定氮仪的原理

实验室有台半自动定氮仪KDY9820，如果空蒸，锥形瓶里应该接的是2%的硼酸吗？但是实际测出来锥形瓶里溶液pH为7左右，不太了解定氮仪硼酸吸收的工作原理，求助大家

我看仪器信息网定氮仪专场中，有四种定氮仪原理，一是凯氏定氮法、二是杜马斯燃烧法、三是化学发光定氮、四是电位滴定法； 据我的了解，目前食品、土壤中氮元素的测定主要是采用凯氏定氮法。例外的三种就不太清楚了，目前市场上的杜马斯定氮仪的售价普遍比凯氏定氮仪的价格要高。那么杜马斯定氮仪和凯氏定氮仪相比，各自的原理是什么，杜马斯在什么情况下替代经典的凯氏定氮法？另外，化学发光定氮和电位滴定的定氮仪，又主要应用在什么领域？ 请各位坛友赐教呀？

化学发光定氮仪采用化学发光检测原理，待测样品（或标样）被引入到高温裂解炉后，在1050 ℃左右的高温下，样品被完全气化并发生氧化裂解，其中的氮化物定量地转化为一氧化氮(NO)。样品气经过膜式干燥器脱去其中的水份。亚稳态的一氧化氮在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应，转化为激发态的NO2*。当激发态的NO2*跃迁到基态时发射出光子，光信号由光电倍增管按特定波长检测接收。再经微电流放大器放大、计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号。在一定的条件下,反应中的化学发光强度与一氧化氮的生成量成正比，而一氧化氮的量又与样品中的总氮含量成正比，故可以通过测定化学发光的强度来测定样品中的总氮含量

DN-8000半微量蒸汽定氮仪方法原理一定量的煤或焦炭试样，在有氧化铝作为催化剂和疏松剂的条件下，于1050℃下通入水蒸气，试样中的氮及其化合物全部还原成氨。生成的氨经过氢氧化钠溶液蒸馏，用饱和硼酸溶液滴定，根据标准硫酸溶液的消耗量来计算氮含量。

跪求定氮仪的原理、使用领域、进口、国产的区别所在？

凯氏定氮法是丹麦化学家凯耶达尔(J.Kjeldahl)于1883年提出的湿法定量测定含氮有机化合物中氮的方法，是目前国际上通用的检测蛋白质 的标准方法，也是我国法定的蛋白质检测方法。凯氏定氮仪就是依据这个原理研发生产的。凯氏定氮仪按不同的分类方法，可以分为好多种。如按照自动化程度，可以分为全自动凯氏定氮仪、半自动定氮仪和手动定氮仪。按厂家可以分为国内定氮仪 和进口定氮仪，还有按照消化炉的孔数，又可以分为4孔定氮仪、8孔定氮仪等等。我们在选择定氮仪的时候，要综合考虑定氮仪的价格、性能等，最后作出最合理 的选择。选购定氮仪需注意的细节问题首先就是定氮仪的外壳材料，做的不好就是用金属喷塑，由于机子很容易接触酸和碱，因此金属外壳很易被腐蚀，而ABS防腐工程材料比较适合这种环境，能做到永不生锈和永不漏电，但是造价高，所以在选购时一定要注意。其次就是加碱的方式，传统的定氮仪碱泵易坏是一个顽疾，目前恒压加碱是比较好的方法，采用恒压原理加碱和补水，既保证了加碱的准确性和一致性而且解决了碱泵易坏的问题，这一点也很重要。最后就是加碱的管道，因为加碱管道在里面，所以好多生产商就用普通的橡皮管或硅胶管，素不知橡皮管和硅胶管不耐酸碱，很容易老化而导致仪器不能用，所以在购买时要特别小心材料。

1,凯氏定氮仪原理：蛋白质是含氮的有机化合物。食品与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。　反应式为：　　2NH2+H2S04+2H＝(NH4)2S04(其中CuSO4做催化剂)　　2.在凯氏定氮器中与碱作用，通过蒸馏释放出NH3，收集于H3BO3溶液中　　反应式为:　　(NH4)2SO4+2NaOH＝2NH3+2H2O+Na2SO4　　2NH3+4H3BO3＝(NH4)2B4O7+5H2O　　3.用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定，根据HCI消耗的量计算出氮的含量，然后乘以相应的换 算因子，既得蛋白质的含量点焊机　　反应式为：　　(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O＝(NH4)2SO4+4H3BO3(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O＝2NH4Cl+4H3BO3凯氏定氮仪操作步骤：(一)消化1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。消化时放出的气体内含SO2，具有强烈刺激性，因此自始自终应打开抽水泵将气体抽入自来水排出。整个消化过程均应在通风橱中进行。消化完全后，关闭火焰，使烧瓶冷却至室温。(二)蒸馏和吸收蒸馏和吸收是在微量凯氏定氮仪内进行的。凯氏定氮蒸馏装置种类甚多，大体上都由蒸气发生、氨的蒸馏和氨的吸收三部分组成。1、仪器的洗涤仪器安装前，各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的仪器，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。首先在蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石(或毛细管等)，以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。如此清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，仪器即可供测样品使用。2、无机氮标准样品的蒸馏吸收由于定氮操作繁琐，为了熟悉蒸馏和滴定的操作技术，初学者宜先用无机氮标准样品进行反复练习，再进行有机氮未知样品的测定。常用巳知浓度的标准硫酸铵测试三次。取洁净的100mL锥形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基蓝-甲基红混合指示剂(呈紫红色)3～4滴，盖好瓶口待用。取其中一只锥形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸没在溶液中。注意：在此操作之前必须先打开收集器活塞，以免锥形瓶内液体倒吸。准确吸取2mL硫酸铵标准液加到玻杯中，小心提起棒状玻塞使硫酸铵溶液慢慢流入蒸馏瓶中，用少量蒸馏水冲洗小玻杯3次，一并放人蒸馏瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使碱液慢慢流入蒸馏瓶中，在碱液尚未完全流入时，将棒状玻塞盖紧。向小玻杯中加约5mL蒸馏水，再慢慢打开玻塞，使一半水流入蒸馏瓶，一半留在小玻杯中作水封。关闭收集器活塞，加热蒸气发生器，进行蒸馏。锥形瓶中的硼酸-指示剂混合液由于吸收了氨，由紫红色变成绿色。自变色时起，再蒸馏3～5min，移动锥形瓶使瓶内液面离开冷凝管下口约lcm，并用少量蒸馏水冲洗冷凝管下口，再继续蒸馏1min，移开锥形瓶，盖好，准备滴定。在一次蒸馏完毕后，移去煤气灯，夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管，排除反应完毕的废液，用水冲洗小玻杯几次，并将废液排除。如此反复冲洗干净后，即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。3、未知样品及空白的蒸馏吸收将消化好的蛋白样品三支，空白对照液三支，依次作蒸馏吸收。加5mL热的蒸馏水至消化好的样品或空白对照液中，通过小玻杯加到反应室中，再用热蒸馏水洗涤小玻杯3次，每次用水量约3mL，洗涤液一并倒入反应室内。其余操作按标准硫酸铵的蒸馏进行。由于消化液内硫酸钾浓度高而呈粘稠状，不易从凯氏烧瓶内倒出，必须加入热蒸馏水5 mL稀释之，如果有结晶析出，必须微热溶解，趁热加入玻杯，使其流入反应室。此外，还应当注意趁仪器洗涤尚未完全冷却时立即加入样品或空白对照液，否则消化液通过冷却的管道容易析出结晶，造成堵塞。(三)凯氏定氮仪滴定样品和空白蒸馏完毕后，一起进行滴定。打开接受瓶盖，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定。待滴至瓶内溶液呈暗灰色时，用蒸馏水将锥形瓶内壁四周淋洗一次。若振摇后复现绿色，应再小心滴入标准盐酸溶液半滴，振摇观察瓶内溶液颜色变化，暗灰色在一二分钟内不变，当视为到达滴定终点。若呈粉红色，表明已超越滴定终点，可在已滴定耗用的标准盐酸溶液用量中减去0.02mL，每组样品的定氮终点颜色必须完全一致。空白对照液接受瓶内的溶液颜色不变或略有变化尚未出现绿色，可以不滴定。记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数，供计算用。

您的实验室有定氮仪吗？是什么品牌？价格合理吗？有什么优点？能不能满足您的需求？仪器原理是什么？是不是知名品牌？欢迎您参与本帖，畅谈您实验室的定氮仪，比一比，看一看，哪些品牌会是您下一个目标！回帖方式：仪器名称（全称）：仪器品牌（生产商）： 注：不能只写产地。仪器价格（请标明）： 注：标明价格后 可以发表您对此价格的看发，高还是低，或者合理。仪器原理：仪器优点：仪器缺点：积分奖励规则：1、完整回复本帖将得到10个积分奖励；2、不完整的视情况而给予相应的积分；3、完全无关的只能抱歉，谢谢参与了！

定氮仪就是蛋白质含量测定仪。蛋白质多少直接反映这个物质（如牛奶等一些食品）的品质高低，所以需要检测才能在市场流通。定氮仪是用来测有机物的，一般是食品、饲料、化肥、土壤等物质里的N元素含量，再计算转换出其内的蛋白质含量（因为蛋白质中N元素的含量是有一定比例的，知道了N元素含量，也就能算出蛋白质含量）。检测方法有凯式定氮法和杜马斯定氮法。凯式定氮法的原理是用酸碱中和滴定法计算，根据碱的消耗量来测定N元素的含量。杜马斯定氮法是将样品燃烧，让N元素转化成N气，再检测气体浓度来测出N元素含量。目前两种方法都有国家标准。定氮仪也是食品、农业实验室很常用的仪器。

国产定氮仪已有二十多年的历史了，在这里是三教九流都有，便宜的几千元到十几万元.技术上有达到国际先进水平的,也有二十年前的技术.实际上在国产定氮仪的水平的差距已经很大了，“国产的”已经不能对他准确的描述了。那如何选择性价比高的定氮仪是用户的很重要的功课。在国内仪器行业不缺聪明人、不缺勤奋人、不缺资金。但国产仪器的口碑还是不如人意，我看有多方面的原因，主要在于：行业内因：缺的是诚信、以次充好、说大话、纸面上的“高大上”来误导用户。行业外因：监管不严、一些用户对好仪器的辨别能力较低.用户屡屡上当，使得好产品也被淹没在一片声讨中。这对好产品是不公正的，对国产仪器的发展阻碍是非常大的！！！在今天“诚信”还是奢侈品的时候“如何练就一双慧眼来鉴别好的定氮仪”对避免采购不良仪器还是有借鉴作用。看指标数据和功能：*是否超过一般仪器指标，如果超过了是否有依据？是否有能力来验证？如果没有能力来验证的指标就无需花心思去强调了。*是否违反仪器原理？如果违反科学原理的，那就淘汰，不用管它有多少个“最”*紧紧抓住仪器主要指标不放松。不但调研纸面上的指标功能，更要有逻辑依据或第三方的验证报告。在主要指标不能确保的前提下，不要被一些其他次要指标和性能所转移视线。*对一些主要指标一笔带过，而对无关紧要的功能却大笔书写。似乎你花大钱是为了买个小功能。以上是我了解的一些企业对用户忽悠的方法介绍，当然在没有足够的阳光，新的忽悠方法还会出现。上海沛欧分析仪器有限公司是专业生产凯氏定氮仪的企业，SKD-2000全自动定氮仪成功中标国家质检总局的定氮仪标。该仪器包含4项沛欧自有的专利。上海质检院“校准证书”显示：仪器重复性0.43%在这里我要强调的是该仪器在设计思路有以下三点重大的突破。在终点判断方式：采用颜色终点判断（单波长比色不是颜色法）显示蒸馏和滴定整个过程，假如遇到很强的干扰通过曲线能分辨数据是否正确，避免错误数据流出。滴定方式：采用陶瓷微量滴定泵取代注射泵，消除了泵内的死体积。且陶瓷泵体的耐磨性大于注射泵的塑料活塞。（该项技术只有沛欧定氮仪和德国的一老品牌定氮仪采用）误差控制方式：消除了步进电机失步而产生的计量误差。（采用注射泵滴定的泵均有可能产生失步问题）。该仪器的设计思路、知识产权 、均为自沛欧自有。

凯氏定氮仪碱泵系统的改装凯氏定氮仪不但是饲料行业质检部门必备的用于测定样品粗蛋白质含量的蒸馏装置，还广泛应用于农业、食品、化工等各行业。凯氏定氮仪的种类和型号繁多，但均利用凯氏定氮的原理，将经浓硫酸消煮后的样品分解液在强碱性状态下进行蒸馏，收集逸出的氨，最后用酸碱滴定法定量，即可测出样品的含氮量，进而推算出样品的粗蛋白质含量。作者以自制的手动气压式泵液装置，替代了原有的电动抽吸式碱泵系统，取得了良好的效果。一 改装背景 凯氏定氮的蒸馏过程需要加入高浓度的强碱溶液。浓碱溶液的加入方式依定氮仪的种类和型号不同而有所差异。使用全玻璃制的传统的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置时，需操作者手工用量杯、量筒等量取碱液，从凯氏定氮蒸馏装置的进样口处倒入，稍有不慎即极易被强腐蚀性的浓碱溶液灼伤；现今广泛使用的各种半自动凯氏定氮仪虽配备了形式各异的电动碱泵系统，已无需手工量取碱液，但因浓碱溶液的强腐蚀性，往往令价格不菲的电动碱泵系统寿命不长，时常发生故障，需频繁更换。因碱泵系统腐蚀损坏漏碱，或在进行这些维修操作时又难免漏出碱液，对仪器电路和其他部件极易造成腐蚀，对维修工作人员也极易造成灼伤事故。 者所在的实验室每年担负繁重的实验、实习教学任务。实验室现有的半自动凯氏定氮仪有六台,原本均使用电动抽吸式碱泵系统。因定氮仪的碱泵系统频繁发生故障，不但影响教学实验的顺利进行，而且对进行实验操作的学生和进行维护的人员的人身安全造成潜在威胁。二 改装及使用方法 氮仪的碱泵系统进行改造，既要控制改造费用，又要达到安全、可靠的性能要求，我们经反复试验，最后选定以普通浇花用的全塑料手动气压式喷壶替代定氮仪上原有的电动抽吸式碱泵，将定氮仪的电动碱泵系统改造成手动气压式。作者将这六台定氮仪的碱泵系统进行了全面改造，经过一个学年近200名学生的使用，表明改装后的手动气压式加碱系统性能可靠，使用效果良好。改装方法是：购买普通浇花用的全塑料手动气压喷壶（因为要耐受浓碱溶液的强腐蚀性，应选全塑料的制品,不含任何金属构件），将壶嘴的雾化喷头卸去不用，将喷壶壶嘴以耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，若管子材料太软易折，则可在管子外加套一层普通胶管作支撑。建议选用耐强碱腐蚀的硅胶管或聚氟乙烯管与定氮仪反应室的加碱入口连接，建议使用电工常用的尼龙扎带扣紧所有管道接口，以防松脱漏液。定氮仪原有的电动抽吸式碱泵和所属的电路控制系统均被替换不用。 手动气压式加碱系统使用方法简单方便：管道连接好后，将配制好的碱液装入喷壶内，旋好壶盖，用喷壶上端的打气手柄压几下，使喷壶内的空气形成一定压力，只要按下喷壶的喷液开关，壶内的碱液即可经管道进入定氮仪的反应室，直至加碱量足够，放开开关即可。连续蒸馏样品时，若遇加碱的压力不足，随时按压几下打气手柄即可。三、装置的特点 经二百余名学生一年的实际使用检验证明，在半自动定氮仪上采用手动气压式泵液装置替代原有的电动抽吸式碱泵系统，有如下优点：1.价廉易得 改装容易 一个全塑料浇花用的气压喷壶市场零售价约十几元，与仪器厂家报价为数百元的电动抽吸式碱泵相比，可大大节约经费。买来喷壶，卸去喷嘴即可连接使用，安装方法简单，无需复杂的电路控制装置。2.性能可靠 使用安全 只要所连接的管道不漏液，即可安全使用。因改装后的加碱系统改为便捷的手工操控，不会令操作人员增加多少操作动作，但却可令整台仪器的结构和控制电路更加简单，不但直接降低仪器整体制作成本，降低由于电动碱泵故障所导致的整机检修率。由于选用的手动气压式喷壶是全塑料制成的，相对于电动抽吸式碱泵，可大大降低更换频率，进而大大降低由此连带造成的仪器电路或其他部件被漏出碱液腐蚀等的故障发生率，也大大降低由此连带发生的人身安全事故的危险性。从过去的一个学年二百余名学生使用的情况看，六台定氮仪的手动气压式加碱系统使用完全正常，尚未出现过任何异常和故障，目前还在继续使用中，尚未有需要更换的迹象。3. 有利于学生掌握实验原理和反应条件要点 教学实验用定氮仪采用手动操控加碱，加碱过程和加碱量的控制更加直观，有利于学生更好地理解和掌握凯氏定氮的基本原理，更深刻地体会如何控制反应条件。凯氏定氮蒸馏过程的反应条件控制要点是必须达到强碱性，而碱的加入量并不需要十分精确。常用的样品前处理方法是采用硫酸铜作催化剂，蒸馏时加碱量若足够，达到了强碱性状态，则样品中大量存在的铜离子就会使溶液变为棕黑色。学生在手动操控加碱的过程中，可通过观察定氮仪反应室内溶液的颜色变化自主掌握加碱的量，学生对凯氏定氮蒸馏过程需要控制的反应条件会有更深的印象。至于加碱稍过量对测定结果的影响基本可忽略不计，反而对于样品消煮的温度、时间、催化剂等以及蒸馏的馏出液量等因素却应控制好。 若样品溶液内含浓硫酸多，密度大，样品溶液积聚在反应室底部，而加入的碱液在上层，不容易判断所加入的碱液是否已经足够。但只要开始通入蒸汽蒸馏，酸、碱溶液即被混匀，就能很直观地观察到反应室内的溶液是否已达到强碱性。若发现加入的碱液不足，也无需停止蒸馏，只要轻轻按下喷壶按钮，补充碱液直至反应室内的溶液呈棕黑色即可。而中途停止蒸馏却会因蒸汽压力骤然下降，致使样品溶液倒吸,导致实验失败。4.其他用途 它既可应用于其他类型的定氮仪，也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程。即使是使用传统的玻璃制的常量或半微量凯氏定氮蒸馏装置，也可利用这种用气压喷壶改制的碱泵系统加碱，既避免手工取用碱液的麻烦，更可避免实验人员受强碱腐蚀伤害的潜在危险，使实验操作更加方便和安全。此外，这种手动气压式泵液装置也可广泛应用于其他须移取液体的实验过程，只要考虑到该装置的材料不会引入影响实验的因素即可。

燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

定氮仪哪些进口品牌比较好，国产定氮仪哪些拿的出手，各自的市场份额怎么样？

定氮仪是利用凯氏定氮法对物质中蛋白质含量进行测定的专用仪器。定氮仪按其配置分，可以分为全自动凯氏定氮仪和半自动定氮仪。其中全自动凯氏定氮仪包括消化炉和凯氏蒸馏装置。定氮仪操作时可以分为人工模式和自动模式，不同的实验者，可以根据对实验操作的熟练程度，自由选择哪种方式。一般的，新手我们推荐使用自动模式，可以为你省去很多的步骤。目前，定氮仪已经广泛使用于测定乳核乳制品中蛋白质的测定。　　下面我们主要介绍下，我们在使用定氮仪测定蛋白质含量时，如何清洗定氮仪。　　仪器安装前，定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净，所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中，煮约10min，水洗、水煮10min，再水洗数次，然后安装并固定在一只铁架台上。　　仪器使用前，微量全部管道都须经水蒸气洗涤，以除去管道内可能残留的氨，正在使用的定氮仪，每次测样前，蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器，重复蒸气洗涤，不得少于三次，并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处，保证不漏气。这样，一方面保证了仪器的清洁，另一方面，也同时对仪器进行了检查，一些坏的零部件，可以及时被查出并替换。　　定氮仪安装完后，我们需具体对仪器的内部进行清洁。首先在定氮仪蒸气发生器中加约2/3体积蒸馏水，加入数滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影响结果，并放入少许沸石（或毛细管等），以防爆沸。这个步骤有点类似于凯氏定氮法的消化前步骤，用相应的试剂对其进行清洗。沿小玻杯壁加入蒸馏水约20mL让水经插管流入反应室，但玻杯内的水不要放光，塞上棒状玻塞，保持水封，防止漏气。这一步可直接验证插管是否可以使用。蒸气发生后，立即关闭废液排放管上的开关，使蒸气只能进入反应室，导致反应室内的水迅速沸腾，蒸出蒸气由反应室上端口通过定氮球进入冷凝管冷却，在冷凝管下端放置一个锥形瓶接收冷凝水。从定氮球发烫开始计时，连续蒸煮5min，然后移开煤气灯。冲洗完毕，夹紧蒸气发生器与收集器之间的连接橡胶管，由于气体冷却压力降低，反应室内废液自动抽到反应室外壳中，打开废液排出口夹子放出废液。整个清洗过程，到这里就结束了，经过清洗这个过程，定氮仪内部环境已经符合我们测定蛋白质含量的需求，另外，定氮仪的各部件也得到了检验，可以及时更换漏气或者其他坏了的部分。根据以上步骤重复清洗2～3次，再在冷凝管下换放一个盛有硼酸-指示剂混合液的锥形瓶使冷凝管下口完全浸没在溶液中，蒸馏1～2min，观察锥形瓶内的溶液是否变色。如不变色，表示蒸馏装置内部已洗干净。移去锥形瓶，再蒸馏1～2min，用蒸馏水冲洗冷凝器下口，关闭煤气灯，定氮仪即可供测样品使用。　　这样，凯氏定氮仪整个清洗过程就结束了。凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前，一般都需要经过清洗，这样对于测定结果，会更加精确。另外，也可以保证实验室人员的安全，因为在清洗过程中，对仪器进行了检查，排除了因为仪器的故障而造成了危险

今天访问了一个用户，5万元买了一台全自动定氮仪用用停停三年，总共做了几百个样品，实在不能用了，再想买一台8万左右的。当然是假冒颜色法定氮仪。他期望做1000个样品。真是太有钱了。但是化十几万能做几万个样品的定氮仪，说“太贵了”

我们公司近期要买定氮仪，有人介绍Foss的半自动定氮仪，有哪位用过，怎么样，价钱如何？多谢了。

定氮仪式结构简单，而工作环境又相当恶劣的仪器。所以定氮仪指标的优先顺序要做到心中有数，对重要指标要优先考虑，不要为一些次要指标而耿耿于怀，另外对一些无法验证的或尤其是超出一般仪器的指标，要引起警惕,而一些能检测的指标则可以检测一下，例：蒸馏功率、每分钟蒸馏量、回收率等。这样你就对有些仪器就会有新体会。不会被人忽悠。 一 安全性 1 定氮仪工作需要加热、冷却、酸碱、负压等工作，由于电加热的绝缘性较一般仪器差，首先要良好的接地，最好仪器整个外壳绝缘，例如沛欧SKD系列全用ABS工程塑料，保证了绝缘性。对使用者是一个很好的保护。 2 仪器自动加稀释液的注意事项：定氮仪自动加碱、酸已很普遍。现在有一些定氮仪有加稀释液功能，这是件特注意的事，稀释液是加碱前的安全措施，要确保加稀释液的可靠性——液位控制！以避免酸碱直接接触。如果没有液位检测，而稀释液缺液，就会发生浓硫酸和强碱接触，有可能对仪器伤害，更可能对使用者的伤害。 二 可靠性 定氮仪工作环境恶劣，首先仪器要考虑防腐防锈的问题。定氮仪是较恶劣环境下工作的仪器：浓硫酸，硼酸，氢氧化钠等腐蚀体和加热在仪器内产生负压。这对仪器的外观有很大的考验，为此沛欧公司提出了“永不生锈"的承诺，全部外壳大胆应用了价格较高和加工要求高的ABS工程塑料，抛弃了传统的金属作为外壳，告别了定氮仪实验室的锈迹斑斑。 注重仪器的内部质量 1 定氮仪的工作条件决定了对零配件材料的苛求，为此沛欧关注合格的材料胜于关注低的价格，能保证仪器长久使用的材料，是我们选用的标准，为此沛欧多次为选用的材料而做了大量的试验，保证了材料关。例如：内部管道，电磁阀，冷凝管等。 * 为了碱路的防腐，沛欧特制了管道，解决一般硅胶管发红发硬的老化现象和橡胶管管路老化开裂的顽疾，保证管道不泄漏，保证了仪器的回收率，尤其保证低浓度样品回收率。三年不用更换管道 * 选用优质的电磁阀，使得每次加液一致性提高。并减少故障率。 * 冷凝管的效果直接影响蒸馏高浓度样品的回收率，沛欧定氮仪蒸馏加热功率达到1.5KW，能够产生足够的蒸汽包裹氨气，而优质的冷凝管（沛欧使用专利技术冷凝管）能确保足够量的蒸汽能冷凝到足够低的温度，保证高浓度的样品不泄漏，保证了仪器的回收率。而低功率蒸馏器，保证不了高浓度样品的回收率 2 在生产工艺上精益求精，制订了严格的检验标准，从细处着手，关注每一个细节。保证合格的仪器到用户实验室。 3 控制方法 早期的定氮仪都是手工操作：加液，靠人的眼睛，蒸馏靠蒸馏液体（包含瓶和硼酸量的误差），精度低安全性较差。 单片机控制提高了控制精度，加液、蒸馏时间、都有精确地控制，为批量重复检测提供了很好的依据。 三 经济性 定氮仪作为仪器必须有稳定的产品质量，这不仅有利于检测精度，还是低成本运行的保证，要保证仪器有好的性价比，而不是绝对价格的便宜，要知道：再便宜的废物都是昂贵的。 关注以上三点，并能得到保证，那恭喜你：得到了你的需要。

颜色法定氮仪的稳定性和准确性已被大家认可，于是市场上假冒的颜色法冲击市场，给用户造成损失。当然这些行为该受到谴责，但掏钱买教训的用户也该提高自己判断能力，不能老是以“不是我们无能，是商家太狡猾”来为自己推卸责任。只有自己提高辨别能力，才有可能少交“学费”。一，颜色法和比色法在原理上的区别：颜色法是采用复合光来判断滴定后是否达到终点，而比色法是采用单色光（滤光片）的吸光度变化来判断。二，抗干扰能力：1，反应杯搅拌产生的气泡是不可避免的，当颜色法判断时遇到气泡各类波长光线均受到变化，而各波长的差值没变化，（相当于减空白），所以气泡对颜色法无干扰。而单波长吸光度即刻变化，造成判断的失误。（通过软件可以过滤一部分干扰）2，外界杂光对判断的影响：自然光也是复合光，对颜色法判断来说只是各波长的量的叠加，而差值没变化。而比色法杂光直接对单色光起变化，从而影响终点判断，这是无法避免的，所以比色法光路必须密封。（这是比色法直观的体现）三，蒸馏和滴定的关系蒸馏时氨气逐渐被蒸出，由于颜色法终点判断是各波长的相互关系，和初始值无关，可以边蒸馏边滴定，直到蒸馏结束，最后判断终点是否到达。而比色法是以初始值和单波长吸光度变化率来判断终点。所以只能在蒸馏结束后再滴定。所以蒸馏和滴定同时进行是颜色法判断的明显特征。四，颜色法判断的定氮仪，技术含量的难点在于建立一个复杂的一个数学模型：包含光路、电路关系，非线性校准、各波长的关联，最后确定终点的判断。这是沛欧公司三年研发的成果。而不是用比色法来冒用颜色法来捞一票。比色法的判断是一个开关量的技术，吸光度是否达到一定的量即作为判断依据，技术简单，抗干扰能力差。所以比色法判断是一个在国际上早已淘汰的技术。在进口的全自动定氮仪无比色法判断技术（国内能见到的品牌）。绝大部分是颜色法，少量的是电位法。而国内大部分全自动定氮仪企业由于技术能力、成本和品行的关系，采用比色法来冒充颜色法（这也从而证明比色法技术的落后而无人承认）。以低价、无用的、超实际能力而又无法验证指标来掩盖自己的无能。五，以此为依据来判断自己用的全自动定氮仪是什么方法来判断终点的，为何数据不稳定？你会有心得了。真心希望实验台上的仪器是为检测而采购的，而不是鸡肋式的“观赏品”

做了这么长时间的氮，突然发现一个问题，不知道别人有没有和我同样的困扰，我们所用的定氮仪是FOSS的2300快速定氮仪，一直用它做植物，肥料和土之类的检测；每次做完土样后仪器就开始不正常了，之前以为是没清洗干净的原因，后来就增加了清洗的频率，相对以前来说会好一点，可以问题还是没有解决；后来找了相关专家来测仪器，他说这个型号的仪器比较精细，还是得从清洁度上下手；然后就从一个月清洗一次变为一周清洗一次（碱泵，酸泵，硼酸之类的所有通道），可是每次做完大量的土样之后仪器还是会不正常；为了不影响其他样品的正常测定，我把土样专门用另外一台定氮仪（半自动的而且速度很慢）测定，结果很长一段时间我们的快速定氮仪都没出现问题，这就肯定原因是出在土样上，那到底是因为什么？希望有高人指点一下，； 另外为什么这种型号的定氮仪没办法计量？所以就很难提高检测效率了；我们要出报告的检测都必须用那个超级慢的凯氏定氮瓶蒸馏，测一个样得两个小时，很悲剧的哦，如果能解决快速定氮仪的测量问题，那就会方便很多哦；谁有好的建议，谢谢分享；

一般情况下，定氮仪厂家都会提供操作说明书，甚至一些厂家还会提供上门安装调试培训，比如上海祎鸿分析仪器有限公司，现场培训试验员使用凯氏定氮仪、日常维护等技巧。[align=center][url=http://www.kaishitest.com/article/type/22-1.html][img=定氮仪培训现场,400,533]http://www.kaishitest.com/uploads/2017/10/261307552982.jpg[/img][/url][/align][align=center][/align]　　当然假如你还在犹豫采购凯氏凯氏定氮仪，担心凯氏定氮仪怎么使用的，今天小编就给大家分享一下操作方法。大家都知道在做凯氏定氮仪试验之前，首先实验室要具备操作凯氏定氮仪的条件，比如温度、湿度、水压、通风橱等等。　　1、电源电压：AC 220V±10% 50Hz；2、自来水压力：0.02MPa-1MPa；3、环境温度：室温——35℃；　　一 、化学试剂的准备、配制和试验所需称量器具。　　1、催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1:9）混合（每个样品消化时需加入5g混合催化剂）。　　2、98%浓硫酸（每个样品消化时需加入10-15ml浓硫酸）。　　3、 配制400g/L(400g定容到1L)的NaOH溶液，3～5升加入碱液桶中，将桶盖拧紧。　　4、配制20g/L硼酸（H3BO3）(20g定容到1L)溶液，3~5升加入硼酸加液桶中，混合均匀，将瓶盖拧紧。　　5、配制盐酸（HCl）滴定液，溶度根据被测样品的含量而定，一般为0.1mol/L浓度(M)，对低含量样品用0.05~0.02摩尔浓度，浓度需精确标定。　　6、 取适量蒸馏水（至少要淹没液位传感器探头，下同）放入到蒸馏水桶中。　　7、取适量蒸馏水放入到清洗液桶中。　　8、 取适量蒸馏水放入到稀释液桶中。　　9、实验所需的样品。　　10、量筒、量杯、移液管或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]。　　11、万分位分析天平（量程在100-240g均可、精确值0.0001）、天平（最大量程5kg、精度0.1g）、称量纸、药匙、干燥箱。　　二 、仪器的安装要求　　1、通风厨并且内置尖嘴水龙头一个。 2、 220V电源三芯插座　　以上所需准备就绪后，就到动手操作的仪器了。推荐[url=http://www.kaishitest.com/article/type/150-1.html][color=#33cc00]半自动凯氏定氮仪[/color][/url]和[url=http://www.kaishitest.com/article/type/174-1.html][color=#009900]全自动凯氏定氮仪操作视频[/color][/url]

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[b]一、定氮仪是什么？[/b]定氮仪是实验室常用通用仪器之一，是引进消化吸收国内外检测新技术，结合我国国情，应用凯式定氮测定法原理，采用化学与物理相结合完成的成套蛋白质含量快速测定装置。为粮食、食品、饲料、农业、商检 等检测部门提供了理想的检测设备。[img]https://p9.itc.cn/q_70/images03/20220504/7b231e743b9848669e336e3b316f2ffb.jpeg[/img][b]二、定氮仪可以测什么？[/b]力辰定氮仪，性能稳定测定速度快，测定结果正确，已在全国各省得到普及推广应用， 并返销出口。1、测量品种：粮食、食品、乳制品、饮料、饲料及其它农副产品 。2、测定范围：含氮量 0.05%~90%3、功 率：蒸馏器 800W4、重 量：21.5Kg5、体 积：蒸馏器 390*320*820mm[img]https://p7.itc.cn/q_70/images03/20220504/3be68b9641b648a7b14998c81e71877b.jpeg[/img][b]三、定氮仪中发生反应的化学公式有哪些？[/b]定氮仪主要有两个化学反应过程。1、消化过程中的主要过程反应如下：RCHNH2COOH+H2SO4 → CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质 2NH3+H2SO4 → (NH4)2SO4蒸馏器内蒸馏水经水泵进入蒸气发生炉内，炉内水位上升至高水 位后，自动停止加水，电热管开始加热，使水煮沸产生蒸汽，对已消 煮的样品进行蒸馏，将消化过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反 应生成硼酸氢铵。2、蒸馏与吸收过程的主要反应如下：（NH4）2SO4+2NaOH → Na2SO4+2NHOH2NH4OH → 2NH3+2H2ONH3+4H3BO3 → NH4B4O7+5H2O然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的 过程。 NH4B4O7+HCL+5H2O → NH4 HCL+4H3BO3[img]https://p1.itc.cn/q_70/images03/20220504/74ae82756f3645d78dec803dacfd4691.jpeg[/img][b]四、定氮仪怎么操作？[/b]1. 试剂准备：(A)硫酸（比重 1.84）(B)NaOH 溶液：400gNaNaOH 溶于 1000mlH2O 中(C)2%H3BO3(D)0.1NHCL(E) 催化剂：硒粉（定氮高效催化剂）或硒+无水硫酸钠（1:1000）(F) 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚氯（1:1）2. 样品消化1. 称取经粉碎通过40-60目/寸试样0.5g-1g（视含氮量而定）无损地置入已洗涤烘干的试管中加催化剂一片和10ml硫酸。1 取出消化炉，把消化架拿出，往消化炉上放好，对准每一个孔。取出消化管，把消化管插在消化架里，每个孔插一支[img]https://p3.itc.cn/q_70/images03/20220504/2c6775e39de54a6c8f8fb31f35a31e25.jpeg[/img]【力辰】品牌，深耕实验室通用仪器设备领域12载。自主研发，生产，销售，服务；产品齐全，专业，超值，高效。关注我，让仪器带你换个角度看世界~

定氮仪故名思议是用来定氮的，目前我们的实验室定氮方面主要是蛋白质和氨基态氮。如果以这个名义买进口的全自动定氮仪或者半自动定氮仪。领导会觉得太奢侈，平时我们的样品量不多。主要是考虑要食品资质认证，以后考盲样轻松点。看了下瑞士步其定氮仪介绍，好像有提到非定氮的应用。比如二氧化硫、挥发酚、乙醇等。不知道各位前辈有没有这方面的应用经验？应该怎么配置仪器？

我们想卖一款定氮仪，原来用布奇的，不知有没有很好口碑的，推荐一下