大流通池检测

一枚合格的流通池，必须经得住长期压力，任劳任怨，经历成百上千次测试，一块面板上不止一颗螺丝钉，一台检测器却只有一枚流通池。一枚合格的流通池，需要满足以下要求：1获得理想的检测限；2获得理想的噪音、漂移和信号；3还在于成百上千次的检测后，质量如一，稳定可靠。流通池示意图我们先来看看紫外检测器的工作原理，紫外检测器的检测原理基于朗伯—比尔定律，吸光物质的吸光度与流通池的光程长度和浓度成正比。比尔—朗伯定律数学表达式：A=lg(1/T)=KbcA为吸光度，T为透射比（透光度），是出射光强度比入射光强度。K为摩尔吸光系数。它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关。c为吸光物质的浓度，单位为mol/L。b为吸收层厚度（流通池的长度），单位为cm。当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时，其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度（流通池的长度）b成正比，而与透光度T成反相关。检测器流通池的长度越长，光程越长，响应越高，检测限越低。定量分析的准确度很大程度上取决于浓度检测线性范围。分析液相的流通池光程通常比制备液相的流通池光程大，以获得低浓度下更好的响应。紫外检测器的光路示意图下面我们用一个实验来验证一下0.5mm, 1.25mm和3mm等三种不同光程的流通池，在同一色谱条件下，对同一个样品进行分析后，形成的色谱图的差异。由上图我们可以知道，使用较长光程的流通池检测同一个样品，生成的信号越强，获得更高的峰高，更好的响应。尽管通常增加光程会使噪声提高，但噪音提高幅度很小，信噪比还是会增大，一般适用于分析型液相色谱应用。使用小光程的流通池，峰高降低，但对某些峰有一定的分辨率，噪音较小，在应用上，一般适用于制备型液相色谱。

往复筒法和流池法都是药物体外释放度研究中常用的方法，它们都能在实验过程中通过改变各种不同溶出介质来模拟人体胃肠道内变化生理环境，所以有些文献会称之为“生物相关方法”（Biorelevant Methods）。但是，这两种方法的结构和设计差异决定了其测试样品会面对两种不同的流体状态，并最终影响实验数据。本文将通过对比往复筒法和流池法在某缓释制剂体外释放度研究的测试结果，来分析两种方法之间的差异。实验方法为了控制测试过程中的变量，两种方法的实验参数将尽可能保持一致。例如，往复筒法和流池法均使用相同的取样时间点和溶出介质。另外，用于往复筒法的250mL溶出介质体积能够满足漏槽条件。由于技术保密协议，本文将省略实验方法的关键参数。往复筒法（USP Apparatus 3)溶出系统：锐拓RT3-AT 往复筒法自动取样溶出系统溶出介质体积：250 mL温度：37.0 ± 0.5 ℃流池法（USP Apparatus 4)溶出系统：锐拓RT7流池法溶出系统流通池：22.6mm内径 药典标准流通池温度：37.0 ± 0.5 ℃流通池底部放置一颗5mm直径的红宝石球，并填充1mm直径的玻璃珠。体外释放度结果往复筒法测试结果由于往复筒法拥有更大的流体剪切力，参比制剂和自研样品在10小时已经基本释放完全。参比制剂最终溶出率的RSD为1.6%，自研样品最终溶出率的RSD为2.3%，测试结果的重复性良好。自研样品的最终溶出率略低于参比制剂。 流池法测试结果流通池法测试样品在接近20小时才完全释放完全，更加符合这款药物24小时缓释的设计预期。参比制剂最终溶出率的RSD为1.4%，自研样品最终溶出率的RSD为2.8%，测试结果的重复性良好。同样可以观察到，自研样品的最终溶出率低于参比制剂。 结果讨论虽然两种测试方法均能够呈现自研样品的最终溶出率低于参比制剂的结果，但是就方法区分力而言，流池法还是明显优于往复筒法。流池法的测试结果能够更明显地呈现在整个药物释放过程中，自研样品与参比制剂之间的差异。 得益于流通池内平缓的恒速层流状态，药物能够在更加接近胃肠道的流体环境下进行体外释放，这更容易体现生产工艺和处方的变化对药物释放的影响。往复筒法则能够提供更大的流体剪切力，让药物释放速率明显加快，在缩短实验时间的同时，会在一定程度上牺牲了方法的区分力。降低往复速率可以减少流体剪切力，但实验数据证实，即使在很低往复速率的情况下（例如5 DPM)，其产生的流体剪切力依然高于流池法高流速下的流体剪切力。针对高剪切力这个特点，往复筒法更加适用于长时间体外释放度测定的加速实验，例如植入剂。通过比桨篮法和流池法更大的流体剪切力，加速药物释放进程，缩短实验时间。另外，往复筒法也适用于咀嚼片的释放度研究：在往复筒内填充玻璃珠配合上下往复运动来模拟药片在口腔内被咀嚼的状态。流通池法和往复筒法各有特点，我们应该根据实验目的来选择合适的测定方法，让测试结果能够满足我们的预期。

国内检测认证行业龙头华测检测（300012）8月11日晚发布2024年半年报，上半年公司实现营业收入约27.91亿元，同比增长9.20%；归属于上市公司股东的净利润约4.37亿元，同比增长1.97%；归属于上市公司股东的扣除非经常性损益的净利润4.03亿元，同比增长4.74%。　　值得关注的是，上半年公司经营活动产生的现金流量净额2221.33万元，同比大幅下降86.72%，华测检测称主要系本期经营性收款减少、经营性付款增加所致。上半年公司营业总支出22.99亿元，同比增长9.80%，其中，销售费用4.72亿元，同比增长10.44%。　　分产品或服务来看，华测检测上半年医药及医学服务板块的营业收入同比下降34.21%，毛利率下降25.19%。　　公开资料显示，华测检测是一家全国性、综合性的独立第三方检测服务机构，主要从事工业品、消费品、生命科学以及贸易保障领域的技术检测服务。　　华测检测一直以来备受外资机构关注。A股市场上境外投资者对华测检测的持股比例较高，但是近来频遭外资和机构减持。　　最新股东变动显示，截至7月1日，公司第一大流通股东香港中央结算有限公司减持公司股票3417.77万股，共持有2.0亿股，持股占流通股比11.91%。公司第三大流通股东UBS AG减持公司股票255.52万股，共持有4039.36万股，持股占流通股比2.40%。公司第八大流通股东全国社保基金一一五组合减持公司股票130万股，共持有2800万股，持股占流通股比1.66%。另外，公司第七大股东易方达创业板指数基金减持公司股票83.88万股，共持有2876.73万股，持股占流通股比1.71%。　　与此同时，在各大公募基金及机构投资人纷纷减持的情形之下，高盛集团新进该公司前十大流通股东。截至7月1日，高盛集团持股3410.76万股，位列公司第五大流通股东。　　从前述机构及基金的调仓中可以看出，生物医药及相关产业部分个股的估值处于历史较低水平。华安基金在近期公开表示，在去年二季度高基数背景下，医药板块整体中报业绩预计相对平淡，市场关注度不高。华安证券指出，医药生物2024年至今走势回到2018年年底和2019年年初的低点位置，也是10年来的底部。　　实际上，从国内检测行业来看，整体上2023年净利润均呈现下滑趋势，华测检测2023年营收和净利润增速也大幅放缓。2023年公司营业收入约56.05亿元，同比增加9.24%；归属于上市公司股东的净利润约9.1亿元，同比增加0.83%。　　二级市场上，华测检测自公布2023年业绩之后，股价一路下跌，截至8月9日，华测检测收报11.60元/股，年内跌幅约17%。　　华测检测最新市值195亿元，相较于其2021年6月市值历史高点588亿元，三年间市值已跌去390多亿元。

小伙伴们大家好，之前我们讨论了泵和进样器的维护之后，今天我们来聊聊检测器。有人说Chemistry代表Chem is try很有意思。化学的美妙在于它的无限可能性。中学化学老师曾经说过“结构决定性质，性质决定用途。”扩展到我们的分析工作中，也决定了分析手段，所有的分析都有规律可循，缘分“结构”注定！在色谱实验室中紫外检测器是必备的，70%以上的物质都可以用紫外检测器来分析，今天我们就扒一扒紫外可见检测器。一、紫外检测器的原理紫外-可见光检测器(UV-Vis Detector， UVD)是应用最广泛的检测器，遵循的原理是朗勃比尔定律。吸光度(A)=摩尔吸光度(ε)×光程(b)×浓度(c)。吸光度定义为透射率的负对数，它是透射光与入射光的强度之比。吸光度(A)= lg(1/透射率(T))。紫外检测器的灵敏度与溶剂的影响、背景吸收、示差折光效应有关，不同种类溶剂有其截止波长，溶剂的质量好坏对其截止波长有影响，溶剂质量与含紫外吸收的杂质、溶解在其中的氧气、缓冲液溶质的紫外吸收等因素有关；背景吸收减少线性范围、许多溶剂会产生背景吸收。常见结构的紫外吸收紫外可见检测器还有个Plus的兄弟——二极管阵列检测器。光电二极管矩阵检测器简称PDA（Photo-Diode Array），有的品牌也称为DAD(Diode Array Detector)，一般来说，紫外检测器比DAD的灵敏度高约1倍。但DAD也有它的优势，一是可以对未知物进行波长扫描确定zui佳吸收波长，二是可以同时检测多个波长，三是可以进行峰纯度的检査。 紫外检测器与DAD的区别为:紫外检测器是光源发出的光先分光，让特定波长的光通过狭缝，这样光的强度可以调节，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收的光达到光电二极管，产生电流变化，DAD光源发出的光不分光，让全波段波长的光通过狭缝，然后通过流通池，光束被流通池里的样品吸收，未吸收光被分光，各种波长的光落在不同位置的二极管上，各二极管产生电流变化。因为是后分光，所以DAD不同波长处光强度并不一致，波长分辨率也不及单波长的紫外检测器，需要通过其他手段来提高某些波长的灵敏度。二、紫外检测器的优缺点切勿用裸手触摸石英灯泡，因为在后来打开灯时指纹会不可避免地损坏灯。灯的位置在设备中精确确定，不需要进一步调整。灯更换后的组装步骤与拆卸相同，只是按相反的顺序。打开本机并点亮灯，如果没有发生错误，请关闭灯，然后进行新灯泡的校准。更换钨灯的步骤近似，感兴趣的小伙伴可以单聊。以Wisys5000为例清洗流通池窗片/更换流通池窗片污染的流通池会降低光的传输，增加噪声，很难使信号归零。最简单的清洗方法是用合适的溶剂冲洗拆除的流通池。清洗前必须从仪器取出流通池。根据污染物的特性选择互溶性系列的溶剂。它可以使用有机和无机溶剂和稀释酸溶液（如用1:10 到 1:20的稀硫酸或硝酸溶液）。此操作完成后用纯溶剂冲洗流通池。连接流通池到系统，当有液体流过时，观察是否泄漏。如果有必要更换有裂纹或受污染的窗片,或改变制备流通池的光学路径，拧下螺钉，拆下流通池盖并取出窗片和密封件。使用干燥的注射器往里推空气可以更好的移除密封的流通池窗片，不要用手触摸窗片。指纹会阻挡紫外线辐射的通道，并有可能损坏的窗片表面。将干净的窗片插入到流通池中，以便在流通池中调整所需的光路。检查垫片的完好情况 和密封件的密封面是否有窗片碎片或任何其他杂质。损坏的密封件须更换。今天的话题就扒到这里了，下期见。

液相色谱检测器种类较多，如何选择合适的检测器？以及为什么这样选择？之前的推文中我们陆续盘点了UV、DAD、ELSD等检测器，今天再跟大家聊一聊示差检测器。盘点那些年我们用过的液相检测器（一）一、RI 示差折光检测器原理简介关注我们RID是一种偏转式或者斯涅尔式折射率检测器。斯涅尔定律指出，平行光束沿着一个大于零的入射角通过一个将两种具有不同折射率的介质分开的电介质界面时，其折射率将与两种介质的折射率差幅成函数关系。二、示差检测器结构关注我们示差折光检测器结构示意图1、钨灯 2、聚光透镜 3、狭缝 4、准直镜 5、狭缝 6、检测池 7、反光镜 8、零位玻璃 9、光敏接收元件低功率、长寿命的钨灯发射出的光线经过准直透镜和狭缝后，通过参比池（参照池）和样品池（样本池），经平面镜反射回来后，再次通过光学单元，最后通过透镜聚焦到一对光传感二极管上（光传感器）。在测试期间，参比池和样品池中充满流动相。参比池随后与流路隔开，流动相仅流过样品池。如果两个池中介质的折射率没有差异，光线在通过它们时将不会发生折射。1 光束2 样本池3 参照池4 光轴（NsNr）5 光轴（Ns=Nr）6（4）和（5）在光传感器处的间距7 光传感器Ns：样本池中流动相的折射率Nr：参照池中流动相的折射率光线照射到一对光电二极管上，其中每个光电二极管都将给出一个电信号。随后这些信号会被放大，从而测得两个信号之间的差异。如果是零折射，这些信号之间的差异应该为零伏。借助一个电控机械联动装置，用户可以通过光路中的折射透镜来优化光电二极管的零偏转输出。还可以通过额外电路轻松地将信号输出校正为电子零点。1 光传感器A2 光传感器B3 光束当流动相的折射率发生变化时，通过样品池和参比池之间界面的光将被折射，从而使一个光电二极管上的光强增大，另一个电二极管上的光强减小。这种差异产生具有振幅和极性的信号，此信号被放大后，可以驱动图表记录仪。三、应用举例关注我们示差折光检测器是一种通用型检测器，只要被测组分与洗脱液的折光指数有差别就可使用。生命科学中常遇到各类糖类化合物，没有紫外吸收，一般常用示差折光检测器，她的通用性比UVD广，但灵敏度要低，对温度变化敏感，并与梯度洗脱不相容，因而限制了它的使用。应用一：麦芽糖、果糖、葡萄糖、异麦芽糖、麦芽三糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® NH2（4.6×300，5μm）。流动相：乙腈:水=75：25；检测器：RID；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：50μL。色谱图应用二：磷酸果糖二钠、蔗糖、葡萄糖、果糖色谱条件色谱柱：月旭Xtimate® sugar-Ca（7.8×300mm，8μm）。流动相：纯水；检测器：RID；温度：柱温75℃，检测器40℃；流速：0.2mL/min；进样量：10μL。色谱图四、示差检测器维护关注我们要想获得良好的实验结果，使用RID的三大法宝：第一、脱气；第二、平衡好流动相；第三、保持恒温恒压。在实际工作中我们会遇到很多典型的问题，接下来我们一起来分析一下这些问题如何破。五、使用注意事项关注我们1、正确放置溶剂瓶和废液瓶。要把溶剂瓶放在比示差监测器和溶剂泵还要高的位置，检测器出口留足够长的废液管通到下方的废液瓶，这样可以使样品池有一定背压，有利于检测信号的稳定。2、循环使用流动相。建议循环使用流动相。在没有进行分析时，打开循环阀，让流动相进行循环，这样泵就可以连续运行不必停止，一直到进行下一个分析。这样操作不仅可以节省流动相，而且检测器可以连续稳定的运行，随时进行样品分析。3、示差折光检测器不能用做梯度洗脱。由于介质的改变和压力的波动都会影响基线的稳定性，所以使用示差折光检测器时不能进行梯度洗脱。4、保证检测器的温度恒定。光学系统和流动相的温度对基线的稳定性影响很大。示差折光检测器可在比室温高5℃到55℃的范围内控温。建议将温度设为比室温高5℃，并确保柱温箱的温度与检测器保持一致。温度不宜过高，因为介质的折光指数随温度升高而降低，温度过高会使灵敏度降低。5、不可让流通池承受过大的压力。示差折光检测器流通池的反压约为1000psi，如果还要在系统里连接其他检测器。即示差折光检测器在流路系统里必须放在最后，以防压力增大时损坏流通池。6、某些溶剂随长时间存放而改变会造成基线的漂移。例如乙腈/水的混合物中乙腈的含量会降低，四氢呋喃会变成过氧化物，在吸湿性有机溶剂中的水量会增加，而保存在参比流通池中的溶剂如四氢呋喃会产生气体。因此，流动相最好做到临用现配或在有效期内使用。对于含有有机溶剂的流动相一般有效期3天，对于不含有机溶剂的流动相如纯盐或者纯水则根据室温情况，可临用现配或是配置好4℃冷藏，取用前先放置至室温。7、避免流动相和特定的色谱柱反应。某些流动相和特定的色谱柱反应，会产生长时间的噪声，例如乙腈/水流动相和氨丙基键合固定相在一起会出现这一现象。要判断长时间的噪声是否是由流动相/色谱柱的反应而产生，应该使用限流毛细管代替色谱柱，考查示差折光检测器的性能。

在线近红外在毛油检测中的解决方案在油脂工业中，以压榨法、浸出法或者其他方法制取得到的未经精炼的植物油脂，称为粗脂肪，俗称毛油。毛油的主要成分是甘油三酯，此外，还存在水分，胶溶性杂质和脂溶性杂质等多种非甘油三酯的成分，因此，为了提高油脂食用的安全性和储藏稳定性，需要将毛油送去精炼厂进行油脂精炼，除去油脂中的杂质。由于杂质的种类和含量随制油原料的品种、产地、制油方法、储藏条件的不同而不同，所以在油脂精炼之前要了解毛油的质量参数，从而采取相应的工艺措施，以便最大限度的降低能耗和油脂的损失。游离脂肪酸是一种脂溶性杂质，含量过高，会影响油脂的风味，加速中性油的水解酸败，导致油脂的物理化学稳定性削弱，必须尽力除去。为了能够快速及时的了解毛油中游离脂肪酸含量的变化，及时调整生产工艺参数，BUCHI NIR-Online ® (在线近红外) 制定了完善的解决方案，在毛油进入精炼车间后，可持续提供精确的测量值，在控制室中可清晰显示实时趋势，方便操作。 1设备及附件选取特定的测量附件流通池 X-cell，确保毛油在流通池内平稳的流动，降低测量的误差。主机探头采用固定光栅型近红外，无可移动部件，检测速度快，适用于工业生产车间。现场安装图如图3 所示。图1 主机探头图2 流通池图3 现场安装图 2采集样品采集样品，建立酸价的定标模型，预测油脂中游离脂肪酸的含量。酸价模型如下图所示。▲ 酸价化学值和近红外预测值的散点图从图中可看出酸价定标模型的化学值和预测值有很好的相关性，验证集相关系数达 R2 到 0.975，验证集偏差 SECV 为 0.10，模型具有较高的稳定性和预测能力，预测效果如下图所示。▲ 未知样酸价化学值和预测值的比较 3总结采用近红外光谱技术在线检测毛油中酸价的含量，可实时的为生产提供数据，优化工艺参数，助力油脂精炼。

三维荧光光谱检测水中的有机物前言目前水污染问题已经收到世界各国的关注，其中溶解有机物普遍存在于水体中，主要包括腐殖质，复杂的多糖，含氮有机物（如蛋白质）以及乙酸等简单有机物。因此对水体进行净化至关重要，而净化过程中对溶解有机物的追踪必不可少。荧光光谱技术灵敏度高，不破坏样品结构，选择性好，被广泛用于水体中溶解有机物的检测。日立荧光分光光度计F-7100具有超高灵敏度和最快的扫描速度，配备有荧光指纹测定系统，能够有效的监测水体净化过程。荧光指纹自动测定系统 图1 荧光指纹自动测定系统系统组成：①自动取样器 ②F-7100荧光分光光度计 使用荧光指纹自动测定系统，同时还可以选配高灵敏度流通池，EEM Assist程序，分析软件（solo）等，具有以下优点:ü 系统连接自动取样器，可轻松自动测量多个待测样品的荧光指纹。 测试时间：5 min/样品（200-600nm, 5nm间隔） 进样量：20 mL/样品（使用高灵敏度流通池时） 最多样品数量：56个ü F-7100的灵敏度是现有机型的1.5倍，同时标配使用寿命是现有机型5倍的氙灯。ü 通过自动滤光器附件可进行去除不需要的多次光的荧光指纹测定。ü 通过使用吸收流通池池架（定制品）也可自动进行吸收光谱测定。ü 将输出文件读取到分析软件Solo，进行PARAFAC分析。水质测定实验从自来水厂采集一个待测水源，经过薄膜经过孔径为 0.45μm 的 薄膜滤器过滤后 ，再进行实验。详细信息请查看：https://www.instrument.com.cn/netshow/sh102446/s912841.htm总结水中的溶解有机物大多数具有荧光性，通过荧光分光光度计可以对它们进行追踪从而判断水质的好坏。日立集团以“高科技解决方案创造价值”这一基本理念，开发的F-7100荧光分光光度计以其超高的灵敏度将极大优化水质监测过程。

本产品的技术原理为：对经微波消解、真空抽滤处理后得到的滤膜进行洗脱，洗脱液作为样品被注入分析系统，当样品流经微型流通池（样品检测区）时，高速显微相机对其自动聚焦并以高至120帧/秒的速度拍照，智能化的数据分析软件实时截取所拍照片中的微粒显微图像，并进行硅藻自动识别与分类，当样品分析完成后，自动输出硅藻定性定量分析报告。基于该原理的硅藻检验方法已申请国家发明专利。 一、与采用常规光学显微镜或扫描电镜检测硅藻的方法相比，突出的优点为：1、全自动化。无需人工识别硅藻，大大降低工作强度，减少人为误差；简单易学，检验人员经半日培训后即可独立操作。2、高效。单个样品分析只需数分钟至20分钟，而采用光镜或扫描电镜检测，通常需2-3小时。3、数据处理功能强大。可得到硅藻40多种形态学信息和各形态、尺寸硅藻分布情况，是研究水中尸体脏器组织中硅藻的分布规律以及进行其他相关研究的有力工具。4、系统图库可拓展。可将新采集的硅藻图像加入所属种类的图库，增加图库容量，提高硅藻自动识别和分类的准确度，用户可根据需要自建新的图库。 配有自动进样器的全自动法医硅藻检测系统 二、产品技术参数1、采用专利光学系统捕获流动样品中的硅藻，自动分析硅藻种类与含量，实现硅藻定性定量分析的自动化。2、提供所拍摄硅藻的有效直径、长度、宽度、纵横比等40多种形态学信息及各形态、尺寸硅藻的分布情况。3、采用高分辨CMOS相机，1920×1200像素。4、图像类型/格式： 彩色，JPG。5、拍摄速度：高达120 帧/秒。6、放大倍数/流通池/相机拍摄范围为：A、20X物镜 (总放大倍数≈200X)；流通池 (厚度)：50μm；相机拍摄范围：675 μm （高）×422 μm （宽）；B、10X物镜 (总放大倍数≈100X)；流通池 (厚度)：100μm；相机拍摄范围：1,351 μm （高）×844 μm （宽）。7、可选配自动进样器，实现多样品分析自动完成。自动进样器：96 孔板，2 个板位，具有自动振荡、加热及冷却功能，单孔样品量5μl-1000μl，配有自动进样管理软件8、自动清洗管路，避免污染。9、含常见硅藻图库，图库可扩展，并可根据需要自建图库；软件具有智能学习能力，随着图库容量的增大，硅藻自动识别和分类的准确度不断提高。10、台式，携带方便。主机尺寸：38cm（高）×36cm（宽）×44cm（深）。 三、实际案例展示一溺死者脏器组织中检出的硅藻2g肺组织中检出的部分硅藻10g肝组织中检出的全部硅藻 10g肾组织中检出的全部硅藻创新点：本产品是全球第一款全自动法医硅藻检测系统，基于FlowCAM流式影像仪针对法医硅藻检测进行深度开发。目前该系统可全自动识别硅藻，得到硅藻的40多种形态学信息和各形态、尺寸硅藻分布情况，从而提高检验效率。同时用户可以自行拓展图库，提高硅藻自动识别和分类的准确度。 全自动法医硅藻检测系统

为了适用于自来水厂、小区二次供水、泳池水、供水管网、工业过程水、农业用水、卫生疾控、等相关行业的水质实时检测，天尔仪器最新研发生产了一款多参数水质检测仪，它是集水质监测传感器、数据处理单元，内部水流管路单元为一体的水质数据采集系统，可直接将多种水质在线测定项目集成在一台整机内部，在10.1寸安卓高清工业触摸屏上集中察看和管理，灵敏度高，抗干扰力强，操作界面简单易学，可同时测量pH、溶解氧、电导率、ORP、余氯等多种项目.支持定制化服务。◆ 采用10.1寸安卓高清工业级电容式触控屏，灵敏度高，运行速度快，图片处理细节细腻，稳定性好，适合长期不间断使用，使用寿命长；◆ 检测池流量可控式设计，测量值不受外界水流量变化的影响；◆ 标准化接口，模块化设计，安装简易、操作便捷，可根据客户需求定制相应监测参数；◆ 运用PC端数据软件，具有在线监测、曲线分析、记录数据、手机APP实时查询、导出数据等功能。◆ 水路采用串联式设计，工作效率高，用水量少；◆ 流通池内置排气阀门，通过开启阀门将流通池内的空气排出，从而减少气泡对电极读数的影响；◆ 水电分离，腔体之间独特设计，具有良好的密封性、屏蔽性，耐腐蚀，抗干扰；◆ 可实现多个参数同时在线监测，提高集成度，降低运行维护成本，每个通道独立工作，互不影响；◆ 无需添加试剂，无二次污染，响应速度快，传感器使用寿命长；◆ 可实现pH、电导率、溶解氧、ORP、浊度、温度等参数的测量.

不溶性微粒分析仪阻法检测原理药典规定检测原理—光阻法满足《美国药典》、《中国药典》、《药包材标准》及输液器具 GB8368-2018 等要求。待测液体流过流通池，流通池两侧装有光学玻璃，激光器的光束通过透镜组准直 穿过流通池，照射在光陷阱上。若待测液体中没有微粒，则光电探测器接收不到光信号；若液体中有微粒，与液体流向垂直的入射光，由于被微粒阻挡而减弱，因此由传感器输出的信号降低，这种信号变化与微粒的截面积成正比。根据信号的幅度和个数可以对液体中的微小微粒进行计数检测。图.光阻法检测原理示意图PULUODY 的创新型双激光窄光微粒检测技术不仅对微粒的探测范围宽广更具有精度高、重复性好的特点，让任何微粒无处遁形。

荧光检测器广泛应用于食品、制药和环境等领域。在这些领域，用户最重要的要求是灵敏度和应对近年来的超快速分析。Prominence RF-20A / 20Axs采用新设计的光学系统，实现了世界最高水平的超高灵敏度和超快速分析能力。并且，灯以及检测池的位置无需调节，从前面可进行更换，提高了装置维护的简便性。 　　RF-20Axs具有其他公司所不具备的带冷却的检测池温控功能，利用在室温附近的温控，提供出色的重现性。并内置用于自动波长确认的低压汞灯。 主要特点 RF-20A 1) 世界级灵敏度: 水拉曼峰信噪比1200以上。 2) 快速响应和采样频率 (100 Hz, 10 ms)支持UFLC分析。 3) 从仪器前方更换灯和流通池，无需位置调节。 4) 通过VP 功能查询使用时间及进行日志管理。 RF-20AXS 1) 世界级灵敏度: 水拉曼峰信噪比2000以上。 2) 世界上唯一配备带冷却功能的恒温温控检测池。 3) 利用内置低压汞灯进行自动波长确认。 应用数据 高灵敏度分析例 RF-20Axs与RF-10AXL比较，在短波长区域为10倍以上，在长波长区域也在6倍以上，可见灵敏度明显提高。 测定波长 测定波长 S/N 比 S/N 比 灵敏度比 组分名称 Ex Em RF-20AXS RF-10AXL (20AXS/10AXL) 蒽 250 380 176.5 9.7 18.2 萘 270 330 65.3 4.7 13.9 苯并[k]荧蒽 300 410 47.9 7.9 6.1 荧蒽 350 460 107.4 8.7 12.3 茚并[1,2,3 cd]芘 365 500 178.8 26.5 6.7 流通池温控功能提供出色的重现性 对吖啶的分析数据显示，尽管在室温波动的情况下，RF-20Axs流通池温控功能仍能保证良好的分析重现性。 * 如没有池温控功能，当室温从25 º C 增加至30 º C时，由于池温升高导致峰强度下降17.5%。在这种条件下，峰面积重现性为(n=6) 6.3%。然而，使用流通池控温功能后，在室温波动的情况下，保持池温恒定在25 º C， 取得了0.3% 的极佳重现性。 [室温从25 º C 变化至30 º C时的峰面积波动和重现性] 峰面积重现性 (%RSD, n=6) 无池温控功能 有池温控功能 6.3% 0.3%

毛细管电泳(CE)常用的检测技术只能检测具有特定特性的分析物。例如，荧光检测器只能检测发出荧光的分析物，紫外线检测器只能检测吸收紫外线的分析物，而安培检测器只能检测在电极上可被氧化或还原的分析物。即使是通常被认为是通用检测技术的质谱仪，也只能检测可以通过电喷雾电离有效地转化为离子的分析物。　　回音圆廊的折射原理　　可以与毛细管电泳一起使用并且真正通用的一种检测技术是折射率(RI)检测。在这种检测技术中，当光穿过毛细管电泳缓冲区中的分析物时会产生折射，通过对所引起的弯曲或折射程度的变化来检测分析物。问题在于，折射率检测并不是特别敏感，尤其是在小规模的毛细管电泳中。伦敦圣保罗大教堂的圆顶天坛回音壁　　但是，有一种方法可以利用所谓的“回音圆廊”效果来增强折射率检测的灵敏度。就像声波可以在圆形空间中反弹一样，例如伦敦圣保罗大教堂的圆顶以及北京天坛的回音壁，由于声音的折射，可以在空间的一侧清晰地听到另一侧的对话。特定波长的光可以围绕圆形结构反弹，最终被俘获。被俘获的特定波长取决于周围介质的折射率。　　散射光的监测　　通过将激光照射在与毛细管电泳缓冲液接触的圆形结构上，可以通过监测散射光来检测由分析物引起的缓冲液折射率的任何变化。为此，散射光将丢失在圆形结构中被俘获的波长的光，该波长的光将随着折射率的变化而变化。几个研究小组表明，这种方法行之有效，他们已经使用了专门定制的设备(例如用于俘获光线的小玻璃球)来实现了这一目的。　　现在，来自美国安阿伯市密歇根大学的John Orlet和Ryan Bailey使用市售设备进行了同样的操作，从而提供了一种更简单，更方便的方法来进行毛细管电泳敏感的折射率检测。该设备是美国一家名为Genalyte的公司生产的硅光子微环谐振器阵列。它由两个由四个圆形硅环的16个簇组成的通道组成，每个环可以俘获入射的激光。　　Genalyte将这些阵列用于医学诊断，因为当诸如生物标记的分子结合到环上时，被环俘获的光的波长也会改变。但是Orlet和Bailey意识到，这种阵列有可能成为与毛细管电泳一起使用的理想折射率检测器。为了将阵列变成这样的检测器，两名研究人员将其容纳在连接到两个毛细管的流通池中。被毛细管电泳分离的分析物通过第一个毛细管迁移到流通池中，然后离开毛细管并通过阵列的两个通道进行检测，然后再通过第二个毛细管流出流通池。　　糖和咖啡因的成分检测　　Orlet和Bailey首先在山梨糖上测试了这种设置，发现该阵列可以检测到浓度低至15毫摩尔的分析物，并且阵列响应的大小随浓度而变化。接下来，他们尝试了两种简单的混合物，一种包含甘露糖、乳糖和果糖，另一种包含小分子乙酰胆碱、咖啡因和荧光素。在这两种情况下，混合物均通过毛细管电泳分离，并通过阵列检测其单个成分。但是，因为每个簇都可以检测到分析物，所以该阵列还可以监控它们沿通道的通过，从而记录其迁移速度，从而提供有关分析物的其他信息。　　最终，Orlet和Bailey表明，该阵列可以检测通过毛细管电泳分离的三种蛋白质——肌红蛋白、血红蛋白和β-乳球蛋白，证明它也可以与生物分子一起使用。他们现在正在研究各种方法来进一步提高其新型折射率检测器的灵敏度，包括通过改善毛细管装配到流通池中的方式以及将特定生物分子的俘获剂附着到阵列中的环上。符斌供稿

本公司与美国Fluid Imaging公司、北京欧仕科技有限公司联合开发出突破性产品-全自动法医硅藻检测系统。本产品的技术原理为：对经微波消解、真空抽滤处理后得到的滤膜进行洗脱，洗脱液作为样品被注入分析系统，当样品流经微型流通池（样品检测区）时，高速显微相机对其自动聚焦并以高至120帧/秒的速度拍照，智能化的数据分析软件实时截取所拍照片中的微粒显微图像，并进行硅藻自动识别与分类，当样品分析完成后，自动输出硅藻定性定量分析报告。基于该原理的硅藻检验方法已申请国家发明专利。 一、与采用常规光学显微镜或扫描电镜检测硅藻的方法相比，突出的优点为：1、全自动化。无需人工识别硅藻，大大降低工作强度，减少人为误差；简单易学，检验人员经半日培训后即可独立操作。2、高效。单个样品分析只需数分钟至20分钟，而采用光镜或扫描电镜检测，通常需2-3小时。3、数据处理功能强大。可得到硅藻40多种形态学信息和各形态、尺寸硅藻分布情况，是研究水中尸体脏器组织中硅藻的分布规律以及进行其他相关研究的有力工具。4、系统图库可拓展。可将新采集的硅藻图像加入所属种类的图库，增加图库容量，提高硅藻自动识别和分类的准确度，用户可根据需要自建新的图库。 配有自动进样器的全自动法医硅藻检测系统 二、产品技术参数1、采用专利光学系统捕获流动样品中的硅藻，自动分析硅藻种类与含量，实现硅藻定性定量分析的自动化。2、提供所拍摄硅藻的有效直径、长度、宽度、纵横比等40多种形态学信息及各形态、尺寸硅藻的分布情况。3、采用高分辨CMOS相机，1920×1200像素。4、图像类型/格式： 彩色，JPG。5、拍摄速度：高达120 帧/秒。6、放大倍数/流通池/相机拍摄范围为：A、20X物镜 (总放大倍数?200X)；流通池 (厚度)：50μm；相机拍摄范围：675 μm （高）×422 μm （宽）；B、10X物镜 (总放大倍数?100X)；流通池 (厚度)：100μm；相机拍摄范围：1,351 μm （高）×844 μm （宽）。7、可选配自动进样器，实现多样品分析自动完成。自动进样器：96 孔板，2 个板位，具有自动振荡、加热及冷却功能，单孔样品量5μl-1000μl，配有自动进样管理软件8、自动清洗管路，避免污染。9、含常见硅藻图库，图库可扩展，并可根据需要自建图库；软件具有智能学习能力，随着图库容量的增大，硅藻自动识别和分类的准确度不断提高。10、台式，携带方便。主机尺寸：38cm（高）×36cm（宽）×44cm（深）。 三、实际案例展示一溺死者脏器组织中检出的硅藻2g肺组织中检出的部分硅藻10g肝组织中检出的全部硅藻 10g肾组织中检出的全部硅藻

相信很多小伙伴和我一样，在用液相色谱时会遇到仪器、管路等存在气泡问题，这些小气泡会影响实验过程的顺利程度及结果的可靠性，以下整理了几种出现气泡的情况以及对应的解决方法，大家如果遇到了，可参考对应着解决。1. 溶剂混合产生气泡这种情况比较多见，特别是配置流动相时，两种或多种溶剂混合，会导致液体热力学体积的变化，易产生气泡，这种气泡通常比较明显，有些还会挂在瓶壁或管壁上，晃一下可以看到有许多小气泡存在液体中。解决方案：对溶剂过滤，超声脱气，或者仪器上加装在线脱气机，或者充氮脱气，同时保持室内恒温。2. 泵排气或吸液时产生不间断小气泡这种情况有可能是过滤头被污染或部分堵塞，导致泵的吸力不均出现气泡。解决方案：根据过滤头的材质选择合适的处理方式，不可超声的可用10%的稀硝酸溶液浸泡后，用纯水清洗掉酸的残留；可超声的直接超声处理就可以了，必要时需更换新的滤头。3. 泵压力波动泵压力非正常波动时要注意，如果非管路气泡所致，就要考虑是否是单向阀或泵内部原因造成。解决方案：拆下泵头，用甲醇或异丙醇超声清洗单向阀、密封圈和泵头整体，用酒精棉花擦拭柱塞杆，必要时更换密封圈、单向阀、柱塞杆等。4. 进样时进气泡进样时带入气泡，或者进样针中带入气泡。解决方案：多次冲洗进样针，在进样前，注意排除进样针里的气泡。5. 色谱柱进气泡解决方案：这种情况气泡比较难排，可尝试用纯甲醇小流速长时间冲洗反相色谱柱，随后逐步加大流速直至1mL/min，直至色谱柱压力平稳。或者更换色谱柱。6. 流通池积存气泡如果流通池积存气泡，会对基线噪音造成较大影响，基线会很乱。解决方案：在不接色谱柱的前提下，可采用突然增大流量的方法来除气泡；或者启动输液泵的同时，用手紧压住废液管出液端，使池内增压，然后放开，反复操作数次，可去除流通池内的气泡。操作过程中需要观察吸光度值的变化，如果变化剧烈，说明流通池内有气泡未排出，待数值基本不变时，说明排气泡成功，再观察基线是否趋于平稳。需要注意的是，增压的时候不要增加太多，以免造成流通池破裂。

7日，记者从市流通领域食品质量检测中心获悉，该中心于10月底正式启用以来，全力以赴对全市农副产品主要供应基地的食品及农副产品进行监督检测，每天快速检测的蔬菜达到176批次，确保市民吃得放心。 　　昆山市流通领域食品质量检测中心设在昆山市最大的农副产品批发市场柏庐批发市场内。检测中心负责人告诉记者，中心技术力量雄厚，检测设备先进，可以对经营 户销售的副食品和蔬菜的食品营养成分、食品中有害物质、食品添加剂、微生物以及一些有毒有害物质进行及时、准确的检测，对不合格产品进行销毁。检测中心启 用一个多月来，已检测蔬菜6000余批次，快速检测的蔬菜100%合格。 　　据介绍，检测中心还相继对昆山市农副产品市场内的生鲜肉进行了一次致病菌检测。检测结果证明，昆山市生鲜肉质量良好。前往柏庐批发市场买菜的市民顾阿妹告诉记者：“和以前相比，现在市场里有了专门的检测机构为我们把关，买起菜来更加放心了!”

抗体药物中的糖链对抗原性、生物活性、高级结构的稳定性均有很大的影响，因此直接关系到药品的安全性和有效性。由于培养工艺条件的变化会导致抗体药物中的糖链分布不均匀，所以在生产阶段对糖链的管理非常重要。现阶段虽然在日本药典中并未收录糖链的测定方法等内容，但在相关领域有关于介绍测定方法的需求。 本文为您介绍使用超快速液相色谱仪“Nexera X2”和高灵敏度荧光检测器“RF-20AXS” 对抗体药物中的糖链进行分析的方法。该测定方法使用了Core-Shell 型快速分析液相色谱柱“AerisTMPEPTIDE XB-C18”。 因为该色谱柱用于分离分子量较小的肽或进行肽图分析，所以可有效分离抗体药物中所含的糖链与杂质。 岛津荧光检测器RF-20Axs RF-20Axs是带温控功能的分光荧光检测器，采用新光学系统，实现了领先世界水平的高灵敏度。通过附加流通池的温控功能，大幅提升了峰响应对环境温度变化的稳定性。采用帕尔贴元件温控荧光检测器的流通池，可以将流入流通池中的样品的温度保持恒定。伴随温度变化发生荧光强度变化的化合物也可以进行稳定的定量分析。　 了解详情 请点击“使用荧光检测器RF-20AXS 对抗体药物进行高灵敏度糖链分析” 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

ECOM提供广泛的内置探测器。闪光灯, TOYDAD和TOYFIX系列主要针对flash和制备的应用程序。大量的流动细胞与流动-速率从毫升到升每分钟允许广泛使用探测器。内嵌式探测器适合构造紧凑色谱系统。 所有的探测器都可以通过我们的软件从PC端控制ECOM，通讯采用RS232。色谱站支持我们所有的检测器。TOYDAD和TOYFIX探测器一共有三款，机械版如TOYDAD, TOYDAD L和TOYDAD EX。TOYDAD EX探测器与SMA 905连接器用于外部流通池连接。TOY18DAD EX具有以下特点：1. 尺寸小2. 内置灯泡工作时间计数器；3. 可使用光缆连接流通池；4. 双波长、四波长及四波长带扫描多种选择；5. 内置精密的诊断软件6.大量应用于分离纯化、超滤等设备集成。创新点：与第一代T0Y18DAD系列相比体积更小巧，可以连接RS232或者以太网连接，更适合在层析分离纯化设备里应用，更好的组合配套根据设备的布局来连接

紫外可见光连续可变波长检测器，波长范围190-800 (600) nm和噪音度 ±3x10-6AU。由接口RS232,LAN或键盘连接。使用氘光谱线自动校正波长。含AC05分析分析型流通池。创新点：1.最新设计的流通池来减少了机械撞击和环境光造成的干扰。 2.输出信号既可以是模拟信号也可以是数字信号。 3.多种接口选择 ECOM ECD2800 / ECD2600 紫外可见光检测器

导 语相对于HPLC中的紫外检测器的简单操作来说，PDA检测器的使用和应用可以说是难上了级别，光源选择、狭缝、带宽、参比波长等如何选择甚是烧脑。本期我们以 SPD-M20A 检测器为例，聊一聊 PDA 检测器的使用设置和谱图解析方面的注意事项。 首先提出三个问题，针对这三个问题的展开介绍，使大家对PDA 检测器的有更深刻的认识： • 为什么会选择使用PDA检测器，优势何在？• 如何使用好PDA检测器。• 如何利用PDA检测器的功能为我们提供更多的信息，更大的帮助？ NO.1 过人之处 — 特殊的光路系统 二极管阵列检测器(PDA)是HPLC 应用中比较多的一款通用型检测器，其光路系统基本结构由光源、半透半反镜、M1 镜、滤光装置、流通池、M2 镜、狭缝、光栅、光电二极管阵列组成。 针对于紫外检测器来说：1、可以实现实时多波段检测；2、可以通过光谱图鉴别物质；3、可以通过光谱图进行色谱峰的纯度。 NO.2如何找到实验合适的设置方法 我们使用中发现PDA参数设置是很复杂的，十分烧脑。针对PDA参数设置，提出以下建议：设置方法前，我们面临的各项参数，首先列出各参数的设置范围及影响。 通过对PDA参数的阐述，针对方法中参数设置我们提出设置建议： 灯的选择使用D2灯和W灯作为光源，提供190-800nm波长范围的吸收光谱。D2 灯使用波长范围：190-600nmW 灯使用波长范围：371-800nmD2+W 同时使用范围：190-800nm 对于仅限于紫外线区域的测量，只应使用D2 灯，根据实际的流动相比例并设置合理波长范围。 例如：纯甲醇为流动相，我们设置的波长范围尽量避免流动相的截止波长。 ②光电二极管曝光时间光源在光电二极管元件上驻留的时间，这里以单反相机举例，在光线充裕的拍照需要将底片的曝光时间缩短，否则曝光过度，底片感光饱和，照片一边白光（即 PDA 灵敏度，分辨率变差）；在 夜晚或光线不足的拍照需要将底片的曝光时间延长，否则曝光不足，底片感光不足，照片模糊不清，噪点增多（即 PDA 噪音变大））；PDA 可以自动调整器曝光时间，也就是在现有光强度的情况下，将光源在光电二极管元件上驻留的时间加以优化，在保证 PDA 的分辨率，灵敏度同时降低基线噪音。 在更换氘灯或者更换流通池是要重新调整曝光时间的，仪器时间长了光路系统老化也需要重新调整曝光时间。 ③采样时间测量数据按此采样时间循环输出。作为指导性原则，分析物峰内大约30个测量点以上即可满足数量测定要求。示例： 如果峰宽（从峰开始到峰结束的时间）是 30 秒，设定采样时间为 1 秒，则峰内有 30 个测量点。 如果采样时间减少，则每单位出峰时间的测量点数量增加，也就改进了数量测定结果，保证了峰形的真实性。但是，数据文件大小也相应增加。 当执行快速洗脱的数量测定时，出现尖峰，采样时间应设定较小的采样时间值。 采样时间和曝光时间的关系：1 个采样时间输出的数据是 1 个采样时间内曝光时间采集数据的平均值。 示例： 曝光时间 20ms，采样时间 2000ms，每 2000ms 平均输出 2000 / 20 = 100 点，这 100 点的平均值就是采样时间输出值。采样时间的倒数是采样频率。 ④光谱带宽谱带宽与 PDA 检测器在检测波长处的吸光度响应息息相关，如检测波长设置为 250 nm，光 谱带宽设置为 20 nm，检测器吸光度取值处于 240-260 nm 范围内。光谱带宽设置的大小影响信噪 比、色谱峰高度、以及色谱峰表观分离度。 如上图?，测量时会把246-254nm波长范围的吸光度取平均值，作为输出结果：带宽越大，噪音越低，但光谱分辨率也越低，通常设定为4。 光谱带宽设置越大，实际检测波长范围涉及的光电二极管的个数也就越多(如带宽设置 20 nm，光电二极管分辨率 1 nm，涉及的光电二极管个数为 20 个)，实际检测到的吸收度平均值以及基线噪 音也随之降低，但基线噪音降低效果更加显著。 随光谱带宽的增加，涉及的光电二极管数目亦会随之增加，检测器实际检测波长范围吸收度响应平均化程度也会增加，导致检测器的光谱分辨率(区别与光电二极管分辨率)降低，对依靠吸收光谱对化合物进行初步鉴别带来困难。 建议设置带宽为4nm。 ⑤狭缝宽度比较窄的狭缝宽度，有利于提高PDA光电二极管的分辨率，对于依靠比对紫外吸收光谱鉴别化合物有利；比较宽的狭缝宽度，则允许更多的光透过狭缝经由光栅发生色散而被光电二极管检测到，其结果是检测到的信号强度增加，基线噪音相对减小，检测器的灵敏度增加，但伴随PDA 光电二极管的分辨率降低。 强调分辨率的实验：应该选择1.2nm狭缝。强调灵敏度的实验：应该选择8nm狭缝。 ⑥响应时间响应时间表述的是光电二极管对于流通池内吸收度的突然变化的响应速度。响应时间设置小的时候，描绘出的色谱峰越能反映真实情况，色谱峰高度以及基线噪音同时提高 (基线噪音更加显著)。响应时间设置大的时候，色谱峰高度以及基线噪音同时减少 (基线噪音更加显著)。 ⑦参比波长设置合适的参比波长可有效补偿流动相吸光度变化的影响，可以有效减小基线波动以及噪音水平，提高信噪比。特别是在使用HPLC梯度洗脱模式的时候，流动相随着梯度的不断变化，其吸光度亦不断改变，造成背景噪音过大。 参比波长设置越靠近检测波长，基线噪音水平越低，但同时会损失一定峰高。一般地，参比波长要设置为靠近检测波长但对检测组分没有吸收的波长。设置范围建议：实际检测波长+100nm且避免样品在参比波长处有较大吸收。 注意：? 建议使用参比波长在单独D2灯为光源情况下进行。如果同开启D2+W灯作为光源时，可能导致可见光波长噪音上升。? 避免样品在参比波长处有较大吸收，影响峰高响应值。综上所述，我们要根据实际的实验条件调整PDA参数设置，才能达到最佳的分析结果及解析结果。下期我们具体讲解，关于谱图解析和纯度计算方面的内容，感兴趣的小伙伴继续关注哦！ 液相工程师梁帅

仪器简介：东曹生命科学新推出的LenS3多角度光散射检测器为测量合成聚合物、多糖、蛋白质和生物大分子分子量(MW)和回转半径(Rg)提供了革新的解决方案。LenS3是一款具有突破性创新技术的多角度光散射检测器，它结合了MALS和小角光散射LALS检测器的所有优点，舍弃了传统的流通池设计，采用扩展流路，通过10°(LALS)、90°(RALS)和170°(HALS)这三个固定角度来执行MALS和LALS分析。LenS3多角度光散射检测器采用了505 nm绿色激光，比传统的660 nm红色激光的散射强度高约3倍。相对于传统的流通池，LenS3的光路设计极大地提高了灵敏度，与溶质分子的相互作用更加充分，散射光收集机制的效率更高，噪音更低。另外，LenS3使用了角不对称图的全新计算方法来测量Rg，这种创新性的计算方法的优势是，提高了信噪比，能够测量到更小的分子尺寸和Rg（Rg＜10nm）。LenS3多角度光散射检测器搭配SECviewTM软件，与东曹EcoSEC GPC系统配合使用时，SECview不仅能够控制GPC系统/硬件，还能够采集多通道数据及执行数据处理和分析。因此，SECview是一款功能强大的软件平台，可为目前最新的高端GPC/SEC仪器提供一站式整体解决方案。 技术参数：测量角度：3个角度测量角度的位置：LALS(10°) RALS(90°) HALS(170°)激光光源类型：二极管激光波长：505 nmMW范围：＜200-107 DaRg范围：＜2 nm- ＞50 nm尺寸：36.5(W)×48.5(D)×13(H)cm重量：16 kg创新点：LenS3是东曹生命科学推出的首台激光光散射检测器。其创新点如下： 1）采用了创新的光路设计，可以在10° 、90° 和170° 三个固定角度进行光散射测量。 2）可以测量小至2nm样品的散射光的角不对称性，远低于目前的检测极限。 东曹TOSOH多角度光散射检测器（HPLC/UHPLC系统兼容）

日前，甘肃省兰州市城关区流通领域食品安全检测中心正式成立，这是该省首个流通领域食品安全检测中心。 　　为进一步加强流通领域食品安全监管，根据《食品安全法》和国家工商总局新“三定”方案要求， 兰州市工商局城关分局在上级机关和地方政府的大力支持下，购置了食品色素检测仪、农药残留检测仪、食品甲醛检测仪等仪器设备，建成了兰州市城关区流通领域食品安全检测中心。检测中心成立后，城关分局将通过日常检测、临时检测和专项检测等形式，加强对辖区集贸市场、商场、超市等食品经营场所销售食品的检测，形成基层工商所快速检测、分局综合分析监测的两级监测网络，以提升食品监管效能，实现动态管理。

溶出度仪是一种应用广泛的药学仪器，在固体药物的质量控制、药品研发与生产的质量控制以及实验教学上都有很多应用，主要功能是测量药物的溶解速率和溶出浓度，进而绘制出溶出度曲线。对于一些缓释剂型、消化液中难溶的药物、容易发生相互作用的药物以及剂量小而作用强的药物而言，溶出度是必须要进行测定的。如果药品（包括片剂、胶囊剂以及部分丸剂和颗粒剂）的质量控制指标中，有体外溶出度(dissolubility)这一项，则不用检测崩解时限这个指标。　　对于时下热议的“仿制药一致性评价”工作，溶出度仪的作用不容小觑。除了药典规定的六个样品孔，溶出度仪一般都增加了两个孔作为平型对照和补液孔。有的厂家还生产了2*6+2的14样品孔溶出度仪。其目的在于：相同条件下，对比两种不同药物（如原研药与仿制药）之间的溶出度差异。此结果可以为药物生物利用度(bioavailability)和生物等效性(bioequivalence)评价作参考，为仿制药的质量控制提供支持。　　溶出度仪的分类　　仪器的设计因素主要有框架是否水平、搅拌是否匀速、取样是否均匀以及水浴温度的控制等等。这些设计因素也是测量误差的主要来源。根据药典四部中，指导发布了国家食品药品监督管理总局溶出度仪机械验证指导原则（CFDA 2016年第78号。其中明确的规定了溶出度仪的相关质量标准，以统一不同品牌仪器之间的区别以及测量者之间的不确定性，使药品质量控制规范化。　　中国药典中收录了5种测定溶出度的方法。分别是第一法(转篮法)、第二法(桨法)、第三法(小杯法)、第四法(桨碟法)和第五法(转筒法)。上述5种方法中，美国药典没有收录小杯法，但比中国药典多收录了往复筒法、往复架法和流通池法。　　仪器信息网编辑盘点了市面上功能新颖的溶出度仪，按照不同方法分类，供药学领域用户参考。(排名不分先后)　　可用于中国药典第一、二、四和五(篮法、桨法、桨碟法以及转筒法)测定的仪器：　　1.Agilent 安捷伦——708-DS溶出度仪+208DS MQS(机械验证系统)　　708-DS是一种配置了8个样品杯。AutoTemp技术可以对杯内温度监控测量温度。使用可互换溶出度附件定制仪器，在一个共同的轴上连接可以互换的转篮和桨，避免转换前后的重新调整，可以节省时间。溶出杯盖配备自动悬升防蒸发板，可通过 DDM和手动两种方式投药。TruAlign杯的嵌入式塑料环箍可维持精准的中心定位，保证重现性。同时，可以搭载208-DS MQS机械验证统，将方法验证部分时间控制在30 min以内。　　2. SOTAX——AT 70smart Offline溶出测试系统　　SOTAX AT 70smart溶出系统能够使用USP 1和2法(含沉降篮)。全自动溶出仪可连续进行桨法实验15批次和篮法实验10个批次。配置BS 60型工作站后，全自动连续进行40批次的溶出试验高通量实验。每批可采用8种不同溶媒。UV (on-line)操作和离线(off-line)操作，实现直接的数据分析或样品收集。AT Xtend 溶出测试系统实现了完全可扩展和模块化的 Xtend 理念功能，用户可根据现阶段和未来可能的需要来量身定制所需的溶出测试系统。　　3.SHIMADZU岛津——SNTR-8600溶出度仪　　SNTR-8600主机取样架可自动调节取样高度，溶出杯呈一排方式排列，方便观察每个溶出杯的工作情况。溶出杯采用高精度设计，其配套机头的设计有效避免篮法入水时的气泡对药片的冲击。在SNTR-8600AST型号主机上，每个转轴转动的开关可以独立控制，为手动操作提供更大的灵活性。“一机两用”的补液系统可以令自动取样器实现双补液流路，在一次试验中同时使用两种不同溶出介质，实现两组不同溶媒条件同时试验、同时补液。在SNTR-8400的基础上，新增分级账户管理功能，可以更严格完整的管理数据。同时新增USB接口，用于CSV文件输出存储，可以外接各种型号打印机。选配超大视角视频记录系统，可以实时清晰捕捉并记录每个溶出杯的工作状态，记录样品崩解及释放全过程，回溯异常数据产生原因。SSAS-6000a自动取样器的侧面板进行了改装升级，使之可以更方便地与 Nexera FV连接，实现溶出度仪与LC的在线联用。　　4.LOGAN 禄亘——通用型12位溶出度仪UDT-818A-12/取样摄影系统SYSTEM 860CDL　　在药品行业外，LOGAN通用型溶出度仪还应用于食品及化妆品行业。配备满足药典方法的常规配件(包括中国药典小杯法100 mL烧杯)，以及一些特殊配件：Intrinsic dissolution(测试粉状药固有溶出率)、Immersion cell(浸入式样品池，软膏测试装置)、Peak vessels(底部峰状溶出杯，易在溶出杯底部沉的药物)。拥有溶出配件储藏柜：可方便存放闲置的桨叶或转篮等附件。可选配“转篮装卸工具”保护转篮不会因为人为操作失误而造成损坏。　　主机转轴可以实现2/3区速控，有助于提高实验时效性，缩短新品研发周期。整个溶出系统具有审计追踪、权限管理及电子签名等功能，能够满足针对制药行业相关数据完整性的要求。　　5. 华溶仪器——DS-812SAT自动取样溶出系统　　符合《中国药典》和《美国药典》及《药物溶出度仪机械验证指导原则》要求。溶出仪的驱动头采用智能自动升降方式，进口电动升降立柱确保溶出仪机头精准可靠地升降，确保搅拌轴的设置高度、中心位置等关键参数实验条件的重现性。使用非驻留式高精度温度探头在预设时间点监测溶出介质温度，并配置一体式取样针，确保取样位置不变。采用进口步进电机控制转速，确保转速精准、稳定、可靠。一个共同的转轴可连接互换的转篮和桨叶，高度初次定位后，无须重新调整，切换极其方便。12通道注射泵取样，自动补液，自动清洗，取样精度±1%，可在线过滤。　　6. 锐拓——RT612-AT 自动取样溶出系统　　锐拓RT612溶出度仪可配备高精度注射泵或柱塞泵的自动取样工作站，兼容桨法、篮法和中国药典小杯法。标配自动同步投药模块，到达取样时间点有鸣响提示。搅拌部件可以在同转轴上自由切换，与转轴连接处在溶出介质液面上方，便于清洁而无溶剂残留。搅拌部件采用特殊防腐蚀镀膜处理的316不锈钢。溶出杯口边缘包覆式创新设计，避免磕碰损伤，经久耐用。溶出杯淘汰传统弹簧卡扣设计，使用旋转卡口便于快捷安装。取样针自动定位，且在杯内非驻留，减少扰流，最多20点取样，最大取样量20 mL。取样管路为高化学稳定性的Teflon材料，避免腐蚀。仪器自动润洗，自动吹扫排空回路残留液体，回补溶媒。此外，可加装过滤器(如0.45 μm盘状滤头)，实现自动二级过滤。数据记录存储长达10年 密码账号超过100个 分配3级权限。对每个账号可审计追踪：登陆、操作以及清洁记录信息等。　　7.Teledyne Hanson Research——CD14 Comparative Dissolution　　Teledyne Hanson CD14可同时运行两种测试方法或各自独立地用于仿制药与原研药的制剂配方生物等效性研究。12个位置都可以装配数字温度探头。CD14能够在相同温度条件下设置其他每个参数测试两种不同的制剂配方。每一面都可以设定不同的转速和采样时间，同时运行两个不同的制剂或方法。每一边也可加装过滤模块。在同类产品中拥有较小尺寸85 cm*61 cm。加密设备专业可靠，利用生物识别指纹器以确认真实的用户身份，保护实验数据安全。　　8. 新芝——RC1210G溶出实验仪　　溶出试验仪RC1210采用双排式结构设计。机身不锈钢杯板可防止被酸性溶液腐蚀。自动定位中心设计使桨杆、篮杆安装更简单。电动升降腹式全密封机头，全方位防溶媒蒸发系统，有效减少溶媒蒸发。自动定高离合器，更换不同的试验方法，无需重复定高。一体式投药挡板设计，有效实现同步投药。直流无刷静音水循环泵，配备高精度温度传感器，控温精度可达±0.01℃。　　9. DISTEK(美国)——Distek 2500 SELECT无水浴型溶出度仪　　Distek 2500型精选无水浴溶出度仪是使用了三代专利无水浴技术，其溶媒加热时间极短，能耗大大降低。可以为USP1/2/5/6法以及粉末药物固有溶解性提供测试。无线温度传感器（专利申请中）可以连续监测和显示每个容器内温度。电子验证提醒功能可定期提醒仪器验证时间，确保仪器在最大时限内可靠运行，足够灵活的研发使用。此外，还可以搭配5300自动取样器，以及专门设计的VIP 4400型溶出杯清洗器。　　10.Pion(英国)　　Sirius inForm药物溶解分配多功能实验平台　　Sirius inForm主要应用于药物制剂溶解和分配的体外研究，功能强大，可作为体内外相关性研究(IVIVC)的全自动化平台。在溶出动力学研究，吸收、过饱和研究和沉淀动力学研究等发挥重要作用。适用于多种剂型和样品类型，为药物制剂开发工作提供了强有力的支持。同时满足了制药工业日益增长的体内溶出预测方面的需求。　　Sirius SDi2 新一代表面溶出成像仪　　Sirius SDi2 的出现将大大加速处方前研究和处方开发的进程。作为Sirius公司新一代的UV成像系统，SDi2 主要应用于药物溶出过程中固-液交界发生的物理变化过程研究。同时测定药品的固有溶出和释放速率。SDi2可以完美记录各种类型药品的膨胀，崩解等的动力学过程。整套系统采用强大的4.2像素ActiPix™ 检测器来实时记录二维的紫外和可见光光强数据，并生成动态过程的高分辨率录像。采用高度集成的流通室，可选不同的流通池来适用不同的应用和样品类型。　　11.DNS-DAINIPPON SEIKI (日本精机)　　桌面型全自动溶出仪 RT-J3000/DS-3000　　该设备可连续4批次全自动无人监控运行，每批次可进行26次取样。可以搭载溶媒的加温脱气、自动定量加入以及连接在线检测UV，HPLC，UPLC提高效率。并且搭载溶出杯原位自动清洗功能，不用担心溶出杯的移位和损坏。省空间设置，可以放置在试验台(W1800×D750)。很大程度上减少操作人员对药剂的接触。　　落地式全自动溶出仪RT-3　　该设备可以自动连续进行10批次药品的60次采样。实现高通量测试大量药物的溶出度。测试液准备、注入和调整、加温搅拌以及减压脱气都是全自动。中途可以自动更换不同pH介质。最后自动同时清洗溶出杯和管路，提高效率。可连接在线UV，HPLC，UPLC。　　12. Pharma-test(德国) PTWS 1420D溶出度仪　　配备14+2个量杯，在仪器左右两侧使用独立双驱动速度控制搅拌。两个额外的容器可以存储并同时加热替换溶质，消除因介质温度和体积差异带来的误差。水浴使用环保的双壁真空模压设计，充分提升保温性能。MonoShaft TM系统避免了更换工具后重新调整浸入深度。此外，PTWS有交错搅拌器启动溶解的功能，内置单个容器，全管安装在PTFE中，方便手动取样。水扩散器使水浴温度分布均匀。还能提供免费的IQ/OQ文件。　　13. RIGGTEK(德国)——easyDISS-TX-COOL/Sampilio X8 低温溶出仪　　RIGGTEK首推低温溶出仪，可以满足4–65 实验条件。低温提取可以满足纳米药物的研发要求。该型号也可以支持常规溶出实验。在欧洲的大型药厂纳米药物实验室已经使用。　　14.ERWEKA艾维卡(德国)——DT820(6/7/8)+FRL6/7/824全自动离线型取样溶出仪　　全新概念的OQ(操作验证)系统是DT800系列溶出仪最突出的特点之一。该系统是迄今为止功能最为强大的溶出仪辅助验证和监控系统，其设计理念在于能够智能化的自动帮助用户对溶出仪的工作状态和验证情况进行实时监控。全新发明的3种取样泵和取样器，分别是专利三通阀门和排空设计的传统蠕动泵，新型的8通道ERWEKA SP活塞泵，以及注射泵。活塞泵拥有专利设计的四通路设计，可自动脱气，且无阀门式设计，解决了气泡和颗粒堵塞阀门磨损的缺点。取样器有多规格取样架适用于不同规格的液相小瓶和试管。外部加热循环系统设计，搅拌桨头和搅拌杆独立化，方便操作降低费用。取样针仅在取样时进入内部，从而避免了滤头以及取样针对溶出系统的干扰。专利技术自动取样高度调整功能，实现了取样高度定位在液面和桨面中间高度的取样原则。取样针滤头位于取样针前端，避免样品颗粒进入取样针，从而造成堵塞和溶出不准的情况，取样后自动收回，防止对溶出杯内液体的流动产生影响。具有全自动加盖系统，尽可能防止溶质挥发。　　15.Electrolab Trust-14/inspire-14　　用于生物等效性豁免测试的高效仪器，14杯配置符合仿制药申请ANDA和固体口服缓释制剂的批准后变更(FDA要求)。Clear View TM附件有效清洁水浴，减少水浴维护。iDissoTM可以记录样品溶出过程。AutoDropSyncTM自动投药系统(可选)，可在没有旋转的介质中同时加入剂量。超宽孔径可容纳高达24 mm直径的药物。Snap-FitTM轴的一体式结构(无缝隙)提供无摆动操作和精确的高度调节，促进方法之间的快速转换。多阶段过滤：内置过滤器有助于2或3级过滤，范围从10μm-15μm，0.45μm-0.22μm。无涂层复合顶板可防止腐蚀和过度使用。所有样品接触部件均由惰性材料制成。技术全面用途广泛，可适用USP 1,2,5,6和特殊高度(45 mm)设备.透明和琥珀色容器容量从100 mL到4 L不等。高性能ZDV(零死体积)注射泵，用于精确和准确的采样。样品收集器机械臂的2轴制动可以穿透HPLC样品瓶的隔垫封闭式样品收集器可防止样品污染和过度蒸发。漂洗采用Split-RinseTM技术，管路清洁多次循环进行，冲洗量可编程并排出废液，以避免残留。　　可以用于美国药典USP 3/7法(往复筒法、往复架法)测定的仪器：　　1.Agilent 安捷伦—— BIO-DIS III and VII　　安捷伦BIO-DIS溶出度仪，分为USP3以及USP7两种机型，是针对需要不同类型介质进行自动溶出度测试制剂的理想选择。可以模拟体内pH的变化，尤其适用于缓控释制剂。还可以用于漂浮剂、微球剂以及咀嚼片等。BIO-DIS可以自动转运样品到另一排介质，模拟体内的胃肠道变化。无人值守可自动运行6天，储存15个程序。可于时间点、搅拌速度、取样频率、在溶出杯的排间的移动、停留时间和排液时间等进行直接控制。　　2.LOGAN 禄亘—— SYSTEM ADR III-7　　SYSTEM ADR III-7自动释放率取样系统采用模块化设计，可配备轴心样品取样架，进行独立作业。仪器可以满足USP 3/7法测试，同时可以测量肠溶性制剂、缓释剂、透皮贴剂、植入剂、动脉支架、体内导体气球等。该系统由：DISSO III-7释放率测试仪+DSC-800系统控制器+SYS-8L注射泵+SCR-DL样品收集器组成。可设置20个取样点，保证样品测试的重现性。　　3.Electrolab—— EDR-03/EDR-07　　符合现行USP仪器3规范。浸速范围为5-50 dpm，精度为1%。每排可编程保持时间、排水时间和可编程浸速。温度范围在30到40摄氏度之间，控制精度为0.2摄氏度。dpm和温度可以在线验证。为防止介质蒸发损失，可在容器托盘上配置容量为100 mL和1000 mL的容器。　　可以用于美国药典USP4法(流通池法)测定的仪器：　　1.LOGAN禄亘—— SYSTEM SUS-4000　　SYSTEM SUS-4000流通池法仪器的机械设计可调节为垂直和水平两种工作模式。垂直模式适用USP 4法测试，用于检测片剂﹑胶囊﹑植入剂﹑栓剂、支架等释放率 水平模式适用微球、悬浮剂以及冻干粉等释放率的测定。一机兼用，双工作模式。机器可选择开环或闭环测试。标配8个干加热式流通池，每个流通池设有保温系统。采用双泵循环连续流动，避免冲击力过大对药物造成物理伤害。配置栓剂扩散池，分离栓剂的蜡状基质，便于栓剂释放度测试。此外，可提供在线紫外分析(ADUV)、在线稀释液相分析(ADLC)以及光纤检测。　　2.SOTAX—— CE 7smart UV On-/Offline　　SOTAX CE 7smart流通池法溶出度测定仪，特别适合溶媒用量少和漏槽条件下难溶性化合物的溶出度测定。仪器可配置不同类型的样品池，用于MR、CR和ER片剂、胶囊剂、栓剂、粉末剂、丸剂、原料药、植入剂、医疗器械、眼用制剂、药物洗脱支架、霜剂、凝胶剂、悬浮剂、微球、脂质体和纳米球等各种传统剂型和新型剂型的溶出测定。CE 7 smart对第四法的设计拓展了实验设计，成为唯一允许对原料药、中间体和最终剂型进行可重复测试的基于药典规则的溶出仪。CE 7smart可以提供IPC和QC测试的相关信息。该系统可选择配置开放系统和闭合系统两种模式，开放系统适用于那些需要依靠大量溶出介质以保持漏槽条件的制剂，闭合系统适用于试验只需少量溶出介质（如体积15 mL左右的支架释放制剂）。溶出介质体积可小至15 mL。使用溶媒选择器易于更换溶出介质pH值。CE 7smart允许剂型在细胞内的重复定位。如果样品需要不同波段分析的多组分产品，可提供不同类型的光谱仪组合。样品需要备份的话也可以在光谱仪检测后在自动取样器中采集。　　3.DNS-DAINIPPON SEIKI——DF-7　　仪器采用“3+4”的通道设计，可以同时开闭环，也可以同时开环或者闭环，并可以在实验中改变流速。管路中有高精度双注射泵可以平稳地排出配管中空气，提供流速范围0.1-48 mL/min的液流，在2-32 mL/min的送液范围内保证高精度送液。每分钟标准120 ± 10脉冲的无脉冲和正弦波(脉流1，脉流2-活塞泵提供的波形)送液波形。过滤方式采用特制PE烧结的环形过滤器(可选5 μm, 20 μm)+ 25 mm滤纸，减少堵塞并达到更好过滤效果。在测试中可更换4种溶出介质，改变pH条件，使测试参数更适应生理条件。可连接在线UV，HPLC，UPLC，进行溶出曲线的测试。欲了解更多产品信息，点击进入溶出度仪专场。

在医药、医疗仪器制造业及电子等因生产环境的需要建立的无尘生产车间&mdash 洁净室中，我们经常会看到这样的场景：工作人员&ldquo 全副武装&rdquo 身着洁净服紧张而忙碌的工作着。这是因为这些行业都对生产车间的空气洁净度有着严格的要求，准确测量并控制空气中的尘埃颗粒数直接关系到最终的产品质量。 随着中国新版GMP的出台，药厂颗粒计数的测量和监测工作尤为重要。寻找并利用最佳的检测手段成为所有药厂的当务之急，相信加野Kanomax公司的3910会辅助药厂交出一份满意的答卷。其优势在于： 功能强大：同时测试六通道粒径（0.3 、0.5、 1.0、 3.0、 5.0、10.0&mu m）；还可配备风速、温湿度及压差传感器。 高效快捷：50L/min(1.77cfm)采样量，迅捷完成A级洁净区测试；同时配备扫描探头即可实现高效过滤器的完整性检测。 精准可靠：符合ISO21501-4标准，计数报告符合ISO14644-1、EU GMP及中国新版GMP。 人性化设计：6.4inch彩色触摸显示屏；多种标准模式测试（特设符合ISO14644-1及中国新版GMP标准的测试模式）；中、英、日三种语言切换。 至小至轻至精：全球最精致最轻便的大流量粒子计数器。 大流量尘埃粒子计数器3910的问世是加野Kanoamx公司提升环境测试仪品质、立足于技术创新的成果，让我们共同见证3910这颗新星的冉冉升起!

固体制剂口服给药后, 药物的吸收取决于药物从制剂中的溶出或释放、药物在生理条件下的溶解以及在胃肠道的渗透。所以，a如果体外溶出度试验能够模拟人体胃肠道的生理环境，那么该溶出方法将拥有更好的区分力，而且能够更好地预测药物体内行为。在这次应用案例中，我们将分享为某客户开展的某BCS II 类产品在生理条件下的溶出研究，希望能够给您带来启发和帮助。研究方法溶出装置：锐拓RT7流池法溶出系统流通池：22.6mm内径 药典标准流通池溶出介质：模拟人体餐前胃肠道pH环境的多种溶出介质（具体种类和配方：技术保密）流速：技术保密模式：开环过滤系统：锐拓专利流通池在线过滤装置生理条件下的溶出研究分别将客户自研样品和参比制剂置于流通池中，按照拟定的研究方法开始溶出测试，在开环模式下的每个取样时间点收集样品溶液，利用HPLC检测主药浓度，并绘制浓度-时间曲线。浓度-时间曲线根据测试结果，我们可以地发现：（1）自研样品和参比制剂在模拟胃部阶段都基本上没有溶出。（2）进入模拟小肠阶段后，自研样品达到浓度的峰值高于参比制剂，且自研样品达到浓度峰值的时间比参比略有提前。基于实验结果，我们可以有理由推断，自研样品和参比制剂经过胃排空进入小肠后的释放行为是存在差异的。进一步地，计算每个取样时间点的累积溶出率，绘制溶出率-时间曲线。溶出率-时间曲线选取模拟小肠阶段的溶出数据，计算各区间内两者的相似因子（f2）=41.5，表示在当前的实验条件下，自研样品和参比制剂在模拟餐前小肠环境下的体外释放行为不具有相似性。QC溶出方法的开发为了满足QC阶段对产品品质的有效监控，我们根据上述生理条件下的溶出研究结果，对相关流池法的溶出参数和溶出介质配方进行精简和优化，以缩短测试时间，简化溶出介质配制和溶出测试步骤。使用精简优化后的流通池溶出方法对自研样品和参比制剂进行检测，并对比两者的溶出率-时间曲线： 在溶出度度超过85%的时间点不超过1个的前提下，计算两者的相似因子（f2）=37.8。证明该方法依然拥有极好的区分力。另外，同步执行的重复性测试结果显示，自研样品和参比制剂的最终溶出率的相对标准偏差（RSD）均小于2%，且两者各自平行测试的溶出曲线基本重合。证明该方法拥有良好的重复性。上述结果显示，流池法拥有开发为QC溶出方法的潜力，特别在区分力方面，拥有远超传统溶出方法的巨大优势。结论流池法溶出装置能够在溶出试验过程中自由切换不同种类的溶出介质，且流体力学更加接近人体胃肠道环境。得益于这些设计优势，使得流池法溶出装置能够更好地模拟人体胃肠道的生理环境，测试结果拥有更好的区分力，而且能够更好地预测药物体内行为。

液相色谱是我们实验室十分常见且应用范围非常广泛的仪器之一，提到使用或方法开发可能各位看官都非常得心应手了，但是每当仪器出现问题时，小伙伴们想必是很头痛的吧。莫怕，今天小编就跟大家分享一个特别实用的故障排查方法——分段排查法。什么是分段排查法？分段排查法是通过分段试验，逐次缩小故障范围，直到找到故障点，该方法广泛应用于网络、交通、电路等众多领域，可以快速，便捷的诊断出故障来源，在液相色谱系统问题排查中起着十分重要的作用。接下来就跟老赵头一起来看看如何进行分段排查法进行液相色谱故障排查吧。HPLC分段排查实施步骤图一 液相色谱系统排查位置作为国产色谱柱的第一品牌，我们色谱柱的工程师经常会接到用户的反馈说柱压高了。仪器监控的压力升高，就一定是柱压高了吗？我们不能轻易做出结论，不能发现泵显示面板或工作站监控的系统压力升高就觉得是柱子堵了。系统压力监测由压力传感器完成，大多数液相色谱仪的压力传感器安装于泵头位置，系统压力通常由柱前压力、色谱柱反压、柱后压力组成。色谱实验过程中，养成良好的实验习惯，记录每天色谱柱及系统背压，当系统压力异常时可快速排查。当实验过程中压力升高时，想判断是不是色谱柱堵了还是很方便的，只需断开色谱柱连接，如图一中3和4的位置，断开3排查色谱柱，断开4排查保护柱或在线过滤器。若确定不是色谱柱及保护柱或在线过滤器堵了，可以用直通连接系统，分段排查液相色谱各模块。 01 检测器排查整个系统最末端的就是我们的检测器连接的废液管了，如图一中1位置所示。他除了排废液的作用之外，还给我们的流通池提供一定背压，防止流通池内产生气泡，长度是有要求的，请勿随意裁剪，一般装机时废液管是在实验台前端，有时关抽屉会不注意挤压到废液管或有弯折或堵塞的情况，这些情况都会造成系统压力升高，我们可以观察废液管排除此类情况。图二 背压管若废液管没有上述问题，我们进一步往前排查，断开检测器入口处接头，如图一2的位置，若压力降低，那么我们可以判断有可能是流通池堵了，进行相应的冲洗，若无法自行处理，可联系售后工程师。若断开位置2压力没有显著降低，则堵塞部位应该在其前端，我们继续往前排查。 02 柱温箱排查由于柱温箱内管路结构简单，排查比较方便，我们只需先检查下直通两端管路接头有无变形，有时peek管路使用时间久了会变形，当与色谱柱接触拧紧后会造成压力升高，此种情况，我们可以裁剪掉变形的管线即可。另外如管路堵塞，需冲洗或更换管路。 03 自动进样器排查由于市面上各品牌的自动进样器流路设计各不相同，按照样品进入样品环的方式分为两大类推注型和拉注型，拉注型自动进样器进样针在Inject状态下与进样口及其他管路组成闭合流路的，代表类型如安捷伦1260 、岛津Sil-20、赛默飞U3000等型号，这些仪器当进样针或针座堵塞时会导致压力升高，需要反冲或更换配件；而推注型的自动进样器，由于进样针将样品注入进样环后不参与进样流路切换，故进样针及针座即使堵塞也不会导致系统压力升高，代表如Wisys5000自动进样器，赛默飞AS-AP离子色谱自动进样器等。 04 泵的排查若自动进样也没有堵塞，那么堵塞的部位就是泵压力传感器之后，进样器之前的部位，此间断容易堵的部位是泵混合器、U型管等，可拆解超声清洗，必要时更换。有小伙伴可能会说单向阀、溶剂吸滤头也容易堵，是的！这些部位也是也容易堵，但他们导致的是压力低。接下来我们看看其他压力问题吧。 05 其他压力问题在液相色谱故障中涉及到压力跟泵有关系的案例还是很多的，压力升高，无压力，压力低，压力波动等。我们接下来具体看看。1. 无压力这种情况多数为不过液造成的，如管路中溶剂跑空，或单向阀处有气泡，无法正常吸液，或密封圈磨损，或是压力传感器故障或连接问题造成。防跑空小妙招：对于溶剂跑空的问题，我们有个小妙招可以解决此问题，设置泵的最小压力限值，设置数值如0.01等，另外在工作站中关注“瓶填充”中流动相瓶的容积，使设定值与溶剂实际量一致，当溶剂跑空时都会自动停泵。2. 压力低泵可以过液，但流量低于设置流量，此时多半是因为溶剂吸滤头、单向阀或泵内过滤组件堵塞造成,亦有接口位置漏液造成。3. 压力波动在流动相充分脱气后，有可能是气泡憋在单向阀位置，适当排气即可解决，或是其他位置有气泡造成，大流速purge观察效果。4.purge时高压有的小伙伴可能遇到过purge时超压报警停泵的情况，根据实际情况排查purge阀阀芯或主动阀过滤白头等位置。总结最后我们再来回顾一下当我们遇到液相系统压力高时应该如何排查，为了方便小伙伴们记忆，小编已将思维导图贴在下方。说明：本文仅针对大多数液相色谱仪的通常状况进行排查，不同品牌不同型号的液相色谱仪工作站功能及硬件结构有所不同，请参见自己使用的液相色谱仪手册或官方指导使用维护。

待测样品物质没有生色基团，无法用紫外-可见光检测器检测该怎么办？别担心，这期小编给大家带来了月旭科技的低温型蒸发光散射检测器，无论物质是否具有生色基团都逃不过他的“眼睛”。下面就由小编给大家介绍一下月旭科技新推出的低温型蒸发光散射检测器吧！蒸发光散射检测器检测原理 仪器优点高灵敏度，优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的敏感性；专用的高效液相色谱雾化器和创新的流通池设计，使谱带展宽最小化；容易拆卸和安装的雾化器，流量范围涵盖200μl /min~2ml/min；通过自动增益调整，检测器可以自动调整增益设置；完全远程控制，气体、加热器、光电二极管、光源均可在分析结束之后自动关闭；可以为符合GLP和验证程序提供了完整的SOP方案；仪器寿命长，具备很高的可靠性和稳定性；低温蒸发，避免温度过高化合物分解导致的检测不准。Welch ELSD-5450可用工作站列表应用案例同步测定银杏中萜烯内酯和类黄酮：采用HPLC/ELSD法对四种萜烯内酯和三种黄酮类化合物进行了色谱分析。1 -银杏内酯，2 -银杏内酯C, 3 -银杏内酯A,4 -银杏内酯B，5 -槲皮素，6 -异鼠李皮素，7 -山奈酚

鬼峰是液相色谱中较常出现的问题之一，导致鬼峰出现的因素有很多，在使用液相色谱仪时任何不当的操作都可能会产生鬼峰，从而影响分析结果的准确性。根据鬼峰出现的频率判断，产生鬼峰的主要因素有溶剂问题，仪器问题、流动相残留气泡以及操作不当等。&emsp &emsp 一、溶剂问题&emsp &emsp 1.有机溶剂&emsp &emsp 甲醇制备工艺相较乙腈的制备工艺来说较为简单，其杂质含量也较少。但甲醇紫外吸收范围比乙腈广，当使用紫外检测器尤其波长较低时，用甲醇做有机相会导致漂移太大产生问题。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高，采用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。而且如果有机相使用完后未更换新的流动相瓶，直接添加补充到旧的流动相瓶也有可能会产出鬼峰。&emsp &emsp 2.水&emsp &emsp 要保证水的“干净”，避免水中含有较多的杂质，尽量用HPLC级的纯水并且水相要现配现用，避免微生物滋长。&emsp &emsp 3.其它试剂&emsp &emsp 缓冲盐、TFA、EDTA等试剂也会对流动相造成很大的影响，尽量用纯度高的试剂配制流动相。&emsp &emsp 二、仪器问题&emsp &emsp 1.液相的流动相管路被污染&emsp &emsp 长时间使用含水量较高的流动相(尤其是加入了缓冲盐)，细菌很容易在管路中滋生，细菌产生的代谢产物或是细胞碎片会造成鬼峰出现。&emsp &emsp 2.检测器样品残留&emsp &emsp 一些样品组分在检测器流通池内残留，从而产生鬼峰的情况，这种情形，需要对流通池进行彻底清洗。&emsp &emsp 3.单向阀堵塞&emsp &emsp 由于单向阀堵塞而造成系统压力不稳，从而产生鬼峰。&emsp &emsp 4.色谱柱中组分残留&emsp &emsp 色谱柱可对流动相或系统流路内的强保留污染组分起到富集作用，在有机相比例随梯度程序变化的过程中而被冲洗出来，污染组分残留会导致鬼峰的出现。&emsp &emsp 三、流动相残留气泡&emsp &emsp 这种情况下可将流动相超声或鼓He脱除气泡并打开purge阀，大流速冲出仪器管路中的气泡，来减少气泡引起的鬼峰现象。&emsp &emsp 四、操作问题&emsp &emsp 1.流动相配置过程中受到污染&emsp &emsp 主要是盛放流动相的容器或是样品瓶受到污染。这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。对于样品瓶污染情况下的鬼峰，容易排除，仅需要分别将样品溶解或稀释用的试剂以及进样小瓶更换，即可确定鬼峰的来源。&emsp &emsp 2.样品稀释液与流动相极性或者pH相差太大&emsp &emsp 这也是导致鬼峰的原因之一，这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰，从而产生双峰或者多峰。&emsp &emsp 讨论到这里，大家可以看到鬼峰的来源多种多样的，除了避免实验操作错误、溶剂和仪器错误导致鬼峰出现，使用鬼峰捕集柱能较大减少鬼峰的出现。鬼峰捕集去除柱也称鬼峰小柱，将鬼峰捕集柱安装在梯度混合器和自动进样器之间，不仅能够去除流动相中的杂质，还可以有效捕集管路和混合器中的杂质。柱芯容积约700μL，耐压35Mpa，有多种尺寸、规格可供选择。

pH原位监测的挑战和解决方案哈希公司 为什么要监测 pH?pH，溶液当中的氢离子浓度，是一个描述水体化学性质变化的重要的指标参数。水体的pH值决定了化学组成成分，如营养盐和重金属的溶解度和生物可利用性，并在细胞的层面和结构的层面上影响生物体的组织。pH通常以对数的，以7为中性点在0-14的量程范围内进行测量。测量值小于7说明酸性，大于7说明酸碱度为碱性。例如，溪水正常的pH值的范围是介于6-8之间， 柠檬汁的pH值在3左右，氨水的的pH值在12左右。在限定的区域内，在受到来自农业、生活污水和工业领域排放的影响，所富含的营养盐、化学物质、重金属被排放到水体后，pH值会发生剧烈并迅速地变化。在开放的海域里，由于大气当中比较高的CO2水平超出了海水缓冲pH值变化的能力，pH值存在下降的趋势（海洋酸化）。原位监测pH的挑战在2012年由Alliance for Coastal Technology发起的调查的调查报告显示使用者对现场pH监测的显著的顾虑主要有以下几种：是否坚固耐用（49%）校准周期（46%）测量不确定性水平（43%）可靠性（41%）在自然水体中连续运行的情况下，pH传感器（和其他原位测量的传感器一样）可能会产生两种类型的漂移 ：传感器校准漂移（由传感器内部的元器件和测量装置的变化引起的）由传感器暴露在自然水体当中引起的，尤其是生物玷污引起的漂移漂移率及其对数据质量的影响是决定维护周期、运行成本和耗费在对数据进行后处理以消除漂移影响的最主要的因素。将pH传感器的漂移定量化和最小化是获取pH数据并对数据质量充满信心的重要挑战。原位监测pH的优势原位pH的变化被证明对水生物是有害的甚至会造成致命的损害，同时也会危害人类的生命。原位的pH的变化说明存在有害的，甚至潜在的可能对水生物存在致命的影响，甚至对人类非常危险的水质变化。pH的变化可以对幼小的或是生病的鱼类、对于贝类的整个生命周期都有着非常大的影响。鱼类和贝类的摄食、生长、繁育的能力均会受到pH水平极大的影响。面对不适应（超过其自身的调节能力）的pH水平，生物的种群数量就会下降。在长期的监测过程中pH在某一瞬间不准确的测量值是一个固有的问题，在河口、湖泊、海滨或溪流等有着非常高的初级生产力或在外力作用下的快速循环的生态体系当中pH值本身也经常会高频率地变化，这使pH的长期监测变得更加困难。在绝大多数的情况下，溶解氧饱和度与pH是高度相关的（详见下页图表）。在河口地区与溶解氧过饱和伴随发生的藻华可以导致pH值在7-10的范围内随着藻类荣枯的循环变化。在这些极端条件下只有准确的、连续的采样可以消除巨大的变动并获得长期的平均变化。漂移对运营成本的影响校准漂移是电子元器件的老化和两次校准之间pH参比传感器的稀释的结果。生物玷污的漂移是在抛放运行期间生物的生长和繁殖，覆盖了传感器并降低其探测真实水体特性的能力。Alliance for Coastal Technology 估计由于生物玷污导致的维护成本大约占了50%的运营的预算。普通的用于降低pH传感器生物玷污漂移的技术包括机械刷、金属（铜合金）传感器测量杯、铜合金网、化学喷剂、防玷污胶带、duct 胶带和塑料包裹另外一个最小化影响传感器的生物生长的方法是在两次测量的间隔阻止外部环境的水进入传感器。上侧的照片显示的是抛放在Shilshole湾的仪器的外观和pH传感器从仪器的内部流通池上拆下来的样子。HydroCAT-Ep的内部的泵和流通池可以保护pH传感器免于逐步累积的生物的生长，因此限制了因生物玷污引起的漂移。漂移对数据质量的影响校准漂移可以通过传感器的设计和选择合适的元器件来最小化和线性化。生物玷污可能会以非线性或爆发的形式发生，但很多组织依然运用基于抛放的开始和结束的日期进行线性修正来消除生物玷污的影响。在很多组织当中数据必须要经过修正、检验然后才会被批准公布。大量的时间会被用于收集数据、修正数据然后公布数据并带有一个“良好”或“低质量”的数据质量评级。由于没有统一的生物玷污修正标准，确定生物玷污的修正的信心指数是非常困难的。这同时也产生了不同监测方案之间数据比较时存在可比性的问题。 结论理想的pH监测方案是最小化校准漂移并消除生物玷污对传感器性能和精度的影响。它满足了连续、准确、原位的pH测量的要求 – 同时获得相关的参数如温度、溶解氧和叶绿素A的浓度，并且确保运营成本低并获得最好的长期数据质量。END

农村超市卖场、烟杂店等流通领域的食品安全监管向来是有关部门的工作难点。 　　6月11日，一个专业的“流通领域食品快速检测室”在苏州胥口镇投用。据悉，该检测室可以完成100多种流通领域重点食品的检测工作，平均抽样检测时间仅为1小时，是苏州市首个基层“流通领域食品快速检测室”。 　　6月11日，记者跟随吴中区工商部门执法人员来到胥口一家超市，他们随机抽取了真空包装的凤爪、果冻等10多种食品，拿到全新投用的“流通领域食品快速检测室”，进行检测。记者看到，检测室内配备了电脑、食品快速检测仪、31种检测指标试剂等。大约半小时后，检测仪里“吐出”了数据分析，所有指标一目了然。据介绍，这些食品全部符合标准。 　　工作人员告诉记者，原来通过快速检测箱检测，检测项目限于几项几种，检测结果缺乏数据定量。比如检测凤爪中的亚酸硝盐，过去只能判断是否含有亚酸硝盐，不能测出所含有的量，而根据标准，这种真空包装的休闲食品可以含有0-50毫克/千克的亚酸硝盐。“流通领域食品快速检测室”可以完成包括冷饮、速食在内的100多种流通领域重点食品的检测，平均抽样检测时间仅为1小时。同时，检测室按照食品安全的国家标准，将形成常见的食品安全检测指标的数据库，并配置专业技术人员。

口服缓控释给药系统一直是国内药物研发的重点之一，其采用缓控释制备技术延缓和控制药物的释放速度，以提高疗效，降低不良反应，延长给药间隔以及提高患者服药的顺应性。本次进行研究的缓释片是通过骨架材料控制药物的释放速率，从而达到24小时长效缓释的效果。为了获得更有区分力的溶出测试数据，本品将使用流池法进行体外释放度研究。实验方法锐拓RT7流池法溶出系统溶出装置：锐拓RT7流池法溶出系统流通池：22.6mm内径 药典标准流通池过滤系统：锐拓专利流通池在线过滤装置流通池底部放置一颗5mm直径的红宝石球，并填充1mm直径的玻璃珠。药片放置于22.6mm内径流通池专用的药物支架上。体外释放度结果实验样品包括：参比制剂和自研样品。按照拟定的研究方法开始溶出测试，在每个取样时间点收集样品溶液，利用HPLC检测主药浓度。 缓释片在样品支架上的释放现象通过测试结果，绘制平均释放浓度-时间曲线和累计溶出率-时间曲线。参比制剂最终溶出率的相对标准偏差（RSD）为1.38%，自研样品最终溶出率的相对标准偏差（RSD）为2.79%，本测试方法的重复性良好。浓度-时间曲线： 累积溶出率-时间曲线： 结果和讨论从实验结果我们可以发现，参比制剂的在整个溶出实验的过程中，累积溶出率一直高于自研样品。且随着药物的持续释放，参比制剂与自研样品的累积溶出率差异逐渐增大。通过参比制剂和自研样品的浓度-时间曲线我们可以更好地分析这个现象：参比制剂的释放浓度在溶出实验的前-中期都持续高于自研样品，而自研样品的浓度变化更加平缓。两者不同的释放行为可能会导致它们的生物利用度出现差异。