方法验证标准

认可准则对于标准方法的验证并没有强制要求，不知道有做试验室体系的朋友有没有做标准方法的验证，请问这个是不是一定要做呢？因为我发现本论坛中关于标准方法的查新，当有标准变更时，有一个确认验证的过程，既然标准变更需要验证那是不是代表现有的标准更需要验证呢？请有经验的老师赐教！

按照CTD的逻辑，应该是先有质量标准的确定，然后根据标准进行方法验证；还是先进行方法验证，再根据用此验证过的方法检测几批样品的结构进行质量标准的确定？如果说先有质量标准，那么CTD中方法验证部分是在质量标准之前的；如果说应该先进行方法验证，再制定标准，那么没有标准，如何根据限度进行方法验证？这似乎是矛盾的，但我个人倾向于先制定标准，再进行方法验证。不知道大家的看法是怎么样的？

化学分析方法验证参考标准，涉及GB 27417、GB 32465、GB 27404，都有关于分析方法验证的内容，但是具体细节和要求不一致？企业实验室，非第三方检验实验室，需要主要按照那个标准执行？另外发布的《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》征求意见稿都快一年了，还未颁布，是否也需要参考这个呢？

在一次评审中，一位老师说，哎呀，你们公司怎么所有的标准方法的验证都是一个模式呀？都一个套路啊！-------------由此，猫有点蒙，标准方法的验证不是从“人，机，料，法，环”来验证的么？一般还会做几次模拟试验，如果机会允许，也会参加一次测量审核之类的....当然啦，这些内容猫都是在一个方法验证表中填写，那当然看上去都一种模式啊....难道大家有很多新花样？大伙给猫展示下你们的多种多样吧.......

为什么是标准方法的验证和非标准方法的确认？验证和确认不同？

关于标准方法，标准中明确要求进行技术能力的验证，如检出限、回收率、正确度和精密度等，具体如何操作，有没有做过的模板，欢迎各位大侠分享一下

测试标准的验证方法谁有接触

方法验证都需要标准物质做曲线，标准样品做准确度吗？那也太费钱了吧，有省钱的方法吗？

前几天正好猫在评审前一个重要的标准更新了，此时离现场评审已经只有半个月了，猫经过一番思索，决定还是这次直接申请新方法吧。中间有在论坛发帖三次，有验证前，验证中，评审后，网址如下：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150609/5830388/我打算整理下几次发帖的内容，理出一条思路出来，给同行的朋友看看。一、购买或者下载最新的标准，提供一份标准查新的证据如果你是购买的，标准院会给一份标准查新的证书给你；如果你是下载的，可以自行写一份标准最新版的说明；二、标准买来后，立马着手研究；如果跟猫一样，这次买的英文标准，那就只得埋头苦干翻资料把内容给理出来。耗时2晚，眼睛看红了，猫终于看懂了此更新的标准在讲什么了！三、接下来就是最重要的事情了，新标准的研读：a）新旧标准的内容差异比对：一般新标准更新后会在前言部分写明此更新版本与旧版本的差异，你大可以拿来用；b）新标准的正文部分解读：着重看测量范围，原理，引用文件，试剂，设备，设施，分析步骤，质控方法，结果的表示，精密度，正确度等等；其中精密度、正确度要重点查看。c）标准的附录会给出原理图，精密度数据来源等信息；四、标准看完了，开始标准的技术验证； 开个技术会议，把现有实验室条件（人员、设备、环境设施、、、）与更新的方法做比对，看是否满足。好，此时就产生两个分支了：1、新标准与旧标准在技术参数上没有太大变化（比如我这次），此时，我需要做的事情如下：a）培训宣贯，对检测人员培训学习新方法，讲解些新老区别；b）做份分析报告，从各要素来说明，我们实验室条件是符合标准要求的。对此，我做了个表格，见下表：验证项目判断 证据 检测方法的名称与代码（含年号）:该标准版本是否现行有效： 是否有必要制订该标准方法的附件细则或补充文件：是否有相关的作业指导书 是否有偏离，如有，是否被允许，记录。 相关检测人员对标准方法熟悉、理解程度：是否经过必要的培训、考核、资格确认和授权： 仪器设备和环境条件是否满足标准方法的相关要求 仪器设备的校准证书是否有效，且符合ISO 17025的要求 标准物质(包括校准和溯源情况)和试剂是否满足标准方法的相关配制要求 适用的报告和记录的格式是否有 选择有代表性的样品按标准方法进行样品的抽样，样品的准备，检测，记录报告并评判其检测结果： 是否有能力按照标准要求完成测试过程。 必要时，与其他实验室进行比对或能力验证，比对或能力验证结果是否符合预定要求： 其他必要得附加说明： 其它： 确认人意见：确认人： 时间：批准人意见：批准人： 时间：因为我这次变更的方法，在技术上没有变化，所以我按照原来的资料能完善的把上表完成；2、新旧标准有显著技术变化的，按以下步骤来做：a,b步骤跟以上是一样的，从设备性能参数，设备操作、人员培训、试剂购买、环境的改造等方面验证，但是需要接下来：c，做几次典型报告；按照新标准安排几次典型测试，如可能涉及测试表单的变化，还需要重新更新测试表单和报告格式，然后出具典型报告d，安排精密度、准确度、检出限，不确定度评定。精密度可以安排重复性、再现性试验；准确度安排加班回收试验等；e，必要时候，安排实验室间比对或者其它质控手段；建议：如果真在评审前变更的方法出现了技术性变更，我建议大家还是不要急着申请新方法，因为有技术性改变的标准方法，可能涉及设备性能的确认，试剂的购买，辅助工具的购买，全套精密度、准确度、检出限、不确定度做下来，肯定时间不会少于1个月的。你匆忙之间弄的资料很可能老师是不会接受的。好啦，差不多标准变更后的验证工作就这些了。希望对大家工作有所帮助！

目前好多中间体，都很难买到标准物质大家是如何做方法验证？用自己提的工作标样？？这样有什么影响不？如此作方法验证是否可行啊！

色谱类方法验证时，方法给出的检出限高于标准判定值，这个方法的检出限要怎么验证呢？我们色谱类方法验证采用信噪比方式验证的不是标准偏差。

有同行做过检测方法标准制定的验证报告的吗？能请教一下“验证报告”的内容和格式吗？指导一下，谢谢！

请问：发展了一种手性物质拆分的新方法，并用于该手性物质的左旋和右旋物质的含量测定，对方法学进行考察验证时，做线性关系以及精密度实验，标准品应该用该手性物质的外消旋体，还是用其纯的光学异构体左旋或者右旋的呢，请大家指教哈！我觉得应该加外消旋体，因为验证这个方法要考虑拆分的分离度问题，如果用纯的左旋或者右旋做标准曲线，那就体现不了分离度，不知道这样对不对？

摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。 关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准 在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

[align=center][b]浅谈检测标准的方法验证[/b][/align]摘要:在标准方法被实验室使用前，实验室应证明自己的人员、设备设施等符合标准方法的要求，并且能够正确应用该方法检测相应的样品并提供证据证明结果有效。本文将USP、ISO、ICH以及GB/T27417和HJ-168-2010中提及需要验证的参数进行比较并且对方法验证中的参数选择进行指导，最后对方法验证方案制定和实施的整个流程进行阐述。1、方法验证的性能参数1.1美国药典公布了用于化合物评价的方法验证的具体准则。USP定义了验证的八个步骤：准确度精密度特异性检出限定量限线性范围耐用性稳定性The USP has published specific guidelines for method validation for compound evaluation . USP defines eight steps for validation:AccuracyPrecisionSpecificityLimit of detectionLimit of quantitationLinearity and rangeRuggednessRobustness1.2 ISO/IEC17025 、CNAS-CL:2018有包括一个关于方法验证的章节，其中有九个验证参数列表。测量范围准确度结果的测量不确定度检出限定量限方法的选择性方法线性方法重复性或复现性抵御外部影响的稳健度或抵御来自样品或测试物基体干扰的交互灵敏度以及偏倚1.3 ICH开发了一个关于分析程序验证的一致性文本。该文档包括八个验证特性的定义。ICH还制定了详细的方法指导。准确性、精密度、重复性、中间精密度、特异性、检出限、定量限、线性范围accuracyprecisionrepeatabilityintermediate precisionspecifiitydetection limitquantitation limitlinearityrange1.4 GB/T27417合格评定 化学分析方法确认与验证指南中也规定了至少八个参数。检出限，定量限，选择性，灵敏度，线性范围，基质效应，精密度，准确度，测量不确定度等等1.5 HJ168-2010中规定了以下几个参数。检出限精密度准确度不确定度2、方法验证参数的选择2.1参数的选择2.1.1必须确定的参数。由上面几种方法验证的指导方法中可以看出，检出限、精密度、准确度是必不可少的三个参数。2.1.2标准方法中规定的参数。定量限、测量不确定度如果在标准方法上规定了就必须进行，如果没有规定，可不进行定量限的确定，但是需要一个领域至少做一个测量不确定度的案例。 标准中如果出现标准曲线，则线性范围应该要进行确定，如果没有，可以进行，也可以不进行参数的确定。2.1.3一般不进行确认的参数，但特殊情况下仍需进行确认的参数。基质效应、选择性、特异性等参数，如果涉及到基质影响大、样品内部和外部干扰严重的情况则需要进行确定。2.2参数的确认 2.2.1检出限和定量限 检出限确定的方法基本上有空白添加目标物、空白标准偏差、3倍的低浓度标准偏差除以斜率、信噪比，定量限则由空白值加上10倍的标准偏差或者3倍检出限来确定。2.2.2准确度和精密度准确度一般采用有证参考物质、加标回收实验、方法比对进行确定。精密度可以通过标准偏差、变异系数以及再现性来确定。2.2.3 线性范围对于标准中已知标准曲线的制作按照标准中制作即可，对于标准中未提及的标准曲线的制作，需要至少6个标准曲线点（包括零点），每个浓度点至少测定两次以上。2.2.4选择性和特异性、基质效应通过空白基质分析、空白基质加标、选取多种基质测定的方式进行确定。2.2.5测量不确定度目前主要是通过GUM法和非GUM的方法进行确定。3、方法验证的方案制定与实施 3.1方法验证前的准备3.1.1人员在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，应接受仪器和方法的培训，培训后进行考核并授权才可以进行方法验证操作。3.1.2仪器设备、耗材、标准物质方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求，试剂、耗材、仪器设备需通过验收，必要的仪器设备需通过检定校准。3.1.3样品和环境条件 方法验证过程中包括采样、制样、样品的运输和保存都必须满足相应的条件，采样及前处理、上机过程中的环境条件也应满足条件。3.2方法验证方案的制定3.2.1标准方法验证的提出由市场销售业务人员根据实际检测活动中出现的因项目不全等原因提出标准方法的扩项需求。3.2.2 标准方法验证的审批由检测人员或者标准评审人员根据检测方法所需设备、人员等方面进行总结和分析评估，提出方法验证的申请，交由技术负责人进行审批，总经理批准。3.3方法验证的格式3.3.1封面主要有标准方法的名称、测试人、批准人、日期等内容。3.3.2简述主要包括方法的介绍、原理、适用范围、依据、验证的参数及评价指标3.3.3实验准备实验准备主要包括人员情况登记和人员授权表、设备编号及检定校准编号和有效期、试剂和耗材的生产厂家、规格、级别，标准品厂家、批号、编号和样品的信息。3.3.4实验过程实验过程包括采样、前处理、标准品配置、上机过程以及上机条件的设定以及数据处理。3.3.5参数的确定各参数的确定过程、数据以及判定是否符合标准要求。3.3.6质量控制包括采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法等3.3.7结论包括方法各特性指标是否达到预期要求、验证过程中出现的异常情况处理，如检出限大于标准方法要求、曲线点范围扩大和缩小，样品的取样量、稀释倍数等，方法的建议及改进。最后附上原始记录，交由技术负责人签字批准即可。

如果样品的检测方法为标准加入法，那方法验证该怎么做？

我们是第三方环境检测实验室 初次申请CMA认证。我们对于项目的方法基本都是采用国标，那么请问是不是也需要做那些方法验证、准确度、不确定度和标准曲线那些啊 ？？具体是怎么回事啊，小白求大家指教，谢谢！

做方法验证报告的时候，为什么很多人都是做三天标准曲线，是哪个标准或者技术规范里面要求的吗？还是因为准确度，稳定性，而一般情况下做三天标准曲线的，没有标准规范，一次标准曲线是不是也是可以的？

摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。　　关键词：有关物质检查 分析方法验证 可接收标准　　药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。

请教各位大神，做标准方法验证时，精密度重复性限和再现性限怎么验证符合[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308111509577897_3189_3883487_3.png[/img]

[align=center][b]浅谈检验检测机构标准方法的验证[/b][/align][size=12px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]原创[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]张勇 王燕[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333]计量资讯速递[/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#333333] [/color][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=rgba(0, 0, 0, 0.3)]前天[/color][/font][/size][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=12px] 检验检测方法是检验检测机构开展检验检测工作的依据，也是检验检测机构配置人员、设备、环境条件、耗材的依据，是确保出具的检验检测报告准确、可靠的基础保障。RB/T214-2017《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》之4.5.14条中规定“检验检测方法包括标准方法和非标准方法(含自制方法)。应优先使用标准方法，并确保使用标准的有效版本。在使用标准方法前，应进行验证。在使用非标准方法(含自制方法)前，应进行确认。检验检测机构应跟踪方法的变化，并重新进行验证或确认。”在日常检验检测工作中，使用的大多数是标准方法，因此标准方法的验证是检验检测机构日常性的一项重要工作。 [/size][/font][b][size=12px]一、开展标准方法验证的时间[/size][/b][size=12px] 根据RB/T214-2017中的4.5.14条规定，检验检测机构开展标准方法验证的时间一般包括:(1)在使用标准方法前进行验证；(2)标准方法发生变更后重新进行验证。第一次是在使用标准方法前进行验证，这是检验检测机构在准备申请资质时所开展的一项工作，这次验证的标准方法最多、最全，涵盖了所申请的全部标准方法。第二次是在已获得资质的标准方法发生变更时进行的验证，这次验证的前提是检验检测机构已获得的资质包含的标准方法发生变更，无论是检测能力实质性变化还是仅年号、编号发生变化均需进行验证。与第一次标准方法验证相比，这次验证是个别的几个标准方法的验证。[/size][b][size=12px]二、标准方法验证的实施[/size][/b][size=12px] 开展标准方法验证，一般从人员、仪器设备、环境条件、检验检测耗材、样品的抽取储存与接收[/size][size=12px]、记录表格、结果验证等方面进行验证。[/size][b][size=12px]1.人员[/size][/b][size=12px] 人员方面应从人员培训质量、人员数量、人员资质等方面进行验证。[/size][size=12px] (1)培训质量方面。在开展新的检验检测项目时，检验检测机构会对人员进行内部或外部的培训，培训结束后对培训质量进行考核。检验检测机构考核时应对人员掌握标准的程度；所用仪器设备操作、维护保养、期间核查是否掌握；记录表格设计是否符合要求等方面进行考核，必要时可进行盲样考核或机构内部人员比对等方式对培训质量进行考核。[/size][size=12px] (2)人员数量方面。同一个检验检测项目，一般至少确定两名检验检测人员，以确保检验检测工作不因人员短缺而不能按时完成。[/size][size=12px] (3)人员资质方面。RB/T214-2017之4.2.5条规定“检验检测机构应对抽样、操作设备、检验检测、签发检验检测报告或证书以及提出意见和解释的人员，依据相应的教育、培训、技能和经验进行能力确认。”检验检测机构应根据人员的培训情况、掌握标准和仪器设备的熟练程度以及技能等方面进行能力确认。人员能力确认包括检验检测能力的确认和操作仪器设备能力的确认，并形成书面文件。对一些特殊的检验检测项目，如酒类感官检验需取得品酒师资格的，在人员资格确定时一定要确认人员是否取得国家规定的相应资格。[/size][b][size=12px]2.仪器设备[/size][/b][size=12px] 检验检测机构应按标准方法中对仪器设备的要求，核查所配置的仪器设备计量特性(如测量范围、偏移、分辨率、漂移等)是否满足标准方法中的要求。其次，在确定满足标准方法的要求后，再核查所用的仪器设备是否制定了检定、校准或核查计划,维护保养计划，期间核查计划等计划，并按计划实施。仪器设备检定、校准或核查后，应对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保仪器设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]3.环境条件[/size][/b][size=12px] 标准方法中如对检验检测环境、样品储存等环境条件有要求时，检验检测机构应核查开展检验检测地点环境条件、样品储存的环境条件是否满足要求。另外，如果环境条件对检验检测结果有影响的，检验检测机构应配置相应的监控设备对环境条件进行监控并做好监控记录。这些监控设备也应编制检定、校准或核查计划，并对检定、校准或核查后的结果进行计量确认，以确保监控设备满足标准方法的要求。[/size][b][size=12px]4.检验检测耗材[/size][/b][size=12px] 检验检测耗材是开展检验检测活动必不可少的。每一个标准方法中都会给出所需的耗材包括哪些，检验检测机构需对照标准方法核查所配备的耗材是否满足要求，并对这些耗材进行验收。另外,如标准方法中给出了耗材有标准物质或参考标准时，检验检测机构应优先使用有证标准物质或参考标准。[/size][b][size=12px]5.样品的抽取、储存与接收[/size][/b][size=12px] 抽取样品是检验检测工作的第一步，样品抽取的是否有代表性以及储存接收过程是否满足标准方法的规定，直接影响检验检测结果的有效性，因此检验检测机构应严格对照标准方法中对样品的抽取、储存和接收的要求核查机构是否能满足要求。如GB/T5750.2-2006《生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存》对生活饮用水的采集与保存从采样容器的选择、采样容器的洗涤、水样采集、采样体积以及不同检验项目采样所用的容器材质和保存方法、水样的过滤和离心分离、不同检验项目水样的保存条件、水样的运输等方面做出了详细的规定，检验检测机构就需根据所开展的检验项目和GB/T5750.2-2006对照，核查机构能否满足GB/T5750.2-2006中的各项规定。[/size][b][size=12px]6.记录表格[/size][/b][size=12px] 记录是证明检验检测过程是否有效的证据。检验检测机构应核查记录表格记录的信息是否充分；记录表格记录的内容是否完整，具有可溯源性；记录表格是否规范并符合机构对记录的要求。核查出具的典型报告是否符合相关标准和机构对检验报告的要求，如标准中对不确定度有要求时，还应核查不确定度报告是否合理，不确定度来源分析是否全面。[/size][b][size=12px]7.结果验证[/size][/b][size=12px] 对标准方法从人员、仪器设备、环境条件等方面进行验证后，检验检测机构接下来应对结果进行验证。结果验证可同人员培训考核中的盲样考核或机构内部人员比对等同时进行。有些标准对结果的质量控制提出了具体要求，检验检测机构应按标准中的规定开展结果验证。如GB/T5750.2-2006对生活饮用水的质量控制提出了现场空白、运输空白、现场平行样、现场加标样或质控样等多种质量控制手段，检验检测机构应按GB/T5750.2-2006中的规定开展质控工作并进行结果验证。[/size][size=12px] 检验检测机构做好标准方法的验证工作，为确保出具的检验检测报告准确、可靠提供了保障。[/size]

有关物质分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对有关物质检查所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。　　关键词：有关物质检查 分析方法验证 可接收标准　　药品中的有关物质泛指在药品的生产与储存过程中产生的工艺杂质或降解产物。由于这些有关物质的存在会影响到药品的纯度，进而可能会产生毒副作用，所以有关物质的控制是药品研发的一个重要方面，也是我们在药品审评中一直重点关注的要点之一。而要对有关物质进行严格的控制，就离不开专属性强、灵敏度高的分析方法，这就涉及到分析方法的筛选与验证。从现有的申报资料看，药品研发单位已基本上意识到分析方法验证的重要性，但是对验证时各具体指标是否可行尚没有一个明确的可接受标准，从而难以对验证结果进行评判。为解决这一问题，本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对有关物质检查方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。　　1．准确度　　该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求根据有关物质的定量限与质量标准中该杂质的限度分别配制三个浓度的供试品溶液各三份（例如某杂质的限度为0.2%，则可分别配制该杂质浓度为0.1％、0.2％和0.3％的杂质溶液），分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率，并计算9个回收率数据的相对标准差（RSD）。该项目的可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在80%-120%之间，如杂质的浓度为定量限，则该浓度下的平均回收率可放宽至70%-130%，相对标准差应不大于10%。　　2．线性　　线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在定量限至一定的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定该杂质峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.990，Y轴截距应在100％响应值的25％以内，响应因子的相对标准差应不大于10%。　　3．精密度　　1）重复性　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。　　2）中间精密度　　配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于20%。　　4．专属性　　可接受的标准为：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。　　5．检测限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。　　6．定量限　　杂质峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液杂质峰保留时间的相对标准差应不大于2.0%，峰面积的相对标准差应不大于5.0%。　　7．耐用性　　分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；各条件下的杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。　　8、系统适应性　　配制6份相同浓度的杂质溶液进行分析，该杂质峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，理论塔板数应符合质量标准的规定。　　9．溶液稳定性　　按照分析方法分别配置对照品溶液与供试品溶液，平行测定两次主成分与杂质的含量，然后将上述溶液分别贮存在室温与冰箱冷藏室（4℃）中，在1、2、3、5和7天时分别平行测定两次主成分与杂质的含量。　　可接受的标准为：主成分的含量变化的绝对值应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内，并不得出现新的大于报告限度的杂质。含量测定分析方法验证的可接受标准简介摘要：本文介绍了在对含量测定所用的分析方法进行方法学验证时，各项指标的可接受标准，以利于判断该分析方法的可行性。关键词：含量测定 分析方法验证 可接收标准在进行质量研究的过程中，一项重要的工作就是要对质量标准中所涉及到的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于在研药品的质量控制。为规范对各种分析方法的验证要求，我国已于2005年颁布了分析方法验证的指导原则。该指导原则对需要验证的分析方法及验证的具体指标做了比较详细的阐述。但是文中未涉及各具体指标在验证时的可接受标准，国际上已颁布的指导原则中也未发现相关的要求。另一方面，大多数药品研发单位在进行质量研究时，已逐步认识到分析方法验证的必要性与重要性，大都也在按照指导原则的要求进行分析方法验证，但验证完后却因没有一个明确的可接受标准，而难以判断该分析方法是否符合要求。本文结合国外一些大型药品研发企业在此方面的要求，提出了在对含量测定方法进行验证时的可接受标准，供国内的药品研发单位在进行研究时参考。1．准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80％、100％和120％的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准差（RSD）应不大于2.0%。2．线性线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80％至120％的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100％响应值的2％以内，响应因子的相对标准差应不大于2.0%。3．精密度1）重复性配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。2）中间精密度配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准差应不大于2.0%。4．专属性可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。5．检测限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。6．定量限主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准差应不大于2.0%。7．耐用性分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、流速相对值变化±20％时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%。8、系统适应性配制6份相同浓度的供试品溶液进行分析，主峰峰面积的相对标准差应不大于2.0%，主峰保留时间的相对标准差应不大于1.0%。另外，主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离，主峰的理论塔板数应符合质量标准的规定。本文为转帖！

大家有做过含量及有关物质的EP标准分析方法验证的吗？分享下经验吧

各位老师：问题背景：我司是通过CNAS的第三方实验室。目前通过CNAS认可的试验项目假设为AB2种。同时呢，我们有其他未通过CNAS认可的试验标准CD2种。但我们早前，并没有做过这2种方法的验证。今年CD2种标准发生了版本升级。请问1：这些标准在发生新版本变化的时候，我们是否需要做方法的验证？ （注意：我们并不是首次引入该标准，而是今年该标准发生了版本的变化）请问2：如何开展方法的验证？盼复盼复。

[font=宋体][font=宋体]标准方法验证要做到什么程度[/font][font=Times New Roman]?[/font][font=宋体]遇到第一位老师说写得太简单，要求把所有验证数据及过程体现在确认报告[/font][font=Times New Roman] [/font][font=宋体]第二位老师认为太复杂，只要说明新旧方法对照和修改说明即可。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]答[/font][font=Times New Roman]:[/font][font=宋体]该问题涉及了[/font][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]个层次，一个是标准方法的验证，一个是标准变更后的验证。标准方法的验证，不仅仅是对照标准检查开展检测[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]校准的条件是否具备，还要通过试验验证，证明实验室具备检测[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]校准能力。[/font][font=Times New Roman]CNAS-CL52[/font][font=宋体]第[/font][font=Times New Roman]5.4.2[/font][font=宋体]条规定“验证不仅需要识别相应的人员、设施和环境、设备等，还应通过试验证明结果的准确性和可靠性，如精密度、线性范围、检出限和定量限等方法特性指标，必要时应进行实验室问比对。”同样，标准变更后，实验室不仅要对比新旧标准差异，还要对变化部分进行评估，评估是否对实验室的能力[/font][font=Times New Roman]([/font][font=宋体]人、机、料、法、环[/font][font=Times New Roman])[/font][font=宋体]有新的要求，如果标准变更导致实验室的技术能力发生变化，实验室应按方法验证的要求重新进行验证。[/font][/font]

各位大虾，本实验室要进行一个新检验方法的验证，我认为要做标准的线性，回收率，精密度，重复性，准确度，请问还有什么要做的啊！不胜感激！

老铁们好，在做一些物理项目如照度、空气粒子，车间洁净度，大气压的标准方法验证的时候，这些参数一般没有标准物质，那么各位使用什么方法做的方法验证呢？求各位大神们解答。

最近在做质量控制计划，这些计划项目基本上也是考虑到标准变更、人员变化等因素。而方法确认中也是有对标准变更时的验证要求，不知道能不能直接用内部质量控制的结果来作为标准变更的验证啊？

拿到任何标准方法（不管是非常成熟，大家都在做），包括国标和国际标准，您都会先验证或确证吗？必须验证或确证那些方面？

GB/T5750.6-2003十一就要实施了，目前做了一部分项目的方法验证，因为手里还有别的活，十一之前所有项目的方法验证做不完了，想问一下，比如10.30有个委托要用到这个标准，在10.1-10.30之间完成方法验证可以吗？