水中硅的检测

按照国标要求实验室用水（一级、二级、三级）必须要达到一定的要求，平时我们都是使用纯水机的，pH、电导率我们都会经常检测，但是唯独水中可溶性硅无法测定，所以我们想找一家有资质的检测机构测定水中可溶性硅，使我的检测数据更有说服力，不知道有没有实验室有这样的证书，如何取得的，可否方便透露一下，谢谢了。

【摘要】硅酸盐在酸性介质中与钼酸铵反应生成硅钼黄，硅钼黄还原为硅钼蓝后，可被HLB小柱定量萃取。在此基础上，建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。反应生成的硅钼蓝经HLB小柱萃取后，用水清洗去除杂质，NaOH溶液洗脱，分光光度法检测。实验对各参数进行了优化，优化后的参数为：洗脱剂浓度0.01mol/L;试样上柱流速28.0mL/min;洗脱流速3.5mL/min;反应温度45℃;硅钼黄与硅钼蓝反应时间均为5min;钼酸铵混合溶液、草酸溶液、抗坏血酸溶液的用量分别为3.5，3.5和1.75mL。本方法具有良好的重现性和灵敏度，测定含硅9.33μg/L的硅酸盐水样7次，RSD值为1.8%;选取不同的试样富集时间，可将定量分析的线性范围扩展为0.47～117μg/L;检出限0.18μg/L;回收率为96.8%～105%。可满足特殊工业用水中痕量硅检测的需要。1、引言工业用水中的硅含量若超出允许范围，将对产品产生不良影响，甚至造成严重事故。例如，可溶性硅浓度是火力发电厂、试剂厂、半导体厂等用水质量的重要控制指标之一。半导体工业用水的硅浓度限制在1μg/L以下。水中的可溶性硅主要以硅酸形式存在，经典的测定方法为硅钼蓝分光光度法。该法检出限较高，不能满足工业用水中硅的检测要求。近年来新的检测方法相继出现，包括改进的硅钼蓝法、碱性染料分光法、动力学光度法、鲁米诺化学发光法、荧光法、电化学法以及原子光谱法等。这些方法，或灵敏度达不到要求，或干扰严重，实验操作要求高，均未得到广泛应用。本研究以流动注射分析(FI)技术控制分析过程，将硅钼蓝富集在HLBTM固相萃取(SPE)小柱上，以少量NaOH溶液洗脱，由可见分光光度计在线检测，由此建立了流动注射固相萃取分光光度(FISPEVis)测定水中痕量硅酸盐的新方法。2、实验部分2.1仪器和试剂732PC型可见分光光度计(上海光谱仪器有限公司);FIA3110型流动注射分析处理仪(北京吉天仪器有限公司);HH1型数显恒温水浴锅(金坛市顺华仪器有限公司);OasisHLB小柱(美国Waters公司)。实验器皿用HCl(1∶4,V/V)浸泡10min后，用纯水清洗。蠕动泵管为硅橡胶管，流路管道为PTFE管，实验器皿均为非玻璃材质器皿。试剂均由MiliQ纯水机(美国Millipore公司)制备的纯水(18.2MΩ·cm)配制。硅标准溶液(100mg/L(以SiO2计)，国家标准物质研究中心);1.5mol/LH2SO4(优级纯，广东汕头化学试剂厂);钼酸铵(分析纯，国药集团)混合溶液：称取2.1g(NH4)6M7O24·7H2O溶于50mL水中，将此溶液缓慢地加入到50mLH2SO4中;100g/L草酸(分析纯，广东汕头市西陇化工厂)溶液;28g/L抗坏血酸(分析纯，国药集团)溶液。0.6mol/LNaOH(优级纯，上海山海工学团实验二厂)贮备液;0.01mol/LNaOH使用液;无水乙醇(分析纯，国药集团)。1.钼酸铵混合溶液(Ammoniummolybdate);2.草酸溶液(Oxalicacid);3.抗坏血酸溶液(Ascorbicacid);4,6,8.H2O;5.无水乙醇(Ethnaol);7.NaOH;V1.八位阀(8Positionvalve);V2.八通阀(8Portrotoryvalve);P1，P2.蠕动泵(Pump);Rc.反应瓶(Reactioncontainer);D.检测器(Detector);W.废液(Waste)。实线阀位(Valvepositioninrealline)：Inject;虚线阀位(Valvepositionindashedline)：Fill。2.2实验方法与流动注射分析流路图

跪求：原子荧光检测生活饮用水中的铅的方法我看过的都是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]检测标准。

请教各位大虾：现有一个质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O，从中取５ML加入45ML蒸馏水配制成样品溶液测其中全硅（以二氧化硅计），实际的检测值为250mg/L,但是通过化学计算得出的二氧化硅的值是113,在计算过程中除以的是Na2SiO3.9H2O的分子量，可是如果除以的是Na2SiO3的分子量就能与实际测量值对上，我想问一下应该除了哪个分子量计算才是正确的。多谢！另外质量分数为5000mg/L的Na2SiO3.9H2O的配制过程是：取分析醇Na2SiO3.9H2O５g 溶于蒸馏水中定容到１０００ml。

我们发现在检测盐水中硅和铝时，单测硅采用三点标准曲线法和标准加入法结果基本一致，但是采用同时检测硅铝时发现结果相差不小，求教各位高手，这是什么原因

小弟我现在需要用Agilent 7890A做对生活饮用水和源水中硫磷，甲基对硫磷，内吸磷，马拉硫磷，乐果，敌敌畏，敌百虫的检测，现在需要编写作业指导书，我们用的柱子事HP-5，肯请有做水质检测的朋友告诉我你们的方法好吗，能和你一起分享事我的荣幸。请写明前处理步骤和仪器设置条件，小弟我不胜感激，跪谢了。如有电子文档可发我邮箱：yangjun19821112@sina.com 在家靠父母，出门靠朋友，希望大家多多帮忙。

如题，请教一下各位老师如何检测水中农药残留？用gc或者gcms检测，跪求这方面的标准及方法，谢谢

请教下各位老师如何检测水中农药残留？跪求相关的标准方法

矿泉水中偏硅酸的检测如采用国标中第二法，硅钼蓝分光光度法时，配制的显色剂1，2，4-氨基萘酚磺酸的使用期限是多少呢？配制完的溶液是澄清透明的么，还有对显色剂的保存温度有没有要求。我们配制完的溶液总是溶解不完全，底部总有一些沉淀物，这正常么，大家的有怎么样呢。

我们单位准备增项做水中臭氧，主要检测饮用水，我查了一下检测方法GB/T5750方法中主要有三种方法1碘量法2.靛蓝分光光度法3靛蓝现场检测法，由于臭氧在水中很不稳定，貌似只有现场检测法靠谱一些，这个方法所用的设备国产的性价比高一些的大家帮我推荐一下，最好还能同时测游离氯、总氯及二氧化氯，试剂包价格是多少？

新生活饮用水水质检测标准中，水中氨的检测，有什么注意事项？我做的曲线总是不太好，是为什么？显色时间怎么把控？有没有工作指导书啥的？这个检测全程不要求必须是玻璃吧？

请问化学法检测水中铝（如铬天菁s法）只是检测溶解态的铝吗？

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水质生物毒性检测主要是检测水中哪些元素或者项目？怎么查了一些[url=https://www.hach.com.cn/product/tx1315]水质生物毒性检测仪[/url]，介绍中还说能够检测出水中重金属？不是一般用发光细菌法来检测水中的细菌、抗生素，农药制剂等物质吗，还是说这种方法也可以用来检测某些重金属？

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利用这个方法检测过程中，UV测试吸光度的时候一直跳，使两个平行样之间存在较大误差，请问一下有没有解决方法

检测生产用水中的铅，标准工作液怎么配制，样品怎么处理

请教各位大虾：检测水中的苯要用什么仪器呢？[em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61] [em61]

[em08] 使用ICP检测水中的偏硅酸，我们检测值总是不稳定，不知应该有些什么主意事项，请各位大侠告知。

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去年5月国家下发了其中,其中比以旧的标准增加了铝,等项目, 现在我想知道,自来水中铝的标准检测方法. 去哪找?

各位大侠,最近需要做一下水中VOCs的检测(被检测物质可以参照烟包纸中VOCs的组成),仪器是安捷伦7890A,自动顶空进样,配有FID检测器.由于是新手,请各位指导一下,标准曲线如何配置?标准物质哪里购买

询问：本人想检测地下水中砷含量的测定，但是条件有限。请问哪个单位和机构代为检测，最好物美价廉哦！[em0901]

河水中细菌的种类检测用生理生化实验如何检测呀 哪位师兄师姐知道指导下呀！小弟万分感谢

各位同行： 请教下水中金属离子浓度怎么检测？是不是用EDTA滴定法？是不是跟硬度一样的方法一样做的？

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