研究。这项音乐盛事吸引了约600,000粉丝涌入当地，大部分的粉丝是年轻人。Chon-Lin Lee团队测定了在这项盛事的影响下，包括处方药、抗生素和毒品在内的ECs在水中的含量。Chon-Lin Lee团队成员分别来自国立中山大学、高雄医科大学和新竹工业技术研究所。 　　如何检测音乐节附近的水 　　研究用的水样本分别取自当地游客最多的8月、游客最少的10月、干旱季3月以及举办音乐节的4月。在音乐节举行的那一周，研究人员每天在相同的时间从废水处理厂污水入口处和出口处采水样。 　　研究者使用两种液质联用(LC/MS)的方法检测水中的30种Ecs。这30种ECs包括最常用的处方药和非处方药、兽药、咖啡因和毒品，还有生活中常用的防晒霜和化妆品。根据目标物质的性质，研究者选取了C18柱和五氟苯基(pentafluorophenyl)柱作为检测的色谱柱。 　　配备ESI源的质谱仪采用正、负离子模式对目标化合物进行多反应监测(MRM)。根据相关标准，Ecs在河水的检出限范围为0.04-10ng/L，在废水处理厂的污水入口处和出口处检出限为1-10ng/L和2-10ng/L。 　　音乐节不仅带来了欢呼也带来了ECs 　　分析结果显示，这30种ECs几乎都在废水中有检出，其中，20种Ecs同时存在于90%的废水样本。10种含量最高的检出目标物包括消遣性毒品氯胺酮和MDMA(也称为摇头丸)，还有咖啡因、伪麻黄碱、扑热息痛、可待因和布洛芬。虽然海洛因和吗啡没有检出，但研究人员表示，这两种药物为高代谢药物，应将他们的代谢物添加到检测列表中。 　　废水处理厂的污水处理装置还是有一定作用的，只有少数Ecs在河水样本中检出，而且含量很低。通过比较废水处理厂入口处和出口处样品的检测结果也可以得到相同的结论。在河水中检出的药物按含量排序依次为：氨苄青霉素、可待因、咖啡因、立痛定。 　　研究还表明，与其它月份相比，在有音乐节的4月份这些ECs含量都达到了最高值。这是因为在这段时期更多的污染药物进入了水系统，除此之外，夏季和秋季的充足雨水会对Ecs有一定的稀释作用。 　　在音乐节开始后，处方药、苯丙胺和冰毒的水平并没有上升。但如果由此判断狂热的粉丝没有嗑药那就大错特错了。克他命、摇头丸、咖啡因、扑热息痛和伪麻黄碱的水平在活动开始后逐渐上升，直至音乐节结束时达到了峰值。 　　活动期间，在废水样本中增加最多的是摇头丸，浓度从89.1 ng/L增到了940 ng/L，这说明在此次音乐节上这是一款很流行的毒品。在美国橄榄球超级杯大赛期间和澳大利亚公众假期期间活动当地的废水中也出现了毒品浓度上升情况。 　　台湾科学家的这项研究不仅仅揭示了如音乐节这类活动上的嗑药现象，而且告诉我们这些药物的激增会给污水处理带来障碍，并影响当地的水生环境。 　　编译：郭浩楠

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； B：乙腈； A：B=10:90； 检测波长：220nm； 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：1mL/min。 实验结果： 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1&mu g/mL，0.5&mu g/mL，1.0&mu g/mL，2.0&mu g/mL，5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈 A：B=10:90 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪：API 4000+； 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测； CAD：8.00； CUR：10.00； GS1：60.00； GS2：50.00； IS：5500.00； TEM：500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法） 样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

一．实验目的 在油田开发中，注水是确保地层能量，降低油田递减、实验油田稳产高产、提高最终采收率的最直接、最简单和最有效的方法。在井间示踪的过程中，选择适当的示踪剂是非常重要的。氟苯甲酸是目前国内外应用较为广泛的理想的非分配型示踪剂。 本实验建立了一种油田水中间氟苯甲酸的检测方法，采用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS固相萃取小柱富集，Venusil&trade MP C18液相色谱柱和LC-10F液相色谱仪检测，该方法快速准确，稳定性高。 二．实验方法 样品信息 设备和试剂 u 乙腈，色谱纯； u 磷酸二氢钠：分析纯； u 0.01mol/l盐酸； u pH=4.0水（稀盐酸调节pH）； u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀释至刻度； u PS小柱：200mg/6ml； u 间氟苯甲酸标准贮备液（1mg/ml）：称取间氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀释并定容至刻度； u 氮气吹干仪； u 雷磁pH计； u 溶剂过滤器； u 高效液相色谱仪：LC-10F（配紫外检测器）； u 高效液相色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6*150mm。 实验步骤 样品制备 取客户样品（4号）过滤，用稀盐酸调PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加间氟苯甲酸标准溶液100&mu g/L 1ml混匀后作为样品；另一份为空白溶液。 净化处理取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀盐酸调pH至4.0）活化小柱，将上样液以小于10ml/min流速全部通过小柱，将小柱抽干后用10ml乙腈洗脱至10ml定量浓缩管中，35℃氮气吹至近干，用缓冲盐定容至1ml，过0.45um尼龙滤膜，待测。 液相条件 缓冲盐：10mmol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH=3.0）； 流动相：缓冲盐：乙腈=75:25； 色谱柱：Venusil&trade MP C18 5&mu m 150Å 4.6× 150mm； 波 长：223nm； 柱 温：30℃； 流 速：1ml/min； 进样量：100&mu l。 三．实验结果 液相条件的选择 间氟苯甲酸分子结构上有一个羧基，酸性解离常数PKa=3.74，所以流动相的pH通常调节在3左右，以便抑制间氟苯甲酸在流动相中解离。本方法选用10mmol/L磷酸二氢钾（磷酸调节pH至3.0）为流动相，间氟苯甲酸可得到很好的峰型。通过对流动相比例的调节和色谱柱的选择，最终确定当缓冲盐和乙腈的比例在75:25时，选用Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）色谱柱，间氟苯甲酸的保留时间在12.5min，且可以与杂质很好的分离。 线性范围及定量限 取适量的间氟苯甲酸标准贮备液，依次用水稀释成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相条件依次进样检测，以浓度为横坐标，间氟苯甲酸峰面积为纵坐标，拟合标准曲线方程。逐级稀释标准溶液至间氟苯甲酸的信噪比S/N=10时，此时标准溶液的浓度为间氟苯甲酸的最低定量浓度，结果详见表2 准确度和精密度 分别取不同体积的pH=4的水，加入1ml 100&mu g/L间氟苯甲酸标准溶液，按照净化方法处理，计算添加回收率，实验结果见表3： 四．实验结论 使用博纳艾杰尔科技的Cleanert&trade PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil&trade MP C18（5&mu m 100Å 4.6*150mm）液相色谱柱和LC-10F高效液相色谱仪，可以对油田水中的间氟苯甲酸进行检测，该方法快速、准确，可靠性高，上样体积可以达到1L以上，配合全自动固相萃取仪操作，可极大提高实验效率。 附录A 图1 &mu g/L间氟苯甲酸标准溶液谱图 图2 油田水空白谱图 图3 250ng/L油田水标样添加谱图 附录B 表4 实验耗材和试剂订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min，等度系统，200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃，箱内一对夹套 CC-100Venusil MP C18 5um，150A，4.6*150mm VA951505-0 Cleanert PS 200mg/6ml PS2006 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处，100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖100/PK 0915-1819 针式过滤器（Nylon） 13mm，0.45&mu m，100个/包 AS021345-T 一次性注射器 2ml无针头，10支/包 LZSQ-2ML 乙腈 4L/瓶，色谱纯 AH015-4

余氯是指水中加氯后会与水中的细菌、微生物、有机物等作用，这个过程会消耗一些氯，一段时间后水中还剩下一些氯。这些氯通常被称为余氯，通常是游离氯。一般饮用水、自来水、泳池池水、医疗废水等都需要检测余氯，余氯含量过高，对人体健康有较大的危害，因为其可以刺激眼鼻喉等呼吸道系统，浓度过高还会麻痹中枢神经，长期饮用或接触含余氯的水也会慢性中毒，致癌。基于以上危害，对于水中余氯我们要如何实现快速检测呢？解决方案检测方法：DPD法依据标准：HJ586-2010 水质游离氯和总氯的测定 N.N-二乙基对苯二胺(简称:DPD法) 分光光度法方法原理：在PH6.2-6.5条件下，游离氯直接与（DPD）发生反应，生成红色化合物，在相对应的波长下，采用分光光度法测定其吸光度。检测仪器：SH-3900A型多参数水质分析仪SH-3900A型多参数水质分析仪用于水样检测的智能仪器，可以快速、准确的检测水中主要污染物，如氨氮、总磷、总氮、化学需氧量（COD），各类阴离子如氯化物、硫酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐、氰化物、挥发酚、余氯、总氯等，重金属元素等，广泛应用于环境、医疗、卫生、食品、造纸、印染、石化、冶金等行业的水质检测。仪器特点：◆显示界面：8寸彩色触屏液晶显示，中文菜单人机交互，数据直读；◇仪器光源：进口光源，稳定可靠，自动开启与关闭，延长使用寿命；◆测试方式：支持比色管360°旋转比色及4联池比色皿自动比色两种测定方式；◇项目参数：支持所有水质常规项目及可定制化扩展项目；◆曲线调用：分类别标准曲线，简单直观，支持客户自定义及编辑曲线；◇曲线校准：具有标样一键校准功能；◆数据编辑：可对测量数据实时编辑及保存，方便客户整理检测结果；◇仪器校准：开机自动校准及预热；◆数据平台：支持物联网功能，数据实时上传至盛奥华云数据服务中心，方便客户日常管理及分析，为污水处理的平稳运行提供数据支持；◇光学结构：采用凹面闪耀全息光栅，性能卓越，3秒内切换至任意波长；◆领域扩展：支持光度计功能，可实现光度测量及全波长扫描功能；◇软件升级：可实现软件版本远程升级；◆散热方式：优化结构，配以大风量静音风扇高效降温，延长仪器使用寿命；◇流程优化：配套专用检测试剂及配件，减少客户操作步骤，简便安全；技术参数：性能参数物理参数波长范围190-1100nm屏幕参数8寸高清触摸彩屏光路稳定性≤±0.002Abs/h比色方式比色杯(皿)，比色管光度重复性0.2%T用户曲线＞240条杂散光≤0.005%T数据传输远程物联网光谱带宽2nm打印方式内置热敏型光度准确性±0.5%T操作界面中文AOS操作波长分辨率1nm仪器电源AC（220±10%）50Hz波长准确度±1nm使用环境温度0-50℃湿度10-90%波长重现性0.2nm仪器尺寸460*320*350mm吸光度重现性±0.003Abs仪器重量约20kg吸光度准确性230-900nm±0.005abs额定功率60W序号测定项目测量范围序号测定项目测量范围1COD5-6000mg/L（分段）21氰化物0-0.5mg/L2氨氮0.01-100mg/L（分段）22磷酸盐0-0.5mg/L3总磷0.001-8mg/L（分段）23铜0-2.5mg/L4总氮0.01-100mg/L（分段）24铁0-5mg/L5色度0-400度25锌0-1mg/L6浊度0-200NTU26镍0-5mg/L7悬浮物0-200mg/L27银0-1mg/L8硫化物0-1mg/L28锰0-5mg/L9总油0-16mg/L29总铬0-2mg/L10余氯0-3mg/L30六价铬0-2mg/L11苯胺0-2mg/L31氨氮（水杨酸）0-1mg/L12挥发酚0-2.5mg/L31硝酸盐氮（可见光）0-10mg/L13高锰酸盐指数0-10mg/L（分段）33总氮（可见光）0-10mg/L14硝酸盐氮（紫外）0-10mg/L34总硬度10-600mg/L15亚硝酸盐0-0.2mg/L35二氧化氯0-3mg/L16硫酸盐1-150mg/L36铝0-0.25mg/L17氟化物0-1.5mg/L37硅酸盐0.2-40mg/L18臭氧0-2mg/L38二氧化硅0.2-30mg/L19总氯0-3mg/L39氯离子10-400mg/L20甲醛0-4mg/L40阴离子表面活性剂0.1-2.5mg/L检测试剂：余氯试剂量程：0-3mg/L应用范围：适用于地表水、工业废水、医疗废水、生活污水、中水和污水再生的景观用水中的游离氯的测定。实验步骤:1、向试管1/2中加入水样2、分别加热专用试剂1和试剂2 0.5ml3、试管1/2中分别加入纯净水5ml4、摇匀调出曲线57号5、试管外壁擦干净后放入仪器中读数

中国科学院长春应用化学研究所电分析化学重点实验室汪尔康院士课题组创新出Hg2+调节的四极子DNAzyme用于比色检测Hg2+的方法，相关工作发表在国际著名杂志美国《分析化学》(Anal. Chem. 2009, 81, 2144–2149)上。该工作发表以后，引起了世界范围内的广泛关注，据中国科学技术信息研究所最新统计结果显示，该文章被评为2009年中国百篇最具影响国际学术论文。 　　Hg2+调节的四极子DNAzyme用于比色检测Hg2+的示意图 　　Hg2+是水环境中的一种重金属污染物，毒性高，损害人类健康，因此，大力监测水环境中汞污染的呼声越来越高。为此，人们发展了许多高灵敏、高选择性的Hg2+传感器，其中研究比较热门的是以含T碱基的寡聚核酸作为传感元件来传感分析水中的Hg2+ 。有研究显示，Hg2+可以结合DNA双链中的两个T碱基而形成稳定的T―Hg2+―T碱基对，能够诱导DNA发生变构现象，这是利用含T的DNA分析检测Hg2+的基本工作原理。在大多情况下，一般需要用特定的指示剂如荧光团来标记、修饰DNA传感元件，这固然会带来很多好处，但实验成本较高。相比之下，免标记的检测方法则不需要标记/修饰步骤，因而较为简便、经济。 　　汪尔康院士课题组通过利用Hg2+与AGRO100的T碱基之间的特异作用，来调节其DNAzyme活性，从而发展一种比色检测水中Hg2+的免标记的简便方法。由于Hg2+与四极子DNAzyme中的T碱基结合形成T-Hg2+T碱基对，使其无法正常折叠，从而抑制了其DNAzyme活性，这可以利用ABTS-H2O2反应体系进行监测。通过这种无标记比色方法，可检测到50 nM (即10 ppb)的Hg2+，在屏蔽剂PDCA的辅助下，该分析方法对Hg2+具有较好的选择性。 　　此外，这项研究工作的另一层意义就是证明了即使少量的Hg2+也具备破坏四极子结构的能力，而四极子结构可发现在人类线粒体末端(端粒DNA)，这为Hg2+对人类毒害提供了新的认识。该论文发表后，受到广大同行的关注，成为利用核酸尤其是利用四极子DNAzyme进行Hg2+检测的必引文献之一。

导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施，与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布，并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪（GCMS）是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的，竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统（Twin Line MS System）优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图（浓度为300 ng/L，以土臭素计）（1、二甲基二硫醚，2、二甲基三硫醚，3、2-甲基异莰醇，4、土臭素）16种SVOCs标准品色谱图（浓度为5.0 mg/L）（1、敌敌畏，2、2,4,6-三氯酚，3、六氯苯，4、乐果，5、五氯酚，6、林丹，7、百菌清，8、甲基对硫磷，9、七氯，10、马拉硫磷，11、毒死蜱，12、对硫磷，13、o, p'-滴滴涕，14、p, p'-滴滴涕，15、DEHP，16、溴氰菊酯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L（以土臭素计）的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图（浓度为1.0 μg/L）（1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷，2、1,1-二氯乙烯，3、氯丙烯，4、二氯甲烷，5、1,1-二氯乙烷，6、顺式-1,2-二氯乙烯，7、三氯甲烷，8、1,1,1-三氯乙烷，9、四氯化碳，10、苯，11、1,2-二氯乙烷，12、三氯乙烯，13、1,2-二氯丙烷，14、顺式-1,3-二氯丙烯，15、甲苯，16、反式-1,3-二氯丙烯，17、1,1,2-三氯乙烷，18、四氯乙烯，19、1,2-二溴乙烷，20、氯苯，21、乙苯，22、间,对-二甲苯，23、邻-二甲苯，24、苯乙烯，25、1,1,2,2-四氯乙烷，26、4-乙基甲苯，27、1,3,5-三甲基苯，28、1,2,4-三甲基苯，29、1,3-二氯苯，30、1,4-二氯苯，31、苄基苯，32、1,2-二氯苯，33、1,2,4-三氯苯，34、六氯丁二烯）★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试，各组分峰面积见下图所示，双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异，峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器，在双入口高效真空系统下，不会影响离子源真空度，保证检测的灵敏度，一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品，希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人：周懿——THE END——本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节，欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS 分析自来水中的双胍辛胺、百草枯和敌草快》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

人类社会在飞速发展的过程中,对水资源也造成了严重的破坏和污染。在我国,正面临着水资源恶化.短缺的严重情况,这些情况将严重影响到我国的发展和建设，影响到我国水资源的循环、可持续利用。在这样的情况下,为了真正实现治理水污染的目的,就必须对水质进行科学﹑精确.快速的分析。水质分析仪器的出现,大大提升了水质分析的速度,并同时能够在一定程度上保证水质分析的准确性和灵敏度,因而,水质分析仪器的发展前景和应用前景是较为广阔的。 近期，得利特技术人员颇有性质，对于余氯分析仪器检测具体方案进行了具体讨论，研究出自来水中余氯的检测方案。 余氯是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯。 余氯可分为化合性余氯(指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种，以NHCl2较稳定，杀菌效果好)，又叫结合性余氯 游离性余氯(指水中的OC1+、HOCl、Cl2等，杀菌速度快，杀菌力强，但消失快)，又叫自由性余氯。 余氯即化合性余氯与游离性余氯之和。 自来水出水余氯指得是游离性余氯检验自来水中的细菌，不能马上得出结果，而自来水中细菌的存在数量与其余氯量是成反比的，故测定自来水中的余氯，可以作为衡量对水消毒的效果和预示自来水再次受污染的信号。对于管网较长，有死水端和设备陈旧的情况尤为需要。所以余氯是保证氯的持续杀菌能力，防止外来污染的一个重要指标。 余氯保持在0.5mg/L时，则不仅对伤寒、痢疾、钩端螺旋体、布氏杆菌等有完全的杀灭效果，而且对肠系病毒，如传染性肝炎、小儿麻痹性病毒也有杀灭作用。 当自来水中含氯量过低时，便会使自来水再次受污染，使之不能满足水质要求，但当自来水中含氯量过高时，一来浪费氯量，二来水中氯味过浓，不可口，不好喝，并且能使印染物染色后冲洗时造成脱色，还影响水产养殖业，对家庭养育金鱼也有影响。 我国《生活饮用水卫生标准》规定：氯与水接触30分钟后应不低于0.3mg/L，集中式给水除出厂水应符合上述要求外，管网末梢水不低于0.05mg/L。

p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要： /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词： /strong 饮用水，重金属，阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。 /p p 对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液： /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 镉 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值（ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者： /strong 孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址： /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p

双胍辛胺是一种保护性杀菌剂；百草枯和敌草快是非选择性触杀型除草剂。在2015年3月日本厚生劳动省健康局水道课长通知（健水发0325第3号～6号）中，颁布了对自来水中这三种农药进行检测的方法，即固相萃取-液相色谱-质谱联用的同时分析法（附录方法21）。 本文向您介绍使用附录方法21，对双胍辛胺、百草枯和敌草快进行同时分析的示例。另外，还介绍省略了部分操作的简化预处理方法。 了解详情，敬请点击 http://pmo42817f.pic34.websiteonline.cn/upload/8trs.pdf

在2013年7月23日-7月26日举行的第十三届中国国际环保展览会(CIEPEC 2013)上，华夏科创公司携多种水质检测仪器仪器参展。 华夏科创展出COD速测仪、BOD测定仪、便携式重金属测定仪等产品。 此次展出产品中包括用于水中油成分检测的前处理设备新产品，欲强化其在水中油检测市场的优势。新设备可同时处理8份样品，样品处理时间缩短为约30秒。

全球性的新冠疫情严重影响了人们正常的生产生活，尤其是不断有新的新冠病毒变异毒株显现出超强的传染性，如何能尽早监测到新冠病毒毒株，尽可能减少其传播的可能，是疫情防控工作非常重要方面。由于在新冠病毒感染者排泄物中存在大量新冠病毒核酸，检测一定区域内人群的生活污水，尤其是能将无症状群体纳入监测范围，可为疫情防控提供早期预警，利于开展病毒早期溯源和病毒变异株的监测，而且污水样本相当于超级大混检，有效降低核酸检测工作量，极大降低检测的人力和资金成本，因此污水检测新冠病毒是一个非常有效的监控手段。国内目前还没有看到有公共卫生部门或者环境监测部门将污水中新冠病毒的检测作为防疫的一项日常工作，但已经有不少欧洲国家在日常开展这项检测了，他们通过采集污水处理厂入口或者特定区域（如医院、学校、机场、养老院、监狱等）排水口的污水，来监控新冠疫情的动态发展趋势，本文就在欧洲开展的检测推荐方案和应用实践做个介绍，也可为国内相关部门提供借鉴。 欧盟委员会推荐指南关于污水中新冠病毒的检测，欧盟委员会于2021年3月17日发布了“在废水中建立SARS-CoV-2及其变异株的系统监测共同方法的建议”，作为欧盟各国在开展该方面工作时的共同指南，并信息共享。Commision recommendation on a common approach to establish a systematic surveillance of SARS-CoV-2 and its variants in wastewaters in the EU（Brussels, 17.3.2021）§检测污水中新冠病毒的目的：用于新冠疫情预警，是观察疫情趋势的一种工具，不是替代现有的COVID-19检测方法和策略§鼓励欧盟成员国建立由公共卫生和污水主管部门参与的适当组织来负责§可为其他令人关切的病原体的威胁提供早期预警§对检测方案的实验技术层面给出了一些具体指导意见§人口超过15万的城镇需要纳入检测范围，最好每周至少取样两次§采样持续时间为24小时，可以根据流量或时间进行复合采样§RT-qPCR作为标准检测方法， NGS作为变异株鉴定标准方法§开展病毒的定量检测，以获得各时期的污水中病毒的浓度变化情况 国外开展污水中新冠病毒检测的应用实践基于欧盟的推荐指南，在欧洲多国都已在开展污水中新冠病毒的检测。作为一种长期的常态化的检测工作，检测数据实时公开在相关网站上，为当地政府公共卫生部门提供参考信息，为区域内的疫情发展趋势做监控预警。瑞士：https://sensors-eawag.ch/sars/overview.html 这六个图分别展现了瑞士6个不同地区新冠病毒在污水中的浓度以及个体的检测情况，其中，标记为蓝色的曲线代表个体试验7天发病率的中位数；橙色线和紫色线分别代表着两种不同的污水检测新冠病毒的方法检测出的新冠病毒浓度。从瑞士给出的数据可知，污水新冠病毒浓度变化的趋势与个人检测病 例数的趋势是一致的。 奥利地：https://corona.hydro-it.com/dashboard/index_en.html 图A.奥地利各地区新冠病毒在污水中的浓度趋势 图B.奥地利首都—维也纳个人检测新冠病毒确诊趋势根据奥地利给出的数据，A图中粉色线（即标记为Wien）代表的是奥地利首都维也纳的在不同的日期检测污水中新冠病毒浓度的趋势，可以看到，在三月至四月，污水中新冠病毒的浓度明显是达到了一个峰值，然而在B图中个人检测新冠病毒确诊趋势确呈现了一个相反的结果，出现相反结果的转折点在于政府取消了免费提供新冠检测的政策，人们在当地检测新冠需要自费，导致做核酸检测的人数下降，这也直接导致了确诊人数的下降而呈现出一个确诊数与实际产生较大差异的结果。而污水检测则可以很好地解决像当地无免费核酸检测政策而导致的数据与实际有较大差异的问题，可以减少对疫情严重程度的误判。另外，污水中是包含了某个区域所有当地居民的样本，这在很大的程度上节省了成本，减少了检测工作量。 德国：作为欧洲的工业强国，有多个污水处理厂、检测机构和科研机构在开展污水检测新冠病毒的应用，如：w德国EGLV水务公司w欧陆集团w德国鲁尔区环境卫生研究所w德国埃姆登化学有限公司w德国亚琛工业大学w德国魏玛大学w德国格赖夫斯瓦尔德大学以德国图林根州耶拿市为例，欧陆集团耶拿分公司于2021年7月和德国耶拿公司合作，建立了耶拿检测方案，一周采样3次，开展常态化的污水中新冠病毒的检测。由德国耶拿市的检测图表可以看出（其中红色线代表区域内污水中检测出新冠病毒的含量，根据污水流量换算成每天的量，灰色线代表区域七日内个人检测新冠病毒的阳性病 例数），在污水中检测到新冠病毒含量的趋势基本和个人检测新冠病毒的确诊数据趋势一致，而且污水中检测到的新冠病毒含量的变化趋势会早于人群实际阳性数的变化趋势，对疫情发展趋势具有预警意义。

随着新冠疫情下全球经济的进一步开放，大部分国家都通过采取保持社交距离、隔离封锁等措施控制病毒传播，但也随时面临着病毒卷土重来的风险。而通过监测废水中新冠病毒（SARS-CoV-2）的浓度推算病毒在当地人群中的感染情况，可以实现对城市总体感染水平的实时监测和预警，为公共卫生部门决定是否采取禁闭等措施赢得时间。废水监测一直是追踪病毒在人群中流行的有效手段，可以用来监测针对病毒传染干预措施的有效性。例如，科学家们通过废水监测评估了脊髓灰质炎疫苗接种的有效性。据《自然》杂志报道，全球已有十多个研究小组正通过监测废水中新冠病毒颗粒推算当地的新冠肺炎感染情况。患者感染新冠病毒后3天内，其粪便中即可检出病毒。排泄物随着排水系统流入废水处理厂之后，研究人员可通过废水中病毒RNA的含量揭示城市新冠病毒感染人数的规模，从而为及时阻断疫情传播的风险拉响早期警报。废水中SARS-CoV-2的监测有望成为新冠病毒流行的监测方法和预警手段之一，为新冠病毒疫情的实时监控提供了新的分析工具。PerkinElmer® 废水监测新冠病毒检测方案PerkinElmer废水监测新冠病毒检测方案包含了新冠病毒检测试剂；自动化病毒RNA提取试剂及仪器；分别用于原始样品转移、QPCR体系构建的JANUS自动化工作站系统。通过完整的新冠检测解决方案，PerkinElmer可以帮助您的实验室建立灵活的工作流程，用于废水中新冠病毒的监测。新冠病毒检测试剂PerkinElmer® SARS-CoV-2新冠病毒核酸检测试剂盒具有灵敏度高、特异性强等特点，为基于废水的流行病学监测提供了优化的解决方案。PerkinElmer® SARS-CoV-2新冠病毒核酸检测试剂盒优点：灵敏度高：检测下限低，敏感的SARS-CoV-2检测准确性高：全过程控制，包括外部、内部控制特异性强：SARS-CoV-2orf1ab和N基因的检测灵活性高：灵活性：自动化操作，可提供灵活的通量病毒RNA提取Chemagen核酸提取技术特点：安全：专利M-PVA亲水性磁珠，提取全流程在室温条件下进行，无需加热，在保证核酸高得率与高纯度的同时，有效防止加热可能导致的气溶胶污染。高效：专利的电磁分离技术，可实现独有的磁棒自旋转式混匀，充分混匀反应体系，液面平稳，有效避免孔间交叉污染。省力：内置自动化分液器，提取过程中自动添加试剂，大大减少手工操作时间。灵活：样品通量灵活，可实现提取1-96样本/批。Chemagic360是基于电磁原理进行磁珠分离的高通量自动化核酸提取仪，可从各种类型样本中提取核酸，通过金属棒自我旋转混匀而不是上下震荡方式进行反应体系的混匀，可以有效降低样本间交叉污染的风险；该系统内置自动分液器，除样本和部分小体积试剂需要手工加入提取体系之外，其余核酸提取试剂均自动加入，可大大减少手工操作时间。内置控制电脑，触摸屏操作。结合chemagic自动化病毒RNA提取试剂盒，可得到高质量的病毒RNA，一次可实现1-96个样品的灵活通量。JANUS® G3 自动化液体处理工作站JANUS® G3 原始样品分装工作站：用于自动化离心后原始管样品的转移及部分核酸提取试剂的准备。可对样品进行安全、可追踪的条形码扫描，并将来自原始管中多达192个样品重新格式化到对应样品孔板中，用于病毒核酸提取；同时也用于部分核酸提取试剂的准备。JANUS® G3 PCR体系构建工作站：自动化病毒RNA的qPCR体系构建。2块96孔板PCR板的制备只需16min，四块板32min，最大限度地提高通量，具有样品通量灵活、移液精准度高等优点。PerkinElmer提供了用于完整的基于废水监测的新冠病毒检测方案，客户可以根据情况建立灵活的废水监测新冠病毒监控工作流程。同时，PerkinElmer可以提供explorer G3自动化整合系统，可实现样本从原始管上样、核酸提取到QPCR检测全流程的高通量、自动化检测。该系统采用模块化设计、可扩展升级的explorer G3自动化整合系统，每天可处理10000份样品，可最大限度地提高您实验室的新冠病毒检测能力。欲了解详细内容，请扫描下方二维码即刻获取水质检测应用相关资料1监测废水中的敏感SARS-COV-2病毒2饮用水中亚硝胺类化合物的检测3捕集阱顶空-气质联用仪(HS-GCMS) 用于分析水中挥发性有机物（VOCs）4高通量进样系统在电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）分析饮用水中的优势(方法200.8)5QSightLC-MS/MS 测定污水中毒品整体解决方案6用单粒子ICP-MS对废水中的银纳米颗粒的分析测量

近日，中科院合肥研究院智能所刘锦淮团队研制出一种纳米试剂盒，可快速检测水中砷含量。该试剂盒检测时间短，灵敏度高，安全性高。 　　砷是饮用水中主要的污染物之一，长期饮用含砷的水可导致慢性砷中毒，严重影响肌体健康。世界卫生组织《饮水水质标准》中砷的限值为10ppb。 　　为有效控制砷污染，需要发展快速有效的砷检测方法。目前商用的砷检测试剂盒是在传统的砷斑法基础上开发出来的，存在测试时间长、操作步骤烦琐等不足，而且传统的砷斑法需要使用强酸试剂，安全性差，这也严重阻碍了其推广使用。 　　针对该难题，刘锦淮团队研制出了一种能快速检测水中砷含量的新型试剂——饮用水中砷快速检测纳米试剂盒。研究人员采用纳米结构材料替代常规检测试剂，使其在较为温和的条件下就能达到较高的反应活性，大大缩短了检测时间，并提高了检测灵敏度。与目前商用砷检测试剂盒相比，检测时间从30分钟缩短至小于10分钟，检测灵敏度低于5ppb。同时，由于反应条件较温和，无须采用强酸试剂，应用安全性大大提高。