定量限和检测

Q1请问如果出具的检测结果在检出限和定量限之间，该如何报结果？大于检出限说明检出了，小于定量限又说明定量不准确，这样的话，能按计算的实际结果出数据吗？参考讨论：如果标准中明确给出了报告方式，那参照即可。如果没有具体说明，那就报告实际测出的数据，然后备注上检出限多少，定量限多少，然后数据结果注一下什么是检出限和定量限，简单说明结果的情况。Q2报告对于来样检测，就是说自己没有去采样，客户送样过来的，这样的报告有什么注意事项吗？另外对送样单位是否具备此项检测的采样资质和能力有没有要求？参考讨论：我们要备注只对收样负责。声明客户提供信息我们也不负责核对真实性，即可。委托合同和报告中都要说清楚。另外客户的能力不在我们的要求之下，所以不需要我们去验证。Q3样品在实验室流转，样品标识上可以体现客户名称吗？参考讨论：最好不要体现，保证公正性，不让实验人员知道样品是从哪里来的是谁的，避免区别对待Q4原始记录是按批次写结果，还是每个委托单单独一份原始记录？参考讨论：建议每个委托单单独一份原始记录，如果客户来查阅记录，不能让他看到别人的记录啊。可以按批次做，但是在记录整理时候，尽量还是要分开存放原始记录。Q5技术负责人可以做检测员么？参考讨论：可以，必须可以，技术负责人不要天天在办公室呆着，不做实验室的技术负责是很难长期的维持自己的技术能力的。Q6需要用设备比对的方法做重金属Cd的含量检测，用t检验分析结果，样品前处理是可以处理一份样测定N次还是需要单独处理N份样品测N次呢？参考讨论：一定是处理N份样品测定N次。Q7一些产生电子图谱的实验，输入样品编号时输入错误了，样品是一次性不可能再次检测，手动把正确编号写在图谱上，记录备注好原因这样可以吗？参考讨论：可以，但是要备注好谁什么时候写的，为什么这么写。Q8报告审核人可以审核自己检测的实验记录么？参考讨论：首先如果从事领域没有特殊规定必须三级审核的那就是可以审核的。但是不推荐这么做，因为三级审核的目的就是为了审核自己没审核出来的问题，如果自己审核自己那就达不到这样的目的了。Q9留样时，过了样品时效的但未过公司规定的留样期限的样品需要留么？参考讨论：这个可以看看内部文件是怎么写的，一般文件规定会考虑到样品本身的保质期。过了保质期再放着没啥意义了。如果文件里写的您感觉不合适，可以修订文件。还有，这个样品的保存期，也要在委托合同中明确。我们要满足与客户协商的保存期。

各有关单位：根据《认证认可行业标准制（修）订工作程序》（国认科〔2018〕15号）要求，相关起草单位已完成《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》等8项认证认可行业标准草案的编制工作，现向社会公开征求意见。8项认证认可行业标准起草单位联系人名单和征求意见材料详见附件。如有反馈意见，请填写《认证认可行业标准草案征求意见表》，并于2021年11月14日前将意见反馈至起草单位联系人。反馈意见需加盖单位公章或附个人真实姓名及联系方式。附件：1.认证认可行业标准草案编制单位联系人名单2.认证认可行业标准草案征求意见材料详表认监委秘书处2021年10月15日附件1认证认可行业标准草案编制单位联系人名单序号计划编号标准名称姓名电话邮箱12019RB035能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求王春艳15718871978wangcy@sanxing9000.com22019RB004数字工程服务认证规范张霄云010-68799333zhangxy@cbs.com.cn32018RB052化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南奚经龙13693505585yangjiaolan@nieh.chinacdc.cn42017RB038检验检测用试剂耗材分类指南余 洋15901013408yuy@acas.com.cn52017RB065太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn62017RB066太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn72017RB067太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求李海鹏010-83886991lihaipeng@cqc.com.cn82020RB017实验室生物安全关键防护设备评价技术规范李沐洋010-87928553limuyang@cnas.org.cn附件2认证认可行业标准草案征求意见材料详表序号标准名称1《能源管理体系 石油、天然气开采企业认证要求》草案、编制说明和征求意见表2《数字工程服务认证规范》草案、编制说明和征求意见表3《化学领域分析方法检出限和定量限的评价指南》草案、编制说明和征求意见表4《检验检测用试剂耗材分类指南》草案、编制说明和征求意见表5《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第1部分 通用要求》草案、编制说明和征求意见表6《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第2部分 试验场技术要求》草案、编制说明和征求意见表7《太阳能光伏发电产品户外实证技术规范 第3部分 光伏组件及原辅材料实证试验要求》草案、编制说明和征求意见表8《实验室生物安全关键防护设备评价技术规范》草案、编制说明和征求意见表附件下载附件8项标准.zip

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 国家药典委公布中国药典修订的通则0212及通则9302的药品标准（指导原则），征求社会各界意见，公示期为两周。 span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 新修订的通则对检测的33种禁用农药限定量做了部分微调，还公示了对中药有害残留物（残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等）限量的指导原则。 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 236px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/81a2f3eb-8564-402b-bc74-d63d77bba878.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" alt=" 截屏2020-03-25下午9.22.56.png" width=" 600" height=" 236" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 以下为公示具体内容： br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 0212 药材和饮片检定通则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " “检查”系指对药材和饮片的纯净程度、溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查，包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。除另有规定外，饮片水分通常不得过 13%；药屑杂质通常不得过 3 % ；药材及饮片（矿物类除外）的二氧化硫残留量不得过 150mg/kg；药材及饮片（植物类）禁用农药（详见下表）不得检出（不得过定量限）。 /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4995454c-30d2-4582-b396-b898b4176c77.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.21.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/aa8ac057-baa1-4dc3-bc2b-fe0fffeea15d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.23.25.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 9302 中药有害残留物限量制定指导原则 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 本指导原则提供了中药中有害残留物最大限量制定的有关理论依据，最大限量理论值计算方法和有关影响限量制定的因素。主要适用于中药材及其饮片中有害残留物限量的制定，其他药品中有害残留物最大限量的制定可参考本指导原则。本指导原则中的有害残留物系指：残留农药、重金属及有害元素、生物毒素等。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 848px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/c2d9ea6e-ccd6-4204-a51d-3c827e9424e4.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" width=" 600" height=" 848" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.48.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 883px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/f25375d0-7420-4e4e-be77-a6aef217917a.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" width=" 600" height=" 883" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.53.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 911px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/3f358ccc-7a45-4d0a-9e39-aebcd599546d.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" width=" 600" height=" 911" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.26.58.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 909px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6c2f5789-a2f3-4061-9093-18250419e8c7.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" width=" 600" height=" 909" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.03.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 929px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/64e9a461-6495-45d5-bbd7-b407a3182afc.jpg" title=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" width=" 600" height=" 929" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 截屏2020-03-25下午9.27.07.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " br/ /p

导 读弧菌是一种普遍存在的革兰氏阴性菌属，广泛存在于温带水生和海洋环境中，随着水温升高，给人类健康带来新的问题，弧菌由100多种弧菌属组成，其中12种可致人类感染，其中霍乱弧菌最为常见，可引起严重腹泻病，其他两种常见的非霍乱弧菌是副溶血性弧菌和创伤弧菌，与弧菌病有关，例如伤口感染、败血症和胃肠炎，主要通过接触受污染的水和食用受污染的海产品（主要是牡蛎）传人。弧菌的表征与检测正在从基于培养的传统方法转向新方法的应用，如定量PCR，数字PCR，NGS等。瑞士科学家发表于BMC Genomics的文章“Vibrio-Sequins - dPCR-traceable DNA standards for quantitative genomics of Vibrio spp”建立Vibrio-Sequins的DNA标准使用数字PCR（dPCR）进行绝对定量，再通过DNA标准品对弧菌属进行NGS测序定量分析，降低文库制备和测序的技术偏差。应用亮点：▶ 开发六种DNA标准品，命名为Vibrio-Sequins ，同时配套优化的 TaqMan检测方法，用于dPCR方法进行DNA文库绝对定量拷贝数浓度（cp/μL）的检测。定量限LOQ 范围：20-120 cp/μL，检测限LOD均为 ~ 10 cp/μL。▶ 数字PCR作为更精准的方法，用于验证NGS定量方法的准确性。▶ 通过DNA标准品将NGS和dPCR两种技术串联应用，提高基于NGS测序定量分析的精密度和准确度。研究成果：dPCR方法验证（A）三种用于定量弧菌DNA基质中Vibrio-Sequins的双链dPCR 方法（HC1-LC1、rplA-xni、ushA-valS）拷贝数浓度对数的线性拟合分析。（B）用于定量弧菌DNA 基质中Vibrio-Sequins的三种 dPCR 方法（HC1-LC1、rplA-xni、ushA-valS）的未转化的线性关系。斜率表示标准品的Qubit和dPCR 测量值之间的差异。（A-B）测量相应标准品的PCR扩增子的拷贝数范围为3–50000 cp/μL。数据表示扩展测量不确定度（±MU）的平均值 （n = 10 nruns= 3）。（C）Vibrio-Sequins标准品的dPCR方法验证的相关结果。显示的数据是三次dPCR实验总体平均拷贝数浓度（cp/μL）和总体CV值（%），重复性（%），批间重复性（%），标准不确定度（%），以及k=2的MU不确定度。Vibrio-Sequins进行归一化和定量NGS分析（A） 散点图显示单DNA文库中Vibrio-Sequins标准品的预期拷贝数浓度 （cp/μL）与测量拷贝数浓度 （cp/μL） 的线性关系。预期拷贝数浓度是指在对样品进行加标后为每个标准品计算的拷贝数浓度，基于Vibrio-Sequins的dPCR定量结果。测得拷贝数浓度是指样品经过文库制备后dPCR测得的拷贝数浓度。图中显示了Vibrio-Sequins混合物（1 = 圆形和 2 = 正方形）的六种标准品 HC1（紫黑色）、LC1（深蓝色）、rplA（青蓝色）、ushA（绿色）、valS（浅绿色）和 xni（黄色）中每个标准品的单个重复的拷贝数 （cp/μL）（1 = 圆形），以及变异系数（黑色）±变异系数 （%CV n = 10）。（B） DNA 文库中Vibrio-Sequins测序定量的准确性。散点图显示了Vibrio-Sequins中（1 = 圆形和 2 = 正方形）六种标准品 HC1 （蓝色）、LC1 （紫色）、rplA （粉红色）、ushA （红色）、valS （橙色） 和 xni（黄色）中每个标准品单个重复的非归一化覆盖率 （1 = 圆形和 2 = 正方形） 与Vibrio-Sequins的投入浓度 （attomoles/μL）。（C） DNA 文库 （S28-S47） 内Vibrio-Sequins测序定量的准确性。散点图显示了两种Vibrio-Sequins（1 = 圆形和 2 = 正方形）中六种标准品 HC1（淡紫色）、LC1（紫色）、rplA （粉红色）、ushA（红色）、valS（橙色）和 xni（黄色）中每个标准品单个重复的归一化覆盖率 （1 = 圆形和 2 = 正方形） 与Vibrio-Sequins的投入浓度 （attomoles/μL）。通过对DNA文库中Vibrio-Sequins的最低覆盖率进行子采样读取，进行归一化。（D） 三种不同的弧菌DNA混合物（A、B 和 C）由 Qubit 定量，包括来自霍乱弧菌、副溶血性弧菌、创伤弧菌和梅茨尼科维弧菌的不同量的DNA，并以 2%的丰度加入Vibrio-Sequins混合物 1（混入 A 和 B）或Vibrio-Sequins混合物 2（混入C）。（E） 采用 [23] 中开发的方法，使用DNA文库（S28、S29和S38 = 弧菌混合物A-C）中Vibrio-Sequins的dPCR拷贝数浓度（cp/μL），针对三种弧菌DNA混合物（A、B 和 C）中的对弧菌来源的DNA进行定量。微生物DNA的基因组分析和定量越来越多地应用于弧菌属的基础研究和诊断。与传统的基于培养的方法相比，基于测序的方法的显著优势是不需要任何关于样品的前期信息。此外，可以检测到非常少量的弧菌衍生DNA以及不可培养的弧菌菌株。然而，尽管（宏）基因组学具有不可或缺的技术优势，但由于文库制备、测序和比对过程中出现的技术偏差，很难对结果数据进行定量分析和样本间比较。Vibrio-Sequins可用于确定和减少误差源和DNA文库间的差异，也可用于在不同的文库制备和测序方法之间、实验和批间以及单个 DNA 文库之间进行归一化，保留生物学上有意义的差异的同时，显著减少技术变量来源的偏差。除了质量标准化外，Vibrio-Sequins还是弧菌属 DNA定量的重要工具。作者已经证明，通过将NGS与可量值溯源标准品的 dPCR 方法串联，并通过使用Vibrio-Sequins标准品，实现了混合样本中几种弧菌 DNA 的精确定量。因此，该方法可能应用于定量宏基因组样品中未知数量的DNA，从而能够检测痕量的弧菌DNA。Vibrio-Sequins的实施以及NGS与dPCR的联合应用，将提高现有宏基因组测序方法的准确性。结论：通过参考标准品将NGS和dPCR联合应用，提高基于NGS的定量方法的精密度和准确度，为测序定量的计量可追溯性提供了途径，为将测量科学整合到基于NGS的方法中开辟了新思路。原文链接：https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC10318669/艾普拜生物为您提供标准品开发和定值服务，针对您的需求全程定制化服务，满足您的实验需求。目前已服务几十家客户，广受好评。

为帮助科研工作者了解前沿分子互作分析技术，向用户传递准确、实用的技术干货和宝贵的实验经验。本期，仪器信息网特别邀请到中国科学院分子细胞科学卓越创新中心（生物化学与细胞生物学研究所）吴萌高级工程师谈一谈分子间相互作用定量分析技术及案例分享。中科院分子细胞科学卓越创新中心 吴萌 高级工程师现就职于中国科学院分子细胞科学卓越创新中心（生物化学与细胞生物学研究所）分子生物学技术平台，负责生物分子相互作用相关检测仪器管理，主要从事分子互作技术服务、平台仪器管理、用户使用培训及相关工作。深耕生物分子互作技术领域近十年，积累了大量相关经验，为科研工作者论文发表提供高质量的技术服务支持。探究生物分子间相互作用，可以从分子水平上揭示生物体各项生理机能,为探讨疾病的治疗和预防提供理论依据，对研究生命活动的规律有重要指导意义。近年来，可用于定量检测分子间相互作用的新型技术因其无需标记、实时表征且检测快速等特点而迅速发展，应用广泛。本文选取其中比较有代表性的四种技术，分别是等温滴定微量热(Isothermal Titration Calorimetry, ITC)、微量热泳动(MicroScale Thermophoresis, MST)、表面等离子共振(Surface Plasmon Resonance, SPR)和生物膜干涉(Bio-Layer Interferometry, BLI)，围绕其技术特点进行介绍并分享几则研究案例。ITC、MST、SPR及BLI技术解析ITC技术可直接检测生物分子结合过程中的热量改变。实验时，保持仪器样品池和参比池温度相同，通过加热补偿原理检测体系热量变化，从而得到生物分子的结合信息。其最大特点在于样品在溶液内即可完成检测，且无需任何标记，单次实验即可测定亲和力常数及热力学常数。MST技术是测量溶液中分子环境的改变，如水化层、电荷等特性变化而导致的微量热改变，从而确定亲和力大小的。该技术优点在于仪器灵敏度高，分子结构或者构象上的微小改变都可以检测到，且不受样品分子量限制。MST在溶液中即可完成检测，样品不需要固定在一个表面。SPR技术则通过将一个分子固定在传感芯片表面的形式，将另一分子以溶液形式连续流过芯片，检测器可以实时检测到溶液中分子与芯片表面分子的结合、解离过程。SPR通过实时记录传感器芯片表面分子质量变化，实时监测分子间相互作用信息。BLI技术也是一种光学分析技术（原理类似SPR技术），检测的是生物传感器上固定的生物分子表面层厚度的变化。若待测分子与生物传感器尖端的固定相分子发生结合，其数量的变化可致实时测定的干涉图谱发生相应改变，进而得到分子间相互作用信息。SPR和BLI技术均可实时检测到结合过程和解离过程，因此不仅可以提供亲和力信息，还可以提供结合常数和解离常数等动力学信息。相比于免疫共沉淀、融合蛋白沉降等传统检测技术，以上四种技术具有所需样品量少、实验时间短、结果重复性好、假阳性低等特点，在生物分子相互作用检测中具有很大的优势，在蛋白质组学、细胞信号传导、疫苗和抗体药物研发、药物筛选及抗生素快速检测等多个领域应用广泛。本文分享几则不同科研领域的研究案例，希望为大家仪器应用方案拓宽思路。应用案例分享案例一：核酸适配体(Aptamer)通常是利用体外筛选技术(Systematic evolution of ligands by exponential enrichment，SELEX)从核酸分子文库中得到的寡核苷酸片段，能与相应的配体进行高亲和力和强特异性的结合。复旦大学附属眼耳鼻喉科医院的吴继红课题组[1]通过体外筛选技术筛选疾病生物标志物特异性结合的核酸适配体后，运用BLI和ITC等技术分析核酸适配体序列与靶分子之间的相互作用。优选动力学和热力学性能较好的核酸适配体序列进行优化和改造，通过BLI技术检测，获得最佳性能的核酸适配体序列，并建立了基于核酸适配体的快速检测疾病生物标志物的新方法。BLI技术进行核酸适配体的筛选及验证案例二：介孔二氧化硅纳米颗粒(Mesoporous silicana noparticles，MSNs)作为新一代纳米材料的代表，被认为是最有希望用于临床应用的药物载体。但目前大部分研究集中于MSNs的功能化设计上，其非功能化的固有生物学效应研究报道较少。上海交通大学医学院公共卫生学院王慧教授[2]等人通过对机制的研究，发现MSNs能够靶向肿瘤组织中巨噬细胞。运用MST技术检测到MSNs可直接作用于巨噬细胞表面TLR4受体。通过联合PD-1抗体，MSNs能够在治疗早期，快速地建立了T细胞炎症性的肿瘤微环境，从而克服肿瘤对PD-1抗体的耐药性。该研究为MSNs在肿瘤免疫治疗中的潜在应用提供了理论基础，为进一步开发新型纳米药物提供了科学依据。MST技术检测FITC-MSNs与TLR4蛋白的亲和力案例三：雷帕霉素靶蛋白复合物1(mTORC1)是感受营养与应激信号调节细胞生长与代谢的中心调控分子。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心研究员丁建平研究员[3]等人研究揭示了SAMTOR作为一个S-腺苷甲硫氨酸(SAM)传感器，通过感知SAM以调控mTORC1活性的分子机制。该研究工作中，通过ITC技术测定了黑腹果蝇源SAMTOR(dSAMTOR)的MTase结构域与SAM和SAH的相互作用，进一步对激活mTORC1活性的功能开展深入研究。ITC技术检测SAM和SAH与dSAMTOR的亲和力案例四和案例五：蛋白-化合物亲和力测定蛋白和小分子化合物间的相互作用检测，经常受限于化合物的溶解性及分子量过小等因素，难以得到准确的亲和力信息。往往需要实验人员通过对测试条件，如缓冲液条件、传感器灵敏度、样品标记手段等改善和优化最终获得高质量的数据。中国科学院分子细胞科学卓越创新中心杨巍维研究员[4]等人运用SPR技术检测了重组SSRP1蛋白和糖酵解代谢物-丙酮酸(pyruvate, 分子量仅为88.06Da)的相互作用，成功得到二者之间的亲和力常数为280μMol，进而从机制上解释了丙酮酸在肿瘤DNA损伤应答(DNA damage response, DDR)中的新功能。上海交通大学医学院王宏林教授[5]等人利用生物素标记的AKBA固定到生物传感器上，通过BLI技术检测到AKBA可直接作用于甲硫氨酸腺苷转移酶IIα( MethionineAdenosyltransferase2A, MAT2A)。以上所分享的研究工作中，分子间相互作用的数据均在中科院分子细胞科学卓越创新中心的分子生物学技术平台的ITC、MST、BLI仪器和化学生物学技术平台的SPR仪器上完成的。分子生物学技术平台隶属于中国科学院分子细胞科学卓越创新中心的公共技术中心，是分子生物学国家重点实验室的主要技术平台。平台目前拥有蛋白质稳定性分析仪、差示扫描量热仪等可用于蛋白质质控、稳定性条件筛选等测试，同时拥有ITC、MST、BLI、SPR四台仪器，用于分子间相互作用的定量检测。经过近十年的发展和实验经验的积累，我们针对不同的样品体系进行归类，建立了成熟的检测方案，可以为科研及工业用户提供高质量的技术服务支撑。 参考文献：[1] Gao S., Zheng X., Teng Y, et al. Development of a fluorescently labeled aptamer structure- switching sssay for sensitive and rapid detection of gliotoxin. Analytical Chemistry. 2019,91 (2): 1610-1618[2] Sun M, Gu P, Yang Y, et al. Mesoporous silica nanoparticles inflame tumors to overcome anti-PD-1 resistance through TLR4-NFκB axis. Journal for Immuno Therapy of Cancer, 2021, 9: e002508[3] Tang X, Zhang Y, Wang G, et al. Molecular mechanism of S-adenosylmethionine sensing by SAMTOR in mTORC1 signaling. Sci Adv. 2022 Jul 8(26):eabn3868[4] Wu S, Cao R, Tao B, Wu P, et.al. Pyruvate facilitates FACT-mediated γH2AX loading to chromatin and promotes the radiation resistance of glioblastoma. Adv Sci (Weinh). 2022 Mar, 9(8): e2104055[5] Bai, J., Gao, Y., Chen, L. et al. Identification of a natural inhibitor of methionine adenosyl transferase 2A regulating one-carbon metabolism in keratinocytes. E Bio Medicine, Volume 39, 2019, Pages 575-590

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 本文采用天津博纳艾杰尔科技的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管和Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。 双氰胺标准品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管，Venusil® HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。 1.2 实验步骤 提取、净化：称取1g试样于50mL具塞离心管中，加入2mL水溶解后，加乙腈定容至10mL，超声10min，8000r/min离心5min，取2mL上清液加入Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管填料，涡旋0.5min，8000r/min离心5min，取上清液过0.22µ m滤膜，待测。 1.3　实验条件 1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）： 色谱柱：Venusil® HILIC（5&mu m，100Å ，4.6*250mm）； 流动相： 10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）：乙腈=10: 90； 波长：220nm；进样量：10µ l；柱温：30℃；流速：1mL/min。 1.3.2 LC-MS/MS法： （1）色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC（ 5&mu m，100Å ，2.1*150mm）； 流动相： 0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0）：乙腈=10:90；进样量：10µ L；柱温：30℃；流速：0.2 mL/min。 （2）质谱条件： 质谱仪：API 4000+；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；CAD：8.00；CUR：10.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：500.00。 表1双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 2.结果与讨论 2.1 高效液相色谱法： 2.1.1线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1µ g/mL，0.5µ g/mL，1.0µ g/mL，2.0µ g/mL，5.0µ g/mL和10.0µ g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表2： 表2 双氰胺线性方程和定量限（HPLC法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1µ g/ml 2.1.2检测方法稳定性考察 选用10.0µ g/mL的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表3： 表3 检测方法定性和定量稳定性考察考察（HPLC法） 标号 保留时间/ min 峰面积 1 4.930 1061.7 2 4.933 1072.2 3 4.930 1064.4 4 4.929 1079.7 5 4.930 1067.3 6 4.934 1073.6 RSD，% 0.04 0.62 2.1.3准确度和精密度 选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表4 表4 10µ g/g添加回收实验结果（HPLC法） 平行1，% 平行2，% 平行3，% 平均值，% RSD，% 98.6 88.4 89.8 92.3 5.99 2.2 LC-MS/MS法 2.2.1线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液。 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表5： 表5 双氰胺线性方程和定量限（LC-MS/MS法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 2.2.2 检测方法稳定性考察 选用50.0ng/mL的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表6： 表6 检测方法定性和定量稳定性考察考察（LC-MS/MS法） 标号 保留时间，min 峰面积 1 3.29 382950 2 3.30 387950 3 3.25 382840 4 3.31 399820 5 3.30 378580 6 3.30 383810 RSD，% 0.65 1.92 2.2.3准确度和精密度 选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。 表7 100ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 84.6% 80.7% 90.2% 85.2% 5.61% 3 产品订货信息 产品名称 规格型号 货号 MAS-QuChERS-双氰胺净化管 100mg/2mL，50支/包 MS-SQA01 Venusil HILIC液相色谱柱 4.6*250mm，5&mu m，100Å VH952505-0 2.1*150mm，5&mu m，100Å VH951502-0 微孔滤膜 0.22&mu m，直径13mm, 200/Pk AM021320 双氰胺对照品 500mg /瓶，含量&ge 99.0% DCD001 1g /瓶，含量&ge 99.0% DCD002 离心管 50mL，带螺纹盖，25个/包 LXG0050 一次性无菌注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML 方法优化 婴幼儿奶粉中双氰胺的检测方法（HPLC-UV和HPLC-MS/MS法）

美国消费品安全委员会(CPSC)近日以3比2的最终投票结果以充分的理由通过了一项新的决定，美国市场上制造销售的儿童产品铅含量必须符合100ppm的限量规定。新的总铅含量限制根据《消费者产品安全改进法案》(CPSIA)制定，将于2011年8月14日对儿童产品制造商、进口商、零售商和分销商正式生效。 　　根据《消费者产品安全改进法案》，美国国会针对适合或主要为12岁或以下儿童设计的产品中的铅含量水平制定了严格的标准。铅是一种对儿童有毒的重金属，与降低儿童学习能力、听力受损、大脑损伤有一定的联系，其危害甚至是致命的。 　　美国国会一直致力于要求CPSC降低儿童产品中的铅含量水平，时间长达三年。2009年2月10日，CPSC制定的限制含量为600ppm。2009年8月14日降低至300ppm。最后，国会将铅含量限定为100ppm，除非委员会认为该值不具有技术上的可行性。 　　随后制造商发现，生产过程中可达到总铅含量限制小于100ppm的技术要求。CPSC工作人员在对市场上的产品进行检测后也发现，许多产品中的铅含量已达到100ppm的限量规定。 　　新的100ppm铅含量限制并不适用于不可接触(内部)的儿童产品部件和某些特定的儿童电子设备组成部分，如电子连接器、插头(包括耳机插头)等。 　　此外，儿童产品铅含量水平与国会对油漆或表面涂层制定的要求不同。油漆或表面涂层材料中的铅含量限制为90ppm，并已于2009年8月14日生效。同时要求对所有儿童产品表全面的油漆或涂层进行强制性第三方检测。 　　根据要求，从2011年8月14日起，儿童产品制造商、进口商、零售商和分销商必须符合新的100ppm的总铅含量限制规定。但在2011年12月31日之前，美国消费品安全委员会暂不会执行《消费者产品安??的是暂缓的强制性第三方测试并不适用于儿童金属珠宝首饰。

孔雀石绿是一种带有金属光泽的绿色结晶体，又名碱性绿、严基块绿、孔雀绿，其既是杀真菌剂，又是染料，易溶于水，溶液呈蓝绿色；溶于甲醇、乙醇和戊醇。长期以来，渔民都用它来预防鱼的水霉病、鳃霉病、小瓜虫病等，而且为了使鳞受损的鱼延长生命，在运输过程中和存放池内，也常使用孔雀石绿。科研结果表明，孔雀石绿在鱼内残留时间很长，且其具有高毒素、高残留和致癌、致畸、致突变等副作用，鉴于此，许多国家均将孔雀石绿列为水产养殖禁用药物。我国于2002年5月也将孔雀石绿列入《动物食品禁用的兽药及其化合物清单》中。但是，因为其价格便宜，而且其治疗水霉病等的功效是其他药物所&ldquo 不能替代&rdquo 的，所以利益的驱动使得孔雀石绿并没有退出渔业市场。本方案依据国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》，使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定了水产品中孔雀石绿和结晶紫。 本方案为快速测定水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行内标法定量分析。样品在2分钟内得到快速分离和检测。孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.5～200 &mu g/L，结晶紫在0.5～500 &mu g/L，隐色结晶紫在0.1～200 &mu g/L浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数均在0.999以上；对1 &mu g/L、50 &mu g/L和200 &mu g/L混合标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在2.925%和0.160%之下，系统精密度良好；方法定量限为0.1 &mu g/kg，优于国标《GB/T 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留的测定》中0.5 &mu g/kg的要求。 了解详情，请点击&ldquo 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫&rdquo 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

基因疗法能从根本上补充或修复缺陷基因，恢复健康基因的正常生物学功能，具有不可比拟的治疗优势。腺病毒或腺相关病毒（AAV）已经成为预防感染、严重疾病和死亡的理想基因治疗和疫苗载体。载体进入体内诱导免疫反应并建立免疫记忆需要一种具有传染性的活性病毒疫苗。传统的定量检测方法中，无论是灵敏度较高的qPCR检测，还是传统免疫学原理Elisa检测等，仅可以定量病毒载体的总浓度。因受到病毒载体碎片干扰，而无法精确测定病毒疫苗载体的效价浓度，进而影响基因药物或疫苗的生产质量控制以及精准给药。因此，迫切需要一种可准确测定病毒载体的浓度和存活力的新技术。近日，华中科技大学刘钢教授团队在 Materials Today Bio 期刊发表了题为：Versatile nanorobot hand biosensor for specific capture and ultrasensitive quantification of viral nanoparticles的研究论文。针对上述问题，华中科技大学刘钢教授和黄丽萍博士团队与华中农业大学金梅林教授、张强副教授团队合作，研发了一种具有纳米级多功能机器人手结构的纳米等离子体（Nano RHB）生物传感器，用于快速、无损和特异性地捕获和定量检测腺病毒颗粒。该传感器可应用于实时监测基因治疗和病毒疫苗载体数量和质量，评估病毒载体的感染活力。在该研究中，研究人员首先开发了一种基于非常光透射（EOT）效应的无标记NanoSPR生物传感器。该生物传感器可以被非偏振光激发，并且不需要复杂的光学设备。然后通过在纳米杯阵列芯片上直接实施金种子生长法，设计了一种具有纳米机器人手的新型多功能NanoSPR生物传感器。由于其特殊的纳米杯结构作为种子模板，通过聚多巴胺分子在芯片表面生成了不同形状的分枝状金纳米结构。这些分支金纳米结构的功能类似于智能机器人手，从而增强SPR共振效应以提高芯片的灵敏度，同时增加表面积以提高芯片修饰效率。将这些超灵敏生物传感器集成到标准96孔板或32孔板中，可以直接监测动态结合曲线，并使用微量样品定量检测腺病毒载体或疫苗。研究结果表明，基于该新型传感器，将重组人CAR、FX蛋白或抗腺病毒六邻体蛋白抗体固定在NanoRHB的表面，这些配体可以分别结合腺病毒的纤维蛋白（病毒衣壳上突出的刺突）和六邻体蛋白（主要的衣壳蛋白），通过腺病毒特异性结合的CAR/FX蛋白相互作用可快速检测腺病毒的生存活力和浓度，在5分钟内同时高通量检测多达96个样品，比传统病毒滴度检测方法和PCR方法更高效快捷。此外，研究人员还使用冻干技术将CAR标记的金颗粒整合到单克隆抗体修饰的Nano RHB平台上，检测灵敏度可以进一步提高5倍。研究结果显示，金颗粒偶联的Nano RHB的独特SPR效应可实现一步式夹心法进行高灵敏度和快速的腺病毒载体颗粒评估，而不需要洗涤步骤和复杂的样品预处理。该种超灵敏金纳米分支结构修饰的生物芯片，不仅可以快速有效地评估腺病毒载体的活力，还可以通过一步夹心法提高检测灵敏度至100 copies/mL。研究人员进一步将采用NanoRHB平台检测26个细胞上清液样品，结果显示与传统qPCR和病毒滴度检测分析的结果非常一致。Nano RHB传感器分析显著缩短了总检测时间，从几天和几小时缩短到几分钟，并通过直接结合病毒表面蛋白来同时快速检测病毒生存力和浓度，从而提高了检测能力。该新型检测平台也展示出对不同类型的病毒载体和假病毒的高特异性。研究结果显示Nano RHB平台是一种有前途的高通量生物检测工具，用于高效和超灵敏地评估疫苗和基因递送载体，用于大规模腺病毒载体疫苗的快速质量控制，亦可用于其他基于病毒载体和基因载体的检测分析。研究团队已实现上述技术的转化，基于NanoSPR技术开发的一种腺相关病毒（AAV-2）定量检测试剂盒，能准确、快速、简便、高通量的检测细胞上清中AAV-2病毒含量。AAV-2病毒定量检测试剂盒的原理是AAV-2病毒上的衣壳蛋白和生物芯片表面AAV-2单抗结合后与芯片纳米孔产生等离子共振效应，引起特定波长处吸光度的改变。该波长处的吸光度的高低与样本中的AAV-2病毒含量成正比。故可利用已知浓度的病毒样品在NanoSPR芯片的特定波长处的吸光度变化，建立吸光度变化值与浓度值的标准曲线，从而计算出待测样本中的AAV-2病毒含量。AAV作为基因治疗的明星载体，是目前基因治疗中最常用的载体，准确的滴度检测是AAV基因治疗药物质控的重要组成部分，也是开展临床研究的前提条件。AAV-2病毒定量检测试剂盒可搭配量准多功能分子检测仪（WeSPR 100或WeSPR HT96）使用，一步加样，15min即可出结果，能准确、快速、简便、高通量的检测细胞上清中AAV-2病毒含量。大大简化了AAV开发者的工作流程。在基因治疗、抗病毒疫苗开发等领域有着非常广泛的应用前景。基因治疗或疫苗开发过程中，对AAV衣壳浓度进行完整、精确的测定，是前期研发，中期筛选中获得可靠数据，后期治疗中能够安全有效给药的必要条件。同时，测定AAV分离纯化过程中不同阶段的病毒浓度、优化克隆、提高产量也十分重要。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.mtbio.2022.100444

食品种类多、供应链条长、安全监管难度大。检测技术是保障食品安全的重要手段。但现有检测技术存在检测关键材料特异性差导致样品前处理时间长、富集效率低，质谱离子源等检测核心元件选择性低导致食品样品无法实时分析等食品安全检测难题。面对挑战，我院张峰首席专家团队在食品安全检测关键材料、核心元件和创新方法研究方向取得系列技术突破。 　　在关键材料研发方面，团队探明了前处理材料对食品中有害物的特异性吸附作用机制，研制了系列高特异性吸附的微纳结构前处理材料。痕量/超痕量水平的目标物检测需要先进行富集净化前处理，但现有材料富集能力有限、特异性不足，导致检测灵敏度达不到检测要求。团队从分子结构入手，解析了前处理材料对食品中有害物的特异吸附作用机制，引入脲类等官能团，制备了系列化学键调控共价有机框架材料（Fe3O4@ETTA-PPDI、Fe3O4@TAPB-BTT和Fe3O4@TAPM-PPDI等），并包覆在磁性纳米粒子表面。用于食品中黄曲霉毒素、氟喹诺酮类兽药和苯脲类除草剂等有害物的富集净化，前处理时间由几小时缩短至几分钟，与国家标准方法相比，检测灵敏度提高超百倍，突破了材料特异性差导致前处理过程繁琐、检测灵敏度低等难以满足检测要求的技术难题。 　　在核心元件研发方向，团队将分离新材料与质谱离子源相融合，研制了高选择性质谱离子源元件和实时质谱快检方法。目前现场快检常用的胶体金试纸条等小巧便携，但定性定量准确度较低。质谱具有准确度高的优势，但设备笨重且需要冗长的样品前处理和色谱分离过程，难以用于现场快检。团队突破现有实时质谱离子源只具有电离功能的瓶颈，将系列分离材料修饰技术引入质谱离子源，使离子源具备了分离功能，可以对食品等复杂样品基质净化的同时进行目标物电离，摈弃了食品质谱分析前的繁冗色谱分离，研发了系列分离-电离一体化实时质谱离子源。如将研发的分子印迹材料与导电基板相偶联，研制出新型质谱离子源（如图2所示），建立的实时质谱快检方法用于食品中氨基甲酸酯类的检测，检测速度≤40秒，方法定量限可达0.5 μg/kg，与国标方法相比，检测速度由几十分钟缩短至几十秒，灵敏度提高近20倍，破解了食品安全现场检测技术准确度不足的技术难题。 　　2023年团队在食品安全创新检测技术方向取得系列突破，研制新型净化富集材料8种、新型质谱离子源元件3件；申请发明专利15件；授权发明专利14件；获得软件著作权2项；研制食品安全标准9项，在国内外期刊发表文章21篇，其中SCI一区TOP文章8篇。

汞（Hg）是一种剧毒持久性污染物，广泛存在于环境介质和生物体中，包括植物、动物甚至人体中，汞的形态决定其毒性和迁移转化能力。但环境介质中汞的浓度较低，多为ppt量级。因此需要发展可对环境中超痕量汞的定性定量检测方法。 高效液相色谱（HPLC）-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可以用来对多形态汞进行检测，且其与离线的预富集联用的方法可用于对环境样品中的低浓度的汞进行检测，预富集的方法包括液液微萃取，固相萃取（SPE）。然而，离线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的检测方法会浪费部分富集的汞，阻碍灵敏度的进一步提高。因此本文采用在线固相萃取富集-HPLC-ICP-MS的装置和方法，实现了环境样品中超痕量二价汞和烷基汞的富集分离检测。 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统 应用实例首先使用富集活化试剂活化富集萃取小柱，再将超痕量的二价汞和烷基汞的溶液1 ng L-1注入至富集萃取小柱上进行富集，最后使用洗脱试剂对富集在柱上的汞溶液进行洗脱并注入至液相分离柱中进行色谱分离后进入ICP-MS中进行定量检测，流程示意图如上图所示。另外，对本方法用于超痕量二价汞和烷基汞的富集检测进行方法学评估，结果如下表所示。 注：a：样品量为5mL。RSD是基于多次测量0.5 ng L-1的二价汞和烷基汞得到的相对标准偏差。 在本方法中，CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)在超痕量（0.2-10 ng/L）和低浓度（10-1000 ng/L）的条件下均获得了良好的线性。此外，该方法也具有很好的重现性，CH3Hg(II)多次测量的相对标准偏差（RSD）为4.0%，Hg(II)为7.9%，C2H5Hg(II)为2.5%（n = 7）。位于pg/L水平的低检测限（LOD）和定量限（LOQ）使得本方法适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测。 进一步对海水、河水和湖水中的二价汞和烷基汞进行了分析，以验证在线固相萃取富集检测方法的可行性和准确性，见下图。结果表明Hg(II)是这些天然水中主要形态的汞，其浓度为0.46至1.30 ng/L。在湖水中，也检测到超痕量的CH3Hg(II)，为0.07 ng/L。 另外，我们在水样中添加1 ng/L的CH3Hg(II)、Hg(II)和C2H5Hg(II)，以评估该方法的回收率，见下图。在这些环境水体中，Hg(II)、CH3Hg(II)和C2H5Hg(II)的回收率分别为82-106%、100-101%和82-88%。这一结果表明，本方法可用于分析自然水体中的超痕量二价汞和烷基汞，准确度高。 结论 岛津在线SPE-LC-ICP-MS系统适用于天然水中超痕量的二价汞和烷基汞的检测，其方法的稳定性、准确性及回收率均满足方法学要求，可用于环境研究及环境常规监督检测。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

氟虫腈是可杀灭跳蚤、螨和虱的杀虫剂，人如大剂量食用可致肝功能、肾功能和甲状腺功能损伤，它被世界卫生组织列为“对人类有中度毒性”的化学品。欧盟法律规定，氟虫腈不得用于人类食品产业链的畜禽养殖过程，食品中的氟虫腈残留不能超过每千克中0.005毫克。 本文介绍使用岛津色谱质谱联用仪LCMS-8060或GCMS-TQ8040对鸡蛋中氟虫腈的高灵敏度检测方案。以上两种不同仪器的检测方法，其检出限均为1 μg/kg，定量限2 μg/kg，线性范围2-200 μg/kg，回收率70-120%。岛津方案涵盖了多机种分析方法，对各类型实验室都是很好的参考。 岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8040 了解详情，敬请点击《鸡蛋中氟虫腈的LC-MS/MS和GC-MS/MS测定》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。本文采用天津博纳艾杰尔科技的Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的快速检测方法。 HPLC法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 4.6*250mm （P/N：VH952505-0）； 流动相：A：10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）； B：乙腈； A：B=10:90； 检测波长：220nm； 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：1mL/min。 实验结果： 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为0.1&mu g/mL，0.5&mu g/mL，1.0&mu g/mL，2.0&mu g/mL，5.0&mu g/mL和10.0&mu g/mL的标准溶液，按照上述色谱条件，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 4.92min Y=116.44X+3.2699 0.9997 0.1&mu g/mL 图1 1 &mu g/mL双氰胺标准溶液谱图 LC-MS/MS法： 色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC 5&mu m 100Å 2.1*150mm（P/N：VH951502-0）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈 A：B=10:90 进样量：10&mu L； 柱温：30℃； 流速：0.2 mL/min。 质谱条件 质谱仪：API 4000+； 离子源：电喷雾离子源； 扫描方式：正离子扫描； 检测方式：多反应监测； CAD：8.00； CUR：10.00； GS1：60.00； GS2：50.00； IS：5500.00； TEM：500.00。 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85/68 71 10 41 6 85/43 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 实验结果 线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/mL，10ng/mL，20ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和500ng/mL的标准溶液，按照上述液质方法，依次进样检测。以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见下表： 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 3.15min Y=8777.2X+7435.9 0.9993 5ng/mL 图 2 10ng/mL双氰胺标准溶液质谱图 奶粉中双氰胺的检测方法 （HPLC-UV和HPLC-MS/MS法） 样品前处理方法稍后更新，敬请关注！

那个人们又熟悉又厌恶的&ldquo 瘦肉精&rdquo 又幽灵般地现身，我们忧心忡忡，食品安全如何保证？先进的检测技术就是保证食品安全的重要手段之一。近期，岛津推出联用超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法。 瘦肉精是一类动物用药，将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗，它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。目前，能够实现这种功能的物质是一类叫做&beta -受体激动剂的药物，例如莱克多巴胺和沙丁胺醇等，同样能起到&ldquo 瘦肉&rdquo 作用、却对人体健康危害过大，因而造成安全隐患。它们也因而在全球遭到禁用。我国也已经于2002年明确将其列入《禁止在饲料和动物饮用水中使用的药品物种目录》。对于瘦肉精的检测，我国的SNT 1924－2007方法标准中规定的定量限一律是0.5 &mu g/kg。日本肯定列表中克伦特罗限量标准较严格，为0.05 &mu g/kg，因此对于出口到日本的产品中克伦特罗的检测要求更高。 使用岛津超高效液相色谱串联质谱联用法检测猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺和沙丁胺醇的方法，首先，在样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。本方法分析速度快，精密度良好，线性范围宽(0.05～100 ng/mL)，校准曲线的相关系数在0.999以上。方法定量限满足国标0.5 &mu g/kg的要求，并且对于猪肉中克伦特罗的检测方法定量限可以达到0.05 &mu g/kg，检测灵敏度完全符合日本肯定列表的要求。 有关&ldquo 超高效液相色谱串联质谱联用法测定瘦肉精&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163823.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

我要测讯 2013年1月25日，有媒体爆出新西兰牛奶中发现了有毒物质—双氰胺，可能会对该国总额11亿纽元(约合人民币57亿元)的乳品行业造成打击。据了解，新西兰农民在牧场使用双氰胺主要用以防止硝酸盐等流入河流造成污染。在新西兰1.2万个牧场中，约有500家使用双氰胺。而双氰胺的在食品中检出的相关国际和国家标准尚无。　　双氰胺又名二氰二氨、二聚氰胺，缩写DICY或DCD，白色结晶粉末。主要用作三聚氰胺的原料、染料固色剂、化肥、精细化工中间体等。由于无相关标准可循，双氰胺的检测并未作为食品的必检项目，检测方法方面，查询相关文献报道了解到，目前的检测方法主要有高效液相色谱质谱法、高效液相法、分光光度法等。　　自事件发生后，相关检测实验室对事件做出积极响应，根据自身具备的条件，快速开发出双氰胺的检测方法，如广州金域检验中心，方法如下：奶粉中双氰胺的检测方法(UPLC-MS/MS法)　　一、实验原理　　样品经水浸泡并混匀，加入乙腈沉淀蛋白，通过冷冻离心去除脂肪，取清液经过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过滤膜上UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾正离子电离(ESI + )模式和多反应监控(MRM) 扫描模式，外标法定量。该方法在5ng/ml ～ 500ng /ml范围内线性关系良好，相关系数(r2 )大于0. 999。　　二、仪器和试剂　　超高效液相色谱串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。双氰胺标准品，固相萃取SPE小柱，Venusil HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、甲酸、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。　　三、实验方法　　1.提取、净化　　称取2.5g试样于50ml具塞离心管中，准确加入5ml水浸泡溶解后，准确加入乙腈20ml，振荡混匀，超声10min，5500r/min冷冻离心5min，取5ml上清液过固相萃取SPE小柱净化，氮气浓缩至干，后用1.00 mL 50%乙腈水溶液复溶，过0.22um滤膜上UPLC-MS/MS测定。　　2.图文详解　　①称取奶粉样品1.00g于50mL具塞离心管中，涡旋振荡混匀　　②目标物提取和离心　　③固相萃取净化　　④氮吹浓缩　　⑤溶解定容　　⑥上机测定　　3.仪器参数　　3.1色谱条件：　　色谱柱：Agilent HILIC puls 3.5μm 2.1*100mm 　　流动相：A：2mmol/L乙酸铵(pH=4.0)　　B：乙腈　　A：B=10:90　　进样量：2ul 　　柱温：30℃ 　　流速：0.3 ml/min。　　3.2质谱条件　　液相色谱串联质谱联用仪：Agilent UPLC 1290 & QQQ 6460 　　离子源：电喷雾离子源 　　扫描方式：正离子扫描 　　检测方式：多反应监测MRM 　　干燥气温度(Gas Temp)325℃ 干燥气流量(Gas Flow)5mL/min，雾化器压力(Nebulizer)50psi，鞘流气温度(Sheath Gas Temp)400℃，鞘流气流量(Sheath Gas Flow)12mL/min，毛细管电压(Capillary)3500(+)V，MRM条件：双氰胺85.268.1(CE=19eV)，85.243.0(CE=21eV) 　　4.实验结果　　4.1线性关系和检出限　　准确称取双氰胺标准品50mg于50ml容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液 　　分别量取一定量的标准贮备液，用乙腈稀释，配置成浓度为5ng/ml，10ng/ml，20ng/ml，50ng/ml，100ng/ml和500ng/ml的标准溶液，按照上述液质方法，结果见下表1：表1 双氰胺线性方程和定量限(UPLC-MS/MS法)名称保留时间线性方程相关系数最低定量限（S/N=10）双氰胺1.15minY=8777.2X+7435.90.99985ng/ml　　4.2检测方法稳定性考察　　选用50.0ng/ml的标准溶液连续进样6针，计算其保留时间和峰面积的RSD值，结果见表2：表2 检测方法定性和定量稳定性考察考察(UPLC-MS/MS法)标号保留时间，min峰面积11.1538295021.1638795031.1738284041.1539982051.1837858061.19383810RSD，%0.651.92　　4.3.准确度和精密度　　选取市售某品牌奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表3。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。表3 0.10mg/Kg添加回收实验结果平行1，%平行2，%平行3，%平均值，%RSD，%84.680.790.285.25.61　　5 检出限　　本方法仪器最低检测浓度5ng/mL，按照上述样品前处理计算，本方法检出限0.01mg/kg。未检出样品以0.01mg/kg报值。　　附：广州金域检验中心　　金域检验创立于1994年，总部位于广州。是中国最早获得《医疗机构执业许可证》的独立实验室和进入医学检测服务领域的企业之一。业务范围涵盖：医学检验、卫生检验(食品、药品安全检测)、新药临床试验(CRO)、健康体检。经过十五年的发展，金域检验员工人数逾3800 人，2011年营业额达7个亿，在广州、香港、南京、济南、西安、合肥、郑州、重庆、成都、长春、昆明、贵阳、杭州、天津、长沙、南宁、沈阳、和上海等19个城市建立了综合性检测中心，目前已经发展成为立足广州辐射全国的现代生物技术服务的集团企业。

GB2763-2021发布已经一年，无论是从事食品生产与销售的企业，还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中：● 2022年1月，海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标；● 2022年1月，山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标；● 2021年12月，湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标；● 2021年12月，四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报，不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一，也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉，需要得到生产企业与检测机构的重视！具体来讲，对于企业，检测机构与监管机构中的检测人员来说，如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度，以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率，无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战！ 那么如何应对农药残留的检测挑战呢？采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理，大范围的农药覆盖，用过都说好！ 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法，赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下，能够做到单针进样20分钟内，同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分，真可谓快捷，高效，准确，可靠。而且对您现有的检测方案来讲，无论是样品前处理，还是仪器分析方法，均可直接移植，无缝衔接，助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程，若您想要查看具体检测方法，请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶，玉米粉，黄瓜，豆角与番茄这五种基质样品进行了分析，所展现的方法可以适用于水果，蔬菜，谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理：QuEChERS着实是快速，简便，成本低廉，有效，可靠和安全，做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中，样品经过了振荡混合，赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理，经过旋涡混合和离心，在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测：经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样，正负模式同时采集，可在20分钟的较短时间内，轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证，极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐，表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包，可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图（5.0 ng/mL）（点击查看大图）对检测出的375种农残的定量限，均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下，所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果，可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点，本方法加大了净化材料的用量，以获得了更好的净化效果。采用天津博纳艾杰尔科技的新一代的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：MS-SQA02）和Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。 双氰胺标准品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），新一代Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管，Venusil® HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入新一代Cleanert® MAS-QuChERS管中（500mg/15mL），将MAS管上下晃动30s，然后涡旋30s后，8000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22&mu m微孔滤膜，待测。 注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀； 2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。 1.3　实验条件 1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）： 色谱柱：Venusil® HILIC（5&mu m，100Å ，4.6*250mm）； 流动相： 10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）：乙腈=15: 85； 波长：220nm；进样量：10µ l；柱温：30℃；流速：0.8mL/min。 1.3.2LC-MS/MS法： （1）色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC（ 5&mu m，100Å ，2.1*150mm）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈； 进样量：10µ L；柱温：30℃；流速：0.3 mL/min。 表2 流动相梯度程序 时间，min A% B% 0 10 90 0.4 50 50 1.8 50 50 1.9 10 90 7 10 90 *备注：本文曾尝试过多种C18色谱柱，对双氰胺没有保留，需要使用离子对试剂，但是无法用于LC-MS/MS；也曾尝试过MERCK ZIC-HILIC柱，但是得到双氰胺的峰面积偏差较大，分析原因是其具有阳离子交换基团，对双氰胺有不稳定的死吸附。最后确定使用键合丙基酰胺的Venusil HILIC柱，以亲水作用色谱机理对双氰胺进行保留。 （2）质谱条件： 质谱仪：API 4000+；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；CAD：8.00；CUR：20.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：600.00。 表3双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 2.结果与讨论 2.1 高效液相色谱法： 2.1.1双氰胺的液相色谱图 2.1.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为0.5µ g/g，1µ g/g，2µ g/g，5.0µ g/mL和10µ g/g的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述色谱条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表4： 表4 双氰胺线性方程和定量限（HPLC法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺5.57min Y=108.16X+27.827 0.9971 0.5µ g/g 2.1.3准确度和精密度 选取市售某品牌婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表5 表5 0.5µ g/g添加回收实验结果（HPLC法） 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.3% 85.5% 89.1% 85.63% 3.97% 2.2 LC-MS/MS法 2.2.1双氰胺的LC-MS/MS图 2.2.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述液质条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表6： 表6 双氰胺线性方程和定量限（LC-MS/MS法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 2.25min Y=3859.1X+23694 0.9900 2ng/g 2.2.3准确度和精密度 选取市售某婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。 表7 10ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.5% 83.5% 89.3% 85.2% 4.31% 3.产品订货信息 产品名称 规格型号 货号 新一代 MAS-QuChERS-双氰胺净化管（填料量加大，更适合婴幼儿奶粉等复杂样品） 500mg/15mL，50支/包 MS-SQA02 MAS-QuChERS-双氰胺净化管 100mg/2mL，50支/包 MS-SQA01 Venusil HILIC液相色谱柱 4.6*250mm，5&mu m，100Å VH952505-0 2.1*150mm，5&mu m，100Å VH951502-0 Clarinert微孔滤膜 Nylon（通用） 尼龙0.22&mu m，直径50mm, 100/Pk AM025020 Clarinert 针式过滤器 Nylon（通用） 尼龙0.22um， 直径13mm，200/pk AS021320 双氰胺对照品 500mg /瓶，含量&ge 99.0% DCD-0001 1g /瓶，含量&ge 99.0% DCD-0002 离心管 50mL，带螺纹盖，25个/包 LXG0050 一次性注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML

拒绝千篇一律，让核酸和蛋白定量检测更准确有效！核酸及蛋白的定量是遗传学和分子生物学中许多复杂实验上游的基本检测方法，如DNA测序、PCR/qPCR、克隆/转染等。如何能够准确和灵敏对核酸及蛋白质进行定量检测是许多实验成败与否的重要环节。各种方法被开发出来用于定量这些生物学成分，然而最常见的检测手段仍然是紫外分光光度法。即DNA、RNA在微孔板读板机测定其溶液在260nm波长处的光吸收值。原理是核酸的嘌呤、嘧啶碱基具有共轭双健在260nm强烈光吸收值特点；而蛋白质溶液则是在280nm波长处的光吸收值，原理是利用色氨酸的芳香性质在280nm 处强烈光吸收值。与核酸定量检测不同的是计算蛋白浓度会受到多种多样的的氨基酸序列中的色氨酸残基的影响。当然通常情况下也会在其他波长处进行辅助测量，以提供样品纯度的信息和检测其他污染物。如进行核酸检测时其260nm/280nm光吸收值作为样品纯度重要考虑因素，比值在1.8-2.0之间说明杂蛋白等物质含量较低。（了解更多请咨询美谷分子仪器）但传统光吸收检测法，不足之处其最低检测线最低仅250 ng/mL，低于这个浓度的DNA溶液使用微孔板读板机的荧光法可进行更准确定量检测，如荧光法对dsDNA检测下限可达到0.5pg/ul，而蛋白检测下限可达10ng/ml，这里介绍Molecular Device公司各种微孔板读板机可为核酸及蛋白质检测提供了多种可靠方案。结合SoftMax Pro 软件强大的数据处理分析功能，可一键生成定量结果，并可根据用户需求定制格式并导出数据。

固相萃取(SPE)方法介绍 1、固相萃取(SPE)柱的选择： 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附剂上，具有阳离子和反相两种吸附机理，并具有以下优点： 1)、可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 2)、批次重复性好。 3)、回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 五、HPLC-UV检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) 一、 检测方法 1、试剂与材料： 除另有规定外，试剂为分析纯，水符合GB/T6682规定的三级水，色谱用水符合一级水的规定。 1.1 乙腈：色谱纯 1.2 甲醇：色谱纯 1.3 氨水：浓度25%～28% 1.4 混合型阳离子交换固相萃取小柱：60mg/3mL 1.5 三氯乙酸溶液10g/L ：称取10g三氯乙酸加水至1000mL。 1.6 乙腈水溶液：乙腈:水为50：50 1.7 盐酸溶液：0.1mol/L 1.8 氨水-甲醇溶液：量取5mL 氨水，溶解于100mL 甲醇中。 1.9 乙酸锌溶液219 g/L：取219g乙酸锌用300mL 水溶解后，定溶至1L。 1.10 20%甲醇溶液：200mL 甲醇，溶解于800mL 水中。混匀。 1.11 缓冲液：10mmol/L辛烷磺酸钠，10mmol/L柠檬酸，调pH3.0。 1.12 标准溶液： 1.12.1 标准贮备液1mg/mL ：称取100.0mg 与小烧杯中，加少量乙腈: 水40:60 溶解并转入100mL 容 量瓶中定容。 1.12.2 标准工作液10&mu g/mL ：准确吸取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60定容。 2 仪器设备 实验室常用仪器及： 2.1 液相色谱仪 2.2 超声波振荡器 3 操作步骤 3.1 试样提取： 称取5g试样（精确到0.01g）与150mL 三角瓶中,加入50mL三氯乙酸溶液(1.5)或乙腈水溶液溶解 样品,放于超声波振荡器中超声萃取30min。取出加入5mL 乙酸锌溶液（1.9），前者采用三氯乙酸溶液 (1.5)、后者采用盐酸溶液（1.7）将试样转入100mL 容量瓶中定容至刻度，混匀后用滤纸过滤。 3.2 净化 分别用3mL 水，3mL 甲醇活化混合型阳离子交换固相萃取小柱后。取2mL 滤液上柱，然后分别用3mL 甲醇和3mL 水淋洗，将淋洗液全部抽干后，用3mL 氨水-甲醇（1.8）洗脱，洗脱液于50℃水浴中旋转蒸发至干。用20%甲醇溶液定容至1mL ，漩涡震荡1min，过0.45um滤膜过滤，上机测定。 3.3 测定 3.3.1 色谱条件 色谱柱：极性 C8柱(4.6mmi.d.× 250mm,5&mu m)或C18柱（4.6mmi.d.× 250mm,5um）； 流 速：1.0mL /min； 进样量：50&mu l； 柱 温：35℃； 波 长：240nm. 流动相：C8柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=95:5； C18柱使用的为缓冲液（3.11）：乙腈=90:10； 3.3.2 标准曲线绘制 分别吸取标准工作液（3.12.2）0.5、2.0、4.0、7.5、10.0mL于50mL 容量瓶中，用乙腈: 水40:60 分别定容混匀，该标准系列浓度分别为0.10、0.40、0.80、1.50、2.00&mu g/mL。将该标准系列溶液分别 注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。以标准系列浓度为横坐标，峰高（或峰面积）为纵坐标绘制标准 曲线。或计算回归方程。3.3.3 测定 分别吸取试液（3.2）注入仪器中，测定峰高（或峰面积）。由标准曲线查得试液中三聚氰胺的浓度或通过回归方程计算出试液中三聚氰胺的浓度。 4 结果表示 4.1 试样中三聚氰胺的含量X，以质量分数毫克每千克（mg/kg）表示 式中： Cs&mdash 试液中三聚氰胺的浓度，（&mu g/mL ）； V&mdash 试液体积，（100mL ）； m&mdash 试样的质量，（g）； n&mdash 稀释倍数； 6.2 平行测定结果用算术平均值表示，结果保留小数点后两位有效数字。 六、HPLC-DAD检测方法(GB/T&hellip &hellip ..) （婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺的高效液相色谱筛选法） 一、检测方法 1、方法来源 本方法是在参考FCC三聚氰胺检测方法[Updated FCC Development MelamineQuantitation（HPLC&mdash UV），April2，2007]，FDA三聚氰胺检测方法 [GC-MS Screen for the Presence of Melamine ，(Adapted from FDA/ORA Forensic Chemistry Center SOP T015) Revised April 10, 2007]的基础上，综合制定而成的 婴幼儿配方奶粉和牛奶中三聚氰胺高效液相色谱筛选方法。 2、试剂 1.1 磺基水杨酸：分析纯； 1.2 柠檬酸：分析纯； 1.3 辛烷磺酸钠：高效液相色谱离子对试剂； 1.4 乙腈：色谱纯； 1.5 盐酸：分析纯； 1.6 超纯水：18.2M&Omega ； 1.7 60g/L磺基水杨酸：称取60g磺基水杨酸用水定容至1L； 1.8 0.1N HCl：量取8.3mL盐酸用水稀释至1L； 1.9 标准储备液：精密称取三聚氰胺0.0100g，用甲醇配制成浓度为1mg/mL 标准储备液。 2.0 标准使用液：将标准储备液用甲醇逐级稀释至适宜浓度。 3、仪器 高效液相色谱，附二极管阵列检测器 4、样品处理 2.1 配方奶粉：称取0.5g样品，加入0.1N HCl约15mL，涡旋混匀，超声提取30min后加入60g/L磺基 水杨酸3~4mL，用0.1N HCl定容至25mL，混匀后离心，上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 2.2 牛奶：称取15g左右样品，加入60g/L磺基水杨酸3~4mL，用0.1N HCl 定容至25mL，混匀后离心， 上清液经0.45&mu m的微孔滤膜过滤后进样。 5、参考色谱条件 4.1 色谱柱：ODS C8，250mm× 4.6mm 4.2 流动相：缓冲液：乙腈=85：15，等度洗脱 4.3 缓冲液：10mM柠檬酸+10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0 4.4 流 速：1.0mL/min 4.5 柱 温：40 ℃ 4.6 波 长：240nm 6 计算公式 式中：X&mdash 样品中三聚氰胺含量，mg/kg； C&mdash 从标准曲线上查出的含量，&mu g/mL； V&mdash 定容体积，mL； M&mdash 称样量，g 7 定量限 本方法的定量限为1mg/kg 8 参考色谱图和光谱图 高效液相色谱仪三聚氰胺检测配置 1） STI 5000型液相色谱仪系统 1 P5000 型高压恒流输液泵 1台 2 UV5000紫外检测器 1台 3 Rheohyne 7725i 手动进样阀 1支 4 三聚氰胺分析专用液相色谱柱 1支 5 25/50ul微量注射器 1支 6 N2000色谱工作站（SP1版） 1套 7 液相启动工具包 1套 2) 液相附助设备 1 KQ-2200　超声波清洗器 3L 1台 2 HP-01袖珍式真空泵 0.80MP 1台 3 FB-10T溶剂过滤器 1000mL 1台 4 HG-330色谱柱温箱 室温-100℃ / 0.1℃ 1台 6 有机过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 7 水系过滤膜 &phi 50× 0.45mm 1盒 8 有机针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 9 水系针式过滤器 &phi 13× 0.45mm 1盒 10 RO DI反渗透超纯水机 15L/H　 1台 VERTEX系列液相色谱仪主要指标 一、P5000高压恒流输液泵 技术指标 产品说明 等度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min/0.001ml增量 最高耐压：6000psi（0～10ml/min） 压力脉冲：1% 特点说明 双柱塞串联式往复泵,自动脉冲抑制系统 输液泵开机自检，自动判断故障 泵头各部件单独设计，便于拆装维护 内置高低压报警和保护功能 多种泵头选择：微量泵、分析泵、半制备/制备泵 自动检测泵头类型，智能修正参数设置 程序化溶剂压缩因子，能自动补偿流量 梯度由内部软件实现自动控制，可编辑、存贮60个梯度方法，能运行复杂的梯度程序 可以通过外部接点闭合控制。 独特优点： 独特的柱塞杆自动清洗装置，使P5000系列高压输液泵不需要花钱购买在线清洗装置，也无须担心盐类晶体的析出对柱塞杆造成损伤； 专利设计的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，可设定溶剂相应的压缩因子，泵头可以自动排空，无须手动排空即可输液；可延长密封圈使用寿命； P5000型输液泵使用的&ldquo 自吸式单向阀&rdquo ，是世界上最好的单向阀，阀球能在溶剂通过单向阀后回流之前回到阀座将之密封，保障了泵流量超常的稳定。 优秀的单向阀设计与先进的&ldquo 浮动式泵柱塞杆密封圈&rdquo 技术，使P5000输液泵在0-10ml/min的流量范围内都能耐压6000Psi，且压力波动远小于10Psi，成为国内外压力波动最小的泵之一。 拥有用户至关重要的两大功能 ①自动排空 ②自动清洗 二元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min（等度）， 0.001～10ml/min（梯度）/0.001ml增量 延迟体积：150uL 最高耐压：6000psi（0-10ml/min） 压力脉冲：1% 比例精度：± 0.2%, 2ml/min 四元梯度泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.001～10ml/min，0.001ml增量 延迟体积：400uL 最高耐压：6000psi（具高低压保护功能） 压力脉冲：1% 外置4流路在线真空脱气机 制备泵 流速精度：0.1% 流速范围：0.2～80ml/min（等度）， 0.2～100ml/min（梯度），0.001ml增量 延迟体积：150uL 压力脉冲：1.5% 比例精度：± 0.2%, 5ml/min 自吸式单向阀-世界上最为优秀的单向阀 高压输液泵所使用的ASI自吸式单向阀是目前世界上最好的单向阀，它产生的流量有非常好的可重复性与准确性，这意味着单向阀能保持非常好的重复性。下图是Waters公司的单向阀与ASI公司的单向阀的使用比较，显而易见，ASI的自吸式单向阀的性能效果要优于Waters的单向阀。（Data Certified by: Baseline Services, Mercerville, NJ May 21, 1997, Bodman Chromatography Aston, PA May 21, 1997）

2023年5月29日，日本厚生劳动省发布生食发0529第2号公告，制订6项食品中食品添加剂检测方法标准。具体内容为分别为： 　　（1）制订植物油等食品中二丁基羟基甲苯（BHT）等3种抗氧化剂的检测方法标准，具体为液相色谱法，检测定量限为0.005 g/kg； 　　（2）制订食品中食用红色2号等12种色素的检测方法标准，具体为薄层色谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（3）制订食品中邻磺酰苯甲酰亚胺等3种甜味剂的检测方法标准，具体为紫外分光光度法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（4）制订食品中乙二胺四乙酸二钠等2种酸度调节剂的检测方法标准，具体为液相色谱串联质谱法，检测定量限为0.01 g/kg； 　　（5）制订食品中叶绿素铜等2种色素的检测方法，具体为原子吸光光度法，检测定量限为0.0005g/kg等。该公告自发布之日起生效。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

依利特提供符合三聚氰胺检测国标的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，秉承着&ldquo 质量更佳、服务更优、创新更快&rdquo 的理念，十几年来为食品安全、药品检测及高校应用等众多行业提供着完善的分析方法及先进的仪器配置。从苏丹红、孔雀石绿到此次&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件，关系着国计民生的&ldquo 食品安全&rdquo 问题一次次的敲响警钟，并引起社会的广泛关注。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，依利特人在第一时间做出反应，按照GB/T 22388&mdash 2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的&ldquo 国标&rdquo 方法，在经过大量实验验证后，为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 【仪器与试剂 】 U1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 按GB/T 22388&mdash 2008的液相色谱分析方法： 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=10/90(缓冲盐&mdash &mdash 10mM辛烷磺酸钠、10mM柠檬酸水溶液，调pH值至3.0) 流速：1.0mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 2&mu g/mL的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 2&mu g/mL标准溶液谱图 表1 2&mu g/mL标准溶液组分信息 2. 重现性 采用GB/T 22388-2008法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性 表2 2&mu g/mL标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.2、2、20、40、80&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上5种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3 按GB法实验的校准曲线 4. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下： 检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.011 0.038 5. 实际样品定性和定量结果 按照GB/T 22388-2008分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好，偏差也达到国标要求。 图4 三个平行鲜奶样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 编号 样品一 样品二 样品三 RSD% 结果 9.54mg/kg 9.57mg/kg 9.79mg/kg 1.42%

听到三聚氰胺，我们仍然心有余悸，不知什么时候它又会改头换面地卷土重来。我们需要有一双&ldquo 火眼金睛&rdquo ，不给它任何可乘之机。岛津公司的三重四级杆质谱仪LCMS-8030便是这样一双&ldquo 火眼金睛&rdquo 。 三聚氰胺(melamine )，简称三胺,学名三氨三嗪，是一种重要的氮杂环有机化工原料, 常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂。近来屡见新闻报道不法分子将含有三聚氰胺的原料用于乳制品生产。由于三重四级杆质谱仪具有多反应监测（MRM）的扫描模式，能够很好地去除基质干扰，因此能够对微量的三聚氰胺进行定量检测。国标《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T 22388-2008）中规定了采用LC-MS/MS法测定乳及乳制品中的三聚氰胺，且该方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期，岛津公司推出了基于三重四级杆质谱仪LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺检测方案。 图1. 三聚氰胺的化学结构式 本检测方案建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。该方法完全满足国标的要求，校准曲线的相关系数在0.999以上，3个不同浓度标准工作液的保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，方法定量限0.005 mg/kg，0.01 mg/kg样品的加标回收率为104.0%。 完全可以满足乳制品中三聚氰胺检测要求的岛津LCMS-8030三重四级杆质谱仪 有关&ldquo 三重四级杆质谱仪检测奶粉中的三聚氰胺&rdquo 的详细内容，请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_163340.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

苯胺具有较强的生物毒性，大范围使用及违规排放会带来土壤污染、生物累积、环境挥发等严重问题，对生态环境乃至人体健康产生不利的影响。2021年，生态环境部发布《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》，将于2022年6月1日起实施。相较于以往的GC-MS法，液相色谱-三重四级杆质谱法（LC-MS/MS）具有更优异的灵敏度、更准确的定性定量、更抗基质干扰等优势。 EXPEC 采用谱育科技 EXPEC 5210 LC-MS/MS 液相色谱-三重四极杆质谱联用仪，结合全自动固相萃取仪、氮吹平行浓缩仪等样品前处理设备，建立了从土壤和沉积物中13 种苯胺类和 2 种联苯胺类化合物的应用方案。该方案从前处理到分析仪器检测、数据分析全面涵盖，轻松应对土壤中苯胺检测挑战。EXPEC 5210EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在"国家重大科学仪器设备开发专项"支持下，研制的具有自主知识产权的三重四极杆串联质谱仪，具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，突出的可扩展性和更佳的性价比，广泛应用于食品安全、医学检测、生物医药和环境检测等领域，同时具有数千种化合物标准库和丰富的应用方法库。EXPEC 520 氮吹平行浓缩仪 具有处理样品批量大、无需人员看守、环保、安全等特点，提高实验室人员效率，减少氮气损耗节约实验室成本，而且更大限度地减轻了有毒有害溶剂对实验人员的伤害。EXPEC 570 全自动固相萃取仪 可自动完成固相萃取全过程（柱活化、上样、柱淋洗、柱干燥、柱洗脱等），自动完成柱切换等功能，实现批量化样品的处理。实验部分仪器：ULC 510超高效液相色谱仪（具体配有二元超高压输液泵、超高压自动进样器（含冷却功能）、柱温箱）、EXPEC 5210 三重四极杆串联质谱仪。液相和质谱条件：样品前处理：参考标准《HJ1210-2021 土壤和沉积物苯胺类和联苯胺类的测定液相色谱-三重四级杆质谱法》的前处理方法进行处理。典型谱图与标准曲线采用上述仪器方法获得15种苯胺色谱图如下：标准对照品的典型谱图13种苯胺及2种联苯胺的线性系数r均在0.999以上。部分物质标准曲线图如下：以标准曲线最低点（其中3-硝基苯胺浓度为1 ng/ml，其余目标物浓度为0.5 ng/ml），计算所得各目标物检出限和定量限，均优于标准检出限要求。小结

型号推荐：程控定量封口机-一块定量检测水中大肠杆菌数量的仪器2024实时更新，在水质监测的迫切需求下，程控定量封口机以其独特的优势，为水样中细菌微生物的快速、准确检测开辟了新的途径。它不仅能够针对绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群等多种致病菌进行高效检测，还具备野外携带、应急响应及定量检测的能力，成为水质安全的重要保障。 一、高效精准，细菌微生物无所遁形 程控定量封口机集成了先进的检测技术，能够迅速且准确地识别水样中的各类细菌微生物，包括绿脓假单胞菌群、肠球菌、总大肠菌群、粪大肠杆菌及大肠埃希菌等。其高效的检测速度，使得水质监测工作更加及时有效。 二、便携应急，适应多种监测场景 该封口机设计紧凑，轻便易携，非常适合野外作业和应急响应。无论是在偏远的山区水源地，还是突发的水污染事件现场，都能迅速投入使用，为水质安全提供第一时间的检测保障。 三、定量检测，科学评估水质状况 除了快速检测外，程控定量封口机还具备定量检测的功能。它能够精确测量水样中细菌微生物的数量，为水质评估提供科学的数据支持。这一特性使得水质监测结果更加准确可靠，为水质管理决策提供了有力依据。 四、方法优势无需在无菌室内操作。2.手工操作时间小于 1 分钟。3.无需培养基制备和大量玻璃器皿灭菌。4.24小时即可完成定性定量分析，无需验证试验。 程控定量封口机以其高效精准、便携应急及定量检测的特点，在水质监测领域发挥了重要作用。它不仅提升了水质监测的效率和准确性，还满足了野外和应急响应的需求，为水质安全保障提供了坚实的技术支持。随着技术的不断进步和应用领域的拓展，相信该设备将在未来发挥更加广泛和重要的作用。

火热的八月中，药典委连续公示涉及规范中药材及饮片中有害和有毒物质的《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案。通则上修订的内容最显著的是加入了药材及饮片（植物类）5种重金属及有害元素限量和33种禁用农药的定量限，并规定了禁用农药不得检出（低于定量限）。国家药典委员会官网截图 面对新的挑战，岛津公司目前已建立完整的应用解决方案，以助力相关机构及企业从容应对。（一）重金属残留 植物类中药材大多以根、茎、叶、果入药，其品质主要与其生长环境如空气、土壤、水等有关。由于化肥、农药的滥用，工业“三废”的排放，许多中药材存在重金属暴露污染的风险。此外，中药材在炮制、加工过程中，也有可能引入部分重金属污染。 通则0212修订草案要求：除另有规定外，药材及饮片（植物类）铅不得过5mg/kg，镉不得过1mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2 mg/kg，铜不得过20 mg/kg；同时通则《2321铅、镉、砷、汞、铜测定法》中规定了原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法两种检测方法。岛津公司应对如下：ICPMS-2030 AA-7000ICPMS/AA法测定中药材中重金属及有害元素含量 岛津LabSolutions ICPMS软件具有独特的诊断助手功能，可根据各元素的质量灵敏度、等效背景浓度、干扰情况等因素综合判断，对结果做出Best，Good和NG的判断，并给出相应的诊断依据，可大大提高分析效率并保证分析结果的准确性。图6.ICPMS-2030重金属及有害元素轮廓图 除ICPMS-2030外，岛津AA-7000原子吸收分光光度计可灵活选择火焰法、石墨炉法、氢化物法和冷蒸汽吸收法等检测方法，也满足铅、镉、砷、汞、铜元素的检测要求。表2.方法检出限 使用ICPMS-2030和AA-7000测定5种重金属及有害元素，检测限均低于0212通则要求。（二）农药残留 中药材生产种植过程中常使用杀虫剂、除草剂、生长调节剂，以达到消除病虫害，提高产量的目的。中国常用的农药主要为有机氯类、有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类。0212通则规定以下33种禁用农药不得检出。2341农药残留量测定法标明了方法定量限。药材及饮片（植物类）33种禁用农药定量限及推荐方法 公示稿中禁用农药在中药材（植物类）中以母体或代谢物形式存在，需要同时检测的母体和代谢物共53种；鉴于此，岛津已建立了33种农药及其代谢物的GCMSMS检测方法，以及30种农药及其代谢物的LCMSMS检测方法（其中11种农药及代谢物使用GCMSMS和LCMSMS分析均可获得良好结果）。GCMS-TQ8050NX LCMS-80501、 GC-MS/MS法测定中药材中33种农药及代谢物残留含量 岛津GC-MS/MS测定33种农残及代谢物，可便捷创建MRM方法。Smart Pesticides Database内置了33种目标物特征离子对及在不同色谱柱上的保留指数，结合保留时间自动调整功能（AART），在无标准品情况下，自动生成33种目标物的MRM分析方法。图1. 岛津Smart Pesticides Database界面 图2.GCMS-TQ8050NX测定33种农药及代谢物和内标混标溶液MRM总离子流图 (5~25 μg/L)图3.中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1 ~5 μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱2、 LC-MS/MS法测定中药材中30种农药及代谢物残留含量 岛津LC-MS/MS测定30种农残及其代谢物，无需分段采集，即可获得灵敏、可靠的检测结果。应用方法包中内置了30种农残的MRM参数、色谱条件及报告模板，使用者无需编辑，直接调用，即可“一键”完成超高灵敏分析检测。图4.LCMS-8050测定30种农药及代谢物混标溶液MRM总离子流图 ( 1.0 μg/L)图5.LCMS-8050分析中药材基质加标农药组分MRM图 (加标浓度1.0~5.0μg/kg)注：篇幅所限，仅列举部分农药及代谢物MRM图谱 《中国药典》2015版《0212 药材和饮片检定通则、2341农药残留量测定法》修订草案的推出，旨在升级中药材及饮片检定标准、在确保有效性的基础上，进一步提升安全性。本着遵循通则科学性、合理性、适用性的要求，岛津推出中药材及饮片中重金属、农药残留解决方案，能够为从业者高效、低成本的完成检定任务提供参考。面对即将到来的变革，我们愿与您一起携手，为祖国中药材品质的提升，贡献力量。2020年版《中国药典》通则-岛津整体解决方案发布在即，敬请期待。 撰稿人：包晓明、杨乐、段伟亚

2020 年 3 月 4 日，国家市场监督管理总局（国家标准化管理委员会）批准《木器涂料中有害物质限量》等 7 项国家标准，其中 6 项国家标准已于 12 月 1 日正式实施，涉及涂料、油墨、胶黏剂等挥发性有机物，多环芳烃等有毒有害物质含量限值。表 1. 此次批准发布的 7 项国家标准详情以《木器涂料中有害物质限量》为例，新标准由 16 项检测项目构成，与旧版相比新增了 4 项，8 项检测方法发生变化，VOC、苯、甲苯与二甲（含乙苯）、苯系物、游离二异氰酸酯等 5 项技术指标变得更加严格。新标准明确增加了烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）和多环芳烃（PAH）的限量，标准规定水性涂料（含腻子）、水性辐射固化涂料（含腻子）中的 AEPO 总和含量 ≤ 1000 mg/kg，对溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料、粉末涂料不作限量要求，以及溶剂型涂料和非水性辐射固化涂料中的 PAH（限蒽和萘）含量不得超过 200 mg/kg。针对此次标准的改变，小编先奉上关于 APEO 和 PAH 检测的解决方案，帮助大家及时采取应对措施。1. 烷基酚聚氧乙烯醚（APEO）APEO 类化合物包含不同聚合度的同系物以及多种同分异构体的混合物，传统的正相色谱方法可以将其不同链长的组分有效分离，但由于其不能与质谱兼容使其应用受到局限。而反相色谱分析 APEO 时各组分存在明显共流出，不能有效分离。采用Agilent Poroshell 120 HILIC 色谱柱，配合 Agilent 1290 + 6460 LC/MS/MS 系统，可对不同 EO 链长的 APEO 组分实现完美分离，LC/MS 采集数据如图 1、图 2 所示。APEO 检测解决方案请通过下方链接查看下载： https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-6574CHCN.pdf图 1. OPEO 的提取离子流图图 2. NPEO 的提取离子流图2. 多环芳烃（PAH）在众多的致癌物、诱变剂和致畸剂中，多环芳烃是已知毒性最大的化合物中的一类。不同国家和地区优先控制的多环芳烃种类也不尽相同，美国国家环境保护署（USEPA）和欧盟已经确认了需要优先监测的 16 种 PAH。因此，出口到美国或者欧盟的产品将面临 16 种多环芳烃的严格检测需求。随着对环境和健康的重视，未来我国对多环芳烃的要求会越来越高，并且将不仅限于蒽、萘两种。对于 PAH 的检测，安捷伦积累了丰富的解决方案，可采用 Agilent 8890 或 8860 气相色谱系统与 Agilent 5977B GC/MSD 联用分析，系统配备 Agilent 7693A 自动液体进样器（G4513A）和分流不分流进样口，采集模式为选择离子监测（SIM）和电子电离（EI）。GC/MS 采集数据以及分析保留时间、SIM 参数见图 3、表 2。PAH 检测解决方案请通过下方链接查看下载： https://www.agilent.com/cs/library/applications/5991-1811CHCN.pdf图 3. 5 至 200 ppb 的所有 8 个校准浓度下 PAH 标准混合物分离的叠加 TIC 图表 2. 用于数据采集的 SIM 离子参数Agilent 8890、8860 气相色谱系统与 5977B GC/MSD 联用，可实现多环芳烃超高灵敏检测和线性响应，通过实际样品分析证明，该系统还可用作 VOCs、苯及苯系物、阻燃剂等有毒有害化合物的筛查和定量工具，完全满足新标准的检测要求。推荐阅读：1. 市场热点追踪文章集锦https://www.agilent.com/cs/agilent/zh-cn/technology/china-hot-topic 2. 依照中国 RoHS 2.0 标准，检测家用电器中的多溴联苯和多溴二苯醚 https://www.agilent.com/zh-cn/intuvo-dianqi 3. 宅家的日子，宝贝的“玩伴”安全吗？https://www.agilent.com/zh-cn/toy2-ht-cn关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

瘦肉精是一类动物用药，有数种药物被称为瘦肉精，例如莱克多巴胺（Ractopamine）及克伦特罗（Clenbuterol）等。将瘦肉精添加于饲料中，可以增加动物的瘦肉量、减少饲料使用、使肉品提早上市、降低成本。在中国，通常所说的&ldquo 瘦肉精&rdquo 则是指克伦特罗。它曾经作为药物用于治疗支气管哮喘，后由于其副作用太大而遭禁用。 动物源性样品中瘦肉精的检测方法： 1. 动物源性样品中&beta -受体激动剂的检测（SPE-LC/MS） 1) SPE方法 货号：60107-304 固定相：Thermo HyperSep Retain-CX 柱体积：3ml 固定相重量：200mg 酶解：动物源性样品2g（精确到0.01g）于50ml离心管中，加入0.2mol/L乙酸铵溶液（pH5.2）10ml，然后加入&beta -盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶40&mu l，涡旋混匀3min，于37℃下水浴避光振荡16h。 提取：样品酶解后放置至室温，涡旋混匀3min，高速离心10min，取出上清液，加入1mol/L高氯酸溶液1ml，涡旋，混匀，高速离心10min后，转移上清液至另一50ml离心管内。 活化：3ml甲醇，3ml水，3ml0.5mol/L高氯酸 上样：样品 清洗：3ml水，3ml甲醇，柱子抽干 洗脱：3ml5%氨水甲醇溶液 2）LC/MS方法 色谱柱：Hypersil Gold，5&mu m，2.1× 150mm 货号：25005-152130 流动相：A：水（5mM乙酸铵）B：甲醇，梯度洗脱程序： 表1 流动相梯度洗脱条件 Time（min） A（%） B（%） 0 90 10 0.5 90 10 5 10 90 10 10 90 10.1 90 10 12 90 10 进样量：10&mu L 流速：250&mu L /min MS条件：电喷雾电离源（ESI），正离子模式 选择反应监控（SRM）扫描模式 喷雾电压：4500V 离子传输管温度：350℃ 结果 1. 典型LC/MS/MS色谱图 3. 定量限（LOQ）：本方法沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克伦特罗、妥布特罗、喷布特罗和心得安在猪肝、猪肉、牛奶和鸡蛋等动物源性食品组织中的定量限均可达0.1&mu g/kg，西马特罗、特布他林为0.5&mu g/kg。 提取回收率均可达75-120%。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持&ldquo 品质创造信赖，创新引领发展&rdquo 的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对&ldquo 三聚氰胺&rdquo 事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。 仪器与试剂： LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵一台）；AT-330色谱柱温箱；FA2004分析天平；TGL-16G-A离心机；三聚氰胺标准品(99%)；辛烷磺酸钠(色谱纯)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、纯净水(娃哈哈)。 样品前处理： 称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC测定溶液。 加标样品同法制备。 色谱条件： 色谱柱：Globalsil C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸） 流速：1.0ml/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu l 实验结果： 1. 三聚氰胺标准品高效液相色谱图： 图1 三聚氰胺标准品 三聚氰胺标准品浓度为0.569&mu g/ml，进样5次保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。 2. 标准曲线： 配置浓度分别为0.142、0.284、0.853、1.422、7.110、14.220&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上6种标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样。 3. 实际样品高效液相色谱图： 图2 空白酸奶样品 图3 加标酸奶样品 4. 检测限及定量限： 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，为0.221 mg/kg；按10倍信噪比，计算其定量限，为0.738 mg/kg。 5. 定性定量结果： 样品中的三聚氰胺含量为1.844ug/ml，三次测定RSD为1.37％，加样回收率为87.2％。 本分析方法适用于奶制品中三聚氰胺的检测，具体内容欢迎致电021-64959872进行咨询。

清华大学17日宣布，罗永章教授课题组在国际上首次发现热休克蛋白90&alpha 是一个全新的肿瘤标志物，自主研发的定量检测试剂盒已通过临床试验验证，并获准进入中国和欧盟市场。 　　这是人热休克蛋白90&alpha 被发现24年来，世界首个获批用于临床的产品，对于提高肿瘤患者的病情监测和疗效评价水平、实现肿瘤个体化治疗具有重要推动作用。 　　什么是肿瘤标志物?什么是热休克蛋白90&alpha ?这一重大成果将给普通民众带来哪些益处?带着这些问题，新华网记者专访了&ldquo 千人计划&rdquo 专家、全国政协委员、清华大学生命科学学院教授罗永章。他同时任抗肿瘤蛋白质药物国家工程实验室和蛋白质药物北京市重点实验室主任。 　　什么是肿瘤标志物 　　记者：罗教授您好!先请您介绍下自己的科研经历。 　　罗永章：我1985年毕业于兰州大学化学系，1987年赴美留学，1993年获加州大学伯克利分校生物化学博士学位。1993至1998年，先后在美国哈佛大学医学院和斯坦福大学医学院从事博士后研究。1999年回国创业，2001年受聘于清华大学，同年被聘为&ldquo 长江学者特聘教授&rdquo ，在重组蛋白规模化复性和抗肿瘤蛋白质药物研发领域开展了一些工作。 　　在药物研发方面，2005年我主持研发的国家一类抗肿瘤新药&ldquo 重组人血管内皮抑制素&rdquo 获新药证书 研发的第二个国家一类抗肿瘤候选新药&ldquo M2ES&rdquo ，2010年获准开展II期临床试验，目前这一项目已落户中关村生命科学园。 　　记者：请问什么是肿瘤标志物? 　　罗永章：肿瘤标志物是一类反映肿瘤存在的物质，在肿瘤患者中的含量远远超过健康人。它的存在或量变可提示肿瘤的性质，已成为肿瘤诊断、预后及治疗指导的重要辅助手段。热休克蛋白90&alpha ，英文简称Hsp90&alpha ，就是一种肿瘤标志物，癌症患者血浆中该蛋白的含量显著高于健康人。 　　发现全新肿瘤标志物引国际关注 　　记者：请谈一下您和团队发现和证明热休克蛋白90&alpha 是肿瘤标志物的过程。 　　罗永章：热休克蛋白，英文简称HSPs，它是细胞在某些环境因素或应激条件刺激下形成的一类具有分子伴侣特性的蛋白质，广泛存在于从细菌到哺乳动物的各类细胞中。人热休克蛋白90&alpha ，即Hsp90&alpha ，是热休克蛋白家族中的重要成员。1989年国外专家首次报道了Hsp90&alpha 的基因序列，确认了该蛋白的身份。1992年外国科学家发现，Hsp90&alpha 能被肿瘤细胞分泌到细胞外，但其分泌调控机制在此后很长时间里并不清楚。 　　Hsp90&alpha 这一全新肿瘤标志物的确认，源于我们课题组首次揭示癌细胞分泌Hsp90&alpha 调控机制的重大科学发现。2009年，课题组在世界上首次发文报道肿瘤细胞特异分泌Hsp90&alpha 的调控机理，同时首次揭示了细胞外Hsp90&alpha 与细胞内Hsp90&alpha 的分子差异。我们进一步证明了分泌型Hsp90&alpha 能促进肿瘤侵袭及转移，且其在血液中的含量与肿瘤恶性程度正相关。这些发现预示了血液中Hsp90&alpha 作为肿瘤标志物的良好潜质。 　　这些成果被DNA双螺旋发现者、诺贝尔奖得主詹姆斯沃森推荐，2009年在《美国科学院院刊》发表，引起了国际同行的广泛关注。 　　可检测多种癌症瘤种 　　记者：那么后来就有了定量检测试剂盒的研发? 　　罗永章：是的，在上述重大发现的基础上，课题组与普罗吉生物科技发展有限公司合作，攻克一系列技术难题，成功研发出性能稳定的&ldquo Hsp90&alpha 定量检测试剂盒&rdquo 。 　　此后，在以中国医学科学院肿瘤医院为组长单位的多家医院共同参与下，完成了世界上首个以Hsp90&alpha 作为肿瘤标志物的临床试验，总样本数达2347例，成功证明了Hsp90&alpha 是肺癌相关肿瘤标志物，可用于患者病情监测和疗效评价。定量检测试剂盒2013年获得国家第三类(最高类别)医疗器械证书，并通过了欧盟认证，获准进入中国和欧盟市场。 　　Hsp90&alpha 肿瘤标志物具有广谱的特性，用于肝癌、乳腺癌、结直肠癌等其它多个瘤种的临床试验将在近期完成。如能得到验证，试剂盒还可在多种常见肿瘤中应用。 　　记者：这种检测试剂盒如何使用?能给患者带来什么好处? 　　罗永章：检测试剂盒的使用比较方便快捷，成本也较低。只需采集1毫升血液，分离出血浆，稀释后加入到检测板中，检测血浆中Hsp90&alpha 的含量，全程约需2小时即可知道结果。 　　如果含量超出正常值范围，建议采取其它手段进一步确认是否患有肿瘤。有些肿瘤患者尽管并未表现出相关症状，但其Hsp90&alpha 含量可能已经升高，如果再进行深入检查，就可能被确诊为肿瘤，这能使患者早日接受治疗，从而大大提高治愈率或延长生存期。这种试剂盒的应用将为提高癌症防治水平提供重要的支持。 　　肺癌检测准确率高于常用试剂 　　记者：与国外同类产品相比，这种我国自主研发的检测试剂盒有何优势? 　　罗永章：2011年，美国国家癌症研究院公布了全球31个被明确用于癌症检测的产品，其中以血液为检测对象的有17个，均由外国科学家发现和定义，至今尚无我国自主发现的、具有自主知识产权的肿瘤标志物在临床中被广泛应用和认可。而这种检测试剂盒是我国自主研发成功的，拥有完全自主知识产权。 　　临床试验证明，检测试剂盒稳定性高，能够准确区分并识别血液中的Hsp90&alpha ，而且定量准确度高、重复性好，能如实地反映血液样本中的Hsp90&alpha 含量。在本次肺癌临床试验中，Hsp90&alpha 定量检测试剂盒的准确率高于目前常用的两种肺癌肿瘤标志物检测试剂。此外，它的含量变化趋势与癌症治疗的疗效相关性良好，因此，可实时、较准确地反映治疗效果，为医生制定和及时调整治疗方案提供参考。