孔雀石绿标准

由于孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿均为脂溶性化合物,在鱼体内和环境中残留时间长,并有致突变、致畸和致癌的危险性,因此其是否可作为水产养殖业中使用的兽药在国际上引起了争论。加拿大于1992 年就禁止其作为鱼场杀菌剂使用,且加拿大和美国均规定在食用鱼等水产品中禁止检出孔雀石绿和无色隐性孔雀石绿。欧盟于2002 年6 月颁布法令禁止其在作为食品鱼的鱼场中使用, 我国也于2002 年5 月将孔雀石绿列入《食品动物禁用的兽药及其化合物清单》中。但是,事实上,包括我国和英国在内的许多禁用孔雀石绿的国家,从对市场上销售的鱼类等水产品中孔雀石绿的监测情况来看,仍有在鱼场中非法使用孔雀石绿的现象。 基于这些在水产养殖业中非法使用孔雀石绿的现象,各国政府和消费者密切关注，由此引发各国加大力度进行孔雀石绿的监督检查,同时形成一些标准的检测体系。(一)我国的检测标准【 标准编号 】GB/T 19857—2005 【 标准名称 】水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定【 英文名称 】 Determination of malachite green and crystal violet residues in aquatic product【 起草单位 】上海出入境检验检疫局；厦门出入境检验检疫局；广东出入境检验检疫局；福建出入境检验检疫局；江苏出入境检验检疫局；北京出入境检验检疫局；宁波出入境检验检疫局。【 发布日期 】 2005-09-05【 实施日期 】 2005-09-05 【 标准编号 】 SC/T 3021-2004【 标准名称 】 水产品中孔雀石绿残留量的测定.液相色谱法【 英文名称 】 Determination of malachite green residues in fishery products High-performance of liquid chromatography【 起草单位 】 中国海洋大学 国家水产品质量监督检验中心【 发布日期 】 2004-01-17【 实施日期 】 2004-03-01 【 标准编号 】SN/T 1479-2004【 标准名称 】进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法【 发布日期 】2004-11-17【 实施日期 】2005-04-01【 发布单位 】国家质量监督检验检疫总局（二）美国的检测标准1.美国FDA规定的孔雀石绿及其代谢产物实验室检测标准 【 标准编号 】 LIB4363【 标准名称 】鱼和虾中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的LC-VIS法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]n法【 英文名称 】 Quantitative and Confirmatory Analyses of Malachite Green and Leucomalachite Green Residues in Fish and Shrimp【 起草单位 】U.S. Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center, Denver, CO【 发布日期 】 2005-11 【 标准编号 】LIB4333【 标准名称 】测定和确认鲑鱼中隐性孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]方法【 英文名称 】Determination and Confirmation of Leucomalachite Green in Salmon: Laboratory Information Bulletin 4333【 起草单位 】Animal Drugs Research Center, Food and Drug Administration, Denver, CO【 发布日期 】2004-11 【 标准编号 】LIB4334【 标准名称 】快速液相色谱法测定鲑鱼中孔雀石绿和隐性孔雀石绿的方法【 英文名称 】Determination of Malachite Green and Leucomalachite Green in Salmon with In-Situ Oxidation and Liquid Chromatography with Visible Detection【 起草单位 】Food and Drug Administration, Animal Drugs Research Center Denver Federal Center, P.O. Box 25087 Denver, CO 80225-0087【 发布日期 】2004-11 【 标准名称 】美国FDA关于孔雀石绿检测方法4333和4334的补充【 英文名称 】Amendment: Application of Laboratory Information Bulletins 4333 and 4334 for the Determination of Leucomalachite Green and Malachite Green Residues in Catfish, Basa, Tilapia, Trout, and Shrimp 【 发布日期 】 2005-10 2. 美国AOAC协会期刊规定的液相色谱检测方法（J.AOAC Int.1995,78(6):1388-1393 ） 该方法常被等同采用。（三）日本修订孔雀石绿限量标准2006年5月30日，日本厚生劳动省发布食安发第0530002号通知，根据食品卫生法（1947年第233号法律）第11条第1项的规定，规定动物用医药品孔雀石绿是一种食品中不得含有的成分，并制定了孔雀石绿的试验方法，且试验方法的分析对象为孔雀石绿及隐性孔雀石绿。 该修订公布六个月后生效，即2006年11月30日起生效。 此次修订重新制定了孔雀石绿的试验方法，同时向《修订后食品卫生法第11条第3项的相关法令的调整》（2005年11月29日食安发第1129001号当职通知）的附表3中追加如下内容，自2006年11月30日起生效。 农药名称 检出界限（ppm） 孔雀石绿* 0.002 *孔雀石绿的分析对象包括：孔雀石绿及无色孔雀石绿（孔雀石绿的代谢物） 此次修订生效前，暂且施行厚生劳动省制订的一项标准，限量0.01ppm（2005年厚省劳动省告知第497号）。

请问下大家，买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4，配制标样的时候，怎么换算成孔雀石绿的含量，比如1g孔雀石绿草酸盐定容至100mL，孔雀石绿的浓度是多少？

请问：1 孔雀石绿的标准品有两种，一种是孔雀石绿，分子量是927.01，分子式是C52H54N4O12；另一种是孔雀石绿草酸盐，分子量是463.50，分子式是 C23H25N2 C2HO4 0.5C2HO4。现在我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做水产品中的残留，我应该选用上述标准品中的哪一种？有什么差别？2 孔雀石绿标准品原样有固体的，也有用乙腈等溶剂溶的，我应该选择哪一种好些？好多文献中都没有交代详细的标准品的性质，所有比较迷惑，请做过的版油指导一下！

本人最近遇到一个问题。我用HPLC检测水产品的孔雀石绿，在做不同浓度的标准曲线的时候，发现有的浓度孔雀石绿不出峰了。比如：5ppb、20、50、100的标准溶液四种组分都出峰，而10ppb、200ppb、500ppb的标准溶液竟然不出峰，我起初以为是混合标准溶液的问题，就用另一瓶同等浓度的混合标准溶液，但做过标线之后检测出来还是一些出峰，一些不出峰，求解？

请问各位孔雀石绿的标准品配制时减掉草酸吗？谢谢！问过好多实验室有说减的有说不减的。

本人新人一枚，正在做孔雀石绿的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法。结果发现无论是氘代孔雀石绿还是孔雀石绿都有很严重的拖尾现象（10 ng/ml），但隐形孔雀石绿没有。尝试过调整乙酸铵的比例，进样量，标准品浓度，结果都没有解决。请各位大神给点意见。前一个峰为孔雀石绿，后一个为隐形孔雀石绿。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801241936445882_6318_3255643_3.jpeg[/img]

哪位大侠知道哪里有卖孔雀石绿的盐酸盐标准品的？谢谢！[em23] [em27]

（现行有效）GB/T19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定（现行有效）GB/T20361-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法（现行有效）NY/T1756-2012 饲料中孔雀石绿的测定（现行有效）SN/T1768-2006 水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法（现行有效）SN/T3540-2013 出口食品中多种禁用着色剂的测定 液相色谱-质谱/质谱法（现行有效）SC/T3021-2004 水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法（现行有效）DB13/T1358-2011 养殖用水中孔雀石绿快速测定方法 激光拉曼光谱法（现行有效）DB21/T2288-2014 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱串联质谱法（现行有效）DB22/T1617-2012 饲料中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫和隐色结晶紫的测定液相色谱-质谱/质谱法（暂无文本）（现行有效）DB34/T1421-2011 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的快速筛选测定 酶联免疫法（现行有效）DB37/T1780-2011 水产苗种中孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物残留量的测定 液相色谱法（暂无文本）（已作废）NY/T1756-2009 饲料中孔雀石绿的测定（已废止）SN/T1479-2004 进出口水产品中孔雀石绿残留量检验方法（已废止）DB33/T598-2006 水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的测定——液相色谱-串联质谱法（已废止）DB44/T526-2008 水产种苗中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T539-2008 水产品中孔雀石绿残留量的快速测定 液相色谱法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T570-2008 水体中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）（已废止）DB44/T573-2008 底泥中孔雀石绿残留量的测定—液相色谱荧光法（2016-10-31废止）（暂无文本）

孔雀石绿的检测标准哪位高手有啊?水产品中的检测标准!!!!谢谢各位了啊!!!wanglvzhou5@sohu.com

一般做水产品检测兽药残留时，会用到一些标准品如孔雀石绿、沙星类等，如果过了有效期，还没用完，怎么处理呢？基本上按照CNAS认证规定还是只有销毁一条路了。标准品过期这个问题，很有必要讨论一下，因为一些标准品过期了，但有可能还有效，可以用来做其他有意义的研究，比如，可以用来做内部质量控制，就是在不通知人员样品含量的情况下，给他们送盲样，让他们来做人员间对比性试验，再根据相关检测标准判定对比性试验的结果，对内部质量控制起到帮助作用。但是，标准品的有效期规定也有一定的参照性，比如说，过了两年或5年，一些标准品的性质会发生变化，对定量分析会有影响等情况都有可能发生。举例，你的孔雀石绿和结晶紫标准品用了２年了，再重新配标准溶液时，也许显性还可以，但保留时间可能会提前，隐性的也有可能会差太多，比如，２ppb基本做不出来了，而且隐性孔雀石绿和隐性结晶紫都分不开了。。。。。来源：实验与分析

最近新开孔雀石绿项目，使用标准19857-2005 ，由于标准未指定孔雀石绿和隐色孔雀石绿标物的cas号，购买的标物是孔雀石绿草酸盐，这样的话需要换算成何种分子？报告中该怎样提现？谢谢了

RT，准备做孔雀石绿的检测，现在碰到很棘手的问题，现在购买的标准品是，孔雀石绿草酸盐 ，CAS号是：2437-29-8，证书上给出的MW为927，经过查询，发现它有两个分子量一个是927、一个是463.5，请问孔雀石绿草酸盐分子量到底是多少呢？第二，现在标准里写的比如GB/T 19857-2005中所描述的孔雀石绿到底是什么呢，是MW为 346.47，CAS为510-13-4的孔雀石绿呢？还是MW为364.91，CAS为569-64-2的孔雀石绿氯化物呢？还是指的孔雀石绿草酸盐？糊涂了真糊涂了，标准上为什么不直接标出CAS号呢？？？？

[color=#f10b00]去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品（外标），本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个（4度下）晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高？谢谢了！[/color]

最近发现的，跑氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标时（里面不含孔雀石绿和隐色孔雀石绿）竟然出现了孔雀石绿和隐色孔雀石绿本底，响应值还不低，这是怎么回事？？[font=&]配置了一个乙腈+水+2种内标混标，内标能打出来的同时，也能打出不低响应值的孔雀石绿和隐色孔雀石绿，但是乙腈+水进样，就没有任何本底了。[/font][font=&]之前怀疑是标的问题，可是换了另一家的还是一样啊。[/font][font=&]只要加了氘代孔雀石绿、隐色孔雀石绿内标，就能出孔雀石绿、隐色孔雀石绿的峰。求救！[/font]

Hp[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/ms中孔雀石绿与隐色孔雀石绿检测问题　　去年底换了个新柱子，跟以前一模一样的，这几个月来孔雀石绿的回收率都好低，隐色的倒很好，新配的孔雀石绿和隐色孔雀石绿的标准品(外标)，本来是孔雀石绿的色谱峰响应值比隐色孔雀石绿的大，但是放一个(4度下)晚上，就倒过来了，请问各位朋友，怎么样校正下能使孔雀石绿的回收率提高?谢谢了!

请问下大家，买的孔雀石绿标准品是孔雀石绿草酸盐2(C23H25N2)*2(C2HO4)*C2H2O4，配制标样的时候，怎么换算成孔雀石绿的含量，称10mg孔雀石绿草酸盐定容至10mL，孔雀石绿的浓度是多少？可以详细一点么，谢谢小仙女，大神帅哥。

按标准GB/T 20361-2006 用液相做，标准里面标物是用显性孔雀石绿，经硼氢化钾还原为隐性孔雀石绿，有几个问题：1、用来配标的硼氢化钾的量按标准加吗，如何确保孔雀石绿完全还原为隐性，看颜色吗？2、用显性孔雀石绿配的标线，跟隐性孔雀石绿配的标线，最后的定量结果差了将近一倍，为何隐性结果较大？哪位大神有类似经历吗，俺实在看不懂了。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

测定水产补品中孔雀石绿和隐性孔雀石绿时，只出一个峰，帮帮忙出点主意

最近最孔雀石绿实验，是用乙腈提取，过酸式氧化铝柱，液质分析，分别加孔雀石绿、隐性孔雀石绿各20ppb，最终结果孔雀石绿6ppb，隐性孔雀石绿26ppb，这个结果怎么解释？是孔雀石绿转化了吗。在第二天又单独加一个孔雀石绿回收，孔雀石绿4ppb，隐性孔雀石绿几乎没有，这个又怎么解释呢。

水产品中孔雀石绿残留量的测定 液相色谱法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=15011]SC/T 3021—2004[/url]说明一下：柱后氧化柱好象安谱有得卖，没有柱后氧化柱可以做孔雀石绿，但是不能做隐色孔雀石绿。

本人刚开始接触液相，用GB/T19857-2005紫外检测法做水产品中孔雀石绿和无色孔雀石绿，发现一个很奇怪的现象。最早的时候做标准曲线，无色和有色孔雀石绿的峰面积大致相同过了几星期再做，同样浓度下无色孔雀石绿的峰面积大大的缩水了，只有原来的一半左右了再过个阶段，又变小了到最近做的时候稍低浓度的无色孔雀石绿峰几乎看不到了一开始以为是柱后氧化柱（硅藻土：二氧化铅1：1）消耗完了更换后仍无起色请问各位高手，这是什么原因，如何解决？

我们现在开始做孔雀石绿！想用阳性交换固相萃取小柱的方法，但国际太麻烦了，我曾经听说，有方法可以直接提取样品后，把样品液过固相萃取小柱就可以的，请问谁知道呢？我试做了很多方法，但回收很不稳定！而且结晶紫和隐色结晶紫的回收率和孔雀石绿和隐色孔雀石绿的内标回收率不一致，造成结晶紫的结果不准确？请问有谁做过的呢？

用乙腈配置孔雀石绿、结晶紫、隐色孔雀石绿、隐色结晶紫，用后过几天就发现标准品的峰面积变了，有什么办法没？因为用LCMSMS做的，定量定不准，而且回收率也不稳定，请各位大侠指点一二。

最近做孔雀石绿等项目，发现孔雀石绿、隐色孔雀石绿都不存在空白干扰问题，但这两者的内标，空白干扰太高了。用全新的乙腈，直接装入进样小瓶，也会出很高的峰。考虑过仪器污染的问题，但孔雀石绿和隐色孔雀石绿反而没有干扰，所以目前还找不到原因。有版友遇到过吗？

98% DB33/T598-2006孔雀石绿草酸盐≥98% 7孔雀石绿三胞胎从上述标准对孔雀石绿的描述可以看出，不同标准所采用的孔雀石绿并不是一种物质，那么，孔雀石绿究竟有哪几种形式，检测时究竟应该采用纯品还是何种化合物？为此，通过一些网站对孔雀石绿进行了一番探究，结果出乎意料！通过chemicalbook查询关键词“孔雀石绿”得到的查询结果：CASMFMW标准品名称2437-29-8C52H54N4O12927孔雀石绿569-64-2C23H25ClN2

今天做孔雀石绿 有些关于质谱的问题 想请教一下流动相是 乙腈：5mM乙酸铵 混标包括：孔雀石绿 银色孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿-d55ppb是出峰正常，基线很平但做到0.5ppb或者更低时出现问题：1. 结晶紫 372-356 出峰后基线一路往上漂 飘得很高（杂峰很多）2.隐色孔雀石绿 331-316 基线及噪音很高 把峰给抬高很多求解答 谢谢

本人是一名新手,现在正应用GB/T20361-2006标准做水产品中的孔雀石绿,但结果很不理想,请有经验的同行和老师指点迷津,该方法的技术关键和特别注意的环节是什么,哪些步骤千万应该尤其注意 先谢谢!!!!

我用GB 2006荧光法测孔雀石绿的时候,先打无色孔雀石绿标准出现了两个连续的峰,分离不开,我用的条件乙酸铵:乙腈=20:80,流速1.0ml/min,请教各位老大指点一下,非常感谢,周一就要回收率报告了,急!!!!

准备申请这一项 但在方法确认实验过程中发现比如各自加标0.5 孔雀石绿回收0.4 隐性孔雀石绿回收0.6 这样看各自回收率都挺一般的但要是按照之和计还挺好的 虽然标准中要求结果报之和 但这样应该不可以吧？这二者实验中会发生转化吗？

我们公司现在是做水产的，现在检查项目有孔雀石绿，但是我们感觉做孔雀石绿不好做，效果不是很好，现在我们是用1%甲酸-乙腈提取离心后过中性氧化铝柱装进样瓶进样。图谱走出了效果还不错但是对柱子影响太大，一根柱子用不了三个月就坏了，现在想请教大家你们是怎么做孔雀石绿的啊