灭蝇胺的检测

高效液相色谱法检测灭蝇胺概要鸡舍附近的苍蝇都死了，主因是现代化养鸡场自身及周边环境的洁净度都很高，不可能有污水横流蚊蝇遍地等情景。而饲料中添加灭蝇胺则是世界通行的方法。在饲料中按规定使用方法添加制成预混剂的5ppm的灭蝇胺，即环丙氨嗪，并遵守三天休药期的规定，鸡肉中环丙氨嗪最高残留限量将低于0.05 mg/kg的限值，至于还能进入人体的，更是微乎其微了。另外，环丙氨嗪脱烷基代谢作用后生成的三聚氰胺残留也是极其微量且毒性小的，目前欧盟及国际食品农药残留法典委员会均未制订此项标准，我国风险评估显示灭蝇胺代谢产生的极低三聚氰胺残留是没有安全风险的。但对于养鸡场而言，通过全方位提高环境卫生质量来消除蚊蝇滋生，才能取胜于长远之道。 物化性质：化学名称：环丙氨嗪；赛诺吗嗪；2-环丙胺基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪英文名：Cyromazine, 2-Cyclopropylamino-4,6-diamino-s-triazine分子式：C6H10N6分子量：166.18熔点：≥219.0°C干燥失重：≤1.0%外观和性状：白色结晶性粉末，蒸气压≥0.13mpa（20°C），密度1.35g/cm3（20°C）。溶解性（20°C）水中1100mg/1（PH7.5）稍溶于甲醇、不燃烧、不爆炸、一般贮藏稳定（310°C以下）。灭蝇胺结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301052033_418582_2369266_3.gif实验部分1、仪器高效液相色谱仪（紫外检测器）2、试剂强碱性阴离子交换树脂：柱色谱用强碱性阴离子交换树脂用5倍体积的1mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，保存在阴暗处。强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1 mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，阴暗处保存。标准品：灭蝇胺含量大于99％3．溶液的制备A 提取方法豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于300mL三角瓶中。取出滤纸上的残留物，加入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于三角瓶中，加入水：甲醇（1：9）混合溶液，准确至200mL。B 净化方法①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入3mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径50-150μm），放出水至柱上端留有少量水。注入20mL水，弃去流出液。柱中注入50mL a 提取方法所得的溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入10mL甲醇，按上述同样操作，弃去流出液。移去柱的抽滤装置后，注入35mL氨水：甲醇（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入5mL水溶解。②强碱性阴离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂（粒径100～500μm），放出水至柱上端留有少量水。注入10mL水，弃去流出液。柱中注入①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法所得的溶液后，以每分钟2 mL流速流出，流出液移入磨口减压浓缩器中。再注入10mL水，合并流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去水。残留物中加入3mL水溶解。③十八烷基甲硅烷基化硅胶色谱法在十八烷基甲硅烷基硅胶小柱上（500mg）中注入10mL甲醇后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入②所得的溶液后，弃去流出液。再注入3mL甲醇：水（1：19）混合溶液，弃去流出液。再加入10mL甲醇：水（7：3）混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，在45℃以下除去甲醇和水。残留物中加入乙腈：水（98：2）混合溶液溶解，准确至2mL。此为试验溶液。4、色谱条件柱填充剂：酰胺丙基甲硅烷基化硅胶色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5μm检测波长：215nm流动相：乙腈：水（98：2）混合溶液。流速：1ml/min温度：室温http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011305_418018_2369266_3.jpg根据出峰时间定性，峰面积定量，外标法计算，结果准确可靠。5．标准品检出限：0.01mg/kg注意：本文有几个要点需要注意。1. 灭蝇胺在210nm-254nm有比较好的紫外吸光值，流动相一般选择甲醇-水、乙腈-水或是甲醇-缓冲盐和乙腈缓冲盐（乙酸铵溶液或是磷酸盐溶液）。2. 选乙腈-水及乙腈[font=T

灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]

[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！[/align][align=center]然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]

灭蝇胺的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131347_184272_1896702_3.jpg