检出限倍标准

[b][font=宋体]问题描述：液相色谱法测定水质中阿特拉津，国标给出的检出限是[/font]0.08μg/L[font=宋体]，为何实际测定出来的检出限比国标大[/font]2[font=宋体]倍？[/font][font=宋体]解答：[/font][/b][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][font=宋体]根据[/font]HJ 168-2010[font=宋体]《环境监测分析方法标准制修订技术导则》要求，测定检出限应采用预估检出限浓度[/font]2~5[font=宋体]倍的加标样品进行测试，在计算检出限过程中需考虑前处理过程。实际上，为了更好地测定检出限，一般标准制定部门都会采用尽可能低浓度的加标样品进行测试。[/font][font=宋体]（[/font]2[font=宋体]）并不是说标准方法给出的检出限，每个实验室就一定能达到。当实验室使用标准方法开展检测工作之前，首先要做的就是对方法进行验证，看是否有能力按照检测方法开展检测活动。[/font][font=宋体]（[/font]3[font=宋体]）影响检测限大小的因素有很多，仪器设备的条件、使用的耗材试剂、样品基质、前处理方法、数据处理方法、乃至实验人员的能力和技术水平，多多少少都会影响检出限。[/font][font=宋体]（[/font]4[font=宋体]）如果想提高检出的灵敏度，获得更低的检出限，应需要从上述因素查找原因和作出改变，譬如使用灵敏度更好的设备、纯度更好的试剂、干扰更少的耗材、基质效应更小的样品基质、更优的前处理过程、更低的检出限计算标准以及全面提升实验室检测人员技术水平等。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进：[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]

环境168标准方法检出限中对浓度值或含量为估计方法检出限值的2-5倍的样品进行n次测定？2-5倍应怎么计算？例如：GB/T 18883-2002标准 方法检出限为0.5μg/m3 采样量为10L时，2-5倍的样品进行应该怎么计算应进多少μL 请教一下多谢指点

我做水中砷，这次用3倍标准差法算出来的检出限是负值，怎么处理呢？有懂得朋友们看来帮帮我吧，再次作揖深表感谢！！！

为什么ICP的仪器检出限是等于3倍空白的标准偏差？有什么依据？

标准方法的检出限为10ug/ml，而随着仪器的发展，按照标准方法的步骤检出限可以达到5ug/ml，实验室能不能自行制定该方法的检出限为5ug/ml，能否制定有没有依据。谢谢！

现在新标准出来都有检出限和测定下限了。如果自己做的检出限为1.5mg/L，而标准的检出限为1.0mg/L，那怎么办？能不能用？方法验证算不算合格？写原始记录的时候如果浓度为0.5mg/L的，写1.5，还是写1.0？请各位前辈指导一下。

小女不才，对这类基础知识很模糊，已经混淆了。近期发现，有这么几种说法：（1）在不含待测成分的样品中加入对照品，按实验方法测定，得回收率（2）向样品中添加待测成分进行加标回收实验，得回收率（3）以标准加入法将待测成分加到样品上，制成类似阳性样品的样品，然后按实验步骤操作，得到回收率这三种说法相同吗？如果不同，有什么不同基质标准问题：什么是基质匹配标准和基质标准？这两个概念是相同的吗？最好讲得通俗点，我接触这一行时间不长检出限问题：以样品空白的3倍噪声计算检出限，这是什么意思呢？为什么以样品空白来计算检出限？谢谢各位了

1.方法检出限指经过前处理的空白样品用标准曲线测试20次的3倍标准偏差？ 2.仪器检出限指用标准曲线测试配标液的基体溶液20次的3倍标准偏差？ 3.方法检出限与仪器检出限有无一定的倍数关系？ 4.如方法检出限比仪器检出限大很多（相差20倍）有可能是什么原因？方法为国标方法！ 5.样品检出限=方法检出限+空白样品含量？样品检出限具体是个什么概念？ 疯了，疯了，完全被检出限搞疯了，有没有哪位大神来解救我于混沌中啊?

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么做检出限了？除了3倍的标准偏差之外还有其他的方法计算吗？

标准方法中有仪器检出限，没有方法检出限，出报告时，如何处理？

最近测试重金属的时候有注意到一件事，就是检出限的问题，举个例子可能大家会好理解一点。在建立某一种元素标准曲线（空白是0.07N的盐酸溶液、0.1ppm、0.5ppm、2.0ppm，线性R为0.999998）以后，再一次用0.07N的盐酸测试7次的标准偏差σ=0.0008那么到这里为止，按照标准的要求，方法检出限应该是三倍的标准偏差：3σ=0.0024ppm但是前段时间公司有批产品遭到客诉，委外检测了一下，在他们提供的报告中，我注意到他们的八大重金属含量均为ND（也即未检出），问题是他们注明的ND＜5ppm，就是说检出限5ppm。据我推断，像这种第三方检测机构有这方面的权威检测资质，那么他们的仪器很显然不会粗糙到测试出来的标准偏差这么大，因此我怀疑他们报告上注明的检出限是用的标准曲线的最低点，而不是用的标准偏差。而且我觉得他们所采用的这个检出限，是用的标曲最低点0.1ppm的50倍值（意思就是样品中的浓度小于5ppm就检不出）。虽然这个问题看似没什么太大意义，对于公司来说，检测值没有超标就可以了，但作为检测人员的我觉得有必要知道是怎么回事。问人家检测机构，他们也啥都不说。看看万能的网络上有没有哪位大神了解，说出来大家讨论下也好，我在公司也没有可以讨论的人，做得挺郁闷的。

为何信号是空白标准偏差的3倍定义为其相应的检出限,且此时的理论置信概率为95%????如何推导？？多多交流啊。。。[em61] [em61]

为什麽有的标准的检出限的点不在标准曲线范围内

大部分的测试标准都会给出方法检出限，例如50mg/kg(GB20388等)，有部分标准给的是仪器检出限，例如0.05ug/ml（iso16181等），那像第二种情况我们怎么确定它的方法检出限呢？

GB 5750标准中许多指标没有检出限，如何报告未检出？望老师不吝赐教

请问用原吸做重金属时，大家的原始记录上的检出限写的是方法检出限吗？大家是怎么算这个方法检出限的（不是仪器检出限）？我看到很多不同版本，不知道哪个是对的，有的说用仪器检出限*稀释倍数/称样量=方法检出限，有的说用标准曲线除0外的最低一个浓度*稀释倍数/称样量=方法检出限，也有说做6个以上样品求出标准偏差*3=方法检出限。另外，第三方出的报告中，那个检出限是方法检出限吗？具体怎么算，哪位高手来指导指导

接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]时间不长，潜水学习了很多帖子，很多参数有借鉴大神，很多人说标准里面的方法检出限很好做，但是我一个都没做出来过，具体表现为，直接配方法检出限的浓度，机子不出峰，要是浓度大一点，1ppm往上，1、2、5、10、20ppm做曲线，线性好，重复性好，向大神们求解。1、最近在做GB5750.8生活饮用水中三氯甲烷与四氯化碳以及有机磷等方法确认，潜水了论坛蛮久也看了很多大牛写的条件参数，最后做出比较线性较好的曲线，重复性也很好，但是关于检出限（特指方法检出限），则有点疑问，公司新买的福立的GC9790Plus配FPD及ECD，我在做三氯甲烷四氯化碳的时候，买的混标100ppm，顶空10ml体积，在配溶液的时候，先把100ppm标液稀释到0.1ppm（1ul到1ml甲醇中），取8ul0.1ppm在10ml液面下注入到屈臣氏水中（已做空白，无检出），得到0.08ppb的溶液，略小于国标中0.1ppb的浓度，然后进行测试，发现，只有浓度到达0.2ppb时候才能勉强出峰（大于2倍信噪比），请问是色谱柱的原因吗，用的ov-1701,30*0.32*0.25？2、烷基汞，用PEG-20，200ppb能出峰，但是100ppb根本跟空白或者基线差不多了，更别说达到标准的10、20ppb浓度，我问了工程师，虽然他发给我的资料里面ecd能做到≤ 1×10[sup]-13[/sup]g/ml，但是他说极限是到10ppb了（电流到0.5），10/20ppb算法，是1L样品，我直接把单位中的L换成定容的1ml（不知道这么算行不行）

一直都在看仪器检出限，方法检出限的文章，大家在做石墨炉原子吸收仪器检出限方法检出限的测定时是咋样做的。仪器检出限：测11次标准空白的吸光度，然后求其标准偏差再按三倍标准偏差除以斜率计算其检出限？方法检出限：测11次样品空白的吸光度，求其标准偏差然后再按三倍标准偏差除以斜率来计算呢？

检出限是基底噪音的3倍，这个是约定俗成的，还是有标准或参考文献可依据？最早的出处在哪里？很疑惑，请帮忙。。

[em0813]这两天有看一些方法标准，有的有写最低检出限和最低检出浓度，有的就只有最低检出浓度？没有写最低检出限的，那我们自己做的检出限是不是只要低于最低检出浓度就好了？

长期以来，各个领域检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用均进行了大量探讨。在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 “ 什么是检出限？”1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会(IU-PAC)于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为： 欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα和CCβ检测限(α)是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。检测能力(CCβ)是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立，检测能力就是以1-β可信度能被检测到的容许限浓度。“ 聊聊检出限的分类” 1 美国国家标准局的分类(1)仪器检出限：即，相对于背景，仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示，当(S/N)≥3时，定义为仪器检出限。(2)方法检出限：即，某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即，在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ，对每一浓度水平分别重复测定，求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3，用线性回归法做出拟合曲线，延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。(3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差，即，3σ空白(或3S空白)。

关于方法验证检出限回收率的标准？ 有没有那个标准规定了怎么做关于检出限 和 回收率的？ 标准或要求都可以。本人新手，跪求大神指点

关于方法验证检出限回收率的标准？ 有没有那个标准规定了怎么做关于检出限 和 回收率的？ 标准或要求都可以。本人新手，跪求大神指点

原有标准中要求使用填充柱，规定了相应的检出限如果现在都是使用毛细管柱，检出限大大降低了如此一来，检出限的不一致造成的问题，如何来解决呢？

今天看到二篇文献里面用8份样品，处理后测定其含量，将其标准偏差的3倍作为检出限。而我们一般是用空白溶液10次测量值的标准偏差的3倍计算检出限的！两种方法都可用吗？那种方法好？请各位老师谈谈这其中的区别

标准没有给出检出限，测试的数据怎么报数？

请教各位： 现有一标准针对某个检测项目检出限是这么规定的：“本方法检出限：5ng，当进样量相当0.025g时，检出浓度为0.2mg/kg。” 然后它的分析步骤是不同类别的样品有不同的称样量，经过提取，最终定容到5ML。过程中没有稀释倍数。 现在有两个样品分别称样5g和2g，按标准方法做，定容体积也不变，请问两者的检出限是否发生改变？标准描述的检出限又该如何理解？