岛津气相标准

[font=宋体]我看岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]及顶空的PQ方案中使用的标准物质为 [/font][font=宋体]正庚烷中正十二烷、正十四烷、正十六烷溶液和正丁醇水溶液，是有相关标准及指导书里有说明吗？问了岛津的安装工程师，他们也不清楚[/font]

一直是使用安捷伦的液相，做校正表的时候，选择包含原点或者强制的时候，结果变化不大。例如 浓度面积1.00731.67810.07327.8450.351611.9100.73235.1201.46482.8用excel做了2种曲线，一个过原点，一个不过。y=32.183x-1.9986 y=32.169x取我做的一个样品的数值，峰面积为86.7. 浓度为2.69（过原点），浓度2.75（不过原点）用岛津做同样东西。来自同一个容量瓶。 浓度面积1.0073452810.0730948650.351632014100.73308782201.46688222用excel作曲线：y=33260x-23596 y=33099x取和安捷伦同一个样品的数值，峰面积为88018，浓度为2.65（过原点），浓度3.35（不过原点）初次使用岛津的液相，对岛津校正曲线不了解，过或不过原点，差的很大。我是做药品检验的，由于一直用安捷伦的，没有在意标准曲线这个问题。现在用岛津的就发现差很大。那么按药典做中成药，用的外标法，该选过原点还是不过原点，谢谢？

[align=center]岛津液相色谱标准操作流程及使用细则[/align] 在使用液相色谱仪时，分析者经常会遇见类似问题：由于更换了仪器厂家，色谱仪的正确使用流程存在差异，导致无法正常操作仪器。在以前的多篇文章中包含安捷伦液相色谱仪的操作流程及保养过程，今天我们为大家展示岛津液相色谱标准操作流程及使用细则。 岛津液相色谱仪作为国外做常规HPLC比较有名的公司，日本人做东西在外观上确实说的过去，并且仪器内部构造确实也是很有艺术感，就是质量可能有点问题。但是价格也很低也能说得过去。岛津价格算中等，整机耐拆耐折腾，几乎不用怎么采购备件的。下面为大家展示的是岛津液相色谱仪的使用步骤。1.首先打开机器的色谱泵、脱气机、检测器和柱温箱的开关，待仪器完成自检，自检完成后在检测器显示屏幕上出现波长后打开应用程序。2.拿一瓶新的三蒸水，将A滤头放入水中，打开A的阀门，purge后拧紧阀门。3.将B滤头放入乙腈或甲醇中，purge后关掉阀门。4.打开A、B泵，仪器参数设置中设置流速为0.5mL/min，B 80%，冲洗5-6分钟，冲洗结束后，设置流速为0，接液相色谱柱。5.拧开转接头，按照柱子方向接柱，接好后注意检查是否拧紧。6.平衡方法，点击单次分析开始而后保存在指定的文件夹。7.将B滤头从乙腈中拿出用水冲洗干净，放入水中，关B泵。8.打开B阀门后purge，关掉阀门。9.打开A、B泵，从0.1 mL/min的流速开始慢慢稳定升流速至0.5 mL/min，B 100%，稳定后冲10min水。10.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头放入含盐的流动相中，关B泵开阀门，purge后关闭阀门。11.打开A、B泵，慢慢升流速至0.5 mL/min，B 100%冲5min含盐流动相。12.修改B从100%为0%，冲洗10min水相。13.打开进样的方法文件，单次分析开始，命名确定。14.扳上盖取下，进样，扳下，洗针头，冲水。15.慢慢降低流速至0mL/min，将B滤头从含盐流动相中取出洗干净放入水中，打开阀门purge，慢慢升高流速B 100%冲洗10min水。16.打开A、B泵，打开收柱方法，单次分析开始，结束后拆柱子并连接好转接头。17.设置B 80%乙腈，1mL/min冲洗10min。18.关程序，关泵，关电脑。 在岛津色谱仪的使用过程中需要注意的细则：1.在不接柱子的情况下，以0.5mL/min的流速走水相，压力在1.5Mpa以内。2.液相色谱瓶中必须使用过滤头。3.流动相必须超声后再使用，注意观察乙腈长毛。 今天的岛津液相色谱标准操作流程及使用细则就分享到这，更多精彩内容下期分享。感谢仪器信息网提供原创大赛平台。

[color=#DC143C]请教各位:新仪器验收是否有统一标准？我以前验收过JY和国产的仪器，都做分辨率，稳定性，检出限等，可最近新购一台岛津的仪器，只做了BEC和Cv，其它的都不给做，说是岛津的仪器都这样验收，他们的标准程序就这样。请权威人士指点一二。谢谢！！！！！！！！！[/color]

岛津GC-2014C手动进样，但是我做实验每个标准点要做三个平行取平均值做校准曲线，那改如何建校准曲线呢？仪器安装时工程师只会单点的校准曲线，这种取平均值的不会。还是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]好用啊

本人刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]不久，遇到颇多问题，所以特来向各位前辈专家指教，麻烦大家了。我是用的设备岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]gc2010，做的是有机磷农残，如敌敌畏、毒死蜱、乙酰甲胺磷、氧乐果、乐果等，使用色谱柱为30m×0.32mm×0.25，使用方法参数设置是GB761，进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序150℃（保持2min）→8℃/min升温→250（保持12min），因为我看到论坛有前辈说可能初始温度低一些，也试过色谱柱起始温度100℃。但是按照上述流程，出来的色谱图大部分只有溶剂峰，少数例如乙拌磷有拖尾峰，敌敌畏有圆顶峰，其他有机磷农药都是只有溶剂峰。解决方法尝试：1、更换衬管、隔垫。2、用高温老化色谱柱。3、使用新的农残标准品，高浓度进样。4、使用新方法：进样口温度220℃，检测器温度250℃，升温程序100℃（保持1min）→20℃/min升温→200℃→5℃/min→250℃（保持15min）（敌敌畏峰形变好看）。以上方法均无效果。是故向各位前辈专家请教，谢谢。

第一次用岛津UV-2450做标准曲线，对整个操作不是很熟悉，尤其对设定的紫外检测波长不是很明白，因为我看了使用说明要设定两个波长，而我只有一个波长要设定的啊？请熟悉的大虾详细指点具体操作

求助，液相做多菌灵，除虫脲，吡虫灵，阿维菌素的标准曲线不出峰，我们用的岛津的仪器。

各位老师，问个额外话题，就是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]跑完的样品时间能改吗，比如说跑完了这批样发现时间超出标准规定的24小时做样时间内，那能不能改时间？还是要重新做样跑？

最近关于标准品的讨论比较多，忽然想起，2年前我们购进岛津QP2010的时候，听一位资深人士说，岛津开发了一整套标准曲线，QP2010定量可以直接套用，不需要一一去买标准品。当时没太放心上，因为我觉得定量还是要买标样的。现在想起来，想和大家讨论一下，希望有经验的同行介绍一下，好不好用，有什么前提条件。

刚进了一台岛津的2010GC，操作还可以，进样也没问题，但是标准曲线的制作研究了半天也没弄明白，这是一个非常简单的问题，以前一直用安捷伦的，现在觉得这个不太好学，希望大家给予指点，非常感谢。我的邮箱zhouqin901@sohu.com

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17216]岛津高效液相色谱系统标准操作规程[/url]

求岛津GCMS-QP2020仪器标准操作规程

用气相做OCPs和PCBs七八年了，前七年一直用的岛津，后来单位买的安捷伦的气相，但是一直用岛津的熟悉了，没用安捷伦，后来岛津的坏了，开始用安捷伦，用完感觉两个仪器差别还是不小的。 岛津的仪器，工作站设计的很好，方便，能拷贝能粘贴，在建立方法校正表和分析结果拷贝的时候，很方便；而安捷伦必须手动输入校正表，分析结果输出也不方便。 但是，岛津的ECD太脆弱了，工程师说是岛津的ECD现在的优势是灵敏度很高，设计的时候放射源很薄，然后导致源很容易污染，我们的源已经坏了四个了，我都不知道是怎么回事了，好好的关机，好几个月不用，开机后就不行了，基线达到顶峰，工程师说已经不行了，换个源好贵，也不能跟领导说是源不耐用吧。安捷伦的相比较就很皮实，有次做实验样品机器污染，基线很高，又用了一段时间，竟然好了，太皮实了。 刚看论坛上的帖子，发现好多ECD的问题，大多是岛津的，我松了一口气，看来不是我维护做的不好，是她太娇嫩。以后用皮实的，少给自己添麻烦。但是不能不说岛津的气相，跑出来的谱图相比较来说是很漂亮的。9楼更新续：（补充）再说点用气相其他的内容吧，精华不精华没啥，主要我不知道精华有啥用途 哈哈 使用过程自己实验室的不足可能成为检测器潜在的杀手（1）用的氮气99.99 ，而不是99.999，这是13年请工程师来诊断的时候人家说的，说实话实验室从有气相至今怎么也有二三十年了貌似，一直用的一家气体的99.99的，所以我即便是去培训的时候听说要用高纯的，也没在意，遇到岛津2010娇贵的，真出了问题了，所以赶紧的去买高纯的气，但是，可惜ECD已经污染不能恢复，所以没有换气的变化这一相关结论；（2）前处理间和仪器在同一个屋子，我能说我们实验室在建的时候大领导去好多地方考察吗，在当时来说实验楼盖的那是绝对高端大气上档次，但是，在实验室设计的时候进行各个部门征集意见的时候，没有我们一线人员的发言权啊，所以我们就搬进去了，然后前处理间和仪器一个屋子，这比我们90年代的老实验室还更原始，潮湿、挥发的溶剂、挥发的标准物质，都沉积在仪器屋子的每个角落，由于通风系统是整个大楼一体，一开就会一连串的开，浪费电，所以通风不够给力，这种情况一定对仪器不利，至于有多么不利，真的不知道，说着说着我忽然发现，我们的源坏都是坏在新的实验楼，在旧实验室根本没问题啊，我又松了一口气，看来领导还需要更加英明。（3）前处理技术，我们一般是用磺化净化，净化后直接在水龙头冲洗，三次，中性是一定达到了，但是磺化净化处理比起层析柱来说的确不够全面，就是说磺化净化后的谱图没有层析柱净化后的好看，杂质多，基质影响没处理完全，长时间积累，会对仪器的前端（进样口、衬管、柱子）造成影响，对当时的ECD会增加负荷，但是不会导致它的损坏吧，毕竟不是过饱和。（4）升温程序：仪器工程师来说，我们柱升温程序在最高温度的时候维持时间太短，导致污染物没有彻底跑出去，就开始柱降温了，沉积在柱子里面的高沸点污染物会在下一次对检测器造成污染，效果积累，ECD就废了。（5）维护不到位，好久不维护一次，我承认我很懒，仪器不是一个人使用，也没有权限，新手也敢上，不懂的人也干上，然后跑完标准也不给你用溶剂洗一洗柱子，我只是在自己使用的时候更换配件，割一段柱子，这个可能一般实验室不会出现，大型仪器怎么管理我们领导也是一直头疼，不知道谁有具体的实验室管理方法，分享分享啊。 以上5点是我暂时能想到的，也给新手们提供一点深刻的教训吧，代价很惨重，一个ECD两三万啊同志们。现在已经废了好久了，领导也不给修，不修不修吧，说句消极的话，事干的多错误就多，有的机器一直不开机，也就没这么多事，但是仪器也有会放坏的的风险。还是买了就物尽其用，多搞些研究，好好维护算对得起这个仪器了。

[table=100%][tr][td]PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]验证，漂移和噪声现在仪器上显示的为mv单位，但目前检定的标准中标注的是安培的单位AU，需要转换，不知道在哪能找到放大器输入电阻值呢，问了工程师，工程师也不太清楚，这个问题纠结了好久，请教大家！需不需要转换呢[/td][/tr][/table]

[color=#444444]PE[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]验证，漂移和噪声现在仪器上显示的为mv单位，但目前检定的标准中标注的是安培的单位AU，需要转换，不知道在哪能找到放大器输入电阻值呢，问了工程师，工程师也不太清楚，这个问题纠结了好久，请教大家！需不需要转换呢[/color]

我以前是做直读光谱的没接触过岛津多道X射线荧光2400，他们以前的技术员说很少做标准化，而且做标准化时标准化样品不能打磨，这和直读光谱区别太大了。请高手指点。谢谢！

岛津TOC用到的标准品已用完，需要继续购买，想问一下这些标准品（比如硝酸钾）可以用什么级别的？GR还是SP级的呢？

求助，岛津GC2010标准曲线怎么做？测醇类物质？谢谢！最好有图片，谢谢！

求岛津lc16的标准曲线制作步骤。

最近在用别人实验室的岛津HPLC，想做标准曲线。但是以前没有做过，实验室的其他人也没有做过，他们只是做点定性的分析。在论坛上看到有很多资料，但没时间挨个翻了，有用过的给下指导吧，或者指明哪份资料上面有做标准曲线的操作过程。留下邮箱：zhaomingmajor@yahoo.cn.不胜感激。

求岛津lc-16 的标准曲线步骤。

2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪、CAS:21674-38-4[u][color=#800080]请问大家有没有用过这个标准品，是岛津仪器配的，现在想用，查不到它的性质，不知道用什么溶解[/color][/u]

小弟初用岛津气相，请问论坛里大牛有谁可以详细介绍一下岛津2010气相fid检测器那个白色的细导线的用途啊，如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702071050_01_2867682_3.jpg

[color=#333333]岛津[/color][color=#333333]GC2014C[/color][color=#333333]怎么把打印标准曲线，每次都是复制到[/color][color=#333333]word [/color][color=#333333]有什么直接的方法吗，像打图一张，把曲线图，和设置参数打印出来[/color]

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]求助，问下大家谁用过Rtx～50柱子测过有机磷呀。出峰位置怎么样。FPD检测器。岛津Gc2010的。