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大流通池检测

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大流通池检测相关的论坛

  • DAD/PDA检测器流通池（Flow cell）介绍

    DAD/PDA检测器流通池（Flow cell）介绍

    1.概述DAD检测器作为HPLC应用最多的检测器，其核心结构由光源，流通池以及光电二极管阵列组成。其中通用型流通池结构如下图1所示，典型的流通池实体一般为不锈钢材质，在流动相的流动方向上钻出1 mm的圆孔，圆孔则由透光良好的石英窗覆盖(以聚合物密封垫圈密封)，在与光路垂直的方向上两端各钻一个内径小于0.125 mm的圆孔，用以引入流动相以及流出流动相。流动相从进入到流出光路的路线形状为Z字形，保障流通池光路内不会引入气泡。当样品中的组分峰进入流通池时，通过流通池的光被组分吸收发生衰减，衰减量被DAD光电二极管阵列检测，之后转换为相应电信号并输出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081402_599809_2452211_3.png1.1.流动相以及流通池温度变化对基线的影响光源的出射光线经过透镜聚焦之后，连续稳定地通过流通池，流动相的轻微变化或者流通池内温度的变化均会影响到流动相的折光率。折光率不但与介质本身的性质以及入射光波长有关以外，也受到温度，压力等因素的影响。一般压力的影响较弱，可不予考虑，温度对折光率的影响比较突出(如下图2所示)，温度每提高一度，折光率减小3.5×10-4-5.5×10-4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081402_599810_2452211_3.png根据折射定律，波长一定的单色光，从一个介质A进入另一个介质B时，入射角α和折射角β的正弦之比和这两个介质的绝对折光率的商值呈反比，如下图3所示。流动相的变化造成光线传播介质发生变化，导致流通池内流动相的折光率发生变化，这也是HPLC梯度洗脱情况下基线噪音比较大的原因。折光率的变化将导致光线折射角发生轻微的变化，最终反应到检测器上，就是基线信号强度发生变化，导致基线噪音变大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081403_599811_2452211_3.png在流通池结构中内置温度交换装置，该装置由表面包裹导热材料的不锈钢毛细管组成并包裹在流通池实体上，保证进入流通池光路的流动相温度稳定，可消除温度变化引起折光率的变化，进而消除流通池温度变化对于基线噪音的影响。1.2.流通池内气泡对基线的影响流通池内进入气泡也会对基线噪音水平造成影响，尽管流动相在使用之前已经经过脱气处理。当流动相从色谱柱流出时，流动相从色谱柱的高压区域转到一个低压区域，流动相中残余的空气由于压力的减小进而形成气泡。气泡进入流通池内使得光程发生改变(折射，反射)，从而在色谱图上形成尖锐的噪音峰或者负峰。一般地，这种气泡会随着流动相的流动，自己消失，而对于微小气泡来说，则会附着在流通池内的角落不易被清除，导致基线噪音的持续波动。可在流通池出口处增大背压的方法实现，消除流通池由于背压减小而引入气泡，如改变出口流速。一般是在出口的连接管线部分使用窄内径不锈钢毛细管的方法。由于单位体积流量一定，出口管线变窄，截面积变小，线速度增加(可比较色谱柱出口处与流通池出口处线速度)，压力变大(如下图4所示)。但当使用大流速(如接两通冲洗仪器管路)时，流通池内压力可能会超出耐受范围，因此出口管线内径的选择很重要。此外，也可以在出口管线处配置压力感应阀，根据设定的压力范围，自动调整阀门开关程度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081403_599812_2452211_3.png2.流通池漏液导致流通池漏液的主要原因有，流通池入口接头处松动或者未旋紧(注意在旋紧接头时，将流速调为零，避免接头之间的死体积引起的色谱峰额外扩展效应)；光路上石英窗口处的密封垫圈老化引起漏液；流通池内被污染或堵塞引起接头处漏液等。3.流通池清洗一般地，流通池尽量不要取下清洗，尽管一些样品的组成成品有可能在流通池内聚合，降解，黏附在石英窗上。但一般在检测之后，使用强洗脱流动相对色谱柱进行冲洗的时候，流通池内的残留成分亦会被冲洗出来。如果必须取下清洗的话，也必须按照说明或清洗手册进行清洗。4.UHPLC对传统流通池的挑战随着UPLC的应用越来越普遍，上述结构的流通池越来越被边缘化，这是因为UPLC的压力可达到1300 bar，流动相在流出色谱柱之后，压力也可能完全超出流通池的压力耐受范围，因此UPLC需要使用耐高压的流通池。此外由于经UPLC色谱柱洗脱的色谱峰要比HPLC的色谱峰窄的多，检测器流通池的额外体积对色谱峰的扩展效应将严重影响UPLC的效能，因此UPLC需要使用小体积流通池。在HPLC中，5-10微升的流通池的柱外体积并不会造成不可接受的色谱峰额外扩展。一般地，流通池体积，可按照≤色谱峰洗脱体积的十分之一的原则进行选择。而对于UPLC使用的窄内径，小粒径色谱柱而言，比较合适的流通池体积小于1微升，方可避免不可接受的额外色谱峰峰扩展效应。当然，可以将流通池的长度变短或者减小其内径使流通池体积减小，但这样会引入其他的问题，如缩短流通池的长度，按照朗伯-比尔定律，光程变短，吸收度减小直接影响仪器的灵敏度；减小内径的话，进入到流通池内的光将不再与流通池内壁平行，而是打在内壁上发生光散射，特别是入射光未能很好聚焦的情况下。针对上述情况UPLC的解决办法是使用全反射型或光导管型的流通池，如下图5所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607081404_599813_2452211_3.png这种设计，是将聚四氟乙烯光反射介质涂覆在流通池的不锈钢内壁上，有效地反射所有波长的光。光导管流通池则是使用二氧化硅材质毛细管，利用二氧化硅内壁的全反射特性。无论哪一种类型的流通池，均可很好的避免不锈钢材质对于光的散射效应，不损失光能量，使得检测器灵敏度比HPLC高2~3倍。0.25 mm内径，0.5微升的涂覆型或光导管型流通池完全可以满足UPLC对于检测的需求。小体积流通池以及全反射的应用，减小了柱外体积对于色谱峰的扩展作用以及流动相折光率的变化对于基线噪音的影响，鉴于UPLC流通池的结构特点，二氧化硅光导管型流通池在应用时，避免流动相含有氢氟酸；对于不锈钢涂覆型流通池，在不使用检测器的时候，需要将光源关掉。5.结论DAD检测器在HPLC以及UPLC的应用中，多少都会出现一些问题。特别是，随色谱柱技术的发展，其内径以及填料内径不断减小以及核壳类型色谱柱的应用，由于大体积流通池的额外色谱峰扩展效应，使其越来越被边缘化。因此，小体积流通池以及微量流通池(如光导管流通池)在HPLC特别是UPLC中的应用会越来越多。信息Bruce Lee作者微信号：Lindaring001

  • 【求助】为何检测器流通池里面为何有一层白色的物质？？？？？

    【求助】为何检测器流通池里面为何有一层白色的物质？？？？？

    检测器流通池里面有一层白色的物质，正常吗？我用的是安捷伦1100检测器（DAD），前几天发现色谱基线有好多毛刺，换了新灯但仍然没有改善，做了流通池检测（cell test），能力值居然为-0.0(见附图)，后来发现流通池里面的光线通道有一层白色物质，这是流动相析出的盐还是流通池本身就有的部件呢？请大家帮帮忙[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912301837_193094_1801528_3.jpg[/img]

  • 荧光检测器流通池堵塞

    最近我们用的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]荧光检测器的流通池堵了，用热水、甲醇冲也没有冲开，请教大家有没有其他方法可以冲洗流通池。

  • 【原创】UV检测器流通池照片

    【原创】UV检测器流通池照片

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806011623_91495_1635365_3.jpg[/img]没拆开过流通池的朋友来看啊，这就是流通池，很好啊，好多UV检测器都用这个。记得要顶啊，顶了我还发。

  • 紫外检测器中倾倒流通池注意事项

    紫外检测器中倾倒流通池注意事项 倾倒流通池是一种采用快速液流技术来提高测试准确性的配件，一般25ml比色皿可以采用倾倒流通池，10ml比色皿不能使用倾倒流通池。 1. 先将样品溶液倒入倾倒流通池漏斗中，溶液切勿溅到仪器上。 2. 调整漏斗合适高度，来减少气泡产生。溶液液面在漏斗简短下方管线5cm时不再流通。 3. 样品测试完后倾倒流通池需使用纯水冲洗，避免倾倒流通池池壁累计污染物，必要的清洗时要的。

  • 【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    【原创大赛】检测器流通池对色谱分析的影响

    无论何种检测器，流通池的设计结构和部件都非常重要，其体积和构型直接影响检测器的灵敏度。正确认识流动池的结构原理使用选择，对于色谱检测有着重要的意义。这里分享一下常用检测器流动池的构造以及不同体积的流通池对于色谱检测造成的影响，希望对色谱分析有所帮助。不同流通池的结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564291_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564292_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564293_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564294_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564295_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021639_564296_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564297_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564298_2960432_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021640_564299_2960432_3.png1： 流通池的体积对检测限和分辨率的影响 使用较大的流通池可获得最佳的检测限。使用较小的流通池可以获得最佳的峰分辨率。 较大的流通池，光通量和光程相比较大一些，样品通过流通池时，光敏元件上就会得到比较大的光强，并且由于光程较大，所以灵敏度就会比较高，灵敏度的增大更有利于得到较好的检测限。 较小的流通池虽然光通量较弱，但由于池径较小，光程较短，因此样品在流通池内的扩散较小，使峰的分辨率得到提高。 为了提高灵敏度，减小池内色谱峰扩展，要求流通池长而内径小，池体积愈小愈好。增加池的光程会使检测灵敏度增大，但光程的提高有一定的限制。为了降低池体积引起的峰扩展，当光程增加时，样品池的内径必须减少，但结果导致光敏元件上光照减少，使信噪比降低。所以两种效果是矛盾的。除非在光敏元件上有很低的内在噪音水平，否则提高灵敏度的程度有一定局限。 因此，流通池的池体积是影响检测器灵敏度和分辨率的主要因素，欲得到满意的灵敏度和分辨率应根据色谱柱的柱径选择合适的池体积。2：流通池体积对线性范围的影响 根据比耳定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。 当光程一定时，在检测波长下，给定的吸光物质的吸光度只与其摩尔浓度成正比，因此可以通过测定待测组分的在检测波长下的噪声，根据2倍噪声求出最小检测浓度，进而求出最小检测量。最小检测浓度是考验仪器的灵敏度的参数。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031936_564525_2960432_3.png根据上述公式也可以看出，检测器流通池的光程越大，检测限越小。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。在该线性范围内具有良好的线性，其上限受色谱柱容量的限制，若使用大容量的色谱柱，线性范围会更大。 当流通池的体积一定时，灵敏度随1/d的增加而增高，在考虑流动相干扰并保证光通量的前提下，应尽可能选择长光程流通池，检测压力及温度也影响系统分辨率，在较高压力及温度下色谱分离较好。3：流通池光程长度和池内径对灵敏度和信噪比的影响 池体积确定后，还必须选择适当的光程长度L和池内径d，根据朗伯-比耳定律http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015090215595395_01_2960432_3.png 根据朗伯-比耳定律ξ，m为吸光系数和样品质量，据上式可知，吸光物质的质量m一定时，吸光度A与池径的平方成反比。样品质量及池体积一定时，吸光度A与光程l成正比。故选择高1/d比值的流通池有利于增加吸光度，提高检测的灵敏度。但1/d也不宜过大，因为：1：1/d过大，光损失增加，光通量减小。2：光程L愈大，流动相的干扰吸收愈大。 流通池光程越长，生成的信号越高。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031657_564467_2960432_3.png4：池体积对灵敏度的影响 流通池体积大小也是色谱检测的关键，当最窄半峰宽色谱峰体积的1/3等于流通池体积时，方能得到最佳灵敏度，最窄半峰宽色谱峰的体积与柱径柱长 柱效及色谱分离条件有关，其中柱径是决定最窄半峰宽色谱峰体积的主要因素，当其它条件不变时，柱径越大，最窄半峰宽色谱峰的体积也愈大，因此，要得到满意的色谱峰效果，必须选择合适的柱径和池体积。若池体积太大，不仅会降低灵敏度，而且还会影响系统分辨率。5：峰宽（响应时间）的设置对信噪比的影响 响应时间增加一倍，采集频率降低一倍，而峰宽增加一倍，因此峰宽的设置，也就影响到响应时间的变化，峰宽参数设置太大，采集频率太低，会使峰失真，影响信噪比和分离度。检测器响应时间不影响色谱峰面积和峰形对称度，但增加检测器响应时间，可以明显减小检测器短期噪声，导致色谱峰峰高降低、峰形变宽（尤其对弱保留组分的尖锐色谱峰作用显著），信噪比增大，也使线性范围扩大。 随着检测器响应时间设置的增大，检测器短期基线噪声明显减小，峰高略有下降，因此信噪比增大，检测限降低，而线性范围的上限变化不大。因此，适当增大检测器响应时间不仅可以得到低的检测限，也可使线性范围变宽。但是，随着检测器响应时间的增加，同时也会带来其他的问题，随着滤波常数的增加，峰高有减小趋势。在同一组实验中，滤波常数对保留时间小的组分的影响较大，组份出峰越晚，所受影响越小，对于有较大保留的组分几乎无影响。由于出峰早的组分，所得到的色谱峰峰宽较窄，峰形尖锐，也即其中所包含的信号频率较高，通过调整适当响应时间可以将其中的一部分高频信号滤掉，而使其原有的信号值改变。强保留组分出峰较晚，所得到的色谱峰展宽严重，其中所包含的信号频率相对较低，通过调节响应时间来滤除高频信号将不很明显。理想的响应时间取决于色谱峰宽。 理想的响应时间取决于色谱峰宽，将峰宽设置为尽可能接近于色谱图中目标窄峰的宽度，流通池的体积应接近于最窄峰体积的1/3（最窄峰半峰高处峰宽乘于流速1/3）， 增加光程会使流通池的体积增加，峰宽也会增加，但不影响梯度中的分离度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509031635_564461_2960432_3.png6：选择样品波长：应选择大于流动相截止波长，如果要获得最低的可能检测限，应选择分析物最强吸收处的波长，如果使用高浓度进行分析，则应选择中等吸收的波长，并且最好选择光谱平坦的区域以获得较好的线性。

  • 【实战宝典】如何维护紫外检测器流通池？

    [size=18px][b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答：[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]（[/font]1[font=宋体]）[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]紫外检测器流通池[/font][/font][font=宋体]使用过程[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]中的[/font][/font][font=宋体]几个[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]注意事项：[/font][/font][font=宋体]a[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]很多流通池装有石英窗口或熔融石英组件，因此应避免使用[/font]pH[font=宋体]值大于[/font][font=Times New Roman]9.5[/font][font=宋体]的碱性溶液，以避免破坏这些组件和损害组件的光学性能。[/font][/font][font=宋体]b[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]为了防止流通池内形成结晶，当运行环境为缓冲液或盐溶液时，应经常性地在运行结束后用净水冲洗流通池[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]特别是在高[/font]pH[font=宋体]值条件下[/font][/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体]c[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]当液相色谱系统需要停机过夜时，应确保流通池中含有至少[/font]10%[font=宋体]的有机相，以防止藻类的生长。[/font][/font][font=宋体]d[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一些新型流通池采用了涂覆或未涂覆的熔融石英毛细管。在没有溶剂时打开紫外灯可能会对涂覆的毛细管产生不利影响。[/font][/font][font=宋体]（[/font][font='Times New Roman']2[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池常见的故障及维护方法有以下几种：[/font][/font][font=宋体]a[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池中有气泡[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池中有气泡会影响检测器中的光路系统，此时通常检测器会报错，不能正常使用。可以尝试先用溶剂冲洗流通池，再重启检测器；在使用过程中防止流动相走空，同时防止检测器流通池中溶剂挥[/font][/font][font=宋体]发[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]至干。[/font][/font][font=宋体]b[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池被污染[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池被污染后基线噪声会变大，可以尝试拆卸掉液相色谱柱，用两通连接，然后依次用水、[/font]5%[font=宋体]硝酸、水、甲醇、异丙醇、正己烷、异丙醇、甲醇进行冲洗。[/font][/font][font=宋体]c[/font][font='Times New Roman'].[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池堵塞[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]流通池堵塞后系统压力会变大，出峰可能会出现异常，可以尝试将柱温箱温度设置为[/font]60[/font][font=宋体]℃[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，用温水冲洗流通池。同时，在使用过程中，如果流动相中有缓冲液，使用结束后需及时用高比例水相清洗检测器，并应确保流通池中含有至少[/font]10%[font=宋体]的有机相，以防止藻类的生长。若冲洗不能解决，可拆下流通池，进口处置清洗液中，出口处用注射器抽；甚至可以超声清洗。[/font][/font][/size][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进：[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

  • 【分享】Agilent【Diagnosis】诊断界面 针对检测器、流通池的检测

    先简单介绍下，对检测器、流通池检测的原因！看看下面的图谱：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105272344_296549_1671245_3.gif 这是4个波段样品有关物质检测的图谱，对照是自身稀释法，对照的图谱也好不到哪去！因此对杂质的判断阻碍很大！ 为此请教了Agilent电话客服的老师！通过此次测试判断了氘灯在低波长检测失败，导致了基线噪音之大~ 下面是检测过程：1.接一支双通或管路，就是尽量别接测样品或做验证的色谱柱，因为会将柱内杂质带入检测池或流通池，带入重污染，影响测试；2.以流速1ml/min 流动相：纯净水 冲洗整个系统15min-30min 停泵3.进入Diagnosis模块--DAD（不是左键就是右键，不好意思给忘了）--show Module Test--DAD Intensity Test--start4.结果如下： Limits Measured Result Accumulated UV lamp on time : 2596.57 h （氘灯使用时间，这个时间有可能是积累的，也有可能是真实的，所以在此提醒大家，更换氘灯时，记得更新时间！）Lowest intensity in range 190nm - 220nm: 2000 cts -25 cts FailedLowest intensity in range 221nm - 350nm: 5000 cts -47 cts FailedLowest intensity in range 351nm - 500nm: 2000 cts -49 cts FailedLowest intensity in range 501nm - 950nm: 4000 cts -38 cts FailedHighest intensity in range 190nm - 350nm: 450000 cts 50 cts PassedHighest intensity in range 700nm - 950nm: 300000 cts 38 cts PassedHighest intensity for the D2 alpha line: 1200000 cts 35 cts Passed5.DAD Intensity Test Results：氘灯在低波段检测失败，为减少预算，避免更换氘灯，我们再进行对流通池的检测！6.Turn on DAD--Diagnosis--DAD--show module test--DAD Cell Test--Start7.DAD Cell test: Result Status Detector Cell Test Expected total time: approx. 45 s. Test Procedure: 1. If cell not in place, install it done 2. Measuring intensity with cell 982 done 3. Remove cell done 4. Measuring intensity without cell 1989 done 5. Calculating intensity ratio 0.5 done8.注意在做“2.”时，流通池是内置于检测池通道里，点continue；进行到“4.”时，应取出流通池，点击continue！9.结论：“5. Calculating intensity ratio 0.5 ”该值0.6 说明流通池是洁净的；若0.2说明流通池是脏的，需要用100%异丙醇（进口色谱纯）以0.2ml/min的流速走一宿！再复测！“0.5”算是洁净的，所以Agilent的老师判断的确是我们的氘灯需要更换了，这次采购是避免不了得了，呵呵~

  • 【求助】荧光检测器的流通池，耐压太小了吧！！！

    荧光流通池，陷阱？？？一位同行的FLD流通池完蛋了，好像是因为压力过高并且流通池最高耐压的警示数值没有在明显的位置标出来可把人坑苦了。。。流通池很贵的！赶忙看一下自己的FLD流通池，硬件上没有标示，连忙翻看说明书，才发现“CAUTIONIf pressure is too high, the flow cell may be damaged orbroken. When removing air bubbles, set the pumppressure limit to 150 psi (10 atm) or less.”这么小的耐压，汗ing！ 这岂不是一不留神就超过了？液相的柱前压少说也有上千个了Psi，这不是很危险么？就算经过250mm的柱子，在进入流通池之前压力能保证降低到150Psi之下么？是不是我理解错了阿？哪位达人给与指点啊！

  • 荧光检测器的流通池总是漏液，大家如何处理？

    我用的是安捷伦1200紫外检测器的流路和荧光检测器的流路串联在一起了，是之前用工程师弄的，请问这样做的目的是什么呢？最近荧光检测器的流通池总是漏液，怎么办啊？ 大家平时如何处理的？？？

  • 1260DAD检测器的流通池碎了-图已放大

    1260DAD检测器的流通池碎了-图已放大

    http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif前天流通池漏液，把整个模块拿下来时出来很多液体，客服说得更换一个。今天张工过来了，换上了个新的，据说2W一个呢，还好是在保修期内。这个检测器的型号是G4212-B，论坛里有关于这个的讨论，这个检测器算得上是好的吧，所以贵。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120801/4173939/据分析，是磷酸盐结晶析出，久而久之使得流通池破裂。但是，我们一直都是按规定操作，按理来说不能有那么多结晶。第一张图片是实验室另一位同学半年前安装液相时拍摄的，下两张是这次维修时拍摄的。（一直没弄明白本来是大图传上去就变成小图这个问题，今天终于弄明白了。编辑时查看源代码，把图片尺寸修改后就成了大图。之前辛苦大家了~~~）-----------------------------------------http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121308_411993_2207019_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121309_411994_2207019_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212121309_411995_2207019_3.jpg学校液相很多，流通池坏掉还是第一次听说，都说咱学校的液相是头一回出现这个问题，对于我们这使用者来说，压力好大啊~~~~~

  • 赛默飞的液相色谱检测器流通池清洗

    有台赛默飞的液相色谱紫外可以检测器报错，初步怀疑是流通池窗片脏引起的光通量不足，请教大家有没有流通池拆解，清洗的教程或者视频，先谢过了

  • 【资料】液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程（体积）的含义及关系

    液相色谱仪的最小检测浓度与流通池光程（体积）的含义及关系许多国产液相色谱仪在公布其技术指标时，大多只写了“噪音和漂移”的指标。用户觉得指标都差不多，但却忽略了另外二个较为重要的指标：“最小检测浓度和光程”，这二个指标有什么作用呢？它们代表了什么含义？ 这里来解释一下： 　　最小检测浓度是考验仪器的灵敏度。最小检测浓度数值大，仪器的灵敏度就小，不能反应真正的噪音和漂移水平。例如：我公司的最小检测浓度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)，而某些仪器是：4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。这就说明我们的仪器灵敏度大，可以检测更微量的样品。同样如我公司仪器把最小检测浓度调较得和其它产品是一样，也就表明我们可以做得比其它产品噪音和漂移低4倍。 可以从这个公式看出： 最小检测浓度=2×仪器的噪音×进样的样品浓度/样品的峰高值 那光程又代表什么？我们先看下面一个公式，比尔定律： A=log(I0/I)=εCL A是吸收率；I0代表参照池的光强；I为样品池的光强；ε为摩尔吸光系数；C是样品浓度；L就是流通池的光程。 可以看出在同样的“C”样品浓度情况下，“L”流通池的光程越大,仪器的“A吸收率”也就越大。这样可以检测到的样品浓度就越小。为什么有些厂家把仪器的流通池光程做得很小，有些只有：3.5mm、4.5mm或5.5mm，而不是我公司的8mm。这是因为这些厂家不能有效的降低整个系统的“噪音和漂移水平”，只能牺牲流通池光程，也就是牺牲了仪器的检测灵敏度和最小检测浓度，来达到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的说法比喻：HPLC就是一台音响，光程就是这台音响的音量控制键，光程越小就是把音量调小了，耳朵对音响本身的噪音和失真（可以理解为仪器的噪音和漂移）感觉就越小。但也就说明了这些仪器整体系统的制造水平不高。

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  • 紫外检测器流通池反接对结果影响大吗？

    做完了三天液相，样品也不是没跑出来液相图，就是跟之前做的浓度，峰面积匹配不上，尤其是低浓度，一开始怀疑是不是样品梯度稀释有问题，但是后来用较为准确的高浓度样品，按不同进样体积进样，发现进样体积小的（也就是浓度低的）样品峰面积还是跟之前的结果比对不上，偏高，结果今天下机后发现液相的紫外检测器流通池进出口不知道被谁反接了，自行也查了相关资料，并且根据检测器的构造来看，想问下反接检测，对出峰时间和面积会不会有一定影响？因为这次实验结果不理想，排查了很多原因，在想是不是这个问题，特此过来发帖，询问各位！恳请指教，谢谢啦！！

  • 【waters】waters 检测器 流通池 脏了，里面有絮状物，怎么办

    【waters】waters 检测器 流通池 脏了，里面有絮状物，怎么办

    如题waters 检测器 流通池 脏了，里面有絮状物，大家是怎么处理解决的1、流通池，黄圈里面，很大一个[img=,690,719]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007171623146924_9990_2484757_3.png!w690x719.jpg[/img]2、继续[img=,690,593]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007171623152062_9671_2484757_3.png!w690x593.jpg[/img]3、检测器流通池[img=,690,671]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007171623162355_378_2484757_3.png!w690x671.jpg[/img]

  • 【求助】色谱荧光检测流通池怎么保护好呢？

    流动相里面有磷酸缓冲盐的，不知道实验前后怎么进行柱子以及荧光检测流通池的保护，请教高手指点哦！每次实验结束后已经用95％的水冲洗至少半个小时了，之后用甲醇冲洗的。现在不知道怎么突然间流通池漏液了已经坏掉了。

  • 高效液相中的小细节大影响之紫外检测器流通池的维护

    假如您想得到最好的液相色谱数据，您就需要一个与您的应用相匹配的能正常工作的紫外流通池。首要的目标就是选择流通池长度，以在保持色谱分离度的同时提供最佳的灵敏度。然而，人们往往只会在他们的高效液相色谱系统出现题目的时候，才会想到这些题目是否与流通池有关。实际上，您的紫外流通池的维护是非常简单的，每个高效液相色谱系统的用户都可以做到。在开始进行维护之前，您首先应该记住四个常用的预防措施。[color=#006600][b][i]防护措施[/i][/b][/color]1、很多流通池装有石英窗口或熔融石英组件，因此应避免使用pH值大于9.5的碱性溶液，以避免破坏这些组件和损害组件的光学性能。2、为了防止流通池内形成结晶，当运行环境为缓冲液或盐溶液时，应经常性地在运行结束后用净水冲洗流通池(特别是在高pH值条件下)。3、当液相色谱系统需要停机过夜时，应确保流通池中含有至少10%的有机活动相，以防止藻类的生长。4、一些新型流通池采用了涂覆或未涂覆的熔融石英毛细管。在没有溶剂活动时，您可能会由于打开紫外灯而对涂覆的毛细管产生不利影响，因此请务必仔细阅读制造商的建议。[color=#006600][b][i]流通池的选择[/i][/b][/color]为您的高效液相色谱系统仔细选择一款合适的流通池是非常重要的。当您的高效液相色谱系统采用几个检测器串联-或者一个检测器和一个馏分收集器串联时，您可能需要一个高压流通池。此外，还应检查流通池是否有适当的体积和光程长，以确保高效液相色谱系统的最佳分离度和灵敏度。很多人以为，小直径色谱柱往往要求配备的流通池体积非常低，然而色谱柱长度、粒径和梯度大小等也要发挥作用。例如，与直径为2.1毫米的长色谱柱在高分离度条件下运行时产生的峰体积相比，4.6毫米直径的色谱柱在陡梯度运行条件下产生的峰体积更小。[i][b][color=#006600]流通池的冲洗[/color][/b][/i]在无人值守的情况下，假如您的系统在运行过程中被意外终止，这很可能是由于样品被束缚在流通池中造成的。当系统在仍然存在缓冲盐溶液的情况下停机过夜时，对系统进行低流速冲洗并时刻观察系统的压力非常重要。柱温箱温度设置为60℃温水冲洗，是一条清洁紫外流通池的有效途径。（转载于 [url=https://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzA3MzMzNjIzNw==&mid=2649754941&idx=1&sn=284abf082bd3a72562f5ddfbf2c640ee&chksm=871439ffb063b0e9d8e098b5aebc7ae7eaa4f7df8bb7eda3af3e9ed99f4cc534673b1d74be7f&scene=0&key=bbc5fd821001dff2801c09cccac13d0854e0dfab1e2c84c107398bf729dd12e3bda1711977cb98efad6738e5667fe5f864b6c2f007cf8354227e2d1dfe8272dd628fbb13ce9bebd2fb330f9312ac029f&ascene=1&uin=NzU3MDI0MTM3&devicetype=Windows+8&version=62040525&pass_ticket=CDqPxmsqbgubYKLpZ2%2FHnyFono7F19b9%2FHfDifEzQSJqPdnCSFScOzet2SBWCZPi&winzoom=1##]北京慧德易[/url]）

  • 紫外检测器流通池堵塞的初步解决方法

    我们对客户的关于流通池堵塞的解决方案回答如下：1、首先要先确认是流通池堵了，而不是某接头、某管路、色谱柱堵塞。 否则维修方向错误。2、在确认仅仅是流通池堵的前提下，泵出口的管路直接接流通池。（也即六通阀、色谱柱等统统不接，打个比方就是最小系统检验法，把所有不相关的部件都拿去，精准定位。）。 流量开0.5mL，可用纯甲醇或二次蒸馏水做流动相。3、流通池因为是有石英镜片密封，耐压有限，极限一般不超过3M到5M，所以需根据实际情况调节流量。 先开小流量，0.3~0.5mL，观察能否正常流出，且压力能否稳定在1M以内，再慢慢增加流量到1mL,1.5mL,2mL,2.5mL,3mL，增加的过程总压力不得超过流通池能承受的极限压力（3~5M）。4、根据流通池堵塞的原因不同，流动相可以选择丙酮、异丙醇、乙醇、稀硝酸（浓度为1%左右）、蒸馏水等，分别对应有机溶剂、结晶盐、金属颗粒等的冲洗。 一般清洗的是先用甲醇或水来判断堵塞的初始压力，然后摸索哪种流动相可以清洗冲出堵塞物，最后用35~40度二次蒸馏水清洗泵和流通池。5、 因流通池多数呈现锥形结构，上述在清洗的过程中，都可以采取流通池正冲和反冲相结合的方法多次冲洗。按照我们之前的统计，大概80%以上的流通池堵塞，可以按照上面的方法得到解决。 剩下的20%，流通池堵塞过于严重，原因往往是堵塞后未及时排除，并长期不用，导致堵塞的颗粒严重沉积吸附在流通池内部，需要返厂维修或者更换。 至于有些客户会直接拆卸流通池，把石英晶片和密封垫圈取下后再进行超声清洗，完成后重新再组装，我们能钦佩其DIY的勇气，但并不鼓励。 正常的流通池安装后需要进行探漏和压力测试，客户的自行独立安装不能保证流通池的最佳性能。上述步骤为我们仪器厂家售后部门给客户的解决步骤，在此贴出，抛砖引玉，欢迎专家和各路高手讨论指正，补充完善。

  • 【液相色谱之家】 荧光的背压管一般多长， 这个太短，会不会导致流通池破裂呢

    问题: 荧光的背压管一般多长， 这个太短，会不会导致流通池破裂呢回复: 这是从网上搜的一段说明流通池容易坏有一下原因　原因一，流通池为了保证背压高【防止流通池内有气泡】，设计为进口绿线毛细管粗，出口蓝线毛细管细，中间透明类似比色皿的结构为长方体结构不抗压，压力超过20bar就会挤破，中间又是用胶水粘的不抗压。 　　原因二。含盐活动相换水假如冲不到两个小时，在管路中存留的一点盐分在甲醇过渡中会沉淀下来堵塞出口毛细管，柱压随即上升，假如不及时处理马上冲破流通池。 　　原因三。出口管路被折或堵塞，出现可能比较小。回复2: 背压管是为了平衡流动相进出流通池的压力，防止因流通池出口压力的降低气泡进入流通池而加的废液管，废液管的剪短只会造成流通池压力的降低，气泡进入，而不会因为其缩短压力增大流通池爆坏的呀。 据说荧光检测器大多反映流通池容易爆坏

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