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氟喹诺酮检测

仪器信息网氟喹诺酮检测专题为您提供2024年最新氟喹诺酮检测价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括氟喹诺酮检测参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的氟喹诺酮检测您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合氟喹诺酮检测相关的耗材配件、试剂标物，还有氟喹诺酮检测相关的最新资讯、资料，以及氟喹诺酮检测相关的解决方案。

氟喹诺酮检测相关的论坛

  • 氟喹诺酮加标回收率低

    近几天，在做氟喹诺酮检测，按照农业部1025号公告中相关标准进行检测，检测结果回收率比别人低不少，请大侠帮忙想想，哪些因素导致回收率低，谢谢

  • 氟喹诺酮

    我现在检测牛肉中氟喹诺酮类物质的含量，对照浓度为0.05μg/ml，标液为4μg/ml，取2g牛肉加入100μl的标液再加入20ml磷酸盐缓冲溶剂，振荡离心，取5ml上清液过HLB的固相萃取柱，最后用2ml流动相洗脱上机检测，回收率特别低，怎么才可以提高回收率呢？

  • 【原创大赛】【前处理】赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记

    赛场岁月2——畜产品氟喹诺酮残留检测比武小记 虽然是检测比武的小记，但内容绝大多数是前处理的，所以就发在这个版块，特此说明。1前言2013年9月25~27日，浙江省第四届农产品质量安全检测技能竞赛暨第二届全国检测技能竞赛浙江省预赛在杭州举行，本人有幸参加了畜产品组比武。2比赛项目本次比武的项目是鸡肉中氟喹诺酮残留检测，依据的标准是《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)。比武的主要内容是取已匀浆的鸡肉样品，加标后进行前处理及净化，然后将提取液交赛事工作人员统一上机处理，拿到数据后填写原始记录上交。3赛前戏言比武前赛事组织单位提供了几个复习项目(如猪肝中β-激动剂[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测、猪肉中磺胺总量液相检测、鸡肉中氟喹诺酮类液相检测等)，得知比赛项目后确实很惊讶，因为这个项目只需称取样品、匀浆、离心、上清液过柱净化即可，以至于比赛前我忍不住嘀咕了句：“考这么简单的项目？”当时一位裁判老师听闻后对我说：“小心阴沟里翻船！”事实证明裁判老师的预言不无道理！4标准相关内容《动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测高效液相色谱法》(农业部1025号公告-14-2008)有关提取和净化的内容如下：提取：取(2±0.05) g试料，置30 mL匀浆杯中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。匀浆液装入离心管中，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)，取上清液，待用。用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头及匀浆杯，转入离心管，洗残渣，混匀，中速振荡5 min，离心(肌肉、脂肪10 000 r/min 5min；肝、肾15 000 r/min 10min)。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。5比赛规定处理程序考虑到比赛进度，以及仪器设备交叉使用等问题，比赛时的处理程序为：提取：取(2±0.05) g试料，置于50mL塑料离心管中，加磷酸盐缓冲溶液10.0 mL，10 000 r/min匀浆1 min。取一小烧杯用磷酸盐缓冲溶液10.0 mL洗刀头，备用。离心管中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。用小烧杯中溶液洗离心管残渣，混匀，中速振荡5 min，10 000 r/min 离心5 min，取上清液。合并两次上清液，混匀，备用。净化：固相萃取柱先依次用甲醇、磷酸盐缓冲溶液各2 mL预洗。取上清液5.0 mL过柱，用水1 mL淋洗，挤干。用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液。经滤膜过滤后作为试样溶液，供高效液相色谱法测定。6操作过程需要说明的是，比赛所需的样品、试剂均由赛事组织单位提前完成制备，设备均已处于开机状态，选手可以直接使用。6.1称取样品要求：称取(2±0.05)g样品，置于50mL塑料离心管中。操作：(1)检查天平是否处于水平位置，若否应调整至水平位置，并向裁判示意；(2)取一玻璃烧杯作盛放离心管容器，置于天平；(3)取50mL塑料离心管，做好标记（1A、2A）；(4)取1A号离心管置于烧杯中，天平去皮；(5)用药匙先将鸡肉样品充分混匀，刮取适量置于离心管底部；(6)置于天平称量，并检查是否处于要求范围内，若否进行适当调整；(7)依样进行第2份样品操作。要点：(1)称量前一定要检查天平是否处于水平状态；(2)塑料离心管共取4支，2支用于盛放样品（编号为1A、2A），2支用于离心时平衡（编号为1B、2B）；(3)鸡肉样品从冷冻状态取出后回温，有固液分离现象，取样前需先用药匙将样品搅拌均匀，否则实验结果平行性可能不佳；(4)取样时务必将样品置于离心管底部，不能粘在离心管壁上部。6.2加标要求：加入氟喹诺酮类混合标样0.5mL。操作：(1)取一玻璃烧杯，做好标记；(2)于烧杯内倒入适量混合标样；(3)取一吸管，做好标记；(4)吸取混合标样，对吸管进行润洗操作数次，液体放入废液缸；(5)吸取混合标样，小心放液至刻度0处，向离心管放液0.5mL；(6)依样进行第2份样品操作。要点：(1)烧杯、吸管宜做好标记，以免忙中出错；(2)吸管一定要进行润洗；(3)观察容量时刻度线要与眼睛齐平；(4)废液一定要放入指定的缸内。6.3加提取液要求：加入磷酸盐缓冲液10.0mL。操作及要点：与6.2相似。6.4匀浆要求：10000 r/min匀浆1min。操作：(1)将匀浆机刀头浸入1A号离心管液面以下，开启匀浆机进行匀浆；(2)匀浆时间控制在1min左右，时间过长对匀浆效果并无明显改善，且产生的高温反而可能导致待检成分分解；(3)匀浆完成后取走离心管，用预先准备的装有磷酸盐缓冲液10.0mL的小烧杯对刀头进行清洗，并用干净的滤纸吸干刀头上的水分。要点：(1)清洗刀头的烧杯和磷酸盐缓冲液要预先准备好；(2)匀浆速度调整至何位置要预先熟悉；(3)匀浆时要注意随时移动离心管，使匀浆充分均匀；(4)匀浆完成后应及时对刀头进行清洗，以免刀头未洗造成待检成分损失；(5)如刀头内有纤维缠绕应及时取出，并擦干水分，以免影响其他选手操作。6.5振荡要求：中速振荡(约160 r/min) 5 min。操作：(1)将完成匀浆的离心管放入振荡器；(2)开启振荡器进行振荡提取；（3）结束后取出离心管；要点：(1)离心管一定要旋紧盖子，避免提取液漏出；(2)某些振荡器利用弹簧对离心管进行固定，振荡过程中应不时观察离心管是否脱离夹具。6.6离心要求：离心(10 000 r/min 5min)，取上清液。操作：(1)玻璃烧杯置于天平并去皮置零；(2)分别对离心管（编号为1A、2A）进行称重并记录；(3)分别将离心管（编号为1B、2B）放入烧杯，加水至与离心管（编号为1A、2A）相同质量；(4)将4支离心管按两两对应放入离心机中进行离心；(5)离心结束后小心取出离心管；(6)取一新的50mL离心管，小心将上清转入。要点：(1)离心前一定要选进行平衡；(2)离心结束后取离心管和转移上清时，一定要轻拿轻放；(3)盛放上清液的离心管编号，应与原离心管编号相同，提前做好标记。6.7洗残渣、振荡、离心操作：(1)将小烧杯中的磷酸盐缓冲液10.0mL倒入离心管中，并盖紧离心管盖；(2)离心管置于旋涡振荡器中涡旋1min，使残渣充分分散；(3)振荡及离心参照6.5及6.6；(4)合并两次上清液。要点：(1)小烧杯中的磷酸盐缓冲液与离心管要一一对应；(2)离心管盖一定要旋紧，否则涡旋时易漏液；(3)涡旋时需要掌握一定的角度与力度，否则效果不佳。6.8固相柱活化操作：(1)取固相萃取柱（查标准是C18柱，但我印象中用的是HLB柱），安装在萃取装置上，关闭放液开关；(2)取烧杯，分别倒入少量甲醇、磷酸盐缓冲液、水以及流动相；(3)取吸管，用少量甲醇润洗3次，然后吸取甲醇2mL，加入固相柱，调节放液开关放液；(4)接近放完时，加入磷酸盐缓冲溶液2 mL，放液；(5)接近放完时，用单标线吸管加入上清液5.0 mL，放液；(6)放液完成后，加入水1mL淋洗，并用吸耳球吹干；(7)在装置下面放入接洗脱液的试管，放好装置后用流动相1.0 mL洗脱，挤干，收集洗脱液；(8)取1mL注射器去针头，吸取适量洗脱液，接上一次性滤器进行过滤，用进样瓶接取滤液，供上机测定。要点：(1)安装好固相柱后，一定要记得关闭放液开关；(2)几个烧杯要分别做好标记，以免混用；(3)活化柱子时要避免柱子干掉；(4)用一次性滤器过滤时，压力不宜过大，以免击穿滤膜。比赛至此，选手的现场操作基本结束。待次日检测数据及谱图出来后，填写原始记录并计算结果，上交赛事组织方即完成全部比赛内容。7比赛得失谈7.1失由于大多数选手是第一次参加此类大赛，很多问题都是预先没有考虑到的，还有一些问题是赛场压力造成发挥失常的，以下仅举几例：7.1.1吸管不润洗：少数选手拿到吸管，未经润洗直接吸液、放液。直到好几步操作下来后，发现旁边的选手（3个选手同时比赛相距不远）动作明显偏慢，才意识到自己的操作有问题。7.1.2离心前不平衡：有选手拿着2个平衡样，想直接放入离心机离心。结果被裁判直接叫停并扣分，那个选手还愣愣地不知道怎么回事，经裁判提醒后还以为2个待检样质量相同就不用平衡。7.1.3涡旋前未旋紧盖子。结果可想而知，回收率肯定不佳。7.1.4过柱时未充分发挥真空泵作用：活化时各位选手都选择自然放液，速度虽然有快有慢，但差异不显著，都还可以接受。但加入上清液后，绝大多数选手的放液速度都受到很大挑战，液体滴下的速度简直与蜗牛可以一拼。因为净化步骤有时间限制，有的选手就想着用吸耳球加压，结果效果不理想。看着时间只有不足2分钟，裁判老师们也急了，禁不住质问各位选手为何不使用真空泵？真是一语惊醒梦中人，各位选手马上启动真空泵，放液速度怎么还是这么慢？旁边的工作人员提醒各位选手，真空泵上有个真空度调节开关，顺时针旋就可以增加真空度。说得迟那时快，老师的话还没说完，几个选手几乎同时将真空度调节开关调到最大，只看到固相柱中的液体迅速排到下面试管中……7.2得7.2.1经历过比赛后，对标准的研读也会更加细致；7.2.2对操作的各个细节会更加注意，如做好标记、离心前先平衡、盖紧盖子再涡旋等等；7.2.3对仪器的操作做到提前了解细致，遇到未使用过的新仪器，比赛前要逐一先开机试用，掌握手感，做到比赛时心中有数；7.2.4最大的得当然还是比赛中拿到名次，比赛结束后半个多月，省农业厅等4部门联合发文，对优秀组织单位和个人予以通报表扬，本人有幸获得畜产品组三等奖。这是第一次参加如此高规格的比赛，说实在话除了以前参加过几次分析培训外，还真的没做过类似的实验，因此能有这个收获对自己来说还是挺有意义的。实际上这次比赛，最大的失与得，就在于学会了在净化过程中，应该合理利用固相萃取装置的负压，全程随时调节液体排放速度，做到既保持净化效果，又提高净化效率。

  • 食品（畜产品）中喹诺酮类药物残留检测方法

    一、液相色谱法GB 29692-2013 食品安全国家标准 牛奶中喹诺酮类药物多残留的测定 高效液相色谱法农业部1025号公告-14-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 高效液相色谱法农业部781号公告-6-2006 鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法DB35/T 898-2009 水产品中喹诺酮类药物残留量的测定 高效液相色谱法二、液相色谱-串联质谱法GB/T 20366-2006 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 20757-2006 蜂蜜中十四种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法GB/T 21312-2007 动物源性食品中14种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23411-2009 蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种喹诺酮类药物残留量的测定方法 液相色谱-质谱∕质谱法SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中喹诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：液相色谱-质谱/质谱法SN/T 2578-2010 进出口蜂王浆中15种喹诺酮类药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法三、微生物抑制法SN/T 1751.1-2006 动物源性食品中喹诺酮类药物残留检测方法 第1部分：微生物抑制法四、酶联免疫吸附法农业部1025号公告-8-2008 动物性食品中氟喹诺酮类药物残留检测 酶联免疫吸附法

  • 鸡肉中氟喹诺酮？

    鸡肉中氟喹诺酮？

    最近做鸡肉中氟喹诺酮，用的液质标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502412_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181419_502413_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502414_1635647_3.jpg另一个液质做喹诺酮的标准：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181420_502415_1635647_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/06/201406181421_502416_1635647_3.jpg前后用这两个标准做鸡肉喹诺酮前处理，按照原方法前处理后，其中含有大量的油脂（第一个标准净化的时候spe小柱都被封死了；第二个标准中用了好几次正己烷去除油脂，但旋转蒸发时仍然含有更多的油脂；），大家给指点一下，鸡肉中氟喹诺酮前处理用那种前处理方法可以去除油脂，而且比较节省时间。你们都用什么方法啊？

  • 液质法检测鸡蛋中氟喹诺酮类药物

    用GB/T 21312-2007方法检测鸡蛋中的氟喹诺酮类药物残留，有两个问题请教各位专家：1、净化后氮吹时是否需要水浴加热，加热温度控制在多少合适2、标准要求氮吹要吹干，但完全按标准操作根本吹不干，最后剩余0.5-1ml黄色粘稠液体（应该是蛋白吧），用什么方式解决好。前处理过程是否需要增加去蛋白环节，各位老师有什么好的经验分享下，谢谢！

  • 鸡蛋中检测出氟喹诺酮类药物残留

    从去年开始检测鸡蛋中4种氟喹诺酮类药物残留，发现几乎每批次都有环丙沙星或恩诺沙星超标的，很奇怪这得多大用药量才能在鸡蛋中还有残留。

  • QuEChERS 专用净化管（喹诺酮、氯霉素、有机氯检测专用），大大提高检测效率～

    QuEChERS 专用净化管（喹诺酮、氯霉素、有机氯检测专用），大大提高检测效率～

    对于兽药残留等检测一般使用的是SPE小柱的净化方法，但是SPE方法耗时和费力，而且成本也比较高。迪马科技创新性采用了QueChERS的方法来进行动物性食品中喹诺酮、氯霉素、有机氯的检测，不但大大提高了检测效率，而且降低了检测成本，前处理效果也不错哦～详细见下面应用链接～～～～～～http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603091624_586422_2452211_3.png动物源性食品中喹诺酮类兽药残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18详细应用：http://www.dikma.com.cn/app/show/id/2461.html动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定-ProElut QuE+Endeavosil C18详细应用：http://www.dikma.com.cn/app/show/id/2465.html牛奶中14种有机氯的测定-ProElut QuEchers+DM-5详细应用：http://www.dikma.com.cn/app/show/id/2511.html

  • 【求助】高效液相检测喹诺酮类药物残留检测

    水产品中多种氟喹诺酮类药物残留的HPLC测定法李佐卿.倪梅林.章再婷 高效液相色谱法检测水产品中喹诺酮类药物残留 -现代科学仪器2006(03)张德云.李孟坡.彭之见 高效液相色谱测定鱼肉中4种喹诺酮类药物 -中国卫生检验杂志2005(05)高效液相色谱法测定水产品中9种氟喹诺酮类药物残留 - 海洋渔业2/1/,32(2)高效液相色谱法同时测定水产品中多种氟喹诺酮类药物残留量 - 化学工程师9/1/,""(9)

  • 喹诺酮类的检测

    有没有完全按GB/T 20366 这个方法测喹诺酮类的？？？我做的回收率很差，不同物质不一样，基本在50%左右。还有发现这个标准里用2%的甲酸水和乙腈做流动相，2%甲酸乙腈做样品定溶液。我觉得PH太低，有损柱子寿命，没这么做，只用0.1%甲酸水和0.1%乙腈做流动相，定容用的0.1%甲酸水：0.1%乙腈=9：1，发现过0.45膜都有损失。有按这个方法检测的吗，帮忙解答下

  • 【第三届原创参赛】鲜乳中喹诺酮（QNS）类药物检测

    维权声明：本文为nahongping原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。一、 喹诺酮类药物是近20年来迅速发展起来的一类十分重要的广谱抗生素，能抑制细菌DNA螺旋酶，抗菌广谱高效低毒组织穿透力强，已成为兽医临诊和水产养殖中重要抗感染药物之一，被大量用于治疗、预防和促生长，由于其耐药性和潜在的致癌性引起广泛关注。本实验通过ELISA技术研发的新一代试剂盒通过酶标仪进行检测，与高效液相等仪器分析技术相比具有快速、简便、准确和灵敏度高等特点，能最大限度地减少操作误差和工作强度。试剂盒灵敏度：1ppb。关键词：鲜乳、喹诺酮类、酶标仪二、 实验原理试剂盒采用间接竞争ELISA方法，在酶标板微孔条上预包被偶联抗原竞争抗喹诺酮类药物抗体，加入酶标二抗后，用TMB底物显色，样本吸光值与其所含残留喹诺酮类药物的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样品中喹诺酮类药物的残留量。三、 设备微孔板酶标仪450nm /630nm；旋转蒸发仪、氮气吹干装置；均质器； 振荡器；离心机；天平（感量0.01g）；96空酶标板；微量移液器。试剂：乙腈（分析纯）；正己烷（分析纯）；去离子水；标准液；四、样品前处理方法：取牛奶2ml，加入10ml乙腈，振荡15min，离心，取上清液3ml吹干；加入1ml复溶工作液（见配液1），涡动30秒，加入1ml正乙烷，涡动30秒，离心；除去上层正己烷，取下层水相50ul用于分析。配液1：复溶工作液用去离子水将2*浓缩复溶液按1:1体积比进行稀释用于样本复溶。五、操作步骤：1、 将所需试剂从冷藏环境中取出，置于室温（20-25℃）平衡30min以上，注意每种液体试剂使用前均需摇匀。2、 取出需要数量的微孔板，将不用的微孔板放入自封袋，保存于2-8℃。[font=Times N

  • 不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    不同标椎中喹诺酮类兽药残留检测标准解读

    [align=left][font='宋体'][size=16px]不同[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标椎中喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测[/size][/font][font='宋体'][size=16px]标准[/size][/font][font='宋体'][size=16px]解读[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]摘[/size][/font][font='宋体'][size=16px]要：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物为两性化合物，本文针对它[/size][/font][font='宋体'][size=16px]们的两性结[/size][/font][font='宋体'][size=16px]构从[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类所涉及的比较典型的检测方法标准（如GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酮药物[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20366-2006 动物源产品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法、农业部1077号公告-1-2008 水产品中17种磺胺类及15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法、SN/T 1751.2-2007 进出口动物源食品中[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法、GB/T 20751-2006 鳗鱼及制品中十五种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法）以及最新实施标准：GB 31656.3-2021 食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]－串联质谱法这几个标准分别从提取溶剂、净化方法、定量方式、方法定量限讲述[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类兽药残留检测注意事项。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]关键[/size][/font][font='宋体'][size=16px]词：[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类；[/size][/font][font='宋体'][size=16px]相关标准；提取溶剂、净化方法[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物分子结构（以[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、环丙沙星为例）：氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物的结构形态受酸碱度的影响非常显著。在酸性介质（pH=3～5）中氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹诺酮以两性离子[/size][/font][font='宋体'][size=16px]（分子形态）存在于溶液中；当pH为中性时，氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为弱阳离子形式存在；在碱性条件（pH=12～13）时氟[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮为阴离子形式存在于溶液中，正是由于[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类化合物的两性结构性质决定既可以用酸性溶剂、中性溶剂及碱性溶液来提取。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753412731_4697_2166779_3.png[/img][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][font='宋体']GB/T 21312-2007动物源性食品中14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺[/font][font='宋体']酮药物[/font][font='宋体']残留检测方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753417166_4260_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L EDTA与磷酸氢二钠、柠檬酸组成的pH=4.0的缓冲液提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物。[/font][font='宋体']净化方式：用HLB亲水亲油固相萃取柱（要求目标物以分子形式存在）净化。用甲醇、水活化，提取样[/font][font='宋体']液过柱[/font][font='宋体']，弃去样液，用5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液，抽干，用6%甲醇洗脱并收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：空白基质外标法定量，曲线范围（2.5～100ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：14种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.5～3.0μg/kg,定量限2～10μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20366-2006动物源产品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418973_4485_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753418044_1154_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：试样中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留，采用2%甲酸-乙腈提取。[/font][font='宋体']净化方式：提取液用正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取[/font][font='宋体']净化除脂净化[/font][font='宋体']。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（2%甲酸-乙腈（相当于是纯溶剂）不介意使用[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']要注意溶剂效应的问题[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']检[/font][font='宋体']测时改用[/font][font='宋体']20%乙[/font][font='宋体']腈水作为稀[/font][font='宋体']释标[/font][font='宋体']准溶液的溶[/font][font='宋体']剂[/font][font='宋体']）外标法定量，曲线范围（5.0～500ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限：11种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限0.1或0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg。[/font][font='宋体']GB/T 23412-2009 蜂蜜中19种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定方法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱质谱法标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753421531_5593_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用0.1mol/L氢氧化钠溶液（pH=13）溶解蜂蜜样品。[/font][font='宋体']净化方式：离子化的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类残留物经过[/font][font='宋体'][color=#ff0000]阴离子交换固相萃取柱(PAX柱)[/color][/font][font='宋体']富集净化；依次用3mL甲醇和3mL水活化固相萃取小柱，将样品溶液转移到小柱上，依次用水、甲醇淋洗，弃去上述滤液。用5%甲酸-甲醇溶液3mL洗脱，收集洗脱液。[/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水）内标法定量，曲线范围（1～60ng/mL）[/font][font='宋体']检测低限：1.0ug/kg。[/font][font='宋体']农业部1077号公告-1-2008水产品中17种磺胺类及15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753420309_1556_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：溶剂（20%甲醇水），内标法定量，曲线范围（10～200ng/mL）[/font][font='宋体']检出限和定量限： 15种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮检出限1.0μg/kg,定量限均为2.0μg/kg。[/font][font='宋体']SN/T 1751.2-2007[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']进出口动物源食品中[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量检测方法 第2部分：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱/质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753423787_1508_2166779_3.png[/img][font='宋体']提取溶剂：用1%酸化乙腈提取样品中的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类化合物。[/font][font='宋体']净化方式：正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配[/font][font='宋体']萃取除[/font][font='宋体']脂肪净化。 [/font][font='宋体']定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/font][font='宋体']测定低限：10.0ug/kg。[/font][font='宋体']GB/T 20751-2006[/font][font='宋体'] [/font][font='宋体']鳗鱼及制品中十五种[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/font][font='宋体'] 标准解读[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753422809_2189_2166779_3.png[/img][/size][align=left][font='宋体'][size=16px]提取溶剂：试样中残留的[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类药物采用乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化方式：提取液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂后,以强阳离子固相萃取小柱（SCX）净化：用前依次以3mL甲醇、3mL水、3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)活化，保持柱体湿润。样液经正己烷液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液[/size][/font][font='宋体'][size=16px]分配脱脂，氮吹干，以3mL10mmol/L乙酸[/size][/font][font='宋体'][size=16px]铵[/size][/font][font='宋体'][size=16px]缓冲液(pH4.6)溶液上SCX柱，以约1mL/min的流速全部通过强阳离子交换柱,抽干,先后以1.5mL甲醇、3mL 25%氨水-甲醇洗脱,合并洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]定量方法：空白样品基质外标法定量，曲线范围根据样液浓度待定。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]测定低限：15种[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]诺酮类均为5.0ug/kg。[/size][/font][/align][size=16px][font='宋体']GB 31656.3-2021[/font][font='宋体']食品安全国家标准 水产品中诺氟沙星、环丙沙星、[/font][font='宋体']恩诺沙[/font][font='宋体']星、氧氟沙星、噁[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']酸、氟甲[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']残留量的测定 高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法[/font][font='宋体']标准解读[/font][/size][align=left][size=16px][/size][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]适用范围：水产品中鱼类肌肉组织，虾、蟹、贝类的可食组织中诺氟沙星、环丙沙星、[/size][/font][font='宋体'][size=16px]恩诺沙[/size][/font][font='宋体'][size=16px]星、氧氟沙星、噁[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸、氟甲[/size][/font][font='宋体'][size=16px]喹[/size][/font][font='宋体'][size=16px]残留量的检测。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]提取液：用1%[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px]酸化乙腈提取。[/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=16px]净化：C[/size][/font][font='宋体'][sub][size=16px]18[/size][/sub][/font][font='宋体'][size=16px]柱净化，依次用甲醇、水、磷酸盐缓冲液各3mL活化。取样[/size][/font][font='宋体'][size=16px]液过柱[/size][/font][font='宋体'][size=16px]，流速控制为每秒1滴。水3mL淋洗，抽干，加洗脱液5mL（25% 氨水甲醇液），收集洗脱液。[/size][/font][/align][align=left][size=16px][/size][/align][size=16px][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753424303_7222_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753427742_3429_2166779_3.png[/img][font='宋体']总[/font][font='宋体']结[/font][font='宋体']：[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753426872_8329_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753430448_7727_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753431697_2819_2166779_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209010753432674_6914_2166779_3.png[/img][font='宋体']通过[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']这几个相关的[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类标准的检[/font][font='宋体']测[/font][font='宋体']标准解读，[/font][font='宋体']对[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物的提取，可以[/font][font='宋体']使[/font][font='宋体']用[/font][font='宋体']EDTA-[/font][font='宋体']Mcllvaine[/font][font='宋体']缓冲[/font][font='宋体']液（[/font][font='宋体']pH4.0[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']，[/font][font='宋体']甲酸乙腈[/font][font='宋体']（1%～2%[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体']（pH3～5[/font][font='宋体']）[/font][font='宋体'], 纯[/font][font='宋体']乙腈[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH= 7[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，还可以使用[/font][font='宋体']0.1[/font][font='宋体']mol/L[/font][font='宋体']氢[/font][font='宋体']氧化钠溶液[/font][font='宋体']([/font][font='宋体']pH=13[/font][font='宋体'])[/font][font='宋体']，是[/font][font='宋体']因为[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物为两性化合物，不同的[/font][font='宋体']pH溶[/font][font='宋体']液提取决定了其在溶液中的存在形式不同，如果用[/font][font='宋体']pH[/font][font='宋体']3～5[/font][font='宋体']酸[/font][font='宋体']性溶液来提取的话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物以分子形式存在于溶液中，净化的方式则[/font][font='宋体']可[/font][font='宋体']以采用过HLB、C[/font][font='宋体'][sub]18[/sub][/font][font='宋体']、[/font][font='宋体']或正己烷液[/font][font='宋体']液[/font][font='宋体']分配萃取净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果是采用乙腈来提取的话，则[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阳[/font][font='宋体']离子形式存在于溶液中，因此净化方式要采用阳离子交换柱来净化[/font][font='宋体']；[/font][font='宋体']如果采用碱性溶液来提取[/font][font='宋体']的[/font][font='宋体']话，此时[/font][font='宋体']喹[/font][font='宋体']诺酮类药物[/font][font='宋体']以阴[/font][font='宋体']离子的形式存在于溶液中，[/font][font='宋体']此[/font][font='宋体']时则要相应的采用阴离子交换柱来净化。[/font][/size]

  • 喹诺酮类药物检测

    各位老师，最近在用 农业部1077号公告-1-2008做喹诺酮类药物的检测，按照实验流程做下来发现空白鱼肉样品加标回收率很低，只有50%，但是同时做的空白溶剂加标回收率在85%以上，这让我很困惑。为什么加了基质做出来回收率就那么低呢？但心是基质效应，也做了相应的基质匹配曲线，结果还是一样的。请给位老师帮我一下。

  • 求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则

    如题，求《禽蛋和禽肉中氟喹诺酮类药物残留测定细则（鸡肉和鸡蛋中氟喹诺酮残留检测方法 液相色谱—质谱/质谱法,中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所自建方法）》，自治区推荐的方法，木有见过啊……哪位大神有，分享下。

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