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检出限倍标准

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检出限倍标准相关的资讯

  • 如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限
    p   检出限是分析测试的重要指标,对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。在日常检测过程中,检出限为具体量度指标,特别是在痕量分析中,痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。长期以来,各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题,同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题,这两个概念有着本质的不同。在实际应用中,仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。 /p p   在检验检疫行业中,进出口产品的种类繁多,涉及的领域也是多种多样,对检测人员的要求高,为保障进出口产品质量把关服务的有效进行,合理的使用仪器分析,科学有效的评估仪器分析,都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。为理清在检出限概念和层次上的认识,本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。 /p p   span style=" color: #ff0000" strong  一、检出限的概念 /strong /span /p p   1947年,德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念,并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样,也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应 /p p   估算方法,于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出,检出限的定义为:某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量,公式表示为: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 152" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511437.jpg" style=" width: 282px height: 110px" width=" 411" / /p p   欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CC& amp #945 和 CC& amp #946 检测限( & gt & gt & amp #945 ) 是指大于等于此浓度限,将以& amp #945 误差概率得出阳性结论。检测能力(CC& amp #946 ) 是指样品中物质以& amp #946 误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。对于未建立容许限的物质,检测能力是以1-& amp #946 可信度能被检测出来的最低浓度。如果容许限已经建立,检测能力就是以1-& amp #946 可信度能被检测到的容许限浓度。 /p p    span style=" color: #ff0000" strong 二、检出限的不同分类 /strong /span /p p    strong 1、美国国家标准局的分类 /strong /p p   (1)仪器检出限: 即相对于背景,仪器检测的可靠最小信号。通常用信噪比(S/N) 表示,当 (S/N)& amp #8805 3时,定义为仪器检出限。 /p p   (2)方法检出限: 即某方法可检测的最小浓度。通常用外推法可以求得。即在低浓度范围内选三个浓度(C1、C2、C3) ,对每一浓度水平分别重复测定,求出各浓度水平的标准偏差 S1、S2、S3,用线性回归法做出拟合曲线,延长该线与纵坐标相交于S0(浓度为零时空白样品的标准偏差)。3S0则定义为方法检出限。 /p p   (3)样品检出限: 指相对于空白可检测的样品的最小含量。它定义为三倍空白标准偏差,即3& amp #963 空白( 或3S空白)。 /p p    strong 2、国内检出限分类 /strong /p p   国内有研究人员刘菁和冉敬等也把检出限分类为仪器检出限、方法检出限和样品检出限。田强兵将检出限分为了仪器检出限、方法检出限和仪器的测定下限和方法的测定下限。 /p p    span style=" color: #ff0000" strong 三、检出限的介绍及影响因素 /strong /span /p p    strong 1、仪器的检出限 /strong /p p   仪器检出限是指在规定的仪器条件下,当仪器处于稳定状态时,仪器本身存在着的噪音引起测量读数的漂移和波动。仪器检出限的水平可对同类仪器之间的信噪比、检测灵敏度、信号与噪音相区别的界限及分析方法进行测量所能达到的最低限度等方面提供依据。仪器的检出限的物理含义为:在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的待测物质的量。通过配制一定浓度的稀溶液12份进行测量,可用下式计算: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 209" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113548.jpg" style=" width: 252px height: 135px" width=" 399" / /p p    strong 2、方法的检出限 /strong /p p   方法的检出限是指一个给定的分析方法在特定条件下能以合理的置信水平检出被测物的最小浓度,它是表征分析方法的最主要的参数之一。分析方法随机误差的大小不但与仪器噪声有关,而且决定了方法全过程所带来的误差总和,与样品性质、预处理过程都有关系。为了能反映分析方法在整个分析处理过程的误差,可采用已知结果的标准物质或样品按照分析步骤进行测量,通过分析12份已知结果的实际样品来计算方法的检出限,计算公式如下: /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 199" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113611.jpg" style=" width: 300px height: 145px" width=" 443" / /p p    strong 3、样品的检出限 /strong /p p   即单个样品的检出限,指相对于空白可检测的样品的最小含量。故只有当空白含量为零时,样品检出限才等于方法检出限。一方面空白含量往往不为零,由于空白含量及其波动的存在,尽管方法检出限通过外推法可能求得很低的浓度( 或含量),实际上样品检出限可能要比方法检出限大得多 另一方面分析方法检出限采用的是一系列标准物质,基体各不相同,因此只能是一类型样品的平均检出限,并非严格适用于单个样品。对于单个样品确定检出限,必须固定样品基体,即样品检出限的确定应使用样品本身,采取标准加入法作出和方法检出限类似的曲线,使用外推法进行计算。 /p p   正因为如此,在实际使用中,样品检出限要比方法检出限要有意义得多。当被测样品种类变化或测定所用试剂和环境变化时,即使使用同一分析方法,样品检出限可能相差很大。在痕量分析时,测量结果的可靠性在很大程度上取决于空白值的大小及空白值的波动情况。设 Wt代表被测样品的总值,Wb 代表空白值,则被测组分的含量( Wt-Wb)与检测可靠性的关系如表1所示( 表中”& amp #963 空白”为测定分析空白时的标准偏差)。 /p p style=" text-align: center" img alt=" " height=" 222" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/20151511387.jpg" style=" width: 353px height: 191px" width=" 459" / /p p    strong 4、空白对检出限的影响 /strong /p p   在分析化学中,空白值可分为试剂空白、接近空白与真实空白。真实空白是完全不含待测物质,其它组分与待测样品完全相同的一种分析样品,且按照待测样品的全部分析程序,测定空白试样。但在实际分析中,许多分析工作者使用试剂空白或接近空白,试剂空白:按照真实空白的加入顺序和操作方法混合本实验所需的全部试剂。接近空白: 在试剂空白中加入检出限2倍或3倍的待测物质。由此可见,真实空白的基体较复杂,所以它的值高于试剂空白和接近空白。在分析中应尽量使用真实空白,它更体现了体系的特征。 /p p    strong 5、仪器的测定下限和方法的测定下限 /strong /p p   检出限只能粗略的表征体系性能,仅是一种定性的判断依据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量,其计算公式同式(2)只是一般取K=6,即D sub D /sub = img alt=" " height=" 32" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515114052.jpg" style=" width: 67px height: 25px" width=" 75" / 。在高置信度下,用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量,称为该分析方法的测定下限。其计算公式同式(3) ,计算时一般 img alt=" " height=" 27" src=" http://img1.17img.cn/17img/old/NewsImags/images/201515113915.jpg" style=" width: 202px height: 20px" width=" 232" / /p p    span style=" color: #ff0000" strong 四、结语 /strong /span /p p   当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统一的检出限计算方法$测定下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物质的极限值$随着实验测试技术的不断进步,痕量分析逐步成为实验室最主要的工作。针对痕量分析方法以及一些基本应用理论的研究也愈发重要。因此,为适应检验测试工作实际需要,应当对检出限的计算方法进行优化统一,从而不断促进实验测试技术的发展,欢迎加入仪器大讲堂QQ群:290101720,入群学习更多仪器知识。 /p
  • 六项环保检测标准重新规定检出限、仪器等内容
    日前,环保部就《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准征求意见,标准征求意见稿及其编制说明可登录环保部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。   其中,《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》为首次发布,主要规定了测定环境空气中汞的金膜富集-冷原子吸收分光光度法。其余六项环保检测标准均为第一次修订,本次修订主要对各方法的检出限、干扰和消除、样品穿透试验、仪器设备、样品采集、试剂制备及分析步骤等内容重新进行了规定,增加了精密度、准确度和气体采集吸收效率,补充了质量保证和质量控制等内容。   具体通知如下: 关于征求《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函 各有关单位:   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》等七项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2015年4月30日前反馈我部科技标准司。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)&ldquo 征集意见&rdquo 栏目检索查阅。   联 系 人:环境保护部科技标准司 于勇 吴文晖   通信地址:北京市西直门南小街115号   邮政编码:100035   电  话:(010)66503308   传  真:(010)66556213   联 系 人:环境保护部环境标准研究所 邹兰   电  话:(010)84933852   附件:1.征求意见单位名单   2.固定污染源废气 氯气的测定 碘量法(征求意见稿)   3.《固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》(征求意见稿)编制说明   4.固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法(征求意见稿)   5.《固定污染源废气 气态总磷的测定 喹钼柠酮容量法》(征求意见稿)编制说明   6.固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法(征求意见稿)   7.《固定污染源废气 硫酸雾的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明   8.固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法(征求意见稿)   9.《固定污染源废气 氯化氢的测定 硝酸银容量法》(征求意见稿)编制说明   10.环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法(征求意见稿)   11.《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》(征求意见稿)编制说明   12.环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法(征求意见稿)   13.《环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法》(征求意见稿)编制说明   14.环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)   15.《环境空气 汞的测定 金膜富集-冷原子吸收分光光度法》(征求意见稿)编制说明 环境保护部办公厅 2015年3月24日
  • 检出限的4种确定方法
    1、目视评价法评估LOD 目视评价法是通过在样品空白中添加已知浓度的分析物,然后确定能够可靠检测出分析物最低浓度值的方法。即在样品空白中加入一系列不同浓度的分析物,随机对每一个浓度点进行约7次的独立测试,通过绘制阳性(或阴性)结果百分比与浓度相对应的反应曲线确定阈值浓度。该方法也可用于定性方法中检出限的确定。 2、空白标准偏差法评估LOD 即通过分析大量的样品空白或加入最低可接受浓度的样品空白来确定LOD。独立测试的次数应不少于10次(n≥10),计算出检测结果的标准偏差(S),计算方法参见表。 样品空白值的平均值和标准偏差均受样品基质影响,因此最低检出限也因受样品基质种类的影响而不同。如果利用此条件进行符合性判定时,需要定期用实际检测数据更新精密度数值。 3、校准方程的适用范围评估LOD 如果在LOD或接近LOD的样品数据无法获得时,可利用校准方程的参数评估仪器的LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍标准偏差,仪器对于空白的响应即为校准方程的截距a,仪器响应的标准偏差即为校准的标准误差(Sy/X)。故可利用方程 此方程可广泛应用于分析化学。然而由于此方法为外推法,所以当浓度接近于预期的LOD时,结果就不如由实验得到的结果可靠,因此建议分析浓度接近于LOD的样品,应确证在适当的概率下被分析物能够被检测出来。 4、信噪比法评估LOD 对于定量方法来说,由于仪器分析过程都会有背景噪音,常用的方法就是利用已知低浓度的分析物样品与空白样品的测量信号进行比较,确定能够可靠检出的最小的浓度。典型的可接受的信噪比是2:1或3:1。对于定性方法来说,低于临界浓度时选择性是不可靠的。该临界值会随着试验条件中的试剂、加标量、基质等不同而变化。确定定性方法的LOD时,可以通过往空白样品中添加几个不同浓度水平的标液,在每个水平分别随机检测10次,记录检出结果(阳性或阴性),绘制样品检出的阳性率(写)或阴性率(%)对添加浓度的曲线,临界浓度即为检测结果不可靠时的拐点。定性分析中临界值的确定可参考下表进行。如表示例中,当样品中待测物浓度低于100μg/g时,阳性检测结果已经不具备100%的可靠性。
  • 如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定
    如何对气相分子吸收光谱仪检出限进行测定1. 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量。所谓“检出”是指定性检出,即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。 检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与气相分子吸收光谱仪的稳定性及噪声水平有关。在气相分子吸收光谱仪灵敏度计算中没有明确噪声的大小,因而操作者可以将检测器的输出信号,通过放大器放到足够大,从而使灵敏度相当高。显然这是不妥的,必须考虑噪声这一参数,将产生两倍噪声信号时,单位体积载气或单位时间内进入检测器的组分量称为检出限。则: D = 2N / S式中:N---噪声(mV或A);S---检测器灵敏度;D---检出限,其单位随S不同也有三种:Dg=2N / Sg,单位为mg/mlDv=2N / Sv,单位为ml/mlDt=2N / St,单位为g/s有时也用最小检测量(MDA)或最小检测浓度(MDC)作为检测限。它们分别是产生两倍噪声信号时,进入检测器的物质量(g)或浓度(mg/ml)。不少高灵敏度检测器,如FID、NPD、ECD等往往用检出限表示检测器的性能。灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好。从而可见,测量方法的检出限于分析空白值、精密度、灵敏度密切相关。他是分析方法的一个综合性的重要计量参数。2.检出限的计算方法1)在《全球环境监测系统水监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品的测定值有显著性差异即为检出限(D.L)。这里的零浓度样品是不含待测物质的样品。D.L = 4.6σ 式中:σ — 空白平行测定(批内)标准偏差(重复测定20次以上)。 2)国际纯粹和应用化学联合会(IUPAC)对分析方法的检出限D.L作如下规定。在与分析实际样品完全相同的条件下,做不加入被测组分的重复测定(即空白试验),测定次数尽可能多(试验次数至少为20次)。算出空白观测值的平均值Xb和标准偏差Sb。在一定置信概率下,被检出的最小测量值XL以下式确定: X L= Xb+ K’ Sb式中:Xb—— 空白多次测得信号的平均值; Sb—— 空白多次测得信息的标准偏差; K’ —— 根据一定置信水平确定的系数。 与XL-Xb(即K’ Sb)相应的浓度或量即为检出限:D.L = X L- Xb/ K = k’ Sb/ K式中:k——方法的灵敏度(即校准曲线的斜率)。 为了评估Xb和Sb,实验次数必须至少20次。1975年,IUPAC建议对光谱化学分析法取k’=3。由于低浓度水平的测量误差可能不遵从正态分布,且空白的测定次数有限,因而与k’=3相应的置信水平大约为90%。此外,尚有将 K’取为4、4.6、5及6的建议。3)美国EPASW-846中规定方法检出限:MDL=3.143δ (δ 重复测定7次)4)在某些分光光度法中,以扣除空白值后的与0.01吸光度相对应的浓度值为检出限。5)气相色谱分析的最小检测量系指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱柱的物质的最小量,一般认为恰能辨别的响应信号,最小应为噪声的两倍。 最小检测浓度系指最小检测量与进样量(体积)之比。6)某些离子选择电极法规定:当校准曲线的直线部分外延的延长线与通过空白电位且平行于浓度轴的直线相交时,其交点所对应的浓度值及为该离子选择电极法的检出限。光度分析中,虽然吸光度最小测读值为0.001,灵敏度也以A=0.001所相应的被测物浓度表示,但实际上惯常以A=0.05相应的被测物浓度作为有充分置信度的测定限,即最小能够可靠测定的浓度。这是因为,在吸光度A接近零的情况下,测定值与真实值之比即相对误差趋向无限大。 其次,由于比色皿的成对性不易做到完全匹配,尤其是使用已久的比色皿的成对性不易保证,因此吸光度很小的测量值在不同操作者、不同试验室之间常会不一致,除非操作者很有经验,十分注意比色皿成对性对测量的影响,并在每次测量时予以试验校正。 转载内容如涉及版权问题,请版权所有者及时通知我们,我们会尽快删除相关内容。
  • 认监委对《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》等8项标准草案公开征求意见
    各有关单位:根据《认证认可行业标准制(修)订工作程序》(国认科〔2018〕15号)要求,相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作,现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见,请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》,并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件:1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip
  • Mate11便携式气质联用仪检测毒鼠强标准品检出限可达10ppb
    四亚甲基二砜四胺俗名毒鼠强,是一种神经毒素,20世纪中期研发的急性杀鼠药,分子式为C4H8N4O4S2,分子量为240.27。立方晶型(由丙酮重结晶),对各类动物、包括人类毒性都极高,又由于性质稳定,不易分解容易造成积累,有二次中毒的可能。法化学中可用甲苯直接提取血中毒鼠强,用气相色谱法测定。因毒性大,中毒时血药浓度甚低,通常配选高灵敏度的氮磷检测器或火焰光度检测器。 毒鼠强毒性剧烈中毒者血液、内脏及胃内容物中含量较低,化学方法难以检出其检验主要依靠仪器分析法常用方法有薄层层析法、气相色谱法(GC)及气相色谱质谱联用法(GCMS)。气相色谱法是分析毒鼠强的常用方法根据不同检材可选用氮磷(NPD)、氢火焰(FID)、硫磷(FPD)等检测器 一般常用GCNPD法。GCNPD灵敏度高最小检出量为0 05ng 检材量只需1g左右。 Mate11是拥有实验室台式机级别性能的便携式气质联用仪,它可以直接调用实验室台式气质联用的方法,即能够快速稳定的在各种环境下进行色谱质谱分析,在现场充分发挥其定性定量的优势,毒鼠强标准品检出限可达10ppb(亿分之一)浓度,堪称现场检测神器。 便携式气质联用仪的应用:便携式气质联用仪GCMS,整体小于20kg,10ppb毒鼠强测试,食品安全,公安刑侦,环境检测,现场定性定量又一利器,气质联用法是检验毒鼠强的有效方法,已广泛用于毒鼠强中毒的鉴定。
  • 关于检出限、定量限的这九个问题,有答案啦!
    Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间,该如何报结果?大于检出限说明检出了,小于定量限又说明定量不准确,这样的话,能按计算的实际结果出数据吗?参考讨论:如果标准中明确给出了报告方式,那参照即可。如果没有具体说明,那就报告实际测出的数据,然后备注上检出限多少,定量限多少,然后数据结果注一下什么是检出限和定量限,简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测,就是说自己没有去采样,客户送样过来的,这样的报告有什么注意事项吗?另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求?参考讨论:我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性,即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下,所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转,样品标识上可以体现客户名称吗?参考讨论:最好不要体现,保证公正性,不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的,避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果,还是每个委托单单独一份原始记录?参考讨论:建议每个委托单单独一份原始记录,如果客户来查阅记录,不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做,但是在记录整理时候,尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么?参考讨论:可以,必须可以,技术负责人不要天天在办公室呆着,不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测,用t检验分析结果,样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢?参考讨论:一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验,输入样品编号时输入错误了,样品是一次性不可能再次检测,手动把正确编号写在图谱上,记录备注好原因这样可以吗?参考讨论:可以,但是要备注好谁什么时候写的,为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么?参考讨论:首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做,因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题,如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时,过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么?参考讨论:这个可以看看内部文件是怎么写的,一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适,可以修订文件。还有,这个样品的保存期,也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。
  • QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定
    QP1680 - TOC(总有机碳)分析仪方法检出限测定哈希公司方法检出限(MDL)是一种普遍方法,被用于测量根据指定分析仪方法测定出的置信度为 99% 的物质的最低浓度。该程序要求有一个完整、具体且经过明确定义的分析方法。在对方法检出限进行测定时,至关重要的一点是将实验室使用的所有样品处理步骤纳入测定范围。配备了 65 位自动进样器和搅拌器的 QP1680-TOC 高温催化燃烧分析仪已被用于执行方法检出限程序。根据标准方法 SM 5310 B-2011 所得结果可证明计算出的检出限为 0.019 mg/L,符合仪器的规格范围。方法检出限为美国环境保护署条例 40 CFR Part 136 的一部分。该条例也被称为《清洁水法案》。MDL 程序被用于定义指定方法的检出限。在《清洁水法案》项下,总有机碳(TOC)分析被列为应按照标准方法 SM5310-B 或ASTM D7573 进行分析。MDL 程序包含几个不同阶段。第一个阶段对初始 MDL 进行预估。第二个阶段对初始 MDL 进行测定。MDL 一经测定,就需要不断收集数据对 MDL 进行持续性验证。对至少 7 个方法空白和 7 个加标样品进行分析,以执行 MDL 的初步测定。加标浓度通常为预估 MDL 的 2-10 倍。所使用的样品必须在三个不同的日期至少分三批制备。通过以下公式分别计算方法空白和加标样品的 MDL:其中:MDLs基于加标样品的方法检出限MDLb基于空白样品的方法检出限X方法空白结果的平均值t(n-1, 1−α = 0.99) 自由度为 n-1 时的 Student’s t 值;1-a 为置信水平 99%Ss加标样品分析的标准偏差Sb空白分析的标准偏差在使用 7 个复制样品时,Student’s t 值系数为 3.143。在计算出两个 MDL 后,MDLs 或 MDLb 的最大值将定义为方法检出限。QP1680-TOC 分析仪ProCat 燃烧管表1:MDL结果概要表2:MDL数据概况QP1680-TOC(总有机碳)分析仪 自带一个集成 65 位自动进样器,并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行 NPOC 分析时,会对样品进行自动预处理。在提取样品前,会对进样针进行清洗,并对样品进行均匀搅拌。通过内置注射泵将样品吸入样品保持环,避免与任何阀门或内置注射器接触。样品被直接注入温度维持在 680°C 的高温炉中。载气将不断流经高温炉。通过 ProCat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体流经冷凝器时,水蒸气在此冷凝。随后,洗涤器将捕获卤素和酸雾并将其去除。最后,气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以吸附所有气溶胶或颗粒物。样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器(NDIR)进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件,可轻松进行样品报告并将其转移到可用的 LIMS 环境中。表3:QP1680-TOC 系统设置概况校准曲线根据标准溶液生成,而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中,进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个标准溶液进行 5 次分析。表 4 列出了每个标准溶液和平均峰面积表4:QP1680-TOC 校准 0-2.5mg/L 数据图1:校准曲线 0 - 2.5 mg/L,r2 = 0.9996图2:叠加加标样品 0.310mg/L图 3:叠加加标样品和空白样END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 重新定义“仪器检出限”——安捷伦新品发布会侧记
    仪器检出限(LOD)和定量下限(LLOQ)是仪器分析中常见的名词术语,当前常用信噪比(S/N)来表示。譬如一般而言,检出限是3倍信噪比时的分析物的浓度或质量,定量下限是10倍信噪比时的分析物的浓度或质量。不过这些已经被大家熟知且长期使用的仪器灵敏度表示方法很有可能在将来被新的、更可靠的灵敏度性能指标所取代。 在今天上午举行的安捷伦科技2014质谱新产品发布及研讨会上(中华厅,北大博雅国际酒店),安捷伦的质谱专家们在向现场来宾介绍安捷伦最新推出的质谱产品时,反复提到了一个新的术语&mdash &mdash Instrument Detection Limit,简称为IDL。它是一个基于峰面积相对标准偏差(%RSD)的灵敏度性能指标。以质谱为例,它可以直接反映离子化效率的程度。首先,峰面积%RSD是对一个色谱峰下的离子数的测量精确度的反映。其次,进样量越低,那么峰面积%RSD越大。第三,在被分析物量相同的情况下,越小的%RSD表示仪器的灵敏度越高。 IDL可以通过一个统计学公式计算而得,以LCMS为例,IDLLCMS = t× (%RSD/100)× 被测样品量,其中,t为数值分布在置信度为99%时的&ldquo t&rdquo 值(自由度=测试重复数-1),被测样品量一般较之IDL高2-5倍。 当然,安捷伦不会无缘故地花如此多的&ldquo 篇幅&rdquo 来介绍这个新的灵敏度指标。这次新品发布会上,正式在中国市场亮相的两款安捷伦质谱新产品,即6495型QQQ LC/MS和7010型QQQ GC/MS,它们在灵敏度方面较之其各自的上一代产品均有了极大的提升。 为了提高离子传输和采集效率,6495采用了全新的Q1离子透镜和锥形六极杆碰撞池。同时,为了进一步改善离子检测能力,安捷伦为该产品配置了全新的高能转换打拿极检测器。而对于7010而言,其灵敏度的大幅提升主要来自于安捷伦全新设计的EI源。具体讲,安捷伦将目前被普遍采用的EI源垂直构型(即灯丝的电子出射方向是垂直正交于样品流方向)改进为平行构型。这一设计大大提高了离子化效率。 在此次新品发布会上,笔者注意到安捷伦的应用工程师们向在场听众展示了很多其上一代质谱产品与新一代质谱产品的比较实验的数据结果。同时他们也强调,由于灵敏度的提升,安捷伦新一代的质谱产品将可能使用户以更少量的样品以及更简化的样品处理过程,即可完成分析工作。如此看来,估计安捷伦接下来将会对其三重四极杆质谱产品线的市场布局做出相应的调整了。(主编当班) 本次新品发布会的详细信息及现场图片请访问&ldquo 安捷伦2014质谱新品发布会在京举行&rdquo 。
  • 仪器论坛线上活动第四期:带您了解检出限
    奥运在即,论坛的线上活动还在继续。   到目前为止,论坛已经举办了三期的线上讲座,从举办的效果来看,一期更胜一期。第四期的线上活动讲座——带您了解检出限,又如期推出,本期我们邀请的数据处理版版主兼专家——calfstone老师来主讲。   鉴于仪器网信息网论坛越来越多关于检出限的问题,以及各种仪器在检测分析时都会经常遇到的问题,calfstone老师本期讲座将围绕检出限的核心问题(I型错误和II型错误)展开讨论,还将对检出限在实际操作中的计算问题(图一:Hubaux-Vos法检出限计算)和具体仪器的检出限问题进行分类和详细解剖。对于有兴趣探究检出限深度的人士,不失为较好的开卷之物。欢迎对这个方面感兴趣的朋友一起与calfstone老师交流切磋。 图一:Hubaux-Vos法检出限计算   calfstone老师为某大学分析测试中心理化部主任,从事研究方向为食品和生物材料检验,理论基础扎实,现为某校的讲师,独立和合作发表论文达30余篇。   本期活动时间为2008年8月6日至8月15日,在此期间calfstone老师将在数据处理版面在线就检出限问题与大家一起交流经验,欢迎大家前去参与。   本期活动连接地址:论坛在线活动第四期:带您了解检出限(2008年8月6日——8月15日)   相关活动连接:   第一期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080407/1214319/(气路系统  主讲:水中月)   第二期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080513/1260791/(华山论剑之能谱篇主讲人:德国工兵)   第三期线上活动:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080612/1306411/(原子吸收之塞曼吸收原理、参数设置 主讲:anping)
  • 安捷伦科技将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆GC/MS性能
    安捷伦科技公司将使用仪器检出限代替信噪比作为衡量三重串联四极杆 GC/MS 性能的标准 超低噪音水平下信噪比标准无法发挥作用 2012 年 1 月 16 日,安捷伦科技公司(纽约证交所:A)宣布了将其 7000B 三重串联四极杆气质联用系统的性能测试标准由信噪比变更为新的仪器检出限(IDL)。 安捷伦 GC/MS 市场经理 Terry Sheehan 博士谈到:&ldquo 二十年前甚至是十年前,信噪比都是衡量 GC/MS 性能的有效标准。但是简单标准品的 GC/MS/MS 基线噪音通常极低,并且极不稳定,不能准确说明系统性能。选择不同的基线段会使信噪比相差五倍甚至十倍,因此我们选择基于系统精度的仪器检出限作为新的仪器性能测试标准,这是由于系统精度直接与表示实际测量质谱灵敏度的离子计数相关。&rdquo 安捷伦公司认为 IDL 能够更准确地衡量 GC/MS/MS 的性能,因其遵从国际理论化学与应用化学联合会(IUPAC)、美国环保署以及其他很多组织认可的准则。 通过一系列自动进样结果,IDL 可对仪器性能进行确认。使用置信区间为 99% 的 Student-t 检验来统计对100 fg OFN 进行 8 次连续进样的结果 。此外,IDL 标准可对 GC/MS/MS 系统从自动进样器到检测器的各部件性能进行确认。 安捷伦 7000B GC/MS/MS 系统在 EI 模式下的 IDL 标准为 12 fg OFN。 Sheehan 谈到:&ldquo 将 OFN 标准品的质谱信号除以趋近于零的噪音值便可以得到结果为几千的信噪比,但该值与系统真正的性能并无关联。现在是时候对超低噪音的质谱系统使用统计学检测标准,该标准与质谱操作者分析所用的统计学方法类似。&rdquo 欢迎参加网上在线讲座 日期: 2012年2月28日(星期二) 时间: 北京时间14:00-15:00PM 主题: IDL--更可靠的质谱仪灵敏度标识方法( 单击此处注册在线讲座) 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度,安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。如需了解安捷伦科技公司的更多信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 快速三聚氰胺检测新方法 检出限1μg/Kg
    记者2日从中国科学院兰州化学物理研究所了解到,该所科研人员在三聚氰胺定量检测方法上获得突破,新办法最低检出限度达到每千克牛奶1微克,时间不超过3个小时。   该研究所采取的新方法是使用二氧化锆中空纤维棒浸入乳制样品直接提取三聚氰胺。据介绍,这一办法是可以为三聚氰胺的分析检测提供快速、精确、简便的定量方法,具有重要的现实意义。   承担此项科研任务的中科院兰州化物所甘肃省天然药物重点实验室研究员师彦平介绍,该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维,对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取,再联合气相色谱-质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。它的最低检出限达到每毫升0.001微克,也就是说1千克牛奶中只要含有超过1微克的三聚氰胺,就逃不出该项检测的“法眼”。
  • 《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》等四项国家标准征求意见
    各位委员、通讯成员及各有关单位:   全国认证认可标准化技术委员会(SAC/TC261)正在实施国家标准化管理委员会下达的《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》(计划编号:20075317-T-469)、《化学分析不确定度预算建立的评定方法》(计划编号:20075319-T-469)、《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》(计划编号:20075324-T-469)、《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》(计划编号:20075325-T-469)等4项国家标准制定项目。现将上述国家标准征求意见稿、编制说明以及意见反馈表提供给你们,希望大家认真研究,提出意见,并请于2010年11月27日前将意见反馈表的电子文本发送给标准起草组。   联 系 人:王斗文   电 话:0411-82583680   手 机:13591329511   电子邮件:wangdouwen@163.com   附件1: 《基于核查样品单检测结果的实验室偏倚检出》(征求意见稿)及其编制说明  附件2: 《化学分析不确定度预算建立的评定方法》(征求意见稿)及其编制说明  附件3: 《实验室分析仪器测试方法检出限和定量限的有效性确认评估》(征求意见稿)及其编制说明  附件4: 《石油产品和润滑油检测实验室质量控制与质量评估》(征求意见稿)及其编制说明
  • 汇总 | 监测中“未检出”情况表述及总量核算方法
    部长信箱关于废气监测中测定下限及检出限折算问题来信:1、gb/t 16157-1996修改单规定颗粒物测定下限为20mg/m3、HJ 57-2017规定二氧化硫测定下限为12mg/m3,请问,当测定浓度在测定下限时是否需要进行折算,如果折算是按实测进行折算还是有其他规定;如果不需要折算时,如何去判断是否达标排放?2、HJ 57-2017规定二氧化硫检出限为3mg/m3、HJ 693-2014规定氮氧化物检出限为3mg/m3,当测定浓度在检出限以下时应如何去表示,是用3Lmg/m3还是ND或者是其他方式;这时监测结果是否需要去折算,如果折算是按实测进行折算还是有其他规定;如果不需要折算时,如何去判断是否达标排放?回复:关于废气监测中测定下限及检出限折算问题”的来信收悉。经研究答复如下:1、当测定浓度在测定下限时,需要进行折算,折算的要求与高于测定下限时要求一致。2、现行标准体系中未对低于检出限的表示方法进行统一规定,按照3(L)、ND、3等进行表示均可。当测定浓度在检出限以下时,需要进行折算,折算要求与高于检出限时的要求一致。如实测浓度按照ND表示,则折算浓度也按照ND表示;如实测浓度按照3(L)或3表示,则折算浓度按照折算后结果表示(如:表示为3.5(L)或3.5),如果折算后浓度超过排放限值,则应注明无法进行达标评价,并重点复核含氧量、含湿量、烟气温度等参数测试是否准确无误。省厅回复固定污染源废气中低于检出限的数据该如何计算排放速率内容:关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率,相关标准中并没有规定,部分人按0计算,部分人参考《环境空气质量监测规范》(试行)中的规定,以1/2检出限计算,请问该以那种方式参与计算?答复内容:您好。关于固定污染源废气中某种污染物浓度低于方法检出限的数据该如何计算排放速率,固定污染源废气监测相关技术规范均未作统一规定。建议按《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》(GB/T 16157-1996)第11.4小节“颗粒物或气态污染物排放率的计算”、《固定源废气监测技术规范》(HJ/T397-2007)第12.5小节“污染物排放速率”所列公式进行计算,并备注说明参与计算的参数取值。感谢您的关注与支持!SL219-2013《水环境监测规范》水环境检测规范12.2.5:年平均值以算术平均法计算,小于检出限的按1/2方法检出限参加计算。但在统计污染物总量时以零计。HJ/T166-2004《土壤环境监测技术规范》土壤环境监测技术规范11.3“低于分析方法检出限的测定结果以“未检出”报出,参加统计时按二分之一最低检出限计算”;《地表水环境质量监测数据统计技术规定(试行)》(环办监测函〔2020〕82号)第七点:当监测数据低于检出限时,以1/2检出限值参与计算和统计。《环境空气质量监测规范(试行)》附件五第二条第一款:若样品浓度低于监测方法检出限时,则该监测数据应标明未检出,并以1/2最低检出限报出,同时用该数值参加统计计算。HJ442-2008《近岸海域监测规范》近岸海域环境监测规范7.3监测数据产生后,在对数据准备性进行确认后进行必要的统计,其中未检出部门按检出限1/2量参加计算。HJ/T164-2004《地下水环境监测技术规范》地下水环境监测技术规范6.7.5当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报所使用方法的检出限值,并加标志位“L”。HJ/T 91-2002《地表水和污水监测技术规范》地表水和污水监测技术规范“当测结果在检出限(或最小检出浓度)以上时,报实际测得结果,当低于方法检出限时,报所使用方法的检出限,并加标志位L,统计污染总量时以0计”;HJ/T92-2002《水污染物排放总量监测技术规范》中规定水污染物排放总量监测技术规范10.5当某种污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时,此污染物不参与总量核定”。对某污染物监测结果小于规定监测方法检出下限时,此污染物不参与总量核定。HJ 91.1-2019《污水监测技术规范》污水监测技术规范9.6监测结果的表示方法9.6.1监测结果的表示应根据相关分析方法等要求来确定,并采用中华人民共和国法定计量单位。9.6.2当测定结果高于分析方法检出限时,报实际测定结果值;当测定结果低于分析方法检出限时,报使用的“方法检出限”,并加标志位“L”表示。9.7监测数据的处理对低于分析方法检出限的有效测定结果,按以下原则进行数据处理:a)日均浓度值统计时以1/2方法检出限参与计算;b)总量统计时按HJ/T 92执行;c)对于某一类污染物的测定,如果每个分项项目的监测结果均小于方法检出限,在填报总量的结果时,可表述为“未检出”检并备注出每个分项项目的方法检出限;当其中某一个或某几个分项的监测结果大于方法检出限时,总量的结果为所有分项之和,低于方法检出限的分项以0计。GB17378.1-2007《第2部分:数据处理与分析质量控制》海洋监测规范 第2部分:数据处理与分析质量控制4.4.低于检出限XN的测试结果,应报“未检出”,但在区域性监测检出率占样品频数的1/2以上(包括1/2)或不足1/2时,未检出部分可分别取XN的1/2和1/4量参加统计运算。
  • 市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭
    市售鲜粽叶被检出铜含量超标近百倍 可致肾衰竭2014-06-01 02:39 新京报 铜含量较高的两种鲜粽叶(左、中),水煮后依然保持青绿色。粽叶铜含量实验结果5月28日,阜成门外大街,铜含量实验中,一款粽叶被测出含铜量高达988PPM。粽叶太鲜绿警惕被泡过■ 粽叶购买小贴士●正常的粽叶经过高温蒸煮,都会呈深绿偏灰黑色或是暗黄色,不会呈青绿色。如果一袋粽叶中,几乎是一色的青绿,就比较可疑。●返青粽煮后有硫黄味,粽香不明显,正常粽叶煮后能闻到清香。●不要贪图便宜,购买无厂名、厂址、生产日期和保质期的“三无”粽叶产品。又到端午粽叶飘香的季节。很多市民都会买粽叶包粽子,可什么样的粽叶才安全?近日,记者走访发现市场上售卖的粽叶,主要有真空包装的鲜粽叶和普通干粽叶,每包价格都很便宜,只有几元钱。而真空鲜粽叶的包装更精致一些,颜色碧绿,看上去很诱人。而干粽叶的包装则很简易,不仅干枯,颜色也偏暗黄。不过,记者注意到,这些粽叶包装都没有QS认证标识。销售人员称,真空鲜粽叶买回去后,简单清洗就能直接包粽子,而干粽叶则还要将其浸泡、蒸煮后才能使用。5月28日,记者随机从菜市场、超市等地购买了2种鲜粽叶、3种干粽叶,请民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士使用专业仪器,测试这5种粽叶中的铜含量。结果显示,“华鹤”和“又一春”这2种真空包装的鲜粽叶都检出了含量颇高的铜。■ 实验1一款粽叶铜含量达988PPM实验目的:测试包装粽叶是否含有高含量的铜实验样品:采购自超市、菜市场、早市的5种粽叶,有鲜粽叶也有干粽叶实验时间:5月28日实验过程:民间环保组织自然大学研究员、重金属污染干预项目负责人张女士,使用便携式元素分析仪对5种粽叶分别进行测试,大约90秒钟,元素数据就会直接显示在分析仪的屏幕中。实验结果:对准3种包装简易的干粽叶,分析仪屏幕上并没显示出铜含量。张女士介绍,这表示这些粽叶里“不含铜”,所以未检出。而仪器对准2种鲜粽叶时,屏幕上铜含量数值不断攀升。最终,“又一春”野生粽叶铜含量为335PPM,而另一种“华鹤”牌箬叶铜含量更高,约988PPM。记者查看这2种鲜粽叶外包装,标明原产地都来自湖北恩施,都称是采用传统工艺和现代保质、真空保鲜技术精制加工而成,主要成分为生理活性多糖和硒多糖,特点天然无污染等。张女士说,诸如农田、牧场、果园这些属于二级土壤的,铜含量应在50PPM内,而食品中对铜含量要求更严,粽叶作为食品包装材料,也不能铜含量太高。而这2种粽叶中的铜,却很明显“高得吓人”。2两种鲜粽叶煮后依然很绿实验目的:验证粽叶水煮后的颜色变化实验样品:“华鹤”“又一春”2种铜含量高的鲜粽叶,以及未检出铜的1种干粽叶实验时间:5月29日实验过程:记者把3种粽叶分别放到锅中,在水中煮沸5分钟,然后把煮后的汤液倒入碗中,查看粽叶颜色。实验结果:按照多位专家的支招,正常粽叶经高温蒸煮,颜色一般会发暗发黄,水偏黄色,而“返青粽叶”煮后则仍然青绿诱人,水变绿。记者一一对照,发现无论是干粽叶还是鲜粽叶,煮后的水颜色都有变化,不过含有铜的粽叶,其水的颜色要更深一些。但此前未检出铜的干粽叶,在煮后颜色变得更暗黄了一些,而有高含量铜的两种鲜粽叶,颜色变化不大,依然保持青绿。值得注意的是,记者拿过铜含量高的鲜粽叶后,手上能闻到一股残留的刺鼻味。■ 漏洞粽叶铜标准“千呼万唤未出来”参照食品标准,实验中一款粽叶超标近百倍记者发现,早在2008年媒体就报道称我国正酝酿出台首部粽子国家标准,其中提到针对“返青粽叶”现象,国标拟规定粽叶必须是纯植物,不得人工添加任何东西,对粽叶的铜离子含量拟设最高限量。但昨天记者查询发现,目前暂无最新消息,粽叶铜限量标准始终“千呼万唤未出来”,导致目前缺乏专门统一的限量标准。因此实际测试中,参照的标准并不一致。记者从一些检测机构了解到,目前多数都参照的《食品中铜含量限量卫生标准》中食品铜含量≤10mg/kg(1mg/kg≈1PPM),比照这个限量,此次测试的2种粽叶,超标33倍和98倍多。也有地方提到粽叶含铜量不得超50mg/kg(相当于50PPM)的行业标准。在国际上,据称只有欧洲设定了粽叶铜含量为不超过500mg/kg(相当于500PPM)。也有专家指出,粽叶中的铜究竟会有多少游离到粽子中,目前尚无相关研究。■ 影响“严重铜中毒可引发肾衰竭”粽叶那么“鲜绿”是怎么回事呢?国际食品包装协会秘书长董金狮此前接受采访时指出,粽叶采摘后,颜色肯定会发生变化,大多数粽叶会呈深绿偏灰黑色或黄色。即使是新鲜粽叶,多次高温蒸煮后,颜色也会变暗,不可能一直保持鲜绿。但一些商家为了让粽子和粽叶卖相好,往往会采取化学手段,在浸泡粽叶时,加入硫酸铜、氯化铜等原料,让已失去原色泽的粽叶重新变绿,因此被称为“返青粽叶”,可能会附着含量较高的铜。如果使用的是工业级的硫酸铜、氯化铜,除铜外,还可能夹杂砷、铅、汞等重金属。包粽子一旦用了这样的粽叶,这些重金属会游离到粽子,人如果长期或大量食用,可能引起铜中毒,出现肠胃炎,皮肤红肿、恶心呕吐等症状,甚至导致肾脏功能衰竭。本版采写 新京报记者 廖爱玲 饶沛本版摄影 新京报记者 薛珺 廖爱玲(原标题:粽叶太鲜绿警惕被泡过)(新京报)
  • 【敲黑板】如何降低CCD中的暗电流,提升仪器检出限
    自从电荷耦合器件(ccd,charge-coupled device)在大名鼎鼎的贝尔实验室发明仪器,其技术突飞猛进,在航空航天、医疗和工业等方面得到了广泛应用。特别在新型的aes光谱仪中,ccd就像眼睛一样,感知样品激发的等离子体发出的光。在微光应用方面,科学级ccd已经能打到探测到几个光子的水平,如果ccd能够准确的将光子信号转换为电荷信号,那新型的ccd光谱仪的检测极限将大大提高,但是实际情况中,这些微弱的光子信号产生的电荷信息,被ccd产生的暗电流淹没。暗电流(dark current), 也称无照电流,指在没有光照射的状态下,在光导电元件、光电管等的受光元件中流动的电流。它包括晶体材料表面缺陷形成的泄漏电流和载流子热扩散形成的本征暗电流。现代科学研究主要两个方向去解决,一个是提升材料性能,一个是降低ccd的工作温度。暗电流的大小与温度的关系极为密切,温度每降低10℃,暗电流约减小一半。越小的暗电流,同等条件下,光谱的检测下限越好。 赛默飞世尔科技是检测领域的世界领导者。它为全球客户提供的优质分析仪器、实验室设备、试剂耗材及创新的实验室综合解决方案。赛默飞世尔在直读火花光谱仪行业拥有超过80年的经验,最近在高端台式直读火花光谱仪3460/4460之后,赛默飞世尔科技又推出一款全新的全谱直读火花光谱仪arl easyspark 1160。全新的arl easyspark 1160 使用定制镀膜ccd,提升透光率,总像素高达26000,而传统ccd只有2000~4000像素。除此之外,它还采用独特的半导体制冷,ccd的工作温度为9.6℃,而传统ccd工作温度30~40℃,极大的降低仪器的暗电流,提升仪器的检测下限。关于朗铎科技朗铎科技,全球科学服务领域的领导者-赛默飞世尔科技(thermo fisher scientific)中国区域战略合作伙伴。作为工业检测分析系统解决方案服务商,我们致力于为中国客户提供全球高品质的分析仪器、专业的应用技术支持、优质的售后服务等系统解决方案 朗铎科技是赛默飞世尔尼通(niton)手持式光谱仪在合金/地矿行业的中国区总经销商,也是赛默飞世尔arl全谱直读光谱仪中国区总经销商。目前朗铎科技主要产品包括手持式合金光谱仪、手持式矿石光谱仪、直读光谱仪、工业内窥镜等系列产品。
  • 质检出版社“独占”国家标准出版 去年营收过亿
    7月22日,北京市朝阳区和平里西街,中国质检出版社。 7月22日,北京市三里河北街中国质检出版社读者服务部内,摆放着出售的与标准相关的图书。   &ldquo 为了能把有关食品安全标准的电子版公开,我们和国家标准委打了半天架。&rdquo 7月10日,卫计委的一位官员对新京报记者说。   当日,卫计委组织召开了关于整合食品安全标准工作进展的新闻发布会,明确表示有关食品安全方面标准文本必须在部委官网主动公开,方便公众和企业查阅和下载。   按照1997年出台的《标准出版管理办法》,凡是国家标准均由中国质检出版社出版,行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版。根据《办法》,在互联网上进行分享、传播或下载标准均是一种非法侵权行为。卫计委此前的&ldquo 为难&rdquo 正是源于此。   在中国质检出版社官网上,超过37000个标准在售卖,一份标准范本的价格从几十元到几百元不等。   提供标准下载,被查处   因为公开提供食品相关标准的下载,李援的食品论坛网站在两年前被&ldquo 扫黄打非&rdquo 了,被罚了款并被&ldquo 没收了几台电脑&rdquo 。   &ldquo 当时没收了我们几台电脑,并对我们进行了罚款。&rdquo 回想起两年前的那场风波,李援至今不能理解。他说,在网上分享传播标准,并没有以赢利为目的,怎么就成了一种&ldquo 违法行为&rdquo ?   李援是国内一家大型食品论坛的负责人,他此前曾长期从事食品安全检验检疫的工作,对各类食品标准的颁布和内容颇为熟络。   2004年以后,李援开始在互联网组建论坛,替网友解答食品安全方面的问题。   因为查阅各类食品安全标准的留言越来越多,李援和论坛里的网友开始逐步将手头已有的各类标准归类,扫描上传,供大家查阅分享。   &ldquo 其实在现行法律下,我们是在从事违法的活动。&rdquo 李援说,因为提供标准下载,他的网站两年前被&ldquo 查处&rdquo 了。   而在被&ldquo 查处&rdquo 之前,当时论坛上的标准累计下载量已超过3000万次。&ldquo 看得出来,查阅标准的需求很大。&rdquo 李援说。   据李援介绍,2011年6月,全国&ldquo 扫黄打非&rdquo 办公室,对该食品论坛进行彻查,称该食品论坛在未经授权的情况下擅自提供标准浏览和下载业务,严重侵害了标准专有出版权,要求其停止下载业务并对其处以罚款。   此前的4月,标准出版机构维权发展联盟下发了对&ldquo 百度文库&rdquo 免费下载标准的整改敦促通知,要求对方立即删除相关国家标准和行业标准的所有内容,并表示国家标准委和联盟各机构依法拥有完全的标准版权和专有出版权,有关权利人要进行赔偿。   与此同时,中国质检出版社发出严正声明,称任何个人和机构以任何形式制售假冒伪劣国家标准并进行传播培训均系违法行为,将追究其相关民事、行政和刑事责任。   中国质检出版社与国家标准委同属中国质量监督检验检疫总局。国家标准委的主要职责包括负责组织国家标准的制定、修订工作,负责国家标准的统一审查、批准、编号和发布等。   7月19日,国家标准委政研室的一位工作人员告诉新京报记者,在现行的法律规章下,在互联网提供分享传播部分标准内容的业务,仍然被认为是一种&ldquo 违法&rdquo 行为。&ldquo 对于强制性国标,现在可以公开浏览,推荐性标准因为有著作权,所以不能公开浏览,但要看标准范本,需要去出版社的网站购买,官方不提供下载链接。&rdquo   因标准&ldquo 看不到&rdquo 而违规   因为所用标准过期,王永强所在醋厂的产品在工商检查中不合格。令王永强无奈的是,他根本没办法及时看到新标准。   和李援类似,曾因为涉及标准问题而被指违规的还有王永强。不同的是,王永强更&ldquo 被动&rdquo 一些。回想起来,他觉得自己就根本没办法避免违规。   王永强是湖北一家食醋企业的技术研究员,这家企业的产品在当地销售一直很好。   但今年5月,当地工商下发的一则产品不合格通知书,让王永强和他企业的同事都很惊讶。   工商部门对部分超市产品抽检,好几家白醋产品被检出问题,出具的检测结果显示,产品在标签上印刷标准不合规,要予以罚款。   原来,被抽查的这一批产品的生产日期是2013年的3月,其所执行的标准SB10337《配制食醋》目前已经作废,取而代之的是名为SB/T 10337-2012的全新食醋标准,产品标签上的标准号已经&ldquo 过期&rdquo 。   公开资料显示,这款由商务部出台的新标准在2012年的12月1日已经正式实施,然而其封面显示的第一次出版日期竟然为今年的5月。也就是说,中间有近6个月的时间,企业查阅不到新标准。   &ldquo 去年我们就知道商务部发了一个通知,说标准要更新,但出台后根本看不到范本,在标准出版社的网站上也买不到,现在却要因此被罚款。&rdquo 王永强有些无奈。   一位行业内人士透露,标准实施到出版往往会有&ldquo 间隔期&rdquo ,时间或长或短。&ldquo 这其中的原因,可能和出版带来的利润和标准的重要程度有关,有些推荐性标准适用范围不广,印刷后带来的收益不大,出版单位及时出版的热情可能就不是很高。&rdquo   记者随即查询最近一批商务部颁布的标准,结果令人惊讶。   同样是以&ldquo SB/T&rdquo 打头,同样是由商务部出台的行业标准,28个在今年7月1日已经正式实施的标准截至目前仍未出版,在中国质检出版社的网站一一查询后均无售卖。   负责制定该批标准的商务部流通发展司工作人员证实,该批标准均由中国质检出版社负责出版,&ldquo 这一批标准去年12月的时候就报备了,今年3月内容都已经制定好并移交给了国标委,由他们做最后的整合出版。&rdquo   对此,国家标准委政研室工作人员回应称,行业标准属于推荐性,个别推荐性标准存在出版滞后的情况,原因是具体出版发行环节过于复杂所致,并非利润少,出版热情不高。   看着手中的通知书,王永强摇了摇头。他说,因为工商下发的产品不合格的通知,一些超市以为企业的产品有问题,下半年可能不会再从他们厂进货,企业的销售会直接受到影响。   &ldquo 我们已经向工商有关部门反映了情况,具体处理决定还没出来,希望能不了了之吧。&rdquo 王永强说。   质检出版社&ldquo 独占&rdquo 国家标准出版   1997年出台的《标准出版管理办法》规定,凡是国家标准均由中国质检出版社出版,行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版。   一边是网友在互联网上分享传播标准被视为&ldquo 非法&rdquo ,另一边是国家出版社对标准公开标价出售 在此之外,部分企业因为标准出版的&ldquo 滞后&rdquo ,不能及时获取最新国家生产信息而蒙受损失。   标准出版领域的混乱状态,引起了不少业内人士的关注。   同济大学法学教授孙效敏,长期从事国家标准化法的法律研究。在他看来,这些&ldquo 乱象&rdquo 的背后,是国家在标准出版上的特许经营专有权。其所依据的法律规定,是十多年前的一项行政规章。   1997年8月,国家技术监督局联合国家新闻出版总署正式颁布实施《标准出版管理办法》。   《办法》规定,凡是国家标准均由中国质检出版社出版,行业标准则由少数部门指定出版单位和中国质检出版社出版 任何单位或个人以经营为目的,对标准进行复制或将其存入网络用于传播,必须事先征得专有出版权单位的同意。   此外,未经批准擅自设立标准出版单位或从事标准的出版、印刷或者经营性复制、发行、传播将被予以取缔,构成犯罪的将追究刑事责任。   一位行业内人士透露,相对于国家标准,行业标准的使用和总量很小,&ldquo 可以说90%被使用和查阅的都是国家标准。&rdquo   公开资料显示,2004年以后,国家质检总局和国家标准委曾多次出台对标准出版权保护的通知,打击对标准的&ldquo 非法&rdquo 印刷、出版和网络传播进行整顿。   &ldquo 标准的专有出版权是一个典型的行政垄断。&rdquo 孙效敏认为,保护出版的垄断,在某种程度上说,就是在保护出版部门的利益。   新京报就此事采访国家标准委,至截稿时止,未得到答复。   质检出版社去年营收过亿   资料显示,质检出版社累计出版的各类标准已经超过4.5万种,总出版册数逾3亿册。去年,该出版社营收过亿。   在中国质检出版社的官网,点击标准一栏可以看到,目前在线售卖的标准共有超过37000多个,而根据每个标准的内容长度,购买价一般在十几元到几百元不等。   新京报记者随即点开一个标准,编号为GB 14880-2012,《食品营养强化剂使用标准》,这则共计32页的标准手册在其网站上售卖价格为30元,平均一页纸价格超过了1元钱,加上超过10元钱的快递费用,消费者购买这样一本简单的标准范本要花费40元钱。   这样的价格是不是高了些呢?   中国质检出版社一位工作人员称,&ldquo 标准不是普通的图书,技术含量高,价格当然也高了。&rdquo 那么,对于一本标准来说,它的成本到底有多少呢?   烟台大学法学教授于海防介绍说,一个标准在起草前,相应的制定部门会先在国标委申请备案,然后组织和邀请相关专家、学者、科研机构和行业协会对标准内容进行讨论,内容制定完毕后移交给国标委整合出版,出版社只需完成相应的校对编排工作即可印刷。   &ldquo 目前绝大多数的国家和行业标准均是由政府牵头制定,资金则全部都是来自国家财政。&rdquo 于海防表示,由于这些标准属于国家作品,起草人只是对作品享有名誉权,并不涉及出版物的利润分成,标准出版在版权上的成本几乎为零。   一位出版行业的人士透露,出版物的成本主要是版权和印刷,其中版权占据绝大多数,除去版权,基本上就只有印刷的成本。   对此,质检出版社的工作人员表示,标准的价格是根据市场和成本决定的,&ldquo 70%到80%的标准市场销售很差,一般只能印10来份,少数的标准印制份数多一些,有的可能会上万,出版社的利润很低。&rdquo   新京报记者查阅其官方数据显示,2012年中国质检出版社实现发货码洋1.6亿元,经营收入1.02亿元,实现利润1724万元。而截至目前,出版社累计出版的各类标准已经超过4.5万种,总出版册数逾3亿册。   质检出版社的工作人员表示,出版社的出版物以标准内容为主,另外还有一些标准和计量规程的图书,极少出版其他的内容。   与现行法律&ldquo 冲突&rdquo   在很多学者看来,《标准出版管理办法》与现行一些法律存在&ldquo 冲突&rdquo 的地方。   实际上,2009年《食品安全法》颁布后,让标准垄断出版的局面有了被打破的迹象。该法案规定,现行有关食品安全标准制定和出台由原来的质检总局移交给卫生部门。   7月10日,卫计委组织召开关于整合食品安全标准工作进展的新闻发布会,明确表态有关食品安全方面标准文本必须在部委官网主动公开,方便公众和企业查阅和下载。   此外,卫计委还将通过召开发布会、举办培训班以及在网站上公开在线问答的方式向公众普及、介绍食品安全标准的内容、制定和公布情况。   谈及标准出版权的转变,一位卫计委的官员向新京报记者透露,&ldquo 当时的情况很复杂,为了能把有关食品安全标准的电子版公开,我们和国家标准委打了半天架。&rdquo 对于现行仍旧未予开放下载的国家标准,该官员称,&ldquo 依法应该放开&rdquo 。   1997年颁布的《标准出版管理办法》是专有出版的法律依据,在很多学者看来,该法律规章与现行一些法律有违背的地方。   武汉大学教授、知识产权研究中心副主任王清曾在一篇论文中对标准出版&ldquo 独占&rdquo 提出质疑:相关部门利用行政权力垄断出版,制定含有排除、限制市场竞争的内容,导致垄断经营者获取超额的利润,这种行政配置标准专有出版权的行为涉嫌违反《反垄断法》。   《食品安全法》26条明确规定,食品安全标准应当面向社会公开免费查阅。   而根据《政府信息公开条例》第二条,标准应当属于&ldquo 行政机关在履行职责过程中制作或获取,以一定形式记录和保存的信息&rdquo 范畴,依法应予以公开。   于海防表示,&ldquo 《办法》是部门出台的规章,在法律上来说级别较低。&rdquo   学者称应修改《办法》   一些学者认为,在与现行法律冲突的同时,《办法》还阻碍了标准的传播与普及。   &ldquo 标准作为一项面向社会提供的法律和技术法规,颁布出台后其内容就应该立刻向社会公开。公众应该无偿阅读并有权普及和传播,对于标准出版和传播的行政垄断应当打破。&rdquo 孙效敏认为,正是这种专有出版权的存在,在一定程度上,阻碍了标准的普及和传播。   与孙效敏的看法相同,于海防也不赞同标准出版的现状,&ldquo 出版标准,就是出版法律,拿法律卖钱,这不是很荒唐吗?&rdquo   孙效敏表示,&ldquo 一般在国际上,由政府制定的标准都对社会完全免费开放,公众可以自由下载、传播。&rdquo   长期在美国从事食品安全工作的科普作家云无心介绍,凡是涉及国家食品安全的标准资料在FDA(美国食药总署)的网站上均公开可查。&ldquo 在美国,有关版权法规定,任何政府的作品均无版权保护。&rdquo   &ldquo 对于国家标准,它是用来推广普及和使用的,而不是由某个组织来独占或者排他使用。&rdquo 于海防认为,对于一个作品来说,版权应该由著作人来决定,但大多数国家标准制定发起人均是国家,没有著作人,就没有版权,没有版权,就更不应该有独家出版权。   在于海防看来,制定标准出版管理条文的初衷可能是要对行业统一调控,让标准出版领域有序发展,但随着国家法律不断发展,该法律规章已与现行的法律有了诸多&ldquo 冲突&rdquo 。   &ldquo 旧有的法律规章与现行的法律冲突,并阻碍了标准的传播和普及,对消费者的生活和企业的生产都造成了影响,那么法律规章应该做出修改和废除。&rdquo 于海防表示。   &ldquo 制定标准的经费来自行政拨款,而行政拨款源于全体公民的纳税,在此意义上,有关部门代表全体纳税人投资作品创作,受益人自然不能是某个部门。&rdquo 孙效敏认为,有关标准出版的行政垄断应当被打破。   &ldquo 国家标准涉及生活的方方面面,在互联网上阅读分享和传播是对国家法规的一种普及。&rdquo 在两年前因提供标准下载而被&ldquo 查处&rdquo 的李援希望,未来任何一个标准出台后,都能立刻在网上无偿查阅。
  • “雪糕刺客”成真?冰淇淋中检出“一类致癌物”
    导读最近,欧盟食品和饲料类快速预警系统(RASFF)通报某国际知名冰淇淋品牌销往世界多个国家和地区的产品中检出一类致癌物环氧乙烷(英文缩写:EO),一些国家的食品安全局(署)已陆续召回这些问题产品,再次引发了社会对食品中环氧乙烷问题的关注。环氧乙烷是什么?它为何会屡屡出现在食品中?我们该如何应对?今天小编就和大家再谈谈这一话题。冰淇淋中检出环氧乙烷事件回顾2022年6月,台湾食药署通报法国出口的两批次某品牌香草冰淇淋中检出农药残留环氧乙烷。之后,欧盟RASFF也对此问题发出了预警通报。澳大利亚、爱尔兰和中国香港等地的食品安全局(署)已宣布召回问题批次产品。目前,该产品中含有环氧乙烷的原因尚在调查中。环氧乙烷环氧乙烷是一种低分子量的有机化合物,分子式C2H4O,沸点10.4℃,常温常压下呈气态,具有较强的扩散、穿透和杀菌能力,对细菌(及其孢子)、霉菌和真菌都有杀灭作用,特别适用于一些不能耐受高温消毒的物品以及材料的杀菌。但是,环氧乙烷具有一定的致癌性。2017年10月27日,世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考,将环氧乙烷列入“一类致癌物”清单。此外,环氧乙烷还有一定的生理毒性,长期接触会引起头晕、恶心、腹泻、肝肾损害、昏迷等问题。食品中检出环氧乙烷的原因类似冰淇淋中检出环氧乙烷这种事件并不是个例,据报道,近两年欧盟已有超过500次因环氧乙烷拒收或召回的案例。食品中检出环氧乙烷的主要原因是它可被用于香料、谷粉等产品的杀菌。环氧乙烷在杀菌过程中,能和氯反应生成2-氯乙醇(英文缩写:2-CE)。2-氯乙醇具有急性毒性,并有一定的致突变性,能对人体内的肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。因此,世界上大部分国家和地区已禁止将环氧乙烷用于食品杀菌消毒,但仍有个别国家允许使用。此外,食品中的环氧乙烷也有可能由食品包装上的油墨带入。环氧乙烷(Cas No. 75-21-8)和2-氯乙醇(Cas No. 107-07-3)结构式国内外对于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的监管目前国外对食品中环氧乙烷、2-氯乙醇的监管标准不一。在美国和加拿大,食品中环氧乙烷和2-氯乙醇分开管控,各种食品中环氧乙烷限量在7~50 mg/kg之间,2-氯乙醇限量为940 mg/kg;而欧盟管控的环氧乙烷实际是2-氯乙醇和环氧乙烷含量之和,各种食品中限值在0.02~0.1 mg/kg之间;在韩国,环氧乙烷属于未登记的农药,按肯定列表制度执行0.01 mg/kg的限值标准,临时限定标准规定不同食品中2-氯乙醇限量在10~30 mg/kg之间。我国尚没有关于食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的管控标准或法规。表1. 各国对食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的限值要求岛津应对方案环氧乙烷分子量小(分子量44),使用GCMS测试易受背景噪音或基质干扰,灵敏度不一定能满足欧盟法规限值要求。岛津公司秉承“为了人类及地球的健康”的公司理念,为快速应对冰淇淋产品中环氧乙烷污染问题,利用顶空自动进样器HS-20 NX和三重四极杆气质联用仪GCMS-TQ8050 NX建立了两种化合物的定量分析方法,方法灵敏度高,为食品中环氧乙烷和2-氯乙醇的测试提供参考。GCMS-TQ8050 NX+HS-20 NX实验条件方法学结果在10 μg/L~50μg/L线性范围内,环氧乙烷和2-氯乙醇线性相关系数均大于0.995,校准曲线、各浓度点叠加图和低点(10 μg/L)标液色谱图见下图。对浓度为10 μg/L的标样进行分析,以ASTM法计算噪声,以噪声的3倍作为检出限(即S/N=3),以噪声的10倍作为定量限(即S/N=10),环氧乙烷和2-氯乙醇的检出限、定量限见下表。方法灵敏度高,满足欧盟对环氧乙烷和其代谢产物2-氯乙醇的管控要求。图1. 环氧乙烷(EO)校准曲线,线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图图2. 2-氯乙醇(2-CE)校准曲线,线性各浓度点叠加图和10 μg/L溶液色谱图表2. 化合物检出限和定量限结语 采用岛津GCMS-TQ8050 NX,结合HS-20 NX捕集阱模式,可成功应对环氧乙烷测试中常出现的峰形差、灵敏度低等问题,助您快速、准确地测试食品中的环氧乙烷和2-氯乙醇,为食品加工和消费者健康保驾护航。本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 常见止咳药被检出硫磺 标准缺失让潜规则横行
    日前,有媒体接到投诉反映,由于使用了用硫磺熏蒸过的浙贝作为原料,很多成品药中被检测出较高的硫磺含量,太极集团、通药集团、哈药集团、云南白药集团等多家知名药企或涉其中。记者赶赴浙江、安徽等地调查发现,硫磺熏蒸浙贝犹如医药行业的“三聚氰胺”,已经成为中药材行业的潜规则,而有关检测标准的缺失则让这一潜规则发展成为“明规则”。业内专家呼吁,出台成品药的硫磺含量检测标准已成当务之急。  多种药品检测发现硫磺 涉及企业均未回应  据介绍,浙贝,别名浙贝母、象贝、大贝母,是一种用于清热化痰、润肺止咳的中药材,与白术、白芍等被统称为“浙八味”。据举报人白某告诉记者,硫磺熏蒸的浙贝对人体危害极大,为了检测市场上公开销售的药品是否存在硫磺超标问题,去年底他网购了5种常见的止咳化痰药品并送到第三方机构检测,结果让人大吃一惊:所有送检药品中均检出了一定的硫磺含量。  根据白某提供的西安国联质量检测技术股份有限公司出具的检测报告和留存样品,记者发现其中5种药品硫磺含量检测情况分别为:太极集团重庆中药二厂有限公司生产的橘红丸,国药准字z20027420,规格为3g×9袋,检测结果为0.6% 通药制药集团股份有限公司生产的橘红丸,国药准字z22023402,规格为6g×10丸,检测结果为0.3% 同样是通药制药集团股份有限公司生产的润肺止嗽丸,国药准字z20093622,规格为8g×12袋,检测结果为0.2% 哈药集团世一堂制药厂生产的金贝痰咳清颗粒,国药准字z10950032,规格为7g×10袋,检测结果为0.1% 云南白药集团股份有限公司生产的小儿宝泰康颗粒,国药准字z10920006,规格为4g×12袋,检测结果为0.1%。检测负责人钟某认为,一般来说,成品药成分中不应出现“硫”成分,而这5种止咳药中100克成品药最高的竟然含有0.6克硫磺(即千分之六的比例),最少的也有0.1克硫磺,这着实让人吃惊。  据了解,上述5种止咳药硫磺含量检测的依据是食品安全国家标准中硫磺含量的检测标准,即现行有效的卫生部2010年发布的《中华人民共和国国家标准gb3150-2010附录a》,检测机构参照了该标准规定的检测方法。  但值得注意的是,西安国联并不是我国官方医药检测机构,因此结果有待官方进一步确认。但对该结果,中国中药协会会长、原国家中医药管理局副局长房书亭在接受记者采访时表示,药典中对于上述中成药含量中并不存在硫物质,同时,对于较好干燥的浙贝来说,是决不允许使用硫磺熏蒸干燥的。“这意味着,使用浙贝等药材制成的中成药中,也不应该出现任何含硫物质,如果按照此前放宽后的规定,其含量也应在150mg/kg以下。”  记者就上述药品硫磺超标问题不久前分别联系上述4家药企采访,并发去了书面采访提纲,但截至记者发稿时均未收到回复。  市场公开售含硫贝 禁硫令成空文  值得注意的是,中成药中含硫量大的原因在于原材料含硫,而利用硫磺熏蒸干燥则是目前硫进入中药材的主要途径。  据悉,上述被检出硫磺超标药品的成分中均含浙贝这一中药材原材料。而浙贝主产地为浙江省磐安县,位于该县的新渥市场是全国最大的浙贝集散地。不久前,记者多次实地探访了距磐安县城十多公里远、号称华东地区最大的中药材集散地之一的新渥市场。  让记者十分诧异的是,新渥市场上竟然在公开出售含硫贝。在人头攒动的交易现场记者看到,摊主毫不掩饰自己所售卖的浙贝是经过硫磺熏蒸的,以至于浙贝被公然分成了含硫贝和无硫贝两种,发白的是含硫贝,发灰的是无硫贝,且无硫贝的价格明显高于含硫贝。一位陈姓摊贩坦然告诉记者,禁硫根本禁不住,他一年向外发出的浙贝大约300吨,其中约一半都是经过硫磺熏蒸的。  据知情人士介绍,新渥市场每个月逢农历二、五、八等约有九个交易日,根据新渥市场成交量统计,近9个交易日每个交易日平均成交的浙贝量约25吨,其中含硫贝为18吨左右。业内人士分析,加上部分统计遗漏的,合计一个月300多吨,其中至少一半以上为含硫贝流向全国市场,其中大部分最终进入了中成药厂和中药零售店。  记者查询国家食品药品监督管理总局网站上看到这样的表述:中药材及饮片不同于食品,其摄入量相对较少,且经硫磺熏蒸后的中药材及中药饮片中残留的挥发性二氧化硫,经过药材储存等环节,残留量会进一步降低,少量的二氧化硫进入机体不致造成伤害。  但是,因硫磺熏蒸不代表不会产生问题,这也是国家对硫磺熏蒸严格控制的主要原因。一方面是由于硫磺熏蒸可使药材增色、美白,因此部分不法商人可以以此达到以次充好的效果。另一方面,过度使用硫磺熏蒸的中药材,其二氧化硫残留量过高,会破坏人体的消化系统和呼吸系统,对肝脏、肾脏等器官也有潜在威胁。  因此,我国《中华人民共和国药典》(2000年版)已有规定,除山药外其他所有中药材原药不能用硫磺熏蒸或浸泡 2005版《中国药典》删除了一些药材在加工中使用硫磺薰蒸的方法,并逐步开始禁止硫熏法用作漂白、增艳和防虫。2013年发布的《药典(2010年版第二增补本)》中,则首次规定了中药材及饮片二氧化硫残留限量标准,严格规定可以使用硫磺熏蒸的药材品种,并指出其二氧化硫残留量不得超过400mg/kg,其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150mg/kg,超限的中药材及饮片将以劣药论处,严重的将追究刑事责任。  房书亭介绍,先解决允许使用硫磺熏蒸的药材仅10种,分别是山药、牛膝、粉葛、天冬、天麻、天花粉、白及、白芍、白术、党参。“在经过国家食药总局部署,对中药材及饮片中的二氧化硫残留量检测方法和限量进行立项研究后,规定上述10种仍未找到较好干燥方法与储存方法的中药材允许在一定剂量内用硫磺熏蒸,除此之外,任何中药材禁止使用硫磺进行干燥。”  若每月采购200吨含硫贝 企业可节省成本360万元  值得注意的是,药企并非不了解采购含硫贝母的危害。据当地摊贩介绍,含硫贝母多是被用在中成药。“贝母的几个品种中,作为药材直接使用的饮片类由于把关较严,几乎不存在采用含硫贝母的情况。”  在禁硫令下,为什么仍有那么多含硫贝公然流入市场呢?业内人士分析认为,利用硫磺熏蒸可降低制药成本是主要原因。  据了解,用硫磺对药材进行熏蒸能起到两方面的作用,不仅可以使药物增白,还能达到防霉、杀虫的效果。因为硫在熏蒸过程中燃烧产生二氧化硫气体,二氧化硫本身是一种强还原剂,与药材中的水分发生化学反应后可以生成酸,起到防霉、防虫蛀的作用,同时促进了药材的干燥,有利于药材的贮存。当地贝农反映,新鲜贝母一般要用硫磺薰蒸两天两夜,然后再在太阳底下晒三四天便成为硫磺熏蒸浙贝。  房书亭表示,一百年前人们发现被硫磺熏蒸过的中草药容易干燥、不容易返潮,因此对难以干燥的部分中药材采用硫磺熏蒸干燥的方法。但因药材需求量大,为减少时间,降低成本,利用硫磺熏制的品种不断增加。  正如上述业内人士所言,使用硫磺熏蒸浙贝价格的确可以低很多。记者登录中药材交易网站中药材天地网,点击“浙贝母”品种进去后在“现货报价”板块可以清晰地看到各种浙贝母的报价,而其中“有硫”字样赫然在目。截至5月4日,含硫浙贝母报价每公斤64元,无硫浙贝母报价则高达每公斤82元。以此计算,每购买一吨含硫贝母,企业采购成本节省18000元。按每月近200吨含硫贝母算,医药企业每月采购成本节省达360万元。“现在还不是差价最多的时候,每年冬季浙贝使用旺季时,两者差价可高达40至50元。”当地人介绍。  事实上,据知情人介绍,由于目前药品采取政府招标统一采购,医药价格压制较为严重,这也是药企千方百计降成本的主要原因。“例如某药品在安徽中标价为10元,在江西投标时就会被要求降低10%,在河南投标时,再次被要求再降,因此对于全部原材料使用优质产品的要求,企业难以维持。  成品药含硫检测存空白 专家呼吁尽快出台国标  记者在浙江采访发现,由于用硫磺熏蒸浙贝的情况极为普遍,当地人只吃鲜贝母,从来不吃硫磺熏蒸过的浙贝。据了解,二氧化硫是有毒化学物质,长期接触食用二氧化硫残留的中药材,会令人产生呕吐、腹泻、恶心等症状,严重的会危害肝脏、肾脏,还会引起慢性中毒如慢性鼻炎、咽炎、支气管炎以及支气管哮喘、肺气肿等,还可能提高肺癌的患病率。杭州市医药特有工种职业技能鉴定站、杭州市药品医疗器械企业权益保护协会联合发布的一份报告显示,若中药材中的二氧化硫超过500μ g/kg,就会使人产生味觉上的不适,能够闻到特别刺鼻的酸味,会引起包括急性咳嗽在内的急性毒性反应。  联合国粮农组织和世界卫生组织联合食品添加剂专家委员会则认为,二氧化硫类物质作为食品添加剂,每日允许摄入量为0—0.7mg/kg体重,即一个60kg体重的成年人,每天二氧化硫的摄入量不得超过42mg。因此,联合国粮农组织和世界卫生组织制定的“食品添加剂通用标准”中明确规定,草药及香料中亚硫酸盐残留量“以二氧化硫计不得超过150mg/kg”,我国有关二氧化硫残留量的标准正是参考了这一标准。而韩国等地对药材中的含硫量要求更高,如韩国中药材二氧化硫含量限制为30mg/kg。  从记者实地探访交易市场的结果来看,我国标准落实效果并不好。专业人士指出,杜绝硫磺熏蒸浙贝等中药材的问题,除多管齐下从源头加强对采收地或产地加工方法的监管外,当务之急还要在终端加强对成品药进行含硫检测。  由于缺乏国家标准,记者在采访过程中试图对成品药硫磺含量进行送检时遭到了现实阻力。记者试图联系北京市药品检验所、中国食品药品检定研究院等单位对药品进行含硫量检测,但均因无国家标准而未能成功。江苏省某省辖市食品药品监督管理局一位不愿具名的负责人告诉记者,目前国家只是规定了对中药材及其饮片的硫磺含量标准(以二氧化硫残留量计),并未明确规定成品药的二氧化硫残留量标准,因此没有检测的依据,且大多数单位也不具备检测手段和条件。  对此,甘肃农业大学教授陈垣等专家在接受记者采访时表示,我国对硫磺作为食品添加剂在食品和中药材及其饮片中的残留量均作了明确限制,但成品药品的硫磺含量标准仍是空白,亟待出台国家标准。业内专家同时呼吁,加大科技创新力度,尽快研发出替代硫磺熏制中药材的新方法和药品中含硫化合物的快速检测方法,以较好满足社会的需求。
  • 新西兰奶制品检出双氰胺 中国尚无限量标准
    中广网北京1月28日消息(记者郭淼)据中国之声《新闻纵横》报道,近日,全球最大乳制品出口国新西兰的奶制品被检出含低量双氰胺的消息,让很多国人特别是家长担心不已,因为中国是新西兰的海外最大奶制品出口市场,而目前中国市场上有大约80%的进口牛奶来自新西兰。   就在国人对三聚氰胺的阴影还没有完全消退时,双氰胺连日来又搅扰着大家的神经。据报道,去年9月,新西兰乳制品公司恒天然在对牛奶进行抽检时发现,有部分牛奶和奶粉中含有少量双氰胺化学残留物。经调查发现,大约有500个新西兰农场使用了含有双氰胺的化肥用于促进草的生长,因而导致牛奶和奶粉中出现双氰胺残留。   日前,新西兰第一产业部官员也证实了这一情况,但表示,这些残留物不会影响食品安全或导致健康问题。   恒天然是新西兰最大的乳制品公司,而中国也是恒天然在全球最大的市场。这一次事件会让"洋奶粉"从此走下中国的神坛吗?记者在山东淄博部分大型超市和母婴用品店发现,新西兰进口奶粉和新西兰奶源的奶粉都在正常销售,并未受到影响。在另外一家母婴用品专卖店,各类进口奶粉摆满了货架。当记者询问新西兰奶粉是否下架时,对方却表示,目前不但没有下架计划,近两天的销量反而一直不错。   销售人员:新西兰奶粉现在卖得很好。新西兰的奶源是最好的,这些事都是奶粉厂家炒作。现在都是进口卖得好,比如新西兰、澳大利亚的。   尽管销售人员信心满满,但对于经受过三聚氰胺风波的中国妈妈们,奶粉质量这根神经已经绷得紧紧的。   消费者吴女士:我们孩子从小喝的就是科瑞康的奶粉,当时考虑到新西兰奶粉奶源好、质量好,这个牌子没换过。没想到新西兰的奶粉也有质量问题,现在考虑是不是换换产地或者换换牌子。虽然报道上说对人体没什么伤害,但心里还是不踏实,现在也是在等国内检测,这几天也不敢再给他喝了。   尽管这一次新西兰奶粉事件影响面较大,但目前国内的一些进口厂商并没有停止销售来自新西兰的奶粉,多个商家肯定地表示,产品没问题。   厂商:无论外边有有怎么样的信息,只要它们能进到中国来,就说明奶粉没有问题,因为咱们国家的商品局会检验的。   可能大家对三鹿奶粉事件中的三聚氰胺较为熟悉,实际上,双氰胺正是用来制造三聚氰胺的生产原料之一。科学界对它定义是,双氰胺常见于肥料或农药中,毒性非常低,只有在高剂量的情况下才会对人体造成损伤。   由于双氰胺对于保护土壤环境和促进牧草生长有着明显的作用,在新西兰奶牛养殖采用放养方式的情况下,如果出现草木干旱,奶农往往会使用一些含双氰胺的肥料增强草木的抗旱性。同时,双氰胺也可以对草木中的有害物质进行中和。因此,这就导致了残留的药品进入奶牛体内,进而造成奶品质量的污染。   乳制品是新西兰的主要出口商品,其95%的乳制品用于出口,而中国是新西兰乳制品最大的出口市场。目前中国市场上进口的新西兰奶粉占到了中国总进口量的80%,而新西兰乳制品又占到了中国全进口婴幼儿食品的40%左右。涉嫌此事的新西兰恒天然集团在国内更是有多个合作伙伴,包括雅培、美赞臣、雅士利、惠氏等品牌。恒天然集团事后称,产品中双氰胺的残留不到安全限值的1%。   但是截至目前,上述奶粉品牌对这次的事件一直保持沉默,这不禁让一些将新西兰奶源视同安全的妈妈们感到有些焦虑。这些残留少量双氰胺的新西兰奶粉到底对健康有没有危害?此次事件又会对乳制品行业的发展产生什么影响呢?中国农业大学食品科学与营养工程学院副教授朱毅分析认为,由于不是奶粉加工过程当中蓄意添加,而是牧草使用了氮肥增效剂双氰胺导致,因此应该不会对健康构成危害。   朱毅:这一次大家对双氰胺的反应有点过度了。婴儿奶粉残留标准是不超过每毫克每千克,但是一年才施肥两次,每次施量占化肥氮肥氮总量的3%,再经过牛的代谢,最后进入奶粉,这个量肯定和蓄意添加的量差距很大。这是我估计的,目前还没有披露准确的数值,就是说它的残留量是非常微量的。   广州市奶业协会理事长王丁棉认为,残留的双氰胺到底会不会影响健康还要看进一步的研究,但新西兰主动公开食品问题是行业自律的表现,也能确保其产品质量保持在高水平,这一点值得学习。   王丁棉:新西兰把检测结果公布,给消费者知情权,这本身不是坏事。但如果含量很高或者分析出来毒性很强,那就是另一个概念。不过目前对这种物品还处在风险评估阶段,把它定义为毒可能为时过早。新西兰奶业的行业自律已经达到比较成熟的程度,而不是像国内有的企业,凡是出了食品安全事件就靠公关手段压住媒体等。   朱毅认为,这次的事件或将促进国家对双氰胺检测标准的出台,她建议可以采取双氰胺婴儿奶粉每公斤1毫克的限量值标准评估其安全风险。   朱毅:三聚氰胺事件之后,对于可能会增加氮含量的物质,大家都觉得应该去检测,像章三氰胺一族的,单氰胺、双氰胺、三聚氰胺,但是我国目前还没有检测双氰胺,这次事件之后会促进其标准的制定,对它进行风险评估,制定限量标准。   朱毅同时提出,中国孩子家长过度依赖奶粉问题较为突出,这对孩子的成长发育并非益事。   朱毅:一岁以后的幼儿就没有必要喝那么多奶粉了,他们已经能够从饭菜中获得足够的营养来源,不必要过分依赖奶粉。现在也就只有中国人才吃那么多奶粉,尤其是二段成长奶粉、三段成长奶粉,5、6岁都不罢休,这种养育方式和思维模式需要改变。   据悉,国家质检总局已经紧急与新西兰相关部门取得了联系,要求对方尽快提供此次事件的详细信息,包括奶粉中检出双氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业。   然而,普通消费者最迫切想要知道的还是这批受影响的奶制品到底有没有危害,在我国有没有销售等等。只有权威部门尽快给出一个明确的说法,才能平息这场风波。
  • 中国计量院率先建立贝类毒素检测质控标准
    有媒体报道,今年5月,浙江宁波、舟山等地上百名消费者在食用淡菜(贻贝的俗称)后,出现了腹泻、呕吐等症状。后经检测发现,他们食用的来自福建省福清的淡菜受到了腹泻性贝类毒素的污染。因受污染,淡菜不得不退市一个多月。6月,浙江省海洋与渔业局联合发出《关于进一步加强采捕期淡菜质量安全监管工作的通知》明确要求,重点抽检麻痹性贝类毒素、腹泻性贝类毒素和大肠杆菌。   “有毒赤潮藻类产生的毒素经贝类或鱼类摄取后在其体内转化累积为贝类毒素,被人摄食后就会危及食用者的身体健康和生命安全。”中国计量科学研究院生物研究室傅博强博士介绍了水产品受有毒赤潮污染的情况。全世界每年由有毒鱼类、贝类引起的食物中毒事件超过两万件,死亡率为1%。其中麻痹性贝毒(PSP)和腹泻性贝毒(DSP)是分布最广、危害最大的贝类毒素。   国家标准《农产品安全质量 无公害水产品安全要求》(GB 18406.4-2001)对水产品中的贝类毒素含量进行了规定:麻痹性贝毒限量≤80μg/100g,腹泻性贝毒限量≤60μg/100g。其实,贝类毒素离我们的日常生活并不遥远。据国家海洋局东海环境监测中心2004~2005年的研究,长江口水产品贝类毒素检出时段主要集中在5~6月和8~9月,麻痹性贝毒和腹泻性贝毒的检出率分别在5%和12%左右,敏感种类为养殖的紫贻贝。我国还是亚洲贝类产品出口第一大国,2010年我国贝类产品出口量26.07万吨,出口额11.58亿美元,在世界贝类产品出口总量中占14%。目前世界各国都制定了严格的贝类毒素限量要求。在我国贝类产品的出口贸易中,需要采用相关的标准方法对贝类毒素的含量进行检测,严格执行我国及贝类进口国关于贝类毒素的限量标准。不管是在我国水产品市场上还是在国际贸易中,准确检测贝类产品中贝类毒素的含量对保障食品安全、保障国际贸易的公平公正都显得格外重要。   傅博强介绍,目前世界上普遍采用“小鼠生物法”(Mouse Bioassay,MBA)作为测量贝类毒素的参考方法,我国有关国家标准也是采用的这种方法。所谓“小鼠生物法”,就是以小鼠为实验对象,给小鼠腹腔注射贝类毒素,观察贝类毒素对小鼠的致死剂量,来计算贝类毒素的整体毒力。“但该方法的测定结果会受到小鼠的种属、性别、健康状况等个体影响,可能会产生假阳性或假阴性的结果。而且小鼠生物法不能得出具体含有哪几种毒素及其质量含量。”傅博强表示,“小鼠生物法”存在的这些弊端让研究者开始着力研究新的测量方法。“小鼠生物法在应用时如果同时测定含贝类毒素的基体标准物质作为质控标准,则会在一定程度上保证小鼠法测定结果的可靠性。目前世界各国都在开发建立非生物依赖的仪器分析方法如质谱法进行贝类毒素含量的测定。”   中国计量院也开展了这方面的研究。由傅博强主要负责完成的“食品安全相关贝类毒素含量测量标准方法及标准物质研究”在国内率先建立起了贝类毒素检测的质控标准,研究了可替代现行国家标准中小鼠生物法的麻痹性贝类毒素液相色谱串联质谱分析方法,检出限达10~11g数量级。同时,他们还研制了国内首批麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质,不确定度达到欧盟水平。   据介绍,项目的研究成果已经在日常检测中得以应用。该项目研制的麻痹性贝类毒素基体标准物质和腹泻性贝类毒素基体标准物质已被山东出入境检验检疫局、厦门出入境检验检疫局和深圳出入境检验检疫局作为日常贝类毒素检测的质控标准,保证了我国口岸进出口贝类中麻痹性贝类毒素和腹泻性贝类毒素检测结果的可靠和可比,保障了我国贝类产品的出口和进口贝类的食品安全,维护了国际贸易公平和人民的生命安全。
  • 贝因美代工面条被检出致癌物
    2月24日,吉林省食品药品监管局发布《近期全省食品监督抽检信息公示》,其中显示,一款由浙江贝因美公司生产的黑芝麻营养面条被检出亚硝酸盐超标。   自2011年4月在深交所中小板挂牌上市以来,贝因美三年三换董事长。此前,该公司刚对外公告,春节前就悬空的董事长一职由原公司总经理王振泰出任,而一直负责生产和质量的黄焘则被升为公司总经理。&ldquo 在近几年奶粉行业频发信任危机的大背景下,贝因美从未出现重大安全事故,且在行业中率先实现了产品的全程信息化管理和追踪追溯体系的建设,黄焘功不可没。&rdquo 话音未落,贝因美面条便被检出问题。   中山大学公共卫生学院营养系主任蒋卓勤介绍,在中国《食品安全国家标准 婴幼儿谷类辅助食品GB 10769-2010》中有规定,亚硝酸盐在婴幼儿谷类辅助食品中的污染物限量应该不大于2mg/kg。   &ldquo 国家严禁在婴幼儿食品中添加亚硝酸盐,如果检出量超标要不是人为违法添加,要不就是原料中自带,只要对生产原料进行检测就一目了然。&rdquo 蒋卓勤说。   26日晚间,贝因美发布紧急澄清公告,承认问题面条为该公司委托代工产品,但坚称产品检测合格。   与此同时,贝因美亦遭遇重大的营销变革考验。2013年遭遇反垄断调查并降价后,贝因美存货持续增长,销售费用大幅增加,通过设立营销子公司并由经营团队部分持股效果如何,将成为贝因美新任董事长的一大考验。   问题面条疑云   该款面条并不是由贝因美亲自生产,而是由一家名叫上海京元食品的公司代工。   据吉林省食品药品监管局披露,该款被检出亚硝酸盐超标的问题面条产品由浙江贝因美生产,产品规格为208克/盒,生产日期为2013年10月1日,抽样地点是长春润泰商业有限公司,但该局并未公布问题产品的具体亚硝酸盐含量。   作为国家允许使用的食品添加剂,亚硝酸盐目前主要用于肉制品,一方面赋予肉制品特有的肉红色、改善产品的组织结构 另一方面作为防腐剂,对肉毒梭状芽孢杆菌具有较强的抑制作用。但由于亚硝酸盐可以与血红蛋白结合形成高铁血红蛋白而失去携氧功能,严重时可窒息致死,同时具有致癌作用,又因为婴幼儿比成人更易感受亚硝酸盐的危害,因此被禁止在婴幼儿食品中使用。   21世纪经济报道记者查阅该款产品的配料表,发现除了小麦粉以外,还包括乳清蛋白粉、蛋黄粉、脱盐乳清粉、低聚果糖、碳酸钙、磷酸氢钙、焦磷酸铁、氧化锌等多种化合物,并未显示有添加&ldquo 亚硝酸盐&rdquo 。   尽管贝因美一直对其面条产品的宣传都强调&ldquo 无添加任何增白剂、香精、防腐剂和食用盐碱&rdquo ,但该款面条并不是由贝因美亲自生产,而是由一家名叫上海京元食品的公司代工。早在2013年8月,贝因美旗下的两款婴儿面条因为包装不符合国家相关规定而被常州工商部门查处并处罚,其中一款就是黑芝麻营养面条。   据贝因美表示,2013年12月13日,上海市松江区质量技术监督局在得到国家食品安全风险评估中心转送的吉林省食品药品监督管理局对&ldquo 贝因美黑芝麻营养面条&rdquo 抽检亚硝酸盐超标信息后,派出执法人员对公司委托生产方上海京元食品有限公司进行执法检查,并对生产工厂留样同批次产品进行执法抽样检查。   贝因美同时表示,在出厂前及获知吉林省食品药品监督管理局的抽检情况后,公司已将批号为20131001的黑芝麻营养面条先后送往南京、上海、杭州的三家独立的第三方检测机构进行检测,结果均为亚硝酸盐指标合格。该批次产品共生产20844盒,销售收入计14.73万元。   据贝因美最新财报显示,2013年上半年该公司非奶粉产品的收入均出现了不同程度下滑,其中米粉和其他产品的收入分别为8591.48万元和6570.91万元,同比下降了6.35%和27.18% 而与奶粉和米粉高达60%以上的毛利率相比,该类产品的毛利率为38.79%。   从2013年3月开始,根据举报,国家发展改革委价格监督检查与反垄断局对合生元、美赞臣、多美滋、雅培、富仕兰(美素佳儿)、恒天然、惠氏、贝因美、明治等乳粉生产企业开展了反价格垄断调查。2013年7月,贝因美承认被调查,并宣布从7月10日起,对旗下婴幼儿配方奶粉主要品项标准出厂价下调5%~20%。受消息影响,公司股价一度从35元高位跌至29元。   中投顾问食品行业研究员简爱华分析认为,2013年乳业反垄断后,贝因美自动调低产品售价,导致收入大幅降低,此外频频发生的食品安全问题也对贝因美的品牌进行蚕食,&ldquo 在三聚氰胺事件后,大家对食品安全极其敏感,若处理不当很有可能变成企业的极大危机。&rdquo 简爱华表示。   事实上,贝因美就是在2012年伊利汞含量超标事件后登上国产奶粉销售一哥宝座,伊利、雅士利、合生元和飞鹤居其后。   渠道变革压力   &ldquo 在奶粉限价令下,经销商入货谨慎,导致公司存货有所增加。&rdquo   自2014年2月8日起,贝因美名称由&ldquo 浙江贝因美科工贸股份有限公司&rdquo 变更为&ldquo 贝因美婴童食品股份有限公司&rdquo 。早在2012年年末,浙江贝因美科工贸股份有限公司就向母公司贝因美集团出售了旗下的婴童用品等非食品业务。   创始人谢宏&ldquo 面向婴童行业综合运营商&rdquo 初衷亦失败告终。2月24日,贝因美宣布王振泰成为公司第四任董事长,并出资4400万元成立8个营销控股子公司。   乳业专家宋亮认为,贝因美此次调整旨在做强做精婴幼儿食品。&ldquo 经历了前两年的业绩飙升后,贝因美去年出现了销售增速放缓的情况,加上国家相继出台了多项针对乳制品市场的调控措施,在奶粉限价令下,经销商入货态度较之前谨慎,导致公司存货有所增加。&rdquo 宋亮说。   2013年贝因美的存货持续增长,从一季度的4.32亿元升至二季度的5.46亿元,到了三季度更高达6.28亿元,与此同时,公司销售费用也大幅增加,三季度销售费用为7.05亿元,同比大幅增加44.76%。   目前贝因美的销售渠道主要分为经销商、KA(关键客户,如大卖场)和其他三种,其中经销商是公司最大销售渠道。此前,贝因美在全国设立了28家分公司,但营销一律由总部统筹。去年一季度开始,公司尝试转向分产品分渠道的精细化管理模式。   根据贝因美公告,此次贝因美合计出资4400万元分别成立贝因美宁波、上海、杭州、南京、西安、武汉、合肥及郑州8个营销控股子公司,贝因美在营销公司中占股80%,经营团队占股20%。   在宋亮看来,通过在重点销售区域设立营销子公司并由经营团队部分持股,一方面可以稳定经营团队 另一方面,过往贝因美对渠道管得较死,在销售有相当规模的情况下很难再有大幅增长,因此赋予营销公司有自主经营权,总部仅负责生产发货,可以激励业绩的同时减少数据造假。   此前在湖北等部分市场就曾经出现过由于经销商压货过多的情况,导致某地级市一个月的量是本地真实需求的2倍多,最后公司要通过扣点来处理。加上今年贝因美的产能将从6万吨提升到10万吨,建立起有效的营销团队将成为贝因美新任董事长的一大考验。
  • 废水中检出新冠病毒——为城市抗疫预警
    p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   新冠肺炎疫情爆发以来,对于新冠病毒传播链和溯源的探索研究一直是疫情防控的一个重要方面,北京新发地农贸市场的突发性传染事件,进一步提示我们,“人传人”和“物传人”都是有可能发生的。根据目前的流行病学研究和感染病例流行病学调查发现,新冠病毒的传播方式超乎想象。除了最常见的飞沫传播外,触摸同一物体、乘坐同一个电梯、衣物鞋底、冷鲜食品等,都有可能是传播途径。而下水道废水也是新冠病毒多个传播方式中主要的一种,需要引起高度关注。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   早在2月份钟南山院士就曾发出提醒,楼房的下水道可能是病毒传播的一个途径。6月12日,日本富山县立大学、金泽大学和京都大学的联合研究小组在MedRxiv发表了题为“Detection of SARS-CoV-2 in wastewater in Japan by multiple molecular assays-implication for wastewater-based epidemiology (WBE)”的文章, span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 通过基于荧光定量PCR技术和巢式PCR的检测方法,对污水处理厂收集的大量废水样本进行了新冠病毒检测,为基于废水的流行病学调查研究提供了有力参考。 /strong /span /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong /strong /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 357px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f7eb0f6a-278d-49b2-b226-0f1a1684bdb2.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 600" height=" 357" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 研究小组认为基于废水的流行病学(WBE))研究对COVID-19疫情的早期预警有所帮助,因为WBE能够覆盖无症状感染人群和症状出现前的感染人群,并可在没有医疗偏见的情况下预测总体疫情状况。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   3月5日到4月23日,从日本石川县和富山县的四个污水处理厂不同时间点共收集了的27份进水废水样本,而在此期间,这些县的新冠肺炎确诊病例从几乎无确诊病例增加到每10万人中约20例。各样本中的SARS-CoV-2 RNA通过RT-qPCR和RT-巢式PCR的方法检测,以对结果进行双重验证,并分析新冠病毒在废水中的阳性检出率与当地确诊病例数之间的相关性。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 395px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/33a085ec-0f5d-4036-95ef-e6425fc15f69.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" width=" 600" height=" 395" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em "   图1. 实验总体技术路线 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 261px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/93bb376b-d2ad-4947-9ee2-36521d45a1f1.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 600" height=" 261" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em "   图2. RT-qPCR和RT-巢式PCR实验所采用的引物探针信息 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   在RT-qPCR实验中,为了确保检测结果的准确性,实验人员制备了含有新冠病毒靶序列的阳性标准品并按照10倍梯度稀释获得系列阳性标准品(浓度范围为1.0× 100至1.0× 106拷贝/反应),进行荧光定量PCR扩增后得到标准曲线。实验结果表明,每次qPCR检测1.0× 101 拷贝/反应的标准品都显示阳性,NTC均为无Ct值,说明每次qPCR检测的定量检出限至少在1.0× 101 拷贝/反应,而且即使低于1.0× 101 拷贝/反应的样品,也可有效检出(有Ct值)。如果废水样本的Ct值结果对应于& gt 1拷贝/反应,则可以认定该样本为SARS-CoV-2阳性。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   根据研究发现,当每10万人中确诊病例达到1-100例时,在城市废水中就能检测到SARS-CoV-2。当每10万人中确诊的SARS-CoV-2病例总数低于10时,SARS-CoV-2的检出率较低(20份样本中3份阳性),而当每10万人中确诊的SARS-CoV-2病例总数超过10例时,阳性的检出率就会明显提高(7份样本中有4份阳性)。研究的结果还表明,每10万人的病例数低于1时SARS-CoV-2在废水样品中也有可能检出,只是检出率明显变低。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 438px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a48ea443-0be2-4064-afad-0b034f7c8ecb.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 600" height=" 438" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center line-height: 1.75em "   图3. 新冠病毒每10万人的确诊病例数与废水中阳性检出率的相关性 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   考虑到确诊病例数不一定反映该时间点的实际感染患病情况,作者提出废水阳性检出情况应该与实际感染患病病例的相关性更好,后续计划将进一步积累感染病例数与废水浓度之间关系的数据,以便为新冠疫情的预警和监控提供更多有效的信息。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   与咽拭子、唾液、血液、肺泡灌洗液等病人样本相比,城市废水因其杂质多、病毒含量低而大大增加了病毒有效检测的难度。在此次研究中,日本研究小组选择德国耶拿公司的高灵敏度荧光定量PCR仪qTOWER3来进行废水中新冠病毒的检测,在如此苛刻的实验条件下,qTOWER3不仅检测结果准确稳定,更是发挥灵敏度高的优势,获得低至几个拷贝/反应的检测结果。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   从城市废水中检测新冠病毒浓度,并结合当地人口和患病病例情况进行相关性分析,以期找出一些有效信息来为防疫预警提供参考,日本学者的这种流行病学调查方式值得借鉴。 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "   文章的原文链接: /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em "    a href=" https://www.medrxiv.org/content/10.1101/2020.06.09.20126417v2" target=" _blank" https://www.medrxiv.org/content/10.1101/2020.06.09.20126417v2 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em " br/ /p p style=" text-align: justify " br/ /p
  • 环保部门:25个水质监测点检出氰化物 最大超标277倍
    p   央广网天津8月19日消息 据中国之声《央广新闻》报道,8月12日晚11:20左右,天津港国际物流中心区域内瑞海公司所属危险品仓库发生爆炸。19日上午,天津市举行天津市8· 12瑞海公司危险品仓库特别重大火灾爆炸事故第九场新闻发布会,回应公众的关注。 /p p   天津市环保局环境应急专家组组长包景岭介绍废水和水环境监测结果:8月18日0时至24点期间,水质监测点位40个,其中警戒区内点位26个,警戒区外的点位14个,现场采集各类水的样品70个,对照天津市污水综合排放标准和地表水环境质量标准,累计共有25个点位的氰化物检出,其中8个点位超标,超标点位全部位于警戒区内,最大一个超标点是277倍。这个点位是在我们前两天已经封堵了的一号泵站的雨水排水口,在最短时间内我们的部队一到那儿就把这个封堵上了,避免它向海里排放,离海很近。昨天由于我们要把雨水管道腾空,以利于进一步的雨水进入,所以监测了几个排海口的雨水管道,管道里的水污染严重,有一点污染都不允许排放,现在正把它抽出来拉到污水处理厂进行达标处理。是管道里面的监测点达到比较高的污染浓度。警戒区内14个点尚未发现氰化物超标,其中7号点位有氰化物检出,但浓度较低,仅相当于控制标准的13.6%,事故区临近的近岸海域4个海水监测点位经监测氢化物符合海水水质标准的四类标准,与历史监测数据比较没有异常变化,特征有机污染物均未检出。 /p p & nbsp /p
  • 露兰姬娜在美检出汞超标万倍 回应国内检测合格
    美国食品与药物管理局(FDA)网站历经数年详细调查,近日发布了35款含汞(水银)超标化妆产品名单,其中有3款产自中国。其中超标倍数最高的“露兰姬娜国药祛斑”超过美国标准万倍。   《每日经济新闻》记者昨天联系到“露兰姬娜”品牌的所有者广州市有喜化妆品有限公司,对方表示其市场销售产品均已经广州相关检测部门检测合格。   而在天猫(微博)(即淘宝商城)目前该款产品仍在销售,另有大量“露兰姬娜”的其他产品在售。   天猫方面表示,目前正在对此事进行核实,若确实属实,将立即进行下架处理。   3款中国产化妆品汞超标   涉及的三款产品分别为“纤美人参净白养颜祛斑霜 (白、黄面霜)”、“露兰姬娜国药祛斑 (特效美白祛斑王白、黄面霜)”、“娇丽回春素(祛斑套装)”。   其中,纤美涉及的白霜被检出的汞含量为4650ppm(百万分之一),黄霜被检出的汞含量为3540ppm 露兰姬娜的白霜汞含量为12800ppm,黄霜汞含量为16700ppm 娇丽套装的两瓶产品检出的汞含量分别为1070ppm和1700ppm。   美国FDA规定化妆品中汞含量不允许超过1ppm。以此计算,涉及的3个中国品牌、6个产品,每一个的汞含量均达美国规定的千倍以上,其中“露兰姬娜”的白霜和黄霜汞含量超标均超过万倍以上!   一位广东应用化学系专家告诉《每日经济新闻》记者,由于汞可以美白,不少化妆品中均含有微量汞。这些汞有可能是来源于原料,也有一些小的化妆品企业为了增强美白效果在化妆品中添加汞。由于汞含毒,按照国家相关规定是不允许添加汞的。   据悉,在美国已发现的使用含汞护肤产品的人中,有人在头发、血液和尿液中发现汞含量升高现象。   目前美国FDA已经将查出的汞超标化妆品列入进口警告名单,并通知进出口部门严禁这些产品入境美国。   而记者了解到,根据中国卫生部《化妆品卫生规范》规定,我国对化妆品汞含量标准同美国一样,也是不能超过1ppm。   “露兰姬娜”或面临下架   针对美国FDA曝出的消息,记者昨天致电露兰姬娜品牌的所有公司广州有喜化妆品有限公司。该公司一位林先生表示目前尚未获悉此消息,但“露兰姬娜”市场销售产品均经广州检测部门检测合格。   记者从该公司官网获悉,广州有喜化妆品有限公司持有的化妆品品牌包括姿维雅、露兰姬娜、丽颜世家、韩露等,还请了谢娜(微博)为“露兰姬娜”代言。该品牌产品在部分商超、化妆品零售商、网络等渠道均有销售。   记者留意到,“露兰姬娜”的相关产品在京东商城(微博)和淘宝网(微博)均有销售。其中在淘宝搜索“露兰姬娜”得到的商品条数达到4万多条,其中很多为面膜产品,部分面膜产品在京东商城也有销售。   在淘宝直接搜 “露兰姬娜国药祛斑”也可以得到103条产品信息,其中部分正为美国FDA披露的产品,还有一些是洁面乳。天猫也在销售美国FDA所指 “露兰姬娜国药祛斑”产品。   商品价格显示,“露兰姬娜”的相关产品价格均比较便宜。其中美国FDA公布的露兰姬娜国药祛斑白黄霜套装一套仅卖25元。   记者就此致电天猫,该网相关负责人表示刚刚听闻此事,公司非常重视,目前已经在与其品控部联系,并联系相关质监部门对该消息进行核实,如果确实属实,将立刻对该产品进行下架。而对于该品牌的其他产品,目前天猫也在进行排查和监控。
  • 香烟市场乱象 金索坤翘首以盼相关标准出台
    几乎所有人都知道吸烟有害健康,但具体有哪些危害就不是每个人都可以阐述清楚地的了。实际上,香烟中的有毒物质除了人们熟知的尼古丁、焦油之外,还可能含有重金属。在一篇发表在美国健康政策杂志的《烟草控制》报告中指出中国13个品牌的香烟中重金属含量是加拿大香烟的2~3倍。据此,很多媒体称之为“中国香烟重金属门”事件,并将之称之为烟草界的“三聚氰胺事件”。据了解,我国香烟中主要的重金属毒物主要有镍、镉、铬等。按照GB 2762-2012 所要求的限定量,镍小于1.0mg/kg;镉小于0.1mg/kg;铬小于1.0mg/kg。对于镍、镉、铬元素的检测通常会使用石墨炉原子吸收光谱法,从2017年2月之后,对于镍、镉、铬等重金属元素的检测又有了一种新的选择—火焰原子荧光光谱法。就在2017年2月,金索坤公司研发生产的SK-880火焰原子荧光光谱仪通过了北京理化分析测试中心的实地检测,鉴定组专家一致认为:该产品达到了国内领先水平,国内未见技术特征相同的国内公开文献报道,具有首创性。SK-880 火焰原子荧光光谱仪的原理与氢化法原子荧光光谱仪有所区别,它是液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧产生的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空芯阴极灯激发至高能级,处于高能级的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而得到被测元素的浓度。由于是专用光源只能发射出特定波长的光辐射,且在接收装置前加入被测元素特定波长的滤光装置,所以火焰原子荧光对其他元素的检测几乎不存在干扰。SK-880火焰原子荧光光谱仪的技术参数测试元素Au AgCuCd ZnMn检出限(DL)ng/mL测试元素InNiCrCo Fe Hg Pb检出限(DL)μg/mL线性范围大于三个数量级首先和大家分享的一个应用SK-880火焰原子荧光光谱仪检测镉的推荐分析条件:标准储备液的配制:称取1.0000g高纯Cd,加入20mL1:1HNO3,低温加热溶解,冷却后移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,此溶液Cd浓度为1000μg/mL。标准系列配制:吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中,用1% HNO3 (v/v)稀释至1000mL,摇匀,此溶液Cd浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列:标准号加入1.0μg/mL标准体积(mL)加入HNO3体积 (mL)最终体积 (mL)标准浓度μg/mL10.001.001000.0021.001.001000.0132.001.001000.0245.000.951000.05510.000.901000.10测定条件:光源:空芯阴极灯,灯电流60~80mA负高压:-260~-300V主气流量:为定值,一般在1600mL/min左右辅气流量:800~1000mL/min燃气流量:60~100 mL/min检出限(参考值):0.05ng/mL从SK-880的技术参数可以看出,SK-880完全可以完成对于香烟中镍、镉、铬的检测。而且和石墨炉原子吸收光谱仪相比,SK-880灵敏度高,线性范围宽,干扰元素少。在通过使用成本对比表可以看出,在相同情况下,使用SK-880火焰原子荧光光谱仪检测镍、镉、铬等重金属元素更具有优势。使用成本对比测试方法耗材耗材单价(元)单个耗材可测样品个数(个)平均每个样品所需价格(元)每个样品总成本(元)石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59元素灯进口3500700000.05氩气18020000.09火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805元素灯800200000.045液化石油气150500000.003 从事香烟对人体危害研究的李强认为“香烟是世界上唯一一种合法贩售,并且主要功效就是杀死一半消费者的商品。”业内人士表示目前并没有香烟中重金属含量的标准。所以,健全香烟中重金属含量的标准势在必行,作为原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,北京金索坤技术开发有限公司将会一如既往地为原子荧光技术的发展探索乾坤,为助力香烟行业的检测而努力。 金索坤SK-880 火焰原子荧光光谱仪
  • 学者称曾检出方便面酱包中塑化剂超标百倍
    原标题:还有多少塑化剂风险仍在“潜伏”   有关部门应彻查各类食品以及与人体亲密接触的商品器具,及时公布塑化剂含量及可能存在的风险。   国内白酒行业陷入塑化剂风波后,调味品、饮料企业也被卷入了这场风波。“食用的酱油、醋、饮料里面的塑化剂含量是酒的400倍。”短短一天,这条微博就被转发15000余条。(据12月23日《长江日报》)。   “400倍”之说恐怕并不靠谱,但这条微博的价值并不在于其数据的精准,恰恰在于其揭开了塑化剂风险的另一面——如果白酒行业因生产工艺和包装导致塑化剂含量超标,那么其他工业化生产的食品,也同样有这种可能。   这个风险究竟有多大?中国农业大学副教授朱毅,曾经做过试验,证实塑料包装的酱油醋可能会存在一定量的塑化剂 华南农业大学副教授柳春红,在试验中曾检出过半方便面和方便米粉样品含有塑化剂,而方便面调味酱包中的DBP、DEHP含量,甚至可以超出国家标准近197倍和近114倍 南京农业大学食品科技学院等单位的学者,在油脂类固体食品、油脂类液体、蔬菜水果等食品中检出的塑化剂含量大多超出相应标准。   可见,塑化剂的身影,绝不只在白酒中。然而令人不解的是,相关的监管标准却让人看不懂。对于食品中塑化剂的含量,卫生部把关很紧,如DEHP最大残留量为1.5mg/kg。然而,对于用来制造调味品的香精香料,卫生部却将邻苯二甲酸酯类物质总含量放宽为60mg/kg,比前一个标准高出了数十倍。   塑化剂问题给公众造成的担忧和困扰不言而喻。显然,公众不可能在购买食品或调味品前,先查阅相关论文或做检测再做决定。且由于塑料制品在日常生活中的应用之广,人们恐怕再小心翼翼,也很难躲过塑化剂超标的风险。塑化剂是一种公众并不熟悉的风险物质,不能只靠媒体和舆论“穷举式猜测”,反观一些发达国家,对可能被放入嘴中的儿童玩具、与孕妇接触的医疗器械、食品包装、饮用水、空气中的塑化剂含量都有明确而严格的限定。   因此,卫生、质监部门和有关行业协会应当尽早接过媒体和公众“穷举式猜测”的工作,彻查各类食品以及与人体亲密接触的商品器具,及时公布塑化剂含量及可能存在的风险。并应厘清行业规范,落实监管职能,参考域外治理经验,严防制度后门。曾经,在PM2.5问题上,正是由于公众的大力推动,促成了天气预报PM2.5指数常态化。如今面对塑化剂风波,有关部门顺应民情,完善标准,加强监管,公开信息,民众也终将不必再对塑化剂“恐慌”。
  • 韩国13万进口食品包装中检出塑化剂 超标300倍
    记者从市检验检疫局获悉,一批从韩国进口的塑料食品包装袋塑化剂超标300倍。为避免这批塑料包装袋流入市场危害消费者健康,检验检疫局依法予以销毁。记者探访市场发现,虽然限塑令实施已4年了,不合格的劣质塑料袋依然十分畅销。   进口食品包装袋塑化剂超标   近日,市检验检疫局对一批从韩国进口的塑料食品包装袋进行检验时,发现该批货物中邻苯二甲酸酯类物质(塑化剂)超出国家标准限量要求的300倍,这让检验人员十分吃惊。   市检验检疫局包装科杨科长告诉记者,该批产品从韩国进口时检验报告是合格的,青岛这家进口企业的负责人也十分纳闷,认为不可能存在问题,“包装盒的检测一般是按批次抽检的,由于温度等方面因素影响,同一厂家生产的不同批次包装袋塑化剂含量会有很大差别。 ”杨科长表示,该批包装袋不符合国家技术性法规要求,这是青岛地区首次在进口食品包装中检出塑化剂超标。   据了解,这批包装袋共有13万个,是青岛一家企业进口用来包装小食品用的,案值4.4万多元。为维护消费者权益,检验检疫局依法对该批不合格产品予以销毁,同时,迅速采取多种措施防控,加大检验排查力度,对多次检出问题的国外供货商实施重点审核和查验,要求进口商健全塑料包装盒进口和销售记录,完善进口包装盒质量安全追溯体系。   长期摄入塑化剂容易致癌   青岛卫生学校高级化学讲师刘国强告诉记者,塑化剂又叫增塑剂,是一种增加材料的柔软性的添加剂,因此常出现在柔软的塑料制品中,如塑料袋、软塑胶沐浴玩具、充气玩具等,塑化剂并非仅指邻苯二甲酸酯,其种类繁多,各种塑化剂之间毒性数据差别也很大。其中部分塑化剂属于安全可食用类型,如大豆油中就含有此类环氧大豆油塑化剂。但此类塑化剂总数仅20余种,其余大部分均禁止添加进入食品,就算进行食品包装也有严格限制条件。   刘国强表示,DEHP等邻苯二甲酸酯类物质对健康的影响取决于其摄入量。以60公斤体重的成人为标准,世界卫生组织、美国食品与药品监管局和欧盟分别认为,每人每天摄入1.5、2.4和3.0毫克及以下的邻苯二甲酸二酯是安全的,“塑化剂具有致癌作用,如果长期摄入肯定会损害健康。 ”   据了解,目前我国关于塑化剂的安全标准尚未出台,而欧盟对此则有严格标准:玩具中一律不允许含有邻苯二甲酸酯(DEHP)、邻苯二甲二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸苯基丁酯(BBP),将之定义为再生有毒物质。
  • 参考环境标准HJ 603-2011和HJ 602-2011测定环境水中的钡
    钡(Ba)常被用到颜料等工业用途,硫酸钡也被用到X射线造影剂中。但是,可溶性钡化合物有毒,会危害到身体健康。通过原子吸收分光光度计可以准确测定Ba元素。然而环境水中仅含有微量的Ba,水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收,影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收影响,高精度分析样品。中国地表水环境标准(GB3838-2002)规定钡的标准浓度应在0.7mg/L,地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定钡浓度应低于0.01mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定河水和海水中的钡。参考方法:中国国家环境保护标准HJ 603-2011 水质钡的测定,火焰原子吸收分光光度法中国国家环境保护标准HJ 602-2011 水质钡的测定,石墨炉原子吸收分光光度法 环境水中钡前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。 环境水中的钡分析(火焰法)■ 实验条件 ■ 实验结果 HJ 603-2011规定Ba的检出限为1.7mg/L,此次实验数据的检出限为0.9 mg/L。加标回收率:3号样品河水(水溶性钡)102 %,5号样品海水(水溶性钡)101 %,8号样品河水(全钡)99 %,10号样品海水(全钡)100 %,加标回收率在HJ 603-2011规定的85%~115 %的范围内,测定数据准确。 环境水中的钡分析(石墨炉法)■ 实验条件 ■ 实验结果 可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定的钡标准值 0.01mg/L。加标回收率:3号样品河水(水溶性钡)102 %,5号样品海水(水溶性钡)103 %,8号样品河水(全钡)98 %,10号样品海水(全钡)99 %,加标回收率在HJ 602-2011规定的80 %~120 %的范围内,测定数据准确。 综上所述:日立原子吸收分光光度计ZA3000测定环境水中的钡,符合中国国家环境保护标准HJ 603-2011和HJ 602-2011要求,测定灵敏度高,结果准确可靠。
  • 中国计量院紧急研制出新冠病毒核酸检测弱阳性标准物质
    日前,中国计量科学研究院前沿中心生命科学计量团队为应对核酸检测实验室日常质量控制对质控品的迫切需求,紧急研制了一批新型冠状病毒核酸检测弱阳性标准物质。 当前新冠疫情仍在全球蔓延,国内疫情防控任务依然艰巨。核酸检测作为新冠筛查及确诊的“金标准”,却屡次出现多次检测才能确诊的“假阴性”问题。因此,加强实验室质量控制,特别是“质控品”的使用显得日益重要。2020年12月28日,国务院应对新型冠状病毒感染肺炎疫情联防联控机制印发《医疗机构新型冠状病毒核酸检测工作手册(试行 第二版)》(联防联控机制医疗发〔2020〕313号),要求各医疗机构应当加强核酸检测质量控制。“实验室应按照《国家卫生健康委办公厅关于医疗机构开展新型冠状病毒核酸检测有关要求的通知》(国卫办医函〔2020〕53号)要求规范开展室内质控。每批检测至少有1份弱阳性质控品(第三方质控品,通常为检出限的1.5-3倍)、3份阴性质控品(生理盐水)。质控品随机放在临床标本中,参与从提取到扩增的全过程。” 此次研制的标准物质是参与从提取到扩增全过程的假病毒形式标准物质,能够模拟病毒含量低的临床样本,涵盖新冠病毒的三个关键靶标基因:N 基因(全长)、E 基因(全长)和ORF1ab基因(片段),适用于大多数核酸检测试剂盒。定值方法是以重量法配制值作为标准值,数字PCR方法进行验证,具有可溯源性。特性量值为每管溶液中含有的病毒ORF1ab基因和N基因的拷贝数浓度。包括高浓度及低浓度两个水平,量值范围为: 高浓度——ORF1ab(2945~4739) copies/mL, N(1940 ~ 3142)copies/mL; 低浓度——ORF1ab(881~1433) copies/mL, N(584~946)copies/mL。 检测实验室可根据核酸检测试剂的检测限进行选择使用(下表),对新冠病毒核酸从提取到扩增的全过程进行质量监控,有效保证检测结果的准确、可靠。 截至目前,中国计量科学院共研制七种新冠病毒核酸标准物质,可应用于方法建立、质量控制、仪器校准、试剂性能评估、验证与评价等多方面,保障核酸检测结果准确、可比、可溯源,为打好常态化疫情防控攻坚战提供计量技术支撑。
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