方法验证标准

日前，国家认监委办公室发布了关于征集2017年检验检疫行业标准方法标准验证实验室的通知。通知指出，为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，认监委于2017年拟组织SN标准方法验证项目58项，并面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室。　　公开的58项方法标准验证项目清单覆盖了化矿金、轻工、卫检、食品、纺织、食检、动检等7个专业，其中电感耦合等离子体发射光谱、气质联用、液质联用、便携式分光光度、多重PCR等仪器方法将唱“主角”。　　通知如下：　　各直属检验检疫局，中国检验检疫科学研究院，各检验检疫标准化专业技术委员会：　　为进一步提升检验检疫行业标准(以下简称SN标准)质量，经研究，我委2017年拟组织SN标准方法验证项目58项。根据《SN标准方法验证管理办法》要求，现面向检验检疫系统各单位征集独立验证实验室和协同验证实验室，并将有关事项通知如下：　　一、方法验证项目　　清单详见附件1。　　二、方法验证技术依据　　各专业方法标准验证分别按照《化矿金专业化学分析方法验证程序(试行)》及实施细则、《食品化妆品专业化学分析方法验证程序(试行)》、《食品化妆品专业生物检测方法确认(验证)程序》、《动物检疫专业方法标准验证程序(试行)》、《核酸扩增检测方法类卫生检疫行业标准验证程序》、《植物检疫专业核酸检测方法验证程序(试行)》、《纺织专业物理检测验证程序及附录》(以下简称《验证程序》)的要求进行(《验证程序》文本可在检验检疫标准管理信息系统SN2“常用信息”内下载)。申报单位应具备执行上述《验证程序》要求的能力。　　三、征集工作要求　　1.每个标准验证项目原则上需1家以上独立验证实验室和8家以上协同验证实验室，独立验证的验证时间不超过45天，协同验证的验证时间不超过30天。　　2.直属局和分支局实验室均可以参加申报。申报单位根据今年的验证项目清单选择有能力承担或者有兴趣的项目进行申报，选择独立验证或协同验证。　　3.申报单位根据所申报项目，填写《检验检疫行业标准验证实验室征集表》(见附件2)，并于2017年3月1日前发送给各专业的验证工作联系人。　　4.方法验证工作组负责收集整理申报信息，所有参与申报的实验室均纳入方法标准验证实验室库，如有验证项目申报数量不足时可协调其他单位参与。方法验证工作组于3月20日前确定验证实验室并报我委联系人。　　5.各验证项目标准起草人于3月10日前与各专业验证工作联系人沟通验证技术路线并提交初稿。　　四、方法验证工作联系人　　(一)科技与标准管理部联系人　　吴彤，电话：010-82262742　　(二)方法验证工作组联系人　　叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　(三)各标准化专业委联系人　　化矿金：叶曦文，电话：0532-88968060，　　邮箱：ye.xiwen@163.com 　　食 品：蒋沁婷，电话：0571-81100905，　　邮箱：jqt@ziq.gov.cn 　　轻 工：徐嵘，电话：0755-83371446，　　邮箱：xurong@szciq.gov.cn 　　纺 织：吴俭俭，电话：0571-83527169，　　邮箱：wjj@ziq.gov.cn 　　动 检：杨春华，电话：0791-86358797，　　邮箱：ellenyung@foxmail.com 　　卫 检：郑夔，电话： 020-82289306，　　邮箱：sw-zheng@21cn.com 　　植 检：赵文军，电话：010-53897560，　　邮箱：wenjunzhao@188.com，tc271@126.com。　　附件：1.2017拟开展方法标准验证项目清单.docx　　2.检验检疫行业标准验证实验室征集表.docx　　国家认监委办公室　　2017年1月3日2017拟开展方法标准验证项目清单序号 计划编号 项目名称 专业 起草单位 需验证实验室具备条件 12016B049粉末涂料挥发性有机化合物（VOC）的测定化矿金广东检验检疫局仪器：恒温水浴：可控温于23℃± 0.5℃；鼓风恒温烘箱：可控温于200℃± 3.5℃；卡尔?费休水分滴定仪；李氏密度瓶（250mL）22016B050含铁尘泥铁含量的测定重铬酸钾滴定法化矿金山东检验检疫局常规矿产品前处理以及滴定方法32016B057混合铅锌矿中铜、铁、砷、锌、镉、汞和银含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法化矿金江苏检验检疫局仪器：微波消解仪，ICP-AES42016B060进口天然胶复合橡胶生橡胶含量的测定 热重分析法化矿金广东检验检疫局仪器：热重分析仪52016B063煤炭中磷含量的测定微波灰化/分光光度法化矿金山西检验检疫局仪器：微波灰化炉、分光光度计62016B064煤炭中磷硫的测定 电感耦合等离子发射光谱化矿金辽宁检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）72016B068铁矿石中氯含量的测定燃烧炉离子色谱法化矿金上海检验检疫局仪器：燃烧炉-离子色谱联用系统82016B069铜精矿中的痕量金的测定 泡塑基颗粒活性炭富集分离-电感耦合等离子体发射光谱法化矿金山东检验检疫局仪器：ICP-AES、马弗炉、振荡器92016B072橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氟橡胶化矿金宁波检验检疫局仪器：热重分析仪102016B073橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化和未硫化胶的成分 氯丁橡胶化矿金山东检验检疫局仪器：热重分析仪112016B074橡胶和橡胶制品中2,2-二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的测定 气相色谱质谱联用法化矿金福建检验检疫局仪器：气相色谱质谱仪（EI源）122016B075氧化铁皮中游离α -SiO2含量的测定 X射线衍射K值法化矿金广西检验检疫局仪器：X射线衍射仪132016B245铬矿中铅、锌、磷、钛和镍含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法化矿金新疆检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）142016B250进口铅精矿 铜、锌、镉、锡、铋、铁、铝、锰、钛、镍、铬、钴的测定 ICP-AES化矿金云南检验检疫局仪器：电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）152016B091儿童用品中异噻唑啉酮类防腐剂测定 液相色谱-质谱法轻工天津检验检疫局基本技术路线：样品前处理，用液质联用仪检测样品溶液中异噻唑啉酮类化合物含量。 设备：液相色谱-质谱联用仪,电喷雾离子源（ESI源）；超声波清洗机；分析天平。162016B092皮革中多氯联苯的测定 气相色谱质谱联用法轻工福建检验检疫局基本技术路线：样品经有机溶剂提取，SPE柱净化，采用气相色谱-质谱仪测定，外标法定量。设备：1.气相色谱-质谱仪，配备EI源；旋转蒸发装置；氮吹仪；固相萃取装置；固相萃取柱；超声波清洗器；旋涡混匀器；离心机；0.45μ m微孔滤膜。172016B095陶瓷地砖防滑性能测试方法 动摩擦系数法轻工广东检验检疫局实验设备：BOT 3000E 设备参数： 测试速率(DCOF):20cm/s+/-5% 测试范围：0.01-1.00 测试正交力：22.4N+/-2% 接触片区域：3mm*28mm 测试系统公差：2% DCOF测试距离：10-50cm,增量5cm 坡度角：最大9.6度（倾斜）182016B096橡胶及橡胶制品中苯酚含量的测定 气相色谱质谱法轻工广东检验检疫局基本技术路线：取样，试样的制备(冷冻研磨)，过孔径1000μ m的筛网。采用超声波甲醇提取橡胶中苯酚，提取液用0.45μ m过滤膜过滤，取滤液上气相色谱质谱仪进行定性定量分析。设备：冷冻研磨仪，气相色谱质谱仪，超声波提取器。192015B197k沙门菌属stn基因LAMP快速检测方法卫检河南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。202014B225k交叉引物恒温扩增检测方法 志贺菌卫检天津检验检疫局恒温装置：如水浴锅、金属浴或普通PCR仪均可212016B239j国境口岸寨卡病毒病防控技术规范 第4部分：快速核酸筛查方法卫检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。222015B196k国境口岸登革病毒分子溯源技术方法卫检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。232015B247国境口岸中东呼吸综合症口岸疫情防控技术规范 第4部分：实验室检测卫检山东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。242014B332r国境口岸森林脑炎检验方法卫检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。252015B195k国境口岸埃立克体PCR检测方法卫检黑龙江检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。需在生物安全二级实验室内进行。262016B241j国境口岸裂谷热病毒检测方法卫检广东检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。如以裂谷热患者临床样本作为阳性对照或样品，部分实验须在生物安全三级实验室内进行。272016B199k出口白酒中甲醇、乙醇、杂醇油的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局282016B200k出口食品和饲料中鸡源性成分定量测定方法 微滴数字PCR法食品河南检验检疫局292016B201k出口食品中单核细胞增生李斯特菌检验方法—添加扩增内标的荧光PCR方法食品浙江检验检疫局302016B202k出口蜂蜜中蔗糖、果糖、葡萄糖、羟甲基糠醛 便携分光光度法食品北京检验检疫局312016B204k出口瓶装水和饮用水中9种抗真菌和抗蠕虫类PPCPs的测定液相色谱串联质谱法食品北京检验检疫局322016B208k出口牛奶中尿素的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局332016B209k出口乳制品中过氧化苯甲酰的测定食品内蒙古检验检疫局342016B210k出口食品、农产品中铊的测定食品贵州检验检疫局352016B212k出口食品中吊白块的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局362016B213k出口食品中甲醛的检测 便携分光光度法食品北京检验检疫局372016B214k出口食品中耐甲氧西林金黄色葡萄球菌快速检测方法 多重PCR法食品辽宁检验检疫局382016B215k出口食品中亚硝酸盐的检测 便携式分光光度法食品北京检验检疫局392016B256出口咖啡豆及咖啡制品中葡萄糖、果糖、蔗糖的测定 离子色谱法食品云南检验检疫局402016B257出口植物源性食品中氟唑磺隆和氟吡磺隆残留量的测定食品新疆检验检疫局412016B259出口调味料中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定 液相色谱法-串联质谱法食品宁夏检验检疫局422015B089出口辐照食品的鉴别方法 第6部分：液相色谱-质谱/质谱法食品中国检科院432016B035进出口纺织品 19种含氯苯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法纺织山东检验检疫局仪器：液相色谱-质谱仪(LC-MS)442016B038进出口纺织品 可萃取重金属含量的测定方法 电感耦合等离子体质谱法纺织山东检验检疫局仪器：电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)452016B042进出口纺织品 纤维定量分析 显微投影仪法 木棉/棉混纺产品纺织广东检验检疫局仪器: 显微投影仪462016B046进出口纺织品 有机锡化合物的测定方法 气相色谱－质谱法纺织广东检验检疫局仪器：气相色谱-质谱仪(GC-MS)472015B048进出口纺织品生物安全检验方法 铜绿假单胞菌纺织河南检验检疫局仪器：LAMP浊度仪或恒温水浴锅482016B148蝴蝶兰品种鉴定方法植检海南检验检疫局492016B159水松鉴定方法植检福建检验检疫局502016B165银杉鉴定方法植检重庆检验检疫局512016B269蓝莓焦枯病菌检疫鉴定方法植检福建检验检疫局522016B014穿山甲鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。532016B017急性肝胰腺坏死病检疫技术规范动检深圳检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。542016B024林麝鉴定方法动检中国检科院需要分子生物学实验室及相应设备。552016B026梅花鹿鉴定方法动检吉林检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。562016B029饲用动物源性产品中三庚酸甘油酯（GTH）的检疫技术规范动检北京检验检疫局气相色谱串联质谱、加速溶剂萃取仪、涡旋混匀器、旋转蒸发仪等常规理化检测设备572016B031猪轮状病毒感染检疫技术规范动检福建检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。582016B242进境牛肉及牛肉制品中不同牛源性成分定性检测方法 PCR方法动检云南检验检疫局需要分子生物学实验室及相应设备。

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

《食品安全国家标准 微生物学检验方法验证通则》征求意见稿编制说明如下：一 标准起草基本情况 本标准于2019年立项（项目编号 spaq-2019-022），项目承担单位为国家食品安全风险评估中心、青岛海关技术中心、中国检验检测学会。2019年 12月8日正式启动，2019年12月11日召开食品安全国家标准项目启动会，2019年12月12日至2020年6月9日在广泛调查研究和讨论的基础上，起草了本标准，2020年7月20日形成草案，2020年7月22日至8月22日进行行业内征求意见，期间未收到重大分歧意见，2021年4月21日形成《食品安全国家标准 微生物学检验方法验证通则》草稿。2021年6月24日经第二届食品安全国家标准审评委员会微生物检验方法与规程专业委员会第6次会议审查通过。 二 标准的主要技术内容1.验证的通用要求 明确了验证需要选择的性能参数、实验室内验证、实验室间验证、验证样品和数据处理等方面的要求。 与国际上微生物方法验证标准和规范相比，主要修改有：修改了食品种类的数量、验证样品的数量和实验 室间验证实验室的数量。 2.验证参数的设计 本标准适用于食品安全国家标准微生物学检验方法标准制定和修订过程的验证。综合国际上微生物方 法验证标准和规范，采用灵敏度（50%检出限）、选择性（包含性和排他性）、准确度等验证参数。未采用 线性、线性范围、检出限（定量方法）、定量限、耐用性、稳健性、不确定度等验证参数，这些参数与化 学方法或仪器方法相关，对于微生物培养法方法不是非常适用。未采用敏感性、正确度，其对于无参考方 法的验证不宜实行。 3.明确了无参考方法的方法验证规则食品安全安全国家标准本身就是参考方法，规定了使用参考物 质或人工污染样品代替参考方法来评价的具体内容。三 国内国际相关法规标准情况 国内国际微生物方法验证相关标准只针对可替代方法，食品安全国家标准作为参考方法如何进行验证没有标准可参照。国内国际微生物方法验证相关标准列举如下：

中国上海 - 2016年4月25日 - 沃特世公司（Waters）与国家药典委员会合作创立的中国药典|沃特世联合开放实验室（以下简称“联合开放实验室”）于上周五在北京成功举办了“药品质量标准分析方法验证”开放日活动。此次活动特邀2015版药典“9101药品质量标准分析方法验证指导原则”章节编写负责人李清教授、国家药典委员会王旭主任药师以及北京市药品检验所资深专家高青主任药师担任嘉宾，吸引了来自政府相关机构、科研院所和制药企业的众多相关人员及科研项目负责人。联合开放实验室“药品质量标准分析方法验证”开放日活动现场 药品质量标准是保证民众用药安全有效的保障，也是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。在质量研究的过程中，一项重要的工作就是对其中所涉及的分析方法进行方法学验证，以保证所用的分析方法确实能够用于药品的质量控制中，可满足相应检测要求。《中国药典》从2000年版开始对“药品质量标准分析方法指导原则”进行收载并在之后的每版中进行更科学的修订，足见其在药品质量研究中的重要性。 自2015年12月1日《中国药典》（2015年版）正式实施以来，联合开放实验室作为专注于药品标准研究的公益、开放的平台，多次开展了同“药品质量标准”相关的行业活动，本次活动围绕“方法学验证”这一主题进行了一系列深入探讨，从验证内容、项目设计到可接受标准，帮助中国制药行业掌握药品质量标准分析方法建立的精髓，并为中国制药行业提供了一个集思广益的交流平台，以应对科技发展与药品监管形势对药品质量标准的挑战。此次开放日活动是联合开放实验室工作步入正轨以来的首次行业活动。未来，联合开放实验室还将于每季度开展开放日、培训、项目合作等形式的行业活动，以满足制药企业与研究机构的交流需求。 开放日活动与会者参观联合开放实验室 国家药典委员会首席科学家兼联合开放实验室主任钱忠直教授表示：“中国药典|沃特世联合开放实验室举办的一系列关于药品质量标准分析方法研究的行业活动，正是联合实验室坚持以公益性、开放性、创新性、互利性原则开展工作的体现。我们始终致力于支持和参与国家药品标准建设的公益事业，打造一个药品标准研究和服务的公共平台，推动药品标准的社会共治。” 沃特世科技制药行业高级经理兼联合开放实验室经理黄静表示：“作为联合开放实验室的创建方之一，沃特世非常重视与国家药典的合作，我们希望能够凭借沃特世在药品质量标准分析领域的丰富经验，进一步通过联合实验室这一公益开放平台，帮助中国制药产业提升国际竞争力，加速国际化进程。” 关于中国药典|沃特世联合开放实验室“中国药典|沃特世联合开放实验室”是由国家药典委员会以及沃特世公司共同建立的公益性联合实验室。中国药典-沃特世联合开放实验室将深入开展药典标准研究，检测方法和开发与验证工作，同时开展国内外药典标准的分析方法，及各论的数据比对工作。实验室还将为药品监管及药品生产科研人员提供培训，并就药物开发研究开展广泛的国际间技术交流。 关于沃特世公司（www.waters.com）50多年来，沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ###Waters是沃特世公司的商标。

各会员单位及相关企业：深入贯彻落实《国家标准化发展纲要》，推动广东化妆品行业团体标准建设，构建广东省化妆品行业团体标准体系，引导社会团体制定高质量标准，根据《广东省化妆品科学技术研究会团体标准管理办法》相关规定，经我会标委会专家组研究审议，批准《化妆品微生物防控效能验证方法》团体标准立项。化妆品微生物防控体系是确保化妆品质量安全、保障消费者健康的基础，传统化妆品防腐挑战实验采用标准菌作为目标挑战菌种，但其难以应对微生物进化性导致的微生物防腐体系崩溃的情况。建立根据企业日常击破微生物体系的事故菌种库，利用它们补充传统防腐挑战实验利用标准菌的缺陷具有重要的现实意义。根据挑战结果即时升级产品防腐体系，确保整个公司产品的微生物控制始终处于安全状态，对于企业正常经营和保障消费者健康权益都具有重要的意义。为了做好标准编审工作，确保标准内容的规范性和科学性，使标准更具实用性、广泛性、代表性，现公开征集标准参编单位与起草人，申报事项如下：一、参编单位、起草人资格条件1.参编单位应在行业中具有较高社会影响力和美誉度，且为依法经营的企业；2.标准起草人由参编单位推荐，应熟悉标准相关工作，具有丰富的理论水平和实践经验，并积极参与标准起草的各项工作，确保标准的先进性、全面性、创新性和可验证性。二、参编单位、起草人享有以下权利和义务1.参与标准制定，成为标准起草组成员，并在标准文本中体现单位名称和起草人姓名（原则上每个单位限定为1人）；2.标准升级成国家标准、行业标准、区域国际标准或修订时，优先享有参与标准制修订的权利；3.优先组织符合条件的单位开展科技成果评价；4.全面负责所参与起草标准的质量及其技术内容，按时完成标准编制工作 5.全程参加标准起草相关工作会议、调研分析及实验验证等活动，按时完成标准起草工作组安排的各项工作任务 6.保证在标准起草过程中提供的信息真实、有效。三、申报要求申请参与标准起草的相关单位需填写《团体标准起草参编单位申请表》并加盖单位公章，将申请表以邮件形式发送至研究会邮箱：3126145286@qq.com，并将原件快递至广东省化妆品科学技术研究会。四、广东省化妆品科学技术研究会联系方式联系人：林芝电话：18520226299邮箱：3126145286@qq.com地址：广东省广州市天河区东莞庄路110号中创汇赛宝科技园E栋104室广东省化妆品科学技术研究会2024年3月4日

国家标准计划《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》由 TC76（全国饲料工业标准化技术委员会）归口 ，主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 全国畜牧总站 、中国农业大学 、上海市兽药饲料检测所 、山东省饲料质量检验所等 。附件：《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》征求意见稿.pdf《饲料质量安全检测方法建立、确认、验证和实验室内部质量控制实施指南》编制说明.pdf

寻求改进质量和提高效率的药品生产商对使用Sievers® 总有机碳（TOC）分析仪进行清洁验证的兴趣越来越浓。大多数制药或生物科技厂家目前都配有TOC分析仪以符合美国药典USP、中国药典ChP的水检测要求，以放行纯化水或注射用水用于清洁或生产过程。因此，大多数厂家已经拥有用于清洁验证的TOC测定方法。TOC是FDA认可的一种方法①，用于评估所给样品中所有含碳的化合物，以确保所有设备的清洁都符合所建立的清洁标准。TOC分析允许开发一种方法，用于检测由化合物、分析物或残留物通过直接（擦拭）或间接（冲洗）取样而形成的碳浓度。潜在目标残留物包括药物活性成分（API）、药品赋形剂、蛋白质、蛋白质副产品和清洁剂或成分。1996年，国际协调会议（ICH）在FDA（CDER & CBER②）的协助下，创建了指导文件《Q2B：分析步骤的验证》。该文档的目的是为制药公司如何考虑清洁验证分析程序的各种验证特征提供参考。本文提供了与下列参数相关的多个实例，这些实例均与TOC方法验证有关，因而此应用说明呼应了Q2B指导文件：检出限和定量限确定分析物的准确度和精确度线性和回收百分比分析方法的稳固性③检出限和定量限检出限（LOD）用于评估何时信号是仪器噪音的结果还是化合物的反应。LOD被视为样本中分析物的最低检测量，但没有必要的足够的统计确定性来定量。定量限（LOQ）是对数据有意义还是无意义提供指导而建立的值。低于LOQ的仪器反应表示存在有机物，但无法定量实际浓度。分析仪中的读数高于已建立的LOQ则被视为可定量或有意义的数据。为了确定背景TOC的浓度并推导出用于清洁验证方案的LOD和LOQ，必须准备低TOC的水空白或棉签空白（如果适用）来计算实验中水和小瓶的碳成分。一旦已经从这些样本中确定了标准偏差，则通常是将标准偏差分别乘以3和10来获得LOD和LOQ④。确定分析物的准确度和精确度了解TOC分析方法验证中准确度和精确度的区别非常重要。准确度与测得值和分析物的真实值的接近程度相关。通常，准确度是计算仪器验证时测得的标准品的TOC浓度与预期的标准品TOC浓度的差值百分比（即+7%）所得。精确度通过标准偏差或RSD（相对标准偏差）度量。精确度与所给样本的多个分析结果相互之间的接近程度相关。在TOC方法验证期间，通过分析加了（添加）已知浓度的目标残留物的样品可以测定准确度和精确度，并可以评定差值百分比和RSD。ICH文件推荐至少在三个浓度级别上至少进行九次测定来评估准确度和精确度，这三个浓度级别涵盖了仪器的指定范围⑤。线性和回收百分比验证通常，线性测试校验仪器反应值是否与所研究分析物的浓度具有线性关系。图1演示了TOC浓度范围从1.00 ppm到7.50 ppm，牛血清白蛋白（BSA）的线性关系，其中含低TOC水的小瓶中加了已知浓度的BSA。这个例子演示了理论浓度（x轴）对所测得的浓度（y轴）作图所得到的两者之间的线性关系，y=(m)x+b。分析仪的反应值与所研究化合物的相关系数（R² ）应大于0.97。图1. 数据使用Sievers实验室TOC分析仪获得为了确定TOC方法用于分析目标残留物的适用性，有必要确定分析方法可达到的回收率。以下例子使用CIP-100制备已知TOC度的溶液，并将已知量的样本放到不锈钢片上，演示了直接取样方法。在BSA的例子中，在不锈钢片上添加三个递增浓度的CIP-100清洁液，擦拭不锈钢片，然后将此棉签放到已知量的低TOC水中。表1提供了从不锈钢片表面获得的回收百分比结果。分析方法的稳固性与实际回收率同样重要的是，用于确定所研究化合物回收百分比的TOC分析方法的重现性或稳健性。在清洁验证方法开发中稳固性是指结果不受方法中参数、或样本之间的小而微妙的变化的影响的能力。还提供了正常使用期间的可靠性指示（例如各个分析员的取样方法）。若希望得到高回收率，回收率一直保持可重复性也同等重要或更为重要，并在整个方法开发期间一直需要对回收率进行检测。表1和表2提供了CIP-100棉签回收率分析信息，由两个不同的分析员测试样本间的变化。要考虑的最后几点评估制药产品质量水平的测试步骤要遵从各项要求。具体到清洁验证来说，当前的药品生产质量管理规范［21 CFR 211.194(a)] 要求，用于评估药品是否符合已建立规范的测试方法必须满足准确度和可靠性的合适标准⑦。同时考虑到分析方法的验证是通过实验室研究建立的过程，本应用说明中说明的（TOC）方法的性能特征满足计划进行的分析应用的某些要求，例如符合药典的水排放和清洁验证。参考文献FDA网站：www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipmenthtm。药品评估与研究中心（CDER）和生物制品评估和研究中心（CBER)。Guidance for industry Q2B: Validation of Analytical Procedures. Methodology. November 1996. ICH, FDA, CDER, CBER.Taylor, John K. Quality Assurance of Chemical Measurements. Lewis Publishers imprint of CRC Press 1987.USP Validation of Compendial Methods.The Swab Recovery Determination of CIP-100 in Solutions by TOC Analysis Using a Sievers TOC Analyzer, Steris Corporation Analytical Method 1993. 7. 21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.21 CFR 211.194(a) Laboratory Records.◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

会议旨在通过介绍分享能力验证在推进检验检测行业发展过程中的好经验、好做法，进一步引导国内检验检测机构广泛关注，引导检验检测机构引入实施能力验证，切实提升验证检验检测机构出具检验检测数据的可靠性及有效性，助力不同机构实验室找差距、补短板，从而有效实现检验检测机构自我评定和自我提高。国家认监委原副主任、中国认证认可协会检测分会会长王大宁，AOAC中国分部主席梁成珠等嘉宾出席研讨会，中国认证认可协会副秘书长周琦主持会议。来自国家市场监督管理总局、农业农村部、国家食品安全风险评估中心、中国合格评定国家认可中心等单位的领导和专家围绕能力验证、国家标准制修订、标准物质技术研发、农兽药残留检测技术等进行交流研讨。国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司能力验证处处长郭栋围绕“能力验证对检验检测质量保障作用”着重介绍了市场监管总局对检验检测行业的管理、中国检验检测行业情况、中国检验检测能力建设概况，并对能力验证工作的经验进行了分享。国家食品安全风险评估中心标准四室主任肖晶重点介绍了食品安全检验方法标准化工作，特别是从食品安全国家标准及体系，食品安全检验方法标准的内涵、类型、内容，食品安全检验方法标准中存在的问题和采取的措施等多方面进行了讲解。中国合格评定国家认可中心特殊标准实验室认可部高级主管贾汝静以“能力如何“验证”——国内外现状与发展”为题，就能力验证的定义、范畴、常见类型及如何做能力验证，国内外能力验证现状等内容进行了介绍，并针对实验室在能力验证工作方面提出了相关建议。农业农村部研究员刘潇威从“农药残留检测方法标准及能力验证”的角度出发，介绍了农药残留检测方法基本情况、检测过程质量控制基本要求，同时结合能力验证工作在农药残留检测方面的应用进行了经验分享；中国海关科学技术研究中心研究员张朝晖对GB 2763-2021进行了深入解读，同时围绕检测标准的选择、混合标准品的配置、方法的正确度、精密度和定量限及方法验证程序进行了全面讲解与系统分析；中国农业科学研究院研究员邱静围绕畜禽兽药残留标准、规定及检测方法等内容介绍了兽药残留标准及检测方法进展；中国检科院研究员陈辉围绕农药使用现状及技术需求、高分辨质谱农药数据库建立及应用及高分辨质谱筛查技术的能力验证等方面内容，讲解农药残留高分辨质谱筛查技术研究及能力验证工作；中国疾病预防控制中心研究员张岚介绍了GB/T5750《生活饮用水标准检验方法最新修订进展，对检测方法修订情况及主要变化、结合水质检测发展方向进行了全面介绍；天津阿尔塔公司质量总监徐银对标准物质研制关键技术解析进行解析，特别是对标准物质的基本概念、质量管理体系，纯品及溶液标准物质的研制，标准物质的均匀性、稳定性及不确定度评定进行了分享。此次研讨会涵盖能力验证、国家标准制修订、标准物质研制和农兽药残留检测技术等分析检测业界的热点话题和难点问题，与会嘉宾演讲观点新、立意新、事例新、数据新，聚焦于食品安全、农业生产、环境安全等重点领域中的实际检测技术及经验的分享，为国内检验检测机构了解行业发展最新动态、学习借鉴国内外检验检测行业发展新理念搭建了良好的平台。下一步，中国认证认可协会检验检测分会将继续发挥好自身职能作用与业务优势，围绕推进国内检验检测领域发展广泛搭建学术交流平台，为助力国家检验检测领域发展做出更多贡献。

规范化的技术标准，是行业发展与产品设计的有力保障，更是推进行业良性发展的基础。乐氏科技凭借自身硬核的产品优势和丰富的行业经验，积极参与国家、地方的各项标准验证工作，以身作则，践行为国家环保事业的发展倾尽所能。近日，乐氏科技携带Model 3010便携式非甲烷总烃测定仪、JFID便携式非甲烷总烃测定仪以优异的现场数据表现，出色地完成了固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式氢火焰离子化检测器法的国标验证工作。一、国家标准的验证 验证内容：全程参与固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式氢火焰离子化检测器法的实验验证主办单位：中国国家环境监测总站参与单位：行业专家及行业重点企业代表举办时间：2021年4月12日~16日举办地点：山东省济南市乐氏科技作为少数具备技术优势的企业之一，携Model3010型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪、JFID型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪全程参与了本次国家标准的验证工作，为该标准的制修订提供有利的数据保障。连续五天高强度的密集测试工作，乐氏科技全力以赴完成上百次测试，包含检出限、零漂、量漂、氧干扰、精确度、重复性等十余项指标。乐氏科技JFID、Model3010型便携式非甲烷总烃监测仪全程表现良好，精巧的外观和自动化的测量系统给现场测试带来极大的方便，其测试的稳定性、数据的精确度和良好的催化效率，给本次测试提供了优良的数据保障，圆满完成此次测试任务，为中国环境监测行业标准体系建设提供有力支持。 近年来，越来越多的企业开始参与到行业各项标准的制修订或标准验证过程，对推动环境监测行业发展产生了多方面的积极作用。乐氏科技将持之以恒、全力以赴地做好企业表率，愿意和众多的同行厂家交流学习，共同推进行业标准的进步，成为行业标准的积极建设者和贡献者。【关于乐氏】乐氏科技成立于2005年，注册资金2010万元，是高新技术企业，并承担国家科研课题，公司专业从事进口紫外烟气分析仪、高温红外烟气分析仪、傅立叶红外光谱气体分析仪、便携式非甲烷总烃测定仪、在线及实验室VOCs气体分析系统、H2S分析仪、硫磺比值分析仪、空气质量分析监测等设备的销售和技术服务，尤其专注于VOC监测及超低排放检测的应用解决方案。公司与德国Foedisch公司、英国Signal公司、英国 Protea公司、奥地利JCT公司、等多家国际知名仪器制造商缔约成为其中国总代理商及技术服务中心，全权负责其产品在中国区域的销售及技术服务工作，同时与美国PE、美国Nova公司、加拿大Galvanic公司、德国Saxon 公司、加拿大Scentroid公司建立战略合作关系。乐氏科技拥有自己的研发运用中心及生产基地，位于广东大亚湾西区，专注于VOC气体分析仪器的生产及研发，产品适用于大气环境、厂界空气、固定污染源等运用工况，主要包括：傅里叶红外光谱气体分析仪、VOC泄露红外热成像仪、便携/在线式非甲烷总烃监测仪、环境及厂界空气VOCs监测系统、环境空气苯系物及特征因子监测系统、三级冷阱大气预浓缩系统等，产品完全符合国家标准且具备国际先进水平。产品广泛应用于高校、科研、环保、石油化工、疾控、公安、消防、电力、冶金、特检等行业。我们致力于给客户提供优质的产品及完善的售后服务，通过这些年不懈的努力，我们的产品及服务一直以来也得到了新老客户高度评价及认可。我们致力于改善我们的生活环境而努力！

仪器信息网讯 第三届中国能力验证与标准样品论坛于2012年11月2日至3日在京召开，本届论坛围绕着“试验结果的有效性评价与保障”的主题，邀请了400多位能力验证和标准样品方面的专家到会。讨论了能力验证和标准样品的相关工作以及他们的相互关系和作用。 　　“中国能力验证论坛”与“中国标准样品论坛”是我国能力验证(PT)和标准样品(RM)领域最具影响力的高峰论坛，已分别举办过两次，得到业内人士的广泛认可和好评。为进一步推动相关工作的开展，履行“证实能力、传递信任”的使命，不断提高服务水平，搭建一个专家、能力验证提供者(PTP)、标准物质/标准样品生产者(RMP)和PT参加者等相关方共同参与的技术交流平台，中国合格评定国家认可委员会(CNAS)和中国标准化协会(CAS)研究决定，将两个论坛合二为一，每两年一届，本届论坛的名称修改为“中国能力验证与标准样品论坛”。 　　会议开幕式上，中国标准化协会秘书长高建忠先生向大会致辞，高建忠简述了我国在能力验证和标准样品方面工作所取得的成绩，对推动能力验证和标准样品事业发展的相关工作者所做出的贡献表示感谢，并预祝本次论坛取得圆满成功。 中国标准化协会秘书长高建忠先生 　　中国合格评定国家认可中心认可五处处长曹实先生做了题为“深化服务，夯实基础，开拓创新——推动能力验证和标准样品相关工作的发展”的大会报告，曹实向大会介绍了我国能力验证工作情况，能力验证提供者认可情况和标准物质/标准样品生产者认可情况，并展望了未来的工作。 中国合格评定国家认可中心认可五处处长曹实先生 　　中国标准化协会徐大军女士做了题为“我国标准样品的现状分析及发展趋势”的报告。中国合格评定国家认可中心认可四处处长翟培军先生做了题为“对在检查领域开展能力验证活动的探讨的”报告。亚太实验室认可合作组织/Dan Tholen统计咨询公司Daniel Tholen先生介绍了“关于ISO13528能力验证统计方法2013版的最新修订进展”，澳大利亚能力验证中心Philip Briggs先生介绍了“校准实验室的能力验证”。 中国标准化协会徐大军女士 中国合格评定国家认可中心认可四处处长翟培军先生 亚太实验室认可合作组织/Dan Tholen统计咨询公司Daniel Tholen先生 澳大利亚能力验证中心Philip Briggs先生 　　此外，在专题报告部分，还有30余位专家就能力验证和标准样品方面的工作进行了高水平的专题报告，与大家分享经验。 　　通过本次论坛，与会者获得了能力验证和标准样品方面工作的大量经验和建议，促进了相关工作的科学发展。

各有关单位及个人：《畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范》等26项辽宁省地方标准已经通过技术审查并形成报批稿，拟对外正式发布，现公开征求意见。请于2023年10月27日前,将意见反馈至辽宁省市场监督管理局标准处。联系人：高洪涛联系地址：沈阳市皇姑区崇山中路55号邮 编：110031电子邮件：lnzjbzhc@163.com电话：（024）96315-1-3512传真：（024）96315-1-3512附件：1.26项地方标准目录2.地方标准报批稿辽宁省市场监督管理局2023年10月20日附件126项地方标准目录1.宠物临床诊疗职业技能等级2.宠物美容职业技能等级3.犬训导职业技能等级4.公安政务服务网办中心建设与管理规范5.居住建筑节能设计标准6.丙烯酸盐灌浆材料渗漏治理应用技术规程7.中华小长臂虾稻田养殖技术规范8.中华小长臂虾种质鉴定规范9.农村户厕使用维护规范10.农村户厕建设技术规范11.畜产品质量安全检测色谱分析方法验证规范12.蔬菜工厂化育苗技术规程 第1部分：总则13.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第1部分：总则14.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第2部分：大棚豇豆15.盐碱地设施蔬菜生产技术规程 第3部分：温室西芹16.可移动文物数字化保护方案编写规范17.口腔综合治疗台水路消毒技术规范18.既有住宅加装电梯安装技术规范19.经营者反垄断合规导则20.文冠果组织培养育苗技术规程21.柞树嫩枝扦插育苗技术规程22.茜草人工栽培技术规程23.河岸带植被恢复与重建技术规程24.气象旅游资源等级划分25.地面人工影响天气作业事故气象调查技术规范26.爆炸和火灾危险场所防雷监督检查技术规范

按照《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》（国标委发〔2022〕11号）要求，结合国家标准验证点建设工作安排，经国家标准化管理委员会组织专家评审，拟将国家标准综合实验验证中心作为综合性国家标准验证点予以批准设立，现对其进行公示。公示期为9月1日至9月30日。如有异议，任何单位和个人应在公示期内向国家标准化管理委员会提出异议材料及必要证明，以单位名义提出异议的应加盖本单位公章，以个人名义提出异议的应签署真实姓名并提供有效联系方式。逾期或不符合要求的异议不予受理。联系方式：010-82262961地 址：北京市东城区安外大街56号 市场监管总局标准创新管理司，邮编：100011邮 箱：zhangchengyu @samr.gov.cn 国家标准化管理委员会 2022年8月31日国家标准综合实验验证中心公示名单序号名称单位1国家标准综合实验验证中心中国计量科学研究院（牵头单位）国家标准技术审评中心（共建单位）

为贯彻落实《国家标准化发展纲要》，推进国家标准验证点建设，加快构建推动首都高质量发展的标准体系，近日，北京市市场监管局发布《关于组织开展2022年度国家标准验证点申报的通知》（以下简称通知），面向全市公开征集国家标准验证点项目。标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构。主要承担建设标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、提升各类政府颁布标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作五大功能。本次验证点项目建设领域要体现北京特色，符合北京市重点产业发展规划要求，重点囊括了环保低碳、新一代信息技术、高端装备与智能制造、卫生健康、新能源与新能源汽车、新材料、服务业、农业农村、公共安全九大领域。北京在上述领域均处于全国领先水平，开展标准验证点项目建设资源丰富、前景广阔，为做大做强高精尖产业、打造“北京智造”产业集群提供权威验证服务，不断强化标准与科技的互动支撑。重点领域详细信息如下：（一）环保低碳领域重点在应对气候变化、污染防治、碳排放监测、绿色低碳、节能等方向设立标准验证点。（二）新一代信息技术领域重点在人工智能、大数据、物联网、云计算、区块链、脑机接口、量子技术、集成电路、信息基础设施等方向设立标准验证点。（三）高端装备与智能制造领域重点在智能装备、智能工厂、大规模个性化定制、网络协同制造、先进基础工艺及核心基础零部件、供应链管理和协同等方向设立标准验证点。（四）卫生健康领域重点在公共卫生、消毒用品、医疗保障、无源医疗器械、医用电器等方向设立标准验证点。（五）新能源与新能源汽车领域重点在新能源利用、新型电力系统及设备、能源互联网、电力储能、新能源汽车、智能网联汽车等方向设立标准验证点。（六）新材料领域重点在纳米生物材料、先进半导体材料、稀土新材料等方向设立标准验证点。（七）服务业领域重点在食品冷链、电子商务、快递物流等方向设立标准验证点。（八）农业农村领域重点在农业投入品、动植物疫病防控、现代林业、水利、农产品质量检测、农业种养殖技术等方向设立标准验证点。（九）公共安全领域重点在个体防护装备、消防救援器材、刑事技术等方向设立标准验证点。按照《通知》要求，项目承担单位必须是在京依法注册并具有独立法人资格的企事业单位，在标准化工作方面经验丰富、基础扎实，具有先进的科技创新、测量测试、检验检测能力，具备完善的内部管理制度和人才队伍，三年内重大无违法违规行为和媒体曝光情况。符合条件的企事业单位可通过北京市市场监管局网站的办事服务版块—标准化专栏—标准化试点示范中查阅《通知》，下载并填写《国家标准验证方案》，于6月24日前向申报单位所在地的区级市场监管局申报领域类标准验证点，各区市场监管局于7月1日前汇总后报送市市场监管局。市市场监管局将按照公平公正公开的原则，组织有关行业部门和专家进行科学论证，优中选优推荐至国家标准委。

为提高大米中镉含量测定的速度，建立适合稻谷收购快速检测方法和建立快速检测国家标准方法，指导大米分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。2013年9月23日至26日，由“国家粮食局”标准质量中心组织，对日本岛津和厦门斯坦道科学仪器等4家公司提供的产品进行了适用国家标准的可行性验证。 验证工作会议现场 比对专家动员会 本次验证的专家组由北京等七个省级国家粮食质量监测中心专业技术人员组成，验证用样品由湖南、北京国家粮食质量监测中心统一制备并发放的大米天然阳性样品和有证实物标准样品。 通过现场比对测试分别验证日本岛津和厦门斯坦道等4家公司检测方法的准确性、重复性、再现性、台间差、检出限、仪器可靠性、安全性、线性范围等。客观分析、评价各检测方法的实用性、科学性及列入国家标准的可行性，同时还兼具评价日本岛津的原子吸收和厦门斯坦道的电化学分析仪器等4种仪器的操作简易性、现场及基层适用性、抗干扰能力等指标。 厦门斯坦道科学仪器股份有限公司作为中国最具影响力的专业从事食品和环境安全分析仪器研发、制造、销售的高科技企业之一，此次携带自主研发的HSTD-XG大米重金属快速分析仪参加本次验证工作。验证期间，我公司研发的仪器受到现场专家以及同行的青睐和赞叹。其中，河南工业大学周展明教授和北京市粮油食品检验所尚艳娥主任多次来到实验室参观指导HSTD-XG重金属快速分析仪检测工作，详细了解了仪器检测原理和方法、仪器的性能、仪器研发以及售后培训等细节，对我们公司的研发团队和仪器出色的性能给予了极高的评价和赞赏，并鼓励我们坚定不移的走自主研发之路，为国产仪器的快速发展贡献力量。最后，两位教授对仪器的改进提出了宝贵的意见和建议。 实验现场 在验证工作过程中，HSTD-XG重金属快速分析仪充分体现了检测快速、结果准确、操作简便的特性，率先顺利完成整个测试工作，取得较为满意的测试结果，给现场专家和同行留下深刻印象。 ☆ 检测快速：单样双平行实验前处理约需40min，检测约需20min。 ☆ 结果准确：测定结果与样品定值结果较接近，误差基本在20%范围以内。重复性和稳定性方面，测试结果的相对标准偏差RSD在10%以内。 ☆ 操作简便：方法集成处理，一键式操作，无需调试校正。 同时，HSTD-XG重金属快速分析仪单次成本低，具有较高性价比优势。非常适合粮食收购快速检测，指导分类收购和储藏，确保入库粮食质量安全。点击打开链接

为了帮助用户更好地理解ISO17025:2017和CNAS CL01对于标准物质的要求以及在ISO17034认证下生产的标准物质在实验室检测中的应用，全球标准品与能力验证的主要供应商，LGC于2018年5月份与旗下代理商分别在成都、沈阳举办了“2018年Dr. Ehrenstorfer标准品技术交流会”，会议邀请食品与环境行业的专家、学者和实验室技术人员参会，并邀请多位标准物质研究行业的国内外专家分享了标准品生产、管理、实际应用以及实验室能力验证等方面的知识。此次交流会为广大食品环境领域的实验室用户提供了深入交流与探讨的机会，帮助用户解决了在实验室过程中碰到的各种问题。2018年5月15日，成都会场2018年5月18日，沈阳会场LGC标准品食品环境全球产品经理Liam Gormley讲解了新版 ISO17025 和CNAS-CL01 对于标准品使用和管理的解读以及使用满足ISO Guide 34的标准品对于实验室质量控制的重要性。LGC中国食品环境专员申杰从检测实验室技术人员的角度出发，从标准物质如何选择、如何使用以及如何管理三个方面进行了详细介绍，另外更是分享了基质标准物质在实验室检测和质量控制中的应用。LGC能力验证专员沈晓骅以新版ISO 17025中对能力验证的具体要求为切入点，结合案例说明了能力验证对各个实验室的帮助，以及如何通过分析能力验证报告为实验室提供切实可行方案以确保其检测能力。另外，LGC还邀请了多位国内专家给大家带来国内标准品研制、使用经验分享以及能力验证方面的精彩报告。报告人：中国农业大学潘灿平报告题目：农药残留分析方法开发、验证与应用评价中国农业大学潘灿平教授带来了农药残留分析方法开发、验证与应用评价方面的专题报告，详细讲解了农药工业与现代农业的发展、农药残留管理中农药产品标准、食品中农药限量标准以及市场监管等内容，并重点分享了农药残留快速分析方法的开发与应用。 报告人：辽宁省药品检验检测院化妆品室主任庞燕军报告题目：化妆品检验相关内容辽宁省药品检验检测院化妆品室主任，做了《化妆品检验相关内容》的报告，主要从化妆品定义、化妆品安全技术要求及化妆品检验等方面进行了详细的讲解。报告人：沈阳出入境检验检疫局综合技术中心金雁报告题目：液相色谱串联质谱技术在食品检测中的应用沈阳出入境检验检疫局综合技术中心副主任，做了《液相色谱串联质谱技术在食品检测中的应用》的报告，介绍了在食品检测中液相色谱串联质谱技术的一些典型应用案例。交流会上，与会专家与现场观众进行了关于标准物质使用等方面的交流，现场气氛热烈。现场提问

美国食品药品管理局（FDA）及相关的国际组织，致力于制定长期法规，服务大众，确保药品的效力、一致性和纯度。《当前优良操作规范（current Good Manufacturing Practices，cGMPs）》中的法规条例要求生产商按照详细的过程和规范，来确保产品质量和安全¹。长久以来，制药行业设计清洁验证程序时，都围绕来源于HPLC数据的主观的限值和不切实际的回收率测试。实际上，很多淋洗样品都只是达到药典对于产品放行的规定，而非设备放行规定。本文旨在启发读者，重新思考目前清洁验证中使用的分析方法，并质疑是否在合适的应用中使用了合适的方法。01当前阶段过去几十年，其他行业已开始陆续使用因技术发展而产生的过程质控战略，事实证明其更高效、更有效。但制药行业却因为各种原因对于这一改进战略的采纳十分缓慢，其中，过程分析技术（PAT）的监管不确定性就是原因之一。另外，之前对于清洁过程验证的检查指南（1993）被USFDA以外的监察机构，指导性机构（ICH，PIC/s）所广泛采用，用于指导客户使用一个简单框架或生命周期法来进行清洁过程的验证。然而，最近业内和监管者同时注意到，使用TOC方法能实现质量的提升和成本的控制，很多制药企业开始采用非专属性方法进行实时放行，以及清洁过程控制和生产设备放行。指导文件，如FDA PAT文档所描述的，及FDA 2011年《过程验证指南》，提供了如何使用非专属性方法，以符合cGMP关键的中清洁应用的框架。02期望阶段总有机碳（TOC）是一种关键质量属性（CQA，Critical Quality Attribute），是检测清洁的关键过程参数（CPP，Critical Process Parameters）的众多手段之一。依靠定期实验室淋洗或棉签取样的专属性方法（例如HPLC），与使用已确认、经方法验证并在清洁验证生命周期的各关键步骤使用TOC仪相比较，前者相对效率低且不可靠。但是，这种TOC的应用只能与清洁相关的过程验证生命周期方法配合使用。在这一应用中每个阶段都可能影响TOC值。例如，用户需要了解潜在的使用TOC时所需的各种因素，及其对分析方法产生的影响。03未来阶段要注意到，大部分的药典方法都不是专门为确认持续过程的分析仪，而预定或设计的。法规的指南建议用户可考虑将TOC方法作为清洁验证或确认的测试方法的一种“可替代的分析方法”。¹简单来说，用户有责任通过规定的方法与工艺验证过程，对其预定的用途，建立分析仪的适用性。除了为清洁过程验证所使用的方法建立系统适用性，在清洁验证生命周期中还有其他重要步骤需要考虑，以确保TOC符合cGMP、质量专章与行业指导文件。步骤如下：设计▲生产设备的目标用途▲清洁剂和最差情况的化合物▲对生产设备的TOC取样（棉签或淋洗法）▲回收率百分比研究▲验收限值或标准（风险评估和工艺产能）▲其他验证方法（ICH Q2 R1）确认（生产设备）▲生产设备的TOC取样（棉签或淋洗法）持续确效▲生产设备的TOC取样（棉签或淋洗法）04采取行动如之前所述，越来越多公司正在使用TOC分析进行清洁验证，因为它更快、更简便，而且比其他分析方法更经济。TOC方法的样品检测量大，并减少了清洁验证协议实施的时间。即便在生物制药行业经常遇到的化合物难溶于水，或者含大量蛋白质情况下，也依旧有效，尽管如果清洁过程的设计是有效的话，这些化合物不应该存在。另外，FDA在检测污染物残留的规章指南中，已经接受了TOC方法。很简单地就可以断定，在清洁验证的生命周期中，多种化合物必然需要多种分析测试。在多种测试中，某些意料之外的杂质或清洁剂可能会被忽略，又或者在色谱法分析中出现未知峰。TOC能测出多种目标化合物，因为它是一种非专属性方法。然而，遵循以下步骤，以确保成功的转换及正确应用的实施还是非常重要的：分析仪器的确认分析仪器确认是一个过程，确保对特定测试使用分析方法是能符合目标用途的。根据cGMP规定，“企业所使用的检测方法的准确度，灵敏度（检测限），专属性和重现性（精确度）必须确立并有文件证明。”²在这种情况下用TOC法进行清洁过程验证的测试之前，对分析仪器进行严格的确认就尤为重要。此方法包括由USP所建议的安装确认、运行确认和性能确认（IQ/OQ/PQ）。方法和过程验证清洁验证的TOC实施方案通常由四个关键部分组成，以确保有效、高效地转换为用TOC分析进行清洁过程验证。回收率（可行性）测试回收率测试或者可行性测试常被作为建议方法，以确定分析物是否适用TOC方法。通常，这种研究只要确定在工艺物料流中，哪种化合物是最难从设备表面清除的。这一研究的目的是为了论证，设备表面或水溶液中，目标化合物的回收率。研究应该在可控条件下的实验室进行，但应尽可能反映制药生产中清洁过程的真实情况。方法验证和取样灵敏度测定模板规定指出，制药或生物制药企业必须有文件记录的程序，包含一系列额外进行的对清洁过程方法验证的测试。这些协议用于证明一个系统或过程（常见或特殊的），能在可靠的方式及控制中实现其目标用途，生产出的产品能持续满足之前确定的规格。这些规范采用了ICH Q2（R1）中提及的验证特性，包括线性、准确度和精确度。此外，基于直接与间接取样技术确定灵敏度，是最好的操作。³设备性能确认通常，所有制药处理设备、管路、连接器、玻璃器皿和备件的自动或手动清洗顺序，都按照同样的工艺流程，即在最后的淋洗步骤时采样，并使用经验证的分析方法进行分析。这个步骤通常会包括TOC、电导率、内毒素、微生物限度和pH。其他用于设备性能确认的分析包括产品专属性试验。然而，TOC仅仅是确认生产设备的众多工具之一。⁴.⁵持续确效（日常监控或产品切换）TOC仅仅是清洁过程的验证状态或产品切换时的日常监控的多种手段之一。也有其他独特的方法，在实验室以外，收集样品，分析TOC，并报告结果或通过/失败标准。若把TOC方法从实验室转换至生产区域，能实时“在使用点”检测，这将是一个有效果且有效率的途径。但是在转换前，必须建立并执行比较性协议。¹参考文献1.FDA网站:www.fda.gov/cder/guidance/cGMPs/equipment.htm#TOC2.“黄金表格(The Gold Sheet).” FDC 报告，March 2005 ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，国家标准化管理委员会网站公布38个国家标准验证点(第一批)名单，全省共2个，青岛海尔质量检测有限公司获批成为国家标准验证点之一，这也是物联网领域唯一的国家标准验证点，将为国家在物联网领域开展标准验证工作提供有力技术支撑，此次国家标准验证点是国家标准化管理委员会首次批准设立。　　标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构，是标准化服务体系重要组成部分，也是从“标准化”到“标准”的关键一环。标准验证点主要承担建设标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、提升各类政府颁布标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作五大功能。　　本次海尔入选全国首批国家标准验证点，将在“物联网”领域着力构建智慧家庭产业标准体系，实现跨品牌、跨种类、跨系统互联互通，为智慧家庭产业高质量发展提供新动能。　　近年来，崂山区大力实施“标准化+”战略，紧跟国家标准化改革方向，持续推动标准化与科技创新互动发展，下一步，崂山区市场监管局将聚焦优势产业，不断解锁标准发展新优势，以标准化赋能产业发展新动能。

近日，国家标准化管理委员会批准钢研纳克检测技术股份有限公司设立钢铁新材料领域标准验证点。标准在助推我国高质量发展转型过程中的基础性、战略性和引领性作用日益凸显，标准化在我国现代产业体系发展中的支撑和引领作用不言而喻，其中标准的质量至关重要。开展标准验证工作，对标准关键内容的科学性、合理性、先进性、正确性、适用性等进行评价，不仅可以提高标准的质量，为深化标准化工作改革提供技术支持，更有利于提升标准化对产业发展的科技支撑水平。标准验证点的设立正是集合特色领域的资源服务国家重大战略、重大工程、国民经济重要行业、新兴产业和重点项目的标准化发展。NCS CHINA随着材料发展进入数据驱动的高速阶段，钢铁新材料的新产品和新方法的大量涌现，带来标准质量的潜在风险，钢铁新材料领域的标准化需求日益旺盛。建立钢铁新材料领域标准验证点旨在钢铁新材料领域实现资源整合提升标准化科技支撑力量，未来将通过建立标准验证技术体系、建立协同高效工作机制、实施标准验证提升标准质量、融通验证资源创新市场服务、推动验证技术国际交流合作等工作规划推进待验证标准涉及到的产品研发、生产工艺、技术指标、服役应用的适用性和质量提升，实现其全产业链、全流程、全生命周期、全域的标准化技术路径，用标准化、可靠数据支撑新的标准验证体系，实现钢铁新材料领域标准的高质量发展，助力中国钢铁新材料领域与标准验证相关的科研创新成果的有效转化。

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会议时间：2020年6月4日 下午14:00 报名方式：点击此处，填写报名申请 参会方式：审核通过的用户将会收到1 封电子邮件通知函，请注意查收您的审核情况，并按提示进入会议室! 各种汞的化合物中，烷基汞类化合物（主要是甲基汞和乙基汞）因为毒性强，具有生物放大作用和生物累积效应，能够通过血脑屏障对哺乳动物尤其是人类造成潜在的威胁，因此被各级检测部门列为了重要的检测对象；同时国家也制定了相关的限值标准，如地表水环境质量标准（GB3838-2002），污水综合排放标准（GB8978-1996）等，来对不同介质中的烷基汞的潜在风险进行控制和管理。2018年11月，国家生态环境部发布水质烷基汞分析新标准——《水质 烷基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)，该标准于2019年3月1日正式实施。在该标准制定的过程中，仪真分析独家代理的美国Brooks Rand公司MERX全自动烷基汞分析系统作为内部验证及外部验证单位使用仪器，确保了标准能够获得准确、稳定的数据支持。此外，MERX全自动烷基汞分析系统还作为生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱法》标准的验证仪器，同时也符合美国地质勘探局USGS土壤和沉积物中甲基汞标准分析方法及美国环保署EPA1630方法要求。MERX性能优良，能够帮助用户快速、精确的对各类烷基汞的样品进行分析，目前在国内已拥有超过两百家的用户和广泛的使用经验，广受用户好评。 演讲嘉宾 栗斌丨上海仪真分析仪器有限公司资深产品经理 在水质中烷基汞的分析方面具有丰富的实践经验。毕业于中国科学院福建物质结构研究所，物理化学专业硕士。在环境保护领域从事研究和工作有近10年的时间。

2023年12月28日，为推动实施国家标准化战略，贯彻落实《国家标准化发展纲要》，国家标准化管理委员会批准设立新能源汽车与智能网联汽车等38个国家标准验证点。具体名单如下表。标准验证点是对标准技术要求、核心指标、试验和检验方法等开展验证，提高标准科学性、合理性及适用性的标准验证机构，是标准化服务体系的重要组成部分。中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司获批设立的天然气专业领域国家标准验证点，是石油天然气行业唯一获批单位，可为天然气全产业链制定的标准是否达到国家要求和国际先进水平提供专业判断，助力提升标准的科学性、合理性和适用性，引领天然气行业技术发展，促进天然气的高效勘探开发。未来，西南油气田公司将持续集聚高级别平台、科技研发、测量测试、检验检测、认证认可等资源，全力支撑天然气领域标准验证技术体系完善，推动标准验证技术国际交流合作，形成国际领先水平的新型标准化科技支撑力量，支撑建设高质量的天然气工业体系，推进国家能源环保低碳发展。国家标准验证点名单(第一批)序号名称承担单位1国家标准验证点（新能源汽车与智能网联汽车）中国汽车技术研究中心有限公司2国家标准验证点（机器人）中国科学院沈阳自动化研究所3国家标准验证点（新型电力系统和储能）中国电力科学研究院有限公司4国家标准验证点（高技术船舶与海工装备智能制造）中国船舶集团有限公司综合技术经济研究院5国家标准验证点（数控机床）通用技术集团沈阳机床有限责任公司6国家标准验证点（航空核心基础零部件）中国航空综合技术研究所7国家标准验证点（航天器总装与试验）北京卫星环境工程研究所8国家标准验证点（纳米材料）国家纳米科学中心9国家标准验证点（稀土材料）包头稀土研究院10国家标准验证点（网络安全）国家计算机网络与信息安全管理中心11国家标准验证点（物联网）青岛海尔质量检测有限公司12国家标准验证点（能效水效）中国标准化研究院13国家标准验证点（信息基础设施）中国信息通信研究院14国家标准验证点（工控安全）中国电子技术标准化研究院15国家标准验证点（智能交通）交通运输部公路科学研究所16国家标准验证点（智能家电）中国电器科学研究院股份有限公司17国家标准验证点（智能家居）上海市质量监督检验技术研究院18国家标准验证点（钢铁新材料）钢研纳克检测技术股份有限公司19国家标准验证点（有色金属新材料）国标（北京）检验认证有限公司20国家标准验证点（硅基新材料）新疆新特新能材料检测中心有限公司21国家标准验证点（轨道交通车辆装备）中车青岛四方机车车辆股份有限公司22国家标准验证点（承压设备及流体机械）合肥通用机械研究院有限公司23国家标准验证点（桥梁智能建造）中交第二航务工程局有限公司/湖北省标准化与质量研究院（联合）24国家标准验证点（疏浚工程装备）中交疏浚（集团）股份有限公司25国家标准验证点（船舶与海洋工程动力机电装备）中国船舶集团有限公司第七〇四研究所26国家标准验证点（机械核心基础零部件）中机生产力促进中心有限公司27国家标准验证点（大型铸锻件）二重（德阳）重型装备有限公司28国家标准验证点（输配电装备）西安高压电器研究院股份有限公司29国家标准验证点（风电）新疆金风科技股份有限公司30国家标准验证点（智能网联汽车）中国汽车工程研究院股份有限公司31国家标准验证点（新能源汽车）襄阳达安汽车检测中心有限公司32国家标准验证点（绿色低碳建材）中国国检测试控股集团股份有限公司33国家标准验证点（建筑用钢铁环保低碳）中冶建筑研究总院有限公司34国家标准验证点（固体燃料清洁高效利用）煤炭科学技术研究院有限公司35国家标准验证点（制冷设备节能）珠海格力电器股份有限公司36国家标准验证点（火电机组）西安热工研究院有限公司37国家标准验证点（天然气）中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院38国家标准综合实验验证中心中国计量科学研究院（牵头单位）国家标准技术审评中心（共建单位）

2018年5月17日，LGC与上海计量院联合举办的“2018年度标准品与能力验证技术交流会”在上海计量院成功举办。此次会议吸引了华东地区的百余位来自食品环境领域的企业检测实验室、出入境检验检疫、疾控、药检、第三方实验室的专业技术人员及高级管理人员出席。主办方特地邀请了多位标准物质研究行业的国内外专家分享了标准品生产、管理、实际应用以及实验室能力验证等方面的知识。2018年5月17日，现场一览上海计量院副院长韩瑜致辞上海计量院韩瑜副院长出席了本次会议，并致欢迎辞。韩院长在致辞中简要介绍了上海计量院的基本情况，并表示上海计量院在持续开展计量技术研究的同时，也非常关注与用户和国际高水平实验室的交流合作。上海计量院曾联合LGC英国总部，面向中国的检测行业专家，在上海组织全英文的“分析方法验证”的专题培训。此次联合举办研讨会更加强了上海计量院与LGC的合作，为持续追踪产业发展需求，对标国际水平提供了更多的平台和机会。LGC标准品中国区总经理孔祥锋致辞LGC标准品中国区总经理孔祥锋对于上海计量院为此次合作所做出的各种支持表达了极高的赞誉，LGC集团前身为英国政府化学家实验室，发展至今已有170余年的历史，在英国还承担着英国国家计量院化学和生物计量所的职能，并在国际计量组织中拥有代表席位，与各个国家计量机构开展合作。此次与上海计量院的合作为华东地区的广大食品环境检测实验室用户提供了一个经验交流与探讨的机会，帮助解决了实验室检测中标准品及能力验证相关的各类问题。随后，来自相关检测单位、研究机构及LGC的专家们在一天的会议里面为参会的客户带来了一场场精彩的技术报告。LGC标准品食品环境全球产品经理Liam Gormley讲解了新版 ISO17025 和CNAS-CL01 对于标准品使用和管理的解读以及使用满足ISO Guide 34的标准品对于实验室质量控制的重要性。浙江省长三角研究院的任一平老师给大家带来了《微量分析质量控制要求》的报告，任老师在现场详细介绍了实验室如何建立质量控制流程以及在实验室中如何正确选择标准物质，同时还分享了使用不正确标准物质影响实验室检测结果的经验及案例。上海计量院生物计量创新团队负责人刘刚博士分享了题为《核酸标准物质的研制和应用》的报告。上海食品所的吴轶老师做了《基质标准物质和质控样在实验室检测和管理中的应用》，分析了目前实验室检测的痛点以及基质标准物质和质控样对实验室检测和管理的作用。LGC中国食品环境专员申杰的报告题目是《实验室如何规范选择、使用和管理标准品》，报告从实验室使用的角度出发，从标准物质如何选择、如何使用以及如何管理三个方面进行了详细介绍。LGC能力验证专员沈晓骅以新版ISO 17025中对能力验证的具体要求为切入点，结合案例说明了能力验证对各个实验室的帮助，以及如何通过分析能力验证报告为实验室提供切实可行方案以确保其检测能力。现场交流

传统上，HPLC一直是药品生产设备残留活性药物成分（API）清洁验证（Cleaning Validation）最常用的定量分析方法。近年来，制药生产商、监管机构和行业偏爱的清洁验证分析方法已经从HPLC改为总有机碳TOC分析方法。这种改变的原因包括但不限于更好地表达了设备生命周期的清洁工艺、降低成本、提高生产力，从而提高利润。对那些采用HPLC方法进行清洁验证的制药生产商而言，接下来的问题是：从HPLC方法改为TOC方法进行清洁验证的最佳实践做法是什么？考虑采用TOC方法开展清洁验证的第一步是研究TOC代替HPLC的可行性。下面是研究采用TOC分析进行清洁验证的可行性时需要考虑的三个主要因素：➤清洁工艺/样品相容性➤清洁限值可接受标准➤产品回收率/溶解性清洁工艺/样品相容性在清洁工艺/样品相容性方面，TOC分析要求采用样品水溶液对TOC进行定量。有机溶剂，如甲醇、乙醇和异丙醇不适合测定TOC。如果现有清洁周期最后清洗时采用水溶液，不含任何有机溶剂，则TOC分析可能是可行的方法。如果现有清洁工艺确实使用有机溶剂，则该工艺在最后是否可以改用水进行清洗？清洁限值可接受标准当制订清洁验证TOC限值可接受标准时，假设的是最糟糕的情况。这意味着假设毒性最大的物质/API，它从前批次产品的最大允许残留（MAC）限值最低，假设清洁样品测定的全部TOC都来自于它。本质上，要适合TOC分析，这种物质的化学式中必须包含一些碳。根据API的MAC限值，可以根据化学式的碳含量，将产品限值转化为TOC限值。TOC方法要成为一种可行的清洁验证方法，这种新确定的TOC MAC限值必须在TOC分析仪的线性动态范围之内。产品回收率/溶解性采用TOC分析开展清洁验证时，关于溶解性的一个常见错误概念是溶解性是限制因素。传统上，不溶或难溶的化合物可以氧化，在低浓度时溶解，或者，必要时，利用温度、搅拌、化学和时间（TACT，temperature, agitation, chemistry, and time）方法对溶液进行预处理。例如，研究已经证明，传统上不溶或难溶的化合物，如布洛芬、阿奇霉素、淀粉和利多卡因几乎不需要对样品进行预处理或不需要进行预处理，就可以采用TOC分析回收，且具有非常出色的线性。一旦确定了可行性，必须开展回收率研究，从而证明HPLC和TOC分析的回收率和线性相当。该工作需要配制最低MAC限值API储备溶液，浓度在前面测定的API TOC限值附近。例如，如果最低MAC限值的API是苯醌（C6H4O2 – 108.09 g/mol），产品限值是10 ppm，考虑根据分子量计算的苯醌碳含量是66.7%，则TOC限值计算值是6.67 ppm。知道这个限值后，回收率研究将挑战6.67 ppm限值以上和以下时HPLC和TOC的回收率和线性。在此实例中，挑战了TOC MAC限值以上和以下HPLC和TOC分析仪的回收率和线性。HPLC和TOC样品的结果如图1所示。从图中可以看出，同一样品TOC分析仪不仅线性优于HPLC分析，而且其回收率更符合要求。根据分析的回收率和线性数据，可以明确判断该API两种分析方法的等效性。如果回收率或线性未通过验收标准，可能必须采用TACT方法对样品进行预处理。图1继回收率研究之后，下一步骤是在HPLC和TOC上同时开展实际清洁样品的桥接研究。无论是淋洗样品还是擦拭样品，都需要在HPLC和TOC仪器上平行运行。由于清洁剂、赋形剂、填料等对TOC的贡献，预期TOC值等于或大于HPLC值。如果清洁样品HPLC和TOC方法都通过验证，则不需要开展其它工作。如果清洁样品HPLC和TOC方法都未通过验证，则必须对清洁工艺进行评估。但是，如果清洁样品通过了HPLC验证但未通过TOC验证怎么办呢？这种情况下最好的做法指南是什么？在HPLC结果通过而TOC结果未通过验收标准的情况下，使用TOC方法对工艺的理解更具有价值。采用HPLC对API定量，将设备放行用于生产，可能遗漏其它来源的残留污染。作为一种产品专属性方法，HPLC可能并不测定这些残留污染。这些残留污染对产品带来不良影响，影响产量、疗效或甚至消费者安全。TOC分析的数据可以表明该设备仍然不干净，从而触发对清洁过程的修改，再次使用TACT方法作为指南来降低残留污染。启动制定现有HPLC仪器和方法的MAC验收标准限值步骤1开展取样、限值和溶解性的可行性研究开展TOC仪器的IQ/OQ/PQ步骤2制定储备水溶液的API TOC MAC限值开展表明HPLC和TOC回收率的桥接研究步骤3准确度、精确度和线性对比确认结果满足验收标准完成实施TOC，更改SOP从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法一旦可行性、回收率和桥接研究都表明使用TOC分析进行清洁验证的效果良好，则可以更改内部标准操作程序，从而反映新的工作流程，将设备放行用于生产。上图总结了从HPLC改为TOC方法进行清洁验证时的步骤和最佳做法。这种新的分析方法的优点包括缩短样品分析时间、降低易耗品成本和提高生产力。原文英文版刊登于《美国实验室》杂志2018年1/2月刊◆ ◆ ◆

p 　　长久以来，医药行业设计清洁验证程序时，都围绕来源于HPLC数据的主观的限值和不切实际的回收率测试。实际上，很多淋洗样品都只是达到药典对于产品放行的规定，而非设备放行规定。 /p p 　　这篇应用文章旨在启发读者，重新思考目前清洁验证中使用的分析方法，并质疑是否在合适的应用中使用了合适的方法。 /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5c696520-9ef4-499d-b55e-f1b513163d9a.jpg" title=" 图1.webp.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　当前阶段 /p p 　　过去的几十年，其他行业已开始陆续使用因技术发展而产生的过程质控战略，事实证明其更高效，更有效。但是医药行业却因为各种原因对于这一改进战略的采纳过于缓慢，其中，过程分析技术(PAT)的监管不确定性就是原因之一。另外，之前对于清洁过程验证的检查指南(1993)被USFDA以外的监察机构，指导性机构(ICH，PIC/s)所广泛采用，用于指导客户使用一个简单框架或生命周期法来进行清洁过程的验证。 /p p 　　然而，最近业内和监管者同时注意到，使用TOC方法能实现质量的提升和成本的控制，很多制药企业开始采用非专属性方法进行实时放行，以及清洁过程控制和生产设备放行。指导文件，如FDA PAT文档所描述的，及FDA 2011年《过程验证指南》，提供了如何使用非专属性方法，以符合cGMP关键的中清洁应用的框架。过程验证指南文档对过程验证生命周期方法的定义如下: /p p style=" text-align: center " 　　期望阶段 /p p 　　总有机碳(TOC)是一种关键质量属性(CQA，Critical Quality Attribute)，是检测清洁的关键过程参数(CPP，Critical Process Parameters)的众多手段之一。依靠定期实验室淋洗或棉签取样的专属性方法(例如HPLC)，与使用已确认、经方法验证并在清洁验证生命周期的各关键步骤使用TOC仪相比较，前者相对效率低且不可靠。 /p p 　　但是，这种TOC的应用只能与清洁相关的过程验证生命周期方法配合使用。在这一应用中每个阶段都可能影响TOC值。例如，用户需要了解潜在的使用TOC时所需的各种因素，及其对分析方法产生的影响。 /p p style=" text-align: center " 　　未来阶段 /p p 　　要注意到，大部分的药典方法都不是专门为确认持续过程的分析仪，而预定或设计的。法规的指南建议用户可考虑将TOC方法作为清洁验证或确认的测试方法的一种“可替代的分析方法”。简单来说，用户有责任通过规定的方法与工艺验证过程，对其预定的用途，建立分析仪的适用性。 /p p 　　除了为清洁过程验证所使用的方法建立系统适用性，在清洁验证生命周期中还有其他重要步骤需要考虑，以确保TOC符合cGMP、质量专章与行业指导文件。步骤如下: /p p style=" text-align: center " 　　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/33bfb3cd-aa69-41c1-82db-09fa0ce2a53a.jpg" title=" 图2.webp.jpg" alt=" 图2.webp.jpg" / /p p 　　设计 /p p 　　· 生产设备的目标用途 /p p 　　· 清洁剂和最差情况的化合物 /p p 　　· 对生产设备的 TOC 取样(棉签或淋洗法) /p p 　　· 回收率百分比研究 /p p 　　· 验收限值或标准(风险评估和工艺产能) /p p 　　· 其他验证方法(ICH Q2r1) /p p 　　确认(生产设备) /p p 　　· 生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法)持续确效 /p p 　　· 生产设备的TOC取样(棉签或淋洗法) /p p 　　采取行动 /p p 　　如之前所述，越来越多的公司正在使用TOC分析进行清洁验证，因为它更快、更简便，而且比其他分析方法更经济。TOC方法的样品检测量大，并减少了清洁验证协议实施的时间。即便在生物制药行业经常遇到的化合物难溶于水，或者含大量蛋白质情况下，也依旧有效，尽管如果清洁过程的设计是有效的话，这些化合物不应该存在。另外，FDA在检测污染物残留的规章指南中，已经接受了TOC方法。 /p p 　　很简单地就可以断定，在清洁验证的生命周期中，多种化合物必然需要多种分析测试。在多种测试中，某些意料之外的杂质或清洁剂可能会被忽略，又或者在色谱法分析中出现未知峰。TOC能测出多种目标化合物，因为它是一种非专属性方法。然而，遵循以下步骤，以确保成功的转换及正确应用的实施还是非常重要的: /p p 　　分析仪器的确认 /p p 　　分析仪器确认是一个过程，确保对特定测试使用分析方法是能符合目标用途的。根据cGMP规定，“企业所使用的检测方法的准确度，灵敏度(检测限)，专属性和重现性(精确度)必须确立并有文件证明。”² 在这种情况下用TOC法进行清洁过程验证的测试之前，对分析仪器进行严格的确认就尤为重要。此方法包括由USP& lt 1058& gt 所建议的安装确认、运行确认和性能确认(IQ/OQ/PQ)。 !--1058-- /p p 　　方法和过程验证 /p p 　　清洁验证的TOC实施方案通常由四个关键部分组成，以确保有效、高效地转换为用TOC分析进行清洁过程验证。 /p p 　　回收率(可行性)测试 /p p 　　回收率测试或者可行性测试常被作为建议方法，以确定分析物是否适用TOC方法。通常，这种研究只要确定在工艺物料流中，哪种化合物是最难从设备表面清除的。这一研究的目的是为了论证，设备表面或水溶液中，目标化合物的回收率。研究应该在可控条件下的实验室进行，但应尽可能反映制药生产中清洁过程的真实情况。 /p p 　　方法验证和取样灵敏度测定模板 /p p 　　规定指出，制药或生物制药企业必须有文件记录的程序，包含一系列额外进行的对清洁过程方法验证的测试。这些协议用于证明一个系统或过程(常见或特殊的)，能在可靠的方式及控制中实现其目标用途，生产出的产品能持续满足之前确定的规格。这些规范采用了ICH Q2r1中提及的验证特性，包括线性、准确度和精确度。此外，基于直接与间接取样技术确定灵敏度，是最好的操作。 /p p 　　设备性能确认 /p p 　　通常，所有制药处理设备、管路、连接器、玻璃器皿和备件的自动或手动清洗顺序，都按照同样的工艺流程，即在最后的淋洗步骤时采样，并使用经验证的分析方法进行分析。这个步骤通常会包括TOC、电导率、内毒素、微生物限度和pH。其他用于设备性能确认的分析包括产品专属性试验。然而，TOC仅仅是确认生产设备的众多工具之一。 /p p 　　持续确效(日常监控或产品切换) /p p 　　TOC仅仅是清洁过程的验证状态或产品切换时的日常监控的多种手段之一。也有其他独特的方法，在实验室以外，收集样品，分析TOC，并报告结果或通过/失败标准。若把TOC方法从实验室转换至生产区域，能实时“在使用点”检测，这将是一个有效果且有效率的途径。但是在转换前，必须建立并执行比较性协议。 /p

5月已到中旬，各位实验室的小伙伴，大家扩项都做到哪一步了呢？今天小编来探讨一个大家都很关心的话题——方法验证，我们以今年刚刚纳入《国抽细则》的GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》为例，梳理验证这个标准的一些关键点。 Q1 什么是方法验证？方法验证一定要制订作业指导书（SOP）吗？方法验证——实验室通过核查，提供客观有效证据证明满足某个方法的要求。 GB 23200.121-2021经过验证后可直接使用，SOP不是必须的。但如果需对标准内给出的参考条件（如仪器参数、色谱柱等，这里不是偏离）稍加修改的话，则可将修改内容制定成SOP，再进行验证。 岛津针对GB 23200.121-2021，已经贴心地为用户整理出SOP，供用户参考。 Q2 GB 23200.121-2021验证可以偏离吗？哪些参数是可以修改的？不可以，国家强制标准的验证是不允许有偏离的。但GB 23200.121-2021中写明是参考条件的可以进行适当优化，如液相色谱参考条件、质谱参考条件。 液相色谱条件的优化准则可参考GB/T 32465-2015中的附录A，如HPLC柱长最大调整值为±70%；色谱柱内径最大可调整值为±25%；pH值可调整范围为±0.2。但需要注意的是，色谱柱填料类型不可变，如反相柱不可改为正相柱。 质谱参考条件的优化可根据各自实验室的仪器型号进行调整，如参考仪器厂家提供的。岛津针对该标准为用户提供全套方法包。 岛津GB 23200.121-2021方法包 Q3 GB 23200.121-2021需要验证哪些参数？一般情况下，应包含（不限于）空白试验、方法定量限（MQL）、线性、准确度（正确度和精密度）、基质效应等。 Q4 GB 23200.121-2021需要验证几种基质？至少4种，GB 23200.121-2021中7.1-7.4将基质分为了4大类，至少需要从这4类各挑选1种作为代表基质进行验证。 Q5 线性范围如何验证？GB 23200.121-2021采用的是基质匹配标准曲线，验证几种基质，就需要几条空白基质标准曲线，按照标准要求选择不少于5个浓度校准点。每个校准点至少以随机顺序重复2次，线性回归方程的相关系数不低于0.99。 Q6 GB 23200.121-2021只有MQL，实验室还需给出方法检出限（MDL）吗？MQL如何验证？新版的GB 23200系列均只给出了MQL，实验室只需按照标准给出的定量限值进行验证即可，MDL不是必需的。 MQL的验证方法有标准偏差法、3倍检出限法等，对于标准已给出MQL的，小编更推荐用回收率法来验证，在空白基质中添加MQL对应的浓度，经前处理后，通过回收率验证，分析结果应在MQL的±20%内。 Q7 准确度如何验证？准确度包含正确度和精密度。 农残项目正确度的验证通常用回收率表征，选择至少2个浓度进行3平行回收率试验。一般推荐——有最大限量（MRL）的农药，可选择MQL浓度和MRL浓度；不得检出的农药，可选择检出限浓度和合适浓度。回收率要求可参考GB/T 27404-2008。 精密度可直接按GB 23200.121-2021中重复性限（r）和再现性限（R）的要求来验证，即两次平行测定的绝对差值，不超过对应的r或R。 梳理完了以上内容，相信大家对GB 23200.121-2021的验证都有了更深理解，配合岛津提供的全方位整体解决方案，相信大家扩项会更加方便快速哦。 【参考标准】GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求GB/T 27404-2008 实验室质量控制规范 食品理化检测 内容原创，侵权必究 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

各省、自治区、直辖市和新疆生产建设兵团市场监管局（厅、委），国务院有关部门、行业协会（联合会），各有关单位：现将《国家标准验证点申报指南（2022年度）》印发给你们，请根据指南开展相关工作。 国家标准化管理委员会2022年4月1日（此件公开发布）国家标准验证点申报指南（2022年度）为贯彻落实《国家标准化发展纲要》，加快构建推动高质量发展的标准体系，提升标准化服务业发展水平，推进国家标准验证点（以下简称标准验证点）建设，依据《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》，制定本指南。一、总体要求（一）加强标准验证点工作体系布局。重点围绕国民经济和社会发展重点领域，与国家鼓励发展和支持的重点行业、重点领域和重点项目相结合，聚焦提高标准质量，兼顾各类标准验证需要，构建覆盖面广、重点突出、需求引领、动态调整的标准验证点工作体系，提高标准验证点建设布局的科学性。（二）提升标准化科技支撑水平。按年度滚动批设标准验证点，稳步推进。集聚科技研发、测量测试、检验检测、认证认可等科技资源，深化科技资源的融通创新，形成新型标准化科技支撑力量，助力提升标准的科学性、合理性和适用性，提高标准质量。（三）促进社会优势力量共同参与。鼓励社会各方积极参与标准验证工作，各企事业单位自主决定、自愿申报，充分发挥标准验证点聚合作用，推动优势互补和融合共享。二、申报重点标准验证点申报以构建推动高质量发展的标准体系为指引，服务国家重大战略、重大工程、国民经济重要行业、新兴产业和重点项目、重要领域标准化发展需求，合理布局，为开展标准验证工作提供有力支撑。2022年，按照系统规划、改革创新、开放融合、注重实效的原则，综合考虑确定申报范围，优先在以下领域设立标准验证点，其他领域有重大需求且具备申报条件的也可参照申报。（一）环保低碳领域。重点在应对气候变化、污染防治、碳排放监测、绿色低碳、节能等方向设立标准验证点。（二）新一代信息技术领域。重点在人工智能、大数据、物联网、云计算、区块链、脑机接口、量子技术、集成电路、信息基础设施等方向设立标准验证点。（三）高端装备与智能制造领域。重点在智能装备、智能工厂、大规模个性化定制、网络协同制造、先进基础工艺及核心基础零部件、供应链管理和协同等方向设立标准验证点。（四）卫生健康领域。重点在公共卫生、消毒用品、医疗保障、无源医疗器械、医用电器等方向设立标准验证点。（五）新能源与新能源汽车领域。重点在新能源利用、新型电力系统及设备、能源互联网、电力储能、新能源汽车、智能网联汽车等方向设立标准验证点。（六）新材料领域。重点在纳米生物材料、先进半导体材料、稀土新材料等方向设立标准验证点。（七）服务业领域。重点在食品冷链、电子商务、快递物流等方向设立标准验证点。（八）农业农村领域。重点在农业投入品、动植物疫病防控、现代林业、水利、农产品质量检测、农业种养殖技术等方向设立标准验证点。（九）公共安全领域。重点在个体防护装备、消防救援器材、刑事技术等方向设立标准验证点。三、申报主体要求（一）标准验证点申报主体。标准验证点的申报主体包括申报单位、组织单位和推荐单位。1. 申报单位申报单位是指申请承担标准验证点建设和运行任务的企事业单位。2. 组织单位组织单位在标准验证点申报工作中负责本地区或本行业的组织申报，一般为标准验证点所在地的省级标准化行政主管部门，或国务院有关行政主管部门的标准化主管机构、具有标准化管理职能的行业协会（联合会）。3. 推荐单位推荐单位负责标准验证点申报工作的审核推荐，应为标准验证点所在地的省级人民政府，或国务院有关行政主管部门、具有标准化管理职能的行业协会（联合会）。（二）申报单位资质条件。1. 我国境内依法设立、具有独立法人资格的企事业单位。2. 具有较为扎实的标准化基础和较为丰富的标准化工作经验，开展标准化工作5年以上；有承担相关领域国际、国内标准化技术委员会秘书处工作，或具有主导、参与相关领域标准制修订的工作经验。3. 具备先进的测量测试和检验检测能力，拥有先进的测量测试、检验检测等仪器设备，测量测试、检验检测水平处于国内领先地位，或具备相关领域的国家实验室、国家重点实验室、国家工程研究中心等科技、产业创新平台和资源，具备出具权威验证数据的能力。4. 具备完善的内部管理制度，具有以标准化工作经验为基础、并从事测量测试、检验检测或实验验证等相关工作经验的人才队伍。主要技术负责人具备5年以上标准化、测量测试、检验检测或实验验证等工作经历；关键技术人员具有3年以上标准化、测量测试、检验检测或实验验证等工作经历。质量管理体系经评价符合并持续满足相关的国家标准和国际准则的要求。5. 能为标准验证点建设提供必要的办公条件及经费支持。四、申报程序和要求标准验证点申报程序主要包括组织申报、审核推荐、形式审查、论证评审、批准设立5个环节。（一）组织申报。组织单位根据《国家标准化管理委员会关于加强国家标准验证点建设的指导意见》及本指南要求，重点做好以下工作：1. 结合所在区域或所属行业领域的工作基础和优势条件，组织遴选符合条件的申报单位。2. 组织申报单位编制《国家标准验证点申报方案》（以下简称《申报方案》，见附件）。3. 对申报材料审核把关后报送至推荐单位。（二）审核推荐。推荐单位对收到的申报材料进行审核，根据审核结果，行文向标准委进行推荐。（三）形式审查。标准委依据相关评审要求，适时组织对标准验证点申报材料进行形式审查，审查合格后，纳入论证评审范围。（四）论证评审。标准委依据相关评审要求，组织有关专家召开《申报方案》论证会，必要时，可组织现场审核。申报单位根据专家论证意见对《申报方案》进行修改完善，并在规定时间内提交标准委。（五）批准设立。经评审符合条件的，由标准委向社会公示，公示期30天。公示期满并经标准委委务会审议通过后，由标准委公告设立，纳入标准验证点工作体系。五、其他事项申报单位提交申请材料中，如出现隐瞒事实或提供虚假材料的情况，标准委不予设立或撤销设立，申报单位在一年内不得再次申请。六、联系方式联系电话：010-64525490 010-82262913通信地址：北京市朝阳区北三环东路18号14号楼308室 邮编（100029）国家标准验证点申报方案.docx.docx

药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一，贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中，分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理，能否有效控制药品的内在质量特性，做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路，如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有：1）初步确定分析方法，UV法或HPLC法；2）制定验证的方案，包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准；3）开始验证工作，积累收集数据及相应图谱；4）对验证的结果进行判断，评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致，常规验证项目包括：专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等，方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2（A/B）、USP通则、、等。1. 专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、空白辅料等）存在时，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节，应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品，比较两组测试结果，结果合格的标准应该为：空白溶剂对主峰的检测无干扰，不超过1%；主成分与有关物质完全分离，分离度r≥1.5；峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰：空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料，还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料（含油墨或胶囊壳）的混合样品，将该混合样品溶解或分散在溶出介质中，然后向溶液中加入一定量药物，作为供试品溶液，可接受标准为：辅料（包括胶囊壳等基质）对主峰的检测无干扰，不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言，还需要特别注意的一点是：取样时所采用的过滤装置，如滤膜、滤头等，必须要经过药物的吸附验证，防止对测定结果产生一定干扰，这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量，按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液，分别精密移取储备液适量，稀释成系列浓度的溶液，通常至少使用5个浓度点（参见），1225中说明：对原料或成品药（制剂）的含量测定：一般应在测试浓度的80-120%，该范围是应考虑的最小规定范围，若超出此范围，应有正当理由，主要是根据剂型的特点；对于溶出度试验，应为规定范围的±20%，例如如果是控释制剂，规定1h后达到20%，24h达到90%，它的验证范围应为标示量的0-110%。另外，若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度，可能会用到有机溶剂，除非经过验证外，有机溶剂的量均不得超过总体积的5%（v/v）。例如取头孢克肟对照品55.37mg，置100ml容量瓶中配置为储备液，然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度，以浓度为纵坐标，相应峰面积为横坐标进行线性回归，结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内，进样量在9.34-9337.66ng范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度，且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前，USP1092建议：在回收率实验之前，过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估，同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括：在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或考虑设计至少三种不同浓度，每种浓度至少平行配制3份，用至少9份样品的测定结果进行评价，回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制：按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料，再按照拟定的质量标准配制溶液，必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差，可以将药物溶解在少量有机溶剂（一般不超过5%）中制备储备液，并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为：各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间，相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份，按照100%比例加入空白辅料，加溶出介质振摇溶解，作为50%、75%和100%供试溶液，回收率结果表明其方法回收率良好。4.重复性重复性即在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品溶液的测定结果进行评价；或设计至少三种不同浓度，每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价（浓度设定应考虑样品的浓度范围）。实际实验操作中，可能有几种方法，方法一：取6个单独制剂分别测定溶出度，计算RSD，但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大，如果测定结果重复性不好，可能是因为制剂含量差异所导致，用该方法时最好是挑选质量较好，例如含量均匀度较好的片剂进行实验；方法二即取供试品1片（粒），置于一个溶出杯中，按照溶出度方法测定，至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋，按照溶出度方法进行溶出，30min取溶出液滤过，进样计算溶出度，结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化，包括不同天、不同操作人员和设备。USP1092中建议：可选用同一批次质量特征较好的制剂（如较好的含量均匀度）的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行，每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下，分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC（包括色谱柱）和自动进样器，在不同天进行试验。可接受标准：USP 1092建议：当该时间点的溶出量小于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%；当该时间点的溶出量大于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然，具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性：取对照品溶液适量，在室温下放置，分别于不同时间点测定吸光度值，计算其RSD值；供试液稳定性：取自制样品适量，用相应介质制备成供试液，在室温下放置，分别于不同设置时间点测定吸光度值，计算其RSD值。对于UV法测定的供试液，一般稳定性做到24小时即可，缓控释制剂可相对延长时间；对于HPLC法测定的供试液，一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定，还需要考虑温度（需要冷藏）、避光（透明容量瓶+棕色容量瓶）、以及容器材料（塑料或玻璃）等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为：取每时间点的吸光度值，计算其RSD，应不大于2%，则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验，最好选用具有较好质量特征（如具有较好含量均匀度）的制剂批次进行，排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响；UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究，对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系，需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响，以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性，推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定，同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，计算各取样时间点的RSD值。其中，早期的一些取样时间点（如5min），要求RSD≤20%；其他时间点，要求RSD≤10%。批间均一性：取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，比较各批次的溶出曲线是否相似。综上，溶出方法验证的一般项目基本如上几项，当然并不局限于该些项目，具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献：[1]. 《中国药典》2020年版四部：分析方法验证指导原则[2]. USP通则、 [3]. 山广志，药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏，杨丽，头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.

近日，宁夏计质院参加中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所组织的“直流标准电阻校准能力验证计划”获得满意结果。直流标准电阻是电磁学基本量，作为一个标准阻值的参照或比较，它的准确一致对其它电磁学量值统一有着举足轻重的作用。此次能力验证，宁夏计质院严格按照相关要求，认真做好样品实验工作和数据处理，按时完成样品交接，及时提交实验数据和结果，最终各项测量结果与参考值之差都在合理预期之内，结果为“满意”。通过能力验证，进一步验证了宁夏计质院“一等直流电阻标准装置”检定人员业务素质和实验室能力水平，能够有效保证我区直流标准电阻量值传递的准确可靠。宁夏计量质量检验检测研究院(简称：宁夏计质院)成立于2017年8月，经自治区编委会批准，由宁夏计量测试院、宁夏产品质量监督检验院、宁东能源化工基地质量监督检验与计量测试所整合组建而成，为自治区市场监督管理厅直属公益类检验检测研究事业单位，是国家市场监督管理总局授权的法定计量检定和产品质量检验检测机构。宁夏计质院主要承担国家计量基准和宁夏公用计量标准的研究、建立、保存、维护、计量器具检定校准以及产(商)品质量监督检验、产品质量仲裁检验、产品质量鉴定、各种取证(生产许可证、CCC认证、产品认证等)检验、委托检验等工作。开展计量质量产学研一体化的合作与科研，为社会各界提供计量质量专业技术、能力提升、质量管理培训和咨询等技术服务。

任何分析检测的目的都是为了获得稳定、可靠和准确的数据，方法验证在其中起着极为重要的作用。方法验证的结果可以用于判断分析结果的质量、可靠性和一致性，这是所有质量管理体系不可分割的一部分。 无论什么方法，在使用之初，一般要求对分析方法进行验证、确认（或称证实）或重新验证，如果是两个实验室之间还涉及到分析方法转移。那么，方法验证、确认和转移究竟有什么区别及联系呢？相信很多小伙伴都是不了解的，即使了解也不能准确的给出具体的答案。不知道的小伙伴有福了，今天咱们就来具体的说说。 （1）法规要求：新版GMP 第二百二十三条 物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（一）企业应当确保药品按照注册批准的方法进行全项检验：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：采用新的检验方法；检验方法需要变更；采用《中华人民共和国药典》及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法；（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠。 （1）法规要求：中国药典（2020年版）凡例检验方法和限度；本版药典正文收载的所有品种，均应按规定的方法进行检验。如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以本版药典规定的方法为准。 （1）法规要求：分析方法确定、转移、验证相关指南（2）验证的定义USP：分析方法验证是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用要求的过程；ICH Q2（R1）：分析方法验证的目标是阐明分析方法适用于它所期望的应用目的；FDA工业指南：方法验证是一个阐述分析方法适合于其使用目的的过程；SFDA（验证）：证明任何操作规程（或方法），生产工艺或系统能够达到预期结果的一系列活动；ChP（9109）：证明采用的方法适合于相应检测要求。 （2）确认的定义定义：指评估检验时所依据的药典标准和其他法定标准在各实验室实际使用情况下是否能达到其检验要求的过程。USP/:出现在USP中的方法被认为已验证，如果作为已批准的ANDA（简略新药申请）的一部分，它们也被认为是验证过的。确认不是重复验证过程，不需要验证其准确性和可靠性，但需要确认其在实际使用条件下的适应性。确认包括所设计方法的性能参数，如那些在通则中描述的性能参数。ChP:是指首次使用法定分析方法时，由现有的分析人员对分析方法中关键的验证指标进行有选择性的考察，以证明方法对所分析样品的适用性，同时证明分析人员有能力使用该法定分析方法，分析方法的确认并不是重复验证过程，本指导原则不涉及微生物分析方法的确认。 （2）转移的定义USP：是将非法定方法从一个实验室转移至另一个实验室，即为分析方法转移。是一个按照已建立的实验室研究来证明方法的性能参数符合期望的分析应用的过程。国内ChP:是一个文件记录和试验确认的过程，目的是证明一个实验室（方法接受实验室）在采用另一个实验室（方法建立实验室）建立并经过验证的非法定分析方法检测样品时，该实验室有能力成功操作该方法，检测结果与方法建立实验室检测结果一致。分析方法转移是保证不同实验室之间获得一致，可靠和准确检测结果的一个重要环节，同时也是对实验室检测能力的一个重要评估。应用：通常不适用于法定方法，但可以参考。同时，由于方法的检测目的不同，各方指导原则对于不同检测目的的方法所要求的验证的参数也有所不同，表2中列出了ICH指导原则中规定的不同检验目的需要验证的参数。① 如一种方法不够专属，可用其他分析方法予以补充。② 视具体情况予以验证。③ 已有重现性验证，不需验证中间精密度。药品分析方法验证、 转移和确认的目的是证明所采用的分析方法适合于相应检测要求和目的，被测样品质量可控，保证得到一致的、可靠的和准确的测定结果，同时也证明检验人员有能力成功地操作分析方法。一个好的分析方法，对于获得准确可靠的检验结果至关重要。

标准是技术发展的基石，也是促进行业健康发展的有效机制。多年来，崂应充分发挥自身的技术优势，一直积极参与国家、行业及地区标准的制修订和验证等工作。就在上周，崂应又刚刚结束两项重大标准的实验验证工作，为完善环境监测行业标准体系建设贡献绵薄之力。1.国家标准验证固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 近期，中国环境监测总站召集相关行业专家及多家行业重点企业代表于2021年4月12日—16日齐聚山东省济南市，共同对固定污染源废气总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定便携式氢火焰离子化检测器法进行相关实验验证，为环境监测行业标准体系建设书写新的篇章。 崂应作为少数具备相关能力的企业之一，携崂应3035型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪（21款）全程参与了本次国家标准的验证工作，为该标准的制修订过程提供了重要的数据保障。 连续五天的环保行业标准验证现场紧张且忙碌，崂应项目组成员全力以赴配合标准验证实验。在进行仪器零点漂移、量程漂移等十余种不同项目的百余次验证实验过程中，崂应3035型便携式总烃/甲烷和非甲烷总烃监测仪（21款）全程表现出色，小巧便携的外观和极简化的管路连接为现场实验的工作人员提供了极大地便利，更重要的是现场实验数据精确度高，数据稳定性好，催化效率高达99.9%以上，为本次标准验证提供了大量实验数据，高效率高质量完成标准验证任务。2.河北地标验证固定污染源废气NH3的检测紫外吸收法 2021年4月12日—14日，为了对固定污染源废气NH3的检测紫外吸收法进行相关验证，河北省各级监测站召集崂应在内的多家行业重点企业，共同在石家庄市某化肥厂和某制药厂开展了为期三天的现场验证工作，崂应3023Y型紫外烟气分析仪现场表现优异！ 在多家厂商同时测量过程中，崂应3023Y型紫外烟气分析仪的测量数值一直稳居均值前后，无较大偏移数值，且测量前后通标气，示值无明显变化，误差小于2.5%，准确度高且仪器稳定性好，实验数据具有非常重要的参考价值。 近年来，越来越多的企业开始参与到行业各项标准的制修订或标准验证过程中来，这对推动环境监测行业的发展产生了多方面的积极作用，崂应也很高兴能够有机会和众多优秀的同行厂家交流学习，共同推进行业技术标准的发展进程，成为行业技术标准的积极建设者和贡献者。