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离子色谱原理

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离子色谱原理相关的论坛

  • 离子色谱仪的分离原理

    离子色谱仪的分离原理有高效离子交换色谱、离子排斥色谱和离子对色谱3种,离子交换色谱用低容量的离子交换树脂,离子排斥色谱用高容量的树脂,离子对色谱用不含离子交换基团的多孔树脂。 高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用。 离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。 离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类。

  • 离子色谱的原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的基本原理:在色谱分离过程中,样品中的离子与流动相中对应离子进行交换,在一个短的时间,样品离子会附着在固定相中的固定电荷上。由于各种样品待测离子和固定相树脂间的亲和力不同,吸附在固定相上的离子和流动相的离子发生竞争交换反应,各种离子按先后顺序被洗脱出来。

  • 离子色谱原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理

  • 离子色谱柱分离原理

    谁能分享一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱分离的原理

  • 不同离子色谱仪的运用领域原理分析

    早在20世纪初,俄国著名植物化学家次维特提出色谱概念以后,直到1975年,美国Dow化学公司的H。Small等人才首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了离子色谱这一概念。色谱技术经历了半个多世纪的发展,才发展到离子色谱的阶段。这一概念的提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产离子色谱并申请了专利。我国也从20世纪80年代才开始引进离子色谱仪器。  离子色谱按照分离原理分类,可以分3种不同类型,分别是离子交换色谱、离子对色谱和离子排斥色谱。。  其中离子色谱分离,主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂。  离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于种植牙阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。  离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。目前,离子色谱的应用有:无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。  具体在实验中,用户应该结合实际选择合适的分离方式,例如上海牙防所水合能高和疏水性弱的离子,如Cl-或K,最好用HPIC分离。水合能低和疏水性强的离子,如高氯酸(ClO4-)或四丁基铵,最好用亲水性强的离子交换分离柱或MPIC分离。有一定疏水性也有明显水合能的pKa值在1与7之间的离子,如乙酸盐或丙酸盐,最好用HPICE分离。有些离子,既可用阴离子交换分离,也可用阳离子交换分离,如氨基酸,生物碱和过渡金属等。  随着不断的实验与改进,离子色谱也在不断发展,无论是在检测方法,还是色谱柱方面,相信离子色谱在今后的应用会越来越广泛。

  • 【转帖】离子色谱原理与应用

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42723][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理与应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42724][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理与应用[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42725][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理与应用[/url]

  • 离子色谱简要原理

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=9449][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]原理[/url]

  • 【讨论】疑惑离子色谱交换原理

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离原理是:样品离子和洗脱液离子相互竞争树脂上的功能基,(洗脱液能够把样品和树脂结合的离子置换出来,那是不是说洗脱液的离子与树脂结合的库仑力大呢?如果是的话,那被洗脱液冲洗后的色谱柱中进样品,又怎么把洗脱液的离子置换出来呢?)。是不是因为他们的交换是一个可逆的平衡过程,就存在置换。既然是可逆的平衡过程,应该不会100%的置换吧,那能够置换的离子浓度又怎么代表总的离子浓度呢? 请指教!

  • 离子色谱入门课程—分离原理

    [align=center][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的定义是什么?[/color][/font][/align][font=&][color=#333333][/color][/font][font=&][size=14px]利用色谱技术(用于分析的一种分离技术)测定离子型物质(在水溶液中电离,具有正/负电荷的元素)的方法。IC主要分离极性和部分弱极性的化合物。[/size][/font][font=&][size=14px][font=宋体]阴离子:[/font]Cl[sup]-[/sup],NO[sup]2[/sup][sup]-[/sup],SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup],CrO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup][font=宋体][/font][/size][/font][font=&][size=14px]阳离子:[/size][/font][font=&][size=14px]Na[sup]+[/sup],NH[sub]4[/sub][sup]+[/sup],Ca[sup]2+[/sup],Fe[sup]3+[/sup][/size][/font][align=center]构成[/align][color=#333333][font=&][color=#333333][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]系统主要由:进样部分(样品环)、分离部分(离子交换分离)和检测部分(电导检测)构成。[/color][/font][/color][align=center][color=#333333][font=&][color=#333333]分离原理[/color][/font][/color][/align][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][font=&][size=14px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的分离机理主要是离子交换,有3种分离方式,它们是高效离子交换色谱(HPIC)、离子排斥色谱(HPIEC)和离子对色谱(MPIC)。3种分离方式各基于不同分离机理。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]1、离子交换色谱[/size][/font][font=&][size=14px]高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。[/size][/font][font=&][size=14px]硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。[/size][/font]离子交换色谱是最常用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]。[font=&][size=14px]2、离子排斥色谱[/size][/font][font=&][size=14px]它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。[/size][/font][font=&][size=14px][/size][/font][font=&][size=14px]3、反相离子对色谱[/size][/font][font=&][size=14px]目前离子对色谱的保留机理还未完全弄清楚,仅处于理论假设阶段。现在提出的能够阐述离子对色谱保留机理的理论(或模式)主要有离子对形成理论、离子相互作用理论和动态离子交换理论。[/size][/font](1)生成离子对-待测离子与离子对试剂生成中性““离子对”分布于固定相与流动相之间,其分离类似传统的反相分离。[font=&][size=14px](2)动态离子交换-离子对试剂的疏水部分吸附于固定相形成动态的离子交换表面,其分离机理类似于离子交换。[/size][/font][font=&][size=14px](3)离子间相互作用-除包括以上两种分离机理和固定相表面双电层结构的分离机理。[/size][/font][align=center][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]使用的注意事项[/font][/size][/font][/align][font=&][size=14px][font=PingFangSC-Semibold, &]1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9?m,表面有季铵基团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm 过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。分离柱的再生:(1)低价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用10倍浓的淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟) c)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)d)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)(2)高价亲水性离子的污染:a)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗15分钟)b)用5%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)c)用100%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)d)用50%的乙腈进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗10分钟)e)用超纯水进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗30分钟)f)用淋洗液进行冲洗(在0.5ml/min流速下冲洗60分钟)3、高压泵高压泵是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的动力源,其作用是将流动相输入到分离系统,使样品在分离柱中完成分离过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]用的高压泵应具备下述性能:流量稳定、耐腐蚀、压力波动小、更换溶剂方便、死体积小、易于清洗和更换溶剂。高压泵工作正常的情况下,系统压力和流量稳定,噪音很小,色谱峰形正常。4、抑制器抑制器由3个抑制元件组成,这些元件应用于循环回路中的抑制作用,可利用硫酸进行再生及用纯净水进行冲洗,分析流路外再生, 可彻底去除有害物质。采用微填充床抑制器,其优为点:平稳提供H+,基线噪音低,适合各种浓度分析,耐高压、耐有机溶剂、耐重金属,耐腐蚀,噪音低,只有0.2-0.5nS。抑制器要避免在未通液体时空转。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器饱和均会造成系统压力突然上升、背景电导率过高等问题。若经过较长时间后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液无法再将其彻底清除干净,将导致基线大幅上升。5、检测器所有的离子化合物(有机离子、无机离子、强酸和强碱)以及可被解离的化合物(弱酸和弱碱)的水溶液都能够导电。电导检测器是以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]流动相中电导的变化作为定量依据的。电导检测器测量双铂电极两端间的电导,离子在该双铂电极两端间迁移:阴离子向阳极迁移,阳离子向阴极迁移,从而测量溶液的电阻。电导与电阻成反比。电导检测器具有极好的温度稳定性,这样便可保证测量条件的重现性。[/font][/size][/font][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color][color=#333333][font=&][color=#333333][/color][/font][/color]

  • 离子色谱基本原理

    第一章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]简介1.1色谱的发展历史色谱(chromatography)是一种分离的技术,随着现代化学技术的发展应运而生20世纪初在俄国的波兰植物化学家茨维特(Twseet)首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同分布不同因此在玻璃管中呈现出不同的颜色这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离到1907年茨维特的论文用俄文公开发表他把这种方法命名为chromatography,即中文的色谱这就是现代色谱这一名词的来源但由于茨维特当时没有知名度而且能看懂俄文的人也不多加之很快爆发了第一次世界大战茨维特的分离方法一直被束之高阁20世纪20年代许多植物化学家开始采用色谱方法对植物提取物进行分离色谱方法才被广泛地应用自20世纪40年代以来以Martin为首的化学家建立了一整套色谱的基础理论使色谱分析方法从传统的经验方法总结归纳为一种理论方法马丁等人还建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器使色谱技术从分离方法转化为分析方法20世纪50年代以后由于战后重建和经济发展的需要化学工业特别是石油化工得到广泛的发展亟需建立快速方便有效的石化成分分析而石化成分十分复杂结构十分相似且多数成分熔点又比较低[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]正好吻合石化成分分析的要求效果十分明显有效同样石化工业的发展也使色谱技术特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到广泛的应用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器也不断得到改进和完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]逐渐成为一种工业分析必不可少的手段和工具20世纪60年代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法逐渐趋于成熟但20世纪60年代以来生物技术飞速发展生物成分复杂相对分子质量大而且熔点沸点高在高温条件下易分解因此用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为分析方法已经不能满足对生物成分分析测试的要求于是人们就重新考虑采用液相色谱并进一步提高传统的液相色谱的分离效率因此液相色谱成为一种分析工具即高效液相色谱(HPLC)与传统液相色谱不同的是高效液相色谱采用了高压泵及填有很细的颗粒高效色谱柱可以对许多成分进行高效分离和分析由于高效液相色谱通常采用紫外可见光度检测而大多数有机化合物均有紫外可见吸收因此高效液相色谱可以对大量有机化合物进行分析它在生物科学中得到广泛的应用特别是对高沸点高熔点20世纪70年代以后国际上不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱均成为各行各业必不可少的分析工具广泛应用于各个生产研究领域20世纪80年代以后我国也大规模采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱随着环境科学的发展不仅需要对大量有机物质进行分离和检测而且也要求对大量无机离子进行分离和分析1975年美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出了离子交换分离抑制电导检测分析思维即提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]这一概念[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概念一经提出便立即被商品化产业化由Dow公司组建的Dionex公司最早生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]并申请了专利我国从20世纪80年代开始引进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器在我国八五九五科技攻关项目中均列有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]国产化的项目对其进行了重点技术攻关对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术的高度重视使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]目前有了中国产品20世纪80年代以后一种新型的色谱技术毛细管电泳技术随之出现毛细管电泳分离效率高取样量少与传统的色谱分析相比更为优越这些优点使毛细管电泳的研究成为色谱技术又一新的热点而20世纪90年代以来以毛细管电泳为基础的微分析芯片又将分析科学带入一个全新的领域色谱技术作为一种成熟的分析方法广泛应用于世界各国的生产研究领域当前在国外不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具特别是作为科学研究中的色谱技术更是一种必不可少的分析方法我国这几年的色谱技术也有了长足的进展但由于经费仪器设备等问题的制约色谱在我国还没有像发达国家那样得到广泛应用(除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术之外)因此在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景1.2色谱的分类色谱的分类有多种主要按两相的状态及应用领域的不同可分为两大类1.按应用领域不同分类制备色谱半制备色谱色谱分析2.以流动相和固定相的状态分类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]气固色谱气液色谱液相色谱液固色谱液液色谱超临界色谱毛细管电泳而许多分类均是兼顾色谱类型和色谱仪器应用的广泛性而言的如Journal of Chromatography Science它每年列出全世界主要色谱仪器和供应商各类仪器的特点和组成等从上述各类分类情况看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]本身是液相色谱的一个大类但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的广泛应用已逐渐成为一个独立的大类尽管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]1975年才诞生但国际上一些主要的文献如美国化学文摘(CA)英国分析化学文摘(AA)等从20世纪80年代开始均将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]单独分类成为与高效液相色谱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和毛细管电泳并列的色谱类型这说明在色谱领域中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]具有重要的地位1.3[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的诞生我们很早就知道离子交换色谱可以对许多物质进行分离如阳离子交换树脂可以分离阳离子而阴离子交换树脂可以分离阴离子离子交换色谱是高效液相色谱分离的一种方法但传统的高效液相色谱分析方法主要采用紫外及可见光检测器大多数有机化合物有足够的共轭双键具备一定的紫外吸收因此高效液相色谱可以对大多数有机化合物进行分析对于大多数无机离子虽然可以用离子交换色谱分离但是由于没有紫外吸收和合适的检测手段使之无法用高效液相色谱(HPLC)进行分析前面已经提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]最早是在1975年由美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与传统的HPLC方法不同点在于检测原理我们知道对于大多数电离物质在溶液中电离产生电导通过对它们的电导检测就可以对它的电离程度进行分析由于在稀溶液中大多数电离物质完全电离因此可以通过电导检测被测物质的含量所以电导率的测定已经成为一种十分有用的水溶液分析工具能否采用电导作为色谱检测的工具呢?以前也有人进行了大量的尝试但问题尚未得到最后解决传统的水溶液中阴离子和阳离子的定性和定量分析往往对不同离子需要采用不同的方法而样品基体对测定会产生干扰影响测定因此痕量的性质相似的离子测定往往是十分困难的在分离离子态物质时可以采用离子交换树脂例如用树脂去除离子态的不纯将其浓缩成一种或多种物质并催化化学反应和分离不同离子对于离子的分离有大量的离子交换树脂分离方案但却没有出现相关的商品化仪器仪器在线的检测器可以提供快速重复性的分析这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]诞生前就已经出现而液相色谱中采用的检测器对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]却不太适合如光度检测器是高效液相色谱中最常用的检测器它可以测定在一定波长有吸收的物质而采用的淋洗液必须是在此波长下没有任何吸收但大多数常见离子只有在低波长条件下才能吸收将这些物质转化为有光度吸收的物质需要一定的试剂反应条件和特定的分析波长这方面典型的例子就是氨基酸分析采用茚三酮(ninhydrin)和邻苯二醛(o-phthaldehyde)发色后进行吸光光度或荧光检测折光指数检测器难以对痕量离子进行高灵敏的检测而电化学检测需要离子态物质具有易氧化或还原性质它只有在特定的情况下才可以采用由于在溶液中不同离子都不同程度地表现出一定的电导所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]通用检测器可以电导检测器为基础但关键问题是不仅被测离子具有电导而且一般淋洗液本身是一种电离物质具有很强的电离度因此采用电导检测时被测离子的电导会被湮没在淋洗液电导之中以致无法对低含量被测离子进行检测为了减少高背景电导问题当时在Dow公司的W.Bauman博士提出了很关键的设想在分离柱后串联第二种树脂以减少背景电导即在一根色谱柱中一大半填入低交换容量含有磺酸基的苯乙烯二乙烯苯聚合物作为分离树脂而小部分大交换容量的季铵盐的苯乙烯二乙烯苯聚合物树脂填入色谱柱的下半部分作为抑制树脂它可以很好地分离钠离子和钾离子这一系统的关键是将高电导的HCl转化成低电导的水当色谱柱的抑制树脂中的氢离子逐步转化成氯离子后这种双功能色谱柱就不再有抑制HCl的功能而且抑制树脂从氯离子型再生成氢离子型也比较困难H.Small和T.S.Stevens采用这一原理制成了第一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料该树脂填料呈氢型或氢氧根型如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器)通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了在H.Small等人提议下称这种液相色谱为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]一经诞生就立即商品化美国从20世纪70年代中期就生产了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]并获得有关的专利Dow化学公司组建Dionex公司专门生产和研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]由于H.Small等人研制的抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]是专利产品只有Dionex公司可以生产和销售人们设想采用其他途径研制[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]这其中最为成功的是在美国依阿华州立大学J.S. Fritz等人提出非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]即采用低交换容量的离子交换树脂制成色谱柱采用弱酸及其盐类作为淋洗液对不同离子进行淋洗在控制一定pH值的条件下背景电导比较低可以不加抑制器直接电导检测该方

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    [align=left][b]一、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]原理[/b][/align][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][/b]是高效液相色谱的一种,故又称高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](HPIC)或现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url],其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。[align=left][b][/b][/align][align=left][b]二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]类型[/b][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。 [b]离子交换色谱[/b]高效离子交换色谱,应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚体为骨架,在苯环上引入磺酸基,形成强酸型阳离子交换树脂,引入叔胺基而成季胺型强碱性阴离子交换树脂,此交换树脂具有大孔或薄壳型或多孔表面层型的物理结构,以便于快速达到交换平衡,离子交换树脂耐酸碱可在任何pH范围内使用,易再生处理、使用寿命长,缺点是机械强度差、易溶易胀、受有机物污染。硅质键合离子交换剂以硅胶为载体,将有离子交换基的有机硅烷与基表面的硅醇基反应,形成化学键合型离子交换剂,其特点是柱效高、交换平衡快、机械强度高,缺点是不耐酸碱、只宜在pH2-8范围内使用。[b] 离子排斥色谱[/b]它主要根据Donnon膜排斥效应,电离组分受排斥不被保留,而弱酸则有一定保留的原理,制成离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有机酸等。它主要采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料以稀盐酸为淋洗液。[b] 离子对色谱[/b]离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯树脂或十八烷基硅胶(ODS),也有用C8硅胶或CN,固定相流动相由含有所谓对离子试剂和含适量有机溶剂的水溶液组成,对离子是指其电荷与待测离子相反,并能与之生成疏水性离子,对化合物的表面活性剂离子,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类如氢氧化四丁基铵氢氧化十六烷基三甲烷等,用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠,庚烷磺酸钠等对离子的非极性端亲脂极性端亲水,其CH2键越长则离子对化合物在固定相的保留越强,在极性流动相中,往往加入一些有机溶剂,以加快淋洗速度,此法主要用于疏水性阴离子以及金属络合物的分离,至于其分离机理则有3种不同的假说,反相离子对分配离子交换以及离子相互作用。[b] [/b][align=left][b][/b][/align][align=left][b]三、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]基本构成[/b][/align][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]主要包括[color=#333333]由[b]淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统、和数据处理系统[/b]等组成[/color]。[align=left][color=#333333]1[/color][color=#333333]、淋洗液系统:[/color][/align][align=left][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]常用的分析模式为离子交换电导检测模式,主要用于阴离子和阳离子的分析。[/color][/align][align=left][color=#333333]常用阴离子分析淋洗液有OH根体系和碳酸盐体系等,常用阳离子分析淋洗液有甲烷磺酸体系和草酸体系等。[/color][/align][align=left][color=#333333]淋洗液的一致性是保证分析重现性的基本条件。为保证同一次分析过程中淋洗液的一致性,在淋洗液系统中加装淋洗液保护装置,可以将进入淋洗液瓶的空气中的有害部分吸附和过滤,如CO2和H2O等。[/color][/align][align=left][color=#333333][color=#333333]2[/color][color=#333333]、检测系统:[/color][/color][/align][align=left][color=#333333]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]zui基本和常用的检测器是电导检测器,其次是安培检测器。[/color][/align][align=left][color=#333333] (1)、电导检测器:[/color][/align][align=left][color=#333333]  电导检测器是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]双极脉冲检测器[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。[/color][/align][align=left][color=#333333]  容易受到电极极化和双电层的影响。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]四极电导检测器[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]五极电导检测器[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (2)、安培检测器:[/color][/align][align=left][color=#333333]  安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。[/color][/align][align=left][color=#333333] [b] 直流安培检测模式[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]脉冲安培检测模式[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测。[/color][/align][align=left][color=#333333]  不可检测硫的氧化物。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]积分脉冲安培检测模式[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  为脉冲安培检测的升级检测模式,适用于检测脉冲安培检测的物质。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]3[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]色谱泵系统:[/color][/align][align=left][color=#333333]  (1)、材质:[/color][/align][align=left][color=#333333]  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗液为酸、碱溶液,与金属接触会对其产生化学腐蚀。如果选择不锈钢泵头,腐蚀会导致色谱泵漏液、流量稳定性差和色谱柱寿命缩短等。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]泵头应选择全PEEK材质(色谱柱正常使用压力一般小于20MPa)。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (2)、类型:[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]单柱塞泵[/b]。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]双柱塞泵[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  1)串联双柱塞泵。[/color][/align][align=left][color=#333333]  2)并联双柱塞泵。[/color][/align][align=left][color=#333333]  3)压力脉动消除方式:[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]电子脉动抑制[/b]。[/color][/align][align=left][color=#333333]  [b]脉冲阻尼器[/b]。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]4[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]流路系统:[/color][/align][align=left][color=#333333]  采用色谱专用管路、接头及其它连接部件,保证全塑无污染溶出,保证材料的可靠性和使用寿命。[/color][/align][align=left][color=#333333]  材料有PEEK管(高压区)、PTFE管、硅胶管(气路或废液用)、各种接头和连接配件。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]5[/color][color=#333333]、分离系统:[/color][/align][align=left][color=#333333]  分离系统是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的重要部件,也是主要耗材。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (1)、预柱:[/color][/align][align=left][color=#333333]  又称在线过滤器,PEEK材质,主要作用是保证去除颗粒杂质。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (2)、保护柱:[/color][/align][align=left][color=#333333]  保护柱与分析柱填料相同,消除样品中可能损坏分析住填料的杂质。如果不一致,会导致死体积增大、峰扩散和分离度差等。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (3)、分析柱:[/color][/align][align=left][color=#333333]  有效分离样品组分。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]5[/color][color=#333333]、化学抑制系统:[/color][/align][align=left][color=#333333]  抑制系统是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的核心部件之一,主要作用是降低背景电导和提高检测灵敏度。抑制器的好坏关系到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的基线稳定性、重现性和灵敏度等关键指标。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (1)、柱-胶抑制:[/color][/align][align=left][color=#333333]  采用固定短柱或现场填充抑制胶进行抑制,不同的抑制柱交替使用,属于间歇式抑制。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (2)、离子交换膜抑制:[/color][/align][align=left][color=#333333]  采用离子交换膜,利用离子浓度渗透的原理进行抑制。[/color][/align][align=left][color=#333333]  需要配制硫酸再生液,系统需要配置氮气或动力装置。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (3)、电解自再生膜抑制:[/color][/align][align=left][color=#333333]  利用电解水产生媒介离子和离子配合离子交换膜进行抑制(zui佳选择)。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]6[/color][color=#333333]、[/color][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url][color=#333333]进样系统:[/color][/align][align=left][color=#333333]  进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。[/color][/align][align=left][color=#333333]  (1)、进样阀:[/color][/align][align=left][color=#333333]   [b]材质[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。[/color][/align][align=left][color=#333333]   [b]类型[/b]:[/color][/align][align=left][color=#333333]  1)手动进样阀:进样一致性靠人,系统集成性差。[/color][/align][align=left][color=#333333]  2)电动进样阀:进样一致性较好,系统集成性高。[/color][/align][align=left][color=#333333]  2、自动进样器:[/color][/align][align=left][color=#333333]  进样一致性zui好,系统集成性zui好。[color=#333333]  [/color][/color][/align][align=left][color=#333333]7[/color][color=#333333]、数据处理系统:[/color][/align][color=#333333] 完成数据处理,联通仪器。[/color][align=left][b][/b][/align][align=left][b]四、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的工作流程[/b][/align]高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中,流动相背景电导被降低,然后将流动出物导入电导池,检测到的信号送至数据处理系统记录、处理或保存。非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]不用抑制器和输送再生液的高压泵,因此仪器结构相对比较简单,价格也相对比较便宜。[align=left][b]五、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的基本操作步骤[/b][/align]1、开机前的准备:打开实验室空调,根据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。2、开机:依次打开打印机、计算机进入操作系统 打开氮气钢瓶总阀,调节钢瓶减压阀分压表指针为0.2MPa左右,再调节色谱主机上的减压表指针为5psi左右,确认[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]与及计算机数据线连接正常,打开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机电源 点击开始、程序、Chromeleon、severmonitor、双击桌面上工作站程序、双击安装目录下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]操作控制面板 操作控制面板打开后选中connected使软件与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]联动起来,打开泵头废液阀排除泵和管路里的气泡,关闭泵头废液阀,开泵启动仪器,查看基线,待基线稳定后方可进样分析3、样品分析:建立程序文件 建立方法文件 建立样品表文件 加样品到自动进样器或手动进样 启动样品表 若是手动进样,按系统提示逐个进样分析。4、数据处理:建立标准曲线 打印标准曲线 打印待测样品分析报告5、关机:关闭泵,关闭操作软件 关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主机电源 关闭氮气钢瓶总阀并将减压表卸压 关闭计算机、显示器和打印机电源。

  • 呵呵,离子色谱原理,希望大家喜欢[分享]

    有点大哦,不过个人认为还不错的[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17836][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法基本原理[/url][color=Tomato]---------------------------------------------------------------------------------------------------------------Dionex 中国有限公司应用研究中心 的资料(2002.4)word文档[/color]

  • 【资料】离子色谱基本原理(共19讲)

    [B][center]第一章[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]简介(1) [/center][/B] 1.1色谱的发展历史色谱(chromatography)是一种分离的技术,随着现代化学技术的发展应运而生。20世纪初,在俄国的波兰植物化学家茨维特(Twseet)首先将植物提取物放入装有碳酸钙的玻璃管中,植物提取液由于在碳酸钙中的流速不同,分布不同,因此在玻璃管中呈现出不同的颜色,这样就可以对各种不同的植物提取液进行有效的成分分离。到1907年,茨维特的论文用俄文公开发表,他把这种方法命名为chromatography,即中文的"色谱",这就是现代色谱这一名词的来源。但由于茨维特当时没有知名度,而且能看懂俄文的人也不多,加之很快爆发了第一次世界大战,茨维特的分离方法一直被束之高阁。20世纪20年代,许多植物化学家开始采用色谱方法对植物提取物进行分离,色谱方法才被广泛地应用。自20世纪40年代以来,以Martin为首的化学家,建立了一整套色谱的基础理论,使色谱分析方法从传统的经验方法总结归纳为一种理论方法。马丁等人还建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]器,使色谱技术从分离方法转化为分析方法。20世纪50年代以后,由于战后重建和经济发展的需要,化学工业特别是石油化工得到广泛的发展,亟需建立快速、方便、有效的石化成分分析,而石化成分十分复杂,结构十分相似,且多数成分熔点又比较低,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]正好吻合石化成分分析的要求,效果十分明显、有效。同样,石化工业的发展也使色谱技术特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]得到广泛的应用,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器也不断得到改进和完善。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]逐渐成为一种工业分析必不可少的手段和工具。20世纪60年代,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法逐渐趋于成熟。但20世纪60年代以来生物技术飞速发展,生物成分复杂,相对分子质量大,而且熔点、沸点高,在高温条件下易分解。因此,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]作为分析方法已经不能满足对生物成分分析测试的要求。于是人们就重新考虑采用液相色谱,并进一步提高传统的液相色谱的分离效率。因此,液相色谱成为一种分析工具即高效液相色谱(HPLC)。与传统液相色谱不同的是,高效液相色谱采用了高压泵及填有很细的颗粒高效色谱柱,可以对许多成分进行高效分离和分析。由于高效液相色谱通常采用紫外可见光度检测,而大多数有机化合物均有紫外可见吸收,因此高效液相色谱可以对大量有机化合物进行分析。它在生物科学中得到广泛的应用,特别是对高沸点、高熔点、易分解物质的分析具有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不可替代的作用。20世纪70年代以后,国际上不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱,均成为各行各业必不可少的分析工具,广泛应用于各个生产研究领域。20世纪80年代以后,我国也大规模采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱。随着环境科学的发展,不仅需要对大量有机物质进行分离和检测,而且也要求对大量无机离子进行分离和分析。1975年,美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出了离子交换分离、抑制电导检测分析思维,即提出了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]这一概念。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]概念一经提出,便立即被商品化、产业化。由Dow公司组建的Dionex公司最早生产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]并申请了专利。我国从20世纪80年代开始引进[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]器,在我国八五、九五科技攻关项目中,均列有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]国产化的项目,对其进行了重点技术攻关。对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术的高度重视,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]目前有了中国产品。20世纪80年代以后,一种新型的色谱技术--毛细管电泳技术随之出现。毛细管电泳分离效率高、取样量少,与传统的色谱分析相比更为优越,这些优点使毛细管电泳的研究成为色谱技术又一新的热点。而20世纪90年代以来,以毛细管电泳为基础的微分析芯片又将分析科学带入一个全新的领域。色谱技术作为一种成熟的分析方法,广泛应用于世界各国的生产研究领域。当前,在国外不论是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]、毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具,特别是作为科学研究中的色谱技术更是一种必不可少的分析方法。我国这几年的色谱技术也有了长足的进展,但由于经费、仪器设备等问题的制约,色谱在我国还没有像发达国家那样,得到广泛应用(除了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术之外),因此,在我国色谱技术还有进一步开发利用的广阔前景。1.2色谱的分类色谱的分类有多种,主要按两相的状态及应用领域的不同可分为两大类。1.按应用领域不同分类制备色谱半制备色谱色谱分析2.以流动相和固定相的状态分类[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]:气固色谱;气液色谱液相色谱:液固色谱;液液色谱超临界色谱毛细管电泳而许多分类,均是兼顾色谱类型和色谱仪器应用的广泛性而言的,如Journal of Chromatography Science它每年列出全世界主要色谱仪器和供应商、各类仪器的特点和组成等。从上述各类分类情况看,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]本身是液相色谱的一个大类,但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的广泛应用已逐渐成为一个独立的大类。尽管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]1975年才诞生,但国际上一些主要的文献如美国化学文摘(CA)、英国分析化学文摘(AA)等,从20世纪80年代开始均将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]单独分类,成为与高效液相色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和毛细管电泳并列的色谱类型。这说明在色谱领域中,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]具有重要的地位。1.3 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的诞生我们很早就知道,离子交换色谱可以对许多物质进行分离,如阳离子交换树脂可以分离阳离子,而阴离子交换树脂可以分离阴离子。离子交换色谱是高效液相色谱分离的一种方法,但传统的高效液相色谱分析方法,主要采用紫外及可见光检测器。大多数有机化合物有足够的共轭双键,具备一定的紫外吸收,因此高效液相色谱可以对大多数有机化合物进行分析。对于大多数无机离子虽然可以用离子交换色谱分离,但是由于没有紫外吸收和合适的检测手段,使之无法用高效液相色谱(HPLC)进行分析。前面已经提到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]最早是在1975年,由美国Dow化学公司的H.Small等人首先提出的,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]与传统的HPLC方法不同点在于检测原理我们知道,对于大多数电离物质,在溶液中电离,产生电导,通过对它们的电导检测,就可以对它的电离程度进行分析。由于在稀溶液中大多数电离物质完全电离,因此可以通过电导检测被测物质的含量。所以,电导率的测定已经成为一种十分有用的水溶液分析工具。能否采用电导作为色谱检测的工具呢?以前也有人进行了大量的尝试,但问题尚未得到最后解决。传统的水溶液中阴离子和阳离子的定性和定量分析,往往对不同离子需要采用不同的方法,而样品基体对测定会产生干扰,影响测定,因此痕量的、性质相似的离子测定往往是十分困难的。在分离离子态物质时,可以采用离子交换树脂,例如用树脂去除离子态的不纯,将其浓缩成一种或多种物质,并催化化学反应和分离不同离子。对于离子的分离有大量的离子交换树脂分离方案,但却没有出现相关的商品化仪器。仪器在线的检测器可以提供快速、重复性的分析,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]诞生前就已经出现,而液相色谱中采用的检测器,对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]却不太适合。如光度检测器是高效液相色谱中最常用的检测器,它可以测定在一定波长有吸收的物质,而采用的淋洗液必须是在此波长下没有任何吸收,但大多数常见离子只有在低波长条件下才能吸收,将这些物质转化为有光度吸收的物质,需要一定的试剂、反应条件和特定的分析波长,这方面典型的例子就是氨基酸分析采用茚三酮(ninhydrin)和邻苯二醛(o-phthaldehyde)发色后进行吸光光度或荧光检测。折光指数检测器难以对痕量离子进行高灵敏的检测,而电化学检测需要离子态物质具有易氧化或还原性质,它只有在特定的情况下才可以采用。由于在溶液中不同离子都不同程度地表现出一定的电导,所以[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]通用检测器可以电导检测器为基础,但关键问题是不仅被测离子具有电导,而且一般淋洗液本身是一种电离物质,具有很强的电离度,因此采用电导检测时,被测离子的电导会被湮没在淋洗液电导之中,以致无法对低含量被测离子进行检测。为了减少高背景电导问题,当时在Dow公司的W.Bauman博士提出了很关键的设想:在分离柱后串联第二种树脂以减少背景电导。即在一根色谱柱中,一大半填入低交换容量含有磺酸基的苯乙烯二乙烯苯聚合物作为分离树脂,而小部分大交换容量的季铵盐的苯乙烯二乙烯苯聚合物树脂填入色谱柱的下半部分作为抑制树脂,它可以很好地分离钠离子和钾离子。这一系统的关键是将高电导的HCl转化成低电导的水,当色谱柱的抑制树脂中的氢离子逐步转化成氯离子后,这种双功能色谱柱就不再有抑制HCl的功能,而且抑制树脂从氯离子型再生成氢离子型也比较困难。

  • 【分享】离子色谱基础知识及原理介绍

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][size=3](Ion Chromatography[/size][size=3][font=宋体],简称[/font][/size][size=3]IC)[/size][size=3][font=宋体]是由经典的离子交换色谱发展起来的新型液相色谱分析技术,具有快速、灵敏、选择性好、且可同时测定无机或亲水性有机阴、阳离子等多种组分的特点。[/font][/size][size=3]IC[/size][size=3][font=宋体]已被广泛用于环境、电力、半导体、生物、医药、化工等多个领域,目前[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]作为色谱的一个大类,在色谱领域的应用和使用量,在高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]之后,列第三位。近年来[/font][/size][size=3]IC[/size][font=宋体][size=3]的发展速度迅速,超过了高效液相色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展速度。[/size][size=3][/size][/font][color=#000000][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font=宋体] 阳离子交换柱用于分离阳离子样品,阴离子交换柱用作分离阴离子样品。缓冲溶液作为洗脱液,经泵输送入色谱柱后,其阳离子或阴离子最终将色谱柱中所有可交换的离子置换出来,同时由检测器转换为恒定的信号[/font][/size][size=3]——[/size][font=宋体][size=3]基线。然后,进样少量样品,样品离子即被树脂柱所接受,并与等同数量的洗脱液离子交换。如果样品中所有离子的浓度大于洗脱液的离子浓度,那么在柱顶端的总离子浓度就将增加,这就产生了一个脉动,当它沿着柱移动并通过电导检测器时即得到一个正峰;反之,则获得负峰。进样后,洗脱液离子继续不断地经泵输入色谱柱,对树脂的可交换部位与样品离子进行竞争,并且使样品离子沿着柱子移动。由于样品离子对交换树脂有不同的亲和能力,因而不同的样品离子沿柱以不同的速度移动,最后完成分离。[/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][font=宋体][size=3] 一般情况下,离子交换色谱分离时淋洗液的背景电导比较高。现代[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术,采用一些新技术,可以使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的淋洗背景降低,并使被测样品的电导值提高,从而有效提高分析灵敏度。 [/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][font=宋体][size=3][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]主要分为抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]两大类。[/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][size=3][/size][/color][color=#000000][size=3]A[/size][size=3][font=宋体])抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url][/font][/size][size=3](Suppressed IC)[/size][size=3][font=宋体]又称为双柱型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]([/font][/size][size=3]Double Column IC[/size][size=3][font=宋体],[/font][/size][size=3]SCIC[/size][size=3][font=宋体]):由[/font][/size][size=3]H.Small[/size][size=3][font=宋体]等最早提出,后作为美国[/font][/size][size=3]Dionex[/size][size=3][font=宋体]公司专利并生产。其原理为:由于离子交换分离的洗脱液几乎都是强电解质,其电导一般要较待测离子高二个数量级,会完全掩盖待测离子的信号。为提高检测灵敏度,采用在分离柱后串联抑制柱的办法,可使洗脱液转变成低电导组分。具体方法就是采用弱酸盐作为淋洗液[/font][/size][size=3]([/size][size=3][font=宋体]如[/font][/size][size=3]OH-[/size][size=3][font=宋体],碳酸盐和硼酸盐等[/font][/size][size=3])[/size][size=3][font=宋体],通过抑制器后,将它们转化为对应的弱酸[/font][/size][size=3]([/size][size=3][font=宋体]如[/font][/size][size=3]H2O[/size][size=3][font=宋体],碳酸和硼酸等[/font][/size][size=3])[/size][font=宋体][size=3],以降低来自洗脱液的背景电导。另外也可将样品离子转变成相应的酸或碱,以增加其电导。[/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font=宋体] 最初的抑制柱内填充与分离柱填料相反电荷的离子交换树脂。当分析阴离子时,要用苯乙烯系列的强酸型([/font][/size][size=3]H+[/size][size=3][font=宋体])树脂装柱;而分析阳离子时,则用苯乙烯系列的强碱型([/font][/size][size=3]OH-[/size][font=宋体][size=3])树脂装柱。抑制柱须定期再生。抑制技术的发展经历了树脂填充型、微膜型、平板膜型、电化学自再生型抑制器等过程,使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]抑制更为方便、有效。[/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font=宋体][/font][/size][/color][color=#000000][size=3][font=宋体] 对于阳离子来说,分离柱装有阳离子交换填料,抑制单元则为羟基阴离子交换剂,洗脱液中典型的是[/font][/size][size=3]H+[/size][size=3][font=宋体],通过抑制单元后转变为[/font][/size][size=3]H2O[/size][font=宋体][size=3]。抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]虽然价格昂贵,使用也较复杂,但灵敏度比较高,随着部分专利逐渐到期,大多数[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]将采用这种技术。[/size][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][font=宋体][size=3][/size][/font][/color][color=#000000][font=宋体][size=3] 抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]因为对淋洗液的背景电导进行抑制,因此这种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]灵敏度比较高,可以测定检测下限比较低,可以测定[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]ng/ml[/font][/size][font=宋体][size=3],甚至[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]ng/L[/font][/size][font=宋体][size=3]级含量的阴、阳离子,对于阴离子分离所采用的淋洗通常为氢氧化物、碳酸盐或硼酸盐等弱酸盐的稀溶液,也可以采用两性离子。阳离子分离通常采用酸或含苯胺类化合物,背景电导通常为[/size][/font][size=3][font=Times New Roman]1~20μS[/font][/size][font=宋体][size=3]。[/size][/font][/color]

  • 离子色谱的常见类型

    1.离子交换色谱高效离子交换色谱应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中应用最广泛,其主要填料类型为有机离子交换树脂,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。2.离子对色谱离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三甲烷等;用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。主要用于表面活性剂,金属络合物和脂肪族季铵盐离子的分离。3.离子排斥色谱离子排斥色谱主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有一定保存的原理制成。采用高交换容量的磺化H型阳离子交换树脂为填料,主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。离子交换色谱是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中最重要的分离方式。

  • 【实战宝典】离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱的区别是什么?

    【实战宝典】离子交换色谱、离子色谱、离子对色谱的区别是什么?

    [font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子交换色谱[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]法是利用离子交换原理和液相色谱技术来测定溶液中阳离子和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]阴离子[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的一种分析方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法是由离子交换色谱派生出的一种分[/font][/font][font=宋体]析[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方法,主要是为了消除流动相中强电解质背景离子对电导检测器的干扰。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子对色谱法是将一种[/font][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]或多种[/font][/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]与溶质分子电荷相反的离子[/font][/font][font=宋体]([/font][font='Times New Roman'][font=宋体]称为对离子或反离子[/font][/font][font=宋体])[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]加到流动相或固定相中,使其与溶质离子结合形成疏水型离子对化合物,从而控制溶质离子保留行为的色谱分析方法。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]4[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]三者的区别在于[/font][/font][font=宋体]:[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]离子交换色谱法与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法都是利用离子交换原理和液相色谱技术来测定溶液中阳离子和[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]阴离子[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]的一种分析方法;离子对色谱法是在色谱体系中引入离子对试剂,从而改变溶质在两相中的分配,使离子性溶质的保留行为和分离选择性发生显著变化。[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172131384851_114_3389662_3.png!w256x256.jpg[/img][/font][/font]

  • 【资料】离子交换色谱:原理及方法(原版电子书)

    离子交换色谱:原理及方法(原版电子书)书名:Ion Exchange Chromatography:Principles and Methods目录:1. Introduction .......................................................92. Ion exchange chromatography ...................................................103. Product Guide..............................................................204. MonoBeads and MiniBeads .....................................................235.SOURCE...........................................................346. Sepharose based ion exchangers.......................................................427. DEAE Sephacel...........................................................588. Sephadex ion exchangers ........................................................619. Experimental design ............................................................6510. Experimental Technique.........................................................8011. Process considerations ...................................................10712. Applications .....................................................12413. Fault-finding chart ............................................................14314. Ordering information ......................................................15115. References........................................................155[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=86787]Ion Exchange Chromatography:Principles and Methods[/url]

  • 离子色谱介绍

    l[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](ion chromatography,IC)是由经典的离子交换色谱发展而成的一种液相色谱技术。利用物质在离子交换柱上迁移的差异而达到分离,用于亲水性阴阳离子的测定。lIC自1975年问世以来,已有了惊人的发展。广泛应用于环境、水文地质、能源、化工冶金、半导体、食品、饮料等领域。也已进入了生命科学有关领域,如氨基酸、核酸、糖类的分析。在超纯分析、价态和形态分析方面,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法显示出独特的优越性。l根据分离机理不同,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的分离方式可分为:l高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](HPIC)–离子交换原理,主要用于分析普通的无机阴、阳离子、羧酸化合物(甲酸、乙酸、酒石酸、草酸等)、碳水化合物、胺类化合物。l高效离子排斥色谱(HPICE)–离子排斥原理,主要用于有机酸、氨基酸等分析,以及从有机物中分离无机组分。l流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](MPIC)–吸附和离子对的形成原理,主要用于疏水性阴、阳离子以及金属络合物的分离(如Fe(CN)63-,BF4-,SCN-,I-,ClO4-等)l固定相(离子交换剂)l是一类带有离子交换功能基的固体微粒,在离子交换反应中,离子交换剂的本体结构不发生明显变化,仅由其带有的离子与外界同电性离子发生等当量数的离子交换。l应用最广泛的柱填料是由苯乙烯-二乙烯基苯共聚物制得的离子交换树脂。l离子交换剂的性质l交换容量—指单位重量或单位体积离子交换剂所能交换某类离子的毫克当量数。由离子交换剂内含有离子交换功能基的浓度来确定。l亲水性——树脂颗粒与水接触时,水分子进入离子交换树脂骨架内,使树脂颗粒增大,处于溶胀态,有利于外界离子进入树脂内部与骨架上同电性离子发生交换。 树脂中水的溶胀量与交联度有密切关系,过度溶胀会影响树脂的刚性。所以一般为兼顾溶胀性和刚性,离子交换树脂的交联度在8~16%范围内。l常用淋洗液l分离阴离子用的淋洗液——弱酸的碱金属盐或碱溶液。–例 NaOH,Na2CO3/NaHCO3溶液。l分离阳离子用的淋洗液——无机酸溶液。–例 HCl,HNO3溶液。l分离过渡金属离子常用的淋洗液——添加有机络合剂的淋洗液。–例 EDTA,酒石酸盐,柠檬酸盐,乳酸盐,a-羟基异丁酸盐等。l检测器–通用检测器(总体性能检测器) ——对所有离子都有响应。l例 :电导检测器–选择性检测器(溶质专一性检测器) ——只对某些离子有响应。l例 :紫外-可见检测器,电化学检测器l电导检测器将电解质溶液置于施加电场的两个电极间,溶液导电,其电导值(电阻R的倒数)1/R与电极截面积A,两极间距离L和各离子电导的总和∑Cili之间有以下关系:1/R=1/1000 A/ L ∑Cili其中Ci为离子的当量浓度,li为离子的当量电导。lL/A称为电导池常数K,即l1/R=1/10001/K ∑Cilil当K=1时,测得的电导值称为比电导率,其单位为欧姆/厘米或微欧姆/厘米。l由于离子间的相互作用,离子的当量电导一般随浓度的变化而变化,浓度增大,当量电导下降。在无限稀释情况下,离子的当量电导达到最大值,称为极限当量电导。l电导池的工作原理l将电场施加于电解质溶液中的两个电极上时,溶液中阴离子向阳极移动,同时阳离子向阴极移动,电解质中离子的数量和运动速度决定溶液的电阻(电导)。离子的相对迁移率,由其极限当量电导值决定,离子的淌度,即在单位电场的速度,取决于离子的电荷和离子的大小、温度、介质的性质、施加的电压大小、离子的浓度等因素。l高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](HPIC)–HPIC 的分离机制是离子交换,是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的主要分离方式,用于亲水性阴阳离子的测定。根据是否采用抑制柱又可分为抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]和非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](单柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url])。–离子交换机理–淋洗液中含有一定量与树脂的离子电荷相反的平衡离子。在离子交换过程中,流动相连续提供平衡离子,与树脂以离子对的形式处于平衡状态,保持体系的电荷平衡。当样品离子进入色谱柱后,就与平衡离子交换,由于样品离子对树脂的亲和力,使样品离子在树脂上有一个短暂的停留,样品离子的亲和力不同,在柱中停留时间不同,迁移速度也不同,经一定时间后达到分离。l阴离子交换lA-+R-N+R3-HCO3-→R-N+R3-A- + HCO3-l (淋洗离子) (淋洗离子) l阳离子交换lM++R-SO3--H+ → R-SO3-- M+ + H+ l (淋洗离子) (淋洗离子) lK是选择性系数, K值越大,样品离子的保留时间越长。其值受多种因素影响。• 影响离子洗脱顺序的因素• 离子电荷——样品离子的价数越高,对离子交换树脂的亲和力越大。• 离子半径——电荷数相同的离子,离子半径越大(易极化),对树脂的亲和力越大,保留时间越长。 例 卤素的洗脱顺序为:F- → Cl - → Br - →I – 碱金属的洗脱顺序为:Li+ → Na + → K + → Rb + (铷)→ Cs + (铯)l淋洗液pH–淋洗液pH影响多价离子的分配平衡,–例 提高淋洗液pH,可使磷酸根从一价变为三价。因此在不同pH时,其洗脱的顺序不同。l树脂种类–离子交换树脂的交联度、功能基及其亲水性的大小等对离子分离的选择性起了很大作用。–l抑制反应和抑制柱–[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法的基础是抑制柱反应。它是构成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高灵敏度和选择性的重要因素,也是选择分离柱、抑制柱和淋洗液时必须考虑的重要因素。–抑制反应–在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中所用淋洗液是离子型水溶液,用电导检测器检测时,淋洗液信号强,掩盖了样品离子产生的信号,即本底高、样品信号小,信噪比小,难以识别样品离子所产生的信号。lSmall等人提出了一个办法,在分离柱和检测器之间加一个柱子,如果分离阴离子,则加一个H+型强酸性阳离子交换树脂柱;若分析阳离子,则加一个OH-型强碱性阴离子交换树脂柱。这样淋洗液中离子被中和,降低了本底电导值。这种柱称为抑制柱。l在抑制柱上发生了两个重要的反应:–淋洗液中碱或酸变成了水;–被测离子变成了响应的酸或碱。l抑制柱起了两个重要作用:–将样品离子转变成响应的酸碱后,检测灵敏度大大提高。–将淋洗液转变成水或很弱的酸,使本底大大降低。–以上两个作用同时改善了信噪比,提高了检测灵敏度。l例 用NaHCO3作为淋洗液,测定Cl-,从分析柱出来的溶液含有NaCl和NaHCO3。如果不经抑制柱,直接进入电导池,测得的总电导为:–样品 NaCl :50+76=126–淋洗液 NaHCO3 : 50+45=95l经抑制柱处理后,进入检测器的是HCl和H2CO3,其电导值为:–样品 HCl:350+76=426–淋洗液 弱酸(要求pKa﹥6) 电离有限,电导很低。l若用NaOH为淋洗液,则抑制前–淋洗液NaOH:50+198=248–样品 NaCl :50+76=126l抑制后–淋洗液NaOH →H2O,电导由248 →0–样品 NaCl →HCl,电导由126 →426l抑制柱——自动再生抑制柱采用电解流出液中的水分子进行自动再生,使操作大大简化。lHCO3- /CO32- 是最通用的淋洗液,也称阴离子标准淋洗液,可同时淋洗一价和多价阴离子,通过改变两者比例、浓度,可改变淋洗液的pH值、选择性和淋洗速度。lNaOH和Na2B4O7用于弱保留离子的分离,就抑制柱反应而论, NaOH是最理想的淋洗液,抑制柱反应产物是水。但其洗脱能力弱,一般加到其它淋洗液中以改变淋洗液的选择性。l甘氨酸、3-对羟基丙氨酸、硅酸盐、对氰酚是较新的淋洗液。l阴离子有两种基本的淋洗液–HCl用于淋洗一价阳离子, HCl/间苯二胺用于淋洗碱土金属离子。–甲磺酸(CH3SO3H)作淋洗液,可同时分离碱金属和碱土金属。 l非抑制型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](单柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url])l特点:–用低容量大孔型阴离子交换树脂为填料–选用低电导的淋洗液,如苯甲酸盐,邻苯二甲酸盐(分离阴离子),二乙胺盐(分离阳离子)–样品峰有正、负,–可测定过渡元素和稀土元素,–灵敏度较差l高效离子排斥色谱(HPICE)l该法是利用Donnan排斥效应而建立起来的一种[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]技术。l所谓Donnan排斥是指树脂的离子交换位置上的电荷与被测离子相同,使被测离子进入树脂微孔时受到阻碍,只能从树脂颗粒间隙间通过。l例如在阴离子的HPICE中,采用H型高容量阳离子交换树脂,样品阴离子受到Donnan排斥,不能进入树脂微孔,不被保留。而非离子型组分则不受Donnan排斥,可进入树脂孔而被保留。l其分离原理是基于溶质进入树脂微孔的扩散能力。改变溶质的解离度可改变其保留时间。–l流动相[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url](MPIC)–本法采用疏水性固定相(中性无离子交换功能基的聚苯乙烯大孔树脂),含有离子对试剂的亲水性流动相和抑制型电导检测器。用于分离疏水性的阴阳离子。–离子的保留机制——表面活性分子的疏水性部分被吸附在树脂的表面上,而其亲水性的一端则朝向极性的流动相。l过渡金属和重金属的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析–过渡金属离子对阳离子交换树脂有较强的亲和力。需要用高离子强度的淋洗液进行洗脱。由于这些离子能与OH-离子形成不溶性的金属氢氧化物,故不能用抑制型电导检测器进

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