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电渣成分检测

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  • 多因素制约保健食品功效成分检测
    “这么一盒灵芝孢子粉售价近5000元,比黄金还贵!怎么才能知道它里面的成分含量有没有‘缺斤少两’?”捧着一盒灵芝孢子粉,吴奶奶显得迷茫和焦虑。   焦虑的还有从事保健食品监管的基层执法人员,他们一直在寻求破解保健食品贵重原料“缺斤少两”的方法。“现在我们对市场上保健食品质量的监督检验,基本上是卫生学检验、是否含有重金属成分以及是否非法添加化学药品,对于功效成分的检验基本没有能力去做。”江苏省无锡市卫生局卫生法制与监督执法处处长周健对此深有体会。   检验能力制约检测   “其实,市售保健食品功效成分‘缺斤少两’的情况很常见。药品检验中,药品成分含量不符合国家药品标准的,可以作为劣药查处。但是,对保健食品功效成分不足的行为,目前还没有相应的处罚依据。”广州市食药监局保化处处长张永胜表示,保健食品属于《食品安全法》管理的范畴,《食品安全法》第五十一条明确规定,国家对声称具有特定保健功能的食品实行严格监管,具体监管办法由国务院制定。但是,《保健食品监管条例》至今没有出台。   而检验能力的不足,严重制约了对保健食品功效成分的监督检验。   1996年实施的《保健食品管理办法》规定,“保健食品的功能评价和检测、安全性毒理学评价由卫生部认定的检验机构承担”。截至2011年,能进行保健食品功效成分检验的检验机构共34家,基本分布在各省级疾控中心,这些检验机构的检验能力基本只能满足“保健食品注册检验和复核的任务,无法承担全省保健食品的监督抽验任务。”国家食药监局承担保健食品监管职责后,制定了《保健食品注册管理办法》,规定副省级药品检验机构可以承担保健食品注册检验和复核。但是,由于这项工作开展较晚,各地受编制、资金、人才、设备、场地等方面限制,保健食品扩项工作也不尽如人意。“即使这些省级、副省级药检所全部扩项,受检验资源的约束,也无法胜任对保健食品功效成分进行检测。目前,真正承担监督检验任务的是地市药检所,而他们根本没有能力进行保健食品检验能力扩项。”张永胜说。   检验体系制约检测   “地市药检所目前无法胜任保健食品的检验,还在于保健食品与药品的标准差别大。”武汉市食品药品检验所保化室主任冯光说,药品的标准都非常成熟,检验都有章可循,但是保健食品的标准是按照食品标准体系和方式制定的,一个标准往往适应一类保健食品的检验。如人参皂甙成分的含量测定,就用于所有含人参、西洋参保健食品中人参皂甙成分的含量测定。地市药检所的检验装备和检测能力都是依据《中国药典》所要求进行配备的,其实验室认证、计量认可都是围绕药品标准进行,根本没能力进行保健食品功效检验和全成分检验。   据了解,保健食品和药品在剂型上相似度高,一般为片剂、胶囊剂、颗粒剂、口服液等剂型,在某些成分上有相似之处,如水分、崩解时限、装量或重量差异、相对密度、PH值、总灰分、烧灼残渣等基本相同。另外,大多数保健食品含中药成分,因而《药典》中相关中药的鉴别、检查、含量测定等方法适用于保健食品标准。“有些检验方法虽然类似,但是由于其含量很少,单纯运用药品检验方法容易造成对目标物的干扰,影响检验结果,这时候,还要参照食品标准进行检验。比如,检测多维片中铁、铜的含量。”冯光说。   “但是,由于药品和食品检验体系不同,很多地市检验所没有通过食品检验、保健食品的检验扩项,即使有些检验方法可以通用,其也无法出具检验报告。”冯光说,这样的检验结果只能作为科研项目,不能用作执法依据。   标准缺失制约检测   一位专业人士表示,标准化是保健食品创新的迫切需要,要鼓励保健食品提升产品质量,就要从规范保健食品原料做起。而现实却相当尴尬,大部分保健食品原料,特别是天然产物标准匮乏,许多大类的原料品种既无国家标准,也无行业标准,仅有企业标准。如葡萄籽提取物、番泻叶、总蒽醌化合物就只有企业标准。标准缺失使行业规范与监管存在局限性。   虽然《保健食品注册管理办法》规定,无相关检测办法和标准的,保健食品申请人“应提供详细的检测方法和方法学研究及验证结果”,“没有相应标准的,企业应建立自己的企业标准”,但是,很多保健食品的前期研究以及功效学评价等都是一些研究机构完成后,进行科技成果交流“辗转”来到企业的,其功效学研究、注册检验与复核还不一定在企业所在地检验机构。   “假设一个云南的产品,所用的原料标准为企业自拟标准,现在在武汉市场上发现有产品销售。如果进行监督检验其功效成分,我们去哪里得到标准?这些保健食品生产企业,当地监管部门想摸其家底都难。”这位专业人士说。   缺乏对照品也是原料标准不健全的因素。据了解,目前保健食品检验所用对照品来源多头,有中国食品药品检验研究院对照中心,也有一些专业公司,还有科研院所和高校。这些对照品来源各异、纯度不同,没有统一标定,直接影响检测结果。不同检验机构使用不同对照品结果就不同,无法比对,“到底有多少功效成分,活性是否稳定一致,缺乏判定的标准依据,严重阻碍了保健食品的检验和质量控制。”   即便是那些对照品明确的中药材也存在问题,很多复方保健食品仅检测一味中药材,对组方中的其他中药材没有任何鉴别和含量测定的要求 即便一味中药材,同一种药可能含有多种有效成分,以哪些作为标准来控制质量,都要进行研究。   国家食药监局非常重视保健食品标准规范相关建设工作,近两年加大了有关原料技术要求、检测方法、技术规范以及保健食品功能评价方法等制定修订的力度,争取在“十二五”期间,初步建立国家标准、行业标准、企业标准和技术规范相互协调配套并符合保健食品监管工作需要的技术要求和标准体系,全面提高产品准入、生产准入门槛。   “看来,保健食品功效成分的检测,还有一段必须要经历的路程。”这位专业人士表示。
  • 哪些检测手段可以让爆炸物无所遁形?
    29日,一架埃及航空公司的客机被劫持,劫持者宣称身上系了一条爆炸物腰带,事件再次触发大众敏感的神经:爆炸物腰带如何能通过安检?尽管事后“爆炸物腰带”被证实为虚假,但在日益增多的国际恐袭中,非常规的简易爆炸装置早已成为恐怖分子倚重的武器。相应的,反恐爆炸物探测技术研发应用,将变得越来越重要。  到底有哪些检测手段可以让爆炸物无所遁形?  【仪器检测】  目前,世界各国正在加强对重要场所如要害部门、机场、铁路、地铁的防爆安检。按照技术原理不同,探测技术可分为x射线探测技术、电化学探测技术、电磁探测技术、中子探测技术等4类,实际应用则有X射线安全检查设备、离子迁移谱探测设备等。  防爆技术研发不断进步  X射线安全检测和离子迁移谱探测设备是目前最常用的两种爆炸物探测设备。  X射线技术  目前,X射线技术较先进的双能CT探测已被应用于防爆安检。相比传统X射线,后者能围绕被检物断面作旋转扫描探测,计算机根据采集到的360° 投影信号重构图像,有效识别隐藏物体,提高对爆炸物的探测率。  离子迁移谱探测仪  面对防不胜防、非常规的自制炸药,全球对防爆技术研发一直不断努力。经典离子迁移谱(IMS)一般通过图谱上不同位置的尖峰区分不同的物质,被广泛应用于测定痕量的化学武器、毒品、爆炸物、空气污染等。而面对自杀式炸弹中的新材料——三过氧化三丙酮(TATP),非放射源离子迁移谱探测仪被认为更有效。去年,巴黎系列恐袭自杀式炸弹所用材料就是TATP,这种自制爆炸物同样是2005年伦敦地铁爆炸案的“主角”。由于不含硝基,这种炸药不能被硝基炸药(如DNT,二硝基甲苯 TNT,三硝基甲苯)探测器检出。新型离子迁移谱探测仪既可检测出常规硝基炸药,也能实现对自制炸药TATP的快速检测。  目前,常用防爆设备都是近距离使用,有些还是接触式的,会对周边人员安全造成威胁。因此,研发一种安全、有效、隐蔽的远距离防爆探测技术极为必要。远距离探测,一般设备与人员距目标物几米到100米,潜在危险小,隐蔽性高。从技术研发上看,主要有激光光谱检测、太赫兹与毫米波等技术。  等离子体激光传感器  从未来看,携带便捷的等离子体激光传感器,会是研发应用的新趋势。据悉,加州伯克利分校开发出一种超高灵敏度的等离子体激光传感器,可以检测出极其微小浓度的爆炸物,能有效探测那些被恐袭广泛使用前难探测出来的爆炸物,被认为有潜在的应用前景。  乳房炸弹可防  此外,亚利桑那大学则利用光、声和微波热声成像的混合技术探测液体炸药,这项技术原本用于乳腺癌的研究。研究人员指出,超声图像能显现出物体的清晰形状,但不能描绘其性质,微波热声成像对比度明显,但形状不清晰,综合二者优势,可望探测出注入人体的一种含水量高的炸药,这对检测类似“乳房炸弹”——通过隆胸手术将炸药植入女性乳房——将起到重要作用。  【植物探测】  应用尚需时日  美国科罗拉多州立大学去年发布一项很酷的研究成果:他们发明出一种接触到空气微量TNT成分后会变色的植物。  据报道,这种植物探测到爆炸物后会从叶子中排出叶绿素,变为白色。让研究人员兴奋的是,当用于检测TNT(最常用爆炸物)时,他们所能检测出最低浓度比排爆犬低得多。但现阶段,植物探测的缺点很明显:反应时间慢——目前植物的反应时间大约是几小时,与实际中争分夺秒的探测爆炸物的需求差距很大 变化过于细微——植物从绿色变成白色,两者差别可能很微小,很易受其他因素干扰。研究者认为,要攻克上述两个技术难题,最短仍需3年,最长要5到7年。  【生物探测】  动物比科技更有效?  除了技术探测,利用动物、植物、微生物探测地雷和生物探测技术也是防爆的重要研究方向。有时,动物探测可能比技术探测更高效。  狗,探雷先锋  说到动物探雷,人们最熟悉的功臣非狗莫属,狗也是出现在探雷和反恐行动中最多的动物。狗口鼻部的嗅觉能力是人类鼻子的23倍,与电子辅助器材比,狗在寻找炸药方面既快又安全。一只训练有素的狗每天可搜寻9000平方米的面积,能够发现埋藏在地下1米深的反坦克地雷。  鼠,比人类探测速度快百倍  与狗相比,老鼠并不是一种人类喜欢的动物,但它们探测爆炸物的优势可能比狗还多:它们的嗅觉是犬类嗅觉的8倍 体重轻,在作业中不会引爆装有触发引信的地雷或爆炸物 它们很少生病,不像狗那样在工作中容易分心,也不像狗那样对训练员有强烈的依赖。  为此,研究人员推出“吸尘器方法”对老鼠进行爆炸物探测培训,让老鼠嗅探吸尘器吸入的灰尘,一旦发现炸药气味,老鼠就按一下键 美国科学家还把极小电子装置植入老鼠大脑,通过无线电操控,使老鼠在500米内通过前进或侧向运动寻找目标,这种方法训练周期只要3个月,可靠性达100%,比人类探测速度快100倍。  蜂,觉察10千米内TNT气味  美国国防部曾训练蜜蜂查找和定位爆炸物,蜜蜂仅用2天时间就能掌握探测地雷和爆炸物技能。据报道,经过训练的蜜蜂会在可疑的地域上空盘旋,可通过嗅觉器官觉察到10千米以内的TNT等炸药气味以及微量化学成分。为了确定雷区范围,研究人员还发明了一种可固定在工蜂背上的迷你天线,以便跟踪它们,实现空中大面积探雷。
  • 火灾助燃剂/爆炸物检测解决方案
    火灾爆炸检测的样品1爆炸物检测2助暴剂,助燃剂的检测3现场遗留物材料类型鉴定及对照物同一性比对 所需要检测仪器类型1元素检测、有机成分检测2化学成分判断及爆炸成因分析3材料学检测 岛津爆炸物检测分析方案汇总1气质联用产品分析爆炸物2原位解析质谱分析爆炸物3光谱分析爆炸物4高分辨质谱分析爆炸物 气质分析方案气质联用产品分析爆炸物检测要点:丙酮浸泡制备样品溶液进样口温度180℃,传输线温度200℃色谱柱选型:Rtx-8m0.25mmx0.25μm线性及定量分析:采用二次曲线方式制作工作曲线,相关系数0.999以上GCMS-QP2020NX三重四极及原位离子源分析方案 岛津DPiMS-8060建立了快速测定土壤中爆炸物残留DPiMS-8060 DPiMS-8060可在1min完成四种爆炸物的分析检测。本实验分别针对标准溶液和基质匹配溶液进行重复性测试,结果表明该方法重复性良好。在LabSolutions Insight软件中使用MSn谱库搜索功能,对爆炸残留物中4种爆炸物进行定性筛查,结果显示目标物匹配度良好。本方法具有方法简便、分析速度快、重复性好的特点,为土壤中爆炸物的快速筛查打开了一个新的窗口。 能量色散X射线荧光(EDX)快速鉴定爆炸物 根据各类爆炸物的主量元素不同,通过X射线荧光的定性-定量分析即可初步筛查为何种爆炸物,这为公安司法机关的快速查明爆炸物的来源提高了效率。 EDX-8100 根据爆炸物定性主要元素进行爆炸物来源的初步判定程序得出,上述样品定性-定量结果中主要元素为S/K,无高Cl, 无高Mn,无高Al/Cu/Fe,故样品判定为黑火药类爆炸物。进行以C(炭)作平衡、K以KNO3的形式表示的数据重新处理后,硝酸钾、硫磺、石墨的比例也接近实际黑火药的比例,数据处理后结果如下图。 高分辨液质LCMS-9030爆炸物分析方案 LCMS-9030 可疑爆炸物样品的紫外色谱图可疑爆炸物的 254 nm 下紫外色谱图4.72min 处有明显色谱峰,疑似未知爆炸物。 为RT4.72的一级质谱图及放大图。对RT4.72进行高分辨质谱解析,m/z331.0156与 m/z333.0120满足3:1的关系,推测其为[M+Cl]-。利用岛津LCMS-9030高质量精度的特点,内标法质量轴准确度小于1 ppm/hr。 使用FormulaPredictor软件预测其分子式,设置C、H、O、N、Cl各元素最大数目分别为:150、300、12、10、1。m/z331.0156预测结构。得到唯一可能的分子式为C4H8N8O8,质量数偏差-0.90ppm。为m/z331.0156与m/z341.0447 的提取离子流图,图中显示两者均有相同的出峰时间,极有可能指向同一个化合物。对m/z341.0447进行预测。综合判定其为[M+HCOO]-, 质量数偏差-0.11ppm,在预测列表中排名第一。 将预测出的C4H8N8O8导入ChemSpider进行检索,检索结果。唯一的候选化合物为HMX。其中文名称为奥克托金,熔点282℃,密度1.96g/cm3 ,常温下为白色结晶体,易溶于丙酮、乙腈、氯仿等溶剂。是一种军用猛炸药,爆炸威力相当于1.5倍的TNT当量。 2022年新实施的相关行业标准GA/T 1940-2021 黑索金、太安和特屈儿检验GA/T 1941-2021 重质矿物油检验GA/T 1942-2021 硝化纤维素检验GA/T 1943-2021 硝酸铵等16种炸药检验GA/T 1944-2021 三硝基甲苯等6种有机炸药及其爆炸残留物检验GA/T 1946-2021 盐酸、硫酸和硝酸检验GA/T 1937-2021 橡胶检验GA/T 1938-2021 金属检验GA/T 1939-2021 电流斑检验 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 鲜榨果汁标准将出台 涉及原料品质及营养成分
    今后,顾客在餐馆点鲜榨果汁时,不用再担心里面是否掺水或者添加了香精,因为将有《饭店餐饮业鲜榨果蔬汁标准》这把“尺子”把关了。   近日,正在重庆市举行的2010中国餐饮企业家重庆峰会和2010中国火锅产业大会传出消息说,鲜榨果汁也将有“标准”来管了。   以往人们到餐馆吃饭,难免会担心自己点的鲜榨果汁到底够不够新鲜、是否掺水等。中国饭店协会会长韩明说,饭店协会正在着力推进行业标准化和信息化建设,包括目前正在制定的《饭店餐饮业鲜榨果蔬汁标准》就是要对餐饮业鲜榨果汁的品质标准作详细的规范。   “不是随便什么果汁都能叫鲜榨果汁。这会涉及到水果原料的品质要求,果汁的营养成分、卫生标准等。”韩明说。   另外,包括《婚庆接待服务规范》、《餐饮业健康养生经营规范》等一系列涉及到餐饮行业的管理、技术、产品、人员的国家级行业标准都会在今年年底陆续出来。
  • 成分含量随便写 黄金饰品检测证书不靠谱
    上海的陶小姐近日为自己买了一条千足金的金项链,但没过多久项链就发生断裂。她拿去修理时,修理人员说项链是18K的。于是陶小姐找商家退货,但是被拒绝。商家的理由是,证书上写得是千足金,他们没有责任。   记者调查发现,上海商场里有些黄金饰品的含量标示数据不是很靠谱,即使检测黄金含量不够,想退货也很难。   按照黄金行业的定义,千足金代表含金量不小于99.9%。但购买者购买时很难鉴定,往往只能看检测证明。而检测证明由商家在售货时一起提供,一旦消费者在购买后发现问题,商家经常以检测证明为依据,不认可消费者的投诉。而维权部门也只能依据检测证明来判断,所以造成消费者的维权十分艰难。   那么,黄金首饰成色不足,商家是怎样掺假制假的呢?上海浦东闹市区一家“高价回收黄金”店铺的店家说,他们可以按照客人的要求,在金子的成分上“定制”。“我们可以在黄金里掺进一种很细的‘铱’金属,掺进去后看不出,一般的公司也检测不出来。”   据悉,铱是一种廉价的金属原料,如果加工商用1公斤的铱代替1公斤的铂金,就能多获取近30万元的暴利。   国家金银制品质量监督检验中心(上海)常务副主任谢启耀表示:“金铂铱三个元素很难分辨,人家把铱放在铂金里面,你测出来也是铂金,很难分辨,一定要分辨率高一点的仪器,而这种仪器价格高昂,所以一些加工商就这样钻了空子。”   目前,我国对商家出售贵金属首饰,没有检测的硬性规定,贵金属首饰品的成分、质量,主要靠品牌厂商自检,或者商家自主、自愿地部分送检,国家监管部门则是定期抽查。而一些新的制假手段在市场上层出不穷。   如何才能确认黄金饰品真正成分是多少?上海几家黄金珠宝首饰店的销售人员说,只能是购买者自己到市场上进行检测。然而,记者走访发现,一些检测机构收费几十元,就能对钻石等珠宝进行检测,并发给证书。   对此,相关专家们认为,上海通过国家授权的只有一家,还有通过计量认证的有6家可以对外出具证书。市场上五花八门的证书肯定是有问题的,严重损害了消费者的合法权益,也存在故意欺诈行为。
  • 长沙矿冶院检测技术有限责任公司携手珀金埃尔默共建微量成分检测技术与标准化合作实验室
    2022年8月25日,长沙矿冶院检测技术有限责任公司与珀金埃尔默合力共建的联合实验室——微量成分检测技术与标准化合作实验室,在长沙矿冶院检测技术有限责任公司会议室隆重揭牌。合作实验室将依托合作双方在技术、仪器和方法开发上的优势,积极探索新的检验检测技术,进一步助力开发微量成分检测技术方法并推进检测技术标准化建设。长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理杨林(左)、珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛(右)出席签约仪式微量成分检测是现代工业和高新技术产业的重要基石,已经成为企业产品创新和国家安全不可或缺的重要保证。对微量成分开展精准、高效的质量检测,对于促进行业快速、健康发展起着至关重要的作用。长沙矿冶院检测技术有限责任公司是世界五百强企业中国五矿直管科研单位长沙矿冶研究院有限责任公司控股企业,由1956年成立的长沙矿冶院分析室于2021年7月转制设立。公司专业技术团队的理论素养扎实、实践经验丰富,综合实力居同行业先进水平。尤其随着国家质检机构体制改革和机制创新,以及检测分析行业的蓬勃发展,正迎来新的发展机遇。杨林长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理“ 相信通过共建合同,双方能够进一步发挥各自优势,推动检测能力和服务水平的共同提升,实现强强联合、优势互补、发展共赢。”长沙矿冶院检测技术有限责任公司总经理杨林,党支部书记、副总经理肖露萍,总分析师陈述,综合部(党群部)部长邓婷婷,质控部(能力验证中心)部长张志勇,环境生态部部长符招弟,质控部(能力验证中心)高级工程师刘艳花,同珀金埃尔默应用市场事业部中国区总经理刘继涛,大区销售经理林森,销售经理伍学诚,南区维修经理刘成杰,南区无机应用技术支持经理陈观宇,销售工程师张春,销售工程师吴明辉和王克勤共同为实验室揭牌。珀金埃尔默是全球最大的分析仪器生产及服务提供商之一,与长沙矿冶院检测技术有限责任公司有着多年的合作,为其提供了一系列先进的分析测试仪器,如Avio 200及Avio 500系列电感耦合等离子体发射光谱仪、NexION 2000G电感耦合等离子体质谱仪、QSight三重四极杆液质联用仪、Optima 8000电感耦合等离子体发射光谱仪等,为高质量、高效率的元素分析提供坚实保障。双方共建的微量成分检测技术与标准化合作实验室也将依托珀金埃尔默在国内和国外的技术中心和技术资源,共同开展相关实验,并探索新的检验检测技术和实验方法开发。刘继涛珀金埃尔默应用市场业务部中国区总经理“ 希望通过共建合作实验室这种新的合作方式,助力长沙矿冶院检测技术有限责任公司提高技术应用水平,推进科研探索的进程,为中国微量成分检测技术及标准化基础与应用研究做出更大贡献。
  • 聚焦中子活化分析技术,助力工业物料成分在线检测——访朱良漪奖获得者兰州大学黑大千
    2022年1月,中国仪器仪表学会分析仪器分会十届三次理事会及“朱良漪分析仪器创新奖”颁奖在京举行。经过10位专家的会评,2021年“朱良漪分析仪器创新奖”最终评选出“创新成果奖”3项,“青年创新奖”4名。仪器信息网同中国仪器仪表学会分析仪器分会对“朱良漪创新奖”获奖人员进行了联合采访,本期的采访对象是“青年创新奖”获得者兰州大学核科学与技术学院研究员黑大千。兰州大学核科学与技术学院 黑大千研究员主要成果:研制的中子活化分析设备的性能指标经多方测试能够满足实际应用中的需求,在研发的过程中形成了中子活化分析设备的发明专利和分析方法的软件著作权,并在煤炭和水泥等相关行业得到了实际应用和示范验证,取得了一定的社会经济效益。仪器信息网:首先恭喜您获得“2021年朱良漪分析仪器创新奖”,请向广大网友介绍一下您自己,以及您所在的单位?黑大千:各位网友好!感谢仪器信息网的采访。我是兰州大学核科学与技术学院的黑大千。目前我在主要开展核技术应用及核分析技术领域系统性研究工作,涵盖基础研究、方法学研究、应用基础研究、技术拓展等核分析技术的全链条式科研创新工作。具体研究内容包括:瞬发伽马射线中子活化分析(PGNAA)技术、核素识别与定量分析技术、中子/伽马新型探测技术、X射线分析技术、核电子学技术等。仪器信息网:请介绍您进入分析仪器领域的机缘?您在分析仪器的研制和产业化方面开展了哪些工作,取得了怎样的创新成果?黑大千:我能有幸进入分析仪器领域还要感谢国家科技部在十二五期间组织的国家重大科学仪器设备开发专项,2013年,在我的导师陈达院士、贾文宝教授的带领下,我们团队牵头获批了项目“工业物料成分实时在线检测仪器的开发和应用”,在项目执行期间,我和项目团队中的年轻人得到了充分的锻炼,从仪器硬件的优化设计,到仪器分析方法的创新突破,再到标准样品的设计优化,直至最后仪器总装、示范工程建立,我们经历了完整的分析仪器开发流程,并与分析仪器的研究与开发深深结缘。在研究工作方面,我的主要研究工作可以大致分为两个方面:1. “穷理以致其知” --- 核分析技术基础研究:从核分析技术的基本物理过程出发,探索测量信号与被测量信息间的物理机制模型建立、影响因素探索等。并在此基础上,形成全新分析方法、构建相应数据库、发展仪器设计方法并形成信息分析、系统设计软件与程序。2. “反躬以践其实” --- 仪器开发、应用研究及技术拓展:基于基础研究成果,开发了多种基于PGNAA技术的在线成分分析系统及危化品检测系统,完成了多个基于PGNAA技术的工业物料成分分析系统的示范工程建设。在基础研究取得突破性进展的基础上,进一步拓宽相关研究领域与应用。以需求为导向拓展在技术发展中的关键核心技术、并行技术、应用中的辐射防护问题等研究。包括:瞬发伽马射线中子活化成像PGAI技术研究、中子探测与能谱测量研究、X射线通讯与关键部件开发、XRT技术开发与应用、X荧光分析技术的开发与应用、中子辐射防护技术,辐射防护材料的开发等。 主持包括国家重点研发计划项目、国家重大科学仪器设备开发专项任务、国家自然科学基金、国防技术基础项目子课题、国家质量基础条件平台项目子课题等国家级项目在内的各类科研项目20余项,以第一或通讯作者身份发表SCI收录论文40余篇,以第一完成人身份获得授权发明专利10余项。仪器信息网:您所研制的仪器成果解决了哪些实际问题,仪器的主要用户有哪些,成果的市场前景如何?黑大千:在工业物料领域,如煤炭、水泥、矿石成分分析应用中,可利用在线分析技术,实现全过程的实时成分测量、分析,对对生产企业质量信息化管理、多角度质量数据分析、动态掌握质量状况等方面具有明显的促进作用,可有效提高企业产品质量控制能力。此外,在节能降耗、提升生产效能等方面具有良好的前景。工业物料成分分析系统在违禁品检测系统开发方面,面向不同使用场景,基于建立的信噪比优化评价方法,设计开发了一系列违禁品检测系统,包括:NIQAS(Nuclide Identification and Quantitative Analysis System)危化品识别检测系统、EPDS(Explosion-Proof Detection integrated System)防爆检测一体化系统、行李箱高爆炸药检测系统、掩埋爆炸物检测系统等4类危险品检测系统。这一系列的检测系统将有望满足战争遗留弹药武器的识别与指导分类;机场、高铁站等公共场所的疑似爆炸物处置过程中的检测;公众区域内行李箱中隐式爆炸物检测等一系列公共安全需求。上述成果均具有明确的市场需求以及较好的市场前景,目前部分产品已经启动产业化进程。危险品核素识别与定量分析系统仪器信息网:对于此次获奖您有何感受?您认为“朱良漪分析仪器创新奖”将给青年人带来怎样的影响?黑大千:非常感谢中国仪器仪表学会分析仪器分会以及各位评审专家对我和团队工作的认可。分析仪器的开发与研制具有鲜明的技术特点,这个行业是一个高度交叉的领域,既需要具备扎实的理论基础,也需要极强的动手能力。分析仪器开发工作者是具备“科学家”的头脑以及“工程师”的动手能力的“发明家”,需要直接分析需求、而面对需求、解决需求,厘清其间错综复杂的关系,抽丝剥茧的找出关键问题和解决方案。我们作为行业的后辈,需要向朱良漪先生等“大家”学习的地方还有很多。世界局势错综复杂,在百年未有之大变局中,自主创新是解决人民日益增长的美好生活需要和不平衡不充分的发展之间的矛盾的重要手段。“朱良漪分析仪器创新奖”为从事分析仪器研究工作的青年人提供了前进的方向和动力,将有利于激发青年人创新热情和报国之志。仪器信息网:后续您还将开展哪些创新工作?黑大千:在2021年12月,我有幸牵头获批了国家科技部重点研发计划青年科学家项目。该项目将以战略矿产资源“铀”的开采与富集过程的元素成分分析作为应用研究对象,面向地浸采铀工艺中各环节的溶液、树脂中的元素成分在线分析需求,开发基于瞬发伽马射线中子活化分析(PGNAA)技术的多元素在线分析的新方法及新设备,满足浸出、萃取、吸附等工艺环节中对溶液、树脂塔中各类元素含量实时在线检测的现实需求,为实现工艺过程规律分析、元素富集状态、过程动态调控等提供实时数据支持,并为信息化、智能化矿山的建立与资源开采提供全新在线分析技术与仪器设备。因此,未来一段时间的工作中,我和我所在的团队将聚焦将PGNAA技术的应用领域进行拓展,面向国家重大战略需求和经济主战场开发更多更有价值的分析仪器。关于“朱良漪分析仪器创新奖”朱良漪,原机械部国家仪表总局副局长、中国仪器仪表学会分析仪器分会名誉理事长,是仪器仪表和自动化控制领域最早的开拓者,影响中国仪器仪表和自动化控制行业发展的奠基人。为纪念朱良漪先生矢志不渝推动我国分析仪器事业发展的精神,以及激发企业及广大科技工作者积极投身于分析仪器的创新工作中,由中国仪器仪表学会设置、中国仪器仪表学会分析仪器分会承办执行“朱良漪分析仪器创新奖”,共分为“创新成果奖”和“青年创新奖”两个奖项。“朱良漪分析仪器创新奖”的设立不只是对朱老的怀念与敬意,更是对分析仪器创新精神的坚守与传承。自2017年举办至今,“朱良漪分析仪器创新奖”已成功颁发五届,先后有15项分析仪器创新成果、18位青年创新科学家获奖。
  • 标准缺失下的牛黄"乱象":成分检测无依据
    长期困扰中药界的“一药两方”,甚至“一药多方”的含牛黄品种问题,将随着含牛黄中成药的质量标准的提高而得到改善。近日,国家食品药品监管局在《对政协十一届全国委员会第二次会议第2816号(医药卫体238号)提案的答复》中明确表示,正在编撰的2010版《中国药典》,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查。   加上之前国家食品药品监管局答复湖北省食品药品监管局《关于对含牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》的意见,届时,含牛黄品种的中成药生产中“李代桃僵”的使用人工牛黄的行为将得到彻底杜绝。   标准缺失下的牛黄“乱象”:成分检测无依据   我国现有4500种中成药,其中约有650种含有牛黄,每年牛黄的需要量约500吨左右,但是,由于牛黄一直靠农户宰杀取得,我国每年自产的天然牛黄还不足1吨。牛黄的需求一直依赖进口,2002年,为防止疯牛病通过用药途径传入,国家决定禁止进口牛源性材料制备中成药,使得天然牛黄资源更为匮乏,导致天然牛黄价格不断攀升。   在市场竞争激烈和利益驱使的双重挤压下,部分药品生产企业在生产含牛黄品种的中成药时,铤而走险,将牛黄以人工牛黄进行代替。   企业之所以敢于这样胆大妄为,关键在于牛黄缺乏相应的检测标准。   据了解,2005年版《中国药典》(一部)收载含牛黄中成药品种共45个。在45个品种中:有1个品种对胆酸成分进行了含量测定 有29个品种对胆酸进行了薄层色谱鉴别(其中,有3个品种同时对去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有1个品种同时对鹅去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别,有4个品种同时对猪去氧胆酸进行了薄层色谱鉴别) 有1个品种采用糠醛法对牛黄进行检测 有14个品种无任何牛黄检测方法。《卫生部药品标准中药成方制剂》(1997年)收载的250个含牛黄(人工牛黄)品种,《新药转正标准》收载的22个含牛黄(人工牛黄)品种,《国家中成药标准汇编》(2002年)中成药地方标准上升国家标准收载的56个含牛黄(人工牛黄)品种,合计328个含牛黄(人工牛黄)品种。其中,有胆酸或胆红素含量测定的有11个(其中同时有薄层鉴别的品种有7个)品种 有胆酸类薄层鉴别的有94个品种 糠醛等理化鉴别反应的有35个品种 无任何牛黄鉴别检测项目的有188个品种。   2004年,为保证公众用药安全,国家食品药品监管局在《关于牛黄及其代用品使用问题的通知》(国食药监注[2004]21号)明确规定国家药品标准处方中42个含牛黄的临床急重病症用药品种和国家批准的含牛黄的新药,可以将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量使用,但不得以人工牛黄替代。2005年,根据实际情况,国家食品药品监管局对《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》进行调整,将原名单中的42个品种调整为38个。   “但是,相关的标准却没有进行明确,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》所列品种的法定质量标准中,对牛黄功效性成分胆红素的含量测定却一个也没有 对天然牛黄及三个代用品中均有的胆酸成分要求含量测定的,只有一个品种(灵宝护心丹) 对胆酸(或去氧胆酸)要求进行薄层色谱鉴别的有16个品种。另外,有3个品种要求采用糠醛法等理化方法检测处方中的牛黄成分,有24个品种没有任何牛黄检测项目。”河北省某药品生产企业负责人这样解释道。   这无疑为不法企业的制假售劣提供了可乘之机。相关研究机构曾对7个厂家的安宫牛黄丸进行胆红素含量测定,结果发现这些产品中胆红素含量最高为37.9mg/丸,最低为0.72mg/丸,两者相差52倍。对3个厂家的牛黄清心丸进行胆红素含量测定,发现最高为0.1634mg/丸,最低为0.0273mg/丸,两者相差近6倍。   政策冲突中的市场尴尬:标准打架欠统一   业内人士反映,困扰含牛黄品种中成药质量的除标准欠缺外,相关政策配套不到位也是一个重要因素。   据了解,《国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》仅仅规定了品种名称,对剂型却没有明确界定,导致同一产品在剂型不一样的情况下使用不同牛黄的局面。例如:大活络丸、安宫牛黄丸、万氏牛黄清心丸、梅花点舌丸、回春丹等必须使用天然牛黄、培植牛黄或体外培育牛黄,但大活络胶囊(部颁新药转正52册)、安宫牛黄片(部颁中药14册)、安宫牛黄栓(部颁新药转正51册)、万氏牛黄清心片(地标升国标)、梅花点舌片(地标升国标)、梅花点舌胶囊(部颁新药转正41册)、回春散(地标升国标)等产品标准“处方”项下为“人工牛黄”,大大降低了含牛黄名方名药的治疗功效。   为规范药品生产,国家食品药品监管局2007年在《关于对牛黄及其代用品使用品种剂型界定的复函》中,明确指出,“对于依据国家药品标准处方中含牛黄的临床急重病症用药品种改剂型或改变用药途径的新药,可将处方中的牛黄以培植牛黄、体外培育牛黄替代牛黄等量投料使用,但不得以人工牛黄替代。”也就是说上述大活络胶囊、安宫牛黄片、安宫牛黄栓、万氏牛黄清心片等品种必须依规定使用牛黄、培植牛黄、体外培养牛黄。   但是,市场上含牛黄成分的中成药依然“鱼龙混杂”:不同厂家生产的安宫牛黄丸价格差别极大,有的2.5元/粒,有的8.8元/粒,高的甚至230元/粒。那些低价格的安宫牛黄丸绝对使用的是人工牛黄。湖北某企业的质量负责人说,自2002年我国禁止进口牛源性材料制备中成药以来,使用天然牛黄或者培植牛黄、体外培育牛黄投料,按目前生产企业的工厂成本、销售成本、销售利润等计算,安宫牛黄丸成本不低于60元。   “企业敢于造假主要在于中成药质量标准控制体系不完善。”这位业内人士介绍,近年来,为完善中成药尤其是含名贵中药材品种的中成药的质量标准,部分全国人大代表、政协委员多次在会议期间提出建议、提案,要求国家相关管理部门在完善中成药质量标准的同时,加强对含贵重药材的中成药品种的监管,以确保公众用药安全、有效。   政协十一届全国委员会第二次会议期间,肖红等六名全国政协委员对于完善含牛黄类中成药的质量标准提出建议。建议国家有关部门加强对含牛黄中成药中相关成分的测定,杜绝药品生产中的造假行为。   安全名义下的法律行动:剑锋犀利指向偷工减料   据了解,针对近年来出现的药害事件,国家食品药品监管局采取一系列加强药品生产监督管理的新措施、新方法。在全国范围内推广实施的派驻监督员制度和质量授权人制度,对规范药品生产行为,加强药品监管起到了积极作用。   同时,部分省级食品药品监管部门根据地区实际,在加强药品生产监督管理方面也进行了探索,如吉林、青海、湖北等省制定了对细贵中药材投料的有关规定,较好地遏制了药品生产中偷工减料的行为发生。   “但这些都是治标,杜绝中成药生产贵重中药材投料‘李代桃僵’的行为,关键还是完善贵重中药材的质量控制指标。”这位业内人士这样强调。   来自国家药典委的消息,随着药品标准提高行动的开展,国家将进一步完善对中成药质量标准控制体系,正在编撰中的2010版《中国药典》将对含名贵中药材的中成药作出针对性较强的含量控制和测定指标。在2010版《中国药典》编撰工作和国家标准提高行动中,国家药典委对含牛黄品种安排了标准提高任务,对禁止使用人工牛黄的品种,将增加猪去氧胆酸和游离胆红素的检查,同时进一步缩减使用人工牛黄的品种。   在进一步完善药品质量控制标准体系的基础上,相关的法律保障也加大了对制售假劣药品的严厉打击。2009年5月27日施行的《最高人民法院、最高人民检察院关于办理生产、销售假药、劣药刑事案件具体应用法律若干问题的解释》明文规定,生产、销售的假药“属于急救药品的”,应当认定为刑法第一百四十一条规定的“足以严重危害人体健康”。   “相对含牛黄类品种,‘两高解释’剑锋直指38个品种中以人工牛黄替代牛黄、体外培育牛黄、配置牛黄的违法行为。牛黄市场‘李代桃僵’现象匿迹将指日可待。”该业内人士强调。   8月18日,国家基本药物目录公布,为保证基本药物的质量,国家食品药品监管局将制定严格的监管办法,监督目录品种的生产。在含牛黄类的中成药,只有安宫牛黄丸位列《国家标准处方中含牛黄的临床急重病用药品种名单》。即安宫牛黄丸中必须使用牛黄或培植牛黄,体外培育牛黄。这意味着安宫牛黄丸的生产、流通将将接受全面的“体检”。完善质量控制体系,加快立法进程等这些措施,无疑为药品安全提供了有力的支撑。   相关链接:   牛黄具有清热、解毒、镇惊、止咳、平喘等作用,现代医学研究证明其能促进红细胞及血红蛋白生成,是治疗心脑血管系统疾病的特效药物,还具有抑制和拮抗抗癌药毒副作用等功效。目前市场上共有牛黄及其代用品四种,即天然牛黄、体内培植牛黄、体外培育牛黄、人工牛黄   1 天然牛黄   本品为牛科动物黄牛或水牛胆囊、胆管或肝管中的结石。天然牛黄可分蛋黄和管黄。天然牛黄的一般成分及含量为:胆红素72%~76.5%,胆汁酸4.3%~6.1%,胆酸0.8%~1.8%,去氧胆酸3.33%~4.3%,胆汁酸盐3.3%~3.96%,胆固醇2.5%~4.3%,脂肪酸1%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%,钙2.3%~2.6%。此外尚含有3种类胡萝卜素物质及多种氨基酸、微量元素和类肽的平滑肌收缩成分。   2体内培植牛黄   本品是利用活牛体,以外科手术的方法在牛的胆囊内插入致黄因子,使之生成牛黄。由于人工培植牛黄是在与天然牛黄相同的特定生态因素条件下形成的,故经测定其理化特性、性味、色泽、药效成分含量等与天然牛黄无明显差异。   3体外培育牛黄   本品以牛科动物牛的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。“体外培育牛黄”是运用现代生物工程技术,在牛体外模拟牛体内胆结石形成的原理和生物化学过程,经细菌培养,在多种酶作用下,从而培育出的一种生物优质牛黄。   检测结果表明:其技术参数、质量指标、功能及主治与天然牛黄一致。经对其进行药检及采用双盲法对其在7家医院进行的1850多例临床实验结果表明,体外培育牛黄其疗效和性能非常接近甚至超过天然牛黄,且主要药理成分比天然牛黄稳定,是天然牛黄的理想代用品。   4人工牛黄   本品是以牛胆汁酸、胆红素、胆固醇与无机盐(硫酸镁、硫酸亚铁和磷酸三钙)为原料,与淀粉混合而成,临床疗效与天然品大体相似。人工牛黄多数为土黄色疏松粉末,也有制成不规则球形或方形的产品。由于人工牛黄胆红素、去氧胆酸等含量较低,国家相关部门规定,其不得用于含牛黄类临床急重症中成药品种的生产。
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 食药总局征集15个保健品功效成分检测方法
    2013年12月2日,国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司发布了关于征求保健食品中大蒜素的测定等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法意见的函,全文如下:   食药监食监三便函〔2013〕143号   各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局,有关单位:   为加强保健食品注册管理,进一步指导和规范保健食品注册检验工作,我司组织修订了《保健食品中大蒜素的测定》等15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法。现公开征求意见,请于2013年12月20日前将意见和建议反馈我司。   联系人:李莉   电 话:(010)88330505   传 真:(010)88374394   邮 箱:wangtz@cfda.gov.cn   附件:15个保健食品功效成分或标志性成分检测方法(征求意见稿).doc   国家食品药品监督管理总局食品安全监管三司   2013年12月2日
  • 火锅罂粟壳检测标准将出台 现榨果蔬汁水冰比例须明示
    火锅中使用罂粟壳是违法行为,却一直没有标准的检测方法作依据。记者昨天从市食药监局获悉,4项类似罂粟壳检测这样的标准空白今年将被填补,《现制饮料》、《中央厨房卫生规范》、《餐饮服务团体膳食外卖卫生规范》、《火锅中罂粟碱等的测定液相—串联质谱法》等四项地方标准已通过审议,近日将提交上海食品安全标准委员会通过后发布。   一直没有相关国家标准的现榨饮料也有了地方试验版,本市制定的《现制饮料食品安全地方标准》对制售饮料单位的场所、从业人员、原料等作出规范。加工制作现榨果蔬汁前,要对清洗、切配后的果蔬进行消毒,消毒后的果蔬及其半成品应冷藏,6小时内就要被榨成果蔬汁,否则须重新消毒才能使用。   以热饮品形式供应的五谷杂粮饮品,销售前要放于密闭加热保温设备中贮存,确保中心温度高于60℃ 以冷饮品形式供应的五谷杂粮饮品,应当天烧熟煮透并在2小时内将食品中心温度降到10℃以下,贮存于密闭冷藏设备中。   该标准还明确,现榨果蔬汁必须以新鲜水果、蔬菜、谷类、豆类等为主要原料,不包括仅采用浓缩液(汁)、果蔬粉、糖浆调配而成的饮料。制作现榨饮料不得掺杂、掺假及使用食品添加剂、非食用物质。为此,经营者应主动向消费者明示产品成分 (包含水、冰等占产品的比例)和保质期限(或最长食用期限)。添加水(冰)的现榨果蔬汁不得称为“纯果蔬汁饮料”。现榨果蔬汁从制作到销售应控制在2小时内,并放于10℃以下的密闭冷藏设备中贮存,中心温度达不到要求的产品不得销售。   自《食品安全法》实施以来,本市已立项26个食品安全地方标准项目,目前正在加紧组织制订或修订,将陆续发布。
  • 永和黑豆浆检测含转基因成分
    永和黑豆浆检测出转基因 称未在国内市场销售   台湾永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆因检出转基因成分,被作退货处理。昨天记者从国家质检总局了解到,2月份共查出135批次进境不合格食品、化妆品,目前均已作退货、销毁或改作他用处理,未在国内市场销售。   据质检总局通报,被检出转基因的永和黑豆浆产地为台湾,进口商为天津永和食品有限公司,于天津口岸进境,目前已作退货处理。另外,中粮肉食北京有限公司进口26吨巴西产鸡二节翅,货证不符 中粮东海粮油工业(张家港)有限公司进口的3000余吨澳大利亚产脱胶菜子油,被检出含有毒有害物质苯、甲苯 上海易初莲花连锁超市有限公司进口的澳大利亚产维多利亚2010莫斯卡托葡萄酒、莫斯卡托2011葡萄酒,被检出酒精度不符合国家标准要求。   永和黑豆浆检测含转基因成分 再次“逗你玩”   “豆浆粉精”加水神奇变成的“豆浆”,其实里面不含大豆成分   记者走访发现该产品郑州市场有售,业内人士:长期食用影响身体   早上喝杯豆浆,吃些早点,已成为都市上班族的饮食习惯,豆浆成了一种不可或缺的饮品。然而,近日,有网友爆料,白开水加“豆浆粉精”,一秒即可变豆浆。昨天,记者走访发现,郑州市场的确有“豆浆粉精”出售。记者买回一桶做试验发现,在开水中加入“豆浆粉精”,短短时间就能兑出一杯“香甜”的豆浆。对此,有关医生表示,长时间食用影响身体。   A   “豆浆粉精”加开水一秒变“豆浆”   震惊   “亲眼见小贩把几十杯豆浆扔掉,   心想咋这么浪费!”   网友“@乐活上海滩”在新浪微博中发帖称:用“豆浆粉精”,白开水一秒变豆浆!里面不含黄豆任何成分,只有香精和葡萄糖,没有一点儿营养价值,而这样的“豆浆”比天然豆浆利润翻了将近20倍!更重要的是长期食用会对身体造成严重的不良影响。   微博发出后,引来众多网友的讨论。   网友“@小穆V5”:估计早餐摊的豆浆都是这么来的吧,要喝豆浆还是自己做吧。   网友“@儒尘用心”:亲眼见过小贩把没卖掉的几十杯豆浆扔到垃圾箱,心想咋这么浪费!   B   一个摊位一早能卖百余杯豆浆   走访   “豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。   前天上午8时许,正值早餐时间,记者在农业路一都市村庄随机走访了六七家卖豆浆的早餐点,每家摊位前都站满了人,多数市民在离开时会拿一杯豆浆边走边喝。在一卖鸡蛋灌饼的摊位前,短短5分钟内,共有11位市民来买豆浆。“早上时间紧,多数人都是吃个饼或包子,再喝杯豆浆。”该摊位老板说,他一早上能卖出100多杯。当记者询问该豆浆是从哪里进的,都有什么原料时,该老板表示是批发来的,自己并不清楚。随后,记者又走访了四五家卖豆浆的商户,商户们均不清楚所卖豆浆中含有什么原料,只是说“很有营养,对身体好”。   随后,记者又来到一家现场磨豆浆的摊位前,看到了现场制作豆浆的整个过程。据该商户说,他制作的豆浆是天然的,市民能看清整个过程,喝着放心。   走访中,多数市民反映,豆浆香甜可口,早上喝豆浆已是他们多年的习惯,对于市场上所卖豆浆中究竟含什么成分,他们均不知情,“豆浆不就是用豆和水做出来的吗?”有市民不解地说。   C   调查   郑州发现“豆浆粉精”有卖   问产品中究竟含不含豆?老板说“好像含”。   市场上真有这种“神奇”的“豆浆粉精”吗?记者进行了走访。   昨天上午,记者来到郑州市农业路与天明路口附近的一家食品城,在一家销售豆浆机等用品的商店,记者以卖早餐想买些“豆浆粉精”为由,与老板聊天。得知记者来意后,老板很快从柜台下拿出一桶“豆浆粉精”,记者在外包装上看到,该“豆浆粉精”是广东一家公司生产,上面醒目地写着“半合型粉末香精”、“食品添加剂”以及“自然纯香”的字样,配料显示为“食用香料、食用香精辅料” 说明中还写着“本品具有纯豆奶香味,采用多种名贵香料经科学方法浓缩而成,适用于豆奶及其他豆味饮品增香增味”。   该老板说,这种产品每桶40元,卖得很不错,放一点到水里就有很浓的豆浆香味,用它做出的豆浆味道好,但其不能单独用,要配合豆浆一起使用。在一桶开水中,兑少许的豆浆,再放些“豆浆粉精”,一桶香甜可口的“热豆浆”就出来了。“此种产品中究竟含不含豆?”该老板说好像含,要不怎叫“豆浆粉精”,很多商贩都是买它来兑制豆浆的,具体怎么兑,自己随意。随后,记者以40元的价钱买回一桶。   记者试验   试验结果戳穿谎言   无法兑出真正的豆浆   网友所述一秒变豆浆,是否为真?是否真如老板所说要配合豆浆使用?对此,记者进行了试验。   记者在杯中倒入半杯开水,又在水中放入一点“豆浆粉精”,几秒钟后,白色粉末溶化,香味扑鼻。搅拌后发现,杯中液体有些浑浊,但较稀,没有豆浆那样的淡黄色,更没有豆浆的浓稠感。   试验结果是:单往清水中添加豆浆粉精,勾兑不出真正的鲜豆浆。   随后,记者又拿出一杯现磨的浓豆浆,加入开水及少量豆浆粉精进行搅拌,色泽变浅,喝上一口,香味浓厚,口感顺滑,与路边所卖的豆浆非常接近。   温馨提示   真正的豆浆长啥样?   面对鱼龙混杂的豆浆类产品,专家提示在选择时应注意从色泽、组织状态、气味、滋味等方面进行鉴别。   优质豆浆:呈现出均匀一致的乳白色或淡黄色的混悬液型浆液,有光泽 浆体质地细腻,无结块 有豆香气,无其他异味 口感纯正滑爽。   劣质豆浆:呈灰白色,无光泽 会出现分层现象,结块,有大量的沉淀 有浓重的焦煳味和酸味、苦涩味等其他不良的气味和滋味。   危害之说   长期食用对肝脏肾有影响   一专业经营磨豆浆生意的杜先生说,老手艺做出的豆浆最为纯正,但无法量产,且成本较大。现在市场上,不少商贩为节省成本,直接用添加剂兑水做成豆浆,卖给消费者。“这种‘豆浆粉精’是一种食品添加剂,根本不含豆,做豆浆的时候放些,就和做菜放味素一样,让食品更香、口感更浓。”杜先生说。   对此,河南中医学院第一附属医院脾胃肝胆病科主治医师王晓说,这种“豆浆粉精”其实就是一种复合添加剂,偶尔食用含这种添加剂的饮品,影响不大,但若长时间食用,会加重人体肝脏的负担,对肝脏及肾均有影响 小孩儿长时间食用也会对其生长发育造成影响。W2   永和黑豆浆   因检出含转基因成分被通报   质检总局3月29日公布了2012年2月进境不合格食品、化妆品信息。其中,永和黑豆浆因被检出转基因成分(NOS、CaMV36S)上质量黑榜。   检查结果显示,永和国际开发股份有限公司生产的永和黑豆浆被检出含有转基因成分NOS和CaMV36S。据了解,该产品产地台湾,进口商为天津永和食品有限公司,于天津口岸进境。目前这批被检查不合格的产品已做退货处理。
  • 成都公交车燃烧事故车厢内检测出汽油成分
    核心提示:7日晚成都市就65公交车燃烧事故举行第五次新闻发布会。发布会称车厢内多处残留物检测出汽油成分,不排除过失或故意引发燃烧。因此,目前可以判定有人携带易燃物品上车,但要确定是谁携带,还需要时间。 7日晚11点成都市就65公交车燃烧事故举行第五次新闻发布会,参加会议的有四川省安监局副局长苏国超、成都市交委主任胡庆汉、成都市公安局副局长何建生、成都市卫生局副局长 沈传勇、成都市民政局副局长陈翔军。 市交委主任胡庆汉代表成都公交系统向死难者及受伤人员表示歉意和哀悼,并表示将改善公交出行拥挤情况,增加公交系统安全系数。而此次燃烧事故车辆是否超载将由调查组认定。 65公交车燃烧事故调查组技术组副组长、成都市公安局副局长何建生通报情况,经调查车上乘客反映车内有汽油味,车辆未发现爆炸痕迹。车辆中后部燃烧较严重。 经DNA比对目前已确认20名遇难者身份,其中女性13人,男性7人。 在车厢内多处残留物检测出汽油成分,不排除过失或故意引发燃烧。何建生表示,目前可以判定有人携带易燃物品上车,但要确定是谁携带,还需要时间。公交车车门在中部偏后。目前有证据证明,在起火以后驾驶员曾用手操作开门开关。 省安监局副局长苏国超表示,对全省公交车辆进行技术改造的工作正在酝酿。 成都市民政局副局长陈翔军表示,目前关于死者和伤者的赔付方案目前还没有确定。
  • “食用阿胶不含驴DNA成分”风波止于色谱检测
    今年3月份,有媒体报道,在深圳购买北京同仁堂食用阿胶产品,检出猪、牛的DNA成分,却未见驴的DNA成分,这一消息立即引起轩然大波。为此,深圳市市场稽查局对北京同仁堂通科药业有限责任公司生产的食用阿胶产品开展调查抽样,并委托三家国内权威机构进行检测。  昨日,深圳市市场稽查局召开新闻发布会,公布抽样检测结果,结果显示,同仁堂食用阿胶产品质量符合国家标准要求,并未掺杂猪、牛等杂皮。北京同仁堂相关负责人表示,此前的检验方法并不适用于检测已经进行加热处理的食用阿胶产品。执法人员在现场出示重新检测结果报告  “食用阿胶不含驴DNA成分”风波  据报道,在2015年2月份,曾照兴(职业打假人)花了3604元,在深圳市宝安区海雅缤纷城内北京同仁堂专柜,购买了数盒产品成分中注明含有驴皮的北京同仁堂食用阿胶(纸盒版)。2016年,曾照兴花2000多元,自费向深圳市计量质量检测研究院送样检验该款食用阿胶。  数日之后,检验报告下来了。在这份检验报告上,该款名称被标注为“食用阿胶”的250克样品,蛋白质含量74.3%,检验结果显示:检出牛、猪DNA成分,并未检出驴、马DNA成分。  由于第一份检测报告是自行送检,没有法律效力,曾照兴再次送检了另外两个批次未拆封的北京同仁堂食用阿胶。两份报告仍然为未检出驴DNA成分、马DNA成分,但检出猪DNA成分、牛DNA成分。但相比起第一份检验报告,该两份检验报告备注显示:1、阿胶产品的驴DNA成分经长时间加热处理可能被破坏。阿胶样品未检出驴DNA成分,不能代表产品一定不含驴的其他成分 2、样品检出猪DNA成分、牛DNA成分,不排除产品辅料或工艺带入的可能性,不代表一定人为掺入了猪或牛的成分。  再次抽检未检出驴、猪、牛DNA成分  在昨日的发布会上,深圳市市场稽查局稽查处执法人员刘海华告诉记者,为了准确判断同仁堂食用阿胶是否为驴皮所制,以及是否掺入了猪或牛的成分,稽查局决定对同仁堂食用阿胶重新执法抽样,并送至国内3家权威检测机构进行检测。  据介绍,2016年4月,稽查局执法人员对涉事同仁堂专柜销售的2015年生产的食用阿胶进行执法抽样,产品批次为201501021、20150149。在该专柜,已经没有曾照兴投诉的2014年生产的食用阿胶,销售人员称该专柜2014年产的食用阿胶已经售完,被投诉产品只在生产厂的留样室内还有存放。为此,执法人员前往同仁堂食用阿胶生产厂——北京同仁堂同科药业有限公司,现场调查其食用阿胶的生产工艺及原材料情况,并在该公司的留样室内,对被投诉的批号为1401030、1401012的食用阿胶执法抽样。  执法人员将抽取样品送往中国食品药品检定研究院、深圳市药品检验研究院,鉴别食用阿胶是否同时呈现与阿胶对照药材色谱保留时间一致的色谱峰,并检查牛源性成分。这两个检测机构出具的报告显示,4个样品结果符合《中国药典》2015年版的规定。此外,北京市出入境检验检疫局检疫技术中心也出示检测结果,结果显示,驴、猪、牛的DNA成分均未检出。  同仁堂表示DNA成分检测方法不适用阿胶产品  刘海华说,在此次重新检测中,结论是在比对了三种检测方法的结果后得出的,这三个结果是相互验证的,所以他们才做出了相关结论。  为何在阿胶产品中无法检测出驴源性成分?同仁堂总工程师告诉本报记者,这是同仁堂第一次接到消费者在成分上的投诉,投诉人提供的检测报告中所提及的检测方法《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》适用于生鲜样品,但并不适用于加热处理过的阿胶产品。在重检中,北京出入境检验检疫局的检验,和深圳市计量质量检测研究院所采取的检测方法和标准相同,但结果显示,所有样品均未检出牛、猪、驴源性成分,该结果进一步印证了《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》标准并不适用于阿胶产品的检测。而中国食品药品检定研究院和深圳市药品检验研究所,按照《中国药典》2015年版一部收载的阿胶[鉴别]方法进行检验,该检测方法是一种肽链检测方法,这是目前较适合阿胶的检测方法。  在最初的检测中,阿胶产品为何会检出牛、猪源性成分?同仁堂相关负责人指出,在事件发生后,他们立即检查了生产线和辅料,但均未查出牛、猪源性成分。“换句话说,如果样品中含有牛、猪成分,那在进行加热处理后,《SN/T2051-2008》、《SN/T3730.4-2013》也无法检测出样品中的牛、猪成分。”负责人说,在最初的检测报告中,有备注提到“交叉污染”的因素,所以,他们也怀疑,这有可能是实验室内的交叉污染导致样品被测出含有猪、牛源性成分。
  • 便宜坊烤鸭将亮明营养成分 建食品检测中心
    过不了多久,人们在老字号便宜坊里就可以看到其招牌菜——蔬香酥焖炉烤鸭会附上一个营养标签,首次亮明其微量元素的营养成分。昨日,老字号便宜坊集团在迎来品牌创建594周年庆典时透露了这一消息。   阔别一年半之久的便宜坊哈德门店已于4月16日在崇文门外大街便宜坊大厦四层异地重张,昨日宣布正式营业。   便宜坊集团董事长兼总经理雷国秀介绍“绿色餐饮行动计划”时表示,他们要从招牌菜入手,与国家蔬菜工程技术研究中心合作,逐步对各种传统菜品进行营养分析并向消费者明示,“卫生营养专家组成了一个课题小组,由便宜坊提供鸭胚,经过半年多的时间,已首先完成了蔬香酥焖炉烤鸭的营养分析,不久就会在餐桌上摆出明示。”   记者在已印制出来的标签上看到,一共列出了钾、钠、磷、钙、镁等10种微量元素的营养成分和含量。雷国秀表示,餐桌明示烤鸭微量元素营养成分,其目的是让消费者吃得更明白、更健康。   便宜坊投资10余万元建食品检测中心,对所进原材料逐批逐次抽检,厨余垃圾全部送到崇文城市运行管理服务中心集中处理分解。   雷国秀还透露,今年便宜坊起源店———鲜鱼口店将重回前门鲜鱼口大街,将把它打造成便宜坊最大的旗舰店。
  • 检测师遇各种歪门邪道 威胁讹诈互相拆台
    ●珠宝科普教育基地内,装有一个世界宝石产地分布图,只要参观者在按键板上按下某一样品宝石,其产地就在地图上显示,同时对该宝石进行讲解介绍。   ●GTC宝玉石鉴定证书样本,证书上面会标有珠宝玉石形状、颜色、质量、密度和吸收光谱等特征,并付有照片和鉴定结果。   74岁的王利群,从事珠宝检测已近20年,她如今是中国工商联珠宝检测中心广州办事处主任,FGA国际珠宝鉴定师,从退休到现在,一直还坚持在珠宝检测的岗位上。   王利群的办公室,位于康王中路华林国际广场4楼,从事珠宝检测近20年来,她直言,珠宝检测师也面临着来自不法商家、检测同行等各方面的&ldquo 压力&rdquo 。   检测师曾遭电话威胁   数据显示,珠宝店铺林立的广州华林商圈,商铺云集。很多批发商家都会主动委托检测机构出具检测报告,这也是各大珠宝检测中心的主要业务。不过,在这正常检测的背后,同样酝酿着各种&ldquo 歪门邪道&rdquo ,他们甚至把主意直接瞄准了珠宝检测师。   一般来说,珠宝检测报告能让顾客辨别真假,也是执法部门执法打假的主要依据。据王利群透露,一些不法珠宝商,为了保护自己的利益,总是千方百计地阻挠检测机构揭露真相,有的不法分子甚至直接打电话来威胁检验师。   她称曾有不法商家找到她,希望出钱让其出具不符合事实的检验证书,&ldquo 曾有一名老板,找到我让在报告上把巴基斯坦玉(碳酸盐成分)写成&lsquo 俗称白玉&rsquo ,但这很容易与新疆和田玉(俗称白玉,青玉)混淆,我们是坚决不能写的,因为两种玉石硬度完全不同,价格也完全不一样。&rdquo   王利群说到,那些不甘心的不法商人甚至还反问她,&ldquo 为什么有的机构可以写,你们的就不能写?&rdquo 不过她强调检测机构都是严格按照国家标准办事,&ldquo 也正因为坚持如此,我们的检测机构,失去了不少的客户&rdquo 。   一些同行可能会互相&ldquo 拆台&rdquo   除了面对不法商家的&ldquo 糖衣炮弹&rdquo ,还有来自检测同行的竞争,据王利群说,在整个华林珠宝市场,就云集了二十多家检测机构的办事处,在一个自由的市场里,珠宝市场有竞争,同样市场化运营的检测机构,竞争也在所难免。在珠宝市场上,部分消费者在买下一件珠宝玉器后,为求保险起见,往往会将珠宝送往不同的检测机构检测。王利群称她能够理解消费者的行为。&ldquo 但是,如果我们知道顾客对同一件商品曾经送到别处检测过,特别是有熟悉的同行曾经参与过,我们就会觉得很为难。&rdquo   这个&ldquo 为难&rdquo 的意思,是怕万一前面的检测机构与卖家有利益勾结,后面的检测机构跟上去检出不一样的结果,就等于是砸了对方的饭碗。她说,不同的检测机构之间因为行业竞争的原因,难免就会有些矛盾。如果因为在个案上检测结论不一致,大家互相&ldquo 拆台&rdquo ,也会被认为是一种借机打击和排挤对手的不当竞争行为。   至于相同的宝石检出不同的结果,据王利群说,&ldquo 考虑到商业秘密,目前检测机构之间还没有很好的沟通渠道,只能是熟人之间私下的相互交流,但机构之间一般是不会说。&rdquo   检测机构也可能被不法商家讹诈   从事了20多年检测工作的王利群,认为珠宝市场的造假行为是&ldquo 道高一尺,魔高一丈&rdquo ,层出不穷和不断升级的造假方法总是让检测师和检测机构防不胜防,所以检测不准确也是在所难免的事,王利群称,&ldquo 尽管现在出错的几率非常小,可能只有百分之一,但你这个百分之一的出错对于那名消费者来说就是百分之百。&rdquo   事实上,在面对各种意想不到的骗局,除了消费者会蒙受损失,作为检测机构,也可能成为不法商家讹诈的对象。   &ldquo 曾有珠宝老板提醒我,有不法商家拿一件珠宝,在甲检测机构出了A货证书,回去后再把该珠宝处理成B货,然后拿着B货到另一家机构检测,出具一张B货证书,最后就拿这B货证书来找到甲检测机构,以检测错误为由,会向甲机构索要赔偿费用。&rdquo 王利群向记者介绍道。   幸运的是,到目前为止,她还没有遇到这样的讹诈骗局。   链接   近年来,珠宝造假现象,欺骗收藏者及消费者,让人防不胜防,有业内专家归纳了部分造假方法。   1表面涂色法   将无色宝石或颜色较浅的宝石用有色溶液浸泡,使色素沉淀在宝石表面以改变宝石本身的颜色。这种处理方法塬来主要用在多孔多裂的玉石上,现在则主要应用在水晶造假上,即把无色或浅色的水晶用黄色或紫色溶液浸泡而倣黄晶、紫晶。另外市场上也有用紫红色笔在无色手镯表面涂色倣紫罗兰的现象,这种处理方法鉴别起来比较简单,只要留心就不会放过。   2鱼目混珠法   在一串珠链中混入其他较便宜的宝石如玻璃、合成宝石、处理宝石等。如黄晶中混玻璃,天然水晶中混入合成水晶,碧玺中混水晶,翡翠中混处理翡翠等。   3查罗石染色法   将传统的染色法应用在查罗石上。查罗石商业上又称「紫龙睛」,以紫为贵,但有些查罗石颜色不均、颜色较浅,因此市场上亦有用紫色溶液染色的查罗石出现,此种手法用丙酮擦拭及放大检查即可鉴别。   4拼合法   在广州珠宝市场上拼合法主要应用在风景水晶、西瓜碧玺及扩散处理星光蓝宝石上。检测方法主要还是寻找拼合线及拼合面的气泡。   5人造「夜光」材料倣「夜明珠」   用一种含锶的人造夜光材料倣夜明珠。这种人造夜光材料早期呈黄绿色,市场上最新産品呈暗绿色,在黑暗处发强黄绿色磷光,呈微细料状。X射线荧光分析可见锶、锌峰。
  • 安全检测运行中的加热炉,FLIR GF309有效降低爆炸风险!
    近几年,国内铸造企业大力推进熔炼和窑炉,但加热炉和锅炉等设备很容易出现各种机械故障,包括堵塞管道内部及阻碍产品流动的焦化现象、管道外部炉渣积聚、炉渣造成的损害、加热不足和过热、因燃烧器放置不当而对管道造成的火焰冲刷,以及产品泄漏引发火灾,对设备造成严重伤害,甚至引发爆炸事故!工业领域的爆炸事故损失往往是惨重的为了减少事故频发保障企业和员工的人身财产安全今天小菲为大家介绍一款应用于工业炉窑、化学加热器和燃煤锅炉的高温检测专业设备——FLIR GF309FLIR GF309是专门针对高温工业加热炉、窑炉、电炉等应用而设计,它可在安全距离外对所有炉窑进行检测,大大提高操作人员的安全,通过对炉窑状况的了解,避免故障和计划外的停炉。穿透火焰,直观检测加热炉FLIR GF309加热炉在运行过程中,常常因为燃烧状况不好,使得炉管受热不均,局部出现超温情况,长时间运行在超温状态,将会导致炉管结焦、材质裂化、鼓胀变形甚至爆管。如何准确掌握炉管温度场变化情况,一直是操作人员关注的问题。传统方法是在炉膛和炉管的不同部位安装热电偶,通过热电偶的指示值加以调节炉窑的运行参数,但热电偶在高温炉膛环境中极易损坏或飘移,而且只能反映局部温度情况。因此,红外检测技术是一种较好的炉膛内的温度场监测手段。在对加热炉的监测中,常常发现结焦情况,用红外的方法检测结焦既直观又方便。加热炉检测理想工具——GF309FLIR GF309FLIR GF309红外热像仪配备锑化铟(InSb)探测器,因此它可生成分辨率为320×240像素的热图像,并且探测器和滤波片都使用小型斯特林循环冷却器冷却至接近低温,可提高定量灵敏度。其设计可耐受300°C以上高温,测量温度可达1500°C,可对容易被火焰、燃烧气体和灰尘遮蔽的内炉膛和锅炉组件进行外观检查。FLIR GF309红外热像仪还配备火焰过滤器(光谱波段滤光片),把光谱敏感度限定为3.8μm-4.05μm,除了这部分光谱以外,其它的波段均被过滤,因此其可以穿透温度极高的火焰,进行温度测量。这使得配备火焰过滤器的FLIR GF309红外热像仪成为加热炉检测的理想工具。一机多用,定制实现更多功能FLIR GF309FLIR GF309是双用途红外热像仪,不但可用于高温工业加热炉应用,还可用于机械和电气组件的热检查。因此它非常适用于监测各种加热炉、加热器和锅炉,尤其适用于化学、石化和公用事业。FLIR GF309红外热像仪可生成实时视频图像,能够以静态图像的形式捕捉单独的视频帧,可保存至任何现成的录像机中,实现便捷存档和记录,还可通过一个高分辨率的取景器和一个4.3英寸、800×480像素的彩色液晶显示屏查看图像。定制的FLIR GF309可穿透火焰,配备一个可拆卸防热罩,可将热量从红外热像仪和热像仪操作员反射回去,从而进一步增强防护功能,配备专属的即热炉扩展镜头,可以提供更佳的视角,观察视角越优,安全性则越高,测温值更精确,扫描更全面。工业炉窑的安全运行是企业最关心的问题FLIR GF309加热炉和电气检测专用热像仪是专为穿透火焰检测而定制它可以安全、快速的对炉窑进行检测提前发现隐藏的安全危机让企业安全开展工作,避免停产停机
  • 直播预告!第四届材料表征与分析检测技术网络会议之成分分析分会场
    仪器信息网讯 材料表征与检测技术,是关于材料的成分、结构、微观形貌与缺陷等的分析、测试技术及其有关理论基础的科学。是研究物质的微观状态与宏观性能之间关系的一种手段,是材料科学与工程的重要组成部分,是材料科学研究、相关产品质量控制的重要基础。仪器信息网将于2022年12月14-15日举办“第四届材料表征与分析检测技术网络会议(iCMC 2022)”,两天的会议将分设成分分析、表面与界面分析、结构形貌分析、热性能四个专场,邀请材料科学领域相关检测技术研究与应用专家、知名科学仪器企业技术代表,以线上分享报告、在线与网友交流互动形式,针对材料科学相关表征及分析检测技术进行探讨。为同行搭建公益学习互动平台,增进学术交流。为回馈线上参会网的支持,增进会议线上交流互动,会务组决定在会议期间增设多轮抽奖环节,欢迎大家报名参会。会议报名链接:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/成分分析主题专场会议日程:报告时间报告题目报告人专场一:成分分析(12月14日上午)09:00--09:30锂电池中的磁共振华东师范大学研究员 胡炳文09:30--10:00沃特世材料分析中的色谱质谱技术特点、发展和应用沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚10:00--10:30固体核磁共振研究MOF缺陷结构浙江大学教授 孔学谦10:30--11:00物理吸附仪和化学吸附仪在催化领域的应用北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫11:00--11:30X射线荧光光谱在高温合金成分检测中的应用钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞直播抽奖:钢研纳克三合一数据充电线15个11:30--12:00激光质谱用于材料中元素的分析厦门大学教授 杭纬12:00--12:30X射线荧光分析法测定水泥及原料中重金属中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院总工/教授级高工 刘玉兵直播抽奖:小蜜蜂吉祥物玩偶5个嘉宾介绍:华东师范大学研究员 胡炳文胡炳文,1999–2006年就读于复旦大学,2006–2009年就读于法国里尔第一大学法国超高场核磁共振研究中心,从事核磁共振新方法的开发。回国转型开拓电池体系和顺磁共振技术,从事核磁共振、顺磁共振的新方法新技术的开发及其在锂离子电池体系里的应用研究。发表文章150余篇,曾在2014/2021全国波谱学学术会议做大会报告。现任华东师范大学上海市磁共振重点实验室副主任、物理与电子科学学院副院长,曾获国家自然基金委优秀青年基金支持。【摘要】 我们开发了一种原位顺磁共振EPR成像方法,可以得到锂在集流体上的沉积分布。我们研究了锂枝晶的沉积,发现锂枝晶在局部的聚集。在此基础上,我们研究存在FEC和不存在FEC时的EPR成像,发现FEC电解液的存在可以使得Li的沉积更加均匀,我们还发现不同的电解液体系里Sand容量并不同;此外开发了微分谱技术证实了Li枝晶生长为尖端生长。 以P2-Na0.66Li0.22Mn0.78O2为基准体系,首次利用EPR技术揭露了氧化物正极材料的体相中“被圈闭”的分子O2(trapped molecular O2)的生成;此外,EPR和NMR联用也证明类过氧阴离子(O2)n-在充电过程先于分子O2生成,并在4.5 V完全充电态与分子O2共同存在。还研究了不同的富锂体系,发现相对于传统的O3相,O2相在高电压下并不能抑制O2的生成,而O2的生成导致系统的不稳定。 最后我们将讨论如何使用NMR和XPS区分LGPS-LCO体系里的空间电荷层和副反应层。沃特世科技(上海)有限公司材料科学市场部高级应用工程师 李欣蔚2011年加入Waters,有十几年的色谱、质谱行业经验,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。【摘要】 材料的分析检测不单单对分析方法稳定性、信息化有要求,也同时需要解决很多挑战,例如难溶化合物、聚合物和小分子多组分配方,痕量杂质、复杂的反应过程分析流程等等。在此次的报告中,将分享液相/合相色谱、质谱平台特点和适用性,展示材料成分分析中应用的扩展技术和案例,多样化的解决方案组合,为各种挑战的应对提供新的思路。浙江大学教授 孔学谦孔学谦,浙江大学化学系博士生导师。2005年获中国科学技术大学学士学位;2010年获爱荷华州立大学博士学位;2010-2013年,在劳伦斯伯克利国家实验室做博士后。2013-2014年,受聘于HGST公司材料实验室担任高级工程师。2014年9月加入浙江大学化学系。在Science、Nature、J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、Adv. Mater.、Nano Lett.等杂志发表论文60多篇。【摘要】 金属框架材料(MOF)中的缺陷对其性质有关键影响。但是缺陷的化学结构复杂,且空间分布无序,难以通过常规方法表征。通过运用特殊的固体核磁共振技术,可以揭示MOF缺陷分子级图像。这些固体核磁方法可以通过直接观测——分辨缺陷位吸附分子的动力学状态;也可以通过间接观测——探究缺陷的孔径大小和空间分布。在某些体系中,固体核磁还能观测到关联缺陷的一维分布。这些固体核磁的分析表征,为利用MOF缺陷实现特殊功能,提供了关键指导。北京精微高博仪器有限公司市场部经理 牛宇鑫北京精微高博仪器有限公司市场经理,主要负责精微高博市场推广工作。【摘要】 本次报告将从催化剂制备、催化剂表征与催化剂评价等多个角度,介绍物理吸附仪和化学吸附仪在此方向上的具体应用。从而更好的利用物理吸附仪表征催化剂材料的基本物性。通过化学吸附仪详细评价催化剂的性能与反应机理。钢研纳克检测技术股份有限公司主任 孙晓飞孙晓飞,博士,高级工程师,钢研纳克检测技术股份有限公司/国家钢铁材料测试中心化学分析室主任,SAC/TC 183/SC 5全国钢标委钢铁及合金化学成分分委会委员,ISO/TC 17/SC 1国际钢标准化委员会钢铁化学成分测试分技术委员会工作组专家,CSTM中国材料与试验团体标准委员会委员,《冶金分析》编委。主要从事金属材料固体分析技术的研发,以及实验室质量控制及相关标准制修订。主持或参与修订国家、行业及团体标准10多项,参与国家及省部级科研课题5项,发表SCI及核心论文20余篇。【摘要】 高温合金是指在600℃以上高温下有较高的强度与一定的断裂韧性、良好的弹塑性、抗氧化、抗腐蚀、抗疲劳性能等的一类合金,广泛应用于航空发动机、汽车发动机、燃气轮机、核电、石油化工等领域。随着材料研究的深入发展,添加不同的合金元素对高温合金各项性能具有影响较大,各元素的准确定值尤其关键。常见的定值方法有传统的滴定法、重量法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。X射线荧光光谱法一种常用的多组分测定的方法,具有测定时间短、精度高、便于操作等优点,在冶金行业应用广泛。本文通过优化合适的测量条件、选择多种标准样品、确定仪器的最佳测量参数、元素重叠校正、减少共存元素干扰,建立高温合金中Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Fe、Co、Ni、Al、Zr、Nb、W、Ta、Hf、Cu等元素的工作曲线,对线外标准样品、内控样、能力验证样品的分析结果发现,方法精密度及正确度能满足检测要求。该方法准确度、精密度高,完全能够满足铁基、镍基、钴基高温合金材料的化学成分测试的需要,已应用于合金材料的成品复验及生产过程中的控制检验。厦门大学教授 杭纬厦门大学南强特聘教授,主要研究方向:分析仪器的研究和发展,包括质谱仪器的研制、信号检测新技术的开发、离子源及其接口技术的研究、其他分析仪器与质谱分析法的联用新技术;分析仪器的应用,包括以质谱为核心的各种分析仪器在生物、医药、环境、材料、冶金、矿产、安检和商检等领域的应用。在Sci. Adv., Angew. Chem. Int. Ed., ACS Nano, Anal. Chem.等期刊发表SCI论文160余篇。主持国家自然科学基金国家重大科研仪器研制项目、面上项目和国家863计划等课题以及美国能源部、国土安全部、疾病防治与预防中心资助课题。【摘要】 目前为人们所接受的固体样品的直接分析质谱方法为激光溅射电感耦合等离子体质谱法(LA-ICPMS)、辉光放电质谱法(GDMS)和二次离子质谱法(SIMS)。它们的谱图中存在着大量干扰峰,对待测元素造成严重干扰;由于等离子体质谱的温度不够高, 不同元素的相对灵敏因子存在显著差异,必需使用大量标准样品进行校准。而匹配的标准样品难以获得是这些方法中存在的另一个主要困难,一方面购置固体标准样品十分昂贵,另一方面寻找与样品相同基体的标样十分困难,而寻找相同基体,并含有所测的元素,其含量又适中的标样更是难上加难。虽然有着前面所提到的固体表面直接分析质谱仪器的存在,但目前绝大部分的固体样品仍然是使用强酸溶解消化,再以液体的方式进行分析,无法进行固体表面原位的定性定量分析,耗费大量的人力、物力与财力。这种状况表明,目前国内外仍然缺乏对固体表面的直接定性定量的分析方法。发展有效的固体样品的直接分析方法已经势在必行。与LA-ICPMS、GDMS和SIMS技术相比,高功率激光密度激光溅射/电离质谱(LA/LI-MS)具有相当大的优势。在高功率激光密度作用时,样品表面被辐射的微区被加热,并产生爆炸式的原子化效果。所产生的等离子体可将几乎所有原子电离。在固体表面直接分析方面优势巨大。理想情况下,只需使用某一元素的峰高(峰面积)除以谱图中所有谱线峰高(峰面积)的总和,即可得到该元素在样品中的组份含量,所以无需使用标准样品。本报告将报道该技术的最新研究进展。会议报名:https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2022/
  • 高灵敏设备模拟犬类嗅觉检测爆炸物
    据物理学家组织网11月20日报道,美国加州大学圣巴巴拉分校(UCSB)研究人员研制的一种便携、准确、高灵敏设备,可嗅探出从炸药和其他物质发出的蒸汽。   研究人员使用微流体纳米技术设计的该探测器,能模拟隐藏在犬类嗅觉受体后的生物机制。该设备既对追踪特定蒸汽分子高度灵敏,又能明确将某一特定物质与相似分子区别开来。   研究人员表示,狗仍然是利用气味检测爆炸物的黄金标准。但就像人一样,狗也有状况好或坏的一天,也有疲累或烦躁的时候。新研制的设备有着与狗鼻相同或更高的灵敏度,反馈回计算机的数据可显示其检测到了何种类型的分子。   此项技术的关键在于融合了机械工程学和化学的原理。发表在本月《分析化学》上的该研究成果表明,该设备可检测一种化学名为2,4-二硝基甲苯的空气分子,这是TNT炸药散发出蒸汽的主要成分。人鼻无法探测到微量的这种物质,一直以来主要依靠嗅探犬跟踪此类分子。该技术的灵感就来自于生物学设计乃至犬类嗅觉黏液层的微尺度。   该设备能实时检测和识别浓度在1ppb(十亿分之一)或以下的某类分子,其特异性和灵敏度是无与伦比的。包装在一个指纹大小硅微芯片中的该设备,其底层技术结合了自由表面微流体学和表面增强拉曼光谱学,用以增强捕获和识别分子的能力。   一个微尺度流体通道最多能吸收和汇聚6个数量级的分子。蒸汽分子一旦被吸收进微通道,在激光激励下就与能放大其光谱特征的纳米粒子相互作用,装有光谱特征数据库的计算机就能识别捕获到的分子类型。研究人员表示,该项技术也能扩展到某些疾病的诊断或毒品检测等。
  • 因小失大?沼气成分检测装置该这么选
    沼气成分的检测是维持沼气工程正常运行、确保沼气正常使用的重要环节,而沼气分析仪的选型则是确保沼气成分检测顺利进行的关键因素。很多企业都有过因选型时贪图便宜或者其他因素,造成仪表使用效果不理想的情况,下面笔者将探讨如何合理的选择分析仪。1.仪表的需求参数和工艺情况是不是能适用 分析仪一般都需要在洁净的气体介质条件下工作,所以需方必须详细的提供工艺方面被测介质气体的现场参数,如:压力、介质组成、气体温度、气体湿度、粉尘含量、结晶情况及有无腐蚀性气体等。得到这些数据分析仪生产厂家就会考虑自己研发、设计、生产的分析仪能不能与现场的条件相匹配,并选择适用的分析仪进行解决问题。上面的工艺参数缺一不可,缺少任何一个都可能造成在分析上的错误、或者仪表达不到使用的效果,而大大增加工作量。所以在选型的时候一定要搞清楚分析仪用在某个监测点的工艺参数。2.分析仪前预处理的适用性与稳定性 气体分析仪的前预处理单元是气体分析系统的非常关键的组成部分,其关键性甚至可能高于分析仪器本身。为什么这样说呢?因为分析仪属于精密仪器,运行的环境又是比较恶劣的工业环境,在使用分析仪表中,95%以上的故障率都发生在前预处理单元。一般情况下与处理单元使用的各个预处理部件一定是要可靠性非常强的,在考虑工艺介质参数的情况下一定要高于其处理能力,这样才能保证分析仪的良好运行,否则会极大地增加备件成本或维护工作量。所以在选择分析仪的时候一定要考虑其预处理单元在没在相同的工况条件下运行过,运行的状况如何,这样才能保证用好分析仪器。3.仪表生产厂家的研发、生产及售后能力 在招投标的过程中往往会提出仪表生产厂家来参与,因为在仪表使用的过程中出了问题厂家的及时响应和售后至关重要。如果选择了中间商性质的单位合作,往往在仪表出了问题后经过层层的联系才能找到专门负责的相关人员。但是和生产厂家的合作可能会极大地避免以上的情况。 其次是仪表本身的技术含量,在选型时一定要选择有实力的厂家,这样才能保证分析仪的备品备件、售后及时、产品先进性及稳定性。4.同类产品在相同工艺企业中的使用情况考察 如果相同的工艺在国内比较成熟或者说比较多的情况下,一定要多去考察下。如果相关的工艺在国内不错的情况下,可能考虑前期多和厂家沟通。共同制定相关分析系统的方案以及后期使用过程中的应急方案。各个厂家的分析仪系统都有自身的特点,在选型过程中经过前期的了解和认识,去相关的使用单位进行现场实地考察,这样就能获得最真实、准确的信息,也有助于最后的选型。结语 以上介绍了许多,无外乎想表达在选择气体分析仪器的时候一定要认清本质。不是越贵的东西越好,而应具体情况具体解决,选择适合工艺条件的气体分析系统是至关重要的。在使用过程中加强学习、增进对产品的了解,真正做到让分析仪器为工艺服务。请擦亮慧眼,去把最好的产品用在你想用的位置吧。来源:微信公众号@沼气工程及其测控技术,转载请务必注明来源!
  • 护肤品中活性成分玻色因的分析检测
    护肤品中活性成分玻色因的分析检测秦旭阳 金燕玻色因(Pro-xylane,羟丙基四氢吡喃三醇)是一种从木糖衍生而来的糖蛋白混合物,而木糖大量存在于山毛榉树中,因此玻色因最初是从山毛榉树中提取分离得到的。玻色因通过促进胶原蛋白合成来增加皮肤弹性。皮肤会随着衰老而逐渐失去弹性,细胞的活性也开始下降,降低或不再生成促进胶原蛋白的合成。而玻色因可以激活粘多糖的合成,促进IV型和VII型胶原蛋白的合成,通过这种促进合成,增加胶原蛋白纤维数量,使我们的表皮层和真皮层更加稳固,紧密,让皮肤重新变得饱满充盈,变得更加紧致和富有弹性。 玻色因还可以通过刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤皱纹。皮肤细胞外基质中的GAGs以网状结构存在,可防止皮肤水分流失,连接皮肤中的各组织,维持皮肤的弹性和紧致。随着皮肤衰老,合成GAGs的能力不断下降,导致皮肤松弛,产生皱纹。而玻色因可以刺激葡萄糖胺聚糖(GAGs)的合成来改善皮肤弹性、有效缓解皮肤皱纹。 研究发现玻色因改善皮肤弹性和缓解皮肤衰老的功效,因此化妆品企业便进行大规模的人工合成,并添加进各种护肤品中,深受广大消费者的欢迎。 由于玻色因没有紫外吸收,一般采用通用型检测器进行检测。同时护肤品的基质较为复杂,容易产生干扰,因此对检测器灵敏度有着较高的要求。而CAD电雾式检测器作为新型通用型检测器,较传统紫外检测器、ELSD检测器等有着独特的优势:分析物既不需要发色团也不需要离子化,适用于不挥发及半挥发化合物的高灵敏度检测。CAD检测器有更高的灵敏度、更宽的线性范围、更好的重现性,非常适合作为主要检测手段。本实验利用Vanquish Core液相色谱系统和Charged Aerosol Detector H电雾式检测器来分析护肤品中的玻色因。 仪器配置:Vanquish Core系列泵:Quaternary Pump C自动进样器:Split Sampler CT柱温箱:Column Compartment C检测器:Charged Aerosol Detector H 色谱条件:分析柱:Shodex Asahipak NH2P-50 4E 4.6 mm×250 mm,5 μm柱 温: 30℃CAD检测器参数:过滤常数:3.6s,雾化温度:50℃,采集频率:5Hz流动相:乙腈:水(85:15)流速:0.8mL/min进样量:5µL稀释溶剂:乙腈:水(50:50) 实验结果与讨论:玻色因是由两个非对映异构体组成的混合物(Isomer 1和Isomer 2),故CAD图谱表现为两个峰。玻色因对照品色谱图Isomer 1和Isomer 2在0.0586~1.172mg/mL范围内线性良好,相关系数R2 0.999。对照品溶液连续进样5针,其中 Isomer 1峰面积RSD为1.94%,Isomer 2峰面积RSD为2.31%。本方法Isomer 1和Isomer 2检测限为0.0586mg/mL (S/N4),定量限为0.1172mg/mL(S/N10)。对照品检测限色谱图样品前处理简单,样品经溶剂稀释后可直接进样分析。两种护肤品精华液色谱图由实验结果可知,本方法利用CAD电雾式检测器检测护肤品中的玻色因,样品前处理简单,灵敏度高,分离度和重复性好,抗干扰能力强,适合常规的产品质量控制。
  • 烟草成分标准之乱:呼唤第三方独立检测
    2010年11月15日至11月20日,世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议将在乌拉圭旅游胜地埃斯特角举行。作为全世界最大的烟草生产和消耗国,中国于2003年签署了世界卫生组织《烟草控制框架公约》,作为缔约方承诺在2011年1月9日前采取积极有效政策在室内公共场所、室内工作场所防止公民接触烟草烟雾。虽然我们的控烟工作取得了一定进展,但在不到2个月时间内,按公约要求创造100%室内无烟环境具有较大难度。   在这个特殊的时刻,对于中国未来控烟工作的关注将对我国公共卫生环境质量的提高具有更加巨大的意义。半月谈网将会对本次“世卫组织控烟会议”进行全程报道,敬请关注!   世界卫生组织《烟草控制框架公约》第四次缔约方会议15日在乌拉圭埃斯特角举行,本次会议重要议程之一是批准通过烟草制品成分管制和披露有关规定的草案。草案的通过将规范烟草制品生产,降低其毒性,从而减少烟草导致的疾病和过早死亡。   针对日前美加研究人员称发现部分中国生产香烟含有大量重金属而引起的公众哗然,有医卫专家表示,若草案通过后,中国可引入第三方独立实验室作为“监督公约遵守情况”的机构,对烟草企业提供的烟草制品成分检测结果进行监督并及时向公众披露,以避免类似事件的发生。   根据草案,中国作为缔约方应采取和实行有效的立法、行政等措施检测和测量烟草制品成分和释放物并对此类成分和释放物进行管制,并且要求烟草制品生产商和进口商公开披露烟草制品有毒成分信息——包括农业生产和加工环节的残留物质和包装材料的渗入物质。   草案说,用于监督成分披露的实验室应是政府所属实验室或不由烟草业直接或间接拥有或控制的独立实验室。   世卫组织驻华代表处烟草控制专员莎拉英格兰博士说,世卫组织将全力支持公约缔约方开展烟草成分管制和披露的工作,但关键点是进行检测的实验室和其主管单位必须完全与烟草业分离,否则将存在严重的利益冲突。   国家疾病防治与控制中心副主任、国家控烟办主任杨功焕说,虽然卷烟国标和国家烟草总局已经颁布焦油、烟碱限量标准或规定,发布了焦油、烟碱、CO的检测方法,烟草质检系统也定期对全国所有的牌号进行质量监督检测,但国家烟草局和中国烟草总公司实际上是“两个牌子,一队人马”,检测系统是烟草企业自身的检测系统。   “自身的检测系统能够暴露自己的问题吗?”杨功焕说,所有的食品、药品等都需要第三方独立检测,一个有3亿人消费的卷烟制品,必须由独立的检测系统进行质量监督,主要的障碍并不在技术上。   英格兰博士说,卷烟被查出含有大量重金属成分并不稀奇,事实上卷烟含有的致癌和有毒物质非常多,人们只是因为抽烟太司空见惯而低估了它的危害。香烟是世界上唯一一种能导致其半数使用者死亡而依旧合法销售的产品。   重金属过量事件发生后,有烟草业官员指出,对整支烟出台重金属市场准入标准,不仅我国没有,国际上也没有。   作为国际上医卫方面标准制定者,世卫组织是否能牵头进行建议或指定生产卷烟的成分及含量标准?英格兰博士说:“让世卫组织建议生产卷烟的成分及含量标准就好比问我手枪里装什么样的子弹往头上打伤害比较小,我的建议是别把枪口对准自己的脑袋,不要吸烟。”
  • 19种转基因成分检测方法标准获批实施
    《转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化》等19项标准经农业部部审查批准(农业部公告第1485号)   农业部公告第1485号   根据《中华人民共和国农业转基因生物安全管理条例》规定,《转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法》等19项标准业经专家审定通过和我部审查批准,现发布为中华人民共和国国家标准。自2011年1月1日起实施。   特此公告   二〇一〇年十一月二十四日 序号 标准名称 标准代号 1 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON1445及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-1-2010 2 转基因微生物及其产品成分检测 猪伪狂犬TK-/gE-/gI-毒株(SA215株)及其产品定性PCR方法 农业部1485号公告-2-2010 3 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂甜菜H7-1及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-3-2010 4 转基因植物及其产品成分检测 DNA提取和纯化 农业部1485号公告-4-2010 5 转基因植物及其产品成分检测 抗病水稻M12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-5-2010 6 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆MON89788及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-6-2010 7 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A2704-12及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-7-2010 8 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂大豆A5547-127及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-8-2010 9 转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米59122及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-9-2010 10 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花LLcotton25及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-10-2010 11 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花定性PCR方法 农业部1485号公告-11-2010 12 转基因植物及其产品成分检测 耐除草剂棉花MON88913及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-12-2010 13 转基因植物及其产品成分检测 抗虫棉花MON15985及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-13-2010 14 转基因植物及其产品成分检测 抗虫转Bt基因棉花外源蛋白表达量检测技术规范 农业部1485号公告-14-2010 15转基因植物及其产品成分检测 抗虫耐除草剂玉米MON88017及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-15-2010 16 转基因植物及其产品成分检测 抗虫玉米MIR604及其衍生品种定性PCR方法 农业部1485号公告-16-2010 17 转基因生物及其产品食用安全检测 外源基因异源表达蛋白质等同性分析导则 农业部1485号公告-17-2010 18 转基因生物及其产品食用安全检测 外源蛋白质过敏性生物信息学分析方法 农业部1485号公告-18-2010 19 转基因植物及其产品成分检测 基体标准物质候选物鉴定方法 农业部1485号公告-19-2010
  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案
    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μ m (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μ L柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:时间(min)00.535.568A(%)909010109090B(%)101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
  • 在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含氧量的真相
    煤气生产过程中产生焦油的一部分以极其微小的雾滴悬浮于煤气中,其粒径1~7μm。煤气中的焦油雾会在后续的煤气净化过程中被洗涤下来而进入溶液或吸附于管道和设备上,造成溶液污染、产品质量降低、设备及管道堵塞。下面来看看在线气体分析系统监测电捕焦油器中煤气含量的真相。1、电捕焦油器的安全操作要求 捕集煤气中焦油雾的设备有机捕焦油器和电捕焦油器两种,我国目前主要采用电捕焦油器捕集煤气中的焦油雾。电捕焦油器按沉淀极的结构可分为管式、蜂窝式、同心圆式和板式等类型。电捕焦油器都是利用高压静电作用下产生正负极,使煤气中的焦油雾在随煤气通过电捕焦油器时,由于受到高压电场的作用被捕集下来。由于煤气易燃易爆,就必须保证电捕焦油器的安全操作。另外,电捕焦油器电极间有电晕,可能会发生火花放电现象。如果煤气中混有氧气,当煤气与氧气的混合比例达到爆炸极限时就会发生爆炸。2、煤气中氧含量的控制 煤气中氧气的主要来源有以下几方面 一是生产过程中因设备及管道泄漏而进入的空气; 二是气化用气化剂过剩或短路; 三是在煤气生产过程中,会有一定量的空气进入煤气中。为保证混入的空气与煤气混合后不达到爆炸极限,就应控制煤气中的氧气含量。 《城镇燃气设计规范》( GB 50028-2006)规定,当干馏煤气中氧的体积百分数大于1%时,电捕焦油器应发出报警信号。当氧的体积百分数达到2%时,应设有立即切断电源的措施。《工业企业煤气安全规程》(GB 6222-2005)中也有此规定。这些规定都是以煤气中氧的体积百分数不得超过1%为界限。3、煤气中氧含量与爆炸极限的关系 不同煤气的爆炸极限各不相同,各种人工煤气的爆炸极限见下表。各种人工煤气的爆炸极限(%体积) 从上表可知,对于焦炉煤气、油煤气和直立炉煤气,当达到煤气的爆炸上限时,煤气中氧的体积百分数为12%~13.5%(即煤气中的空气体积百分数达60%左右)时才能形成爆炸性气体。而正常生产情况下,煤气中空气量不可能达到如此高的程度,因此煤气中氧体积百分数低于1%的控制指标可以适当放宽。 对于发生炉煤气及水煤气,当煤气中空气的体积百分数达到30%左右(即煤气中氧体积百分数达到6%以上)时才能达到爆炸极限。以爆炸极限范围最宽的水煤气为例,如果控制煤气中氧的体积百分数≤3%,相当于煤气中空气的体积百分数≤14. 3 %,这时距离其爆炸上限(空气体积百分数为29.6%)还相当远,还有相当大的缓冲空间。因此,从爆炸极限角度分析,控制煤气中氧的体积百分数≤3%应是安全的。4、建议 首先,实际生产过程中一般建议企业采用必要的在线气体分析系统,实时在线监测煤气成分中O2含量,如在线气体分析系统Gasboard-9021,该系统针对多焦油、粉尘、水汽的特定工况设计,通过控制单元可自动化完成样气净化,保证系统长期稳定工作,降低运维成本。其气体分析单元煤气分析仪(在线型)Gasboard-3100可设定O2的高低报警输出,当O2浓度超过报警设定值时,继电器开关触点闭合,外接声光报警器接收信号,可发出声光报警,提醒操作人员采取必要的安全措施;同时可在线测量煤气中CO、O2等气体浓度并自动计算显示煤气热值,为工艺运行提供数据参考。 该在线气体分析系统已广泛应用于煤气化、生物质气化等领域,如安徽某新能源发电股份公司在电捕焦装置后端采用Gasboard-9021用于O2含量监测,将煤气O2含量控制在0.8%以下,以确保电捕焦装置的正常运行,保证工艺现场安全;同时实时监测煤气化炉运行情况,分析煤气成分并计算自动显示煤气热值,为工艺运行提供数据参考,以进生产工艺,提高煤气生产品质及产量。项目现场防尘分析小屋 其次,在实际生产过程中控制煤气中氧的体积百分数低于1%很难进行操作,许多企业采用氧的体积百分数≤1%时切断电源的控制程序,故经常发生断电停车事故,影响后续工序的正常生产。随着工艺、设备及控制技术的发展和操作人员素质的提高,相当一部分企业能够控制煤气中的氧体积百分数≤1 %,如上海的几个煤气厂、焦化厂,均能够控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%。但国内大部分相关企业都反映很难控制电捕焦油器煤气中氧的体积百分数≤1%,大部分企业都控制在2%~4%。国内外多年的实际生产运行,没有因煤气含氧量过高而发生电捕焦油器爆炸的情况。 从理论上分析及国内外企业多年的生产实践看,控制电捕焦油器煤气中的氧体积百分数≤3%是可行的。为满足安全生产的要求,建议当煤气中的氧体积百分数≥2%时自动报警,当煤气中的氧体积百分数达到3%时切断电源。对于用一氧化碳变换的低热值煤气,氧的体积百分数>0.5%时应自动报警,并控制煤气中的氧体积百分数≤1%。这是由于采用镍系催化剂对煤气含氧量的要求。(来源:工业过程气体监测技术)
  • 光谱检测技术进军手机市场:成分/真伪一扫便知
    红外线光谱检测技术可以为使用者带来许多价值,例如食品/药品的成分,甚至珠宝的真伪,都逃不过该技术的法眼,而且只要短短几秒就能得知分析结果。因此,半导体厂非常看好该技术在手机应用上的发展潜力,正积极克服技术与应用上的瓶颈。  由于光谱检测可以在不破坏样品的前提下检测出待测物的物质成分,因此光谱仪一直是许多物质分析实验室必备的基本仪器之一。不过,传统光谱检测仪为了尽可能从更大的波长范围内取得物质的红外线波长特征,因此其光机系统设计相对复杂,设备尺寸很难缩小。  针对上述问题,德州仪器(TI)已利用其所发明的数位光源处理技术(DLP)大幅改良了光谱仪的光机设计,让光谱仪变成可以放在口袋里的小型仪器,成本也大幅降低。另一家类比晶片大厂亚德诺(ADI)则想得更远,要将光谱检测功能变成可以被整合到手机等行动装置里的超小型硬体模组。 亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰表示,透过演算法辅助及缩减频宽,红外线光谱检测设备可以做得非常小巧。  跳脱传统框架 光谱检测设备微型化  亚德诺亚太区系统应用经理刘宪杰(图1)表示,提到红外线光谱检测,业界总是会联想到实验室里的光谱仪。但如果从光谱检测技术的原理与光的物理特性出发,不要被传统光谱仪的硬体框架限制住,就能开发出尺寸更小,可以被整合到手机等可携式装置的解决方案。  每一种物质遇到红外线时,都会吸收特定波长的红外线,这是红外线光谱检测技术之所以能用来检测物质成分的基本工作原理。但事实上各种物质除了会吸收一种特定波长的红外线之外,同时也会吸收该特定波长的倍数波长。换言之,如果用频域的角度来看,当一个物质被红外线照射到时,除了对应的主频会被吸收外,正好位在谐波频率的红外线也会被吸收,其概念就像电子讯号的主频与谐波。  因此,如果光谱检测设备探测到某种谐波存在,一样可以确定某种对应物质存在。这对设计微型红外线光谱检测设备而言是一大福音,因为这意味着设备不一定要具备非常宽广的频宽,也足以检测出各种物质。这种“窄频”光谱仪的光机跟感测系统设计可以大幅简化,尺寸也明显缩小。亚德诺与Consumer Physics合作开发的SCiO红外线物质感测装置,就是这种窄频光谱感测装置。  SCiO是一种窄频红外线光谱仪,这也是SCiO能够微型化的关键所在。  摆脱专业判读限制要靠大数据累积  虽然硬体尺寸的问题找到解决方向,但感测器资料的判读仍是一大应用瓶颈。在现实生活中,很多物体都不是由纯物质构成。因此,感测器所读取到的资料波形往往相当复杂,而且随着红外线照射部位不同,即便是同一个待测物,测出的数值也会有所变化。此外,如果是用来量测农产品,个别待测物之间的数值也会有不小的改变。这些变数都会增加数据判读的难度。  在实验室里,经过训练的专业人员可以解读这些原始数据背后所代表的意义,但如果是锁定消费市场的光谱鉴测应用,应用开发商就必须要设法克服数据判读的问题。对此,Consumer Physics选择利用大数据(Big Data)分析搭配机器学习(Machine Learning)的方式来解决,透过销售SCiO并提供手机App给开发者社群,累积各式各样物件的大量光谱资料,从中寻找出数据变化的规律。  刘宪杰表示,随着SCiO累积的资料笔数越来越多,SCiO对物质成分的分析将更加精准,也更具参考价值。另一方面,亚德诺也会为这个资料库做出贡献,例如在宝石鉴定方面,亚德诺已开始与专业宝石鉴定师合作,借用其所拥有的宝石样本以及过去长年累积下来的光谱分析资料做交叉比对,扩大宝石类的资料库。  不过,SCiO不会跟专业鉴定产生竞争,因为SCiO的目的是让消费者在逛玉石市场时,可以很简单地判断宝石或玉的真假,至于专业宝石鉴定会更进一步分析宝石或玉的成分组成比例、成色等,判断其品质等级。  五大应用领域App将于年底前推出  SCiO于2016年初在国际消费性电子展(CES)上正式发表后,吸引许多关注跟肯定,开发社群也在持续扩增其扫描资料库,让SCiO能对使用者的日常生活产生帮助。到2016年底前,Consumer Physics与亚德诺将会陆续针对五大应用领域推出对应的App服务,分别是营养/体重管理、产品挑选、化妆美容、体适能与婴幼儿健康(图3)。  SCiO的五大类消费型应用将在2016年底前陆续推出  营养与体重管理是SCiO主打的第一个功能,透过光谱检测,可让消费者清楚知道自己吃下肚子的食物到底含有哪些营养成分,含有多少热量。  虽然目前许多国家对食品标示立有规范,必须向消费者揭露营养成分、热量等资讯,但产品包装上所记载的资料,跟实际状况往往有误差。即便是经过制程管控的加工食品,法令都允许正负20%误差,天然蔬菜水果的营养成分跟热量变化范围更大。如果消费者想得到具参考价值的数据,还是得自己动手量。  产品挑选功能则是第一个功能的延伸,主要是针对天然蔬果。比如去超市买水果,在没有SCiO的帮助下,消费者只能靠经验法则挑选,但如果用SCiO扫描,就可以知道眼前的蔬菜水果含糖量多少。  化妆美容功能则是用SCiO来检测皮肤含水量、皮肤年龄、油水平衡度等。这部分除了检测之外,App还会提供一些改善建议,例如生活作息该如何调整、化妆保养品要怎么挑选。  运动与体适能则是用红外线扫描来检测使用者到底透过运动消耗了多少热量、血氧量状况、心跳等生理数据。婴幼儿健康则是这项功能的延伸,可以量测到小朋友的身体核心温度、身体含水量。牛奶等婴幼儿食品的成分分析功能也归属于这个领域,因为以红外线量测液态物质时,其准确度会受到液面反射等因素影响,因此相关演算法还需要微调。  进军手机应用 内建/外挂模组两路并进  虽然目前SCiO的尺寸已经非常小,但距离适合整合到手机里的尺寸还有一小段差距。刘宪杰透露,亚德诺的下一代红外线光谱检测硬体解决方案已经大致开发完成,该方案的外观尺寸跟目前手机上的相机模组相当,现在已有工程样品可以提供(图4)。接下来,亚德诺将会积极与亚太区的重要手机原始设备制造商(OEM)接洽,希望藉由红外线光谱分析这项功能,为智慧型手机带来更多硬体设计上的差异化。  新一代红外线光谱扫描模组已经开发完成,将锁定手机应用市场  除了内建之外,外挂模组也是亚德诺正在思考的发展方向。该公司目前正在与其他主要晶片供应商合作开发完整的硬体晶片组参考设计与对应的软体驱动程式。
  • UL南沙LED检测实验室开始提供Zhaga标准检测服务
    继今年2月宣布成为Zhaga官方指定测试中心之后,美国UL公司 (Underwriters Laboratories LLC) 表示,其位于中国广东南沙的UL LED检测实验室将于5月开始提供Zhaga标准检测服务。连同UL此前已经发展的照明业服务如能源之星、光电性能测试和安全认证服务,Zhaga测试能力的扩充强化了UL “及时认证”服务的全面性。与此同时,UL南沙的Zhaga LED引擎测试实验室的建成投入使用,加上UL美国的LTL (Luminaire Testing Laboratory, Inc.)、LSI、UL印度实验室,UL欧洲实验室,将使UL跻身为世界上最全面,测试规模最大的LED测试机构之一。   作为最早提出和制定LED照明(光引擎)接口规格的产业合作联盟组织,由全球最知名的LED厂商联合组成的Zhaga已发展成最具影响的LED联盟协会,目前已拥有196家会员。Zhaga旨在通过标准化来实现光引擎的兼容性和互换性,并以此加速LED 技术的广泛应用,通过光引擎的界面标准化,让全球厂商都能以共同规格发展产品,免去不同国家、厂商设计产品有不同接头标准的问题,防止市场分化出现不兼容产品,同时也为灯具制造企业提供一个稳定的设计平台,减少光源应用的开发成本。Zhaga的迅速发展显示出LED照明各主导厂商对Zhaga接口规格的高度接受度。   据此前媒体报道,由于LED在欧美、日本等发达市场的普及趋势,今年LED出口增速将达到30%。另一方面,最快到2015年,LED在中国本土照明市场的占有率将达到20%,带动产业规模达5000亿元。由于Zhaga规格的提出使光引擎和灯具市场消费者和专业买家受益,所以无论在国际市场还是国内市场,位于LED产业链中的相关企业都有必要将其作为产品设计制造的重要考量因素。因此,UL向国内企业建议,无论是为谋局国际市场,还是在“内需”增速的过程中抢占先机,实现企业长期良性发展,都应尽早了解和利用Zhaga平台,尽快将其标准和规格要求纳入自身产品设计和市场策略的制定之中,实现在产品安全、质量、性能、能效和环保方面的全面提升。 自1929年为照明领域制定标准并提供安规认证以来,UL已成为业界公认的灯具安全规范和标准发展权威,并相继成为官方授权、提供美国“能源之星”认证全面服务的机构,以及美国环保署认可的认证机构 (EPA recognized Certification Body)。而其UL LTL实验室作为LED测试领域的先锋,拥有深厚的技术积累、精英团队和尖端测试设备。为了满足本土市场需求,UL一直不断扩充本土技术能力,加大中国本地实验室建设。据悉,预计于5月实现Zhaga测试的UL南沙LED测试实验室将包括多项LED的本土相关测试。结合UL在其他地区的检测能力,UL还可以为企业提供依据美国、加拿大及IEC标准进行的安全检测整合性 服务,从而为企业更好的布局海内外市场、跟进产业发展步伐提供技术支持。   除了具备Zhaga测试能力之外,作为北美安全标准制定者的UL在Zhaga联盟中同时也扮演着标准撰写、技术决策及测试计划发展的重要角色,除与业界协调制定统一的介面标准,UL还要求标准必须同步考虑产品安全,未来Zhaga规范也将纳入UL的安全标准中,协助业界发展一套整合安全与介面的标准要求。 UL表示,希望利用自身的独特角色为LED企业提供在产品设计、市场准入和规划方面提供全面的咨询建议和相关认证测试服务,从而提升其市场竞争力。
  • 锐意干货∣超低排放烟气成分监测技术汇总
    “十三五”开局以来,国内逐步开始了燃煤电厂超低排放改造的战略布局,随着超低排放改造的实施,烟气水分含量增大,烟气特性发生了较大改变,对烟气成分监测的精确性提出了更高要求。因此,分析对比各种烟气监测技术的性能特点与实用价值,提出适用于超低排放改造的在线烟气成分监测技术,为燃煤电厂烟气监测系统的选型提供参考,对“十三五”燃煤电厂超低排放改造具有重要的指导意义。 据《煤电节能减排升级与改造行动计划(2014-2020年)》改造后烟气中二氧化硫、氮氧化物排放的限值执行标准分别为35mg/m3、50 mg/m3。因此,国内烟气成分监测设备必须满足烟气中二氧化硫、氮氧化物的低量程测定需求。下面介绍几种烟气成分监测技术,分析总结适用于超低排放烟气成分的在线监测技术,以供大家选型。1 二氧化硫监测技术 常见的二氧化硫单一组分检测方法包括:碘量法、溶液电导率法、定电位电解法以及紫外荧光法等。其中紫外荧光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。1.1碘量法 碘量法是在采样前把淀粉指示剂加入碘标准溶液中,采用过程中生成硫酸根离子与碘发生反应,使溶液由颜色变成无色,达到反应终点。通过控制吸收液的温度和控制气体介质中二氧化硫、吸收液中碘的反应时间(3~6min)以及采样气体流量,防止电挥发损失,保证测量结果的准确性,此种方法又称为直接碘量法。另外采样器是利用间接碘量法,利用溶液吸收二氧化硫,然后加淀粉指示剂,最后由碘标准溶液滴定至蓝色终点。该检测方法检测下限为0.01umol/mol。1.2 溶液电导率法 溶液电导率法是利用溶液在温度恒定时,有与其浓度相对应的电导率。当该种溶液吸收气体或与气体发生反应时,其电导率发生变化,测出电导率从而求出气体浓度。检测二氧化硫所用的溶液为硫酸酸性双氧水溶液或碘溶液,吸收气体介质中的二氧化硫,二氧化硫被双氧水或碘氧化成硫酸,然后由标准电极(铂电板)和工作电极测出溶液增加的电导率从而求出二氧化硫的浓度。1.3 定电位电解法 采用该检测方法的仪器核心是二氧化硫传感器,当待测气体介质进入传感器气室,通过渗透膜进入电解槽,使在电解液中被扩散吸收的二氧化硫在规定的氧化电位下进行定电位电解,根据电解电流求出二氧化硫浓度。当工作电极达到规定的电位时,被电解质吸收的二氧化碳发生氧化反应,产生电解电流,在一定范围内其大小与二氧化硫浓度成正比。1.4 紫外荧光法 紫外荧光法适用于SO2浓度在线监测,根据物质分子吸收光谱和荧光光谱能级跃迁机理,采用zn灯照射SO2气体分子,使其吸收波长为190mm-230mm的紫外光成为激发态分子SO2*,由于SO2*不稳定,会瞬间返回基态,发射出波长为330nm的特征荧光。在低湿度条件下,浓度在0~143mgm3范围内时,特征荧光的强度与SO2浓度成线性关系,即可通过检测荧光强度计算SO2浓度。这种方法可长距离输送气体介质,不用加热保温,易于维护、管理。1.5 小结 碘量法检测准确度高,但操作复杂,硫化氢等还原性物质对其测定结果影响较大,分析样品的时间相对较长,不适用于连续在线监测;溶液电导率法设备费用较低,易于推广,但抗干扰性能较差,需经常标定,长期使用易出现误差且不易于维护;定电位电解法在湿法操作上维护管理方便,但像所有电化学传感器一样,电解传感器的输出信号随着时间的推移会逐渐衰降或“老化”,使用年限一般为1-2年,需要经常更换。因此,这三种检测方法均较适用于二氧化硫浓度的短期检测。而紫外荧光法具有操作简单、精度较高、抗干扰强、分析速度快等特点,是检测烟气中二氧化硫浓度的理想仪器,可广泛应用于电力、石油、化工、环保等具有燃煤锅炉的排污现场,能够过对污染源的排放情况进行有效的连续在线监测。2 氮氧化物监测技术 常见的氮氧化物单一组分检测方法包括:盐酸萘乙二胺比色法、激光诱导荧光法、原电池库仑滴定法、压电石传感器、气体敏感元件传感器以及化学发光法等。其中化学发光法较适用于烟气中氮氧化物体积浓度的连续在线监测。2.1 盐酸萘乙二胺比色法 用冰醋酸,对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二胺配成吸收液,当气体通过吸收液时,其中的二氧化氮被吸收并转变成亚硝酸和硝酸,亚硝酸又与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,此反应再与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色的偶氮染料,反应最终产物在540nm出的吸收光度与其浓度成正比,因此可用分光度法进行测定。最低检出浓度(以NO2计)为0.025mg/m3。2.2 激光诱导荧光法 用特定波长的激光束,激发NO2(或NO)分子到较高能级成为激发态分子,激发态分子NO2*(或NO*)跃迁回基态时会以光子发射的形式释放能量成为荧光。荧光强度与其浓度成正比,可由光强判定其浓度。该方法属于光学法,可实现较低的检测极限,可达3-17ppb。2.3 原电池库仑滴定法 库仑池中有两个电极,一是活性炭阳极,二是铂网阴极,池内充0.1mol/l磷酸盐缓冲溶液(pH=7)和0.3mol/l碘化钾溶液。当进入库伦池的样气中含有NO2时,则与电解液中的i-反应,将其氧化成I2,而生成的I2又立即在铂网阴极上还原为I-,便产生微小电流。如果电流效率达100%,则在一定条件下,微电流大小与样气中NO2浓度成正比。最低检测出浓度(以NO2计)为0.03mg/m3。2.4 气体敏感元件传感器 利用n型金属氧化物半导体(如ZnO,SnO2等)的电导率对环境变化十分敏感的特性,以SnO2为基体材料,采用厚膜工艺研制成的NOx气敏元件具有良好的物理性,化学性稳定,灵敏度高,最低检出浓度为0.1ppm。2.5 化学发光法 在一定条件下,NO与过量的O3发生反应,产生激发态的NO2。激发态NO2跃迁返回基态时,会产生波长为900nm的近红外荧光。在浓度较低情况下,NO与O3充分反应发出的光强度与NO浓度成正比,光电转换器吸收光子产生光电流,光电流强度与NO浓度成线性关系,即可通过检测化学发光强度计算NO浓度。为得到NO2的浓度,可把NO2预先转化为NO。其检测极限和灵敏度都可达到1ppb以下。2.6 小结 盐酸萘乙二胺比色法是一种传统的化学检测方法,不能实现连续在线分析,只能采样测量。激光诱导荧光法,响应速度快,灵敏度高,可实现很低的检测极限,但系数过于复杂和精密,造价太高。原电池库仑滴定法响应时间变长,连续运行能力差,不适宜连续在线监测。气体敏感元件传感器具有较好的稳定性,选择性,灵敏度高,成本较低,但随着使用时间的推移,响应时间变长,灵敏度降低,元件属于易消耗品,一般只能使用1-2年,需要经常更换。化学发光法测量精度与灵敏度高,响应时间短,线性范围宽,稳定可靠,是目前主流的氮氧化物测定方法之一,可实现氮氧化物体积浓度的连续在线监测。3 二氧化硫/氮氧化物多组分监测技术 目前光谱吸收法目前国内应用最为广泛的烟气多组分监测技术,其中非分光红外吸收光谱法应用较多,还包括少部分非分光紫外吸收光谱法,又称差分吸收光谱法。这类技术是基于朗伯-比尔(Lambert-Beer)吸收定律的光谱吸收技术,其基本分析原理是:当光通过待测气体时,气体分子会吸收特定波长的光,可通过测定光被介质吸收的辐射强度计算出气体浓度。这两种监测技术均可实现对烟气中二氧化硫、氮氧化物多组分的连续在线监测。3.1 非分光红外吸收光谱法 非分光红外吸收光谱法(ndir)是目前国内应用最为广泛的烟气成分在线监测技术。该监测技术是基于被测介质对红外光有选择性吸收而建立的一种分析方法,属于分子吸收光谱分析法。红外光线通过检测气室后,通过测定被气体吸收部分波长后的红外辐射强度来测量被测气体的浓度。该气体分析方法具有如下特点: 1)可测量多组分气体,除单原子的惰性气体和具有对称结构无极性的双原子分子外; 2)测量范围宽,上限可达100%,下限可达几个ppm的浓度,当采取一定措施后,甚至可以进行ppb级的分析; 3)测量精度高,一般都在±2%fs; 4)响应时间快,一般在10s以内; 5)选择性好,特别适合对多组分烟气气体中某一待测组分的测量,而且当烟气中一种或多种组分浓度发生变化时,并不影响对待测组分的测量。3.2 非分光紫外吸收光谱法 非分光紫外吸收光谱法(DOAS)是一种光谱监测技术,其基本原理是利用空气中气体分子的窄带吸收特性来鉴别气体成分,并根据窄带吸收强度来推演气体浓度。DOAS基于朗伯-比尔定律,将气体的吸收截面分为随波长的慢变化部分和快变化部分。通过多项式拟合高通滤波方法去除光谱中的慢变化部分,剩下的则由于分子的窄带吸收造成的光源衰减。由于基于朗伯-比尔定律具有线性性质,烟气中气体的吸收可看做是线性叠加,故可采用最小二乘拟合方法,用气体标准差分吸收截面对测量得到的差分吸收光谱进行拟合,反演出烟气中气体的浓度。 该气体分析方法具有:高灵敏度,可实现多组分实时在线监测;机械、电子部件较简单、无气路、维护简便;开放式光程测量方法,无需采样,高精度非接触测量;适用于活性较大的物质测量等特点,十分适宜烟气中二氧化硫、氮氧化物等多组分气体浓度的连续在线监测。3.3 小结 由于排烟环境及烟气成分复杂,传统非分光红外吸收光谱法对烟气成分的检测结果极易受环境温度、水分含量、hc等因素干扰,从而无法实现对二氧化硫、氮氧化物低浓度的准确测量,因此必须对传统红外吸收光谱法进行技术创新升级,排除温度、水分、HC等因素对其检测结果的影响,才可实现烟气成分的低量程检测。如新款烟气分析仪(低量程在线型)Gasboard-3000plus在传统红外吸收光谱气体分析技术的基础上,将微流红外吸收光谱气体分析技术与隔半气室设计相结合,并采用整体恒温、水分调节、hc干扰减除、自动调零等装置,可实现红外光谱吸收法对超低排放烟气成分的实时在线监测。微流红外技术+隔半气室设计原理图 非分光紫外吸收光谱法灵敏度高、检测下限低、选择性好,较适用于超低排放烟气多组分的实时在线监测,如紫外烟气分析仪(超低量程)Gasboard-3000UV基于国际紫外差分光谱吸收气体分析技术,采用独特的算法,长光程多次回返气体室,检测下限达到1mg/m3,抗干扰能力强,测量精度高,同样可满足超低排放烟气监测市场的需要。烟气分析仪(低量程在线型)gasboard-3000plus4 总结 可用于测量烟气中二氧化硫、氮氧化物的监测技术有很多,但如果是在符合HJ/T76(按超低排放限值计算,二氧化硫和氮氧化物量程应不大于175mg/m3和250mg/m3)标准条件下,对烟气单一组分的浓度进行测定,测量二氧化硫浓度可考虑采用紫外荧光法,测量氮氧化物浓度可考虑使用化学发光法;此外,红外/紫外吸收光谱气体分析技术用于对烟气单一组分的测量也十分适宜。如果是对烟气多组分的浓度进行测定,那么升级版的非分光红外吸收光谱法与非分光紫外吸收光谱法均可作为超低排放烟气在线监测技术的选型参考。(来源:微信公众号@工业过程气体监测技术)
  • 保健食品中非法添加成分检测标准通过验收
    近日,江苏省南京市药品检验所科研项目《保健食品中、成药中非法添加化学成分检测标准研究与制定》顺利通过市科技局组织的专家组验收。   课题组运用液相─三重四级杆质谱仪MRM扫描方式,用液相和质谱来同时完成成分分离。一个色谱系统能够同时分析85种以上的成分,打破了多组分同时分析分离困难的瓶颈,而且在样品基质复杂的情况下,所分析的目标化合物也能排除干扰。   专家组在审阅技术资料、听取汇报后,一致认为该所制订的标准方法简单、快速、灵敏、可靠,可用于止痛类、降压类、降糖类、壮阳类、安神类、减肥降脂类七大类中成药、保健食品中非法添加化学成分的快速筛查和检测,为实现检测标准的系统化、规范化提供了参考。在课题研究中,调研充分,研究思路创新,方案科学,建立的系统检测方法具有一定的先进性,成果达到国内领先水平。该项目已按合同书要求完成各项主要技术指标,同意项目通过验收。   该项目的完成,标志着南京市药品检验所已从多年来相对单一的技术检测迈向集检测和科研于一体的综合发展。
  • 我国烟火药剂化学成分检测攻克世界难题
    广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段,同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。      广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流   北部湾畔,魅力北海,风生水起正扬帆,推动富民强桂新跨越 千年古郡,烟花之乡,丝绸之路始发港,传承中华文化耀五洲。   北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港,也是中国人从海洋走向世界的一个起点,当一个昌盛的中国崛起于世界的东方,历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望,走上时代的潮头浪尖。   烟火药剂研究迫在眉睫   我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国,世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口,据不完全统计,我国现有烟花爆竹生产企业5000多家,生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区,烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。   根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》,必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是,国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法,如GB 10631-2004《烟花爆竹 安全与质量》、SN/T 0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》,国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质,没有相关的检测方法,如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。   国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》中检测成分种类有限,当前烟花爆竹用化工原材料更复杂,且有些方法已过时,烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN 0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代,该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测,没有其他大部分成分的定性检测方法,更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。   检测方法研究取得突破   广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室,也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。   《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目,由该中心承担完成,项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究,分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究,样品预处理方法贯穿其中。   课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准,充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点,假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验,最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法 利用烟火药剂中各组分的物化特性,通过大量试验,成功对其实行分组分离,以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题,研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法,烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用X荧光光谱仪快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。   成果推广应用前景广阔   该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用,解决了烟花爆竹检验监管中的难题,在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时,课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次,这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量,为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。   广西区内近百家企业应用该成果后,产品质量稳步上升,促进了出口。据悉,2011年,广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元,同比分别下降了27%和70%,国外客户反应良好,未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内,该科研成果及其关键技术成功应用,解决了烟花爆竹检验监管的难题,为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用,为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障,广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。   “行百里者半九十”,课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一,该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务,填补了国内外该领域空白,对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用,帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关,有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前,该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。   链 接   四大创新   课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法,解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题,方法快速、准确、实用,该课题实现以下创新:   一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究,提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法,较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。   二是通过对烟火药剂预处理,利用烟火药的物理特性和化学特性,对烟火药剂中的主要成分实行分组分离,成功完成了17种主要成分的定量分析方法。   三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究,快速准确,同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据,起到“初筛”的作用,优化了技术方案和节省了分析时间。   四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一,课题的顺利完成,为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。
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