质谱仪器真空系统主要包含如下一些部件:真空泵、真空计和真空阀。[b]1.真空泵[/b]真空泵是获得真空的设备。市场上真空泵种类很多简单地可将其划分为低真空泵和高真空泵两大类。低真空泵又称前级真空泵,既可用于真空腔室的预抽真空,又可作为高真空泵的前级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空;高真空泵包括扩散泵、涡轮分子泵、钛升华泵、溅射离子泵、吸气剂泵、低温泵等,负责真空系统里高真空的抽取。高真空泵启动的一个共同点是不在常压下启动,需要在一定的真空条件下启动。因此在一个真空系统中,低真空泵和高真空泵常常配合使用,共同完成抽取和保持系统真空的任务171现在一些真空仪器厂商根据市场,也已推出了将低真空泵和高真空泵功能组合在一起的真空机组,用来满足各类分析仪器对真空的需求。[b]2.真空计[/b]真空计是测量真空的设备。真空计又可分为绝对真空计和相对真空计,前者直接测量空间内气体的压强,后者通过与压强有关的物理量间接地测量空间内气体的压强。按照真空计的不同原理与结构可细分为静态变形真空计、压缩式真空计、热传导真空计、电离真空计、气体放电真空计、辐射真空计等。真空阀是使真空隔离和保持的常用组件。下面简单介绍部分常用的真空组件。[b](1)扩散泵[/b]扩散泵是通过加热使高闪点的泵油蒸发,形成高速气流从喷口喷出。由于油气喷口设计在靠近泵的进气口,且使油气向侧下喷出,因此进入泵内的气体分子会往高速油气流中扩散被带走,当气流到达由冷却水冷却的泵壁后,又会凝结成液体流回蒸发器,油气中因冷凝析出的气体分子就会在出气口处被前级泵抽出即扩散泵是靠油的蒸发、喷射、凝结重复循环来实现抽气任务的。扩散泵具有无噪声、无震动和成本不高等优点,但其极限真空偏低,且使用过程中易造成系统油气污染,现在很多新型质谱仪器上已不再使用。[b](2)涡轮分子泵(turbo pump)[/b]是通过高速旋转的多级涡轮转子叶片和静止涡轮叶片的组合进行抽气的,在分子流区域内对被抽气体产生很高的压缩比,从而获得所需要的真空性能,对被抽气体无选择性、无记忆效应,操作简单、使用方便。[b](3)钛升华泵[/b]主要依靠电子轰击或通电加热使吸气材料升温,达1200~1500℃时它将不断升华并沉积在水冷泵壁内表面,形成新鲜的活性膜层而不断地吸收和“掩埋”气体分子。对活性气体主要是形成固化化合物,对惰性气体主要是“掩埋”。[b](4)溅射离子泵[/b]溅射离子泵是靠电磁场的作用产生潘宁放电而使气体分子电离,利用电离产生的离子高速轰击阴极钛板引起钛原子溅射,连续制造活性吸气膜使电离了的气体分子收附于其中达到抽气效果的真空泵。[b](5)吸气剂泵[/b]利用能够吸收气体的物质来获得真空的装置(常用来作吸气剂的物质为锆铝、锆石墨、锆钒铁等)。工作过程:首先将锆铝吸气剂加热至激活(900℃)形成活性表面,然后降温至工作温度(400℃)即可吸气。吸气机理:①化学吸收,锆铝吸气剂与其接触的活性气体如O2、CO、CO2、N2、烃类化合物发生化学反应,生成稳定的化学物;②化学吸附,锆铝吸气剂和一些气体如氢在一定温度下生成氢化物,温度稍高时,气体从表面层扩散入内层成为溶解于锆铝吸气剂合金晶格内的固溶体;③物理吸附,锆铝吸气剂的多孔表面依靠范德华力使气体分子附着在表面和孔隙中(注:物理吸附的气体在温度升高时便可很快释放)[b](6)低温泵[/b]利用20K以下的低温表面冷凝容器中的气体和水蒸气而获得真空的设备。利用泵体内温度不同的两级低温板(65K、1K)来冷凝吸附真空系统中的气体分子及水分子达到使系统获得高真空。第一级低温板温度保持在65K(-08℃)左右,主要用于冷凝吸附真空系统中的水分子;第二级低温板温度为15K(-28℃),主要用于冷凝吸附真空系统中的气体分子(H2、N2、Ar)。低温泵主要由制冷循环系统和低温泵泵体两部分组成;制冷系统使用高纯氦气作为制冷剂,对环境无害,工作安全性好。[b](7)机械泵[/b]机械泵是运用机械方法不断地改变泵内吸气空腔的体积,使被抽容器内气体的体积不断膨胀,从而获得真空的装置。它可以直接在大气压下开始工作,极限真空度一般为1.33~1.33×10[sup]-2[/sup]pa,抽气速率与转速及空腔体积的大小有关,一般在每秒几升到每秒几十升之间。[b](8)全量程冷阴极真空规[/b]这是一种全量程的新型冷阴极真空规,它集成了两个独立的真空测量系统(Pirani Cold Cathode冷阴极电离真空计系统),测量范围为5×10[sup]-9 [/sup]1000mbar(1bar=10[sup]5[/sup]Pa),真空技术在20世纪得到迅速发展,并有广泛的应用。20世纪初,旋转式机械泵、皮氏真空计、扩散泵、热阴极电离真空计等真空获得和真空测量设备的相继出现,为质谱技术的发展创造了条件。接着,油扩散泵、涡轮分子泵、离子泵、低温泵等新型真空获得设备的出现,促使真空技术进入超高真空时代,质谱仪器的性能指标也得到了显著提高
[align=center][img=高温石英管式炉及其真空控制系统,600,391]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281102414320_6035_3221506_3.jpg!w690x450.jpg[/img][/align][size=16px][color=#990000][b]摘要:针对用户提出的高温石英管加热炉真空度控制系统的升级改造,以及10~100Torr的真空度控制范围,本文在分析现有真空控制系统造成无法准确控制所存在问题的前提下,提出了切实可行的解决方案。解决方案对原有的无PID控制功能的压强自动控制仪和慢速大口径电动蝶阀进行了更换,采用了高精度可编程PID真空压力控制器,采用了口径较小响应速度更快的电动球阀。此解决方案已在多个真空领域得到应用,并可以达到±1%的高精度控制。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#990000][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#990000][b]1. 项目背景[/b][/color][/size][size=16px] 高温石英管式炉广泛用于陶瓷、冶金、电子、玻璃、化工、机械、耐火材料、新材料开发、特种材料和材等领域。石英管式炉的加热元件一般为NiCrAl电阻丝,并采用双层壳体结构,并带有风冷,使得壳体表面的温度小于70℃。保温材料采用高纯氧化铝纤维,环保节能,可以最大程度的减少热量的损失。为了进行各种气氛环境下的高温反应和研究,并避免高温产出物对加热丝的腐蚀影响,石英管式炉中普遍安装了一根高纯石英管用来作为炉膛,且石英管两端可固定金属密封法兰,从而可在石英管内形成密闭真空环境。[/size][size=16px] 最近有用户提出了对在用的石英管式炉进行技术改造,此卧式高温石英管式炉如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=需进行升级改造的高温石英管式炉及其真空控制系统,690,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105026257_5413_3221506_3.jpg!w690x286.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图1 需进行改造的真空石英管式炉及其真空控制系统[/b][/color][/size][/align][size=16px] 用户对现有石英管式炉进行技术改造的内容是要实现管式炉真空度的精密控制,如图1所示,现有的真空度控制系统采用了电容薄膜真空规作为真空度传感器,传感器配套有真空显示仪进行真空度测试值显示并输出信号,压强自动控制仪接收传感器信号,然后驱动电动蝶阀进行开度变化,以实现真空度的自动控制。但此真空度控制系统在调试过程中,完全无法实现真空度的自动控制,这主要是现有真空度控制系统存在以下几方面的问题:[/size][size=16px] (1)现有真空控制系统所采用的压强自动控制仪并不具备PID控制功能,所以有时候会出现某些真空度区间无法准确控制的现象。[/size][size=16px] (2)所采用的电动蝶阀响应速度太慢,而且口径太大,很难对压强自动控制仪输出的控制信号做出快速响应,对如此小内径的石英管腔体很难进行真空度的准确控制。[/size][size=16px] 为了彻底解决现有真空度控制系统存在的上述问题,本文提出了如下技术升级改造方案。[/size][size=18px][color=#990000][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先,按照用户要求,解决方案拟达到的技术指标如下:[/size][size=16px] (1)真空度控制范围:10~100Torr(绝对压力)。[/size][size=16px] (2)真空度控制精度:读数的±%。[/size][size=16px] (3)控制功能:PID自动控制,多个设定点可编程自动控制。[/size][size=16px] 为了实现上述技改指标,本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=改造升级后的真空控制系统结构示意图,690,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105266047_8320_3221506_3.jpg!w690x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图2 改造升级后的真空控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 改造升级后的真空控制系统还是沿用下游控制模式,即对排气流量进行调节,同时还继续使用原有的电容真空计,但在以下几方面做出了改进:[/size][size=16px] (1)真空度测量和控制仪表的改进:解决方案中采用了超高精度VPC2021-1型真空压力控制器,其具有24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比,可直接用来接收电容真空计输出的真空度电压信号并按照真空度单位进行显示,无需再使用原有的真空显示仪。此真空压力控制器是一款超高精度的PID控制器,充分发挥了PID自动控制的强大功能,且PID参数可进行自整定,是实现真空度高精度控制的重要保证。另外,此真空压力控制器具有多个设定点编程控制功能,可按照设定折线和真空度变化速率对石英管内的真空度进行自动程序控制。[/size][size=16px] (2)排气阀门的改进:解决方案中将原有的慢速和大口径电动蝶阀更换为响应速度更快和口径更小的电动球阀,在减小排气调节口径提高阀门开度调节效率的同时,能更快的响应真空压力控制器给出的控制信号,极大减小了控制的滞后性,保证了控制的准确性。[/size][size=16px] 图3给出解决方案中真空度控制系统的接线图。[/size][align=center][size=16px][color=#990000][b][img=真空控制系统接线图,600,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311281105446783_3371_3221506_3.jpg!w690x220.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#990000][b]图3 真空度控制系统接线图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 解决方案中所配置的VPC2021-1真空压力控制器具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口,并配置了计算机软件,可通过在计算机上运行软件完成控制器的参数设置、远程控制操作、控制过程参数和曲线的显示和存储。[/size][size=18px][color=#990000][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决了管式炉真空度的高精度控制问题,并具有以下特点:[/size][size=16px] (1)解决方案的下游真空度控制不受上游进气流量大小的影响,在调节的恒定进气流量下,石英管内的真空度可以自动控制在设定值上。[/size][size=16px] (2)本解决方案具有很强的灵活性,目前本解决方案所控制的是10~100Torr真空度范围,如果要进行0.1~10Torr范围的真空度控制,则通过在进气端口增加一个电动针阀,通过恒定排气流量的同时调节针阀开度,则可实现高真空度精密控制。同样,更换更大量程的真空计,还可以在石英管内实现微正压控制。[/size][size=16px] (3)本解决方案具有很强的适用性,在排气端增加真空进样装置,可将石英管加热炉内高温下产生的气体导入到质谱仪或与其他仪器联用进行产物分析。[/size][size=16px] (4)本解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器,除了具有高精度真空压力控制功能之外,更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][b][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]
真空系统能够使离子源、质量分析器和检测器在低气压状态下工作,待测离子不会因与残存气体分子发生碰撞而散射,有利于分辨率和灵敏度的提高。常用旋片式机械泵、涡轮分子泵和钛离子泵串联组成真空系统,使离子源区气压约为10-3~10-5Pa,分析器区气压约为10-4~10-Pa,检测器区气压为10-10-2Pa以上。为防止残存有机物和反油污染离子源和分析室,在前级机械泵与涡轮分子泵接口处、离子源与分析室接口处设置液氮冷阱。亦可用旋片式机械泵和油扩散泵(加去除烃分子的捕集器)串联组成抽真空系统,并在油扩散泵与质谱仪之间加可自动控制的隔板,一旦停电隔板将自动关闭,既可防止反油污染质谱仪,又可维持质谱仪的真空在一定时间内变化不大。[b]1)油扩散泵[/b]优点:价格便宜、使用寿命长。缺点:抽速慢、耗时长,往往需要一小时以上才能达到所需要的真空要求。[b]2)涡轮分子泵[/b]优点:仅需十几分钟就可以达到所需的真空度,既无反油危险,噪声本底也小。缺点:价格昂贵、使用寿命短。[img=f90a81ec3d9887cd55167161ab7ac95.jpg]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179791717997.jpg[/img]涡轮分子泵结构图[b]3)离子泵[/b]在排气量较小时,离子泵是最佳选择,它不但无污染,而且使用寿命长,极限真空比涡轮泵还高。要求超高真空的静态真空质谱仪都选用涡轮泵和离子泵。真空系统是影响质滤器及检测器功能的重要因素。质谱仪根据离子不同质荷比进行分离,需将离子引入某种电场和/或磁场中,利用电场和/或磁场分离离子,要求离子具有较大的平均自由程,与其他离子、背景气体分子等的碰撞概率最低。研究表明,压力为10-6Torr时可确保质滤器中扰动碰撞次数少于1
[center]真空系统[/center]真空系统为对真空敏感的负离子加速提供了非常高的真空环境,为了避免在真空状态下由磁铁表面产生真空脱气的影响,与真空室接触的磁铁避免都镀有铜并且保持最小化的内部空间。真空系统设计要求①有非常快速的抽空时间,在维护保养或维修服务后机械运行时间短;②真空箱和相对的磁极间用容易进行密封操作的“O”圈密封,使操作维护人员所受的辐射降到最低;③系统运行要全自动化,并由微处理控制器控制,便于回旋加速器控制系统在关闭的情况下真空系统仍进行24h的运行。该系统一般由真空箱、真空泵(包括高真空泵和前级真空泵)和真空计组成。PETtrace和MINtrace加速器的真空系统不受加速器控制单元(Accelerator Control Unit ACU)控制,由独立的真空控制单元(Vacuum Control Unit VCU)来控制,独立的VCU保证了真空系统的安全和自动操作。真空系统24小时运行。在真空箱中连接了2个真空计,Pirani Gauge控制1bar~10-3mbar(0.1Pa~10-5Pa)的压力范围,Penning Gauge 控制10-3mbar(0.1Pa)的高真空范围。高真空泵是带有阻尼栅板的油扩散泵,在油扩散泵和前级真空泵之间连接一个Pirani Gauge,用来监测油扩散泵的前级真空压力(Backing pressure)。[center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021239_179834_1623423_3.jpg[/img][/center]
真空式太阳能集热管性能测试系统太阳能热水器测试管路连接器,是连接被测热水器与检测设备之间的专业管线部件,采用高温胶管与不锈钢材料制作,管线末端装有电磁阀们与传感器测试接口,外表面包裹保温材料,专业管路连接件,可以与热水器快速连接,经久耐用。绿光新能源太阳能集热管性能测试系统。软件支持在WindowsXP以上环境即可运行,动态图形显示运行状态,实时更新各路数据及分析图表,界面可以自动控制设备开关,阀门,水泵等运行功能,检测太阳能热水器性能测试数据自动存储,绘制太阳能热水器的系统得热量与太阳辐照量的曲线图,与打印机相连自动打印检测报告,数据存储格式为EXCEL标准格式可供其它软件调用。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010924283517_960_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]太阳能集热管性能测试系统组成分别有测试传感器(管路温度,环境温度,水流量,太阳总辐射,风速,电功率),太阳能测试系统数据采集仪,水温控制装置,全自动水路运行控制装置,自动控制台,热水器测试管路连接器,太阳能热水器测试系统平台(含软件),遮阳罩板及配件。太阳能集热管性能测试系统各部件技术指标与特点:精度2%的测试传感器用于测量太阳辐射、温度(水温)、环境温度、环境风速、水流量、电功率等参数。太阳能集热管性能测试系统数据采集仪:用高性能微处理器为主控CPU,大容量数据存储器,数据采样率高于0.5秒/通道,工业控制标准设计,便携式防震结构,大屏幕汉字液晶显示屏,轻触薄膜按键,操作简单。适合在恶劣工业环境使用。具有停电保护功能,当交流电停电后,由充电电池供电,可维持24小时以上。[img=太阳能集热管性能测试系统,400,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206010927299900_7367_4136176_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
[color=#ff0000]摘要:本文介绍了根据客户要求对CVD管式炉真空控制系统进行升级改造的过程,分析了客户用CVD管式炉真空控制系统中存在的问题,这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。本文还详细介绍了改造后的真空压力控制系统的工作原理、结构和相关部件参数等详细内容,改造后的真空压力控制精度得到大幅度提高。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#ff0000]一、背景介绍[/color][/size]客户订购了一台CVD管式炉以进行小尺寸材料的制作,CVD管式炉及其结构如图1所示。在使用中客户发现这台管式炉在CVD工艺过程中无法保证材料的质量和重复性,材料性能波动性较大,分析原因是真空压力控制不准确且不稳定。为解决此问题,客户提出对此CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,370]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281659560038_5783_3384_3.png!w690x370.jpg[/img][/align][align=center]图1 用户购置的CVD管式炉及其结构内容[/align]我们通过分析图1所示CVD管式炉的整体结构,发现造成真空压力控制效果较差的原因,主要是此管式炉的真空控制系统存在以下几方面的严重问题,而这些问题在目前国产CVD和PECVD管式炉中普遍存在。(1)真空计选择不合理:对于绝大多数的CVD和PECVD管式炉,其真空度的控制范围一般都为1Pa~0.1MPa(绝对压力),并要求实现真空度精确控制。而在客户所购置的CVD管式炉(包括其他品牌产品)中,为了节省造价,管式炉厂家配备了皮拉尼计和皮拉尼+电容真空计,但这种组合式电容真空计在10kPa~95kPa范围内的精度只有±5%,0.1Pa~10kPa范围内的精度则变为±15%,比单纯的薄膜电容真空计的全量程±0.25%精度相差太大。合理的选择是使用单纯的薄膜电容真空计,而且须配置2只真空计才能覆盖整个真空度范围的测量和控制。(2)控制方法错误:对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,需要分别采用上游和下游控制模式进行控制才能达到很好的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。客户所采用的CVD管式炉则仅采用了调节进气流量的上游控制模式,势必会造成1kPa~0.1MPa范围内的真空度控制波动性很大,同时造成工作气体的极大浪费。(3)多种比例混合气体控制结构错误:在CVD工艺中,反应气体为按比例配置的多种工作气体混合物。尽管CVD管式炉中采用了4只气体质量流量计来配置工作气体,但质量流量计只能保证气体混合比的准确性而无法对真空度进行准确控制,除非是单一气体则可以通过一个质量流量计来调节进气流量来实现真空度控制。综上所述,客户所购置的CVD管式炉存在一些严重影响真空度控制精度的问题,文本将详细介绍解决这些问题的具体方法和升级改造详细内容。改造后的真空度控制系统可在全量程范围内控制精度优于±1%。[size=18px][color=#ff0000]二、升级改造技术指标[/color][/size]对客户的CVD管式炉的真空控制系统进行升级改造,需要达到的技术指标如下:(1)真空度控制范围:1Pa~0.1MPa(绝对压力)。(2)真空度控制精度:±1%(全量程范围)。(3)控制形式:定点控制和曲线控制。(4)输入形式:编程或手动。(5)PID参数:自整定。[size=18px][color=#ff0000]三、升级改造技术方案[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉,为实现真空控制系统的上述技术指标,所采用的技术方案如图2所示。[align=center][img=CVD和PECVD管式炉真空控制系统,690,360]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206281700285160_4408_3384_3.png!w690x360.jpg[/img][/align][align=center]图2 CVD管式炉真空度控制系统结构示意图[/align]如图2所示,升级改造的技术方案主要在以下几方面进行了改动:(1)还保留了皮拉尼真空计以对真空度进行粗略的测量,更主要的是采用皮拉尼计可以覆盖0.001Pa~1Pa的超高真空监控。但在1Pa~0.1MPa真空度范围内,增加了两只薄膜电容真空计分别覆盖1Pa~1kPa和10kPa~0.1MPa,以提高CVD工艺过程中的真空度测量精度。(2)对于1Pa~0.1MPa(绝对压力)范围内的真空度控制,分别采用上游和下游控制模式进行控制以实现更高的控制精度。例如,在1Pa~1kPa范围内采用上游控制模式,即固定真空泵抽速而只调节上游进气流量;在1kPa~0.1MPa范围内采用下游控制模式,即固定上游进气流量而只调节下游的排气流量。(3)对于多种比例混合工作气体的CVD工艺,继续保留4路气体质量流量控制器以实现比例准确的工作气体混合,但精密混合后的气体进入一个缓冲罐。缓冲罐内气体进入CVD管式炉的流量通过一个电动针阀进行调节,由此既能保证工作气体的准确混合比,又能实现上游进气流量的精密调节。(4)为实现下游控制模式,在CVD管式炉的排气口处增加一个电动针阀,此电动针阀的作用是调节排气流量。下游控制模式在CVD工艺中非常重要,这种模式可以保证1kPa~0.1MPa范围内真空度的精确控制。如果在1kPa~0.1MPa范围内采用上游控制模式,一方面是真空度控制波动太大,另一方面是会无效损耗大量工作气体。(5)真空度的控制精度,除了受到真空计测量精度和电动针阀调节精度的影响之外,还会受到PID控制精度的严重制约。为此,技术方案中选用了24位AD和16位DA的高精度PID控制器,且具有定点和可编程控制功能,同时PID参数可进行自整定以便于准确确定控制参数。(6)由于采用了两只高精度的电容真空计测量整个量程范围的真空度,在实际真空度控制过程中,就需要根据不同量程选择对应的电容真空计并进行真空度控制。由此,这就要求PID控制器需要具备两只真空计之间的自动切换功能。(7)在CVD和PECVD管式炉真空度控制系统升级改造方案中,使用了上下游两种控制模式,这就要求PID控制器同时具备正向和反向操作功能,也可以采用2通道可同时工作的PID控制器,一个通道对应一个电动针阀。[size=18px][color=#ff0000]四、总结[/color][/size]针对客户的4通道进气CVD管式炉存在的CVD工艺中真空度控制严重不稳定的问题,分析了造成真空度控制不稳定的主要原因是真空计测量精度不够、控制方法不正确、多种工作气体混合结构不正确。为解决上述问题,本文提出了相应的升级改造技术方案,更换了精度更高的薄膜电容真空计,采用了控制精度更高的上下游控制方法,在多种气体混合管路上增加了缓存罐,并使用了调节和控制精度较高的电动针阀和2通道PID控制器。升级改造后的真空控制系统,可在全量程的真空度范围(1Pa~0.1MPa)内实现±1%的控制精度和稳定性。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
郁闷呀。真空系统出了故障,估计是某个阀门失灵了(给厂家打电话厂家也是这么说的)。是不是必须让厂家过来才能解决呀。
抽真空是否彻底也是直接影响高低温试验箱制冷效果好坏和产生冰堵的重要原因。为了防止冰堵或脏堵,对使用过多年的高低温试验箱,在维修过程中必须更换新过滤器,以增强对水分的吸附能力。抽真空采用两侧抽真空法,即在过滤器(三通过滤器)的引出管和加液管两处同时抽真空。某些高低温试验箱产生内漏后又没及时维修,会使系统内部积累大量水蒸气以及在压缩机底部出现水珠,抽真空时很难将水珠排除系统外部。对此,在抽真空时应将焊枪火焰朝压缩机底部加热,使底部水珠蒸发后抽出系统外。 抽完真空后开机运转,并给系统内加入少量制冷剂,待运行20分钟左右后停机,再抽真空至无气体排出时,即可正式注入额定量的制冷剂。 检验高低温试验箱的真空度是否良好,可采用简单的方法进行判别:加好制冷剂后,开机10~20分钟,用手摸冷凝器,若上部热,下部凉,说明抽真空不彻底,若上下部分都发热,而且温差不大,说明抽真空良好,且制冷效果也较好。抽真空时间一般不少于1小时。 认真做到以上几点,高低温试验箱的返修率必然能大大降低。
一、操作便捷性:1、抽气口及气路连接口采用KF式快速连接结构。简化安装过程,只需一支卡箍便可完成连接,方便操作。2、配置两种电源连接线,即可直接与我公司的产品直接连接组合使用,也可单独连接独立使用。二、控制智能化:1、采用数显真空计,配合热偶规管采集数据。测量精度高、稳定性好、抗干扰能力强。真空度显示采用科学计数法,数字显示,使用方便直观。2、自动控制与手动控制切换功能。自动控制模式能通过设定值自动开启/关闭真空泵,时容器内保持在一定的真空压力范围内。手动控制模式使用户通过真空泵开启/关闭按钮直接操作真空泵。以满足不同实验的需要。3、电磁阀缓启动技术,使电磁阀在真空泵开启10秒钟后打开,使炉管内压力保持准确,也保证了废气不会返回到容器内影响实验效果。三、结构实用性:1、内置双极旋片式机械真空泵,有效的提高了抽气效率。2、内置压差式防返油机构,使真空泵中的油不会返出。结合气镇阀在使用时更加安全可靠。3、本身作为真空控制系统的同时,也可作为活动平台使用,方便放置电炉及其它设备。
真空系统无论是成熟的GCMS,还是大有作为的LCMS,亦或者是ICPMS,这些分析仪器的精贵之处毋庸置疑就是质谱仪MS。质谱仪,最基本的系统就是真空系统,也是最重要的系统之一。真空系统的作用就是提供足够的真空度来满足质谱仪的功能,主要提供足够高的平均自由程,减少背景噪声获得高灵敏度。还可以防止灯丝被氧化(GCMS),避免高压放电(TOF-MS),等。真空基础:平均自由程:每次发生碰撞之间移动的平均距离被称为 平均自由程 (l)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif真空vacuum 可以简单分为粗真空(1 x 105 - 1.33 x 10-1 Pa)-高真空(1.33 x10-1 - 1.33 x 10-6 Pa)-超高真空(1.33 x 10-6 Pa)。真空技术:真空技术包括真空获得、真空测量技术、泄露和检漏技术。一、真空获得真空获得技术:主要通过各种真空泵或者真空泵组来获得所需的真空度。真空泵的技术指标主要有:抽气量、抽气速度、极限压力、压缩比。1、 抽气量 Q (mbar L/S or torr L/S),被真空泵从一点传送到另外一点的气体数量,它取决于压力;2、 抽气速度 S(L/S),单位时间内的抽气量;3、 极限压力 (mba),真空泵所能达到的最低压力;4、 压缩比 K=Po/Pi,排气口的压力与进气口压力的比值。1.粗真空获得,可以通过各种机械泵来获得。如油封式旋片泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif(通常我们所说的油泵);还有涡卷式干泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;隔膜泵http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif;罗茨泵等。主要作用就是从真空室中取出大部分空气,为高真空泵保持适合的排气口压力和提供合适的进气口启动压力。各种粗抽真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif2.高真空获得,主要有油扩散泵、涡轮分子泵、冷泵。油扩散泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif涡轮分子泵:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif各种高真空泵性能对比:http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif3.超高真空获得,主要通过超高真空泵,如离子泵、钛升华泵。二、真空测量技术主要是通过不同的真空规(vacuum gauge)来测量真空度。三、泄露和检漏技术检漏技术是用来保证元器件或系统的密闭性可以满足某种标准的一种方法。通常的检漏方法有冒泡法、压降法、卤素吸收法以及氦质谱检漏仪,以下是各种方法的比较。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif1 x 10-1 atmcc/sec. = 6.00 cc/分钟. (0.1 *60)http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif瓦里安Varian 氦质检漏仪
在[b]环境试验箱[/b]系统出现的故障方面的维修,与在试验过后因会带有的试后问题的空气残留,所以在这方面,让小编来为大家解决对于这方面的困恼,将其真正所存在的问题进行解答。[align=center][img=,348,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105131014408794_9343_1037_3.jpg!w348x348.jpg[/img][/align] 在抽真空是否能够彻底的是会直接影响到,环境试验箱的制冷效果的好快情况的,并且会产生冰堵的重要原因。然而为了防止冰堵塞或者是脏东西的堵塞,对于使用了多年的环境试验箱的情况,在维修过程中必须更换新的过滤器,会更加的增强对于水分的吸附能力。在抽取真空的好方面就是采用两侧抽真空法,即能够在过滤器的引出管以及和加液管两处能够同时抽真空,在某些环境试验箱产生内漏且没有能够及时的进行维修,将会使得系统内部积累更多以及大量的水蒸气,在压缩机底部出现水珠,在抽真空时也很难将水珠排除在系统的外部。因此在抽真空的时候应当将焊枪火焰朝往压缩机底部加热的情况下,使得底部水珠蒸发后抽出系统外部,抽完真空后也能够开机运转。并且能够给系统内加入不少量的制冷剂,等待运行20分钟左右后停机,在进行抽真空以至于无气体进行排出时,也可正式的注入额定量的制冷剂。 在检验环境试验箱真空度的是否良好,也可采用简单的方法进行判别。加好制冷剂后,在开机10~20分钟的情况下,用水摸冷凝器的时候,若上部热或是下部的凉,这就说明了抽真空不彻底,如果上下部分都会发热的话,而且在温差不大。这就说明了抽真空良好的情况下,制冷效果也比较好,抽真空时间一般也处于1小时。
[size=16px][color=#6666cc][b]摘要:针对工作范围在5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa,控制精度在0.1%~0.5%读数的全量程真空压力综合测量系统技术要求,本文提出了稳压室真空压力精密控制的技术方案。为保证控制精度,基于动态平衡法,技术方案在高真空、低真空和正压三个区间内分别采用了独立的控制方法和不同技术,所涉及的关键部件是微小进气流量调节装置、中等进气流量调节电动针阀、排气流量调节电动球阀、正压压力电子调节器和真空压力PID控制器。配合相应的高精度真空压力传感器,此技术方案可以达到控制精度要求,并已得到过试验验证。[/b][/color][/size][align=center][img=全量程真空压力综合测量系统的高精度控制解决方案,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121052314254_1235_3221506_3.jpg!w690x384.jpg[/img][/align][size=16px][/size][b][size=18px][color=#6666cc]1. 项目概述[/color][/size][/b][size=16px] 真空压力综合测量系统是一个用于多规格真空传感器测量校准的高精度动态真空压力测量系统,主要由一套真空稳压室、一套电容薄膜真空测量模块、一套冷阻复合真空测量模块、一套高精度真空测量模块,其技术要求如下:[/size][size=16px] (1)真空稳压室体积为1L;[/size][size=16px] (2)真空稳压室含有10路VCR转接接头;[/size][size=16px] (3)真空稳压室加热烘烤温度范围:室温到200℃;[/size][size=16px] (4)冷阻复合真空测量模块量程为(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font])Pa;[/size][size=16px] (5)冷阻复合真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (6)电容薄膜真空测量模块量程为10Torr,测量精度为0.5%;[/size][size=16px] (7)电容薄膜真空测量模块接口为8VCR接口;[/size][size=16px] (8)电容薄膜真空测量模块含有通讯接口,提供0~10V电压信号;[/size][size=16px] (9)高精度真空测量模块量程为0.1~10000Torr;[/size][size=16px] (10)高精度真空测量模块测量精度为读数的0.1%;[/size][size=16px] (11)配备高精度真空测量模块的控制器,满足真空测量模块的使用要求,包含通讯接口。[/size][size=16px] 从上述技术要求可以看出,整个系统的真空压力范围覆盖了负压和正压,具体的全量程覆盖范围用绝对压力表示为5×10-7~1.3×106Pa,其中包含了高真空(5×10[font='times new roman'][sup]-7[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]Pa)、低真空(1.3×10[font='times new roman'][sup]-1[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]Pa)和正压(1.3×10[font='times new roman'][sup]5[/sup][/font]~1.3×10[font='times new roman'][sup]6[/sup][/font]Pa)的精密测量和控制,更具体的是要在一个稳压室内实现三个真空压力范围的不同测量和控制精度。以下将对这些技术要求的实现,特别是对真空压力的精密控制技术方案和相关关键配套装置给出详细说明,其他通用性的装置,如机械泵和分子泵则不进行详细描述。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]2. 高精度宽量程真空压力控制技术方案[/b][/color][/size][size=16px] 真空压力控制系统的技术方案基于动态平衡法控制原理,即在一个密闭容器内,通过调节进气和出气流量并达到相应的平衡状态来实现真空压力设定点的快速控制。在动态平衡法实际应用中,只要配备相应精度的传感器、执行器和控制器,可以顺利实现设计精度的控制。为此,针对本项目提出的技术指标,基于动态平衡法,本文所提出的具体技术方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=01.真空压力综合测量控制系统结构示意图,690,410]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121043350021_6971_3221506_3.jpg!w690x410.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图1 高精度全量程真空压力控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对应于项目技术指标中的高真空、低真空和正压压力控制要求,图1所示的真空压力控制系统由三个相对独立的控制系统来实现项目技术要求,具体内容如下:[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.1 高真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于高真空控制,需要采用上游控制模式,在分子泵全速抽气条件下,需要在上游(进气端)通过精密调节微小进气流量,来实现高真空范围内任意真空度设定点的恒定控制。如图1所示,高真空控制系统主要包括了冷阻真空计、微量进气调节装置和真空压力控制器,这三个装置构成一个闭环控制系统,它们的精度决定了高真空度的最终控制精度。[/size][size=16px] 需要说明的是高真空和低真空控制系统公用了一套机械泵和分子泵,高真空控制时需要分别使用机械泵和分子泵,而在低真空控制时仅使用机械泵。[/size][size=16px] 对于高真空传感器而言,可根据设计要求选择相应量程和测量精度的真空计,其测量精度最终决定了控制精度,一般而言,控制精度会差于测量精度。[/size][size=16px] 在高真空控制中,关键技术是精密调节微小进气流量。如图1所示,微量进气调节装置有电动针阀、泄漏阀和压力调节器组成,可实现0.005mL/min或更低的微小进气流量调节。[/size][size=16px] 微量气体调节时,首先通过压力调节器来改变泄漏阀的进气压力,使泄漏阀流出相应的微小流量气体,然后通过调节电动针阀来改变进入真空稳压室的气体流量。压力调节器和电动针阀的控制则采用的是24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的双通道真空压力PID控制器。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.2 低真空度控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 基于动态平衡法原理,对于低真空控制,则需要分别采用上游(进气端)和下游(排气端)两种控制模式。如图1所示,两种控制模式的具体内容如下:[/size][size=16px] 在低真空的0.01~10Torr范围内,需要采用10Torr量程的电容真空计,并在机械泵全速抽气的条件下(电动球阀全开),通过动态改变电动针阀的开度来调节进气流量以实现设定真空度的精密控制。同时在电动针阀的进气端增加一个压力调节器以保证电动针阀进气压力的稳定。[/size][size=16px] 在低真空的10~760Torr范围内,需要采用1000Torr量程的电容真空计,并在固定电动针阀开度和机械泵全速抽气的条件下,通过动态改变电动球阀的开度来调节排气流量以实现设定真空度的精密控制。[/size][size=16px] 同样,在低真空控制系统中也同样采用了高精度的双通道真空压力控制器,两路输入通道分别接10Torr和1000Torr的薄膜电容真空计,两路输出控制通道分别接电动针阀和电动球阀,由此可实现两个低真空范围内的真空度精密控制。[/size][size=16px] 尽管电容真空计可以达到0.2%的测量精度,但要实现项目0.5%的控制精度,需要电动针阀和电动球阀具有很快的响应速度,电动针阀要求小于1s,而电动球阀要求小于3s,另外还要求真空压力控制器也同样具有很高的测量和调节精度,这些要求同样适用于高真空度控制。[/size][size=16px][color=#6666cc][b]2.3 正压压力控制系统[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制采用了集成式动态平衡法压力调节器,并采用了串级控制方法。如图1所示,正压控制系统由压力调节器、压力传感器和真空压力控制器构成的双闭环控制回路构成。采用相应精度和量程的压力传感器和压力调节器可实现0.1%以内的控制精度。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]3. 低真空控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于低真空精密控制解决方案,我们进行过相应的考核试验。低真空上游和下游控制考核试验装置如图2和图3所示,其中分别采用了10Torr和1000Torr薄膜电容真空计。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=02.上游控制模式考核试验装置,550,371]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044011178_1432_3221506_3.jpg!w690x466.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图2 上游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=03.下游控制模式考核试验装置,550,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044250558_2395_3221506_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图3 下游控制模式考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的控制结果如图4和图5所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=04.上游低真空度考核试验曲线,550,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121044433769_7471_3221506_3.jpg!w690x418.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图4 低真空上游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=05.下游低真空度考核试验曲线,550,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045002696_1848_3221506_3.jpg!w690x411.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图5 低真空下游考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 上游和下游不同真空度设定点的恒定控制波动率如图6和图7所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=06.上游模式低真空度恒定控制波动度,550,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045233797_3751_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图6 上游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=07.下游模式低真空度恒定控制波动度,550,340]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121045436717_8569_3221506_3.jpg!w690x427.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图7 下游模式低真空恒定控制波动度[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过上下游两种控制模式的考核试验,可得出以下结论:[/size][size=16px] (1)配备有目前型号电动针阀、电动球阀和 PID 控制器的低真空控制系统,在采用了薄膜电容真空计条件下,恒定真空度(压强)控制的波动率可轻松的保持在±0.5%以内。[/size][size=16px] (2)由于真空控制系统中进气或出气流量与真空度并不是一个线性关系,因此在整个测控范围内采用一组 PID 参数并不一定合适,为了使整个测控范围内的波动率稳定,还需采用 2 组或2组以上的 PID 参数。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]4. 正压压力控制解决方案考核试验和结果[/b][/color][/size][size=16px] 对于正压压力控制解决方案,同样进行过相应的考核试验。正压压力精密控制考核试验装置如图8所示,其中采用了测量精度为0.05%的压力传感器。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=08.正压压力考核试验装置,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046014855_1011_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图8 正压压力考核试验装置[/b][/color][/size][/align][size=16px] 考核试验的压力范围为表压0.1~0.6MPa,选择不同的设定点进行恒定控制并检测其控制的稳定性。全量程的正压压力控制结果如图9所示。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=09.正压压力考核试验曲线,600,337]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046261180_1880_3221506_3.jpg!w690x388.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图9 正压压力考核试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 为了更直观的演示正压压力控制精度,将每个压力设定点时的控制过程进行单独显示,以检测测定正压压力的稳定性,图10显示了不同正压设定点恒定控制时的正压压力和控制电压信号的变化曲线。[/size][align=center][size=16px][color=#6666cc][b][img=10.不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线,690,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306121046471416_4804_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#6666cc][b]图10 不同正压设定点恒定控制时的压力和控制电压试验曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] 通过所用的正压压力精密控制解决方案和考核试验结果,证明了此解决方案完全能够实现0.1%高精度的正压压力控制,具体结论如下:[/size][size=16px] (1)采用串级控制和模式,并结合后外置超高精度(0.05%)的压力传感器和真空压力控制器,完全可以有效提高压力调节器的压力控制精度,可实现0.1%超高精度的压力控制。[/size][size=16px] (2)如果选择更合适和狭窄的压力控制范围,还可以达到0.05%的更高控制精度。[/size][size=16px] (3)高精度0.1%的压力控制过程中,真空压力控制器的测量精度、控制精度和浮点运算是决定整体控制精度的关键技术指标,解决方案中采用的24位ADC、16位DAC和高精度浮点运算0.01%的输出百分比,证明完全可以满足这种高精度的控制需要。[/size][size=18px][color=#6666cc][b]5. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 针对真空压力综合测量系统对高真空、低真空和正压精密控制的技术要求,解决方案可以很好的实现精度为0.1%~0.5%读数的精密控制,考试验证试验也证实此控制精度。[/size][size=16px] 更重要的是,解决方案提出了高真空度的精密控制方法和控制系统配置,这将解决在高真空度范围内的任意设定点下的恒定控制难题,为高真空度范围的计量校准测试提供准确的标准源。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align][size=16px][/size]
测试方法:1.按空载开车在运行状态下检查下列项目是否符合系统技术要求,任何影响真空系统的异常情况均应立即改正,并作出偏差进行分析,检 查 项 目有:设备润滑、点动试车、检查转向、检查供水压力和供水量、放气阀、空车运行、管路系统、等2.真空系统在安装确认、运行确认完成,确认系统运转正常后,需对真空系统进行性能确认,目的是确认真空系统能够连续生产并向使用点输送符合生产工艺要求的真空度,确保在规定的生产周期内转料完毕。3.每批产品正常生产时,检测各系统真空度是否符合规定技术标准,并于使用前、中、后分别记录三次,连续测试三批。
我们知道质谱仪是需要真空系统的,并且对某些仪器来说真空系统特别重要,无机质谱仪器就比有机质谱仪器需要更高的真空,那么为什么需要真空系统呢? 有什么方法可以实现真空系统?
1. 如果在峰监测窗口中m/z28 强度比m/z18强度 大于2则有漏气可能,进一步判断m/z28强度和m/z69强度比例,小于2即不漏气,若大于2则有漏气的可能。 2. 确认真空启动的时间,一般情况下真空启动2小时后才能达到较稳的状态,如果启动时间小于1小时,氮气峰可能会略高。 3. 确认系统是否存在假漏气: ①如果刚刚更换钢瓶,载气管路中混入空气,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 ml/min,吹扫10分钟后再进行漏气检查。 ②如果刚刚更换载气管路过滤器,在一段时间内造成氮气峰较高,可加大分流比,使总流量加大到500 ml/min,吹扫10钟后再进行漏气检查。 ③如果载气管路中安装了氦气过滤器,使用一段时间后过滤器会产生饱和而释放氮气,造成峰监测时氮气峰略高,建议更换新的氦气过滤器。 ④氦气纯度不够,杂质中含有部分氮气,在峰监测时氮气峰略高。 4. 经过以上判断,若在峰监测时依然漏气,最常见的漏气可能有: ①色谱柱两端的螺母是否紧固,新安装的Vesple压环,需要升温至200-250°C保持10—30分钟后,降温后重新紧固才可以完全密封。 ②检查进样口密封垫是否已经超过使用次数,进样口螺母是否拧紧。 ③检查进样口衬管O型密封圈是否已经破损, 进样口衬管螺母是否拧紧。 ④如果真空腔门的密封圈上沾有灰尘,也会造成系统漏气,请关闭真空后打开真空腔门,清除密封圈上的灰尘,重新启动真空,进行漏气检查。 转自网友八大山人
[color=#cc0000]摘要:本文详细介绍了真空系统中压力和真空度测量和控制的基本概念已经常用的技术指标,详细介绍了模/数转换精度应压力和真空度测量分辨率的匹配,介绍了采用不同量程电容压力计进行真空度控制的最小建议范围。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=18px][color=#cc0000]1. 问题的提出[/color][/size] 在各种真空工艺和测试系统的真空容器中,容器内部的气体压力或真空度的准确测量控制对于保证产品品质和仪器测量精度至关重要。由此在气压或真空度控制过程中,需要根据容器内的真空度稳定性要求来确定控制方式和真空度采集精度,据此来选择合理的控制仪表,因此需要充分理解与真空度相关的基本概念,并深入了解压力和真空的测量方式以及控制器的特性和局限性。[color=#cc0000][size=18px]2. 真空和压力的度量[/size]2.1. 真空和压力的各种度量单位[/color] 在各种真空和压力测量系统中,需要清晰的了解不同压力指标的含义。 通常用于真空测量的度量单位是托(Torr),等于1mmHg,它表示将汞的沉没柱高度提高1.0mm所需的大气压力,一个标准大气压力等于760Torr。在一些真空系统的真空测量中使用Torr的衍生单位毫托或1/1000Torr。大于1.0毫托的真空度通常用科学计数法表示(例如5.0E-06 Torr),在欧洲和亚洲常用的真空系统中的真空和气象测量通常将条形图分为1/1000,以产生毫巴(mbar)。 在美国常用的压力度量标准是psi或“磅/平方英寸”,使用此度量标准,海平面上的大气压力测量值为14.69psi。为了进行比较,欧洲和亚洲的压力测量将大气压力定义为1.0bar。另一个指标是“水的英寸高度”,该指标通常用于报告美国天气预报中的气压,单位是指由大气压支撑的水下水柱的高度。使用此度量标准,大气压为406.8英寸水柱(在4°C时),有时此度量单位用于工业过程中的真空测量。 压力的国际单位制量度为Pascal(缩写为Pa),以法国数学家和物理学家Blaise Pascal命名,它被定义为单位面积上的力的度量,等于每平方米一牛顿。SI单位的大气压为1.01325E+05 Pa。有些气压测量通常也会以千帕斯卡(kPa)为单位进行报告。表2-1列出了最常见的压力表和真空表。[align=center][color=#cc0000]表2-1 压力和真空的度量[/color][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045122503_3567_3384_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][color=#ff0000]2.2. 压力和真空传感器[/color] 压力和真空的测量一般采用传感器,这些传感器所组成的压力表和真空表根据测量原理的不同分为多种形式,这些仪表的主要类型包括: (1)机械规:这类仪表使用某种形式的机械联动装置或膜片装置,无需任何电子器件,仅依靠机械式的移动来指示压力或真空度。因为无需带电运行,所以这类仪表常用于压力和真空系统的安全性指示,即使在系统断电情况下也能大致了解腔体内的情况。 (2)热导规:通常称为皮拉尼、热偶和对流表,其作用原理是气体的导热系数随压力而变化,电热丝是平衡电子电路中的传感元件。由于热丝的热损失率随气体的导热系数而变化,因此也会随着腔体内气体压力和真空度而发生改变,这种变化要求改变电路的电气特性之一(电流、电压或功率)以保持电路平衡。 (3)应变规:这是一类基于应变的压力测量仪表,常用于正压测量。它们采用了一个薄隔膜,其背面装有应变感应电子电路。压力的变化会引起膜片偏转,从而产生应变,该应变被传感器检测到。 (4)电容规:常用于压力/真空测量,它们依赖于隔膜和通电电极之间电容的变化。 (5)柱规:它们使用液体,其在封闭柱中的高度会随压力而变化。 (6)电离规:取决于周围气体分子的电离和相应离子电流的测量。离子电流与腔室内的真空压力直接相关。 表2-2显示了不同类型的压力/真空表的比较,从中可以看出没有一类仪表可以满足每个过程中的所有测量要求。[align=center][color=#cc0000]表2-2 主要类型压力表的性能比较[/color][/align][align=center][color=#cc0000][img=,690,167]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131045550873_8034_3384_3.png!w690x167.jpg[/img][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][/align][size=18px][color=#cc0000]3. 压力和真空仪表常用技术指标[/color][/size] 与其他物理量测量中存在的现象类似,很多用户对如何评价压力和真空仪表存在模糊的概念,因此这里简要说明压力和真空仪表的常用技术指标。 (1)参考标准:一种非常准确的压力或真空测量仪器,用于校准其他此类仪器。 (2)精确度:压力或真空仪表和用于校准的参考标准之间的绝对测量差。常用是以读数的百分比或满量程的百分比为单位来表达。 (3)线性度:与大多数其他传感器类似,压力和真空仪表(无论是数字还是模拟形式)都以设计为线性化输出作为达到理想状况的标准。线性度是衡量电子设备完成这项任务的程度——通常指定为满量程的百分比。 (4)重复性:衡量压力和真空仪表在多个不同过程运行期间,在相同压力下能达到相同输出的接近程度。一些仪表制造商在技术指标中包括了重复性,但并非全部都如此。如果没有特别注明,用户应要求供应商提高该指标。 (5)分辨率:压力和真空仪表可以实际测量的最小压力和真空度。如果仪表是模拟信号输出的型号,并且需要数字输入,则几乎总是需要高分辨率的模/数转换(至少14位),否则A/D分辨率将决定压力和真空测量的分辨率,而不是压力计和真空计的分辨率。 (6)零位和零位偏移:零位是指将压力计的输出调整为在(a)系统中可获得的最低压力或(b)低于电容式压力计分辨率的压力下读取零时发生的情况。经过一段使用时间后,零位置可能会发生变化,从而改变压力表的位置并在压力计的整体输出中产生偏移,因此必须除去这种偏移以获得可接受的精度。如果系统达到的基本压力低于压力计的分辨率,则可以将压力计的输出调整为最小输出。但是,如果最小系统压力高于压力计的分辨率,则必须使用永久零偏移量来确定正确的系统压力。零偏移或零漂移的存在并不总是表明设备需要重新校准,因为零位置的变化仅很少影响实际的压力计校准。 从表2-2可以看出,电容式压力/真空计的测量准确性最高,因此电容式真空计通常作为其他类型压力计的参考设备(即用来校准其他产品)。如对于无加热功能的的1000Torr电容压力计的准确度指标(包括重复性)约为读数的0.25%,相比之下,相同量程的皮拉尼或热偶压力计的读数精度为5~25%,电容式真空计的准确度是它们的100倍。[size=18px][color=#cc0000]4. 高精度压力和真空度控制的实现[/color][/size] 对于与真空相关的各种系统中,在指定的压力和真空度区间内进行精确测量和控制至关重要。例如,如果过程设定值介于5.0~6.0mTorr之间,并且所需的压力读数精度为0.5mTorr,则所需的测量精度为读数的10%,或者,对于100mTorr的电容压力计,为满量程的0.5%。如果选定的压力计或真空计不能达到这一精度水平,则无法将真空过程控制在所需的过程区间内。 用作闭环压力和真空度控制的压力计或真空计输入信号必须具有足够的分辨率,以辨别过程中非常小的压力变化。同时,回路中的压力和真空度控制器和控制阀也必须具有必要的分辨率,以便有效地利用这些数据来控制压力的微小变化。很多用户往往只重视了压力或真空计的选择和相应的技术指标,而忽视了控制器以及控制阀的分辨率指标,这基本是造成控制精度达不到要求或波动度较大的主要原因。[color=#cc0000]4.1. 压力计和真空计的选择[/color] 选择压力计和真空计的第一个考虑因素是满量程压力和真空度范围。为了获得良好的测量精度,真空计范围应与待测量的预期压力或真空范围相匹配。理想情况下,压力计范围应包含最高预期压力,这将最大化输出信号(模拟)并提高信噪比。如考虑在5mTorr和80mTorr之间操作的真空过程,该过程的最佳压力计(如电容压力计)的满量程范围为100mTorr。如果采用电容压力计,则该传感器在最小预期压力下的模拟输出为满量程的5%,在低压下提供良好的精度和高信噪比,同时保持足够的范围来测量高系统压力。虽然满量程为1Torr的电容压力计也适用于这种应用,但在5mTorr时的模拟输出将减少10倍,信号强度的这种变化将大大降低信噪比,降低读数精度。 许多商品化的压力计将其输出作为模拟信号发送给主机、过程控制器或数据记录设备,输出信号有多种形式,如0~10V直流电、0~5V直流电、0~1V直流电和4~20mA是最常见形式。在大多数格式中,输出与压力成线性关系,使得压力计的输出易于在软件中缩放。[color=#cc0000]4.2. 压力计和真空计信号的输出和采集[/color] 各种测量原理的压力计和真空计,其信号输出一般为模拟量,大多为连续的直流电压信号。为了将这些模拟信号直接以数字信号输出,或在控制过程中用控制器和数据记录仪采集这些模拟信号,都需要根据要求对这些模拟信号有足够高的采集精度,也就是说目标压力信号的模拟/数字(A/D)转换必须具有足够的分辨率,以将信号与压力计的正常背景噪声区分开来。例如,压力计信号的12位模数转换将区分压力计满量程模拟输出0.02%的最小信号。对于1Torr全刻度压力计,这意味着不能检测到小于0.2mTorr的压力或压力变化。在假设压力计和真空计的模拟输出为0~10V直流时,表4-1显示了各种压力计的最小可分辨压力与模数转换精度的关系。[align=center][color=#cc0000]表4-1 常见(A/D)模数分辨率下的最小可分辨压力(满量程测量范围为0~10V直流)[/color][/align][align=center][img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047065875_9748_3384_3.png!w690x309.jpg[/img][/align] 从上表可以看出,将压力计输出和所需过程测量精度与主机、数据记录器或控制器的分辨率相匹配非常重要。例如,如果过程在满量程范围的1.0%下运行,压力计的满量程输出为10.000V直流信号,主机必须能够可靠地辨别100mV模拟信号。因此,A/D数据采集系统需要至少12位分辨率才能在其大部分测量范围内使用压力计。更高位的分辨率允许在最低压力下提高压力计测量的分辨率。表4-1显示了不同A/D分辨率下的最小可分辨模拟信号。上海依阳实业有限公司的压力和真空度控制器都提供至少16位的模数转换,能够解析低至0.4mV的信号,也可以根据需要提供更高位数的模式转换及相应的控制器。[color=#cc0000]4.3. 压力和真空度的闭环控制[/color] 在微小变化的压力和真空度闭环工作过程中,需要将压力计的量程选择至少要限制少整整十倍。如考虑在5mTorr下使用压力计控制过程的情况,100mTorr满量程压力计是可以使用的最大压力范围。事实上,较低的满量程范围设备将是一个更好的选择,因为它们提供更高的输出信号,更容易检测和解决,这将提高压力控制的精度。表4-2给出了一些常见电容压力计真空范围的最小建议控制压力。[align=center][color=#cc0000]表4-2 满量程压力计范围的最低控制压力[/color][/align][align=center][img=,690,230]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/01/202101131047445188_687_3384_3.png!w690x230.jpg[/img][/align][size=18px][color=#cc0000]5. 结论[/color][/size] 压力计和真空计是许多工艺过程和测试系统应用中压力/真空测量的常用传感器,为了在准确性和精确性方面实现最大性能,必须考虑并正确选择压力计特性。这些包括压力计固有的电子特性,如量程和灵敏度。另外,使用这些压力计信号的任何系统,必须匹配合理的模/数(A/D)测量精度。当然,一般而言,模数精度越高,造价越高,体积越大。[align=center]=======================================================================[/align]
真空系统提供和维持质谱仪器正常所需要的高真空度,通常在10-3~10-9Pa。由于日常工作中,需要经常更换配件或定期保养仪器,在拆卸安装仪器时,质谱仪容易出现空气泄漏的故障。而空气泄漏故障发生的位置比较多,排查时比较费时费力。本篇文章将对质谱仪真空系统的故障排查和日常维护进行简单介绍。 [b]质谱仪的真空要求[/b] 质谱仪必须在良好的真空条件下才能正常工作,一般要求离子源的真空度应达10-3~10-4Pa,质量分析器和检测器的真空度应达10-4~10-5Pa。 质谱仪器为什么需要高真空? (1)离子的平均自由程必须大于离子源到收集器的飞行路程; (2)氧气分压过高影响电子轰击离子源中灯丝的寿命; (3)离子源内的高气压可能引起高达数千伏的加速电压放电; (4)高气压产生的高本底会干扰质谱图及分析 (5)离子源内高气压会引起离子—分子反应,改变质谱图样; (6)电离盒内的高气压会干扰轰击电子束的正常调节。 [b]真空泵的用途[/b] 质谱仪一般采用两级真空系统,由机械泵和高真空泵组合而成。常用的机械泵是旋转式油封泵。那么真空泵的主要用途是什么呢? 一是作为高真空泵-扩散泵或分子泵的前级泵,提供高真空泵正常工作所需要的前级真空; 二是预抽真空,为直接进样系统、间接进样系统以及离子源或整个仪器暴露大气后预抽真空,色质联用时也用于分子分离器抽低真空,高真空泵才能达到和维持质谱仪器正常工作所需要的10-4pa以上的真空水平。 为了保护高真空泵并使其充分发挥效率,必须在前级的机械泵达到一定真空度的条件下,才能开启和关闭高真空泵。常见的高真空泵有油扩散泵、汞扩散泵、溅射离子泵、涡轮分子泵等。 [b]空气泄漏症状[/b] 任何需要真空操作的仪器都存在空气泄漏的故障。出现空气泄漏时,主要症状有哪些? (1)超过正常真空多级连接管压力或前级压力;(2)超过正常本底;(3)空气特征峰(m/z 18、28、32和44,或m/z 14、16);(4)灵敏度低;(5)m/z 502处相对丰度低(该值随所使用的调谐程序而有所不同)。 [b]确认空气泄漏的存在 如何才能发现空气泄露?[/b] 处于m/z 18、28、32和44的峰是MSD有空气泄漏时的典型峰。这些质量的小峰是正常的,m/z 14和16的大峰是空气明显泄漏的症状。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的 水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。如果这些峰变大或干扰了分析,需检查调谐报告。 调谐报告比较m/z 18(水)和m/z 28(空气)的丰度与m/z 69(全氟三丁胺)的丰度之比。如果调谐报告中的比例不可接受(m/z 18大于m/z 69的10%),等待几个小时然后重新调谐。如果比例仍然不可接受,且没有降低,检查空气泄漏。如果空气泄漏存在,那么m/z 28与m/z 32的丰度比值约为5∶1。 [b]查找空气泄漏的方法 ①载气管线的检查[/b] 首先需要确定所有接头是否有明显松动。对于严重的漏气,可以采用皂液检漏的方法,在管线和阀的接口处挤上适量的肥皂检漏液,漏气的部位会出现明显的气泡;对于轻微的漏气,关闭[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样口的压力,关闭气瓶的总阀,开启分压阀,若有漏气,15min后分压表的压力会有明显的下降。 [b]②GC部分的检查[/b] 通常GC部分的空气泄漏通常会发生在内部的载气管接头、隔垫、隔垫定位螺母、O形圈、柱螺母等位置。此外,色谱柱断裂也会引起空气泄漏。若隔垫漏气,可以看到以下信号:如保留时间的延长或漂移,响应值降低,或柱前压降低等。 用适量的丙酮涂抹上述位置(进样口、进样口柱螺母、色谱柱),每次一个位置,先后顺序依照离MS部分由近及远的原则。在适当的时间后,观察数据系统中的峰图,若m/z 58和m/z 43处出现一个陡峭的、显著的攀升,说明在刚刚涂抹丙酮的位置存在空气泄漏。同样,也可以喷射惰性气体(如氩气)进行检漏,观察峰图中曲线在m/z 40处的攀升情况加以判断。 [b]③MS部分的检查[/b] 空气泄漏还可出现在MSD的更多处,如GC/MSD接口柱螺帽、GC/MSD接口O形圈、侧板O形圈(整个周围)、前端盖和后端帽的O形圈、三级真空规管的连头、校准阀。空气泄漏更容易出现在频繁开关的密封垫处,如色谱柱螺帽、侧板O形圈或放空阀的O形圈。空气泄漏在很少或从不打开的密封垫处出现较少,如前端盖和后端帽的O形圈或GC/MSD接口柱螺帽。 在MSD中查找空气泄漏的方法与GC部分类似,在可能发生空气泄漏的位置涂抹丙酮或喷射氩气,每次一个位置。总是从近被打开过的密封装置开始,这是有可能发生空气泄漏的地方。在涂抹完一个位置后,观察数据系统中的峰图变化加以判断。 [b]④隔离难以发现的泄漏[/b] 如果寻找空气泄漏过程中遇到困难,可以使用下述方法确定泄漏是在GC中还是MSD中:先进行空气和水检查;将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]所有加热区冷却后,取下GC色谱柱,用一个隔垫盖住色谱柱端口;等待15~20min,再一次检查空气和水,比较次和第二次检查的结果。 如果结果基本相同,则泄漏存在于MSD中或GC/MSD接口末端的色谱柱螺帽处。如果结果显著不同,泄漏可能存在于GC。 [b]真空系统的维护 ①气源[/b] 载气纯度不够,或剩余的载气量不够时,也会造成m/z 28谱线丰度过大。选购的氦气纯度必须达到99。999%,当气瓶的压力达不到3MPa时,应更换载气,以防止瓶底残余物(N2)对气路的污染。载气管线 周围的温度改变和振动可导致载气供给和GC之间的管路接头泄漏,因此应定期对所有的外加接头进行检漏(大约每隔4~6个月)。 [b]②脱氧管[/b] 根据推荐,每用完3瓶气,应更换脱氧管,以防止气体的污染。脱氧管使用时间过长,吸附的氧气会随着载气进入仪器,导致m/z 32的谱线丰度过大。市售的脱氧管通常会用氮气进行饱和,安装时,必须用氦气将脱氧管内和管线里的氮气吹扫干净,再接至仪器上。 [b]③机械泵[/b] 为了保证机械泵的工作状态,达到要求的真空度,机械泵必须及时维护。由于前级泵油受热,或进入空气、水、溶剂和样品时会逐渐失效(一种症状是油的颜色逐渐变深),前级泵不能有效工作,可能增加前级压力和真空多路连接管压力。 国外公司要求三个月更换一次油,如果油变色或者有泡沫,应该随时更换。换的泵油型号也一定要相同,不同牌号的泵油不能混合使用。 [b]④进样口[/b] 隔垫的使用寿命由进样频率和针头质量决定。针头的毛刺、尖锐边缘,粗糙表面,或针头钝都会降低隔垫的使用寿命。隔垫应该少每100次进样后进行更换。当仪器连续使用时,建议每天更换隔垫。O形圈材料中有使其增加柔韧性的增塑剂,在高温下增塑剂会固化,使O形圈变硬,不能起到密封作用。 [b]⑤GC/MS接口和GC接口[/b] GC/MS接口和GC接口在色谱柱温箱里,温差变化大,十分容易泄漏。在安装时,必须使用石墨化的Vespel圈,螺帽紧固到一定程度后,随色谱箱温度程序升温一个周期后再紧固1/4~1/2圈为好。 [b]⑥抽真空时间[/b] 每次开机时,等候直到MSD加热区位于其标准设定值至少2h,然后尝试自动调谐。如果MSD近进行过放空,需要经过4h,m/z 28(氮气)才能降至适当低的水平;需要经过24h,m/z 18(水)才能降至适当低的水平。 质谱仪开机时,需要将侧门用力的推一下,使侧门能在负压的作用下吸紧,防止细小纤维或灰尘吸附在侧门周围;放空后,放空阀要及时关紧。 质谱仪操作过程中,做好仪器的日常记录和维护。在质谱仪发生空气泄漏的故障时,根据近期的使用状况,仔细排查可能发生问题的部位,并采取适当的措施,空气泄漏的故障通常能很快排除
各位老师:我的X射线粉末衍射仪(日本理学RU200型)的真空系统出问题了,请帮忙,具体情况如下:症状:机械泵工作正常,机械泵工作3.5分钟后分子泵开始工作,可以听到分子泵转的声音,分子泵启动的同时,分子泵供电单元内部有滋滋的电流声,以前没有,分子泵工作8分钟后,自动停止,有时真空规(XG-2 型)报警灯亮(说明书解释为压力太高或发射电流小于0.7毫安),有时分子泵供电单元上标示为OLL的灯亮(说明书解释为分子泵加速时检测到额外的电流,提示有可能是长期不操作或真空室置于在了空气中),还有时哪个灯也不亮,只是泵停止。情况说明:仪器在过年时停了一个月,停机前一切正常,停机前加过一次机械泵油,油型号与之前用的不同,当时换完一切正常 ,此次仪器远行不正常后,我又将上次加的油换掉,问题依旧。现在我也不知道到底是哪儿的问题了,请老师们能赐教。
对于质谱而言,真空系统是价格昂贵的组成部分。维护好质谱的真空系统对工作安全和降低使用成本是非常重要的。打开真空系统一、检查1、机械泵的温度小于50摄氏度;2、机械泵油色泽清亮,无浑浊、不透明和分层现象;3、确保分子泵的温度小于35度;4、如果是水冷大泵,应打开分子泵循环水,并且无漏水;二、启动前机泵1、打开机械泵,听机械泵启动的声音,无异常;2、打开前级真空计;三、启动分子涡轮泵1、确保前级规气压小于1Torr(对于非复合式分子泵应小于20Pa);2、逐个启动分子泵,听每台分子泵启动的声音,无异常;3、分子泵在5分钟内达到全速,否则需要停机;4、在分子泵达到全速后方可启动高真空规;
[color=#000000]本人在网上搜集了一些真空系统组成原理的相关资料,现编辑成一Word文档,文档中引用了大量图片和详实的文字介绍了真空系统的组成、工作原理和各种真空泵的结构及其原理。望网友们喜欢!文档没有介绍各种真空阀门、真空管道和真空气压计,希望有相关资料的网友分享一下!看过后觉得好就顶一下,谢谢![/color]
抽真空是否彻底也是直接影响高低温试验箱制冷效果好坏和产生冰堵的重要原因。为了防止冰堵或脏堵,对使用过多年的高低温试验箱,在维修过程中必须更换新过滤器,以增强对水分的吸附能力。抽真空最好采用两侧抽真空法,即在过滤器(三通过滤器)的引出管和加液管两处同时抽真空。某些高低温试验箱产生内漏后又没及时维修,会使系统内部积累大量水蒸气以及在压缩机底部出现水珠,抽真空时很难将水珠排除系统外部。对此,在抽真空时应将焊枪火焰朝压缩机底部加热,使底部水珠蒸发后抽出系统外。 抽完真空后开机运转,并给系统内加入少量制冷剂,待运行20分钟左右后停机,再抽真空至无气体排出时,即可正式注入额定量的制冷剂。 检验高低温试验箱的真空度是否良好,可采用简单的方法进行判别:加好制冷剂后,开机10~20分钟,用手摸冷凝器,若上部热,下部凉,说明抽真空不彻底,若上下部分都发热,而且温差不大,说明抽真空良好,且制冷效果也较好。抽真空时间一般不少于1小时。 认真做到以上几点,高低温试验箱的返修率必然能大大降低。
液氦低温系统用真空泵的更换与验证原创:大陆2015-09-23一、前言真空泵是很多高电压、低温、色谱等仪器的保障部件,因而非常重要,在仪器论坛上可以找到的关于机械泵的维护、维修的好文章有不少,比如:wccd君的“岛津PDA-5500/7000直读光谱维护更换真空泵油” 与 “ARL3460,ARL4460直读光谱仪真空泵维护 —— 换油操作”;花开见我的 “机械泵漏油维修——更换密封套件”。但目前还未看见针对低温系统的真空泵需要特别注意的地方进行讨论的文章,因而借9.13大阅兵假期间严格安保停供低温液体致使系统停用,期间购置一台普发真空本到货,恢复时顺便更换旧机械泵的机会,将液氦低温系统用的真空管路维护需要注意的事项做一下整理。由于基本的机械泵维护的注意事项wccd君已经做了较详细的讲解,下面我以量子设计公司的低温强场物性测量系统(PPMS-14H)为例着重介绍液氦低温系统的真空维护需要注意的事项。二、几个技术问题及对策2.1 油气隔离与普通真空系统有一个明显不同,液氦低温测量系统的整个气路要求全氦密封,机械泵的前后级分别接到氦低温系统与氦回收系统(物理所自建的全国屈指可数的氦低温保障系统,可将贵重的稀有氦气体资源回收冷凝成液氦重复利用),故而其配套真空泵除了通常的真空管路密封要求外,其本身有两个地方有可能导致氦污染也需要设法避免:一是机械泵油的挥发,无论进入本地仪器的低温系统还是流到氦回收系统中的低温系统都容易给低温系统带来损害;二是空气加热排水汽的blaster功能会引入大量空气,这个功能对水汽较重的真空系统来说很必要,但对于氦系统来说不仅没有正面作用,反而由于误触动blaster过程导入的大量空气会给氦回收系统带来无谓的分离负荷。如图01所示,为了防止泵油破坏低温真空管路,一方面在真空泵的进气口与排气口分别加入油滤模块,其中进气口部分使用氧化铝微球或碳粉油滤器,如图02所示,以阻断泵油与空气进入氦低温测量系统;另一方面在机械泵排气口增加油滤,好在新机械泵自带了泵油回收系统,将大大降低氦低温仪器自带滤油系统的负荷,直接串联接上即可;此外,为了彻底避免机械泵旋钮误触动导致blaster功能,除了将blaster旋钮放到零位外,氦将其进气口使用裹着生料带和真空脂的螺丝封死。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567263_1611921_3.png图01 液氦低温系统真空泵前后气路图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231014_567264_1611921_3.jpg图02 连接真空泵进气口与低温系统的油滤器2.2 接口匹配新真空泵的真空接头与仪器对接部分并不匹配的情况下(比如不同直径KF快捷法兰、VCR接头等,或空间受限需要将真空管路做90度直角变换),使用真空接头转换或直接焊接,对于进行了焊接或过渡的部件,接入真空系统之前需要单独进行真空密封测试,如图03所示,这里本人将更改的连接器一端堵上,另一端接分子泵,抽到分子泵的极限真空8.6e-7mbar(合8.6e-5Pa),故认为连接件无碍,接入真空系统。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567265_1611921_3.png图03 焊接金属软管的真空密封检验2.3 电隔离对于低温测量系统,尤其是弱信号测量系统,真空泵因为电机旋转产生的噪声通过共信号地电流通道会较容易干扰到测量过程,因而尽可能断开测量系统与真空泵系统之间的电连接,一种方法是使用非金属卡箍(有的卡箍内置金属铜片,要抠掉);另一种方法是使用绝缘直通转换,如图04所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567266_1611921_3.png图04 电隔离用真空配件照片2.4 降温监控i) 确认软件配置,真空管路接好后,准备灌液氦降温的时候,发现系统的气压、温度、状态指示异常,原因是关机过程中系统丢失关机前的系统传感器、阀门、加热器电阻等参数的配置信息,使用系统自带的EPROM写入程序将配置文件写入系统控制设备。ii) 清洗设备管路,ppms有一套独特的控温系统,管路示意图与状态监控截屏分别如图05与图06所示,其控温原理有两个亮点,一是使用环腔设计,用于样品腔与低温氦的隔离与缓冲,这样既提高温度均匀性与稳定性,又可获得较快的变温速率,同时对氦的消耗也较少;另一个是虚拟温度计,通常对目标对象进行大范围控温时会碰到传感器位置和被控位置总或多或少存在距离,而且单个温度传感器很难在极低温与400K之间都能很好工作,ppms的解决方法是使用多个位置点放置低温与高温两种温度计,被控点位置并不是通过实际的温度计测量到,而是周围多个传感器测量值的在宽范围标定获得的某多元函数计算得到的虚拟温度。控温系统的独特构造带来了真空管路的复杂,如图05显示的阀门有5个,不过幸运的是,系统自带有配套的控温软件,将复杂的真空管路对用户做了隐藏,拿清洗过程来说,用户只需在灌液氦之前将温度设定到2K,系统会自动打开环腔的阀门,此时需要设置记录log文件,以记录接下来的系统变化过程。然后如图07由两个人开始液氦灌注,期间注意手套防护与气压气流的稳定。开始灌液氦10~15分钟后,点击几次Purge/Seal来清洗几遍样品腔。开始灌液氦后过30min,可以开始灌液氮。灌完液氮后在系统软件中点击Utilities Helium Fill…来开启灌液氮状态窗口,让液面计读数处于随时更新的状态。监控氦液面变化情况,当液氦面高度达到30%以上时,流量计读数在2500cc/min以上说明流阻流量正常,此时,通过点击Instrument shut down… 来禁用系统温度控制。继续灌注液氦直到其到达90%,停止气瓶对液氦罐的加压,让余压完成后面10%左右的灌注。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567267_1611921_3.png图05 ppms管路连接示意图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567268_1611921_3.png图06 PPMS气路监视面板http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509231015_567269_1611921_3.jpg[/ali
质谱仪的真空系统通常分为两级。 初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。 初级真空 初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。 机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。 二级真空 二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。 分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。 分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。 对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。
[color=#990000]摘要:本文针对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节,介绍了相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、排气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并采用上游和下游控制模式可实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000] [size=18px]一、背景介绍[/size][/color]微激光束焊接 (LBW) 也称为微焊接,是通过投射出的微小直径激光光束,产生微观焊缝将不同金属熔合在一起。最近有客户提出定制要求,要求在微激光束焊接的系统中,配备用于精确压力调节的真空控制系统。具体要求是焊接腔室内充入惰性气体,焊接腔室内的绝对气压在10Pa至一个大气压(0.1MPa)的真空范围内精确恒定控制,在任意控制点上的气压波动小于±1%。本文将针对上述客户对微激光束焊接中真空控制系统的压力调节技术要求,提出相应的解决方案。具体实施方案是配备不同量程的真空计、进气电动针阀、出气电动球阀和双通道高精度PID控制器,并针对不同真空度量程分别采用上游和下游控制模式实现全量程范围内的气压调节和恒定控制。此解决方案可在全量程范围内任意设定点的真空度恒定控制达到波动率小于±1%。[size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size]微激光束焊接 (LBW) 真空控制系统的压力调节解决方案如下图所示。[align=center][img=微激光束焊接中的真空控制系统,400,555]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209201618016926_439_3221506_3.png!w590x819.jpg[/img][/align]由于微激光束焊接所要求的气压调节范围(绝对压力)为10Pa~0.1MPa的真空度,并实现全量程任意设定真空度在恒定过程中的波动率小于±1%,而且还要求对焊接过程中所引起的气压波动进行快速调节并恒定能力,故本解决方案采用两个控制回路来覆盖全量程。第一个控制回路负责控制1kPa~101kPa范围的高气压,采用了1000Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第一通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动球阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。第二个控制回路负责控制10Pa~1kPa范围的低气压,采用了10Torr量程的薄膜电容真空计作为传感器。此真空计连接PID控制器的第二通道,PID控制器通过接收到的真空度信号与设定值进行比较来调节电动针阀,使得焊接室内的气压快速达到设定值并保持恒定。为保证控制精度和稳定性,此解决方案中要求电动针阀和球阀需要具有1秒以内的响应速度,并要求双通道PID控制器具有24位AD和16位DA的高精度。此解决方案已成功得到广泛应用。[align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]
各位大哥,你们做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]时,水样是否经过真空抽滤系统,过0.45微米的滤膜?你们能告诉我你们的系统的价格?我这里一个溶剂过滤器要350,你们觉得贵吗?
[align=center]MS[font=DengXian]真空系统由哪些部分组成?[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]正常工作时的真空度是多少?[/font][/align]MS[font=DengXian]真空系统由哪些部分组成:[/font]MS[font=DengXian]真空系统主要由机械泵,高真空泵,真空管道,真空阀门,真空规,吸附肼以及控制部件组成。机械泵(提供初级真空,有油泵或干泵之分)主要把系统真空压力降到[/font]0.1-0.01[font=DengXian]托,它是高真空系统的前级泵。高真空泵把系统真空压力降到[/font]10-5 [font=DengXian]–[/font] 10-6[font=DengXian]托。一般为分子涡轮泵,也有少数使用油扩散泵。[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]正常工作时的真空度一般为[/font]10[font=DengXian]的[/font]-5[font=DengXian]或者[/font]-6[font=DengXian]次方[/font]torr[font=DengXian]。[/font]
真空系统不漏气时空气峰强度一般是多少?如何从空气峰强度大小判断真空系统是否漏气?
最近想改造XPS中的样品杆不知道哪个地方有可加工的陶瓷出售或者直接替我们加工好陶瓷部件另外还有无氧铜部件和绝缘材料的螺丝这些部件都是用于超高真空系统中的所以要求材料本身不能放大量的气特别是绝缘材料的螺丝,可能还需要有一定强度从国外带回来过这种绝缘材料的螺丝表面颜色是暗绿色的手感有些塑料橡胶之类的感觉在超高真空系统中也不放气不知道哪位大侠知道这是一种什么材料另外还想购置一台恒压电源就是给样品加偏压的那种要求电压的稳定性要比较好20伏的电压值应该就足够用了各位板油门都用的是什么牌子的恒压电源啊?谢谢大家了!
质谱的真空系统是一台质谱的基础硬件,它的性能和运行状态直接关系到检测结果,您的质谱仪器真空系统是怎么维护的?交流一下经验吧。
同事反馈 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 在点炬成功约几秒钟后,突然熄炬,同时机械泵,分子涡轮泵全部停止工作,仪器没有真空读数。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]停机~检查后发现,机械泵液位观测口比较脏,同时液位比较低,机械泵下放置的铝盘上有漏液痕迹。[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif[/img]更换机械泵泵油。重新开机,抽真空。机械泵启动正常,分子涡轮泵开启,运转正常,真空度开始有读数。真空度开始逐渐提高。检查进样系统,发现采样锥有些松动(比以往要容易拧下来)深表怀疑就是这个原因导致的,这种情况第一次碰到。仪器换过电源,换过分子涡轮泵,担心再出个什么毛病换个啥,有没有版友遇到过这种情况,都怎么应对的,在这儿请教一下~~仪器型号:PE NexION 300 S NH3+O2装机时间:13年8月使用频率:每天2-3小时