毛细管柱检测

毛细管柱应该有个检测上限的问题，即如果进样量过大会出现过载的问题，有没人知道一般情况下各种毛细管柱的检测上限是多少。请帮忙解答下，谢谢

气相内标法定量检测可用毛细管柱吗？我以前都是使用填充柱做定量的检测，毛细管柱重复性不是太好，有使用过毛细管柱定量检测的朋友介绍下经验，谢谢！

氮气检测可以使用毛细管柱吗？

FFA检测用毛细管柱的使用寿命柱头污染可以截，分离效果变差，但是还是可以区分相邻峰如何界定毛细管柱该报废

按照老的国标,用的是玻璃柱,但玻璃出了点故障不能用了,听说现在这种方法用的很少了,都用毛细管柱,有谁知道用毛细管柱检测滴滴涕,六六六的标准方法?如果能告诉我,将非常感谢!

求 毛细管柱法 检测二十八烷醇的 具体方法最好是varian的设备谢谢了

各位高人，俺有个问题不明白，就是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分离柱有毛细管柱和填充柱两种，用填充柱能检测的能不能用毛细管柱检测？？？毛细管柱不是检测的下限更低吗？这样可不可以， 为什么？请告知，谢谢

内壁涂固定液的毛细管色谱柱，均不可以检测含水样品吗？什么样的毛细管柱可以检测含水样品（含水量大于50%）？谢谢指点！

毛细管柱老化之后就有了方向性？请问如果反相使用毛细管柱检测，对于结果有什么不利影响呢？

什么型号的毛细管柱能够检测含酸性物质。谢谢！

岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]FId检测器毛细管柱检测CH4气体我们是想测定土壤中排放的CH4气体2.02～60.60μ L L -1, 我们使用的是FID检测器和DE-54毛细管柱，为什么出不了峰值啊？我们检验甲醇和乙醇气体都可以出峰。

FFAP毛细管柱能检测丁二烯吗？

新买的DB-5毛细管柱（60M,0.32)要怎样老化？要不要接检测器？有看资料说接检测器看基线跑的情况，也有说不接检测器的，到底要接不？还有就是要跑多久？谢谢

我能不能用一种毛细管柱，做所有类型的检测啊，比如我用非极性的毛细管柱，做极性的等等啊

大家好，我有一个问题困扰许久，就是国标很多方法都是用的填充柱，但是我们实验室基本上全是毛细管柱，我不知道国标上的填充柱怎么用毛细管柱替代。就例如有机磷农药检测需要用的柱子（如下图）是应该用什么毛细管柱呢。下次再遇到别的填充柱我又该如何选择。希望大家可以帮帮我[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008251501003929_3352_3972736_3.png[/img]

毛细管柱与填充柱： 1、填充柱出的峰一般都较胖，而且峰的对称性也不怎么样，而毛细管柱则不然，峰形尖锐且峰宽窄，对称性也很好。 2、填充柱的填料种类繁多，配比更是复杂，对填充者也有一定的技术要求，只要有很小的一个因素不一样，都会对柱子本身的质量和寿命有很大的影响，而毛细管柱不一样，它的型号一般是定好了的，几个类型的柱子就可以覆盖所有的样品检测了，它是由机器制作的，一般柱与柱，批与批之间的性能不会相关很大（厂与厂，国与国之间则有所差异）。 3、填充柱的分离效能相比毛细管柱而言实在不值一提，一般大家认为，毛细管的理论塔板数是填充柱的十倍以上。 4、填充柱的材质一般有不锈钢、玻璃两种，其它材质的鲜有所见。有些物质样品要用到专门特制的填充柱，这一点相对毛细管柱来说倒是挺有优势的，毛细管柱可不能说随便定做，要定做价格也很高，填充柱制作费用很低，制作也很方便。如果毛细管柱发展到一定阶段，价格降下来以后，填充柱将不再会有此优势，照目前的速度来看是有可能的。 5、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中有一个检测器叫热导池检测器，有部分进口的仪器厂家已经开发出了适用毛细管的检测器，而相当一部分的生产厂家远没有这个技术，还不得不用填充柱来做检测，在这方面毛细管相对来说就比较劣势了。但分析仪器的行业发展，我想大家都应该比较了解，这个年轻的行业充满了激情，发展的速度实在是快，我想过不了多久，毛细管热导池检测器一定会替代掉所有的普通热导池检测器的，因为毛细管热导池检测器的灵敏度、检测限和噪音控制能力远远强于普通热导池检测器。 6、填充柱的载样量很大，液体进样我进过20ul气体进样我进过10ml，而毛细管柱的载样量却是很小，在很多时候进样量大了会对柱子造成伤害，填充柱则不一样，样品量稍大点对它的伤害较小，自行恢复的能力强。 7、填充柱可以应用在气体分析上，尤其是六通阀进样，而毛细管柱则很少这样使用。 8、随着仪器生产厂家对进样系统和气路系统更为精密的改造和研究更新（例如毛细管专用进样器和毛细管热导池检测器的问世），尤其是理论发展的很快，花样繁多的分析技术对填充柱来说，相对难以承担，毛细管柱则优势较大，前景看好。 以上是我个人的看法，观点有点激烈，非常愿意有人加我，大家一起聊一下，只论技术交朋友。

求助：可否用毛细管柱直接分离空气中的Ｎ2Ｏ(ＥＣＤ检测)？　　　我的论文，手上有一台配了ＥＣＤ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但装不了填充柱，请教各位，能否直接进气体样品，用毛细管柱直接分离空气中的Ｎ2Ｏ．如果可以，用什么类型的毛细管柱合适．　　　　　感谢指教！

比如说检测甲醇，国标用的是填充柱，但是我们没有，要用相应是毛细管柱，如何选择相对应的毛细管柱呢？这只是一个例子，就是如和把填充柱换成相对应的毛细管柱呢？

毛细管柱的老化及“清洗”1、毛细管柱老化：方法：将色谱柱安装好后，接通载气，并与检测器断开（保护检测器），载气流速一般为2-5mL/min，在固定液最高温低10-20℃下老化2-8h。目的：除去柱内残存的溶剂和其他的杂质。在老化温度下，固定液在载体表面还有一个再分布均匀的过程。实际上色谱柱在出厂前都已经过老化，所以使用时无需再老化，只需“清洗”即可。2、毛细管“清洗”： 误区：大多数用户认为，毛细管“清洗”和液相柱一样用单一溶剂清洗，其实这种想法是错误的。进单一溶剂不仅起不到净化色谱柱的作用，反而会造成二次污染。正确方法：做样之前，只需在做样条件下空走一两次即可，若基线毛刺很多或者有很多小杂峰，则可用程序升温的方式升到比色谱柱最高使用温度低10-20℃后保持半小时到一小时。

岛津2014C，KB-wax毛细管柱，30m，检测器温度220，进样口温度220，柱温40，在做甲醇标液的时候分离的很好，可是做样品的时候一个峰和甲醇的峰连着，甲醇的峰分离的不好，不知道前面这个峰是什么？怎样才能甲醇峰彻底分开？

4 毛细管柱操作条件的选择4.1 柱载气流量的选择通过毛细管柱的载气流量要根据毛细管柱的柱长、柱径、膜厚以及被分析物的组成等综合因素设定。高流速虽然可以提高分析效率，但有时可能会因被测物与固定相之间交换不充分而降低柱效。因此，在实际分析中，流速的设定应在满足分离的前提下适当增加，以提高分析效率。不同柱径的推荐柱载气流速参见表3。表3推荐的流速适用于气相色谱仪。对于气相色谱-质谱仪，还要考虑质谱真空泵的抽气量，气流速大还会影响到灵敏度。某些检测器，如电子捕获检测器，仅靠通过毛细管色谱柱的载气流量无法满足工作需求，因此，还需要补充加上尾吹气。另外，有些厂家的仪器采用在毛细管柱的末端加上尾吹气的设计，以减少扩散，改善色谱峰形，提高信噪比。4.2 柱温的选择柱温是影响色谱分离和分析效率的最重要参数，所以要根据分析目的和被测物性质，如：被测物的沸点、被测物极性、被测组分的多少，通过实验优化得到合适的柱温。交联型毛细管色谱柱相对而言柱流失比较少，可以在较高温度下工作。分析中通常采用程序升温模式，从而提高分离度和柱效。 4.2.1 初始温度的选择初温的确定取决于谱图上最早流出峰的分离度，一般应低于样品中最低沸点组分的温度。 4.2.2 升温速率的选择升温速率对色谱分离度和峰形的影响最大，对于多组分分析，可以设置多阶、不同升温速率的升温程序，以得到最好的分离效果和峰形。 4.2.3 终点温度的选择程序升温最终温度的确定主要取决于固定相和被测样品中最高沸点的物质。另外，对于基质复杂的样品，可以考虑在固定相规定最高温度下适当提高温度（但接质谱最好不要这样做），并且在此温度下适当延长保持时间。4.3 进样方式的选择对于毛细管色谱分析有多种进样方式可以选择。残留分析应选择不分流进样或柱上进样，纯度分析则多选择分流进样，分流比根据被测物含量而定。但分流进样对定量精度会有影响，分流比越大定量精度越差。5 色谱柱的使用与保养5.1 色谱柱的使用毛细管色谱柱在安装、操作时应注意几个问题：第一，如果使用石墨密封垫圈，套石墨垫圈时毛细管柱的口要向下，并且在套好石墨圈后要用专用的毛细管柱切刀切去毛细管柱头5~10cm。第二，0.53mm内径毛细管色谱柱弹性较差，较容易折断，所以安装时不要过度弯曲。第三，现在的商品柱出厂时已经过老化，但是，在色谱柱初次使用时还是应该老化一下。老化时出口端不要接检测器。而且一定要先通入载气。开始2、3个程序升温循环的升温速度不要太快，在最高温度保持的时间不要太长，5分钟左右即可。5.2 毛细管色谱柱的保养毛细管色谱柱经过一段时间的使用后不可避免地会被污染，最严重的地方是进样端柱头。所以毛细管柱的保养是很重要的。毛细管柱的日常保养，每天在正式做分析实验前，应使用程序升温方式运行几个循环，升温速率可以快些，如：10～20℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但尽量不要高于色谱柱规定的最高操作温度。用一段时间后，特别是看到色谱峰明显展宽、分离度下降、峰形撕裂、基线升高、基线漂移、或是无规律的出现“鬼峰”等现象，这都预示色谱柱（也包括汽化室衬管）已被污染。对于交联固定相的毛细管柱可以用溶剂进行清洗，污染较轻的可用5～10mL正己烷清洗，污染较严重的可用5～10mL二氯甲烷清洗。清洗时要让溶剂从毛细管柱出口（接检测器一端）进，进口（接汽化室一端）出，溶剂全部流出毛细管柱后要用氮气将残留在柱内的溶剂吹净。最后根据毛细管柱的污染情况，将进口端（接汽化室一端）截去20～50cm。将色谱柱重新装到气相色谱仪上，用程序升温方式运行几个循环，前几个循环升温速率不要快，一般在5℃/min，最高温度应比正式分析程序高5～10℃，但一定不要高于色谱柱规定的最高操作温度。保持时间不要长，3～5min即可。最好也不要接到检测器上，特别是质谱检测器、电子俘获检测器等。然后可以通过常规实验检测的标准品或样品进样，检查色谱柱是否恢复正常。如果无法恢复正常了，就该换新的了。

我需要测得混合物有（二氯甲烷，水，二甲基乙酰胺），规定要用内标法，如果选用丙酮做内标物，DEGS毛细管柱 TCD检测器，溶剂选用 异丙醇 可以么 。。。。 关于标样的配制，是不是要分别作3个标准曲线呢，初次做这个真的不懂，求大家指教。

气相想配检测卤代烃所需的ECD检测器和适合的毛细管柱单位现在要求检测卤代烃（因为“GB18581-2009”标准中规定要做），我如果要配制ECD检测器、适合检测卤代烃的毛细管柱、还有必须要用到的标准品，加起来大概会要多少费用？另外如果这个检测项目要是委托外检（我是湖南的）需要多少费用？我想比较一下。请教各位专家了，谢谢

求一根能将氮气和氢气检测出来的毛细管柱，TCD检测器。

安捷伦GC7890A，毛细管柱，FID检测器。第一次安装毛细管柱，很谨慎也很紧张。安装好了成功点火，老化柱子后准备进样品，程序升温后没有峰出来，只有基线的波动，当时心里就凉了。后来知道我毛细管进样口那段深入太长了，师傅重新安装，怕我把柱头污染了，切掉了一小段，然后200度老化了2个小时还是出现很多峰，很是郁闷。各位还知道这属于是什么情况，安装毛细管柱时候有什么技巧?在安装毛细管柱时候出现什么异常的？

4种熏蒸气体（1、环氧乙烷；2、氧硫化碳；3、溴甲烷；4、硫酰氟），希望通过毛细管柱一次性全部分离。选择什么样的毛细管柱好呢？最好是常见的！先谢谢了！！

今天新到了安捷伦的DB-WAX毛细管柱，但是本气相色谱菜鸟级的任务的确不知道哪一端接气化室，哪一端进检测器，请问各位老师：毛细管柱分进口和出口么？还是初次使用不用区分？在下感谢各位了！

生活饮用水标准检验方法GB/T5750 2006中关于三氯乙烯、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷五种物质只能用填充柱检测，现在我们实验室配备的岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]只有毛细管柱，不知道是否可以同时用毛细管柱检测三氯乙烯、四氯乙烯、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷、三氯甲烷、四氯化碳七种物质，请老师赐教！

药材中砂仁，广藿香，千年健的检测用哪款毛细管柱？