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串联合成反应釜

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串联合成反应釜相关的资讯

  • 德祥:英国Radleys化学合成反应釜闪耀BCEIA 2011
    金秋10月北京的BCEIA展会上, 德祥联合英国Radleys隆重展示了化学合成反应釜系列产品,并邀请了Radleys的海外产品经理Steve和Gemma。为期3天多的展会期间,哪怕是*的半天Radleys展台前仍然是人头攒动。很多客户被Radleys新颖富有创新的*设计所吸引。 Radleys 12位平行合成仪,可以一次进行12个反应位,每个位置具有完全一样的搅拌速度和加热温度。仪器可以外接温控进行冷凝,亦可通惰性气体和抽真空。 Reactor-Ready 反应釜,250mL到5L反应釜只需要一套支撑系统,只需要一套温控系统!!更换釜体非常简单,一个人即可5分钟之内搞定哦! Hybrid reactor-ready反应釜,5L,10L,20L只需要一套支撑系统,只需要一套温控系统!!!欢迎新老客户来电垂询!!!更多产品请登陆德祥官网:www.tegent.com.cn德祥热线:4008 822 822联系我们(直接用户)联系我们(经销商)邮箱:info@tegent.com.cn
  • 英国Radleys平行合成仪,反应釜,加热块诚招各地合作代理商
    RADLEYS的前身是1968年建立的一家专门生产玻璃的厂商,随着组合化学这门新兴科学的发展,充满活力的RADLEYS研发团队,紧随科学发展的脚步,推出了RADLEYS品牌的平行反应站。目前该公司产品已成为当今世界最*的化学家个人工具箱中必不可少的部分,其产品广泛应用于制药,化工,化学,组合化学等行业。RADLEYS在制作高品质玻璃反应系统领域已享有超过45年的盛名,拥有一批专业的玻璃釜的设计和制造工程师,而且,RADLEYS所生产的所有客户制定化反应系统都是在与客户密切合作的基础上进行设计,所有制造的反应釜都是根据每个客户的具体要求而生产。RADLEYS同时也提供多种具有创新技术的标准化平行反应站,例如Lara全自动化控制反应釜,新型的Lara Lite反应釜以及新设计的Reactor-Ready标准反应釜。产品系列:A 平行合成仪系列: 1﹑6位平行合成仪/6位低温平行合成仪 2﹑12位平行合成仪/12位低温平行合成仪 3﹑GreenHouse/GreenHouse&trade 冷冻槽 4﹑StarFishB 反应釜系列 1﹑Reactor-Ready反应釜 2﹑Reactor-Ready Duo 3﹑Lara控制化实验室反应釜C Tornado IS6顶置式搅拌器D Heat-On加热块 为了更好地服务于广大客户,德祥公司诚意与国内各地代理商合作,共同为新老客户提供*的产品,及时的技术支持。德祥公司也致力于为广大业内合作伙伴提供全方位的支持,加强彼此间的合作,以高品质的服务,具有竞争力的价格为广大的仪器界友人提供更加便利的业务拓展渠道,以及相关的售前、售后支持!欢迎有意者来电来函与我司联系:德祥上海分公司 联系人:郭锐 电话:86-021-52610159-817传真:021-52610122 邮箱:rui_guo@tegent.com.cn 网址:http://www.tegent.com.cn 地址:上海市静安区北京西路1068号银发大厦18F(200041)
  • 滨海正红发布化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml新品
    水热釜滨海正红---水热反应釜是在一定温度、一定压力条件下合成化学物质提供的反应器。也称水热合成反应釜,水热釜。应用于新材料、能源、环境工程等领域的科研实验中,是高校教学、科研单位进行科学研究的常用小型反应器。另外:根据实验具体要求不同,滨海正红还独自研发了耐受更高温,更耐渗透,更抗变形的进口聚四氟乙烯内杯。如北京科技大学、中国石油大学、南京大学等。特点:1、安全。在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏2、使用方便:内杯采用U型设计,易于清洗;内壁光滑,不挂水3、反应釜具有编号,不会出现混配,方便试验中样品的区分4、空白值低,提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染。5、使用温度:200℃以下,耐压:≤5Mpa6、密封性能好,缩短实验分析时间7、材质稳定,无黑点黄点开裂等隐蔽缺陷,提高实验的准确性和可重复性8、内杯盖尖底设计,方便实验结束后样品收集9、使用安全,结构合理,操作简单,外形美观10、水热合成反应釜,内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性11、内外罐优选材质,15年的生产经验,200多家用户的认可,品质保证,值得信赖典型用户:南京大学(微结构国家实验室)用于纳米材料合成反应,使用方便,效果好!水热法相关实验如晶体生长、材料制备等,均有相关领域的客户使用我厂反应釜,且得到一致好评,我厂的反应釜设计融合客户的建议与要求,不断改善更新,进而更好的满足客户实验需求。您也可以根据特殊的实验要求定制配套的反应釜!专家们说:高温水热法的优点:粒子纯度高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且杂质容易混入等缺点。品名规格(ml)材质工作温度(℃)压力反应釜5PTFE / 不锈钢2005 Mpa10202530506090100200250500 创新点:1、提高分析的准确度和精密度,降低了工作强度和对环境的污染2、在设计时充分考虑了安全性,由被动控温转为主动控压,罐体采用圆形榫槽密封设计,手动螺旋紧固(扳手机械紧固)密封性能好;杯顶有泄气孔,安全系数高,即使在温度失控的情况下,只会内杯变形,外罐不会坏3、内杯/外罐可编号,避免混淆方便实验,提高实验准确性,可重复性化工反应水热合成反应釜水热釜50ml100ml
  • 日本东京理化公司发布微波合成仪用耐压反应釜
    东京理化EYELA于2010年2月15号推出了耐压微波合成反应釜,釜体由金属镂空外套和PTFE内管组成,镂空金属外套既保证了微波能量的充分传导又保证了安全,反应在PTFE内管里进行,PTFE超强的化学惰性保证了任何化学组分都不会产生可觉察得到的腐蚀和污染。品名 微波合成用 耐压反应釜 型号 MWP-1000 / MWP-2000 货号 240180 / 240860 反应釜个数 1个 合成体积 5~10mL / 25~60mL 温度耐受范围 室温+10~220℃ 最高耐受压力 2.5MPa(25kg) 搅拌方式 磁力搅拌(磁力搅拌器需另配) 接液部材料 PFA、PTFE 最长连续反应时间 4小时以内 / 2小时以内 容器外寸法(㎜) &phi 50× 130H / &phi 95× 136H
  • “穿衣服”的升降调速玻璃反应釜——访郑州长城科工贸有限公司技术工程师张程远
    2021年9月27日,两年一度的行业盛会第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(简称BCEIA2021)在北京中国国际展览中心(天竺新馆)盛大开幕。本届BCEIA继续秉承“分析科学 创造未来”的愿景,围绕“生命 生活 生态——面向绿色未来”的主题开展学术报告会、论坛和仪器展览会。此次BCEIA展会,仪器信息网作为官方战略合作媒体,联合郑州长城科工贸有限公司、北京卓立汉光仪器有限公司、北京清谱科技有限公司、北京橙达仪器有限公司、天津诚轴科技有限公司、尤尼柯(上海)仪器有限公司、上海析维医疗科技有限公司等7家仪器企业(排名不分先后),共同组成了仪器信息网展团。展会期间,郑州长城科工贸有限公司技术工程师张程远接受了仪器信息网的采访。本次展会,郑州长城科工贸有限公司(以下简称长城科工贸)主要展示了温控、玻璃反应釜和旋转蒸发仪等产品。张程远重点介绍了一款升降调速玻璃反应釜(GRL),正如它的名字一样,这款反应釜可升降、可调速,采用的玻璃材质使得操作人员可以直观地看到反应的进程。该产品可用于化学合成、减压蒸馏、常压蒸馏以及低温结晶反应等场景。这款升降调速玻璃反应釜主要有几大特点:采用高硼硅3.3玻璃材质,温度范围可实现-80℃-200℃;机身整体经过喷塑处理;配备直流无刷电机;还可实时显示反应釜内温度值,并可随时调整温度设定值;另外,可通过手轮控制釜体的升降或翻转,方便用户的投料、取料和清洗釜体等操作。对于反应釜的安全操作,张程远给出了几点建议:1.用户在使用过程中,避免有气体产生的反应,尽量让反应釜内保持负压或常压的环境;2.注意反应釜的表面温度,不要随意触碰,防止烫伤或者冻伤。为了更好地保证用户在操作反应釜上的安全性,长城科工贸给整个管路穿上了“衣服”,在接口处也做了防护套,在釜体部分可以配备釜体保温衣,尽可能地保证用户在使用过程中不会因温度因素而受伤。更多详细内容请观看以下视频。
  • Radleys原位干燥反应釜研讨会
    ——合臣 进口国产通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。合臣科技作为英国Radleys总代理,为您带来了Radleys总部研讨会视频。反应釜准备-在使用前如何干燥和清洗反应釜釜体(CIP、SIP)在本视频中,我们给出了如何在使用前原位干燥反应釜夹套和相关玻璃器皿的指导。在开始任何化学实验之前,所有的湿设备(包括玻璃器皿)都应进行清洁和干燥。在做小试实验时,圆底烧瓶、恒压滴液漏斗、冷凝管等玻璃器皿往往在真空烘箱中进行干燥,用温和的热量和真空来去除任何可能影响化学反应的水分。随着化学工艺的放大,反应设备的体积也变得更大,把反应釜体从釜架上取出来放进真空烘箱里,几个小时后再把它从真空烘箱里取出来放回釜架上变得更麻烦、更困难、更不切实际。这使得手动操作变得越来越困难,使用到的真空烘箱也需要变得更大,占用了实验室更多的空间。因此,对于较大的玻璃反应系统,通常推荐的做法是进行原位干燥和清洗所有设备(CIP和SIP)。这不仅节省了时间,还是更安全的方法。降低了损坏玻璃部件的风险,无需在实验室内搬运玻璃部件,还可避免玻璃部件暴露在潮湿空气中。在实验之前,当反应釜干燥好了,还可以用干燥的气体(如氮气或氩气)对釜体内部进行吹扫,以最大限度地减少污染的风险。详细的原位干燥信息可以观看Radleys的研讨会视频,想要了解更多关于实验室夹套反应釜的信息,您可以访问“合臣科技"官网或者公众号联系我们工作人员观看资料原片。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • 全新化学反应釜,来自IKA的一站式解决方案
    EasySyn系统是IKA为有机合成或水相合成开发的新反应釜系统,是市面上难得一见的所有部件及配套均出自同一品牌的集成系统。IKA反应釜产品家族继续拓展:EasySyn是一个中等级别并且可以非常灵活地进行反应放大。当从实验室试验转移到生产级别的放大试验过程中,它确保了化学反应的安全和可重复性。多种独特的功能EasySyn的一个独特之处是,反应釜、搅拌器、恒温器、真空泵和实验室软件由同一家制造商开发。这意味着一切都是完美协调的。基于符合人体工程学设计的支架,EasySyn系统的布局更合理,使其便于更换容器、对齐搅拌器,以及便于排出反应溶液和夹套内的控温浴液。多应用领域在500毫升到5000毫升的双壁反应器容器中,化学合成可以进行不同的批量的反应。高品质的反应釜体材料(硼硅酸盐玻璃3.3和PTFE)确保了产品的高耐化学腐蚀性能、以及适应-30~200°C的宽工作温度范围和可达高达25mbar的极限真空。此外,底部放料阀能确保反应溶液能完全排出,底阀带带弹簧加载有效防止玻璃破裂。该反应釜顶盖开口符合标准尺寸, 因此可以兼容实验室现有的其他组件。关于 IKAIKA 集团是实验室前处理、分析技术、 工业混合分散技术的市场创新者。电化学合成仪、磁力搅拌器、顶置式搅拌器、分散均质机、混匀器、恒温摇床、移液器、研磨机、旋转蒸发仪、加热板、恒温循环器、粘度计、量热仪、实验室反应釜等相关产品构成了IKA 实验室前处理与分析技术的产品线;而工业技术主要包括用于规模生产的混合设备、分散乳化设备、捏合设备、以及从中试到扩大生产的整套解决方案。IKA 还与全球知名大学和科学家进行着密切的合作, 支持其在科研道路上不断探索。我们致力于为客户提供更好的技术, 帮助客户获得成功。IKA 成立于1910年,集团总部位于德国南部的Staufen,在美国、中国、印度、马来西亚、日本、巴西、韩国、英国、波兰等国家都设有分公司。
  • 新品发布:Radleys过滤反应釜,让您的反应和过滤设备合二为一
    英国Radleys公司于2022年4月16日正式发布其全新的Reactor Ready系列过滤反应釜,我司合臣科技(上海)有限公司作为Radleys的中国区授权代理商,同步在国内开展新产品的发布工作。Reactor Ready过滤反应釜将您的夹套玻璃反应釜和过滤装置合二为一,用于进行反应和样品分离,非常适合结晶、反应后处理和产品分离。进行温度控制、搅拌和过滤您可以升级您现有的Reactor Ready反应釜以兼容过滤釜体或新购置一台过滤反应釜。 过滤釜体采用全夹套设计,以实现精确的温度控制 过滤釜体类型:1L 和2L 过滤组件可实现有效的固液分离,同时将残留量降低 独特的过滤器支撑板将底座与釜体对齐,无需工具即可组装在同一釜体中合成和过滤我们独特的夹套过滤釜体允许在合成和过滤过程中对整个釜体内容物进行精确的温度控制。全夹套玻璃过滤釜体用于精确温度控制过滤的全夹套玻璃过滤釜体产品特性精密设计的硼硅酸盐玻璃釜体采用夹套设计,一直延伸到过滤板,可精确控制整个釜体内容物的温度。上部DN100 抛光平盖法兰与 FEP 包裹的 O 形圈和 PTFE 环相结合,在釜体和釜盖之间提供防泄露密封。釜体内壁垂直设计,便于无阻碍地进行过滤,配有DN150 底部法兰,可轻松接触滤饼。过滤组件可实现高效的固液分离可重复使用的过滤膜有多种孔隙率和材料可供选择。带有可拆卸夹子的滤板便于在过滤后收集产品并重新组装过滤部件。滤板组件Reactor Ready过滤板组件可实现高效过滤和轻松的固体回收。创新的垫圈和O 形圈密封设计降低了泄漏的风险。宽底法兰和可转动的过滤器支撑板使得滤饼取出和系统的重新组装变得非常方便。 玻璃底部放料阀易于拆卸以进行清洁。采用15 mm底部放料出口设计,便于轻松放料。零死角设计可减少反应过程中过滤介质下方的材料损失。螺纹出口便于连接到收集容器和真空泵以进行负压抽滤。过滤膜所有滤膜套装都包括 6 种预先切割好尺寸的滤膜,您还可以根据自己的尺寸切割滤膜材料。滤板和垫圈可选PTFE 或 PEEK材质。PTFE(-30 至 +120℃)具有出色的化学相容性。 PEEK(-30 至 +180 ℃)提供更宽的温度范围和良好的化学相容性。 烧结玻璃膜支架防止过滤介质在过滤过程中损坏。铝制滤板杯在过滤过程中保持滤板刚度,以确保滤板和釜体法兰的紧密密封。垫片 O 形圈套装包括硅胶(-30 至 +180℃)和氟橡胶(-20 至 +180℃)。 便于使用的过滤组件1. 铝制滤板杯让您可以选择 PTFE 或 PEEK 滤板,具有更广泛的溶剂和温度兼容性。2.可拆卸的 15mm口径玻璃底部出口便于清洁。3. 烧结玻璃膜支架防止过滤介质在过滤过程中损坏。4. 预切过滤膜有多种材料和孔隙度可供选择。5. 套装包括硅胶(-30 至 +180℃)和氟橡胶(-20 至 +180℃)。6. 垫圈(可提供 PTFE 或 PEEK)与 O 形圈结合,以确保有效密封。7. 可转动的过滤器支撑板使得过滤器与釜体便于对齐,即使在夹子解锁时也能支撑滤板和滤饼。8. 过滤器夹设计让过滤组件能够轻松地夹在釜体下法兰上。9.釜体和过滤组件更换无需工具,可在几分钟内完成。 Reactor Ready过滤釜体釜架系统套装这个釜架套装包括您开始使用所需常规配件,每个釜架套装包括:釜架组件五口玻璃釜盖 滤板套装滤板套装包括开始过滤所需的常规配件,只需选择具体的材料类型(PTFE或PEEK)即可,每个滤板套装包括:PTFE 或 PEEK 滤板PTFE 或 PEEK 滤板垫圈铝制滤板杯滤板 O 型圈(氟橡胶和硅胶)烧结玻璃膜支撑盘玻璃底部出料口和底阀滤膜评估套装(6种膜)过滤釜体套装 这些釜体套装包括您开始使用所需的釜体和配件,每个套装中包含的Pt100 温度探针和涡轮搅拌桨与釜体尺寸相匹配,每个釜体套装包括:过滤釜体PTFE涡轮型搅拌桨Pt100 PTFE温度探针及其适配器
  • 正信仪器厂发布机械搅拌高压反应釜新品
    Q-PSA系类机械搅拌反应釜是我厂与各高校合作经十多年研发生产的高端智能微型反应釜,釜体由大型加工中心一次加工成型。本反应釜是采用卡钳互锁快开式紧固结构,选6根顶丝均匀压紧方式,在使用过程中减少体力及时间,方便釜体与釜盖分离投料与取料。此款反应釜主要针对实验室做粘稠度大、高温高压的科研小试、微量分析定量合成等反应釜,该反应釜适用于石油化工、制药、高分子合成冶金等领域,可做催化反应、聚合反应釜、超临界反应釜、高温高压反应、加氢或惰性气体保护反应等产品特点安全设计:①选用优质棒毛环红炉锻造多层复杂工艺后一体加工而成②密封方式:软密封或硬密封结构③超温或超时自动报警④超压自动泄压防爆装置智能控制:①双路控温、连锁控制、杜绝冲温②采用稀土材料强力磁铁,直流无刷电机,无噪声、寿命长,转速/方向自由设定③快速导热嵌入式加热模块高效性设计:①釜体与加热装置可分离②法兰式结构稳定性设计:①阀门阀芯用合金面密封②耐高温耐腐蚀③散热片装置增加阀门寿命④外接口双卡?-?型号Q-PSK容积25-5000ML釜体材质304、316L、310S 、904L、哈氏合金、钛材等温度0~600度热电偶K型/316L/Φ2.0压力-0.1~30MPA压力表指针式/数显式 国产/进口压力防爆装置哈氏合金防爆膜搅拌方式轴传动桨叶搅拌(扭矩可达到40KG)搅拌速度0~1000rpm内衬聚四氟乙烯、石英、PPL时间0-999min/h加热装置全封闭式不锈钢加热器加热方式模块加热加热功率0-2500W控温方式PID智能双路控温,有效防止冲温,程序控温(选配)控温精度±1℃报警功能温度或时间超过设定值报警后均会触发报警,液晶显示界面会有提示并伴有声音提醒。特配用四氟包釜盖、测温管,搅拌杆及搅拌桨叶,四氟取液管,支架、筛网等;外置冷凝回流等电源220V/110V可根据样品或尺寸、图纸定制,以上参数仅供参考创新点:市场上同类其他产品结构为卡扣式外部加一个套圈为其紧固作用,操作繁琐。我公司反应釜为快开式反应釜,结构采用卡钳互锁快开式紧固结构,操作简单,机械搅拌高压反应釜
  • 微反应、固定床、釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续
    个前言在化学合成中,每一步反应都有其独特性。对应于其独特性,化学化工研究者需要寻找合适的反应器来研究其工艺参数,实现放大生产。今天给大家介绍一篇多步反应全连续的文章。作者应用微反应器、固定床反应器以及釜式反应器杂化,实现硝化、加氢、环化、还原全连续操作,实现了Afizagabar (S44819)关键中间体的连续生产。研究背景Afizagabar (S44819) 是一种首创的、有竞争性和选择性的 α5-GABAAR 拮抗剂。由于临床研究需要相对较高的剂量,在产品的开发阶段需要生产约150kg的Afizagabar。然而,在釜式工艺放大的过程中,特别是在硝化和氢化的步骤中,安全及放大问题阻碍了产品生产的进程。图1. Afizagabar方程式研究过程Afizagabar(S44819)的合成,涉及了两个关键中间体INT15和INT23 ,如图2所示,两者经过一系列反应最终合成产品S44819。图2. Afizagabar(S44819)合成路线INT15的合成过程:原料STM1先硝化后得到中间体11,中间体11经过Dakin−West反应、还原得到中间体13,中间体13关环、再经过硼氢化钠还原得到关键中间体INT15。本文主要介绍INT15的多步串联合成研究过程。一. 硝化工艺过程研究1. 釜式硝化工艺研究合成INT15的第一步硝化,釜式工艺是以硝酸-硫酸混酸为硝化剂,反应时间50−90分钟。但当温度升高,会生成危险的二硝基衍生物而安全风险大。硝化反应放热量大,步骤本身的反应热存在安全风险。而且后续步骤的反应热也存在安全风险。从DSC数据可知(图3),中间体11和中间体12的分解能量非常的高, (ΔHINT11 = −745 J/g, onset: 205 °C ΔHINT12 = −1394 J/g, onset: 187 °C),如果发生分解那么后果将会变得非常严重。图3. 中间体11和中间体12的DSC谱图2. 微反应连续硝化工艺研究作者对传统的硝化工艺进行了重新设计,使用微反应器代替间歇釜来实现硝化过程。图4.连续流硝化反应作者选用硝酸(HNO3)和冰醋酸(AcOH)作为硝化剂,对连续反应条件做了优化。通过实验得到硝化步骤的操作参数范围为:温度为35~45℃,停留时间30S,流速范围为1-6mL/min,反应转化率接近100%。该连续流工艺与传统釜式工艺相比:连续流微反应反应时间大大缩短(由釜式50−90分钟缩短到30秒);连续流无低温操作,节省能耗(微反应可以在35~45℃下进行,釜式在-65°C下进行);反应可控性好,易于放大;消除了二硝的产生,生产的安全性大大提升。二. 固定床加氢过程研究图5. 氢化步骤反应方程式针对INT12加氢的过程,作者采用了固定床工艺。作者选用Pd/Al2O3做为催化剂,在固定化床式加氢反应器中进行反应,通过加入HCL将INT13分批成盐的方式解决其不稳定的问题。并且,作者打通了微反应器硝化和固定床反应器氢化的两步连续过程。同时,为了减少单元操作和溶剂置换工序,作者对氢化、关环以及还原步骤的溶剂进行了优化。表1.不同溶剂对氢化和环化反应的影响研究发现,使用四氢呋喃/二氯甲烷/乙腈体系不仅有很高的氢化以及环化的转化率,而且可以将硝化、氢化、环合以及还原工序串联,实现连续化生产。多步反应全连续,溶剂的选择往往是成败的关键。三. 多步串联合成中间体INT15图6. 连续串联合成中间体INT5工艺流程图作者选用微通道反应器、固定化床加氢反应器、釜式反应器杂化的方式,经过溶剂筛选、工艺条件优化,将硝化、氢化、环化、还原反应步骤串联,中间不经过分离,实现了多步反应的全连续(图6)。多步全连续工艺不仅可以减少操作步骤,而且生产效率大幅度提高。串联后,实验室规模稳定运行5小时,并以11.95g/h的通量得到97.1%纯度的INT15。实验小结连续流技术改变了药物研究的时空产率,有了更广的参数窗口。与在线分析仪器的良好的兼容性,可以更好地实现自动化和智能化,有助于提高研发效率和快速转化,从而获得更好的技术优势;微通道连续流技术,由于其较低的持液量、强大的传质和换热能力,对于在传统间歇生产模式下具有安全风险的反应,例如涉及剧毒试剂、不稳定中间体的反应,具有较好的优势;此外,连续流生产是降低API合成工艺放大的有效工具,可以更快地应对市场变化,节省中试放大成本,提升企业的竞争力。参考文献:Org. Process Res. Dev. 2022, 26, 1223−1235编者语康宁反应器模块化的组装方式和开放的接口,非常适合与其他类型的反应器、在线检测设备以及后处理装置联用。康宁反应器无缝放大的技术,可以帮助客户实现更高效的工业化生产,尤其是硝化、加氢、重氮化、卤化等危险反应工艺。在过去的几年中,康宁已实施了多套杂化的多步连续工艺,帮助客户实现了传统间歇反应釜工艺向连续流技术的升级和改造,取得了非常好的社会效应和经济效应。
  • 网络研讨会|8月30/31号,Reactor-Ready 反应釜回顾--安全高效地放大反应
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。第40期研讨会主题:Reactor-Ready 反应釜回顾--安全高效地放大反应加入我们,参加一场内容丰富的网络研讨会,我们将深入研究与之前网络研讨会中的Reactor Ready实验室夹套反应釜相关的关键内容。本次会议由Jenna Spencer Briggs主持,我们的专家团队Steve、Ravi、Ben、Sam和Nilesh将提供见解。本次网络研讨会将重点讨论Reactor Ready实验室夹套反应釜、其优点和实际应用。核心内容包括:实验室夹套反应釜的优点,放大反应时的注意事项,包括温度和搅拌方法,以及不同的釜体类型。我们还将展示釜体更换是多么便捷,从而实现快速放大。您还将熟悉维护Reactor-Ready反应釜系统所需的检查和更换,确保停机时间最小化并防止泄漏。最后,我们将尝试解决使用实验室夹套反应釜时的常见问题,并提供专家建议以减轻您的任何担忧。查看更多研讨会信息,以及预约研讨会时间,请前往“合臣科技(上海)有限公司"“网络研讨会"模块查看。主要讨论目标1. 哪些对于获得良好的结果和可靠、稳定的反应系统很重要的实验室夹套反应釜设计特征2. 维护实验室夹套反应釜的最佳方式3. 放大反应时要考虑的参数适合谁参加?1. 合成化学家2. 放大化学家3. 合同实验室(包括:CRO、CDMO等)和制药研讨会主持人Jenna Spencer-Briggs博士Jenna拥有谢菲尔德大学有机化学博士学位。她在卡迪夫大学教授讲座和实验工作之后加入了Radleys。作为科学内容作家,她利用自己的化学知识来帮助解释我们产品的作用。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • 上海书俊:ChemGlass玻璃夹套反应釜使用注意事项
    随着经济的不断发展,玻璃夹套反应釜凭借其转速恒定,无电刷、无火花,安全稳定等优势,已广泛应用于精细化工、化学、生物制药新材料合成等实验室仪器试验、中试及生产中。虽然其应用很广泛,但是很多使用者却没有真正的了解其操作流程注意事项及常见的故障。当出现故障的时候还是会请专门的技术人员来整修。你想自己来解决在使用过程中出现的故障吗?你想成为专业的技术人员吗?那就随着小编一起来认真学习吧!操作流程注意事项1、玻璃夹套反应釜的操作及维修人员在进行操作或维修时应将手表、戒指等硬物摘下,以免对玻璃件造成破损,特别是钻石戒指对玻璃配件轻微挂碰都会造成致命的伤害。2、严格遵守产品使用说明书中关于添料,卸料等方面的规定,做好设备的维护和保养 3、其电气控制仪表应由专人操作,并按规定设置过载保护设施。4、所有阀门使用时,应缓慢转动阀杆,压紧密封面,达到密封效果。关闭时不易用力过猛,以免损坏密封面 5、使用时应严格按产品铭牌上标定的工作压力和工作温度操作使用,以免造成危险。Chemglass玻璃反应釜只能做常压和真空反应,不能做高压反应。反应釜耐受温度范围为-60~230℃。常见故障:1、 真空软管老化:请更换真空软管。2、 开启电源开关,指示灯不亮:外接电源未通或接触不良请专业电工检查电源,插座 3、电源指示灯亮,但不旋转:旋转轴生锈,停止使用,与供应商联系。4、有真空,但真空度达不到最大值:密封圈磨损,连接真空开关泄漏请更换密封圈、开关 5、真空突然消失:玻璃有裂痕,开关有破损检查玻璃部件,调换开关 6、保险管短路:将电源开关置于OFF位置,再换置保险管 上海书俊仪器设备有限公司代理美国Chemglass反应釜系列产品,了解更多反应釜及相关产品的应用及注意事项。
  • 德国LAUDA Integral XT 新品发布-反应釜温度控制专家
    德国LAUDA 以其50年来专业制造实验室及工业液体恒温系统的经验,采用独特的设计使密闭系统工作原理更加完善。LAUDA Integral XT在经过欧洲苛刻的安全标准(DIN EN 61010-1 standard, minimum 25 K)审核后于2006年底正式推向中国市场。 德国LAUDA Integral XT 反应釜专用-工艺过程恒温系统采用全新的密闭系统设计,Integral XT系列是主要应用于现场工艺实验和小型工艺生产的专业液体温度控制系统。 Integral XT目前在中国市场提供工作温度范围-50~300℃、加热功率高达10.4KW、制冷功率高达18.5KW、5.8bar的高压8级可调Vario泵提供80L/min的最大流速,能保证反应过程中有效的热传递过程,即使传输距离相当远也可保证。由于采用可调节的压力控制系统使得对压力较为敏感的玻璃反应釜的温度控制与不锈钢反应釜一样快速和安全。在加热、制冷控温范围,控温响应速度,友好界面等方面都有很明显的优势。在每一个要求得到快速温度变化及迅速反应时间的实验中都可以发挥很大的作用。 在化学及药物学的研究领域,这款设备多用于对玻璃或金属反应釜进行控温。在聚合化学反应及生物技术领域,它也常为合成器,生物反应器和发酵罐提供温度控制。 LAUDA独特的产品系列覆盖了全部紧凑型实验室恒温浴领域,可以完全根据客户的需求设计出制冷能力超过200KW的冷却/加热系统。LAUDA系列产品能为各级实验室提供最优化的冷/热源集成方案,控温精确,温度波动可达0.005℃。其全球主要客户超过10,000家。 更多产品信息请登陆 www.lauda.cn
  • 网络研讨会|3月14日/15日,如何优化反应釜内样品的混合?
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。第36期研讨会主题:如何优化反应釜内样品的混合?高效混合是各种应用的关键,包括API的研发/生产、结晶和聚合物的形成。要达到良好的混合效果,关键在于了解以下参数: 试剂和溶剂特性 反应釜设计和几何形状 搅拌桨设计和几何形状 混合模式在这个网络研讨会中,我们将讨论当化学反应放大或缩小时需要考虑的因素,特别是: 釜体形状 搅拌桨类型 挡板查看更多研讨会信息,以及预约研讨会时间,请前往“合臣科技(上海)有限公司"“网络研讨会"模块查看。主要讨论目标1. 实现高效混合所需要考虑的参数2. 釜体的形状、搅拌桨的形状、挡板的重要性3. 为您的应用优化搅拌桨的好处适合谁参加?1. 合同实验室(CRO、CMOC、DMO)和制药2. 工艺化学家3. 放大化学家研讨会主持人Nilesh MistryNilesh拥有物理化学博士学位:为各个领域的科学家开发新型仪器,供他们在研究中使用。Nilesh拥有超过7年的分析化学经验,并在化学和生物实验室实施新技术。Sam McCormackSam曾就读于谢菲尔德大学,并获得生物化学和微生物学硕士学位。作为生物技术合同研究的研究科学家工作了两年后,他加入了Radleys的团队,担任产品经理。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • 中国不锈钢反应釜设备需求日益增长
    目前,不锈钢反应釜设备在机械化工行业中的重要性正逐步增长,而我国的不锈钢反应釜设备行业发展已经有了经历了一定历程,虽然与发达国家还存在一定的差距,但是总体来看前景还是非常可观的。 不锈钢反应釜是机械化工领域生产过程中不可或缺的重要设备,而不锈钢反应釜设备的品质好坏直接决定化工产品的质量。不锈钢反应釜行业在几十年的发展中,经历了从无到有、从小到大的成长历程。虽然我国不锈钢反应釜设备行业起步较晚,但是依托于我国机械工业的迅猛发展,反应釜设备行业的市场需求量与日俱增。  不锈钢反应釜设备主要适用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等行业,常用的反应釜设备,如钛反应釜、实验室反应釜、不锈钢反应釜、磁力反应釜等设备,我国均能生产满足市场供应,对于一些较新型的技术也都已开发研究。  当前,我国不锈钢反应釜设备在国内市场占有率颇高,但是竞争也相当激烈。其焦点主要集中在技术水平、产品质量、价格方面与售后服务。我国目前的反应釜设备对国内来说供应充足,但是难以与国外抗衡,主要原因是核心技术掌握不足,由于我国反应釜设备的生产技术与国外相比有差距,国内企业规模比较小产业集中度不高。  技术落后使我国不锈钢反应釜设备领域面临发展困局,由于规模和应用都较小,没有形成足够的规模化应用,一方面在国内竞争激烈下企业生存空间受到影响,另一方面在国际上没有优势,与外商企业的产品相比没有缺乏竞争力。  今后几年,我国不锈钢反应釜设备需求将进一步增长。这就要求企业不断对技术进行创新,生产满足市场需求的产品。
  • 小型反应釜和搅拌罐的区别
    小型反应釜除了食物、生物科技行业中大量应用外,还广泛应用于冶金、医药、农药、染料、化学工业多种多工程中,为我们的社会带来了很大便利。但是,小型反应釜和搅拌罐的区别在哪呢?我们为大家详细介绍下:  小型反应釜和搅拌罐的区别在哪  1、小型反应釜上盖为封头 搅拌罐上盖常为平盖,可半开,很少是封头形式。  2、加热设备:小型反应釜需加热夹套,或盘管加热与冷却,即介质的搅拌与混合进程是在温度的伴随下完成反应的 而搅拌罐一般只作为单纯的搅拌混合设备,不参加反应的过程就不需加热。  3、制作成本:搅拌罐的结构比反应釜简单,直接表现于制作成本上,所以相同规格的小型反应釜价格也高于搅拌罐。  4、密封功能:小型反应釜一般要在抽真空或是在一定压力下作业,要装机械密封能力达到要求 搅拌罐则多数是常压上开盖款式,不带机械密封。  5、观察物料的方法:小型反应釜是经过视镜查询釜内物料的混合状况 搅拌罐经过上平盖或人孔观察,可观察范围大于反应釜的视镜。  总体来说,搅拌罐与小型反应釜在外形结构上类似,都能对物料进行加热、搅拌、保温,安装方法也一样,在生产线上都能用于液体、液固的混合。但不锈钢搅拌罐的种类较多,有单层搅拌罐、双层搅拌罐、保温搅拌罐、真空型搅拌罐、压力型搅拌罐,小型反应釜大多数指需抽真空或是在一定压力下作业的罐体,所以反应釜可以是搅拌罐的一种。
  • 国内不锈钢反应釜形势堪忧
    据了解,目前国内不锈钢反应釜设备供应充足,但是抗衡国外仍需时日!主要原因是核心技术掌握不足,由于我国反应釜设备的生产技术与国外相比有差距,国内企业规模比较小产业集中度不高。然而技术落后的现状严重阻碍着反应釜市场的发展,我国不锈钢反应釜市场并没有形成足够大的规模化应用条件,竞争激烈也限制了企业的生存空间,在国际市场上没有优势,普遍缺乏竞争力。 不锈钢反应釜的主要作用浅析:是提供反应场所,并维持一定的条件,是化学反应的过程按预定的方向进行,得到合格的反应产物。几乎所有的过程装备中,都包含有反应釜,因此如何选用合适的反应器系列,确立最佳的操作条件和设计合理可靠的反应器,满足日益发展的过程工业的需求具有十分重要的意义。 为积极应对当前经济下行压力,满足不锈钢反应釜企业资金需求,降低融资成本,缓解当前不锈钢反应釜企业普遍面临的融资难、融资贵问题,依目前来看,随着库存的增加,镍价仍有下跌的空间,镍需求量也会有所减少,这将继续压制反应釜市场价格。但考虑到反应釜消费需求逐渐恢复,且经过几个月的调整后,国内反应釜市场已进入弱市整理阶段,不太可能出现前期明显下行的局面,反应釜价格有望低位企稳运行。
  • 新品上市|3月5/6日,Reactor Ready Flex实验室夹套反应釜网络研讨会
    ——合臣科技 进口国产 通用实验室仪器设备——英国Radleys公司成立于1966年,拥有超过50年的科学实验用玻璃器皿和实验室仪器研发、制造经验,其客户包括全球蓝筹企业和学术研究机构。Radleys专注于生产化学合成、工艺开发、合成后处理和蒸发实验用的设备,致力于为您提供更安全、更清洁、更环保和更高产率的创新型化学实验设备。第44期研讨会主题:Reactor Ready Flex新品上市—— 一款模块化的实验室夹套反应釜在本次网络研讨会中,我们将介绍Reactor Ready Flex反应釜,这是一款模块化的实验室夹套反应釜系统,让用户可以选择适合其预算和应用需求的功能组件。我们将讨论如何使用在线配置器来确认配置方案,以及介绍可用的预配置包。我们还将对系统进行实际演示,展示新的零部件。查看更多研讨会信息,以及预约研讨会时间,请前往“合臣科技(上海)有限公司"“网络研讨会"模块查看。主要讨论目标1. 了解使用在线配置器来确认配置方案2. 介绍可用的预配置包3. 对系统进行实际演示, 展示新的零部件研讨会主持人Ben Jeffery 全球销售经理Ben于2007年加入Radleys,担任技术销售专员。多年来,他先后担任产品管理、英国销售经理和欧洲、俄罗斯和非洲国际区域经理。目前是全球销售经理,负责英国和国际销售团队和业务。Ravi Hosein 产品经理Ravi拥有化学硕士学位,担任有机化学家三年多后加入Radleys。他作为产品经理,负责Reactor Ready 实验室夹套反应釜和AVA实验室控制软件的所有事务。合臣科技(上海)有限公司是进口、国产通用实验室仪器设备的供应商。主要供应英国Radleys、德国Mbraun(布劳恩)、德国Vacuubrand(普兰德)、德国Huber(富博)、德国Heidolph(海尔道夫)、德国IKA(艾卡)、瑞士Mettler Toledo(梅特勒-托利多)、德国Christ、德国Kruss(克吕士)、美国Waters(沃特世)、美国Unchained Labs(非链)、瑞典Biotage(拜泰齐)、上海一恒(Being)、合臣科技自产、英国Stoli Chem、德国Micro 4 Industries等众多品牌产品,还供应其他优质的国产通用实验室仪器。
  • 重磅推出-莱北AE小麻雀系列反应釜新品
    莱北仪器,向科研者致敬!AE小麻雀系列高压反应釜 AE小麻雀系列反应釜是我公司22年研的新品,该设备体积小,性价比高,维护成本低,适用于实验室工作台面,让您不再为实验室没有地方而苦恼,在预算内又多了一个选择!莱北仪器团队表示此次新品,将为您的工作时间带来跨越式的进步。AE小麻雀系列反应釜特点安全:釜内釜壁双温控,电子机械双保险,超温报警,主动切断加热电源,控制回路和安全回路完全独立运行。小巧便捷:机身宽度为215mm,仅为一张A4纸大小。易操作:结构小巧,可整体移动,小仙女也可以自行操作、清洗、安装及拆卸。.高品质:7寸工业级触摸屏,可显示温度、转速、压力等,PID程序升温,加热功率100%可调;原装进口阀门,分离式搅拌电机,双线槽柔性密封,防腐性、耐磨性强。人性化:原位自降温系统,无需漫长等待;数据采集,带有本地实时及曲线显示,可通过U盘导出数据。互换性:不同容积可互换使用,实现一机多用。小麻雀AE系列反应釜安全优势压力表:双刻度压力表,实时监测釜内反应压力(进口)。搅拌器: 机械搅拌,性能稳定。热电偶:用于反应温度的测定(进口探头)放气阀:进样针阀和放气针阀(进口)取样阀:和探底管相连配单向阀,便于反应过程中随时取样并分析反应进程莱北仪器设备使用的所有材料均符合国际标准。莱北仪器通过了ISO 9001企业质量管理体系认证、ISO 14001环境管理体系认证、ISO45001职业健康安全管理体系认证,以及CE认证。莱北仪器所使用的生产材料都遵从RoHS标准,以保证对环境及使用者的健康保护。该仪器反应釜研发团队-来自于国际知名品牌反应釜制造公司,凭借多年进口反应釜的经验,结合国内用户的情况来研发,同时也自主研发设计了多达40余款反应釜,容积范围从25mL到20L,温度范围从-40℃到700℃,压力范围从高真空到40MPa。莱北仪器自助研发设计以反应釜、反应系统集成装置、样品前处理设备为主的具有核心竞争力的仪器设备,广泛应用于石油化工、材料冶金、生物制药、能源环境等科研领域,所有设备为本公司实验仪器自主研发,均可根据客户需求进行定制。如果您对AE小麻雀系列反应釜感兴趣,可以通过仪器信息网https://www.instrument.com.cn/netshow/SH104818/ 直接联系我们!欢迎您的来电!
  • LAUDA 邀请您参加反应釜和温度控制研讨会
    如果您仍在为选择合适您研发和生产的反应釜和温度产品而在烦恼的话,请不要错过良机。在2014年制药原料展期间,我们的产品专家将为在制药原料反应温度控制的方案设计和产品选型上提供帮助。我们诚邀您参与我们公司与法国德地氏公司联合举行的专题研讨会。请致电:021-64401098*21 Jenny Tang或回邮件:info@lauda.cn 确定您的座席。我们的展位:W5P12  同期,LAUDA 将发布温控新品“Kyroheater SELECTA" 诚邀您的关注。 YOU+LAUDA 您的问题,我们的专业解决方案
  • 江苏无锡一化工反应釜深夜爆燃
    消防队员正在进行紧急救援。  中新江苏网无锡一月八日电:(孙权 计雨禾)今天凌晨1时23分,无锡市119指挥中心接到报警,称该市新区硕放镇一家胶脂化工材料企业反应釜车间发生火灾。指挥中心接报后立即调派无锡消防支队新锡路中队出动了4辆消防车、20名消防队员前往救援。  新锡路中队到达现场后,熊熊烈焰已吞噬了整间车间,浓烟滚滚。由于反应釜起火物质不明,为防止爆炸等事故的发生,中队指挥员首先向该单位技术人员进行询问,得知该反应釜燃烧时不会发生爆炸危险,便决定组织队员混合使用水和泡沫进行扑救。  经过消防队员20分钟左右的奋力扑救,火势得到有效控制,消防队员继续对反应釜系统进行了冷却,2时25分大火被彻底扑灭。  记者了解到,着火单位车间里摆放松香原料,加工生产胶脂,面积大约为60平方米,起火的为一个大的反应釜,用于对松香进行加热分解。该单位技术人员介绍,胶脂本身不容易燃烧,温度达到150℃才能溶解,平时打火机也无法点燃,可能是由于长期加热沉积的粉尘燃烧导致火灾的发生。  据悉,由于火灾事故发生在凌晨1点多钟,门卫值班人员早已熟睡,反应釜车间也无任何报警系统,初期起火时未能及时被发现,直至火灾发展到猛烈阶段才被夜间值班人员看到。所幸火灾发生时车间内无任何工作人员,并没有造成太大的损失。(完)
  • 【安捷伦】从混沌到澄清,无机串联质谱技术和反应池技术发展史
    觉醒吧!无机串接质谱反应池1983 年,VG 和 SCIEX 商品化 ICP-MS,开启了无机元素分析的 ICP-MS 时代。元素的同位素只有一种或少量几种,每种元素(除铟之外)总有一种同位素不与其它任何元素重叠,因此元素之间基本不存在严重的干扰问题。在 ICP-MS 的高温等离子体中产生的多原子离子(Polyatomic Ion)会与元素质量数重叠。例如56ArO 与 56Fe 重叠,75ArCl 与 75As 重叠,80BrH、80CaAr、80ArAr、80CaCa、80SO3、80ArKH 均与 80Se 重叠(文中均为 1 价阳离子,省略上标 “+”,下同)。ICP-MS 本身灵敏度非常高,1 ppt 的重金属元素每秒可以产生大约 1000 个信号计数(1 ppt 的重金属大约相当于 1 吨水中放入四分之一粒芝麻重量的重金属)。而在实际测试中,由于多原子离子重叠造成的本底值,可能无法准确测定 1000 ppt的重金属。为了方便理解这种现象,可以类比成看星星——在空气清澈的黑夜,很容易看到星星;在白天,眼神再好的人也看不到星星,不是因为星星不够亮,而是天空太亮(本底值太高)。为解决多原子离子干扰问题,1997 年 Micromass 公司的 Platform 型 ICP-MS 第一次使用碰撞反应池技术。碰撞反应池分为碰撞模式与反应模式,碰撞模式属于广谱抗干扰技术,对全部干扰均有效,使用最广泛。目前主流 ICP-MS 均可使用碰撞模式,但不同品牌之间的干扰消除效果差异很大。反应模式针对敏感离子具有高效消除的能力,但这种好处不是每个样品都可以享受到。例如,待测样品中往往含有一定盐分(NaCl),或者样品消解时使用了盐酸/高氯酸,上机溶液会含有氯(Cl),Cl 性质活泼,在等离子体中会产生一系列多原子离子,最著名的是 75ArCl,因为它重合在砷元素唯一的同位素上面,导致 As 本底值非常高,根本无法测量。借助氧气反应池技术,As 与 O2 结合成 91AsO,而 75ArCl 不与 O2 反应,解决了 75ArCl 干扰 As 的问题。新问题接踵而来——91Zr。锆(Zr)的质荷比正好与 91AsO 相同,As 避开了 75ArCl 的干扰,又落入 Zr 干扰中。尽管有大量的 Zr 会与 O2 反应离开 91,但剩余的 Zr 足以在 91AsO 处产生严重本底值。Zr 元素存在感很低,其实 Zr 在地壳中含量很高,甚至高于我们熟悉的铜、锌、铬、镍等元素,因此在一些样品中,Zr 含量可能非常很高。有人希望通过改进池的筛选性来增强反应池性能,这一努力效果非常有限。按上面的例子,如果想通过池滤掉 91Zr,那么产物 91AsO 也会被滤掉,如果想滤掉 75,那么 As 都滤掉了, AsO 也无法产生。单级反应池利用质量漂移(mass-shift)消除干扰会严重依赖于基体,在有些样品中效果奇佳的方法换在其它样品中可能错得离谱,结果可靠性差,使用受到限制。在这个例子中,遇到 Zr 含量很低的样品,测量结果很准确;遇到 Zr 含量高的样品,测量结果强烈偏高。单级反应池还可以使用原位反应(on-mass)模式,例如用氨气(NH3)反应掉干扰 52Cr 的52ArC。同样因为进入反应池的离子太多,很多离子会与 NH3 反应,产生 52 的新离子叠加在52Cr 的信号上。业界期待一款同时获取反应模式的高效率又在全部基体下均稳定可靠的新型仪器。有研究人员把目光放到串接质谱上,但世界上还没有无机的串接质谱,德国权威专家 Becker, J. S. 也在著作中写到:三重四极杆质谱不用于无机质谱(Triple quadrupole mass spectrometers are not used in inorganic mass spectrometry),质谱领域酝酿一场风暴。2012 年,沉闷的 ICP-MS 市场迎来了革命——安捷伦 8800 ICP-MS/MS 问世,8800 是世界上第一款无机串接质谱,开创了分析仪器的一个崭新门类,它粉碎了单级质谱进入池的组份过多的枷锁,可以在无干扰的条件下分析,迎来了反应池性能的觉醒!Agilent 8800 ICP-MS/MS大道至简,8800 解决干扰的原理并不复杂,在池前加入一个单质量过滤四极杆,每次只允许一个质荷比通过,精确控制进入池的离子,彻底杜绝了干扰的产生。今天串接质谱 8800 ICP-MS/MS 以及升级型号 8900 ICP-MS/MS 已经在高端研究、半导体、高纯稀土等领域占有不可或缺的位置,仅中国装机量就超过了 300 台。无机串接质谱尚处于觉醒初期的混沌状态,与有机串接质谱技术的高度成熟不同。早期串接四极杆质谱的池采用四极杆方案,因此也被称为三重串接四极杆(Quadrupole)质谱或 QQQ(一般 QQQ 与 MS/MS 等价)。后来仪器设计师发现,池不一定要用四极杆,四极杆具有质量筛选能力,但离子传输能力弱,而池这个地方没有必要进行质量筛选(前面的大四极杆已经彻底筛好了),六极杆具有更高的传输效率,此外,还有不使用多极杆做池的产品。有机串接质谱即使采用六极杆 H(Hexapole)、非多极杆做池,QQQ 这种约定俗成叫法仍在沿用(尽管中间的一个不是 Q),所以不是所有 Q 都是四极杆。在有机质谱中,进入主四极杆前先用一到两组小四极杆预先聚焦和传输离子,性能会有所改善。这些质谱仪也被称为 MS/MS 或 QQQ,而没有被称作 QQQQ 或 QQQQQ。例如,下图的产品中共有 5 组四极杆,这台质谱本质上还是二级串接质谱 MS/MS。因此,不是所有四极杆都可以算成 Q。四极杆 ICP-MS 领域目前仍只有两个大类:单级质谱(ICP-MS),二级质谱(串接ICP-MS/MS)。单级 ICP-MS 应用最广,主流产品均带有中性滤除部件、多极杆池、四极杆质量分析器,尽管仪器内部可能包括两组,甚至更多组四极杆或多极杆,由于还是只包含一级单位质量分辨的质量分析器,因此仍属于单级质谱。Agilent 7900 ICP-MS 结构图串接 ICP-MS/MS 在单级 ICP-MS 基础上,池前加入可质量筛选的四极杆质量分析器,组成二级质谱,目的是对进入碰撞反应池的离子进行准确质量筛选。再继续叠加质量分析器,其总体分辨率却并不能叠加或累积,而是只取决于其中分辨率最高的质量分析器,因此尚未出现叠加更多单位质量分辨质量分析器的多级质谱。目前的串联质谱的发展方向是离子光学系统的不断优化,以提升灵敏度和基体耐受能力,安捷伦已经发展出 4 种用于串接质谱的离子提取及偏转透镜。此外由于串联质谱的质量转移模式等需要控制离子源、透镜、两级质谱、碰撞反应池等多因素,因此软件调谐和方法开发模式的设计成为影响串接性能发挥的“灵魂”。安捷伦凭借长久以来的串接技术积淀,软件平台可以实现更为直观的多参数联合调谐和基于反应及干扰数据库的智能化方法优化。反应模式因不懈努力的安捷伦而觉醒,我们也将继续以真正领先的技术继往开来,激浊扬清,引领无机串联质谱技术和反应池技术的发展,从觉醒后的混沌走向澄清。推荐阅读:1. Agilent 8900 串联四极杆 ICP-MS https://www.agilent.com/zh-cn/products/icp-ms/icp-ms-systems/8900-icp-ms关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 贵州大学916.00万元采购旋转蒸发仪,反应釜
    基本信息 关键内容: 旋转蒸发仪,反应釜 开标时间: 2021-09-01 11:00 采购金额: 916.00万元 采购单位: 贵州大学 采购联系人: 蔡老师 采购联系方式: 立即查看 招标代理机构: 贵州拓迈电子招投标服务有限公司 代理联系人: 陈娟 代理联系方式: 立即查看 详细信息 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 贵州省-贵阳市-花溪区 状态:公告 更新时间: 2021-08-09 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 时间:2021-08-09 16:10:55 招标公告 项目概况 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 的潜在投标供应商应在贵州省公共资源交易中心网上(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)获取招标文件,并于2021年09月01日11点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1.项目编号:GZTM-2021-290 2.项目名称:贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 3.预算金额:¥9,160,000.00元(A包:4,310,000.00元;B包:2,300,000.00元;C包:2,550,000.00元) 4.最高限价:¥8,757,000.00元(A包:4,207,000.00元;B包:2,000,000.00元;C包:2,550,000.00元) 5.采购需求: 包号 序号 仪器/设备名称 数量 单位 A 1 人工气候室 10 套 2 组培室 1 间 B 1 智能温室 1 组 C 1 10L旋转蒸发仪 1 套 2 旋转蒸发仪 32 套 3 低温反应器 8 套 4 隔膜泵 32 套 5 加热平板 50 套 6 双层玻璃反应釜 1 套 7 高低温一体机 1 套 8 光化学反应仪 1 套 6.交货期:签订合同后30个日历日内安装调试完毕,并交付采购人使用。 7.本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; ① 具有独立承担民事责任的能力:提供有效的多证合一的营业执照或自然人的身份证明;(复印件加盖投标供应商公章) ② 具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:提供经合法审计机构出具的2020年度财务审计报告,或2021年4月以后由开户银行出具的资信证明;(复印件加盖投标供应商公章) ③ 具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录依法缴纳税收:提供2021年任意3个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料;(复印件加盖投标供应商公章) ④ 具备履行合同所必需的设备和专业技术能力:提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的承诺函; ⑤ 参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(自行声明加盖投标供应商公章)。 ⑥供应商需提供承诺函:承诺在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中,如被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中的供应商取消其投标资格,并承担由此造成的一切法律责任及后果。资格审查时,代理机构或采购人在“信用中国”网站(包括失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单)、中国政府采购网(政府采购严重违法失信行为记录名单)上查询(查询时间为评标开始前)。对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,其资格审查不予通过。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:已落实; 3.本项目的特定资格要求:无; 4.本项目不接受联合体投标,不接受进口产品投标。 三、获取招标文件 1.时间:2021年08月11日至2021年08月18日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外) 2.地点:贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 3.方式:贵州省公共资源交易中心网上获取 4.售价:300.00元人民币(含电子文档) 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.时间:2021年09月01日11点00分(北京时间) 2.地点:贵州省公共资源交易中心(贵州省贵阳市遵义路65号,具体开标室于当日在贵州省公共资源交易中心开标区获取) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标保证金情况 (1)投标保证金额(元): A包:80,000.00元;B包:40,000元;C包:50,000.00元。 (2)投标保证金交纳时间:2021-08-11 09:00至2021-09-01 11:00 (3)投标保证金提交形式:银行转账、网银、银行保函或保证保险等 (4)开户银行及账号 单位名称:贵州省公共资源交易中心 开户银行:贵州银行股份有限公司贵阳展览馆支行 帐 号:0109001400000182-0002 重要提示:贵州省公共资源交易系统2020版以银行转账方式交纳的投标保证金,须由投标人在投标截止时间前自行在系统内与参与投标项目进行绑定。未与绑定的,将视为未交纳投标保证金,不能参加投标。 2、根据《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库〔2020〕46号文件规定:本项目是否专门面向中小企业采购:否; 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:贵州大学 地 址:贵阳市花溪区贵州大学西校区 联系方式:蔡老师 0851-88292930 2.采购代理机构信息 名 称:贵州拓迈电子招投标服务有限公司 地 址:贵阳市高新区高科一号A座5楼 联系方式:0851-84119179 3.项目联系方式 项目联系人:陈娟 电 话:0851-84119179 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:旋转蒸发仪,反应釜 开标时间:2021-09-01 11:00 预算金额:916.00万元 采购单位:贵州大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:贵州拓迈电子招投标服务有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 贵州省-贵阳市-花溪区 状态:公告 更新时间: 2021-08-09 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 时间:2021-08-09 16:10:55 招标公告 项目概况 贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 的潜在投标供应商应在贵州省公共资源交易中心网上(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/)获取招标文件,并于2021年09月01日11点00分(北京时间)前递交投标文件。一、项目基本情况 1.项目编号:GZTM-2021-290 2.项目名称:贵州大学植物保护一流学科建设国产设备采购 3.预算金额:¥9,160,000.00元(A包:4,310,000.00元;B包:2,300,000.00元;C包:2,550,000.00元) 4.最高限价:¥8,757,000.00元(A包:4,207,000.00元;B包:2,000,000.00元;C包:2,550,000.00元) 5.采购需求: 包号 序号 仪器/设备名称 数量 单位 A 1 人工气候室 10 套 2 组培室 1 间 B 1 智能温室 1 组 C 1 10L旋转蒸发仪 1 套 2 旋转蒸发仪 32 套 3 低温反应器 8 套 4 隔膜泵 32 套 5 加热平板 50 套 6 双层玻璃反应釜 1 套 7 高低温一体机 1 套 8 光化学反应仪 1 套 6.交货期:签订合同后30个日历日内安装调试完毕,并交付采购人使用。 7.本项目不接受联合体投标。二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; ① 具有独立承担民事责任的能力:提供有效的多证合一的营业执照或自然人的身份证明;(复印件加盖投标供应商公章) ② 具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度:提供经合法审计机构出具的2020年度财务审计报告,或2021年4月以后由开户银行出具的资信证明;(复印件加盖投标供应商公章) ③ 具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录依法缴纳税收:提供2021年任意3个月依法缴纳税收和社会保障资金的相关材料;(复印件加盖投标供应商公章) ④ 具备履行合同所必需的设备和专业技术能力:提供具备履行合同所必需的设备和专业技术能力的承诺函; ⑤ 参加政府采购活动前3年内在经营活动中没有重大违法记录的书面声明(自行声明加盖投标供应商公章)。 ⑥供应商需提供承诺函:承诺在“信用中国”网站(www.creditchina.gov.cn)、中国政府采购网(www.ccgp.gov.cn)等渠道查询中未被列入失信被执行人名单、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中,如被列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单中的供应商取消其投标资格,并承担由此造成的一切法律责任及后果。资格审查时,代理机构或采购人在“信用中国”网站(包括失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单)、中国政府采购网(政府采购严重违法失信行为记录名单)上查询(查询时间为评标开始前)。对列入失信被执行人、重大税收违法案件当事人名单、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,其资格审查不予通过。 2.落实政府采购政策需满足的资格要求:已落实; 3.本项目的特定资格要求:无; 4.本项目不接受联合体投标,不接受进口产品投标。 三、获取招标文件 1.时间:2021年08月11日至2021年08月18日,每天上午9:00至12:00,下午14:30至17:00(北京时间,法定节假日除外) 2.地点:贵州省公共资源交易中心网上获取(交易中心网址:http://ggzy.guizhou.gov.cn/) 3.方式:贵州省公共资源交易中心网上获取 4.售价:300.00元人民币(含电子文档) 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 1.时间:2021年09月01日11点00分(北京时间) 2.地点:贵州省公共资源交易中心(贵州省贵阳市遵义路65号,具体开标室于当日在贵州省公共资源交易中心开标区获取) 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 1、投标保证金情况 (1)投标保证金额(元): A包:80,000.00元;B包:40,000元;C包:50,000.00元。 (2)投标保证金交纳时间:2021-08-11 09:00至2021-09-01 11:00 (3)投标保证金提交形式:银行转账、网银、银行保函或保证保险等 (4)开户银行及账号 单位名称:贵州省公共资源交易中心 开户银行:贵州银行股份有限公司贵阳展览馆支行 帐 号:0109001400000182-0002 重要提示:贵州省公共资源交易系统2020版以银行转账方式交纳的投标保证金,须由投标人在投标截止时间前自行在系统内与参与投标项目进行绑定。未与绑定的,将视为未交纳投标保证金,不能参加投标。 2、根据《政府采购促进中小企业发展管理办法》财库〔2020〕46号文件规定:本项目是否专门面向中小企业采购:否; 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:贵州大学 地 址:贵阳市花溪区贵州大学西校区 联系方式:蔡老师 0851-88292930 2.采购代理机构信息 名 称:贵州拓迈电子招投标服务有限公司 地 址:贵阳市高新区高科一号A座5楼 联系方式:0851-84119179 3.项目联系方式 项目联系人:陈娟 电 话:0851-84119179
  • 我国反应釜设备需求增长 技术需不断创新
    我国反应釜设备需求增长 技术需不断创新反应釜是机械化工领域生产过程中不可或缺的重要设备,而反应釜设备的品质好坏直接决定化工产品的质量。    反应釜行业在几十年的发展中,经历了从无到有、从小到大的成长历程。虽然我国反应釜设备行业起步较晚,但是依托于我国机械工业的迅猛发展,反应釜设备行业的市场需求量与日俱增。    反应釜设备主要适用于石油、化工、橡胶、农药、染料、医药、食品等行业,常用的反应釜设备,如钛反应釜、实验室反应釜、不锈钢反应釜、磁力反应釜等设备,我国均能生产满足市场供应,对于一些较新型的技术也都已开发研究。    当前,我国反应釜设备在国内市场占有率颇高,但是竞争也相当激烈。其焦点主要集中在技术水平、产品质量、价格方面与售后服务。我国目前的反应釜设备对国内来说供应充足,但是难以与国外抗衡,主要原因是核心技术掌握不足,由于我国反应釜设备的生产技术与国外相比有差距,国内企业规模比较小产业集中度不高。    技术落后使我国反应釜设备领域面临发展困局,由于规模和应用都较小,没有形成足够的规模化应用,一方面在国内竞争激烈下企业生存空间受到影响,另一方面在国际上没有优势,与外商企业的产品相比没有缺乏竞争力。    今后几年,我国反应釜设备需求将进一步增长。这就要求企业不断对技术进行创新,生产满足市场需求的产品。
  • 推荐新品高低温TCU控温单元在多功能车间反应釜中的应用
    在多功能车间的日常运行中,玻璃反应釜作为关键设备,其性能的稳定性和温度的准确控制直接影响到产品的质量和生产效率,高低温TCU控温单元在多功能车间反应釜中的应用越来越广泛,提升了生产过程的可控性和效率。  高低温TCU控温单元是一种能够准确控制温度的设备,它通过循环导热油或水等介质,实现对反应釜等设备的温度调节。在多功能车间中,这种控温单元的应用主要体现在以下几个方面:  首先,高低温TCU控温单元能够实现对反应釜温度的准确控制。反应釜在生产过程中需要保持恒定的温度,以确保反应的顺利进行和产品的稳定质量。TCU控温单元采用温度控制算法,能够实时监测反应釜的温度变化,并根据设定的温度值自动调节导热介质的流量和温度,确保反应釜内的温度始终保持在范围内。    其次,高低温TCU控温单元具有快速响应温度变化的特点。在多功能车间中,反应釜的温度变化可能受到多种因素的影响,如原料的加入、搅拌速度的调整等。TCU控温单元能够快速响应这些变化,并根据需要调整导热介质的温度,确保反应釜内的温度波动在可控范围内,从而避免因温度波动导致的反应中断或产品质量下降。  此外,高低温TCU控温单元还具有远程监控和控制的功能。通过连接控制系统,用户可以在远程实现对反应釜温度的实时监控和调整。这种功能不仅方便了用户对生产过程的管理,还能够在出现问题时及时发现并采取相应的措施,避免生产事故的发生。  在多功能车间反应釜的应用中,高低温TCU控温单元还体现了其稳定性和耐用性。由于反应釜通常处于高温、高压等恶劣的工作环境中,因此对其控温设备的要求也相对较高。  总的来说,高低温TCU控温单元在多功能车间反应釜中的应用,提升了生产过程的可控性和效率,为产品质量和生产安全提供了有力的保障。
  • 【001-液(水)位计-东润80G雷达】| 在农药生产反应釜的应用
    【时 间】2021年9月【地 点】山东.青岛【应用现场】某医药化工生产企业反应釜液位测量。【主要产品】东润80G雷达【现场工况】01反应釜液位测量02高转速搅拌,可达120r/min03150°高温04多泡沫,厚度1米左右,高时可达2米。05强腐蚀【应用效果】替换了进口雷达,在现场恶劣工况下,雷达测量准确、回波曲线信号良好,得到客户好评。东润80G雷达安装现场现场回波曲线图东润80G雷达工作频率更高,波长更短,故尤其适合固体应用,通过透镜发射接收电磁波的工作方式,在高粉尘,恶劣温度环境下具有独特的优势。产品量程可以达120m, 盲区最小做到8cm,仪表提供法兰或者螺纹的固定方式,安装便捷简易。批量走货质感精良 包装细致 多工况 多参数方案可选 01穿透性强雷达天线发射超高频雷达信号(76~81GHz),信噪比更高,几乎不受物位波动影响;能有效测量反射性比较小的物料,介电常数较小的油、粉料等也可以完美测量;02计量级精度:测量精度可达±1mm03盲区小:盲区小于5cm04波束角小---3° 能量更聚焦,适用于狭长的安装空间,不受虚假回波干扰;可成功避开搅拌、加热盘管等,实现准确测量;即使量程高达100m,信号也不会衰减太多。05抗干扰性强 更高的信噪比,使得雷达测量几乎不受物位波动影响;天线采用PTFE材质,能有效防腐、防挂料;穿透性更强,当测量罐/仓内有粉尘、蒸汽凝结、附着物等,雷达波可穿透,直达物位表面。06支持算法升级 支持远程调试与远程升级,基于特有的软件算法,根据现场测量工况,对雷达物位计进行调试或升级,以满足现场应用要求,减少等待时间,提高工作效率。
  • 大连化物所实现铜晶面串联催化促进电化学还原硝酸盐合成氨
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室汪国雄研究员和包信和院士团队在电化学合成氨研究中取得新进展,发展了一种原位衍生的高性能Cu纳米片催化剂,提出了Cu晶面串联催化促进电化学还原NO3-合成NH3的有效策略,并加深了对Cu催化剂上NO3-转化为NH3反应机制的理解。   电催化还原将硝酸盐(NO3-)污染物转化为高附加值的氨(NH3),为氮资源循环利用提供了一种有前景的解决途径。NO3-转化为NH3需要经历复杂的多步质子电子转移过程,导致动力学速率缓慢,过电势高。同时,竞争性析氢反应(HER)降低了NH3法拉第效率及分电流密度。因此,硝酸盐电催化还原(NO3-RR)的关键是设计制备高活性、高选择性和高稳定性的催化剂。本工作报道了一种电化学原位衍生的高性能铜(Cu)纳米片催化剂,在流动相电解池中,该催化剂在-0.59 V vs. 相对可逆氢电极(RHE)条件下获得了665 mA cm-2的NH3分电流密度和1.41 mmol h-1 cm-2的NH3产率。该催化剂表现出700 h的高稳定性,在365 mA cm-2电流密度下,NH3法拉第效率保持在~88%。电化学原位谱学表征结果表明,氧化铜(CuO)纳米片在RR反应条件下被原位还原为金属Cu,提供了NO3-电化学还原的活性位点。物理化学和电化学表征以及密度泛函理论计算结果表明,原位衍生Cu纳米片的高性能归因于Cu(100)和Cu(111)晶面的串联催化作用。由于Cu的不同晶面上静电势的差异导致NO3-吸附强弱的差别,其中Cu(100)更容易吸附NO3-并促进其转化为NO2-,产生的NO2-随后迁移在Cu(111)上进一步还原,从而促进了NH3的生成。   相关工作近日以“Enhancing Electrochemical Nitrate Reduction to Ammonia over Cu Nanosheets via Facet Tandem Catalysis”为题发表在《德国应用化学》(Angewandte Chemie International Edition)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生付云凡和博士后王硕。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。
  • 总结实验室反应釜的使用和维护要点,共7点,具体如下
    具体如下:    1、使用实验室反应釜必须关闭冷媒进管阀门,放防病锅内和夹套内的剩余冷媒,再输入物料;    2、开动搅拌器,然后开启蒸汽阀门和电热电源,到达所需温度后,应先关闭蒸汽阀门和电热电源,过2~3分钟后,再关搅拌器;    3、加工结束后,放尽锅内和夹套剩余冷凝水后,应尽快用温水冲洗,刷掉粘糊着的物料,然后用40~500C碱水在容器内壁全面清洗,并用清水冲洗;    4、特别锅内无物料(吸热介质)空锅情况下,不得开启蒸汽阀门和电热电源,特别注意使用蒸汽压力,不得超过定额工作压力;    5、保养实验室反应釜要经常注意整台设备和减速器的工作情况,减速器润滑油不足应立即补充,电加热介质油每半年要进行更换;    6、对夹套和锅盖上等部位的安全阀、压力表、温度表、蒸馏孔、电热棒、电器仪表等要应定期检查,如果有故障要即时调换或修理;    7、实验室反应釜不用时,一定用温水在容器内外壁全面清洗,经常擦洗锅体,保持外表清洁和内胆光亮,达到耐用的目的。
  • 解决反应中的固体,可放大的端到端三步反应全合成!
    个康宁用“心”做反应让阅读成为习惯,让灵魂拥有温度摘要莫达非尼是一种抗发作性睡病药物,用于治疗与睡眠呼吸暂停和轮班工作障碍相关的白天过度嗜睡并且无副作用或成瘾性。本文将向您介绍如何通过康宁Lab Reactor反应器无需中间纯化步骤,三步串联合成USP级莫达非尼。该工艺可以在单个串联工艺中进行,是构建端到端药物连续生产的一次非常有意义的尝试。[1]图1. 报道的典型的莫达非尼合成路线Bicherov[3]在Maurya的基础上做了改进的三步反应研究:利用硫代硫酸钠和2-氯乙酰胺制备氨甲酰甲基硫酸钠(SCS,图2)SCS与二苯甲醇反应生成 2-(苯甲酰硫代)乙酰胺中间体6中间体6氧化合成莫达非尼(图1)该合成路线,虽然避免使用昂贵的Nafion催化剂和含有巯基的试剂(有强刺激性气味)。但是产率和产能的问题依然没有很好的解决。图2. 适用于连续流技术三步合成莫达非尼研究者受到Bicherov的启发,通过仔细选择低毒性试剂和FDA3级溶剂,研究连续流反应条件。研究过程:一、初步连续流工艺研究图3. 3步连续合成流程图研究者尝试了3步连续合成莫达非尼。该工艺系统在不到6分钟内获得标准剂量莫达非尼(100毫克)。可运行1.5小时以上,产能为23克/天。经过研究3步串联基本反应条件和关键点如下:第一步:为了避免硫代硫酸钠与步骤二中甲酸反应堵塞通道,使用略微过量的2-氯乙酰胺。第二步:反应需保持中间产物6(熔点为110℃)为液体状态,实验选择115℃为反应温度。反应结束后,向反应液加入甲基丙酮(简称MEK)作为溶剂溶解反应物避免管道堵塞。在此步骤中随着反应时间变长选择性降低。第三步:在20℃使用钨酸钠作为催化剂(4 mol%),加入苯基膦酸作为稳定剂,背压7巴,反应时间大大缩短。【编者】作者利用自制微反应器可以做一些连续流反应的初步研究。为了进行更好的工艺条件优化和得到可放大的连续流工艺条件,作者使用康宁Lab反应器进行了实验。康宁反应器可以实现从实验室工艺到大生产的无缝放大,有利于迅速实现工业化生产。二、康宁Lab Reactor 三步连续合成莫达非尼利用康宁Lab反应器,研究者将第一步和第二步的停留时间减少到1分钟。在第二步反应温度调整到150°C,相较于自制微反应器,转化率从78%升高到97%,选择性也从86%增加到88%,纯度99%。采用高温进料方式,可以解决反应过程中的固体析出的难题。康宁反应器可以精确控制反应条件,如物料比和温度,最大程度上减少副产物的生成。图4. 康宁Lab Reactor连续流工艺流程图最终三步合成工艺:第一步:将2-氯乙酰胺和硫代硫酸钠溶液注入康宁Lab Reactor第一个模块,停留时间为1分钟。反应液与二苯甲醇甲酸溶液在第二单元模块混合,反应物流经第三单元模块保持温度150℃,停留时间为1 分钟。第二步:第一步输出溶液连接到Y型混合器与甲基丙酮混合。输出溶液进入第四个Lab Reactor模块。泵入钨酸钠(4 mol%)、苯基膦酸(4.5 mol%)和1.5当量的15%过氧化氢溶液,反应温度20℃,停留时间1.25分钟。Zaiput背压阀背压7巴。冰浴收集粗品,搅拌后通过饱和碳酸钠水溶液来溶解羧酸副产物,用甲基叔丁基醚(MTBE)清洗固体,去除剩余的中间体6,通过HPLC-DAD分析。获得77%的总收率,纯度99 %,符合USP要求。同时,研究者在选用溶剂的时候考虑了毒性问题,选择的都是符合FDA要求的低毒性溶剂。还从经济可行性考虑测算了成本,最后测算结果每片莫达非尼的成本为0.03欧元(每片100毫克)。较Maurya合成法成本7.30欧元相比降低了200多倍。结果与讨论本文报告的工艺展示了流动化学在合成领域的优势:反应时间短,可以精确地控制反应量,以减少杂质的形成,提高再现性;应用康宁AFR反应器串联在3分钟内即可完成整个3步反应,中间产物6的输出量为17.8克/小时,莫达非尼的输出量为5.3克/小时,纯度99%;该三步连续流工艺比目前任何工业化工艺E因子都低。不仅选用的溶剂环保而且产生副产物也是无害的(例如NaCl、NaHSO4);康宁反应器无缝放大的特性有助于未来实现连续工业化生产;药物端到端的多步合成的连续化,为药物的智能制造打开了大门。参考文献:[1]Green Chem., 2022,24, 2094-2103[2]Green Chem.,2017, 19, 629–633.[3]Chem. Bull., 2010, 59, 91–101.
  • ChemTron发布ChemTron BR-300高压反应釜新品
    ChemTron BR-300高压反应釜该型号高压反应釜设计时尚,功能实用,由于其适用多种加热方式,多种搅拌方式,所以成为高压反应釜系列当中应用最为广泛的机型。和物料接触部分的材质可以选择不锈钢,哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同,容积范围为310~990ml。BR 300/500/700 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体采用快开夹具紧固和密封,手动安装和拆卸,无需任何工具,密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口,功能如下:* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片,安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口,用于安装气体采样或液体采样,温度计套管用于安装温度传感器,检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选,用于过温保护产品特点* 多功能小型高压反应釜,特别适用于常规高温高压应用* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金,可选配 PTFE 内衬* 容积 300,350,500,600m,700,900ml 可选,最高耐压 200 bar,不锈钢和哈氏合金耐温300℃ ( 带PTFE 内衬耐温230° )* 釜体釜盖采用快开夹具,无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括:Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套,循环导热油夹套控制温度。* 对于 300~350ml 配置,选择磁力搅拌方式进行样品混合* 该系列所有型号可选择磁偶密封轴承,使用机械搅拌方式进行样品混合* 可选配内置加热制冷盘管* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-300BR-500 BR-700 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约390 ml 约630 ml 约980 ml 内部直径68 mm 68 mm 68 mm 内部高度108 mm 175 mm 271 mm 重量约4 kg 约6 kg 约8.5 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约310 ml - 约500 ml - 约800 ml 内部直径- 62.5 mm - 62.5 mm - 62.5 mm 内部高度- 98 mm - 165 mm - 261 mm 釜盖标准配置爆破片,温度计套管,阀门爆破片,温度计套管,阀门爆破片,温度计套管,阀门压力测量压力表,模拟或数字型号压力表,模拟或数字型号压力表,模拟或数字型号釜盖接口(总数) 6 6 6 釜盖接口(预留) 2** 2** 2** 管路规格8 mm 8 mm 8 mm 加热单元 ( 选配) 搅拌电加热套√ - - JULABO 加热套√ √ √ 磁力搅拌√ √ √ 磁偶密封,顶置搅拌√ √ √ 釜体材质√ - - 最高温度√ √ √ * 当选用PTFE 内衬时,最高温度为230℃** 如果釜盖预留接口不够,可以使用T 型转接头扩展高压反应釜 BR-25/40该型号高压反应釜特别适用于小量及贵重物料的测试及化学反应,和物料接触部分的材质可以选择不锈钢,哈氏合金或PTFE。根据釜体和PTFE 内衬规格不同,容积范围为30~68ml。BR 25/40 高压反应釜最大的特点是使用便捷。釜盖和釜体为螺纹连接方式,手动安装和拆卸,无需任何工具,密封O 型圈可以选择PTFE, FKM, or FFKM 材质。其它选配附件材质为不锈钢1.4571 (SS 316TI) 或哈氏合金 C-22.釜盖上面总共有6 个开口,功能如下:* 温度计套管用于安装温度传感器* 金属爆破片,安全限制过高压力* 压力表* 排气阀* 两个预留口,用于安装气体采样或液体采样,温度计套管用于安装温度传感器,检测反应釜内部温度。第二根温度传感器可选,用于过温保护产品特点* 功能强大的迷你型高压反应釜,特别适用于小量及贵重样品* 反应釜材质包括不锈钢和哈氏合金,可选配 PTFE 内衬* 容积 25,40ml 可选,最高耐压 200 bar,不锈钢和哈氏合金耐温 300℃ ( 带 PTFE 内衬耐温 230° )* 釜体釜盖采用螺纹连接方式,手动安装拆卸方便,无需任何工具* 密封 O 型圈可选材质包括:Viton, PTFE 和 Kalrez* 可选择电加热套,循环导热油夹套控制温度。选择磁力搅拌方式进行样品混合* 第二根温度传感器可选配技术参数型号BR-25BR-40 材质SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE SS316Ti or HC SS316Ti + PTFE 最高温度300℃ 230℃ 300℃ 230℃ 最大压力200 bar 200 bar 200 bar 200 bar 釜体容积约30 ml 约47 ml 约45 ml 约68 ml 内部直径25 mm 27 mm 24 mm 29 mm 内部高度62 mm 83 mm 99.6 mm 104 mm 重量约0.6 kg 约0.7 kg PTFE 内衬( 选配) 容积- 约29 ml* - 约45 ml* 内部直径- 22 mm* - 24 mm* 内部高度- 77 mm* - 101 mm* 釜盖标准配置爆破片,温度计套管,阀门爆破片,温度计套管,阀门压力测量压力表,模拟或数字型号压力表,模拟或数字型号釜盖接口(总数) 6 6 6 6 釜盖接口(预留) 2** 2** 2** 2** 管路规格1/8" 1/8" 1/8" 1/8" 加热单元 ( 选配) 电加热套√ √ √ √ JULABO 加热套- - - - 搅拌磁力搅拌√ √ √ √ 磁偶密封,顶置搅拌- - - - * 该参数仅适用于已经选配了PTFE 内衬的机型** 如果釜盖预留接口不够,可以使用T 型转接头扩展创新点:1、该型号高压反应釜设计时尚,功能实用,由于其适用多种加热方式,多种搅拌方式,2、配备了新款的温控。ChemTron BR-300高压反应釜
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