磁性物质检测

6月30日，国家磁性材料及其制品质量监督检验中心(以下简称“中心”)在中国计量学院正式揭牌，开创了浙江省高校建立国家质检中心的先河。国家质检总局产品质量监督司司长刘卓慧，浙江省质量技术监督局党委委员、总工程师陈振华，浙江省教育厅高科处处长郜正荣，校长林建忠共同为中心揭牌。 　　浙江是我国磁性材料产业大省，磁性材料产品占全国的70%以上，每年约1/2的产品出口到欧美、日本、东南亚等国家，在国际上有相当的知名度，但由于我国缺少一个权威的磁性材料监测机构和监测体系，严重制约了磁性材料产业往高、精、尖方向发展，从而使我国磁性材料产业在国际上缺乏较强的竞争力。“希望中国计量学院能够集产科研于一体，使中心服务于国家磁性材料及其制品的发展，能在国内打造出一流的国家质检中心，并能尽快于国外同类的一流实验室相接轨，更好地服务于我国经济又好又快发展。”刘卓慧代表国家质检总局对中心的成立表示祝贺。据了解，该中心于2006年12月由国家质检总局授权建设，以现有的原财政部资助的“中国计量学院磁性材料工程检测中心”和浙江省政府资助的“浙江省磁性材料试验基地”为载体，集产品检测、研究开发和人才培养于一体。中心主要面向磁性材料生产企业开展研究及检测工作，对各种磁性材料及产品进行质量监督检测和可靠性试验，研究开发新型高性能磁体，解决行业关键技术和共性技术 同时参与制订磁性材料的国际标准、国家标准，为进一步完善我国磁性材料检测标准体系，提高产品质量，加快磁性材料产业发展发挥积极作用。 　　着眼于磁性材料检测技术的最前沿，中心开展了磁性材料检测设备研制以及磁性材料检测技术和检测体系标准化研究，先后承担了国家自然科学基金、国家质检总局项目、省国际合作重大项目、省科技攻关项目、省科技计划项目、省分析测试基金等20余项科研项目。中心成员先后参与了《稀土永磁材料磁性温度系数测量》、《永磁材料标准样品磁特性》、《软磁材料交流磁特性标准样品》等几项标准的制订和修订工作 累计发表文章50余篇，其中30篇被三大检索收录 申请发明专利10余项。由葛洪良教授主持的“CoPtW永磁薄膜及微型磁体制备”获得浙江省科学技术奖二等奖，浙江省高校科研成果奖一等奖。由舒康颖教授主持的浙江省科技计划重大项目“高工作温度钕铁硼磁体的研制”通过省科技厅验收，验收组专家一致认为项目技术性能指标达到国际先进水平，并实现了批量生产，产值达4000万，并获浙江省科学技术奖二等奖。由刘亚丕副教授主持的国家质检总局项目“磁性材料磁畴动态测试仪研制”获得浙江省高校科研成果奖二等奖。 　　“中心的成立是我省加快公共检验检测基地建设，提升公共检验检测能力的一件盛事。”省质量技术监督局党委委员、总工程师陈振华说。据介绍，通过中心这个公共技术平台，不仅可以大大方便企业磁性材料的出口，而且还可以向企业提供国内外标准宣传(国际、国内标准)、企业标准申报与评审组织等服务，为我国磁性材料企业逐步走向国际标准化、集团化乃至全国磁性材料产业的发展作贡献。随着业务水平的增强，中心在国内乃至国际磁性材料检测领域的影响力越来越大。中心目前已承接包括浙江大学、上海硅酸盐研究所等20余家省内外高校和科研单位的磁性能测试任务，检测业务辐射至国内10多个省市，优质的服务为中心在省内外赢得了良好的声誉。在2009年1月公布的第一批全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(检标委)专业工作组中，国家磁性材料及其制品质量监督检验中心被确定为磁性材料检验方法专业工作组的组长单位，负责本领域的标准立项和标准草案初审。这意味着中心正逐渐成为国内磁性材料检测的权威机构。 　　中国计量学院校长林建忠表示，“学校将坚持‘公正科学、优质高效、改进创新’的方针，依法独立开展工作，同时更好地整合和利用省内外在磁性材料及相关产品检测方面的设备、技术、人才等资源优势，在一个更高的起点、更高的平台上，把中心做大做强。”据悉，接下来，中心还计划建立材料磁特性参数的数据库平台，利用在检测过程中积累的大量实践经验和原始数据，为磁性材料行业提供信息资源，为材料开发可行性提供依据，这对于实现信息资源共享，节约生产成本，促进磁性材料产业又好又快发展具有重要的现实意义。

磁随机存储器（Magnetic Random Access Memory, MRAM）利用磁隧道结自由层磁矩取向不同引起的磁阻不同作为存储单位0和1，同时结合传统的磁存储（PMR）非易失性及静/动态随机存储器（SRAM/DRAM）读写速度快的双重优点，在科研及工业界广受欢迎，并被认为是替代传统随机存储器的下一代存储技术的潮流和趋势。随着自旋转移矩效应（Spin Transfer Torque， STT）的发现及迅速应用，长期制约MRAM由科研阶段向工业量产阶段转变的技术难点“写入困难”被成功解决，同时为了进一步提高磁随机存储器的存储密度，近年来垂直取向的磁随机存储单元-隧道结（MTJs）取代了水平取向的磁随机存储单元，与STT技术一道成为了新的磁随机存储技术-垂直型STT-MRAM。图1 MRAM晶圆及MTJs存储单元 MRAM器件化和产业化的关键是对晶圆的磁性薄膜及磁性存储单元的生长和性能实现控制，特别是存储单元中的核心部件磁隧道结（MTJs），磁隧道结一般由磁性各异的多层膜构成，而隧道结终的性能又由多层膜中各层薄膜的性能所综合决定，然而MTJs的多层膜中每一层的厚度一般在几纳米至几十纳米之间，每一层的磁矩信号都非常弱(图3 PKMRAM_300典型测试结果图 日前，国内套PKMRAM_300正式落户杭州，将在新型磁随机存储器技术的研发及实现量产化的进程中发挥作用。祝愿此次PKMRAM_300 磁随机存储器磁检测系统的落户，能够帮助科学研究人员在磁随机存储技术领域内取得更多突破，在范围内占据技术点。相关产品链接：磁电阻随机存储器向克尔效应测量系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202460.htm面内磁存储纵向克尔效应测量系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202463.htm充磁系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C203306.htmDiskMapper H7 http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C202452.htm

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 近日，中国科学院深圳先进技术研究院李鹏辉、喻学锋、罗茜等合作，成功开发出一种磁性可移动拉曼增强(SERS)检测芯片，实现了多种环境污染物的高灵敏度快速检测。相关论文Efficient Enrichment and Self-Assembly of Hybrid nanoparticles into Removable and Magnetic SERS Substrates for Sensitive Detection of Environmental Pollutants(《纳米粒子高效汇聚自组装构建磁性可移动拉曼检测芯片及其在环境污染物高灵敏检测中的应用》)发表于国际期刊ACS Applied Materials & amp Interfaces (DOI: 10.1021/acsami.6b16141, 论文第一作者为深圳先进院唐思莹)。并且，团队与深圳市农产品质量安全检测检验中心合作，以相关技术制定了深圳市标准“养殖水中孔雀石绿的表面增强拉曼光谱快速检测方法”一项。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left TEXT-INDENT: 2em" SERS检测技术因其免标记、灵敏度高、检测速度快、无损等优点，在食品安全、生命科学、环境监测等领域得到广泛应用。通常，具有小于10nm的窄间隙的贵金属纳米结构表面的等离子体共振效应可以引起非常有效的SERS信号，而液滴挥发自组装技术是一种可有效构建此种窄间隙结构的三维超晶格贵金属纳米阵列的方法。课题组成员唐思莹、李鹏辉和李泳等利用这一技术，成功制备了一种磁性可移动的SERS芯片，并实现了孔雀石绿、福美双、敌草快、多环芳烃等农药和环境污染物分子的高灵敏度检测。通过在多孔的特富龙薄膜表面构建的超润滑基底，使得液滴内的金纳米棒和磁性四氧化三铁纳米粒子在液滴挥发过程中高效聚集和自组装，得到可以脱离基底、在磁场下可控移动的三维超晶格结构。这种SERS芯片一方面由于高度有序排列的金纳米棒形成等离子体超晶格结构使其具有高灵敏度和高探测极限的优异SERS性能，检测极限可低至纳摩尔级别；另一方面由于其具有磁性，而能从复杂分析物中快速分离，此种SERS芯片适用于环境污染物的实地快速分析检测，拓宽SERS芯片在环境监测中的应用范畴。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left TEXT-INDENT: 2em" 课题组近年来在SERS检测芯片构建和SERS检测技术方向开展深入研究，在食品安全和环境污染物检测等领域取得了多项突破性进展(ACS Applied Materials & amp Interfaces, 2015, 7: 5391； Advanced Materials, 2016: 28: 2511，封面文章)，并申请相关发明专利5项。这些研究成果不仅可以实现高灵敏低成本SERS检测芯片的大规模制备，更重要的是为食品安全检测和环境监测等领域提供了可靠的快速光学检测技术。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left TEXT-INDENT: 2em" 上述研究受到国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市科创委基础布局项目等资助。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 磁性拉曼检测芯片问世 可用于食品安全和环境监测" alt=" 磁性拉曼检测芯片问世 可用于食品安全和环境监测" src=" http://images.ofweek.com/Upload/News/2017-04/13/nick/1492065655800066794.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left TEXT-INDENT: 2em" (a)磁性拉曼检测芯片设计与制备示意图；(b)利用磁性拉曼检测芯片测试流程图；(c)不同浓度孔雀石绿拉曼增强谱图。 /p

美国仁斯里尔工业学院12月8日宣布，研究人员成功地将直径为1纳米至10纳米的钴纳米结构团镶嵌于多层碳纳米管中，开发出了一种检测纳米材料磁性特征的新方法。 　　在经过一系列实验之后，研究人员最终确定，他们获得的由钴纳米材料和碳纳米管组成的混合结构具有足够的导电性灵敏度，可用来探测钴纳米结构这样微小的磁性材料的磁行为。据悉，这是研究人员首次展示利用独立的碳纳米管实现探测微小磁性材料磁场的技术。相关报道刊登在新出版的《纳米快报》上。 　　当人们常见的材料小到纳米级时，它们展示出了有趣和有用的新特征。纳米技术面临的一个重要的挑战就是要了解这些新特征，即特性的变化。磁性材料的磁性变化同材料本身的尺寸大小变化密切相关，过去纳米材料磁性变化的难以测量影响了人们对该课题的深入研究。 　　“由于在我们的混合材料中，钴纳米结构团是镶嵌在碳纳米管中而不是在其表面上，因此它们不会引起电子散射，从而不会影响碳纳米管宿主的传导特性。”仁斯里尔工业学院物理、应用物理和天文系助理教授兼研究带头人斯瓦斯迪克卡尔表示，“从根本上讲，这种混合纳米结构属于一类新的磁性材料。” 　　同系副教授萨偌吉纳亚克认为，这种新的混合纳米结构不仅为基础和应用物理研究开创了新方法，而且还有望帮助人们利用磁性自由度，为增加碳纳米管电学功能铺平道路。该混合结构的潜在应用包括新型纳米级导电传感器、新的电子存储器件、自旋电子器件和人体定向药物微型输送器组件等。

p 　　近日，中国科学院深圳先进技术研究院李鹏辉、喻学锋、罗茜等合作，成功开发出一种磁性可移动拉曼增强(SERS)检测芯片，实现了多种环境污染物的高灵敏度快速检测。相关论文Efficient Enrichment and Self-Assembly of Hybrid nanoparticles into Removable and Magnetic SERS Substrates for Sensitive Detection of Environmental Pollutants(《纳米粒子高效汇聚自组装构建磁性可移动拉曼检测芯片及其在环境污染物高灵敏检测中的应用》)发表于国际期刊ACS Applied Materials & amp Interfaces (DOI: 10.1021/acsami.6b16141, 论文第一作者为深圳先进院唐思莹)。并且，团队与深圳市农产品质量安全检测检验中心合作，以相关技术制定了深圳市标准“养殖水中孔雀石绿的表面增强拉曼光谱快速检测方法”一项。 /p p 　　SERS检测技术因其免标记、灵敏度高、检测速度快、无损等优点，在食品安全、生命科学、环境监测等领域得到广泛应用。通常，具有小于10nm的窄间隙的贵金属纳米结构表面的等离子体共振效应可以引起非常有效的SERS信号，而液滴挥发自组装技术是一种可有效构建此种窄间隙结构的三维超晶格贵金属纳米阵列的方法。课题组成员唐思莹、李鹏辉和李泳等利用这一技术，成功制备了一种磁性可移动的SERS芯片，并实现了孔雀石绿、福美双、敌草快、多环芳烃等农药和环境污染物分子的高灵敏度检测。通过在多孔的特富龙薄膜表面构建的超润滑基底，使得液滴内的金纳米棒和磁性四氧化三铁纳米粒子在液滴挥发过程中高效聚集和自组装，得到可以脱离基底、在磁场下可控移动的三维超晶格结构。这种SERS芯片一方面由于高度有序排列的金纳米棒形成等离子体超晶格结构使其具有高灵敏度和高探测极限的优异SERS性能，检测极限可低至纳摩尔级别 另一方面由于其具有磁性，而能从复杂分析物中快速分离，此种SERS芯片适用于环境污染物的实地快速分析检测，拓宽SERS芯片在环境监测中的应用范畴。 /p p 　　课题组近年来在SERS检测芯片构建和SERS检测技术方向开展深入研究，在食品安全和环境污染物检测等领域取得了多项突破性进展(ACS Applied Materials & amp Interfaces, 2015, 7: 5391 Advanced Materials, 2016: 28: 2511，封面文章)，并申请相关发明专利5项。这些研究成果不仅可以实现高灵敏低成本SERS检测芯片的大规模制备，更重要的是为食品安全检测和环境监测等领域提供了可靠的快速光学检测技术。 /p p 　　上述研究受到国家自然科学基金、广东省自然科学基金、深圳市科创委基础布局项目等资助。 /p p 　　 p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" W020170411597448613795.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/insimg/b071ed9d-1dab-496c-87d6-15c7b30bbfae.jpg" / & nbsp /p p 　　(a)磁性拉曼检测芯片设计与制备示意图 (b)利用磁性拉曼检测芯片测试流程图 (c)不同浓度孔雀石绿拉曼增强谱图。 /p /p

产品特点：功能化聚苯乙烯磁性微球是指通过化学修饰结合不同的官能团及具有特异性的抗体、核酸和蛋白，应用于核酸纯化、细胞筛选、免疫分析等多个领域。其表面可以修饰不同的功能基团，如氨基、羧基、羟基等，用于结合不同的生物分子，实现靶向检测和诊断等应用。此外，聚苯乙烯磁性微球还具有以下三大特点：1、单分散性好：粒径均一，可制备出单分散性良好的磁性微球。比表面积大，吸附性好：高比表面积有利于提高与生物分子结合的密度和效率。2、稳定性好：不易发生聚集和沉淀，可长时间保持稳定。材料亲和性好、生物相容性好：具有良好的生物相容性和生物安全性，可应用于生物医学和药物制剂等领域。3、磁响应性强：在外加磁场的作用下，可以方便地实现磁分离和定向操控。应用背景：氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球的应用背景主要基于其独特的物理和化学性质。通过氨基和羧基化修饰，这种材料可以在表面引入多种功能基团，从而实现对生物分子的特异性结合。由于其具有粒径均一、稳定性好、磁响应性强等特点，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球在生物医学、化学、材料科学等领域具有广泛的应用前景。在生物医学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于药物载体、靶向药物、免疫分析、生物传感器等领域。通过其表面的氨基和羧基功能化，这种材料可以与生物分子（如蛋白质、酶和DNA等）相互作用，实现生物分子的分离、纯化和检测。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于制备组织工程支架、细胞培养基质等领域，为组织再生和细胞培养提供良好的微环境。在化学和材料科学领域，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球可以用于制备高分子复合材料、催化剂载体、过滤材料等。由于其大孔容积和高比表面积等特点，这种材料可以作为添加剂改善材料的性能和特性。此外，氨基、羧基化聚苯乙烯磁性微球还可以用于色谱填料和分离技术领域，实现高纯度、高回收率和高分离效率的分离效果。海岸鸿蒙颗粒标准物质的研发已经达到国内领先、国际前沿水平，其中PM2.5、可见异物等百余种标准物质的研制成功填补了国内的空白，被国家市场监督管理总局批准为国家一级、二级标准物质。其颗粒产品包括颗粒标准物质和功能微粒两大类，共有3000多种产品，涵盖颗粒尺寸从30纳米到2000微米，涉及聚苯乙烯、金属、二氧化硅、胶体金和多元琼脂糖等不同材质以及彩色微粒、荧光微粒、磁性微粒等不同功能的微粒产品。此外，海岸鸿蒙还可根据用户需可根据客户需求，提供多种材质，不同粒径，不同功能，单分散、窄分布，近乎于标准球体的微粒定制服务。产品特点： match 产品特点：产品特 啊啊特点：啊大

哈工大深圳马星课题组《ACS Nano》：可操作的免疫分析探针磁性纳米机器人用于自动化和高效的酶联免疫吸附检测基于抗体抗原“特异性结合”的免疫分析已被广泛用于实验室研究和临床诊断中。其中，酶联免疫吸附试验(ELISA)是一种经典且功能强大的生化传感技术，可通过生物酶反应和化学比色法对超低浓度分析物进行定量。ELISA已广泛应用于医疗诊断、环境分析和食品安全等领域。然而，在传统ELISA检测中，抗原或抗体被包覆到多孔板(例如，96孔板)的孔壁上，这导致了三个主要缺点：(ⅰ) 由于所有步骤都在同一槽内进行，因此在每步反应前后需要多次清洗，以去除未结合的残留试剂和非特异性相互作用的分子，这给检测人员造成了繁重的体力劳动 (ⅱ) 此外，由于操作中存在的差异性也可能为检测结果带来误差。(ⅲ)检测物与抗原抗体是通过被动的扩散来实现结合，因此传统的ELISA检测需要较长的孵育时间。以上原因都造成了传统ELISA检测效率低的问题。近日，哈尔滨工业大学马星课题组提出了棒状磁驱动纳米机器人(MNR)作为可操作的免疫分析探针，实现自动高效的ELISA分析方法，称为纳米机器人激活ELISA(nR-ELISA)。为了制备MNR，研究人员利用外部磁场辅助实现Fe3O4磁性颗粒的自组装以及在其表层原位生长一层刚性氧化硅(SiO2)。紧接着将捕获抗体(Ab1)通过法学法修饰到其表面，最终成功制备了磁性可操作免疫分析探针(MNR-Ab1)。通过数值模拟研究了微尺度下MNR周围的流体速度分布，并通过实验结果验证了主动旋转MNR能够提高混合效率。为了使传统的ELISA检测过程实现自动化，研究人员通过三维打印设计并使用面投影微立体光刻技术(nanoArch P150, 摩方精密)制造了一个由三个功能槽组成的检测单元。MNR-Ab1在外部磁场的作用下，通过微通道实现在不同的功能槽间运动，参与不同的阶段的生化反应。主动旋转的MNR-Ab1s可以在微尺度下，通过加速物质交换实现抗原/抗体与待检测物的快速结合，从而达到缩短培养时间的目的。该工作实现了ELISA检测的自动化。在未来，为了实现ELISA的高通量检测，研究人员拟采用亥姆霍兹线圈来替代目前磁场发生器。并且通过数值模拟的方法证明了：亥姆霍兹线圈不仅可以提供足够大的操作空间，同时空间内的磁场偏差较小(图1 磁性纳米机器人实现了自动化和高效的ELISA(nR ELISA)分析示意图。图2 MNR的制备和运动特性表征。图3 MNRs实现了自动化ELISA检测。采用摩方精密P150面投影微立体光刻技术打印了检测单元。如图b所示，微通道的狭缝宽度为200 μm，狭缝间距为300 μm。文章链接：https://doi.org/10.1021/acsnano.1c05267官网：https://www.bmftec.cn/links/7

基于抗体抗原“特异性结合”的免疫分析已被广泛用于实验室研究和临床诊断中。其中，酶联免疫吸附试验（ELISA）是一种经典且功能强大的生化传感技术，可通过生物酶反应和化学比色法对超低浓度分析物进行定量。ELISA已广泛应用于医疗诊断、环境分析和食品安全等领域。然而，在传统ELISA检测中，抗原或抗体被包覆到多孔板（例如，96孔板）的孔壁上，这导致了三个主要缺点：(ⅰ) 由于所有步骤都在同一槽内进行，因此在每步反应前后需要多次清洗，以去除未结合的残留试剂和非特异性相互作用的分子，这给检测人员造成了繁重的体力劳动；(ⅱ) 此外，由于操作中存在的差异性也可能为检测结果带来误差。(ⅲ)检测物与抗原抗体是通过被动的扩散来实现结合，因此传统的ELISA检测需要较长的孵育时间。以上原因都造成了传统ELISA检测效率低的问题。 近日，哈尔滨工业大学马星课题组提出了棒状磁驱动纳米机器人（MNR）作为可操作的免疫分析探针，实现自动高效的ELISA分析方法，称为纳米机器人激活ELISA（nR-ELISA）。为了制备MNR，研究人员利用外部磁场辅助实现Fe3O4磁性颗粒的自组装以及在其表层原位生长一层刚性氧化硅（SiO2）。紧接着将捕获抗体（Ab1）通过法学法修饰到其表面，最终成功制备了磁性可操作免疫分析探针（MNR-Ab1）。通过数值模拟研究了微尺度下MNR周围的流体速度分布，并通过实验结果验证了主动旋转MNR能够提高混合效率。为了使传统的ELISA检测过程实现自动化，研究人员通过三维打印设计并使用面投影微立体光刻技术（nanoArch P150, 摩方精密）制造了一个由三个功能槽成的检测单元。MNR-Ab1在外部磁场的作用下，通过微通道实现在不同的功能槽间运动，参与不同的阶段的生化反应。主动旋转的MNR-Ab1s可以在微尺度下，通过加速物质交换实现抗原/抗体与待检测物的快速结合，从而达到缩短培养时间的目的。该工作实现了ELISA检测的自动化。在未来，为了实现ELISA的高通量检测，研究人员拟采用亥姆霍兹线圈来替代目前磁场发生器。并且通过数值模拟的方法证明了：亥姆霍兹线圈不仅可以提供足够大的操作空间，同时空间内的磁场偏差较小（ 磁性纳米机器人实现了自动化和高效的ELISA（nR ELISA）分析示意图。图2 MNR的制备和运动特性表征。图3 MNRs实现了自动化ELISA检测。采用摩方精密P150面投影微立体光刻技术打印了检测单元。如图b所示，微通道的狭缝宽度为200 μm，狭缝间距为300 μm。 文章链接：https://doi.org/10.1021/acsnano.1c05267

导读：自2017年来，二维磁性在单层材料中的实现使得二维磁性材料受到了大的关注。范德瓦尔斯磁体让我们对二维限下的磁性有了更进一步的了解，不同磁结构的范德瓦尔斯磁体使得实验上探究二维下的磁学模型成为可能。例如，在单层CrI3中发现Ising铁磁，而XY模型的NiPS3在单层限下的磁性会被抑制。除了这些，有着变磁行为的范德瓦尔斯磁体更为有趣，比如在少层CrCl3中由于奇数层存在着未补偿磁矩，使得奇数层存在着spin-flop转变，而偶数层则没有。目前，现存的二维磁性材料非常稀少，这意味着新范德瓦尔斯磁体的发现，不仅仅有助于二维磁性的研究，更是为二维自旋电子学器件的应用提供了材料基础[1]。相比于传统的三维空间结构，二维层状磁性材料因其原子层间较弱的范德华尔斯作用力，能够人为操控其层间堆叠方式，进而有可能影响其磁耦合特性，为新型二维自旋器件的研制提供新思路。然而，堆叠方式与磁耦合间的关联机制仍不甚明晰，需要借助先进的扫描探针技术才能实现在原子层面的直接实验观测。美国RHK公司所提供的先进R9plus扫描探针显微镜控制器可以有效结合课题组自主研发的扫描探针设备，同时给予高效率的扫描控制，从而可以针对二维磁性材料应用领域展开更为深入的研究。本文重点介绍国内课题组灵活运用RHK公司扫描探针控制器，配合自主研发设计的扫描探针设备所开展的一系列国际前沿性二维材料领域的研究工作，其中各研究工作当前已在国际SCI核心学术期刊发表。科学成果的突破，离不开实验技术的不断攻坚克难。复旦大学物理学系教授高春雷、吴施伟团队通过团队自主研发搭建的扫描探针设备创造性地将原位化合物分子束外延生长技术和自旋化扫描隧道显微镜相结合，在原子层面彻底厘清了双层二维磁性半导体溴化铬（CrBr3）的层间堆叠和磁耦合间的关联，为二维磁性的调控指出了新的维度。相关研究成果以 《范德华尔斯堆叠依赖的层间磁耦合的直接观测》（“Direct observation of van der Waals stacking dependent interlayer magnetism”）为题发表于《科学》（Science）主刊，其中复旦大学物理学系博士后陈维炯为作者[2]。图中所示为陈博士与RHK技术总监进行深入的技术探讨，现场摸索优化测试信号，并详细沟通具体的测量细节，为后续高效率提取高质量大数据做准备。 课题组运用自主研制的自旋化扫描隧道显微镜测量技术，结合RHK公司先进的扫描探针显微镜控制器对自主研发实验设备实现测量调控，团队进一步在原子分辨下获取了样品磁化方向的相对变化，从而实现了实验突破，揭秘材料堆叠方式与磁耦合之间的直接关联性。团队以CrBr3双层膜作为主要研究对象和潜在突破口。双层CrBr3间较弱的范德瓦尔斯力赋予层间发生相对转动和平移的“自由”，从而使堆叠方式多样化成为可能。确实，在实验中获得的CrBr3双层膜具有两种不同的转动堆叠结构（H型和R型），分别对应迥异的结构对称性。其中，R型堆叠结构中，双层膜上下两层间同向平行排列，且沿晶体镜面方向作一定平移；H型堆叠结构中，双层膜上下两层之间旋转了180度，反向平行交错排列。这两种结构均是在相应的体材料中从未发现过的全新堆叠结构。至此，团队率先在原子尺度阐明了CrBr3堆叠结构与层间铁磁、反铁磁耦合的直接关联，为理解三卤化铬家族CrX3中不同成员的迥异磁耦合提供了指导。H型和R型堆叠的CrBr3双层膜自旋化扫描隧道显微镜测量 更多精彩案例： 《Nature》子刊：中国科大扭转双层石墨烯重要进展！ 范德瓦尔斯堆叠的双层石墨烯具有一系列新奇的电学性质（例如，电场可调控的能隙、随扭转转角变化的范霍夫奇点以及一维拓扑边界态等）。当双层石墨烯的扭转转角减小到一系列特定的值（魔角）时，体系的费米面附近出现平带，电子在能量空间高度局域，电子-电子相互作用显著增强，出现莫特缘体和反常超导量子物态。另一方面，这些新奇的性质与双层石墨烯体系的扭转角度有着严格的依赖关系，体系层间相互作用随着转角减小会逐渐增强，因此探寻和研究这种层间耦合对理解扭转双层石墨烯的电子结构和物理性质至关重要。中国科学技术大学合肥微尺度物质科学研究中心国际功能材料量子设计中心（ICQD）物理系秦胜勇教授与武汉大学袁声军教授及其他国内外同行合作，利用扫描隧道显微镜和扫描隧道谱，次在双层转角石墨烯体系中发现了本征赝磁场存在的重要证据，结合大尺度理论计算指出该赝磁场来源于层间相互作用导致的非均匀晶格重构。相关研究成果以“Large-area, periodic, and tunable intrinsic pseudo-magnetic fields in low-angle twisted bilayer graphene”为题，于2020年发表于《自然通讯》（Nature Communications 2020,11,371）上[3]。图：小角度双层石墨烯中本征赝磁场的发现。对于转角为0.48度的双层石墨烯，在不加外磁场情况下，实验发现了贋朗道能（图b），理论计算进一步验证了这种贋磁场行为（图c），并估算出贋磁场值大约为6特斯拉（图e）。 该团队系统研究了小角度下（RHK公司提供的R9plus扫描探针显微镜强有力的为国内自主研发技术提供有力保障，除了在科研领域内重点关注的二维材料发挥重要作用以外，也对国内其它相关扫描探针设备研发领域课题组提供技术支持。中国科学技术大学陆轻铀教授团队与中国科学院强磁场科学中心、新加坡国立大学等单位合作，利用扫描探针控制器实现了高精度的磁力显微镜观察表征，报告了在超薄BaTiO3/SrRuO3 (BTO/SRO)双层异质结构中发现铁电体（FE）驱动的、高度可调谐的磁性斯格明子。在BTO中，FE驱动的离子位移可以穿过异质界面，并继续为多个单元进入SRO。这种所谓的FE邻近效应已经在不同的FE/金属氧化物异质界面中得到了预测和证实。在BTO/SRO异质结构中，这种效应可以诱导相当大的DMI，从而稳定强大的磁性物质。此外，通过利用BTO覆盖层的FE化，可以实现对斯格明子性质的局部、可逆和非易失性控制。这种铁电可调的斯格明子系统为设计具有高集成性和可寻址性的基于斯格明子的功能设备提供了一个潜在的方向。相关成果以题为“Ferroelectrically tunable magnetic skyrmions in ultrathin oxide heterostructures”发表在了Nat. Mater.上[4]。B20S5样品中磁性斯格明子的磁力显微镜表征 除此之外该课题组也对二维过渡金属硫化物材料MoTe2温度依赖的表面STM图像、电子结构、晶格动力学和拓扑性质进行了研究。研究结果以Uniaxial negative thermal expansion and band renormalization in monolayer Td-MoTe2 at low temperature为题，发表在美国物理学会杂志《物理评论B》上。该工作为二维过渡金属硫化物材料MX2的低温研究、实验制备和器件开发提供了直接的理论支持，其揭示的MoTe2低温下反常物性的内在物理机制对其它具有内在MX2八面体结构畸变的二维材料同样具有参考价值[5]。学术工作之外，该课题组在仪器设备研发方面也取得了优异的成果，课题组在国际上次研制成功混合磁体端条件下原子分辨扫描隧道显微镜（STM），相关研究成果发表在显微镜领域著名期刊Ultramicroscopy和著名仪器刊物Review of Scientific Instruments上。此工作利用混合磁体搭配RHK公司扫描探针设备开展原子分辨成像研究，对于突破当前超强磁场下只能开展输运等宏观平均效果测量的瓶颈，进入到广阔的物性微观起源探索领域，具有标志性意义。同时，课题组又针对超强磁场下的生物分子高分辨成像，搭建了一套室温大气环境下的分体式STM。该系统将一段螺纹密封式胶囊腔体通过一根长弹簧悬吊于混合磁体中心，并将STM核心镜体悬吊于胶囊腔体内用以减弱声音振动干扰。经测试，该STM在27.5特斯拉超强磁场下依然保持原子分辨。由于没有真空、低温环境的保护，搭建混合磁体超强磁场、超强振动和声音环境下的室温大气STM难度更大。此前，国际上还未曾报道过水冷磁体或混合磁体中的室温大气STM[6]。混合磁体STM系统：（a）混合磁体照片；（b）混合磁体STM系统简图；（c）STM镜体；（i-iv）分别为0T、21.3T、28.3T、30.1T磁场强度下石墨的原子分辨STM图像。 参考文献：1. Peng, Y., et al., A Quaternary van der Waals Ferromagnetic Semiconductor AgVP2Se6. Advanced Functional Materials, 2020. 30(34): p. 1910036.2. Chen, W., et al., Direct observation of van der Waals stacking-dependent interlayer magnetism. Science, 2019. 366(6468): p. 983-987.3. Shi, H., et al., Large-area, periodic, and tunable intrinsic pseudo-magnetic fields in low-angle twisted bilayer graphene. Nat Commun, 2020. 11(1): p. 371.4. Wang, L., et al., Ferroelectrically tunable magnetic skyrmions in ultrathin oxide heterostructures. Nat Mater, 2018. 17(12): p. 1087-1094.5. Ge, Y., et al., Uniaxial negative thermal expansion and band renormalization in monolayer Td?MoTe2 at low temperature. Physical Review B, 2020. 101(10).6. Meng, W., et al., 30 T scanning tunnelling microscope in a hybrid magnet with essentially non-metallic design. Ultramicroscopy, 2020. 212: p. 112975.

俄罗斯圣彼得堡国立大学的科学家与外国同事合作，在世界上首次在石墨烯中创造出二维亚铁磁性，所获得的石墨烯的磁性状态为新的电子学方法奠定了基础，有望开发出不使用硅的替代技术设备，提高能源效率和速度。描述被调查系统中霍尔效应的图表。图片来源：圣彼得堡国立大学石墨烯是碳的二维改性形式，是当今所有可用的二维材料中最轻、最坚固的，而且具有高导电性。2018年，圣彼得堡国立大学的研究人员与托木斯克州立大学、德国和西班牙的科学家一起，首次对石墨烯进行了修饰，并赋予了它钴和金的特性，即磁性和自旋轨道相互作用（在石墨烯中的运动电子与其自身磁矩之间）。当与钴和金相互作用时，石墨烯不仅保留了自身的独特性质，而且部分具有了这些金属的特性。作为新研究的成果，研究团队合成了一个具有亚铁磁性状态的石墨烯系统。这是一种独特的状态，在这种状态下物质在没有外部磁场的情况下具有磁化作用。他们使用了与之前类似的基底，该基底由一层薄薄的钴和表面的一种金合金制成。在表面合金化过程中，位错环在石墨烯作用下形成。这些环是钴原子密度较低的三角形区域，金原子更靠近这些区域。此前，人们知道单层石墨烯只能以均匀的方式完全磁化。然而，新研究表明，通过与基底结构缺陷的选择性相互作用，可以控制单个亚晶格的原子的磁化强度。“这是一个重大发现，因为所有的电子设备都使用电荷，并在电流流动时产生热量。我们的研究最终将允许信息以自旋电流的形式传输。这是新一代电子产品，一种根本不同的逻辑，以及一种降低功耗和提高信息传输速度的技术开发新方法。”圣彼得堡国立大学纳米系统电子和自旋结构实验室首席副研究员阿尔特姆雷布金解释说。此次合成的石墨烯的一个重要特征，就是强烈的自旋轨道相互作用，这种加强可以通过石墨烯下金原子的存在来解释。在磁性和自旋轨道相互作用参数的一定比例下，石墨烯有可能从熟悉的状态转变为一种新的拓扑状态。研究结果发表在最近的《物理评论快报》上。

X P S为了提高XPS的检测灵敏度，高端的XPS往往会采用磁透镜技术来增加XPS的光电子的采集效率。但是如果样品本身具有磁性，磁性样品的磁场就会与磁透镜发生相互作用，干扰光电子的收集，因此也可关闭磁透镜，仅使用静电透镜模式进行XPS分析。但什么样品才是XPS测试中需要注意的磁性样品呢？首先我们需要了解一下磁性样品的分类。 磁性样品分类 在XPS测试中所指的磁性样品通常是指永磁材料，而对于软磁材料我们只需要注意样品的固定即可正常测试。在这里分享一个简单的方法判断测试的样品是不是永磁体？ 注意！一定要用没有磁性的软磁材料（曲别针、大头针），不可以用永磁体！！！ 永磁材料的XPS测试对于永磁材料，由于本身具有磁场，因此永磁材料在磁透镜中的情况存在如下情况 （a）永磁体材料的磁场方向与磁透镜一致，对光电子的收集有增强作用（b）永磁体材料的磁场方向与磁透镜相反，对光电子的收集有减弱的作用（c） 永磁体的杂散磁场将导致光电子的运动轨迹发生偏转，散焦而XPS不开启磁透镜，只使用静电透镜模式，测试时光电子的运动轨迹则是受样品本身的磁场情况影响，可能会使光电子的信号减弱。静电透镜模式测试时，不改变光电子的出射方向，因此测试的灵敏度较低。而岛津XPS具有最高600W的X射线源，可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，获得信噪比极佳的测试结果。上海交通大学使用岛津XPS完成了镝代钕铁硼的XPS表征工作。使用静电透镜模式，成功完成了(Nd1-xDyx)2Fe14B (x=0,0.2,0.4,0.6,0.75,0.88) 中钕和镝的定性定量分析。[1] 软磁材料的XPS测试使用岛津XPS分析两种状态的软磁性材料：粉状镍基粉末、板状镀锡钢板，为避免样品在磁透镜作用下可能发生移动，粉末制样以量少为宜，板状材料则应将其通过螺丝、铜片等机械夹具固定在样品条上进行制样。在磁透镜模式下，对上述样品进行全谱和各元素的精细谱分析，可以得到粉末样中主要含有Ni、O、C元素，还含有少量N、Ca、Na等元素。，Ni元素主要由单质Ni（Ni1，852.01 eV）和Ni2O3（Ni3，861.05 eV）组成，此外还含有少量二价Ni成分（Ni2，855.56 eV）。图1.磁透镜模式下Ni2p精细谱图[2] 镍基粉末样品表面元素相对含量如下： 对板状镀锡钢板也同样能够得到上述的定性及定量的分析结果。此外由于岛津XPS具有最高600W的X射线源，对于只使用静电透镜模式的XPS测试，如下图所示，仍然能够获得信噪比很好的结果。 图2蓝色为磁透镜模式的板状锡钢板全谱，红色为静电模式全谱 课后小结：对于软磁材料，请固定好样品，使用磁透镜模式，对样品进行定性、定量分析。对于永磁材料（如钕铁硼体系等），建议采用静电透镜模式进行，而岛津X射线高功率（最高达600W）的配置可以弥补静电透镜下灵敏度的不足，仍然能够获得信噪比极好的结果，有利于磁性样品的分析。 [1] Wang, J., Yang, B., Liang, L., Sun, L.-min, Zhang, L.-ting, & Hirano, S.-ichi. (2015). Electronic structure of the (ND1−xDyx)2Fe14B (0 ≤ x ≤ 1) system studied by X-ray Photoelectron Spectroscopy. AIP Advances, 5(9), 097206.[2] 岛津XPS技术表征磁性材料 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 【作者按】一直以来的观点都认为磁性材料不适合用电子显微镜来观察。理由似乎无可辩驳：电子显微镜的关键部件，磁透镜，会将磁性材料磁化并在透镜表面形成吸附。造成的影响是电镜性能大大的下降，若情况严重，会使得电镜无法形成图像。正是基于这一缘由，许多电镜室将磁性材料拒之门外，拒绝对这类样品进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 虽然我们对磁性材料十分的在意，但对磁性材料的定义却很少能说得清楚，许多过分的误杀也由此产生。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 什么是磁性材料？扫描电镜的磁透镜和磁性材料之间有何关联？怎样判断测试结果是否受样品磁性的干扰？如何对磁性较强的材料进行测试？怎么避免其对镜筒的污染？所有这些问题，都将在本文中给您一一解答。 /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-family: 微软雅黑 " strong span style=" font-size: 18px " 一、什么是磁性材料 /span /strong strong span style=" font-size: 18px " /span /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.1 物质磁性的来源 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " “磁性理论”起源于安培的“分子电流假说”：分子中存在回路电流，即分子电流，分子电流相当于一个最小的磁性单元。分子电流对外界的磁效应总和决定磁性是否对外显示。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 安培理论是建立在当时分子学说体系的基础之上，现在我们知道组成物质的最基本粒子是原子，在原子学说的理论体系中，“分子电流”并不存在，故必须建立新的模型假说。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 波尔在卢瑟福原子结构模型理论和普朗克量子理论的基础上，提出了被称为经典的原子模型假说（见经验谈4）。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 基于原子模型假说，对物质磁性来源的解释是：物质的磁性源自物质原子中电子和原子核的磁矩。原子核的磁矩很小可以忽略，故物质的磁性取决于“电子磁矩”。电子的磁矩源自电子运动，电子的轨道运动形成“轨道磁矩”，自旋运动形成“自旋磁矩”。在充满电子的壳层中，电子的在轨运动占满了所有可能方向，各种方向的磁矩相互抵消，因此总角动量为零。我们在考虑物质磁性时只需考虑那些未填满电子的壳层，称为“磁性电子壳层”。物质对外显现磁性的状态，也取决于这个磁性电子壳层的状况。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2 磁性物质的分类 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物质的磁性源自原子中电子运动所形成的磁矩。任何物质都存在着电子的轨道运动和自旋运动，因此都存在着磁矩，只是依据电子填充核外电子轨道的情况按大类分为：反磁（抗磁）、顺磁、铁磁，这三大类磁性物质。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.1 反磁性与反磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性也称为抗磁性。定义为：在外加磁场的作用下，电子的在轨运动会产生附加转动(Larmor进动)，动量矩将发生变化，产生与外磁场相反的感生磁矩，表现出“反磁性”。应该说所有的物质进入磁场都会表现出反磁的特性，那么为啥还有反磁性物质这一分类呢？ /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性物质：当物质的原子核外电子充满所有轨道时，无论是单质还是配合物所形成的杂化轨道，电子各向磁矩都将完全的相互抵消，因此该类物质在进入磁场后电子只表现出反磁特性。称为反磁性物质。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.2 顺磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性物质：物质的分子或原子中含有未成对电子，这些电子的磁矩在各自的原子和分子中无法完全抵消。而热扰动的影响使原子和分子间的未成对电子无序排列，造成个体磁矩的互相抵消，最终合磁矩为零，物质整体对外不显磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物体进入磁场后，未成对电子将受磁场作用而趋向磁场排列，同时热扰动的作用使其趋向混乱排列，但综合结果是在磁场方向产生一个磁矩分量，对外表现出磁性，低温会使得磁矩分量加强。常温下拆除磁场后，热扰动的作用会使这些单电子重归无序排列，合磁矩归零，对外不表现磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁物质按照磁性强弱可粗分为：弱顺磁、顺磁、超顺磁。“弱顺磁”物质进入磁场，对外表现出的磁性极弱，需极精密设备才能测出。“超顺磁”物质靠近磁场后，表现出的磁性极强接近铁磁。普通顺磁材料的磁性介于两者之间。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁物质大致包括以下几大类：过渡元素、稀土元素、还有铝、铂等金属，氮的氧化物、稀土金属的盐，玻璃，水，非惰性气体等等。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.2.3 铁磁性物质 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 相对于顺磁性物质，铁磁性物质原子核外的电子轨道上有更多未配对电子。这些未配对电子的自旋方向趋同，形成所谓的 “磁畴”。 “磁畴”可认为是同方向电子的集合，由其形成的“饱和磁矩”要远大于单电子形成的磁矩。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性物质各原子或配合物所形成的磁畴，相互之间大小和方向都不相同。如同顺磁性物质一样，在热扰动影响下这些磁畴杂乱排列，最后形成的合磁矩为零。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 当铁磁物质进入磁场，这些磁畴在磁场影响下趋向沿磁场方向的趋同排列，而热扰动影响下的杂乱排列趋势相对磁场对磁畴的影响要小很多，故该物质进入磁场后表现出的合磁矩比顺磁性物质要强大得多。当外加磁场达到一定值（饱和值），移除磁场影响后，常规的热扰动无法使得这些磁畴回归无序排列状态，合磁矩保持进入磁场的强度，物质对外继续保持被磁化的状态。该现象被称为“磁滞”现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 高温（500-600度）所形成的热扰动才会使得处于“磁滞”状态的磁畴重新回归无序排列，这就是高温消磁的缘由。一些所谓的交变磁场消磁器也能打乱磁畴的有序排列，但是效果最佳、消磁最彻底的方法，还是高温消磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " “磁滞”现象最先在铁器上被发现，故该磁特性被称为“铁磁性”。过渡族金属及其合金和化合物都具有这种特性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 综上所述，物质的磁性来自它们原子核外电子的运动，严格来说所有的物质都带有磁性。依据物质进入磁场后对外所表现出来的磁性可分为：反磁、顺磁以及铁磁性材料。顺磁性材料依据磁性强弱可粗分为弱顺磁、顺磁、超顺磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁或弱顺磁材料进入磁场，对外不表现出磁性或表现出的磁性极其微弱（只有精密仪器才能测得）；顺磁及超顺磁性材料进入磁场后会表现出较强的磁性；铁磁性材料不仅进入磁场表现出强磁性，离开磁场后还具有强烈的磁滞现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-size: 18px font-family: 微软雅黑 " strong 二、电镜对磁性材料的影响 /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 电子显微镜的光源是高能电子束，对电子束进行会聚的最佳方案是采用电磁透镜。因此在电镜中充满着各种磁场，不可避免会对进入磁场的那些易被磁化的样品产生影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜对样品产生磁影响的主要部件是物镜。不同类型的物镜对样品的磁影响不同。扫描电镜物镜类型分为三类：外透镜、内透镜、半内透镜。下面将分别加以探讨。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.1 外透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物镜磁场被封闭在物镜内部，样品置于物镜的外围，物镜的磁场对样品产生的影响极其微弱或基本不产生影响。 /span span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8410991c-d00d-4266-b0b6-1091eb88c9ab.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 从上图可见，外透镜物镜模式，磁场影响不到样品，样品可以极度靠近物镜观察。但由于磁场的封闭，使得进入物镜的样品表面电子信息减少，不利于镜筒内探头对其接收。对观察表面信息较弱的样品，成像质量不如其它透镜模式。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.2内透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品置于物镜磁场中，物镜磁场对样品磁影响极大。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/36bc7008-2663-4aa7-91a8-e46dd75a471c.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如上图，样品置于磁场中。物镜磁场将电子束激发并溢出样品的电子信息基本都收集到探头。探头接收到更为充足的样品信息，故成像质量优异，特别适合弱信号样品形成高分辨像。缺点是：样品尺寸不可过大。对样品的磁性质限制大，只允许对反磁性或磁性极弱的弱顺磁样品进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.3半内透镜物镜 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物镜对样品仓泄漏部分磁场，样品在靠近物镜时（WD≤2mm）进入磁场，受到磁场的强烈影响。但随着工作距离加大，其受磁场的影响逐渐减弱，远离物镜时（WD≥7mm）受磁场影响极小，WD& nbsp & gt & nbsp 8mm以后基本不受磁场的影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 以上WD是指样品上最高点到物镜下平面的距离。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/aa3a5112-d480-4bb6-a699-15e1a7a9c536.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 该透镜模式被目前绝大多数追求高分辨性能的扫描电镜所采用。特点是：镜筒内探头对样品电子信息的接收能力介于外透镜和内透镜模式之间；对样品的检测尺寸、磁特性的限制不大；有利于对绝大部分样品进行高分辨观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 高分辨扫描电镜为了帮助镜筒内探头获取更多的二次电子，基本上都采用半内透镜物镜设计，其优势在于兼顾面较为广泛。顺磁性、铁磁性样品只要保持一定工作距离且本身不带有磁性，测试效果与反磁性物质没有区别。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 15px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " span style=" font-size: 18px font-family: 宋体, SimSun " strong 三、如何判断样品的磁性 /strong /span /p /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如何评判样品磁性的强弱是否适合进行扫描电镜检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 许多实验室都依据样品名称或采用磁铁对样品进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 依据名称：把磁性样品等同于铁、钴、镍，并扩展为含 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " & nbsp & nbsp 铁、钴、镍的所有材料。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.利用磁铁：只要磁铁可以吸引，就被认为是磁性样品。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 凡符合以上所罗列的样品，统统列为扫描电镜的禁测样品。实践证明，这种判断方式简单粗暴，错误百出。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 通过前面的介绍我们知道，材料按磁性区分为反磁性、顺磁性、铁磁性物质。弱顺磁、反磁性物质进入磁场不会受到磁场影响，顺磁、超顺磁、铁磁性材料进入磁场会被磁化。一旦离开磁场，顺磁、超顺磁物质恢复原状，而铁磁性物质会表现出强烈的磁滞现象。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 依据样品的磁特性和物镜的分类，样品磁特性对电镜测试的影响首先要考虑以下两种情况： span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 176, 240) " strong 样品本身带磁或不带磁 /strong /span 。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " A)& nbsp 样品本身带磁：所有电镜都会受到影响。吸附污染镜筒、扰乱电子束影响测试结果，这些都是样品带磁的直接后果。可采用铁制品（薄铁片、大头针）来检测样品是否带磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " B)& nbsp 样品本身不带磁性： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 物镜采用内透镜模式，测试时需检测样品是否为顺 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 磁材料。用磁铁，如磁铁能吸引该样品，则不可测。& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.& nbsp 物镜是半内透镜模式，大工作距离（WD& gt 8mm）测试& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 无限制，小工作距离测试，则需如上检测其顺磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 3. 外透镜物镜模式，理论上不受工作距离影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 其次， strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 color: rgb(0, 176, 240) " 样品的合磁矩会随着物体体积的改变而发生变化，体积越小合磁矩越微弱 /span /strong 。这是量变到质变的关系，因此对于外透镜和半内透镜模式设计的扫描电镜，可采用以下的方式对测试样品进行筛选，并选用与之相匹配的样品处理方式。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " a.& nbsp 直径在两、三百纳米以下的小颗粒，合磁矩总量极其微弱，一般不会对测试工作产生太大的影响。充分的分散、采用稍大一些的工作距离，即可放心测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 这类小颗粒材料的堆积体容易使得合磁矩增加，松散的堆积与基底结合不牢，易受电子束轰击溅射并吸附在镜筒上。达一定值，会对仪器性能产生影响，特别是磁性稍强一些的纳米颗粒。故制样时，应极力避免堆积体的形成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " b.& nbsp 微米级别颗粒所形成的合磁矩就应当引起重视。充分的固定和远离镜筒（WD& gt 8mm）是保证样品测试的关键。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 个人体会是绝大部分情况：合磁矩较大的样品，所需观察的表面细节都较大，采用样品仓探头在大工作距离（15mm）下观察，获取的样品信息将会更加充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 固定、分散好样品，控制好工作距离，只要样品本身不带磁（铁片试），进行SEM测试基本都不会有问题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 12px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong span style=" font-family: 微软雅黑 font-size: 18px " 四、如何对磁性较强的样品进行SEM测试 /span /strong /p /section /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 对磁性较强的样品应当排除采用内透镜物镜设计的扫描电镜对其进行测试。下面的讨论主要针对外透镜和半内透镜。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 4.1外透镜物镜模式 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 采用这类物镜模式的扫面电镜。无论物质具有铁磁或是顺磁特性，只要未被磁化，理论上可以在任何位置进行测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 但是样品最好能被充分固定，特别是粉末样品，更要保证每一个颗粒都有很好的固定。否则小工作距离观察，粉末颗粒在电子束轰击下，也容易溅射进镜筒对磁场产生干扰。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 4.2半内透镜物镜模式 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 这类物镜模式由于有部分磁场外泄，因此样品必须远离物镜观察。具体工作距离依据样品合磁矩大小的不同而不同，一般来说大于8mm工作距离是比较安全的。其他操作和外透镜模式基本相同，只是固定必须更为加强。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 对于大型块状物体建议使用夹持台，以保证测试的安全。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 如果发现有像散消除不掉的现象，基本说明样品被磁化，可通过高温或消磁器进行消磁处理来排除磁场干扰。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性、顺磁性物质的细节一般都在几十纳米以上，大工作距离下采用样品仓探头观察，将呈现更为丰富的样品信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 前面的文章已经探讨过，小工作距离、镜筒探头组合，适合观察松软样品的几纳米细节信息，拥有这种特性及细节的样品，基本都是反磁或弱顺磁样品，漏磁对其不产生影响。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 text-align: justify text-indent: 32px " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 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src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/916e6529-9bb5-49a2-b8d3-57f48734f16e.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/7674d57d-40c8-42c8-bfaf-3d270d6d42b4.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/ca2e06fc-9f45-4296-a1b1-717ac9a0af50.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/868c5744-d43f-4cdd-acae-e6012c5ba6b5.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/978c64de-0c97-4b8d-9e4e-5a032c4cacd7.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0ee817bf-2352-4e19-92dd-37e18e7d0f0e.jpg" title=" 9.png" alt=" 9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p section style=" box-sizing: border-box text-align: justify " section style=" position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" text-align: center justify-content: center margin: 10px 0% position: static box-sizing: border-box " section style=" display: inline-block width: auto vertical-align: top min-width: 10% max-width: 100% height: auto border-top: 1px solid rgb(92, 107, 192) border-top-left-radius: 0px padding: 0px 20px box-sizing: border-box " section style=" margin: 0px 0% position: static box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" section style=" display: inline-block min-width: 10% max-width: 100% vertical-align: top transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -webkit-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -moz-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) -o-transform: matrix(1, 0, -0.2, 1, 0, 0) border-style: none none none solid border-width: 1px 5px 1px 0px border-radius: 0px border-color: rgba(255, 255, 255, 0) rgba(255, 255, 255, 0) rgb(92, 107, 192) rgb(223, 46, 0) padding: 5px 10px background-color: rgb(92, 107, 192) box-shadow: rgba(255, 255, 255, 0) 0px 0px 0px line-height: 1 letter-spacing: 0px width: auto height: auto box-sizing: border-box " section style=" color: rgb(255, 255, 255) font-size: 12px text-align: justify letter-spacing: 4px line-height: 1 box-sizing: border-box " powered-by=" xiumi.us" p style=" white-space: normal margin-top: 0px margin-bottom: 0px padding: 0px box-sizing: border-box " strong span style=" font-size: 18px font-family: 微软雅黑 " 六、总结 /span /strong /p /section /section /section /section /section /section /section p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 物质的磁性主要来自于核外电子的在轨运动，因此所有物质都具有一定磁性。依据物质进入磁场后对外表现出的磁特性可将物质分为：反磁性、顺磁性、铁磁性这三类。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 反磁性物质由于核外不存在未成对电子，无论是否进入磁场，其合磁矩都为零，对外不表现出磁性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性物质核外存在未成对电子，故具有一定的个体磁矩。热扰动的影响使得原子或分子间未成对电子排列杂乱，个体磁矩互相抵消，最终合磁矩为零，对外不表现磁性。当这类物质进入磁场，未成对电子受磁场的影响，克服热扰动的束缚而按磁场方向趋同排列，合磁矩不为零，将对外表现出磁性。由于合磁矩较弱，离开磁场后热扰动会使得这些未成对电子重归无序，磁性也随之消失。依据磁性的强弱，顺磁性物质可分为：弱顺磁、顺磁、超顺磁。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 铁磁性物质的原子核外存在多个方向一致的未成对电子，形成“磁畴”。磁畴的合磁矩要远强于单个未成对电子，因此在离开磁场后，常温下，热扰动无法使这些磁畴重归无序，对外表现出所谓“磁滞”现象。该现象最先出现在铁器上，故被称为“铁磁性”。500度以上的高温，热扰动会使得磁畴重归无序，磁滞现象随即消失，这就是所谓的“高温消磁”。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜的物镜有三种模式：外透镜、内透镜、半内透镜。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 外透镜模式：物镜磁场封闭在透镜中不对外泄露，因此样品受磁场影响极小。缺点是镜筒内探头获取的样品信息较少，不利于形成样品的高分辨形貌像。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 内透镜模式：样品置入物镜磁场，受磁场影响极大。优点是镜筒内探头获取样品信息充分，有利于高分辨像的形成。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 该物镜模式对样品的限制极大。体积大小是一方面，更关键在于对样品磁性质的限制，故应用面不大，市占率不高。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 半内透镜模式：物镜对样品仓泄漏部分磁场，小工作距离时样品进入物镜泄漏的磁场，大工作距离样品远离物镜磁场。该透镜模式兼顾了外透镜和内透镜模式的优、缺点。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 目前外透镜及半内透镜模式是高分辨扫描电镜的两类主力机型。主流的观点认为: 外透镜模式适合磁性材料观察，半内透镜模式适合样品的高分辨观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 通过对物质的磁性及物镜类型的仔细剖析发现，这种观念显得过于简单和偏颇。其存在的根源是基于两个错误概念： /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 1.& nbsp 小工作距离才能获得高分辨像，并引伸为是进行扫描 & nbsp 电镜高分辨测试的基本选择。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 2.& nbsp 磁性材料才有磁性，且一定会被半内透镜物镜所磁化。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 在样品的测试工作中，常常发现实际情况却是如下表现。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品被磁化：无论哪种物镜模式都不会获得满意的结果。电子束都会被干扰，也都有可能被吸到物镜中去。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 样品未被磁化：理论上外透镜物镜模式对样品进行测试可不受限制；半内透镜物镜模式，样品需在大工作距离下测试。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 工作距离和图像分辨力之间并非是一种单调的变化关系。需要获取的样品表面信息细节大于20纳米，采用大工作距离、样品仓探头组合反而有更高的图像分辨力。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 顺磁性、铁磁性物质的表面细节都较粗，在大工作距离下测试，获得的结果更充分，细节分辨更优异。因此这类样品更适合在大工作距离下采用样品仓探头来观察。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 近几篇文章都在反复且充分的展示这样的结果：大工作距离测试对于扫描电镜来说极为关键。它不仅能给我们带来更多的样品信息，还充分扩展了应对疑难样品的操作空间。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 特别是对于磁性较强的样品，扫描电镜在大工作距离测试时的分辨能力越强大，获取的样品表面信息就越充分。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 参考书籍： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《扫描电镜与能谱仪分析技术》张大同2009年2月1日 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 华南理工出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《微分析物理及其应用》 丁泽军等 & nbsp & nbsp & nbsp 2009年1月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 中科大出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《自然辩证法》 & nbsp 恩格斯 & nbsp 于光远等译 1984年10月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 人民出版社 & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 《显微传》 & nbsp 章效峰 2015年10月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " & nbsp 清华大学出版社 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 日立S-4800冷场发射扫描电镜操作基础和应用介绍 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " 北京天美高新科学仪器有限公司 & nbsp 高敞 2013年6月 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 80px height: 124px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3f96819c-185b-42ce-b06e-a5d9445545c0.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 80" height=" 124" border=" 0" vspace=" 0" / strong 作者简介： /strong 林中清，1987年入职安徽大学现代实验技术中心从事扫描电镜管理及测试工作。32年的电镜知识及操作经验的积累，渐渐凝结成其对扫描电镜全新的认识和理论，使其获得与众不同的完美测试结果和疑难样品应对方案，在同行中拥有很高的声望。2011年在利用PHOTOSHIOP 对扫描电镜图片进行伪彩处理方面的突破，其电镜显微摄影作品分别被《中国卫生影像》、《科学画报》、《中国国家地理》等杂志所收录、在全国性的显微摄影大赛中多次获奖。& nbsp & nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " span style=" font-family: 微软雅黑 " 延伸阅读： /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200714/553843.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（10） /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200616/551389.shtml" target=" _self" style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" font-family: 微软雅黑 text-indent: 2em font-size: 16px color: rgb(0, 176, 240) " 扫描电镜工作距离与探头的选择（上）——安徽大学林中清32载经验谈（9） /span /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" font-size: 16px font-family: 微软雅黑 " /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200515/538555.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " 如何正确选择扫描电镜加速电压和束流 ——安徽大学林中清32载经验谈（8） /a /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200414/536016.shtml" target=" _self" style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em " 扫描电镜操作实战技能宝典——安徽大学林中清32载经验谈（7）& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200318/534104.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜的探头新解——安徽大学林中清32载经验谈（6） /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200218/522167.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 二次电子和背散射电子的疑问（下）——安徽大学林中清32载经验谈（5） /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200114/520618.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 二次电子和背散射电子的疑问[上]-安徽大学林中清32载经验谈（4） /span /a span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) text-decoration-line: underline font-family: 微软雅黑 " & nbsp /span /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191224/519513.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 电子枪与电磁透镜的另类解析——安徽大学林中清32载经验谈（3）& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191126/517778.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " span style=" margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 " 扫描电镜放大倍数和分辨率背后的陷阱——安徽大学林中清32载经验谈（2）& nbsp /span /a /p p style=" margin-top: 0em padding: 0px color: rgb(68, 68, 68) text-indent: 2em margin-bottom: 15px " span style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20191029/515692.shtml" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) margin: 0px padding: 0px text-indent: 2em font-family: 微软雅黑 text-decoration: underline " 扫描电镜加速电压与分辨力的辩证关系——安徽大学林中清32载经验谈 /a /span /p

几个世纪以来，人类探索磁性及其相关现象的脚步从未停歇。在电磁学和量子力学发展的早期，人类很难想象磁石对铁的吸引力，鸟、鱼或昆虫在相隔数千英里的目的地之间的导航能力，这些神奇又有趣的现象具有相同的磁性起源。这些磁性来源于基本粒子的运动电荷与自旋，它和电子一样普遍存在。近年来，二维磁性材料在国际上成为备受关注的研究热点，它们为自旋电子学器件的研发开辟了新的方向，在新型光电器件、自旋电子学器件等方面都有着重要的应用价值。近日，《物理学报》2021年第12期也推出了二维磁性材料专题，从不同的角度描述了二维磁性材料在理论与实验方面的进展。《物理学报》2021年第12期你能想象得到吗？只有几个原子厚度的二维磁性材料就可以为极小的硅电子器件提供基板。这种神奇的材料由成对的超薄层制成，超薄层通过范德瓦耳斯力，即分子间作用力堆叠在一起，同时层内原子以化学键进行连接。虽然只有原子级的厚度，但依然保持着磁学、电学、力学、光学等方面的物理和化学特性。二维磁性材料 图片引用自https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html打个有趣的比方，二维磁性材料中的每个电子都像一个微小的罗盘，拥有北极和南极，这些“罗盘针”的方向决定了磁化强度。当这些无穷小的“罗盘针”自发对齐时，磁序就构成物质的基本相位，因此可制备出很多功能性装置，例如发电机和电动机、磁阻存储器和光学阻隔器等。这种神奇的特性也让二维磁性材料变得炙手可热起来，虽然现在集成电路制造工艺在不断提高，但由于器件在不断缩小，已经受到量子效应的限制，微电子行业已经遇到了可靠性低、功耗大等瓶颈，延续了近50年的摩尔定律也不再“吃香”（摩尔定律：集成电路上可以容纳的晶体管数目在大约每经过18个月便会增加一倍）。如果未来二维磁性材料能够在磁传感器、随机存储器等新型自旋电子学器件领域得到应用，说不定有望突破集成电路性能瓶颈。我们已经知道，具有磁性的范德瓦耳斯晶体带有特殊的磁电效应，因此在二维磁性材料的研究过程中，定量的磁性研究是必不可少的步骤。然而，对此类磁体在纳米尺度上磁性响应的定量实验研究依然非常缺乏。现有的一些研究报道了在微米尺度上实现了对晶体磁性的检测，但这些技术不仅还无法提供关于磁化的定量信息，还极容易干扰阻碍超薄样品的磁信号。因此，检测技术的更新对于探测材料纳米尺度上的磁性质是非常紧迫的挑战。国仪量子QDAFM为了解决这一难题，国仪量子提供了一种新的测量途径——量子钻石原子力显微镜（QDAFM）。QDAFM是基于NV色心和AFM扫描成像技术的量子精密测量仪器。通过对钻石中氮—空位（NV）色心发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，可实现磁学性质的定量无损成像，具有纳米级的高空间分辨率以及单个自旋的超高探测灵敏度，可用于定量检测范德瓦耳斯磁体的关键磁学性质，并对其磁化、局部缺陷和磁畴进行高空间分辨率的磁成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势，在量子科学，化学与材料科学，以及生物和医疗等研究领域有着广泛的应用前景。二维碘化铬的磁化图引用自Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）下面，为大家介绍QDAFM在微纳磁成像、超导磁成像、细胞原位成像、拓扑磁结构表征等方面的具体应用。01微纳磁成像对于磁性材料，确定其静态自旋分布是凝聚态物理中的重要问题，也是研究新型磁性器件的关键。QDAFM提供了一种新的测量途径，能够实现高空间分辨率的磁性成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势。布洛赫型磁畴壁成像引用自Tetienne, J. P.et al. The nature of domain walls in ultrathin ferromagnets revealed by scanning nanomagnetometry.Nature Communications6, 6733(2015)02超导磁成像对超导体及其涡旋的微观尺度研究，能够为理解超导机理提供重要信息。利用工作在低温下的QDAFM，可以对超导体的磁涡旋进行定量的成像研究，并扩展到众多低温凝聚态体系的磁性测量。单个磁性涡旋的杂散场定量成像引用自Thiel, L.et al.Quantitativenanoscale vortex imaging using a cryogenic quantum magnetometer. Nature Nanotechnology 11,677- 681 (2016).03细胞原位成像在细胞原位实现纳米级分子成像是生物学研究的重要手段。在众多成像技术中，磁共振成像技术能够快速、无破坏地获取样品体内的自旋分布图像，已经广泛应用在多个科学领域中。特别是在临床医学中，因其对生物体几乎无损伤，对疾病的机理研究、诊断和治疗起着重要的作用。然而，传统的磁共振成像技术使用磁感应线圈作为传感器，空间分辨率极限在微米以上，无法进行细胞内分子尺度的成像。利用QDAFM的高空间分辨率特性，研究人员观测到了细胞内部存在于细胞器中的铁蛋白，分辨率达到了10纳米。细胞原位铁蛋白分子的纳米磁成像引用自Wang, P. et al. Nanoscale magnetic imaging of ferritins in a single cell. Science advances 5, 8038 (2019).04拓扑磁结构表征磁性斯格明子是具有拓扑保护性质的纳米尺度涡旋磁结构。磁性斯格明子展现出丰富新奇的物理学特性，为研究拓扑自旋电子学提供了新的平台，在未来高密度、低能耗、非易失性计算和存储器件中也具有潜在应用。但是室温下单个斯格明子的探测在实验上仍具有挑战性。QDAFM的高灵敏度和高分辨率特点，是解决这一难题的有力工具，通过杂散场测量可重构出斯格明子的磁结构。斯格明子磁场成像引用自Dovzhenko, Y. et al. Magnetostatic twists in room-temperature skyrmions explored by nitrogen-vacancy center spin texture reconstruction. Nature Communications 9, 2712 (2018).参考文献：1.《物理学报》2021年第12期，二维磁性材料专题2.Two-dimensional magnetic crystals and emergent heterostructure devices（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav4450）3.https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html4.Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）

智能数字磁通计 数字磁通计 智能磁通计 型号ZRX-15484可对磁性材料进行检测SHT-HT707智能数字磁通计是由单片机控制，利用电子积分原理、用液晶显示屏显示被测磁通量大小的仪器。 可对磁性材料进行检测，不仅可测量磁通量值还可以对磁性产品的性能进行直接检测，从而达到控制产品质量的目的。 本磁通计显示清晰，操作方便，是磁通测量的理想工具。 技术指标 量程范围：0-1 mWb、0-10 mWb、0-100 mWb、0-1000 mWb 基本误差：±1% 测定数值：Ф磁通量：mwb B磁场强度：mT、Gs(适用于通过单线圈测定剩余磁感应强度) M磁化强度：KA/m、mT、Gs(适用于通过亥姆霍兹线圈测定剩余磁感应强度) 功 能：可同时显示当前值和峰值；有分选功能；根据表头指示调节漂移简单方便 分辨率：0.1 μWb、1 μWb、10 μWb、100 μWb 漂 移：0.1 μWb /30S 输入阻抗：1 kΩ 、10 kΩ 、100 kΩ 、1000 kΩ 显示方式：字符型背光显示屏，5位数字 环境温度：5℃-40℃ 预热时间： 15 分钟。 相对湿度：20%-80%（无凝露） 供电电源：220VAC 50Hz 外型尺寸：300mm× 470mm×150mm(长*宽*高) 仪器重量：2.6 kg

今年1月，三星电子在学术期刊 Nature 上发表了全球基于 MRAM（磁性随机存储器）的存内计算研究。存内计算由于毋需数据在存储器和处理器间移动，大大降低了 AI 计算的功耗，被视作边缘 AI 计算的一项前沿研究。三星电子的研究团队通过构建新的 MRAM 阵列结构，用基于 28 nm CMOS 工艺的 MRAM 阵列芯片运行了手写数字识别和人脸检测等 AI 算法，准确率分别为 98% 和 93%。研究人员表示，MRAM 芯片应用于 in-memory computing（内存内计算）电脑，十分适合进行神经网络运算等，因为这种计算架构与大脑神经元网络较为相似。 MRAM 器件在操作速度、耐用性和量产等方面具有优势，但其较低的电阻使 MRAM 存储器在传统的存内计算架构中无法达到低功耗要求。在本篇论文中，三星电子的研究人员构建了一种基于 MRAM 的新存内计算架构，了这一空白，这是MRAM研究的又一新突破。 近期，国内的众多课题组也在MRAM研究上取得了许多重量的工作。例如北航的赵巍胜课题组在2020年发表在APL上的——具有垂直各向异性的氦离子辐照W-CoFeB-MgO Hall bars中的自旋轨道矩(SOT)驱动的多层转换一文中，运用了特的氦离子辐照技术对W(4 nm)/CoFeB (0.6 nm)/MgO (2 nm)/Ta (3 nm)多层膜进行了结构的调控，通过对调控前后以及过程中磁学和电学性质变化的研究，表明这种使用离子辐照调控多层电阻的方法在实现神经形态和记忆电阻器件领域显示出巨大的潜力。图中Kerr 图像显示了 SOT 诱导的磁化转换过程中Hall bars电流的增加，白色虚线表示纵向电流线和横向电压线。红色方框对应于氦离子辐照区域。（ii） 和 （iv） 中的黄色箭头代表畴壁运动的方向。 离子辐照除了在MRAM研究领域小试牛刀外，在斯格明子的研究中也令人眼前一亮。 法国自旋电子中心(SPINTEC) 和法国Spin-Ion公司合作发表在NanoLetters上的一篇文章，题目为：氦离子辐照让磁性斯格明子“走上正轨”。文中指出，氦离子辐照可被用于在“赛道上”“创造”和“引导”斯格明子，文章证明了氦离子辐照带来的垂直磁各向异性和DMI的变小，可导致稳定的孤立斯格明子的形成。图中红色轨道尺寸为6000×150 nm2，间距为300 nm，用氦离子辐照的区域。图中显示了氦离子辐照的红色轨道区域不同磁场下的MFM图像。 以上两篇文章采用的离子辐照设备来自法国Spin-Ion公司。法国Spin-Ion公司于2017年成立，源自法国研究中心/巴黎-萨克雷大学的知名课题组。Spin-Ion公司采用Ravelosona博士的创新技术，在磁性材料的离子束工艺方面有20年的经验，拥有4项和40多篇发表文章。Spin-Ion公司推出的产品——可用于多种磁性研究的离子辐照磁性精细调控系统Helium-S® ，可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移。该设备使用特有的离子束技术在原子尺度上加工材料，可通过离子束工艺来调控薄膜和异质结构。目前全球已有20多家科研和工业的用户以及合作伙伴使用该技术。2020年Spin-Ion公司在中国也已安装了套系统，Helium-S® 有的技术能力正吸引来自相关科研圈和工业领域越来越多的关注。 产品主要应用领域：磁性随机存储器(MRAM)：自旋转移矩磁性随机存储(STT-MRAM), 自旋轨道矩磁性随机存储(SOT-MRAM), 磁畴壁磁性随机存储(DW-MRAM)等自旋电子学：斯格明子，磁性隧道结，磁传感器等磁学相关：磁性氧化物，多铁性材料等其他：薄膜改性，芯片加工，仿神经器件，逻辑器件等 产品特点：● 可通过紧凑和快速的氦离子束设备控制原子间的位移，通过氦离子辐照可调控磁性薄膜或晶圆的磁学性质。● 可提供能量范围为1-30 keV的He+离子束● 采用创新的电子回旋共振（ECR）离子源● 可对25毫米的试样进行快速的均匀辐照（如几分钟）● 超紧凑的设计，节省实验空间● 也与现有的超高真空设备互联 测试数据：调控界面各向异性性质和DMI 低电流诱发的SOT转换获取 控制斯格明子和磁畴壁的动态变化 用户单位 已经购买该设备的国内外用户单位：University of California San Diego (USA)University of California Davis (USA)New York University (USA)Georgetown University (USA)Northwestern University (USA)University of Lorraine (France)SPINTEC Grenoble (France)University of Cambridge (UK)University of Manchester (UK)Beihang University (China)Nanyang Technological University and A*STAR (Singapore)University of Gothenburg (Sweden)Western Digital (USA)IBM (USA)Singulus Technologies (Germany) 文章列表：[1]. Tailoring magnetism by light-ion irradiation, J Fassbender, D Ravelosona, Y Samson, Journal of Physics D: Applied Physics 37 (2004)[2]. Ordering intermetallic alloys by ion irradiation: A way to tailor magnetic media, H Bernas & D Ravelosona, Physical review letters 91, 077203 (2003)[3]. Influence of ion irradiation on switching field and switching field distribution in arrays of Co/Pd-based bit pattern media, T Hauet & D Ravelosona, Applied Physics Letters 98, 172506 (2011)[4]. Ferromagnetic resonance study of Co/Pd/Co/Ni multilayers with perpendicular anisotropy irradiated with helium ions, J-M.Beaujour & A.D. Kent & D.Ravelosona &E.Fullerton, Journal of Applied Physics 109, 033917 (2011)[5]. Irradiation-induced tailoring of the magnetism of CoFeB/MgO ultrathin films, T Devolder & D Ravelosona, Journal of Applied Physics 113, 203912 (2013)[6]. Controlling magnetic domain wall motion in the creep regime in He-irradiated CoFeB/MgO films with perpendicular anisotropy, L.Herrera Diez & D.Ravelosona, Applied Physics Letter 107, 032401 (2015)[7]. Measuring the Magnetic Moment Density in Patterned Ultrathin Ferromagnets with Submicrometer Resolution, T.Hingant & D.Ravelosona & V.Jacques, Physical Review Applied 4, 014003 (2015)[8]. Suppression of all-optical switching in He+ irradiated Co/Pt multilayers: influence of the domain-wall energy, M El Hadri & S Mangin & D Ravelosona, J. Phys. D: Appl. Phys. 51, 215004 (2018)[9]. Tuning the magnetodynamic properties of all-perpendicular spin valves using He+ irradiation, Sheng Jiang & D.Ravelosona & J.Akerman, AIP Advances 8, 065309 (2018)[10]. Enhancement of the Dzyaloshinskii-Moriya Interaction and domain wall velocity through interface intermixing in Ta/CoFeB/MgO, L Herrera Diez & D Ravelosona, Physical Review B 99, 054431 (2019)[11]. Enhancing domain wall velocity through interface intermixing in W-CoFeB-MgO films with perpendicular anisotropy, X Zhao & W.Zhao & D Ravelosona, Applied Physics Letter 115, 122404 (2019)[12]. Controlling magnetism by interface engineering, L Herrera Diez & D Ravelosona, Book Magnetic Nano- and Microwires 2nd Edition, Elsevier (2020)[13]. Reduced spin torque nano-oscillator linewidth using He+ irradiation, S Jiang & D Ravelosona & J Akerman, Appl. Phys. Lett. 116, 072403 (2020)[14]. Spin–orbit torque driven multi-level switching in He+ irradiated W–CoFeB–MgO Hall bars with perpendicular anisotropy, X.Zhao & M.Klaui & W.Zhao & D.Ravelosona, Appl. Phys. Lett 116, 242401 (2020)[15]. Magnetic fieldfrustration of the metal-insulator transition in V2O3, J.Trastoy & D.Ravelosona & Y.Schuller, Physical Review B 101, 245109 (2020)[16]. Tailoring interfacial effect in multilayers with Dzyaloshinskii–Moriya interaction by helium ion irradiation, A.Sud & D.Ravelosona &M.Cubukcu, Scientific report 11, 23626 (2021)[17]. Ion irradiation and implantation modifications of magneto-ionically induced exchange bias in Gd/NiCoO, Christopher J. Jensen & Dafiné Ravelosona, Kai Liu, Journal of Magnetism and Magnetic Materials 540, 168479 (2021)[18]. Helium Ions Put Magnetic Skyrmions on the Track, R.Juge & D.Ravelosona & O.Boulle, Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996 参考文献：[1]. Nature 601, 211-216（2022）[2]. Appl. Phys. Lett 116, 242401 (2020)[3]. Nano Lett. 2021 Apr 14 21(7):2989-2996

磁性微型机器人广泛应用于生物医学工程领域，其特殊的结构和特性有助于实现精准药物传递、无创诊断和基于细胞的治疗等医疗工作。然而，目前控制此类微型机器人运动的技术依赖于同质磁场的驱动，容易受到微型机器人特性和周围环境的影响。当周围环境或微观机器人本身的特性发生改变时，这些驱动方式缺乏通用性和适应性，并且由于电磁驱动系统和微型机器人位置的独立控制，微型机器人的移动容易出现短暂的延迟。针对上述问题，大邱庆北科学技术院的Sarmad Ahmad Abbasi 团队提出了一种通过电磁线圈产生的梯度场对磁性微型机器人进行基于机器学习的位置控制的方法。该方法通过直接驱动线圈电流模拟一个微型机器人运动的环境，从而控制微型机器人在规定工作区域内的三维位置。在模拟训练结束后，上述机器学习过程转移到反映现实世界复杂性的物理电磁致动系统中使用，相比于传统数学模型计算，该方法更精确、更高效。该成果以《Autonomous 3D positional control of a magnetic microrobot using reinforcement learning》为题发表在Nature Machine Intelligence上[1]。图1 磁性微型机器人通过驱动磁场模拟控制三维位置示意图 本文中，作者使用了美国知名低温设备制造商Lake Shore Cryotronics, Ltd.新推出的振动样品磁强计，对该微型机器人的磁化强度进行了表征，用以计算模拟环境中所使用的驱动磁场大小。该设备基于7400系列VSM成熟的产品设计基础上，推出了全新8600系列VSM系统。8600系列以提高产品性能和用户体验为目标，对其各部分的测量元件和操作部件都进行了全新优化升级，在提升灵敏度和磁场分辨率的情况下，还增强了设备的操作性。一、主机部分Lakeshore 8600系列VSM✔ 更优异的性能8600系列VSM采用创新设计，在降低测量噪声的同时还提高了采样速度。系统具有15 nemu的超高灵敏度、1 mOe的磁场分辨率、自带10000 Oe/s的超快磁场变化率和高达10ms/pt的数据采集速度，绘制一个完整的磁滞回线只需30秒。100ms/point 时无样品背景噪声测试，噪声峰值119.5 nemu - 800 nemu（左）；10s/point 时无样品背景噪声测试，噪声峰值13 nemu - 50 nemu（右）✔ 更人性化的操作8600系列产品升级的另一个核心是设备的可操作性。Lake Shore公司将自研的QuickLIGN&trade 安装组件内置于该系列产品中，极大地简化了样品安装和更换的流程，单手即可完成操作。同样，QuickLIGN&trade 安装组件与8600系列VSM的所有变温选件兼容，使得安装和配置温度选件5分钟内即可完成。此外，8600系列的VSM磁体内置了ExactGAP&trade 功能，设置了6个可重复的固定间隙，无需进行重新校准。QuickLIGN&trade 安装组件ExactGAP&trade 可重复磁极间隙调整功能✔ 更强大的操作软件8600系列VSM 配备了全新的测量软件，界面简单，只需几步操作即可实现设置、执行程序、实验测量和数据处理等功能。软件包含一个完整的脚本引擎，用户可以使用提供的标准协议脚本或自行创建脚本，设定自定义实验条件进行测量。当与变温选件(86-OVEN， 86-CRYO， 或86-SSVT)联用时，该软件可以自动检测接入系统的变温选件，并与集成的705气体控制器配合使用，从而在4.2 K~1273 K的整个温区中提供自动化的VSM测量。系统软件还具备处理扩展和补偿数据、校准退磁和斜率因子、规范样品质量和体积、从测量数据中修正及扣除衬底数据以及计算及显示导数曲线等功能，进一步提升了实验的准确性和效率。 8600系列VSM操作软件界面✔ 一阶反转曲线功能FORC一阶反转曲线(FORC)是一种新型磁学测量方法，主要适用于测量含有诸多磁性矿物的自然样品，确定磁性矿物矫顽力的分布以及磁性矿物颗粒之间磁相互作用的强弱，帮助区分磁性矿物的种类和磁畴转换。FORC测量需要较高的磁场变化率和数据采集速率，8600系列VSM的标配系统自带FORC测量功能，可以满足测量参数的需求。FORC的测量结果还可以通过2D图像实时显示，测量结果更直观。一阶反转曲线（FORC）测量数据二、 变温选件Lakeshore的8600系列VSM配备了三种不同的变温选件：SSVT一体化变温选件、CRYO低温恒温器选件和Oven高温选件，以满足不同的温度需求。变温选件采用GlideLOCKTM设计，软件可以自动检测变温选件的安装，操作十分简便。GlideLOCKTM变温选件和温度控制器Lakeshore VSM变温选件温度范围SSVT一体化变温选件：100 - 950K（左）；低温恒温器变温选件 4.2-450K（中）Oven高温炉选件：303-1273K（右）三、矢量线圈组件Lakeshore 8600系列VSM同样提供了矢量线圈组件，配合振动头的旋转功能，可以进行磁性材料各向异性测量表征，从而确定其矢量磁化分量和电感张量。矢量线圈组件可以进行室温测量，也可以与变温选件联用进行变温测量。室温矢量测量（左）；与SSVT选件联用的变温矢量测量（右）关于 Lake Shore Cryotronics, Ltd.： 美国Lake Shore公司（www.lakeshore.com）是知名的极端温度和磁场条件下高精度测量和控制解决方案的创新者。主要产品包括低温探针台、振动样品磁强计、霍尔效应测量系统、M81同步源测量系统、Janis系列低温恒温器、低温控温仪、低温温度传感器、高斯计及霍尔传感器等。Lake Shore公司一直致力于推动科学发展，其产品解决方案不断创新，应用领域从物理实验室到深太空科学探索不断发展。相关产品1、Lake Shore 8600系列振动样品磁强计

导 • 读 近年来由于新能源汽车、风能发电及电子产品等领域对节能电机小型化、轻量化的需求，被誉为“磁王”的稀土钕铁硼永磁材料得到飞速发展。添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，并使合金化元素主要分布于主相晶界位置，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法。岛津电子探针具有高分辨率和高灵敏度的特征，对于晶界改性钕铁硼磁性材料主相晶界中富集的铽（Tb）可以予以直观地表征。 磁王 • 钕铁硼 钕铁硼（NdFeB）是所有稀土类磁体中磁性特征最强的，可在同样的磁场强度下大幅减小产品的体积，用于制造的各种永磁电机马达具有体积小、比功率高、有助于节省能源等优点，故而在电动自行车、风力发动机、汽车发动电机等凡是涉及到电能和动能转化的领域，均有着广泛应用。 钕铁硼微区 • 测试难点 一、分辨率 稀土元素之间的特征X射线波长（能量）非常接近，这需要仪器能把波长非常邻近的特征峰区分开来（能量分辨率）。尤其当添加Tb时，在能谱上Tb与Fe、Co和Nd元素互相重叠，无法分析（如图1）。 二、超轻元素 硼（B）为超轻元素，因基体对超轻元素特征X射线的吸收效应很大，含有超轻元素的微区定量测试一直是电子探针分析领域的一大难题，而在含有稀土元素的重基体中问题更甚。 图1 掺杂Tb的钕铁硼样品能谱图 图2 掺杂Tb的钕铁硼样品EPMA波谱图 针对钕铁硼 • 岛津方案 一、全聚焦分光晶体兼顾稀土元素测试的分辨率和灵敏度问题；能完美地分辨Tb与Fe、Co等元素的谱峰。（如图2） 二、特征X射线52.5°高取出角，很好地解决超轻元素的测试问题。（如图3） 图3 超轻元素分析例——钕铁硼中B元素分布分析岛津EPMA-8050G场发射型电子探针 钕铁硼晶界改性 • 直观表达 添加铽（Tb）和镝（Dy）等稀土元素进行合金化处理，是提高钕铁硼磁性性能的有效方法，但传统的直接烧结对矫顽力的提升有限且会大幅降低剩磁，只有使合金化元素主要分布于主相晶界位置，降低反磁畴形核的可能，才能提高矫顽力又不致过多降低剩磁性能。 图4为某烧结钕铁硼磁体的元素面分析结果，从中可以看出有助于提高矫顽力的Tb缠绕分布于主相晶界处，而元素Co、Cu、Ga分布在富Nd相附近，磁体中烧结残余的O主要以Nd2O3形式存在于富Nd相晶粒，元素Pr总是和Nd对应共存。 图4 晶界改性的钕铁硼磁体主要元素分布特征 将Tb晶界扩散处理后的钕铁硼磁体的表面区域、距表面1/2处的中间区域以及心部放大后进行面分析，如图5~图7所示，结果显示Nd2Fe14B主相晶粒呈多边形，晶粒直径为5μm左右，Tb集中在主相晶粒附近，形成了薄而均匀且连续的富Tb壳层。研究表明，获得这样的微结构，可以提高磁性材料的矫顽力，同时不会降低其他磁学性能。 图5 Tb晶界扩散处理后表面区域元素面分布图图6 Tb晶界扩散处理后距表面1/2处元素面分布图图7 Tb晶界扩散处理后心部的分布特征 小 • 结 岛津电子探针可以便捷、直观地钕铁硼磁性材料晶界改性情况进行表征，测试结果可为磁性材料开发专家提供稀土元素渗透情况、晶界富集微结构等关键指导信息。

美国能源部橡树岭国家实验室研究人员与瑞典乌普萨拉大学的同行合作，开发出一种新型电子显微技术，可在原子尺度上检测材料的磁性。研究人员称，这一技术或可为制造体积更小的磁性硬盘驱动器提供新思路。　　在电子显微技术领域，光学镜头造成的像差是一个让人头疼的问题，像差的扭曲效果会使图像模糊，不利于观测。因此，在过去数十年，研究人员一直想方设法消除各种像差，以求得到更清晰的图像。但此次橡树岭国家实验室和乌普萨拉大学的研究人员却反其道而行之，他们不但没有设法完全消除像差，还有意添加了一种被称为四倍散光的像差，利用这种像差效果成功地从镧锰砷氧化材料中收集到了原子水平的磁信号。　　研究人员称，这还是第一次有人利用电子显微镜的像差效果来检测材料的磁性。在原子尺度上检测材料的磁性特点具有重要意义，但目前使用的观测手段还不足以让他们在这么小的尺度上进行观测，新方法则赋予了他们一个全新的观测手段，使其有了研究材料的全新方式，具有重要价值。比如，利用这种方法可在原子尺度上弄清磁性硬盘驱动器的磁性特点，从而造出体积更小的硬盘驱动器。　　研究人员还指出，这一新的电子显微技术是对现有技术，如X射线光谱和中子散射技术的有效补充。这些技术是目前研究磁性的标准技术，但其分辨率不够高，而新技术明显弥补了这一缺点。

据有关报道，日本9级地震引发当地核电站连续出现安全问题，自12日以来，福岛第一核电站4个机组连续发生爆炸，核泄漏情况加剧。日本核电站核泄漏产生的放射性物质污染物已影响了日本中部、北部极其以东的太平洋区域，在日本地震核安全事件发生后，环境保护部持续跟踪地震对日本核电站的影响，并要求省级环保部门加强监测。根据国家环保部的指令，3月12日起上海市环保局已经开展了放射性监测，目前国家海洋局已启动海域放射性应急监测，对我国海域进行持续性检测。 北京中科科尔仪器有限公司，现货供应美国进口环境检测仪器，放射性物质检测仪，辐射警报模拟监测器，Inspector放射性表，数字放射性监测器，AC/DC放射性监测器，用途广泛，操作简单，灵敏度高，用于检测人体暴露环境中的辐射，监控某个区域周边的辐射程度，检测辐射泄漏和污染，检验确定背景辐射的变化。个人防护、现场检测、实验室环境放射性安全检测的理想选择。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 据悉，近年来，二维磁性材料在国际上成为备受关注的研究热点。它们能将自发磁化保持到单原胞层厚度，为人们理解和调控低维磁性提供了新的研究平台，也为二维磁性与自旋电子学器件的研发开辟了新的方向，在新型光电器件、自旋电子学器件等方面有着重要应用价值。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 尽管二维磁性材料的铁磁性质已有研究，但反铁磁态由于不具有宏观磁化，材料体系整体对外不表现出磁性，加之样品既薄又小，其实验研究是领域内的一大难题。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 针对这一问题，近日，复旦大学物理系吴施伟课题组与华盛顿大学许晓栋课题组合作，在二维磁性材料双层三碘化铬中观测到源于层间反铁磁结构的非互易二次谐波非线性光学响应，并揭示了三碘化铬中层间反铁磁耦合与范德瓦尔斯堆叠结构的关联。北京时间8月1日凌晨，相关研究成果以《反铁磁双层三碘化铬中巨大的非互易二次谐波产生》（“Giant nonreciprocal second harmonic generation from antiferromagnetic bilayer CrI3”）为题发表于《自然》（Nature）杂志。 /span /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 273px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201908/uepic/4ab2a45d-ae2c-44ff-a0d7-2d4959a3a9a0.jpg" title=" caef76094b36acaf4a6e7356761eb51503e99cde.jpeg" alt=" caef76094b36acaf4a6e7356761eb51503e99cde.jpeg" width=" 400" height=" 273" border=" 0" vspace=" 0" / /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: center " span style=" font-family: & quot times new roman& quot font-size: 14px " 双层三碘化铬 图片来自复旦大学物理系网站 /span /p p style=" text-align: justify " strong span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 将经典方法引入新领域 开辟广阔研究空间 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 研究工作中观测到的由层间反铁磁诱导的二次谐波响应让团队成员们非常兴奋，因为他们知道，这在二维材料的研究和非线性光学领域都具有重要的意义。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " “意义首先在于其独特性。”吴施伟介绍，迄今为止二维材料领域所研究的二次谐波大多由晶格结构的对称破缺引起。“对称破缺也就是破坏对称性，例如人的左右手原本是镜面对称的，如果一只手指受伤，那么镜面对称就破缺了。”而这种由磁结构产生的非互易二次谐波和前者有本质区别，从原理上就十分新颖。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 反铁磁材料由于没有宏观的磁矩，对外部的物理激励一般难以产生宏观的可测量的响应，对仅有几个原子层厚的二维反铁磁材料往往无能为力。“过去这个问题就像是灯光照不到的地方，一片黑暗无从下手。然而就是这样的一种‘暗’状态，现在能通过二次谐波的方式变‘亮’。这也是将一种经典的方法引入一个新领域的美妙所在。”吴施伟对此颇有感触。这种二次谐波过程对材料磁结构的对称性高度敏感，为二维磁性材料的研究开辟了广阔的研究空间。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 研究团队同时发现，双层反铁磁三碘化铬的二次谐波信号相比于过去已知的磁致二次谐波信号（例如氧化铬Cr2O3），在响应系数上有三个以上数量级的提升，比常规铁磁界面产生的二次谐波更是高出十个数量级。利用这一强烈的二次谐波信号，团队得以揭示双层三碘化铬的原胞层堆叠结构的对称性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 吴施伟介绍，体材三碘化铬在高温下属于单斜（monoclinic）晶系，在低温下发生结构相变而变为菱形（rhombohedral）晶系，两者的差别在于范德瓦尔斯作用（一种原子或分子之间的相互作用力，相比于化学键的相互作用，范德瓦尔斯相互作用弱得多）的层间平移。但在寡层极限下，低温下的晶格堆叠结构还存在着争议。团队在实验中使用一束偏振光测量了材料在空间不同方向的极化，通过测量偏振极化的二次谐波信号，发现它与单斜晶格的堆叠结构都具备镜面对称性，这与国际上新近发表的理论计算结果一致，为研究二维材料层间堆叠结构与层间铁磁、反铁磁耦合的关联提供了新的实验证据和研究手段。 /span /p p style=" text-align: justify " strong span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 创新研发实验系统 实现基础研究突破 /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 研究团队在实验中探测的反铁磁材料仅有两个原胞层厚度（厚度在2nm以下），而在此条件下，中子散射等测量手段很难奏效。针对这一问题，团队基于过去多年在二维材料非线性光学研究领域的积累，运用了光学二次谐波这一方法来探测二维磁性材料的磁结构与相关特性。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 光学二次谐波过程对体系的对称性高度敏感，光学二次谐波的探测方法从体系的对称性入手，能够灵敏地探测体系的反铁磁性。与通常探测磁性的实验手段不同，它不依赖于材料的宏观磁性，而取决于微观磁结构造成的对称破缺。双层三碘化铬在反铁磁态下，其磁结构不但打破了时间反演对称性，也同时打破了空间反演对称性，由此产生强烈的非互易二次谐波响应。当体系升至转变温度以上、或施加面外磁场拉为铁磁态后，磁结构的对称性却发生了改变，这一二次谐波信号也随之消失。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 自2017年至今，两年的协力共进浇灌出如今的成果。团队首先利用实验室已有的无液氦可变温显微光学扫描成像系统进行了初步测量，但由于该系统没有磁场，很多关键的实验测量受到了限制。为解决这一问题，课题组成员攻坚克难，利用一套无液氦室温孔超导磁体，自主研发搭建了一套无液氦可变温强磁场显微光学扫描成像系统，并借助新系统实现强磁场下的光学测量，完成了关键数据的探测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: & quot times new roman& quot " 据了解，该研究工作的合作团队还包括香港大学教授姚望、卡耐基梅隆大学教授肖笛、华盛顿大学教授曹霆、美国橡树岭国家实验室研究员Michael McGuire，以及我系教授刘韡韬、陈张海、高春雷等。吴施伟和许晓栋为文章的通讯作者，我系博士研究生孙泽元和易扬帆为共同第一作者。研究工作得到自然科学基金委、科技部重大研究计划和重点研发专项计划等项目经费的支持。 /span /p p br/ /p

Spectro- LNFQ200系列用于油液分析、状态监测和制定可靠性维护计划，是一个功能强大的分析平台。它分为颗粒计数器、磨粒形貌分类器和有铁磁性颗粒计数器三个模块，客户能自由搭配。LNF技术是与美国海军合作开发的，提供了颗粒计数与清洁代码，外来污染、异常磨损分类，铁磁性磨粒测量和游离水计算。Q200系列检测设备简单易用、检测速度快。 “LNF Q200系列能帮助使用者简单快速地进行设备状态监测。所有此系列仪器均无需校准，并具有直观、易于使用的图形用户界面（GUI），因此，操作人员培训可以在几小时内完成，而无需若干天。”公司首席执行官Brian Mitchell解释说。LNF Q200系列现已推出三种配置，力求最大限度地满足不同设备监测的需要。Q210是业界最好的颗粒计数器，并具有将磨粒与进入设备的外来污染物区别出来的独特能力，而Q220是在Q210的基础上添加了LNF自动磨粒形貌分类的功能。Q230的配置包括颗粒计数器、自动形貌分类器以及磁力计，其中磁力计能对铁磁性磨粒进行量化和趋势分析，以ppm为单位。所有型号均可选配粘度测量功能和自动进样器。Q200系列是专门为在用润滑油分析而设计的。该系统可检测高达500万颗粒/毫升很脏的油样或烟炱含量高达2％很黑的油液，也能区分水珠和气泡。商业实验室管理人员和PDM管理人员非常看重 Q200能够计算自由水，能区分污染物（二氧化硅）和设备磨损磨粒（金属），通过鉴定磨损类型、磨损模式以及潜在来源来对磨粒形貌进行分类。 关于斯派超科技公司斯派超科技公司及其全资子公司专门提供工业油液性能分析仪器和软件。斯派超科技是一家全球性润滑油、燃油和水处理分析仪器供应商，主要应用于工业和军事。行业客户包括石油石化、矿山、电力和水处理公司以及商业检测实验室。欲了解更多信息，请访问www.spectrosci.com

从河流到湖泊，从大江到海洋，有着“白色污染”之称的塑料垃圾对人们的生活环境造成了严重的污染，而微纳尺度的塑料作为一种新兴的污染物更是对环境和人体健康具有潜在的危险性。面对这些潜在威胁，开发出高效去除水环境中微纳塑料的技术迫在眉睫。广西科学院生态环境研究所环境新型污染物综合治理与生态修复创新团队李婉赫研究实习员、黄慨研究员、王俊教授等开发了一种新型磁性材料，可对水环境中的微纳塑料进行快速去除，该项研究成果近日发表在国际期刊《整体环境科学》上。“团队开发的这种新型磁性材料主要针对安全饮水领域，尤其是纳米级塑料颗粒的处理。”黄慨说。新型磁性材料具有亲水和疏水特性作为一种人造材料，塑料被广泛应用于国民经济各个行业，在工业、农业、交通运输等多个领域发挥着不可替代的作用，但也带来了严重的环境问题。“微纳塑料在水生环境中广泛分布已是不争的事实，它会对人类健康构成潜在威胁。”黄慨表示，由于微纳塑料体积小，很容易被水生生物吸收，最终进入食物链而对终端消费者人类产生危害。同时微塑料在水中还会从周围环境中吸附其他有毒污染物（比如重金属和永久性有毒物质），这会造成微纳塑料的毒性成几何倍数放大。因此，如何解决水环境微塑料的污染问题，探索有效去除水中微塑料的策略势在必行。“塑料颗粒纳米化后，其在水体中的分散作用更强，疏水性变弱，常规的吸附材料难以在水体中有效地吸附纳米级塑料颗粒。”黄慨说。为此，团队设计并研制了一种具亲水和疏水特性的双亲性吸附材料，该材料既能在水体自由分散又能寻找并吸附塑料微粒，从而实现高效去除和实现生态环境修复的目标。李婉赫介绍，双亲性磁性材料是一种具有化学不对称性的磁性粒子，其表面具有两种或两种以上性质相反的化合物。这种不对称赋予了粒子独特的特性，使材料表面同时具备亲水/疏水、极性/非极性等特点。双亲性磁性janus粒子结构示意图，表明它具有两种亲水疏水基团结构。受访者供图“团队开发的这种新型双亲性磁性材料，以磁性微球为原料，通过皮克林乳液定向控制和磷酸基高分子定向表面修饰，得到的一种单侧花状结构的双亲性磁性粒子。这种粒子具有适宜的电动电势（Zeta电位）和接触角，亲水侧有利于在水环境中充分分散与其他粒子接触，疏水侧则表现出较强的吸附带负电荷塑料粒子的能力。在磁场中，这种双亲性磁性粒子能够实现快速分离，从而完成对水环境中微米级/纳米级塑料微粒的富集与分离。”李婉赫说。未来能广泛应用于水环境中的吸附治理与其他吸附材料相比，此次合成的这种新型磁性材料用于吸附微纳塑料有何优势？“这种新型磁性材料的优势在于对低浓度高度纳米化的微纳塑料具有更显著的吸附能力，亲水侧有利于充分分散接触，疏水侧有利于吸附目标物，在磁场作用下能快速聚集分离。目前从吸附动力学和热力学研究上看，它吸附聚苯乙烯（PS）微粒的吸附速率为每分钟0.759，吸附容量达到每克能吸附2.72克聚苯乙烯微粒，而它吸附聚乙烯（PE）微粒的吸附速率为每分钟0.539，吸附容量达到每克吸附2.42克聚乙烯微粒，这些吸附能力数据比非双亲性吸附材料都要高，因此它在处理聚苯乙烯和聚乙烯两种微纳塑料方面具有更强的竞争优势。”李婉赫说。作为该团队的最新研究成果，该新型双亲性磁性材料在许多领域具有实用价值。“我们开发的新型双亲性磁性材料，不仅可以应用于水环境中微纳塑料颗粒的吸附治理，未来也能应用于水环境中抗生素和其他永久性有机污染物的吸附治理，团队正逐步对相关应用领域开展研究工作。”黄慨说。该团队经过研究还发现，此次研究开发的新型吸附材料，对聚苯乙烯和聚乙烯两类带负电荷塑料微粒表现出强的吸附效果，而对于其他带正电荷塑料微粒的吸附效果不明显，比如吸附带正电荷（MR）的能力就很弱。“相关的甄别研究工作是下一步研究的重点。”黄慨表示，未来，团队将会设计强化亲水侧作用的吸附材料，同时完善材料甄别更多目标物的吸附能力，掌握更丰富的吸附数据，构建各类型塑料微粒的吸附数据库。同时团队与自来水厂合作开展集成设计去除塑料微粒的装置模块，为今后大规模工程化应用研究提供基础数据。

药物包装材料中的低分子量、非极性有机化合物通常易挥发，有很大可能性直接向药物迁移，对人体健康造成损害。与挥发性有机物分析相关的药包材分析标准方法与挥发性有机物分析相关的药用包装材料成分药用包材样品前处理方法简介1提取试验2浸出试验HS-GC-FID 检测药品包装材料中的有机挥发物图1：药品包装材料中常见有机挥发物（VOC）标准色谱图17种化合物出峰顺序为：乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、丙二醇甲醚、乙酸正丙酯、4-甲基-2-戊酮、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、二甲苯、环己酮珀金埃尔默Clarus 系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，定量更准确，重复性更好√ 彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染√ 方便快捷调节进样量√ 无需载气稀释扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默药包材中有害物质检测相关资料下载。

开发具有预期稳定性、规则结构和精确组分的功能材料是化学研究的重要内容之一。高自旋磁性团簇由于电子结构与几何构型、自旋态以及原子间相互作用区别于块体材料，展现出奇异的物理化学性质，为自旋电子学材料和微器件的设计开发提供了新思路。 　　中国科学院化学研究所分子动态与稳态结构实验室研究员骆智训课题组利用自主设计搭建的质谱与光电子能谱仪器，在金属团簇与超原子研究方面取得了系列进展。 　　近日，骆智训课题组、姚建年课题组，联合清华大学教授李隽理论团队，在探究阴离子Rhn-(n=3-33)簇与几种典型气体(包括O2、CO2、CH4和CH3Br)的反应中发现，Rh19-是具有特殊稳定性的幻数团簇，并结合光电子能谱确定了其高对称性与铁磁性的超八面体结构(S=10/2)。Rh元素本身并非磁性。研究表明，强磁性团簇Rh19-的特殊稳定性主要来源于其独特的电子结构与成键方式，且具有特殊的超原子轨道特征1S2|2S22P6|3S23P6。基于此，研究进一步提出了金属团簇“电子自旋态异构体”(Electron-spin state isomers，ESSIs)的新概念，剖析了Rh19-团簇光电子能谱热带(Hot-bands)。 　　该工作发现了一种高对称的、尺寸在1nm的Rh19-团簇，对应于面心立方晶体铑的一个片段，诠释了从金属原子到可调控磁/电性质固体材料的结构演变规律，为剖析过渡金属光电子性质提供了原子精准的范例，并为材料基因的原子构造提供了新思路。 　　相关研究成果发表在《科学进展》(Science Advances，DOI：10.1126/sciadv.adi0214)上。研究工作得到国家自然科学基金委员会、科学技术部和中国科学院的支持。南方科技大学科研人员参与研究。图1. 铁磁性超八面体Rh19-团簇的发现图2. (a)基于自主研制仪器(TOF-MS)制备的阴离子Rhn-团簇与CO2反应前后的质谱图；(b)Rh19-团簇分别在355 nm和266 nm激光下的光电子能谱；(c)金属团簇电子自旋态异构体(Electron-spin state isomers，ESSIs)机制；(d)由全局搜索确定的Rh19-的最低能量结构及范德华半径；(e)Hirshfeld电荷布居；(f)Rh19-的自旋密度布居。

我们对自来水消毒早就习以为常。消毒可以杀死水中病原体，防止疾病传染，何乐而不为？而默默无闻的自来水消毒问题，最近却站到了舆论的风口浪尖。 是什么让媒体各执一词、争锋相对？起因是清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室课题组发表了一项关于我国城市自来水消毒副产物的普查测试报告，涵盖全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位，采集164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。结果显示：其中含有健康风险很大的消毒副产物，致癌物质亚硝基二甲胺（NDMA）浓度最高。 起底消毒副产物类别消毒类副产物即亚硝胺类物质，即含有亚硝基功能团的一类物质，是自来水处理中较为常见的氯消毒副产物。若水源含有二甲胺，一旦与消毒剂氯胺反应，就会形成二甲基亚硝胺。 目前，国际癌症研究机构把“亚硝胺”列为B类致癌物，对动物具有强致癌性，而对人类为可疑性致癌物。虽然，亚硝胺是一种危险的化学物质，但不应抛开剂量讨论毒性。 是否一定致癌？含有亚硝胺类物质的自来水就一定会致癌吗？其实这取决于NDMA浓度是否超标。世界卫生组织提出，饮水NDMA含量的推荐值为100ng/L，而该课题组采集的44个水样中，仅有一个城市含量超标。 精准检测亚硝胺类物质是前提对于水质检测问题不管哪种观点，都需精准的检测亚硝胺类物质检测都是必要的。对此，沃特世提倡联用Waters® ACQUITY UPLC I-Class系统与Xevo TQ-S micro检测自来水中的亚硝胺类物质NDMA含量。 富集净化方案使用Oasis HLB SPE小柱富机集净化水样。 UPLC-MS分析采用ACQUITY UPLC I-Class系统和ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行色谱分析。采用Xevo TQ S-micro质谱仪电离，以配备RADAR的MRM进行采集。使用MassLynx软件的IntelliStart™ 功能自动优化电离参数和离子对，IntelliStart自动参数调谐功能可以确定最优电离参数，提升易操作性，减少用户之间的差异。 本研究分析的8种N-亚硝胺的基质加标标准品（加标浓度为法规限值50 μg/kg）的示例色谱图仪器控制、数据采集和结果处理利用MassLynx软件控制ACQUITY UPLC I-Class系统和Xevo TQS-micro，并进行数据采集。使用TargetLynx™ 应用软件执行数据定量分析。 配备TargetLynx的MassLynx质谱软件 应用优势：1）使用LC-MS整体解决方案，包括SPE小柱富集净化水样，可分析非挥发性和挥发性亚硝胺，且无需进行衍生化。2）通过缩短运行时间提高样品通量和减少溶剂用量。3）可定量分析浓度在法规限值50 μg/kg以下的N-亚硝胺。4）可利用RADAR™ 数据采集软件挖掘出更多未知物。 有关该方案的中文版完整应用纪要，请至Waters.com搜索关键词"720005664zh"进行查阅及下载。

研究背景纳米氧化铁在催化、药物传递、光吸收材料等前沿研究中扮演者不可或缺的角色。纳米氧化铁的尺寸大小和粒径分布对材料性能表现非常重要。因此，高效制备一系列小粒径（＜10 nm）且平均粒径均一的纳米氧化铁颗粒变得尤为重要。康宁反应器印度团队与印度国家理工学院的研究人员合作，使用康宁微反应器合成氧化铁纳米颗粒（NPs），研究了不同操作参数对获得的NP特性的影响。氧化铁NPs的合成基于使用硝酸铁（III）前体和氢氧化钠作为还原剂的共沉淀和还原反应。使用透射电子显微镜（TEM）、傅里叶变换红外光谱和X射线衍（XRD）分析对氧化铁纳米颗粒进行了表征。简介近年来，由于在磁存储设备、生物技术、水净化和生物医学应用领域的广泛应用，如热疗、化疗、磁共振诊断成像、磁感染和药物递送等，对高效合成磁性氧化铁NP的兴趣显著增加。该工作涉及使用Corning AFR微通道反应器通过共沉淀和还原法合成胶体氧化铁纳米颗粒，氧化铁纳米颗粒的XRD和TEM分析分别证实了其晶体性质和纳米尺寸范围。另外使用电子自旋共振光谱研究了氧化铁纳米颗粒的磁性，康宁微通道反应器制备的氧化铁纳米颗粒表现出超顺磁性行为。结果和讨论一. 氧化铁纳米颗粒形成的反应原理1.控制两个反应器中氧化铁纳米颗粒形成的总沉淀还原反应如下：2.随后，按照以下反应生成氧化铁：二. 共沉淀和还原反应生成氧化铁纳米颗粒共沉淀和还原反应是获得氧化铁纳米颗粒的最简单和最有效的化学途径。在通过反应器的过程中，九水合硝酸铁（III）被氢氧化钠还原，形成还原铁，随后稳定为氧化铁纳米颗粒。图1. AFR实验装置表1 康宁微反应器中的操作条件和结果在康宁AFR反应器中，氧化铁（磁铁矿Fe3O4或磁铁矿γ-Fe2O3）在室温下将碱水溶液添加到亚铁盐和铁盐混合物中形成。在反应器中，由于铁还原加速而形成黄棕色沉淀物，得到胶体氧化铁纳米颗粒如图1所示。在AFR反应器中合成氧化铁纳米颗粒的实验条件Fe(NO₃ )₃ 9H₂ O和NaOH溶液的流速在20- 60 ml/h。对于所有实验，还原剂与前体的摩尔比保持恒定为1:1。图2. 在AFR中具有不同流量的氧化铁np的紫外吸收光谱&trade .实验显示了在AFR反应器中不同流速所对应的结果：在CTAB表面活性剂存在下获得的λ最大值在480和490 nm之间；AFR中的心形设计使混合更佳；氧化铁NP的平均粒径通常随着流速的增加而减小，在50 ml/h的流速下获得最小粒径。在60和50 ml/h的较高流速下，分别观察到窄PSD超过6.77&minus 29.39 nm和3.76&minus 18.92 nm，如图3和表1所示；另一方面，在20 ml/h的较低流速下，在10.1&minus 43.82 nm，如图5和表1所示。从图5B所示的数据也可以确定，由于纳米粒子的引发和成核在50 ml/h下比在60 ml/h时发生得更快。因为颗粒大小取决于纳米粒子在反应器中的成核过程和停留时间，这也通过图5所示的TEM图像得到证实，图5显示制备的颗粒大小在2~8nm；图3所示数据&minus 对于表1中报告的PSD和平均粒径，可以确定粒径随着进料流速的增加而减小，这归因于较低的停留时间。在反应器中的较大停留时间（较低流速）为颗粒的团聚和晶体生长提供了更多的时间，从而获取更大的颗粒尺寸。图4A、B所示的TEM图像也证实。图3. 不同流速下氧化铁纳米颗粒的粒度分布（PSD）图4：50 ml/h的微反应器中合成的氧化铁纳米颗粒的透射电子显微镜图像图5：（A，B）使用CTAB作为表面活性剂在AFR中合成的氧化铁NP的TEM图像。总结通过共沉淀还原方法，在Corning AFR微通道设备中成功制备了稳定的胶体氧化铁纳米颗粒；流速即反应停留时间和混合模式的差异对所获得的氧化铁NP的粒度和PSD有显著影响，这反过来也影响材料稳定性和磁性；CTAB的使用，有助于合成稳定的氧化铁NP；反应流速是决定NP的平均粒径以及粒径分布的关键参数。氧化铁NP的平均粒径随着反应物流速的增加而减小；通过ESR光谱分析和基于使用永磁体的研究证实，制备的氧化铁NP表现出超顺磁性行为。总的来说，当前的工作证明了使用康宁微通道反应器，合成了更小更均一粒径的磁性氧化铁纳米颗粒。这项研究为后续其它纳米科学相关领域的研究提供里有效的实验支持和指导。参考文献：Green Process Synth 2018 7: 1–11

载流子之间的多体相互作用是相关物理学的核心。调控这种相互作用的能力将有望调控复杂的电子相图。近年来，二维莫尔超晶格已经成为量子工程的一个前景研发平台。莫尔系统的功能在于通过调整层扭转角、电场、莫尔载流子浓度和层间耦合，实现其物理参数的高可调性。由半导体过渡金属双卤化合物(TMDs)形成的莫尔超晶格是一个新兴的平台，可探索高可调性相关效应。结合强库仑相互作用、三角摩尔几何、强自旋轨道耦合和孤立的平坦电子带，TMD异质分子层是测试可调多体哈密顿数的理想平台。事实上，在整数和分数莫尔微带填充下的相关缘状态已经被实验证明了。理论上，TMD莫尔平台提供了一个机会来研究具有三角形或六边形几何形状的经典模型，以探索强相关的物理。通过改变现场库仑相互作用U和近邻跳变参数t，预测了具有各种缘态、金属态和奇异磁态和拓扑态的多体相图。图1. WS2/WSe2异质结中的磁圆二色性随填充因子变化。a) 器件示意图 b) PFM图像，标尺：20 nm c) 反射谱随偏置电压变化 d-e) 磁圆二色（RMCD）随填充因子变化 近期，Xiaodong XU（美国华盛顿大学）的研究小组报道了光激发可以高度调整莫尔捕获载流子之间的自旋-自旋相互作用，从而导致WS2/WSe2莫尔超晶格中的铁磁顺序。图1显示了丰富的填充因子依赖的磁光响应，在填充因子为−1时，RMCD显示出超顺磁样响应。当空穴掺杂明显减少（见图1e）时，一个磁滞回线开始出现, 这是铁磁性的标志。在−1/3的填充因子附近（即每3个莫尔晶胞中有一个空穴）附近，随着激子共振激发功率的增加，在磁圆二色性信号中出现了一个明显的磁滞回线。图2. 在填充因子为-1/3的时候对光致铁磁性的观察。a-b）1.6K温度，不同激光功率下RMCD信号随磁场变化。c-d）磁滞回线宽度与温度的关系，激光功率103 nW。图2a显示了在1.6K温度与填充因子为-1/3的时RMCD信号与激励光功率的关系。当功率小于16 nW时，RMCD信号与磁场之间的关系消失，表现为一条无特征的直线。当功率增加到临界阈值以上时，出现一个滞回线。图2b中零磁场下RMCD信号的强度随激光功率的增加而增大，终达到饱和。在低填充因子下，由于空穴距离更大固有磁相互作用明显较弱。因此，在分数填充因子为−1/3处出现的功率依赖的RMCD响应表明，通过光学诱导的长程自旋-自旋相互作用，出现了铁磁序。磁滞回线宽度对光激发功率的依赖关系可以忽略不计，这意味着在温度远低于居里温度时，磁回线宽度主要由磁各向异性决定。如图2c-d所示，随着温度的升高磁滞回线宽度减小，有效的居里温度被确定为8K左右。图3. 利用光激发功率和填充因子调节磁态。a-d) RMCD信号强度与磁场、温度、填充因子的关系图 图a-b中填充因子为-1/7. 课题组进一步在填充因子为−1/7下进行了温度与激光功率依赖性的RMCD测量（图3）。图3a显示了在不同的激光功率下的测量结果。 作者定义了一个临界温度Tc，超过这个温度，RMCD的磁性响应（心跳线形状）就会消失。以253 nW光激发为例，心跳线形状保持强至约40K。为了进一步突出这一效应，图3b中绘制了提取的RMCD信号振幅与激发功率和温度的变化关系。这些数据表明，一旦光激发功率足够大，可以引入磁序，Tc可以从20K左右的调谐到45K。观察到的现象指出了一种机制，其中光激发激子促成了莫尔捕获空穴之间的交换耦合。这种激子促成的相互作用可能比莫尔捕获空穴之间的直接耦合范围更长程，因此即使在稀空穴体系中也会出现磁序。这一发现为莫尔量子物质的丰富的多体哈密顿量增加了一个动态调谐旋钮。 以上的结果是借助于attoDRY2100低震动无液氦磁体恒温器获得的，该低温恒温器可以与拉曼光谱、磁圆二色性、磁光克尔效应和偏振荧光测量等多种实验技术结合使用。图4：低振动无液氦磁体与恒温器—attoDRY系列，超低振动是提供高分辨率与长时间稳定光谱的关键因素。 attoDRY2100低恒温器温主要技术特点：☛ 应用范围广泛: PL/EL/ Raman/RMCD/MOKE等光谱测量☛ 变温范围：1.8K - 300K☛ 空间分辨率：☛ 无液氦闭环恒温器☛ 工作磁场范围：0...9T (12T, 9T-3T，9T-1T-1T矢量磁体可选)☛ 低温消色差物镜NA=0.82☛ 精细定位范围： 5mm X 5mm X 5mm @ 4K☛ 精细扫描范围：30 μm X 30 μm@4K☛ 可进行电学测量，配备标准chip carrier☛ 可升到AFM/MFM、PFM、ct-AFM、KPFM、SHPM等功能 参考文献：[1]. Xiaodong XU, et al. Light-induced ferromagnetism in moiré superlattices. Nature 604, 468–473 (2022)

采用原位反应法在碳纳米管（CNTs）的管内合成CoFe2O4纳米颗粒,制备了管内填充磁性碳纳米管（IF-MCNTs）,建立了管内填充磁性碳纳米管/磁性固相萃取-气相色谱/质谱法（IF-MCNTs/MSPEGC/M S）测定土壤和水藻样品中7种多环芳烃（PAHs）的分析方法。通过透射电镜（TEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）等研究了IF-MCNTs的结构性能。考察了萃取条件对萃取性能的影响。研究表明,在最佳实验条件下,IF-MCNTs能够有效富集萘（NAP）、苊（ANE）、芴（FLU）、菲（PHE）、荧蒽（FLA）、芘（PYR）和苯并荧蒽（B（b） FL）,对应饱和萃取容量分别为197.2,247.8,293.5,387.1,488.5,504.2和43.6 ng/mg。方法线性范围为5.0～500 ng/L,检出限在1.7～3.1 ng/L之间,相对标准偏差（RSD）小于6.8%。将所建方法应用于分析实际环境样品中7种PAHs,加标回收率在73.5%～97.2%之间,RSDs为3.4%～9.5%。方法可用于环境样品中多环芳烃的检测。管内填充磁性碳纳米管固相萃取_气_省略_谱_质谱法测定环境样品中多环芳烃_周婵媛.pdf

磁性软体机器人已有多种应用，特别是在与人体密切相关的生物医学领域。如自折叠式“折纸”机器人可以在肠道中爬行、修补伤口、将吞下的物体取出来；胶囊状的机器人可以沿着胃的内表面滚动，进行活组织检查并运送药物。此外，科学家们还研制出了尺寸从几百微米到几厘米不等的更薄的线型机器人，它们有可能在大脑血管中穿行，以治疗中风或动脉瘤。磁性软体机器人的进一步小型化可能带来新的应用，如在小的血管中进行操作甚至操纵单个细胞，但制备这样的微型机器人并非易事[1]。 2019年11月，瑞士联邦理工学院的Cui Jizhai（现任职复旦大学） 、Huang Tian-Yun 及其同事在Nature发表了名为“Nanomagnetic encoding of shape-morphing micromachines”的文章[2]，该工作使用电子束光刻技术，制造出了只有几微米大小的可磁重组机器人，通过对单个区域的纳米磁体进行设计，将形状变化指令通过编程的方式输入微型机器人，对纳米磁体施加特殊的磁场序列后，实现微型机器人的形状变化，如图一所示。图一 四片式变形微机械的设计 a.磁体磁态随尺寸增大的示意图：i.超顺磁性；ii.室温下稳定的单畴；iii.多畴态。b. 部，四个面板微机械，面板I上有520 nm×60 nm（I型）纳米磁体阵列，面板II上有398 nm×80 nm（II型）纳米磁体阵列；底部，纳米磁体阵列的相应SEM图像。c. 体积相同但长宽比不同的单畴纳米磁体的磁光克尔效应磁滞回线。d.根据矫顽力的不同选择两个磁场对微机械进行编码的示意图。e. 应用控制磁场B=15 mT时的磁性结构（I型和II型纳米磁体）和微机械折叠行为示意图，光学显微镜图像显示了所制造器件的四种不同结构。从左到右，上/下折叠的面板数为4/0、3/1、2/2（折叠方向不同的对面面板）和2/2（折叠方向相同的对面面板）。 这项工作构建了一个模块化单元的集合，这些模块化单元可以编程为字母表中的字母，此外还构建了一个微型的“鸟”，能够进行复杂的行为，包括“拍打”、“悬停”、“转弯”和“侧滑”，如图二所示。这为创造未来的智能微系统建立了一条路线，这些智能微系统可以重新配置和原位重新编程，可以适应复杂的情况。图二 折纸式的微型“鸟”与多种形状变形模式 文章中，作者使用了英国Durham Magneto Optics Ltd.公司的磁光克尔效应系统-NanoMOKE3对不同型的纳米磁体进行了磁滞回线测试，同时使用该设备的电磁铁产生的磁场对纳米磁体阵列进行了编程。NanoMOKE3可以进行微区的超高灵敏度测试，在本工作中，作者通过激光聚焦在不同的纳米磁体上获得对应的磁滞回线，如图一c所示，为微型机器人的磁学编码工作提供了帮助。图三 磁光克尔效应系统-NanoMOKE3 NanoMOKE3主要技术特点：超高灵敏度~10-12emu微区磁滞回线，激光光斑~2μm超快测试速度，1秒内可获得磁滞回线克尔角检测＜0.5 mdeg纵向/横向/向克尔磁畴成像扩展无液氦低温MOKE图四 与Montana S50超精细多功能无液氦低温光学恒温器联用的低温MOKE 温度范围4.2K~350K磁场纵向＞0.4T，向＞0.3T 参考文献：[1] X H,zhao. et al. Nature 575, 58-59 (2019)[2] Cui, J. et al. Nature 575, 164–168 (2019).

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知 　　国食药监许[2010]455号 　　2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一○年十一月二十九日 附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》 　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范 　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。 　　1 适用范围 　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。 　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。 　　2 依据 　　《化妆品卫生规范》 　　3 释义 　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。 　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。 　　4 定义与术语 　　4.1 被测物质 　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。 　　4.2特异性 　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。 　　4.3 线性及线性范围 　　4.3.1 线性 　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。 　　4.3.2 线性范围 　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。 　　4.4检出限和定量下限 　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。 　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。 　　4.5 检出浓度和最低定量浓度 　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。 　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。 　　4.6 精密度 　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。 　　日内精密度：同一天测定的精密度。 　　日间精密度：不同天测定的精密度。 　　4.7回收率 　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。 　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。 　　4.8 实验样品 　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。 　　4.9 空白样品 　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。 　　4.10 稳定性 　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。 　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。 　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。 　　5 检测方法验证的内容 　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。 　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。 　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。 　　6 检测方法验证的技术要求 　　6.1 实验室内方法验证 　　6.1.1特异性 　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。 　　6.1.2 线性及线性范围 　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。 　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。 　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。 　　6.1.3 检出限和定量下限 　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。 　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度 　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。 　　6.1.5 精密度 　　6.1.5.1日内精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.2日间精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中： 　　6.1.6 回收率 　　6.1.6.1提取回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。 　　6.1.6.2方法回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。 　　6.1.6.3回收率的计算公式 　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100% 　　6.1.7 稳定性 　　6.1.7.1日内稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。 　　6.1.7.2日间稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。 　　6.1.8 实验样品检测分析 　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。 　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察 　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。 　　6.2 实验室间方法验证 　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室 　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。 　　6.2.2 方法验证样品的提供 　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。 　　6.2.3 方法验证技术要求 　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。 　　6.3方法验证内容的评价指标 　　6.3.1特异性 　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。 　　6.3.2 线性及线性范围 　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。 　　6.3.3 检出限和定量下限 　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。 　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度 　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。 　　6.3.5 精密度 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。 　　表1：精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 ＞1000 µ g / kg 5% 　　6.3.6 回收率 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。 　　6.3.7 稳定性 　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。 　　6.3.8 实验样品分析结果 　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。 　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据 　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。 　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比（k） k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 　　6.3.10 实验室间验证结果的评价 　　实验室间验证结果应相符。