当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

气象色谱原理

仪器信息网气象色谱原理专题为您提供2024年最新气象色谱原理价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括气象色谱原理参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的气象色谱原理您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合气象色谱原理相关的耗材配件、试剂标物,还有气象色谱原理相关的最新资讯、资料,以及气象色谱原理相关的解决方案。

气象色谱原理相关的资讯

  • 气象色谱测定水中滴滴涕和六六六
    滴滴涕和六六六(666)均系有机氯杀虫药剂,在水中性质稳定,并具有臭味。 1 应用范围 1.1 本法采用电子捕获鉴定器,可分离鉴定滴滴涕和666的各种异构体。适用于测定生活饮用水及其水源水中有机氯农药的含量。 2 原理 水中有机氯农药经有机溶剂萃取浓缩后,由氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获鉴定器,其出峰顺序为: ①?&mdash 666;②?-666;③?-666;④?-666;⑤o,p-DDE;⑥p,P-DDE;⑦o,p-DDT;⑧p,p-DDD;⑨p,p-DDT。 电子捕获鉴定器中具有一个放射源(3H或63Ni)的电离室,其?射线可使氮电离,并产生自由电子。向电离室正极施加电压,移动速度较快的自由电子形成恒定的电源。当氮气将有机氯农药载入电离室时,与自由电子反应形成负离子,导致电流量的降低,根据电流量的改变进行定量分析。 3 仪器所用玻璃器皿均需经铬酸洗涤液浸泡。 3.1 具电子捕获鉴定器的气相色谱仪 固定相:3%OV-210(或QF-1)加0.5%OV-17固定液的Chromosorb W 酸洗硅烷化担体80~100。 色谱柱:长2m,内径3mm的玻璃管。 温度:镍源鉴定器柱温:185℃,气化室:250℃,鉴定器:225℃;氘源鉴定器柱温:180℃,气化室:220℃,鉴定器:195℃。 3.2 1000ml分液漏斗。 3.3 10ml具塞比色管。 3.4 5?l微量注射器。 4 试剂 4.1 滴滴涕,666标准贮备溶液:称取?-666,?-666,?-666,?-666和o,p-DDE,p,p-DDE,o,p-DDT,p,p-DDD,p,p-DDT各10.0mg,分别置于10ml容量瓶中,用苯溶解并稀释至刻度。 4.2 滴滴涕、666标准溶液:用环己烷将标准贮备液分别稀释100倍,使各成为1.00ml含10.0微克的中间浓度溶液。 4.3 滴滴涕、666混合标准溶液:分别吸取33.1.4.2标准溶液:?-666、?-666各0.10ml,?-6660.2ml、?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50ml,o,p-DDT、p,pDDD、p,p-DDT各1.00ml,合并于10ml容量瓶中,加环己烷至刻度,摇匀。混合标准液1.00ml含?-666、?-666各0.10?g,?-6660.20?g,?-666、o,p-DDE、p,p-DDE各0.50微克,o,p-DDT、p,p-DDD、p,p&mdash DDT各1.00微克。根据仪器的灵敏度,用环己烷将此混合标准液再稀释成标准系列,贮存于冰箱中。 4.4 苯:色谱纯。 4.5 环己烷:重蒸馏。 4.6 硫酸:优级纯。 4.7 无水硫酸钠:分析纯,经350℃灼烧4h,贮存于密闭容器中。 4.8 4%硫酸钠溶液:称取4g无水硫酸钠(33.1.4.7),溶于纯水中,稀释至100ml。 5 步骤 5.1 萃取和净化 5.1.1 洁净的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),充分振摇3min,静置分层,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.1.2 污染较重的水样:取水样500~1000ml,置于1000ml分液漏斗中,加入10.0ml环己烷(4.5),振摇3min,静置分层,弃去水相。加入2ml硫酸(4.6),轻轻振摇数次,静置分层,弃去硫酸相。加入10ml 4%硫酸钠溶液(4.8),振摇数次,分层后,弃去水相。环己烷萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后,供测定用。 5.2 吸取上述萃取液5.0微升注入色谱柱内,记录色谱峰,从标准曲线中分别查出滴滴涕和666各异构体的浓度。 5.3 标准曲线的绘制:分别吸取混合标准溶液(4.3)5.0微升,注入色谱柱,以测得的峰高或面积为纵坐标,各单体滴滴涕和666的浓度为横坐标,分别绘制校准曲线。 6 计算 式中:C&mdash &mdash 水样中各单体有机氯农药的浓度,微克/L; C1&mdash &mdash 相当于标准有机氯农药的浓度,微克/ml; V1&mdash &mdash 水样体积,ml; V2&mdash &mdash 萃取液总体积,ml。 滴滴涕和666的总量分别为各单体量之和。
  • 12月8日工程师给客户培训气相色谱质谱联用仪检测原理和应用
    2020年12月8日,客户来我司参观和学习,一起讨论分析仪器的日常用法、维护技巧及领域应用。今日我们主讲7700B 气相色谱质谱联用仪检测原理和应用:7700高性能双腔双泵单四极杆气质联用仪采用离子源和四极杆质量分析器独立排气的双涡轮分子泵设计,离子源和四极杆质量分析器分别处于两个独立真空腔室,形成高效的真空系统。此优化设计能够保证质谱的高真空度,降低离子源污染,减少离子源的维护频率;在开机半小时内即可进行样品分析,提高仪器的稳定性。气相色谱质谱联用仪7700B优于一款高性能单四极杆气相色谱质谱联用仪,检出限优于10fg,达到世界同类型产品主流水平,可广泛应用于科学研究、农残检测、环境监测和代谢组学等高要求领域。应用1,参照标准《HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,配制不同浓度硝基苯类化合物标准品为测试样品,用GC-MS 7700B测定,根据保留时间和质谱图定性,外标法定量。硝基苯类全扫描模式总离子色谱图应用2,参考标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定20ppm 76种半挥发性有机物全扫描总离子流色谱图应用3,参考标准《HJ644-2013环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附 气相色谱-质谱法》,用GC-MS 7700B测定环境空气中挥发性有机物的测定。环境空气中挥发性有机物的测定应用4,参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,外标法定量。除虫菊酯类全扫描模式总离子色谱图 感谢客户的好学聆听,互相交流才有进步,才能更好地发挥仪器所长,节约用户成本,......欲了解更多仪器详情请关注谱标科技,并欢迎来电咨询!
  • 速看!两项气相色谱检测国家标准正在公示
    2024年01月22日,国家标准计划《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》和《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》两项标准进行公示。(点击查看气相色谱专场)《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第7部分:用两根填充柱快速测定氦气含量》主要起草单位中国石油天然气股份有限公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司勘探开发研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田公司成化总厂 、中国石油化工股份有限公司西南油气分公司勘探开发研究院 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国石油大学(北京) 、陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 。背景氦气是航空航天、原子能、低温超导等尖端科技发展不可替代的关键资源,也是我国“卡脖子”战略稀缺资源;氦气含量准确分析关系到氦气资源评价结果准确性,当前国内氦气检测技术参差不齐、分析结果差异大,现有国家或行业标准天然气中氦气组分含量分析范围较窄、分析条件宽泛,缺少专门针对氦气含量的快速分析标准,给准确评价氦气资源潜力和工艺升级等带来挑战。因此,制定氦气含量快速分析标准,使不同部门间数据可以相互比对和共享,无论对氦气资源潜力评价还是对氦气生产技术水平的提高都有重要的意义。现行的天然气和稀有气体分析国家和石油行业标准中有氦气分析的条款,但因其分析范围小,不能满足高含量氦气如温泉气、地层流体脱附气、氦气富集过程中含量变化等的监测,分析条件限制较少,使各实验室之间的数据可比性较差。因此,制定能够满足任何含量范围、各实验室再现性好的氦气快速分析标准非常必要的,它将使更多单位具备快速、规范、准确的氦气定量分析技术,更好地服务国家核心技术攻关。适用范围适用于天然气或者其他各类气体样品中氦气的定量分析。主要技术内容本标准拟设置8个章节,包括:范围、 规范性引用文件、术语与定义、 实验原理、设备和材料、 样品分析、质量要求和分析报告。在设备与材料一章,较为详细说明了材料的规格和型号,规定了标准气体的制备。在样品分析一章,从样品的准备到仪器的连接和准备都有相对统一的指令,使实验室分析人员很容易上手操作。标准曲线的制作,规定了合格和置信区间以外数据的取舍,充分保证了分析结果的可靠性。质量要求是多个实验室比对分析结果的结晶,进一步保证了氦气的定量分析结果的准确性。分析报告规范了分析结果的表达形式和样品相关信息。《天然气 用气相色谱法测定组成和计算相关不确定度 第8部分:用微型热导测定氢、氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和C1至C5和C6+的烃类》主要起草单位国家管网集团联合管道有限责任公司西气东输分公司 、中国测试技术研究院化学研究所 、中国计量科学研究院 、中国石油天然气股份有限公司西南油气田分公司天然气研究院 、广东大鹏液化天然气有限公司 、中国石油化工股份有限公司天然气榆济管道分公司 、成都思创睿智科技有限公司 、艾默生过程控制有限公司 。背景热导气相色谱仪已广泛应用于天然气组分分析,随着微机电加工工艺等技术发展,微型热导气相色谱仪逐渐走向市场,微型气相色谱继承了传统气相色谱的所有优点,同时还具有分析速度快,灵敏度高,能耗低,耗气量小,体积小可随身携带等诸多优势,目前利用微型热导气相色谱替代传统气相色谱进行常见气体的快速分析在欧美发达国家已经成熟并得到广泛应用,近年来该方法在我国的应用领域也在稳步扩展,天然气管网中,具有微型化特性的色谱仪(AGILENT、ELSTER、ABB等)应用比例已超过半,小型化、智能化、绿色环保的色谱仪已逐渐成为主流。目前基于气相色谱法的天然气分析标准(GB/T 13610、 GB/T 27894系列、GB/T17281等)内容主要对应到传统气相色谱仪制定,微型气象色谱仪的分析原理和分析方法符合现有标准规定,但存在若干特殊性内容有必要进一步规范: 1、在传统分析标准中,色谱仪采用六通阀、十通阀等进行进样控制以及流程切换,而微型色谱仪采用微型阀控结构进行流程控制,分为独立的2~3个检测单元完成气质分析,针对这种新型阀控结构的分析流程有必要重新规范。2、应用微机电加工技术制作的微型色谱具有死体积小、耗气量少、灵敏度和线性度水平高,结构小型化等优点,有必要对产品关键参数进行广泛测试,明确相关指标。3、微型色谱进气量小,流量低,特别对于在线分析应用场景,有必要规范其旁通气路设置,以使分析结果具有实时代表性,避免分析样气与采样点间实际组分实际存在较大滞后。基于以上需求,有必要制定微型气象色谱仪的分析方法标准,明确其核心部件参数及控制方法,选择适宜的分析方法,对微型气象色谱仪应用给出具体指导。适用范围规定用微型热导气相色谱法在线测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法,分析气体范围包括C1~C6+、CO2、N2、H2、O2、CO、He。 主要技术内容 1、研究明确微型气象色谱仪进样模块、色谱柱、检测器及温控等核心组件技术要求,以及对灵敏度、线性度等技术参数进行研究及确认; 2、微型气象色谱仪典型进样和分析流程技术要求及示例; 3、在线微型气象色谱仪满足取样代表性需满足的技术要求; 4、微型气象色谱仪适用分析方法选择及其不确定度评估。
  • 气相色谱进展
    在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上,北京理工大学傅若农教授做了题为“气相色谱进展”的报告,全面阐述了气相色谱的近几年的发展现状,尤其是国外气相色谱近几年的发展状况,从通用的气相色谱、便携式气相色谱一直到芯片上的气相色谱,并向与会者介绍了非常有价值的文献资料。   一、GC色谱柱发展特点:   1 .气相色谱柱制柱工艺是一项成熟的技术,所以在制柱工艺方面的研究不够活跃。   2. 近年新固定相的研究集中在常温离子液体和各种环糊精的衍生物。近几年GC毛细管色谱柱的研究和改进都在色谱柱厂家进行,并立即成为商品柱。   3.气相色谱分析所用的色谱柱大都使用毛细管柱,并趋向于使用商品GC毛细管柱。   4. 在所使用的商品色谱柱中,最多的是以含5%苯基的聚甲基硅氧烷做固定相的色谱柱,其次是以100%甲基的聚硅氧烷做固定相的色谱柱。极性毛细管色谱柱主要使用PEG、OV-17和OV-1701固定相。   二、全二维气相色谱(GCXGC)   目前,国外有五篇十分全面和最新的GCXGC的综述文章可供阅读,研究比较深入,而国内只有2001年许国旺等、2003年丁军凯等、2005年吴采樱等3篇关于全二维气相色谱原理、技术、进展及其应用介绍的文献,对其技术研究有待进一步深入。   三、快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪   目前国内厂家生产的较有代表性的快速气相色谱仪和便携式气相色谱仪主要有3家:上海精密科学仪器有限公司微型便携式气相色谱仪、北京东西分析仪器有限公司GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪、中国科学院大连化学物理研究所GC-2100系列微型色谱仪。   国外的有:Agilent 公司Agilent 3000 微型气相色谱仪、英国TechMondial Limited公司zNose4200便携式气相色谱仪、美国INFICON 公司INFICON Scentograph便携式气相色谱仪(CMS200型)、美国Photovac公司Voyager便携式气相色谱仪、美国OI公司FM 2000便携式气相色谱仪、法国阿尔法莫斯仪器公司便携/车载气相色谱电子鼻(Heracles型)、美国HNU公司312型便携式气相色谱仪(PID Analyzer)。   最后,傅若农教授从芯片气相色谱仪分离原理、系统构造、主要部件等方面介绍了芯片气相色谱仪的概况。
  • 高效液相色谱(HPLC)的基本原理和系统组成
    高效液相色谱(HPLC)是色谱法的一个重要分支,其应用范围广泛,对样品的适用性广,且不受分析对象的挥发性和热稳定性的限制。 几乎所有的化合物,包括高沸点、极性、离子化合物和大分子物质都可以用高效液相色谱法进行分析测定,从而弥补了气相色谱法的缺点。 目前已知的有机化合物中,约20%可以通过气相色谱法进行分析,而80%需要通过高效液相色谱法进行分析。 高效液相色谱法具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度好等特点,可以分析分离高沸点且不能汽化的热不稳定生理活性物质。 分离与分析技术在该领域的重要应用。基本原理色谱法的分离原理是:溶于流动相中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationphase)发生作用(吸附、分配、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。高效液相色谱法以经典的液相色谱为基础,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有颗粒极细的高效固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。系统组成HPLC 系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。其中输液泵、色谱柱、检测器是关键部件。此外,还可根据需要配置梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等,现代HPLC 仪还有微机控制系统,进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC 仪还备有自动馏分收集装置。
  • ★★免费VIP活动:气相色谱仪器讲座★★
    仪器信息网为提高广大仪器用户的仪器操作应用水平,经过长时间的筹划,现正式推出系列网下活动——仪器大讲堂。本网将邀请仪器行业著名的专家学者为大家举办仪器讲座。仪器大讲堂所有讲座的最大特点就是都将以实例分析为主,着重解决大家在工作中碰到的实际问题。每次讲座我们还都将安排答疑时间,让用户和专家进行互动。 2006年9月23日,仪器大讲堂的第一个讲座正式开讲,主题是气相色谱。为感谢广大用户对本网的一贯支持,此次色谱讲座本网认证VIP用户凭VIP用户名和密码免费参加!我们只象征性的扣除每个VIP用户10个VIP积分作为听课费用!机会难得,座位有限,请速报名! 色谱讲座的主要内容一、气相色谱的灵魂—指导气相色谱分析的理论基础(傅若农教授)1.从一个简单的实例(苯和环己烷的分离)了解气相色谱分析的过程和特点2.气相色谱分析中的一些不解的问题(如色谱峰为什么是钟形?为什么保留时间越长峰形越矮越胖?什么是理论塔板数?理论塔板数如何影响到分离效率?载体的颗粒度大小在什么范围分离效果比较好?为什么毛细管柱柱径越小柱效越高?等等)3.如何通过气相色谱分析中的两个最重要基本理论——塔板理论和速率理论(范第姆特方程)来解答上述问题和指导实际工作?4.范第姆特方程中各个参数对色谱柱柱效影响的总结和应用5.为了很好理解气相色谱分析中的量化参数,要掌握一些色谱中的重要参数和公式及实际应用举例。 二、气相色谱的操作与维护技巧之气路系统篇(庞增义高级工程师)1. 载气和辅助气在GC操作和分析应用中的意义2. 载气和辅助气的种类、性质和纯度对仪器性能和分析的影响3. 常用TCD、FID、ECD三种检测器对气体纯度的要求4. 净化过滤器使用注意事项及如何保证高纯气体不被二次污染5. 气源的种类,优缺点和选用技巧6. 气体发生器的优缺点7. 高压气瓶用减压阀的种类、选配的注意事项、安装使用及常规故障现象、原因与排除 主讲老师傅若农教授 北京理工大学博士生导师,几十年的气象色谱研究经验庞增义高级工程师 原北京分析仪器厂总工,几十年的气相色谱研发经历 讲座时间:9月23日 8:30-17:30 讲座地点:北京西城区新街口外大街28号普天德胜科技园B座 听课费用本网认证VIP用户免费!!我们只象征性的扣除10个VIP积分作为听课费用!未认证的VIP用户请登录后去VIP中心(http://www.instrument.com.cn/vip)的【个人设置】-【认证资料修改】处申请认证! 报名方式1、电话报名:010-51654077-15 杨小姐2、email报名:4077@instrument.com.cn3、站内短信报名:在仪器论坛内发站内短信给4077。报名时请说明您的VIP用户名、密码、姓名、单位、通信地址、邮编、电话、传真、email等信息。 机会难得,座位有限,请速报名。
  • 550万!谱育气相色谱质谱、离子色谱等中标生态环境局大气监测采购项目
    2022年3月,信阳市生态环境局发布大气监测监管采购项目中标公告,总金额为625.5万元,采购移动便携式碳组分监测仪、移动便携式金属监测仪、移动式在线离子色谱分析仪、大气环境监测管理与分析平台各1台(套),便携式气象色谱-质谱联用仪2套等。6套仪器设备的采购花落杭州谱育和天瑞仪器。项目基本情况1、采购项目编号:信财公开招标-2021-2302、采购项目名称:信阳市大气环境监测监管能力提升项目中标情况:可以看到,谱育中标近550万元,移动式在线离子色谱以171万元中标、EXPEC2000气质联用以145万元中标、移动式碳组分监测仪以61万元中标,一套定制化的大气环境监测管理分析平台以49.5万元中标。此外,天瑞仪器的移动式重金属监测仪以81万元中标。
  • 我司将携气相色谱-质谱联用仪系列新品亮相CISILE 2012
    第十届中国国际科学仪器及实验室装备展览会将于2012年5月15 ~17日在中国国际展览中心举行,拥有8 个展馆;6 万平方米的室内场馆;7 千平方米的室外展场;1 万平方米的停车场;1 万平方米的集装箱场地和3 千平方米的海关保税仓库,将汇聚超过700家国内外科学仪器及实验室装备相关的展商,展示科学仪器产业新产品与技术。 展会同期还将举行CISILE 2012创新奖评选活动,我司新产品Mars-400便携式气象色谱-质谱联用仪和Mars-6100气相色谱-质谱联用仪将参加这个奖项的评选。 我司作为仪器仪表领军企业,届时将携带实验室领域的系列产品参加此次科学仪器的年度盛典及同期活动。 欢迎莅临我司展位,我司展位信息如下: 展馆地址:中国国际展览中心(北京朝阳区北三环东路6号) 展位号:一号馆T2B 更多详情参阅:http://www.cisile.com.cn/
  • 气相色谱客户常见问题整理(一)
    气相色谱仪,其实是一种用气体作为流动相的色谱分析仪器,在很多领域都有其身影。原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。不过,一些客户对于气相色谱的相关概念和问题还是知之甚少,今天,我们就先整理一部分内容供大家参考。一、气相色谱的分离原理是什么气相色谱是一种物理的分离方法。利用被测物质各组分在不同两相间分配系数(溶解度)的微小差异,当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的分配,使原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。二、气相色谱法的一些常用术语及基本概念1.相、固定相和流动相:一个体系中的某一均匀部分称为相 在色谱分离过程中,固定不动的一相称为固定相 通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。2.色谱峰:物质通过色谱柱进到鉴定器后,记录器上出现的一个个曲线称为色谱峰。3.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过鉴定器时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。4.峰高与半峰宽:由色谱峰的浓度极大点向时间座标引垂线与基线相交点间的高度称为峰高,一般以h表示。色谱峰高一半处的宽为半峰宽,一般以 x1/2表示。5.保留值与相对保留值:保留值是表示试样中各组分在色谱柱中的停留时间的数值,通常用时间或用将组分带出色谱柱所需载气的体积来表示。以一种物质作为标准,而求出其他物质的保留值对此标准物的比值,称为相对保留值。6.仪器噪音:基线的不稳定程度称噪音。7.基流:氢焰色谱,在没有进样时,仪器本身存在的基始电流(底电流),简称基流。8.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积,用A表示。9.死时间、保留时间及校正保留时间:从进样到惰性气体峰出现极大值的时间称为死时间,以td表示。从进样到出现色谱峰*值所需的时间称保留时间,以tr表示。保留时间与死时间之差称校正保留时间。以Vd表示。10.死体积、保留体积与校正保留体积:死时间与载气平均流速的乘积称为死体积,以Vd表示,载气平均流速以Fc表示,Vd=tdxFc。保留时间与载气平均流速的乘积称保留体积,以Vr表示,Vr=trxFc。三、何谓气相色谱?有几种类型?凡是以气相作为流动相的色谱*,通称为气相色谱。一般可按以下几方面分类:A、按固定相聚集态分类:(1)气固色谱:固定相是固体吸附剂。(2)气液色谱:固定相是涂在担体表面的液体。B、按固定相类型分类:(1)纸色谱:以滤纸为载体。(2)柱色谱:固定相装于色谱柱内,填充柱、空心柱、毛细管柱均属此类。(3)薄膜色谱:固定相为粉末压成的薄漠。C、按过程物理化学原理分类:(1)分配色谱:利用不同的组分在两相中有不同的分配系数以达到分离的色谱。(2)吸附色谱:利用固体吸附表面对不同组分物理吸附性能的差异达到分离的色谱。(3)其它:利用离子交换原理的离子交换色谱:利用胶体的电动效应建立的电色谱 利用温度变化发展而来的热色谱等等。D、按动力学过程原理分类:可分为冲洗法,取代法及迎头法三种。四、气相色谱法简单分析装置流程是什么?气相色谱法简单分析装置流程基本由四个部份组成:1.气源部分 2.进样装置 3.色谱柱 4.鉴定器和记录器。五、一般选择载气的依据是什么?常用的载气有哪些?作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好、纯度高、价格便宜并易取得、能适合于所用的检测器。气相色谱常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气等等。以上是今天整理的关于气相色谱的相关内容,后续还将继续分享,*关注我们。
  • 气相色谱VS液相色谱
    什么是气相色谱、液相色谱?气相色谱法是一种以气相为流动相的色谱方法。样品流经气体系统并被气化,最后进入充满填充物的色谱柱以实现有效分离。气相色谱法具有高灵敏度、样品用量少、分离能力强、选择性好、应用范围广、分析速度快等优点。液相色谱法使用填充层、纸和薄板作为固定相。液相色谱在室温下操作,不需要考虑在物质分离过程中样品挥发性和热稳定性的影响。因此,液相色谱可用于分离和分析高热敏性、难汽化和非挥发性物质。根据其分离原理,液相色谱可分为四种类型:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱和凝胶色谱。液相色谱法的工作原理与经典液相色谱法类似,主要区别在于填充颗粒的大小。液相色谱法主要用于分离分子量大、沸点高和不同极性的有机化合物。由于运输流动相需要高压,因此液相色谱也被称为高压液相色谱。怎么读取气相色谱谱图和液相色谱谱图?气相色谱谱图和液相色谱谱图可以用相同的方法解析。检测器输出的数据为线形图,检测到的化合物数随时间不同而变化。挥发性的化合物的峰首先出现在图表上。图中随后出现的峰表示混合物的挥发性逐渐降低。研究人员可以使用这些色谱图进一步分解样品中混合物的化学性质。峰尺寸的比例与样品中物质的含量有关。峰下的面积用于确定样本大小。例如,要确定样品中的成分,首先需要分析已知浓度的标准样品,将标准品色谱图上的保留时间和峰面积与测试样品进行比较,获得样品中的目标化合物浓度。气相色谱和液相色谱工作流程在气相色谱中,样品溶液进入蒸发室后,由载气(载气通常为氮气或氦气)输送进入色谱柱。在色谱柱中分离出不同的成分,最后流出色谱柱。柱中的活动由检测器进行检测。每个成分逐一检测之后,记录器、积分器或数据处理系统会记录下这些色谱信号。在液相色谱中,液相流动相流经输液泵,与样品溶液混合,最后流出色谱柱。吸附分离在柱中进行。在色谱检测站,检测器最终将所有成分转换成电信号,或相应的样品峰。气相色谱和液相色谱的应用气相色谱可用于手性化合物的化学分离实验、对羟基苯甲酸酯食品防腐剂中对羟基苯甲酸酯的分离与测定、各种农药的分离、血浆中掺杂的检测以及环境污染物化学成分的检测等多方面研究。液相色谱法在食品检测,例如食品中有毒有害物质、微生物产品、营养物和添加剂的检测、环境中农药污染的潜在生物标志物的研究以及血浆和尿液中毒素的测定等。
  • 安徽医科大学气相色谱招标采购公告
    招标代理:安徽医科大学招标管理办公室   业主单位:安徽医科大学公卫学院   报名截止:2012-11-16   所属地区:安徽   所属行业:仪器仪表   招标公告正文:安徽医科大学公卫学院实验中心需采购原装进口气象色谱仪1台,现向社会公开招标,欢迎有专业资质的企业前来报名。   一、报名时间:2012年11月12日?2012年11月16日17:00(北京时间)。   二、报名地点:合肥市梅山路21号安徽医科大学第一行政楼四楼招标管理办公室。   联系人:吴老师   联系方式:0551?5167852(Tel) 5167852(Fax)   三、投标申请人资质条件要求:   1)具备2011年度年检合格的有效营业执照,具有进口仪器经营范围。   2)具有进口产品经营许可证,取得制造商授权(含代理授权)。   3)制造商具有ISO9001、ISO14001和ISO13485质量管理体系认证证书。   4)具备类似业绩(以合同形式反映)。   5)具有良好的售后服务保障能力和健全的财务会计制度。   四、报名请携带下列材料:有关确立投标人法律地位的原始文件的复印件,包括营业执照、税务登记证、相关资质文件、法人委托书等,并提供类似业绩的有效证明材料(以合同形式反映)。以上企业资料中,企业法人委托书应为原件 其他资料为复印件(需加盖报名单位公章)。   安徽医科大学招标管理办公室   二0一二年十一月十二日
  • 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用
    饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类,色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类,其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测,从而实现饮用水水质检测目标。1 前言  气相色谱法(Gas Chromatography,GC)是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现,人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例,水是人类赖以生存的重要资源,饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点,对饮用水的水质检测技术进行了简要概述,并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。  2 饮用水水质检测的重要性  水是人类生命的源泉,饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示,我国许多江河水质检测时发现了污染物,水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中,某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响,如果长期饮用被污染的水,极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。  3 饮用水水质检测技术概述  我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中,化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣;而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来,水质检测工作受到的重视度越来越高,有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点,使得饮用水水质检测效果大大提升,在环境检测领域得到了广泛应用。  4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用  4.1 气相色谱技术的分类  4.1.1 依据固定相分类  气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱;采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。  4.1.2 依据色谱原理分类  依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱,而气液色谱为分配色谱。  4.1.3 依据色谱操作形式分类  气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱,是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中,内径 2~6mm;其二为毛细管柱,毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁;而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管,是一种新型技术,内径一般为 0.25~0.5 mm。  4.2 气相色谱技术的优点  4.2.1 分辨率高、选择性强  采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板,可大大提升分离效率,尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面,检测一些相似度高的物质时,采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开,实现定性和定量分析,反映出该技术强大的选择性。  4.2.2 灵活性强、应用范围广  气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等,对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量,反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。  4.2.3 分析速度快  采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间,气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度,缩短检测时间,具有较快的分析速度。  4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例  4.3.1 检测有机磷农药  有机磷农药是饮用水中常见的污染物, 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体,但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时,可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器, 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱,通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。  4.3.2 检测有机氯农药  有机氯农药(常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等)是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出,有机氯农药具有神经毒性和肝毒性,其不仅会危害人体健康, 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时,需要配置电子捕获检测器和毛细管柱,并利用程序升温进行检测。  4.3.3 检测(半挥发性)有机物  饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质,采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来,从而实现饮用水水质检测。  5 结语  饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高,对水质质量要求也在不断增加,水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多,气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一,该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点,可得到广泛应用。
  • 2022年色谱新品盘点(上):气相色谱篇
    色谱,作为分离分析的利器,在分析实验室中占据着重要的一席之地。随着色谱及其相关联用设备日益普及,在制药、食品、环境、石油化工等行业发挥越来越重要的作用,也推动着色谱技术发展及市场规模不断增长。目前,中国是色谱仪最大的增量市场之一,市场规模已超百亿元。随着市场需求的进一步增长和技术进步,诸多色谱厂商也在不断推陈出新,向市场提供新的产品。据仪器信息网新品栏目不完整统计,2022年,共有12款各类色谱仪器新产品在国内市场上市,产品类别涵盖气相色谱、液相色谱、制备液相色谱、离子色谱等多个类别。为了让大家能够更全面了解2022年色谱新品的创新亮点,仪器信息网将按照仪器类别进行逐一盘点。(以下色谱新产品的盘点,仅限于申报2022年度“科学仪器优秀新品评选”,以及发布在仪器信息网资讯栏目的部分产品,鉴于篇幅的原因不能面面俱到,如有遗漏,欢迎大家留言补充。联系邮箱:zhaoy@instrument.com.cn)气相色谱仪(点击仪器名称直达仪器详情)上市时间仪器名称型号公司名称2022年1月GC-5190PDD氦离子气相色谱仪 GC-5190PDD杭州克柔姆色谱科技有限公司2022年2月赛里安SCION 8500-GC 气相色谱仪 8500-GC天美仪拓实验室设备(上海)有限公司2022年3月赛默飞 气相色谱仪Trace 1600 Trace 1600赛默飞色谱与质谱2022年5月华爱HA-9680工业防爆气相色谱仪 HA-9680上海华爱色谱分析技术有限公司2022年11月珀金埃尔默GC 2400气相色谱质谱平台 GC 2400珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司2022年12月全自动变压器油专用气相色谱仪 GC-9580-HD上海华爱色谱分析技术有限公司由上表可见,2022年共有6款气相色谱新品面市,其中进口品牌2个,分别为赛默飞和珀金埃尔默。其中:2022年3月,赛默飞时隔10年发布了其新款气相色谱系列产品——Trace1600,在仪器的性能和易用性方面都做了提升。Trace1600系列和前代Trace 1300系列相似,均有2种型号构成,可以满足不同的用户需求。仪器采用优化的独特模块化设计,增加了使用概率,缩短了停留时间,同时允许每个模块采集方法进行多个GC设置。同时独特的氦气节省模块技术在使用分流/不分流进样器时可以节约氦气消耗量;而智能化升级,包括多功能触摸屏、智能化软件等让用户在使用及维护仪器时更加便捷。2022年10月,珀金埃尔默发布了全新的气相色谱质谱平台GC2400。新产品整合了气相色谱、顶空进样和气质联用的解决方案,旨在帮助实验室团队简化实验室操作,实现灵活监测。自带分体式触摸屏, 可以实现仪器远程操控,诊断;而易拆卸式检测器, 可实现灵活应用;独特的压力平衡进样技术,在检测精度和可靠性方面均带来了提升。在推出全新的气相色谱产品之外,两家也不约而同的发布了配套的气质联用产品。关于质谱部分的情况,可参见仪器信息网2022年质谱新品盘点内容:2022年质谱新品盘点|三重四极杆串联质谱成主力军。而在国产厂商方面,今年共有4家企业的新品面市。其中1款为工业在线色谱,另外3款均为实验室色谱。克柔姆的GC5190气相色谱仪采用网络通讯技术,并内置高精度AD转化电路,实现多台色谱仪共用1套计算机完成数据分析、打印、存储,并实现了仪器远距离控制和色谱数据的远距离传输,方便企业管理人员对产品质量的实时跟踪管理。天美推出的赛里安8500气相色谱仪,则在保证高准确度、高重复性结果的同时,在仪器智能化方面进行了多项升级。全新升级的仪器外观,配备全彩触控界面。升级的EFC流量控制精度可达0.001ps,进样口检测器温度高达450℃,搭配可拆卸的柱温箱门以及600Hz的高速采集频率,除此之外,8500气相色谱仪支持最多三个进样口、三个气相检测器和质谱检测器配置,配置更加灵活。今年华爱共推出2款气相色谱新品,一个是HA-9680工业防爆气相色谱仪,一个是GC-9580-HD全自动变压器油专用气相色谱仪,两款仪器均为为特殊应用场景量身打造。HA-9680采用PLC控制,可以实现采样分析自动化,内置可燃气体报警器,并且通过与PLC联动,实现在易燃气体泄漏的情况下自主切断易燃气体与电路系统,达到了现场的防爆要求;GC-9580-HD是一款变压器油自动进样系统与色谱分析系统一体化的新型气相色谱仪,一次循环可以完成对多个油样的分析,全自动控制过程,实现完全的自动化。通过上述新品可以看到,智能化和专用化可谓是气相色谱产品升级的2大方向。随着气相色谱技术日趋成熟,近年来已经少有原理性创新出现在色谱产品当中,技术指标提升幅度也逐渐放缓,如何让用户在使用及维护仪器时更简便、更经济、效率更高成为了新的产品研发方向。触摸屏控制,远程诊断等功能几乎成为了近两年色谱新品的“标配”升级,包括赛默飞、珀金埃尔默、天美等国内外传统气相色谱主流品牌,在对其原有产品升级时,不约而同地将智能化应用作为重头戏。物联网、人工智能等技术加入分析工作流,大大提升了色谱分析的智能化和无人化程度,也满足了目前分析实验室提升效率、降低人员培训成本等需求。近年来,随着应用场景不断细化,很多特殊检测需求往往对仪器的要求不是“大而全”而是“专而精”,这也催生了很多特化型的气相色谱类产品。其中针对环境VOCs检测、工业高纯气体检测以及变压器油检测等都是非常典型的方向,每年也涌现出一批相关新产品。从此也可看出,除了通用平台的智能化升级之外,开发更多专用仪器,满足特殊应用场景需求成为了气相色谱产品创新的另一个重要方向。以上就是2022年气相色谱新品盘点内容,而关于色谱中另一大支柱产品液相色谱2022年的新品创新情况,请见下篇详解。
  • 328万!大庆市生态环境局采购在线式气相色谱质谱联用分析仪、SO2分析仪等
    项目概况大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C的潜在投标人应在大庆市电子政府采购交易管理平台获取招标文件,并于2021年11月15日9点30分前递交投标文件。一、项目基本情况黑龙江省大庆市政府采购中心受采购人委托组织大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购C项目。本项目面向各类型企业进行采购。欢迎有能力的国内供应商参加。本项目远程开标。项目编号:DZC20201539项目名称:大庆市生态环境局VOCs自动监测站仪器设备采购项目C预算金额:3,280,000.00元,参与投标供应商投标报价超出预算的投标无效。采购需求:详见附件合同履行期限:签订合同后一个月内。本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求:1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定;2. 本项目执行政府采购扶持中小企业的相关政策。详见《政府采购促进中小企业发展管理办法》。投标供应商所投全部产品为小型企业或微型企业或监狱企业或残疾人福利单位制造,提供声明函(须按招标文件内规定格式填写声明函),则总报价享受10%的扣除,用扣除后的价格参与评审。注:①以上“用扣除后的价格参与评审”是指开标现场,依据供应商投标总报价进行10%的扣除后参与评审。②涉及多个产品的声明函中应包含全部产品,不提供声明函或提供不全的不享受相关扶持政策。3.本项目的特定资格要求:(1)提供参与本项目投标供应商有效的营业执照或事业单位法人证书。(2)在开标现场,本项目要求所投在线式气相色谱质谱联用分析仪、在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)产品必须满足3个及以上品牌,否则,本项目废标。(3)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动。三、获取招标文件时间:公告之日起至2021年11月1日注:请参与本项目投标的供应商在2021年11月1日17时00分前自助下载文件,逾期则无法下载文件,由此造成的后果由供应商自行承担。地点:大庆市电子政府采购交易管理平台方式:网上自助下载文件(详见:http://ggzyjyzx.daqing.gov.cn/bsznTbr/20199.htm?pa=7355---《入库、办理数字证书及自助下载文件说明》)售价:免费四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点2021年11月15日9点30分地点:大庆市行政服务中心四楼开标室五、公告期限自本公告发布之日起5个工作日。六、其他补充事宜1、退出投标时限:如供应商退出投标,必须在投标截止时间前72小时,否则不予退出。2、全面贯彻庆财采【2019】3号文大庆市财政局关于开展政府采购领域扫黑除恶专项斗争的通知的规定,在本项目中重点打击8类政府采购领域涉黑、涉恶、涉乱形为。详见:http://www.hljcg.gov.cn/xwzs!queryOneXwxxqx.action?xwbh=8B2FAECAA29800DEE053AC10FDFA79C0七、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息名 称:大庆市生态环境局地 址:黑龙江省大庆市高新区建设大厦联系方式:马梦淑131040951392.采购代理机构信息名 称:大庆市政府采购中心地  址:大庆市萨尔图区东风新村纬二路2号(大庆市行政服务中心三楼)联系方式:0459-61581503.项目联系方式采购人项目联系人:马梦淑电 话:13104095139采购代理机构项目联系人:王琪电话:0459-6158150附件: 项目需求温馨提示:本项目为明标打分。一、规格型号及参数序号名称规格参数/项目特征/服务要求单位数量1在线式气相色谱质谱联用分析仪仪器应用要求1)#适用于挥发性有机物的在线分析,满足环境空气挥发性有机物的定性定量分析;满足环保部《2018年重点地区环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2017〕2024 号)规定的VOCs在线监测设备的应用要求,仪器采用GC-MS/FID法。2)连续24小时在线监测环境空气中可挥发性有机物,并1小时出一组数据。监测项目应满足通用的臭氧前驱体标准(PAMs)监测项目,同时可监测环境空气中卤代烃、含氧化合物等挥发性有机物,监测项目≥116种。3)产品须满足《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》(HJ 1010-2018)中的要求。2.仪器工作环境1)工作环境温度: 20-30℃。2)工作环境湿度:≤ 85%R.H. (无冷凝)3)电源:单相200-240V@50 Hz,电流大于10A。3.仪器主要技术指标采样模块1)进样捕集模块:采用低温除样品中水分,低温富集目标VOCs;不使用液氮富集冷阱装置,降温至少至摄氏-30℃,可浓缩富集 C2-C12 碳氢化合物,保证目标化合物有效捕集及脱附,满足高挥发性化合物的捕集需要。2)软件可全自动进行系统状态和性能检查,自动完成多点校准曲线绘制和方法切换;3)热解析模块:可在15秒内快速加热至除水、解吸样品等过程所需要的温度,保证干扰物去除,目标化合物被迅速解析、进样,达到良好的分离效果;4)系统控制软件可完成采样、捕集、热解吸、分析,加热反吹等全过程自动控制;5)采用高精度电子质量流量模块精确控制采样流量和采样体积;6)采用分流进样,分流比可设置为5:1到90:1,可有效应对高浓度污染因子监测。 色谱分离模块1)气相色谱能实现目标化合物的有效分离;2)在FID检测器中:环戊烷和异戊烷的分离度、2,3-二甲基戊烷和2-甲基己烷的分离度及邻-二甲苯和苯乙烯的分离度达到 1.0 以上;3)色谱柱系统:毛细管色谱柱柱。4) 色谱柱温度控制:室温+10℃到300℃;从300℃降温到50℃不超过1分钟;FID检测器模块1)全自动电子压力控制;2)全自动点火,熄火自动保护;3)在线仪器专用FID检测器; 质谱检测器1)离子化方式:EI;2)质量分析器:四极杆质谱检测器;3)为确保测试间隔无残留,除离子源及传输模块可高温加热外,质量分析器可独立高温加热;最高温度可加热至240度;4)质量稳定度≤0.1amu/12 h;5)质谱最大扫描速度不低于:10000amu/s;6)质量准确度≤0.1amu;7)质量范围:10-500amu;8)质量分辨率:优于单位质量分辨率;9) 真空系统:真空度满足系统要求,真空系统无油设计。10)意外断电后可以自行恢复测试,达到技术指标要求所需的时间在 6 h 以内,确保数据获取率达到国家要求 4.仪器性能1)可分析组分:大气中挥发性有机物,包括PAMS(57种),TO15组分(65种),OVOC(12种)等有机物;满足《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(环办监测函〔2019〕11 号)规定的在线监测物种要求;2)不少于90%目标化合物的方法检出限≤0.1ppb,目标化合物中应至少保留乙烷和乙烯。3)量程范围:不低于50 nmol/mol;4)长时间保留时间漂移:≤0.5min;5)方法线性:按照HJ1010-2018标准要求全部目化合物的线性相关系数≥0.98;6)重复性和稳定性:连续7次以上测定同一浓度目标化合物的标准气体,不少于90%的目标化合物RSD小于10%;7)所有物种系统残留均小于0.1nmol/mol;8)数据有效率≥85%;9)分离度≥1.0(以分离环戊烷及异戊烷为准);10)供电及功率:220VAC±10%,50Hz,≤1000瓦(含峰值)。11)设备应集成在定制机柜中,与空气常规因子监测仪器安装形式保持一致,便于产品后期的安装与运维。5. 数据分析1)数据分析系统具有报警管理功能,当设备出现故障、数据超过限定值,会通过短信或者邮件方式告知用户。2)基于自动寻峰算法,通过指数算法自动识别,可以快速筛查同分异构体,进行VOCs组分的准确定性定量分析。3)能够分析VOCs随时间变化规律,计算OFP臭氧生产潜势等参数,反映光化学污染状况及演变规律。4)能够集成气象五参数分析仪,O3/NOx等常规分析仪,GPS及GIS等监测数据进行关联分析。5)能够实时显示各目标化合物监测数据和工作状态参数等, 可设置条件查询和显示历史数据。6)能够记录存储半年以上的数据, 具有历史数据查询、 导出功能。停电后,能自动保存数据。套12在线式气相色谱分析仪(甲烷/非甲烷总烃)1)#采用气相色谱-氢火焰离子化检测法连续在线监测环境空气中非甲烷总烃浓度和甲烷浓度;2)#监测原理:采用国家标准规定的气相色谱法(GC-FID直接法),通过非甲烷总烃低温富集直接进样的技术路线直接得到非甲烷总烃的浓度,满足《环境空气非甲烷总烃连续自动监测技术规定(试行)》(总站气字【2021】61号)要求。3)分析周期:≤15min;4)进样捕集模块:样品流量采用电子流量压力控制,可定体积采样;采用低温富集技术,富集最低温度≤-10℃,保证目标化合物有效捕集;5)热解吸模块:富集管采用快速升温技术,升温速度>15℃/s,最高温度可达≥200℃;6)方法检出限:甲烷检出限≤100ppb,非甲烷总烃检出限≤20 ppbC。7)空白:通入含 60%相对湿度的高纯零空气,空白样品甲烷浓度≤100ppb、非甲烷总烃浓度小于非甲烷总烃方法检出限;8)校准曲线:非甲烷总烃校准曲线的相关系数 R2≥0.999;9)24h 零点漂移:≤±20 ppbC;10)24h 量程漂移:≤±5%;11)重复性:≤5%;12)准确性:≤±10%;13)高浓度残留:≤2%标准气体浓度;14)平行性:≤ 2%15) 压力/流量控制:满足全自动在线监测的需求,仪器采用全电子压力/流量控制(载气,氢气,空气),具有保留时间锁定和自动校准功能;16)停电后,能自动保存数据;停电恢复后,监测仪能自动恢复到原来的工作状态;具备自动校准功能;能够记录储存半年以上的数据,具有历史数据查询、导出功能;17)分析软件采用全中文操作,能进行所有维护诊断功能操作,能监控并记录仪器的阀箱温度、柱箱温度、载气压力、柱前压力等各项运行参数,可设置自动控制仪器的运行参数,自动进行数据处理,实现对外通讯。套13SO2分析仪设备用途1)用于空气中二氧化硫浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外荧光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.5ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:1.0ppb7)零点漂移:≤1ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级;6)具备光源光强衰减自检功能7)产品软件获得计算机软件著作权登记证书8)产品通过CCEP认证。套14氮氧化物分析仪设备用途1)用于空气中NO、NO2、NOx浓度的监测;配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)分析方法:化学发光法2)量程范围:0-500ppb到0-20ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.2ppb(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S.6)检测下限:≤0.4ppb7)零点漂移:≤0.5ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:11)响应时间:小于等于5分钟12)样气流量:(500±50)sccm产品性能要求1)具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2)具备开机自检和运行自诊断功能;3)可自动存储校准数据及报警信息;4)支持一键查询历史数据;5)支持远程软件系统升级。6)产品软件获得计算机软件著作权登记证书。7)产品需通过CCEP认证。套15一氧化碳分析仪设备用途1)用于空气中一氧化碳浓度的监测配置要求1)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:气体滤波相关红外吸收法,对环境空气中的一氧化碳进行实时监测。2)量程范围:0-50ppm到0-1000ppm(可选双量程和自动量程)3)浓度单位:ppb、ppm、μg/m3、mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.1ppm(RMS)5)量程噪声:≤0.5%F.S6)检测下限:≤0.5ppm,7)零点漂移:±1ppm/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:16臭氧分析仪设备用途1)用于空气中臭氧浓度的监测配置要求2)含过滤滤膜等技术参数1)#分析方法:紫外吸收法2)量程:0~500ppb到0~10ppm,可选双量程和自动量程3)浓度单位:ppb,ppm,ug/m3,mg/m3(可选)4)零点噪声:≤0.3ppb(RMS)5)量程噪声:≤5ppb6)检测下限:≤0.6ppb7)零点漂移:≤2ppb/24h8)量程漂移:≤1%F.S./24h9)线性度:套17PM10分析仪设备用途1) 用于空气中PM10颗粒物质量浓度的监测配置要求1) 含PM10切割头、采样纸带等技术参数要求1) #测量原理:β射线吸收法2) 分辨率:0.1μg/m33) 最低检测限:0.002mg/m34) 仪器平行性:≤7%5) 测量量程:(0~1)mg/m3、(0~2)mg/m3、(0~5)mg/m3、(0~10)mg/m3(可选)6) 采样流量:16.7L/min7) 流量误差:±1%F.S8) 采样流量稳定性:≤±2%工作点流量/24h9) 校准膜重现性:≤±2%标准值10) 测量周期:10分钟-300分钟11) 源:C14放射源,活动10μCi,属于豁免源12) 滤纸带:玻璃纤维13) 探测器:PMT(闪烁体光电倍增管)产品性能要求1) 具有中文触摸式彩屏,方便查询、操作维护;2) 具备开机自检和运行自诊断功能;3) 可自动存储校准数据及报警信息;套115动态校准仪能依据外接标准气体种类提供精确浓度的标准气体输出,完成大气自动监测分析仪器的零点、跨度、精密度及多点校准工作。基本单元(稀释配气部分)1)稀释气流量范围:标配:0~10SLM;可选:0~5SLM、0~20SLM2)标气
  • 佳节好礼送不停 SCION 进口气相色谱柱季末促销
    圣诞,元旦,春节。这一大波的节日,都是新的一年的标志。不论东方或者西方,更无论传统还是现代,新的一年,总是新的气象。  对于仍然奋斗在实验室一线的您,是否在寒冬中也感受到了柱效下降,结果不好,从而对好的色谱柱和谱图加倍思念呢?是否也想让天天陪伴自己的仪器也在新年有更好的表现呢?天美更理解您的心情,特推出SCION(赛里安)进口气相色谱柱多重节日优惠活动,还等什么呢?快来挑选你心仪的色谱柱吧!1.第一重优惠:真正低价。列表中所列的色谱柱型号在活动期间均可享受六折优惠。不在列表中的色谱柱型号在活动期间也可享受六五折优惠。  这样,一支最常用的性能卓越的30m的质谱柱,到手价(包含税费等)仅约3700元 ,一根VOC分析专用柱 (SCION-624ms 30m x 0.32mm x 1.8um)到手价仅约 4300元。 2.第二重优惠:好礼相送。凡活动期间订购色谱柱的用户,每支色谱柱赠送膳魔师高级保温水杯一个。同时我们会统计活动期间购买色谱柱总量,赠送新春大礼,分设一等奖一名,赠送iPad一台;二等奖两名,各赠送Kindle Paperwhite一台。 3. 活动起始时间:2018年12月24日至2019年2月2日。持续六周。4. 订购方法:Email: shanchen@techcomp.cn 5. 注意事项:本次活动奖品和优惠仅限最终用户,天美公司拥有活动的最终解释权。关于天美:  天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销;为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线,以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。
  • 傅若农:酒驾判官—顶空气相色谱的前世今生
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势   第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展   第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状   第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生   第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力   第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力   很多人是通过酒驾司机血液中酒精含量检测知道&ldquo 顶空进样气相色谱&rdquo 这一名称的。可能顶空进样气相色谱这一方法应用较多之一也是检测酒驾人员血液中的酒精含量(使用公安部的法定标准GA/T842-2009 进行检测)。   其实顶空进样气相色谱现在是应用非常广泛的一种分析方法,如果你用&ldquo 顶空进样&rdquo 这一关键词检索&ldquo 知网&rdquo 就会有两千多篇文章 在仪器信息网上的仪器展播中有关顶空进样的仪器有50多种,再看下面一张从1990年到2001年发表的有关顶空气相色谱文章的增长趋势图,12年里发表文章的总数达到4000篇,可见这一方法的应用有多么广阔。 图 1 1990-2001年顶空进样气相色谱文献增长趋势 HS-GC 全部顶空气相色谱 Dynamic 动态顶空气相色谱,SPME 固相微萃取顶空气相色谱 ( TrAC 2002, 21:608)   1 顶空进样气相色谱的起源   这里我简要地讲述一些顶空进样气相色谱的故事。   其实顶空进样气相色谱由来已久,先給大家讲一个故事:在1958&ndash 1959 冬季 Leslie S. Ettre (国际知名色谱学家,匈牙利人,当时在Perkin-Elmer 公司作应用研究工程师),有一个马铃薯片公司的化学家要求他给这个公司设计一个用 GC 分析马铃薯片在贮存过程中变质后产生特有怪味的方法,用以检测马铃薯片变质的程度。几天后 Ettre 收到马铃薯片公司给他发来的一个大箱子样品,箱子里面有 144 个马铃薯片的袋子,这是他们可以运输的最少数量了,Ettre 把一些马铃薯片袋存放在室温下,另外一些马铃薯片袋存放在热的屋子里。几天以后 Ettre 打开常温和高温屋子存放的马铃薯片袋子,发现它们有很不同的气味。但是问题是如何把袋子里的气体注入到色谱仪里,当时气体进样常规的方法是使用气体进样阀,但是进样阀需要有正压才行。Ettre 就使用了一个医用注射器(0.5&ndash 1 mL),当时还没有微量注射器,用注射器针刺穿马铃薯片袋子吸取其中的0.5&ndash 1 mL 气体,注射到气相色谱仪中。的确,不同的马铃薯片袋子中的气体得到的色谱是不一样的。自然这一方法就是顶空气相色谱的方法了。据 Ettre 称 GC 中顶空进样的第一篇论文是在 1960 年一月份的 Food Technology 上由 Stahl 等人发表的,( W.H. Stahl, W.A. Voelker, and J.H. Sullivan, Food Technol. 1960,14 :14&ndash 16 ),文章的标题是&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 。   第一篇有关顶空进样的应用文章是在 1939年发表的,是 R.N.Harger 等人(印第安纳大学生物化学和药物学系)在一篇美国生物化学家学会的33届年会的报告(J. Biol. Chem.1939, 128:xxxviii&ndash xxxix )中叙述的,他们叫做&ldquo 气体测量法&rdquo (aerometric method),用来快速测定水和体液中的乙醇。这一方法,把动态和静态方法结合起来,把液体样品上面的气体通过一个硫酸-高锰酸盐试剂(进行氧化还原测定),用以定量测定乙醇的含量。作者们还用这一方法测定了空气-水体系在 0&ndash 40 ° C 的温度范围内的分配系数。   把顶空进样和气相色谱结合起来的分析开始于 1958 年的 Amsterdam 国际会议上,是 比利时 Schelle 电站的 Bovijn 等人用这一方法分析高压锅炉水中微量( 1-ppb 数据级)的烃类,取一部分平衡下的气相样品到气相色谱仪中,用热导池进行检测。据作者说这一装置在文章发表前在电厂已经运转了一年多。   Stahl 等人发表的标题为&ldquo 罐头顶空气体(主要是氧气)的测定&rdquo 文章中,他们是把罐头顶部刺一个孔,用注射器抽取 0.5&ndash 1 mL 顶空的气体注入气相色谱仪进行分析。显然 Stahl 的工作推动了 Beckman 公司开发出一种设备用于罐头顶空气体或其他密闭空间气体的测定(&ldquo Beckman Headspace Sampler, bulletin number 7012,&rdquo Beckman Scientific and Process Instruments Division (Fullerton, California,September 1962).)。   这一装置有一个带有刺孔针的抽取样品气的密闭容器,刺入要分析的罐头罐时可以把顶部气体吸入此密闭容器中,这一装置所用的原理是测定罐中存在的氧气,为了测定这一装置连接到一个极谱测定氧的传感器,并连接到直接读数的显示器上。(值得一提的是这一氧传感器也用于探测水星计划的空间舱中)。此外,气体样品可以通过这一容器侧面的橡胶隔垫用注射器抽出来,用于气相色谱分析,图 2 就是这一装置的照片图。这一仪器几乎被人们遗忘了。 图 2 顶空取样容器照片   2 顶空进样气相色谱的基本原理和类型   顶空气相色谱(GC headspace Analysis,GC-HS analysis ) 是指对液体或固体中的挥发性成分进行气相色谱分析的一种间接测定法,它是在热力学平衡的蒸气相与被分析样品同时存在于一个密闭系统中进行的。例如测定血液中的乙醇,把血样置于一个密闭恒温的样品瓶中,测定恒温后样品瓶蒸气相中的乙醇浓度,通过校准曲线计算血样中的乙醇含量。这一方法从气相色谱仪角度讲,是一种进样系统,即&ldquo 顶空进样系统&rdquo 。有不少仪器公司有商品的顶空进样系统。有关顶空气相色谱分析的名称,美国称为:GC headspace Analysis,前苏联的文献称为: Equilibrium Vapour Analysis,德国叫做 Dampfraumanalyse ( 英文为:Vapour Volume Analysis ) 。我国一般称为:顶空气相色谱分析,但早期有人称为: &ldquo 液上气相色谱分析&rdquo ,这样的名称不全面,因为有不少样品是固体。所以现在统一名称还是用&ldquo 顶空气相色谱分析&rdquo 。   有关顶空进样气相色谱原理详细的描述由于篇幅的关系这里就不讲解了,需要了解的读者可以读读早期出版的书,在国内全面介绍顶空进样气相色谱分析的书有 Hachenberg等1977年出版的 Gas chromatographic headspace Analysis(气相色谱顶空分析),翻译本为&ldquo 液上气相色谱分析&rdquo (见下图3)。图4是1984年出版的原苏联列宁格勒国立大学(现名圣彼得堡大学)的 Ioffe 撰写的&ldquo 气相色谱中的顶空分析及相关方法&rdquo 和1997年出版(修订版是2006年)的Kolb 等撰写的&ldquo 静态顶空气相色谱分析&rdquo 封面,。 图3 1977年(中译本1981年)出版的顶空气相色谱书 图4气相色谱中的顶空分析及相关方法(Ioffe等)和 静态顶空气相色谱(B. Kolb 等)   顶空进样气相色谱的类型有:   (1)静态顶空气相色谱:所谓静态顶空气相色谱是在一个密闭恒温体系中,液汽或固汽达到平衡时用气相色谱法分析蒸气相中的被测组分 。如下图5 图5 静态顶空气相色谱示意图 1&mdash 注射器 2&mdash 密封隔垫 3&mdash 螺帽 4&mdash 容器 5&mdash 样品 6&mdash 恒温浴 7&mdash 温度计   (2)动态顶空气相色谱:也叫做吹扫-捕集(Purge-Tranp)分析法,这一方法是用惰性气体通入液体样品(或固体表面),把要分析的组分吹扫出来,使之通过一个吸附剂进行富集,然后再把吸附剂加热,使被吸附的组分脱附,用载气带到气相色谱仪中进行分析。如图6的示意图。 图 6 动态顶空气相色谱示意图 1&mdash 捕集管 2&mdash 冷却水 3&mdash 样品管 4&mdash 水浴 5&mdash 洗气瓶   (3)固相微萃取(SPME)顶空气相色谱:这种方法是在静态顶空瓶顶空蒸汽中装一支固相微萃取头,在一定温度下吸附顶空重的蒸汽分子一定时间,然后把固相微萃取头取出,插入气相色谱仪的进样口中,进行气相色谱分析。如下图7所示: 图7 固相微萃取(SPME)顶空气相色谱示意图 (Forensic Sci Intern 2000,107:129) 左图4ml 顶空瓶,内装10mg头发,内标和1mL 4%的NaOH,0.5gNa2SO4,使头发消化预热30min。 中间图:顶空吸附30min。右图:在气相色谱仪进样口脱附。   固相微萃取(SPME)装置如下图8所示: 图8 固相微萃取装置示意图   (4)一滴溶剂顶空进样气相色谱:这种进样方式类似于SPME顶空进样,只是把固相微萃取进样装置换成一支注射器,在注射器针头处悬一滴萃取用溶剂液滴,如下图9所示: 图 9 一滴溶剂顶空萃取示意图 (J Chromatgr A 2007,1152:184)   3 静态顶空气相色谱的方法   静态顶空最简单的方式是在一个 恒温系统(空气浴、水浴、甘油浴或金属块加热,. 样品瓶多为玻璃样品瓶,加可穿刺的密封盖,瓶体积为十至数十毫升,. 注射器宜用气体注射器或气密性较好的医用注射器。样品在恒温器中于一定温度下加热一定时间,取蒸汽样注入气相色谱仪进行分析,当然在转移中由于温度降低会出现误差。所以现在多用各种顶空进样器连接在气相色谱仪上,通过保温管线转移到气相色谱仪中。   顶空气相色谱进样必须从密闭的样品瓶的顶空取样到气相色谱仪中,要控制取样的重复性是至关重要的,常使用压力平衡进样。所谓平衡压力进样就是使用惰性气体往恒温的密闭样品瓶中加压,然后让受压的顶空气体在一定的时间里膨胀到色谱柱中。依靠控制压力和时间可以很精确地从样品瓶中吸取一定容积的顶空气体样品。这一方法叫做&ldquo 平衡压力进样&rdquo ,平衡压力进样的过程如图 10所示。(a)恒温样品瓶和进样针是分开的,(b) 通入气体加压,(3)关闭载气,顶空瓶中的气体膨胀到色谱柱中。 图 10 平衡压力进样的过程   根据上述原理P-E公司开发了顶空气相色谱自动进样器F-40,于1967年在德国法兰克福举行的化工展览会上展出,见图11。近年有大量各种各样的顶空进样器出现。 图 11 F-40自动顶空进样器 (L.S. Ettre, LC-GC,2002, 20(12), 1121)   4 静态顶空进样方法的应用   静态顶空的应用极为广泛,遍及各个领域,如食品、医药、环境、农业等,表1列举了近年利用顶空气相色谱进行分析检测的文章,同时也看出大多使用各种顶空进样器完成分析。   自动顶空进样器有很多种,在仪器信息网上展播的就有50多种,那些是使用比较多的呢,表1列举了60篇国内期刊上发表有关顶空进样气相色谱文章。从表中可以看出顶空进样气相色谱用于各种各样的分析中。第60篇是最新一期色谱杂志上的文章,他们使用Agilent 7697 自动顶空进样器和Agilent 7000气相色谱-三重四极杆质谱仪分析了化妆品中常见及禁用的36种有机溶剂,使用双柱(极性的VF-1301柱和非极性的DB-5ms柱,利用NIST MS search 2.0作检索工具,研究了36种挥发性有机溶剂的分析方法。 表 1 顶空进样气相色谱论文所使用的顶空进样器 序号 题名 使用顶空进样器 文献 1 测定尿中三氯乙酸的自动顶空气相色谱法 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李添娣等,职业与健康,2012,28(6):1982-1983 2 顶空-毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甲醇 TurboMatrix 40自动顶空进样器 曾游等,现代食品科技,2013,29(2):405-408 3 顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王萍亚等,浙江海洋学院学报(自然科学版),2012,31(6):518-520,535 4 顶空- 气相色谱同时测定比卡鲁胺原料药中6 种有机溶剂残留量 HP7694E 顶空进样器 许瑞征等,现代仪器,2004,(3):15-16 5 顶空萃取-气相色谱-质谱法分析芝麻油中的挥发性成分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈俊卿等,质谱学报,2005,26(1):49-51 6 顶空进样一毛细管气相色谱法侧定啤酒的香味组分 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王莉娜等,啤酒科技,2001,(1):9-11 7 顶空进样-气相色谱法测定大气中吡啶的研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王艳丽等,中国环境监测,2013,29(2):62-64 8 顶空进样器在快速检测食品美拉德反应风味物质中的新应用 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 钟罗宝等,现代食品科技,2009,25(9):1091-1095 9 顶空气相色谱-质谱联用法分析粪便中挥发性脂肪酸 瑞士CTC CombiPAL 顶空进样器 江振作等,分析化学,2014,42(3):429-435 10 顶空气相色谱法测定生物柴油中的微量甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 李长秀等,石油化工,2012,41(10):1196-1200 11 顶空气相色谱法测定食品包装中残留乙烯 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 周相娟等,食品工程,2012,(6):128-129 12 顶空气相色谱法测定药品中残留溶剂的影响因素考察 Agilent 7694E 自动顶空进样器 秦立等,药物分析杂志,2005,25(7):823-826 13 顶空气相色谱法快速检测卫生纸中的细菌含量 Agilent 7694E 自动顶空进样器 田迎新等,造纸科学与技术,2012,31 (2):59-62 14 顶空气相色谱内标法测定血液中乙醇含量Agilent 7694E 自动顶空进样器 邹黎,检验医学与临床,2011,8(2):2761-2762 15 顶空气相色谱.质谱法测定玩具中的10种挥发性有机物 Agilent 7694E 自动顶空进样器 吕庆等,色谱,2010,28(8):800-804 16 顶空气相色谱一质谱法测定婴幼儿食品中的呋喃 Agilent 7694E 自动顶空进样器 刘平等,色谱,2008,26(1):35-38 17 纺织品中挥发性有机物(VOCs) 的检测- 静态顶空气相色谱质谱法 Agilent G1888自动顶空进样器: 涂貌贞,中国纤检,2009,(9):66-68 19 基于HS-GC-MS 的棉织物鱼腥味检测 Agilent 7694E 自动顶空进样器 王晓宁等,纺织学报,2011,32(2):68-72 20 利用气相色谱顶空装置测定红磷储存过程中生成的磷化氢 Agilent 7694E 自动顶空进样器 陈海群等,色谱,2004,22(4):442- 444 21 两种轻烃分析方法(&ldquo PTV切割反吹&rdquo 和&ldquo 顶空&rdquo )的对比研究 意大利 FISONS 8500 气相色谱仪, HS800 顶空自动进样装置 肖廷荣等,色谱,2001,19(4):304-308 22 啤酒中挥发性风味物质的分析及风味评价 TurboMatrix 40自动顶空进样器 王志沛等,酿酒科技,2001,21,(4):59-61 23 使用自动顶空进样器测定梨中代森锰锌残留量的电子捕获气相色谱法 HT2000 自动顶空进样器(意大利) 聂春林等,精细化工中间体,2010,40(6):63-66 24 水中12种卤代有机物的自动顶空- 气相色谱测定方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 张燕等,中国卫生检验杂志,2010,20(11):2716-2718 25 水中54种挥发性有机物的顶空- 气相色谱法研究 自动顶空进样器, 成都科林公司 高玲等,中国卫生检验杂志,2010,20(7):1645-1648 26 水中三氯甲烷、四氯化碳的QHSS-40 自动进样顶 空气相色谱测定法 QHSS-40 全自动顶空进样器(QUMA Elektronik & Analytik GmbH) 罗黎明,职业与健康,2012,28(14): 1722-1723 27 血中乙醇的顶空气相色谱分析 安捷伦1888型自动顶空进样器 刘兆等,中国人民公安大学学报(自然科学版),2008,(4):18-19 28 衍生- 顶空气相色谱法测定化妆品中游离甲醛 Agilent 7694E 自动顶空进样器 环境与职业医学,2012,29(7):459-461 29 液液萃取- 顶空气相色谱法测定饮用水中卤乙酸 Tekmar7000自动顶空进样器 中国卫生检验杂志,2011,21(6):1338-1340 30 乙基纤维素乙氧基含量的顶空气相色谱法测定 HS86-50型自动顶空进样器,意大利DANI公司 付时雨等,华南理工大学学报(自然科学版),2011,39(11):17-21 31 用顶空进样法分析烯烃废碱液中硫化物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 高巍等,齐鲁石油化工,2013 ,41 ( 3 ) :252 - 254 32 蒸气顶空富集装置- 自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用 顶空自动进样器( 瑞士CTC Analysis AG 公司) 孙秀梅等,山东化工,2014,43(7):73-76 33 柱前衍生化顶空气相色谱法同时检测非布司他原料药中3 种微量有机酸 G1888 型自动顶空进样 器(美国安捷伦科技公司 朱圣亮等,中国药房,2012,23(25) :2372-2373 34 自动顶空-毛细管气相色谱法测定水中苯系物 德国MS6多功能自动进样器 刘俩燕,中国卫生检验杂志,2010,20 (8):1918-1920 35 自动顶空-毛细管气相色谱法测定饮用水中11 种挥发性有机物 Agilent G1888 顶空自动进样器、 刘兰侠等,上海预防医学,2014,26(1):27-28,48 36 自动顶空-气相色谱法测定地表水中乙醛的方法研究 Agilent 7694E 自动顶空进样器 邢志贤等,河北工业科技,2010,27(3):143-145,173 37 自动顶空- 气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体 Agilent G1888 顶空自动进样器、 戴华等,中国卫生检验杂志,2011,21(1):36-37 38 自动顶空- 气相色谱法测定水质中苯系物的研究 Agilent G1888 顶空自动进样器 刘保献等,现代仪器,201,18(3):30-33 39 自动顶空- 气相色谱法测定水中甲醇的方法优化 Agilent G1888 顶空自动进样器 付翠轻等,中国环境监测,2012,28(4):61-64 40 自动顶空- 气相色谱法测定水中四乙基铅方法研究 DANI HSS 86.50 顶空进样器 王玲玲等,环境科学与技术,2014,37(5):99-101 41 自动顶空-气相色谱法检测食品包装材料中挥发性有机物 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 方 益等,食品科技,2013,38(2):291-29542 自动顶空-气相色谱法同时测定水中7种挥发性卤代烃 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动进样器 王建蓉等,供水技术,2012,6(4):62-64 43 自动顶空- 气相色谱质谱联用技术测定化工原料中1,2 -二氯乙烷 TurboMatrix HS 40 Trap 顶空自动 蔡志斌等,中国卫生检验杂志, 2013,23(3):622-624,627 44 自动顶空GC /MS测定血液中乙醇含量不确定度评定 DANI HSS 86.50 顶空进样器 周枝凤,中国法医学杂志,2010,25(1):43-46 45 自动顶空进样-气相色谱法测定柠檬酸中溶剂残留 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 李锋格,检验检疫学刊,2011,21(1):6-10 46 自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器 周相娟等,食品科技,2008,(10):240-242 47 自动顶空毛细管柱气相色谱法同时检测生活饮用水中7 种挥发性卤代烃 Tekmar 7000 自动顶空进样器 周闰等,中国卫生检验杂志,2013,23(6):1417-1419 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 48 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中二硫代氨基甲酸酯的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2009,19(1):52- 53 49 自动顶空气相色谱法测定番茄酱中乙烯利的残留量 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 姚伟琴等,中国卫生检验杂志,2008,18(8):1537- 1538 50 自动顶空气相色谱法测定化妆品中的甲醇 Agilent 7694E 自动顶空进样器 高建民等, 化学分析计量,2003,12(3):7-10 51 自动顶空气相色谱法测定食品包装材料中残留丙烯腈单体 AutoHS自动顶空进样器(成都科林) 刘俊等,中国卫生检验杂志,2008,18(10):2021-2022 52 自动顶空气相色谱法测定水中苯系物的研究 AOC - 5000 液体自动进样、顶空、固相微萃取三合一自动进样器 王臻等,中国热带医学2008,8(1):128-129 53 自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇 Tekmar 7000 自动顶空进样器 刘文卫等,1502 中国卫生检验杂志 2012,22(7):1502-1503 ,1506 54 图 14 PE Turbo Matrix 40 Trap 自动顶空进样器   由于篇幅的关系,有关吹扫捕集顶空进样、固相微萃取顶空进样、反应顶空进样,在下一讲继续讨论。
  • 《气相色谱仪器系统》出版发行
    由我公司武杰高级工程师、庞增义高级工程师和吕茂昌高级工程师等人编著的《气相色谱仪器系统》已由化学工业出版社出版。本书是“分析仪器使用与维护丛书之一”,希望这本书的出版能够给广大的色谱工作者带来帮助。 [内容简介]  全书分10章介绍了气相色谱仪的基础原理和基本组成,从实用的角度对仪器用气体与气源、进样系统、检测器、电路系统、色谱柱、色谱工作站、仪器日常维护和保养、整机故障现象分析与排除等内容进行详尽介绍,仅有关气相色谱仪日常维护保养和常见故障分析与排除方法等有关信息就有几百条之多。  本书除提供给一线气相色谱仪操作者一本实用参考书外,也可供从事气相色谱分析、研究与开发及仪器维修人员参考,同时可作为高等院校与分析化学专业相关师生参考。 更多详细信息敬请登陆公司网站:www.tpinstrument.com
  • 北分天普气相色谱仪分析及应用培训班通知
    我公司经过调查了解,目前,国内不少单位的色谱工作者,对于气相色谱仪的安装、启动、分析、应用及维护保养等知识和技术缺乏了解,从而给色谱分析检测工作带来了困难。为了把气相色谱仪的安装、启动、维护保养等工作做好;从而能较好的开展色谱分析应用工作;我公司在气相色谱的制造技术和分析应用,技术方面全方位的优势特此机会展示给用户。 当前国内气相色谱仪产品成套性的研发、生产及供货上,我公司具有相当的优势,表现在: 1、 本公司能生产、供应高、中、低档技术水平的色谱仪主机; 2、 生产供应各种规格品种的色谱填充柱和石英毛细管柱; 3、 生产供应色谱用气源,包括全自动高纯氢气发生器,全自动高纯氮气发生器及空气发生器; 4、 生产供应多种色谱进样器,其中包括:自动顶空进样器,自动热解吸进样器,六通阀气体定量进样器,毛细管柱分流进样器等; 5、 我公司拥有在气相色谱岗位上从事了数十年产品设计、生产制造、分析应用技术开发等实践经验丰富的专业技术人员,具备了很强的综合技术能力。不仅研制开发新产品,而且可以对气相色谱仪老产品展开二次开发应用,也就是能够按用户提出的使用要求进行技术改造,得到了广泛用户的欢迎。 综上所述,我公司决定将与有关单位联合举办这类培训班,并将根据报名人数及地区分布情况,准备在北京或国内其他城市举办。为了便于编制培训计划,特预发此通告以收集有关信息。 一、授课教师 武杰:高级工程师,中国色谱学会副理事长,北京北分天普仪器技术公司副总经理; 李洪盛:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司总工程师; 张美骏:高级工程师,北京北分天普仪器技术公司色谱仪主设计师。 二、培训内容 (一) 理论课(3天) 1、 现代气相色谱仪发展状况简介; 2、 气相色谱技术分离理论及色谱仪组成; 3、 气相色谱仪TCD检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 4、 气相色谱仪FID检测器安装、启动、工作原理、故障分析; 5、 气相色谱仪维护保养; 6、 填充柱色谱分析技术; 7、 毛细管柱色谱分析技术; 8、 顶空进样色谱分析技术; 9、 热解吸进样色谱分析技术。 (二)实习课(1天) 1、 提供的设备。 气相色谱仪:2台(TCD1台,FID1台) 色谱柱: 填充柱∮3× 2 GDX104 60/80目 1支 毛细管柱:PEG-20M 0.25× 30米 1支 TP6000全能自动顶空进样器 1台 TP5000通用型热解吸进样器 1台 色谱工作站 2套 有关的试验样品 气源:A、高压瓶气:N2、H2、Air B、气体发生器:全自动H2发生器1台,全自动N2发生器1台,全自动Air发生器1台 2、 人员分成两组进行,上午、下午对调。 3、 一组以热导检测器(TCD)色谱仪实验,另组以氢火焰检测器(FID)色谱仪试验。 4、 试验方式:A、开始由操作工程师演示B、由学员亲自动手操作。 三、前期信息联系 1、 凡有意向参加培训班的请填写下面回执 请将上述信息填写完整返回至: 单位:北京北分天普仪器技术有限公司总师办 地址:北京市海淀区温泉北分厂内 邮编:100095 电话:010-62443209-808 传真:010-62474263 邮箱:bftp0515@vip.sohu.com 2、我公司将根据返回信息确定培训计划,届时将发详细的通知及相关收费, 我方在收到回执5个审核工作日内,将发出报到通知。
  • 科捷仪器-气相色谱(仪)法测定涂料中的VOC分析
    【科捷仪器】 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 随着人们对室内环保质量的日益重视,室内装饰装修材料&mdash &mdash 水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛的关注。虽然在HJ/T 201-2005《环境标志产品技术要求&mdash 水性涂料》中,明确了VOC的定义,并规范了测定方法。但是该标准对一些操作细节并没有做出明确规定,造成在实际生产中,检测人员按上述标准检测VOC时,出现诸如操作困难、检测周期长等问题。本文对如何解决上述问题进行了深入探讨。 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 1.涂料中的VOC色谱图: 2.GC5890专用色谱仪性能: 全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板.可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统(具有隔膜清扫功能);可同时安装两种相同或不同的检测器:氢火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD). 2.引用标准 GB50325-2001民用建筑工程室内环境污染控制规范 1999/13/EC 一定的活动和设备安装中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 2004/42/EC 油漆、室内和车内装饰中使用的有机溶剂挥发性有机物的逸散 3.方法应用范围:  本方法适用于室内环境中的VOC检测,或从建筑材料、清洗剂、化妆品、蜡制品、地毯、家具、激光打印机、影印机、粘合剂以及室内的油漆中散发出来的有机溶剂。为此我们对涂料中的总挥发性有机化合物(TVOC)的成分进行分析研究。VOC是指在一般压力条件下,所测得的空气中沸点低于或等于250℃的挥发性有机化合物的总量。(主要为二甲苯等) 4.方法原理: 采用气相色谱法对涂料中的VOC及二甲苯进行分析,分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。而采用气相色谱法检测时,则具有操作简单、定量准确、分析速度快、一次进样即可获得准确结果。 5.涂料分析配置清单: 色谱仪器配置 色谱柱及试剂   FID检测器、 色谱柱:30*.32*0.5 GC5890型色谱仪 配毛细管进样系统 聚乙二醇20M 色谱工作站N2000 (电脑1台自备) 顶空进样器1台DK-300A 氮氢空发生器 GX-300A 1台或高纯、氢气、空气钢瓶各一瓶 20ml顶空瓶40只
  • 华洋科仪2012便携式气相色谱仪培训通知
    随着便携式气相色谱仪在水流域、食药局、环保局、质监局、矿井救护队及石油化工等应急监测部门的广泛应用,使便携式气相色谱仪使用操作与行业应用显得尤为重要。华洋科仪结合多年便携式气相色谱仪售后服务经验,应广大便携式气相色谱仪用户及色谱同行的强烈要求,为帮助便携GC使用者提高仪器使用效率,充分发挥仪器和软件的作用,提高分析技术人员的专业素质和技术水平,掌握仪器基本操作和故障处理,提高工作效率,特在大连市举办2012年举办便携式气相色谱分析技术与应用培训班,并配备相关仪器供学员在培训现场操作。培训结束后通过考核者将为其颁发合格证书。 具体安排如下: 一. 培训时间: 序号 行业 培训时间 报名截止时间 1 科研院所 4月16日-4月18日 3月10日前 2 矿井救护 5月21日-5月23日 4月25日前 3 环保局 6月11日-6月13日 5月20日前 4 食药局和质监局 7月9日-7月11日 6月10日前 5 公安系统 7月23日7-月25日 6月20日前 6 石油化工 8月6日-8月8日 7月5日前 7 水流域 8月20日-8月22日 7月30日前 二. 培训班举办地点:大连市中山区丰汇园5号(大连老虎滩公园旁丰源海景山庄内) 三. 授课内容: 1.便携式气相色谱仪结构、检测器(16种)原理及构造。 2.便携式气相色谱仪操作和日常维护。 3.便携式气相色谱仪常见故障的判断及排除技巧。 4.便携式气相色谱柱原理、种类及如何选择色谱柱,担体及固定液。 5.便携式气相色谱条件的选择与建立,使用时对分析结果的准备性进行判断。 6.便携式气相色谱仪色谱工作站使用方法,归一法、外标法、内标法的操作。 7.便携式气相色谱仪各行业应用实例。 8.便携式气相色谱仪远程控制方法。 四. 培训费用: 1、授课费,色谱资料,场地费,证书费,文具免费。 2、学员差旅费、食宿费自理。 报名方式:请各部门在规定的日期内填写好的《培训报名表》传真、邮寄或电子邮件至本公司以便安排会务事宜。 注:《培训报名表》请参见本网站资料中心的链接http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100335/down_194317.htm 联系方式: 地址:大连市中山区丰汇园5号 邮 编:116013 联系电话:0411-82364123/5/6/8     传 真:0411-82364006 联系人:贾祥娟 13998650592      E-mail:jeanys@dhsi.com.cn
  • 孰优孰劣?气相色谱、液相色谱大PK
    p style=" text-indent: 2em " 气相和液相是有机检测的两大基本仪器,占据着有机实验室的统治地位,虽然同做有机检测,但就两个仪器本身也有着较大区别,本篇文章将从流动相、固定相、分析对象、检测技术和制备分离5个方面进行比较。 /p p   气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。同为色谱技术之一,液相色谱也是一种分离与分析技术,它的特点是以液体作为流动相,固定相可以有多种形式,如纸、薄板和填充床等。那么,气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?可以从以下几个方面进行比较: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/67f10b1e-e84f-40fc-a467-a87d254ca65a.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 流动相 /span /strong /p p   GC用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。与HPLC相比,GC流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用是将样品带入GC系统进行分离,其本身对分离结果的影响很有限。 /p p   而在HPLC中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角度看,GC的操作参数优化相对HPLC要简单一些。此外,GC载气的成本要低于HPLC流动相的成本。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 固定相 /span /strong /p p   因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。 /p p   故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 分析对象 /span /strong /p p   GC所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过500℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有20%~25%可用GC直接分析,其余原则上均可用LC分析。也就是说GC的分析对象远没有LC多。 /p p   需要指出的是,有些虽然不能用GC直接分析的样品,通过特殊的进样技术,如顶空进样和裂解进样,也可用GC间接分析。比如高分子材料的裂解色谱就是如此。这在一定程度上扩大了GC分析对象的范围。此外,GC比LC更适合于气体的分析。 /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 检测技术 /span /strong /p p   GC常用的检测技术有多种,比如热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)等,其中FID对大部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可达纳克级。 /p p   而在LC中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品LC仪器常配的也就是紫外-可见光吸收检测器(UV-Vis)和示差折光检测器(RI)。前者的通用性远不及GC中的FID,后者的灵敏度又较低,且不适于梯度洗脱。当然,不论GC还是LC,都有一些高灵敏度的选择性检测器,GC有ECD和NPD等,LC有荧光和电化学检测器。较为理想的检测器应该首推MS,但在这一点上,GC目前要优于LC。 /p p   因为GC流动相的特点,它与MS的在线联用已不存在任何问题,特别是毛细管GC与MS的联用已成为常规分析方法。而LC与MS的联用就受到了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,如离子束、热喷雾、电喷雾等,但流动相的选择还是受到明显的限制。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/dc79324a-3854-4369-a9f5-19ad962fc77f.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 制备分离 /span /strong /p p   在新产品的研究开发过程中,或在未知物的定性鉴定工作中,常需要收集色谱分离后的组分作进一步分析,而某些高纯度的生化试剂则是直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,GC在原理上应该是有优势的,因为收集馏分后载气很容易除去。然而,由于GC的柱容量远不及LC,如果用GC作制备,那是相当费时的。因此,制备GC的实用价值很有限。制备LC则有很广泛的应用。 /p p    strong 下面就来介绍一下,相比于气相色谱,液相色谱在以下三大方面所具备的优越性。 /strong /p p   1. 气相色谱不适用于不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。有些样品因为难以汽化而不能通过柱子,热不稳定的物质受热会发生分解,也不适用于气相色谱法。这使气相色谱法的使用范围受到了限制。 /p p   2. 对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分离,主要有以下三个方面的原因: /p p   ①液相色谱中,由于流动相也影响分离过程,这就对分离的控制和改善提供了额外的因素。而气相色谱中的载气一般不影响分配,也就是说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。 /p p   ②液相色谱中具有独特效能的柱填料(固定相)的种类较多,这样就使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的可能性。 /p p   ③液相色谱使用较低的分离温度,分子间的相互作用在低温时更为有效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。 /p p   3. 和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定量的,样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,液相色谱不仅作为一种分析方法,而且可以作为一种分离手段,用以提纯和制备具有中等纯度的单一物质。 /p p   综上所述,与气相色谱相比,液相色谱在样品的适用性、分离能力以及样品回收方面都具备着一定的优越性。凭借着技术上的这些优势,液相色谱得以在更多领域得到广泛应用。 /p
  • 傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势(1)
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。此次仪器信息网特邀傅若农教授亲述气相色谱技术发展历史及趋势,以飨读者。   一、气相色谱伴随和促进科技革命的发展   16世纪以来,世界科技大致发生了五次革命(两次科学革命和三次技术革命),包括近代物理学诞生、蒸汽机和机械革命、电力和运输革命、相对论和量子信息化革命等。   近几年国内外对第六次科技革命的核心内涵正在讨论探索之中,没有达成共识。 徐光宪院士认为第六次科技革命的核心内涵必须解决当前中国和世界的迫切问题,缓解世界经济危机,使各国都走上健康的发展道路。目前大致有14个问题值得我们特别关注:   (1)彻底改造污染环境的化工厂,建立绿色化学和化工以及冶金企业。   (2)现在的化工原料主要来自石油或煤炭(利用煤焦油或电石)。因为它们也作为能源燃料使用,如果维持现在的消耗速度,世界的石油资源将在几十年内耗竭,煤炭资源在一二百年内耗竭。   (3)温室气体二氧化碳的减少排放问题,即少用煤和石油,大力发展节能材料和新能源,如稀土节能灯,利用稀土材料做发电机的风能,利用稀土光电转换材料的太阳能,利用钍的核能等。   (4)不可再生、不能取代的稀土等矿产资源的节约高效开采,保护环境和综合利用。开发从废品中回收稀土的技术,避免浪费和快速耗竭稀土以及其他不可再生的战略矿产资源。   (5)淡水资源节约利用和海水的高效、低成本淡化问题。   (6)高新技术材料的研发和合成问题。   (7)海洋和太空资源(例如海底的可燃冰和月球上大量的He-3核聚变能源)的开发利用问题。   (8)人类的健康和新药物、新医学以及人工器官的研发问题。人工生命的合成,使化学与生物学互相连接的问题。研究合成直接导向病灶的靶点药物,大幅降低药物的副作用。   (9)人工合成固氮酶,使水稻、小麦等非豆科植物,也能利用空气中的氮,不必使用氮肥,或用生物科技新技术培养含有固氮酶的非豆科植物,引发农业科学技术的革命。   (10)研究光合作用的基本原理,找出光合作用的催化机理,提高太阳能的利用效益,有可能引发农业技术的革命。   (11)天气预报、地震预报、台风预报,以及其他自然和人为灾难的预防和急救问题。   (12)军事科学技术问题。中国要呼吁世界和平,必须有先进的军事科学技术,才有维护世界和平的发言权。世界上主要国家的军力必须平衡,才能制止第三次世界大战。   (13)和平科学的理论和实践问题。20世纪发生了两次世界大战和不断的局部战争,21世纪必须避免第三次世界大战,因为如果发生,那将是毁灭一半人类的核大战。所以必须研究和平科学的理论和实践。   (14)研究世界人口的节制和优生优育问题,研究中国和世界各国人民和谐相处,共同富裕、共同幸福的理论和实践。   并且认为大化学(广义分子科学)革命与上述14个世界迫切需要解决问题的前10个问题密切相关。   大化学的支柱之一是分析测试,而在分析测试技术中,色谱和与其相联用的检测技术又是关键性重要领域,所以它们必然是第六次科技革命的进程中重要工具,实际上近年色谱和与其相联用的检测技术在不断发展,以适应各个领域的需要。   二、气相色谱技术初期的发展   气相色谱是色谱领域中发展较早、相当成熟的技术,由于它是快速、简易、相对便宜而又重复性好的分析方法,可以分析各种基质中的成分,如石油石化产品、环境污染物、药物、食品等等,而且由于气相色谱所固有的高分离效率以及可以和各种灵敏的、选择性好的检测器相连接,所以配备各种检测器的气相色谱仪成为各个领域成分鉴定、分析不可或缺的工具。色谱学的发展是伴随着科技革命,而又促进科技革命的发展进程。   第三次科技革命(20世纪四五十年代)发生在二战后,资本主义推行福利制度与国家垄断资本主义,政局稳定。20世纪初科学理论的重大突破和一定的物质、技术基础的形成,出现了对石油、人工合成材料、分子生物学和遗传工程等高新技术的需求,人们在研究这些复杂物质混合物时,就需要把他们分离开来考察其性能,因而必然要发展各种分离技术,而色谱是分离技术中效率最高的一类方法,所以在上世纪四十年代末五十年代初诞生了以气体为流动相,液体或固体为固定相的气相色谱,1955年PerkinElmer公司开发出第一台气相色谱仪。而第一台气相色谱仪的诞生有一个传奇的故事。   在 1953-1954 年间,PerkinElmer公司的代表首次听到气相色谱先驱者A.T. James 和 A.J.P. Martin在英国伦敦British Medical Council实验室,以及 C.S.G.Phillips在牛津大学所进行的GC研究工作。随后访问了他们的实验室,学习了这一新技术的原理,以这一信息为基础,在位于美国康涅狄格州Norwalk的公司总部启动了研究开发这一仪器的计划,最终在 1955 年推出了世界上第一台商品化气相色谱仪 Model 154 Vapor Fractometer (Model 154 气相色谱仪)。   在当时,这一仪器的主要特点是:使用了空气恒温器(&ldquo 柱箱&rdquo ),可以使分离色谱柱在室温和150 ° C之间保持恒温,有一个快速蒸发器,可以用注射器通过橡胶隔垫把液体和气体样品送到载气里,以及使用热敏型热导检测器。同时,PerkinElmer提供了具有广泛分离能力的标准色谱柱,从而可以让仪器成功地分析各种样品。这一仪器立即获得了成功,在美国分析化学杂志(Analytical Chemistry,AC)的社论里对其评价为:&ldquo 是一个自动分析的辉煌典范&rdquo ,它得到的色谱图&ldquo 赏心悦目&rdquo 。在仪器推出之后不久,PerkinElmer 公司出版了一本简单的小册子,解释气相色谱的原理和如何选择操作参数。AC在新的一期社论里赞美这一小册子,把它称做&ldquo 一个简短而信息充实的概要&rdquo ,帮助&ldquo 传播科学技术知识&rdquo 。自然,在推出 Model 154 以后,PerkinElmer的研究和开发工作并没有停息,在1956年初又推出一个改进的型号,即Model 154-B,在这一新型号仪器上使用温度提高到225 ° C,并可选择旋转阀和各种定量进样管,用于气体的进样。这一措施十分引人注目,现在众多公司提供的多端口进样和切换阀设计都可以追溯到这一个阀的设计上。 Model 154-B 气相色谱仪   (图注:在这一装置左侧的门后是色谱柱箱,在右侧上面的面板是加热控制部件,热导检测器的控制器在右侧下面的面板上。流量计在中间部位,左侧的下面是注射器的加热进样口,电位差计记录仪常放在另外的地方,Model 154和这一仪器的样子和尺寸相同。)   (以上信息转自PerkinElmer公司资料&ldquo PerkinElmer 公司气相色谱仪的发展过程&rdquo )   三、国内气相色谱初期(上世纪50到60年代)的发展历程   新中国建立后百废待兴,各个工业部门蓬勃发展,其中以石油和煤为主要能源的研究和工业急需发展,因而发展气相色谱就成为必不可少的前提了。下面是色谱老专家俞惟乐老师在1980年为美国分析化学写的有关中国气相色谱发展的历程(Anal. Chem. 1980, 52:324R-360R):   中国从1955年开始进行气相色谱的研究,首先进行气相色谱研究的是中科院大连石油研究所,之后,中科院在北京、上海和长春的一些研究所也参与进来,几年之后气相色谱的研究和应用便普及开来。   1958年,中科院大连石油研究所一分为三,分别成立了中科院大连化学物理研究所,中科院兰州化学物理研究所和中科院太原煤炭化学研究所。拆分后,三个所都进行他们各自所关心的气相色谱研究,如色谱条件的优化、色谱固定相的研究、色谱仪各种配件的研制。   在此阶段,中国高校在进行气相色谱的教学之外,也进行气相色谱的专业研究和基础数据的编纂,出版了十多本有关气相色谱的教科书、手册及字典。此外,在这20年中,我国科学界举办了三次气相色谱学术会议。第一次全国色谱报告会于1961年10月在大连举行,共收到45篇报告。4年后在兰州举行第二次全国色谱报告会,发表的报告数达到100篇。受四人帮动乱干扰,全国色谱学术报告会中断,十年之后的1979年,在大连召开了第3届全国色谱报告会(包括气相色谱、液相色谱和薄层色谱),此次共收到有12篇综述报告和122篇论文。这一时期各个工业部门、研究单位和高校也组织了许多有关气相色谱的讨论会、报告会,而且地方的科学学会也各自举行地方气相色谱会议,部分有关气相色谱的论文在科学通报、化学学报、燃料化学学报上发表。   有关这一时期国内气相色谱仪器的发展,俞惟乐老师在上述综述文章中提到:上世纪60年代初已经有商品化的气相色谱仪了,但商品化仪器仍然不能满足一些研究所、大学和各个工业部门的要求,他们相继开发适合自己需求的专用气相色谱仪,当时有大约十个国家级工厂可提供20多种型号的气相色谱仪,年产量大约有2000台。   在这些产品中有上海分析仪器厂的103型气相色谱仪及北京分析仪器厂的SP 2308型气相色谱仪。SP 2308型气相色谱仪配备了各种现代化检测器、裂解器、色谱图积分仪和打印机。103型气相色谱仪可用填充柱和毛细管柱,103型和SP 2308型气相色谱仪都可用于实验室级别的制备。此外,其他型号的气相色谱仪器,有便携式及在线监测用气相色谱仪,用途也很广泛,包括专用于检测水分、比表面积、孔径分布等。其中二氧化碳激光裂解器气相色谱仪、半导体薄膜气相色谱仪,以及一些专用的原型机都是由一些研究机构制造。   国内记述这段历史的著作有大连化学物理研究所编纂的《气相色谱法》,1973年出版,书后列举了11种商品化气相色谱仪,SP-2302型、SP-2304型、SP-2305型、SP-2306型(北京分析仪器厂生产) 100型、102型(上海分析仪器厂生产) DQS-5101型(威海天平仪器厂生产) SP-01型、SP-02型、SP-05型(自动制备色谱仪)、SP-07型(大连第二仪表厂生产)。(未完待续)   (作者:北京理工大学傅若农教授)
  • 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函
    环境保护部办公厅函 环办函〔2008〕186号 关于征求《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)等9项国家环境保护标准意见的函 .h1 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 22pt MARGIN: 17pt 0cm 16.5pt LINE-HEIGHT: 240% TEXT-ALIGN: justify } .h2 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 16pt MARGIN: 13pt 0cm LINE-HEIGHT: 173% TEXT-ALIGN: justify } .h3 { FONT-WEIGHT: bold TEXT-JUSTIFY: inter-ideograph FONT-SIZE: 16pt MARGIN: 13pt 0cm LINE-HEIGHT: 173% TEXT-ALIGN: justify } DIV.union { FONT-SIZE: 14px LINE-HEIGHT: 18px } DIV.union TD { FONT-SIZE: 14px LINE-HEIGHT: 18px }    各有关单位:    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定修订《水质 苯系物的测定 气相色谱法》等9项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已编制完成标准的征求意见稿。根据国家环境保护标准制修订工作管理规定,现将标准征求意见稿和有关材料印送给你们,请研究并提出书面意见,并于2008年6月10日前反馈我部。    联系人:环境保护部科技标准司 谷雪景    通信地址:北京市西直门内南小街115号    邮政编码:100035    联系电话:(010)66556214    传真:(010)66556213    附件:1.征求意见名单     2.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     3.《水质 苯系物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     4.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)     5.《水质 多环芳烃类的测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)编制说明     6.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)     7.《水质 氟化物的测定 茜素磺酸锆目视比色法》(征求意见稿)编制说明     8.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)      9.《水质 氰化物的测定》(征求意见稿)编制说明     10.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     11.《水质 总硝基化合物的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     12.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)     13.《水质 梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定 气相色谱法》(征求意见稿)编制说明     14.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)     15.《水质 梯恩梯的测定 分光光度法》(征求意见稿)编制说明     16.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)     17.《水质 银的测定 3,5-Br-PADAP分光光度法》(征求意见稿)编制说明     18.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)     19.《水质 银的测定 镉试剂2B分光光度法》(征求意见稿)编制说明   二○○八年五月十三日 主题词:环保 标准 征求意见 函  附件一: 征求意见名单   水利部    住房和城乡建设部    卫生部    国家质量监督检验检疫总局    中国气象局    各省、自治区、直辖市环境保护局(厅)    各省、自治区、直辖市环境监测站(中心)    各环境保护重点城市环境监测站(中心)    新疆生产建设兵团环境监测中心站    中国环境科学研究院    环境保护部南京环境科学研究所    环境保护部华南环境科学研究所    中国环境监测总站    中日友好环境保护中心    中国环境科学学会    中国环境保护产业协会    环境保护部对外合作中心    环境保护部环境工程评估中心    环境保护部环境规划院    环境保护部环境标准研究所    环境保护部标准样品研究所    中国疾病预防控制中心    农业部环境保护科研监测所    中国科学院生态环境研究中心    中国城市规划设计研究院    中国林业科学研究院林业研究所    国家城市给水排水工程技术中心    长江流域水资源保护局    同济大学(环境学院)    天津化工研究设计院    中国气象科学院农气所    北京中兵北方环境科技发展有限责任公司    中国船舶重工集团公司第七一八研究所    上海交通大学    中国兵器装备集团公司    中国化工防治污染技术协会    中国轻工业清洁生产中心    中国皮革和制鞋工业研究院    华东理工大学    泰州市环境监测中心站    上海市浦东新区环境监测站
  • 近红外/气相色谱样品处理技术培训班通知
    近红外分析技术及应用培训班 近红外光谱(NIR)是近年来发展较为迅速的一种高新分析测试技术,具有分析效率高、不破坏样品、适合于在线分析等特点。当前,近红外分析已广泛应用于农业、食品、医药、烟草、石油、化工等领域,从国际近红外发展的趋势,在“十一五”期间我国对近红外技术的需求还会继续增加,待研究和开发的领域还会不断扩展。为提高广大近红外光谱分析技术水平,特举办“近红外光谱分析技术及应用培训班”,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月22日— 6月26日 杭州 培训费1600元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理 【授课专家】 袁洪福 教授 北京化工大学分析测试中心 韩东海 教授 中国农业大学 金同铭 研究员 北京农林科学院蔬菜研究中心 【培训内容】 (一)理论部分 1、近红外光谱基本原理和分析基础知识 2、近红外光谱分析技术国内外发展及应用进展 3、近红外光谱的仪器结构与操作维护 (二)应用部分 1、近红外光谱的定量分析技术 2、近红外光谱的定性分析技术 3、近红外光谱仪信号采集、信号处理、信号变换及信号采样与复原 4、近红外光谱算法选择,分析模型建立、检验与评价 5、近红外光谱在医学、制药、化工行业质量分析和控制 6、近红外光谱在农产品检验、食品安全、烟草加工等领域的应用 7、近红外光谱在矿物、纺织等领域的应用 (三)实践部分 1、现场仪器分析实验操作 2、讨论答疑 3、红外光谱生产厂商参观 另,受国家质检总局质量技术监督行业职业技能鉴定指导中心委托,学员参加本次培训后,可参加质检行业国家职业资格的考核鉴定,颁发劳动和社会保障部相应工种的初、中、高级的国家《职业资格证书》。初级/国家五级、中级/国家四级1000元;高级/国家三级1260元(含教材、资料、培训、考核、认证证书等),详细内容可与工作人员具体咨询、索取资料。 气相色谱样品处理的实用操作技术培训班 近年来,色谱分析工作者已经越来越认识到分析样品处理技术在样品分析过程中的重要性和必要性。用于分析样品处理的仪器与以往相比,制备样品的效率和操作程序的自动化水平越来越高,而仪器的体积越来越小型化。 顶空进样器和热解吸进样器是气相色谱分析的样品前处理装置,它的使用可以免除分析工作者繁琐费时的样品前处理过程,是较简单实用方便快捷的样品前处理装置,能大大的提高工作效率,通过分析发现如果我们把顶空进样器与热解吸进样器巧妙的联合使用更可得到独特效果,可使难以检测的痕量组分得到检测。相应的方法极具优越性,这门技术极具发展前途,这种装置极具推广使用。 为了促进我国色谱样品处理技术的发展,提高色谱仪器分析的测定效率和测定水平,特举办“气相色谱样品处理的实用操作技术”培训班,欢迎大家前来参加。 【培训时间】 2009年6月29日 –7月3日 北 京 培训费1600元(含资料费、培训证书费),食宿统一安排,费用自理。 【授课专家】 武 杰 研究员 中国色谱学会副理事长、中国石油科学研究院研究员 王 立 研究员 北京劳动保护所研究员、色谱丛书《色谱分析样品处理》作者 李洪盛 高 工 北京北分天普仪器技术有限公司总工程师 【培训内容】 (一)理论课(1.5天) 1. 现代气相色谱仪的简单介绍 2. 气体、固体、液体、大气悬浮颗粒样品的采集技术 3.气相色谱的液-固、液-气、液-液溶剂样品萃取处理技术 4. 气相色谱的膜分离样品处理技术 5.气相色谱的固相萃取样品处理技术 6.气相色谱的超临界萃取、微波萃取、热裂解等样品处理技术 7.气相色谱中常用的的柱前衍生化方法 8. 气相色谱的顶空进样技术,顶空进样器的设计结构、加热方式、取样方式、进行方式的对比评价 9. 气相色谱的气体萃取技术(热解析技术),热解吸进样器的设计结构、进样方式对比评价 10. 顶空进样器、热解析进样器联合操作使用的优点 (二)操作使用实验(2天) 学员分成两组:第一天分别进行顶空与热解吸实验操作,第二天两组对调进行实验操作。试验样机各配备3--5台,色谱仪配备3--5台,有专门的实验工程师指导实验工作 (三)座谈、交流及答疑(0.5天) 【报名办法】 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn 更多培训请参阅http://www.instrument.com.cn/training/
  • 关于气相色谱仪的操作规程你了解么
    气相色谱仪,是指用气体作为流动相的色谱分析仪器。其原理主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异实现混合物的分离。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,亦称流动相)带入色谱柱内,柱内含有液体或固体固定相,样品中各组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。那么接下来就让我们来详细的了解一下气相色谱仪的操作规程。一、开机前准备1、根据实验要求,选择*的色谱柱 2、气路连接应正确无误,并打开载气检漏 3、信号线接所对应的信号输入端口。二、开机1、打开所需载气气源开关,稳压阀调至0.3~0.5 Mpa,看柱前压力表有压力显示,方可开主机电源,调节气体流量至实验要求 2、在主机控制面板上设定检测器温度、汽化室温度、柱箱温度,被测物各组分沸点范围较宽时,还需设定程序升温速率,确认无误后保存参数,开始升温 3、打开氢气发生器和纯净空气泵的阀门,氢气压力调至0.3~0.4Mpa,空气压力调至0.3~0.5Mpa,在主机气体流量控制面板上调节气体流量至实验要求 当检测器温度大于100℃时,按《点火》按钮点火,并检查点火是否成功,点火成功后,待基线走稳,即可进样 三、关机关闭FID的氢气和空气气源,将柱温降至50℃以下,关闭主机电源,关闭载气气源。关闭气源时应先关闭钢瓶总压力阀,待压力指针回零后,关闭稳压表开关,方可离开。四、 注意事项1、气体钢瓶总压力表不得低于2Mpa 2、必须严格检漏 3、严禁无载气气压时打开电源。以上便是本次为大家分享的关于气相色谱仪操作的全部内容,希望大家在看完之后能够对该仪器的使用有更多的了解。
  • 将取消气相色谱法 测定染料产品中氯化甲苯
    在染料生产和纺织品生产过程中,氯化甲苯得到了广泛应用,但其对环境及人身健康安全有着较大的危险性,故而,各国及行业组织均对氯化甲苯化合物的残留做了严格的限量。我国早在2009年就制订发布了有关氯化甲苯测定的标准,即GB/T 24167-2009《染料产品中氯化甲苯的测定》,但其在实施应用中存在各式各样的问题,故而业内提出了修订该标准。近日,由沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心主要起草的《染料产品中氯化甲苯的测定》已经修订完成,正面向社会征求意见。拟实施日期:发布后个月正式实施。与GB/T 24167-2009相比,更改了标准适用范围;删除了气相色谱测定方法;更改了方法原理;更改了标准溶液制备方法;更改了样品溶液制备方法;更改了色谱分析条件;更改了方法的检出限;更改了方法准确度判定要求;更改了氯化甲苯目标物种类。标准中规定了采用气相色谱-质谱法(GC/MS)测定染料产品中12种氯化甲苯残留量的方法,而该方法的原理是在超声波浴中,用二氯甲烷提取试样中的氯化甲苯,采用气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)进行分离和测定,峰面积外标法定量即可。标准中也明确表明实验过程中需要用到的仪器设备包括具有EI源的气相色谱-质谱联用仪、色谱柱、分析天平、超声波发生器、提取器、离心机、氮吹浓缩仪等。目前《染料产品中氯化甲苯的测定》新标准处于意见征集阶段,相信2021年将会公示执行。随着对燃料染料产品把控的越来越严格,对于我们自身的健康安全就愈发有保障,并减少环境污染和资源浪费。
  • 《中国气相色谱仪市场调研报告(2023版)》已发布
    气相色谱法是仪器分析领域的重要组成部分,是分离分析科学的重要手段之一。气相色谱法最早于20世纪50年代提出,因其分离能力强、样品用量少、检测器灵敏度高、分离速度快及运行成本低等诸多优势而快速发展并普及。目前气相色谱法已经成为各类大学、科研院所、各类工矿企业生产单位的必不可少的重要分离分析工具,同时也逐渐成为化学类、生物类、食品类和环境类等学科领域必不可少的重要分析方法。为更好地支撑气相色谱相关厂商精准把握产业发展趋势,合理制定市场规划、销售策略、把握技术发展趋势,信立方结合自身科学仪器产业大数据、科学仪器招中标大数据、桌面研究等多种研究方法,对气相色谱仪市场进行深入研究并撰写《中国气相色谱仪市场研究报告(2023版)》。信立方研究发现,国内气相色谱仪市场广阔,2022年销量达*台,销售额*亿元,从招中标大数据来看,同比2021年,科研院所在气相色谱仪采购数量和仪器中标金额上都是增长率最大的,所采购的仪器应用也不再局限于环保、食品等传统领域。2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价如下图所示:图. 2022年不同单位气相色谱仪采购数量及平均单价数据来源:信立方科学仪器招中标大数据,2023年5月注:1、数据统计从2022年1月1日至2022年12月31日;2、采购数据来源于互联网公开发布的相关招中标信息,此处仅统计中标结果,废标和谈判中数据未列入。更多内容欢迎订阅《中国气相色谱仪市场调研报告(2023版)》。【服务热线】: 400-637-7886【电子信箱】: survey@instrument.com.cn报告目录:第一章 气相色谱仪概述.................................................................................................. 41.1气相色谱法的基本原理............................................................................................................. 41.2气相色谱仪的组成..................................................................................................................... 51.2.1进样系统.......................................................................................................................... 51.2.2载气系统.......................................................................................................................... 51.2.3 色谱柱和柱箱................................................................................................................ 61.2.4 检测系统和记录系统................................................................................................... 61.2.5 温控系统......................................................................................................................... 61.3气相色谱仪的分类..................................................................................................................... 61.3.1按固定相分类................................................................................................................. 61.3.2按分离机理分类............................................................................................................. 71.3.3按色谱柱分类................................................................................................................. 71.3.4按进样方式分类............................................................................................................. 71.4气相色谱仪的应用进展............................................................................................................. 71.4.1气相色谱仪在食品/饮料领域的应用........................................................................ 71.4.2 气相色谱仪在环保/水工业领域的应用................................................................. 101.4.3 气相色谱仪在石油/化工领域的应用..................................................................... 111.4.4 气相色谱仪在生物制药领域的应用....................................................................... 12第二章 气相色谱仪市场综合分析................................................................................. 132.1气相色谱仪市场概况............................................................................................................... 132.2气相色谱仪主要品牌市场占比情况..................................................................................... 132.2.1 2022年气相色谱仪主要品牌销量占比................................................................ 132.3 2022年气相色谱仪部分新品统计...................................................................................... 15第三章 气相色谱仪中标数据分析................................................................................. 183.1 近两年气相色谱仪中标总量趋势分析............................................................................... 183.2 2022年气相色谱仪采购省份分布情况............................................................................. 203.3 2022年气相色谱仪采购单位分布情况............................................................................. 223.4 2022年气相色谱仪品牌分布情况...................................................................................... 24第四章 气相色谱仪用户市场抽样统计分析.................................................................... 294.1气相色谱仪用户单位性质分布............................................................................................. 294.2气相色谱仪用户单位地域分布............................................................................................. 294.3气相色谱仪应用领域分布...................................................................................................... 304.4气相色谱仪用途分布............................................................................................................... 324.5气相色谱仪检测器类型.......................................................................................................... 324.6气相色谱柱类型分布............................................................................................................... 344.7气相色谱仪流量控制方式分布............................................................................................. 364.8气相色谱仪附加装置分布...................................................................................................... 364.9气相色谱仪更新周期分布...................................................................................................... 384.10气相色谱仪采购预算变化分布........................................................................................... 384.11气相色谱仪常见问题/故障................................................................................................. 394.12用户单位气相色谱仪采购关注因素.................................................................................. 40第五章 气相色谱仪专场访问数据分析........................................................................... 425.1近两年气相色谱仪专场PV、UV........................................................................................ 425.2 2022年气相色谱仪专场热门品牌...................................................................................... 435.3 2022年气相色谱仪专场PV、UV热门仪器................................................................... 43第六章 气相色谱仪海关数据分析................................................................................. 466.1 2022年气相色谱仪进口总量........................................................................... 466.2 2022年气相色谱仪进口来源地数据分析.......................................................... 466.3 2022年气相色谱仪收货人注册地.................................................................... 47第七章 气相色谱仪市场规模预测................................................................................. 497.1 未来五年国内气相色谱仪增长趋势................................................................... 497.2气相色谱仪相关产业政策...................................................................................................... 50第八章 国内气相色谱仪行业上市企业分析.................................................................... 52第九章 总结................................................................................................................. 56 扫二维码加我为好友 及时了解更多市场动态
  • 环保部再征集四项国标 含两项气相色谱法
    p   近日,环保部发布通知,对《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准征求意见。通知要求,相关意见需在2018年3月10日前将书面意见反馈至环境保护部。 br/ /p p   通知显示,此次征集的四项标准中的两项为气相色谱法:《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》和《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》。仪器信息网跟踪的相关标准信息显示,2017年,环保部曾多次发布多项气相色谱、离子色谱相关的标准。业内相关专家表示,随着环保力度的加强,与气相色谱联用的吹扫捕集仪在环境领域的应用越来越多,但目前国产厂商较少,从行业发展的角度,其期待有关企业可开发相关产品。 /p p   具体通知如下: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 关于征求《水质丁基黄原酸的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿)》等四项国家环境保护标准意见的函 /strong /span /p p   各有关单位: /p p   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,提高环境管理水平,规范环境监测工作,我部决定制定《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法》等四项国家环境保护标准。目前,标准编制单位已完成征求意见稿,现印送给你们,请于2018年3月10日前将书面意见反馈我部。逾期未反馈的,将按无意见处理。标准征求意见稿及其编制说明可登录我部网站(http://www.mep.gov.cn/)“意见征集”栏目检索查阅。 /p p   联系人:环境保护部环境监测司 张宗祥 /p p   通信地址:北京市西城区西直门南小街115号 /p p   邮政编码:100035 /p p   电话:(010)66556826 /p p   传真:(010)66556824 /p p   附件:1.征求意见单位名单 /p p   2. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/ebdf808b-e5ba-4736-9b78-52715063a141.pdf" 水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   3. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/d2bb4b56-a514-40a0-9cf2-7b5322d4f8d1.pdf" .《水质丁基黄原酸的测定液相色谱-质谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   4. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/473f088f-6e30-4c09-9fc5-5bdf459882b5.pdf" .固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   5. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/523a6029-fb0a-490c-a4af-806b52f40fdd.pdf" .《固定污染源废气挥发性卤代烃的测定气袋采样-气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   6. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/aa361397-6e1c-4494-a50d-cf9f1610b90a.pdf" .固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿).pdf /a /p p   7. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/581e8d11-5edf-4636-8d67-b717fe087f37.pdf" .《固定污染源废气氯苯类的测定气相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p   8. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/1d19a7dd-cdba-44ed-a698-640f908d3bf5.pdf" .土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿).pdf /a /p p   9. img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201802/ueattachment/84ea92c0-ba38-4545-bccf-9f448ffd36eb.pdf" .《土壤和沉积物挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法(征求意见稿)》编制说明.pdf /a /p p style=" text-align: right "   环境保护部办公厅 /p p style=" text-align: right "   2018年1月29日 /p p   strong  附件1 /strong /p p   征求意见单位名单 /p p   各省、自治区、直辖市环境保护厅(局) /p p   新疆生产建设兵团环境保护局 /p p   各省、自治区、直辖市环境监测站(中心) /p p   新疆生产建设兵团环境监测中心站 /p p   各环境保护重点城市环境监测站(中心) /p p   中国环境科学研究院 /p p   中国环境监测总站 /p p   环境保护部环境发展中心 /p p   环境保护部环境保护对外合作中心 /p p   环境保护部南京环境科学研究所 /p p   环境保护部华南环境科学研究所 /p p   国家环境分析测试中心 /p p   环境保护部标准样品研究所 /p p   中国科学院生态环境研究中心 /p p   中国疾病预防控制中心 /p p   中国气象科学院农气所 /p p   中国化工环保协会 /p p   北京市理化分析测试中心 /p p   泰州市环境监测中心站 /p p   上海市浦东新区环境监测站 /p p   上海市金山区环境监测站 /p p   北京北方节能环保有限公司 /p p   辽宁北方环境检测技术有限公司 /p p   安捷伦科技(中国)有限公司 /p p   赛默飞世尔科技(中国)有限公司 /p p   通标标准技术服务(上海)有限公司 /p p   青岛崂山应用技术研究所 /p p   武汉四方光电科技有限公司 /p p   江苏天瑞仪器股份有限公司 /p p   北京承天示优科技有限公司 /p p   广州市臻康环保科技有限公司 /p p   (部内征求科技标准司、水环境管理司、大气环境管理司、土壤环境管理司意见) /p p br/ /p
  • 赴德国进行流量计﹑气相色谱仪型式评价现场试验总结
    受国家质检总局委托,2009年4月13日~ 4月23日由总局计量司工业计量处高丽调研员任团长、上海市计量测试技术研究院教授级高工任淑贞、姚新红工程师、张波工程师、以及上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站杨德双工程师等五人组成的型式评价现场试验工作组,赴德国RMG Messtechnik GmbH 的生产现场对该公司生产的流量计﹑气相色谱仪的样机进行了型式评价试验以及这些仪器的防爆性能的技术审核。现将相关试验情况报告如下:   一、 试验概况   型式评价试验依据OIML R6国际建议《气体容积式流量计的一般规定》、JJG 633–2005《气体容积式流量计》国家计量检定规程、《气体腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、JJG 1030–2007《超声流量计》国家计量检定规程、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》﹑GB3836《爆炸性气体环境用电器设备》等以及相关产品技术文件,在生产现场对RMG申请的腰轮流量计、超声流量计两种原理的流量计﹑气相色谱仪等两类仪器进行了全面的测试及其技术资料审查。   二、 试验样机   本次型式评价试验中,德国RMG公司共申请了两种原理、三个系列流量计,其中包括腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格 两种型号过程气相色谱仪。   依据JJF 1015-2000《计量器具型式评价和型式批准通用规范》中关于“申请单位应提供自己生产的样机。申请单位可以按单一产品提出申请,也可按系列产品提出申请。凡按单一产品提出申请的,一般情况下应提供三台样机 大型或价值昂贵的产品,提供两台或一台样机。按系列产品申请的,每个系列产品中抽取三分之一有代表性的规格产品 每种规格提供试验样机的数量,按申请单一产品的原则执行 按以上原则,数量太多的,可适当减少样机数量。具有代表性的规格,由受理申请政府计量行政部门与承担试验的技术机构根据申请单位提供的技术文件确定”的试验样机提供原则。   根据此次试验中申请单位试验样机的具体情况,抽取腰轮流量计两个系列四种型号规格、超声流量计一个系列两种型号规格共六台流量计以及过程气相色谱仪两种型号规格两台色谱仪作为现场试验样机。   本次型式评价试验现场共抽取八台样机,并对全部抽取样机进行了试验。   三、 试验过程与资料审查   试验工作期间,型式评价工作组对RMG公司生产现场的计量标准、检测设备进行了溯源认定。依据型式评价大纲中所制定的试验方案,对德国RMG公司申请的RMG 132-A(两台)、DKZ-04(两台)腰轮流量计,USZ 08(两台)超声流量计、PGC6000和PGC9000型过程气相色谱仪样机进行了全面的性能测试,并按照其技术指标要求对试验数据进行了审定。   按照试验工作程序,要求申请单位对以上样机做了先期校准试验,并在试验现场对其试验数据做了审核。   同时对德国RMG公司的腰轮流量计两个系列十四种型号规格、超声流量计一个系列八种型号规格共二十二种型号规格的流量计、两种型号的过程气相色谱仪技术资料中的技术指标以及对涉及到所申请的仪器防爆等级进行了全面详尽的审核与确认。   按大纲要求,还将USZ 08系列超声流量计的电子部分USE 09带回上海市计量测试技术研究院进行电磁兼容试验。   四、试验考察与技术交流   试验期间,型式评价工作组考察了德国RMG公司的气体流量计量性能试验、耐压强度和密封性试验、过程气相色谱仪试验装置、环境试验等多项试验设备及测试过程,并进行了溯源认定。与主管计量管理测试的主要工作人员就双方共同关心的计量校准项目等问题进行了交流。   工作组还参观了德国RMG公司的流量计和色谱仪生产线,听取了公司产品研发经理、计量测试经理、质量管理经理等负责人关于公司及其流量计和色谱仪等产品的介绍并进行了技术交流,对生产厂流量计和色谱仪的生产过程及计量校准测试有了较为详细的了解,为今后的共同合作打下了一定基础。   考察期间,工作组前往PTB流量实验室进行参观和技术交流。流量计量专家Toebben博士和Mickan博士带领工作组参观了液体流量标准装置(Urel=0.02%,k=2)、气体钟罩流量标准装置(Urel=0.08%,k=2)、低温气体流量标准装置(Urel=0.25%,k=2 最低-60℃)、微流量气体流量标准装置(qmin=5ml/h,而且正在研究更低流量的标准装置)和激光多普勒风速标准装置并就相关问题进行了交流。通过参观和交流,了解了流量计量的国际先进技术和发展水平,为我国在流量计量领域收集第一手材料和发展动态,有利于缩短我国流量计量与国际先进水平的差距。   五、试验特点   这次型式评价工作的特点是流量计的口径大、流量大、量程宽 过程气相色谱仪主要应用于工业现场过程气体含量分析测试,现行气相色谱仪检定规程不适用于过程气相色谱仪。对于此次型式评价工作,国家质检总局计量司和上海市计量测试技术研究院高度重视,赴生产现场前,上海计量院热工所、化学所和质量管理处领导参加制定、审阅了型式评价大纲并部署具体工作程序安排,制定了总体技术方案,并多次与德国RMG公司商讨,对试验工作程序及试验样机的选择等问题做了周密的安排和认真细致的准备,对所申请的各种型号规格流量计和色谱仪的技术指标反复审核与确认,以确保现场试验工作万无一失。质量管理处吴建英处长亲自审阅了《腰轮流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《超声流量计(德国RMG)型式评价大纲》、《过程气相色谱仪(德国RMG)型式评价大纲》,并提出了重要意见,多次强调计量器具质量监督的重要性,从量值传递的角度对此次型式评价工作提出了重要的指导性意见和要求。双方工作人员认真负责,默契配合,获得了大量非常重要、可靠、有效的技术数据,所抽取现场试验的全部样机各项技术指标符合型式评价大纲要求,使型式评价工作圆满完成。   此次德国RMG流量计和过程气相色谱仪型式评价工作由于领导重视,技术准备工作充分,双方密切合作,试验取得了圆满的结果,顺利完成工作任务,为今后的计量器具产品型式评价工作积累了宝贵的经验。   六、建议   1、目前国内计量技术机构对大口径宽量程的流量计以及对高压气体流量计进行型式评价试验的条件有待完善。上海市计量测试技术研究院正在考虑高压气体相关校准检测项目,建议尽快建立高压试验校准平台,以满足型式评价试验及日常校准检测工作的需要,进一步提高我国质量监督和计量技术在国际计量领域的地位。   2、我国缺乏高不确定度的气体流量标准装置,尤其在气体流量计检定规程修订后我国各级计量机构的标准装置无法进行高精度等级气体流量计的检定及型式评价工作。上海市计量测试技术研究院和德国PTB合作建立一套Urel=0.06%(k=2)的气体钟罩标准流量标准装置,该装置将成为目前国际上不确定度最高的气体流量标准装置,但后续的研究仍需要大量的工作,建议国家总局和上海相关部门加大对该项目的财力、物力的支持力度,将该装置建成国际上最好的气体钟罩标准装置,增强我国在国际计量领域的发言权。   3、在微流量计量方面我国远落后与国际先进水平,这将制约我国广泛领域的发展,建议国家总局增加该领域的支持力度,支持国家计量院或者上海市计量测试技术研究院在该领域的技术引进和研究,尽快缩小与国际先进水平的差距,支持我国相关领域的发展。   4、根据我国的规划,在接下来的几年中,我国将建设约四万千米的天然气管线,这将使用大量的流量计以及其他仪表,建议在管线设计时能够考虑流量计和其他仪表的周期检定问题。同时加大对流量计在线检测的支持力度,尽快提出指导流量计在线检测的可行性方案,解决现有和将来要面临的流量计在线检测问题。   5、我国现行气相色谱仪检定规程适用于实验室用气相色谱仪,而目前气相色谱仪应用于工业过程气体含量分析越来越普遍,由于测量系统涉及到气体的采样系统、流量的控制系统等,因此检测结果不仅与气相色谱仪的性能有关,还与采样、流量系统有关,而且采样和流量系统还是很大的误差来源,所以过程气相色谱仪和试验室气相色谱仪在技术指标上的描述存在很大差异 同时由于该类仪器的使用场合以及涉及易燃易爆气体,因此还必须考虑防爆等级。我国正在讨论起草在线气相色谱仪的检定规程,建议应在充分了解国际上先进生产企业的技术水平,广泛听取生产企业(公司)的意见,尽早完成该规程的制定,有利于指导该产品引进后的后续检定工作,对促进我国同类产品的开发与研究有积极作用。   我们整个团组成员在外期间明确外事纪律,遵守外事出国管理条例。保守国家秘密,顺利完成在外期间工作任务。   国家质检总局计量司 :高丽   上海市计量测试技术研究院:任淑贞、姚新红、张波   上海工业自动化仪表研究所防爆安全监督检验站: 杨德双   二〇〇九年五月七日
  • 万字讲懂离子色谱仪原理、结构、分类、应用、常见品牌等 | 仪器博物馆
    离子色谱仪是高效液相色谱的一种,作为测定阴离子、阳离子及部分极性有机物种类和含量的一种液相色谱方法,已被广泛应用在环境监测、食品分析、自然水工业、农业、地质等多个领域。今天小谱就其发展史、检测原理、结构等和大家进行探讨,一文把离子色谱仪讲通透。(如果读完文章您觉得还有哪些想听的知识点没有讲到,亦或是觉得文章中有哪些观点您不太认同,欢迎您积极留言。)01离子色谱的“前世今生”1975年,Dow Chemical(陶氏化学)的H.Small等人发表的第一篇离子色谱方面的论文在美国分析化学上;在分离用的离子交换柱后端加入不同极性的离子交换树脂填料,该树脂填料呈氢型或氢氧根型。如阴离子交换柱后端加入氢型的阳离子,交换树脂填料阳离子交换柱后端加入氢氧根型的阴离子,交换树脂填料当由分离柱流出的携带待测离子的洗脱液在检测前发生两个简单而重要的化学反应,一个是将淋洗液转变成低电导组分以降低来自淋洗液的背景电导,另一个是将样品离子转变成其相应的酸或碱以增加其电导。这种在分离柱和检测器之间降低背景电导值而提高检测灵敏度的装置后来组成独立组件称为抑制柱(或抑制器),通过这种方式使电导检测的应用范围扩大了;在H-Small等人提议下称这种液相色谱为离子色谱。离子色谱一经诞生就立即商品化;1975年,第一家离子色谱公司诞生——戴安公司(Dow Ion Exchange),由H-Small和T-S.Stevens研发;1979年,美国阿华州大学的J.S.Fritz等人建立了单柱型离子色谱,许多其它公司生产了离子色谱;1983年,中国核工业第五研究所刘开禄研究员刘开禄带领团队在青岛崂山电子实验仪器所研制成我国第一台离子色谱仪的原理样机ZIC-1,并实现产业化。性能基本与国外同类仪器(美国Dionex-14型)相接近,填补了国内空白;第六届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获奖者 刘开禄ZIC-1型离子色谱仪第一台离子色谱仪成功商品化后,高效阳离子分离柱、五电极式电导检测器、阴离子分离柱、连续自再生式高效离子交换装置等一系列创造性的研究工作不断取得成功,极大的推动了中国离子色谱仪的发展。1985年6月,赵云麒、刘开禄研制ZIC-2型离子色谱仪,包含双模式理论和适用于阳离子分析的“五级电导检测”电路。1987年12月22日 ,ZIC-2型离子色谱仪通过了专家鉴定并投产,核心技术目前仍应用在中国的核潜艇水质监测。1995年,ZIC-3型离子色谱仪由张烈生、荆建增设计完成并获得国家科技成果完成者证书。左:ZIC-2型离子色谱仪、中:ZIC-2A型离子色谱仪、右:ZIC-3型离子色谱仪目前,随着技术的发展,电化学等技术在离子色谱仪中得到了更广泛的应用,比如新型抑制器技术、淋洗液发生器以及新型的电化学检测器-电荷检测器等均已商品化。而目前离子色谱技术发展也主要集中在色谱固定相、脉冲安培检测器以及抑制器等方面。不过,我国离子色谱的研发虽然取得了一定的成绩,但仍需更进一步的发展。02离子色谱的原理和结构离子色谱的原理基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。工作过程: 输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统。即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。离子色谱的结构离子色谱仪一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统六大部分组成。1、流动相输送系统离子色谱的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等,与高效液相色谱的输液系统基本一致。1.1贮液罐溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相,对于溶剂贮存器的要求是:(1)必须有足够的容积,以保证重复分析时有足够的供液;(2)脱气方便;(3)能承受一定的压力;(4)所选用的材质对所使用的溶剂一律惰性。出于离子的流动相一般是酸、碱、盐或络合物的水溶液,因此贮液系统一般是以玻璃或聚四氟乙烯为材料,容积一般以0.5~4L为宜,溶剂使用前必须脱气。因为色谱柱是带压力操作的,在流路中易释放气泡,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在流动相含有有机溶剂时更为突出。脱气方法有多种,在离子色谱中应用比较多的有如下方法:(1)低压脱气法:通过水泵、真空泵抽真空,可同时加温或向溶剂吹氮,此法特别适用纯水溶剂配制的淋洗液。(2)吹氧气或氮气脱气法:氧气或氮气经减压通入淋洗液,在一定压力下可将淋洗液的空气排出。(3)超声波脱气法:将冲洗剂置于超声波清洗槽中,以水为介质超声脱气。一般超声30min左看,可以达到脱气日的。新型的离子色谱仪,在高压泵上带有在线脱气装置,可白动对琳洗液进行在线自动脱气。1.2高压输液泵高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程。离子色谱用的高压泵应具备下述性能:(1)流量稳定:通常要求流量精度应为±1%左右,以保证保留时间的重复和定性定量分析的精度。(2)有一定输出压力,离子色谱一般在20MPa状态下工作,比高效液相色谱略低。(3)耐酸、碱和缓冲液腐蚀,与高效液相色谱不同,离子色谱所有淋洗液含有酸或碱。泵应采用全塑Peek材料制作。(4)压力波动小,更换溶剂方便,死体积小,易于清洗和更换溶剂。(5)流量在一定范围任选,并能达到一定精度要求。(6)部分输液泵具有梯度淋洗功能。目前离子色谱应用较多的是往复柱塞泵,只有低压离子色谱采用蠕动泵,但蠕动泵所能承受的压力太小,实际操作过程中会出现问题。由于往复柱塞泵的柱塞往复运动频率较高,所以对密封环的耐磨性及单向阀的刚性和精度要求都很高。密封环一般采用聚四氟乙烯添加剂材料制造,单向阀的球、阀座及柱塞则用人造宝石材料。1.3梯度淋洗装置梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,给色谱分离带来很大的方便,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。采用梯度淋洗技术可以提高分离度、缩短分析时间、降低检测限,它对于复杂混合物,特别是保留强度差异很大的混合物的分离,是极为重要的手段。另外,新型抑制器通过脱气使淋洗液中CO2去除,碳酸盐的淋洗液背景电导很低,使灵敏度大大增加,也可以实现碳酸盐的梯度淋洗。离子色谱梯度淋洗可分为低压梯度和高压梯度两种,现分别介绍如下:(1)低压梯度低压梯度是采用比例调节阀,在常压下预先按一定的程序将溶剂混合后,再用泵输入色谱柱系统,也称为泵前混合。(2)高压梯度它是由两台高压输液泵、梯度程序控制器、混合器等部件所组成。两台泵分别将两种淋洗液输入混合器,经充分混合后,进入色谱分离系统。它又称为泵后高压混合形式。梯度淋洗的溶剂混合器必须具备容积小、无死区、清洗方便、混合效率高等性能,能获得重复的、滞后时间短的梯度淋洗效果。2、进样系统离子色谱的进样主要分为3种类型:即气动、手动和自动进样方式。(1)手动进样阀手动进样采用六通阀,其工作原理与HPLC相同,但其进样量比HPLC要大,一般为50μL。其定量管接在阀外,一般用于进样体积较大时的情况。样品首先以低压状态充满定量管,当阀沿顺时针方向旋至另一位置时,即将贮存于定量管中固定体积的样品送入分离系统。(2)气动进样阀气动阀采用一定氮气或氮气气压作动力,通过两路四通加载定量管后,进行取样和进样,它有效地减少了手动进样因动作不同所带来的误差。(3)自动进样自动进样器是在色谱工作站控制下,自动进行取样、进样、清洗等一系列操作,操作者只须将样品按顺序装入贮样机中。自动进样可以达到很宽的样品进样量范围的目的。3、分离系统分离系统是离子色谱的核心和基础。离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它具有柱效高、选择性好、分析速度快等特点。离子色谱柱填料的粒度一般在5~25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。3.1高分子聚合物填料离子色谱中使用得最广泛的填料是聚苯乙烯——二乙烯苯共聚物。其中阳离子交换柱一般采用磺酸或羧酸功能基,阴离子交换柱填料则采用季胺功能基或叔胺功能基。离子排斥柱填料主要为全磺化的聚苯乙烯 二乙烯苯共聚物,这类离子交换树脂可在pH0~14范围内使用。如果采用高交联度的材料来改进,还可兼容有机溶剂,以抗有机污染。一般来说,离子交换型色谱柱的交换容量均很低。3.2硅胶型离子色谱填料该填料采用多孔二氧化硅柱填料制得,是用于阴离子交换色谱法的典型薄壳型填料。它是用含季胺功能基的甲基丙烯十醇酯涂渍在二氧化硅微球上制备的。阳离子交换树脂是用低相对分子质量的磺化氟碳聚合物涂渍在二氧化硅微粒上制备的。这类填料的pH值使用范围为4~8,一般用于单柱型离子色谱柱中。3.3色谱柱结构一般分析柱内径为4mm,长度为100~250mm,柱子两头采用紧固螺丝。高档仪器特别是阳离子色谱柱一般采用聚四氟乙烯材料,以防止金属对测定的干扰。随着离子色谱的发展,细内径柱受到人们的重视,2mm柱不仅可以使溶剂消耗量减少,而且对于同样的进样量,灵敏度可以提高4倍。4、离于色谱的抑制系统对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。4.1树脂填充抑制柱该抑制系统采用高交换容量的阳离子树脂填充柱(阴离子抑制),通过硫酸,将树脂转化为氢型。它抑制容量不高,需要定期再生,而且死体积比较大,对弱酸根离子由于离子排斥的作用,往往无法准确定量。目前这类抑制器目前已经基本不用。4.2纤维抑制器这种抑制系统采用阳离子交换的中空纤维作为抑制器,外通硫酸作为再生液,可连续对淋洗液进行再生,这种抑制器的死体积比较大,抑制容量也不高。4.3微膜抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,中间通过淋洗液,而外两侧通硫酸再生液。这种抑制器的交换容量比较高,死体积很小,可进行梯度淋洗。4.4电解抑制器这种抑制系统采用阳离子交换平板薄膜,通过电解产生的H+,对淋洗液进行再生。早期的这类抑制器是由我国厦门大学田昭武发明,并投入了生产,但它需要定期加入硫酸来补充H+。美国Dionex公司对这类抑制器进行了改进,使之成为自再生,只要用淋洗液自循环或去离子水电解就可能实现再生,抑制容量可以通过改变电流的大小加以控制,而且死体积很小。5、检测系统5.1电导检测器电导检测是离子色谱检测方式中最常用的一种。它是基于极限摩尔电导率应用的检测器,主要用于检测无机阴阳离子、有机酸和有机胺等。由于电导池中的等效电容的影响,施加到电导池上的电压和电流之间的关系是非线性的,这给测量电导值带来很大困难。另外,流动相中本底电导值很高,从较大的背景值中准确测量待测组分的信号,也是电导检测中的重要问题。目前采用较多的方法有:(1)双极脉冲检测器:在流路上设置两个电极,通过施加脉冲电压,在合适的时间读取电流,进行放大和显示。容易受到电极极化和双电层的影响。(2)四极电导检测器:在流路上设置四个电极,在电路设计中维持两测量电极间电压恒定,不受负载电阻、电极间电阻和双电层电容变化的影响,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。(3)五极电导检测器:在四极电导检测模式中加一个接地屏蔽电极,极大提高了测量稳定性,在高背景电导下仍能获得极低的噪声,具有电子抑制功能(阳离子检测支持直接电导检测模式)。5.2安培检测器安培检测器是基于测量电解电流大小为基础的检测器,主要用于检测具有氧化还原特性的物质。安培检测主要包括恒电位(直流安培)、脉冲安培以及积分安培三种方式。(1)直流安培检测模式:该方法是将一个恒定的直流电位连续地施加于检测池的电极上,当被测物被氧化时,电子从待测物转移至电极,得到电流信号。在此过程中,电极本身为惰性,不参与氧化反应。该方法具有较高的灵敏度,可以测定pmol级的无机和有机离子,主要用于抗坏血酸、溴、碘、氰、酚、硫化物、亚硫酸盐、儿茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺、尿酸和对二苯酚等物质的检测。(2)脉冲安培检测模式:脉冲安培检测器出现在20世纪80年代初,是美国Dionex公司为满足糖的测定而研制的。糖类化合物的pKa值为12~14,在强碱性介质中以阴离子形式存在,可以用阴离子交换色谱分离。因为糖的分离是在碱性条件下完成的,检测方法必须与此相匹配,用金电极的脉冲安培检测法适合于这个条件。金电极的表面可为糖的电化学氧化反应提供一个反应环境。用脉冲安培检测法可检测pmol~fmol级的糖,而且不需要衍生反应和复杂的样品纯化过程。该检测器主要用于醇类、醛类、糖类、胺类(一二三元胺,包括氨基酸)、有机硫、硫醇、硫醚和硫脲等物质的检测,不可检测硫的氧化物。(3)积分脉冲安培检测模式:积分脉冲安培检测法为脉冲安培检测的升级模式,于1989年由Welch等人首先提出,并运用此技术,用金电极实现了对氨基酸的检测。与脉冲安培检测法相似,积分脉冲安培检测法中加到工作电极上的也是一种自动重复的电位对时间的脉冲电位波形,不同之处是:脉冲安培检测法是对每次脉冲前的单电位下产生的电流积分;而积分脉冲安培检测法是对每次脉冲前循环方波或三角波电位下产生的电流积分,即是对电极被氧化形成氧化物和氧化物还原为其初始状态的一个循环电位扫描过程中产生的电流积分。由积分整个高-低采样电位下的电流所得到的信号仅仅是被分析物产生的信号。在没有待测物(可氧化物)存在时,静电荷为零。积分脉冲安培检测法的优点在于通过施加方波或三角波电位消除了氧化物形成和还原过程中产生的电流。正、反脉冲方向的积分有效地扣除了电极氧化产生的背景效应,使得那些可受金属氧化物催化氧化的分子产生较强的检测信号和获得稳定的检测基线成为现实。此外,离子色谱还可以采用紫外、可见光、荧光等高效液相色谱常用的检测器,其原理与常规的高效液相色谱检测相似。6、数据处理系统离子色谱一般柱效不高,与气相色谱和高效液相色谱相比一般情况下离子色谱分离度不高,它对数据采集的速度要求不高,因此能够用于其他类型的数据处理系统,同样也可用于离子色谱中。而且在常规离子分析中,色谱峰的峰形比较理想,可以采用峰高定量分析法进行分析。主要数据处理系统为:6.1记录仪记录仪要求满刻度行程时间≤1s,输入阻抗高,屏蔽好,纸速稳定。采用双笔式记录仪,可以同时测量样品中高浓度和痕量浓度组分,也可进行双检测器分析。6.2自动积分仪它是一种通过A/D转换,采用固定程序,分析色谱信息,打印色谱图的仪器。采用自动积分仪大大减少了记录仪中色谱手工处理的繁琐手续。6.3数据工作站通过A/D转换,将数据采集于电脑,然后通过对采集的数据分析,得到相关的色谱信息。随着个人电脑的普及,数据工作站将得到广泛的应用。03离子色谱的分类通常情况下,离子色谱可以分为三种类型:离子交换色谱、离子排斥色谱、离子对色谱。离子交换色谱:离子交换色谱以离子间间作用力不同为原理,主要用于有机和无机阴、阳离子的分离。离子排斥色谱:离子排斥色谱基于Donnan排队斥作用,是利用溶质和固定相之间的非离子性相互作用进行分离的。它主要用于机弱酸和有机酸的分离,也可以用于醇类、醛类、氨基酸和糖类的分离。离子对色谱:离子对色谱的分离机理是吸附、分离的选择性主要由流动相决定。该方法主要用于表面活性阴离子和阳离子以及金属络合物的分离。根据应用场景可分为:实验室、便携式、在线离子色谱。便携式离子色谱:适用的主要场景比如户外检测、或者在移动检测车上使用等等。在线离子色谱:适用的主要场景,比如大气环境的连续监测、或者工厂流水线中的连续监测等等。实验室离子色谱:相对来讲,就是最常规的离子色谱类型了,用户采购量也是相对最大。04离子色谱的应用离子色谱作为20世纪70年代发展起来的一项新的分析技术,由于具有快速、灵敏、选择性好等特点,尤其在阴离子检测方面有着其它方法所的优势,因此被广泛地应用于化工、医药、环保、卫生防疫、半导体制造等行业,并在某些领域被列为标准测定方法。涉及离子色谱的国内标准分析方法行业标准部分国际标准05离子色谱使用的注意事项1、淋洗液淋洗液作为系统的流动相,其品质对分析结果有重要影响。流动相的脱气是离子色谱分析过程中的一个重要环节。输液泵的扰动或色谱柱前后的压力变化以及抑制过程都可能导致流动相中溶解的气体析出,形成小气泡。这些小气泡会产生很多尖锐的噪声峰,较大的气泡还可能引起输液泵流速的变化,因此对流动相要进行脱气处理。2、分离柱分离柱柱体材料为PEEK(聚醚醚酮)。分离相由聚乙烯醇颗粒组成,粒径为9μm,表面有离子交换官能团。这种结构可保证高度的稳定性,并对可穿过内置过滤板的极细颗粒具有很高的容耐性,适用于水分析的日常测试任务。为保护分离柱不受外来物质侵害(这些物质会对分离效率产生影响),对淋洗液、也对样品作微孔过滤(0.45μm过滤器),并通过吸液过滤头吸取淋洗液。分离柱堵塞会导致系统压力上升,分离能力变差会导致保留时间波动、样品重复测量平行性差。分离柱接入系统时,需要先冲洗10分钟以上再接检测器,冲洗时出口向上,便于将气泡赶出。 分离柱的保存:短时间不用,可直接将柱子两端盖上塞子,放在盒中保存。阴离子柱长时间不使用(1个月以上),应保存到10mmol/LNa2CO3中。3、高压泵sp 岛埃仑YC3000离子色谱仪青岛埃仑YC7000型离子色谱仪 等▲ 青岛埃仑YC3000离子色谱仪B. 岛津
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制