射线荧光检测

测定原理X射线荧光是原子在受到初级X射线束激发后发生电离作用，发射出X射线光子。X射线具有波粒二象性，既可以看作粒子（能量），也可以看作电磁波（波长）。波长和能量是从不同的角度来观察描述X射线所采用的两个物理量，根据普朗克公式：E=hc/λ，无论是测定能量，还是波长，都可以实现对相应元素的分析，其效果是类似的。据此，X射线荧光技术进行元素分析时又分为X射线波谱法（波长色散，WDXRF）和X射线能谱法（能量色散， EDXRF）。单波长X射线荧光全称“单波长色散X射线荧光光谱”（Monochromatic Wavelength Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry，缩写为MWDXRF），属于波长色散X射线荧光技术。XOS专利的单波长X射线光路系统可以选择并且聚焦单色光束进行样品激发和进入检测器检测，这样可以大大降低信噪比，并且提供相较于传统XRF更高的精度，以及更快的测量速度。XOS专利的单波长X射线荧光光路系统相关标准目前单波长X射线荧光相关方法标准主要有以下：标准名称测量原理硫含量测定1NB/SH/T 0842-2017轻质液体燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7039汽油和柴油燃料中硫含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)氯含量测定1NB/SH/T 0977-2019轻质油品中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7536芳烃中氯含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)3ASTM D4929-2017原油中有机氯的测定方法C中可用单波长X射线荧光方法(MWDXRF)硅含量测定1NB/SH/T 0993-2019汽油及相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法2ASTM D7757汽油和相关产品中硅含量的测定单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)应用1——油品中的硫含量测定由于硫元素会造成工艺设备腐蚀、催化剂中毒、产品质量及环境污染等问题，所以硫元素的含量成为衡量石油及石油产品质量的重要指标。单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)目前得到广泛认可的应用之一就是测油品中的硫含量，在300秒的测量时间下最低检测限可达0.15ppm（Sindie Gen3），其相应的方法标准ASTM D7039已经被列为国五、国六成品汽柴油硫含量检测的方法标准之一，还可用于分析：直馏汽油、直馏柴油、精制汽油、精制柴油、催化柴油，甚至硫含量更低的重整原料油等各种中控物料，针对不同的应用场所分别有Sindie系列实验室台式、便携式、在线分析等解决方案，可满足客户多方面的需求。应用2——氯元素含量检测单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术应用之二是在氯元素方面的检测。无论是来源于采油助剂的有机氯还是来自有盐水或类似污染物中的无机氯，都可能造成设备腐蚀、催化剂中毒、管路堵塞、影响二次加工及成品油产品质量等各种潜在风险。因此，在石化炼油厂原油加工的整个过程中，氯元素的分析及监控一直都备受重视。典型的样品是氯含量控制在1ppm以下的石脑油，这类样品即使使用传统的库仑法分析，有的效果也不是很好，MWDXRF技术独特的光路结构可使最低检测限达0.07ppm(Clora 2XP)，即使是标准型的Clora，其LOD也可以达到0.13ppm，比较常见的分析对象还包括：重整原料油、直馏汽油、直馏柴油和常压装置常一线油等氯含量均在10ppm以内的样品。对应的方法标准是ASTM D7536和NB/SH/T 0977。针对原油中的氯含量分析，由于原油样品含水和颗粒物的特殊性，如果使用常规的静态测量法，测量结果会随着时间的推移而逐渐升高直至样品中的颗粒物质完全沉降。为此，XOS专门推出了Accu-Flow技术，使用一次性螺口注射器使样品以一定速率(20ml/min)连续流过测量杯（模拟在线连续测量的分析过程），很好地解决了静态测量的沉降问题。测量时间对测量结果的影响Accu-Flow技术另外，针对原油电脱盐工艺，XOS的MWDXRF技术也推出了专门的在线解决方案，不但可以实时监测原油脱盐前后中的氯含量，也可以监测脱盐水中的氯含量，使脱盐生产过程对氯含量的监控更加及时有效，帮助工艺及时发现和解决生产波动。在线氯元素监测控制示意图应用3——针对高硫低氯等样品中的氯含量分析单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术第三个有针对性的应用是针对高硫低氯等样品中的氯含量分析，由于硫元素Kα的特征波长为0.5373 nm，氯元素Kα特征波长为0.473nm，如果硫元素含量高、氯元素含量低，势必会影响氯元素分析的稳定性和重复性。而且目前石油石化行业常用的油品中氯含量的检测标准SH/T 1757（微库仑法）中明确指出不适用于硫含量大于0.1% （质量分数）的试样，而且样品中水含量对微库仑法影响较大。XOS的单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)可专门针对此类样品，如焦化汽油和焦化柴油样品，有相应的解决方案，比如使用标准型的Clora单波长氯分析仪，可使用手动输入硫含量的方法对硫元素的干扰进行校正，或者使用超低氯Clora 2XP或硫氯一体Sindie+Cl，对硫元素信号可自动检测并自动扣除，大大提高了分析效率和方法的简便性。超低氯Clora 2XP光路示意图硫氯一体Sindie+Cl光路示意图应用4——汽油及相关产品中硅含量的测定单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)技术的第四个应用是针对汽油及相关产品中硅含量的测定，成品油的硅元素主要来自清洗剂或消泡剂等外来污染物，主要的危害有可导致氧气传感器、火花塞、催化转换器出现二氧化硅沉积，影响车辆的正常行驶。MWDXRF测硅元素的方法标准是ASTM D7757和NB/SH/T 0993，ASTM D7757 是截至到目前唯一经ASTM 认证的汽油和乙醇中硅含量的测试方法。该方法可以测试石脑油、乙醇汽油、乙醇调合燃料、重整汽油及甲苯等样品中3-100mg/kg（ppm wt）的硅，仪器的最低检测限(LOD)可达0.65ppm。火花塞结垢燃烧室结垢(图片来源于“对油中掺杂硅是车“病因”！哈尔滨质监部门召开“淮南”油问题专家论证会得出结论“的报道)其他应用另外，单波长技术还有专门针对磷元素的应用，主要用于油品及水中总磷含量的测定，最低检测限LOD可达0.4ppm。八大优点总之，单波长X射线荧光光谱法(MWDXRF)凭借以下八个主要优点，可为广大客户提供专业化的解决方案，大大提高炼化企业分析检测工作的效率：（1）可实现极低浓度的测量；（2）所需浓度下较高的精确度（重复性r：S, 0.6 ppm @ 8 ppm；Cl, 0.14 ppm @ 1 ppm ,Si, 1 ppm @ 10 ppm ）；（3）单色聚焦光学元件，可消除90% - 95%样品基质效应影响；（4）无需频繁校准，标准曲线可使用6 – 12个月；（5）简易样品制备及仪器操作过程，有效避免人为误差，及不同实验人员之间的偏差；（6）直接测量技术（无需样品转化，比如燃烧或密度换算）；（7）无需消耗任何气体，仪器运行只需要电源即可；（8）符合标准方法：S: ASTM D7039, NB/SH/T 0842, ASTM D2622, GB/T 11140，Cl: ASTM D7536, NB/SH/T 0977-2019，Si: ASTM D7757, NB/SH/T 0993-2019等。(作者：上海仪真分析仪器有限公司 XOS市场开发经理 党相锋)

位于墨尔本的XRF公司将收购Coltide 的x射线荧光漂移监测业务。 　　位于阿德莱德的Coltide是一家x射线荧光漂移监测设备的制造商和供应商，x射线荧光漂移监测器主要被矿业公司和研究机构用于元素的精确校准。 　　Coltide公司由Keith Norrish博士创立，Keith Norrish博士是波长色散x射线光谱法用于矿物分析研究的先驱。 　　Coltide的x射线荧光漂移监测设备的生产制造将被转移到XRF公司在墨尔本的工厂，XRF公司的专业生产工艺和模式将确保制造出高质量和高使用寿命的产品。（编译：刘丰秋）

8月23日，天瑞仪器&ldquo 便携式X射线荧光测试仪&rdquo 成功中标&ldquo 云南省环境保护厅污染防控区环境监测能力建设仪器设备采购&rdquo 项目。 此项目共采购我公司15台&ldquo 便携式X射线荧光测试仪&rdquo ，用于云南15个州市级监测站进行土壤监测任务。云南地势复杂，高山峡谷、断陷盆地相间，其土壤监测工作，对仪器的便携性、准确度、稳定性等有极高的要求。 便携式X射线荧光测试仪是为野外重金属检测量身定做，具有便携、准确、快速、智能等特点。其可准确分析土壤中的铅、汞、镉、铬、砷等重金属元素，性能堪比台式仪器。仪器体积小、重量轻、操作简便，普通人手持即可测。 &ldquo 智能化程度高&rdquo 是便携式X射线荧光测试仪用于野外现场原位分析的另一大优势：针对超大范围土壤污染，可进行自动现场追踪、有效定位，进而实现快速筛选排查。 天瑞自主研发的手持式重金属分析仪系列，目前，已被国家环境保护部环境监测总站、环境规划院及部分省级环境监测站等权威用户使用。2011年7月9日，央视《新闻调查》节目中，中科院地理科学与资源研究所即使用天瑞手持式重金属检测仪，对河南灵宝县血铅污染状况进行调查（新闻链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100572/news_64785.htm）。 目前，天瑞仪器已在全国各大省市建成5S营销中心，将为各类行业客户提供更为优质、及时、全面的售前、售后服务，并大幅提升了中国内地市场的销售能力。 天瑞仪器 江苏天瑞仪器股份有限公司是具有自主知识产权的高科技企业。旗下拥有北京邦鑫伟业公司和深圳天瑞仪器公司两家全资子公司。总部位于风景秀丽的江苏省昆山市阳澄湖畔。公司专业从事光谱、色谱、质谱、医疗仪器等分析测试仪器及其软件的研发、生产和销售。 了解天瑞仪器：www.skyray-instrument.com

用于检测大米中的镉　X射线荧光检测仪器「SEA1300VX」发售 无需预处理、只需数分钟即可完成含有标准的判断 精工电子纳米科技有限公司（简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市）是精工电子有限公司（简称：SII，社长：新保雅文，总公司：千叶县千叶市）的全资子公司，主要从事测量分析仪器的生产和销售。本次，将于7月1日发售X射线荧光检测仪器「SEA1300VX」，无需处理就能在数分钟内检测出大米等食品中镉的含量。 SEA1300VX 食品中的镉污染是一个一直以来长期存在的问题，特别是日本人将大米作为主食，为此厚生劳动省已通过食品卫生法设定了标准值。以往含量在1.0ppm以上的产品一直被禁止流通。但在去年4月，伴随食品卫生法的修订，糙米以及精米中镉的标准值被修改至0.4ppm以下，并从今年2月28日开始实施。 以往，像这种针对大米中镉的浓度测量法，通常采用原子吸光分析或ICP发光分光分析等方法。但在分析时，需要对样品进行粉碎、溶解等预处理，需要花费大量的成本和时间，而且需要由专家进行操作，难以测量众多的样品。 另一方面，X射线荧光分析法无需进行预处理，而且测量操作也很简单，因而被广泛用作管理工业产品等的有害金属浓度的检测仪器。但在食品检测中，在性能上则要求所需的检测浓度要比传统的0.1ppm高出1位以上，因而未能达到实用要求。精工电子纳米科技有限公司运用长年积累的X射线荧光技术，把镉的检测强度提高到传统仪器的100倍左右※1，开发出可以检测出0.1ppm浓度的检测仪器「SEA1300VX」。 「SEA1300VX」仪器只需把4g左右的糙米或白米装入测量容器，无需进行预处理，而且谁都能够很方便地测量。而且大大缩短了测量时间。例如，对于基本不含有镉的糙米，只需1分钟左右就可测量出是否超出0.4ppm的标准值。另外，对于含有浓度在0.4ppm左右的糙米，只需10分钟左右就可准确检测出镉的实际含量。再有，如果使用自动取样器，则只需设置一次，最多能够自动测量90个样品。每月能够测量约5,000个样品。 另外，对于蔬菜等镉含量的检测标准，要比大米的检测标准更加严格。如果使用本机器，只需把样品进行干燥、浓缩，即可进行测量。另外还可测量砷、铅等有害金属的含量。为了确保人们在今后吃得安全、吃得放心，精工电子纳米科技有限公司正把「SEA1300VX」销往食品生产和流通领域。 【SEA1300VX的主要特征】(1)直接测量糙米 只需把4g左右的米装入测量容器，然后按下测量按钮，就可测量镉的浓度。完全不需要传统方法中所必须的粉碎、溶解等预处理过程。 (2) 对于不含镉的糙米，标准值以下的测量时间大约需要1分钟 通过改良检测仪，我们已把镉的检测强度提高到传统X射线荧光仪器的100倍※1。检测强度的提高直接缩短了测量时间。对于不含镉的糙米，用来判定在0.4ppm这一标准以下的测量时间只需1分钟左右。 (3)力求定量、准确的测量，也只需10分钟 在镉的含有浓度接近0.4ppm的标准值时，某种程度上要求测量作业具备定量、准确性。这时，会自动延长测量时间。另外，对于确保标准偏差在0.05ppm左右的测量，也只需10分钟左右。 (4) 用自动取样器进行自动测量 只要把所要测量的样品事先放置到仪器中，每1次就可自动测量最多90个样品。每月可测量约5,000个样品。 【SEA1300VX的主要规格】 X射线源： 空冷式小型X射线管检测仪 ： Vortex 半导体检测仪（无需液化氮）样品重量：　　　　4g　仪器尺寸： 700（宽）×580（深）×730（高）mm 【价　　格】 1000万日元～（不含税） 【参考】　X射线荧光分析法 通过向所要测量的样品照射X射线，根据由样品二次发出的X射线荧光，来检测样品中所含元素的种类和浓度的方法。其最大特点是：无需对样品进行预处理，只需把样品设置到仪器上，就可简单地进行测量。 ※1与本公司产品相比，由本公司实施的调查。 本产品的咨询方式 中国：精工盈司电子科技(上海)有限公司TEL：021-50273533FAX：021-50273733MAIL：sales@siint.com.cn 日本：【媒体宣传】精工电子有限公司综合企划本部 秘书广告部 【客户】精工电子纳米科技有限公司分析营业部 营业二科TEL: 03-6280-0077（直线）MAIL：info@siint.co.jp

引言距上一次土壤普查已经过去40多年，为了摸清现在的土壤质量家底，国务院于2022年初印发了《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查。普查内容包括：土壤性状、类型、立地条件、利用情况、数据库和样品库构建、质量状况分析、成果汇交汇总等。其中土壤理化性状检测是非常重要的一环，包括金属元素、（半）挥发性有机物、有机农药等的检测。日立作为一家历史悠久的分析检测仪器设计和生产制造商，包括：原子吸收分光光度计、X射线荧光光谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计。此次介绍的是针对元素分析之日立原子吸收分光光度计ZA3000系列的优势及应用案例。土壤检测【解决方案：元素分析】使用手持XRF，可快速在现场筛选重金属和其他污染物。极大减少送到场外实验室的样本数量，并降低了分析成本和缩短分析时间。通过孤立问题区域和在现场确定补救边界，可最大限度地减少土壤处理和处置成本。 X射线荧光光谱仪X-MET8000 Geo【X-MET8000 Geo特点】可分析元素范围：Mg-U卓越的性能：利用革命性的BOOST™ 技术和大面积硅漂移探测器，提供了相当于其他HHXRF型号10倍的灵敏度快速分析：快速完成调查杰出的稳定性：无论天气如何，您都可以信赖结果牢固耐用：降低使用成本，并使停工时间缩至最短易于使用：几乎不需要用户培训嵌入式GPS：将地理坐标与测试结果相结合，实现完美的站点映射强大的数据管理功能：随时随地通过蓝牙打印机打印结果，并将其附在样本袋上，以避免混淆；导出到U盘，或使用我们的应用程序和云服务随时随地实时管理结果【准确性】【稳定性】【联系方式】日立分析仪器（上海）有限公司电话：400 621 5191邮件：contact@hitachi-hightech.com公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

11月1日12:34，@国家新媒体：【湖南省环境监测中心站X射线荧光光谱仪单一来源采购公告】根据调研信息，德国布鲁克公司生产的在技术的先进性、稳定性、可靠性方面相较其它公司有较大的优势？发达省市如北京、上海、江苏、浙江等均采用了该公司的产品，使用效果良好？湖南慧正环境科技发展有限公司是该仪器湖南省独家代理商？ 　　记者调查：湖南省环境监测中心站一则采购公示文件在微博上引起网友关注。因为文件中所采购的X射线荧光光谱仪价值不菲，加上又是单一来源采购，因此引起了网友质疑。1日，记者从湖南省财政厅采购处了解到，目前采购项目还处于公示期（10月31日-11月6日），如果个人或者相关公司有疑问，均可以向财政厅采购处进行投诉。 　　随后，著名网友“御史在途”转发了该微博，并称“世界第一品牌是帕纳科。这是典型的公开作弊。”业内人士告诉记者，帕纳科和布鲁克在X射线荧光光谱仪业内技术和市场均处于领先地位。帕纳科拥有飞利浦的血统，而布鲁克则出自西门子。网友对于谁是第一也争执不下。 　　部门回复：昨日，记者致电湖南慧正环境科技发展有限公司。该公司负责人安先生告诉记者，慧正并非是布鲁克品牌的湖南独家代理商，仅承接布鲁克在环保方面的仪器采购，湖南省所有的环保相关的布鲁克仪器均是由其代理。 　　至于为什么选择布鲁克，而不是帕纳科？安先生介绍：主要是北京、上海、江苏、浙江等地都是用的这个牌子和型号，为了保持数据的可比性，他们（省环境监测中心站）才选择这种仪器。对于仪器的用途，安先生解释，公示购买的这个仪器主要用于分析土壤里面的金属含量。 　　随后，记者从省环境监测中心站了解到，设备的采购由省环保厅负责，他们只负责申报。省财政厅采购处的工作人员告诉记者：“省环境监测中心站的这一采购，涉及单一采购来源，因此需要在网上公示，公示期间任何单位和个人均可对其公示内容进行投诉，我们会进行相关的审核。如果不符合相关的采购规定，我们是不会允许通过的。”记者胡维 　　名词解释 　　单一来源采购：单一来源采购也称直接采购，是指达到了限额标准和公开招标数额标准，但所购商品的来源渠道单一，或属专利、首次制造、合同追加、原有采购项目的后续扩充和发生了不可预见紧急情况不能从其他供应商处采购等情况。该采购方式的最主要特点是没有竞争性。 　　依据《中华人民共和国政府采购法》第三十一条规定，符合下列情形之一的货物或者服务，可以依照本法采用单一来源方式采购：1、只能从唯一供应商处采购的；2、发生了不可预见的紧急情况不能从其他供应商处采购的；3、必须保证原有采购项目一致性或者服务配套的要求，需要继续从原供应商处添购，且添购资金总额不超过原合同采购金额百分之十的。

为进一步完善国家环境保护标准体系，根据《国家环境保护标准制修订工作管理办法》(国环规科技[2017]1号)，中国环境监测总站拟开展2018年环境监测领域国家环境保护标准制修订项目建议征集工作，通知如下：　　一、请针对2018年拟立项环境监测方法标准规范清单(见附件一)，提出意见。　　二、除附件一所列内容外，各单位可根据实际工作需要，另外提出2018年标准制修订项目建议5项，填写国家环境保护标准制修订项目建议表(见附件二)，每个建议表限写一个项目。　　三、请各单位于2017年4月25日前将有关建议和立项建议表电子版整理到一个word文件后返回联系人邮箱，文件命名格式：XX省(市)-2018年标准制修订项目建议。通知附件表格下载地址：www.cnemc.cn，“文件通知”栏目下。　　逾期未提供视作无建议。　　四、联系方式　　联 系 人：中国环境监测总站业务管理室 于勇　　电子邮箱：ywgls@cnemc.cn　　联系电话：(010)84943238　　传 真：(010)84943062　　附件一：2018年拟立项环境监测方法标准规范清单　　附件二：2018年国家环境保护标准制修订项目建议表.docx　　二〇一七年三月十一日2018年拟立项环境监测方法标准规范清单序号项目名称1. 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法（修订GB/T 15432-1995）2. 环境空气 降尘的测定 重量法（修订GB/T 15265-1994）3. 土壤重金属的测定便携式X射线荧光法4. 土壤环境监测技术规范（修订HJ/T 166-2004）5. 土壤环境监测点位布设技术导则6. 土壤背景值监测指南7. 排污单位自行监测技术指南酒、饮料制造8. 排污单位自行监测技术指南食品制造9. 排污单位自行监测技术指南喷涂10. 排污单位自行监测技术指南涂料油墨制造11. 排污单位自行监测技术指南无机化学12. 排污单位自行监测技术指南化学纤维制造

精工电子纳米科技有限公司成功开发了一款检测仪器，既可自动进行元素分析，又可在数分钟内快速检测出锂离子可充电电池和燃料电池的电极中可能掺杂的20μm左右的微小金属异物。此试验机将在9月7日-9日展出。 　　锂离子可充电电池和燃料电池中掺杂金属异物是导致电池的成品率及寿命缩短的重要原因。特别是锂离子可充电电池会发热，有可能引发起火。近年来，随着在汽车・ 电油混合汽车以及住宅方面的应用，电池也逐渐大型化，因此防止金属异物的掺入变得更重要了。所以，以电池厂商为中心，为了防止金属异物的掺入，进行了复杂的故障分析。 　　金属异物的掺入途径是通过活性物质[1]、分离器[2]等材料以及涂漆等生产工程中掺入等多方面原因。以往所进行的故障分析是把不良电池拆除，通过X射线穿透检查仪和显微镜检测出金属异物存在的地方，再使用扫描电子显微镜和X射线荧光分析仪等特定对象元素，然后推测掺入的途径。但是，这些方法由于仪器性能的限制，很难检测出50μm以下的金属异物，并且检测所需时间非常长也是问题之一。并且，由于使用别的仪器对检测出的异物进行元素分析，有可能找不到需要检测的地方。 　　最近SIINT把通过X射线穿透进行金属异物的检测和使用X射线荧光进行元素分析的两项技术相融合，开发了世界首台可检测并且分析20μm左右的微小金属异物的X射线异物检查仪。 　　把电极板和分离器、装在容器里的活性物质放到仪器里，选择检查顺序后，只需点击开始测量，从X射线穿透图像的拍照到金属异物的检测及其元素分析都可自动运行。并且，分析结果中包括样品中的金属异物个数和各个异物的组成及其尺寸、显微镜的观察图像都可输出。由于无需前处理并且完全自动，所以无论是谁都可以简单地进行故障分析・ 抽样检查。 　　X射线异物检测仪的主要特征： 　　1、可在数分钟内检测出A4大小样品中20μm左右的金属异物 　　例如要检测A4大小的电池电极中20μm左右的金属异物，以往的X射线穿透检查仪需要数小时以上的摄像时间※1。SIINT通过采用最新的X射线管球和检测器以及新图像处理技术，大大缩短了摄像时间，检测速度成功达到了以往的100倍以上。A4大小的电池电极可在3～6分钟内完成摄像、识别20μm左右的金属异物并自动检测。 　　2、元素识别速度大幅提升 　　对检测出的金属异物，自动使用X射线荧光法进行元素分析。本仪器配备了我司独自研发的高亮度X射线光学系统，20μm左右的金属异物的元素识别速度是以往仪器的10倍。 　　3、一体化的操作，提高作业效率 　　X射线穿透检查仪和元素分析仪以及显微镜都包含在一台仪器内，各个系统联合起来可全自动输出测量结果。因此，操作人员只需放置好样品，即可获得测量结果，大大提升了作业效率。 　　[1]活性物质：通过与电解质的化学反应，吸收电子或者放出电子的物质。吸收电子的活性物质称为正极活物质，放出电子的活性物质称为负极活性物质。 　　[2]分离器：用带有无数微小的孔的薄膜(聚乙烯：PE或者聚丙烯：PP)，把正极和负极绝缘起来。

世界首台*1　使微小金属异物的快速检测及元素分析自动化 　　精工电子纳米科技有限公司(简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称：SII，社长：新保雅文，总公司：千叶县千叶市)的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。SIINT成功开发了一款检测仪器，既可自动进行元素分析，又可在数分钟内快速检测出锂离子可充电电池和燃料电池的电极中可能掺杂的20μm左右的微小金属异物。此试验机将在9月7日-9日的日本国内最大的分析仪器展「分析展/科学仪器展2011」(幕张Messe)展出。 X射线异物检查仪(样机) 　　锂离子可充电电池和燃料电池中掺杂金属异物是导致电池的成品率及寿命缩短的重要原因。特别是锂离子可充电电池会发热，有可能引发起火。近年来，随着在汽车・ 电油混合汽车以及住宅方面的应用，电池也逐渐大型化，因此防止金属异物的掺入变得更重要了。所以，以电池厂商为中心，为了防止金属异物的掺入，进行了复杂的故障分析。 　　金属异物的掺入途径是通过活性物质*2・ 分离器*3等材料以及涂漆等生产工程中掺入等多方面原因。以往所进行的故障分析是把不良电池拆除，通过X射线穿透检查仪和显微镜检测出金属异物存在的地方，再使用扫描电子显微镜和X射线荧光分析仪等特定对象元素，然后推测掺入的途径。但是，这些方法由于仪器性能的限制，很难检测出50μm以下的金属异物，并且检测所需时间非常长也是问题之一。并且，由于使用别的仪器对检测出的异物进行元素分析，有可能找不到需要检测的地方。 　　最近SIINT把通过X射线穿透进行金属异物的检测和使用X射线荧光进行元素分析的两项技术相融合，开发了世界首台可检测并且分析20μm左右的微小金属异物的X射线异物检查仪。 　　把电极板和分离器、装在容器里的活性物质放到仪器里，选择检查顺序后，只需点击开始测量，从X射线穿透图像的拍照到金属异物的检测及其元素分析都可自动运行。并且，分析结果中包括样品中的金属异物个数和各个异物的组成及其尺寸、显微镜的观察图像都可输出。由于无需前处理并且完全自动，所以无论是谁都可以简单地进行故障分析・ 抽样检查。 　　【X射线异物检测仪的主要特征】 　　1.可在数分钟内检测出A4大小样品中20μm左右的金属异物 　　例如要检测A4大小的电池电极中20μm左右的金属异物，以往的X射线穿透检查仪需要数小时以上的摄像时间※1。SIINT通过采用最新的X射线管球和检测器以及新图像处理技术，大大缩短了摄像时间，检测速度成功达到了以往的100倍以上。A4大小的电池电极可在3～6分钟内完成摄像、识别20μm左右的金属异物并自动检测。 　　2.元素识别速度大幅提升 　　对检测出的金属异物，自动使用X射线荧光法进行元素分析。本仪器配备了我司独自研发的高亮度X射线光学系统，20μm左右的金属异物的元素识别速度是以往仪器的10倍。 　　3.一体化的操作，提高作业效率 　　X射线穿透检查仪和元素分析仪以及显微镜都包含在一台仪器内，各个系统联合起来可全自动输出测量结果。因此，操作人员只需放置好样品，即可获得测量结果，大大提升了作业效率。 　　*1　敝司调查 　　*2　活性物质：通过与电解质的化学反应，吸收电子或者放出电子的物质。吸收电子的活性物质称为正极活物质，放出电子的活性物质称为负极活性物质。 　　*3　分离器：用带有无数微小的孔的薄膜(聚乙烯：PE或者聚丙烯：PP)，把正极和负极绝缘起来 　　本产品的咨询方式 　　中国： 　　精工盈司电子科技(上海)有限公司 　　TEL：021-50273533 　　FAX：021-50273733 　　MAIL：sales@siint.com.cn 　　日本： 　　【媒体宣传】 　　精工电子有限公司 　　综合企划本部 秘书广告部 　　【客户】 　　精工电子纳米科技有限公司 　　分析营业部 营业二科 　　TEL: 03-6280-0077(直线) 　　MAIL：info@siint.co.jp

手持式X射线荧光光谱仪是通过内部高压发生器产生X射线激发被测物体表面电子，电子在跃迁时发生能量释放从而获得各种元素的特征谱线。在设计手持式X射线荧光光谱仪时，优先考虑的就是使用安全。手持式X射线荧光光谱仪的辐射几乎可以忽略不计，只要操作得当，不会对人体造成伤害。尽管如此，我们在使用仪器时依然要注意安全，这样才能保证操作者和其周围人员的人身安全。辐射在我们的生活中无处不在数据显示，人类每时每刻都生活在各种辐射中。来自天然辐射的个人年有效剂量全球平均约为2.4毫西弗，其中，来自宇宙射线的为0.4毫西弗，来自地面γ射线的为0.5毫西弗，吸入（主要是室内氡）产生的为1.2毫西弗，食入为0.3毫西弗。人每年摄入的空气、食物、水中的辐射照射剂量约为0.25毫西弗。戴夜光表每年有0.02毫西弗；乘飞机旅行2000公里约0.01毫西弗；每天抽20支烟，一年有0.5至1毫西弗；一次X光检查0.02毫西弗。手持式X射线荧光光谱仪辐射安全常识在设计上，赛默飞世尔尼通手持式X射线荧光光谱仪在不进入测试界面测试时，不会发出任何电离辐射（即X射线）。对于一个给定的辐射源，三个因素决定了人体所接受的辐射剂量：1受照射时间受照射的时间越长，人体所接受的辐射剂量也就越大。辐射量与受照射时间成正比。2与辐射源的距离离辐射源越近，所受的辐射剂量就越大。所接受的辐射剂量与辐射源的距离的平方成反比。例如，距离辐射源1英尺所接受到的辐射量是距离辐射源3英尺所接受到的辐射量的9倍。因此，当仪器快门打开时，应保证手和身体的各个部位远离仪器的前端，以使所受的辐射量减至最小。3辐射屏蔽屏蔽指的是任何介于操作者和辐射源之间的材料。屏蔽材料越多，材质密度越大，所受到的辐射就越少。可选购测试架作为测试样品过程中一种附加的屏蔽装置，反向散射屏蔽附件也十分有效，对于某些应用特别适合。孕妇使用时应该注意：错误操作与使用会导致辐射暴露。操作人员对设备安全需负责：使用时，设备应该始终由受过正规培训的操作人员负责。不使用时，应放到安全地方存放。测量时，不要将手部接近设备头部。当检测窗口被物体覆盖时，安全指示灯亮。如果探测器未检测到物体时，不会产生出X射线。关于X射线设备仪器的辐射安全标准对人体伤害可以参照关于X射线设备仪器的辐射安全标准。在我国国家标准GB 15208。GB15208：1-2005《微剂量X射线安全检查设备第1部分：通用技术要求》中，对微剂量X射线安全检查设备提出的辐射安全指标是：设备的单次检查剂量不应大于5μGy；在距设备外表面5cm的任意处（包括设备的入口、出口处），X射线泄漏剂量率应小于5μGy/h。Gy（戈瑞）：吸收剂量，指人体受到电离辐射后吸收了多少能量。1千克被照射物吸收电离辐射的能量为1J（焦耳）时称为1Gy。即：1Gy=1J/kg。Sv（毫西弗）：有效剂量，是反映各种射线或粒子被吸收后引起的生物效应强弱的电离辐射量。它不仅与吸收剂量有关，而且与射线种类、能量有关。（1Sv=1J/kg，1mSv=10-3 Sv）首先设备本身应带有射线的屏蔽装置，比如说防护铅板和铅玻璃。其次，管头有光闸或者防护罩，主要照射面应该是密不透风的。至于漏散的部分，计量相对于要照射面更小，且波长变长，对人体的危害可以认为就更小了。X射线是直线不会拐弯。综上所述，只要正确操作手持式X射线荧光光谱仪，是不会对人体造成伤害的，手持式X射线荧光光谱仪的用户们可以放心地使用。操作手持式X射线荧光光谱仪注意事项扣动扳机之前请注意X射线穿越方位。检测过程中不要将身体任何部分接近检测区域，尤其是眼睛和手部。不要手拿样品至检测窗口进行测量分析，而是要将设备测试窗口抵住样品来进行测量。在检测小且薄的样品或低密度材料，例如：塑料，木材，纸或陶瓷时，请使用配选件安全遮挡或台式样品架进行检测。操作设备时，如果有需要，可以配备有正规机构认证的剂量计。

项目编号：2243-224THJD22002项目名称：长春生态环境监测能力建设仪器设备采购预算金额：240.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：240.0000000 万元（人民币）采购需求：货物名称数量主要技术规格采购预算(万元）波长色散X射线荧光光谱仪1个详见技术规格要求及招标文件240

X射线荧光光谱仪在我们生产的各个领域都有广泛的应用，对于企业生产质量的保障都有重要作用。X射线荧光光谱仪也经历了长时间的发展过程，在发展的过程中不断突破技术瓶颈，变得越来越好。那关于X射线荧光光谱仪的发展历史，你了解多少呢?跟着X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器来了解一下吧。　　1895年德国物理学家伦琴发现X射线 　　1969年美国海军实验室研制出第一台EDXRF 　　1990年北京中产电子、上海硅酸盐研究所、成都地质学院、西安262厂、西安海通原子能研究所、重庆地质仪器厂研制EDXRF 　　1997年德国菲希尔在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2000年英国牛津仪器在定型自有FP算法 　　2001年英国牛津在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2003年德国费希尔仪器在定型自有FP算法 　　2005年日本精工仪器在中国注册公司销售EDXRF测厚仪 　　2009年国内仪器厂商海外购买FP算法推出EDXRF测厚仪 　　2017年一六仪器全新EFP算法成熟，推出新一代EDXRF测厚仪 　　一六仪器发展历程：　　2009年一六仪器团队成员根据多年的EDXRF研发及应用经验，重新搭建更新一代算法、结构、部件及控制总成系统。　　2012年算法模型和新型搭建成功，部件开始投入市场。　　2015年EFP核心算法的软件进行整机测试其最小测量面积、变焦、及复杂多层的能力。　　2017年12月正式发布新型测厚仪XTU系列及EFP算法软件。　　至今相继推出了XTU、XAU、XTD、XAD等系列的多种仪器型号，功能包括涂镀层分析、Rohs检测、地质地矿全元素分析、古董珠宝贵金属检测。　　以上就是X射线荧光光谱仪生产厂家一六仪器给大家整理的全部内容，如果大家想要了解更多关于X射线荧光光谱仪的内容，欢迎咨询我们。一六仪器专注于光谱分析仪器研发、生产、销售和服务。公司产品广泛的应用于环保、涂镀层、粮食、地质地矿、电子元器件、LED和照明、家用电器、通讯、汽车电子、航空航天等制造领域。

精工电子纳米科技有限公司开发生产可在短时间内对微小区域中微量有害金属进行高灵敏度测量的能量色散型X射线荧光分析仪[SEA6000VX]于近期全新上市。 能量色散型X射线荧光分析仪 SEA6000VX 　　X射线荧光分析仪，因其便捷的操作性和分析的快速性，在对应RoHS指令等环境管制中被大量导入到零件及产品的入库出货检查中。除了RoHS指令以外，随着ELV指令、玩具规范以及RPF*1等等的无铅化、无卤化标准的建立，可以预见对于测量环境管制物质的需求将会日益增加。但是，为了进一步提高测量的效率，并对应复杂的测量需求，现有机型已经很难对应线路板等复合部件中无法拆解的特定微小区域的测量，以及线路板整体有害物质的管理等的需求，因此开发了这款能够满足这些需要的最新机型。 　　[SEA6000VX]大幅提升了灵敏度，实现了对微小区域的高速测量。由于配备了本公司自行研发设计的无需液氮高计数率检测器Vortex及全新设计的X射线源，更是得到了比以往机型高出10倍以上的灵敏度。对于原先在5mm～10mm左右比较大的分析范围内进行的微量有害物质测量，现在即使在0.5mm～1.2mm左右的微小区域内也能以相同或者更短的时间进行测量。 　　通过提高测量微小区域的灵敏度以及搭载高速电动平台，实现高速二维扫描。例如，对100mm x 100mm的实装线路板的高速扫描中，仅需2分钟左右就能检测出其中亚毫米大小的共晶焊锡。如果增加扫描的次数，大约花30分钟左右的时间就可以检测出RoHS指令中的规定值为1,000ppm级的铅含量，从而可以判断整个实装线路板中是否符合无铅制程的规范。 　　此外，[SEA6000VX]还配备了决定测量位置观测的高清晰度宽视野光学系统，以及高精度的X-Y平台，进一步提高了操作的便利性及测量的稳定性。 　　精工电子纳米科技有限公司针对有害物质测量所开发生产的X射线荧光分析仪中，既有的下方照射方式的SEA1000A、SEA1200VX等，加上此次全新上市的上方照射型「SEA6000VX」，可广泛对应不同的测量对象。 　　【SEA6000VX的主要特点】 　　1. 高速扫描测量 　　通过结合了大幅提高的微小区域X射线荧光分析灵敏度和高速电动平台，能够快速获得二维扫描图像。特别是强化了对线路板中铅的扫描，配备了铅扫描专用滤波器。让1,000ppm以下无铅焊锡中的铅扫描变成简单可行。 　　2. 宽视野高清晰度光学系统 　　可获得250mm x 200mm的20μm以下高清晰度的光学影像。从该光学影像可以直接精确指定测量位置，让操作性得到飞跃般的改善。此外，该光学影像可以和通过高速扫描获得的扫描图像进行重叠，可在大范围内进行高精度分析。 　　3. 微小区域中微量金属的高速测量 　　实现了高密度微小X射线束以及配备的高计数率检测器，加上充分考虑到X射线荧光检测效率的设计，实现了高灵敏度化。微小区域中微量金属或薄膜都可在短时间内测量。即使是1mm x 1mm左右的微小区域也可以以100秒左右的速度测量其中的有害物质。 　　4. 无需液氮的高计数率检测器 　　作为标准配置本公司独有的无需液氮的高计数率检测器，省去了繁琐的液氮补给程序。仅需数分钟的开机时间，同时电子冷却的规格具备了优异的可信性。运用的技术可以减少在液氮制造、搬运时产生的二氧化碳，以及提高测量速度后节省下的电力等，是一款考虑到环保问题的先进仪器。 　　5. 微小区域的镀层厚度测量 　　可在十秒左右的时间完成对0.2mm x 0.2mm面积中Au/Ni/Cu(金/镍/铜)等薄膜多镀层的镀层厚度测量。此外，也可对无铅焊锡镀层或化学镍镀层中含有的微量铅进行分析。 　　【上市日期】 　　2008年6月17日 　　【后注】 　　*1 RPF 　　Refuse Paper & Plastic Fuel的简称。以难以再次回收利用的旧纸、废弃塑料等作为主要原料的固体燃料。

10.11直播！X射线荧光分析技术与应用新进展，大咖分享，不容错过！X射线荧光光谱仪已成为大多数实验室及工业部门不可或缺的分析仪器设备，其作为一项可用于确定各类材料成分构成的分析技术，已经成熟运用多年。一般可用于分析固体、液体和粉状物，其可识别浓度范围较宽，最低可至百万分级，既可以提供被测样品的定性信息，也可以进行定量测量。具有分析速度快，可测量多种类型的元素及其在不同类型材料中的含量浓度，技术成本较低等优势。为积极推动X射线荧光光谱的快速发展，展示X射线荧光光谱最新技术及应用，仪器信息网将于10月11日举办"X射线荧光分析技术与应用新进展”网络研讨会。此次网络会议为参会者提供一个在线交流、学习平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。会议日程会议时间报告题目报告人14:00-14:30X射线荧光光谱无标样定量分析方法及其应用卓尚军中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员14:30-15:00材料分析利器：赛默飞EDXRF产品+UniQuant无标分析软件居威材赛默飞世尔科技（中国）有限公司 XRF及XRD应用专家15:00-15:30X射线荧光光谱仪在地质野外现场中的应用樊兴涛国家地质实验测试中心 副研究员15:30-16:00EDXRF的多样化应用及新品介绍方瑛岛津 产品专家16:00-16:30X射线荧光准确快速分析及其在水泥生产质量控制中的最新应用刘玉兵中国国检测试控股集团股份有限公司中央研究院 总工/教授级高工16:30-17:00X射线荧光在钢铁（不锈钢）成分测定的应用及研究王化明酒钢集团不锈钢分公司 主任工程师/高级工程师演讲嘉宾（排名不分先后）会议报名点击下方链接或扫描二维码报名链接：https://insevent.instrument.com.cn/t/g5a 扫码报名赞助参会请联系扫码联系

仪器信息网讯 2010年12月20日，内蒙古地矿局与帕纳科公司在呼和浩特市内蒙古地矿局会议室举行了“内蒙古自治区地质矿产勘查开发局购买帕纳科移动式X射线荧光光谱仪货物到货交付仪式”。内蒙古地矿局副局长郑翻身、内蒙古地质矿产(集团)公司副总经理张峰、副总工葛昌宝、生产技术部长赵士宝、计划财务处处长顾旭东，帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生、中国区总经理薛石雷等出席交付仪式。 交付仪式现场 　　交付仪式上，内蒙古地矿局副局长郑翻身、帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生分别代表仪器交付双方讲话。 内蒙古地矿局副局长郑翻身 　　郑翻身局长讲话中说道，随着国家、内蒙古自治区经济建设的快速发展，经过过去几十年的探测、开采，我国尤其内蒙古境内的地表矿产正在逐渐减少，地质勘查、矿业开发已经向深部找矿发展，深部找矿、探测工作迫在眉睫，是今后找矿新突破的重要方向。相应的对于高品质的测试设备的需求也在逐步增加。 　　内蒙古地矿局始建于1956年，是自治区境内从事地质勘查、矿业开发、工程勘察施工以及岩矿化学分析与测试鉴定、国土资源测量、水文地质和环境地质勘察工作的一支最大的专业地质勘查队伍。但作为一个成立50多年的地质勘查单位，内蒙古地矿局的找矿、测试等仪器设备已经有些陈旧、落后。大规模更换矿产探测、检测仪器设备已经势在必行，所以从本世纪初开始，内蒙古地矿局开始逐步更换仪器设备，这次交付的12台帕纳科X射线光谱仪器就是其中的一部分。 　　最后郑翻身局长说道，在内蒙古地矿局这次大规模采购探测、测试仪器设备过程中，帕纳科公司是第一个举办仪器到货交付仪式的公司，体现了帕纳科公司对这次合作的重视。郑翻身局长代表内蒙古地矿局对帕纳科公司表示感谢。并希望今天交接的12台帕纳科X射线光谱仪器运作良好，为内蒙古自治区的地矿事业做出贡献，也为帕纳科公司打开地矿行业市场。 帕纳科亚太区执行总裁Anant Bhide先生 　　Anant Bhide先生首先代表帕纳科公司向内蒙古地矿局对帕纳科公司给予的信任表示感谢，很高兴能和内蒙古地矿局合作。 　　Anant Bhide先生讲话中说道，帕纳科公司是世界上最大的X-射线光谱仪和相关软件及服务的供应商之一，具有70多年的行业经验。这次内蒙古地矿局采购帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4，对于内蒙古地矿局来说可能只是一件小事情，但对于帕纳科公司来说确是迈出了一大步，地矿行业一次性购买这么大数量的帕纳科仪器，对于帕纳科公司来说还是第一次。 　　Minipal的含义是“小朋友”，帕纳科希望这个“小朋友”能够帮助内蒙古地矿局找到想找的矿产，而帕纳科公司将全力负责让“小朋友”更好的运转。 Anant Bhide先生将象征12台X射线荧光光谱仪的12把钥匙、仪器证明文件交付郑翻身局长 双方开香槟庆祝交付完成 　　据了解，内蒙古地矿局此次购买的帕纳科12台移动式X射线荧光光谱仪Minipal 4为台式能量色散式X射线荧光光谱仪。其外形小巧，并且光管的最大功率仅为9W；具有世界上无需液氮冷却且能量分辨率最高的探测器—硅漂移探测器；可对固体、液体、油漆类样品直接进行分析，12个样品自动进样系统，节省人力和时间，适合企业大批量样品分析。 　　这12台移动式X射线荧光光谱仪将配备给内蒙古地矿局下属的矿产勘查单位，作为车载或移动实验室的检测仪器。

仪器信息网讯 2012年5月9日-12日，由中国钢铁工业协会、中国铸造协会、中国国际贸易促进委员会冶金行业分会、中国机械工程学会工业炉分会、中国耐火材料行业协会、中展集团北京华港展览有限公司主办的第十三届中国国际冶金工业展览会、第十一届中国国际铸造博览会、第五届中国铸造零部件展览会、第九届中国国际耐火材料及工业陶瓷展览会、第十一届中国国际工业炉展览会同期在中国国际展览中心(北京顺义新馆)隆重举行。 江苏天瑞仪器股份有限公司展位 　　江苏天瑞仪器股份有限公司参加了本届展会，并在现场特别展出了Genius 5000 X射线荧光光谱仪、EDX4500 X射线荧光光谱仪。 Genius 5000 X射线荧光光谱仪 　　Genius 5000 X射线荧光光谱仪是天瑞于2011年7月推出的一款新产品，是天瑞手持式四代X荧光分析仪(该产品为“2011年科学仪器优秀新产品”获奖产品)系列产品之一。该仪器采用了小功率端窗一体化微型光管、大面积铍窗SDD硅漂移探测器及微型数字信号多道处理器三大核心技术提升仪器性能。较三代手持式X荧光分析仪，增加了可充气系统，可采用常压充氦气系统对设备充气，从而实现检测从Mg开始的元素，大大扩展测试元素范围，满足特定客户轻元素检测需求。仪器自身具备防水防尘功能，并可在高温高湿环境下连续使用，其保护箱采用高强度军工用品，有良好的防潮防震防压三防功能。主要用于钢铁、废旧金属回收、机械制造与加工、锅炉压力容器等领域。

table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 微束X射线荧光谱仪 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 北京师范大学 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 183" p style=" line-height: 1.75em " 程 琳 /p /td td width=" 159" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 192" p style=" line-height: 1.75em " Chenglin@bnu.edu.cn /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 & nbsp & nbsp □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 113" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 535" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □技术转让 & nbsp & nbsp √技术入股 & nbsp & nbsp √合作开发& nbsp & nbsp √其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 利用毛细管X光透镜会聚X射线的特点，研发出毛细管X光透镜的微束X射线荧光谱仪。在计算机软件的控制下，实现样品微区的点、线和面扫描分析。根据实验的需求，可配备聚焦光斑直径从10-200微米的毛细管X光透镜。基本参数法的定量分析软件，可实现不同形状、不同基体的多种类样品的定量分析。在工业生产、科学研究和文物保护等领域有广泛的应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 微区的X射线荧光分析，微区的光斑根据实验的需要从10微米－200微米之间选择，实现样品微区的点、线扫描和面扫描分析。适用于工业生产、科学研究、贵金属检测和文物保护等多领域，有广泛的市场前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况： /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 拥有自己核心的技术和专利。 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p

p 　　作为一种快速、准无损的分析技术—— a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _self" title=" " strong X射线荧光光谱(XRF) /strong /a 得到了广泛的应用。为了了解当前XRF的使用范围和新领域的增长潜力，我们请一些专家对于XRF的最重要的应用领域、以及面临的挑战、与其他技术的竞争优势等问题进行了评论。 /p p 　　XRF在地质相关领域的应用不断在增长，“地质学家、地质工程师、实验室技术人员、钻井地质学家、钻井液录入工和地球化学家都使用XRF，”陶氏化学的研究科学家Lora Brehm指出。例如，使用便携XRF系统配合井下采矿和能源勘探，以及化学地层研究是进行核心扫描。“由于电感耦合等离子体发射光谱 (ICP-OES)和原子吸收光谱(AAS)需要使用酸分解样品，以至于不适于现场分析，但XRF完全可以，特别是小型化的仪器。” /p p 　　芝加哥洛约拉大学副教授Martina Schmeling也表达了同样的意见，“便携性和现场易用性显然是XRF的发展趋势，”并称XRF在天然气勘探等领域也可以应用，而且该方法具有非常出色的稳定性和易用性。“与质谱(MS)方法相比，XRF有很多优势，其中最主要的一点是不需要载气和其他消耗品，”她说到。“需要重点记住的一件事是，火星上有XRF，而没有ICP-MS。” /p p 　　华盛顿州立大学的分析化学助理教授Ursula Fittschen，从更广泛的角度看待XRF与其他技术的竞争。他指出，XRF的使用取决于分析物的含量水平和其他因素。“传统XRF仪器最具吸引力的是在耐火材料分析等应用中具有ppm级水平，”但是，她指出，对于ppb级的微量元素分析， ICP-OES是主力，只要样品量不受限制、消解又很简单。对于有限的样本，微观分析工具如全反射XRF或石墨炉原子吸收光谱可能是一个更好的选择。“对于ppt水平的检测，需要ICP-MS，”她补充道。 /p p 　　几个专家都提到了如钢铁行业的质量控制过程中的应用，“钢铁产品的精度非常高，波散XRF是必要的，”京都大学教授Jun Kawai说，“一台有40块晶体的XRF仪器能够同时测量40个元素。” /p p 　　XRF在工业领域的应用不只是用于质量控制，CTL集团的首席科学家Don Broton指出。“物相鉴定和无标分析的XRF增强了制造工厂迅速评估替代材料和配方的能力，以及不同制造过程的副产品，”他说。“更好地表征这些‘废品’使其能够得到更多的循环使用，会加快带来一个绿色的未来。” /p p 　　维也纳大学教授Christina Streli表示，“未来，XRF在文物、环境、医学和其他领域的应用价值，将会被越来越多的人看到。” /p p 　　洛萨拉摩斯国家实验室的George Havrilla同意这一观点，并称，在文物研究领域XRF已经证明了它的价值。“micro XRF对艺术品的快速成像分析将给艺术起源带来新见解，”他说。“这些技术揭示了色素是在不断降解的，使我们明白，我们今天看到的一些艺术品的颜色与当初艺术家画上去时是不一样的。” /p p 　　Havrilla还指出，光学镊子的最新进展使得用XRF能够检测到单个细胞的“mechanical manipulation”，进而使活体细胞内容物的元素成像成为可能，这可以让我们对生物机制有新的理解。 /p p 　　日本筑波国家材料科学研究所教授、团体领袖Kenji Sakurai，也看到了XRF进行化学状态分析的进展，包括X射线吸收精细结构(XAFS)和X射线近边吸收(XANES) 技术的XRF检测在同步加速器中应用取得的重要成就。“我相信，在科学和许多工程领域XRF化学状态分析将带来新的机遇。” /p p style=" text-align: right " 编译：刘丰秋 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 更多X射线荧光光谱(XRF)仪器，请见仪器信息网仪器专场： /strong /span /p p span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong 　　 /strong /span a href=" http://www.instrument.com.cn/zc/75.html" target=" _blank" title=" " style=" color: rgb(192, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(192, 0, 0) " strong X荧光光谱、XRF(能量色散型X荧光光谱仪) /strong /span /a /p p br/ /p

仪器信息网讯 2011年10月12-15日，第十四届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)在北京展览馆隆重举行。为让广大网友及仪器用户深入了解BCEIA 2011仪器新品动态，仪器信息网特别开展了以“盘点行业新品 聚焦最新技术”为主题大型视频采访活动，力争将科学仪器行业最新创新产品、最新技术进展及最具有代表性应用解决方案直观地呈现给业内人士。以下是仪器信息网编辑采访北京东西分析仪器有限公司资深工程师杨东华先生的视频。 　　东西分析具有20多年的光谱仪器研制经验，在此次展会上，东西分析首次推出了两款新型的X射线光谱仪，XD-8000能量色散X射线荧光光谱仪和XF-8100波长色散X射线荧光光谱仪。杨东华先生在采访中向广大网友详细介绍了这两款仪器的主要特点、应用情况，以及研发历程。 　　杨东华先生介绍说：“东西分析研制这两款X射线荧光光谱仪，前后花了5年多的时间。在研发的过程中东西分析不断吸收目前市场上X射线荧光光谱仪的优点，改正其缺点，因而在产品的精确度、可靠性和稳定性方面都有提高。” 　　具体产品展示、技术特点介绍、应用领域分析，请点击查看采访视频。　 　　关于北京东西分析 　　北京东西分析仪器有限公司，成立于1988年，主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。经十余年艰苦奋斗，已成功自行开发生产了一系列具有高技术含量的分析仪器产品。 荣获中国“十大知名分析仪器品牌”、“分析测试协会BCEIA金奖”、“产品信得过单位”、“煤炭部定点安全仪器生产厂”等荣誉称号。

土壤作为农业生产活动的主要载体和环境污染物的主要受体，其污染程度与人们的生活息息相关。近年来，随着城镇化、工业化的快速推进，大量固体废物不断向土壤表面堆放和倾倒，有害废水不断向土壤中渗透，导致土壤酸化面积扩大、程度增加，土壤中重金属活性增强，土壤污染趋势加重，已经严重破坏生态平衡。以习近平新时代中国特色社会主义思想为指导，贯彻坚持绿水青山就是金山银山的理念，把生态文明建设作为关系中华名族永续发展的根本大计，国务院决定2022年开展第三次全国土壤普查，涉及41项普查项目，其中重金属元素Cu、Ni、Zn、Cd、Pb、Mo、Cr、Mn等采取X射线荧光光谱技术进行分析。X射线荧光光谱仪原理X射线荧光光谱是一种快速的、非破坏式的物质测量方法。X射线荧光是用高能量X射线或伽玛射线轰击材料时激发出的次级X射线。，这种现象被广泛应用于元素分析和化学分析。根据量子理论，X射线可以看成由一种量子或光子组成的粒子流，每个光具有的能量为：E=hν=hC/λ（E为X射线光子的能量，单位为keV；h为普朗克常数；ν为光波的频率；C为光速）。因此，只要测出荧光X射线荧光的波长或者能量，就可以知道元素的种类，这就是荧光X射线荧光定性分析的基础。此外，荧光X射线荧光的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。。X射线荧光光谱仪FD-XRF0100介绍：夏芮X射线荧光光谱仪/土壤重金属检测仪应用于土壤污染物应急监测与修复分析中，可对土壤、污染水、工业废水等进行有害金属和类金属的定量检测，FD-XRF0100具有分析时间短、体积小、重量轻、操作方便等特点，它已广泛应用于各行业，检测样品包括矿渣、岩石、沉积物、土壤、底泥等，特别关注在国家标准中所规定的多种重金属元素，样品形态可以为固体、液体、粉末等。其在土壤污染物应急监测与修复中应用中的用途特点有： 1. 快速监测超大范围的土壤地质污染区，比如紫金矿业事件等。2. 现场快速追踪污染异常，有效地寻找“污点”地带，圈定受污染区域的范围。3. 对土壤重金属元素能快速的现场监测分析，起到快速筛选排查的作用。 4. 快速普查各类农业用地、居住用地和商业用地。 5. 内置DoubleBeamTM技术自动感知仪器前方样品。6. 有针对性、选择性地在野外取样，帮助减少实验室分析的工作量，提高工作效率。7. 测量元素范围：K，Ca,Ti，V，Cr,Mn，Fe,Co,Ni，Cu，Zn，As，Se，Rb,Sr，Y，Zr，Nb，Mo，Ag，Cd，Sn，Sb，W，Re，Pd，Au，Hg，Pb，Bi，Cs，Ba，Th，U，34种元素以上。检出限FD-XRF0100测试环境土壤基体部分元素检出限：（单位mg/kg）元素名称土壤（SiO2基)国标最低限值Pb2.535As3.615Cr7.6890Cu8.535Zn1.8100Ni4.6540V4.7180Hg0.80.15Cd2.20.2

手持式能量色散X射线荧光光谱仪及其应用研究(李福生，电子科技大学教授、博士生导师）摘要光谱分析及信息科学被广泛应用于工业检测、污染防治等领域。X射线荧光光谱（X-Ray Fluorescence spectrometry, XRF）由于具有快速、无损、精确等优点，在环境污染监测、中草药鉴别、金属回收等方面具有十足的研究潜力和广阔的应用前景。人工智能及高端装备研究团队立足于自主研发的手持式X射线荧光光谱元素分析仪（TS-XH4000），利用X射线荧光光谱分析技术结合先进的人工智能算法开展土壤污染监测、土壤质量综合评价、铁粉元素测量等研究工作。团队研发的新一代手持式X射线荧光光谱仪采用具有可实现盲测，检出限低，可测微量元素等优势。1.引言能量色散X射线荧光光谱分析技术由于其快速、无损和精确的检测优点，目前已经被广泛应用于煤质分析、安检过程、资源勘采、货物通关、环境检测和中草药检测等领域[1][2][3]。能量色散X射线荧光光谱采用脉冲高度分析器将不同能量的脉冲分开并测量。能量色散X射线荧光光谱仪可分为具有高分辨率的光谱仪，分辨率较低的便携式光谱仪，和介于两者之间的台式光谱仪[4]。目前国内外同类手持式X射线荧光光谱分析仪主要包括美国品牌Niton生产的分析仪[5]，日本生产的Olymbus光谱仪[6]和日立光谱仪[7]等。这些光谱仪普遍存在精准度一般、采购成本较高、难以单独定制等问题。而本团队设计的X射线荧光光谱仪历经几代研发，采用智能AI算法，可实现盲测，检出限低，可测微量元素；采用全球首创9mm*5mm腰形窗口，保护探头、便于测细小物品及不规则物品；安全性高，所有仪器均配有已申请专利的探头保护盖，自检安全保护；且工作状态有灯带提示，配有物料感应功能，利于物体识别，很好保护操作者的安全。本团队光谱仪的所有核心技术都归自己所有，不受国外任何技术限制。本团队所设计和研发的型号为TS-XH4000-SOIL的手持式能量色散XRF光谱仪（基于 AMPTEK INC.的 SDD 探测器）利用智能能量色散荧光分析法可以同时得到检测样品的X荧光光谱图及样品中所含元素种类和含量，测量元素范围为Na(11)-U(92)。此外，团队结合新型人工智能算法，例如BP神经网络[8]、支持向量回归[9]、贝叶斯优化算法等[10]，设计了计算机校正软件，实现了基于X射线荧光光谱的中草药真伪鉴别，基于X射线荧光光谱的土壤重金属元素含量和铁粉含量的精确定量分析。2. 仪器组成本团队自主研发的手持式X射线荧光光谱仪集成先进智能算法、人体学设计外观结构、各型接口等，可在合金回收、土壤污染检测、中草药鉴别等众多领域应用。该光谱仪主要由激发源（X射线光管）、探测器、滤光片、多道脉冲幅度分析器等部分组成，结构示意图如图1所示。X射线管配有电源（最大电压50kV，最大电流200mA）。在仪器测量之前，需要先根据死时间、光谱信号噪声、光谱分辨率等指标将仪器的相关参数调整至最佳，然后通过检测纯元素的X射线光谱，完成能量刻度的定标，实现从通道数到能量刻度数的转换。接着，将定量模型算法需要的变量、算法参数、补偿系数、预处理流程等设定到主控内存中，完成采集完信号后并解析信号，最终反演物质的元素含量等信息，并通过WIFI或蓝牙将仪器所测量的精度显示到PC端。图1 手持式X射线荧光光谱仪的结构示意图本团队还设计了谱图预处理及模拟谱图生成的软件，其软件界面如图2所示。其主要功能包括：能量刻度转换、初级光源预处理、初级光源生成、Sigma计算、 XRF光谱模拟等功能。该程序可以生成多元素样本的 XRF光谱图及光谱大数据，为人工智能对样品的定性和定量分析提供数据支持，旨在实现元素的无标样的定性定量分析。图2 X射线荧光光谱分析仪控制程序主界面3. 土壤元素实验分析土壤质量综合评价与土壤中各种元素的含量有着密切的联系。因此本实验研究了XRF技术结合SVR算法定量分析土壤中铜（Cu）元素含量的可行性。如图3所示，本实验使用的设备是由课题组研究生产制造的手持式ED-XRF光谱仪，型号为TS-XH4000-SOIL，该设备的X射线管在45KV和25uA下正常工作。实验中采用了55个国标样品作为土壤标准样品，样本中每个待测元素都具有足够宽的含量范围和适当的含量梯度。图3 土壤样本与XRF光谱仪在验证中，将实验样品分为训练集和测试集两个集合，分别用于外部验证和内部验证。然后，基于灵敏度分析得出Cu元素主要受到Fe、Co、Ni、Cu等组分信息的影响，选择最优输入特征为该4种元素。使用最优输入特征和全部特征作为输入，基于贝叶斯优化算法找到最优模型参数，分别建立了预测土壤样品Cu元素含量的SVR定量预测模型。同时以全部特征作为输入建立了单参数PLS模型，通过5倍交叉验证(CV)选择单参数PLS模型的最优主成分个数为9。基于校准集数据分别建立了三种模型，利用这些模型对13个测试集和42个训练集数据中的Cu元素含量进行预测，结果如图4所示。图4 Cu元素的预测结果 (a):经过特征降维的SVR模型 (b):全部特征作为输入的SVR模型 (c):PLS模型可以看到，对训练集数据进行直接预测时，采用全部特征作为输入的SVR模型取得了最好的效果，其预测结果和原数据几乎一致(R2C= 0.9988, RMSEC = 6.9356)，然而，对于测试集数据采用全部特征作为输入的SVR模型获得了非常差的结果(R2P= 0.9146, RMSEP = 73.8296)。基于4个高灵敏度特征的SVR在预测测试集时获得了非常好的效果(R2P= 0.9918, RMSEP = 22.8803)，预测数据的一致性较好。在XRF技术结合SVR定量分析中，变量选择对于测试集的预测精度有关键作用。4. 中草药元素实验分析本实验采用30份金银花样品主要选择产地为山西、河南、湖南与广西省，其中每个产地各选择5份，共20份，并将样本命名为JYH-01~JYH-30。7份外观相似的山银花样品，产地为湖南省，样本命名为SYH01~SYH-07。3份粉末相似的商陆、多穗金粟兰、宽叶金粟兰样本，命名为DB-01~DB-03。三类真伪中药材的XRF数据集各有其特有的性质，本文使用t-SNE算法可以提取出三组XRF数据集的前350 维特征，将这些特征降维映射至二维图片中进行可视化分析，如图5所示。可以明显的看出这三组真伪中药材的 XRF数据集在图片二维空间中位于三簇不同的位置。从而三组样本在含有以上5种元素重要相关信息的350维数据在映射至二维中有了明显的区分，比原始XRF光谱图更容易理解与分析。图5 基于金银花、外观相似伪样本、粉末相似伪样本三组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图为更直观地了解这土壤和中草药XRF数据集的固有特性，利用t-SNE算法将350维的XRF特征映射到二维空间并在同一幅图中进行可视化分析。如图6所示，两个数据集在二维空间聚集成了两个分布位置不同的簇。首先，两组样本在含有重要相关信息的350维数据在二维图中有了明显的区分，比原始XRF反射光谱图更易于分辨。图6 两组XRF样本集的t-SNE特征降维可视化图5. 铁粉元素测量及实验分析针对手持式X射线荧光分析技术在铁粉行业的应用，本团队开展X射线荧光背景散射内标法用于铁粉元素测量的应用研究。首先，通过低电压高电流、高电压低电流、不同采集板的增益，选择合适的设备参数获取较优的特征X射线信号。接着，分别采用SiPIN、SDD类型探测器的手持式X射线荧光分析仪建模，Si-Kα峰、Fe-Kβ峰加背景散射线内标对铁粉中的元素含量进行建模。最后，根据含量已知的铁粉样品对所建立模型的确定度系数R2和均方根误差RMSE进行评估，选出不同场景情况下合适的应用模型。表1 SiPIN探测器时铁粉中Fe元素预测结果表2 SiPIN探测器时铁粉中Si元素预测结果表3 SDD探测器时Fe元素预测结果表4 SDD探测器时Si元素预测结果如表1和表2所示，为采用SiPIN探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9070， RMSE为0.0007； Fe-Kβ峰加背景散射线内标法的结果，R2为0.88，RMSE为0.0037。如表3和表4所示，为采用SDD探测器的建模结果。Si-Kα峰加背景散射线内标的结果，R2为0.9869，RMSE为0.0002； Fe-Kβ峰加背景散射线内标的结果，SDD探测器Fe建模结果，R2为0.9099，RMSE为0.0033。采用SDD探测器定量结果验证结果更好，这与SDD探测器性能良好有关。6. 总结本团队基于自主设计和研发的手持式ED-XRF光谱仪，结合人工智能算法对土壤重金属元素含量、中草药成分和铁粉元素含量进行准确定性、定量分析。所设计的TS-XH4000-SOIL光谱仪具有高精度和高可靠性，提出的先进人工智能算法框架可以有效校正土壤和铁粉XRF光谱和待测元素含量的复杂映射关系。因此，本团队研发的光谱仪和相应的人工智能算法软件在环境监测和保护、冶金行业及其他分析化学领域都有着广泛重要的应用。参考文献[1] 甘婷婷, 赵南京, 殷高方, et al. 水体中铬,镉和铅的X射线荧光光谱同时快速分析方法研究简[J]. 光谱学与光谱分析, 2017, 37(6):7.[2] 王袆亚, 詹秀春, 袁继海,等. 偏振能量色散X射线荧光光谱测定地质样品中铷锶钇锆元素不确定度的评估[C]// 第八届全国X射线荧光光谱学术报告会.0.[3] 张辉, 刘召贵, 殷月霞,等. 能量色散X射线荧光光谱法测定中草药中的Cd元素[J]. 分析测试技术与仪器, 2019, 25(3):5.[4] 张颖, 汪虹敏, 张辉,等. 小型台式EDXRF现场快速测定深海沉积物中稀土元素[J]. 海洋科学进展, 2019, 37(1):11.[5] Ene A, Bosneaga A, Georgescu L. Determination of heavy metals in soils using XRF technique[J]. Rom. Journ. Phys, 2010, 55(7-8): 815-820.[6] Adame A. Development of an automatic system for in situ analysis of soil using a handheld Energy Dispersive X-Ray Fluorescence (EDXRF)[J]. 2020.[7] Antunes V, Candeias A, Carvalho M L, et al. GREGÓRIO LOPES painting workshop: characterization by X-ray based techniques. Analysis by EDXRF, μ-XRD and SEM-EDS[J]. Journal of Instrumentation, 2014, 9(05): C05006.[8] Li F, Yang W, Ma Q, et al. X-ray fluorescence spectroscopic analysis of trace elements in soil with an Adaboost back propagation neural network and multivariate-partial least squares regression[J]. Measurement Science and Technology, 2021, 32(10): 105501.[9] Yang W, Li F, Zhao Y, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with PCA–ANOVA and support vector regression[J]. Analytical Methods, 2022, 14(40): 3944-3952.[10] Lu X, Li F, Yang W, et al. Quantitative analysis of heavy metals in soil by X-ray fluorescence with improved variable selection strategy and bayesian optimized support vector regression[J]. Chemometrics and Intelligent Laboratory Systems, 2023, 238: 104842.作者简介李福生，电子科技大学教授，博士生导师。在核粒子能谱分析、蒙特卡洛模拟、人工智能与云计算技术、模式识别及智能系统、控制科学及多智能体、智能制造及智慧工厂等方面的研究与应用成果斐然，具有丰富的理论研究基础和工程应用经验。曾就职于美国GE-贝克休斯公司、荷兰皇家壳牌集团等国际 500强企业的科研院，并兼任美国北卡罗莱纳州立大学客座教授。近年来在国际权威杂志发表高水平论文30多篇，拥有2项国际发明专利和50多个国内专利，出版学术专著1册，参与多个国际重大研发项目。在仪器研制方面，成功研发了多代高精度手持式X射线光谱成分分析仪，且已经过上海市计量测算技术研究中心的专业鉴定，具有高灵敏度、高准确度、快速无损等特性，可广泛应用于石油、天然气煤层气勘探与开采，铀矿探测以及金属、食物、植物、土壤的检测等，对实现我国在地质考古、公共安全、环境保护、食品安全等领域的探测设备核心部件的升级及市场国产化产生了重大影响。e-mail：lifusheng@uestc.edu.cn

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. Characterization of X-ray polycapillary optics by LiF crystal radiation detectors through confocal fluorescence microscopy[J]. Optical Materials, 2016, 58: 398-405.[10] Moradllo M K, Sudbrink B, Hu Q, et al. Using micro X-ray fluorescence to image chloride profiles in concrete[J]. Cement & Concrete Research, 2016:S0008884615300636.[11] Ramos I. Pataco I M, Mourinho M P, et al. Elemental mapping of biofortified wheat grains using micro X-ray fluorescence[J]. Spectrochimica Acta Part B: Atomic Spectroscopy, 2016.[12] Ricciardi P，Legrand S，Bertolotti G, et al. Macro X-ray fluorescence (MA-XRF) scanning of illuminated manuscript fragments: potentialities and challenges[J]. Microchemical Journal, 2016, 124:785-791.*通讯作者程琳，工学博士，美国加州大学尔湾分校访问学者。现任职于北京师范大学核科学与技术学院，教授，博导。长期从事毛细管聚焦的微束X射线分析技术的研究及相关设备的研发；目前已经成功研发出国内首台毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪和毛细管聚焦的X射线衍射仪等设备并开展相关的分析技术及应用研究；作为项目负责人已经承担多项国家自然科学基金、北京市自然科学基金和北京市科技计划项目等,国家自然科学基金评审专家、北京市高新技术企业评审专家和X-ray spectrometry等国际刊物审稿人。e-mail: chenglin@bnu.edu.cn

传统优势产品X射线荧光光谱仪贡献当前90%左右收入并有望保持每年20%左右的稳健增长。公司产品覆盖XRF、实验分析、医疗和环境监测多个领域，X射线荧光光谱仪是公司当前的主导产品，在当前收入中的比重超过90%；欧盟RoHs指令的强制推出带动了公司的第一次爆发，全球环保要求的逐渐严格和产品应用的不断拓展有望带动XRF产品每年20%左右的稳健增长。 　　新产品环保分析仪器尤其是重金属监测相关仪器需求有望在“十二五”期间爆发。实验分析仪器、医疗仪器和环保分析仪器是公司推出的全新产品，其中环保分析仪器产品需求有望在“十二五”期间爆发；国内PM2.5、重点行业脱硫脱硝、重金属污染治理相关监测仪器新增需求年均26亿元左右，其中重金属监测仪器需求年增量最大约13.75亿元、占比超过50%；我们预计环保分析仪器从2013年开始逐步贡献业绩，2013、2014年有望分别贡献超过5千万和1亿的收入。 　　出口业务表现好，继研发、营销高投入后公司即将迎来收入高增长周期。公司的出口业务收入增速高于国内业务收入增速和全国平均出口增速，且2011年上半年前五客户中国外客户占据四席；公司的研发周期刚刚过去，新产品已大规模推出，管理费用率有望逐步降低；营销周期正在进行，营销人员人均营业收入有望逐步上升，营销效率逐步提高；收入持续增长的收获周期有望从2013年开始。 　　合理价值区间25.81-29.50元。我们预计公司2012-2014年EPS分别为0.92、1.14和1.55元；可比公司2012年一致预期PE均值在35倍以上，基于公司内生动力增长和行业景气度长期向好，我们按2012年28-32倍的PE区间给予公司合理价值区间25.81-29.50元，按30倍的2012年PE水平给予6个月目标价27.66元，买入评级。 　　主要不确定因素： 　　(1)“十二五”期间中央和地方对环境保护投资的力度和进程存在不确定性 　　(2)非电行业脱硫脱硝、重金属污染监测是一个长期而渐进的过程 　　(3)行业竞争或将加剧。

近日，国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见，截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草，使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一，适用于各种固体材料或液体，如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析，广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。　　与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比，波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪，虽然灵敏度更高，但是结构更复杂，在测定时对精度的影响因素更多。　　为保证检测结果的精度，波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别，因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度，需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。　　《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件，而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制，技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。　　标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目，包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。　　该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准，为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。

锌精矿化学分析方法以往都是采用湿法化学或ICP/原子吸收法，今年新增了第22部分，采用波长色散射线荧光分析锌精矿中Zn, Cu, Pb, Fe, Al, Ca, Mg共七种元素。标准已于2021年8月1日开始实施。 GB/T 8151.22-2020 锌精矿化学分析方法第22部分：锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法 岛津全系列的波长色散X射线荧光可满足以上标准对锌精矿的测试要求。部分元素测试精度实例：

一般来讲仪器的电气参数随温度变化而漂移，致使测量结果会受到一定影响。尽管我们采用的是电制冷全数字脉冲型处理技术和用软件的办法来消除漂移，但其测量结果还是会受到一定的影响。接下来和一六仪器一起了解X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护。　　X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护：　　一、光管老化　　本公司采用业内一流的X射线光管，很少有坏的例子。但X射线光管的寿命不仅取决于光管的质量，而且很大程度上依靠使用者的保养和维护。光管的保护主要来自二个方面：　　1、当仪器在测量时，不要突然断电，应先关闭软件，再关闭光谱仪 　　2、光管老化。当仪器在初次使用或放置3天以上不用的情况下，测试前务必先做光管老化。光管老化工作由仪器根据设定的条件自动进行。　　二、清理样品室　　X射线荧光光谱仪是比较精密的仪器，不仅实验室要求保持干净，仪器内部也要求干净。特别是对于经常测量粉末压片样品的用户，要定期清洁载物台和样品室，保证样品和仪器内部不受污染，保证测试的数据准确可靠。样品室的清洁方法：　　1、打开样品腔的上盖，套上探测器保护盖。　　2、用吸尘器的吸管伸入样品腔吸取灰尘。　　3、保证吸尘器的吸管远离探测器的头部位置，以免损坏探测器端面的脆弱薄膜。　　三、开机和关机　　严格按《手册》要求的顺序开机和关机。在仪器开机后，预热5~10分钟后，使电路工作在稳定的状态后，才开始进行正常测试。如果短时间内不需测试时，不用关闭仪器。　　四、软件的日常维护　　将测试数据和测试用的相关文件定期备份，可备份到D盘或光盘。　　由于仪器配置的不同和软件版本的变化，X射线荧光光谱仪维护所提到的操作步骤可能会有一些变化。如果在仪器的使用过程中有任何不清楚的地方，请与仪器供应商或相关服务人员联系，我们将竭诚做好售后服务工作，保证您的光谱仪工作在最佳状态。　　以上就是一六整理分享的关于X射线荧光光谱仪仪器常规保养与维护，希望可以帮助到大家。想了解更多相关资讯，欢迎持续关注。

相关法规背景 REACH法规即“化学品注册、评估、许可和限制”,是欧盟对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规,该法规自2007年实施以来,不仅对我国出口化工企业带来了一系列长期的冲击,也对包括纺织、机电、玩具、家具等在内的下游产品企业的生产、管理和出口产生深远影响。近年来,欧盟对于REACH法规的消费品监管内容不断更新,仅2015年就将有(EU)　No　474/2014、(EU)　No　1272/2013等四个修订案生效,涉及十多种消费产品,同时欧盟对消费品符合REACH法规的执行监管也不断强化,出口企业应引起重视和关注。 REACH法规与消费品密切相关的主要是法规附件XVII,附件中对消费品中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制,中国消费品因不符合欧盟REACH法规被各成员国海关拒绝进口或责令召回的通报近年来不断增长,已成为我国消费品出口的重要技术壁垒。根据欧盟非食用消费品快速通报系统(RAPEX)的公开数据统计,2014年我国出口欧盟的消费品因不符合REACH法规被通报高达301起,同比上年增长91.7%,其中涉及增塑剂的达180起,涉及重金属的97起。从产品类别来看,针对玩具及儿童用品的通报260起,同比增长111.4%,针对一般消费品的41起,同比增长4.9%。通报数据的快速增长一方面表明,欧盟对于REACH法规的执行监管日趋严格,另一方面也说明,我国输欧消费品在DEHP等禁用化学品的控制上存在较大不足,企业的风险防范意识有待进一步强化。 XEPOS如何帮助拉链行业有效应对欧盟REACH法规 拉链作为服装大类，配件分类，REACH法规对其中可能存在的危险化学物质的使用要求和含量要求有严格的限制。一般而言，人们尤其关注里面含有的各种重金属元素，尤其应用于儿童服装类的拉链，拉链中的铅（Pb）含量更是有着更严格要求。随着企业风险防范意识的强化，不少企业都纷纷购置各种精密分析仪器对产品质量进行监控，以应对相关行业法规。但拉链企业对拉链重金属含量的日常监控中往往会遇到如下问题：（1） 检测时间长，效率低下，影响生产（2） 检测人才的培养成本高（3） 检测结果偏差大，达不到内控要求（4） 送检成本高 SPECTRO XEPOS 台式偏振X射线荧光光谱仪是德国斯派克分析仪器公司推出的新一代仪器，能很好有效地解决上述拉链行业质量监控中所遇到的困惑。在日常的重金属检测中，斯派克台式偏振X射线荧光光谱仪XEPOS有着无与伦比的巨大优势。（1）3-5分钟内可以完成一个样品的检测，检测元素范围：Na-U；（2）操作简单，并不需要十分专业的技术人员操作，节约人力成本；（3）无损检测，无须进行样品前处理，轻松解决样品前处理复杂、耗时、危险等问题。（4）检测下限极低，在某些材质检测方面，偏振式X射线荧光光谱仪（简称ED(P)XRF）灵敏度和检测限都是普通X射线荧光光谱仪（EDXRF）的5-10倍；（5）性能大幅度领先于普通X射线荧光光谱仪。无论是对轻元素还是重金属元素，偏振式X射线荧光光谱仪XEPOS皆有优秀的测试能力。普通的EDXRF虽然也能宣称可以达到Na-U的分析能力，如Na的检测限指标一般是3000ppm，常见重金属为10-30ppm，所以对于某些痕量元素的测试应用意义不大。而偏振ED（P）XRF的元素检测限一般为：Na:100ppm Mg:30ppm Al:30ppm Si:2ppm S:0.6ppm等其的重金属元素检测限一般为（以GB15618-1995，和美国EPA标准为例，硅基,300s测试时间）：V:0.6ppm Cr:0.5ppm As:0.7ppm Cu:0.6ppm Cd:0.3ppm Sb:0.7ppm Hg:0.3ppm Pb:0.3ppm La:2.1ppm Ce:2.5ppm Pr:3ppm Nd:4ppm（6）仪器性能认同度高，不少检测单位都有该设备，如中国CQC，TUV实验室，深圳计量院，广州分析测试中心，广东省环保局。企业在有仪器自检的情况下，可以减少甚至无须对样品送第三方检测，降低企业经营成本。 另外，SPECTRO XEPOS可广泛地应用于石油、化工、冶金、矿业、制药、食品、环保、地质、建材、废物处理以及再加工工业等。以油中各种元素的分析为例。使用SPECTO XEPOS，在氦气保护状态下，在300秒钟之内，对于P、S、Cl、Ca、Cu、Zn、Ba的检测下限在1-7μg/g以上。 XEPOS型X射线荧光光谱仪可广泛应用于各种电子材料及塑料中铅、镉、（汞）等元素分析，检出下限低，灵敏度高、稳定性好，可应对欧洲WEEE、RoHS指令以及SONY STM-0083标准。XEPOS型X射线荧光光谱仪真正做到高性能，多功能，一机多用，是企业单位添置精密仪器的，提升自身综合能力的一个不错选择。

X射线荧光光谱法是一个非常成熟的检测技术，它的原理是样品在X射线照射下产生元素特征X射线荧光，通过建立标准曲线来确定样品中元素浓度与强度的关系，在相同条件下测量未知样品，就可以得到样品的组成信息。XRF的优点是样品不需要前处理，分析速度快，可实现多元素的同时测量，但也有个缺点就是它的基体干扰严重。XRF在石化行业液体样品中测定方法的汇总NB/SH/T 0977-2019《轻质油品中氯含量的测定 单波长色散X射线荧光光谱法》标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法（MWDXRF）测定轻质油品中氯含量的方法。本标准适用于汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等，也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料。单色X射线激发去掉背景过程，简化基体校正，信噪比夜有所改善。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430 mg/kg。另外与本标准中方法相同的标准还有NB/SH/T 0842-2017和NB/SH/T 0993-2019，分别是检测轻质液体燃料中硫的含量和汽油及相关产品中硅的含量。制定背景石油炼制过程中，油品中氯的存在会造成催化剂中毒；加工过程当中，氯的存在可能造成装置腐蚀，压缩机堵塞等；成品油使用过程中，氯的存在会造成储罐腐蚀、发动机磨损等。GB 17930-2016《车用汽油》规定，车用汽油中不得人为加入甲缩醛、苯胺类、卤素以及含磷、含硅等化合物，于是就需要一种快速、准确、灵敏的检测油品中氯含量的方法。现状分析国内外检测氯含量的标准方法方法1-5方法6-9检测样品含氯化合物转化为氯离子直接检测氯元素优点检测限较低无需前处理，操作简单方便缺点前处理复杂，使用大量试剂检测限较高制定过程标准在编制过程中主要参考了标准ASTM D7536-16，但又与有以下区别：1.适用范围从有芳烃类化合物扩大为轻质油品，包括汽油、柴油、石脑油、喷气燃料及馏分油等2.测定范围由0.7 mg/kg ~10.0 mg/kg变成了4.2 mg/kg~430 mg/kg3.按照GB/T 6683 给出了此方法的精密度公式4.增加了元素干扰适用范围参考以下标准，并结合精密度实验确定方法的适用范围。参考标准样品特点ASTM D7536芳烃类样品组成单一、馏分较窄，同时标样与样品的组成基本一致检出限为0.2 mg/kgASTM D7039轻质油品馏分较宽，样品组成相对复杂，杂原子较多，且标样与样品的组成并不完全一致测定下限为3.2mg/kgASTM D5808当氯含量小于5mg/kg时，优先选用库仑法（精密度更高）检测下限为0.5mg/kg采用XOS公司CLORA型号仪器在7个实验室对17个不同的样品（包括石脑油、汽油、馏分油、喷气燃料、柴油以及煤油）进行精密度实验，最终确定了测定范围是4.2 mg/kg -430 mg/kg，再分别对重复性和再现性进行测试，测试结果都在允差范围内。对不同类型的样品进行测定，回收率均在±10%以内；还与微库仑法进行了比对，相对偏差也在±10%以内。标准NB/SH/T 0977-2019主要内容仪器设备：分为MWDXRF、样品盒和样品膜。单波长色散X射线荧光光谱仪，包括 a)X射线源；b)入射光单色器；c) 光路；d) 固定道单色器；e)探测器。另外，样品盒建议一次性使用。要特别注意的是：建立标准曲线和测定样品时应在相同条件下进行。校准过程：建立标准曲线用工作溶液浓度应能涵盖待测试样的浓度，于是需要制定了高含量与低含量两条曲线。 试验过程：1.将试样从样品盒开口端倒入盒中，一般装入量为样品盒的3/4高度处，最小为5mm高度。2.将新的样品膜盖在样品盒开口端，并固定牢固。装好后要确保样品盒中的试样不渗漏，如有任何情况的渗漏均需重新制备样品。3.分析试样和用来建立校准曲线的标准工作溶液应使用相同批次的样品膜和样品盒。测定每一个样品都要使用新的样品膜，样品膜要绷紧，保证膜上没有气泡、褶皱，且保持干净，避免用手接触样品盒内壁、样品膜及仪器的X射线透光窗。4.试样倒入样品盒并用样品膜封好后，在样品盒上开一个小气孔以防止样品挥发造成样品膜弯曲。5.试样装入样品盒后，需立即分析。试样在样品盒中的存放时间越短越好。6.按照建立校准曲线的条件测定试样，得到试样氯荧光强度的总计数。用总计数值除以总计数时间，得到试样的Rs。元素干扰的考察：氧含量超过5%，干扰严重硫含量小于1%，无明显干扰氮含量小于2000mg/kg，没有明显干扰（作者：中国石化石油化工科学研究院 范艳璇工程师）

p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 常用的元素分析方法包括原子吸收光谱、原子发射光谱、X射线荧光光谱、能谱分析、等离子体发射光谱、电感耦合等离子体质谱、有机元素分析等。其中，X射线荧光光谱技术（XRF），因其非破坏性、快速和廉价分析等特点，工程、品质管理等领域得到广泛的应用。那么XRF广泛应用性背后的原理如何？经历了哪些技术发展历程？又有哪些新技术出现？接下来，拥有17年 X射线荧光技术工作经验的日立分析仪器公司镀层分析产品的产品经理Matt Kreiner为我们做了解答。 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong X射线荧光光谱仪（XRF）技术原理？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 何为X射线？类似可见光线，X射线也是电磁波的一种，不同的是它的波长较之可见光为短，在100埃米到0.1埃米之间。同时，与一般的电磁波相比，X射线能够比较容易穿透物质，且物质原子序数越高，穿透能力越强。下图为X射线荧光产生的示意图。由于X射线荧光是元素所固有的能量，依据Moslay法则可对荧光X射线的能量做定性分析，同时，利用X射线荧光强度（光子数）则可做定量分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 400px height: 446px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/99857032-fd94-4c20-8db0-d2a04b822e98.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" width=" 400" height=" 446" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光产生示意图 /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " （运作流程：主X射线对准样品；X射线与原子碰撞时，电子从其轨道中弹出；来自高能轨道的电子填充这些空隙，释放出元素和特定跃迁所特有的X射线；X射线由探测器收集和处理。） /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/noimg/6ebff279-9b2a-4b77-a8af-eccc2ab70f8f.gif" title=" 2.gif" alt=" 2.gif" / /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " 波长分散型和能量分散型 /span /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " span style=" color: rgb(127, 127, 127) " （检出器收集的数据用于识别哪些元素存在，以及每个元素在测量部分中有多少） /span /p p style=" text-indent: 2em " 通常，X射线荧光分析装置大致分为两大类，即波散型（Wave Length-dispersive X-ray Spectroscopy WDX）和能散型（Energy-dispersive X-ray Spectroscopy EDX）。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 相对其他“元素分析”技术手段，XRF主要技术优势？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " XRF是一种对多种材料中的一系列元素进行非破坏性、快速和廉价分析的重要技术。尤其台式和手持式XRF分析仪操作简单，通常不需要任何特殊工具或消耗品。 /p p style=" text-indent: 2em " 这使得在生产线附近操作XRF分析仪成为可能，并提高了效率。常见应用如无机元素的元素分析，分析范围通常在Na（11）和U（92）之间；汽车零部件领域应用，经过优化的XRF，可分析常见镀层中的元素，分析范围通常在Al（13）和U（92）之间。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 292px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/aa1ef22d-46c2-4864-af44-0ec100009049.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" width=" 450" height=" 292" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " XRF光谱谱图示例 /span /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF能“快速”检测的原因？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " XRF检测快速的一个原因是测量是用X射线进行的，而X射线是以光速进行传播的。被测试的样品被与样品相互作用的初级X射线“激发”，并产生次级X射线，由精密的探测器进行信号转换，整个流程花费的时间很短暂的。 /p p style=" text-indent: 2em " 然而 “快速”检测与 “精准”两个方面往往是此消彼长的矛盾关系，所以保证XRF“精准”性也是很重要的。一般可以通过一些优化技术、软件控制、减少操作中时间、减少间隙停机时间等技术手段来实现。例如，日立分析仪器公司FT160的创新多毛细管体系结构技术，这是一个聚焦光学元件，由一组弯曲为锥形的细小玻璃管组成，X射线通过反射引导穿过管道，类似于光纤技术中的光引导方式。毛细聚焦管光学元件与微束X射线管匹配将比传统系统更多的信号引导到样品，收集更多的X射线管输出。其焦斑小区域上的X射线强度比传统机械准直系统高出几个数量级。从而实现“快速”与“精准”的优化。 /p p style=" text-align: center" img style=" width: 600px height: 185px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/98196092-7da2-4885-85f7-86b63b42abef.jpg" title=" 4.png" width=" 600" height=" 185" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center" img style=" width: 400px height: 267px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/c2ee2177-8ad6-4258-b867-553e8bfd1d1a.jpg" title=" 5.png" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-align: center text-indent: 0em " X射线荧光镀层厚度测量仪 FT160系列 /span /p p style=" text-indent: 2em " 而传统传统XRF为测量较小尺寸样品（如镀层样品），使用机械准直装置将X射线管的光束尺寸减小到几分之一毫米，达到减小光束尺寸的目的。但这一过程通过在X射线管前方放置一块钻有小孔的金属块实现，仅允许与孔对准的X射线穿过并到达样品。绝大多数X射线输出因被准直器块阻挡而不能用于分析，削弱了检测效率。 /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF主要应用领域有哪些？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 以镀层厚度测量为例，当涉及到镀层及相关测试需求时，一般都会用到XRF，而汽车行业就是应用最密集的行业之一。由于XRF允许快速和现场测试，因此它适合制造生产线。原始的设备制造商都需要依赖XRF，因为每辆汽车平均有约15000个部件，上面涂有各种金属和其他镀层，以确保导电性或绝缘性。然而，汽车组装是需要快速流水线进行的，这些部件需要在现场进行测试，XRF便发挥了重要作用。总之，XRF允许在不干扰生产制造过程的情况下进行质量控制，这成为其广泛被应用的重要原因之一。 /p p style=" text-indent: 2em " strong XRF产品技术发展历程？ /strong /p p style=" text-indent: 2em " 以日立分析仪器公司产品为例。镀层分析方面，日立分析仪器公司提供一系列用于镀层分析的台式XRF测试解决方案，是该领域的先驱。日立在1978年便推出了SFT155/156，这是第一台使用X射线管的台式XRF镀层分析仪。2011年推出FT110，随后2012年推出X-Strata920，2015年推出FT150。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/4a486c78-ef23-45f9-9912-e85db756f0c4.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光镀层厚度测量仪系列 /span /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 277px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/fb177589-3235-4725-ba51-a62ada2b7608.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" width=" 600" height=" 277" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 176, 240) text-indent: 0em " X射线荧光分析仪系列 /span /p p style=" text-indent: 2em " 目前日立分析仪器公司的产品范围包括具有半导体检测器的X-Strata920、具有用于大容量测试的高级功能的FT110A和新推出的FT160等。如上所述，FT160将SSD检测器与多毛细管光学器件结合使用，以精确测量纳米级镀层的更小特征。多毛细管光学器件与微点X射线管匹配，以收集更多的管输出。这将其聚焦在通量比机械准直系统大几个数量级的较小区域上。这意味着可以更快，更高精度地测量更小和更薄的特征，从而更容易符合规格。 /p p style=" text-indent: 2em " strong 集透视CT、显微成像、XRF技术于一身的EA8000 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 除了常规XRF产品，日立分析仪器公司还有一款比较特殊的产品EA8000，其集合透视CT、显微成像、XRF技术于一身。EA8000A的推出是为了满足电动汽车用电池日益增长的质量控制需求。它能快速检测锂离子电池内的金属颗粒污染物，有助于防止这些颗粒存在时发生的灾难性故障。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 280px height: 300px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/db78fcfc-5183-420d-89e3-05de37cc7fa8.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" width=" 280" height=" 300" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 0em color: rgb(0, 176, 240) " 锂离子电池· 燃料电池用X射线异物分析仪 EA8000 /span /p p style=" text-indent: 2em " EA8000是一体式设计，从而实现更高的效率。将X射线成像单元、荧光X射线分析仪和光学显微镜被集成到一个系统中并链接以自动提供结果。与传统仪器相比，检测速度和金属污染物识别的时间要短得多。操作员可以简单地放置样品并进行测量，从而实现高效的工作和生产力。 /p p style=" text-indent: 2em " 三项技术的结合，使EA8000可以定位和识别电池内的破坏性金属颗粒，提供对大小、分布和颗粒类型的全面分析，这在控制电池质量时是非常关键的，快速分析、易用性和自动化支持大批量生产等性能帮助电池企业顺利实现交付目标。 /p p style=" text-indent: 2em " 这些技术的结合不仅提供了锂离子电池关键区域内金属颗粒的大小、分布和类型的独特综合图像，而且极大地缩短了成像时间。检测时间可缩短至3至10分钟，比常规时间缩短100多倍。这一点非常重要，电极材料、燃料电池隔板和锂离子充电电池中的金属颗粒污染会产生热量，降低电池容量和寿命；一些情况下，杂质还会导致火灾。因此，电池制造商需要对直径约20µ m的金属颗粒进行快速检测和元素识别。而EA8000A设置测量参数后，可自动捕获X射线图像，检测和识别金属颗粒，提高故障分析和测试的效率。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong Matt Kreiner简介 /strong /span /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 113px height: 150px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/47231b47-e116-4abb-9d58-e749c0f16363.jpg" title=" 9.jpg" alt=" 9.jpg" width=" 113" height=" 150" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em " 马特· 克林纳 （Matt Kreiner）是日立分析仪器公司镀层分析产品的产品经理。他有17年的X射线荧光技术工作经验，职业生涯始于应用工程师。Matt居住在芝加哥，拥有美国西北大学（Northwestern University）化学工程学士学位。 /p

*国家药典委员会官网及公示稿截图中国药典相关通则修订稿正在加速公示中，四月底通则0461 X射线荧光光谱法迎来了它的第一次修订稿的发布。修订的主要内容包括对前言、供试品的制备、定量测定法相关内容的补充完善，以及增订方法学验证与确认中准确度、重复性、中间精密度、专属性、定量限、线性、范围、耐用性、确认相关的内容，罗列入下表。此次修订将X射线荧光光谱技术更加科学全面的收载到中国药典之中，为该技术于药典的发展应用奠定基础。岛津解决方案修订稿中新增内容明确指出能量色散型X射线荧光分析仪无需对样品作特别复杂的处理而直接进行测量，对样品也没有任何损坏，可直接用于生产过程控制。岛津X射线荧光光谱仪家族核心成员能量色散性X射线荧光分析仪（ED-XRF）就是业内元素分析的优等生。ED-XRF无需前处理或者简单前处理即可对样品进行元素分析。▶ 适用的样品类型广泛，固体片剂、粉末和液体均可。▶ 实验操作过程简单。EDX系列▷ 岛津EDX系列产品完全符合通则修订新增的对仪器硬件的一般要求*注：EDX为岛津ED-XRF产品除了光源（X 射线管）、分光系统和检测器等组件构成外，岛津EDX产品配置Rh靶材和特种滤光片，可降低X射线管产生的特性X射线和连续X射线，从而提升检测灵敏度，亦可分析微量元素。同时搭载多种一次滤光片，可以实现软件操控自动切换。准直器标配观察样品摄像头，对微小样品和微量样品也可以进行精准分析。此外，无法在真空下分析的液体、会产生气体的样品中的轻元素可以通过He置换进行有效分析。丰富的硬件配置是岛津EDX产品满足各类分析需求的重要保障。▷ 专业软件让EDX分析便捷又合规岛津EDX的分析操作可通过PCEDX Pro软件快速完成，简单操作即可开启全自动测定。该软件功能强大，提供多种计算方法，包括标准曲线法、FP法（基本参数法）、薄膜FP法、背景FP法等，能完美应对0461通则修订中新增的数学校正法相关内容，帮助客户快速准确地进行数据分析。此外，PCEDX Pro CS/DB版完全满足制药行业对于FDA 21CFR Part11的合规需求，包括安全功能、审计追踪、用户管理、验证功能等，且通过岛津LabSolutions CS平台让数据管理更加高效。PCEDX软件具有FDA 21CFR Part11要求的功能★ 安全功能只有授权用户才能进行ID/密码认证、操作历史记录和锁定屏幕。★ 通用场景术语库操作日志和审计跟踪日志输出功能　允许用户输出用户操作或系统配置设置更改的历史记录，作为审计跟踪日志。★ PDF输出和验证功能完整性检查软件已添加，以检查任何篡改。★ 项目管理功能多用户使用一台仪器时，通过对每个项目的管理，提高了用户的便利性。★ 使用LabSolutions CS实现网络管理利用网络环境,可以即时获取所需信息。★ 使用LabSolutions CS可以集中管理数据可对实验室现有的其他分析仪器及其数据进行统一集中管理，让实验室的管理更加智能高效。▷ EDX拥有丰富的制药行业应用场景随着ICH Q3D指导原则在中国药典转化实施的逐步开展，元素类分析技术及相关产品备受制药行业客户的关注，此次修订的通则0461所收载的X射线荧光光谱法（后简称XRF法）也是元素分析的利器，相较于其它元素分析方法，如原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体质谱法等，有其独特的技术优势，简化前处理、无损、绿色、友好、低能耗是专业分析人员对它的综合评语。基于ICH Q3D要求，国内研究人员【1】最新报道了采用ED-XRF技术建立了桂利嗪片中铅 （Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、钴（Co）、钒（V）、镍（Ni）共 7种元素的内标标准曲线法，并对多家企业的桂利嗪片进行元素杂质含量测定和风险评估。★ 在方法优化验证中，特别考察了片剂包衣对测定的影响情况，结果显示包衣对测定结果无影响，可不除包衣直接进行测定，是XRF能无需前处理直接测定的特色之一。★ 耐用性试验结果表明，样品量对测试结果影响不大，故不需要定量取样，但测试时样杯中的样品要覆盖样杯底，使测试结果更准确。★ 涉及 3 种不同物质形态，包括溶液、片剂和粉末，回收率试验验证了以标准系列溶液测量粉末样品时，回收率均符合要求，说明液体形态和粉末形态的样品测试误差在允许范围内，片剂和粉末样品中各元素的定量结果一致，且测试图谱无差异，表明所建立的方法适用于不同形态样品的测定。不同形态的选择以简便为主，充分体现EDXRF法快速测定的优势。岛津在前沿技术方面不断开拓新应用新方向，切实关注制药行业客户的实际需求，不断为现场分析的提效增速而努力，就让我们一起浏览下岛津EDX的使用场景吧！◎ 原料药或制剂中元素含量测定和元素杂质的快筛（可搭配“药物元素杂质分析方法包”应对ICH Q3D需求）◎ 生产中控现场的反应中间产物相关元素（如卤素、金属）的含量控制◎ 中间体或原料药生产所用贵金属催化剂的残留分析及回收◎ 含矿物药的中成药中如Hg/As/Cu等元素的含量快速测定◎ 生产过程或成品中微小异物分析（可与显微红外技术搭配进行综合分析）更多精彩案例欢迎浏览岛津官网应用文章，免费下载！文献引用：【1】刘荷英等. X 射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质，中国药业China Pharmaceuticals 2024，33(9)：69-73本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。