用色谱柱检测

蜂蜜检测方案——2015版蜂蜜检测专用色谱柱 2015版新版药典的蜂蜜检测项目中，样品处理也是很重要和关键的一环。色谱柱的选择也十分讲究。以下是蜂蜜中寡糖检测的样品处理环节方法和相关仪器设备。（红字为所涉及的仪器） 2015版蜂蜜检测专用色谱柱-蜂蜜寡糖检测专用柱，固相萃取装置样品处理蜂蜜寡糖检测专用柱净化：活化：25mL水，过柱流速1滴/秒上样：2g样品溶于10mL水后，缓慢加到蜂蜜专用柱上淋洗：25mL7%乙醇水，不收集淋洗液洗脱：10mL50%乙醇水，收集洗脱液浓缩：洗脱液于65℃水浴减压浓缩至干复溶：残渣加入30%乙醇1mL，摇匀即得注：1）整个SPE前处理过程都需要用固相萃取装置，抽取真空度以确保流速；2）旋蒸浓缩时推荐用25mL鸡心瓶，防止损失样品；可少量多次添加溶剂复溶；3）活化过程中不能将液面抽干，否则会影响小柱对寡糖的保留效果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604281525_591787_3073701_3.jpghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif

成都摩尔科学仪器有限公司提供的 麻黄专用色谱分析柱采用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂，填料为均一的球形颗粒，碳载量为11.0%。在药典色谱条件下的分离过程中，麻黄碱和伪麻黄碱峰对称性良好，理论塔板数均达到10000以上，远远高于药典规定的“理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于3000”要求。色谱条件色谱柱：Polar-Phenyl (5 μm, 120 A, 4.6×250 mm)流动相：0.092%磷酸溶液 （含0.04%三乙胺和0.02%二正丁胺—甲醇（98.5:1.5）（v/v ）流速：1.0 mL/min柱温：RT检测：UV 210 nm样品：1. 盐酸麻黄碱（0.03768 mg/mL） 2. 盐酸伪麻黄碱（0.04648 mg/mL）进样量：10 μL压力：2100 psi[align=center][img=,690,604]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120949_02_3144179_3.jpg[/img][/align]　　成都摩尔科学仪器有限公司提供的麻黄专用色谱分析柱特点　　1.麻黄专用柱固定相以高纯硅胶为基质，通过采用高纯度键合试剂，最大限度实现单层官能团覆盖和完全的残余硅醇基封尾，确保碱性化合物的良好峰形。　　2.填料为均一的球形颗粒，表面覆盖最大化，具有优异的稳定性。　　3.由于采用了极性端基封尾的醚连接苯基基团，Polar-Phenyl柱具有优异的芳香族化合物选择性。　　4.符合药典对于色谱柱基质的要求，完全满足药典对于样品检测的分离要求。　　麻黄专用柱订购信息　　色谱柱[img=,610,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705120948_01_3144179_3.jpg[/img]

[b]问题：[b][b][b][/b]防腐剂的检测-Silversil C18[/b]使用色谱柱货号是？[/b]答案：99201=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）dahua1981（注册ID：dahua1981）yifan1117（注册ID：yifan1117）初心（注册ID：m3170710）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161501392591_3301_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808161501414799_8452_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align][align=left]方法：HPLC[/align][align=left]基质：标准溶液[/align][align=left]应用编号：102398[/align][align=left]化合物：安赛蜜、苯甲酸 、山梨酸钾、糖精钠、脱氢乙酸[/align][align=left]色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-947.html]Silversil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url][/align][align=left]样品前处理：将浓度为1000μg/ml的安赛蜜，山梨酸钾，苯甲酸，脱氢乙酸，糖精钠用纯水稀释为20μg/ml，待上机。色谱条件：色谱柱：Silversil 5μm C18 150*4.6mm (Cat#: 99201)流动相：0.02moL/L乙酸铵溶液:甲醇流速： 1.0 mL/min柱温： 30℃波长： 230nm进样量：10 uL文章出处：天津应用实验室[/align][align=left]关键字：防腐剂、Silversil C18、HPLC、99201[/align][align=left]图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/17.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/18.png[/img][/align]

[align=center]如何延长液相用色谱柱的使用寿命[/align][align=center]作者：一个好人[/align]高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一，其应用越来越广泛，色谱柱作为高效液相色谱仪的重要组成部件，在分析检测中能否较好的分离和测定其性能起到关键性的作用，同时也是最主要的耗材。从降本增效方面考虑，延长其使用寿命就显得尤为重要。我们需要主要注意以下几点：[b]一、加装保护柱：[/b]色谱柱作为高效液相色谱仪的主要耗材，价格国产的在1000元左右，进口的像资生堂大都在2000-3000元，保护柱套（一次性投资）价格在600-800元，柱芯平均一个在100-200元，随着做样次数的增加色谱柱不可避免的出现柱效下降，分离度降低，为了延迟出现这种情况，最直接有效的方法就是加装预柱。1用到的材料（自己手工加工的比较粗糙）[img=,186,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071629286300_57_1644065_3.jpg!w186x196.jpg[/img]保护柱套 （上图）[img=,187,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071629431168_9189_1644065_3.jpg!w187x196.jpg[/img]柱套和柱心[img=,190,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071630251060_4970_1644065_3.jpg!w190x196.jpg[/img]色谱柱和保护柱[img=,185,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071630400060_717_1644065_3.jpg!w185x196.jpg[/img] 自制的连接管2、前后对比（在柱温箱中放置，不占用其他空间）[img=,256,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071631331100_3940_1644065_3.jpg!w256x196.jpg[/img]加装前[img=,256,196]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910071631486460_5937_1644065_3.jpg!w256x196.jpg[/img]加装后优点：大大延长了色谱柱的使用寿命，同时也节约了购买色谱柱的费用。缺点：加装保护柱会增加系统压力，一般在0.5-1MPA，会对系统有一定损坏。[b]二、经常清洗[/b]柱子在做样过程中难免会被样品带入的杂质污染流动相大多为缓冲盐溶液，如果不及时清洗就会留在柱子当中，结晶难以清洗，建议每次清洗时间不少于2小时，最后保存在100%的甲醇或者乙腈当中。做样时间长了以后一些不溶物和难溶物会附着在整个流路当中，或多或少会随着流动相被冲洗到色谱柱当中滞留其中，所以对色谱仪也要定期进行清洗，根据检测物质的不同用相应的试剂进行清洗。[b]三、流动相过滤[/b]流动相大多用盐溶液配制，不可避免的有少量不溶物，如果不过滤，一些微小的颗粒物质就会进入色谱柱，时间一长就会造成色谱柱堵塞，根据所用色谱仪管路直径的大小选择合适的滤膜，一般是0.45μm，有些进口仪器需要用0.22μm。[b]四、使用进口试剂[/b]进口试剂杂质少，不会污染色谱柱[b]五、做样前后要彻底清洗[/b]做样前由于色谱柱内甲醇或乙腈长时间放置，所在开机进行冲洗时，流速不要太大，建议用0.5ml/min的流速进行过渡。做样后色谱柱内残留大量流动相和样品带入的杂质（参照第二条）[b]六、选择合适的方法[/b]不同的检测项目有对应不同的方法，在样品预处理过程在保留目标物质的前提下尽量将杂质去除干净，这样不仅可以保护整个流路系统，而且也降低了杂质对目标峰的干扰，进而可以提高检测的准确度。[b]七、色谱柱拖尾[/b]本人亲测，效果不错，但是寿命大大缩短，最多用过一个月，月检测量200左右，色谱柱拖尾一般是柱头污染，具体做法如下：1、将柱子入口（拖尾首先会污染入口）污染部分的填料去掉，尽量多去掉一些，把污染的填料全部去除；2、去除的时候要用干净的工具，个人建议用一次性注射器；3、经过修复的色谱柱，在使用前一定要做回收率测试，达到国标要求的80-110%，不对称因子为0.90-1.15方可投入使用。[b]八、检测及清洗用水[/b] 作为反相色谱用到最多的就是水，因此水的洁净程度也是影响色谱柱使用寿命的重要因素，建议用桶装的娃哈哈纯净水，如果用量较大可以考虑用纯水机制备超纯水（过滤后的超纯水建议在4小时内用完）[b]九、色谱柱色谱峰前延[/b]这种情况下柱子基本报废了，无法修复。报废的柱子也要充满100%的有机溶剂，卸下以后两端用堵头堵死，柱内未污染的填料可以用来修复拖尾的色谱柱。以上分享的一些关于色谱柱的有效合理的使用，是笔者的经验积累，只是泛泛而谈，如有不合理、不全面的地方，还烦请各位老师指正。