曲线正常检测

在实验室VOC手工监测实验中，校准曲线属于实验室质量控制的范围，一个好的校准曲线不但可以对目标物质进行准确的定性定量，而且能评价稀释系统、浓缩系统、分析系统等是否正常。校准曲线在绘制过程中经常会遇到各种各样的问题，北京博赛德应用工程依据多年经验总结出这份-校准曲线绘制避坑指南，对常见问题进行总结，分析可能的原因并提出有效的解决措施。一、绘制方法及要求绘制校准曲线浓度点数量不少于5个（不含零点），浓度范围应根据环境空气中目标化合物的浓度进行调整。一般情况下，BCTdi浓度点建议≤0.5ppbv，BCT高浓度点建议≤20ppbv。目标物相对响应因子的相对标准偏差(RSD)应≤30%或曲线方程的相关系数≥0.990。采用非线性曲线方程时，应BCT少采用6个浓度点进行校准。二、校准曲线的质控1、标气加湿用于配制标气的真空罐，在配制前应作加湿处理，相对湿度在40-50%之间为宜。加湿后罐内的水蒸气可以置换罐内表面的气体，使其保持在气相，减少内壁对标气的吸附。标气的湿度不足可能导致目标物不能完全地从标气罐或管线中转移到预浓缩仪。同时，环境空气样品存在一定的湿度，对标气加湿可以保证样品与标气之间的基质相近，有利于高沸点和活性组分的分析。2、使用两罐标气建立校准曲线时宜BCT少配置高低两个浓度的标气（建议2ppbv和10ppbv）。当标气配制或保存环节出现问题时，只有1罐标气不容易发现问题，且两个浓度的标气有利于发现系统中存在的吸附或残留等问题。3、单点质控分析测试期间每天分析一次单点质控标气（不能与校准曲线使用相同的标准使用气），评估校准曲线的有效性。未完，待续

四川省环境监测人员在宝兴县水厂教场沟饮用水水源地采样 　　在“420”雅安芦山7.0级地震环境应急监测中，四川省环保厅统一部署，以四川省环境监测总站为龙头，13个市(州)环境监测站积极开展应急监测。4月22日，四川省环境应急监测队伍突破重重阻拦，绕道千里挺进重灾区宝兴县，采集了水样。 　　截至4月22日中午12时，灾区雅安三水厂、乐山绵竹水厂、眉山洪雅桫椤峡、成都自来水六厂饮用水水源地4个水质自动监测站水质正常。地震涉及的9个市(州)的23个水质自动监测站、中心灾区饮用水水源地及地表水水质、城市集中式饮用水水源地、天全县11个乡镇和芦山县宝山乡饮用水水源地生物毒性监测显示，水质正常。地震涉及的资阳市、内江市、德阳市的6个饮用水水源地的生物毒性监测显示，水质正常。天全县城及11个乡镇和芦山县宝山乡的饮用水水源地样品已送省环境监测总站进行生物毒性分析。雅安市、天全县和芦山县饮用水水源地全分析水样已送到省环境监测总站，样品正在省环境监测总站和成都市环境监测站分析测试中。 　　四川省环境监测总站: 　　突破重重阻碍，绕道千里挺进宝兴县 　　为了尽快准确了解重灾区宝兴县城饮用水水源状况，4月21日上午，四川省环境监测总站地震应急监测领导小组组长杜明下达进入宝兴县城的命令。 　　接到任务后，省环境监测总站应急监测队员经与雅安市环境监测站站长刘子芳协调，制定了前往宝兴县采集水样的监测方案，将省环境监测总站和雅安站监测人员混编为两组，第一组前往宝兴县采集饮用水水样，第二组前往铜头采集宝兴河出境断面，即宝兴和芦山交界处地表水样。 　　由于前方道路还未完全打通，两批应急监测队员均受阻于半路，无法进入宝兴县城。第一组应急监测人员在徒步1个多小时后，采集了宝兴河铜头库区灵关镇下游5公里处地表水样，返回芦山县城 第二组于4月21日上午11时50分抵达铜头，采集到宝兴河出境断面地表水样，并送回芦山县现场实验室分析。 　　四川省环境监测总站派出由副站长罗彬带队的第三组应急监测队员，由成都出发绕道千里前往宝兴县。罗彬一行于4月21日中午从成都出发，经雅安、泸定、丹巴，于当晚抵达小金县。 　　4月22日上午7时15分，环境应急监测队员翻越夹金山进入宝兴县境内，并与宝兴县环保局工作人员汇合。随后，应急监测队员到达宝兴县硗碛乡饮用水水源沉砂池开展采样工作。当天12时许，宝兴县内两个水厂饮用水水源地水样采集完毕，并被带回成都进行监测分析。 　　雅安市环境监测站: 　　严密监控涉及雅安13万人的饮用水水源地水质 　　在地震发生后的第一时间，雅安市环境监测站启动了环境应急监测预案。 　　4月20日上午8时30分，雅安市环境监测站站长刘子芳率领一支应急小组直接奔赴芦山地震重灾区。副站长李承洪带领一支应急组对雅安市饮用水水源点猪儿嘴及出境断面龟都府水质进行加密实时监测，每小时监测一次。 　　同时，立即通知各区县环保局、监测站立即启动应急监测，要求辖区内采集的饮用水水源地、地表水监测断面水样及时送雅安市环境监测站分析。要求水质自动监测站加大水源监测频率，每10分钟监测一次。信息室密切关注有关地区空气及地表水自动监测系统数据实时情况，每两小时向省环保厅及省环境监测总站报告监测结果。 　　4月20日上午11时，刘子芳应急小组到达本次地震重灾区芦山县城和芦山县龙门乡，现场测定和核实了芦山县自来水二厂饮用水水源、龙门乡饮用水水源。生物毒性指标分析显示，水质正常。 　　由于通往灾区的交通中断，监测力量后续支援受阻，雅安市环境监测站立即调整部署，扼守震中下游、青衣江猪儿嘴断面，严密监控涉及雅安13万人的城市集中式饮用水水源地水质。一是立即调整猪儿嘴断面的水质自动站监测频次，由一小时监测一次加密到10分钟一次，主要测定水质五参数和生物毒性 二是调集便携式应急监测设备，测定了余氯、氨氮、六价铬、挥发酚、氟化物、硫化物、氰化物、铅、镉、砷、汞等指标。截至4月21日上午12时，各项指标值均正常。 　　成都市环境监测站: 　　密切监控全市水环境变化 　　成都市环境监测中心站在成都市环保局、四川省环境监测总站统一部署下，迅速组织18人的应急小分队，检查全市环境空气质量自动监测子站运行与实时发布情况，检查各种仪器设备运行状态。 　　同时，编制上报应急监测方案，牵头开展以邛崃市、蒲江县、郫县、都江堰、新津县等地为重点的应急监测工作 对青白江区、金堂县、彭州市等存在环境安全隐患的风险源进行排查监测，密切监控全市空气、水环境质量变化情况。 　　根据成都市环境监测中心站4月20~21日水质监测结果，成都市自来水六厂和蒲江县、邛崃市、新津县的城市集中饮用水水源各项监测指标均无异常，水质达到国家地表水Ⅲ类水质标准。其中，自来水六厂饮用水水源的重金属、挥发性有机物、半挥发性有机物均未检出。 　　眉山市环境监测站: 　　全力以赴加强震后应急管理 　　地震发生后，眉山市环保局立即启动环境管理应急预案，开展环境应急工作和水质监测。 　　4月20日上午11时45分，眉山市环境监测站分两路奔赴青衣江洪雅段和黑龙滩水库饮用水水源地采样监测，监测数据表明，两地水质正常。4月21日，眉山市环境监测站再次对青衣江洪雅段和黑龙滩水库饮用水水源地等重点地区进行监测，水质未见异常。同时，仁寿、彭山、丹棱、青神4县报告，其集中式饮用水水源地水质也无异常。

日本地震引发核泄漏，这些核污染物会对宁波产生影响吗?昨天(3月14日)，宁波市环境监测中心发布消息，根据他们从12日以来对宁波市核辐射环境的监测，没有发现数据异常。“从距离和风向、洋流走向来看，日本核污染物目前不会对宁波造成影响。”监测中心辐射监测室主任徐政强说。 　　监测仪器世界一流 　　在宁波市环境监测中心的楼顶平台上，安放着多台环境辐射监测设备。“这套设备是去年年底才安装的。”徐政强说，有了它，就可以连续自动对宁波市的核辐射环境进行不间断的监测。“这样的核辐射监测设备，省内仅杭州、宁波和温州三地安装。”而在去年之前，宁波市对核辐射环境的监测还需要靠人工完成。徐政强说，新设备最快能1秒钟采集一次数据。“也就是说，如果有需要，国家相关部门能实时看到和调取宁波的监测数据。” 　　辐射监测数据正常 　　为及时掌握和监控宁波市辐射环境质量的现状和变化趋势，宁波市环境监测中心从3月12日起就启动了辐射环境的应急监测工作，监测人员处于应急监测工作状态。 　　“按照要求，我们开展了5项监测工作，包括环境伽马辐射剂量率连续监测、气溶胶中放射性核素采样、空气(放射性)碘采样、降水中放射性核素采样、沉降物中放射性核素采样。”徐政强说，3天来，环境伽马辐射剂量率日均值为每小时83.9、84、84纳戈瑞(1000纳戈瑞=1微戈瑞)。 　　“辐射是无处不在的。一般来说，室外的环境伽马辐射剂量在每小时50至150纳戈瑞之间属于正常范围，室内环境伽马辐射剂量的正常范围则是每小时100至200纳戈瑞。”此外，环境中也没有检测出碘(放射性)和气溶胶放射性核数浓度。“因此，我市目前没有受到日本核污染物的影响。”徐政强说，同时，他们还会继续密切关注辐射水平的变化。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中，我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控，接下来我们看看一些常见问题并给出分析。三、常见问题分析1、曲线线性不好当校准曲线RSD超过30%时，可能的原因和解决办法包括：a. 个别物质校准曲线BCT个点因为浓度低做不好，可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉BCTdi点；b. 内标不稳定，当内标峰面积的变化超过BCT近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时，表明仪器状态不稳定，需要进一步查找原因；c. 标准气体配制时平衡时间不够，这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡BCT少1个小时，对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。2、曲线正截距a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统，标气的压力过大也会导致该情况，在配制标气时BCT终罐压力避免过高，或者给标气罐加装减压阀。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现正截距，可能是整个系统中有目标物残留，可排查以下环节：（1）延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度，判断预浓缩仪是否有残留；（2）排查清罐和配气系统是否安装除烃阱，或测试不同体积的氮气空白，判断氮气是否有残留；（3）运行不同体积的吹扫过程，判断氦气是否有残留；（4）进不同体积的内标气，判断内标中是否有目标物；（5）若以上环节均没有问题，残留很可能出现在标气罐上，在清洗标气罐时，建议加热加湿清洗，增加清洗循环次数；在清洗完成后进行罐清洗空白抽查；专罐专用，标气罐避免与污染源采样罐混用。未完待续

众所周知，任何机器的运转都会产生振动，有些振动代表运行正常，而有些振动则表示故障的初始信号。在预测维护领域，检测振动特征是诊断过程的关键因素，通过振动检测可以确定并缓解问题，以免发生更严重的事件。今天，小菲就给大家介绍下通过感应、放大和测量细微运动，使用户可以看到工厂资产（例如机器）上的振动特征，保障机器的正常运行。传统检测费时费力，停机成本高昂传统检测机器震动的方法是在机器上部署有线传感器（例如接触式加速计）监视出现的振动。在从传感器获取数据后，对该数据进行工作振型分析，以呈现机器运动的动画模型，从而使振动模式可视化。但是据RDI Technologies（美国田纳西州诺克斯维尔）的创始人和CEOJeff Hay博士称，该技术不仅需要花时间从多个点处采集测量数据，而且还需要能接触机器。在机器不便接触或根本接触不到时（机器前方有重重障碍或玻璃），该技术往往没有使用的可能性。另外，传统的接触式测量在安装加速计时经常需要机器停止运行，致使产生因停工而带来的高昂成本。为此，RDI Technologies的工程师开发出了一款名为Iris M的非接触式视频处理系统，该系统使用FLIR机器视觉相机感应、放大和测量机器引起的细微振动，消除了使用早期技术本身固有的缺陷。Iris M系统使用装在Vanguard三脚架上的FLIR 2.3Mpixel Grasshoppper3相机，此相机以默认分辨率为1920x1050、速度为120帧/秒的规格获取单色图像数据。从相机获取的数据将通过USB 3.0接口传输到平板电脑上，在此使用公司专用软件进行分析，使用户可以看到工厂资产（例如机器）上的振动特征。选择FLIR机器视觉相机的原因在Iris M系统中，FLIR机器视觉相机相当于数据获取的设备，它收集视频图像，然后从中提取和分析运动。FLIR 2.3Mpixel Grasshoppper3 GS3-U3-23S6M-C相机装在Vanguard三脚架上，以默认分辨率为1920x1050、速度为120 帧/秒的规格获取单色图像数据。 获取后的数据会通过防脱落电缆经USB 3.0接口从相机传输到Getac F110或Microsoft Surface Book的平板电脑上。“然后电脑软件Motion Amplification的专用视频处理算法会使机器振动可视化。它将逐帧分析每幅图像的像素，确定场景中哪些部分在移动。接下来，它将场景中所有运动振幅的幅度更改放大至肉眼可见的程度，从而加强对引起任何振动的组件之间的理解，”Hay 博士说道。通过使用电脑上运行的图形用户界面，用户可以选择图像的某一部分进行下一步分析。该系统软件将显示与这些区域关联或与时间相关的强度数据。然后可以使用各种数学函数（例如快速傅里叶变换，又称 FFT），将与时间相关的强度数据集转换为与频率相关的强度数据。随后将向用户呈现场景所选部分不同频率的未放大振幅和振动阶段。Iris M系统灵敏度高，可推广更多行业自从2016年第3季度发布以来，Iris M系统已经改变了行业内人士使用机器监控观察振动的方式。该系统不仅易于使用，还可反馈给用户可见的、简单明了的视频图像，以便用户更好地了解设备运行状况。据Hay博士称，选择FLIRGrasshopper相机已成为该系统大获成功的一个关键性原因。该相机具有12 位动态范围，可以捕获图像中亮光照射和黑暗区域之间像素强度的细微差别，使该系统软件相比于其他软件能够提取更详细的变化情况。Grasshopper相机系列将CCD和CMOS技术与Point Grey的专门技术相结合，实现了高性能、高质量的成像。但同样重要的是Motion Amplification算法本身， “得益于这套独特的算法，Iris 在测量位移方面比传统基于图像的测量工具要大约灵敏100倍。另外，在必要时，Iris M能够直接从图像点测量，可用于量化运动的位移，而不必通过解释该点测量来确定运动种类和呈现的错误，”他说。 这种技术的另一大好处就是数据反馈的速度和数据的详细程度。与传统的接触式测量系统不同，它还可以扩展，因为可以同时测量相机视野内的所有资产振动。另外，它还使自己成为技术人员和非技术人员用户之间良好的沟通工具，因为任何资产的任何问题根源都可直接在视频中看到。新系统已在各种实用应用中部署，除执行对工业资产（例如机器）的状态监控外，Iris M系统也可用于分析桥梁、建筑和相似结构的结构完整性。此外，它还可以用于生物医学监控应用，以评估个体呼吸作用。

VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)，我们总结了两个常见问题，今天我们继续探讨校准曲线的另外两个问题：3、曲线负截距a. 若所有物质的校准曲线均出现负截距情况，可能是低浓度点的进样体积小，导致体积计量不准，可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线，避免小体积进样。也可能是系统漏气，需要对系统进行检漏。b. 若部分物质（如高沸点物质等）校准曲线出现负截距，可能是整个系统对目标物有吸附，可初步排查以下环节：（1）确保系统与样品接触的部分均经过惰性涂覆，且有惰性测试报告；（2）清洗离子源，确保质谱离子源干净；（3）确保捕集阱温度传感器经过校准，仪器方法设置合理。若初步排查没有问题，表明预浓缩系统或采样罐被颗粒物污染，当颗粒物进入采样罐或分析系统时，会对部分目标物有一定吸附，影响测试结果。可排查以下环节：（1）提高预浓缩系统的烘烤温度，延长烘烤时间，根据色谱柱的内径调大柱流速，同时打开分流阀和进样阀，判断预浓缩系统是否被污染；（4）用高纯氮气对样品管线进行吹扫或用甲醇清洗，判断样品管线是否被污染；（5）若以上环节均没有问题，需要对M1、M2、M3进行逐一排查，判断三个冷阱是否被污染，若被污染需要进行更换。当系统出现颗粒物污染时，解决措施比较复杂，耗费人力物力。因此在用采样罐采集环境空气样品时需要加装颗粒过滤装置，避免颗粒物进入采样罐进而污染分析系统；在日常使用时，定期检查过滤装置是否堵塞，定期清洗或更换过滤器，这也可以减少颗粒物对采集的样品产生负面影响的可能性。 4、两罐标气绘制校准曲线的问题使用两罐标气绘制校准曲线可以避免小体积进样时体积计量不准，有利于发现标气配制或保存环节出现的问题以及系统中存在的吸附或残留等问题。不过使用两罐标气绘制校准曲线会出现新的问题，比如每罐标气各自浓度点的线性很好，但校准曲线总体线性不好，并出现正截距或负截距现象。a. 若出现正截距情况，可能是低浓度标气罐没有清洗干净，罐中有目标物残留，可以重新清洗标气罐、增加清洗循环次数，并在日常清洗完成后进行罐清洗空白抽查；也可能是在配气、分析过程中引入了实验室空气，需要在配气和分析前注意：配气前先用高纯氮气吹扫管路，分析前先不要打开标气罐阀门，用预浓缩系统对管路抽真空后再打开阀门。 b. 若出现负截距情况，可能是低浓度标气罐被颗粒物污染或惰性涂层被破坏，导致目标物在罐中被吸附。在日常测试时要专罐专用，避免标气罐与采样罐混用，并且在罐子没有连接仪器时要及时盖上密封帽，避免颗粒物通过阀门进入罐子；此外，还需定期对在用罐子进行惰性检查，保证在用罐子每3年BCT少被检查1次。 影响校准曲线的因素众多，涉及标气罐、清洗、配气、预浓缩、分析等环节的方方面面；校准曲线出现的问题也不尽相同，正截距还是负截距，所有物质还是部分性质相同的物质等等。校准曲线绘制避坑指南分享BCT此完结，本文总结的现象、问题、原因、解决方法可能有所遗漏，欢迎大家留言一起讨论！

大家好！首先跟大家做一个自我介绍：我是扩增曲线，来自荧光定量PCR，是用于描述qPCR动态进程的曲线，我有两种形态，一种是线性图谱：横坐标是循环数，纵坐标是荧光强度值；另一种是对数图谱：横坐标是循环数，纵坐标是荧光强度值的对数。大家根据我来确定Cq值，最终确定初始模板的含量。新冠疫情以来，我可是发挥了重要的作用，诊断技术的金标准，骄傲的很呢。在引物、模板、缓冲液、酶等都充足的理想状态下，PCR扩增产物理论上是呈2的倍数增长的，所以我应该是长这个样子的：▲ 图1. 理论的扩增曲线线性图谱但是呢，理想很美好，现实却很骨感，随着PCR循环数的增加，DNA聚合酶的失活、dNTP和引物的枯竭等诸多因素影响了PCR扩增效率，实际的我是长这样的：▲ 图2. 实际的扩增曲线线性图谱不过S型的曲线，曼妙的身材，我还是很满意的。大家也根据我将PCR进程分为4个时期，分别为基线期，指数增长期，线性增长期和平台期。我的特征还是很明显的：基线期平整；指数期起峰，陡度较大；线性期慢慢趋于平整；平台期基本平整。▲ 图3. 扩增曲线的各个时期如果大家在每次实验中都能遇到如此美丽的我，那就是“你好我好大家好”的欢快场景了。但是在实验过程中，大家可能会看到各种奇形怪状的我，分析不出原因，导致实验止步不前，因此茶饭不思，郁郁寡欢。其实主要还是大家对我不太了解。我，作为大家的科研小助手，单纯善良，心思简单，没有那么多套路的。之所以出现奇奇怪怪的我，都是有原因的。接下来可都是满满的干货吆！笔记要做起来了吆！一． 没有Cq值出现1. 反应循环数不够：一般设定在35个循环以上，也可根据实验情况增加循环数。2. 引物/探针设计不当或发生降解：优化引物/探针的设计；或通过PAGE电泳检测其完整性。3. 模板浓度低或降解导致：对未知浓度的样品应从系列稀释样本的最高浓度做起；同时样品制备时尽量避免引入杂质和反复冻融。二．Cq值偏大1. 模板浓度低：建议提高样本的上样量。2. 扩增效率低：反应条件不适宜或引物探针设计不当，建议通过绘制标准曲线确认扩增效率，同时对反应条件和引物探针设计进行优化。3. PCR产物太长：一般采用80-150bp的产物长度。如果扩增产物过长，建议用三步法程序扩增或优化引物。4. 反应体系中可能有PCR反应抑制物：建议将模板梯度稀释后加入反应体系，或者重新制备纯度更高的模板。三．扩增曲线末尾起跳，但没有完整扩增1. 可能存在污染：建议对样本进行复检。2. 如果是阴性对照，可能是引物二聚体或污染导致；如果是正常样本，说明浓度过低或者加样量不足。四．复孔重复性差1. 加样误差导致：定期校准移液器；同时可先配制除模板以外的其他试剂的预混液，然后进行分装再加入模板，其次加大模板上样体积，以上均可降低移液误差的影响。2. 模板浓度越低，重复性越差。建议提高模板量，使Ct值在15-30之间。现在大家对我的了解是不是又多了一些呢？是不是对qPCR实验又充满了信心呢？那就赶紧行动起来吧！Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统，没有他就没有我那么多标致的图片，快快申请试用，感受它的魅力呀！▲ 图4. Azure Cielo™ 实时荧光定量PCR系统申请试用我们的仪器可以申请试用哦！关注“深蓝云生物科技”公众号，点击“云活动”→“试用中心”即可。图源：部分来源于网络，侵删

热分析的美存在于DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡, 绝妙 ! DSC曲线的峰谷、TG曲线的流淌和DMA曲线的激荡的美学理念是一个完整的美学体系。DSC曲线的峰谷之美，TG曲线的流淌之美和DMA曲线的激荡之美构成热分析曲线之美的三部曲。本篇是DSC曲线的峰谷之美。【热分析简明教程】第五章是热分析实验方法的标准与规范。差示扫描量热法DSC的标准与规范包括玻璃化转变温度测定、熔融和结晶温度、熔融和结晶焓的测定、比热容的测定、特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率的测定、氧化诱导期的测定、结晶动力学的测定。本文以差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定为示例，展现DSC曲线的峰谷之美。山高人为峰，脚踏幽幻谷。迈开脚步，探索DSC峰谷之美。传热学是研究由温差引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。温度差既是热量变化的反映，又是引发热传导的必要条件。当试样发生热反应时，温差引起热能传递，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。约定DSC曲线Y轴的代表的热效应方向之后（例如将Y轴正向约定为放热方向），吸热效应用凹下的谷表示；放热效应用凸起的峰表示。高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。峰、谷和向吸热方向偏离的台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态和美姿。它反映了事物变化的本质和规律。 一．玻璃化转变曲线的阶跃之美玻璃化转变测定的标准是GB/T19466.2-2004/ISO11357-2 2020。它规定了塑料玻璃化转变温度的DSC测定法。玻璃化转变研究植根于高分子化学、高分子物理和近代研究方法（热分析）的根基上。热分析研究玻璃化转变的目的就是科学认识玻璃化转变，用高分子化学、高分子物理和凝聚态物理来解析玻璃化转变曲线中的科学问题和应用问题。玻璃化转变是高聚物的基本物理转变，研究内涵极为丰富，它涉及玻璃化转变的特征温度、状态变化、热力学参数、力学性能、滞后圈、活化能测定；玻璃化转变温度的调控；玻璃化转变与蠕变、应力松弛、屈服、界面、银纹的关联；热-力历史对Tg的影响、以及玻璃化转变与高聚物结构、性能、加工、使用的相关性等。并通过分子运动揭示分子结构与材料性能之间的内联系及基本规律。用DSC方法研究玻璃化转变，当试样发生玻璃化转变时，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。我们从玻璃化转变曲线的阶跃和凹下的谷发现玻璃化转变的外在美和内在美。1. 玻璃化转变的简约之美和变化之美 玻璃化转变峰形 应力松弛引起的峰形变化 TMA压入模式测定导线双层涂层的Tg,呈双台阶式，如图所示： 玻璃化转变的峰形简洁优美，简静和谐，简约的形式却表达了丰富的内容。玻璃化转变反映了物质的状态、使用温度、相容性、老化温度区间、制品加工、材料稳定等信息。2. 玻璃化转变台阶演变之美物理老化是玻璃态高聚物通过链段的微布朗运动使其凝聚态结构从非平衡态向平衡态过渡的松弛过程。它一般发生在玻璃化温度和次级转变之间。高聚物的物理老化引起玻璃化转变台阶变异，应力松弛过程使台阶演变为凹下的谷形特征，甚至酷似DSC曲线上的吸热峰。这是玻璃化转变台阶演变之美。从宏观性能角度来看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物从玻璃态到高弹态的转变（温度从低到高），或从高弹态到玻璃态的转变（温度从高到低）。DSC是一个测定近似比热容的方法，高聚物的玻璃化转变表现在DSC曲线上是基线的突然位移，呈台阶形。玻璃化转变本质上是一个动力学问题，是一个松弛过程。当高聚物从熔体猝火到玻璃态后，再在低于Tg的温度下进行热处理，则会在Tg附近出现一个吸热峰。如图所示：具有不同热历史的从熔融态淬火聚对苯二甲酸乙二酯膜的DSC曲线（a） 分别在温度下热处理2小时；（b）在25℃下热处理不同的时间此曲线摘自【新编高聚物的结构与性能】 何平笙编著 科学出版社出版社 2009物理老化在DSC的升温测量中表呈现出来，如上图所示。当高聚物从熔体淬火到玻璃态后，再在低于Tg温度下进行热处理，Tg台阶演变为一个松弛峰，温度越高，松弛峰越高。淬火试样在25℃热处理不同时间，DSC吸热峰随处理时间延长而移向高温。研究具有不同热历史对玻璃化转变的影响，其本质是研究高聚物的物理老化。3. 和谐美（统一美）PET的DSC曲线如图所示。热分析曲线集玻璃化转变、冷结晶和熔融于一身，体现了多重转变的和谐（包容）之美。曲线似狼毫疾书，峰（锋）起峰（锋）落，流淌着玻璃化转变、冷结晶、熔融的变化轨迹。PET的DSC曲线在DSC曲线上，既有物理转变峰，也有化学转变峰；既有平坦峰，也有陡削峰；既有强峰，也有弱峰。它们和谐地融汇在一起。 4. 玻璃化转变台阶宽化之美玻璃化转变是非晶态高聚物（包括部分结晶高聚物中的非晶相）发生玻璃态≒高弹态的转变，其分子运动本质是链段发生“冻结”“自由”的转变。基于热运动强烈的时间依赖性和温度度依赖性，高聚物的玻璃化转变不是一个温度点，而是一个温度区间。因此科学认识玻璃化转变峰的寛化现象非常重要。玻璃化转变区一般宽达10~20℃，而且玻璃化转变区还明显地依赖于实验条件。某些高聚物体系的玻璃化转变区域发生加宽现象，加宽现象表明存在多种形式分子链段运动，这主要来源于交联高聚物中交联程度的微观差异、嵌段或接枝共聚物微相结构的差异、高聚物共混体系中相结构和相互作用的不同等因素。5. 玻璃化转变的双重峰之美非晶高聚物通常只有一个玻璃化温度。但高聚物也会出现双重玻璃化现象和双玻璃化温度。从热分析应用研究史来看，随着新型材料不断出现，热分析研究领域也不断扩展。科学认识双重玻璃化温度现象是以热分析实验为基础。在新材料的研究中，通常都需要测定玻璃化转变，常常会发现双玻璃化转变转变现象。归纳整理大量的热分析曲线，发现下列情况常常会出现双重玻璃化现象和双重玻璃化温度：1）许多部分结晶高聚物常表现出两个玻璃化温度；2）交联高聚物的两相球粒模型；微相分离；3）部分相容的共混高聚物；4）部分橡胶均聚物、树脂/基体体系；5）高聚物涂布在基体（尼龙纤维）上的双玻璃化温度；6）导线双层涂层的双玻璃化温度高聚物具有双玻璃化温度，它的DSC曲线将出现二个玻璃化转变的台阶。摘抄几个具有双玻璃化转变的高聚物：DMA也可以测定玻璃化转变，如交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象如图所示：交联高聚物的两相球粒模型和交联高聚物中的双玻璃化转变现象 高交联微球分散在低交联基体中的两相结构中。一个对应于高交联球的玻璃化转变，另一个对应于低交联基体的玻璃化转变。DMA和DSC是测定到双玻璃化现象和双玻璃化温度的常用方法。6. 玻璃化转变的可逆之美 玻璃化转变是一个可逆过程。从宏观性能角度看，高聚物的玻璃化转变是指非晶高聚物玻璃态转变为高弹态（温度从低到高），或从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低）。通常，玻璃化转变测量是进行升温实验。但严格来说，玻璃化过程应是从高弹态转变为玻璃态（温度从高到低），由降温曲线求得玻璃化温度更合理。非晶高聚物由玻璃态转变为高弹态（温度从低到高）是解玻璃化过程。非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线如图所示： 非晶高聚物的升温与降温的DSC曲线7. 玻璃化温度的调控之美物质的热变化是可调控的，玻璃化温度也是可以调控的。解读特定材料玻璃化转变的热分析曲线，研究它的特征和变化规律，进而对玻璃化温度进行调控，优化材料热物性参数、状态和特性，服务于材料研发、生产和使用，使热变化沿着确定的研究方向发展。你欲调控材料的玻璃化温度，你就要知道哪些因素会影响材料的玻璃化温度。调控玻璃化温度依赖于你对影响玻璃化温度因素的认知。高分子物理告诉我们：玻璃化温度是高分子的链段从冻结到运动（或从运动到冻结）的一个转变温度，而链段运动是通过主链的单键内旋转来实现的，因此，凡是能够影响高分子链柔性的因素，都对Tg有影响。减弱高分子链柔性或增加分子间作用力的因素，如引入刚性基团或极性基团、交联和结晶都使Tg升高，而增加高分子柔性的因素，如引入增塑剂或溶剂，引进柔性基团等都使Tg降低。基于高分子物理对玻璃化转变的认知，改变玻璃化温度的手段有：增塑、共聚、交联、结晶及改变相对分子质量可以使高聚物玻璃温度在一定范围内连续地变化。如不同结构的聚苯并噁嗪，Tg 在107 ℃—368 ℃宽的温度范围内变化；N-羟甲基丙烯酰胺（NMA），参与共聚的EVA乳液的 Tg 值可以在 -30～30℃之间调控；偏二氯乙烯与丙烯酸酯共聚，可制备得到不同Tg的两种乳液：低Tg（-50～0℃）的乳液和高Tg（0～30℃）的乳液；用于粘接水晶的 UV 固化胶，添加增塑剂来降低 Tg , 增加胶的柔韧性。8. 科学认识玻璃化转变中的“未知”人的认知是不断提高的，常常用已知来解释未知。探索未知的利器是丰富完善自身的知识体系，完善的知识结构包括雄厚的知识储备和系统、灵活地运用这些知识的科学方法。几十年来，我们已科学认识了玻璃化转变中的许多“未知”，但还有很多的“未知”需要继续探索。探索未知的前提是你要有求索的觉醒。如果一个人的思维被禁锢，视野和认知就会变狭隘，认知也就停止不前了。玻璃化转变研究中最大的“未知”是人们还是无法回答玻璃态的本质是什么这一基本问题。玻璃态本质的研究一直是凝聚态物理及软物质领域的重要内容，也是至今悬而未决的难题。迄今为止没有一个理论能解释玻璃化转变过程中的所有现象，已有的理论也只是在某些特定的过冷区间和特定的体系中才与实验或模拟结果吻合。诺贝尔奖获得者Andcrson在文章中展示了他对玻璃化转变问题的兴趣，并预言玻璃化转变问题将在21世纪得到最终解决。对玻璃化转变机制的研究，正在不断深入并逐渐逼近正确，对它的研究，既是挑战也是机遇，并将继续吸引科学家们研究下去。经过科学家们持续不断的努力，玻璃及玻璃化转变的物理本质之谜最终一定会解开！热分析方法研究高聚物材料已有几十年的历史，它不仅为材料提供了热物性参数，还为探索玻璃化转变的实验特征（玻璃化转变过程的热力学行为、动力学特征）、实验技术表征和玻璃化转变理论的演变积累了大量的数据，是探索玻璃化转变理论的实验基础。它在玻璃化转变理论研究中的作用不容忽视。热分析方法表征高聚物材料需要玻璃化转变理论指导，研究玻璃化转变理论也需要近代科学方法（包括核磁共振、热分析等）的实验基础和实验证据。玻璃化转变研究在进行中，玻璃化转变的峰谷之美将在不断研究中绽放得更灿烂。二、熔融-结晶的峰谷之美熔融和结晶温度、熔融和结晶焓测定的标准是GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3 2018。它规定了塑料熔融与结晶的DSC测量法。可用DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。1. 冷结晶、热结晶、等温结晶之美结晶或部分结晶聚合物的非等温结晶有冷结晶和热结晶之分。试样以适当的速率升温，熔融后淬火，淬火试样以相同速率升温，DSC曲线上的结晶峰称为冷结晶峰。把开始结晶的温度与Tg之差 ∆Tg 作为非等温冷结晶速率的度量，初略地说，∆Tg越大，则冷结晶速率越慢。 聚合物升温熔融与降温结晶的DSC曲线如图所示；可以用过冷度∆Tc来分析非等温实验数据。过冷度 ∆Tc定义为升温DSC曲线熔融峰温与降温DSC曲线开始结晶温度之差，用线性方程式中截距表示聚合物所固有的结晶能力。∆Tc随降温速率而变。 2. 熔融-结晶峰的峰、岭、谷之美DSC方法测定结晶或部分结晶聚合物的熔融和结晶温度及其熔融和结晶热。高聚物的DSC曲线显现结晶高聚物的熔融与结晶过程。升温测量高聚物的结晶-熔融过程，假设DSC图中约定Y轴正方向代表放热，那么冷结晶曲线呈峰的形式，熔融曲线呈谷的形式。降温测量热结晶，热结晶曲线呈峰的形式。PTFE熔融的DSC曲线如图所示：PTFE不同升温速率的DSC曲线PTFE熔融峰的峰形与升温速率有关。随升温速率的提高，熔化峰变宽，河谷越来越深。熔融峰好似平原上的河谷。结晶度高的部分结晶聚合物熔融峰的谷坡陡峻、狭而深，似大峡谷；结晶度低的结晶或部分结晶聚合物熔融峰的谷坡浅而宽。熔融双峰呈现谷—谷相连突起的“岭”，似水中的暗礁或小岛。如图示意：熔融双峰的双谷和暗礁或岛屿的示意结晶峰好似独立高耸的山峰。结晶双峰呈现山峰相连的岭和狭窄低凹的山谷。如图示意：结晶双峰的峰、岭、谷的示意3. 等温结晶峰的变化之美 结构相当规整的聚合物在玻璃化温度Tg和熔融温度Tm所限定的温度范围内出现结晶作用。结晶速率随温度而变，所以采用恒温法测定高聚物的结晶过程，结晶峰的峰形是随结晶温度而变。不同结晶温度的DSC曲线如图所示。它显现了高聚物结晶速率对温度的依赖性，也显现了不同结晶温度下结晶峰形的变化之美。PBS熔融后分别在80℃、81℃、83℃、85℃、88℃等温结晶的DSC曲线部分结晶高聚物是晶相和非晶相的混合体系。晶相最重要的特征温度是熔点Tm。非晶相最重要的特征温度是玻璃化转变温度Tg 。部分结晶高聚物结晶温度范围正是在Tg与Tm之间。实现结晶的途径有两条：一是将熔体或溶液冷却到Tg与Tm之间的温度使之结晶，称为热结晶；二是先将熔体骤冷到Tg以下形成过冷液体（即玻璃），然后再升温到Tg与Tm之间的温度下使之结晶，称为冷结晶。高聚物结晶速率对温度的依赖性取决于成核速率和晶体生长速率的温度依赖性。随温度的下降，成核速率逐渐增大；晶体生长速率的温度依赖性取决于高分子链段向晶核扩散并作规整排列的速度。温度越低，熔体黏度越大，晶体生长速率越小。因此，高聚物的结晶速率随温度的变化不是单调上升，也不是单调下降，而是在某一温度下达到最大值。在结晶温度略低于熔点时，结晶速率因成核速率很低而很慢；在接近玻璃化转变温度时，结晶速率因晶体生长速率很低而很慢；而结晶温度在（0.80 ~ 0.85）Tm附近时，因成核速率和晶体生长速率都较高，结晶速率达到极大。等温实验得到多条等温结晶曲线，绘制等温温度-等温结晶时间下的关系曲线，如图所示：等温结晶温度和结晶时间的关系由等温结晶温度-等温结晶时间下的关系曲线方便地选择等温结晶温度，具有选择之美。U字形曲线显现结晶温度和结晶时间相关性之美。三．比热容曲线的线性美及松弛峰特征比热容的DSC测定法的标准是ISO11357-4 2021和ASTM E 1269-11（2018）规定了比热容的DSC测定法。比热容是指单位温升所需的热量（热容C）除以质量m，单位为J / kg. K 。比热容的DSC曲线如图所示： 显现玻璃化转变和应力松弛特征的比热容曲线通常，比热容与温度的关系是线性增大。当试样发生玻璃化转变且有应力松弛时，比热容曲线会出现台阶和松弛峰峰形。四．特定反应的特征/特性之美 特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定标准是ISO11357-5。它规定了特征反应曲线温度、时间、反应热与反应程度的DSC测定法。热分析研究特定的反应，热分析曲线就是这种特定反应的特定的形象。DSC研究的特定反应泛指氧化、还原、固化、热降解、热氧降解等。用DSC曲线来表征特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率，也可进行剩余热的测量。依实验目的可以采用升温法或恒温法。特定反应的DSC曲线峰谷具有特定反应的特征和特性，呈现特定反应特有的特性之美。特定反应的美是建立在反应本身固有的特征和特性基础上，人们从研究特定反应中得到了快乐，为什么能从中得到快乐呢？因为特定反应的DSC曲线的峰谷具有特定反应的特性之美。特定反应的美是建立在特定反应本身,如DSC研究胶粘剂的固化反应。胶粘剂的固化反应是一个高分子化学问题。高分子链之间通过化学键连接起来形成相对分子质量无限大的三维网络，称之为交联。交联固化过程不是按化学反应平衡方程式来表示，而是以一种不均一的状态存在，交联高分子的网络结构可以是规则的，也可以是不规则的。因此固化反应的DSC曲线常出现双峰峰形和多峰峰形，如图所示。交联固化的DSC曲线示意玻璃化温度(Tg)的测定这是一个高分子物理问题，通过测定Tg来研究交联高分子网状结构和宏观性能(玻璃化转变)的相关性。胶粘剂的固化反应出现双峰，表明固化产物以不均一的状态存在。那么固化产物的DSC峰就会出现双玻璃化转变现象。限于篇幅，其它特定反应曲线温度、时间、反应热和转化率测定就不介绍了。五．氧化诱导期的蓄势之美氧化诱导期的测定标准是ISO11357-6 2018。它规定了聚合物材料氧化诱导期的DSC测定法。氧化诱导期是指稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。是由DSC测量材料在某一特定温度、常压氧气气氛下起始氧化放热的时间间隔来确定的。典型的热氧化稳定性曲线如图所示：热氧化稳定性曲线（切线分析法）t1氧气流切换点 t2氧化起始点 t3切线法起点 t4氧化峰时间氧化诱导期是用起始氧化放热的时间间隔来确定的。在某一特定温度下等温，试样吸附氧，是一个蓄势过程，当物理吸附和化学吸附氧的量蓄聚达到某一个值时，试样突然氧化放热,出现一个氧化放热峰。DSC方法测定聚乙烯的氧化诱导期是典型的实例。试样在氧化气流中200℃或210℃下等温，吸附氧气，蓄势诱导，氧化放热直冲峰顶。润滑油的氧化诱导期是采用压力差示扫描量热法（PDSC）。美国试验与材料协会于1998年将PDSC法测定润滑油的氧化诱导期列为ASTM D6186标准（最近版本发布于2013年。润滑油是液体，易挥发，使用PDSC法测定润滑油的氧化诱导期，试验数据重复性好。氧化起始温度是另一个表示材料氧化分解的概念。动态测定是由DSC测量材料在程序升温下、常压氧气气氛下起始氧化放热的温度来确定的。典型的氧化起始温度的DSC曲线如图所示：两种不同HDPE的氧化起始温度（动态OIT）测试由DSC曲线的氧化放热峰分别求出反应起始温度、外推起始温度、最大反应速率温度、外推终止温度和反应终止温度。氧化诱导时间和氧化起始温度都是稳定化材料耐氧化分解的一种相对度量。氧化诱导时间（等温OIT）,氧化诱导温度（动态OIT）分别表示开始出现氧化放热的时间或温度。氧化诱导时间与氧化起始温度是二个不同的概念。要证明材料耐氧化的时间，采用氧化诱导时间来表示；要证明材料耐氧化的温度，采用氧化起始温度来表示；氧化诱导时间长，并不表示氧化起始温度高。反之亦然。六．结晶动力学的测定 结晶动力学测定的标准是ISO11357-7 2022。它规定了利用差示扫描量热法研究部分结晶聚合物结晶动力学的等温和非等温两种方法。该方法可应用于已熔融的聚合物。如果测试过程中聚合物的分子结构有所改变，此法不适用。上面我们用图形和文字展现了差示扫描量热法DSC的标准与规范中提及的玻璃化转变测定、熔融和结晶测定、比热容测定、特定反应测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定的DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美的源泉是什么？源之温差引起的能量传递的热传导过程。温差引起的能量传递的热传导过程是峰谷之美的源泉。傅立叶定律是传热学中的一个基本定律，也称为热传导定律。傅立叶热传导定律与差示扫描量热法有一定的内在渊源。传热学是研究由温差（temperature difference）引起的热能传递规律的科学。热流DSC是测定由于热变化引起试样与参比物温差变化的研究方法。DSC热力学体系因温差引起热传导现象，热传导现象与能量的传递相联系，热传导过程就是热量热传递（流动）的过程。DSC测量流入（流出）试样和参比物的热流与温度或时间的关系，得到了热流随温度或时间变化的轨迹，DSC曲线上出现了吸热峰、放热峰和和台阶。热流DSC的理论基础是傅立叶热传导定律，应用傅立叶热传导理论解析热流DSC曲线的热传导现象，展现DSC曲线的峰谷之美。峰谷之美从温差、能量传递和热传导过程中绽放。人们发现美的同时，DSC曲线的峰谷也给人以美的享受。 下面我们继续探索DSC曲线的特性参数转折之美、曲线变异之美、峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美。托宽思路，探索古陶瓷DSC曲线的远古之美和空间材料的遥远之美。七．特性参数转折之美DSC可以测定比热容、导热系数；TMA可以测定膨胀系数；导热仪可以测定导热系数。比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变温度的转折如图所示： 比热容、膨胀系数、导热系数在玻璃化转变前后的转折由图可以看出：比热容、膨胀系数、导热系数峰值都在玻璃化转变温度出现峰值。比热容、膨胀系数、导热系数在高聚物玻璃化转变温度出现转折点是特性参数转折之美。聚合物的比热容、热膨胀、导热系数与分子活动性直接相关。不同物质的比热容、膨胀系数、导热系数各不相同；相同物质的比热容、膨胀系数、导热系数与其结构、密度、湿度、温度、压力等因素有关。八．曲线变异之美 曲线变异是指与定势思维相侼的DSC曲线。热分析实验中出现DSC曲线变异是常见的事。如高聚物玻璃化转变峰出现应力松弛峰；固化反应的DSC曲线出现双峰或多峰时，在固化产物的DSC曲线上就会出现相应的双玻璃化现象。当测试到变异峰时，一定要溯源曲线变异的原因。避免将变异的热分析曲线当作异常峰处理，产生误读与误判。进化的基本机制是变异与选择。求异思维的逻辑内核是“敏于生疑，敢于存疑，勇于质疑”。思维的求异或求异意识是指敢于向权威或传统观念挑战，从已有思路或从相异、相逆的思路去思考变异的DSC曲线，获得新的认知。。物质世界中，唯一不变的是变化，变化是永恒的。人类对变化的认知虽然不断演进，但变化自身的哲学内涵远比我们对变化所能理解的更为深邃。人类对热变化的探索无止境，当你遇到变异的热分析曲线时，潜心研究变异的曲线。运用热变化中的哲理解析变异的热分析曲线。开智悟理，悟而生慧、悟得智慧。科学研究中，常常悟生于常规、传统、标准、经典之外，探索前行。由“悟”而后产生变则通思维具有必然性。“悟”出变幻无常的曲线变异之美是对热变化的认识深化。玻璃化转变是高聚物的一个基本转变，它常常会发生变异。如物理老化引起玻璃化转变曲线变异。物理老化使玻璃化转变峰的峰形由台阶式峰形变异为松弛峰峰形。MDSC可将可逆的玻璃化转变和不可逆的应力松弛分离。 通常，水合氧化铝脱水形成低温氧化铝（γ、δ、η、κ-Al2O3）, 低温氧化铝于1250℃转型生成高温氧化铝（ɑ-Al2O3）。测试某一样品，偶然发现高温氧化铝（ɑ-Al2O3）的生成放热峰提前到1050℃。经溯源，峰的变异是由样品中加入了矿化剂之故，使转相温度提前了200℃。玻璃化转变的宽化现象和双重玻璃化现象也是DSC曲线变异的实例。探索曲线变异的原因是认识的深化。变异的DSC曲线呈现峰谷变异之美。DSC曲线的峰谷在变异中越变越美。九．峰-峰、谷-谷、峰-谷连绵之美用凹下的谷表示吸热效应；用凸起的峰表示放热效应；用向吸热方向偏离的台阶表示玻璃化转变。峰、谷和台阶是展现DSC曲线的峰谷之美的基本形态。是对事物本质和规律的反映。DSC曲线中,常常出现峰-峰、谷-谷、峰-谷相连的现象。座座山峰相连称为岭，两峰之间狭窄低凹处称为谷。峰美！谷美！峰-峰相连的山岭美！狭窄低凹的山谷美！ 1. 峰-峰连绵之美Al-ZrO2体系的DSC曲线如图所示：不同升温速率下Al-ZrO2反应过程的DSC曲线Al-ZrO2体系在一定条件下（不同升温速率下）发生化学反应。图中两个放热峰分别对应于两个分步反应：Al + ZrO2 → ɑ-Al2O3 + [Zr][Zr] + Al → Al3Zr 两个分步反应在不同升温速率下的峰顶温度Tm是不同的，两个放热峰相连形成不同形状的山岭和山谷。DSC曲线因峰冠雄，因峡显幽。DSC曲线显现放热峰相连的山岭美！显现狭窄低凹的山谷美！2. 谷-谷连绵之美不同升温速率的PET的熔融双峰如图所示： 不同升温速率下PET的DSC曲线PET的结晶比较慢，因此不同的热历史可以造成不同的结晶和熔化过程。在慢速升温过程中，由于PET形成的片晶部分熔化，未熔化部分似作成核点，形成熔融再结晶，这种结晶可以在更高的温度熔化，从而形成熔融双峰。如果用TMDSC的话，还可以测到再结晶过程的放热峰。还有一种观点是，结晶过程中形成了两种不同稳态的晶体，热稳定性差的在较低温度熔化，热稳定性高的在较高温度熔化，从而形成熔融双峰。如果在120-140℃长时间退火，将试样降温到室温后再升温，DSC曲线在140℃以上还会出现第三个小峰。聚乳酸一次升温的DSC曲线如图所示： 161.0℃和167.4℃是聚乳酸的熔融峰，这个双峰现象有几种解释：1）熔融再结晶；2）晶型转变；3）分子量分布宽，片晶厚度不同。聚乳酸的熔融双峰具有紧紧相依之美。3. 3.谷-峰衔接之美 Al2O3与ZnO反应过程的DSC曲线如图所示： 图中表明：Al(OH)3脱水谷与AL2O3.ZnO生成的放热峰光滑衔接、谷-峰相连。好似造山运动，Al(OH)3脱水反应使曲线下降，形成脱水谷，AL2O3.ZnO生成的放热反应使曲线突然上升，形成雄伟的山峰。真是一幅因峡显幽，因峰冠雄，绝壁长崖的山水图。 Al2O3与B体系的DSC曲线如图所示：Al-B反应过程DSC曲线Al的熔融吸热峰形成显幽之谷，液态Al与B反应生成ALB2, 放热峰使曲线上升，熔融吸热峰与放热峰光滑衔接，谷-峰相连。好似地壳下沉后又突然升高，绝壁长崖直冲峰顶。4. 台阶与应力松弛峰的组合之美 高聚物的玻璃化转变在DSC曲线上的特征是基线的突然位移，表现为正常吸热曲线的阶跃，呈台阶形。当高聚物在玻璃化转变温度和次级转变温度之间发生物理老化时，应力松弛过程使台阶转化为凹下的谷。 十．迷人材料热分析（DSC）研究的诗意和美“迷人的材料”是英国人马克.米尔多尼克所著。对构建现代世界的物质做了美好的描述，从细微中发现诗意和美, 是一部材料科学的颂歌, 也是对人类智慧的赞颂。“迷人的材料”是《物理世界》2014年推荐的最佳科普书。书中展现了人类需求和欲望的材料，带领人们走进神奇的材料世界。本书介绍了“迷人的材料”：钢、纸、混凝土、巧克力、发泡材料、塑料、玻璃、碳材料、瓷器、长生不死的植入物等材料。介绍迷人材料的资料还有：未来最有潜力的新材料；有能力改变整个世界的超级材料及地球上十大神奇的极端物质。如石墨烯、气凝胶、碳纳米管、富勒烯 、非晶合金、泡沫金属、离子液体、纳米纤维素、纳米点钙钛矿、3D打印材料、柔性玻璃、自组装自修复材料、可降解生物塑料、钛碳复合材料、超材料、超导材料、形状记忆合金、磁致伸缩材料、磁（电）流体材料、智能高分子凝胶。美国材料研究学会在每次年会上进行图片比赛，通过显微镜人们看到了如艺术品一般的材料组织，发现材料既有外在美，又有内在微观世界的神奇，微观世界与宏观世界具有异曲同工之妙。用热分析研究迷人的材料，可以提供许多有用的参数。DSC在材料研究中有着广泛的应用，展现了材料DSC曲线之美。 1.石墨烯的DSC曲线之美2.锂电池的的DSC曲线之美3.含能材料瞬变反应的新奇美 4.古陶瓷DSC曲线的远古之美以古陶瓷研究为例，古陶瓷是火与土的艺术，运用近代科技方法研究釉陶的的物理—化学过程，对古陶瓷样品的显微结构、物相结构进行深入研究，为推测古陶瓷的烧制工艺、揭示我国古代名瓷的呈色机理、再现我国古代名瓷的制作奥秘提供有力的数据支撑。应用近代科技方法（含热分析方法）研究古陶瓷是将今论古，今为古用，呈现远古之美。 现代陶瓷研究：先驱体裂解转化制备陶瓷，突破了火与土的传统，是突破之美。先驱体裂解转化制备陶瓷是利用有机先驱体聚合物裂解制备陶瓷材料的新方法。人们已用热分析方法（DSC方法）探索先驱体裂解转化制备陶瓷工艺中的合成过程、交联过程和裂解过程。 陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线及反应结果的X射线衍射花样如图所示： 陶瓷反应的DSC曲线的包容性陶瓷反应体系Al-TiO2的DSC曲线主要有三个峰和谷：第一个谷为吸热峰，发生在667℃，对应于Al液化吸热过程；随着温度升高，在950℃左右时出现了第二个峰，为放热峰，表明试样中发生了以下化学反应：4Al + 3TiO2→ 2ɑ-Al2O3 + 3[Ti]反应产生的活性[Ti]原子随后又与Al原子结合生成Al3Ti ,该反应为强放热反应，峰顶温度1000℃左右。因此,Al-TiO2体系在升温过程中依次经历了一个物理转变（Al的熔融）和两个化学反应，分别产生两种增强体 ɑ-Al2O3陶瓷和Al3Ti金属化合物。反应结果的X射线衍射花样进一步说明了这一点。Al-TiO2体系反应过程的DSC曲线具有强大的包容性。它包容了物理转变（Al的熔融）吸热峰的谷和两个化学反应放热峰及峰-峰相连形成的山岭和山谷。以上多图均摘自【材料科学研究与测试方法】朱和国 王新龙编著 东南大学出版社 2013 5. 空间材料DSC曲线的遥远之美国际空间站的微重力实验：空间条件下集成热分析的先进管式炉（ADV、TITUS）进行材料生长实验。最高工作温度1250℃，采用炉体移动的方式进行材料生长，其最主要的技术特点是该设备在进行材料生长实验的同时，也进行了材料的差热分析（DTA）测试。该实验即为空间材料科学与微重力下的热分析的诌型。在地球万有引力下，单晶硅生长由于重力的作用，生长单晶硅区浮液桥的直径不能超过8 mm。微重力环境实现无容器过程，增大浮区的直径没有限制，生长出比8 mm粗得多的硅单晶。结晶研究表明：具有高体积分数的样品，在有重力的地面上经过一年也不能结晶化的样品，在微重力条件下（10-6g），不到两周就全部晶化了。发挥DSC研究晶体的潜能，应用DSC开展微重力下的晶体生长实验成为可能。 空间生长的GaSb单晶（左、中）与地面生长的GaSb单晶（右）对比图微重力环境下高聚物的结晶研究：微重力环境下的结晶是为制备太空高聚物材料而进行的研究。模拟太空条件下的高真空微重力下对尼龙11、聚偏氟氯乙烯、间同聚苯乙烯、全同聚丙烯（i-PP）等做了等温结晶，发现不少与常规重力下不同的结晶现象。美国国家航空航天局在航空飞机的实验中测出了比热奇异性的趋势，验证了理论物理的预言。比热奇异性的实验曲线如图所示： 空间LPE实验的比热测量结果实线为地面的实验结果；点划线为空间微重力实验结果；虚线为重整化群理论预期结果比热测量时的相变温度控制在10-9 K以内，液体在相变点处的比热为无穷大。由于地面的重力作用使实验温度达不到要求的精度，测量不出比热奇异性。微重力环境提供了高精度的物理实验条件，测出了比热奇异性的趋势。空间LPE实验的比热测量结果如图。红框内即为比热奇异性。值得注意的是温度坐标为纳度nK。 以上均摘自【微重力科学概论】 胡文瑞等著 科学出版社 2010 十一．DSC曲线峰谷群像图DSC曲线的形态犹如地球的地貌特征，独立高耸的山峰和座座山峰相连的岭、两峰之间狭窄低凹的山谷和幽幻的大峡谷，低缓的丘陵、广阔的平原及谷坡陡峻、狭而深的河谷。山峰、山岭、山谷、丘陵、平原及河谷的特征构成了DSC曲线峰谷群像图。DSC曲线与地理地貌的相似性形象，增添了曲线的天然美（自然美）。 DSC方法研究材料的转变和热物性参数，得到各种各样的DSC曲线。DSC曲线的峰谷呈现物质变化规律之美。DSC曲线群像中，既有共性，又有特性，还有变异性。曲线有相像、相似、类似的形象；也有截然不同的形象，以及曲线变异的形象。转变峰的形状、大小、位置似水无常形，变化万千，借助文字和图形的阐释能力，揭示曲线峰谷蕴含的意义。DSC曲线与地理地貌的相似性形象图： 从DSC曲线与地理地貌的相似性形象，领略DSC曲线峰-谷的天然美。 DSC曲线转变峰群像如图所示： 从DSC转变峰群像图中看出：DSC曲线峰谷变幻无穷、群像纷呈。读懂、读透DSC曲线的峰谷不容易,那是你的理解能力。解析DSC曲线的峰谷并被别人读懂也不容易，那是你的表达能力。清乾隆蘅塘退土孙洙对《唐诗三百首》的题词是：“熟读唐诗三百首，不会做诗也会呤”。解读DSC曲线亦如此。熟读经典的DSC曲线和群像图中的应用曲线，认知DSC曲线的峰谷之美。发现美！欣赏美！ 如何认知群像图中DSC曲线峰谷呢？人类学习与机器学习方法相结合。传统的方法是人类学习方法。人类对事物的认知路径经是从原始数据出发，凭借人脑拥有的科学知识去认知DSC曲线峰谷的内涵。面对同样的原始数据，拥有不同知识的人将得出不同的认知；同样，拥有相同知识的人，面对没有数据、有少量数据、有大量数据以及有充分数据等不同情况时，也将得出不同的认知。知识的拥有者占据上风。机器学习方法是一种全新的思维方式。机器学习的本质是跳出“知识”的束缚，建立原始数据与认知之间的直接映射，“数据”价值连城。机器学习方法直接建立“数据—认知”关系库，以更加深邃、更加贴近物质本来面貌的视角去认知DSC曲线的峰谷。机器学习方法已在化学、材料科学和高分子玻璃化研究中得到应用。如中国科学院长春应用化学研究所徐文生研究员和美国北达科他州立大学夏文杰教授基于在高分子玻璃化领域的多年研究经历，综述了机器学习方法在高分子玻璃化领域的研究进展。杨镇岳,聂文建,刘伦洋,徐晓雷,夏文杰,徐文生撰写了机器学习方法在高分子玻璃化研究中的应用。此文刊登于高分子学报2023,54（4）409-427运用人类学习和机器学习方法探索DSC曲线峰谷之美是人的需求。山高人为峰，脚踏幽幻谷，迈开脚步，探索DSC峰谷之美，以人为主导。科学的美是客观存在的，人对美的追求，是自然科学发展的源动力。DSC研究物质受热时发生的物理变化和化学变化，并以峰谷的外在美呈现物质变化的内在美。人，怀着对热分析的情感，自由地鉴赏DSC曲线峰谷的美感，发现美，享受物质变化之美。美使人感到愉悦的同时，也揭示了隐含在曲线中的物质热变化规律。

【液体在线式颗粒计数仪←点击此处可直接转到产品界面，咨询更方便】根据国内外资料统计，液压润滑系统故障中，70%~85%是由油液中的颗粒污染引起的。因此，液压润滑行业对油液的颗粒污染问题给予了高度重视，对油液的监控也变得至关重要。油液的清洁度直接关系到液压润滑系统的正常运行。液体在线式颗粒计数仪是采用国际液压标准委员会指定的光阻（遮光）法计数原理，专门用于现场在线测量的、油液污染度等级检测装置。具有体积小、质量轻、检测速度快、精度高、重复性好等优点，可在高温高压等及其恶劣的条件下工作。适用于发动机油、齿轮油、变压器油（即绝缘油）、液压油、润滑油、合成油、水基类（水基液压油、水乙二醇等）、醇类、酮类等一切透光溶剂，可广泛应用于电力电厂、航空航天、石油化工、交通港口、钢铁冶金、汽车制造等领域。主要特点：1．采用光阻（遮光）法原理，使用高精度激光传感器，体积小、精度高、性能稳定；2．适用于现场的在线检测，可实时监测用油系统中的颗粒污染度；3．内置数据分析系统，能显示各通道粒径的真实数据并自动判定样品等级；4．标准款可直接耐压100公斤，可选配减压阀用于在线高压测量；5．具有体积冲洗和时长冲洗模式，方便用户对设备的使用和维护；6．内置ISO4406、NAS1638、SAE4059、GJB420A、GJB420B、ГOCT17216、GB/T14039等颗粒污染度等级标准；7．内置校准功能，可按GB/T21540、ISO4402、ISO11171、GB/T18854等标准进行校准，一次测试可以给出所有内置标准结果；8．可独立设定所有标准任意报警级别，实现污染度或洁净度检测；9．RS232或RS485接口，支持标准Modbus协议可连接电脑、上位机、打印机、PC系统或其它设备进行数据监控、处理；10．超大存储，可选择存储在仪器内部或外部存储设备中；11．坚固外型结构，适合复杂工作环境；12．下进上出的模式有利于限度减小在线气泡对测试结果的干扰；13．可连续测试也可任意设置测试时间间隔；14．中英文双系统，客户可自由切换，适合外销出口；15．触屏或者薄膜按键操作，可自由切换，仪器界面可自由控制远端打印机的开关；16．可选接4G/5G模块，支持手机或电脑端远程数据监控、历史数据、曲线查询（选配）；17．内置水分和温度传感器模块，可同时输出四种参数信息（选配）技术指标：光源：半导体激光器；流速范围：5-500m/min；检测样品粘度：≤650cSt；在线检测压力：0.1~10Mpa（选配减压装置最高压力可达42Mpa）；粒径范围：1~600μm；接口：USB接口、RS232接口、RS485接口；数据存储：提供1000组数据存储空间，并支持优盘存储；灵敏度：1μm或4μm（c）；极限重合误差：40000粒/m；计数体积：1~999m；计数准确性：±0.5个污染度等级。

央广网宁波11月15日消息（记者 俞烨 通讯员 周佳贝 仇维杰）近日，宁波市北仑区建成投用浙江省首个区县级水质监测AI人工智能实验室，通过监测技术升级、监测装备升级、监测效能升级等实现了水质监测实验室的全新建设。11月14日，一批地表水样品送达宁波市北仑区环境保护监测站的水质监测AI人工智能实验室，实验室里的设备如同工厂内的自动化生产线一样，开始不停地运行。智能移动机器人首先通过多模式扫码技术，对样品台上的样品进行迅速扫描识别，随后，精准抓取样品放上传送带。通过传送带后，水样进入自动取样系统，自动取样系统则以多方位多重感知技术、液体流路自动控制、机器人自动进样等一系列关键技术，实现批量地表水样品从分液、前处理、检测分析到数据报告的全流程自动化。AI人工智能实验室（央广网发 通讯员供图）该实验室将自动化分析与人工智能、物联网、区块链、数据库管理等新技术融合创新，实现氨氮、总磷、总氮等9项监测因子的全过程智能化自动测试。移动机器人与智能样品台的“乐高组合”，使样品位扩充到200个，后续还可根据需要增加清洗、预处理等功能或拓展其他监测项目，满足不断变化的监测需求。“AI智能实验室实现了检测项目由‘单台测试’向‘协同测试’的转变，可以24小时无休眠工作，工作效率达到传统手工监测的5到10倍。”宁波市北仑区环境保护监测站站长祝旭初说，“同时，它有效减少了检测过程中引起的人为误差，并且大幅减少监测人员与含毒试剂等危险源的直接接触，降低安全风险”。AI人工智能实验室（央广网发 通讯员供图）据了解，目前北仑区每月监测地表水样品量近500个，且监测项目多元化，城市水质监测任务繁重。开发建设AI智能实验室，有效缓解了生态环境监测系统“人少事多”的问题。以每日100个样品9项参数检测计算，传统人工监测预计需要投入约7至8人，而利用AI智能实验室，仅需2人便能完成试剂配置、方案确认及数据上传工作，节约人力成本超80%。近年来，北仑在生态创建、降碳减污、改革创新上发挥示范引领作用，并着力推进数字化水环境治理，不断增强城市水环境大脑。此次建成投用的AI人工智能实验室“升级版”， 把传统实验室以人力为中心的运行模式转变到以数据为中心的人工智能监测模式，为地表水样品的大通量检测提供了新思路、开辟了新路径，打造了全面提升生态环境监测自动化、智能化、信息化能力的样板工程，为北仑全面建设生态环境监测现代化区县奠定基础。

分析仪器中几条关键误差曲线的诠释李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233）摘要：本文对分析仪器及其应用领域中的杂散光、噪声、基线平直度、线性和线性动态范围等几个核心技术指标的物理意义、重要性、及其与分析误差系的曲线关系进行了诠释，并对有关问题进行了讨论。0、前言很多从事分析仪器研发、制造、应用的科技工作者，对有关分析仪器的关键性能技术指标的物理意义（基本概念）、它们如何影响分析检测结果（分析检测数据），以及这些技术指标的重要性、与分析检测误差的关系等等都没有搞清楚，所以很多科技工作者都经常在盲目的研发分析仪器、盲目的做分析检测工作。也正因为此，他们往往做不出优质仪器、得不到最佳的分析检测数据。很多分析检测工作者，在日常的常规分析检测工作中，即使得到的分析检测数据达到某些标准的要求或能够重复文献值，但是他们的数据也并不是最佳值，数据里面仍包含很多误差。作者对这些有关问题进行了认真研究，有比较深刻的体会；工作中作者也得到了几条非常有用的、直观的、通俗易懂的误差曲线，这些曲线对广大科技工作者都有实际的应用参考意义。作者撰写本文的目的，就是想抛砖引玉，引起广大从事分析仪器研发、生产和从事分析检测工作的科技工作者对这些问题的重视，真正做一个分析仪器研发、生产和分析检测工作领域中的自由人、真正做到对各种分析仪器的技术指标和分析检测结果（分析检测数据的误差）知其然知其所以然，以提高我国的分析检测技术水平。1、杂散光（S.L.）、噪声（N.）和基线平直度（B.F.）等的定义（物理概念）和重要性（对分析误差的影响）1、定义：1）S.L.的定义：很多科学家都对杂散光做过研究[1,2]，作者认为他们对S.L.的定义都比较含糊、不大清晰，不大容易根据定义和物理概念建立对S.L.的测试方法。作者从基本概念、物理意义、以及建立S.L.测试方法的角度出发，提出了简单明了的定义。这就是：“不应该有光的地方有光了，这种光就是杂散光”[3]。2）N.的定义: 分析仪器的无规则的、随机的、多种因素引起的杂乱无章的输出就是噪声。在紫外可见分光光度计中，一般是泛指500nm处的噪声。500nm处的噪声，主要是用来比较仪器优劣，真正在使用中，它的作用有限。3）B.F.的定义: 分析仪器整个波长范围内，每个波长上的噪声就是B.F.。但是，必须是生产厂商，在说明书上指出的仪器的波长范围内的每个波长上的噪声。测试B.F.时，不允许在仪器的波长范围内，对长波段和短波段各减去20-50nm，否则测试方法违背了B.F.的定义或物理概念，并且有虚指标的嫌疑。2、重要性：1） S.L.是主要分析误差的来源之一，特别是在高浓度试样的情况下，更是如此。从S.L.引起的误差曲线，可以简单明了的看出这个问题。图1-1是Tony Owen[1]研究的结果，在试样的浓度为0.05Abs-1.0Abs时，杂散光±噪声引起的分析误差基本上为0%；但是，当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大，最大可以超过10%以上。2）N.直接影响分析仪器的分析误差。仪器有多大的噪声，就会增加多大的分析误差。从图1-1可知：当试样的浓度小于0.05Abs或大于1.0Abs时，由于杂散光和噪声引起的分析误差开始增大；最大可以超过10%以上。分析检测工作中，样品浓度越稀，噪声引起的误差就越大。3）因为B.F.就是噪声，并且是分析仪器波长范围内每个波长上的噪声。它的重要性与N.的重要性完全一样，但是它比N.更加重要。因为用户使用仪器时，不可能只在500nm处，而是在不同的波长上使用。例如：紫外可见光谱仪器，大多使用在紫外波长区。并且，B.F.也是在各个波长上样品浓度越稀，B.F.引起的分析检测误差越大。4）杂散光和噪声是分析检测误差的主要来源之一，Tony和作者对此进行了比较深入的研究，图1-1是Tony研究的结果，图1-2是作者对S.L.与分析误差关系的研究结果。图1-1 Tony Owen[1]研究的结果：S.L.和N.引起的分析误差图1-2 作者研究的杂散光与分析误差的关系结果显示，作者与Tony研究的结果一致，由图1-1、图1-2可知，杂散光与分析误差的关系是[1,3,5]：(1)S.L.对高浓度的样品会产生很大的分析误差，N.对稀浓度的样品会产生很大的分析误差；(2)当样品越稀时，S.L.± N.引起的分析误差越大（主要是N.起作用）；样品越浓时，S.L. ± N.引起的分析误差也越大（主要是S.L.起作用）；(3)只有在样品的浓度或吸光度在0.05Abs-1.0Abs之间时，S.L.± N.引起的分析检测误差才为最小。从图1-2可知，当S.L.为0.05%(0.0005)时可以满足所有常规分析检测工作的要求。因为此时的分析误差，在样品浓度为2.1Abs时，分析检测结果数据的相对误差为1%，这是一个很优异的结果。图1-3是作者研究的N.的重要性，或N.与分析误差的关系：图1-3 作者研究的N.与分析误差的关系从图1-3可知：当噪声（N.或B.F.）为±0.0003Abs、样品浓度为0.05Abs时（一般紫外可见分光光度计分析检测时，样品浓度在0.2-0.8Abs），因为噪声（±0.0003Abs）引起的分析检测误差小于1%；这也是一个非常优秀的结果。2、 线性、线性动态范围的定义和重要性1、 定义：线性是指同一个数量级上作出的工作曲线；例如：做标准曲线，就是在同一个数量级上，例如图2-1所示；在同一浓度的数量级上（例如：10-5mg），分别取不同的量作为横坐标，以Abs或R/mV作为纵坐标作曲线；例如2、4、6、8、10的份量作出的直线，例如图2-1所示。该图中的线性的数学表达式，可以描述为：R/mV =εbC；或Abs=εbC。即R/mV 或Abs与浓度成正比（成线性关系）。图2-1 线性的示意图线性动态范围LDR，是指的用不同数量级的试样作出的“S”型的曲线[3,6]。例如：样品取以数量级递增的浓度：10-2g/mL 、10-3g/mL 、 10-4g/mL 、10-5g/mL 、10-6g/mL等作为横坐标，以Abs作为纵坐标作出的直线；再看该曲线的上下两端的拐点，两个拐点之间的直线部分，就是LDR；或者说，两个拐点决定仪器的线性动态范围LDR。图2-2所示的曲线是一条“S”型曲线，其中的直线部分（范围）就是线性动态范围。其数学表达式为：LDR= Cmax/Cmin或LDR=Amax/Amin。图2-2 线性动态范围示意图LDR是一条“S”型的曲线；LDR=Amax/Amini；或 LDR= Cmax/Cmin；或LDR=FLmax/FLmini、LDR=RImax/RImini。式中用其它单位或量纲的比都可以。2、重要性：线性（工作曲线）是所有定量分析工作者必须做的第一步，所以从事分析检测工作的科技工作者必须对此引起高度重视。LDR是由仪器的N和SL决定的；影响LDR的因素很多，并且在各种光吸收类的仪器中具有共性。所以，从事吸收类（紫外可见光谱、原子吸收光谱、HPLC等）的分析仪器研发、制造、使用的科技工作者，必须对LDR这个指标引起高度重视。否则，仪器的LDR太小，会严重影响实用性、影响分析检测数据的可靠性。3、 几个有关问题的讨论1、S.L.和N.比对测试结果的讨论经常听到人们议论说：“国产原子吸收光谱仪器没有进口的好”；作者不相信这种议论，于是采用同一方法、同一浓度的Pb，对进口某公司某型（5000型）和国产TAS-990型原子吸收光谱仪器，进行了实际试样的比对测试。结果得到了图3-1的曲线[4]；它能诠释S.L.和N.的重要性和对分析测试误差的影响；图中：兰色虚线为进口某公司5000型仪器的实测结果，绿色实线为国产TAS-990的实测结果；根据图3-1所示，从0.30µg/mL开始降低样品浓度，进口仪器测试数据比国产仪器测试结果高，而从0.30µg/mL开始增高样品浓度，进口的5000型测试数据比国产的990型测试结果低，这是为什么呢？这就必须要从仪器学理论上讲，用仪器学理论诠释S.L.和N.对分析误差的影响；即仪器的噪声大，分析误差就大，反则反之。因为进口仪器的噪声比国产仪器的大，所以测试结果，当样品浓度从0.30µg/mL开始减小时，实测数据偏大（误差增加）。图3-1 比对测试结果：S.L.和N.与分析误差的关系同理，因为S.L.越大，分析误差也越大，实际检测结果数据向负方向变小。所以，只有0.30µg/mL这个点上，两台仪器的分析测试数据相等（重复），说明这一个点上（吸光度和浓度上），两台仪器的S.L.和N.相等或对分析误差的影响一致。这个比对测试，充分说明国产TAS-990型的N.（或B.F.）和S.L.比进口公司某型仪器优秀，至少不比进口的同类同档次的仪器差。2、LDR的比对测试结果讨论LDR是一个涉及到关键核心技术指标S.L.和N.的指标。为了证明国产紫外光谱仪器不比进口差，作者对国产的TU-1901紫外光谱仪、上海某国产紫外光谱仪器、进口某公司某型紫外光谱仪这三台仪器的LDR进行了比对测试。结果如下：采用国际接轨的方法，实测国产TU-1901紫外可见分光光度计的LDR，发现其能保证1％相对误差（因为1%相对误差，是国际上各国在有关标准中，对各类吸收光谱仪器研发、生产、使用者约定的、公认的最佳值）的最小吸光度Amini可到达0.04Abs（由N.决定；实际上还小于此数），能保证1％相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs（由S.L.决定；实际还大于此数）以上；其LDR为Amax/Amini＝2.2A/0.04A＝55。用同样的方法、同样浓度的样品，测试上海某国产紫外可见分光光度计，发现其能保证1％相对误差的最小吸光度Amini仅为0.3Abs，能保证1％相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs；其LDR=Amax/Amini＝1.2Abs/0.3Abs＝4。用同样的方法，同样浓度的样品，在日本某公司某型号仪器上进行了测试，结果是：因为仪器并没有给出噪声，作者就假设其噪声为±0.004Abs（采用国际接轨的方法实际测量，有时还大于此数据）；据图1-3，可以查到该仪器能检测的最低浓度（吸光度）为0.2Abs；该仪器的杂散光为3ｘ10-6，根据表1-2，其能检测出样品的浓度约为4-5Abs左右。所以该仪器的LDR=Amax/Amini＝5Abs/0.2Abs＝25。说明该仪器的LDR比国产TU-1901要差很多。因此，本人得出结论：国产的紫外可见分光光度计的关键核心指标LDR，不比国外的同类同档次的仪器差。LDR完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证紫外可见分光光度计的LDR足够大，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。目前国内外有些UVS的杂散光很小；有的达到百万分之几、千万分之几，这对一般使用者没有多大实际意义；因为本人研究结果，0.05%的杂散光，基本上可以满足全世界的UVS仪器常规分析检测工作的基本要求[1,3,5]。但是，对有些尖端科研工作或者说需要检测出百万分之几、千万分之几杂散光的科研工作还是有意义的。特别是对制造厂商来说，更是意义非凡，因为一旦研发出了百万分之几、千万分之几杂散光检测的仪器，就说明了该厂商的技术实力、加工水平，以及仪器的整体质量都领先于其他单位。4、主要参考文献[1] Tony Owen，Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy HP publication number. 12-5965-5123E. 1996[2] M. wensted，Instrument Check Systems Printed in the states of America. Lea and Febiger. 1971[3] 李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008[4] 李昌厚著，原子吸收分光光度计仪器及其应用，北京：科学出版社，2006[5] 李昌厚著，紫外可见分光光度计仪器及其应用，北京：化学工业出版社，2010[6] 李昌厚著，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014作者简介李昌厚，中国科学院上海营养与健康研究所研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者、原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员、《生命科学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要从事各类光谱和色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；发表论文280余篇，出版专著《仪器学理论与实践》、《光谱仪器及其应用》、《色谱仪器及其应用》等5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家组、顾问组组长、仪器信息网等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员等学术团体的领导职务。

12月4日由上海怡星机电设备有限公司主办的“2015年重庆市地级区县环保、卫生辐射监测产品及解决方案交流会”在重庆广场宾馆举行。 此次会议旨在为重庆市及其地级区县环保卫生等领域的用户提供一个最新最全的信息交流平台，分享成果与经验，探讨所面临的问题与动态，了解最新的产品信息及国家行业标准，为用户解决产品实际使用过程中可能出现的情况并提供优质的解决方案。 上海怡星技术总监王勇先生主持会议，并和参会嘉宾探讨了“热释光测量系统在卫生行业中的应用”。参会的领导、老师对我们代理的赛默飞及Narda的产品十分感兴趣，详细询问了很多产品信息。重庆市疾病预防控制中心的张主任带来“放射损伤与放射卫生防护”相关课题的交流。 重庆市疾病预防控制中心的何老师和参会嘉宾交流了“放射性工作场所放射防护检测”问题。 “2015年重庆市地级区县环保、卫生辐射监测产品及解决方案交流会”圆满落幕。上海怡星珍惜每一次与用户面对面交流的机会，乐于倾听用户的真实需求，我们希望以此次会议作为契机，加深与重庆区域用户的沟通，为客户提供优质的服务。

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粮食真菌毒素检测仪是用于检测粮食中真菌毒素含量的设备，保持其正常运行状态对于准确、可靠的检测结果至关重要。以下是一些建议，有助于在使用过程中做好粮食真菌毒素检测仪的维护保养工作：定期清洁： 确保仪器的清洁是维护的基本步骤。定期清理仪器表面、样品舱、光学系统和探测器等部件，以防止灰尘、污垢或样品残留影响仪器性能。标准曲线的校准： 定期进行标准曲线的校准，确保仪器输出的结果准确可靠。使用已知浓度的标准物质进行校准，同时检查仪器的线性范围。灯源和光源的维护： 确保灯源和光源的稳定性。检查灯泡是否正常，如果发现亮度下降或者波长不稳定，及时更换或维修。样品舱的维护： 定期检查和清理样品舱，确保没有污染物残留。注意样品舱的密封性能，以防止外部污染物进入。探测器的检查： 定期检查探测器的性能，确保其敏感性和稳定性。根据仪器型号，可能需要定期校准或者调整探测器。软件更新： 如果仪器使用了特定的分析软件，确保及时进行软件更新，以获取最新的性能改进和bug修复。环境控制： 保持仪器工作的环境稳定。避免在高温、高湿度或者尘埃较大的环境中使用仪器，这有助于延长仪器寿命。备品备件的管理： 维护一个合理的备品备件库存，确保能够及时更换损坏或老化的零部件。定期维护服务： 根据仪器使用频率和生产厂家的建议，定期进行专业的维护服务。这包括对仪器内部的一些关键部件进行检查和维护。培训操作人员： 确保仪器操作人员经过专业培训，能够正确操作和维护仪器，减少误操作对仪器的损害。综合来看，定期的清洁、校准、检查和维护是粮食真菌毒素检测仪正常运行的关键。按照制造商的建议和仪器的使用手册，制定并执行相应的维护计划。

检测机构在检测过程中存在的风险到底有哪些?　　检测机构作为质检战线的排头兵，其检验结果是人们衡量产品质量的重要标准，随着社会经济的发展，检验结果科学性、公正性、准确性的社会影响力越来越大，有些检验机构的检验结果已被国际经济组织认可，在我国对外经济贸易中发挥了重要作用，因此，加强对检测机构自身的风险防范工作就显得尤为重要。检测过程的风险是检验全过程风险中的主要风险之一，检测过程的风险主要存在于以下几个方面：　　超能力范围检验　　按照《计量法》规定，对社会出具具有证明作用的数据实验室必须经过实验室资质认定(计量认证)和/或CNAS认可，而资质认定和/或CNAS认可是限定实验室能力范围的，实验室只能在能力范围限定的产品(参数)范围内出具带相应标识的检验报告，检验使用的标准不在能力范围者，我们称之为超范围检验。国家质检总局发布执行的《产品质量监督抽查管理办法》、《产品质量检验机构工作质量分类监管办法》以及其他规定中也都明确规定实验室不得超能力范围开展检测工作，但在实际工作过程中，个别检验机构超能力范围检测情况时有发生。超范围检验主要有三种形式：　　1.故意超能力范围检验　　实验室或实验室中个别人员为满足客户要求，为实验室争取经济利益，对不在能力范围内的产品开展检验工作，出具带标识的检验报告 或实验室人员以为采用标准中的个别标准在能力范围内，误将产品进行检验并出具带标识的检验报告。　　近年来，质检总局、认监委、省市质监局对超能力范围检测的处罚都非常严厉，甚至停止个别实验室的检测活动。因此，实验室应将超能力范围检测的后果向每一位员工宣传，不能为经济利益或所谓的为企业着想而故意超能力范围检测 同时实验室还应认真梳理实验室的能力范围，对确实有设备、具备检验能力而不在能力范围内的标准，应尽快进行扩项，提高为企业服务的能力。　　2.标准变更后未及时进行能力确认　　近年来，不管是产品标准还是方法标准，标准的变更非常频繁。按照实验室资质认定评审准则的规定，实验室使用的文件必须是现行有效的，因此，实验室不能使用作废标准开展检测工作。实验室采用新标准开展工作，则必须及时到实验室资质认定和/或CNAS认可的发证机构进行标准变更。目前，有的实验室怕麻烦，往往等到复评审或监督评审时才进行标准变更。在新标准开始实施到通过实验室复评审或监督评审之间如果按新标准开展检验工作，则是超范围检验。　　还有一种隐性超能力范围的情形。实验室通过的检验能力范围时，实际隐含的意思是包括产品标准中引用标准也通过实验室评审。当其引用标准出现标准变更尤其是检验方法、环境设施有实际变化的情况下，其产品检验的实际检验能力有可能出现变化。这种变化，可能会导致实验室不能按现行有效标准正常开展检验工作。我们把这种变化称之为“隐性的”超范围检验。　　由于标准变更后需要重新进行能力确认，个别实验室怕麻烦，往往会等到监督评审或复评审时才进行确认，从而导致超能力范围检验。因此，实验室应关注和避免这种情况的发生，在能力未确认前，不得使用新标准开展检验。对于产品标准中引用标准的变更，实验室更应关注，以免采用作废标准开展检验而造成检验结果的误判和可能带来的检验风险。　　3.乱用CNAS、CMA、CAL标识　　很多实验室通过了CNAS认可，也通过了实验室资质认定，而这两个认可不在同一时间进行认可，当申请扩项或标准变更时，往往是一个通过了，而另一个还要过段时间才认可。有部分实验室尤其是部分中小实验室，取得能力范围以CMA和CAL为主，CNAS的能力范围很小，而检验报告的封面一般是将几个检测标识均直接印在封面上，这使得实验室误用标识。因此，实验室应按通过的能力范围分别印制检验封面，按规定使用。　　设备及环境设施不能满足标准要求　　设备及环境设施是实验室开展检验的必备工具，设备及环境设施是否满足标准，将直接影响数据的准确性，对检验结果和判定有重大影响。设备及环境设施不能满足要求的原因主要有：　　1.量值溯源未按规定　　仪器设备的量值溯源是保证其测量准确性的主要手段之一，按照实验室资质认定评审准则要求，仪器设备使用前应经过检定或校准，必要时，在二次检定或校准之间应进行期间核查，以保证数据的准确性。但部分实验室未按规定将仪器送计量部门进行检定或校准，造成仪器失准，还有个别检定/校准实验室不经检定/校准就出具证书。实验室内经常会有仪器设备是没有检定规程或校准方法，计量部门往往图省事，仅对仪器使用的计量器具进行检定或校准，而其总体设备是否合格则不做综合判定，使得设备显示的数据是否准确不得而知。如果此时不采用能力验证或实验室比对的方法对仪器进行验证，则会带来很大的风险。　　2.设备精度下降　　有的检验机构，尤其是中小型检验机构，由于资金的不足，使得设备长期服役，得不到及时更新。由于设备使用年限过长，或使用环境恶劣，设备的精度下降，检验数据的可信度下降。因此，实验室应及时更新设备，当设备一时不能更新，应增加校准的频次、做期间核查、采用实验室间比对或设备间比对等方式验证设备的可靠性，以保证检测数据准确可靠。　　3.环境设施不符合标准要求　　很多试验对环境设施的要求是很高的，对检验结果的影响很大，但部分检验机构对环境设施不是很重视，不能很好地满足检验的要求。如：水泥检验的水养护，水的温度规定为(20± 1)℃，超出标准规定的温度范围，尤其是超出温度较多时，对检验结果影响就会很大。而我们在评审中发现，部分水泥实验室中，水养护都是在水池中进行，水温低了加热水，水温高了加冷水，这样的温控方式无法保证水温控制精度，其养护后的检测数据也是不准确的。因此，对环境设施要求高的试验，实验室应确保检测的环境设施符合标准要求。　　检测过程质量缺乏有效控制　　由于检测过程不规范而产生的检验结论不正确或数据不准确也时有发生，主要表现在：　　1.检验和计算粗心大意　　检验是一个需要专注的过程，稍有疏忽，就容易出现差错。而随着手机的普及，检验过程中，检验人员在检验或检验后的数据计算过程中接听手机的现象非常普遍，如此以及其他的粗心造成检验失误的案例也时有发生。检验和计算过程中粗心大意造成的检验失误虽不常见，但一旦出现这种情况，将直接导致检验结果出现差错。　　2.对可疑数据不敏感　　一般而言，每一种物质都有其自身特性，其检测数据应在一定范围，如，苯板的导热系数不可能为0，采用不同铝合金建筑型材和普通单层玻璃的建筑外窗不可能达到保温窗的要求等等。当检验人员或检验报告的批准人员发现不符合一般规律的可疑数据时，应对可疑数据进行复核，并查清是否仪器设备有问题或检验人员操作失误。能够正确判断数据是否可疑，是建立在对被检测产品的理论和检测实践有大量积累的基础上，这也是一个成熟的检验人员，检验报告审核、批准人员应有的基本素质，没有长期训练，是不可能敏感地察觉检验数据可疑的。　　3.临界值的处理有偏差　　在检验过程中，由于测量不确定度的存在，可能会导致检验项目在临界值的判断时有偏差。例如：涂层厚度，对于普通装饰用铝塑板，由于涂层厚度相对较小，测量时“0”点的精确校准对于处在标准规定的临界状态的产品而言显得尤为重要。如果用普通标准基板进行调0，则可能出现(1～2)um的偏差，这将可能导致产品由“合格”滑向“不合格”边缘。对于普通装饰用铝塑板，可以将产品除去涂层，在其裸露的基材上进行调0，以保证结果的准确客观性。因此，对于有临界值的检验结果，应组织由不同检验人员或者仪器设备进行多次的比对试验，确保检验结果科学公正。　　4.对标准理解有偏差　　检验是一项很严谨的工作，个别检验人员对于标准的理解和使用不正确也直接影响了检验结果的准确性。例如：氟碳涂层普通装饰板检测，GB/T22412-2008规定，对于氟碳涂层普通装饰用铝塑板，其涂层性能的检测应按照GB/T17748-2008进行。试验中往往容易将“普通装饰用”的概念先入为主，而忽略了“其为氟碳涂层”的事实，导致采用检验标准不正确，最终导致检验结果失效。　　5.新上岗检验员缺乏有效监督　　近年来，许多检验机构开展了新一轮的扩张，使得有经验的检验人员严重缺乏，个别实验室新进人员仅仅通过几个月的培训就上岗开展检验工作，这类检验员对检验不太熟练，对异常数据缺乏敏感，而又对这类人员缺乏有效的监督，使得他们出现错误的可能性远远超过成熟员工。因此，使用经验不足而又缺少监督的新上岗检验员，潜在风险较大。因此，要按照实验室资质认定评审准则的要求，对使用在培人员应有足够的监督。实验室在使用新上岗人员或转岗人员时，除应考核上岗外，检验时实验室监督员应加强监督，防止出现检验失误。　　检验原始记录不规范缺少可追溯性　　检验原始记录不规范，虽然不会改变检验结果，但原始记录是实验室检验过程的证明材料，一旦实验室与检验委托方或相关第三方发生纠纷时，检验原始记录就不能起到证据的作用，将实验室置于危险境地。每个实验室都会按实验室资质认定评审准则的规定，制订自己的记录管理规定，但个别实验室不能很好地执行，表现在：　　1.检验样品的准备、处置和制备记录不全　　检验原始记录最基本的要求是将观察到的情况、数据加以记录，这里指的观察到的情况包括从样品的准备、处置和制备开始到检验结束所观察到的全过程。实验室往往对检验过程观察到的情况记录比较详细，但对样品的准备、处置和制备过程，如样品在恒温恒湿间的等温过程、水泥的水养护过程等过程记录不全，甚至不予记录。按照“实验室记录应及时、准确、完整”的要求，检验样品的准备、处置和制备，也是检验的过程，也应及时、准确、完整地加以记录，同时，对检验员要加强教育，要有完整准确地记录原始记录的意识。　　2.引用数据缺少可追溯性　　检验后的计算过程中往往需要引用一些常数或系数。所有引用数据都应有出处，常数主要是标准中给出，系数则是在检验前作出标准曲线后得出，标准曲线不是做出一次后永远使用，而是应定期做标准曲线，因此，在使用标准曲线时，应在原始记录中附上本次检测使用的标准曲线或注明标准曲线编号。而有的实验室在记录原始记录时，并不将标准曲线附在原始记录中或在原始记录中注明出处，使其引用的数据不具有可追溯性。因此，检验人员在记录检验原始记录时，应将引用的标准曲线附在原始记录中，或将引用的标准曲线的编号在原始记录中注明，使得原始记录中的引用数据具有可追溯性。　　3.从笔记本上转抄检验记录　　检验原始记录是原始的观察记录，应该在观察时实时记录，有些检验员出于自己保留数据的原因，也有些检验员出于保持原始记录干净整洁的原因，养成了将原始记录先记录在笔记本上，过后再转抄到格式化的原始记录上。因此，实验室有必要要求检验人员将记录及时记录在受控的格式化的原始记录表式中，不得先记录在笔记本上然后转抄到格式化的原始记录上。　　检验报告编制过程的失误　　检验报告是检验机构交给客户的最终产品，因此检验报告质量也应该是实验室重点关注的内容之一。检验报告的错误通常有以下两种表现：　　1.报告编制错误　　检验报告编制人员在编制检验报告过程中，经常会因为疏忽出现输入性错误，如:技术要求、实测数据、单项判定等文字或数字输入错误，造成误判 委托检验日期、样品生产日期、检验日期等日期输入错误，造成时间逻辑上的问题。当前，绝大多数实验室都采用业务管理网络系统编制检验报告，对于时间逻辑上的问题，可以通过在系统上进行时间关联提醒设置，对不符合逻辑的时间进行提醒，可有效防止时间逻辑错误 对其他输入性错误，则要通过加强报告编制人员和审核、批准人员的责任心来解决。　　2.非授权人签字　　按照实验室资质认定的要求，检验报告的签发应由授权签字人签发。授权签字人应对检测技术、结果评定、设备维护校准、记录和报告核查程序等非常熟悉，因此，授权签字人的授权签字的能力范围、试验地址范围是有限制的。在实验室运作过程中，部分非授权签字人签发检验报告，或授权签字人不了解自己的授权签字能力范围或试验地址范围，超越授权范围签发检验报告，造成检验报告的错误。这种超越能力范围批准检验报告，违反了实验室标识使用的规定，会使检验报告失去法律效力。可以说检验过程的风险是无处不在的，其风险也不仅仅局限于本文综上所述，然而我们不能因为有风险就不开展检验活动，而是应该通过对检验过程风险点的分析研究，找出有效对策，从而最终降低自身的风险。　　总结：　　当前，我国质量安全形势依然严峻，质量安全风险依然存在，作为检验机构必须坚决贯彻国家质检总局有关文件精神，全面落实风险防范工作，提高每一名员工的检验检测风险防范意识，通过对全过程监控和严格责任追究制，提高检验检测工作质量水平，更好地为推进“质量强国”发挥检验机构的技术支撑作用。

1月30日中国生态环境部办公厅下发了《关于做好应对新型冠状病毒感染肺炎疫情生态环境应急检测工作的通知》，通知中特别指出除61项常规指标的监测外，增加余氯与生物毒性2项疫情防控特征指标的监测2月2日，下发的《关于做好新型冠状病毒感染的肺炎疫情医疗污水和城镇污水监管工作的通知》同样指出了关于余氯等消毒剂以及粪大肠菌群数等相关参数的浓度控制。针对通知中指出的余氯检测，连华科技为您提供以下检测方案，希望能为疫情时期水质特征污染物把关提供有效帮助。为什么要检测余氯？余氯（residual chlorine）是指氯投入水中后，除了与水中细菌、微生物、有机物、无机物等作用消耗一部分氯量外，还剩下了一部分氯量，这部分氯量就叫做余氯，又称为游离氯。总余氯是化合性余氯与游离性余氯之和。化合性余氯（指水中氯与氨的化合物，有NH2Cl、NHCl2及NHCl3三种）；游离性余氯（指水中的OC1＋、HOCl、Cl2等）。我们通常说的余氯指的是游离性余氯。当前公共场所和家庭为防控疫情多采用含氯消毒剂进行消毒，一方面需要保证足够的消毒剂浓度，保证达到消毒效果；另一方面，排入城镇污水处理厂的污水余氯量可能偏高，影响生化处理单元正常运行。同时，也有过高的余氯量也有可能影响地表水、地下水和生活饮用水水源地，对生态环境和饮用水水源造成影响。测定水中余氯含量和存在状态，对消毒效果、环境水质质量和保证饮用水安全极为重要。连华科技余氯测定仪◆余氯测定仪校准规范符合国家计量技术规范《JJF 1609—2017》便携式余氯测定仪LH-CLO2M ◆功能特点1.测定方法DPD光度法，准确度≤±10%2.仪器自备校准功能，可根据标准样品校准仪器内置曲线，无需手动制作曲线；3.专业的便携光路设计，测值范围广（0-15）mg/L（分段），检测快捷，测定时间10分钟4配备完善的专业耗材试剂，工作步骤简化，测量更加简单5.机身采用高分子工程塑料注塑成型，轻便、美观、防腐蚀6.高强度便携主机箱，防震、防水，保护仪器不受伤害余氯测定仪LH-CLO3H◆功能特点1. 独立光源系统，光源寿命10万小时2. 光学稳定性优越＜0.005A/20min3. 管比色，测定范围（0-1.5）mg/L，精度高，准确度为±10%4. 储存数据1.2万个，自带热敏行式打印机支持数据打印功能5. 支持USB、红外数据传输6. 曲线数量99条（90条常规曲线，9条拟合曲线），适合不同环境、不同人员操作使用，方便简单余氯测定仪LH-CLO3L ◆功能特点 1.依据N,N-二乙基-1,4-苯二胺（DPD）分光光度法的原理设计制造 2.以工业单片机为控制核心、采用精密光度测定仪进行水样分析，准确度±10% 3.采用比色管比色方式，实验过程简单易操作，数据一目了然 4.测定范围（0-1.5）mg/L（1.5稀释） 5.光学稳定性＜0.005A/20min 6.应用领域广泛，可适合不同用户的多种需求，可在化工、石油、焦化、造纸、冶金、酿造、医药等工业废水及各种生活污水监测应用。余氯测定仪购买平台1.连华科技旗舰店京东 或复制此链接搜索直达：https://mall.jd.com/index-826391.html 扫码进京东连华科技旗舰店2.连华科技旗舰店天猫 或复制此链接搜索直达：https://lianhuakeji.tmall.com/ 连华科技售后工程师将远程在线给予技术支持，详情请致电客服热线400-636-0220/ 010-59777076。

波通仪器公司发布DA7200近红外分析仪面粉加工企业曲线包。曲线包可以帮助面粉加工业者一台仪器可以分析小麦、面粉的原料和副产品，准确度极高。 DA7200已经在面粉加工行业得到广泛的使用。曲线包进一步扩大仪器在这个行业的优势。仪器的快速准确功能灵活的优点特别适合分析面粉行业光谱范围广的产品。 曲线包含括了范围更广的产品和参数的曲线。可以帮助制粉业者解决以下问题： - 检测不符合产品规格的原料谷物和添加剂 - 监控和优化制粉过程 - 检测最终面粉和副产品的质量 灰分、蛋白、水分、损伤淀粉、吸水率和更多其他质量参数。DA7300在线近红外分析仪和DA7200近红外分析仪采用相同的技术原理，曲线可以在两台仪器之间完全的转移使用。这样可以实现在线分析和实验室分析的一致性。

青岛众瑞自主研发、生产的ZR-1006型口罩颗粒物过滤效率及气流阻力测试仪，在2020年市场反馈火爆，该产品主要面向医疗器械检验机构、食品药品检验机构、质检机构、第三方检测单位以及口罩/熔喷布生产企业。 为了防止仪器多次升级导致测试数据不一致，给用户造成困扰。青岛众瑞面向500多家客户开展了“口罩过滤效率检测的盲样测试和仪器校准工作”。自2020年12月至今，历时近四个月，现已圆满完成！ 公司邮寄了465份标准滤膜（盐性），通过回收数据发现有78家存在数据偏离。 可见做这件事是很有意义的！没关系，数据偏离咱不怕，众瑞立马帮您搞定！目前全国25个办事处的客服工程师均已完成上门校准调试!对于大家在测试过程中关注的问题，说明如下：Q：标准滤膜（盐性）过滤效率的数值为多少？怎样才能算仪器正常？A：根据目前的测算和相关单位协助检测，目前众瑞生产的标准滤膜在85L/min盐性测试15s的情况下，单层过滤效率平均值为（81±2）%，阻力可用ZR-1006型标配的阻力板标定，上述数据达到后便可认定为仪器数据准确，具体描述可用下图曲线：过滤效率和阻力在对应上下两条曲线范围内可认定为仪器数据正常Q：出现数据偏差的原因有哪些？A：1、仪器版本未升级到新版本，如有需要可联系客服工程师升级。2、仪器长时间使用未清洗，ZR-1006已设定好仪器连续使用48h后可自动清洗管路、测试腔，但光度计的清晰、高效过滤器的更换需联系我司客服工程师上门维护（有偿）。3、仪器长时间使用未校准，建议购买标准滤膜及时校准，校准频率1周一次 即可。Q：众瑞生产的标准滤膜和国外某厂家的滤膜有何不同？A：众瑞标准滤膜是经过反复试验，并采用先进工艺加工制作而成，并与国外某厂家的仪器、滤膜对标，过滤效率、滤膜的稳定性较好，可放心使用。在此感谢积极参与其中的用户们，青岛众瑞将与您携手共同致力于防疫物资质量升级！为帮助客户及时维护仪器，公司出台了相关维保方案，如有需要，请咨询400-087-2012。当然啦，如果您需要购买标准滤膜，可直接在众瑞仪器官方淘宝店下单购买。

关于印发化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范的通知 　　国食药监许[2010]455号 　　2010年11月29日 发布 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局)： 　　为规范化妆品检测方法的验证程序，《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过，现予印发。 　　国家食品药品监督管理局 　　二○一○年十一月二十九日 附录：《化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范》 　　化妆品中禁用物质和限用物质检测方法验证技术规范 　　为加强对化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究工作的技术指导，规范化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和验证工作，明确检测方法验证内容和评价标准，有效保证研究制定的检测方法具备先进性和可行性，特制定本规范。 　　1 适用范围 　　本规范规定了化妆品中禁用物质和限用物质检测方法研究和建立过程中检测方法验证内容、技术要求和评价指标。 　　本规范适用于化妆品中禁用物质和限用物质检测方法的验证与评价。 　　2 依据 　　《化妆品卫生规范》 　　3 释义 　　3.1 本规范中所指化妆品中禁用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品禁用组分。 　　3.2 本规范中所指化妆品中限用物质是指《化妆品卫生规范》中规定的化妆品组分中限用物质、限用防晒剂、限用防腐剂、限用着色剂、暂时允许使用的染发剂等。 　　4 定义与术语 　　4.1 被测物质 　　是指本规范第3项规定的禁用物质和限用物质。 　　4.2特异性 　　在确定的分析条件下，检测方法所具备的检测和区分共存组分中被测物能力的特性。 　　4.3 线性及线性范围 　　4.3.1 线性 　　是指在设计范围内检测响应值与样品中被测物质浓度或量成比例关系的程度。 　　4.3.2 线性范围 　　是指利用一种方法取得精密度、准确度均符合要求的检测结果，而且呈线性的被测物质浓度或量的变化范围。 　　4.4检出限和定量下限 　　4.4.1 检出限：被测物质能被检测出的最低量。 　　4.4.2 定量下限：能够对被测物质准确定量的最低浓度或质量。 　　4.5 检出浓度和最低定量浓度 　　4.5.1检出浓度：按照检测方法操作，方法检出限对应的被测物质浓度。 　　4.5.2最低定量浓度：按照检测方法操作，定量下限对应的被测物质浓度。 　　4.6 精密度 　　在确定的分析条件下，相同浓度被测物质的一系列独立测量结果的一致程度，包括日内精密度和日间精密度。 　　日内精密度：同一天测定的精密度。 　　日间精密度：不同天测定的精密度。 　　4.7回收率 　　提取回收率：是指在确定的分析条件下，回收到物质的实际浓度的百分比，以样品提取和处理过程前后被测物质含量百分比表示。 　　方法回收率：是指在确定的分析条件下，被测物质测得值与真实值的接近程度，以百分比表示。 　　4.8 实验样品 　　为建立和验证检测方法而使用的化妆品。 　　4.9 空白样品 　　能够以可重复方式获得或制备的，不含被测物质的化妆品。 　　4.10 稳定性 　　在确定的分析条件下，一定时间内被测物质在一定溶剂或空白样品中的化学稳定性，包括日内稳定性和日间稳定性。 　　日内稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置一天的稳定性。 　　日间稳定性：在一定溶剂或空白样品中的被测物质在正常实验条件或适宜样品保存的条件下放置多天的稳定性。 　　5 检测方法验证的内容 　　方法验证包括实验室内验证和实验室间验证。 　　实验室内验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限和定量下限、检出浓度和最低定量浓度、精密度、准确度、回收率和实验样品检测。 　　实验室间验证的内容一般包括：方法特异性、线性及线性范围、检出限、最低定量浓度、日内精密度、回收率和实验样品检测。 　　6 检测方法验证的技术要求 　　6.1 实验室内方法验证 　　6.1.1特异性 　　所采用的检测方法需要克服任何可预见的干扰，特别是来自实验样品中除被测物质以外的其他组分的干扰，一般对具有代表性的空白样品和空白样品加被测物质的样品，按照确定的样品前处理方法处理后，进样检测分析，考察实验样品中除被测物质以外的其他组分对被测物质的测定有无干扰。 　　6.1.2 线性及线性范围 　　线性考察：制备至少5个系列浓度(不包括零点)的被测物质标准品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质标准品溶液的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质的浓度或量的变化范围确定为线性范围。 　　方法线性考察：在空白样品中加入被测物质标准品，制备成至少5个系列浓度(不包括零点)的样品溶液，进行检测分析，记录相应的信号响应值，以被测物质的浓度为横坐标(x)、信号响应值为纵坐标(y)建立方法标准曲线，进行相关性分析，并回归得到线性方程和相关系数(r)。呈线性的被测物质浓度的变化范围确定为线性范围。 　　必要时，信号响应值可进行数学转换，再进行回归计算。 　　6.1.3 检出限和定量下限 　　检出限和定量下限考察见《化妆品卫生规范》。 　　6.1.4 检出浓度和最低定量浓度 　　按照检测方法操作，能够从实验样品背景中区分出被测物质响应信号的最低浓度为检出浓度，能够对实验样品背景中被测物质进行准确定量的最低浓度或质量为最低定量浓度。 　　6.1.5 精密度 　　6.1.5.1日内精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，其中：高浓度的标准溶液应接近标准曲线或方法标准曲线的最高点(下同) 低浓度的标准溶液应接近最低定量浓度(下同)，于同一日内测定至少6次，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.2日间精密度 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，于不同日测定，记录被测物质的信号响应值，考察该组测量值的彼此符合程度，以相对标准偏差(RSD)表示。 　　6.1.5.3相对标准偏差(RSD)的计算， 其中： 　　6.1.6 回收率 　　6.1.6.1提取回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入标准曲线计算被测物质的浓度，计算提取回收率。 　　6.1.6.2方法回收率 　　采用在空白样品或实验样品中添加高低两种浓度被测物质标准品的方法测定，记录被测物质的信号响应值，代入方法标准曲线计算被测物质的浓度，计算方法回收率。 　　6.1.6.3回收率的计算公式 　　回收率= (样品中被测物质的测定量-样品中被测物质的原有量)/实际添加量×100% 　　6.1.7 稳定性 　　6.1.7.1日内稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，在不同时间点分别测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置一天内的稳定性。 　　6.1.7.2日间稳定性 　　通常至少采用高低两种适宜浓度的被测物质或在空白样品中加入被测物质的标准溶液，在正常实验条件或适宜样品保存的条件下，连续多天测定，代入标准曲线或方法标准曲线计算被测物质的浓度，并计算其准确度和RSD值，考察被测物质在溶液或空白样品中放置多天的稳定性。 　　6.1.8 实验样品检测分析 　　选择具有代表性的实验样品，按照《化妆品卫生规范》规定取样，严格按照检测方法进行检测分析。 　　6.1.9 禁用物质阳性结果判定依据考察 　　化妆品中禁用物质阳性结果必须采用适宜的、可靠的方法进行确证。采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，按照确定的分析条件，考察实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间以及浓度相当时的定性离子的相对丰度比的一致性。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，应建立能够保证确证结果正确性的依据和评价指标。 　　6.2 实验室间方法验证 　　6.2.1 参加检测方法验证的机构或实验室 　　参加检测方法验证的机构或实验室必须是按照国家有关认证认可的规定，取得资质认定，其检测人员、环境条件、设施设备等应满足检测方法验证的要求。每种检测方法参加方法验证的检测机构或实验室应不少于3家。 　　6.2.2 方法验证样品的提供 　　方法建立机构或实验室应向参与方法验证的机构或实验室提供一致的实验样品、空白样品和标准品，并应注意样品的被测物质的本底情况。 　　6.2.3 方法验证技术要求 　　实验室间的具体验证技术要求同6.1实验室内方法验证。 　　6.3方法验证内容的评价指标 　　6.3.1特异性 　　实验样品中共存物质应对被测物质的测定结果无干扰。 　　6.3.2 线性及线性范围 　　线性范围适宜，能够满足化妆品中被测物质测定要求，且线性良好，线性相关系数≥0.99。 　　6.3.3 检出限和定量下限 　　具有足够低的检出限和定量下限，能够满足化妆品中被测物质测定要求。 　　6.3.4 检出浓度和最低定量浓度 　　具有足够低的检出浓度和最低定量浓度，能够满足化妆品中被测物质测定要求。通常要求方法最低定量浓度的精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过20%，方法回收率要求在80%-120%之间。 　　6.3.5 精密度 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，精密度应能够满足化妆品中被测物质的测定要求，通常日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)应不超过表1所列水平。特殊情况应予以说明。 　　表1：精密度的接受范围 被 测 物 精密度RSD 含量 ≤10 µ g / kg 20% 10 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 100 µ g / kg 15% 100 µ g / kg ＜ 含量 ≤ 1000 µ g / kg 10% 含量 ＞1000 µ g / kg 5% 　　6.3.6 回收率 　　根据化妆品中被测物质的含量及确定的分析方法，回收率应能够满足化妆品中被测物质的测定要求。通常提取回收率要求在85%-115%之间，如果提取回收率超出85%-115%的范围，则要求方法回收率在85%-115%之间。特殊情况应予以说明。 　　6.3.7 稳定性 　　要求被测物质的标准溶液或前处理后的样品在稳定时间内使用和测定。 　　6.3.8 实验样品分析结果 　　在重复条件下两次独立测定结果的标准偏差在已确定分析方法的精密度接受范围内。 　　6.3.9 禁用物质阳性结果判定依据 　　采用色谱-质谱技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，实验样品与加入被测禁用物质的空白样品的质量色谱峰保留时间要求一致，至少两组浓度相当时的定性离子的相对丰度比一致，定性离子的相对丰度比的最大偏差应不超过表2的规定。采用其他技术确证化妆品中禁用物质阳性结果时，要求满足阳性结果确证依据和评价指标。 　　表2：禁用物质阳性结果判定时相对离子丰度比的最大允许偏差 相对离子丰度比（k） k ≥50% 50 % k ≥ 20 % 20 % k ≥ 10 % k≤ 10 % 最大允许偏差 ±20% ±25% ±30% ±50% 　　6.3.10 实验室间验证结果的评价 　　实验室间验证结果应相符。

记者11日从国家海洋局获悉，国家海洋局开展的2013年度西太平洋海洋环境放射性监测初步结果显示，我国福建海域、台湾南部海域表层海水中放射性物质铯-134未检出，铯-137活度水平处于该海域本底范围内。 　　国家海洋局表示，自2011年福岛核泄漏事故发生以来，日方持续将大量放射性污水排放入海，对海洋生态环境造成严重影响，为维护我国海洋环境安全和保护人民健康，国家海洋局于今年10月20日启动了2013年度西太平洋海洋环境放射性监测第二航次。截至11月8日，航次共执行作业任务20天，已完成我国福建海域和台湾南部海域的监测工作，期间采集海洋大气、海水、海洋生物及沉积物等各类样品共计1150余个。目前监测队伍正在福岛东南方向的西太平洋公海海域执行监测任务。 　　据介绍，本航次开展了“海洋放射性现场监测设备”的示范应用工作。该设备是国家海洋局为应对日本福岛核泄漏事故，组织有关单位自主研发的具备高效富集、快速分析功能的放射性现场检测仪器，将极大提高放射性监测检测效率，可满足常规及应急状态下的放射性监测需求。 　　目前，监测队伍已利用该设备对我国福建海域、台湾南部海域采集的20余个表层海水样品铯-134、铯-137进行了现场分析检测。初步监测结果表明，监测海域表层海水中铯-134未检出，铯-137活度水平处于该海域本底范围内。

导读维生素作为一类人体必须的微量营养素，在新陈代谢过程中扮演着十分重要的角色。无论是儿童、青少年，还是中老年人，都需要维生素的合理摄入来促进和保证身体的正常生长发育；无论是病人、亚健康人群，还是健康群体，也都需要维生素的合理摄入来改善和保障身体的健康状态。尽管“维生素”这个词耳熟能详，但您真的了解它吗？维生素是什么？维生素是维持人体正常生理功能的微量有机物质，在人体生长、代谢、发育过程中发挥重要作用。是除了水、糖类、脂肪、蛋白质、膳食纤维和矿物质外，人体的一种必须营养素。对于多数维生素来说，人体自身不能合成或合成量不足，需从食物获取。全谱维生素的种类及生理作用全谱维生素脂溶性维生素 &bull A，D（D2,D3)，E，K(K1,MK-4,MK-7)溶于脂肪而不溶于水；人体摄入后，需经胆汁的乳化，而后被小肠吸收易在体内储存，摄入过多会造成“中毒”现象&bull 水溶性维生素 &bull B1，B2，B3，B5，B6，B7，B9，B12，C溶于水而不溶于非极性有机溶剂；在人体中不需消化，直接由肠道吸收在体内储存量较少，多余的会随尿液排出，易出现缺乏症状表1. 全谱维生素的生理作用维生素监测方法有哪些？常规的维生素检测方法有免疫法、分光光度法、化学发光法、微生物法、高效液相色谱法等，这些方法灵敏度低、特异性差，且通量小，难以实现多种维生素的同时测定。高效液相色谱-串联质谱法克服了以上方法的诸多缺点，逐渐成为维生素检测的“金标准”。岛津全谱维生素检测方案岛津三重四级杆液质联用仪具有高灵敏度、强抗干扰能力和超快扫描速度等性能优势，分别建立了一针法测定7种脂溶性维生素和一针法测定9种水溶性维生素的方法，检测时间分别仅需8 min和6 min，大大提高了分析效率和检测通量。岛津三重四级杆液质联用仪&bull 简便快捷的前处理操作，为高效率检测提供基础脂溶性维生素水溶性维生素前处理方法液液萃取法蛋白沉淀法方案优势稳定性好，可有效去除基质成分，避免对待测化合物产生基质干扰成本低廉、流程简单，去除蛋白效率高，同时可最大程度保证水溶性维生素在处理过程中的稳定性&bull 丰富多样的仪器配置，为高灵敏度检测提供保障岛津三重四级杆液质联用仪不仅可以搭载常规ESI离子源和APCI离子源，也可使用DUIS离子源同时进行ESI和APCI两种离子化过程，丰富多样的配置可实现全谱维生素的高灵敏度检测。七种脂溶性维生素质量色谱图九种水溶性维生素质量色谱图&bull 可靠耐用的色谱柱，为高通量检测提供支撑脂溶性维生素水溶性维生素色谱柱型号Shim-pack GIST C18Shim-pack GIST C18-AQ色谱柱规格50 mm×2.1 mm I.D., 2 μm100 mm×2.1 mm I.D.,1.9 μmP/N227-30001-02227-30807-02特点pH耐受范围1-10；通用性强；高惰性硅胶提高分析精度和重现性；可用于分离离子型化合物pH耐受范围1-10；键合距离优化技术，提升极性化合物保留，改善分离；高惰性硅胶提升耐久性；纯水条件下具有更高耐受性和稳定性&bull 优良的方法学性能，为样品的定量检测保驾护航采用同位素内标法进行定量，16种维生素的校准曲线相关系数r均在0.995以上，校准点的准确度在86.4%~110.4%之间，线性拟合度良好。通过测定质控品，考察方法的准确度和精密度。高低两水平的质控品测定准确度在90%~105%以内，精密度RSD（n=6）在1.0%~5.3%以内，准确度和精密度良好。表2. 岛津全谱维生素检测方案方法学性能案例分享对某样品进行检测，结果如下。表3. 某样品检测结果ng/mL结语维生素关乎每个人的身体健康，精准检测血液中维生素含量对于营养状况的评估、疾病的辅助治疗都有着重要的意义。岛津全谱维生素检测方案从仪器配置，到样品前处理流程和样品分析检测，均提供了稳定、可靠、高效的方法。精准检测，合理补充，方能保证维生素在体内正常发挥生理作用。呼吁大家多样化饮食，营养均衡，增加户外运动，迎接大健康时代！注：文中推荐技术方法方案仅用于相关专业人士技术交流，不作为临床诊断依据。撰稿人：郭磊文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

【导读】增材制造（AM）在过去十年中的发展为整个制造领域创造了颠覆性的技术革命。然而，在最后的质量检测方面，如何创建完整样品的高度详细的检测，并做好增材制造部件的整个生命周期内质量监控，包括：工艺开发，工艺监控和最终零件质量，这些仍具有挑战。目前，一般使用延时成像的显微CT研究点阵金属，泡沫金属，等结构材料，做原位力学分析。由于整个原位过程不连续，时间轴就不对，力学曲线也会不精确。为了更好地了解：增材制造部件的性能与变化特别是当工件受到特定的外部条件如加热或负载时，如何突破常规手段，对整体力学性能进行实时观测，而不是从初始和最终状态来推断测试期间发生了什么。此时，动态显微CT与时间分辨率显得尤为重要。动态CT，是一种利用X射线收集3D数据的技术，在无损检测方面非常实用。现在可被用于力学测试过程中三维结构变化的监测。目前有一款实时动态micro-CT，能够在原位实验过程中收集具有高时间分辨率，且不间断的3D数据，可以看清增材制造零件中常见的复杂和错综复杂的几何形状，观察在力学加载、高温以及气氛等条件下材料内部结构的变化，这将使研究人员更完整并更准确地理解材料在真实环境下的内部行为表现，有助于更多具有优异性能的新材料开发研究。△3D打印塑料样品压缩的动态成像。每次扫描 6 秒即可采集超过 200 张 3D 图像【实验视频】【实验背景】对于复杂和/或隐藏结构，传统的力学测试方法只能提供整体力学性能的常规结果，每个特征变化只能在测试结束后进行破坏性评估。传统显微CT虽然能够在变化的外部条件(如负载或温度)下对样品内部的变化过程进行三维检测，但常规做法是对中断的多个非连续过程进行成像，也称为延时成像。为了获得更清晰的图像，TESCAN采用了动态CT方法。这是最先进的时间分辨率3D X射线成像系统，利用高时间分辨率，样品在不断变化的过程中连续成像，而这个过程是真实连续的。【实验设计】图1:（上）安装在 UniTOM XL 中的 Deben 原位台；（左下）未压缩的3D打印零件样品；（右下）压缩后的3D打印零件样本对不同填充结构下打印出来的三个塑料件进行了原位三维变形研究。为了使这些塑料件内部支撑结构能肉眼可见。本研究使用的是TESCAN UniTOM XL micro-CT系统。在22分钟内收集了220张断层图，样品旋转的时间分辨率为5.8秒，体素大小为59μm，保持持续压缩每个样品，载荷传感器使用的是Deben CT5000RT。同时为了保证在连续旋转和数据采集期间进行“无电缆缠绕”操作，本研究使用了TESCAN原位接口套件。上图图1显示了原位装置、样品初始和最终状态的图像。填充图案式样需要考虑对后续层和零件完整性的影响，而且填充图案式样的选择也对3D打印零件的性能有很大影响。没有任何一种填充图案模式适用于所有应用环境。使用什么图案以及使用多少图案，很大程度上取决于最终的形状和零件的应用需求，以及打印技术、时间和成本。对于本研究，我们选择了三种不同的常见填充式样: Cross 3D、Cube 和 Triangle。【实验结果】图2:(上)负载曲线显示了测得的力随时间的变化 (下)测试过程中每个样品在不同时间的示例图像图2显示了三种不同填充模式(Cross 3D, Cube和Triangle)的负载曲线与时间的关系，以及每个样品在不同时间点的代表性3D渲染和2D切片成像。从负载曲线和图像中都可以得到一些有效信息：在负载曲线中我们可以发现三者总体上变化相似，但Cross 3D模型能够在最初承受更大的载荷，然后迅速下降到其他两个样品以下，随后再次恢复到平均水平。如果观察3D成像，会看到在单层发生初始坍塌，接着被持续压缩，直到它坍缩到下一层。通过观察样品的最终状态，我们可以看到大部分的变形发生在一个小区域内并且外层有大量的形变。相比之下，立方试样几乎保持整体几何完整性，始终只有局部发生屈曲变形。最初，在样品底部发现了一个单层失效缺陷，但当我们对整个过程进行检查时，在样品高度方向发现了几层贯穿的断裂。相比其他模式，三角形填充模式具有明显不同的载荷曲线变化，可发现样品沿初始“滑动”的地方发生了明显的剪切变形。图3:压缩过程中Cross 3D样品在不同时间点的层分离细节:a)3.5分钟b) 5.8分钟c) 6.5分钟d) 8.3分钟除了提供对整个样品的三维观察外，它还可以聚焦于样品的特定点，并在固定的时间框架内观察局部变化：例如，如果我们仔细观察Cross 3D样本中的一些变化，如图3所示，随着负载的增加，可以清晰的看到各个层之间的分离。在这里，我们可以清楚地看到缺陷在5分钟内的失效过程。这些特殊的失效过程可能表明某些层之间缺乏融合，需要对初始构建参数进行更改。最后，可以对这类样品采取多尺度扫描，在力学测试之前和/或之后进行更高空间分辨率的扫描，以更好地了解特定位置的微观结构：例如，三角形填充样品，在压缩前，我们通过相对低分辨率的整体扫描获得样品信息，然后对感兴趣部位进行更高空间分辨率（8.5μm体素）的感兴趣区域扫描(VOIS)。通过可视化软件Panthera™ ，低分辨率扫描发现了其中一个结构表面有异常。通过一个简单的操作，我们再选择这个异常区域进行半自动高分辨率扫描。多尺度扫描成像如下图4所示。在更高分辨率的成像中，我们可以看到单个构建层，并可清楚地发现由于不规则的构建模板导致了孔洞。这些孔洞可能是初始失效点，可能导致动态CT结果中看到的剪切变形现象。图4:(左)全样品预览扫描成像 (中间)VOIS感兴趣区域扫描成像(红色)，显示位于整个样品内的位置 (右)打印缺陷的细节(体素大小为8.5μm)。【总结】随着增材制造技术的成熟，可以实现的几何形状变得越来越复杂。为了进一步了解这些独特的部件在各种条件下的性能，必须要使用适合的检测手段和设备。在整个TESCAN显微CT解决方案产品线中，动态CT可以在这些过程中收集连续、不间断的3D数据。在本研究中，使用TESCAN UniTOM XL设备以及动态CT技术，观察3D打印零件在承受压缩载荷时内部和隐藏结构的变化。这个例子说明了动态CT可作为一种有价值和潜力的手段，来更好地了解在机械负载过程中，3D打印部件的整体性能发生了哪些内部(隐藏)变化。

前言水为生命之源，对于社会及经济发展也具有举足轻重的作用，水质检测是保证水质安全的重要手段之一。水中的汞对人体健康伤害极大，会影响肾脏、中枢神经系统，汞在自然界中有多种形态，其中烷基汞毒性最大。随着时代发展和技术进度，一种更灵敏，更高效的检测方法可以有效地守护人类健康。本文通过全自动烷基汞分析仪对水质样品中烷基汞进行分析。该法适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中烷基汞（甲基汞、乙基汞）的测定，试验方法简单，快速，有效的缩短消解时间，节省人力。实验部分主要仪器MMA72全自动烷基汞分析仪（北京普立泰科仪器有限公司）蒸馏仪装置（北京普立泰科仪器有限公司）试样制备量取45ml样品于60ml蒸馏瓶中，加180ul盐酸和360ul硫酸铜饱和溶液，盖紧摇匀，在接收瓶中加入4.5ml水和500µ l醋酸-醋酸钠缓冲溶液，摇匀，采用蒸馏仪130℃蒸馏样品。 标曲制备仪器状态确认正常后，可以按以下配制标准曲线。称量或移取40mL纯水，加入500mL缓冲试剂，分别加入对应体积的标液，依次迅速加入衍生，立刻拧紧，摇匀放置30min以上。7组以上1pg标液，取无异常值，连续7个数据进行精密度、检出限计算。实验结果标准物质仪器性能指标结果曲线：100pg标准物质色谱图：仪器检出限、精密度：相同的操作步骤和仪器条件进行实验室纯水试样的测定回收率结果。总结通过以上数据可以看出，该仪器适用标准方法完全能满足国标方法HJ977-2018各项要求，有些参数还优于标准。对水样测试也具有较好的回收率和重复性。同时采用北京普立泰科仪器有限公司的全自动烷基汞分析仪，自动化程度高，操作简单，大大的节省了实验时间，为水质中烷基汞分析提供了最佳的解决方案。全自动烷基汞分析仪 采用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光检测原理，完全满足国标要求； 原位吹扫，避免交叉污染； 超高灵敏度，超低检出限； 填补国内仪器空白，性能参数和各项指标已达国际先进水平； 可用于水质、土壤和沉积物、生物样品中烷基汞的测定。END

近日，化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法，成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰，在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此，DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一，开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分，其对双链DNA（dsDNA）的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制，变换成特定长度双链DNA的浓度，有助于开发信号读出良好，灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发，王家海教授团队提出了一种过程简单，条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力，结合双限制性内切酶（BstUI/HhaI）消化策略和聚合酶链式反应（PCR）扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法，基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先，基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA，这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要；此外，基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎，这可以大大减少背景信号，从而显著简化纳米孔传感器的数据分析，使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略，是将信号灵敏度和选择性进一步提升，使其达到临床所需。图1 技术原理图：（a） 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA，但保留甲基化的完整DNA，完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。（b） 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性，信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中，我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度，使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后，该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限，并且具有1aM~100pM之间（109倍）的超宽传感器线性区间：图2 PCR扩增子长度的优化。（a）扩增子的引物的位置。（b）凝胶电泳图，说明经过反应后，只有甲基化SEPT7基因可以保持完整，并成功产生不同长度的产物条带。（c）三种长度的PCR扩增子的易位信号，可以看出随着扩增子长度的增加，信噪比提升。（d） 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图，可以看到扩增子越长，信号率下降，传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。（a）甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。（b）传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM（c）和100 aM至100pM（d）。（e） 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外，传感器具备优秀的选择性，能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比，我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。（a）用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。（b）测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore（this work）Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者，团队成员陈达奇（广州大学讲师）为论文通讯作者，广州大学为第一通讯单位。文章链接： https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d

近日，全市远郊区县首家农产品质量检验检测站通州建成，预计7月底将完成国家级资质认定。今后，该站将全方位对农产品实施健康“体检”，让市民们放心食用。 　　随着通州都市型农业飞速发展、人民生活水平不断提高，消费者对农产品质量安全意识日益增强。“为确保全区农产品质量安全，我们从2004年开始，加强蔬菜农药残留日常检测工作。但因原有实验室面积小，设备条件有限，导致在检测能力上具有很大局限性。大部分蔬菜样品只进行残留快速检测，只能检测农药残留是否超标，而不能够进行超标种类和数量的定性定量检测。”据通州区植物保护站相关负责人介绍。 　　考虑到设备陈旧因素，已不能适应市民对农产品“放心度”问题，自2009年，区植物保护站多方筹集资金，投入500余万元新建了1000平方米农药残留检测和农药质量检测实验室。新实验室的建成将进一步促进全区农产品安全生产，增加农产品竞争能力。 　　走进实验室，只见室内设有各种大型检测仪器5台，速测仪及其他相关仪器设备等共计71台(套)。技术人员正在有条不紊地进行着各种检验检测。据了解，该实验室是按照同类国家级实验室相应标准配备设备，各项检测条件均达到了北京市先进行列。 　　该实验室农药残留检测范围将从原有只能检测蔬菜类有机磷类农药残留，发展到可以检测蔬菜类等有机磷类、有机氯类、除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等多种农药残留，而且可对农药理化性质、农药质量进行检测。实验室可根据全区实际需求年速测蔬菜水果等样品4000个，标准检测蔬菜水果等样品1500个，检测农药200个样品。 　　目前，通州区农产品质量检验检测站实验室各项仪器设备均安装调试完毕，进入试运行阶段，并正在进行实验室国家级资质和计量认定工作，预计4月底将正式投用。

土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性，也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标，研究土壤水分特征曲线具有重大意义。笔者获悉，近期，上海卢湘仪离心机仪器有限公司研发了一款测定土壤pF曲线专用离心机——H1400pF土壤用高速冷冻离心机，该离心机的成功研发将可助攻于农业科技领域的发展。一、产品简介 土壤检测离心机，用于土壤含水量对应的pF（水势）值的曲线测试，是表达土壤水势和土壤水分含量关系。 二、产品特点 土壤水分特征曲线通常采用压力膜（室）和离心机等方法进行测定。离心机法比其他方法操作简单、省时，可测定较宽的吸力范围，广泛应用于土壤水分动态模拟。这款离心机用于测量土壤含水量对应的pF（水势）值。 三、离心机设计 上海卢湘仪设计了特有的土壤水特性曲线专用水平转子，达到水平转子在测试中的转速14000转/分，相对离心力25220*g ，设计有接水器、过滤板、过滤膜、离心套筒、离心上盖、密封圈等，土壤离心机转子设计保正了在做测定土壤水特性pf曲线数据时高速旋转无渗漏，有效保证了所收集的水准确无误，使计算参数和依据得到了保证。 为了避免因空气和转子在高速旋转时产生温升过高而造成水分挥发损失，离心机设置制冷系统和温度调节系统，使工作腔温度恒定在4度左右，可根据客户需求进行调整温度。电气方面采用变频交流调速，电脑控制，离心机设有门盖，不平衡，超温，超速安全保护措施，保证高速旋转下的安全性。据相关工作人员表示，该离心机是卢湘仪技术团队倾力打造的一款离心机产品，具有多方面的技术优势。 四、离心操作方法 操作离心机前首先检查离心机电源，打开离心机总开关，取出转子上4组离心筒组件，准备土壤，准备水、天平、打开离心套筒组件，根据使用说明书要求安装稀释好的土壤，称重配平，安装离心套筒组件，检查4个组件对称放置，关上离心机门盖，设置参数，启动离心机，离心机倒计开始运转时间为0停机，打开门盖，取出离心完的离心套筒，取出接水器，将水倒入并记录水量。 五、土壤水分特征曲线概念不同质地土壤水分特征曲线有所不同 土壤水的基质势（或土壤水吸力）随土壤含水量的变化而变化，其关系曲线称为土壤水分特征曲线，英文名称为soil water characteristic curve。 一般，该曲线以土壤含水量Q（以体积百分数表示，比如土壤含水量为10%，那么在横坐标上就是对应的数字10）为横坐标，以土壤水吸力S（以大气压表示）为纵坐标。有了横坐标和纵坐标就可以绘制出不同土壤的水特性曲线图了。 六、研究土壤水分特征曲线的意义 土壤水分对植物的有效程度最终决定于土水势的高低，而不是自身的含水量。如果测得土壤的含水量，可根据土壤水分土特征曲线查得基质势值，从而可判断该土壤含水量对植物的有效程度。 土壤水分特征曲线可反映不同土壤的持水和释水特性，也可从中了解给定土类的一些土壤水分常数和特征指标。曲线的斜率倒数称为比水容量，是用扩散理论求解水分运动时的重要参数。曲线的拐点可反映相应含水量下的土壤水分状态，如当吸力趋于0时，土壤接近饱和，水分状态以毛管重力水为主；吸力稍有增加，含水量急剧减少时，用负压水头表示的吸力值约相当于支持毛管水的上升高度；吸力增加而含水量减少微弱时，以土壤中的毛管悬着水为主，含水量接近于田间持水量；饱和含水量和田间持水量间的差值，可反映土壤给水度等。故土壤水分特征曲线是研究土壤水分运动、调节利用土壤水、进行土壤改良等方面的最重要和最基本的工具。 关于上海卢湘仪离心机仪器有限公司 上海卢湘仪离心机仪器有限公司是中国一家获得美国FDA认证的专业离心机企业，生产历史悠久、技术力量雄厚、生产设备精良、检测设备齐全。其以设计精巧、造型新颖、工艺精良而闻名，生产的离心机产品质量可靠、性能稳定、规格齐全，广泛应用于高等院校，科研单位，生物制药，医疗，石油化工等领域。 经过四十多年的发展，卢湘仪已先后设计生产各种领域的离心机产品，本次研发生产的H1400pF土壤用高速冷冻离心机是一款专业测定土壤pF曲线的离心机产品，该产品将对于农业发展以及教学方面具有重要意义。

p style=" TEXT-ALIGN: left" 　　近日，环保部与财政部联合印发《2016年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作实施方案》，对国家重点生态功能区县域生态环境质量2015年数据上报和2016年监测方案进行了规定，其中对于环境空气质量监测要求“对于尚未建立空气自动监测站的县域，原则上要求2017 年底前完成建设任务并保障正常运行”。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 　　全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 关于印发《2016年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作实施方案》的通知 /p p 　　各有关省、自治区、直辖市环境保护厅(局)、财政厅(局)： /p p 　　为确保2016年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作顺利完成，根据《国家重点生态功能区县域生态环境质量考核办法》(环发〔2011〕18号)和《中央对地方国家重点生态功能区转移支付办法》(财预〔2015〕126号)，环境保护部、财政部联合制定了《2016年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作实施方案》。现印发给你们，请遵照执行。 /p p 　　附件：2016年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作实施方案 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　环境保护部办公厅 财政部办公厅 /p p style=" TEXT-ALIGN: right" 　　2015年8月24日 /p p 　　抄送：中国环境监测总站，环境保护部卫星环境应用中心。 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 　　环境保护部办公厅2015年8月25日印发 /p p 　　 strong 附件 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 2016 年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作实施方案 /p p 　　为确保2016 年国家重点生态功能区县域生态环境质量监测、评价与考核工作顺利完成，根据《国家重点生态功能区县域生态环境质量考核办法》(环发〔2011〕18 号)和《中央对地方国家重点生态功能区转移支付办法》(财预〔2015〕126 号)，特制定本实施方案。 /p p 　　一、适用范围 /p p 　　本实施方案适用于2015 年限制开发等国家重点生态功能区所属县(包括县级市、市辖区、旗等，以下统称县)，涉及北京、天津、河北、山西、内蒙古、吉林、黑龙江、安徽、福建、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、海南、重庆、四川、贵州、云南、西藏、陕西、甘肃、青海、宁夏和新疆26 个省(区、市)，共555 个。 /p p 　　二、指标体系 /p p 　　按照《国家重点生态功能区县域生态环境质量监测评价与考核指标体系》(环发〔2014〕32 号)和《国家重点生态功能区县域生态环境质量监测评价与考核指标体系实施细则》(环办〔2014〕96 号)有关要求组织实施，分为防风固沙、水土保持、水源涵养、生物多样性维护等四种生态功能类型，实行差别化的考核评价。 /p p 　　三、职责分工 /p p 　　财政部：负责考核工作的总体指导，与环境保护部联合印发实施方案、组织现场抽查、通报考核结果，并根据考核结果相应实施 /p p 　　约谈和奖惩。 /p p 　　环境保护部：负责监测、评价与考核工作的组织实施，与财政部联合印发实施方案、组织现场抽查、通报考核结果。组织制定县域生态环境质量监测工作方案 组织汇总、评价各相关省(区、市)报送的数据资料，编写技术评价报告 向财政部提交国家重点生态功能区县域生态环境质量考核报告。 /p p 　　省级财政主管部门：负责行政区内考核工作的保障指导，与省级环境保护主管部门联合印发实施方案、开展数据审核和现场核查等工作。研究制定省(区、市)对下重点生态功能区转移支付办法，落实考核结果的应用。 /p p 　　省级环境保护主管部门：负责行政区内监测、评价与考核工作的组织实施，与省级财政主管部门联合印发实施方案，组织完成行政区内监测任务 对被考核县域上报资料进行汇总、审核，负责对被考核县域开展监测数据质量控制，开展工作培训、业务指导、日常监管和现场核查等，向环境保护部提交本省(区、市)县域生态环境质量考核工作报告。 /p p 　　省级环境保护主管部门酌情上收生态环境质量监测事权，原则上由省级环境监测机构开展监测工作，或由省级环境监测机构委托地市级、区县级环境监测机构承担 委托社会环境检测机构承担的，应制定监测数据质量控制工作方案报环境保护部备案。 /p p 　　被考核县级人民政府：按照国家、省级财政和环境保护主管部门的有关要求，负责本县域生态环境质量考核自查工作。及时填报相关资料，规范编写自查报告，加强生态环境监测能力建设，保障相关工作经费。 /p p 　　四、2015 年度考核工作安排 /p p 　　(一)县级自查(2015 年10 月31 日前完成) /p p 　　被考核县级人民政府认真开展自查工作，编写自查报告，按要求将相关资料录入“国家重点生态功能区县域生态环境质量数据填报软件”，并将填报软件生成并导出的资料包刻录成光盘。按时将自查报告、资料光盘、相关证明材料以及监测报告等以正式文件(含电子版)报送所属省级环境保护主管部门。 /p p 　　地表水水质、集中式饮用水水源地水质、环境空气质量和重点污染源数据，填报2014 年第四季度和2015 年前三季度的监测数据与监测报告。 /p p 　　(二)省级审核(2015 年12 月10 日前完成) /p p 　　省级环境保护主管部门应会同省级财政主管部门及时完成行政区内所有被考核县域自查报告及相关资料的审核工作。省级环境保护主管部门负责编写全省(区、市)县域生态环境质量工作报告，主要内容包括：工作组织情况、环境监测报告、现场核查情况、资料审核结果等。同时，按要求将相关资料录入“国家重点生态功能区县域生态环境质量考核数据审核软件”，并将审核软件生成并导出的资料包刻录成光盘。按时将工作报告、资料光盘等以正式文件(含电子版)报送环境保护部。 /p p 　　行政区内被考核县域个数在20 个(含)以内的，应于当年完成现场核查 超过20 个的，当年至少抽查50%，原则上每两年所有县域全部开展一次。 /p p 　　(三)国家评价(2016 年1 月15 日前完成) /p p 　　环境保护部委托中国环境监测总站、卫星环境应用中心等单位对所有被考核县域及各省(区、市)环境保护主管部门报送的相关资料进行集中审核与分析评价，编写国家重点生态功能区县域生态环境质量监测评价报告等。 /p p 　　环境保护部会同财政部组织开展现场抽查和无人机抽查，对省级有关部门组织开展行政区内考核工作情况予以核实。 /p p 　　(四)考核通报(2016 年3 月31 日前完成) /p p 　　环境保护部组织编制2015 年度国家重点生态功能区县域生态环境质量考核报告，正式函报财政部 两部门适时联合通报考核结果。 /p p 　　五、2016 年监测工作方案 /p p 　　(一)地表水水质监测 /p p 　　严格执行《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T 91—2002)、《环境水质监测质量保证手册(第二版)》及《水和废水监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范，加强实验室质量控制。 /p p 　　1.监测断面 /p p 　　按照经环境保护部批准或核实认定的断面开展监测。 /p p 　　2.监测指标 /p p 　　采用《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)表1 中除粪大肠菌群以外的23 项指标。 /p p 　　3.监测频次与时间 /p p 　　每月监测一次，每月上旬(1-10 日)完成水质监测的采样及实验室分析。对于因县域内只有季节性河流或无地表径流而无法正常采样的，须报经省级环境保护主管部门审批并征得环境保护部同意后，可以不开展地表水水质监测。 /p p 　　(二)集中式饮用水水源地水质监测 /p p 　　严格执行《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)、《地下水质量标准》(GB/T 14848-1993)、《地表水和污水监测技术规范》(HJ/T　　91—2002)、《环境水质监测质量保证手册(第二版)》及《水和废水监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范，加强实验室质量控制。 /p p 　　1.监测对象 /p p 　　经环境保护部核实认定的服务于县城的在用集中式饮用水水源地，包括地表水饮用水水源地和地下水饮用水水源地。 /p p 　　2.监测指标 /p p 　　地表水饮用水水源地常规监测指标包括《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)表1 中除化学需氧量以外的23 项指标、表2 的补充指标(5 项)和表3 的优选特定指标(33 项)，共61 项 全分析指标包括《地表水环境质量标准》(GB 3838-2002)中的109 项。地下水饮用水水源地常规监测指标包括《地下水质量标准》(GB/T14848-1993)中的23 项 全分析指标包括《地下水质量标准》(GB/T14848-1993)中的39 项。 /p p 　　3.监测频次 /p p 　　地表水饮用水水源地每季度监测1 次，每年4 次，每两年开展1次水质全分析监测 地下水饮用水水源地每半年监测1 次，每年监测2 次，每两年开展1 次水质全分析监测。 /p p 　　(三)环境空气质量监测 /p p 　　在县城建成区开展环境空气质量监测，严格执行《环境空气质量标准》(GB 3095—2012)、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T　　194—2005)、《环境空气质量自动监测技术规范》(HJ/T 193—2005)及《空气和废气监测分析方法》(第四版)等相关标准和规范，加强监测过程的质量控制。 /p p 　　1.监测点位 /p p 　　按照经环境保护部批准或核实认定的点位开展监测。 /p p 　　2.监测指标 /p p 　　包括可吸入颗粒物(PM10)、细颗粒物(PM2.5)、二氧化硫(SO2)、二氧化氮(NO2)、一氧化碳(CO)和臭氧(O3)等6 项指标。其中，手工监测只监测PM10、SO2和NO2 等3 项指标。 /p p 　　3.监测频次 /p p 　　采用自动监测的，每月有效监测天数不少于21 天 采用手工监测的，按照五日法开展监测，每季度至少监测1 次，每年至少监测4 次。 /p p 　　对于尚未建立空气自动监测站的县域，原则上要求2017 年底前完成建设任务并保障正常运行。 /p p 　　(四)重点污染源监测 /p p 　　根据污染源类型执行相关的行业标准、综合排放标准或监测技术规范，同时做好监测过程及分析测试记录，并编制污染源监测报告，加强监测过程的质量控制。 /p p 　　1.监测对象 /p p 　　按照经环境保护部批准或核实认定的污染源名单开展监测。 /p p 　　2.监测指标 /p p 　　根据国家重点监控企业污染源监督性监测工作方案的有关要求开展监测。 /p p 　　3.监测频次 /p p 　　每季度监测1 次，全年监测4 次。对于当年纳入国控重点污染源名单的企业，应按照环境保护部有关要求开展监测。 /p p 　　六、有关要求 /p p 　　(一)各相关省(区、市)环境保护、财政主管部门和被考核县级人民政府要高度重视，加强组织领导，制定考核工作方案，探索建立长效机制，建立部门联动机制，明确各自职责分工，确保考核工作顺利实施。 /p p 　　(二)省级环境保护主管部门应加强县域生态环境监测质量控制工作，纳入年度工作计划。健全并落实监测数据质量控制与管理制度，保证参与考核工作的环境监测机构及其负责人严格按照法律法规要求和技术规范开展监测。 /p p 　　(三)国家将进一步加强对县域生态环境质量监测点位、断面以及重点污染源监测名单的管理，不得擅自变更、调整或撤销，否则监测数据作无效处理。如确需变更、调整或撤销的，应进行科学论证，须于每年8 月31 日前，由省级环境保护主管部门报环境保护部批准。 /p p 　　(四)对于故意篡改、伪造监测数据的行为，一经查实，根据《环境保护法》、《生态环境监测网络建设方案》等要求严肃查处。党政领导干部指使篡改、伪造监测数据的，按照《党政领导干部生态环境损害责任追究办法(试行)》等有关规定严肃处理资料进行集中审核与分析评价，编写国家重点生态功能区县域生态环境质量监测评价报告等。 /p

用斯巴鲁望远镜（亦称昴星望远镜）对九个遥远星系进行的新观测表明，与银河系周围的卫星星系相比，主星系周围的较小卫星星系群具有重要的相似性和差异性。这表明银河系是一个有点正常的星系，但不是完全正常的。这个结果对于理解我们可以在多大程度上将我们对本地环境的了解应用于宇宙的其余部分非常重要。图1 九个观测到的星系之一（NGC 3338）。这个螺旋星系距离地球约7600万光年，质量类似于银河系天文学家总是试图弄清楚我们在天空中看到的有多少是典型的，有多少是当地独有的。正如研究其他恒星周围行星的能力为我们提供了关于太阳系行星的新见解一样，天文学家现在可以详细观察遥远的星系，并将它们与我们对银河系的了解进行比较。像银河系这样的大型星系被较小的卫星星系所包围。在银河系周围已经探测到50多个卫星星系，远远低于理论上的预期。此外，银河系的卫星星系被发现聚集在一起，而预测表明它们应该均匀分布。由日本国家天文台（NAOJ）的研究人员领导的一个小组使用斯巴鲁望远镜拍摄了九个质量与银河系相似的星系的图像，每个星系距离约5000万至8000万光年。在这些图像中，该小组成功地探测到了93个微弱的小卫星星系的候选者。每个主星系的卫星数量差异很大，但与银河系周围的卫星星系数量相当，这表明银河系的卫星数量是正常的。此外，卫星星系均匀地分布在主要星系周围 匹配预测，但不匹配我们对银河系的了解。图2 部分检测到的卫星星系，大多数卫星星系都是微弱和延伸的NAOJ的研究员Nashimoto（目前是东京大学的JSPS研究员）评论说：“这些结果是统计检查与卫星星系有关的各种问题的宝贵信息。另一方面，一些物体没有被清楚地识别为卫星星系，我们希望通过进一步的观测来识别它们。卫星星系为主星系如何形成提供了线索，因此提高我们对它们的理解有助于我们了解星系的演化，特别是银河系，它创造了地球和生命可能形成的条件。

作为全球便携式测量仪器的领导者之一，德图仪器测量的风向标是节能环保。2008年德图推出的testo 560制冷节能监测仪，致力于推动中国制冷行业的检测技术。在中国，来自倍省节能技术咨询（上海）有限公司的工程师苏先生是第一个使用者，他对仪器的性能赞赏有加，对于如何更好的应用推广，更有独到看法。 ● 集成测量对制冷系统的意义 &ldquo 为什么倍省节能技术咨询（上海）有限公司愿意将几百块的测量仪器换成现在的制冷节能监测仪？&rdquo 对于这个问题，苏先生娓娓道来。以前，现场制冷技术人员原先要拿很多东西，温度计，真空表，两个压力表，还要时时刻刻手工记录，同时查询很多表格。而德图testo 560制冷节能监测仪可同时测量温度、压力。制冷技术人员可以不必携带温度表和三通歧管仪(这些工具加起来会很重)，同时，testo 560可以实时记录，并且通过软件可以把这些数据导出。这给日后的制冷系统分析带来了第一手资料。软件记录更准确直观，而且数据的准确性远比人为记录要可靠。这样，制冷工就能够直接测量各个数据，并对数据进行处理，做出空调运行状态的曲线图。&ldquo 总而言之，这款仪器对现场制冷技术人员以及节能技术咨询公司而言是一款集成的不可多得的工具。&rdquo 另外，德图testo 560制冷节能监测仪存储了多达30种标准制冷剂数据，可以根据不同制冷剂的选择需要来配置。新的制冷剂数据可以从德图网站下载，输入电子歧管仪。显示屏同时显示高压端和低压端的压力值，对应制冷剂的蒸发温度和冷凝温度，也同时被计算和显示出来。该歧管仪的便携性具有很大的优势。制冷系统的局部有问题，可以很方便的用歧管仪检测。&ldquo 一机在手，一劳永逸，这些都是我们选择这款制冷节能监测仪的理由。&rdquo ● 长期测量对制冷系统的意义 节能咨询行业首先要在制冷系统正常工作的条件下，一一对应系统的温度压力和环境的温度压力后，才能对数据进行分析，进而提出节能方案。制冷这一块是有周期性的，尤其对于冷冻行业，仅通过一个时间点的测量，并不能判断系统是否正常工作。例如，冷冻过程有制冷和化霜两个周期，现在很多制冷系统都运用自动化控制来调节化霜和制冷过程。制冷工记录的数据没办法和过程一一对应起来。有了歧管仪，再和控制参数对应起来比较，就能知道试运行的效率怎么样了。 苏先生谈到他们公司之前遇到的一个案例。一个大型超市的一个制冷系统经常出现问题，维修费很高，最后他们公司出马，到制冷系统现场接了德图testo 560制冷节能监测仪，连续检测了两个星期，然后分析数据得出了原因。制冷这一块的要求现在还没有那么高，但是很多时候却因此无法解决本质的问题，导致人力财力的大量浪费。有了歧管仪就能对整个系统进行监测，查出了问题所在，根本上解决。因为制冷设备是长期运行的，只有长期记录才能判断设备是不是正常运行。 当今，很多大型超市公司都做了监控平台，帮客户解决日常运行维护。另外，像一些特殊的冷库，如血库，必须24小时监控，同时还需要做到预警。即将到来的世博会也是制冷节能监测仪的用武之地。很多物流仓库必须通过对数据的监控，保证系统这段时间运行良好，如果有迹象就事先对冷藏库做一个处理。 ● 发展趋势：制冷系统日常维护工具 如众人所知，压力和温度对制冷系统十分重要。压缩机进口出口的温度和压力必须在一个额定的范围内，且以此判断系统的运行效率。对制冷系统而言，每个地方的温度和压力都非常重要。某一点温度不对就意味着系统不正常工作。制冷系统在试运行前必须进行检漏。良好的检漏可以阻止制冷剂的损失，减少能量的消耗，对保护环境也有积极的作用。 德图testo560制冷节能监测仪是一款集测量压力、温度为一体的制冷工具。主要应用于制冷系统检漏、抽空、制冷剂充注和选择，以及制冷系统试运行和日常的排查、保养维护。它具有高精度温度和压力的传感器，优化的管理模式和专业便携的数据管理系统，从而可以协助制冷技术人员及时发现制冷系统内部的信息，做出及时的判断。尤其是在不能确定系统内部状况时，通过所记录的数据，可以让更多的人员一起分析制冷系统，及时优化制冷系统。 据了解，在欧洲德图的制冷节能监测仪很早就被广泛应用，是制冷系统日常维护的工具。目前，在中国该款仪器主要应用于比较高端的客户，如节能公司，节能办的实验室等。大型超市公司的冷库的日常维护一般找专业的节能咨询公司来做。但就整个行业来说，总体水平还不是很高。德图希望开启制冷系统的检测新时代，成为制冷系统的日常维护工具，帮助制冷公司及制冷技术人员推出更专业的制冷服务，从而更好的节能环保。

安科肺功能检测仪FGC-A＋产品简介： FGC-A＋肺功能测试仪采用先进的微电脑处理系统，通过呼吸流量传感器，测量出人体的呼气功能和吸气功能，再经过分析、处理，由液晶显示器(LCD)显示和图形打印机打印出结果。可以同时检测出人体的用力肺活量,肺活量,Z大通气量,气道阻力,小气道状况等方面的数据及其曲线，并对受测者的肺功能障碍进行全自动分析。 安科肺功能检测仪FGC-A＋性能指标:容量检测范围： 0 —8 L容量检测精度： ±3% FS流量检测范围： 0 — ±14L/S容量检测精度： ±5% FS显 示： 液晶LCD显示（320×240）点阵，显示面积105×80MM打 印 机： 40列高速热敏打印机，纸宽57.5MM，厚0.07MM 纸卷外径不大于40MM电 源： A C 220V/50HZ ±10%功 率： ≤35W尺 寸： （L×W×H） 380×260×138MM质 量： ≤4.5KG湿 度： ≤80安科肺功能检测仪FGC-A＋产品特点: 1.完整的肺功能检测包括：用力肺活量(FVC)，流速体积曲线(FVL)，肺活量(VC)，Z大通气量(MVV)，用药前后及气道反应性实验。 2.传感器双向测试，可测吸入和呼出气量和流速，较精确度高，稳定性和重复性好，防震动，易于清洗消毒。 3.液晶(LCD)显示面积大(105mm×80mm),高亮度，高清晰度(320×240)．可显示全部检测数据及曲线．中文多重菜单提示便于操作人员操作。 4.内藏高速热敏打印机,稳定可靠,故障少,速度快,低噪音,全部报告打印仅需30-40秒。 5. 特配大容量存储芯片，安全可靠。可重复使用、可记忆、提取多达250名受检者的各种检测数据及曲线.便于大规模体检。 6. 具有数据传输功能,通过RS-232输出至IBM兼容的计算机.选配专用管理系统为档案管理提供方便.多重菜单提示给操作者提供Z大方便。 7.塑料机壳设计重量只有4.5Kg，适用于流动检测.PVC面板美观大方,采用有手感的轻触键,操作方便。 8.对于呼吸病严重,不能做MVV正常测试者，该仪器提供FEV.1换算的Z大通气量MVV1，供医生临床参考。安科肺功能检测仪FGC-A＋使用范围： 1.各级医院呼吸内科，胸外科，肺科，气管炎专科临床医师的必备仪器。 2.广泛适用于职防所，疾控中心的职业病普查，劳动能力鉴定。 3.运动呼吸生理，病理的科研教学。产品供货详情请电话咨询，24小时服务创新点：国产肺功能检测仪，安科便携式肺功能检测仪FGC-A＋（便携式）