射线仪的原理

掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。7月18日，中国科学院长春应用化学研究所张吉东研究员将于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会期间分享报告，介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。关于第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告，欢迎大家参会交流。会议详情链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023

01 原理XPS是利用 X 射线辐射样品，使得样品的原子或分子的内层电子或者价电子受到激发而成为光电子，通过测量光电子的信号来表征样品表面的化学组成、元素的结合能以及价态。X 射线光电子能谱技术作为一种高灵敏超微量的表面分析技术，对所有元素的灵敏度具有相同的数量级，能够观测化学位移，能够对固体样品的元素成分进行定性、定量或半定量及价态分析，广泛地应用于元素分析、多相研究、化合物结构分析、元素价态分析。此外在对氧化、腐蚀、催化等微观机理研究，污染化学、尘埃粒子研究，界面及过渡层研究等方面均有所应用。02 应用1 XPS在木质材料中的应用XPS 技术成为木质材料分析、应用领域的重要手段。XPS 对木材领域的分析不仅可以获得材料本身的元素组成和物质结构，而且对木材的修饰、应用等方面的研究有重要意义。运用 XPS的表层与深层分析，在木材加工、合成、防护等领域都有着重要作用，在测得材料成分的含量与性质后，也可以得知涂饰性能、风化特性、硬度、抗弯度等基本性质，再对木材分类以进行定向加工，这将极大提高木材的利用效率，扩大应用领域。2 XPS在能源电池中的应用麦考瑞大学黄淑娟和苏州大学马万里等人报道了在钙钛矿表面沉积同源溴化物盐以实现表面和本体钝化以制造具有高开路电压的太阳能电池的策略。与先前工作给出的结论不同，即FABr等同源溴化物仅与 PbI2反应在原始钙钛矿之上形成大带隙钙钛矿层，该工作发现溴化物也穿透大部分钙钛矿薄膜并使钙钛矿中的钙钛矿钝化。通过吸光度和光致发光 (PL) 观察到的小带隙扩大；在飞行时间二次离子质谱 (TOF-SIMS) 和深度分辨 X 射线光电子能谱 (XPS) 中发现溴化物元素比例的增加。各种表征证实了钙钛矿器件中非辐射复合的明显抑制。使用同种溴化物钝化的非封装器件在环境储存2500 小时后仍保持其初始效率的97%，在85°C下进行520小时热稳定性测试后仍保持其初始效率的59%。该工作提供了一种简单而通用的方法来降低单结钙钛矿太阳能电池的电压损失，还将为开发其他高性能光电器件提供启示，包括基于钙钛矿的串联电池和发光二极管 (LED)。3 XPS的表面改性物质表面的化学组成改变和晶体结构变形都会影响材料性能，如黏附强度、防护性能、生物适应性、耐腐蚀性能、润滑能力、光学性质和润湿性等。一种材料可能包含几种优良性能。XPS 分析技术广泛应用于材料的表面改性，主要有以下几点原因：(1) XPS对表面测量灵敏度高，用其进行表面改性是一种有效方法；(2) 由于 XPS分析技术可以获得相应的化学价态信息，因此通常用来检测改性时的表面化学变化；(3) 由于 XPS 只能检测样品表面 1～10 nm 的薄层，故 XPS 可以测量改性表层的化学组成分布情况。4 XPS在生物医学中的应用XPS 逐渐被应用在生物医学研究以及生物大分子的组成、状态和结构等方面。由于生物试样在制备过程中有一定难度，因此 XPS在医学上的应用仍处于探索阶段。03 来源文献[1]杨文超,刘殿方,高欣,吴景武,冯均利,宋浅浅,湛永钟.X射线光电子能谱应用综述[J].中国口岸科学技术,2022,4(02):30-37.[2]Homologous Bromides Treatment for Improving the Open-circuit Voltage ofPerovskite Solar Cells[J]. Advanced Materials, 2021.

x射线多层膜在静态和超快x射线衍射中的应用x射线光学组件类型根据x射线和物质作用的不同原理和机制，目前主流的x射线光学组件可以大致分为四类：以滤片、窗片、针孔光阑为代表的吸收型组件；基于反射，全反射原理的各种镜片以及毛细管、波导等反射型器件，还有基于折射原理的各种复折射镜。而本文的主题多层膜镜片，其底层原理和晶体、光栅、波带片一样，都是基于衍射原理。吸收型反射型折射型衍射型滤片窗口针孔/光阑镜片：kb、wolter、超环面镜… … 毛细管：玻璃毛细管、金属镀层毛细管复折射镜：抛物面crl、菲涅尔crl、马赛克crl、… … 晶体光栅多层膜波带片多层膜的原理和工艺一般来说，反射型镜片存在“掠射角小、反射率低”的问题。而多层膜镜片则是通过构建多个反射界面和周期，并使反射界面等周期重复排列，相邻界面上的反射线有相同的相位差，就会发生干涉，如果相位差刚好为2pi的整数倍，则会干涉相长，得到强反射线。从布拉格公式可以看出：多层膜就是通过对d值的控制，来实现波长选择的人工晶体。而在工艺实现方面，目前制备x射线多层膜镜的主要工艺有：磁控溅射、电子束蒸镀、离子束蒸镀。一般使用较多的是磁控溅射或离子束镀膜工艺，即在基板上交替沉积金属和非金属层，通过选择材料，控制镀膜的厚度及周期的选定，实现对硬x射线到真空紫外波段的光的调制。上图为来自德国incoatec的四靶材磁控溅射镀膜系统。可实现多种膜系组合的高精度镀膜。[la/b4c]40 多层膜b-kα（183ev）用多层膜，d：10nm单层膜厚：1-10nm0.x nm的镀膜精度tem: 完美的镀层界面frank hertlein, a.e.m. 2008上图为40层la-b4c多层膜的剖面透射电镜图像和选区电子衍射，弥散的衍射环说明膜层是非晶结构。同时可以明显看到：周期为10nm的膜层界面非常清晰和规则。这套镀膜系统可获得0.x nm的镀膜精度。多层膜的特点示例—单色和塑形多层膜最显著的特点和优势在于可以通过基底的面型控制和镀层的膜厚控制，将x光的塑形和单色统一起来。当然，这是以精度极高的镀膜工艺为前提。下图的数据展示了进行梯度渐变镀膜时，从镜片一端到另一端镀膜的周期设计数值 vs. 实际工艺水平。可以看到：长度为150mm的基底上，单层镀膜膜厚需要控制在3.8-5.7nm，公差需要在1%以内。相当于在1500公里的长度上，厚度起伏要控制mm水平。这是非常惊人的原子层级的工艺水平。frank hertlein, a.e.m. 2008通过面型控制来实线x射线的塑形；通过极高精度的膜厚控制实现2d值渐变—继而实现单色；0.x nm尺度的镀膜误差——需要具备原子层级的工艺水平！多层膜的特点示例—带宽和反射率除了可以通过曲面基底和梯度镀膜实现对x光的塑形和单色，还可通过对膜层材料、膜厚、镀膜层数等参数的设计和控制，来实现带宽和反射率的灵活调整。如窄带宽的高分辨多层膜，以及宽带宽的高积分反射率多层膜。要实现高分辨：首先要选择对比度较低的镀膜材料，如be、c、b4c、或al2o3；其次减小膜的厚度，多层膜的厚度降为10~20å；最后增加镀膜层数，几百甚至上千。from c. morawe, esrf多层膜的特点示例—和现有器件的高度兼容左侧: [ru/c]100, d = 4 nm r 80% for 10 e 22 kev中间: si111 δorientation0.01°右侧: [w/si]100, d = 3 nm r 80% for 22 e 45 kevdcmm at sls, switzerland, m. stampanoni精密、灵活的膜层设计和镀膜控制镀膜材料的组合搭配；d/2d值的设计和控制；带宽和反射率的灵活调整。和现有器件的高度兼容多层膜主流应用方向目前，多层膜的主流应用方向和场景主要有：粉末、x射线荧光、单晶衍射以及同步辐射的单色、衍射、散射装置搭建。粉末衍射x射线荧光单晶衍射同步辐射基于dac的原位高压静态x射线衍射典型的静高压研究中，常利用金刚石对顶砧来获得一些极端条件。在极端的高压、高温下，利用x射线来诊断新的物相及其演化过程是重要的研究手段。x-ray probe利用金刚石对顶砧可以获得极端条件(数百gpa, 几千°c) 利用x射线探针来诊断和发现新物相；由于对x光源、探测器以及实验技术等方面的苛刻要求，尤其是需要将微束的x光，精准的穿过样品而不打到封垫上。长期以来，基于dac的x射线高压衍射实验只能在同步辐射实现。但同步辐射有限的机时根本无法满足庞大的用户需求。不能在实验室进行基于dac的x射线高压衍射实验和样品筛选，一直是广大高压科研群高压衍射实验室体的一大痛点。以多层膜镀膜工艺为技术核心，将多层膜镜片与微焦点x光源耦合，我们可以为科研用户提供单能微焦斑x射线源，使得在实验室实现高压衍射成为可能。下图是利用mo靶（左）和ag靶（右）单能微焦斑x射线源获得的dac加载下的lab6样品的衍射图。曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mm。可以看到：300s曝光获得的衍射数据质量是可接受的。特别地，对于银靶，由于其能量更高，可以压缩倒易空间，在固定的2thelta角范围内，可以获得更多的衍射信息，这对于很多基于dac的静高压应用来说非常有吸引力。dac加载下的lab6样品的衍射数据：多层膜耦合mo靶（左）和ag靶（右）曝光时间300s，探测器为ip板，样品和ip板距离为200mmbernd hasse, proc. of spie vol. 7448, 2009 (doi: 10.1117/12.824855)基于激光驱动超快x射线衍射在利用激光驱动的x射线脉冲进行超快时间分辨研究中，泵浦探针是常用的技术手段。脉宽为几十飞秒的入射激光经分束后，一路用于激发超快x射线脉冲，也就是探针光；另一路经倍频晶体倍频作为泵浦光。通过延时台的调节，控制泵浦激光和x射线探针到达样品的时间间隔，可实现亚皮秒量级时间分辨的测量。而在基于激光驱动的超快x射线衍射实验中，如何提升样品端的光通量？如何获得低发散角的单色光束？如何抑制飞秒脉冲的时间展宽？如何同时兼顾以上的实验要求？都是需要考虑的问题。很多时候还需要兼顾多个技术指标，所以我们非常有必要对各类光学组件和x射线飞秒脉冲源的耦合效果和特点有一个比较清晰的认知。四种光学组件和激光驱动x射线源的耦合效果对比首先我们先对弯晶、多层膜镜、多毛细管和单毛细管四种组件的聚焦效果有个直观的了解。以下是将四种光学组件和激光驱动飞秒x射线源耦合，然后进行了对比。四种光学组件在聚焦和离焦位置的光斑：激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs源尺寸：10um 打靶产额：4*109 photons/s/sr这是四种组件的理论放大倍率和实测聚焦光斑的对比。可以看到：弯晶和多层膜的工艺控制精度很高，实测光斑和理论值比较接近。而毛细管的大光斑并不是工艺精度的误差，而是反射型器件的色差导致的，不同能量的光都会对聚焦光斑有贡献，导致光斑较大。而各种组件的工艺误差，导致的强度不均匀分布，则是在离焦位置处的光斑中得到较为明显的体现。ge(444)双曲弯晶多层膜镜片单毛细管多毛细管放大倍率1270.7收集立体角 (sr)+---++反射率--+++-有效立体角 (sr)---+++1维会聚角 (deg)+---++耦合输出通量(ph/s)---+++聚焦尺寸 (μm)2332155105光谱纯度好好差差时间展宽 (fs)++++--激光参数：800nm/1khz/5mj/45fs打靶产额：4*109 photons/s/sr等级: ++ + - --利用针孔+sdd，在单光子条件下，测量有无光学组件时的强度和能谱，可以推演出相应的技术参数。这里我们直接给出了核心参数的总结对比。其中，大多数用户最为关注，同时也是对于实验最为重要的，主要是有效立体角、输出光通量、光谱纯度和时间展宽。可以看到：典型的有效收集立体角在-4、-5sr的水平，而在样品上的输出光通量在5-6次方每秒这样的水平。但是需要指出的是：毛细管并不具备单色的能力，虽然有效立体角大，但输出的是复色光。对于时间展宽的比较，很难通过实验手段获得测量精度在几十到百飞秒水平的结果，所以主要通过理论分析和计算来获得。对于同为衍射型组件的ge(444)双曲弯晶和多层膜镜片，光程差引入项主要是x光在组件内的贯穿深度。对于ge(444)，8kev对应的布拉格角约为70度，x光的衰减长度约为28um，对应的时间展宽约90fs。对于多层膜镜片，因为它属于掠入射型的衍射组件，x光的衰减长度在um量级，对应的时间展宽甚至可以到10fs水平，因此这里的数据相对比较保守的。而对于毛细管这种反射型器件，光程差引入项主要是毛细管的长度差。对于单毛细管，光程差在10fs水平，对于多毛细管，位于中心区域和边缘的子毛细管长度是有较大的差异的，光程差可达ps水平。小结1. 弯晶：单色性好、时间展宽较小、有效立体角小、输出通量低；2. 多层膜：单色性好、时间展宽较小、有效立体角大、kα输出通量高；3. 单毛细管：复色、时间展宽很小、有效立体角大、复色光通量高；4. 多毛细管：复色、时间展宽较大、有效立体角最大、复色光通量最高。每一种光学组件都有其适用的场景，对于非单色的超快应用，如超快荧光、吸收谱，毛细管可能更为合适，而对于追求单色的超快应用，如超快衍射，多层膜是比较好的选择，兼顾了单色性、时间展宽和有效立体角（输出通量）三个核心指标！如果您有任何问题，欢迎联系我们进行交流和探讨。北京众星联恒科技有限公司致力于为广大科研用户提供专业的x射线产品及解决方案服务！

X射线是一种波长比较短的电磁波，它的波长在0.01~100埃之间，介于γ射线与紫外线之间。因为X射线的穿透能力很强，能透射很多可见光不能透射的物质，因此人们用来对物品内部缺陷进行检测。自从X射线被发现以来，由于其优异的物理化学特性，X射线检测技术取得了飞速的发展，在科学研究、医学检测及工业检测等领域已经有了广泛的应用。通过X射线检测技术的不断发展，现阶段在工业检测中主要有X射线胶片拍片检测技术和X射线实时成像检测技术。 X射线胶片拍片检测技术X射线胶片拍片法是无损检测早期使用的方法。它的工作原理是由X射线管发出X射线；射线透射被检工件后与照相胶片发生胶片感光，胶片感光是一种光化学作用；处理完已感光的照相胶片后，得到工件内部质量密度的射线胶片；最后，观察获得的X射线拍片底片来分析评价并得出评判结论。由于被检工件存在缺陷的部分与正常部分的厚度或者密度存在很大差异，被检测工件有缺陷部分和无缺陷部分使得X射线衰减的程度不同，穿过工件的X射线处于不同程度的吸收，在胶片上显影后出现有差异的影像。X射线胶片拍片检测技术以此为检测基础，X射线照相无损检测技术应用得最为广泛。通过观察胶片上记录的射线信息来判定被检材料和工件的内部是否存在缺陷，在不损坏被检材料和工件的情况下，评估其质量和使用价值。目前工业检测中普遍使用X射线胶片拍片的方法，此技术有较高空间分辨率，可以将实际大小的微小缺陷通过图像清晰地显示出来，且是永久性的。X射线胶片拍片检测技术的缺点在于无法现场直接观察被检测物体的图像。需具有丰富检测经验的人，通过实验对照相参数及胶片冲洗参数进行选择才能使检测效果达到最佳，同时X射线照相检测技术存在着效率低下，不能数字化，难于存储等缺点，尽管可以利用光胶片数字化扫描仪进行数字化，但是效率低的问题仍无法解决，在工业生产过程中检测效率低，严重制约着生产效率。 X射线实时成像检测技术X射线实时成像是一种X射线无损检测方法，是通过屏幕实时显示检测结果图像的方法，利用该图像对检测对象材料进行判断和评估对材料内部缺陷进行定性、定量的分析，从而达到无损检测的目的。X射线实时成像技术按成像原理的不同可以分为X射线图像增强器实时成像技术和X射线数字实时成像检测技术。两种技术对应着两种不同的检测系统，而成像器件的不同是两者的主要差别：X射线图像增强器实时成像检测系统的图像增强器为X射线的接收装置，在CCD上成像后，通过图像采集卡将图像采集并存储到计算机中。X射线图像增强器实时成像系统X射线数字实时成像系统的工作原理是被检测工件的X射线图像由平板探测器直接接收并转化为数字信号，平板探测器与计算机相连，将数字信号传输到计算机中存储和处理。由于采用非晶硅的闪烁检测器以及成像板采集信号，而且成像板由光电倍增器制成，所以X射线数字实时成像检测系统具有很大的动态范围和很高的分辨力，这是胶片拍片法所不能比拟的。X射线数字实时成像系统 工业X射线检测技术的发展经过了X射线胶片拍片检测、X射线荧光检测、图像增强器成像检测和平板探测器成像检测等阶段。X射线胶片拍片检测技术是使用最早，也是最成熟的检测技术，是目前工业检测中普遍使用的方法。随着计算机技术、增强技术、光电材料及接收器件技术的不断发展，现在的研究热点是直接数字化X射线成像技术。其中，X射线数字平板技术的出现使得X射线向数字图像信号的转化成为可能，标志着X射线实时成像时代的到来。 市场主流仪器品牌X射线实时成像技术在国外研究起步较早，而国内对于该技术的研究较晚，如我国适用于特定检测岗位的高精度、高分辨力的多功能X射线成像系统等还有待研究。然而，随着近年来地快速发展，国内与西方国家的差距正在日益减小。当前，我国市场上工业用X射线实时成像设备的主要有YXLON、蔡司、GE、布鲁克、岛津等进口品牌，以及三英精密、日联科技、丹东奥龙、固鸿科技、华日理学等国产品牌。三英精密成立于2013年，是一家专业从事X射线CT检测装备研发和制造的国家高新技术企业，拥有自主核心技术，现已发展为国内X射线CT产品种类齐全的解决方案提供商。公司产品涵盖X射线三维显微镜、显微CT、工业CT、计量CT、平面CT、卧式CT、X射线在线检测设备和移动车载CT检测中心等。日联科技成立于2002年，是一家专业从事X射线技术研究和X射线智能检测装备研发、制造的高新技术企业。在无锡新区自建4万多平米的现代化工厂和研发中心，并在深圳和重庆建立大型制造工厂，在西安设立软件公司，并于北京、沈阳、天津、西安、青岛、武汉、成都、宁波、厦门、乌鲁木齐等地设有销售及服务处。奥龙集团传承50年中国射线仪器研制历史，是X射线仪器和材料试验仪器的开发商和产品制造商，也是X射线检测解决方案的服务商，旗下拥有上海奥龙星迪、丹东奥龙电子、奥龙检测服务、丹东奥龙中科传感技术四个子公司。此外，奥龙集团也是无损检测行业的全球领导厂商——美国GE的合作伙伴。 固鸿科技是一家源于清华大学，集设计开发、生产制造、销售和服务与一体的高新技术企业。主要产品类型为低能工业CT（160Kv-600Kv），高能工业CT（1MeV-15MeV），电子直线加速器(0.95MeV-15MeV)，车载式CT及射线照相无损检测系统等。自2005年成立以来，公司已经为全球客户提供了近100套的定制化射线类无损检测设备。华日理学，1995年创立，2018年加入中国广核集团，是生产X射线无损检测设备的专业公司。公司集科研、生产、销售和服务于一体，年产值超过亿元，生产规模、研发技术、市场占有率位居国内前列。公司拥有专业的实体研发、生产、检测基地，建有四个高等级防护的X射线试验室、一个三维成像检测技术公共服务中心、一个EMC试验室和一个高频X射线国际合作实验室，产品已形成六大系列60多个品种，年生产能力可达1000（台）套以上。 YXLON（依科视朗）于1998年成立，总部位于德国汉堡，由飞利浦工业X射线有限公司和丹麦安德烈斯公司合并而成，并迅速成长。2007年成立依科视朗（北京）射线设备贸易有限公司，主要从事X射线为基础的测试设备和系统的批发、进出口，售后和技术服务及转让，X射线为基础的测试设备和系统技术的研究和开发。ZEISS（蔡司）总部位于德国，历史可追溯到1846年，是一家在光学及光电子行业全球领先的集团公司。在全球拥有30多个生产基地、50多个销售和服务中心。ZEISS在四个战略发展领域，即工业解决方案、科研解决方案、医疗技术、消费光学，提供产品和服务，旗下产品X射线成像设备在业内享有盛名。GE（美国通用电气）创立于1892年，总部位于美国波士顿，是一家创造由软件定义的机器，集互联、响应和预测之智，致力变革传统工业的全球数字工业公司。 作为无损检测行业的全球领导厂商，GE在中国设有多家公司，可提供胶片系统、超声、涡流，X射线、计算机射线成像(CR)、数字化射线成像(DR)和工业内窥镜等多个领域的各种便携式检测仪器和大型检测设备。BRUKER（布鲁克）于1960年在德国创立，业务领域包括生命科学分子研究、应用和药物应用、显微镜和纳米分析、工业应用、细胞生物学、临床前成像、临床表型组学、蛋白质组学研究以及临床微生物学等。1997年，布鲁克X射线部门便开始在中国拓展业务。当前，布鲁克在全球拥有6000多名员以及90多个工作地。岛津是测试仪器、医疗器械及工业设备的制造厂商，自1875年创业以来，以光技术、X射线技术、图像处理技术这三大核心为基础，不断钻研领先时代、满足社会需求的科学技术，开发生产具有高附加值的产品。岛津企业管理（中国）有限公司成立于1999年日，目前已在中国设有13个分公司，7个分析中心，60多个技术维修点，开拓了岛津在中国的业务。本文X射线成像技术部分引自：王连之.多功能X射线实时成像系统的研制与应用[D].湖南大学,2020.

成果名称 微区X射线残余应力仪 单位名称 北京师范大学 联系人 常崇艳 联系邮箱 changcy@bnu.edu.cn 成果成熟度 □研发阶段 &radic 原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 合作方式 □技术转让 □技术入股 &radic 合作开发 □其他 成果简介： 基于毛细管的微区X射线残余应力仪样机 国内首台基于毛细管X光透镜的应力仪样机研制成功，并在第三届全国喷丸强化学术会议中成功展示，吸引了广大国内国外学者的关注，成为了本次大会的一大亮点，填补了我国微区便携式残余应力仪的空白，相关实验成果被国外杂志Instrumentsand Experimental Techniques接收。 研发关键 现有国产X光残余应力仪的X光源焦斑尺寸大大超过常规衍射仪的焦斑尺寸，毛细管传输X射线的效率要大大降低。在如此苛刻的条件下完成提高应力仪的光强增益，必定要经过毛细管几何参数的优化设计。具体而言，要先建立正确的光源计算模型；根据光束焦斑尺寸，确定透镜的后焦距；透镜的前焦距、透镜长度和外形曲线，以出射光强最大化为基准依次确定。 研究出低粗糙度的毛细管制作工艺条件是另一项研发关键。通过对拉丝温度、拉丝温度梯度分布、送料速度和拉丝速度等多种参数对毛细管内表面粗糙度的影响研究，以获得宽波段、高效率传输大面积发散X光束的最佳制备工艺条件，可使毛细管的效果发挥至最佳。 仪器创新点 可归纳为以下两方面： 微区X射线残余应力仪是首次使用X射线聚焦元件，真正实现微区的残余应力测定功能的技术产品。 在残余应力测定技术方面，通过毛细管X光透镜的使用，首次在国际上提供以发散和会聚为主要光束成分的两种入射X射线，为研究和发展残余应力测定技术提供了新手段。 性能指标 在微区X射线残余应力仪工作距离160mm处，由金属刀口扫描法测量的微分曲线结果显示，该处的光斑尺寸（FWHM）约0.38mm，光斑全宽约0.9mm。计算得到照射在样品的FWHM面积约为0.113，整个光斑面积约为0.636，达到了微区照射效果。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 2.5mm的钱江弹簧轴向应力（微曲面样品）时，对比常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.63mm光阑准直器)，在不同计数时间下&psi 0° 方向衍射峰高增强10.66倍。同理，衍射强度在&psi 0° 方向增强13.45倍。 当使用微区X射线残余应力仪测量直径&Phi 4mm钢珠（曲面样品）的应力时，应力值测量效果良好，平均应力值在-1295.6MPa左右。而使用常规X射线残余应力仪(配备&Phi 0.4mm光阑准直器)测量样品残余应力则预估值偏差较大，平均应力值仅为-261.8MPa。 应用研发 目前国外品牌X射线残余应力仪产品是以提供微焦斑作为其产品的核心支撑，其优势在于它的焦斑面积小，可使单位面积上的光子数增多，进而提高相对光强。如加拿大PROTO公司旗下诸多产品，焦斑大小仅在0.5mm*0.5mm左右。未来结合微焦斑光源，毛细管X光透镜的优势将得以完全发挥。为此，毛细管X光透镜在微区残余应力方面的研究也会逐步向微焦斑类应力仪倾斜，有望达到微区光强增益在20倍以上。目前已有的实验效果来看，经反复进行优化设计的毛细管X光透镜将很有希望完成这一新目标，前景乐观。 应用前景： 微区X射线残余应力仪将重点应用在轻质合金，细焊缝加工件及弹簧，钢珠等工件的应力测试分析上，涉及领域则既包括高新技术，同时又涵盖常规制造业。如在现代航空航天制造业中，轻质合金部件研制的先进性和可靠性等因素决定着轻质合金材料在现代航空航天制造业中的应用，因此测试分析过程显得尤为必要。而弹簧及其它曲面零件的应力测定，则对确保我国汽车、内燃机、火车、飞机等整机的安全与可靠性，具有极为重要的工程应用价值。 掌握窄焊缝、高应力梯度的残余应力分布规律，需将测试面积控制在极小范围，但这对本身衍射强度极低的钛合金等轻质合金而言，几乎是无法实现的。从国际上最新的测试手段看，中子衍射强度高较为可行，但其运行依赖于中子反应堆，目前仅在法国及德国建有实验基地。因此在我国现有条件下，经济实惠地解决该类问题，微区X射线残余应力仪则是较好的发展方向。而且，随着现代机械领域的迅猛发展，弹簧制造行业无论在生产规模还是产量方面均获得了极大促进，弹簧服役条件的苛刻要求与日俱增，急需研究新的弹簧质量检测方法，微区X射线残余应力仪无疑将成为新选择。 知识产权及项目获奖情况： &ldquo 一种应力仪&rdquo ,专利号ZL201320272397.0, 授权时间:2013年11月06日.

仪器信息网讯 近日，瑞士保罗谢尔研究所(Paul Scherrer Institute,简称PSI) 的科学家开发了一种X射线显微镜的突破性光学元件——X 射线消色差透镜。这使得 X 射线束即使具有不同的波长也可以准确地聚焦在一个点上。对应成果于3月14日发表在科学杂志Nature Communications上，成果表示，新型X射线镜头将使使用 X 射线研究纳米结构变得更加容易；这种类型的X射线消色差仪将克服衍射光学和折射光学的色差限制，并为宽带X射线管光源在光谱学和显微镜中的新应用铺平道路。DOI: 10.1038/s41467-022-28902-8用于在微纳米尺度上无损研究物质内部结构和元素组成的X射线技术需要高性能的X射线光学系统。为此，在过去的十年中，人们开发了各种类型的反射、折射和衍射光学元件。衍射和折射光学元件已成为大多数高分辨率X射线显微镜的组成部分。然而，始终遭受固有色差的影响。到目前为止，这限制了它们在窄带辐射中的使用，从本质上说，这类高分辨率X射线显微镜仅限于高亮度同步辐射源。与可见光光学类似，解决色差的一种方法是将具有不同色散功率的聚焦光学和散焦光学结合起来。在这次新成果中，PSI科学实现了X射线消色差仪的首次成功实验，该消色差仪由电子束光刻和镀镍制作的聚焦衍射菲涅耳波带片（FZP）和3D打印双光子聚合制作的散焦折射透镜（RL）组成。利用扫描透射X射线显微镜（STXM）和光学显微镜，科学家演示了在宽能量范围内的亚微米消色差聚焦，而无需任何焦距调整。这种类型的X射线消色差仪将克服衍射光学和折射光学的色差限制，并为宽带X射线管光源在光谱学和显微镜中的新应用铺平道路。消色差镜头对于在摄影和光学显微镜中产生清晰的图像至关重要。它们确保不同颜色（即不同波长的光）具有共同的焦点。然而，迄今为止，X 射线还没有消色差透镜，因此只有单色 X 射线才能实现高分辨率 X 射线显微镜。在实践中，这意味着必须从 X 射线光束光谱中滤除所有其他波长，因此只能有效使用一小部分光，从而导致相对低效的图像捕获过程。由 3D 打印机创建的微结构：由 PSI 科学家开发的创新折射结构与衍射元件相结合，形成一个消色差 X 射线镜头，约一毫米长（或高，如图所示）。打开它的末端，就像一个微型火箭。它是由 3D 打印机使用特殊类型的聚合物创建的。该结构的图像由扫描电子显微镜拍摄。图片来源：Paul Scherrer Institute/Umut SanliPSI 科学家团队已通过成功开发用于 X 射线的消色差 X 射线透镜解决了以上问题。由于 X 射线可以揭示比可见光小得多的结构，创新的镜头将特别有利于微芯片、电池和材料科学等领域的研发工作。比可见光消色差更加复杂对于可见光，消色差透镜的应用已经超过200多年。但对于X 射线的消色差透镜直到现在才被开发出来，这一事实乍一看似乎令人惊讶。可见光的消色差透镜是由一对不同的材料组成，当可见光穿透第一种材料时，分散成不同光谱颜色（就像穿过传统的玻璃棱镜时一样），然后这些光谱再通过第二种材料时就会逆转这种分散效果，聚焦在一个点上。（在物理学中，分散不同波长的过程称为“色散”）消色差聚焦原理：散焦折射透镜（RL）的色度作为聚焦菲涅耳波带片（FZP）色度特性的校正器。b扫描电子显微镜（SEM）显示了通过电子束光刻和镍电镀制作的镍FZP，用于对比测量。c由四个堆叠抛物面组成的RL的SEM图像，使用双光子聚合光刻技术进行3D打印。d使用消色差作为聚焦光学元件的扫描透射X射线显微镜（STXM）和光学成像实验装置的草图。PSI 的X 射线纳米科学与技术实验室 X 射线光学与应用研究组负责人、物理学家 Christian David 解释说：“这种适用于可见光范围的基本原理在 X 射线范围内不再起作用。对于 X 射线，没有任何两种材料的光学特性能够在很宽的波长范围内足以抵消另一种材料的影响。换句话说，材料在 X 射线范围内的色散是太相似了。”两个原理而不是两种材料因此，科学家们没有将寻找答案放在在两种材料的组合中，而是探索将两种不同的光学原理联系在一起。“诀窍是要意识到我们可以在衍射透镜前面放置第二个折射透镜，”新研究的主要作者Adam Kubec说。Kubec 目前是 Christian David 小组的研究员，现在为 XRnanotech 工作，XRnanotech 是 PSI 在 X 射线光学研究过程中的一个衍生公司。“多年来，PSI 一直是 X 射线镜片生产的世界领导者，”David 说，“我们为全球同步加速器光源的 X 射线显微镜提供专门的透镜，称为菲涅耳波带片。” David 的研究小组使用已建立的纳米光刻方法来生产衍射透镜。然而，对于消色差透镜中的第二个元素——折射结构——需要一种新方法，这种方法最近才得以实现：微米级的 3D 打印。这最终使 Kubec 能够制作出一种类似于微型火箭的形状。使用消色差仪演示在不同能量下的 STXM 成像。a）使用消色差获得的图b 中所示的Siemens star样品的 STXM 图像，表明在最佳能量约 6.4 keV 的附近，消色差范围 1 keV。b) Siemens star 测试样品的 SEM 图像，外圈和内圈的径向线和间距 (L/S) 的宽度分别为 400 nm 和 200 nm，见红色箭头。c) STXM 的比较结果是使用消色差 (上) 和传统 FZP (下) 获得的能量范围为 6.0 keV 至 6.4 keV。虽然 FZP 图像的对比度随能量快速变化，但使用消色差获得的图像质量变化很小。潜在的商业应用新开发的镜头使得X射线显微镜实现了从研究应用到商业应用（例如工业）的飞跃。“同步加速器源产生如此高强度的 X 射线，以至于可以滤除除单个波长以外的所有波长，同时仍保留足够的光来产生图像，”Kubec 解释说。然而，同步加速器是大型研究设施。迄今为止，在工业界工作的研发人员被分配了固定的光束时间，在研究机构的同步加速器上进行实验，包括 PSI 的瑞士同步辐射光源 SLS。这种光束时间极其有限、昂贵，且需要长期规划。“行业希望在他们的研发过程中拥有更快的响应循环，”Kubec 说，“我们的消色差 X 射线镜头将在这方面提供巨大帮助：它将使工业公司可以在自己的实验室内操作紧凑型 X 射线显微镜。”PSI 计划与 XRnanotech 一起将这种新型镜头推向市场。Kubec 表示，他们已经与专门在实验室规模上建造 X 射线显微镜设施的公司建立了适当的联系。作为元件安装在瑞士同步辐射光源SLS上进行测试为了测试他们的消色差仪的性能，科学家们在将其作为聚焦光学元件安装在瑞士同步辐射光源SLS的cSAXS光束线上。其中一种方法是非常先进的 X 射线显微镜技术，称为 ptychography。“这种技术通常用于检测未知样本，”该研究的第二作者、Christine David 研究小组的物理学家、X 射线成像专家 Marie-Christine Zdora 说，“另一方面，我们使用 ptychography 来表征 X 射线束，从而表征我们的消色差透镜。” 这使科学家能够精确检测不同波长的 X 射线焦点的位置。他们还使用一种方法对新镜头进行了测试，该方法使样品以小光栅步长穿过 X 射线束的焦点。当改变 X 射线束的波长时，使用传统 X 射线镜头产生的图像会变得非常模糊。但是，在使用新的消色差镜头时不会发生这种情况。“当我们最终在广泛的波长范围内获得测试样品的清晰图像时，我们知道我们的镜头正在发挥作用，” Zdora高兴地说道。David 补充说：“我们能够在 PSI 开发这种消色差 X 射线镜头，并且很快将与 XRnanotech 一起将其推向市场，这一事实表明，我们在这里所做的这类研究将在很短的时间内实现实际应用。”

X-射线衍射（XRD）分析技术作为材料结构表征的重要手段，业已成为探索物质微观结构的必不可少的方法之一。随着其用途范围的日益拓展，X射线衍射技术在材料、化学、生物医药、环境、物理等学科及地质矿产、钢铁冶金、冶金建材、石油化工、能源环保、电子信息、新药研发、航空航天等产业部门及司法、考古、商品鉴定等领域都得到广泛的应用。近年来随着新技术的大量出现和引入，XRD软、硬件技术和应用功能不断推陈出新，并迅猛发展。X射线衍射技术的理论教学也受到理工农医在校学生和社会科研院所科技工作者的普遍欢迎，为适应广大分析技术工作者的需求，进一步提高XRD用户的应用和研究水平，推动XRD分析应用的进一步发展，上海交通大学分析测试中心特举办“X-射线衍射分析技术”培训班，全国分析检测人员能力培训委员会（NTC）授权单位培训机构上海交通大学分析测试中心承办并负责相关会务工作。现将有关事项通知如下：1、 培训目标：了解X-射线衍射的原理与衍射仪的基本结构（涵盖粉末和单晶衍射）；了解X-射线衍射检测/校准项目及相关要求；掌握国家标准中X-射线衍射的检测方法；上机实践训练。（一）掌握XRD的测试技术，了解仪器维护方法，确保机器运转最佳状态。（二）面对数据分析中的常见问题，学员可理论联系实际，找到问题原因所在，掌握X-射线衍射分析技术的一般方法及技巧。2、 时间地点： 培训时间：2023年10月16日-10月18日 上海（时间安排：授课2天，考核1天）3、 课程大纲：课程内容10月16日上午X-射线衍射技术基本原理（晶体结构、倒易空间、布拉格衍射方程等）10月16日下午X-射线衍射测试原理及技术要点（各种衍射几何、多物相定性定量分析、测量的误差产生的根源及改进的方法）10月17日上午XRD谱图分析方法10月17日下午XRD仪器结构、功能和主要性能指标（包括零维、一维、二维衍射模式）10月18日上午X-射线衍射仪基本操作（调试操作与维护，仪器类型：Aeris 600、Mini Flex 600及Bruker D8系列）。10月18日下午考核4、 主讲专家：主讲专家来自上海交通大学分析测试中心，熟悉ATP 005 X-射线衍射分析技术大纲要求，具有NTC教师资格，长期从事X-射线衍射技术研究的专家。5、 授课方式：（1） 讲座课程；（2） 仪器操作6、 培训费用：（一）培训费及考核费：每人3000元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费），食宿可统一安排费，用自理。（二）本校费用：每人1500 元（含报名费、培训费、资料费、考试认证费；必须携带学生证）。7、 颁发证书：本证书由国家科技部、国家认监委共同推动成立的全国分析检测人员能力培训委员会经过严格考核后统一发放，证书有以下作用：具备承担相关分析检测岗位工作的能力证明；各类认证认可活动中人员的技术能力证明、该能力证书可作为实验室资质认定、国际实验室认可的技术能力证明；大型仪器共用共享中人员的技术能力证明。 考核合格者将由发放相应技术或标准的《分析检测人员技术能力证书》。考核成绩可在全国分析检测人员能力培 训委员会(NTC)网站上查询（https://www.cstmedu.com/）。 8、 报名方式：（一）请详细填写报名回执表（附件1）和全国分析检测人员能力培训委员会分析检测人员考核申请表（附件2），邮件反馈。 （二） 注：请学员带一寸彩照2张（背面注明姓名）、身份证复印件一张，有学生证的学员携带学生证复印件。 （三） 报名截止时间是10月10日16:00前。 （四） 如报名人数不足5人取消本次培训。9、 联系方式联系人：吴霞（报名相关事宜）、饶群力（技术咨询）电话： 021-34208499-6102（吴霞）、021-34208499-6212（饶群力）E-mail：iac_office@sjtu.edu.cn官方网址：iac.sjtu.edu.cn

为了满足仪器信息网用户对X射线衍射技术的知识需求，解决学习或工作中的问题，此文特整理了本网站网络讲堂栏目中X射线衍射技术相关会议报告视频。专家们讲解精准，欢迎感兴趣的用户点击回放链接进行观看。报告题目报告专家视频链接粉末XRD定量相分析技术的原理与进展贺蒙（国家纳米科学中心 正高级工程师）回放链接XRD和Rietveld精修在锂电行业的应用崔会杰（岛津 应用工程师）回放链接二维X射线衍射程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）回放链接PDF数据库+JADE软件，一站式分析处理粉末XRD数据徐春华（国际衍射数据中心 中国区首席代表）回放链接毛细管聚焦的微束X射线衍射方法及应用研究程琳（北京师范大学 教授）回放链接赛默飞实时XRD系统及其特色应用居威材（赛默飞 应用工程师）回放链接高分子材料的X射线衍射表征张吉东（中科院长春应化所 研究员）回放链接X射线衍射（散射）技术在材料表征中的进展陈京一（马尔文帕納科 资深XRD应用专家）回放链接

北京众星联恒科技有限公司将精心组织参加第一届射线成像新技术及应用研讨会，本次会议期间，我公司将携本公司新产品FemtoX II 相关产品资料参展，同时作为德国INCOATEC、德国GREATEYES、德国X-SPECTRUM、捷克ADVACAM等公司中国区总代理，我公司也将携带其相关产品资料参展，欢迎新老客户莅临展位参观咨询。射线成像技术应用与发展在军用和民用领域发挥了关键作用，随着技术的发展，传统的射线成像方法不能满足现有的需求，射线成像新技术通过新颖的物理检测原理、先进的探测技术、新的射线成像方法、图像重建和定量分析相结合，提高了成像质量和效率。前沿射线成像技术被广泛地应用于国防、生物医学、材料科学等领域。中国光学工程学会联合国内三大光源将于11月21-23日在无锡举办“射线成像新技术及应用研讨会”。会议组委会将邀请国内该领域的知名专家和学者到会共同交流，深入探讨射线成像技术领域所取得的最新研究成果。 会议名称：第一届射线成像新技术及应用研讨会会议地点：无锡中国饭店会议时间：2016年11月21日-23日会议详情：http://www.csoe.org.cn/SXCX2016/您也可以联系我们提前预约洽谈

近日，中科院高能所自主研制的球面弯曲分析晶体取得突破性进展，助力高能同步辐射光源（HEPS）高能量分辨谱学线站建设。针对国内高压科学、能源材料等多学科的学科优势，为满足广大用户需求，HEPS高能量分辨谱学线站正在设计建造一台具有先进国际水平的X射线拉曼散射（XRS）谱仪—“乾坤”。其中，球面压弯分析晶体基于罗兰圆几何条件，将特定能量的X射线聚焦至探测器上，是XRS谱仪的核心光学部件。聚焦面形精度和高能量分辨是球面弯曲分析晶体的两项极为关键，又互相影响的技术指标，因而极具挑战性。“乾坤”谱仪采用6组模组化分析晶体阵列，由90余块半径1m的分析晶体构成，其晶体能量分辨的设计指标与电子-空穴态寿命展宽数量级相当，达到ΔE/E~10-5，球面弯曲面形精度满足1:1聚焦需求。在HEPS工程指挥部的部署下，HEPS高能量分辨谱学线站团队与光学设计、光学机械、光束线控制系统相关人员，联合多学科中心晶体实验室积极攻关。线站核心成员郭志英、多学科中心晶体实验室刁千顺，经过多年技术攻关和反复尝试，不断改进优化分析晶体制备工艺，最终探索出兼顾能量分辨与聚焦特性于一体的球面弯曲分析晶体制备方法。今年10月2日-5日，项目团队在北京同步辐射装置（BSRF）1W2B线站上，采用Si(111)双晶单色器Si(220)切槽单色器两次单色化、毛细管微聚焦的光学配置，利用自研三元谱仪样机，对谱仪单模组内15块分析晶体（图1），采用EPICS-Bluesky控制系统实现单色器联动扫描，开展了批量、高精度指标测试（装置见图2）。优化后入射能量带宽实现高分辨，达到半高全宽0.8eV@9.7keV，分析晶体自身能量分辨（图3）达到半高全宽~1eV@9.7keV，与理论预测值相当，聚焦特性得到充分验证(图3、图4)，各项指标全部满足工程设计需求。HEPS高能量分辨谱学线站是我国首条专注于硬X射线非弹性散射谱学实验的线站，聚焦核能级超精细结构、声子态密度、芯能级电子跃迁和价电子激发的探测，主要提供核共振散射（NRS）、XRS、共振非弹性散射（RIXS）等谱学方法，服务于量子科学、能源科学、材料科学、凝聚态物理、化学、生物化学、地学、高压科学、环境科学等多学科前沿研究。其中，XRS是一种基于X射线非弹性散射原理的先进谱学实验技术，欧洲ESRF （72块分析晶体）、美国APS（19块分析晶体）、日本SPring-8（12块分析晶体）、法国SOLEIL（40块分析晶体）、英国Diamond光源等光源已建成或规划建设XRS旗舰线站。由于非弹性散射截面极小，比X射线吸收截面小4~5个量级，XRS实验技术需要高亮度光源以增加入射光子通量，同时也需要大立体角谱仪提高探测效率，而大立体角探测需要多块发现晶体实现。首批分析晶体的指标通过在线测试，将满足大批量分析晶体加工的工程需求，对HEPS“乾坤”谱仪、高能量分辨谱学线站的实施都具有里程碑意义。值得一提的是，该类型分析晶体的工艺也已经用于多种类型谱仪分析晶体的研制。接下来，该团队将高质量完成其余模组分析晶体的批量加工，同时，将致力攻关无应力高能量分辨分析晶体的研制。晶体研发工作还获得先进光源技术研发与测试平台PAPS的支持，BSRF-1W2B、3W1、4W1A、4W1B线站提供机时。图1. HEPS自研分析晶体图2. 分析晶体测试装置，其中，左图给出了散射光和分析晶体分析光路示意图图3 分析晶体测试结果，左上为4#晶体能量分辨率实验结果和拟合曲线，左下为三块晶体在探测器上的聚焦光斑，右侧为分析晶体能量分辨率批量测试结果图4 扫描单色器能量时探测器上的光斑变化情况图5 测试人员合影

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 反应相变机理及使用环境下结构演化规律是材料构效关系研究的重要内容，目前常用的手段是离位表征，即撤除环境（如热、力、电等）参量后的研究，往往不能反映真实结构变化过程，而原位技术则可以动态、实时、真实的表征该变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前最重要且常用的是原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，就可以得到电化学、电催化等反应的实时结构变化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现在各个仪器厂商都非常重视原位附件的开发，较成熟的商品化附件主要有高低温附件（通常在液氦到2300℃，真空及气氛下）、拉伸附件（通常0-5KN），但是对于一些复杂环境的加载还很缺失，并且其测试精度也还无法完全满足表征需求，因此上海硅酸盐所科研人员针对这些问题设计开发和完善相关的原位衍射装备，比如设计新型防位移样品台以及精准的气氛控制系统，实现了复杂环境下高精度温场原位X射线衍射表征，并可模拟材料服役环境下的结构演化研究。另外，还缺少商品化的电场（磁场等）原位表征附件，有些学者会通过在样品上镀电极的办法实现电场加载，这会存在电场强度测量不准的问题，因此我们还设计开发了国内首台电场可以连续自动调整的原位衍射装置，包括偏置电源、电场加载试样台、电场控制和调整软件等，可实现场强在0-5.50MV · m-1精确连续调整，并能模拟失效环境。其他原位X射线衍射装备的设计原理是相通的，无非是给样品一个特殊的环境变量，这里不再赘述。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 那么从原位衍射花样中能得到哪些信息呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以粉末衍射数据为例，通过峰位的变化比如晶面间距可以给出反应过程的物相变化，通过面间距的移动可以给出热力学膨胀性质及晶格参数变化，通过峰形的变化给出相变过程的结晶性以及晶粒尺寸、微应力等微结构信息，通过峰强的变化给出相含量和结晶度，如果综合这三种信息则可以给出材料的准确晶体结构信息（如键长、键角、原子占位、占有率等）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原位X射线衍射技术在材料研究中具体有哪些应用呢？ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 以应用面最广的温场原位X射线衍射为例，它是在对样品进行升降温的同时采集衍射信号的技术，样品所处的环境可以是真空和气氛系统，用这个技术可以研究材料相变或混合物的化学反应，可以测定可逆反应，属于相变晶体学和相变结构学的研究范畴。通过研究反应过程物相变化与温度的关系，以及通过Rietveld结构精修表征相含量、微结构（晶粒尺寸、微观应变等）变化，可以揭示相形成和转化规律，进而明确相变机理，并且可以研究相的温度稳定性及晶胞参数、键长、键角等与温度的变化关系。此外，热膨胀是材料热力学稳定性的重要评价指标，在变温过程中，声子的振幅变化会导致晶胞参数变化。用原位衍射技术可以研究材料变温过程中的结构相变以及不同晶轴方向上的线热膨胀系数及体积膨胀系数，建立热膨胀系数与材料磁、铁电相变等性质变化的关系。其他力、电、磁场以及电化学、电催化等原位衍射的应用，也是大同小异、触类旁通的，总体来看都是研究材料反应或结构演化与环境参量的关系。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 综上所述，原位X射线衍射技术是研究材料结构与环境参量关系的重要表征手段，正日益在材料工艺优化和性能提升等相关基础研究中发挥着积极作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 作者简介： /strong /span /p p img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 96px height: 125px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/d72990d9-e856-43cb-978c-51c8e9f75876.jpg" title=" 图片1_副本.png" alt=" 图片1_副本.png" width=" 96" height=" 125" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 程国峰，中国科学院上海硅酸盐研究所研究员，X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《同步辐射X射线应用技术基础》等专译著4部，发布国家标准和企业标准5项，获专利授权6项，在Nat.& nbsp Mater.,J. Appl. Phys.，Mater.& nbsp Lett.等SCI期刊上发表论文80余篇。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 作者邮箱： /strong gfcheng@mail.sic.ac.cn /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" font-family: 宋体 " /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " br/ /p

X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中。为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2023年7月18日组织召开第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用领域等分享报告。 会议日程 报告嘉宾及报告内容（按报告时间排序）《原位X射线衍射技术及其应用》报告嘉宾：程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所研究员）报告摘要：原位X射线衍射结构表征技术，即在样品上加载温度场、电场、力场、磁场等外场，或在样品发生电催化、电化学、光催化等反应时采集X射线衍射信号，该技术可以应用在粉末衍射仪、单晶衍射仪、高分辨衍射仪、和二维衍射仪上，通过数据分析，就可以得到材料结构信息与温度、力、电、磁等的关系，电化学、电催化等反应的实时结构变化。本报告对原位X射线衍射技术及相关应用进行介绍。《安东帕全自动粉末X射线衍射仪先进技术及其应用介绍》报告嘉宾：郭健宁（安东帕(上海)商贸有限公司 应用工程师）报告摘要：自20世纪50年代以来，安东帕在X射线技术领域持续开展研发，1957年推出全球首台商业化实验室SAXS仪器Kratky camera。安东帕延续SAXS的创新精神，凭借着精密加工技术， 成为非环境XRD附件的市场领导者，有着最广泛的产品组合。后相继推出高亮度光源Primux系列，高精度多层膜光学元件和X射线衍射仪。本次报告介绍安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪- XRDynamic 500。这是一款多功能粉末衍射仪，提供全自动的和真空的光学器件以及自动化仪器和样品校准程序，结合了无与伦比的数据质量和最高的测试效率，使初学者和专家都可以轻松快速地收集高质量地XRD数据。《掠入射X射线衍射原理、测试方法及其应用》报告嘉宾：张吉东（中国科学院长春应用化学研究所研究员）报告摘要：掠入射X射线衍射是一种用于薄膜材料结晶结构表征的高级测试方法，具有可以消除或减小基底信号的影响、增强衍射信号、得到薄膜的三维结晶结构信息等优点，目前被广泛应用于功能薄膜材料的研究中。本报告将介绍掠入射X射线衍射的原理和测试方法以及数据分析方法，并结合其在有机高分子薄膜材料中的典型性结果展示该方法的应用。《布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser跨界而来》报告嘉宾：王通（布鲁克(北京)科技有限公司 XRD销售经理）报告摘要：布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser，突破了台式XRD的限制，对大型落地式仪器发起挑战，拥有与大型设备相同甚至超过大型设备的信号强度 原位变温测试、薄膜掠入射衍射、薄膜反射率、应力测试、织构测试、毛细管透射、甚至PDF测试这些以前只能在大型仪器上实现的功能，如今D6 Phaser都可以实现！本报告详细介绍了布鲁克新款D6 Phaser台式衍射仪的特点和功能。《XRD研究单晶超导薄膜过热熔化机制》报告嘉宾：饶群力（上海交通大学表面与性能分析平台副主任/研究员）报告摘要：在熔融织构法制备超导块材过程中，需要高质量的超导薄膜作为籽晶。具有高过热熔化能力的超导薄膜是这一制备工艺的关键。通过X射线衍射技术，揭示了过热熔化的微观机制，利用该机制成功制备了世界最大的单晶超导块材。《X射线原理及其应用技术》报告嘉宾：董学光（中铝材料应用研究院高级工程师）报告摘要：本报告主要涉及以下内容：X射线的发现；X射线的产生机制-普通X光；X射线的产生机制-同步辐射X光；X射线衍射应用技术；X射线衍射的核心原理；X射线应用举例；X射线残余应力测试技术难点解析。《基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理》报告嘉宾：贺蒙（国家纳米科学中心正高级工程师）报告摘要：晶体结构精修过程本质上是一个不断调整结构模型参数以使结构模型与XRD数据最为吻合的过程，本报告将讲述这一过程背后的数学原理。通过了解相关数学原理，加深对于结构精修本质的认识，了解单晶结构精修和Rietveld法粉末衍射结构精修的区别，并正确理解各种结构精修残差因子（R因子）的意义。《XRD数据分析--物相鉴定和定量分析》报告嘉宾：徐春华（国际衍射数据中心中国区首席代表）报告摘要：利用粉末X射线衍射仪来分析物相的种类和含量已经成为材料分析的重要手段之一，本报告主要围绕粉末XRD数据的分析展开，包含XRD数据物相分析的来源、物相鉴定方法和定量分析方法的介绍等。《X射线衍射技术在药品研发和申报环节中的应用》报告嘉宾：周丽娜（天津大学化工学院国家工业结晶技术研究中心高级工程师）报告摘要：2020年版药典通用技术方法0451明确指出单晶X射线衍射技术是检测样品成分与分子立体结构的绝对分析方法，它可独立完成对样品化合物的手性或立体异构体分析、及共晶物质成分组成及比例分析（含结晶水或结晶溶剂、药物不同有效成分等）、纯晶型及共晶物分析(分子排列规律变化）等。粉末X射线衍射法适用于对晶态物质或非晶态物质的定性鉴别与定量分析。常用于固体物质的结晶度定性检查、多晶型种类、晶型纯度、共晶组成、晶型稳定性等分析。报告将结合药物申报过程中的具体要求，重点介绍x射线衍射技术在药品申报过程中的应用。《X射线衍射技术的应用要点、常见问题以及解决方法》报告嘉宾：黎爽（北京市科学技术研究院分析测试研究所高级工程师）报告摘要：X射线衍射技术具备无损、便捷、测量精度高等优点，如今已成为研究人员获得材料晶体结构等信息的重要手段，已广泛应用于航空航天、地质、医药研发、新能源、化工等领域。在科研表征过程中，需要根据样品特性以及表征目的进行样品制备、仪器参数设置以及数据分析等相关操作。本次报告主要就X射线衍射技术在表征过程中的应用要点、常见问题以及解决方法进行介绍。 参会指南 1、进入会议官方页面（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/xrd2023）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年7月17日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（微信号：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：周老师（微信号：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

2023年7月18日，仪器信息网成功举办了第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会，依托成熟的网络会议平台，为X射线衍射技术相关研究、应用等人员提供了一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台。本次会议，10位业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法、热点应用等分享报告，吸引超700人报名听会（会议链接）。经征求报告嘉宾意见，其中9个报告将设置视频回放，便于大家温故知新。第四届X射线衍射技术及应用进展网络研讨会（按报告时间排序）报告题目报告嘉宾回放链接原位X射线衍射技术及其应用程国峰（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）点击查看安东帕全自动粉末X射线衍射仪先进技术及其应用介绍郭健宁（安东帕(上海)商贸有限公司 应用工程师）点击查看掠入射X射线衍射原理、测试方法及其应用张吉东（中国科学院长春应用化学研究所 研究员）点击查看布鲁克全新台式XRD-D6 Phaser跨界而来王通（布鲁克(北京)科技有限公司 XRD销售经理）点击查看XRD研究单晶超导薄膜过热熔化机制饶群力（上海交通大学 表面与性能分析平台副主任/研究员）点击查看X射线原理及其应用技术董学光（中铝材料应用研究院 试验中心主任助理/高级工程师）点击查看基于XRD数据精修晶体结构模型的数学原理贺蒙（国家纳米科学中心 正高级工程师）点击查看XRD数据分析--物相鉴定和定量分析徐春华（国际衍射数据中心 中国区首席代表）点击查看X射线衍射技术在药品研发和申报环节中的应用周丽娜（天津大学化工学院国家工业结晶技术研究中心 高级工程师）点击查看

一般来讲仪器的电气参数随温度变化而漂移，致使测量结果会受到一定影响。尽管我们采用的是电制冷全数字脉冲型处理技术和用软件的办法来消除漂移，但其测量结果还是会受到一定的影响。接下来和一六仪器一起了解X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护。　　X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护：　　一、光管老化　　本公司采用业内一流的X射线光管，很少有坏的例子。但X射线光管的寿命不仅取决于光管的质量，而且很大程度上依靠使用者的保养和维护。光管的保护主要来自二个方面：　　1、当仪器在测量时，不要突然断电，应先关闭软件，再关闭光谱仪 　　2、光管老化。当仪器在初次使用或放置3天以上不用的情况下，测试前务必先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行。　　二、清理样品室　　X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器，不仅实验室要求保持干净，仪器内部也要求干净。特别是对于经常测量粉末压片样品的用户，要定期清洁载物台和样品室，保证样品和仪器内部不受污染，保证测试的数据准确可靠。样品室的清洁方法：　　1、打开样品腔的上盖，套上探测器保护盖。　　2、用吸尘器的吸管伸入样品腔吸取灰尘。　　3、保证吸尘器的吸管远离探测器的头部位置，以免损坏探测器端面的脆弱薄膜。　　三、开机和关机　　严格按《手册》要求的顺序开机和关机。在仪器开机后，预热5~10分钟后，使电路工作在稳定的状态后，才开始进行正常测试。如果短时间内不需测试时，不用关闭仪器。　　四、软件的日常维护　　将测试数据和测试用的相关文件定期备份，可备份到D盘或光盘。　　由于仪器配置的不同和软件版本的变化，X射线荧光光谱仪维护所提到的操作步骤可能会有一些变化。如果在仪器的使用过程中有任何不清楚的地方，请与仪器供应商或相关服务人员联系，我们将竭诚做好售后服务工作，保证您的光谱仪工作在最佳状态。　　以上就是一六整理分享的关于X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护，希望可以帮助到大家。想了解更多相关资讯，欢迎持续关注。

日前，中国工程院院士、深圳大学光电工程学院院长牛憨笨向国家自然科学基金委员会副主任孙家广等专家汇报了该院在X射线相衬成像技术领域的最新研究进展。 　　目前应用的X射线成像技术均为吸收成像，不能获取像软组织、炸药、碳纤维等由轻元素构成的一大类物质的透视或CT图像。X射线相衬成像则是要获得被透视物体的相位信息，而这只能利用相干性好的X射线源获得。X射线相衬图像一般都是利用同步辐射源获得，国际上一些研究组也在设法在普通实验室获得X射线相衬图像，虽然取得一定的进展，但难以走向应用。牛憨笨课题组基于微分干涉成像原理，提出一种不要吸收光栅就能实现X射线相衬成像的方法，并只需两幅原图像就可以获得相衬图像。 　　X射线相衬成像与吸收成像的不同之处是，它不仅可获得高原子序数原子所组成物体的相衬和吸收图像，还可获得低原子序数的原子所组成物体的相衬图像。因此，该技术不仅能获得骨骼的清晰图像，还获得软组织的清晰图像，这是原来吸收成像做不到的。X射线相衬成像技术可以应用于早期癌症诊断、脑功能研究、危险品检查、军事应用等领域。 　　该课题组希望能够进一步得到国家仪器基金的资助，投入研究相干X射线源，8英寸X射线相位光栅和转换屏、透视和CT系统、CCD 和CMOS数字图像探测器等。

◎ 采写丨科技日报记者 王迎霞 颉满斌◎ 策划丨赵英淑 滕继濮 林莉君吴春至今记得第一次做CT的情景。被推进舱里的那一刻，她紧张、害怕，担心查出问题，也担心射线对身体造成影响。多年过去，她再次经历了这样的不安，只不过，这次做CT的是古城墙。吴春是陕西省西安城墙管理委员会副主任，在她的积极联系和鼎力支持下，兰州大学核技术创新与产业化团队带着研发的国内首套塑闪宇宙射线缪子成像设备，给西安古城墙做了一次“CT”。“一定不要给城墙造成损伤，但也一定要知道‘五脏六腑’都有啥毛病。”吴春提出要求。这是她作为历史文化遗产守护者的底线。叫缪子的宇宙射线有着600多年历史的西安古城墙，也像人体一样，会随着时间的推移出现“健康”问题。北方夏季雨水较多，西安古城墙被雨水长时间浸泡后，部分墙面出现了快速裂缝和沉陷的现象。尽管城墙管委会一直都在高度关注城墙的各类安全问题，但有些损害在墙体内部，仅凭肉眼无法观测。如何检测古城墙内部情况，进而有针对性地展开修复工程，成为摆在西安城墙管委会面前的重要难题。西安城墙正北门—安远门在现代医学技术的加持下，要想掌握人体的病灶情况，我们可以使用B超、CT、核磁共振等各种影像仪器。想知道一座几十米高的古城墙的健康状况，该怎么办？“以往，我们用得最多的是钻孔法，就是通过在墙体上打孔取材的方式，来判断其内部情况。但这种勘探方式会直接破坏墙体，后期还需要对损坏部分进行修复。”吴春说。另一种是雷达监测法。雷达的频率越小，穿透程度便会越深，但其精度会相应变差，成像可能出现偏差；而如果探测太浅，又不能够满足古建筑、山脉等大型物体的探测深度需要。“钻孔法对城墙有损，而使用雷达法，基本上70%的情况都探不出来。”吴春做梦都想找到能够无损探测的方法。一个偶然的机会，她结识了兰州大学核技术创新与产业化团队。在给城墙南门的一面墙做三维激光扫描的过程中，吴春不由地感慨：“这激光扫描呀，如果能透视到里面就好了。省得我们苦苦找隐患点，又无计可施。”这时，操作扫描的老师说自己认识一位兰州大学教授，他能用一种宇宙射线对物体进行成像，或许可以帮到她。是物探，还是遥感？对方说好像都不是，是一种新方法，具体是什么，他也说不清。这下吴春来了兴致：“刚好58号马面（在城墙外侧依一定距离修建的凸出墩台，平面有长方形和半圆形，因外观狭长如马面，故名）出了一些问题，我联系试试！”他们说的宇宙射线，就是缪子。星际空间有很多高能粒子，其中最主要的是质子。高能的质子通过大气层时会发生核反应、电离等级联反应，从而一生二、二生四，从上往下越来越多，有点像烟花，也像射灯。到达海平面时，里面就富含各种组分，缪子只是其一，还有中子、β射线和γ射线等。它们都被称为“宇宙射线次级射线”。“根据估算，海平面上每平方米面积上每分钟会落下10000个缪子，也就是说，每秒钟就会有一个缪子穿过我们的手掌。”兰州大学核技术创新与产业化团队相关负责人打比方道，“它们就像下雨一样浇着我们，淋着我们，时时刻刻穿透我们的身体。”作为宇宙中的基本粒子之一，缪子的带电量为一个负电荷，质量为电子的207倍，它与物体发生相互作用的方式与电子类似。相比于中子、X射线和γ射线等，宇宙射线缪子具有更强的穿透能力。很多人都好奇这种神奇的物质，究竟是如何为我所用的。原来，科研人员在被测物体周边放置缪子探测器，根据缪子射线在物体中不同方向的穿透情况，搜集肉眼看不见的缪子计数，进而在计算机上进行分析，通过数据分析计算实现被测物体的三维成像。工作人员正在组装探测器“对于城墙这样十几米甚至几十米厚的物体来说，如果里面有个一米大的空洞，我们完全可以通过缪子成像技术检测到。”该团队成员刘军涛从团队2018年着手干这件事开始，他就跟着全程参与了缪子成像系统的研发。藏着秘密的“冰柜”2021年9月，兰州大学核科学与技术学院两位骨干教师，带着由两位工程师以及四五位学生组成的团队，向着古都西安出发。与他们同行的，是一个长1.6米形状酷似冰柜的仪器。“之所以看起来像一台冰柜，是因为我们给原来只能在实验室使用的探测仪器增设了金属外壳，使设备可以防潮、避光，方便移动。”刘军涛说。正在作业中的探测器刘军涛告诉吴春，仪器定型的时间不长，没有成熟商业产品那样漂亮的外观，但探测效果不受影响。吴春的话给他吃了很大一颗定心丸：“不管啥方法，只要是科学的，我们都欢迎！”这台貌不惊人的方疙瘩，隐藏着能给城墙看病的秘密。它包括多对探测器层和采集板，负责收集从宇宙中散落下来的缪子与信息转换；一个用于数据传输监测与存储的主机系统；一台移动电源，可确保仪器在野外运行时有稳定的供电；一个用于调控设备内温度和湿度的空调系统……缪子成像技术研究，目前国内也有少数同行团队在做。兰州大学核技术创新与产业化团队的不同之处在于，他们已经从实验室测试阶段走向了实际应用。2020年11月，该团队成功研发我国首套塑闪宇宙射线缪子成像系统，并顺利完成专家验收。“‘塑闪’是塑料闪烁体的简写。缪子通过塑料闪烁体后会产生光，有闪烁光就代表有缪子通过这个材料。我用光电转换的器件，可以把光信号转为电信号，看到脉冲后，表示已经捕捉到了缪子。”刘军涛说。采集缪子只是第一步。随后，他们不断完善软件模型，模拟成像场景，调整各类参数，最终将其带到西安古城墙下，开始“首秀”。缪子成像技术主要有两种成像原理，即角度散射成像和强度衰减成像。此次西安古城墙探测运用的便是强度衰减成像法。这一成像方法的原理是，缪子在物体内部穿行过程中会损失能量，而当其能量损失殆尽时便会被物体吸收，这将使探测到的缪子强度减小，所以宇宙射线缪子强度减小量取决于物体的厚度及材料密度。因此，在已知物体外部轮廓的情况下，通过探测缪子强度衰减，可以推导得到被探测物体的密度，从而对物体的内部结构与物质组成进行重构。“这就像人们利用X射线扫描身体，通过透视人体骨骼从而成像一样。”刘军涛介绍说，山体、建筑物、历史遗迹等大型物体的内部结构成像，用的也是这一原理。吴春给他们指定的测试段是城墙58号马面处。正如给人体做三维影像检查会采用放射源与探测器旋转多角度成像，想要给城墙做“CT”，也需要从不同角度采集多组数据。团队采取了环绕马面设置6个观测点的方案，放置探测器进行数据采集。正在作业中的探测器没想到，刚把机器安放好，又一波全国范围的新冠疫情席卷而来。那是2021年秋，实验面临的最大问题是，因为防疫政策需要，探测器不能按照计划不停地变换位置。团队只能因陋就简，顺势而为，及时改变了测量计划。终于在2022年春节前夕，他们将仪器带回兰州。让吴春吃惊的是，这个团队成功测试出了城墙中的低密度区域——也就是一个配电室。在测试团队事先并不知道的情况下，他们通过宇宙缪子成像技术清晰地呈现出它的位置、形状、大小。“这一高精度成像再次验证了使用缪子成像技术能够完成被测物体三维成像的可行性。”刘军涛表示。他们和58号马面科研从来无坦途。兰州大学核技术创新与产业化团队虽然首战告捷，但在实际探测过程中，还是遇到了不少困难。宇宙射线缪子成像技术利用的是不需要人工放射源产生的天然射线，具有无接触勘探、不受时空限制、不会对勘探物体造成任何伤害、绿色环保等特点，但它的使用受客观条件影响较大。“不像医院里使用人工射线源，环境比较单纯，我们的仪器往往放置在室外，得经历风吹日晒等自然环境的考验。”兰州大学2020级能源动力专业硕士研究生姚凯强说。在室外使用就会出现各种问题，比如电路短路，或者电压波动较大等，设备接收到的信号也会跳动不稳。整个墙体的勘探过程耗时将近4个月，为了应对各种环境的考验，团队对实验室内原来使用的平板探测器进行了升级与调整。姚凯强和另一名师兄专门留在了西安，隔两天就得去现场调整仪器。另外，后期也需要处理那些不稳定环境下接收到的杂乱数据。与数据收集相比，更大的挑战在于开发反演成像的算法平台。“我们在进行文物探测的过程中总会遇到一个问题，就是测量到的数据比待解的未知量少很多。比如有两个变量一个方程的情况下，方程的解是无穷多的。”对2021级核技术专业硕士研究生刘国睿来说，这就需要她和小伙伴在庞杂的结果中挑选出能够同时满足多个方程的模型，选择最合理的结果。来西安之前，刘国睿、姚凯强等人首先根据描述对城墙进行了可行性分析，几何模型比较简单，仅仅知道城墙的长宽高，里面可能有什么情况。在仿真中，他们需要先把城墙的模型大致建好，再进行正演计算，用正演的结果去反演成像。“相当于我们先算一个可能得到的测量结果，然后用这个测量结果做反演，看能不能给里面的防空洞成出一个三维图像来。”刘国睿说。确定做58号马面后，他们把模型更加细化了。初期建的模型特别简单，就是一个矩形的堆，后来又加上马面，对尺寸进行调整。激光测绘把整个城墙的轮廓描绘清楚之后，他们决定换模型，尽管那时6个探测点都已确定。最后一次模拟时，探测点位早已敲定，团队更新了非常细化的城墙轮廓，决定重新建模再做一次。根据优质成像的分辨率，他们在马面里假设了一个防空洞，看能不能成像。另一个难题是遇到密度异常部分时的演算。刘国睿念大三时就加入该课题组学习，后继续在此攻读研究生，在她看来，整体测算并不困难，但密度异常体与周边部分衔接地带，算起来有难度。“这些地方的密度解出来可能会带有系统偏差。”她说。最终的研究结果就是，这次试验精度可以对城墙内部一个长宽高均为1米的防空洞成像出来。“我们还测到马面北面比较空虚，当时比较质疑这个结果，为此做了好多验证。”刘国睿强调，他们必须排除是不是自己技术方面的原因，比如数据处理不当、测量问题之类。排除过后，得出结论——58号马面北墙附近的夯土密度确实较低。回想起这一幕，这个性格沉静的女孩，终于有了笑意。追寻“中国方案”　兰州大学师生付出的所有努力，吴春都看在眼里。实际上，58号马面的情况，她早有掌握。她就想看看这宇宙射线缪子成像技术，到底行不行。刘国睿在分析马面数据的过程中发现，砖和夯土之间好像有空腔，因为不确定，就反复向吴春求证。“小姑娘问，里面是不是有空腔？为什么会有？是真的有，还是我们收集的数据不够、计算方法不对而导致的偏差？我当时就欣慰地笑了。”但吴春并没有挑明，而是让她继续往下做。后来的成果报告会上，吴春正式向有关部门汇报称，兰州大学核技术创新与产业化团队的缪子成像结果，跟西安城墙管委会掌握的情况基本吻合。从此，她对他们更加信任了。这份信任，源于科研人员对自身的严格要求。在所有人看来，大胆质疑、小心求证是科学精神最重要的品格之一，他们恪守这一理念，初心不改。“为什么是这个，而不是那个？哪一步出了错，都无法导出正确结果。”刘军涛深谙其研究之复杂，意义之深远。刘军涛给学生们讲解缪子探测系统如今，团队已经扩展至30余人，每个人分工明确。导师的悉心培养和团队的互帮互助，让青年科研人员受益匪浅。在读研二的刘国睿，已在物理学经典期刊上发表研究论文，内容便是针对宇宙射线缪子技术在实地应用中出现的问题，并提出探索性的解决方案。每一位成员的心里，都有浩瀚宇宙。中华文明上下五千年，源远流长，在悠悠岁月中厚重沉淀。当前，随着科技已经成为考古发展新动力，他们在完成西安城墙成像工作的过程中，逐渐感受到缪子成像技术未来在科技考古领域的广阔前景。“这项技术以后在大型遗迹考古中一定会发挥作用，我们也想在科技考古领域做成标杆性的亮点。”刘军涛告诉记者，今年，敦煌研究院也与团队接触并计划建立合作关系，他们将在深入探测石窟内部结构的工作中共同努力。与不断发展的成像技术相辅相成的，是持续更新的应用场景。一直以来，缪子成像技术应用的瓶颈主要在于探测系统现场应用场景的适应性、成本控制等。在团队不断优化完善下，这项技术也从考古探测发展到了地质勘查、矿产勘探、集装箱检测等更广阔的空间。前段时间，团队又有了新思路：是否可以使用缪子成像技术探测青藏高原的冰川厚度，明晰岩石边界？对他们来说，制作轻量化、耐低温的缪子成像仪器，正在成为新的探索方向。值得一提的是，从仪器组装所需要的材料等硬件到算法系统软件，兰州大学核技术创新与产业化团队都致力于将其本土化。是啊，要想获得“中国方案”、作出“中国贡献”，必须实现技术国产化，这是每位科研人员肩负的重大使命。刘军涛欣喜地透露，现在团队这项技术的国产化率已经达到了95%左右。今年，一直致力于文物保护高质量发展的吴春，又与兰州大学团队取得了联系，看实验能否深入开展。她寄希望于下一步的合作能够证实这种技术更安全、更准确，同时辅以地质勘查，为墙体的修缮工程提供可靠参考，使得预防性保护更具前瞻性。“经过这样完整的检验之后，我们希望这种技术能够得到广泛应用。可以相信，科技将助力中国考古迎来‘黄金时代’。”吴春说。考古科技化，技术国产化，归根到底都是高水平科技自立自强。这是一条遥远而艰辛的路。每个人都渴望化身滴水，汇入时代的海河，信念灼灼。科技日报•深瞳工作室出品文中图片均由受访者提供微信编辑丨宋慈审核丨朱丽终审丨王郁

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2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。 我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读. 期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献. 借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！小角X射线散射技术在高分子表征中的应用Typical Applications of Small-angle X-ray Scattering Technique in Polymer Characterization作者：吕冬，卢影，门永锋作者机构：中国科学院长春应用化学研究所 高分子物理与化学国家重点实验室,长春,130022作者简介：门永锋，男，1973年生. 1995年获东南大学理学学士，1998年获中国科学院长春应用化学研究所理学硕士，2001年德国弗赖堡大学物理系获自然科学博士. 2002~2005年，德国BASF公司高分子研究中心，博士后、Physicist. 2005年加入中国科学院长春应用化学研究所开展工作. 2005年入选中国科学院百人计划，2014年入选科技部中青年科技创新领军人才，2016年入选第二批万人计划科技创新领军人才，2015年获国家基金委杰出青年基金、英国皇家学会牛顿高级学者基金. 目前担任高分子物理与化学国家重点实验室主任、中国晶体学会小角散射专业委员会主任、IUPAC商用聚合物结构与性能分会主席. 主要从事高分子结构与性能方面研究工作.摘要小角X射线散射(SAXS)技术是表征高分子材料微观结构的一种重要手段. 当X射线穿过材料时，在材料不均一的电子云密度分布作用下，发生散射并形成特定的散射图案，使得我们可以根据特定的模型来反推材料的微观结构，并计算相关结构参数. SAXS特有的对微观结构的统计平均及无损探测使其成为了一种不可或缺的高分子材料微观结构分析手段. 本文首先简述了SAXS技术的基本理论，在此基础上根据测试中的实际问题给出了测试时可采取的实验技巧. 最后，结合典型实例，概述了高分子材料中可用SAXS技术表征的微观结构及其相应的理论模型. 希望本文能作为入门文献，帮助初学者更好地理解SAXS技术的原理，并结合实际需求迅速了解SAXS技术的适用范围及相关实验技巧，高效地完成相关实验.AbstractSmall-angle X-ray scattering (SAXS) technique is one of the most significant methods for determining the micro-structures of polymeric materials due to its statisticalaverage and nondestructive detecting feature. Usually, a monochromatic parallel beam of X-rays is used for scattering experiments. When passing through a sample, the oscillating electromagnetic field (mostly the electric part) of X-rays interact with electrons, making the electrons secondary sources of X-rays of the same frequency. Those secondary X-rays interfere with each other to form a specific pattern deviating from the primary beam path depending on the actual locations of the electrons in the sample. Mathematically, such interferences can be obtained by a summation of all secondary X-ray waves. As the number of the electrons within the sample is very large, an integration is used to represent the summation mentioned above. Because of the wave nature of the X-rays, the amplitude of the scattered X-rays determined by the above integration is just a Fourier transformation of the electron density distribution within the scattering volume. Due to the limitation in detection technique, the complex value of amplitude of scattered X-rays with real and imaginary parts cannot be recorded. It is the intensity rather than the amplitude that is recorded during experiments resulting in a loss of the phase information. Therefore, obtaining exact structural information (electron density distribution) becomes not easy and must be based on specific model fittings. Besides structures, SAXS intensity distribution can be used to investigate sample’s gross properties such as fraction of phases or local properties such as fractal dimensions of interfaces between phases. This work began with an introduction of the fundamental theories of the SAXS technique, followed by practical suggestions on performing the experiments and brief summaries of models developed for different structures. The authors wish this review could help the beginners to comprehend the elements of the SAXS technique and serve as an instruction manual for valid data acquisition.关键词高分子表征  小角X射线散射(SAXS)  片晶  微观结构KeywordsPolymer characterization  Small-angle X-ray scattering (SAXS)  Lamellae  Micro-structure 11小角X射线散射原理简述X射线是波长介于紫外与γ射线之间的电磁波，其波长范围涵盖了10-8~10-12 m，相应的频率范围为10 16~1022 Hz. 人们通常利用单一波长(单色)的X射线进行散射与衍射实验，例如：实验室中通常使用波长为0.154 nm的CuK α线特征辐射作为入射光源开展实验，而在同步辐射光源则可以根据需要选择合适的波长. X射线散射通常是指一束近乎平行的单色X射线穿过样品后产生的偏离入射光方向散射光强的现象. 当X射线通过物质时，其电磁波中的高频电场迫使物质中的电子发生同频震荡，产生次级波，这些次级波在空间中传播叠加. 不同位置的电子发出的次级波到达空间特定位置时具有不同的相位，因此，最终在不同位置的散射光的振幅取决于样品中电子的空间分布[1~3]. 由于物质中电子的数量极其巨大，上述各个位置振幅的叠加过程可以简化为积分，也就是：其中ρ(r)是样品内部电子密度分布函数，r是样品内电子的坐标，V是X射线照射的体积，q是散射矢量，定义为：其中S0和S分别为入射光及散射光方向的单位矢量.q的大小为：其中2θ是入射光与散射光之间的夹角，也就是散射角. 可见，X射线散射实验获得的散射光振幅在q空间的分布只与样品内部电子密度分布函数相关，利用不同波长X射线进行测试获得的散射光振幅分布具有不同的角度依赖性，但换算成q空间分布则是唯一的. 观察公式(1)可以发现A(q)其实就是ρ(r)的傅里叶变换. 如果我们可以直接测量A(q)，便可以直接进行反傅里叶变换获得期待的ρ(r)，也就是样品内部的微观结构.然而，如前所述，X射线的频率非常高，目前的电子学技术不能有效测量A(q)，在测量过程中会丢掉相位信息，只能测得强度信息，也就是：公式(1)所展示的代表实空间结构的ρ(r)与A(q)代表q空间散射光振幅分布函数显然具有倒易性，即，实空间中尺度越大的结构将在q空间中小q区呈现强的散射光. 可见，根据公式(3)及通常使用的X射线的波长(在0.1 nm量级)，几纳米至几百纳米的微观结构将在较小的q(2θ)处产生散射信号. 因此，探测纳米至微米尺度微观结构的X射线散射技术被称为小角X射线散射(SAXS). 尽管通过散射强度I(q)不能直接得到体系的电子云密度分布函数ρ(r)，但是ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)恰巧是散射强度的反傅里叶变换. 因此，代表体系微观结构的ρ(r)、散射光振幅A(q)、可测量的散射光强度I(q)及ρ(r)的自相关函数Γρ(ρ)之间就具有了图1所示的关系. 这一物理量间相互转化的关系是SAXS技术的基础[4,5]. 值得注意的是，由Γρ(ρ)不能直接反推样品体系的电子云密度分布情况. 在实际数据分析中，我们还需结合体系的电子云密度分布特性进行讨论. 因此，对于体系电子云密度分布的描述十分重要，目前主流的数据分析发展趋势主要是集中于如何选取简化的模型，推导出具有特征形状的自相关函数Γρ(ρ)[6]，来间接描述体系的电子云密度分布. 模型确定后，就可以根据散射强度分布来计算一些特定的结构参数. 篇幅所限，这里只给出了极简版的SAXS原理以及获得结构信息的大致思路，想要深入地了解SAXS技术的原理的读者可以参考文末所列出的经典教科书[1~4,7~11].Fig. 1Relationships amongρ(r),A(q),Γρ(r) andI(q)[5].SAXS技术的测试结果不直观，倒空间的散射信号还原成实空间中材料的微观结构的过程中，涉及到大量的数学运算及相应理论模型的拟合，稍有不慎极有可能得出错误的结果. 因此，在利用SAXS分析材料微观结构时，常常需要扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、示差扫描量热仪(DSC)等实验来辅助验证分析结果. SAXS技术的优点则在于适用于多种材料体系，对测试样品不需要进行前期预处理，测试过程中也不改变样品的结构性质，属于无损测试. SAXS测试结果为体系的统计平均值，更能代表材料的整体信息. 此外，多数SAXS仪器与其他仪器兼容性好，可以实现SAXS技术与各种小型设备，例如拉伸仪、剪切仪、热台、注塑机、模拉仪器等多种仪器的联用[12]，从而在线观测材料在各种条件下的微观结构演变及服役行为. 因此，虽然SAXS技术对于初学者来说门槛略高，但由于其多方面的优势，在高分子材料结构表征领域中仍扮演着不可替代的角色.2实验技巧从上述X射线散射的基本原理可知SAXS实验方面相对简单，只需利用成熟的商用仪器或同步辐射线站将待测样品置于X射线光路之中特定的位置即可. SAXS也可以通过以很小的角度掠过表面来测试薄膜样品，此时的SAXS实验被称为掠入射SAXS (GISAXS)，其基本原理与SAXS相近，本文受篇幅限制不对GISAXS进行讨论. 除了简单的静态样品SAXS测试，还可以利用SAXS测试样品在不同外场下的微观结构演化过程，例如高分子加工成型条件下的相变与结晶、服役环境中的形变与破坏等. 为实现最优化的SAXS实验，在开始实施之前确实需要做一些必要的准备. 以下是一些常见的需要注意的事项.2.1谱仪参数选择任何SAXS设备都只具备有限的可测量q范围，这就决定了可观测的微观结构尺寸必然是有限的，因此，一个初步的判断，甚至是初步的实空间实验通常是需要的. 很多SAXS设备具有多段可调q范围，初步的实验有助于选择合适的仪器参数实现相关尺度微观结构的统计平均测试.目前主流的实验室SAXS设备及同步辐射SAXS实验站都可提供X射线波长、光斑尺寸、样品到探测器距离等参数的选择. 配备2种金属靶(例如铜及钼)的实验室SAXS设备逐渐成为一个很好的选择，其提供的铜或钼的特征辐射具有不同的波长，也就是具备不同的穿透能力，在具有环境腔窗口的情况下可根据不同的窗口材料选择合适的光源. 光斑尺寸的选择原则是在宏观的谱仪尺度上可被看成是点光源，但在微观结构尺度上又能实现足够大的覆盖以实现统计平均. 简而言之，如光斑尺寸过大则会对SAXS数据造成明显的模糊效应，也就是探测器同一个像素点采集到了样品不同位置散射的本应是不同q处的信号. 尽管可以利用光斑形状的数据对最终获得的SAXS数据进行去模糊处理，通常我们还是应该避免这一步骤，原因是去模糊过程不可避免地带来计算的简化及误差，进而影响实验数据的精度. 同样的道理，如果光斑尺寸过小则会造成统计平均不足的问题，特别是在先进的同步辐射实验站，当光斑尺寸接近待测微观结构尺寸时就会丧失应有的统计性及小q区数据的可靠性. 这一点可从公式(1)来理解，其中的积分体积V是X射线照射的样品体积，因此，光斑的尺寸的倒数就决定了可探测的最小q值.取决于通常的二维面探测器像素点尺寸，我们在实验之前可估算能实现的q空间分辨率，也就是2个相邻像素代表的q之差Δq. 常见的误区是只关注能实现的最小q而忽视Δq. 这种情况在探测目标微观结构尺寸较大时尤为突出. 根据SAXS谱仪的结构，可通过改变样品到探测器之间的距离实现Δq的合理选择，该距离越大则对应的从样品位置出发的2个相邻像素点对应的角度也就越小，从而实现更小的Δq.2.2样品尺寸选择样品的宏观尺寸对获得优质的SAXS数据也很重要，通常选用足够大的样品以使入射X射线全部照射在样品上而不触及样品边缘，这样做的目的是尽量避免边缘光滑表面可能带来的对掠过的X射线的反射，这种反射将会污染实际的SAXS数据. 这种情况在测试直径小于光斑尺寸的纤维样品时比较突出，通常的做法是利用与纤维密度相仿的液体浸润一束纤维以消除纤维与空气的界面影响.X射线与物质相互作用除了散射以外还包括被吸收，因此，在确定样品沿X射线传播方向的最佳厚度时就需要考虑吸收和散射的平衡. 基本的思想非常简单，散射强度依赖于X射线照射到的总电子数，也就是和厚度成正比，吸收则相反，厚度越大则吸收越严重，因此，对特定的样品在特定的X射线波长下一定存在一个最佳的厚度进行SAXS实验. 根据计算，通常实验室SAXS设备利用的CuKα线下聚乙烯样品的最佳厚度为2 mm左右. 因吸收系数是X射线波长的函数，具体到特定条件下最优样品厚度的寻找需借助工具书或进行实测[7].2.3数据处理从上述讨论可知，与显微学手段(如电子显微镜、原子力显微镜等)相比，SAXS实验实现起来相对简单，但SAXS数据是在q空间呈现的，远没有显微学实验获得的结果直观，并且实验测得的原始数据还需校正才能使用.首先，任何SAXS谱仪都不可避免会有背底散射，也就是在没有加载样品时也会有一定程度的散射信号可被探测器记录，这些背底散射来自光路中可能的窗口、气体分子及探测器的电子学噪音. 因此，正确扣除这部分背底散射非常重要. 目前主流的SAXS设备和同步辐射SAXS实验站都配备了标准的流程进行背底散射的扣除. 这里需要注意的是正确计算加载样品之后的背底散射，考虑到样品对入射X射线的吸收，在加载样品后通过样品后光路中的X射线总量减少，因此，在没加载样品条件下测得的背底散射数据实际上是被高估了，需要进行样品吸收校正. 背底散射扣除后的SAXS数据已经可以用于体系微观结构参数的计算，但其散射强度还只具有任意单位，需要进行进一步的数据处理才能获得绝对散射强度[10,13]. 绝对散射强度包含了体系微观结构的所有信息. 通常可以利用已知绝对散射强度的样品(例如纯水)作为标准进行比对，获得所测样品的绝对散射强度分布. 上述介绍的强度校正基本可以满足一般需求，但在精确的计算中还涉及到更多信号校正，这里不再一一展开说明. Pauw在综述中关于信号校正的种类，校正对信号影响大小，及应用各类校正的先后顺序进行了详细的阐述[14].按照正确步骤得到散射曲线后就可以进行数据分析. SAXS数据中散射强度与散射矢量之间一般具有幂率关系，也就是I(q)~q−ν ( ν是正自然数)，因此，SAXS曲线通常用双对数坐标表示以方便获得幂律关系，这就要求我们不能对散射强度进行加减操作，以免改变应有的幂律关系. 有时为图示清晰，可对SAXS数据进行乘除常数的操作，获得曲线在双对数坐标下的上下平移，达到合适的视觉效果而不影响通过幂指数规律进行数据分析.在高分子领域，利用SAXS对结晶高分子体系片晶-非晶区叠层结构长周期的研究极为广泛和成功，其中常见对散射强度(I(q)versusq)数据做洛伦兹校正，既将I(q)乘以q2之后对q做图，然后利用I(q)q2versusq曲线探讨体系结构参数[7,9]. 这里的洛伦兹校正是考虑到片层体系的特殊几何结构而进行的对测得的散射强度的必要修正，具有其他几何形状的微观结构产生的散射强度不能直接套用该校正. 首先，我们考虑一个在空间中固定的片层结构，其宽度和长度远大于厚度，这就意味着该片层产生的散射强度将集中在片层法向方向，在q空间形成一个细棒状分布，所以，理论上该片层在法向方向以外都不产生散射信号. 然而，实际体系中由于片层结构会沿不同方向平均化，这主要是因为在液体分散体系中的片层会高速运动(旋转、平动)，使得测量时间尺度范围内本应是细棒状的强度分布平均分不到整个三维q空间，那么对于任意q而言，强度就被稀释了以q为半径的球壳面积倍，也就是4πq2倍. 所以，测得的散射强度需要按q2校正. 在结晶高分子体系，尽管片晶不能旋转，但是众多片晶在空间中沿不同方向分布，其实际效果和上述分散体系类似，因此也需对测得的I(q)进行q2校正. 根据上述讨论，其他形状的散射体，例如球状散射体因其理论上的散射强度在不同q处就应该是均匀分布的，不存在稀释的问题，所以是不能盲目进行洛伦兹校正的.常用的SAXS数据处理软件有Fit2d[15]，GNOM[16]，SASfit[17]，SasView[18]，Scatter[19]，ATSAS[20]，McSAS[21]，BioXTAS RAW[22]等，可实现二维SAXS散射图到各类一维散射曲线的转换，并且部分软件兼具简单的数据拟合功能. 各个软件有其特定的侧重点，需要根据自己的实际需求来选择. 此外，也可使用Matlab、Python等程序语言，自行编辑所应用的公式及选择相应拟合模型，对自己的体系进行个性化处理. 但值得注意的是，曲线拟合完美并不一定代表结果的真实可靠，在得出正式结论前一定要三思.3小角X射线应用实例在这一节中，首先介绍不依赖于具体微观结构模型的散射不变量Q的相关应用以及如何利用散射峰位置确定微观粒子的排列模式，之后再按照微观结构分类，分别给出对应结构的拟合公式及实际应用. 由于篇幅所限，本文选取了有限的应用实例而非面面俱到，对特定结构测定有兴趣的读者可参考文末所列的基本SAXS经典教科书[1~4,7~11].3.1散射不变量Q散射不变量Q，以两相结构体系为例，取决于样品体系内部各散射体间电子云密度差及各散射体的体积分数[4,7]：其中，ρ1和ρ2分别为两相的cle/doi/10.11777/j.issn1000-3304DOI：10.11777/j.issn1000-3304.2020.20249

为推动我国无损检测技术发展和行业交流，促进新理论、新方法、新技术的推广与应用，仪器信息网定于2024年9月11-12日组织召开第三届无损检测技术进展与应用网络会议，邀请领域内科研、应用等专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等方面展开研讨。期间，天津三英精密仪器股份有限公司副总经理张宗将作报告《三英精密--全面的X射线CT解决方案》，讲解X射线CT的技术原理，从样品检测需求，介绍各种扫描模式，以及三英X射线CT产品线与应用。本次会议于线上召开，欢迎大家参会交流！关于三英精密 天津三英精密仪器股份有限公司（简称“三英精密”，股票代码839222）成立于2013年，是一家专业从事X射线CT检测装备研发和制造的国家高新技术企业，拥有自主核心技术，现已发展为国内X射线CT产品种类齐全的解决方案提供商。三英精密承担科技部国家重大仪器设备开发专项、863计划项目、国家科技支撑计划项目等多项国家科研项目，荣获天津市专利试点单位和天津市战略性新兴产业领军企业。 三英精密秉承“技术创新、精心制造”的理念，注重研发投入提高核心竞争力，建有博士后工作站，并与中科院、清华大学、天津大学等科研院所开展合作；公司已通过ISO9001质量管理体系认证、ISO14001环境管理体系认证和职业健康安全管理体系认证等多项管理认证。公司产品涵盖X射线三维显微镜、显微CT、工业CT、计量CT、平面CT、卧式CT、X射线在线检测设备和移动车载CT检测中心等。 三英精密致力于打造高端CT国际化品牌，目前在国内的影响力日趋强大，已开始得到国外高端用户的认可，在汽车、新能源、新材料、半导体、石油地质、岩土工程、生命科学等诸多科研和先进制造领域提供专业化的解决方案。

X射线衍射技术是通过对物质进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得物质的成分、内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。物质结构分析尽管可以采用中子衍射、红外光谱、穆斯堡尔谱等方法，但X射线衍射技术是最有效、应用最为广泛的手段，应用范围已渗透到物理、化学、材料科学以及各种工程技术科学中。为促进相关人员深入了解X射线衍射技术发展现状，掌握相关应用知识，仪器信息网将于2022年7月15日召开“X射线衍射技术及应用进展”网络会议，邀请业内技术和应用专家，聚焦X射线衍射前沿技术理论、分析方法，以及材料科学、药物研发等热点应用领域分享报告。会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授报告嘉宾及报告内容（按报告时间排序）报告嘉宾：程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员报告题目：《Rietveld结构精修原理及应用》报告摘要：目前对材料结构演化的表征普遍采用离位手段，这是一种对撤除温度、压力等诱导因素后的样品进行的表征，它虽具有借鉴意义，但只能给出材料的终态结构，而无法获得真实变化过程的准确信息。原位X射线衍射技术可以得到温度、气氛等对材料晶体结构影响的实时动态信息，该方法可以直观地反映结构的变化过程，是目前最先进的结构相变及结构演化的研究手段。本报告将结合具体实例，阐述原位衍射技术原理及其在材料研究中的应用。报告嘉宾：李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理报告题目：《安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500》报告摘要：本次报告介绍安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪- XRDynamic 500。这是一款多功能粉末衍射仪，提供全自动的和真空的光学器件以及自动化仪器和样品校准程序，结合了无与伦比的数据质量和最高的测试效率，使初学者和专家都可以轻松快速地收集高质量地XRD数据。报告嘉宾：徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表报告题目：《粉末XRD数据分析---物相鉴定》报告摘要：物相鉴定是粉末XRD数据分析的基本分析之一，物相鉴定分析必须调用比对标准的衍射卡片即PDF卡片。国际衍射数据中心ICDD致力于收集、编辑、出版、发行PDF卡片已有80多年的历史，主要用于材料的物相鉴定和定量分析。本报告主要围绕粉末XRD数据的物相鉴定的原理、分析方法、数据质量等方面讲解。报告嘉宾：杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理报告题目：《二维衍射技术的最新进展》报告摘要：二维衍射功能是衍射仪发展的趋势之一，也极大的促进了很多应用领域的快速发展。二维衍射的普及和发展得益于近些年二维探测器以及光源技术的发展。 本报告将探讨二维衍射技术的最新硬件和软件技术，并介绍二维衍射应用的最新成果和实例。报告嘉宾：周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师报告题目：《X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用》报告摘要：近年来，关于药品晶型的研究被越来越多的药物研发者所重视。在药物晶型开发过程中，x射线衍射技术作为一种重要的晶型分析手段常被用于药物晶型的定性定量分析，特别是在对于药物稳定性的考查、多晶型及共晶筛选、结晶度分析，不同晶型定量分析等方面都有广泛的应用。报告嘉宾：程琳 北京师范大学 教授报告题目：《毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究》报告摘要：本报告介绍本实验室研制的两种毛细管聚焦的微束X射线衍射仪的特点及其应用研究。第一种微束X射线衍射仪是利用毛细管聚焦的50W小功率的X射线衍射仪的特点及其应用研究，分析样品的微区直径在30微米～100微米；第二种是利用毛细管微会聚透镜的特点，建立一种自适应束斑的X射线衍射分析。实现分析样品的焦斑直径在0.5mm～5mm的点光源的X射线衍射分析，既能实现0.5ｍｍ的微区分析，也能实现大面积的常规分析，并介绍这种自适应束斑的X射线衍射分析的应用研究。报告嘉宾：王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理报告题目：《X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展》报告摘要：在X射线衍射分析中，不同靶材的特征辐射会激发与之对应的某些元素极强的荧光效应，引起测试数据整体背景偏高，弱衍射峰检测灵敏度降低，干扰样品的精确分析。目前，马尔文帕纳科在锐影衍射仪上搭建了独特的高清光路，以准单色化入射光路模块BBHD或聚焦光反射镜模块配合全新的全波长能量色散检测器1Der，为用户提供全元素无荧光干扰的高质量衍射数据。高清光路技术适用于衍射仪中常用的铜、钴、钼、银等靶材，用户可根据样品情况自由选择靶材，获得最佳可能测试结果。台式衍射仪受体积限制，传统上仅用于常规粉末衍射测试。马尔文帕纳科新近发布了台式衍射仪Aeris上基于PreFIX预校准概念设计的薄膜掠入射附件和透射衍射附件，将样品测试范围拓展至多晶薄膜、高分子、药物等受困于择优取向的轻吸收样品，为空间受限的用户提供更多选择。报告嘉宾：余娜 上海科技大学 高级工程师报告题目：《X射线衍射仪使用要点分享》报告摘要：第一部分：实验室仪器介绍；第二部分：具体举例介绍实验过程中学生容易遇到问题的地方以及对应的解决方法；第三部分：介绍上科大XRD实验室原位测试相关的工作。报告嘉宾：居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家报告题目：《赛默飞实时XRD技术及原位应用进展》报告摘要：粉末X射线衍射 (XRD) 是材料实验室常用的现代分析技术，能够准确获得详细的材料结构和物相信息。作为通用型仪器，XRD的常规的功能以及应用已经逐渐在高校、研究机构以及一些工业用户中普及，近年来越来越多的用户关注到原位应用。 本报告将介绍赛默飞的实时XRD技术，及其在原位测试方面应用进展。报告嘉宾：董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师报告题目：《如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？》报告摘要：1. 金属材料晶体学取向-织构概念？ 2. 为什么要研究织构？ 3. 有哪些方法能够测试织构，优势、劣势如何？ 4. X射线织构计算最底层的“代码”是什么？ 5. 面心立方金属中常见的织构有哪些？有怎样的演化规律？ 6. 什么是X射线衍射原位拉伸？其技术怎样？报告嘉宾：陈黎明 上海交通大学 教授报告题目：《激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用》报告摘要：X射线光源具有很高的时空分辨能力，对物质的瞬态结构和超快动力学过程研究意义重大。目前由于电子的库伦效应，激发辐射源的电子束密度较小，导致要么是连续的辐射（X光管）不能满足超快诊断的要求，要么辐射装置体积庞大、造价昂贵（如同步辐射），加上较长的泵浦-探针同步精度制约了其在超快领域的应用。飞秒激光驱动的台面化超快X射线源具有超亮、极短、精确同步等特征，是传统光源在超快领域的有力补充，成为领域重要的研究热点。我们长期致力于激光超快X射线领域的国际难点问题研究，揭示了制约辐射源品质提升的根源，在X射线产生效率、信噪比等方面突破了多项瓶颈，创造性地提出了多项新的物理机制（概念）并通过实验予以验证，从而开拓了系列具有重要应用价值的超强极短X射线光源，源品质参数引起了领域广泛关注并已经应用于国家重大科技基础设施建设之中。其在超快成像、超快衍射中的飞秒时间分辨能力，已经得到实验了验证。这些成果和用户装置，可广泛应用于物质的瞬态结构和超快动力学研究之中。参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

瑞士保罗谢勒研究所（PSI）的科学家开发了一种突破性的X射线消色差透镜。这使得X射线束即使具有不同的波长也可以准确地聚焦在一个点上。根据14日发表在《自然通讯》上的论文，新透镜将使利用X射线研究纳米结构变得更加容易，特别有利于微芯片、电池和材料科学等领域的研发工作。要想在摄影和光学显微镜中产生清晰的图像，消色差透镜必不可少。它们可以确保不同颜色，即不同波长的光，能够清晰聚焦，从而消除模糊现象。直到现在才开发出一种用于X射线的消色差透镜，这一事实乍一看可能令人惊讶，毕竟可见光消色差透镜已经存在了200多年。它们通常由两种不同的材料组成。光线穿透第一种材料，分裂成光谱颜色，就像穿过传统的玻璃棱镜一样。然后，它通过第二种材料来逆转这种效果。在物理学中，分离不同波长的过程称为“色散”。然而，PSIX射线纳米科学与技术实验室X射线光学与应用研究组负责人、物理学家克里斯蒂安大卫解释说：“这种适用于可见光范围的基本原理并不适用于X射线范围。”对于X射线来说，没有哪两种材料的光学性质在很大的波长范围内有足够的差异，从而使一种材料可以抵消另一种材料的影响。换句话说，X射线范围内材料的色散太相似了。此次，科学家没有在两种材料的组合中寻找答案，而是将两种不同的光学原理联系在一起。这项新研究的主要作者亚当库贝克说：“诀窍是意识到我们可以在衍射镜前面放置第二个折射镜。”PSI用已有的纳米光刻技术来制造衍射镜，并用微米级的3D打印制造出折射结构，成功开发出用于X射线的消色差透镜，解决了上述问题。为了表征他们的消色差X射线透镜，科学家们在瑞士同步辐射光源使用了一条X射线光束线，还使用光刻技术来描述X射线光束，从而描述消色差透镜。这使得科学家们能够精确地探测到不同波长的X射线焦点的位置。

手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子，电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时，优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计，只要操作得当，不会对人体造成伤害。尽管如此，我们在使用仪器时依然要注意安全，这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示，人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗，其中，来自宇宙射线的为0.4毫西弗，来自地面γ射线的为0.5毫西弗，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2毫西弗，食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗；乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗；每天抽20支烟，一年有0.5至1毫西弗；一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上，赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时，不会发出任何电离辐射（即X射线）。对于一个给定的辐射源，三个因素决定了人体所接受的辐射剂量：1受照射时间受照射的时间越长，人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近，所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如，距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此，当仪器快门打开时，应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端，以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多，材质密度越大，所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置，反向散射屏蔽附件也十分有效，对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意：错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责：使用时，设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时，应放到安全地方存放。测量时，不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时，安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时，不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208：1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分：通用技术要求》中，对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是：设备的单次检查剂量不应大于5μGy；在距设备外表面5cm的任意处（包括设备的入口、出口处），X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy（戈瑞）：吸收剂量，指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J（焦耳）时称为1Gy。即：1Gy=1J/kg。Sv（毫西弗）：有效剂量，是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关，而且与射线种类、能量有关。（1Sv=1J/kg，1mSv=10-3 Sv）首先设备本身应带有射线的屏蔽装置，比如说防护铅板和铅玻璃。其次，管头有光闸或者防护罩，主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分，计量相对于要照射面更小，且波长变长，对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述，只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪，是不会对人体造成伤害的，手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域，尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析，而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料，例如：塑料，木材，纸或陶瓷时，请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时，如果有需要，可以配备有正规机构认证的剂量计。

随着对高性能材料需求的不断增长，表面工程也显得越来越重要。材料的表面是材料与外部环境以及与其它材料相互作用的位置，因此需要了解材料层表面处或界面处的物理和化学相互作用，才能解决与现代材料相关的问题。表面将影响材料的诸多方面，如腐蚀速率、催化活性、粘合性、表面润湿性、接触势垒和失效机理。表面改性可改变或改进材料性能和特性，使用表面分析能够了解材料的表面化学和研究表面工程的效果。从不粘锅涂层到薄膜电子学和生物活性表面，XPS成为表面材料表征的标准工具之一。XPS介绍XPS主要用于化学、材料、能源、机械等领域，可测试粉末、块状、纤维、薄膜等样品。其分析内容包括表面元素组成及化学态元素定性半定量分析、表面元素深度分析、表面元素分布分析等。例如用于钢铁表面钝化工艺评估，聚合物心脏支架表面药物元素的深度剖析，有机光电发光二级管（OLEDS）深度表征等。01XPS 原理用单色化射线照射样品，使样品中原子或分子的电子受激发射，然后测量这些电子的能量分布，通过与已知元素的原子或离子的不同壳层的电子的能量相比较，就可以确定未知样品表层中原子或离子的组成和状态。02仪器条件表面测试深度：金属：0.5-2nm，无机：1-3nm；有机：3-10nm元素测试范围：Li—U%元素检出限制：≥0.1at03样品要求1) 粉末：需要干燥，研磨均匀细腻；制样方法两种，胶带法需要样品20-30mg，压片法需要样品2g；块状：标清楚正反面，长宽高一般小于5*5*3mm；薄膜：标清楚正反面，注意保护好样品表面，长宽高一般小于5*5*3mm；2) 样品通常用自封袋送样，这样实际上并不好，容易出现污染，可以用离心管或者锡箔纸；3) 超高样品：需要切薄；4) 液体：最好涂敷在Si片上干燥后送样，注意有基底干扰，需要测试空白样；5) 磁性样品：有些机器无法测（磁透镜），一定注明是否有磁性；6) 空气敏感样品：手套箱制样；7) 生物细胞类：冷冻干燥后或在冷冻条件下测试；8) 样品禁忌：样品必须充分干燥，不接受低熔点或易分解的样品；磁性样品要消磁后测试；样品中不能含有卤素，易挥发性物质案例分析01 表面元素定性半定量测试每种元素都有各自的特征谱线，具有指纹特性，从而用于定性分析；通过灵敏度因子法计算峰面积，可以获得定量信息，然而元素灵敏度因子受很多因素影响，因此XPS测试结果为半定量结果；结合XPS分析软件可以轻松完成上述分析。案例：太阳能电池板小颗粒异物元素分析。由于样品很少（仅肉眼可见），EDS测试不能区分其中微量元素是锆或磷。后续采用XPS测试后，确认样品在EDS的出峰是磷元素而不含锆元素。02 价态分析（无机及金属材料)由于结合能反映元素的指纹信息，当原子周围的化学环境发生变化，元素内层电子结合能会随之变化。因此可根据结合能变化推测元素的化学结合状态，即元素及化学态的定性分析。03 有机官能团分析（有机材料）对客户关注有机官能团及其对应的元素，进行可能存在的官能团进行客观分析。值得注意的是，样品的有机官能团信息需由客户提供。案例：样品为石墨烯负载钼粉末，通过XPS对其中可能存在的有机物官能团团信息进行分析。04 深度剖析（纳米级膜厚度测试）通过Ar+枪对样品进行轰击，边轰击边测试，可以分析出元素成分在不同深度下的结果，并得到元素成分、价态随着深度变化的规律。05 UPS-XPS+UV（能带间隙分析）紫外光电子能谱 (UPS) 的操作原理同 XPS 一样，唯一的区别是 UPS 使用几十 eV 的电离辐射来诱导光电效应，而 XPS 则使用高于 1 keV 的光子。在实验室中，使用气体放电灯来生成紫外光子。气体放电灯通常填充氦气，但也可使用其它气体填充，如氩气和氖气。氦气发射的光子能量为 21.2 eV (He I) 和 40.8 eV (He II)。由于使用了更低能量的光子，UPS 不能获取大多数核心能级的光电发射，因此谱采集仅限于价带区域。使用 UPS 能进行两种类型的实验：价带采集和电子逸出功测量。案例：样品为半导体热压多晶发光材料，想通过XPS及相关性能测试样品的能带间隙大小，从而来表征半导体材料的性能：06 成像（元素XPS二维成像）XPS 不但能用于识别表面的点或微小特征区，还能用于样品表面成像。这对了解表面的化学状态分布很有帮助，可用于发现污染的限值以及检测超薄膜涂层的厚度变化情况。

v\:* {behavior:url(#default#VML) } o\:* {behavior:url(#default#VML) } w\:* {behavior:url(#default#VML) } .shape {behavior:url(#default#VML) } 时间：2010年11月26日，10：00-11：00 对于注重生产效率的罐装食品产品而言，X 射线检测解决方案可确保产品远离污染物危害，确保所有形状和尺寸的罐装产品的安全性和完整性。 只有选择合适的X射线检测设备，保证检测设备的X射线光束可以照射到产品的每个角落，否则X 射线检测系统是无法为您解决所有污染物或产品完整性的问题。 本次在线研讨会介绍罐装产品制造商考虑在生产线上安装 X 射线检测系统时需要了解的所有主题，包括： - X 射线检测简介 - X 射线检测的原理 - X 射线 — 不仅仅只是检测罐内的污染物 - 健康和安全的设计 - 罐装产品 X 射线检测 - 挑选适合罐装产品的 X 射线检测系统 - 罐装产品高速剔除系统 - 适合罐装产品的处理选项 - 最佳的罐装产品检出率 - X 射线罐装产品检测成就您的利润最大化 点击这里，注册参与 最新研发的罐装产品 X 射线检测技术最新研发的 X 射线检测系统能够检测相互紧贴的罐头包装产品，并且检测速度可高达每分钟 1500 罐。检测结果令人满意，能耗也降至最低。X 射线检测系统可检测多种尺寸罐装产品，实现生产线的快速转换，这样不仅最大限度延长生产线运行时间，而且还确保提供高度的操作灵活性。它们降低总拥有成本、提高生产率，并确保最小的错误剔除率和废品率。 免费获取 X 射线检测指南成功参加本次在线研讨会的您，在研讨会结束后将会收到我们赠送的免费X 射线检测指南一本。 咨询电话：4008 878 788本活动解释权归梅特勒-托利多所有

毛细管聚焦的微束X射线衍射仪及其应用研究邵金发，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着自然科学的不断进步，诸多领域都朝着微观层面发展，人们对物质的分析随之深入到微区范畴。微束X射线衍射分析技术是一种无损分析微小样品或样品微区物相结构的有利工具，凭借着无损、微区、空间分辨率高等特点被应用于诸多领域中。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与X射线衍射分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线衍射仪。它利用毛细管X光透镜的特点，将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级，从而实现对小样品或者样品微区的物相分析，为解决金属文物、陶瓷文物等的无损微区物相分析提供了解决方案。1. 引言微束X射线衍射(micro-X-ray diffraction，µ-XRD)是一种可靠的、无损的物相结构分析技术，已被广泛应用于生物化学、材料科学、地球科学、应力分析等领域[1-6]。目前获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线衍射仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但是与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，导致获得的衍射信息变弱，难以达到理想的分析效果[3,4]。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于一焦点。因此可以以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[7]，且具有低的发散度，非常适合微小样品和样品微区物相结构无损分析的研究。目前德国Bruker公司生产的D8系列X射线衍射仪通过添加一个由微焦点X射线源和多毛细管X光透镜集成的附加模块实现μ-XRD分析的功能[8]；意大利LANDIS实验室开发了一个集成多毛细管半透镜的μ-XRD衍射[9,10]仪。但由于仪器均缺乏二维、三维自动控制平台，难以实现样品微小测量点的准确定位，更无法实现样品微区的二维μ-XRD分析。面向微小样品和样品微区µ-XRD分析的需求，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线衍射仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线衍射仪外观如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Cu靶，焦斑大小50 μm×50 μm）、毛细管X光透镜（Cu-Kα能量处束斑大小为100 µm）、接收狭缝、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25 mm2）、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、测角仪，XYZφ四维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。图1 微束X射线衍射仪的外观图控制程序的主界面具有微区X射线衍射分析和微区能量色散X射线荧光（micro energy dispersive X-ray fluorescence，μ-EDXRF）分析两种模式，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-XRD分析的需求，以便实现对感兴趣区域内物相分布的分析等相关问题。图2 微束X射线衍射仪控制程序的主界面与Si (4 0 0)的X射线衍射图3. 实验分析3.1 氮化钛薄膜的分析薄膜具有强大的性能，但同时也会因为各种内部或者外部因素而发生失效。因此，薄膜微观区域特征的变化对宏观尺度特征的研究具有重要的作用。本文选择TiN薄膜作为研究对象，以期了解薄膜中TiN晶相生长的择优取向并对其进行快速评估。该TiN薄膜的是利用金属真空蒸汽电弧离子源（MEVVA）先进行离子注入，再经磁过滤真空阴极电弧沉积系统（FCVA）气相沉积而成。被测样品如图3所示，A部分和B部分是TiN薄膜，C部分为304不锈钢衬底，其中A部分更靠近整个样品的边缘，感兴趣的区域标识在中间的矩形条框中（0.5 mm×5.0 mm）。由于图中各部分形状不规则，易被常规X射线仪器的射线束无差别的覆盖，因此在这里进行微区分析十分必要。图3 TiN薄膜与304不锈钢衬底以及被测位置图片在μ-EDXRF分析模式下，X射线管电压为30 kV，管电流为0.5 mA，X射线束与样品表面的夹角θ1和X射线探测器铍窗的中心线与样品表面的夹角θ2均为45°，探测器探测活时间为60 s，测量得到的μ-EDXRF光谱见图4。同时，选择如图3中所示的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。扫描步距为50 μm，每个点的测量条件与μ-EDXRF分析保持一致，每步的探测活时间为500 ms。经过数据处理，得到扫描区域内各元素的分布如图5所示。在µ-XRD分析模式下，X射线管的设置与µ-EDXRF分析模式下相同，测角仪2θ范围为10°~120°，步距角为0.1°，每步的探测活时间为1 s，测量得到的X射线衍射图谱如图6所示。图4 TiN薄膜测量点的μ-EDXRF光谱图5 TiN薄膜扫描区域中Fe和Ti元素的分布图6 TiN薄膜测量点的μ-XRD图从图4可以看出，TiN薄膜测量点a和b的主要荧光峰来自Ti元素，同时，测得的304不锈钢衬底的主要合金元素为Fe、Ni和Cr。通过荧光峰的强度可知，a点Fe与Cr的相对含量较b点高，而b点Ti的相对含量较a点高，即b点处沉积了更多的Ti。从图5中可以看出，从中部到边缘位置Ti的含量发生了明显的改变，这主要受沉积束流在304不锈钢衬底上的覆盖面积所影响，而这种含量的改变与薄膜物相的变化有一定的联系。图6的测量结果表明，在该TiN薄膜中TiN所呈现的取向分别为（1 1 1）、（2 0 0）、（2 2 0）和（3 1 1）。在a点中最强的衍射峰来自于TiN的（2 2 0）晶面；在b点中TiN的（1 1 1）晶面呈现为最强，而（2 2 0）晶面消失了。结合图5中的元素分布可知，Ti的含量在物相变化的过程中起到了重要作用，随着沉积Ti的增加，膜内积聚的内压力促进了相变。因此，使用本微束X射线衍射仪可以实现对TiN薄膜，尤其是镀在微小零件上的薄膜的定点性能监测。同时，借助本微束X射线衍射仪，可从元素组成、元素分布、物相组成几方面对薄膜的微区进行表征。可以帮助认识了薄膜微区的性质，并为宏观的薄膜失效或者薄膜强化提供了研究数据。3.2 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行物相二维μ-XRD分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象。调节样品台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域（图7）。选择图7中A（白釉），B（红彩）和C（绿彩）进行μ-XRD分析。µ-XRD分析的测量条件与上文保持一致，所得μ-XRD图如图8所示。从图8中可以看出，A点白釉XRD谱图在15 °~35 °之间出现一个驼峰，这是白釉在高温烧制过程中形成的非晶相所致；同时，经过对比ICCD PDF卡，A点白釉中主要存在的晶相为钾长石KAlSi3O8 (PDF 25-0618)、石英SiO2 (PDF 46-1045)和莫来石3Al2O32SiO2 (PDF 15-0776)等；B点红彩中主要存在的晶相为Fe2O3 (PDF 47-1409)和石英SiO2（PDF 46-1045)等；C点绿彩中主要存在的晶相为Pb8Cu(Si2O7)3 (PDF 31-0464)等。图7 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图8 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-XRD图此外，选择如图7中2 mm×2 mm的感兴趣区域，使用微束X射线衍射仪进行µ-XRD二维扫描分析。该区域被划分为21×21个被测试点，扫描步距为100 µm，每个点的测量条件为：X射线管电压为30 kV，电流为0.5 mA，2θ探测范围为24.5°到30.5°，步距角为0.3°，每步探测活时间为0.8 s。由此得到的扫描总谱经数据处理得到的晶相分布图如图9所示。图9 扫描区域中Pb8Cu(Si2O7)3、3Al2O32SiO2、KAlSi3O8和Fe2O3的晶相分布4. 结论本实验室将毛细管X光透镜技术与X射线衍射分析技术相结合，设计和研发成一种新型微束Ｘ射线衍射仪。该微束Ｘ射线衍射仪具备无损分析微小样品和样品微区的物相结构的能力，且能实现样品微区中感兴趣区域的μ-XRD二维扫描。同时，该仪器还可实现样品的μ-EDXRF分析和μ-EDXRF二维元素分析，可为物相结构的研究提供了元素种类的参考信息，扩展了微束Ｘ射线衍射仪的功能。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。 参考文献[1] Lin C , Li M , Youshi K , et al. The study of chemical composition and elemental mappings of coloredover-glaze porcelain fired in Qing Dynasty by micro-X-ray fluorescence[J]. Nuclear Inst & Methods in Physics Research B, 2011, 269(3):239-243.[2] Laclavetine K, Ager F J, Arquillo J, et al. Characterization of the new mobile confocal micro X-ray fluorescence (CXRF) system for in situ non-destructive cultural heritage analysis at the CNA: μXRF-CONCHA[J]. Microchemical Journal, 2016, 125: 62-68.[3] Figueiredo E, Pereira M, Lopes F, et al. Investigating Early/Middle Bronze Age copper and bronze axes by micro X-ray fluorescence spectrometry and neutron imaging techniques[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2016, 122:15-22.[4] Brai M, Gennaro G, Schillaci T, et al. Double pulse laser induced breakdown spectroscopy applied to natural and artificial materials from cultural heritages[J]. Spectrochimica Acta Part B Atomic Spectroscopy, 2009, 64(10):1119-1127.[5] HložEk M, Trojek T, B Komoróczy, et al. 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Non-destructive characterization of fifty various species of pigments of archaeological and artistic interest by using the portable X-ray diffraction system of the Landis laboratory of catania. Microchemical Journal, 96(2), 252-258.[10] Padeletti, G. , Fermo, P. , Bouquillon, A. , Aucouturier, M. , & Barbe, F. . (2010). A new light on a first example of lustred majolica in Italy. Applied Physics A, 100(3), 747-761.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

12月22日，深圳大学光电工程学院院长牛憨笨院士在光电工程学院会议室向国家自然科学基金委成员汇报了X射线相衬成像研究进展。国家自然科学基金委副主任孙家广、国家自然科学基金委信息学部常务副主任秦玉文等出席会议。深圳大学党委书记江潭瑜、副校长邢锋、杜宏彪会见了基金委成员一行。 　　X射线相衬成像技术可以应用于早期癌症诊断、脑功能研究、危险品检查、军事应用等领域。至今项目已进行了五年，已经申请美国专利1项，国家发明专利4项，发表论文30余篇。X射线相衬成像是X射线成像领域的一次革命，目前已经应用的均为吸收成像，不能获取像软组织、炸药、碳纤维等由轻元素构成的一大类物质的透视或CT图像。X射线相衬成像则是要获得被透视物体的相位信息，而这只能利用相干性好的X射线源获得。目前，X射线相衬图像一般都是利用同步辐射源获得。国际上一些研究组也在设法在普通实验室获得X射线相衬图像，虽然取得一定的进展，但难以走向应用。牛院士课题组基于微分干涉成像原理，提出一种不要吸收光栅就能实现X射线相衬成像的方法，并只需2幅原图像就可以获得相衬图像。为实现此方案，他们自行设计和研制成功了在普通实验室实现X射线相衬成像所需要的各种核心器件，包括基于特殊设计X射线管的高辐射通量相干X射线源，低成本5英寸X射线相位光栅和具有分析光栅功能的X射线探测器。在此基础上，建立了X射线相衬成像系统，并通过精心调试，首次利用自己研制的核心器件和系统获得了高质量的X射线相衬图像。X射线相衬成像与吸收成像的不同之处是，它不仅可获得高原子序数原子所组成物体的相衬和吸收图像，还可获得低原子序数的原子所组成物体的相衬图像。因此，这次拍到的图像不仅获得骨骼的清晰图像，还获得软组织的清晰图像，这是原来吸收成像做不到的。 　　牛院士希望能够进一步得到国家仪器基金的资助，投入研究相干X射线源，8英寸X射线相位光栅和转换屏、透视和CT系统、CCD 和CMOS数字图像探测器等。牛院士还提出了纳米成像重大项目建议书，研究纳米分辨细胞结构、功能和动态成像。

近日，浙江大学衢州研究院发布招标公告，预算475万元，采购1套X射线衍射仪和1套原位X射线衍射仪。其中，X射线衍射仪用于测定固体和粉末样品的晶体结构，织构及应力，进行物相的定性定量分析、结晶度分析；无机和高分子薄膜外延膜等样品的结晶性、织构和应力分析。原位X射线衍射仪用于变温条件下样品的原位X射线衍射分析；电池材料（包括软包电池）充放电过程中进行变温原位X射线分析；小角散射、对分布函数分析。招标项目基本情况如下：一 项目编号：QSZB-Z(H)-A22047(GK)LL二 项目名称：X射线衍射仪、原位X射线衍射仪三 预算金额：4750000元四 最高限价：3980000元五 采购需求：序号名称数量单位是否允许采购进口产品1X射线衍射仪1套是2原位X射线衍射仪1套是六（功能或者目标）、质量、安全、技术规格、物理特性等要求：X射线衍射仪：1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大输出电压：≥60KV；1.1.3、最大输出电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶，陶瓷光管，功率不小于1.8kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μ Sv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪，样品水平放置，且测样时不会倾斜；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285mm；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下几种探测器之一：3.1、能量色散阵列探测器：子探测器不少于15×190个，单个探测器的像素尺寸不大于75µm；线性范围不低于4x107cps，最小背景不高于0.1cps；扫描方式：零维模式（点探测器），一维模式（阵列探测器），二维模式（面探测器）；探测器能量分辨率：探测器本身能量分辨率优于380eV，通过探测器本身的能量分辨率可以完全分辨Kα,Kβ射线，获得单色Ka衍射谱线，可以通过探测器能量窗口的调整采用单色的Kβ开展衍射；3.2、矩阵探测器：最大计数：≥3x1010cps；99%线性范围：≥6.5x109 cps；矩阵像素数至少255*255，大于65000个；独立单元像素大小为55µm；具有0维（点探测器），1维（阵列探测器模式），2维（面探测器模式）三种工作模式，由计算机自动切换，无需人工调整硬件；3.3、高速半导体阵列探测器：能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384 mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式；4、光路部分4.1、入射光路三光路系统：粉末、薄膜、高分辨平行光自动三光路系统，高分辨平行光由平行光+单色Ka1系统（如Ge（220））构成，光束发散度优于31弧秒；或由多功能智能入射光路模块+独立高强度高分辨单色器构成，高分辨单色器发散度优于27弧秒；4.2、衍射光路系统：采用聚焦光路与平行光路，切换采用全自动计算机控制；4.3、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接收狭缝；4.4、准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；5、样品台5.1、自旋样品台带不少于48位的自动进样装置，不少于96个样品架；5.2、五轴尤拉环薄膜样品台；5.3、进口单晶硅样品架不少于5个；国产单晶硅样品架不少于20个；空气敏感样品架（金属类不少于5个，塑料类不少于20个）；6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0GHz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27寸液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.3、粉末数据指标化、结构精修；7.4、薄膜反射率软件、高分辨衍射分析；7.5、薄膜高分辨分析软件；7.6、织构分析软件；7.7、应力分析软件；8、国产水冷8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，中标人派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、工作温度：15°C-25°C；10.2、相对湿度：≤75％；10.3、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及制造商必须满足的相关国际、国内安全标准，提供相关安全证明。原位X射线衍射仪（核心产品）1、X射线光源1.1、X射线发生器部分：1.1.1、最大输出功率：≥3kW；1.1.2、最大电压：≥60KV；1.1.3、最大电电流：≥60mA；1.2、X射线光管部分：1.2.1、X射线光管：Cu靶陶瓷光管一支，功率不小于1.8kW，Ag陶瓷光管一支，功率不小于2.2kW；1.2.2、焦斑大小：不大于0.4x12 mm，点线焦斑两个出口；1.2.3、寿命不少于两年或4000小时；1.2.4、X射线防护：安全联锁机构、剂量优于国际，辐射量小于1μSv/h；2、测角仪部分2.1、q/q立式测角仪；2.2、2q转动范围：0°≤2q≤160°；2.3、测角仪半径：≥285 mm ；2.4、可读最小步长不低于0.0001°，角度重现性不低于0.0002°；2.5、验收精度：国际标准样品现场检测，全谱范围内所有峰的角度偏差不超过±0.02°；2.6光路各器件，均带有智能识别标记，可被衍射仪自动识别；测角仪具有全自动调整程序,可进行全自动实时光路调整，避免人工操作误差；3、探测器部分：需为以下三种之一：3.1、二维阵列探测器，有效探测器面积77.2 mm×38.6mm，子探测器个数大于1,030*514=529,420，单个探测器的像素不大于75*75µm；线性范围不低于4x109cps，最小背景不高于0.1cps；零维（点探测器）、一维（阵列探测器）、二维（面探测器）三种工作模式，软件上选取任意像素及范围，并设置测量模式，无需任何硬件操作；探测器可实现0度/90度自由旋转；3.2、一维能量色散探测器与二维CdTe重元素半导体高性能矩阵探测器的组合（一维能量色散探测器需满足：能量分辨率≤340 eV (Cu Kα)，能量分辨功能可用于铜、钴、钼、银等多种靶材辐射，2q方向通道数127，2q方向通道宽度70微米，最大计数： 3.8x107 cps）；二维CdTe探测器需满足：计数矩阵≥501×465像素，像素大小60×60微米，最大计数2.4*1011cps，99%线性范围3.9*109cps，对Ag Kα效率100%）；3.3、高速全能矩阵探测器（Ag靶和Cu靶Kα效率均不小于50%，能量分辨率≤20%；单道动态范围≥106 cps；动态范围108cps；探测器通道≥256；探测器窗口面积≥384mm2；具有高强度和高分辨测试两种测试模式）；4、光路部分4.1、入射光路双光路系统：4.1.1、光路一：Bragg-Brentano几何粉末衍射聚焦光路（包括Cu与Ag靶光源）；4.1.2、光路二：包括对应Cu靶光源和银靶光源的透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.1、对应Cu靶光源：平板和毛细管样品：采用Ge（111）聚焦单色器的高分辨透射式粉末衍射聚焦光路；4.1.2.2、对应Ag靶光源：配置多层膜聚焦镜透射式粉末衍射聚焦光路；4.2、采用全光路自动狭缝系统：包括自动防散射狭缝、自动发散狭缝、自动接受狭缝；4.3、微区准直系统：最少提供2mm，1mm，0.5mm，0.3mm准直器；4.4、动态光学系统：包括样品上方全自动高度调整防空气散射罩，程序控制自动发散狭缝，测试过程中程序自动调整有效照射面积；5、样品台5.1、旋转反射与透射样品台；5.2、毛细管样品台，配置不少于1000根不同尺寸的毛细管；5.3、高低温样品台：第三方优质高低温样品台（低温段：液氮温度到至少600度，配置真空系统；高温段：室温-至少1600度，配置真空系统）；5.4、变温原位电池充放电附件：5.4.1、优质变温充放电附件；5.4.2、变温充放电附件可做软包（透射）电池和纽扣电池（可分开成纽扣和软包两个变温充放电附件）；5.4.3、充放电附件变温范围：低温段：-40到室温，高温段：室温-100度；且低温到高温可以连续程序变温； 6、仪器控制和数据采集系统6.1、计算机：四核主频3.0G Hz以上，8G 内存，1T HD，CD-RW，27吋液晶显示器，网卡；6.2、仪器控制和数据采集软件；7、应用软件：要求提供以下应用分析软件：7.1、自动物相检索软件；7.2、最新数据库；7.3、已知结构的定量相分析以及无标样定量分析软件；7.4、粉末数据指标化、结构精修；8、国产水冷：满足仪器长时间运行；8.1、工作要求：连续工作，供水流量满足发生器要求；8.2、控温精度：≤±2℃；8.3、进水温度：可调，保证主机正常运转；9、技术支持以及售后服务9.1、仪器到货前，中标人协助采购人进行安装前的准备工作,提供实验室建设安装资料并作相应的指导。仪器到达用户所在地后，在接到用户通知后1周内执行安装调试直至达到验收指标。中标人免费提供全套专用安装工具，并由原厂工程师免费安装；9.2、仪器安装后，中标人安装工程师为用户提供现场培训。仪器使用一段时间后，派应用工程师提供一周现场培训，培训内容包括仪器的技术原理、操作、数据处理、基本维护等，解决疑难问题，所有费用由中标人承担。在厂家实验室提供5人次免费培训，培训免费，差旅费用户自理，时间不少于5天；9.3、安装验收后24个月内，整机免费保修，X射线光管保修叁年；9.4、如果仪器出现故障，在接到维修服务的请求后，仪器公司工程师应在4小时内作出应答；必要时，在72小时内到达现场；9.5、提供有关的设备硬件、软件说明书两套；9.6、中标人提供的随机专用软件应具有自主知识产权（或软件产品厂商授权书），用户享有该软件的终身使用权。中标人承担免费为用户提供升级的义务；10、工作条件10.1、电力供应：单相220V（±10%），50Hz；10.2、工作温度：15°C-25°C；10.3、相对湿度：≤75％；10.4、仪器运行的持久性：能够满足长时间连续工作；11、仪器及生产商必须满足的相关国际、国内安全标准；11.2、射线防护标准：参照中国射线防护豁免证明。七 获取招标文件1. 时间：2022年7月11日至2022年8月1日，上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，线上获取法定节假日均可，线下获取文件法定节假日除外）2. 地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）3. 方式：供应商登录政采云平台（https://www.zcygov.cn）在线申请获取采购文件（进入“项目采购”应用，在获取采购文件菜单中选择项目，申请获取采购文件）。4. 售价（元）：0八 提交（上传）投标文件截止时间、开标时间和地点提交投标文件截止时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）投标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）开标时间：2022年8月1日13:30:00（北京时间）开标地点（网址）：政府采购云平台（https://www.zcygov.cn）/杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼（求是招标会议室4）九 对本次招标提出询问、质疑、投诉请按以下方式联系1. 采购人信息名称：浙江大学衢州研究院地址：衢州市九华北大道78号项目联系人（询问）：黄老师项目联系方式（询问）：0570-8015192质疑联系人：钱老师质疑联系方式：0570-80106822. 采购代理机构信息名称：浙江求是招标代理有限公司地址：杭州市西湖区玉古路173号中田大厦21楼项目联系人（询问）：陈宵、王娜项目联系方式（询问）：0571-87666119质疑联系人：余水星质疑联系方式：0571-81110356质疑邮箱：jdkh@qszb.net【近期会议推荐】会议日程2022年7月15日“X射线衍射技术及应用进展”网络会时间报告题目报告嘉宾09:30--10:00Rietveld结构精修原理及应用程国峰 中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员10:00--10:30安东帕全新的自动化多功能粉末X射线仪：XRDynamic 500李经理 安东帕（上海）商贸有限公司 产品经理10:30--11:00粉末XRD数据分析---物相鉴定徐春华 国际衍射数据中心 中国区首席代表11:00--11:30二维衍射技术的最新进展杨宁 布鲁克（北京）科技有限公司 XRD应用经理11:30--12:00X射线衍射技术在药物晶型研究方面的应用周丽娜 天津大学化工学院国家工业结晶与工程技术研究中心 高级工程师11:30--14:00午休14:00--14:30毛细管聚焦的微束X射线衍射技术及其应用研究程琳 北京师范大学 教授14:30--15:00X射线衍射技术多功能化在不同衍射系统上的发展王林 马尔文帕纳科 中国区XRD产品经理15:00--15:30X射线衍射仪使用要点分享余娜 上海科技大学 高级工程师15:30--16:00赛默飞实时XRD技术及原位应用进展居威材 赛默飞世尔科技（中国）有限公司 资深应用专家16:00--16:30如何利用X射线衍射技术开展金属材料晶体学取向分析？董学光 中铝材料应用研究院有限公司 试验中心主任助理/高级工程师16:30--17:00激光驱动的超快X/γ射线辐射及应用陈黎明 上海交通大学 教授参会方式（手机电脑均可听会）1、官网免费报名（点击此处链接或扫描下方二维码，报名听会）；2、报名成功，通过审核后您将收到通知；3、会议当天您将收到短信提醒。点击短信链接，输入报名手机号，即可参会。扫一扫，进入会议页面免费报名听会

X射线检测作为无损检测中一种相对较重要的检测方法，主要应用在工件内部形状缺陷检测，能够得到缺陷部位的直观图像，此外，还可对长、宽和高度等相关参数进行检测。因此，这项检测技术在各个行业中获得了广泛应用。为促进相关人员深入了解X射线无损检测技术的发展和应用现状，在即将召开的第二届无损检测技术进展与应用网络会议，特别设置射线检测技术专场，邀请了多位业内专家围绕X射线无损检测技术原理、仪器、应用等展开分享。部分报告预告如下：中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维吸收成像技术原理及其应用》（报名听会）程国峰，理学博士，博士生导师，中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项，主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部，发布国家标准和企业标准12项，获专利授权7项，在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.，Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。中国科学院金属研究所高级工程师 王绍钢《Fe基非晶涂层的无损原位三维表征与评价研究》（报名听会）王绍钢，博士，高级工程师，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家研究中心技术支撑部射线组组长。长期致力于材料科学三维评价技术的开发及应用，进行多项软、硬件开发、改造或升级，在无损多相多维多尺度高分辨精确定量和原位多场动态三维评价等方面取得系列技术突破，相关技术在多个重大任务关键材料或部件自主研制中成功应用；负责公共射线技术平台，建设了具有衍射、成像和谱学的综合X射线表征平台。在Science Advances、Advanced Materials、Acta Materialia等SCI期刊上发表论文60多篇，被引用4900余次，H因子为29。申请发明专利5项，已授权2项。主持或参与国家973课题、国家面上自然科学基金、沈阳材料科学国家研究中心青年人才项目和中科院仪器创新项目等。国内外会议特邀报告、口头报告等40余次。Scientific Reports、Chemical Engineering Journal、 Intermetallics等14本SCI期刊特邀审稿人。曾获2014年中国百篇最具影响国际学术论文，2017年度中国精品科技期刊顶尖学术论文-领跑者5000论文，乌鲁木齐市科学技术进步奖一等奖，中国科学院研究生院优秀毕业生等。报告摘要：本报告将对X射线三维成像技术做个简要介绍，在此基础上，重点汇报如何利用X射线三维成像技术对Fe基非晶涂层进行无损三维表征与评价研究。Fe基非晶涂层具有强度高、抗腐蚀能力和抗磨损能力强等诸多优点，有望应用于油气生产、舰船关键部件以及核废水处理等环境。本报告将围绕非晶涂层实际应用中面临的一些腐蚀、冲击等问题，尝试通过无损三维表征与评价研究，来理解特定环境下的损伤机制，找出影响因素及规律，提高涂层的抗腐蚀和抗冲击性能，保障涂层实际应用的安全性和可靠性。上海理工大学副教授 詹科《X射线残余应力测试及应用》（报名听会）詹科，工学博士，上海理工大学副教授，硕士生导师。上海交通大学材料科学与工程学院获博士学位，2010年-2011年获国家留学基金委资助赴美University of Virginia联合培养。现为机械工程学会高级会员，机械工程学会材料分会委员，残余应力专业委员会副主任委员，中国机械工程学会喷丸技术专业委员会副主任委员，上海市物理学会X射线衍射学术委员会委员。目前主要从事金属基复合材料、材料表面工程、残余应力理论及应用等领域的研究。先后主持及参与多项国家自然科学基金、上海市自然科学基金、中国博士后基金等科研项目，发表SCI/EI 论文30余篇，申报专利10余项，参与编著《现代物理丛书-内应力衍射分析》，《金属材料喷丸强化及其X射线衍射表征》。先后与中国中车、中国船级社、宝钢中央研究院、上海航天装备总厂、新疆金风科技、上海华测等单位开展关键核心零部件的残余应力分析与优化研究。曾受邀作为主讲人开展材料喷丸强化及残余应力测试专题培训。报告摘要：在现代制造业中，从材料-零件-部件-整机装配-使用全寿命周期，残余应力对产品的疲劳，应力腐蚀性能以及尺寸稳定性影响较大，残余应力的检测及调控对提升产品质量及可靠性具有重要意义。在残余应力的测试方法中，X射线衍射方法由于其理论严谨，是残余应力测试最常用的有效方法之一。本报告围绕X射线残余应力测试基本原理及应用，拟介绍以下三部分内容：第一：残余应力的产生及调控方法；第二：X射线残余应力测试方法，介绍X射线残余应力测试基本原理，参数选择，在测试过程中存在的问题；第三：X射线残余应力测试在工程实践中的应用。微旷科技总经理、南京工业大学教授 马毅《极端服役环境X射线CT研发与应用》（报名听会）马毅，工学博士，现为南京工业大学教授、长三角先进材料研究院项目总监，微旷科技（苏州）有限公司联合创始人，担任总经理职务。长期专注于极端服役环境材料失效研究和原位X射线三维成像装备开发。主持完成多项国家自然科学基金和浙江省自然科学基金项目，担任科技部重点研发计划课题负责人，作为骨干参与国家重大科研仪器研制项目。以第一/通讯作者在Acta Mater, Scripta Mater, Int J Fatigue, Eng Fract Mech, Fatigue Fract Eng M等材料和工程权威期刊发表论文50余篇，引用超过1400次。申请发明专利四十余项授权多项。长期多个SCI期刊长期审稿人。报告摘要：本报告主要介绍高性能原位X射线CT设备的研发。该设备基于X射线强穿透能力和计算机断层扫描技术，结合亚微米级精密控制转台和机械控制，实现微米级高分辨X射线CT成像，以及毫米/厘米级试样的三维无损成像。通过配置超高温模块、低温模块、高载荷模块(拉伸/压缩/弯曲/疲劳)，构建热-力耦合系统，实现超高温变形、超低温变形以及热冲击、疲劳、蠕变等复杂工况下材料和工程构件的原位CT成像。奥龙集团董事长兼总经理、高级工程师 李义彬《2D、3DX射线智能检测系统》（点击报名）李义彬，高级工程师，毕业于大连理工大学电子工程系，丹东奥龙射线仪器集团有限公司董事长，从事无损检测技术研发工作三十余年。先后取得10余项国家专利，参与制订4项国家及行业标准，获得辽宁省科技进步奖二等奖、三等奖及市科技进步奖项11项。带头承担国家高技术产业化示范工程项目、国家重大科学仪器设备开发专项等国家、省部重点项目6项。先后组织完成了XYD-4010/3型X射线实时检测系统等多项课题研究；其中组织完成的ICT-3400型工业CT无损检测系统课题研究填补了国内空白。任辽宁省人大代表，中国仪器仪表行业协会常务理事，中国仪器仪表学会试验机分会副理事长，辽宁高层次科技专家库专家，中国机械工业科学技术奖仪器仪表专业评审组专家，中国机械工程学会无损检测分会射线检测专业委员会委员，丹东市科学技术协会副主席。报告摘要：2D、3D X射线检测设备不光应用在工业领域，同样应用于科研、航空航天、军工等领域。2D、3D智能检测提高了检测效率，解放了劳动力，并提供了全面且精准的检测结果，是X射线无损检测设备重要发展方向。TESCAN资深应用工程师 袁明春《TESCAN Micro-CT系统及原位动态4D应用介绍》（点击报名）袁明春，无损检测专业硕士，曾在BAM德国联邦材料研究与测试研究所（8.3）、上海材料研究所工作学习过。现就职于泰思肯贸易（上海）有限公司，任动态原位Micro-CT资深应用工程师。主要负责动态原位显微CT和新产品-能谱CT的应用工作以及客户培训工作，熟悉亚微米扫描、真实时4D动态原位超快速扫描以及多尺度联动（大样品）扫描。了解CT系统在电子、半导体、汽车、航空航天、医疗、生物、材料、地矿等众多领域的3D成像和4D动态成像的应用。报告摘要：当下CT系统多专注于三维成像，随着原位实验需求与日俱增，静态3D结果已无法满足科研和工业需求，TESCAN显微CT不仅可实现多尺度的高分辨（亚微米）、高通量三维成像，也可进行长时间连续扫描（几百小时）以及快速“4D”动态成像。本报告将展示如何使用动态CT对原本无法观测的连续变化或只能模拟仿真的实验实现实时观测。岛津企业管理（中国）有限公司市场专员 李惠《应用于工厂快速筛查的三维检测工具》（点击报名）李惠，多年从事NDI产品工作，现负责NDI产品市场专员工作。报告摘要：本报告主要介绍岛津从客户实际应用出发，新研发的X射线台式CT。该设备操作简便、图像清晰，特别适合工厂的快速筛，为产线检测带来新思路。第二届无损检测技术进展与应用网络会议为推动我国无损检测技术发展和行业交流，促进新理论、新方法、新技术的推广与应用，仪器信息网将于2023年9月26-27日召开第二届无损检测技术进展与应用网络会议。本届会议开设射线检测技术、超声检测技术、无损检测新技术与新方法（上）、无损检测新技术与新方法（下）四大专场，邀请二十余位无损检测领域专家老师围绕无损检测理论研究、技术开发、仪器研制、相关应用等方面展开研讨，欢迎大家在线参会交流。一、主办单位：仪器信息网二、支持单位：吉林大学三、参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/ndt2023/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名并审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人高老师（微信：iamgaolingjuan 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）周老师（微信：nulizuoxiegang 邮箱：zhouhh@instrument.com.cn）

土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关。近年来，随着城镇化、工业化的快速推进，大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒，有害废水不断向土壤中渗透，导致土壤酸化面积扩大、程度增加，土壤中重金属活性增强，土壤污染趋势加重，已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念，把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计，国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查，涉及41项普查项目，其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。，这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：E=hν=hC/λ（E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速）。因此，只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外，荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍：夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中，可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测，FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点，它已广泛应用于各行业，检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等，特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素，样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有： 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区，比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常，有效地寻找“污点”地带，圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析，起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样，帮助减少实验室分析的工作量，提高工作效率。7. 测量元素范围：K，Ca,Ti，V，Cr,Mn，Fe,Co,Ni，Cu，Zn，As，Se，Rb,Sr，Y，Zr，Nb，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，W，Re，Pd，Au，Hg，Pb，Bi，Cs，Ba，Th，U，34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限：（单位mg/kg）元素名称土壤（SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2

今后，病人做CT不仅有望更方便有效，而且辐射也可能会大大降低。记者近日从中国科大获悉，该校国家同步辐射实验室取得了“近二十年来X射线成像的重大突破”，它弥补了传统X射线成像技术对轻元素材料不敏感的不足，为生命科学、信息科学以及医疗诊断等展现了美好的应用前景。 　　据了解，目前的X射线相位衬度成像方法太繁琐、曝光时间过长、辐射剂量过高，阻碍了这种新型成像技术的应用。近日，中国科大教授、国家同步辐射实验室吴自玉研究员领导的成像研究小组，经过几年的努力，发现X射线正面入射和背面入射的两张投影像中，吸收衬度具有对称性，而折射衬度具有反对称性。根据这一原理，该研究小组提出了X射线相位CT新方法，实验结果表明，新方法克服了以往X射线相位衬度成像方法中的不足，具有简便、快速和低辐射剂量的优点，可以和现有的医学X射线CT技术相结合，形成操作简便、辐射剂量低的X射线相位CT新技术。 　　相关研究论文发表后，被审稿人誉为“近二十年来X射线成像的重大突破”。