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期间核查标准

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  • 标准物质/标准样品期间核查指南

    标准物质/标准样品期间核查指南

    [b] 标准物质/标准样品期间核查指南[color=#333333]这里给大家送来小福利---标准物质/标准样品(简称RM)期间核查指南。[/color][color=#333333]一、期间核查依据 1.1CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.2条规定:“可能时,标准物质(参考物质)应溯源到 SI 测量单位或有证标准物质(参考物质)。只要技术和经济条件允许,应对内部标准物质(参考物质)进行核查。” 1.2 CNAS-CL01:2006《 检测和校准实验室能力认可准则》(等同采用ISO/IEC17025:2005)第5.6.3.3条规定:“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。” 1.3CNAS-CL10:2012《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.6.3.3条规定:“标准物质在使用期间应按计划进行期间核查,核查可根据检测工作的实际,从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。如果在期间核查中发现标准物质已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化,应立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行4.9条款‘不符合检测和校准工作的控制’。” 1.4《检验检测机构资质认定评审准则》4.4.6条规定“可能时,标准物质应溯源到SI单位或有证标准物质。检验检测机构应根据程序对标准物质进行期间核查。”[/color][color=#333333]二、期间核查的分类2.1有证标准物质/标准样品(简称CRM)的期间核查 (1)未开封的CRM 对未开封的CRM,管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内,以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求,该CRM 不需要再进行期间核查。 (2)已开封的CRM 对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按下面第“四”点核查方式对其特性量值进行核查。2.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查 非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品,包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品,需要定期选择合适的核查方式对其特性量值进行核查,并判断核查结果是否合格。三、期间核查特性量值的选择 对于单一特性量值RM,期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的RM,可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。四、期间核查的方式 a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品; b) 与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对; c) 送有资质的检测/校准机构确认; d) 进行实验室间的量值比对; e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品; f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注:在实际工作中,实验室通过质量控制结果或质控图(参见CNAS-CL01第5.9条款)来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性,此时就不需要进行额外的期间核查。五、期间核查频次 实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议: 5.1CRM 的期间核查频次 未开封的 CRM 在使用前按2.1的要求进行一次核查。 已开封且未使用完或可重复使用的CRM,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。在某些情况下(如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等),使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。 5.2非有证标准物质/标准样品的期间核查频次 对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品,按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品,可行时,实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时,在预期有效期内,可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。 使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时,则要增补期间核查频次。六、核查结果的判定 RM 期间核查结果的判定可分为传递比较法、实验室比对法和控制图法。 6.1传递比较法 被核查RM与CRM或有标准值及不确定度的RM比较,或送至更高标准的实验室检测时,可采用此方法。 被核查RM和核查标准的测量结果分别为x被核查和x标准,扩展不确定度分别为U被核查和U标准( 扩展不确定度均为U95 或包含因子k=2时的不确定度),应符合下列关系:[img=,320,61]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227320836_4737_2166779_3.png!w320x61.jpg[/img] 6.2比对法 如果不能采用传递比较法,也可以采用n个实验室比对或实验室内部n台仪器或n个测量方法比对(n≥2)。比对实验室和比对仪器/测量方法的准确度等级要相同或近似,此时采用所有结果的算术平均值作为被核查RM量值的最佳估计值x。 若被核查RM测量结果为x被核查,测量结果的扩展不确定度为U被核查,应符合下列关系:[img=,266,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904211227489376_9858_2166779_3.png!w266x90.jpg[/img]6.3 控制图法 RM 的期间核查也可采用控制图法。常用控制图有平均值-标准偏差控制图和平均值-极差控制图。标准偏差控制图比极差控制图有更高的检出率。标准偏差控制图要求重复测量次数n 大于等于10。极差控制图一般要求n[b][color=#333333]大于等于[/color][/b] 5。[/color][/b]

  • 标准物质期间核查

    标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。    1、编制"期间核查程序(核查计划)、确定核查清单"。   实验室应编制"期间核查程序,确定核查清单",内容包括:核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。   2、标准物质核查间隔    每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔,核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。   3、标准物质核查方法    核查不同于检定也不同于校准,所以其参数和方法也不完全相同,可以从实验室实际条件出发,根据简便易行,经济合理的原则选择下述方法之一:送有资格的校准机构,或相关部门重新校准。比对:新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对,如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品:测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质,核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。4、标准物质核查结果    期间核查应是有控制计划的质量活动,核查结果应形成书面报告,其结果应经管理评审进行分析评估,提出是否准予继续使用和使用范围的建议,以及管理层审批。标准物质的监督管理   标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起重要作用。 对标准物质的管理工作实施有效的监督管理,是保证监测质量的重要措施。平时有些实验室只涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等,容易忽略对分析人员在日常监测分析过程中标准物质的控制问题,应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理。

  • 【资料】标准物质期间核查!

    标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查,以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。    1、编制"期间核查程序(核查计划)、确定核查清单"。   实验室应编制"期间核查程序,确定核查清单",内容包括:核查对象,核查间隔,核查方法,核查人员,核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别,因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制,并经过审批。    2、标准物质核查间隔    每一种标准物质的每一个参数,应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔,核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的,对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔,严格核查标准,一旦出现分析结果可疑的情况时,只须追溯至上次核查后的数据,保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品,用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。

  • 标准物质期间核查

    请问大家的标准物质期间核查都是怎么做的?有按照cnas-gl035《检测和校准实验室标准物质/标准样品验收和期间核查指南》完成的吗

  • 标准物质的期间核查

    按照实验室认可准则的要求,要对实验室的标准物质进行期间核查,求教,比如未开封的固体标准物质如何核查,多次取样的标准物质该如何核查,质控样是否应该进行核查等等

  • 【分享】标准物质期间核查

    有证标准物质和非有证标准物质/标准品期间核查在实验室检测活动中,标准物质/标准样品主要用于仪器设备校准、测量过程的质量控制和质量评价、以及为材料赋值、方法确认等,从而保证测量结果的可比性和一致性,实现测量量值统一和有效传递。因此,CNASCL01:2006 和 CNAS-CL10:2012 中都要求实验室应对标准物质/标准样品加强控制和管理。目的即是为了指导实验室进行标准物质/标准样品的验收和期间核查,以保证实验室日常所用标准物质/标准样品处于合格有效的状态及维持检测能力的可靠。什么是有证标准物质呢?度娘告诉我们:有证标准物质(Certified Reference Material) (CRM),指附有证书的标准物质,其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定,使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位,而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。注:(1)有证标准物质一般成批制备,其特性值是通过对代表整批物质的样品进行测量而确定,并具有规定的不确定度。  (2)当标准物质与特制器件相结合时,例如已知三相点的物质装入三相点瓶,已知光密度的瓶里装入透射滤光片,均匀粒子尺寸板装在显微镜的比例板上,有证标准物质的特性优势可方便地和可靠地确定,上述这些器件也可以认为是有证标准物质。  (3)所有有证标准物质应符合《国际通用计量学基本术语》中给出的“计量基准标准”的定义。  (4)有些标准物质和有证标准物质有这样的特性,它们与已确定的化学结构不相关,或由于其他原因不能精确的物理和化学测量方法确定,这类物质包括某些生物物质,如疫苗,世界卫生组织已经规定了它的国际单位。如何进行CRM期间核查呢?[b]1 CRM 的期间核查[/b]1.1 未开封的CRM对未开封的CRM,管理员或使用者要核查该CRM是否在有效期内,以及是否按照该CRM证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存。若满足要求,该CRM不需要再进行期间核查。1.2 已开封的CRM对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用。若该CRM在有效期内允许多次使用,要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按CNAS- CL01 第5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查。[b]2 非有证标准物质/标准样品的期间核查[/b]非有证标准物质/标准样品是指未经国务院计量行政部门或标准化管理部门批准的的标准物质/标准样品,包括参考标准物质、从外部购入的某些纯物质、质控样品、校准物、实验室自行配置的标准溶液和标准气体等除CRM以外的其他标准物质/标准样品,需要定期选择CNAS-CL01第 5.4 条款中核查方式对其特性量值进行核查,并按 CNAS-CL01第5.6条款 中方法,判断核查结果是否合格。[b]3 期间核查特性量值的选择[/b]对于单一特性量值的 RM,期间核查时选择该特性量值进行核查;对于具有多个特性量值的 RM,可选择一个或若干个最具代表性或最不稳定、最关注的量值进行核查。[b]4 期间核查的方式[/b]期间核查可以采取以下方式中的一种:a) 检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品;b) 与上一级或不确定度相近的同级 CRM 进行量值比对;c) 送有资质的检测/校准机构确认;d) 进行实验室间的量值比对;e) 测试近期参加能力验证且结果满意的样品;f) 采用质量控制图进行趋势检查等。注:在实际工作中,实验室通过质量控制结果或质控图(参见 CNAS-CL01 第 5.9 条款)来判断RM的稳定性是最常用的方式。质控结果稳定也就证明了RM的稳定性,此时就不需要进行额外的期间核查。[b]5 期间核查频次[/b]实验室可通过日常的质控结果和质控图来监控RM的稳定性。在特殊情况下,如果没有质控数据时,期间核查的频次可以参考以下建议:5.1 CRM的期间核查频次未开封的CRM 在使用前按 1.1 的要求进行一次核查。已开封且未使用完或可重复使用的CRM,按证书要求,在开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。在某些情况下(如检测结果出现了离群值、储存条件发生变化等),使用人员对其量值产生怀疑时,需要增补期间核查频次。5.2 非有证标准物质/标准样品的期间核查频次对于供应商或标准方法或权威文献提供了储存条件和有效期的非有证标准物质/标准样品,按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。对于首次使用、无法获得可靠有效期的非有证标准物质/标准样品,可行时,实验室要通过稳定性试验确认其预期有效期。以后再次使用时,在预期有效期内,可按其稳定特性等安排不少于一次的期间核查。使用人员对非有证标准物质/标准样品的量值产生怀疑时,则要增补期间核查频次。[b]小结:[/b]本文主要区分了有证以及无证标准物质/标准样品期间核查的特性量选择、方式、频次、判定,以及发现不合格的措施进行了详细的说明,供大家参考。

  • 标准物质期间核查

    [b][/b][align=center][b]标准物质期间核查[/b][/align][b]一、什么情况下需要对标准物质期间核查特别注意(1)期间核查作为有效的预防措施,控制实验室的质量;(2)标物使用频率高;(3)标物性状不稳定;(4)标物储存环境条件发生变化时(如电磁干扰、温度、湿度、不受实验室控制后返回等);(5)怀疑标物受污染时;(6)检测项目争议大,结果受质疑时;(7)临近失效或以过使用有效期仍将使用的标物。二、标准物质的核查内容核查有以下几个方面:(1)是否在其有效期内;(2)储存条件和环境要求是否满足(与说明书要求一致);(3)核查其外观(其颜色、性状等)是否发生变化;(4)是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围、使用说明、测量方法与操作步骤使用;(5)标物的特征量值重新验证,证实其是否保持校准状态的置信度。对于稳定的标准物质如:重铬酸钾、苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等,通常只需对其进行(1)~(4)方面的核查,而对于相对不稳定的标准物质如:实验室自配制的硫代硫酸钠滴定液、EDTA滴定液、煤标物等,应根据实际情况或相关标准要求对其实施(1)~(5)方面的核查。 三、量值核查方法标准物质的核查除了外观,存储条件等项目外,量值的重新验证是一项较为困难的工作。实验室应如何选择行之有效的检测标准来对标物实施核查呢?有以下几种方法:1、基准方法在化学测量领域,基准方法是一种具有最高计量特征的方法,基准直接法测量未知样的值不需要用同量的标准作参照,以下是几种确定了的潜在的基准测量方法:(1)同位素稀释质谱法;(2)库仑法;(3)称量法;(4)滴定法;(5)凝固点降低法。称量法广泛用于溶液及混合气体的制备,凝固点降低法用作直接法测定材料的纯度(物质的量的分数),同位素稀释质谱法广泛用于材料定值及其它高质量的测定。2、根据有证标准物质的说明书来对其核查某些标物说明书中已提供了其定值方法,比如煤炭的热值、灰分,铁矿石里的全铁含量。由于煤的热值的定值方法为唯一的燃烧测量法,煤灰分的经典的重量法,铁矿石的全铁含量为重铬酸钾滴定法,铜矿石的铜项目可用称量法或AAS等。所以,实验室可以参考此类方法对标准物质进行核查。在资源允许的情况下,进行高等级的验证。 四、标准物质量值核查结果的评定如何根据实验的结果来评价标准物质测量值,是否处在置信区间,我们必须依据数理统计理论来对其测试结果作出合理的评定。1、用t检验法对量值进行期间核查t检验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较检验。t检验法有三种,分别适用于不同类型和不同目的的统计检验,见表1。 [img=,482,251]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [img=,482,245]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] 2、En数法按公式计算En值:[img=,281,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中:x—标准物质核查结果;μ0—标准物质保证值;U1—标准物质核查测量扩展不确定度;U2—标准物质证书给定的扩展不确定度。U1和U2的置信水平为95%。部分标准物质证书给定的是允许差,而非扩展不确定度。En数法判定准则如下:若,En≤1则判定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。 3、按临界值(CD值)判定如果用于该检测的标准方法可以提供可靠的重复性标准偏差Sr和再现性标准偏差SR,则可用临界值(CD值)对标准物质核查结果进行判定。按下式计算CD值: [img=,309,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]该方法的判定准则如下:若标准物质在重复条件下n次测定的平均值x与保证值μ0之差的绝对值小于临界值CD值,则该测定结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。 4、按专业标准方法规定评定在En值及CD值均不可获得时,如相应专业标准规定了测试结果的允许差,可按标准规定判定。按下式计算Z值: [img=,110,61]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img]式中:x—标准物质核查n次测定均值;μ0—标准物质保证值;△—变动性的适当的估计量/度量值,标准中规定的允许差。该方法的判定准则如下:若,Z≤1则判定核查结果为满意(表明标准物质校准状态的置信度得到保持),否则判定为不满意。 五、期间核查实例根据实验室标准物质期间核查作业指导书对锌精矿(HXBYZnS-01)中的Ag含量实施期间核查。 (1)外观核查。该标准物质包装完好,标识清晰,存放环境干燥室温,粒度均匀,无结块。 (2)量值核查。该标准物质中银含量的保证值为166g/t,根据GB/T8151.12-2000对该标准物质进行前处理,然后用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法重复测定8次,结果见表2,[img=,475,98]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img][img=,468,334]http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif[/img] [/b]

  • 标准物质期间核查

    1. 目的 规范标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证标准物质和标准溶液的量值准确、可靠和可溯源性。 2. 范围 适用于对本中心使用的标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查。 3. 职责 3.1 核查人员:负责严格按照本操作规程对标准物质和由标准物质配制而成的标准储备液进行期间核查,并做好记录。 3.2 管理人员:负责定期参与期间核查,并做好记录。 3.3 检测科室负责人:负责监督期间核查的进行。 4。操作规程 4.1 操作前的检查 4.1.1 检查标准物质的包装是否完整、是否在有效期内、保存条件是否符合要求。 4.1.2 检查由标准物质配制而成的标准储备液是否在有效期内、保存条件是否符合要求、容器是否有损伤、溶液是否被污染等。 4.2 核查 4.2.1 从国家标准物质中心等单位购买的有证标准物质,在其有效期内按照要求保存。对于未开封的,可以免于核查;对于已开封的,应检查其包装是否完好无损、溶液是否澄清,若发现有任何异常现象,应立即停止使用该标准物质并做好记录。 4.2.2 由标准物质配制而成的标准储备液的核查 4.2.2.1 用有证标准物质稀释并配制一条工作曲线,对一已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果1C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.2.2.2 进行4.2.2.1步骤时,同时用需进行核查的标准储备液稀释并配制一条工作曲线,对该已知浓度的有证标准样品进行测试,记录结果2C并与该标准样品的证书定值C进行比较。 4.3 结果判定 4.3.1 1C与C相比较,若1C 在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程正确无误,没有带来样品的损失或者污染;若1C 不在C的不确定度范围内,则表示该测试操作过程中有样品损失或者带入了新的污染,应认真分析并查找原因,重新进行核查。只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下只有在测试操作过程正确无误的情况下比较比较比较比较2C与与与与C的值的值的值的值才有意义才有意义才有意义才有意义。 4.3.2 2C与C相比较,若2C在C的不确定度范围内,则表示该储备液的示值与实值在允许的不确定度范围内,判定该储备液合格,可以继续使用;若2C不在C的不确定度范围内,则表示该储备液在配制、使用、储存过程中有损失或者带入了新的污染,应立即停止使用,并认真分析、查找原因,重新配制新的储备液。

  • 标准物质期间核查

    各位老师好,我们实验室要用到醋酸酐和浓硫酸作为标准物质,如何做标准物质期间核查呢?还有20%(质量分数) 的过氧化叔丁基的甲苯溶液及12%(质量分数)的偶氮二异丁腈的二氯甲烷溶液做标准物质,又如何做标准物质期间核查呢?

  • 标准物质的期间核查

    对于标准物质的期间核查,首先要区分有证标准物质、标准物质和实验室配置的标准溶液,根据不同的标准物质,采用不同的核查方式: CNAS-CL10第5.6.3.3条给出了标准物质期间核查的要求。有证标准物质: 实验室很难对有证标准物质的定值进行核查,只能对其储存和使用严格管理,确保在有效期内使用。标准物质: 对于标准物质,主要还是从标准物质的性状是否有异常变化、储存环境是否符合要求等方面着手。配置的标准溶液: 对于配置成标准溶液的标准物质,实验室应关注其稳定性,质控数据可以间接反映出标准溶液的稳定性。

  • 标准物质期间核查

    各位老师好,我们实验室要用到醋酸酐和浓硫酸做标准物质,如何进行标准物质期间核查?用其他的标准物质进行滴定测浓度吗?还有20%(质量分数)的过氧化叔丁基的甲苯溶液和12%(质量分数)的偶氮二异丁腈的二氯甲烷溶液做标准物质,对仪器进行系统性能验证,又如何进行标准物质期间核查呢?

  • 关于标准样品的期间核查

    CNAS的文件规定标准品要做期间核查,这个核查的内容包括什么?先说说自己的理解。一般来说核查包括物理状态的变化,是否在有效期内,纯度(或者浓度)。个人认为无机的一些标准品或标准溶液去核查还相对简单些,毕竟可以买到几种不同溯源的标准品。有机的如何去做,有些标准品本来就只有几毫克,有些还不是能买到几家不同公司的产品,并且价格高昂。 想请教下各位是如何做标准品的期间核查的,核查的内容是什么(物理状态,是否过期?),频次等。有图表的最好能够提供。

  • 标准物质期间核查意义何在?

    我们购买的标准品都是国家有证标准物质,还购买过建科院出的奶粉控样,但单位要求做期间彻查,不只是一般核查还需要做量值特性核查,也就是说要判断标准物质和质控样是否合规合格。我的疑问是:既然是国家标准物质,为什么我们还需要去判断是否合格?就算是检测结果异常了,我们也是需要从自身查找原因,也不会说是国家标准物质不合格吧!那我们做量值特性的意义是什么呢?关于标准品期间核查到底应如何操作??望不吝赐教!!!

  • 标准物质期间核查

    请问一下:CNAS 认可,标准物质(如外标法定量中用到的化合物标样等)期间核查都需要核查哪些内容,核查方法、核查记录有哪些?购买的是有证标样,先谢谢啦

  • 期间核查讨论之-核查标准的等级选择

    近期我遇到了一个问题,想跟大家请教。期间核查中,可以有很多种方法,可以一:采用高等级的核查标准、标准物质进行核查,被核查设备要满足误差允许范围内;二:采用一个稳定的物品,多次测量,采用统计学方法对测量结果进行分析,比如计算每次的平均值,以允许误差或3倍标准差做上下限来做质控图,观察过程中数据的稳定性;当然还有其它的方法,暂时这次我们不讨论。背景交代完毕,我的疑问如下:问题一:一台0.0001g的天平,用1g砝码来做期间核查的时候,允许误差根据JJG 1036 ,是±0.0005g,按照选高一级核查标准的原则,可以用E2级别的砝码;那么F1等级的砝码呢?根据JJG 99,F1等级的砝码在1g的时候最大允许误差是0.0001g,因0.0001g其1/3值,是不是其实这个天平用F1级别的砝码来做期间核查就不再适合呢?还是说,不管F1砝码MPEV是不是符合要求,只要其是个稳定的物品,就可以用方法二来做期间核查呢?写的有点多,混乱,希望大家一起讨论下,给我解疑,谢谢!

  • 大家谈谈关于标准物质期间核查

    大家都谈谈关于标准物质期间核查1、标准物质期间核查计划(1)计划的对象有哪些?包括哪些内容?,具体讲解。(2)计划周期是多久?2、标准物质期间核查记录(1)记录的主要内容有哪些?我的理解1、计划(1)计划的主要对象是标准物质,就是标液和标样。计划包括标准物质名称、有效期(可以不写)、期间核查日期、期间核查周期、核查人、备注。2、期间核查记录的内容:标准物质名称,核查日期,核查方式(外包装是否完好、标签是否损坏、是否在有效期内、其他:标准溶液的话这个其他只针对已经开封的并且未用完,打算还接着用的标准溶液。核查方式就是用质控来校核标准曲线,曲线达到要求,说明标准溶液没问题。标准样品的话基本上就没有其他这一项)。我的问题:标准物质的核查方式还有那些?http://bbs.instrument.com.cn/topic/3681587_1该网址是之前有朋友提出来和我一样的问题,但是我觉得太满烦了,但是标准贮备液的期间核查又必须要做,说是标准物质的期间核查,其实就是标准贮备液和标准中间液的期间核查,标准使用液一般都是领用现配,所以暂时不考虑。请各位大神帮忙解答一下,灰常感谢!!!

  • 参考标准的期间核查

    声校准器作为噪声仪的参考标准,参考标准也要做期间核查,那么怎么做声校准器的期间核查呢??有大侠了解不?

  • 标准物质期间核查

    标准物质期间核查怎么写?有没有模板啊?还有做COD用的硫酸盐铁铵需不需要核查啊?怎么写拜谢!

  • 标准物质期间核查如何开展?

    标准物质期间核查多久进行一次?半年还是多久?开封了如何进行,未开封的又怎么操作?标准溶液期间核查是否和标准物质是一样的呢?

  • 标准物质期间核查规程!

    1目的 规范标准物质及由标准物质配置而成的标准储备液的期间核查,对其在使用和保管过程中进行质量控制,保证校准物质和标准物质溶液的量值准确、可靠和可溯源性。2 范围 适用于对本中心使用的标准物质和标准物质由配置而成的标准储备液进行期间核查。3职责 确保所使用的标准物质量值的准确、可靠。

  • 【求助】标准物质的期间核查

    实验室经过CNAS的审核过程中发现了标准物质没有做过期间核查,被开了不符合项,现在进行整改,不知道应该怎么做,特向大家请教,有没有关于标准物质期间核查的作业指导书和核查记录表的,在此先谢谢喽

  • 标准物质期间核查问题

    标准物质期间核查,两个不同时期的标液核查时,偏差小于多少为合格?有没有标准号?有没有文件出处?

  • 【求助】标准物质的期间核查怎么做

    由于CNAS/17025上要求对标准物质进行期间核查,但不知道怎么核查标准物质,难道用它自己核查自己?一直不明白,也不知道怎么做。谁有标准物质的期间核查程序没?有作业指导书就更好了。

  • 标准物质期间核查的问题

    实验室要做标准物质的期间核查 我们主要是测食品的铅标准溶液原子吸收火焰看到有的实验室是取前后两次的期间核查相同浓度下的吸光值做不确定度比较取多少不确定度判定它合格呢?5% 10%?有标准

  • 【讨论】标准物质的期间核查

    我们单位这次评审被提出了要做标准物质期间核查的要求。就是对在有效期内使用的标准物质,对它们的有效性、稳定性进行核查,以保证标准物质在保存期内的量值没有改变,可以用作参考物质。大家都怎么去做的呢?用一个批号去核查另一个批号?对于带证书的标准物质原液,您不可能直接核查,得稀释一定倍数再核查吧?如果您有在使用的中间液,它也有保存期,您也需要核查,那您需要用不同批号来源的标准物质去核查它吗?还是用原来的批号去核查它?我们单位还有人建议用质控品来核查标准溶液,但是,我们用的标准溶液是一级标准物质,而质控品是二级标准物质(稳定性明显不如一级标准物质),可以用低级的标准物质核查高级的标准物质吗?

  • 【原创大赛】标准物质的期间核查

    【原创大赛】标准物质的期间核查

    [align=center]标准物质的期间核查[/align][align=left]1 适用范围[/align][align=left]有效期在一年以上;[/align][align=left]使用时间超过一年或有效期的一半时间。[/align][align=left]2 核查周期[/align][align=left]一般情况下,每种标品一年进行一次期间核查(现行实验室按月分批进行标品期间核查,一年之内核查到所有标品)。[/align][align=left]实验室制定《实验室年度标准物质期间核查计划》,定期对必要做期间核查的标准物质进行期间核查。[/align][align=left]3 核查方法[/align][align=left]查看标准物质的外观,如溶液的外观,颜色等状况;固体的颜色、粒度等状况;[/align][align=left]查看标准物质的标签是否还完整,并确认是否在有效期内;[/align][align=left]需要核查的标准品的原始标准品配配制成某个浓度的溶液与另外一源同浓度溶液在相同的仪器条件下比较两者的信号强度,对比的结果记在《标准物质开瓶/期间核查检测记录表》上,原则上两次结果之间的差异不应超过5%,若有特殊要求,可依据该要求规定可接受的两次结果的相对偏差;超出要求的标准物质将不能再使用。[/align][align=left]计算偏差的公式:[/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031748026545_9998_3191395_3.png[/img][/align][align=left][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009031748027248_2648_3191395_3.png[/img][/align][align=left]4 标准物质使用[/align][align=left]配制好的标准溶液应有明确的标识:写明名称、浓度、介质、配制时间、配制人等内容。[/align][align=left]用于做标准曲线和QC的标准溶液最好是两个不同来源的标准品配制的。[/align][align=left]目前所用的标准溶液品牌主要是:Merck、Accustandard 以及中国计量院等。[/align]

  • 标准物质期间核查,意义何在?如何做好期间核查?

    工作于一家乳品企业,主要用到的标准品大体上有重金属、微量元素、维生素、防腐剂类、农残药残类。之前也做过标准品的期间核查,但那时候只是做了一般的包装、编号之类的简单核查。但最近领导让我们做一个标准物质的核查计划,新旧标准品要比对,半年还要核查。那么问题来了!一、我们买的都是有证书的标准品,除了做一般核查外,还需要做量值核查吗?二、如果需要做,如何操作,核查的频次,如何判断核查结果合格?三、在操作过程中肯定会有一些人员及仪器的误差在里面,做出来的核查结果是否可靠,会不会引起误判,影响标准品的使用?四、例如气液相的标准品本来就很少,一次就用完了,核查如何做?望各位大咖不吝赐教!!!!先行感谢!!!

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