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气质调谐检测

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气质调谐检测相关的论坛

  • DSQ2气质单杆,自动调谐失败(因测不到检测器增益校正)。

    [color=#444444]Thermo[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]DSQ2中,水峰,背景都符合要求,诊断参数都通过了,但做自动调谐时,检测器增益校正检测不出来是怎么回事?(注:刚洗过离子源不超过2月,换过电子倍增管不超过1月,距离此次开机中间进过30针样品)难道说离子源就这么容易脏吗?仪器用了10年多了……[/color]

  • 【原创】GC-MS 调谐电压与检测电压的关系??

    每次调谐后,电压都会产生波动,有的波动还很大,我用的是岛津的仪器,调谐两次,一次是1.04Kev,一次是1.07Kev,调谐两次用同一个方法打同一个标样,结果差别还是不小,因此我认为调谐电压与检测电压存在联系,比如建立方法时检测电压设置为1.0Kev,当时调谐电压为0.80Kev,几周后,再次调谐,调谐电压变化为0.84Kev,那方法中检测电压也要跟着变化,重新设置电压值打标样做曲线,如果检测电压不变,曲线也不重新绘制,测试结果会偏差很大,希望有兴趣的朋友来讨论下调谐电压与检测电压的关系。。。。。。。。

  • 【原创大赛】你读懂气质的体检单—调谐报告了吗?

    【原创大赛】你读懂气质的体检单—调谐报告了吗?

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]的调谐报告,可以说是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的体检报告单,你真得看懂他了吗?先上两张调谐报告,卖个乖,大家看看有什么问题吗?调谐均通过,GC-MS仪器正常吗?[img=,529,600]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011920406096_4309_1608025_3.jpg!w529x600.jpg[/img][img=,529,596]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011920553986_1135_1608025_3.jpg!w529x596.jpg[/img]相信我们都是好学生,学得很好,看其调谐报告,主要从几个方面看,比如69,219,502的峰形是否平滑,尖峰,对称。实际的m/z值,推斥极电压,EM电压(要求低于2500v),调谐时峰个数少于200,但看这两个报告几乎都能满足,符合要求。只是502的信号按理应该是219的10%,而另一个是有5%了。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011921221278_3857_1608025_3.jpg!w690x517.jpg[/img]在今年5月开启[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url],调谐时发现不正常,手动调谐时,质谱峰个数少,信号很弱。[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011921415977_2623_1608025_3.jpg!w690x515.jpg[/img]出现调谐不通过,按部就班的检查调谐液,阀门等条件,一切正常,调谐无改善。考虑漏气影响,更换柱子衬管,密封圈,密封垫等,仍无改善。此时只好求助800,工程师建议提高EM电压,质谱信号能提高,怀疑是离子源脏了,好吧,拆下离子源。[img=,690,515]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011922112806_6516_1608025_3.jpg!w690x515.jpg[/img]如上图,的确离子源是脏了,但清洗后,调谐仍然无改善,通过不了。这是只能怀疑电路板有问题了,电路板价格是不菲的,控制质谱的有三张电路板,也是本着更换方便,价格由低到高,概率的高低来更换,结果第一次没有成功。其中的原因是由于我们这仪器太老,现在的板子有通用型,但这仪器只能用老版本,这老的电路板比新的要贵一万,也没办法。终于更换后,调谐通过了。调谐报告见下图。[img=,529,601]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907011922279399_17_1608025_3.jpg!w529x601.jpg[/img]如果更换电路板都不能通过,可能就考虑四级杆了,还好,没有到这一步。我们在来看调谐报告,发现最后修好仪器时的调谐报告中mass gain值为-681,mass offs为-9,而在14年的报告中mass gain值为-83,mass offs为-9,18年时mass gain值为2047,mass offs为-1,已经不正常了,虽然调谐能通过,但这值和仪器初始状态已经有很大变化了,这个时候我们没有太多注意。平常都是自动调谐通过,以为仪器ok,状态良好,能正常使用。我们也就在看看常规的EM电压等信息,不会太注意其他信息。但往往这些信息在告诉我们他在慢慢病变了,而我们忽略了。看来平时我们要仔细比对调谐报告,定期体检是很有必要的,不能让仪器病入膏肓才引起我们的注意,这样就需要花价钱去维修仪器了。所以调谐报告是很重要的,每次的调谐报告都需要保存好,以备下一次调谐时比较。当然调谐文件,仪器是会帮你保存的,你知道保存在哪里吗?如果你的仪器调谐不通过时,可以调用上一次成功的调谐文件来调谐。

  • 气质调谐

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐,在检漏的时候没有检出漏气,但是使用一号灯丝的时候报错真空泄露,是什么原因啊,然后无法调谐[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/12/202012102228178659_4069_3876519_3.png[/img]

  • 气质 调谐

    大家好,有几个问题想讨教一下:1、安捷伦的5975C的气质,刚清洗完离子源,EI调谐时,2-3个小时后自动调谐没通过。可以采取什么方式通过调谐? 附件是EI的调谐评估报告。2、安捷伦的5973的气质,英文版界面,怎么看PCI的调谐报告?谢谢!

  • 岛津气质联用仪2010plus调谐问题

    岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]调谐不通过,有调谐液,灯丝良好,离子源透镜组预四极杆都已清洗了,峰监测窗口看不到起峰,平平一条直线,请问这是什么故障

  • 关于自动调谐结果的检测器电压。

    仪器:岛津QP-2010 Ultra上个星期调谐了几次,检测器电压都是0.92、0.93KV,今天调谐的电压是0.87KV,为什么会将这么多呢?大家有没有出现这种情况?注:就上星期的电压比较高,之前一直都是0.87KV以下。

  • 气质开机调谐失败

    实验室一台安捷伦5977B[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url],节后开机调谐,抽真空过夜后调谐结果如图,完全没有调谐夜的碎片离子。检查调谐液还有剩余,色谱柱螺母也拧紧了,气体捕集阱更换不久,查看涡轮泵转速是100%,仪器也没有报错。工程师暂时没联系上,请问大家这有可能是什么情况?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010071014226796_1286_3140218_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010071014226464_6834_3140218_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010071014227147_4999_3140218_3.png[/img]

  • 环境检测 | BFB调谐和DFTPP调谐攻略

    [align=left]各位实验猿们,今天小编和你聊聊环境检测领域的那些事儿。由于环境行业标准与其他行业标准相比有些特殊的要求,比如:BFB(4-溴氟苯)调谐、DFTPP(十氟三苯基膦)调谐、平均相对响应因子等,对最近大家疑惑比较多的问题—— BFB调谐和DFTPP调谐,小编在这里做一个总结,希望能帮助到大家。[/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img]什么情况下要做BFB调谐和DFTPP调谐?[align=left]依照环境标准,仪器自动调谐完成后需进行仪器性能检查,通常检测环境中VOCs要进行BFB调谐,检测环境中的SVOCs要进行DFTPP调谐。仪器使用前、每批样品分析前或者每12h需进行仪器性能检查。[/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img][align=left]有人疑惑调谐是不是要将BFB或者DFTPP放进调谐液小瓶里?将全氟三丁胺置换掉?[/align][size=12px]NO![/size]NO![size=16px]NO![/size]BFB进样方式较多,可以液体进样、顶空进样、热脱附进样或者吹扫捕集装置进样,DFTPP可以液体进样,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url]分析。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f3/38/6f3389e31c0f2615b8e113c0c9793228.png[/img]那么,如何查看调谐结果呢?环境标准中对BFB和DFTPP关键离子丰度要求见下表,由于不同的行业标准检测物质不同,对关键离子丰度比例要求略有差别。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/8e/81/e8e8129d3dc0a7ff2cf5129de599adbd.png[/img][align=left]变色龙BFB&DFTPP报告模板让您一眼看懂结果。[color=#ee2c35]全部Passed即可进行实验[color=#3e3e3e]。[/color][/color][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/1c/2b/91c2bab977943c02831d1087001d4aa1.png[/img][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/aa/5d/2aa5d7bd67c7d879047563c2abdb864a.png[/img]以BFB调谐为例,下面详细讲述一下变色龙软件的操作过程。[align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3c/34/33c34cb225cccf0bfd9d982ea0ae3bcb.png[/img][/align]1在每天分析之前,GC/MS 系统必须进行仪器性能检查。吸取 1μL浓度为50μg/mL的BFB 溶液通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff] GC [/color][/url]进样口直接进样或通过热脱附进样,用 GC/MS 进 行分析。2双击打开BFB.cmbx方法包[color=#ee2c35](如果需要该方法包,请点击文末“阅读原文”,在公众号赛默飞服务平台原文下留言和备注邮箱地址)[/color][color=#ee2c35][/color],点击 Start ,导入BFB数据处理方法和报告模板。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/f2/c7/5f2c74237e9712083159de06f1c3bc34.png[/img]3采集结束后,将步骤2导入的数据处理方法及报告模板复制到进样序列文件夹下。BFB数据的处理方法选择 BFB-Processing Method。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3a/3d/13a3d38a0351912cbb1a3abf91d943d6.png[/img]4打开数据,在组分表中修改 BFB 正确的保留时间。如果全扫方法质量数扫描范围不同,需重新选择扫描通道。5确认数据处理方法中 SST/IRC 的通道选择为 TIC,Result 结果为 Passed/Failed ,不同行业标准对离子丰度比例要求不同,可在SST/IRC界面进行修改(见下图)。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/bd/fb/ebdfb167276b1d7b322a73001f5012a3.png[/img]6报告模板选择“BFB - Environmental Report Template”,即可在报告中“MS Tune Check (BFB)” 页面查看报告结果,全部Passed为调谐成功。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c7/55/3c755a5b3c94810005f3693269a4f75f.png[/img][size=14px][font=微软雅黑, sans-serif][color=#888888][转载说明][/color][/font][font=微软雅黑, sans-serif][color=#888888]:本文授权转载自公众号赛默飞服务平台[/color][/font][/size]

  • 气质调谐问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐空气峰很大,检漏又找不到漏点,什么原因?

  • 【仪器心得】+气质联用仪调谐通不过的原因

    【仪器心得】+气质联用仪调谐通不过的原因

    [align=center][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐通不过的原因[/size][/align][size=20px] [/size][size=20px]我们单位的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url][/size][size=20px]主要[/size][size=20px]是用来做农产品中农残检测的,开机调谐是非常重要的一步,如果调谐不能通过,那么往下的检测工作就无法进行,这次开机我们抽完真空后调谐没能顺利通过,为此,我们进行了排查,现整理出来分享给大家。[/size][size=20px]一、故障现象:[/size][size=20px]1、上次做完样品检测仪器关机前一切正常,在下批样品检测之前,我们把色谱柱老化一下,就卸下了接质谱端的色谱柱,卸开之后发现,白色椎形头有一小碎块儿,取出后放置在一边,继续进行了色谱柱老化。仪器老化中间隙,我们与安捷伦厂家工程师联系,厂家认为陶瓷头有一小碎块,不影响使用,不会造成漏气,可正常使用,但日后还是需要更换的。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231640073066_4822_2976306_3.jpg[/img][/align][size=20px]色谱柱老化程序完成后,安装质谱端色谱柱,把破碎掉一块[/size][size=20px]儿的陶瓷头拼好安装上,安好后抽真空调谐,结果调谐未能通过。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231640075751_1942_2976306_3.jpg[/img][size=20px]二、排查[/size][size=20px]1、重接色谱柱[/size][size=20px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐不通过,我们认为可能是在接色谱柱时有什么问题,于是卸了真空,把色谱柱两端卸开,卸开后发现接进[/size][size=20px]样口专尺寸[/size][size=20px]稍有不对,应该是[/size][size=20px]4[/size][size=20px]mm[/size][size=20px]到6mm,多了一点,重新把两端色谱柱安装好,抽真空[/size][size=20px]调谐仍[/size][size=20px]不通过。[/size][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231640077225_2491_2976306_3.jpg[/img][size=20px]2、咨询工程师继续排查[/size][size=20px]我们接着查找原因,咨询工程师会不会是陶瓷椎形头破碎后造成漏气?会不会是过滤器的问题?(因为我们的过滤器水失效了,[/size][size=20px]但氧没[/size][size=20px]问题,我们认为还可以使用)。并告知工程师,我们的错误和推断,工程师根据我们所述原因判断,目前情况是接色谱柱错误引起的调谐不通过,建议打开柱箱,把进样口拧紧,把手[/size][size=20px]拧[/size][size=20px]螺母也再次拧紧,再进行调谐,我们按照工程师建议进行了操作。[/size][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211231640066021_2490_2976306_3.jpg[/img][/align][size=20px]三、问题解决[/size][size=20px]把螺母重新拧紧后,我们周六日抽了两天真空,周一上班先进行了空气[/size][size=20px]丶[/size][size=20px]水检查,然后又进行了调谐,均通过问题解决。[/size][size=20px]四、总结[/size][size=20px]1、我们在对色谱柱进行更换或老化后重新接色谱柱,一定要确认接色谱柱两端尺寸对不对?[/size][size=20px]2[/size][size=20px]、我们再接好色谱柱后一定要拧紧两端螺母,不要[/size][size=20px]怕拧坏[/size][size=20px]石墨垫,如果不拧紧调谐通不过。[/size][size=20px]3[/size][size=20px]、经常检查过滤器及白色陶瓷椎形头,如出现问题早报计划及时更换。[/size]

  • 气质调谐问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安家7000D,用灯丝2调谐,一次性通过,如果用灯丝1调谐,氮、氧、水不通过,但用灯丝2调谐后再用灯丝1调谐,就能通过了,这是为什么?

  • 关于气质调谐

    本人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]小白一枚,有关热电[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐的问题想请教大家1 水汽调谐过程中氧峰强度大概占氮锋的四分之一,但是日常调谐核查通过,是说明不漏气吗2 为什么氮氧强度大概4:1是严重漏气呢3 倍增管电压之前达到2062V,清洗完离子源后降低到1905V,倍增管电压不是会不可逆的上升吗4 清洗离子源后为什么要做全调谐,而且全调谐会显示失败,因为倍增电压过高?可能以上问题较多,希望各位小伙伴热心帮助??????

  • 岛津气质调谐

    刚刚洗完NCI离子源,抽了两个小时真空,调谐时看峰监测,检测电压已经差不多1.5kv了,还是很高,怎么办

  • 气质调谐杂峰很多

    7890A-5975C[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],之前就做了三四百份农残样品。上周五关机,周一换柱子后开机,发现涡轮泵速度上不去,经过反复检查,发现是质谱的机械干泵坏了,基本没有抽力了。现在换了油泵,真空度什么的都正常,但是调谐发现有800多个杂峰。清洗离子源后,堵住质谱端,执行烘烤离子源、四级杆6小时后,手动调谐依然还有将近800个峰。这个可能是什么原因?下图分别是第一次自动调谐后的报告,和清洗完离子源烘烤后的手动调谐情况。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150929238743_2907_3294001_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110150929238841_4883_3294001_3.png[/img]

  • 【讨论】气质联用调谐

    [size=4]1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]做调谐评价时,是直接对之前的调谐结果进行评价呢,还是立即进行一次自动调谐再做评价呢?2、如果每次调谐结束时,不另存为调谐文件的话,调谐结果会自动在默认的名称下进行覆盖保存么?3、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]中每次在方法编辑中需要导入相应的调谐文件,那么在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中如果不导入相应的调谐文件的话对结果有什么影响呢?我看到方法编辑中,有默认的选择是默认的调谐文件,不知道这个文件是不是最后一次调谐的结果呢?注:我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是针对安捷伦的品牌。[/size]

  • 气质联机调谐问题

    我们有一台安捷伦7890A/5975C气质联机,今天做调谐,无法调谐,显示无法得到恒定峰宽。请问各位会是什么问题啊?

  • 气质调谐氮,水丰度高

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]调谐完后,氮水丰度高,调谐评估显示漏气,让拧紧石墨垫,我是新人,特向各位大神们求助,该怎么检查漏气

  • 气质联用调谐常见问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类:  1、调谐时,无参考峰出现   1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;   2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;  3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。  2、调谐峰的形状不好,有肩峰   1)质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;   2)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   3)分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。  3、调谐参数改变时,仪器响应不明显  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。  4、调谐时,需过高的离子能量  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;   2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。  5、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后   1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   2)预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   3)离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。  6、调谐时,需过高的离子能量   1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;   2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪

  • 气质联用调谐常见问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类:  1、调谐时,无参考峰出现   1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中;   2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗;  3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。  2、调谐峰的形状不好,有肩峰   1)质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪;   2)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   3)分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。  3、调谐参数改变时,仪器响应不明显  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。  4、调谐时,需过高的离子能量  1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;   2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。  5、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后   1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   2)预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min;   3)离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。  6、调谐时,需过高的离子能量   1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护;   2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

  • 气质联用调谐常见问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]调谐一种常用的操作手段,但在调谐时常常会出现各种稀奇古怪的问题,好比说以下几类:  1、调谐时,无参考峰出现   1)参考标样全氟只丁氨瓶中无参考标样,排除方法是添加参考标样全氟砚丁氨于质谱仪内置的参考样瓶中    2)参考标样的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超声清洗    3)空气泄漏,排除方法是检查空气峰m/z 28的高度,若大于10%氦气峰m/z 4的高度,表明有空气泄漏,用注射器将丙酮滴在各接口处,通过观察丙酮的分子离子峰m/z 58的强度变化, 进一步查明泄漏的确切位置。   2、调谐峰的形状不好,有肩峰   1)质谱仪调谐未达到zui佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪    2)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min    3)分析器有缺陷或损坏,排除方法是检查分析器外观是否有缺陷或损坏。   3、调谐参数改变时,仪器响应不明显  离子源短路或电路未接通,排除方法是取出离子源, 用万用表测量各部件间的电路连接是否正常。   4、调谐时,需过高的离子能量   1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护    2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。   5、调谐参数改变时, 调谐峰强度的变化滞后   1)离子源被污染,排除方法是对离子源依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min    2)预四级杆被污染,排除方法是对预四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min    3)离子源部件未安装到位,电路未接通,排除方法是将离子源拆下,重新安装。   6、调谐时,需过高的离子能量   1)高离子能量过高是由于离子源被污染,推斥电压过高是预四级杆、四级杆被污染,排除方法是对离子源、预四级杆、四级杆依次用甲醇、丙酮超声清洗各15min及保养维护    2) 质谱仪调谐未达到最佳状态,排除方法是重新调谐质谱仪。

  • 气质调谐问题

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]自动填写和bfb调谐在软件控制调谐向导中参数该如何控制

  • 气质联用调谐失败

    假期结束后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]开机,开机时出现化学工作站初始化失败,又重启一次后正常开机,抽真空过夜。第二天早上调谐,报告如图所示,基本没有校正液的离子峰,检查色谱柱螺母拧的很紧,调谐液还有剩余,气体捕集井更换半年左右,没联系上工程师,请问大家这种情况一般是什么问题?节前最后一次调谐报告中峰数目162, EM电压1313.1,校正液碎片离子丰度在合理范围,工程师说不需要清洗离子源,离子源烘烤过一小时(不敢烧太久),但也没有改善,请问大家这种情况一般怎么处理?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010060944192455_2803_3140218_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010060944193074_6615_3140218_3.png[/img]

  • 【求助】气质调谐文件选错

    气质联用仪(5977)调谐时调谐文件应该选etune.u,但是没注意错选了atune.u,这样做对仪器会有所损害吗,这是两种调谐报告,发现其中有些数据相差太大,这两种调谐模式有什么差别,求高手指教。

  • 调谐结果漏气,检测有正己烷,是不是和漏气有关

    调谐结果漏气,检测有正己烷,是不是和漏气有关

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312030952_480396_2525102_3.jpg这是我的调谐结果,安捷伦的6850-5975GC-MS,调谐结果看好像是漏气,但不知道哪儿漏,而且检测空管每根都有正己烷,这和漏气有关吗?还有EM电压已经2129了,是不是要进行处理还是需要更换了?

  • 安捷伦7000气质自动调谐不通过解决了。

    安捷伦7000气质自动调谐不通过解决了。

    刚接触气质没多久,这是跟维修工程师请教以及查了相关资料才知道的,如果有什么地方说的不对请高手们多多指教。仪器是安捷伦的,换柱后自动调谐不通过,显示调整质量轴失败,如下图,检查了氮氧含量不漏气,载气也没问题,因为刚接触气质不会清洗离子源领导不让拆只能报修,工程师过来后说调整质量轴失败是因为找不到对应的离子,可能是侧面板问题也可能是离子源太脏。工程师先检查了侧面板没问题,(这步没看懂,只知道工程师用他自己的电脑一直测电流什么的)接着清洗离子源,拆开质谱后发现堆积了很多灰尘,拆下离子源后看到非常脏,工程师让拿吸尘器把灰尘清扫了一遍,接着清洗离子源还用丙酮洗了电子倍增管(已达到2000多),开机后自动调谐通过了。工程师问了平时做什么样品,我们实验室做电子电器产品多溴和玩具邻苯,进样量相对较大,工程师就建议离子源定期清洗。安捷伦工程师真心很负责。 气质自动调谐不通过的原因可能是:1、漏气,2、离子源太脏需要清洗,3、EMV达到使用期限,需要逐一排查。这次仪器维修让自己了解到气质是需要定期维护的,包括除尘、清洗离子源,更换衬管、隔垫,有气质的高手可以再指导一下我吗,谢谢 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506082035_549200_2973145_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506082035_549201_2973145_3.jpg跟大家分享气质调谐不通过到维修好的过程,本人

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