扫描电镜原理

直播预告|扫描电镜的原理及参数选择【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办【会议分享内容】主要围绕“扫描电镜的技术和原理”，结合实际案例跟大家分享扫描电镜的原理，参数选择，制样方法等内容。导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【1】扫描电镜技术的发展历程【2】扫描电镜的特点、工作原理及优势【3】扫描电镜的参数选择、制样方法和主要应用方向微信扫描下方二维码，8月13日下午14点线上与您不见不散！

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

仪器信息网2023年10月18-20举办第四届“半导体材料与器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会，围绕光电材料与器件、第三代半导体材料与器件、传感器与MEMS、半导体产业配套原材料等热点材料、器件和材料分析、可靠性测试、失效分析、缺陷检测和量测等热点分析检测技术，为国内广大半导体材料与器件研究、应用及检测的相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到相关专家的精彩报告。为答谢广大用户，本次大会每个专场都设有一轮抽奖送专业图书活动。今日抽取的专业图书是《集成电路材料基因组技术》和《扫描电镜和能谱仪的原理与实用分析技术》。一、主办单位：仪器信息网&电子工业出版社二、会议时间：2023年10月18-20日三、会议日程第四届“半导体材料器件分析检测技术与应用”主题网络研讨会时间专场名称10月18日全天半导体材料分析技术新进展10月19日可靠性测试和失效分析技术可靠性测试和失效分析技术（赛宝实验室专场）10月20日上午缺陷检测与量测技术四、“半导体材料分析技术新进展”日程时间报告题目演讲嘉宾专场：半导体材料分析技术新进展（10月18日）专场主持人：汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）9:30等离子体质谱在半导体用高纯材料的分析研究汪正（中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员）10:00有机半导体材料的质谱分析技术王昊阳（中国科学院上海有机化学研究所 高级工程师）10:30牛津仪器显微分析技术在半导体中的应用进展马岚（牛津仪器科技（上海）有限公司 应用工程师）11:00透射电子显微镜在氮化物半导体结构解析中的应用王涛（北京大学 高级工程师）11:30集成电路材料国产化面临的性能检测需求桂娟（上海集成电路材料研究院 工程师）午休14:00离子色谱在高纯材料分析中的应用李青（中国科学院上海硅酸盐研究所 助理研究员）14:30拉曼光谱在半导体晶圆质量检测中的应用刘争晖（中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所 教授级高级工程师）15:00半导体—离子色谱检测解决方案王一臣（青岛盛瀚色谱技术有限公司 产品经理）15:30宽禁带半导体色心的能量束直写制备及光谱表征徐宗伟（天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室 教授）16:00专业图书介绍及抽奖送书王天跃（电子工业出版社电子信息分社 编辑）五、参会方式本次会议免费参会，参会报名请点击：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsmd2023/ 或扫描二维码报名

扫描电镜能谱技巧分享｜4种方法提高扫描电镜能谱的准确性能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 E，能谱仪就是利用不同元素 X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。 飞纳能谱面扫01 根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图 1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图，其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可以看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。我们选取了点 2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金（通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间），地质（通过含量判断矿石等的种类）等行业有广泛的应用。 图1. 左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布 02 判断微量元素的分布 利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。 如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表 1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中 P 的含量为 0.09%。 图2. 材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素的分布 表1. 图 2 中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P 元素含量 工程师对样品进行点扫确认，位置 7 是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表 2，这个位置的P含量高达 14.56%，局部含量比整体含量高 160 倍。 图3. 背散射图像及样品点扫位置 表2. 样品点扫位置 7 各元素的含量飞纳台式扫描电镜获得高质量面扫结果的原因1. 灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6 灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。 2. 采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30% 提高到 60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高 35% 以上。 3. 采用 Cube 技术提高响应速度（计数率）并降低了噪音（分辨率提高），是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。 如图 4 所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。小技巧 - 如何提高能谱的准确性能谱使用前要校准保证样品平整保证分析区域均质、无污染保证样品导电性、导热性良好

电镜被誉为“人类的第三只眼睛”，经过近百年的发展，已成为物质微观结构分析的重要手段。为帮助更多用户了解电镜这一技术，以及电镜的应用场景、电镜厂商及品牌等，仪器信息网特发起此次【电镜视频征集】有奖征集活动，广大电镜用户及厂商均可免费参与。点击查看活动详情及更多投稿作品↑↑↑ 下面是来自国仪量子的投稿视频。视频中，该应用工程师逻辑清楚、简单清晰的为大家介绍了这款SEM 3100钨灯丝扫描电镜的实物结构及其工作原理等知识。点击下方视频，观看仪器性能大揭秘，那些你想知道的扫描电镜细节都在这里~视频地址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/8055119还有更详细的产品介绍及应用案例，请点击↓↓↓视频地址：https://bbs.instrument.com.cn/topic/8056100点击上方视频链接，为TA打call吧，点赞/留言/收藏，助TA赢取活动大奖~以下是视频中介绍的SEM 3100钨灯丝扫描电镜国仪量子扫描电子显微镜SEM3100公司简介：国仪量子（合肥）技术有限公司是一家以量子精密测量为核心技术的国家级高新技术企业，为全球范围内企业、政府、研究机构提供以增强型量子传感器为代表的核心关键器件、用于分析测试的科学仪器装备、赋能行业应用的核心技术解决方案等产品和服务。公司面向先进材料、半导体、量子科学、生命技术、医药和临床研究等领域，致力于帮助客户更高效地推动技术的发展、探索人类的未来。════════════════════════════════▼▼▼═══════════════════════════════电镜视频征集活动“火热”进行中参赛方式：1、点击链接https://bbs.instrument.com.cn/forum_89.htm，进入发帖页面，在该版面发布新帖，如下图所示。2、按照下图中格式填写，并上传视频，发布。待后台审核通过（约2-3h）后，即可在电镜版面展示，并同步更新至专题作品展示模块。奖项设置：本次活动面向广大用户及厂商均可免费参与，更有多重好礼（环球影城门票、百元京东卡）及热门广告位等你来拿！点击下方图片了解活动详情↓↓↓

原位扫描电镜研究方法已经成为揭示材料微观结构与性能关系的重要研究手段，为了推动国内原位扫描电镜研究方法的应用与普及，经研究决定于2021年7月21-25日在浙江省杭州市桐庐县举办扫描电镜原位研究方法暑期学习班。暑期学习班由浙江大学电子显微镜中心、浙江省科创新材料研究院联合举办。本期学习班的讲习内容主要涵盖扫描电镜仪器与成像基础、电子背散射衍射（EBSD）分析基础、原位高温-拉伸/EBSD-成像实验与应用、原位微纳米力学测试方法、扫描电镜中透射成像与应用、电子通道成像与应用、原位电子显微分析/EBSD样品制备技术等。讲授内容将更加侧重基本原理、仪器和研究方法，将采取理论讲座、墙报展示和现场演示等多种形式相结合的学习和交流模式。本期学习班全部采用中文授课。本期学习班将邀请全国高校和科研院所理论水平高、实践经验丰富并活跃在科研一线的优秀教师主讲。主讲教师将聚焦基于扫描电镜的原位研究方法，通过讲解相关理论知识和分享应用实例，进一步加强学员对扫描电镜原位实验的理解和认识，有助于学员制定合理的实验方案，并根据方案开展有效的原位SEM材料表征实验。本期学习班将特邀中国科学院院士、浙江大学材料与科学工程学院教授张泽等高水平专家学者作大会学术报告。本期学习班将为致力于扫描电镜原位研究的青年学者和研究生提供一个学习和交流的互动平台。会议具体通知如下：◀一、组织机构 ▶学术委员会：名誉主席：张泽主席：韩晓东、孙立涛、王勇组织委员会：主席：王 勇成员：田 鹤、吴劲松、曾 毅、张跃飞、刘 攀、岳永海、魏 晓、郭振玺、朱敏洁◀二、日程安排▶◀三、拟邀主讲专家▶1．吉 元，北京工业大学 研究员2．曾 毅，中国科学院上海硅酸盐研究所 研究员3．张跃飞 北京工业大学 研究员4．岳永海，北京航空航天大学 教授5．安大勇，西北工业大学副教授6．丁青青，浙江大学 副教授7．王 晋，浙江大学 副教授8．原效坤，北京工业大学 副研究员9．马晋遥，太原理工大学 讲师10．李永合 德国卡尔斯鲁厄理工学院（KIT），洪堡博士后◀四、会议地点▶浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号 B座。桐庐科技孵化园浙江省杭州市桐庐县经济开发区洋洲南路199号◀五、报名方法▶1.请有意参加暑期班的学员于2021年6月25日前将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com 或 关注公众号线上报名。2.暑期班收取注册费，普通代表2000元，学生代表1500元（包含已充值会议餐费、学习资料、保险等费用）。3.注册费缴纳方式：会议注册费由会议承办单位杭州欣桐科技服务有限公司代收，由杭州欣桐科技服务有限公司出具会议费财务报销凭证（发票）。微信报名：进入杭州欣桐科技服务公众号，点击下方菜单“参会报名”，选择“学生报名”或“普通报名”进入报名申请页面。会议注册电子发票将在注册申请支付成功后发至您的邮箱。邮箱报名：将附件《参会回执》和《墙报摘要》发至会议邮箱 hzxtkj001@163.com。银行汇款信息：名称：杭州欣桐科技服务有限公司统一社会信用代码：91330122MA2H2AXY22地址：浙江省杭州市桐庐县桐庐经济开发区洋洲南路199号 桐庐科技孵化园B座202-079工位 电话：0571-64338077开户行：中国工商银行桐庐三合支行账号：1202089309800020055转账时请务必备注参会人单位和姓名，请于转款后，将您的转款凭证发至：hzxtkj001@163.com邮箱。4.住宿标准：会务组为本次会议联系了会场附近酒店一定数量的房间，参会人员可享受会议优惠价，单/标间约400元/天（含早餐），豪华单/标间500元/天（含早餐）。参会人员需自行与会务组工作人员联系住房预订事宜，费用自理。由于7月份是旅游旺季，房源紧张，请大家尽量提前预定房间。◀六、联系方式▶会务组成员：王 燕：13750879087 岳 亮：17767054558 欧 琰：13456757568郑林超：18368155787张晓梅：13588840153

随着纳米材料在各个工业领域的应用，推动了超高分辨率的扫描电镜的发展，但这些材料导电性不佳，因此，对低电压下仍具有高分辨率的扫描电镜提出迫切需求。 低电压扫描电镜的主要特点之一是能直接对不导电样品进行观察，同时保持高的分辨率。但是其面临的问题是束流电压降低，信号量会显著下降，同时低电压下扫描电镜像差导致分辨率降低。随着扫描电镜技术的蓬勃发展，这些问题目前都得已大大改善。 为了弥补低电压下信噪比低的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜配备了YAG材质背散射探测器（T1）（图1）。YAG（Y3Al5O12:Ce3+）是一种具有高发光效率的闪烁体材料，用掺铈的YAG材料制成的背散射探测器，发光效率更高，亮度更高，更耐离子和电子的轰击，因此几乎不存在随使用时间的累积而导致发光效率下降的问题。Apreo 2系列电镜的T1背散射探测器置于镜筒内靠近极靴下部，这样不仅可以获取大量的信号，而且不会有误操作导致的撞毁风险。同时T1接收的是背散射电子，因此，可以大大改善导电性不佳的样品带来的荷电问题。 图1 Apreo 2 扫描电镜的T1探测器位置示意图 为了减小低电压下像差增加的问题，赛默飞Apreo 2系列电镜发展出了样品台减速模式（图2），以减小透镜色差和提高低电压图像分辨率。减速模式中引入的“着陆电压”的概念，即实际到达样品表面的电压，其计算非常简单，入射电压减去减速电压即为着陆电压。例如，电子束初始加速电压5kV，在样品台上加4kV的减速电压，在样品表面的着陆电压为1kV，采用减速模式后入射到样品上的电压是1kV，在样品内的电子束扩展范围和对样品荷电的减缓同初始加速电压为1kV的情形一致，但其电子束的亮度接近加速电压为5kV的状态。因此，采用减速模式，一方面保持了高加速电压下的亮度和足够的信噪比，以及高分辨率，同时又真正实现了样品表面荷电的有效缓解。减速模式下，还有一个优点，使电子束与样品相互作用产生的信号电子在减速电压的作用下加速，这些信号电子在被探测器探测到时能量更高，从而提高了二次电子或者背散射电子收集效率，增加了信噪比。图2 样品台减速模式工作原理示意图 在实际应用中，我们会将样品台减速模式和T1探测器联合使用，以获取高分辨图像。比如，锂电池隔膜是一种PP或者PE材质的高分子薄膜，其导电性极差，常规的电镜无法解决荷电问题，而使用T1探测器不仅可以解决荷电问题，而且搭配减速模式仪器使用还可以获取高信噪比图像（图3）。稀土氧化物Y2O3粉体是制造微波用磁性材料及军事通讯工程用的重要材料，综合导电性较差，高加速电压容易使表面积累荷电，而且会掩盖颗粒表面细节，因此，我们采用低加速电压搭配减速模式进行高分辨成像（图4）。 图3 锂电池隔膜（加速电压：500V，放大倍数：30000，探测器：T1，减速电压：1kV） 图4 Y2O3粉末颗粒（加速电压：500V，放大倍数：100000，探测器：T1）

2016年12月19日，中南大学轻合金研究院里正如火如荼的举行着一场招标会，多家扫描电镜厂商参与了此次招标，但飞纳台式扫描电镜以其优异的性能，一路披荆斩棘，过关斩将，成功获得中南大学轻合金研究院老师的青睐！中南大学轻合金研究院致力于航空航天、交通运输领域的铝、镁、钛等轻合金材料设计、构件制造、服役评估等制造全过程的科学技术研究。此次选择购买台式扫描电镜主要是因为台式扫描电镜可以在较低的环境要求下正常快速的工作，而且包括能谱分析系统，可以对金相组织、合金分布等进行快速准确地分析。飞纳台式扫描电镜能谱一体机 Phenom Pro X在众多的台式扫描电镜中，中南大学此次选择了飞纳的台式扫描电镜 Phenom Pro X，除了因为飞纳电镜是台式扫描电镜中的领军制造商外，还因为飞纳的台式扫描电镜具有以下的几个特点：1、飞纳台式扫描电镜对实验室安装环境要求低，在普通实验室环境下有稳定的工作性能。同时，紧凑的设计，占地空间也非常小，适合在课题组放置；2、飞纳台式扫描电镜采用的六硼化铈晶体灯丝稳定性好，寿命长，有1500小时寿命，对于使用维护来说非常简单省心；3、飞纳台式扫描电镜从硬件的全自动马达台、嵌入式的光学导航等设计，到人性化的软件操作界面、使用便捷性，都大大降低了电镜的使用难度，学生也能快速上手使用；4、在所有台式扫描电镜中，在高校研究所，国内市场具有非常好的口碑，包括设备的性能、稳定性以及售后服务等。

2010年度扫描电子显微镜最新技术与实验技术讲座在京举办 　　仪器信息网讯 为了提高首都科技条件平台电镜实验人员的仪器操作水平和电镜分析水平，2010年11月23日，由北京科学仪器装备协作服务中心和北京理化分析测试学会电镜分会共同主办的“2010年度扫描电子显微镜最新技术与实验技术讲座”在北京北科大厦隆重举行。来自全国高等院校、科研机构、企事业单位的近130位从事扫描电子显微镜研究及其应用的专家学者参加了此次会议，仪器信息网亦应邀参会。 北京市电镜学会理事长张德添教授主持会议 北京科学仪器装备协作服务中心张晓强主任致辞 　　张晓强主任在致辞中说到：非常荣幸能有机会与北京市电镜学会共同举办此次电镜会议。北京科学仪器装备协作服务中心是一个实现北京地区科学仪器装备共享共用的科技平台，是北京市科学技术委员会授权的“首都科技条件平台”的总体支撑建设和运营单位。通过该平台举办一些技术交流活动，能够促进科技资源与创新需求的宣传与对接，发挥北京地区科学仪器装备资源优势，提高科学仪器装备的协作水平。最后，张晓强主任预祝此次会议能够取得圆满成功。 北京大学徐军高工 报告题目：钨灯丝、场发射SEM、FIB等应用技术技巧 　　徐军高工说到：提高扫描电子显微镜的分辨率最重要的措施之一是提高电子枪的亮度。其中，关键是要寻找电流密度很高、发射角分布非常集中且能量分散很小的电子源。目前，常用的电子枪(工作方式)主要有钨灯丝(热发射)、LaB6(肖特基发射)、单晶钨丝(冷场发射)以及附有氧化锆的钨灯丝(扩展的肖特基发射)。此外，影响扫描电镜图像分辨率的因素主要有样品的潜在衬度、电子探针的电子光学性能、电子和样品的相互作用区以及外部环境。 　　最后，徐军高工着重介绍了聚焦离子束(FIB)的四大基本功能：离子束成像、刻蚀各种图形、离子束诱导沉积、辅助气体选择刻蚀。 日立高新技术公司罗琴女士 报告题目：正确使用扫描电镜的若干技巧分享 　　罗琴女士提到：若要获得良好的扫描电镜解析，所需包括加速电压、工作距离、电子束流、样品前处理、外界干扰、图像调整以及仪器保养等诸多因素。随着加速电压的升高，图像分辨率会升高，但样品损伤、污染程度也会加大 电子信号主要包括二次电子、背散射电子、透射电子等，根据不同的样品检测要求，选择不同的电子信号 而探针电流的升高，图像信噪比也会升高，分辨率会略受影响，但样品损伤、污染程度亦会增大 适当降低探针电流、加速电压或者以背散射电子成像可降低荷电效应 样品的前处理则需考虑样品材质、形态以及观察目的。 　　同时，罗琴女士在报告中还介绍了日立公司IM-3000平面样品抛光仪以及E-3500离子抛光仪在样品前处理过程中的应用。 清华大学杨文言高级实验师 报告题目：环境扫描电子显微术在生物学和材料科学研究中的应用 　　杨文言老师在报告中指出：理想中的扫描电镜分析是指样品保持原来形态，以最简单的处理过程，实时观测样品的变化过程，得到样品真正的表面形貌。传统的扫描电子显微镜观察样品需要在高真空下进行，并且要求样品表面要有较好的导电性，为此就需要湿样品干燥、非导电样品镀膜处理，而环境扫描电子显微镜除了中和电荷外，还具有保持样品环境0-100%湿度等多种功能，但观察视角与对象有局限性，成本也会增加，应对样品特性事先有所了解。 　　在生物学研究中，对样品无需任何处理，可直接观察“活”的生物结构，如昆虫复眼、神经束断面、嗜骨细胞等。最后，杨文言老师介绍了环境扫描电镜在研究环保型粮仓杀虫剂、观察生物固沙效果、水泥沥青砂浆水硬化过程等研究中的应用。 上海易微科技有限公司李金树先生 报告题目：扫描电子显微镜主要附件的最新进展 　　李金树先生用通俗易懂的语言向大家介绍了介绍两款用于扫描电镜高真空环境下的新型纳微操纵仪的工作原理及应用领域。李金树先生谈到：运用扫描电镜纳米操纵仪，实现了在扫描电镜中操纵样品，包括拨动、搬移、旋转，对样品进行多角度观察。其移动范围：轴向0-12mm 水平方向：-120度-+120度 垂直方向：-120度-+120度。可获得力-时间、力-位移曲线，实时测试样品的力学性能。此外，它还可以与微注入功能一起使用，在扫描电镜中进行微区反应的原位观察，与FIB双束仪器一起应用，可以高效和无污染地提取由FIB制备的TEM样品薄片。 　　最后，李金树先生向大家展示了德国最新推出的Evactron除污仪产品，并介绍了其技术优势与主要应用。 北京工业大学吉元教授 报告题目：电子背散射衍射(EBSD)技术及其应用 　　吉元教授指出：电子背散射衍射技术是在1980年发展起来的，是一种应用于扫描电镜中的微区晶体学分析技术。EBSD菊池衍射花样可以通过计算晶面、晶带轴指数以及晶粒取向来标定晶体取向，具有分辨率高、菊池花样取向敏感性高、花样应变敏感性高、花样收集角大等特点。近几年，EBSD的技术进展主要集中在高速EBSD探测器、一体化分析系统、软件功能等方面，越来越多的应用到晶体学取向关系测量、晶粒结构测试、晶界测试、相鉴定、应力/应变分析等领域。 　　最后，吉元教授总结了在EBSD的应用中需要考虑的问题：合理选择和选用SEM-EBSD设备及测试参数、制备好EBSD测试样品、综合利用形貌结构和成分等分析信息、在非导电、纳米材料中的应用难点等。 北京科学仪器装备协作服务中心孙月琴副主任 　　在会议最后，孙月琴副主任表示：非常感谢各位专家精彩的学术报告，为各位参会者带来了扫描电镜领域最新的技术进展与应用成果。 　　同时，孙月琴副主任还说到：首都科技条件平台通过支持研发实验服务基地、领域平台、工作站三类主体，整合科学仪器、科技成果、科技人才三类资源，是实力测试对接、研发实验对接、技术对接三种服务。自成立以来，已有423个国家级及市级重点实验室和工程中心、价值109亿元的1.8万台(套)仪器设备资源向社会开放。目前共计6300多家企业享受到了首都科技条件平台的研发实验服务，服务金额高达6.8亿元。 会议现场

第四军医大学位于古城西安，在基础医学、临床医学、军事医学、生物医学工程等领域有着很强的科研实力，是国家首批&ldquo 211工程&rdquo 重点建设院校。今年下半年第四军医大学从天美公司采购的日立S-4800场发射扫描电镜及冷冻干燥仪、离子溅射仪等科学仪器到货安装完毕，给相关研究人员进行微观形貌观察实验提供了便利条件。为了让校内师生更深入的了解S-4800场发射扫描电镜的原理和功能，提高电镜操作人员的应用技术水平，第四军医大学的段小红主任特邀请天美公司电镜应用工程师程路2010年12月10日来校举办扫描电镜应用讲座和上机培训。 天美公司电镜应用工程师在做日立S-4800电镜理论讲解 电镜操作人员及对扫描电镜应用感兴趣的师生参加了此次电镜讲座，内容包括日立S-4800场发射扫描电镜的硬件结构、基本原理和样品制备注意事项等，另外电镜应用工程师针对大家使用扫描电镜遇到的应用技术问题给出了相关解决方案。 日立S-4800场发射扫描电镜的上机培训 在日立S-4800上机培训的过程中，电镜应用工程师讲解了操作技巧和电镜参数设置，并拿出了标准样品供大家联系。培训过程中，有师生带来了一些扫描电镜的高难度样品，例如导电性很差的牙齿、聚氨酯高分子材料样品，还有极易受到污染和损伤的TiO2微管（孔径8nm到20nm左右），要求不喷金获取高分辨图像。在电镜应用工程师摸索和设置合适的条件参数之下，最后获得了令大家都满意的实验结果，加深了日立S-4800优异性能的直观印象。 日立S-4800是一款畅销的高分辨冷场发射扫描电镜，其低加速电压条件下的图像分辨率表现尤其出色，可以获得更多的样品表面细节信息，深受广大用户的肯定，在中国大陆的销售量已超过130台。天美公司是日立科学仪器公司在亚太地区重要的行销合作伙伴，有充足的专业技术人员和完善的售后服务体系。

扫描电镜通过用聚焦电子束扫描样品的表面而产生样品表面的图像。它由电子光学系统、信号收集及显示系统、真空系统和电源系统组成，应用于生物、医学、材料和化学等领域。扫描电镜作为一种精密仪器，为延长其使用寿命，在使用时应需要以下事项：1、将试样置于载物台垫片，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止；2、调整载物台位置，找到要观察的视野，进行分析；3、扫描电镜调焦时注意不要使物镜碰到试样，以免划伤物镜；4、当载物台垫片圆孔中心的位置远离物镜中心位置时不要切换物镜，以免划伤物镜；5、在做切换动作时，动作要轻，要到位，关机时要将亮度调到小；6、亮度调整切忌忽大忽小，也不要过亮，影响灯泡的使用寿命，同时也有损视力；7、非专业人员不要调整显微镜照明系统（灯丝位置灯），以免影响成像质量；8、更换卤素灯时要注意高温，以免灼伤；注意不要用手直接接触卤素灯的玻璃体；9、设备不使用时及时关掉电源。

粉体是由许许多多小颗粒物质组成的集合体，在纺织、建材、中药、食品、保健品、饲料、国防等领域的应用日益广泛。对与粉体打交道的从业者而言，粉体材料的形貌，组成和晶型结构是非常重要的信息。因此，具有高分辨，直观性等特点的扫描电子显微镜在粉体分析工作中被广泛使用，是我们了解材料信息的重要帮手。国仪量子SEM应用工程师尹相斐SEM5000和SEM3100扫描电镜拍摄的粉体材料通过扫描电镜对粉体产品进行高分辨成像后，研究人员可以对粉体进行直接精确的粒度表征，并且获得颗粒的粒形特征、表面粗糙度、成分特征等信息，再结合图像识别技术就可以对粉体样品特征进行快速统计，从而获得更加全面的粉体信息。另外，因粉体的显微形貌对其性能有着巨大影响，扫描电镜也能帮助研究人员掌握粉体性质所造成的影响。扫码填问卷，赢取定制好礼！但电镜图的解读工作对于非专业的电镜使用者来说存在一定难度。到底该如何入门？场发射扫描电镜SEM50004月28号下午14:30-15:30，来自国仪量子的SEM应用工程师尹相斐将在线上为粉体材料从业者带来《通过扫描电镜，给粉体材料做诊断》的专题分享。尹相斐工程师专业从事扫描电镜相关的显微分析应用研究工作，具有丰富的理论和实践经验。她在报告中将基于扫描电镜的原理和国仪量子扫描电镜产品，对扫描电镜在锂离子电池、陶瓷、微球等热门粉体材料中的应用进行介绍。欢迎关注国仪量子公众号，参与直播！粉体材料表征利器——比表面及孔径分析仪国仪精测的比表面及孔径分析仪可对粉体材料进行准确高效的表征，为粉体材料提供精准的比表面积测量以及孔径分析，在化学、材料、工业等领域具有广泛的应用。产品具有测试高效、结果准确、性价比高、自动化操作简单易学等诸多优势。

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随着科学技术的日新月异，扫描电镜在多个领域的应用日益广泛。作为一种重要的分析设备，扫描电镜以其高效、准确的特性受到了广大科研工作者和实验室技术人员的青睐。为了满足市场需求，市场上涌现出了众多品牌和型号的扫描电镜，而如何从中挑选出性能优越、稳定可靠的设备成为了用户关注的焦点。在此背景下，我们特别推出了扫描电镜排行榜，旨在为用户提供一个权威、公正的参考依据。排行榜的评选不仅综合了仪器的技术性能、可靠性、售后服务等多个维度，还结合了市场上的用户反馈和行业专家的评价。我们相信，通过这份排行榜，用户能够更加清晰地了解各个品牌和型号扫描电镜的优劣势，从而作出更加明智的购买决策。我们期待着这份排行榜能够为广大用户带来实质性的帮助，并推动扫描电镜行业的持续发展和创新。同时，我们也欢迎广大用户提出宝贵的意见和建议，共同促进扫描电镜技术的进步和应用范围的拓展。钨灯丝扫描电子显微镜品牌型号：日本电子 | JSM-IT210价格：17万日本电子株式会社(JEOL)电话咨询留言咨询国仪量子场发射扫描电镜SEM5000品牌型号：国仪量子 | SEM5000价格：250万 - 300万国仪量子技术（合肥）股份有限公司电话咨询留言咨询Apreo 2超高分辨场发射扫描电镜品牌型号：赛默飞 | Apreo 2价格：300万 - 400万北京欧波同光学技术有限公司电话咨询留言咨询FusionScope多功能显微镜品牌型号：Quantum Design | FusionScope价格：面议QUANTUM量子科学仪器贸易（北京）有限公司电话咨询留言咨询纳克微束高分辨场发射扫描电镜SEM FE-1050系列品牌型号：纳克微束 | FE-1050系列价格：200万 - 500万纳克微束(北京)有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MIRA 场发射扫描电镜品牌型号：泰思肯 | TESCAN MIRA价格：200万 - 250万泰思肯（中国）有限公司电话咨询留言咨询库赛姆（COXEM）EM-30+ 台式扫描电镜品牌型号：库赛姆 | EM-30 +价格：面议北京天耀科技有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MAGNA 新一代超高分辨场发射扫描电镜品牌型号：泰思肯 | TESCAN MAGNA价格：300万 - 400万泰思肯（中国）有限公司电话咨询留言咨询屹东光学(Yidon Technologies)场发射扫描电子显微镜YF-1801品牌型号：屹东光学 | YF-1801价格：面议屹东光学技术(苏州)有限公司电话咨询留言咨询惠然科技高分辨广适配热场发射扫描电镜F6000—整机“风”系列品牌型号：惠然科技 | F6000价格：面议惠然科技有限公司电话咨询留言咨询

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扫描电镜作为一种高效、高灵敏度的分析工具，已广泛应用于各个领域。面对市场上琳琅满目的扫描电镜品牌和型号，如何挑选出最适合自己的产品成为许多用户和研究者的难题。为了帮助大家更好地了解和选择扫描电镜，我们特别推出了《扫描电镜排行榜》，通过综合分析各品牌产品的性能、功能、价格以及用户评价等多个方面，为您推荐市场上口碑良好、性能稳定的扫描电镜。希望这份排行榜能为您的实验室采购提供有力参考，助您在研究工作中取得更好的成果。钨灯丝扫描电子显微镜品牌型号：日本电子 | JSM-IT210价格：17万日本电子株式会社(JEOL)电话咨询留言咨询国仪量子场发射扫描电镜SEM5000品牌型号：国仪量子 | SEM5000价格：250万 - 300万国仪量子技术（合肥）股份有限公司电话咨询留言咨询Apreo 2超高分辨场发射扫描电镜品牌型号：赛默飞 | Apreo 2价格：300万 - 400万北京欧波同光学技术有限公司电话咨询留言咨询FusionScope多功能显微镜品牌型号：Quantum Design | FusionScope价格：面议QUANTUM量子科学仪器贸易（北京）有限公司电话咨询留言咨询纳克微束高分辨场发射扫描电镜SEM FE-1050系列品牌型号：纳克微束 | FE-1050系列价格：200万 - 500万纳克微束(北京)有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MIRA 场发射扫描电镜品牌型号：泰思肯 | TESCAN MIRA价格：200万 - 250万泰思肯（中国）有限公司电话咨询留言咨询库赛姆（COXEM）EM-30+ 台式扫描电镜品牌型号：库赛姆 | EM-30 +价格：面议北京天耀科技有限公司电话咨询留言咨询TESCAN MAGNA 新一代超高分辨场发射扫描电镜品牌型号：泰思肯 | TESCAN MAGNA价格：300万 - 400万泰思肯（中国）有限公司电话咨询留言咨询屹东光学(Yidon Technologies)场发射扫描电子显微镜YF-1801品牌型号：屹东光学 | YF-1801价格：面议屹东光学技术(苏州)有限公司电话咨询留言咨询惠然科技高分辨广适配热场发射扫描电镜F6000—整机“风”系列品牌型号：惠然科技 | F6000价格：面议惠然科技有限公司电话咨询留言咨询

2019年11月29日，国仪量子与无锡量子感知研究所联合举办“扫描电镜新品发布会”，发布了自主研发的系列新品“扫描电子显微镜SEM3000”。该系列产品目前包括标准版扫描电镜SEM3000及专业版扫描电镜SEM3000S。新品揭幕现场国仪量子总经理贺羽与前洲街道办事处副主任薛凯共同为新品扫描电镜SEM3000进行了揭幕。今年10月，标准版扫描电子显微镜SEM3000亮相全国电子显微学学术年会时得到了行业专家的高度肯定，此次是SEM3000系列扫描电镜在国内首次正式发布。无锡市前洲街道党工委书记张晓阳致辞现场无锡市前洲街道党工委书记、城铁惠山站区党工委书记、管委会主任张晓阳为发布会做了致辞。国仪量子总经理贺羽国仪量子总经理贺羽在发布会现场做了题为“国仪量子：打造以量子测量仪器为核心的先进仪器仪表产业群”的主题报告，向参会嘉宾们介绍了国仪量子成立以来的发展历程。中国电子显微镜博物馆馆长发言现场中国电子显微镜博物馆馆长在揭幕仪式发言时指出扫描电子显微镜SEM3000“是有史以来国内首台由民营企业研制的扫描电镜”。电镜中心主任报告现场无锡量子感知研究所电镜中心主任为参会嘉宾详细介绍了自主研发扫描电镜SEM3000的特点与功能，发布会还邀请了国内相关领域的知名专家、研究者和工程师们参观电镜实验室，并就扫描电镜在科研、工业应用相关领域中的基础研究和应用研究的最新进展进行了深度交流。扫描电镜SEM3000(左)和扫描电镜SEM3000S（右）标准版扫描电镜SEM3000是一款使用钨灯丝的高性价比扫描电子显微镜。观察亚微米级的微观结构，放大倍数可达20000倍。此型产品具有快速更换灯丝的优点。其分辨率优于25nm，在自动五轴样品台的配合下，非常适用于生产品质控制及样品筛选，适合传统光学显微镜无法满足需求的用户。此外，专业版扫描电子显微镜SEM3000S的放大倍数可达150000倍，基于优秀的电子光路设计及新型聚焦系统，其分辨率轻松优于10nm。在100mm全自动五轴样品台的配合下，它是科研及新材料研发的得力助手。扫描电子显微镜的原理是利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构等等。产品广泛应用于材料科学、生命科学、化学、物理、地质矿物学、电子学、食品科学领域的研究，也用于半导体生产、陶瓷、化工、石油等产业领域。目前我国的扫描电子显微镜主要依靠进口，国产扫描电镜产品已经被严重边缘化。国外几大厂商联手垄断，严重制约了我国自身电镜市场的培养和制造业产业升级的需要。面对行业现状，无锡量子感知研究所、国仪量子抓住契机，自主研发出完全国产化的SEM3000系列扫描电镜，引领我国电镜行业的良性发展。

广州汽车集团股份有限公司（Guangzhou Automobile Group Co., Ltd.，简称广汽集团）是中国汽车行业首家在集团层面引入多家合资伙伴，进行改制设立股份公司的企业。2018 年 8 月，广汽集团引进飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL。目前，广汽集团测样量最大的样品就是零部件的断裂/开裂的失效分析（金属断口）。金属断口通常是一个凹凸不平的粗糙面，而且是块状样品，取样容易，在扫描电镜的样品仓中可进行倾斜旋转多角度观察，因此扫描电镜非常适合断口分析。下面，对于典型的金属断口形貌作一些简单的介绍：对于不同断裂机制形成的断口，其微观结构各有独特的形貌特征，一般将其分为两大类： 一类伴随着明显塑性变形的延性断口 另一类是几乎不伴随塑性变形而断裂的脆性断口金属多晶材料的断裂，通过空洞核的形成、长大和相互连接的过程进行，这种断裂称为韧窝断裂(dimple fracture)。韧窝断裂是属于一种高能吸收过程的断裂，是延性断裂中的一种。如图1所示，其断口特征为：宏观形貌呈纤维状，微观形态呈蜂窝状。断裂面是由一些细小的窝坑构成，窝坑实际上是长大了的空洞核，通常称为韧窝，它是韧窝断裂的最基本形貌特征和识别韧窝断裂机制的最基本依据。韧窝的尺寸和深度与材料的延展性有关，而韧窝的形状也同受到的破坏应力有关。因此，对于断口面上吻合部位的韧窝几何形状、尺寸和深度进行分析，就可以确定断裂时所在部位的应力状态和裂纹扩展的方向，并可对材料的延展性进行评价。 图 1 金属韧窝状断裂沿晶脆性断裂是指断裂路径沿着不同位向的晶界（晶粒间界）所发生的一种属于低能吸收过程的断裂。根据断裂能量消耗最小原理，裂纹的扩展路径总是沿着原子键合力最薄弱的表面进行。晶界强度不一定最低，但如果金属存在着某些冶金因素使晶界弱化（例如杂质原子 P、S、Si、Sn 等在晶界上偏聚或脱溶，或脆性相在晶界析出等等），则金属将会发生沿晶脆性断裂。沿晶脆性断裂的断口特征是：在宏观断口表面上有许多亮面，每个亮面都是一个晶粒的界面。如果进行高倍观察，就会清晰地看到每个晶粒的多面体形貌（如图 2 所示），类似于冰糖块的堆集，故有冰糖状断口之称。 图 2 金属材料脆性断裂飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 拥有 100 mm × 100 mm × 40 mm 的样品仓，30 秒抽真空成像、全自动化操作、防震设计等优点，可以满足广汽集团以下需求：1. 满足生产工艺过程品质控制的需求---主要为涂装工艺（碳化结晶、表条液活性、电泳等品质抽查）、动力总成机加工、板材冲压成型、技术中心新板材导入等过程中的品质监控和验证；2. 满足零公里和市场零部件异常分析改进的需求---主要为涂面异常分析、发动机/变速箱内异物分析、油品类异物分析、以及内外作零部件的断裂/开裂失效分析等；3. 扩展试验能力，提升日常监控，异常解析的时效性。飞纳台式扫描电镜大样品室卓越版 Phenom XL 标准样品杯

这里是TESCAN电镜学堂第三期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第四节 各种信号与衬度的总结前面两节详细的介绍了扫描电镜中涉及到的各种电子信号、电流信号、电磁波辐射信号和各种衬度的关系，下面对常见的电子信号和衬度做一个总结，如图2-36和表2-4。图2-36 SEM中常见的电子信号和衬度关系表2-4 SEM中常见的电子信号和衬度关系第五节 荷电效应扫描电镜中还有一种不希望发生的现象，如荷电效应，它也能形成某些特殊的衬度。不过在进行扫描电镜的观察过程中，我们需要尽可能的避免。§1. 荷电的形成根据前面介绍的扫描电镜原理，电子束源源不断的轰击到试样上，根据图2-6，只有原始电子束能量在v1和v2时，二次电子产额δ才为1，即入射电子和二次电子数量相等，试样没有增加也没减少电子，没有吸收电流的形成。而只要初始电子束不满足这个条件，都要形成吸收电流以满足电荷的平衡， i0= ib+is+ia。要实现电荷平衡，就需要试样具备良好的导电性。对于导体而言，观察没有什么问题。但是对于不导电或者导电不良、接地不佳的试样来说，多余的电荷不能导走，在试样表面会形成积累，产生一个静电场干扰入射电子束和二次电子的发射，这就是荷电效应。荷电效应会对图像产生一系列的影响，比如：① 异常反差：二次电子发射受到不规则影响，造成图像一部分异常亮，一部分变暗；② 图像畸变：由于荷电产生的静电场作用，使得入射电子束被不规则偏转，结果造成图像畸变或者出现阶段差；③ 图像漂移：由于静电场的作用使得入射电子束往某个方向偏转而形成图像漂移；④ 亮点与亮线：带点试样经常会发生不规则放电，结果图像中出现不规则的亮点与亮线；⑤ 图像“很平”没有立体感：通常是扫描速度较慢，每个像素点驻留时间较长，而引起电荷积累，图像看起来很平，完全丧失立体感。如图2-37都是典型的荷电效应。图2-37 典型的荷电效应§2. 荷电的消除荷电的产生对扫描电镜的观察有很大的影响，所以只有消除或降低荷电效应，才能进行正常的扫描电镜观察。消除和降低荷电的方法有很多种，这里介绍一下常用的方法。首先，在制样环节就要注意以便减小荷电：1） 缩小样品尺寸、以及尽可能减少接触电阻：这样可以增加试样的导电性。2）镀膜处理：给试样镀一层导电薄膜，以改善其导电性，这也是使用的最多的方法。常用的镀膜有蒸镀和离子溅射两种，常用的导电膜一般是金au和碳，如果追求更好的效果，还可使用铂pt、铬cr、铱ir等。镀导电膜不但可以有效的改善导电性，还能提高二次电子激发率，而且现在的膜厚比较容易控制，一定放大倍数内不会对试样形貌产生影响。不过镀膜也有其缺点，镀膜之后会有膜层覆盖，影响样品的真实形貌的，严重的话还会产生假象，对一些超高分辨的观察或者一些细节（如孔隙、纤维）的测量以及eds、ebsd分析产生较大影响。如图2-38，石墨在镀pt膜后，产生假象；如图2-39，纤维在镀金之后，导致显微变粗，孔隙变小。图2-38 石墨镀金膜之后的假象图2-39 纤维在镀金前（左）后（右）的图像除了制样外，还要尽可能寻找合适的电镜工作条件，以消除或减弱荷电的影响：3） 减小束流：降低入射电子束的强度，可以减小电荷的积累。4） 减小放大倍数：尽可能使用低倍观察，因为倍数越大，扫描范围越小，电荷积累越迅速。5） 加快扫描速度：电子束在同一区域停留时间较长，容易引起电荷积累；此时可以加快电子束的扫描速度，在不同区域停留的时间变短，以减少荷电。6） 改变图像采集策略：扫描速度变快后，图像信噪比会大幅度降低，此时利用线积累或者帧叠加平均可以减小荷电效应同时提升信噪比。线积累对轻微的荷电有较好的抑制效果；帧叠加对快速扫描产生的高噪点有很好的抑制作用，但是图像不能有漂移，否则会有重影引起图像模糊。如图2-40，样品为高分子球，在扫描速度较慢时，试样很容易损伤而变形，而快速扫描同时进行线积累的采集方式，试样完好且图像依然有很好的信噪比。图2-40 高分子球试样在不同扫描方式下的对比7）降低电压：减少入射电子束的能量（降至v2以内）也能有效的减少荷电效应。如图2-41，试样是聚苯乙烯球，加速电压在5kV下有明显的荷电现象，降到2kV下荷电基本消除。不过随着加速电压的降低，也会带来分辨率降低的副作用。图2-41 降低加速电压消除荷电影响8）用非镜筒内二次电子探测器或者背散射电子探测器观察：在有大量荷电产生的时候，会有大量的二次电子被推向上方，倒是镜筒内二次电子接收的电子信号量过多，产生荷电，尤其在浸没式下，此时使用极靴外的探测器，其接收的电子信号量相对较少，可以减弱荷电效应，如图2-42；另外，背散射电子能量高，其产额以及出射方向受荷电的影响相对二次电子要小很多，所以用bse像进行观察也可以有效的减弱荷电效应，如图2-43，氧化铝模板在二次电子和背散射图像下的对比。图2-42 镜筒内（左）和镜筒外（右）探测器对荷电的影响图2-43 SE（左）和BSE（右）图像对荷电的影响9） 倾转样品：将样品进行一定角度的倾转，这样可以增加试样二次电子的产额，从而减弱荷电效应。 除此之外，电镜厂商也在发展新的技术来降低或消除荷电，最常见的就是低真空技术。低真空技术是消除试样荷电的非常有效的手段，但是需要电镜自身配备这种技术。10）低真空模式：低真空模式下可以利用电离的离子或者气体分子中和产生的荷电，从而在不镀膜或者不用苛刻的电镜条件即可消除荷电效应。不过低真空条件下，原始电子束会被气体分子散射，所以分辨率、信噪比、衬度都会有一定的降低。如图2-44，生物样品在不镀导电膜的情况下即可实现二次电子和背散射电子的无荷电效应的观察。图2-44 低真空BSE（左）和SE（右）的效果对比福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。奖品公布上期获奖的这位童鞋，请您关注“TESCAN公司”微信公众号，后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。【本期问题】低真空模式下，空气浓度高低对消除荷电能力的强弱有什么影响？（快关注微信去留言区回答问题吧~）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。↓ 往期课程，请关注微信查阅以下文章：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理

通用级聚苯乙烯(general-purpose polystyrene，GPPS)是无色透明的热塑性塑料，由于其质硬而脆、机械强度不高、耐热性较差且易燃，严重影响了它的使用，为了改善它的缺点，一般会将聚苯乙烯单体与其他单体通过聚合进行改性[1]。例如，Amos等开发出一种新的生产韧性聚苯乙烯的工艺，原理是在聚合过程中通过搅拌使橡胶粒子成为分散相而不是连续相，这种韧性聚苯乙烯称为高抗冲聚苯乙烯(high-impact polystyrene，HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的刚性、加工性能等优点，橡胶粒子的加入使其冲击强度大幅度上升，因此具有广泛的用途。橡胶粒子的粒径及添加量直接影响着HIPS的性能，那如何才能直观获得橡胶粒子的在聚苯乙烯中的分散结果呢？本文使用冷冻超薄切片机，把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接转移至铜网上，经过四氧化锇染色，并利用蔡司Sigma 500场发射电子显微镜中扫描透射模式(Scanning transmission electron microscopy，STEM)实现橡胶粒子在聚苯乙烯中分散结果的观察。图1 蔡司Sigma 500场发射扫描电子显微镜扫透成像原理是在扫描电镜中，当电子束与薄样品相互作用时，会有一部分电子透过样品，这一部分透射电子也可用来成像，其形成的像就是扫描透射像(STEM像)。扫描电镜的STEM图像与透射电镜类似，也分为明场像(bright field，BF)和暗场像(dark field，DF)。应用扫透模式可得到物质的内部结构信息，使其既有扫描电镜的功能，又具备透射电镜的功能。同时，与透射电镜相比，由于其加速电压低，可显著减少电子束对样品的损伤，而且可大大提高图像的衬度，特别适合于有机高分子等软材料样品的透射分析。透射电镜的加速电压较高(一般为120-200kV)，对于有机高分子等软材料样品的穿透能力强，形成的透射像衬度低，而扫描电镜的加速电压较低(一般用10-30kV)，因此应用其STEM模式成透射像，可大大提高像的衬度。在用透射电镜观察其分相结构时，由于两部分衬度都低，几乎无法区分，而应用扫描电镜的STEM模式观察时，可清楚地观察到两相的结构。 图2 STEM图片：(a)明场20k；(b)暗场20k；(c)明场40k；(d)暗场40k；本文实验结果如2所示，在观察橡胶粒子在聚苯乙烯中的分散时，能够很清楚观察到橡胶相和聚苯乙烯相的结构。总之，随着科学研究的深入，对于物质结构分析的要求越来越高，扫描电镜STEM模式由于其衬度高、损伤小等特点，非常适合于有机高分子等软材料的结构分析，将在此类材料的分析表征中发挥着重要作用。参考文献：[1]高文彬，高抗冲聚苯乙烯改性的发展趋势，辽宁化工，2004(12),33[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241欧波同材料分析研究中心欧波同材料分析研究中心（以下简称“研究中心”）隶属于欧波同（中国）有限公司，研究中心成立于2016年，是欧波同顺应市场需求重金打造的高端测试分析技术服务品牌。旗下的核心团队由一大批“千人计划”、杰出青年和海归博士组成，可为广大客户提供系统性的检测解决方案。研究中心以客户需求为主导，致力于高端显微分析表征技术在国内各行业的推广，旨在通过高质量、高效率的测试分析服务帮助客户解决在理论研究、新产品开发、工艺（条件）优化、失效分析、质量管控等过程中遇到的一系列材料显微表征和分析的问题。

2019年4月3日，日立正式推出中型扫描电镜“SU3800”与大型扫描电镜“SU3900”。上述机型在支持超大/超重样品测试的同时，还通过自动化操作和大视野相机导航功能，大幅提升了操作性能。 　　在以纳米技术和生物技术为主的产业领域里，从物质的微细结构到组成成分，SEM在多种多样的观察与分析中得到了灵活应用。SEM用途日益扩大，但对于钢铁等工业材料和汽车零配件等超大/超重样品，由于电镜样品台能对应的样品尺寸和重量受到限制，所以观察时需要进行切割等加工。因此，对超大样品不施以加工处理，便可直接观察表面微细形貌和进行各种分析则成为重要的课题。　　近年来为了实现各种材料的高功能化和高性能化，需要观察并优化材料的微细结构。目前SEM的应用除了以往的研究开发以外，已扩展到质量和生产管理方面，使用频率日益高涨。同时市场也对仪器的操作性能提出了更高的要求，以进一步减轻操作人员的负担。 　　此次发售的“SU3800”与“SU3900”，支持超大/超重样品的观察，特别是大型扫描电镜“SU3900”，可选配最大直径300mm *1、最大承重5kg样品（比前代机型提高2.5倍*2）的样品台，即使是超大样品也无需切割加工即可观察。　　同时操作性能也得到了全面升级。样品安装完成后，通过自动光路调整及各种自动功能调整图像，随后可立即获得样品图像，真正实现了快速观察。　　前代机型是仅仅通过CCD导航相机的单一彩色图像寻找视野*3。新机型则通过旋转样品台，分别拍摄样品各个部分，再将各个图像拼接成1张大图像，实现了大视野的相机导航观察，十分适用于超大样品的大范围观察。 *1直径为300mm的样品台，与前代机型“S-3700N”一样*2指与前代机型 “S-3700N”的比较。但比较的内容仅限于样品台平面移动时的限制重量*3寻找视野：指测量开始时，确认当前测量样品位置的操作 主要特点：1. 支持超大/超重样品测试　　可搭载的最大样品尺寸：“SU3800” 标配可搭载直径200mm样品的样品仓，可应对最大高度为80mm、重量为2kg的样品。 “SU3900”作为日立高新技术的大型扫描电镜，标配可搭载最大直径300mm样品的样品仓，可应对最大高度为130mm、重量为5kg（比前代机型提高2.5倍*2）的样品2. 支持大视野观察　　“SU3800”与“SU3900”的最大观察范围分别是：直径130mm、直径200mm安装有“SEM MAP”导航功能，只需在导航画面上指定观察目标位置，即可移动视野安装有“Multi Zigzag”系统，可在不同的视野自动拍摄多张高倍率图像，并将取得的图像拼接在一起，生成大视野高像素图像3. 通过自动化功能提高操作性能　　通过自动光路调整和各种自动化功能，样品设置完后立即可以开始观察。关于图像调整，自动功能执行时的等待时间比前代机型*4缩短了三分之一以下安装有“Intelligent Filament Technology（IFT）”软件，自动监控钨灯丝*5的状况，显示预计的更换时期。在长时间的连续观察和颗粒度解析等大视野分析时，也可避免长时间测试过程中因钨灯丝使用寿命到期所造成的中断观察。*4指与前代机型 “S-3700N”的比较。*5钨灯丝：在真空中，通电加热后产生热电子的钨灯丝作为电子源的核心部件，起到光源作用。 关于天美：　　天美集团从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销；为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。近年来天美集团积极拓展国际市场，先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司、英国Edinburgh Instruments公司等多家海外知名生产企业和布鲁克公司Scion气相和气质产品生产线，以及上海精科公司天平产品线, 三科等国内制造企业、加强了公司产品的多样化。

生物分类是研究生物的一种基本方法。生物分类主要是根据生物的相似程度（包括形态结构和生理功能等），把生物划分为种和属等不同的等级，并对每一类群的形态结构和生理功能等特征进行科学的描述，以弄清不同类群之间的亲缘关系和进化关系。了解生物的多样性，保护生物的多样性，都需要对生物进行分类。 聊城大学生命学院主要从事植物学和生态学的研究工作，专长于海洋线虫及地衣植被的分类和多样性研究。 物种分类的依据是生物在形态结构和生理功能等方面的特征，其中利用生物的形态分类是最直接、最快速和最常用的方法。线虫一般呈现透明状，可以利用光学显微镜观察虫体结构来进行分类，有时为了便于观察，往往需要对线虫进行染色。 由于光学显微镜分辨率的限制，虫体表面细节很难在光镜下观察清楚，给线虫分类带来了较大困难。扫描电镜具有较大的放大倍数和分辨率，可以对样品表面进行观察，生物类样品经过前期固定、脱水、喷金等处理后，可以放入电镜中进行观察。 飞纳台式扫描电镜具有操作简单、成像速度快、寻找样品视野方便等特点，受到客户的青睐。聊城大学的师生利用飞纳台式扫描电镜，可以通过观察线虫表面角质层的形态进行分类，环纹的粗细程度、侧区是否有网纹、侧区外是否有纵脊或纵线等特征都是重要分类依据。 同时线虫的头部、尾部结构，侧器、唇区形态也是分类的重要依据。飞纳台式扫描电镜能清晰地将这些结构展现在研究人员的面前，为线虫的分类和研究提供重要图像。利用扫描电镜观察叶片表面硅藻利用扫描电镜观察线虫的头部细节 通过飞纳中国工程师的培训，聊城大学的师生很快熟悉了飞纳台式扫描电镜的操作，切身体会到飞纳台式扫描电镜操作简单，成像速度快的特点，并且高分辨率的图像成为了他们重要的研究资料。

热烈祝贺飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 于 2016 年 2 月 19 日在南京大学验收成功。南京大学用户采购的这款飞纳台式扫描电镜高分辨率专业版 Phenom Pro 放大倍数 13 万倍，分辨率可达 14 nm，不仅能胜任大部分的测样需求，同时也可以起到为场发射电镜筛选样品的作用。该用户所在的课题组主要研究工作是基于能源转化和存储的原理，探究如何解决高性能能量转化和存储的问题，主要集中在以下领域：三维纳米和微米结构构建，高性能锂离子电池，空气电池，光、电化学催化 。该课题组从原子尺度上进行理论研究，并在宏观尺度上解决实际的工程问题。超薄三维多孔镍骨架在高校里，校内测试中心的传统大型电镜属于稀缺科研资源，无法满足众多课题组的大量测样需求。通常学生使用这类电镜需要排队预约，为此常常耗费大量的时间等待，做出来的实验无法及时得到结果。飞纳台式扫描电镜 15 秒抽真空，操作简单、载样快捷，课题组如果配备该电镜，可以节省大量的时间。用户认真学习飞纳台式扫描电镜顺利拿到培训合格证书祝愿该课题组的科研成果取得腾飞！社会的进步与科研成果密不可分，高效、便捷的科研工具是科研工作者的最佳伙伴，也祝愿飞纳台式扫描电镜可以帮助更多了科研工作者攻克一些科研难题，取得好成绩。注明：此新闻素材南京大学仅授权复纳科学仪器（上海）有限公司使用，如需转载，请注明出处。

原位扫描电镜研究方法已经成为揭示材料微观结构与性能关系的重要研究手段，为了推动国内原位扫描电镜研究方法的应用与普及，拟决定于2023年7月21～25日在浙江省杭州市桐庐县举办第二届扫描电镜原位研究方法暑期学习班。学习班由浙江大学电子显微镜中心、浙江大学高温合金研究所、浙江省科创新材料研究院、浙江祺跃科技有限公司联合举办，杭州欣桐科技服务有限公司承办。本届暑期学习班由培训会与用户会构成，内容涵盖基础原理、仪器和研究方法等相关领域最新研究进展、代表用户分享，将采取理论讲座、学术交流、现场演示等多种形式相结合进行深入、广泛地研讨和交流。学习班内容本届学习班的主题包括：扫描电镜仪器与成像基础、电子背散射衍射（EBSD）分析基础、原位高温-拉伸/EBSD-成像实验与应用、原位微纳米力学测试方法、扫描电镜中透射成像与应用、电子通道成像与应用、扫描电镜原位高温成像与应用、原位扫描电镜研究技术及方法最新进展、材料科学及工程应用中的原位扫描电镜技术、大数据与机器学习在材料领域的应用、原位电子显微分析/EBSD样品制备技术等。时间地点报到时间：2023年7月21日报到地点：桐庐世贸大酒店（浙江省杭州市桐庐县迎春南路36号）会议时间：2023年7月22～25日会议地点：桐庐科技孵化园B座4楼（浙江省杭州市桐庐县洋洲南路199号）日程安排7月21日时间内容全天会议报到7月22日8:30 ~ 9:10开幕仪式9:10 ~ 9:40求微得道大讲堂9:40 ~ 10:10求微得道大讲堂10:10 ~ 10:30合影茶歇10:30 ~ 12:00吉 元 研究员北京工业大学扫描电子显微镜的成像原理与运用13:30 ~ 15:00顾新福 副教授北京科技大学EBSD原理基础及数据分析15:20 ~ 16:50王卫国 教授福建理工大学晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用7月23日8:30 ~ 10:00曾 毅 研究员中国科学院上海硅酸盐研究所扫描电镜成像技术和EBSD标定技术分享10:20 ~ 11:50陆 洋 教授香港大学原位微纳米力学测试方法13:30 ~ 15:00张跃飞 教授浙江大学扫描电镜原位高温成像与应用15:20 ~16:50丁青青 副研究员浙江大学合金材料的扫描/EBSD/TEM样品制备技术7月24日8:30 ~ 10:00吕俊霞 副研究员北京工业大学SEM原位高温拉伸在钛合金及镍基合金中的应用10:20 ~ 11:50安大勇 助理教授上海交通大学电子通道衬度成像（ECCI）机理与应用13:30 ~ 15:00王皓亮 教师东莞理工学院基于扫描电镜的高分辨DIC应变分析技术15:20 ~ 16:50王 妮 博士后浙江大学基于深度学习的材料微观组织演变预测与表征主讲教师吉 元 北京工业大学研究员报告主题：扫描电子显微镜的成像原理与应用1975年毕业于北工大，从事扫描电镜基础应用及技术开发工作。1985~1987年在德国Muenster大学物理所师从著名电镜专家L. Reimer教授，2000年在德国Wuppertal大学电子工程系从事SEM-SPM扫描热成像研究，曾任中国和北京电子显微镜学会理事。发表论文Nano Lett., Acta. Mater., Ultramicroscopy, APL, Nanoscale, Atmosenv., Vac. Sci. Tech.等90余篇，授权国家发明专利8项。曾 毅 中科院上海硅酸盐研究所研究员报告主题：扫描电镜成像技术和EBSD标定技术分享工信部先进无机材料科学与工程产业技术基础公共服务平台主任，上海市无机材料分析测试与表征专业技术平台主任。主要从事扫描电镜相关研究。近年来作为负责人先后主持了国家重点研发计划课题、863计划、科技部国际合作项目、中科院重点部署项目、中科院仪器研制重点项目、上海市科技支撑计划等多项国家和地方科研项目。相关成果获得2017年度上海市科技进步三等奖，2018年度中国标准化创新贡献三等奖。以第一作者或通讯作者身份发表SCI论文100余篇。张跃飞 浙江大学教授报告主题：扫描电镜原位高温成像与应用中国科协求是杰出青年科技成果转化奖获得者，北京市长城学者，美国麻省理工学院核科学与工程系访问学者，香港城市大学高级研究员。长期从事原位电子显微学相关方法与仪器开发，并致力于原位高温微观力学性能表征方法研究，开发的扫描电子显微镜原位高温力学性能测试系列化仪器，为先进材料的研发提供新设备、新技术、新手段。开展高温合金和能源材料的微观结构与性能关系等方面研究。先后主持和参与完成了“973”“863”和国家重大科学仪器专项、国家自然科学基金和北京市自然科学基金10余项。发表论文150余篇，授权发明专利20余项。研究成果曾获国家自然科学二等奖、北京市科学技术奖一等奖、入选中国高等学校十大科技进展等。陆 洋 香港大学教授报告主题：原位微纳米力学测试方法主要从事微纳米力学与微纳制造研究，特别是对于半导体材料的力学行为及其尺度效应的探索，促进其在微机械/机电系统及应变工程等实际应用。陆洋教授与合作者在早前的研究中发现了超细金属纳米线的“冷焊”现象以及纳米尺度下硅和金刚石的“超弹性”，有望应用于创新微电子以及量子器件。以第一或通讯作者在国内外主流学术期刊发表文章150余篇，并担任Materials Today、Acta Mechanica Sinica、中国科学:技术科学、极端制造、Functional Diamond等学术期刊的编辑。曾获得首批国家自然科学基金优秀青年科学基金（港澳）项目，并入选首届香港研究资助局“研资局研究学者”（RFS），并于2022年当选香港青年科学院（YASHK）院士。王卫国 福建理工大学教授报告主题：晶界界面匹配表征方法及其在晶界工程中的应用福建省“闽江学者”特聘教授，国务院政府特贴专家。1988年毕业于兰州大学物理系金属物理专业，获理学学士学位；1998年在中国核动力研究设计院获核材料专业博士学位。先后在日本国立金属材料研究所（NRIM,现为NIMS），清华大学和美国卡耐基梅隆大学（CMU）访学。多次获得国家自然科学基金项目资助。在锆合金板织构形成机理及调控、铁磁性高阻尼合金磁畴壁结构特性及阻尼机制、中低层错能面心立方金属共格孪晶界形成机理及晶界特征分布调控、基于五参数和晶界界面匹配的晶界特征分布表征、体心立方和高层错能面心立方金属近奇异晶界形成机理及晶界特征分布调控、基于界面设计与调控的先进陶瓷材料等研究方面取得系列创新性研究成果。在国内外主流学术期刊发表论文110多篇。顾新福 北京科技大学副教授报告主题：EBSD原理基础及数据分析清华大学博士毕业，曾于北京有色金属材料研究所有研亿金新材料有限公司担任工程师，日本东北大学金属材料研究所从事博士后研究，主要研究方向包括材料相变晶体学、背散射电子衍射（EBSD）后处理开发等。参编（译）专著2部，独立开发免费晶体学分析软件PTCLab，发表70余篇SCI论文。丁青青 浙江大学副研究员报告主题：合金材料的扫描/EBSD/TEM样品制备技术长期从事先进结构材料特别是应用于极端条件下合金的研发，擅长通过显微组织调控以改善结构材料宏观性能，获得具有优良综合性能的结构材料。从原子到介观跨尺度、跨温区揭示合金优异力学性能起源，提出了多种强韧化方法和合金设计理念，并应用于特种合金的研发和制备工艺优化。近五年主持国家和浙江省自然科学基金各1项，作为骨干参与多项国家和省部级项目，包括“两机”重大专项、国家自然重大研究计划和浙江省重点研发计划等。2023年入选浙江省科协青年人才托举培养项目，2020年获得中国电子显微镜学会优秀青年学者奖。在国内外重要学术期刊发表学术论文30余篇。申请发明专利7项，已获授权6项。吕俊霞 北京工业大学副研究员报告主题：SEM原位高温拉伸在钛合金及镍基合金中的应用于2010年博士毕业于香港城市大学，2010年至今在北京工业大学材料与制造学部从事教学与科研工作。研究方向为激光增材制造材料微观组织与力学性能关系原位表征。近年来主要从事激光增材制造钛合金、镍基高温合金结构与性能关系原位SEM+EBSD表征，促进了合金的应用与研发。主持国家基金、北京市基金、北京市教委项目、GF科技173计划项目等国家级项目，主持了中国航发集团产学研项目，参与了多项国家级重点项目。在国内外知名期刊共发表文章50余篇。安大勇 上海交通大学助理教授报告主题：电子通道衬度成像（ECCI）机理与应用博士毕业于德国亚琛工业大学/马普钢铁所冶金工程专业，2021年7月至今任职于上海交通大学材料科学与工程学院塑性成形技术与装备研究院，长聘教轨助理教授。主要研究方向为利用三维电子背散射衍射、高分辨电子背散射衍射和原位电子通道衬度成像等先进表征技术，研究金属结构材料塑性变形微观机理。目前主持国家自然科学青年基金项目等课题7项、参与国家自然科学基金航空发动机重大研究计划重点项目等课题6项。王皓亮 东莞理工学院教师报告主题：基于扫描电镜的高分辨DIC应变分析技术东莞理工学院机械工程学院讲师，先后于哈尔滨工业大学、北京科技大学和中国科学院金属研究所获得工学学士、硕士及博士学位，研究领域包括：（1）可调控热膨胀钛合金成分设计理论及加工工艺研究，创立东莞艾思默智能材料科技有限公司，为精密光学、电子封装等行业提供无热化结构解决方案,（2）多尺度数字图像相关（DIC）技术应用以及实验装置研制，为模拟仿真研究提供实验验证数据；主持国家自然科学基金青年基金1项，国家自然科学基金委-比利时弗兰德基金会合作交流项目1项，在《Acta Materialia》（1作1篇）、《Scripta Materialia》（1作3篇）、《Journal of Alloys & Compounds》（1作1篇）和《Materials Science and Engineering A》等期刊发表学术论文多篇，获授权发明专利4项。王 妮 浙江大学博士后报告主题：基于深度学习的材料微观组织演变预测与表征长期从事大数据挖掘、机器学习、深度学习、统计分析等相关研究。深入开展基于材料大数据和机器学习、深度学习算法的材料微观结构与性能表征分析，推动人工智能与大数据分析技术在材料领域的应用及拓展。曾先后参与完成多项国家自然科学基金项目、科技部十三五重大专项子课题，在国内外期刊发表十余篇研究论文。报名方式1.扫码关注“杭州欣桐科技服务”公众号报名2.邮箱报名（1）对公转款后，将您的转款凭证及报名回执发送至：hzxtkj001@163.com邮箱。（点击“阅读原文”获取报名回执单）（2）收款信息注册费由暑期班承办单位杭州欣桐科技服务有限公司代收，由杭州欣桐科技服务有限公司出具会议费财务报销凭证（发票）。名称：杭州欣桐科技服务有限公司统一社会信用代码：91330122MA2H2AXY22地 址：浙江省杭州市桐庐县桐庐经济开发区洋洲南路199号桐庐科技孵化园B座202-079工位电 话：0571-64338077开户行：中国工商银行桐庐迎南支行账 号：1202089309800020055注：转账时请务必备注参会人单位和姓名。（请有意参加暑期班的学员于2023年7月9日前提交报名信息，报名仅限200名，名额有限，以报名先后顺序为准。）暑期班注册费：普通代表2000元学生代表1500元注：注册费包含餐费、学习资料、保险等费用（酒店住宿费用需自理）。注意事项:因场地及物料统筹安排限制，7月9日后报名的学员将额外增收30%的注册费用，且会务组无法安排培训期间住宿，请广大老师同学及时报名参会!住宿桐庐世贸大酒店地址：迎春南路36号（距离会场3km，车程5分钟）房型及价格：高级大床房/双床房：420元含双早暑期正值旅游高峰期，房源紧张，请参会人员尽早与会务组联系预订！联系方式您有任何需要，可随时联系以下工作人员王 燕：13750879087 岳 亮：17767054558 欧 琰：13456757568 郑林超：18368155787

飞纳台式扫描电镜的用户遍及高校，企业，科研机构，近年来，企业的用户数量有明显的上升趋势。有越来越多的企业开始接触到台式扫描电镜，台式扫描电镜的设计原理与传统落地式的大型扫描电镜一样，用途都是观察材料表面的微观形貌。材料的微观结构显著影响材料的性质。对企业来说，选才很关键，同样，选“材”也很关键。选择一款操作方便，性能优越的科研仪器对企业来说是至关重要的。台式扫描电镜相比于传统落地式的大型扫描电镜来说，具有占地面积小，操作简单，维护方便等特点。长兴化学材料（珠海）有限公司为台湾长兴工业集团旗下子公司，隶属于集团特殊化学品事业部，主要生产及销售光固化类 UV 树脂和单体及相关特种涂料原材料，生产基地位于珠海。此次飞纳电镜在长兴化学材料（珠海）有限公司的用户主要做 LED 灯罩中光扩散剂有机硅颗粒的生产和研发工作，该颗粒的纯度对生产流程的顺利进行影响较大，客户希望观察该颗粒是否掺杂了其他形态的颗粒，以及掺杂了多少其他形态的颗粒。有机硅光扩散颗粒有机硅颗粒中可见掺杂的杂质颗粒客户选择飞纳台式扫描电镜前，对比了不同扫描电镜拍摄的样品结果，发现飞纳电镜拍摄的图片亮度非常好，图片清晰度高，分辨率可以满足所有待观测样品的测试需求。这是因为飞纳电镜采用了高亮度的 CeB6 灯丝，灯丝的亮度是钨灯丝的 10 倍，因此图像的信号充足。同时，CeB6 灯丝的使用寿命为 1500 小时，不用频繁更换灯丝，用户更倾向选择寿命长的灯丝，可以避免在紧急情况下，更换灯丝带来扫描电镜无法使用的状况。飞纳电镜的抽真空时间只有 15 秒，效率是最高的。同时，飞纳台式扫描电镜的操作非常简单，第一次现场看机器后就可以自己亲自操作。飞纳台式扫描电镜具备了光学导航和低倍电子导航，可以快速定位目标区域，通过点击目标区域，该区域就会移至视野中央，点击自动聚焦，拍照，就可以获得高质量的 SEM 图片。防震性也很好，可以不用额外配防震台，工程师在演示的时候，即使拍桌子，桌面上的台式扫描电镜仍可以稳定运行，正常取照，没有丝毫震纹。用户亲自操作飞纳电镜用户顺利拿到培训合格证书感谢长兴化学材料（珠海）有限公司的用户对飞纳台式扫描电镜的信赖，相信飞纳台式扫描电镜可以帮助该用户研发和生产出更优异的有机硅光扩散剂。注明：此新闻素材长兴化学材料（珠海）有限公司仅授权复纳科学仪器（上海）有限公司使用，如需转载，请注明出处。

北京师范大学测试中心研究员李永良，从事扫描电镜的教学和测试工作30多年，从最初的钨灯丝扫描电镜到现在的场发射扫描电镜，深刻感受到扫描电镜技术进步带来的巨大变化。很多新技术的出现，如新型场发射电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射等，大大提高了扫描电镜整体性能，但目前在国内论述场发射扫描电镜的专著较少。因此李永良老师撰写了《场发射扫描电镜的理论与实践》，希望为读者正确理解扫描电镜提供帮助。4月29日，仪器信息网联合北京师范大学测试中心研究员李永良召开了《场发射扫描电镜的理论与实践》新书发布会，近4000名来自行业内的相关专家和学者线上参与了此次会议，共同探讨了场发射扫描电镜的前沿技术与应用，总观看人数超过了6000次，会议氛围热烈。北京师范大学测试中心 研究员 李永良《场发射扫描电镜的理论与实践——理论部分》场发射扫描电镜的出现，标志者扫描电镜进入一个崭新的时代，扫描电镜取得的巨大进步：新型电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射、E×B和电子束减速等新技术的应用，极大地提高了扫描电镜的性能，场发射扫描电镜已经成为各类分析测试实验室必备的仪器。系统地论述了扫描电镜中电子束和样品的相互作用、场发射扫描电镜的结构和成像原理，通过实操案例详细地介绍了场发射扫描电镜的调试过程和工作参数的选择，重点介绍了样品制备及场发射扫描电镜在生物、环境和材料等领域的应用。燕山大学亚稳材料制备技术与科学国家重点实验室 高级实验师 张兵《电子背散射衍射技术及其新进展》电子背散射衍射是利用装配在扫描电镜上的附件对晶体材料的微区取向以及结构进行分析的一种表征手段。日前，电子背散射衍射技术有了新进展，不仅涵盖了测试方式、硬件设备以及标定算法的变化，更拓宽了其应用范围广泛应用于多个领域，包括织构、取向分析；晶粒尺寸和形状分析；晶界、亚晶及孪晶性质的分析；局部应力分析；变形行为及方式分析；材料失效分析；物相分析及鉴定等，可见电子背散射衍射技术将在材料科学领域发挥更加重要的作用。布鲁克（北京）科技有限公司 应用科学家 陈剑锋《拓展电镜的检测领域——微纳尺度里高端元素分析及表征技术》主要介绍了布鲁克的纳米分析仪器的技术特色及应用领域。其中，XFlash7具备一系列技术特色，、包括Slim-line技术、最大化探测器立体角、高达1000kcps的输出计数率、无与伦比的信号处理速度、可视化谱峰剥离、EDS空间分辨率估算等，可广泛应用于多个领域。北京师范大学测试中心 研究员 李永良《场发射扫描电镜的理论与实践——实践部分》首先详细讲解了扫描电镜的新技术：新型电子枪、浸没式物镜、穿镜二次电子探测器、模拟背散射、E×B和电子束减速。接着指导了读者如何进行像散校准，要仔细调试电子束电磁对中、找出消像散时的初始位置、一边消像散，一边微调聚焦，时刻保持图像清楚。在校正像散过程中从2万倍开始（如像散太大，还要降低倍数），再校正5万、10万、15万和20万像散。当聚集时图像不会出现拉长现象，只会在模糊和清晰之间来回变化，就表示像散校准完成。最后介绍了场发射扫描电镜在植物花粉、纳米材料、PM2.5、建材、沉积膜、磁性粉末和纳米催化剂等方面的应用。各位专家的精彩讲解视频将实时同步至会议页面：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/fesem240429/ ，一旦视频回放上线，我们将第一时间通过会议平台及官方渠道告知各位。您也可以通过仪器信息网-视频号观看回放，随时回顾专家的精彩见解。

10月22日，日立科学仪器2021年度“钨灯丝扫描电镜SU3800应用技术培训”在北京实验室圆满落幕。在为期一周的培训过程中，我们不仅介绍了扫描电镜的基本原理、制样注意事项、设备硬件及软件功能；并特别邀请了日立售后工程师郑刚为大家讲解日立SU3800的日常维护及保养。通过本次培训班，用户与日立之间，用户与用户之间进行了一次深入的交流，为以后的工作学习，如何更好地使用扫描电镜提供了一些新的思路。应用工程师介绍扫描电镜的基本原理　　为进一步提升用户实际操作技能，培训班还穿插了上机操作和设备调试环节。在日立工程师的指导下，用户亲自动手，尝试更换灯丝，光路调整、不同样品参数的设定，大大提升了到场用户技术水平。应用工程师介绍样品制备注意事项应用工程师现场演示SU3800上机操作售后工程师介绍SU3800的维护注意事项售后工程师介绍SU3800的部件的保养　　通过举办本次培训班，日立工程师为用户展示了如何高效使用电镜，提供优质的电镜图片，努力做到了让每个到场的用户都不虚此行。在以后的日子里，日立科学仪器将始终本着客户至上的原则，持续提供专业的技术与服务，为广大日立用户的科研与生产研发工作保驾护航。　　更多培训日程敬请关注。公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

直播预告|善时仪器市场部总监在线分享扫描电镜的参数选择及制样方法【直播时间】8月13日下午14:00【直播主题】“扫描电镜的技术及原理” 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午2点开播。由善时仪器市场部总监在线分享扫描电镜在全球的应用。 美国SciAps Inc. 位于美国马萨诸泽州（麻省）波士顿，创建于2012年，是全球早期专注便携式XRF元素光谱分析的研发团队，以蜚声国际、享誉业界的首席科学家 Dr. Don Sackett为核心， 自1993年来在激光光谱、荧光光谱、拉曼光谱、衍射光谱分析领域，持续改变传统方式，并引领技术变革。 26年来SciAps始终立足于全球最前沿便携光谱科技的价值创新和XRF研究，是当今世界上一所从事HHXRF的研发机构，目前更是一所发明手持C分析LIBZ的科研机构。 SciAps核心团队曾经创建的Innov-X品牌系列Alpha，Omega，Delta(2010年Innov-X商标及部分产品出售于Olympus)，在全球拥有50%的市场份额，其中亚太地区超过一半；在中国地区拥有超过10000+用户。其创新技术闻名世界。 二十六年的积累已让SciAps成为全球从事多种光谱分析便携设备的科研机构！值得一提的是，它的激光诱导穿透技术LIBS是目前全球应用于工业场景的一种成熟便携技术。 2020年10月莱雷科技与深圳市善时仪器有限公司签署战略合作协议，整合营销团队，成立合资企业。在未来，我们将与全球合作伙伴携手致力打造多光谱产业技术的国际机构。在中国设有五个服务中心（深圳、北京、上海、成都、郑州），15个技术网点（东莞、佛山、湖南、武汉、安徽、江苏、温州、戴南、陕西、成都、兰州、河北、山东、吉林、辽宁）。中国强大的手持光谱仪团队，认准SCIAPS！微信扫描下方二维码，8月13日下午14点线上与您不见不散！

2020年11月，EM科特工程师针对台式扫描电镜的应用测样及上机操作等方面问题为金属研究所的师生们展开专业的系统培训。工程师正为大家演示仪器材料环境腐蚀研究中心是研究国家重大工程中所需要的关键材料在核电、油气田、石化等典型使用环境中（如力学化学交互作用、高温高压、多相流、腐蚀性大气和土壤等）发生腐蚀失效的行为及机理，并对材料在腐蚀环境中的服役性能进行监/检测、失效分析及寿命预测的研究中心。同时，材料环境腐蚀研究中心发展新型耐蚀材料及防护涂层，确保材料在重大工程中的安全使用。材料环境腐蚀研究中心在纳米材料、合金材料等研究方向科研成果显著，所研制的镁合金及防护涂层已在汽车等领域批量应用；纳米复合涂料已在飞机、电力、船舶上应用。台式扫描电子显微镜是一种可安放在实验台面上操作的电子显微镜，原理和传统扫描电子显微镜相同，其应用范围很广，包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析等。EM科特台式扫描电镜区别于传统扫描电镜的笨重机身，具有体积小巧、操作简便、抽真空快速、性价比高等优势，并且用户可遵照客户服务指南任意移动SEM设备。我们的台式扫描电镜为各个行业提供样品表面的微结构和表面形貌的微观观察，广泛应用于材料科学、纳米颗粒、生物科学、食品药品、纺织纤维、地质科学等诸多领域。EM科特始终保持前瞻性的探索精神，专注于台式/桌面扫描电镜技术的研究与开发，致力于为全球高校、企业及科研院所提供便捷、高效、精确的桌面扫描电镜解决方案及桌面电镜相关的技术支持与检测服务。

2021年，《高分子学报》邀请了国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写从基本原理出发的高分子现代表征方法综述并上线了虚拟专辑。仪器信息网在获《高分子学报》副主编胡文兵老师授权后，也将上线同名专题并转载专题文章，帮助广大研究生和年轻学者了解、学习并提升高分子表征技术。在此，向胡文兵老师和组织及参与撰写的各位专家学者表示感谢。更多专题内容详见：高分子表征技术专题高分子表征技术专题前言孔子曰：“工欲善其事，必先利其器”。我们要做好高分子的科学研究工作，掌握基本的表征方法必不可少。每一位学者在自己的学术成长历程中，都或多或少地有幸获得过学术界前辈在实验表征方法方面的宝贵指导！随着科学技术的高速发展，传统的高分子实验表征方法及其应用也取得了长足的进步。目前，中国的高分子学术论文数已经位居世界领先地位，但国内关于高分子现代表征方法方面的系统知识介绍较为缺乏。为此，《高分子学报》主编张希教授委托副主编王笃金研究员和胡文兵教授，组织系列从基本原理出发的高分子现代表征方法综述，邀请国内擅长各种现代表征方法的一流高分子学者领衔撰写。每篇综述涵盖基本原理、实验技巧和典型应用三个方面，旨在给广大研究生和年轻学者提供做好高分子表征工作所必须掌握的基础知识训练。我们的邀请获得了本领域专家学者的热情反馈和大力支持，借此机会特表感谢！从2021年第3期开始，以上文章将陆续在《高分子学报》发表，并在网站上发布虚拟专辑，以方便大家浏览阅读.期待这一系列的现代表征方法综述能成为高分子科学知识大厦的奠基石，支撑年轻高分子学者的茁壮成长！也期待未来有更多的学术界同行一起加入到这一工作中来.高分子表征技术的发展推动了我国高分子学科的持续进步，为提升我国高分子研究的国际地位作出了贡献.借此虚拟专辑出版之际，让我们表达对高分子物理和表征学界的老一辈科学家的崇高敬意！扫描电镜技术在高分子表征研究中的应用ApplicationsofScanningElectronMicroscopyinPolymerCharacterization作者：郑鑫，由吉春，朱雨田，李勇进作者机构：杭州师范大学材料与化学化工学院,杭州,311121作者简介：李勇进，男，1973年生.1996年和1999年在同济大学分别获学士和硕士学位，2002年获上海交通大学博士学位.2002~2011年，历任日本产业技术综合研究所JSPS博士后和研究员.2011年加入杭州师范大学，主要从事高分子材料成型加工研究.先后获得高分子成型加工新锐创新奖(2017年)、冯新德高分子奖提名奖(2018年和2020年)、国际高分子加工学会(PPS)的MorandLambla奖(2019年)、浙江省自然科学奖(2020年)等.摘要扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope，SEM)是表征高分子材料微观结构及其组成信息重要的手段之一，具有操作简便、信号电子种类多样且对样品损伤较小等特点.本文系统阐述了SEM的工作原理，通过与透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscope，TEM)进行比较，突出了其优势与特色.详细讨论了该技术的测试方法，包括样品制备、仪器参数设定、操作技巧与图像处理，并揭示了获得高质量SEM图像的关键技术.介绍了SEM不同的信号电子成像、SEM与其他仪器联用及SEM原位分析技术在高分子材料表征中的应用与进展.最后，对SEM的发展趋势进行了展望.AbstractScanningelectronmicroscopy(SEM)isoneofthemostimportanttoolsforthecharacterizationofpolymermaterials' microstructureandcomposition.First,itiseasytooperate thentherearevariouselectronicsignalsavailablewhichcontaindifferentsampleinformationforSEMimaging besides,therearelittlesampledamageduringSEMobservation.Inthiswork,theworkingprincipleofSEMwaselucidatedsystematically.Also,acomparisonwasmadebetweenSEMandTEMwithrespecttoworkingprinciple,resolutionandmagnification,viewanddepthoffield,samplepreparation,sampledamageandpollution.Therefore,theadvantagesandfeaturesofSEMwerehighlighted.Inaddition,theexperimentmethodsofSEMwereillustratedindetail,includingsamplepreparation,instrumentparametersettings,operationskillsandimagetreatment.ThekeyfactorswhichdeterminesthequalityofSEMimagewererevealed.ThemainapplicationsofSEMinpolymercharacterizationwereintroduced.Specifically,thesecondaryelectronsimagingwasusedtoinvestigatethemicrostructureofpolymercomposition,compatibilityofpolymerblends,crystalstructureofpolymer,morphologyofpolymerporousmembrane,biocompatibilityofpolymermaterial,self-assemblebehaviorofpolymerandsoon.Besides,thebackscatteredelectrons,characteristicX-ray,transmittanceelectronswerealsousedtorevealthemorphologyandcompositioninformationofpolymersystems.ThecombinationofSEMwithRamanspectrometerandFocusedionbeamandtheinsituSEMtechniqueswereillustrated.Finally,therecenttrendsofSEMdevelopmentwereprospected.关键词扫描电子显微镜  高分子材料  微观结构  组成信息  应用KeywordsScanningelectronmicroscopy  Polymermaterial  Microstructure  Composition  Application 材料的宏观特性是由其组分及微观结构决定的，因此，深入了解材料的微观结构，明确微观结构与宏观特性之间的内在联系对于开发新材料、提升已有材料性能是至关重要的.电子显微镜技术是探测微观世界的重要研究手段之一，在材料的研究和发展历程中发挥了巨大的作用.电子显微镜是在光电子理论的基础上发展起来的，包括扫描电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)和透射电子显微镜(transmissionelectronmicroscopy,TEM)两大类.二者在结构、工作原理、对样品的要求等方面有着本质的区别.下文将对其进行详细阐述.由于二者的成像原理不同，所反映出来的样品信息也不尽相同，因此在实际应用中，往往需要二者相互配合，才能揭示材料最真实的微观结构.与TEM相比，SEM具有更大的视野和景深，样品制备相对简单且对样品厚度要求不严格，并且不容易造成样品的损伤和污染，是快速表征材料微观形貌结构的首选技术.自1965年第一台商用扫描电镜问世以来，经过不断的创新、改进和提高，扫描电镜的种类和应用领域也在不断拓展[1].现有的扫描电镜主要包括钨丝/六硼化镧扫描电镜(SEM)、场发射扫描电镜(FESEM)、扫描透射电镜(STEM)、冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)、环境扫描电镜(ESEM)等[2].此外，通过配置功能附件，如X射线能谱仪、X射线波谱仪、阴极荧光谱仪、二次离子质谱仪、电子能量损失谱仪、电子背散射衍射仪等，许多扫描电镜除了研究材料微观结构之外，还兼具微区物相分析的功能[3].鉴于扫描电镜在材料微观结构表征中的重要作用，本文将从扫描电镜的结构与工作原理出发，通过与透射电镜进行对比，突出其性能和特点；详细讨论扫描电镜的实验方法与操作技巧，揭示获得高质量扫描电镜图像的关键技术；总结扫描电镜在高分子材料表征中的应用与最新进展；最后，对扫描电镜的发展趋势进行展望.1扫描电镜的结构与特点1.1扫描电镜的结构扫描电镜的内部结构较为复杂，可分为电子光学系统、样品仓、信号电子探测系统、图像显示与记录系统、真空系统这5个主要部分[3].下文将针对这5个主要部分详细展开.扫描电镜实物图及其主要部件如图1所示.Fig.1TheHitachiS-4800cold-fieldemissionSEManditsmaincomponents.1.1.1电子光学系统电子光学系统主要包括电子枪、聚焦透镜、扫描偏转线圈等.其作用是产生用于激发样品产生各种信号的电子束.为了获得较高的信号强度和图像分辨率，通常要求电子束具有较高的亮度、稳定的束流及尽可能小的束斑直径.因此，电子光学系统是扫描电镜中尤为重要的组成部分.电子枪阴极用来提供高能电子束，常见的有钨丝电子枪、六硼化镧电子枪和冷/热场发射电子枪.表1汇总了几种电子枪的性能及相关参数[4].Table1Severalelectrongunsandthemainperformanceparameter.由电子枪阴极发射的电子束初束尺寸通常较大，需通过聚焦透镜将其大幅度缩小方可照射样品并获得较高分辨率的扫描图像.聚焦透镜分为强激磁、短焦距的聚光镜和弱激磁、长焦距的物镜，二者均通过磁场作用改变电子射线的前进方向而使电子束产生汇聚.扫描系统是扫描电镜一个独特的结构，包含扫描发生器、扫描偏转线圈和放大倍率变换器，其作用是使电子束在样品表面和显示屏中作光栅状同步扫描，以获得样品表面形貌信息.这即是扫描电镜的工作原理，可简单总结为“光栅扫描，逐点成像”.下文将对其进行进一步说明.此外，通过改变电子束在样品表面的扫描振幅还可获得不同放大倍数的扫描图像.1.1.2样品仓样品仓位于物镜的下方，用于放置样品和信号探测器.内设样品台，并提供样品在X-横向、Y-纵向、Z-高度3个坐标方向的移动，以及样品绕自身轴旋转R和倾斜T的动作.通过对这5个自由度的选择性控制，可以实现对样品全方位的观察.其中“Z”方向的距离称为工作距离，通常在2~50mm范围内，工作距离越大，观察的视野越大.1.1.3信号电子探测系统信号探测系统包括信号探测器、信号放大和处理装置及显示装置，其作用是探测样品被电子束激发出的各种信号电子，并经放大转换为用以调制图像的信号，最终在荧光屏上显示出反映样品特征的图像.图2给出了电子束激发样品所产生的主要信号电子，包括二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE)、俄歇电子(AS)、阴极荧光(CL)等，及其所反映的样品性能特征的示意图.而不同的信号电子要用不同的探测系统，目前扫描电镜的探测器有电子探测器、阴极荧光探测器和X射线探测器三大类.Fig.2Theoverviewofmainsignalelectronsgeneratedduringtheinteractionbetweenelectronbeamandsample.1.1.4图像显示与记录系统图像显示与记录系统由显像管和照相机组成.显像管的作用是将信号探测系统输出的调制信号转换成图像显示在阴极射线荧光屏上，并由照相机将显像管显示的图像、放大倍率、标尺长度、加速电压等信息拍摄到底片上.1.1.5真空系统为了确保电子光学系统能正常、稳定地工作，防止样品污染，电子枪和镜筒内部都需要严格的真空度.以场发射扫描电镜为例，通常要靠一台机械泵、一台分子泵和一台离子泵联合完成.真空度越高，入射电子的散射越少，电子枪阴极的寿命越长，同时高压电极间放电、打火等风险隐患也会降低.1.2扫描电镜的性能和特点扫描电镜和透视电镜是分析材料微观形貌的2种常用表征手段.为了明确扫描电镜性能和特点，本文将扫描电镜与同为电子显微镜的透射电镜进行全方面比较说明.1.2.1成像原理结合扫描电镜的结构，其成像原理如下：在高压作用下，由电子枪阴极发射出的电子束初束，经聚光镜汇聚成极细的电子束入射到样品表面的某个分析点，与样品原子发生相互作用而激发出各种携带样品特征的信号电子，通过相应的探测器接收这些信号电子，经放大器放大后进行成像，即可分析样品在电子束入射点处的特征.同时，通过扫描线圈驱动入射电子束在样品表面选定区域作从左到右、从上到下的光栅式扫描，实现对选定区域每个分析点的采样，从而产生一幅由点构成的图像.其工作原理如图3(a)所示.扫描电镜是信号电子成像，主要用来观察样品表面形貌的立体(三维)图像.Fig.3SchemeofthestructureandimagingprincipleforSEM(a)andTEM(b).作为电子显微镜的另一大类，透射电镜的总体工作原理与扫描电镜有着显著差别[2].在透射电镜中，由电子枪发射出的电子束初束同样通过聚光镜汇聚成极细的电子束照射在极薄的样品(50~70nm)上.与扫描电镜不同的是，透射电镜通过穿过样品的电子，即透射电子，来反映样品的内部结构信息.携带了样品信息的透射电子经过物镜的汇聚调焦和初级放大后，形成第一幅样品形貌放大像；随后再经过中间镜和投影镜的2次放大，最终形成三级放大像，以图像或衍射谱的形式直接投射到荧光屏上，通过配有电荷耦合器件(chargecoupleddevice,CCD)的相机拍照或直接保存在计算机硬盘中.其工作原理如图3(b)所示.透射电镜是透射成像，用来观察样品在二维平面内的形态和内部结构.1.2.2分辨率和放大倍数分辨率表示对物点的分辨能力，指的是能够清晰地分辨2个物点的最小距离.显微镜的理论分辨率(γ0)可用贝克公式(公式(1))表述.显然，仪器所用光源波长越短，分辨率越高.根据德布罗意公式(公式(2))和能量公式(公式(3))，电子显微镜的电子束波长随加速电压增加而缩短，进而明显提高电子显微镜的分辨率.而仪器的有效放大倍率(M有效)与仪器的理论分辨率是直接相关的.由公式(4)可知，仪器分辨率越高，有效放大倍率越大.当仪器分辨率确定后，其有效放大倍率也随之确定.因此，分辨率才是评价显微镜的核心指标.而我们通常意义上说的放大倍率实际是图像放大倍率，也即屏幕输出比(M)(公式(5)).在超高真空条件下，扫描电镜的水平和垂直分辨率分别可达0.14和0.01nm.放大倍数从10倍到1.5×106倍连续可调；透射电镜的最高分辨率可达0.1nm，放大倍数从几百倍到1.5×106倍连续可调.式中λ为光源波长，n为显微镜内介质的折光率(真空环境时n=1)，α为透镜孔径半角.式中h为普朗克常数，m为电子质量，v为电子运动速度.式中e为电子电荷量，U为加速电压.式中γe为人眼分辨率(0.2mm).式中Lm为荧光屏成像区域边长(通常为10cm)，Ls为电子束在试样上的扫描区域边长.1.2.3视野和景深视野指的是能看到的被检样品的范围，与分辨率和放大倍率有关；景深指可获得清晰图像的深度范围.扫描电镜的视野(10mm~10μm)比透射电镜(1mm~0.1μm)大得多，景深也比透射电镜大.如图4所示，扫描电镜图像更有立体感，更适合观察样品凹凸不平的细微结构[5].Fig.4TheSEM(a)andTEM(b)imagesforthesamesample(ReprintedwithpermissionfromRef.[5] Copyright(2019)ElsevierLtd.).1.2.4样品制备扫描电镜的样品制备比较简单，对样品的厚度要求不严格，不导电的样品要经过镀膜导电处理(后文将以高分子材料为例，详细介绍扫描电镜样品的制备方法)，强磁性样品需消磁后方可观察；而对于透射电镜来说，电子必须穿过样品才能成像，因此样品要很薄，通常要经过特殊的超薄切片进行制备，过程相对复杂.1.2.5样品的损伤和污染在用扫描电镜观察样品时，照射在样品上的束流(10-10~10-12A)、电子束直径(5nm)和加速电压(2kV)都较小，故电子束能量较低.此外，电子束在样品上做光栅状扫描，因此观察过程中对样品的损伤和污染程度较低；而使用透射电镜时，为了使图像有足够的亮度，要用较强的束流(~10-4A)和加速电压(100kV)，因此电子束能量较高，且固定照射在样品的某处，因此引起样品的损伤程度较大，易造成样品和镜筒的污染.综上所述，扫描电镜的性能和特点显著，如成像立体感强，放大倍数范围大、分辨率高，不仅对样品具有普适性，且制样简单，观察时对样品的损伤和污染小，此外还可以通过调节和控制各种影响成像的因素和参数来改善图像质量(详见下文)，因此是观察材料显微结构的重要工具.2实验方法与技巧要获得一幅优质的扫描电镜图像，需掌握样品制备技术、熟知操作要点并对图像进行必要的处理.下文将以高分子材料为例，对扫描电镜的实验方法与操作技巧进行阐述.2.1样品制备高分子材料扫描电镜样品的制备方法根据要观察的部位、样品形态及高分子本身的性质有所不同.观察块状或薄膜样品表面时，只需将大小合适的样品表面朝上用导电胶黏贴在样品台上；观察块状或薄膜样品内部结构时，通常要将样品置于液氮中，通过淬断获得维持形貌的断口，然后再将断口朝上用导电胶固定在样品台上进行观察.对于较薄且自支撑性较差的薄膜样品，可带支撑层一起淬断.如将载有纳米纤维膜的锡箔纸，或将纤维膜浸水之后进行淬断，更便于得到其断面.此外，黏贴样品时应尽量保持样品平稳、牢固，减少样品与导电胶之间的缝隙，以增加其导电和导热性.有时，为了分辨高分子复合体系的组分分布情况，还需要对样品进行适当的刻蚀，利用选择性溶剂去除复合体系中的某一相，以暴露更多微观细节[6~8]，之后再进行清洗、干燥、黏贴、镀膜等步骤.观察粉末样品时，要保证粉末与样品台粘接牢固，在样品仓抽真空时不会飞溅导致电镜污染.根据粉末样品的尺寸，可选择用干法或湿法来制备扫描样品.其中，干法适用于制备尺寸大于2μm的粉末样品.通常在导电胶上负载薄薄一层粉末样品后，要用洗耳球等从不同方向吹掉粘接不牢固的粉末；湿法适用于制备尺寸在2μm以下的粉末样品.首先选择合适的分散液(如水、乙醇等)，将粉末样品通过超声处理均匀地分散在其中，随后用滴管将样品溶液滴加到硅片上，待溶剂挥发后固定在样品台上进行下一步处理.对于导电性好的高分子样品，只要用导电胶将要观察的部位朝上粘接在样品台上即可观察[9,10]；而大部分高分子材料都是绝缘的，经过高能电子束的持续扫描，样品表面会产生电荷积累，不仅会排斥入射电子，还会干扰信号电子，影响探测器对信号电子的接收，造成图像晃动、亮度异常、出现明暗相间的条纹等现象.这就是所谓的“荷电效应”[11~13].为了解决这个问题，除了要用导电胶将其粘接在样品台上，还可以选择对其进行镀膜处理以提高样品的导电性[11].通常，5nm的镀膜厚度足以改善样品的导电性.对于具有特殊结构的样品，如表面不致密或者起伏较大的样品，可以适当增加镀膜厚度.常用的镀膜材料有碳膜、金膜、银膜、铂膜等.其中，金膜二次电子产率高、覆盖性好，在中低倍(1.5×104倍)以下观察时较常使用.在进行更高放大倍数、更高分辨率分析时，通常会选择颗粒较小的铂膜或金-铂合金膜.而镀膜可以通过真空镀膜和离子溅射镀膜技术来实现.镀膜层的厚度以能消除荷电效应为准.但是，镀膜会掩盖一些样品的微观形貌细节，使得观察结果产生偏差；此外，对于还要进行能谱分析的样品，镀膜也会对结果产生不利影响.此时，可以选择在低压模式下对样品进行观察(详见3.4节)，即使不镀膜也可以观察到细微的结构.当使用常规扫描电镜观察时，磁性样品要预先消磁，所有样品还需要经过彻底的干燥处理后方可观察.2.2实验技巧2.2.1仪器参数样品制备完成后，需要对扫描电镜进行操作，调整相应的参数，获取扫描电镜图像.通常，一幅优质的扫描电镜图像要能够清晰、真实地反映样品的形貌，需具备较高的分辨率、适中的衬度、较高的信噪比、较大的景深等.其中，信噪比指一个电子设备或者电子系统中信号与噪声的比例.当扫描过程中采集的信号电子数量太少时，仪器或测试环境的噪声太大，信噪比太低，会导致显示屏上出现雪花状噪点，从而掩盖了样品图像的细节.而较高的分辨率是高质量扫描电镜图像的首要特征.此外，图像的分辨率、衬度、信噪比、景深等特征之间是相互关联的，通过调整电镜的参数可以改变上述特征发生不同效果的变化.(1)加速电压加速电压升高，束斑尺寸减小，束流增大，有利于提高图像的分辨率和信噪比.此外，升高加速电压还能提高二次电子的发射率，但与此同时，电子束对样品的穿透厚度增加，电子散射增强，这些反而会导致图像模糊、分辨率降低.因此，应根据样品的实际情况进行适合的选择.对于高分子材料来说，由于其耐热性和导电性均不佳，为了避免观察、拍摄过程中样品发生热损伤及荷电效应导致图像不清晰，应适当采取较低的加速电压.(2)束流束流是表征入射电子束电子数量的参数，束流与束斑直径之间的关系可用公式(6)表示：其中，i束流，d是束斑直径，β是电子源的亮度，α是电子探针的照射半角.由此公式可知，当其他参数不变时，束流增大，束斑尺寸也会相应变大，此时分辨率会下降，而由于束流增大有利于激发出更多的信号电子，故信噪比提高.所以，束流对分辨率和信噪比的影响是相反.通常，随着观察的放大倍数增加，图像清晰度所要求的分辨率也要增加，因此可适当减小束流，而信噪比可以通过其他途径，如延长扫描时间等手段来弥补.(3)工作距离工作距离是指物镜最下端到样品的距离，对入射至样品表面的电子束的束斑尺寸有直接影响.缩短工作距离可以减小束斑尺寸，进而提高图像分辨率.然而，缩短工作距离会导致电子束入射半角α增大，因此景深变小，图像立体感变差.因此，要得到高分辨率的图像时，需选择较小的工作距离(5~10mm)；而要观察立体形貌时，可选用较长的工作距离(25~35mm)，获得较大的景深.(4)物镜光阑物镜是扫描电镜中最靠近样品的聚光镜，多数扫描电镜在物镜上都设有可动光阑，用于遮挡非旁轴的杂散电子并限定聚焦电子束的发散角，同时还兼具调节束斑尺寸的功能.所用的光阑尺寸越小，被遮挡的杂散电子越多，在一定的工作距离下，孔径半角越小，因此景深变大，图像立体感变强，同时束斑尺寸减小，图像分辨率提高.另一方面，光阑孔径小会导致入射电子束束流减小，激发出的信号电子数量减少，导致信噪比变差.因此，对于放大倍率不高的扫描样品，或者需要使用能谱仪对样品微区进行化学组成成分分析时，应选用较大孔径的光阑，获得较大的束流和较高的信噪比.通过上述分析可知，影响扫描电镜图像质量的各个因素之间是有内在联系的，在实际操作过程中，需根据样品的自身性质及拍摄的具体需求选择合适的条件参数.2.2.2操作要点为了获得高质量的扫描电镜图像，除了选择合适的仪器参数，还应掌握正确的操作方法.(1)电子光学系统合轴在扫描电镜中，由电子枪阴极发射的电子束通过聚光镜、物镜及各级光阑，最终汇聚成电子探针照射到样品表面并激发出电子信号.其中，到达样品表面的电子束直接决定了扫描电镜的图像质量.因此，在观察样品前必须使上述各部件的中轴线与镜筒的中轴线重合，使得电子束沿中轴线穿行，将光学系统的像差减到最小，这就是“合轴”‍.合轴主要通过镜筒粗调和电子束微调来实现.镜筒粗调又称机械合轴，一般仪器安装后会由专业的维修工程师进行操作.此外，仪器使用过程中发现光斑偏离过大也需要进行机械合轴.以日立SU8000扫描电镜为例，通过调节对应位置的螺丝和旋钮，依次进行电子枪、聚光镜光阑、物镜光阑、各级聚光镜、像散合轴等，此时屏幕中心应会出现一个既圆又亮的光斑，说明机械合轴完成.随后，还要利用扫描电镜的对中电磁线圈所产生的磁场拖动电子束进行精确合轴，又称电子对中.相较于机械对中，电子对中幅度小、合轴精确度高，一般在完成机械对中的基础上进行.实际使用扫描电镜时，如在调焦或消像散时发现图像位置移动，说明电子束对中出现问题，需对其进行校正.电子对中可通过倾斜(tilt)和平移(shiftX/Y)实现.Tilt用于调整电子束的发射倾斜角度，ShiftX/Y用于电子束平面X、Y方向的移动.在调整过程中注意观察图像的亮度，亮度最大时调整结束.(2)放大倍数和视野选择根据观察要求，选择合理的放大倍数及视野，确保观察部位具有科学意义，通过观察到的样品形貌能够回答要解决的研究问题.此外，所观察的画面和角度要符合传统的美学观点，同时具有良好的构图效果.(3)电子束聚焦和相散消除电子束聚焦和相散消除是电镜操作中最核心的步骤.聚焦是指通过旋转Focus旋钮调节物镜的励磁电流，使其在欠焦、正焦、过焦这3种状态下反复切换，并通过对比图像的清晰度来确认正焦的位置，此时束斑直径最小.调焦过程中电子束在样品表面的变化如图5所示.在过焦和欠焦状态下，图像在相互垂直的方向上出现拉长的现象，且在正焦状态下也不清晰，此时就表明出现了像散.在消除像散时，首先要把图像聚焦到正焦状态，随后通过调节消像散器的X、Y旋钮，辅以调焦操作，并观察图像是否被拉长，再根据实际情况，重复上述过程，直到图像清晰为止.图5也展示了不同聚焦状态下有无像散的电子束斑形状及尺寸.显然，消除像散后正焦时电子束斑尺寸更小，因此此时的图像具有更高的清晰度.Fig.5Theshapeandsizechangeofelectronbeamduringfocusingprocessbeforeandaftertheastigmatismbeingeliminated.(4)衬度和亮度调整图像中最大亮度和最小亮度的比值就是图像的衬度，也称对比度或反差，可通过改变扫描电镜中光电倍增管的电压进行调整.亮度则是通过改变电信号的直流成分进行调节.实际上，反差增强时直流成分也会增加，因此相应地亮度也会提高.在进行扫描电镜观察与拍摄时，应交替调节衬度和亮度，保证图像具有清晰的细节和适当的明暗对比.(5)扫描速度调整扫描速度要结合样品自身的性质与观察要求进行调整.通常情况下，低倍观察时用快速扫描，高倍观察时用慢速扫描.当图像要求高分辨率时常用慢速扫描.对于导热性和导电性较差的高分子材料，为避免热损伤和荷电效应，通常要采用快速扫描.(6)样品台角度调整表面较为光滑的样品通常其形貌衬度较弱，通过调整样品台的角度，可以使更多二次电子离开倾斜的样品表面，提高信号电子的强度(如图6所示)，进而改善图像衬度和分辨率[14].Fig.6TheSEescapedfromthehorizontal(a)andtilted(b)sample.(7)图像拍摄在实际观察与拍摄时，通常要先在较低的倍率下对整个样品进行观察，之后选择具有代表性的区域再进行放大.遵循“高倍聚焦、低倍拍照”的原则，在高于所需拍摄放大倍数的状态下(1.2~2倍放大倍数)进行聚焦，后回调至所需放大倍数进行拍照，可获得清晰度更高的图像.此外，为了使SEM图像更具有代表性和准确性，一方面，要对具有代表性的观察区域进行一系列放大倍数的拍摄，此时可按从高倍率到低倍率的顺序进行拍摄，过程中无需反复执行电子束聚焦的步骤，仍可获得高清晰度的图像；另一方面，也要进行多点观察，即对样品不同区域进行观察.2.3图像处理图像处理是指在探测器的后续阶段，通过各种图像处理技术，对图像的衬度、亮度或噪声等进行改善，获得一幅细节更清晰、特征更明显的图像.在此过程中，不应改变样品的原始信息.表2总结了仪器参数和操作要点对图像质量的影响[3,4].Table2TheinfluencefactorsoftheSEMimagesandthecorrespondingadjustment.3扫描电镜在高分子材料表征方面的主要应用总体而言，扫描电镜是一个功能十分强大的测试平台，除了最基本的成像功能之外，通过搭配不同的信号电子探测器，或与其他仪器(如拉曼光谱、单束聚焦离子束系统等)联用，或引入原位分析手段等方法，可以对材料的微观结构、元素、相态等进行分析.3.1不同信号电子在高分子材料表征方面的应用常用于高分子材料表征的信号电子为二次电子(SE)、背散射电子(BSE)、特征X射线、透射电子(TE).其中，SE、BSE和特征X射线对样品厚度没有要求，当高能电子束入射至样品后，这3类信号电子的逃逸深度及大致对应的扫描电镜图像分辨率如图7所示[15].而TE要求样品的厚度在100nm以下，因此需要超薄切片处理，且为了获得足够的衬度，通常要对共混物的其中一个组分进行染色处理.通过在SEM平台搭配不同的信号电子探测器，可以得到不同的SEM成像方式.Fig.7TheescapedepthofSE,BSEandcharacteristicX-rayandtheirapproximateimageresolution.3.1.1二次电子成像高能入射电子与样品原子核外电子相互作用使其发生电离形成自由电子，并克服材料的逸出功，离开样品的信号电子即为二次电子SE，其产额为每个入射电子所激发出的二次电子平均个数.二次电子是扫描电镜中应用最多的信号电子.由于其能量较低且容易损失，只有样品表面或亚表面区域所产生的二次电子才能离开样品到达探测器[16].此外，表面形貌的变化对二次电子产额影响较大，图8展示了不同表面形貌，如尖端、平面、斜面、空洞、颗粒等，对二次电子产额的影响.显然，凸出的尖端、较为倾斜的面以及颗粒在经电子束照射后逃逸的SE较多[17].在成像时，SE产额较多的表面形貌通常更亮.这种由于形貌差异导致的图像亮度不同而获得的图像衬度即为形貌衬度.二次电子提供的形貌衬度是扫描电镜最常用的图像衬度.通过搭配二次电子探测器，可以做如下研究：Fig.8SchemeoftheSEyieldondifferentsurfacemicrostructure.(1)高分子复合材料微观结构以高分子为基体，通过引入增强材料(如各种纤维[18~20]、晶须[21~23]、蒙脱土[24,25]、粒子[26~28]等)作为分散相，可以获得具有优异特性的复合材料.通常，其性能强烈依赖于增强材料的尺寸、分散性等.SEM在开发高性能高分子复合材料中发挥了重要作用.于中振等制备了一种具有良好电磁屏蔽性能的聚苯乙烯(PS)/热还原氧化石墨烯(TGO)/改性Fe3O4纳米粒子的复合材料[29].由扫描电镜图像可以清晰地分辨不同形貌的填料，如改性的零维Fe3O4颗粒结构(图9(a))与二维还原氧化石墨烯(RGO)的片层结构(图9(b)).此外，扫描电镜图像也能反映填料的分散情况.如图9(a)，RGO在PS基体中表现出明显的聚集，而从图9(c)可见，TGO和改性的Fe3O4纳米颗粒(Fe3O4-60)在PS基体中可以很好地分散.图9(c)所显示的具有许多小空间的微观结构有利于电磁波的衰减.Fig.9SEMimagesof(a)PS/RGO,(b)PS/Fe3O4-60and(c)PS/TGO/Fe3O4-60composites(ReprintedwithpermissionfromRef.[29] Copyright(2015)ElsevierLtd.).刘欢欢等通过扫描电镜对MWCNTs在PP基体中的分散进行了观察，扫描电镜图像中PP基体和MWCNTs表现出明显的衬度差异(图10(a))，是由于二者不同的形貌造成的[30].在较暗的PP基体中出现了大块较亮的MWCNT团聚体，说明其分散性较差.通过引入马来酸酐接枝PP(MAPP)作为增容剂，同时引入Li-TFSI离子液体帮助MWCNTs分散后，图10(b)的扫描电镜图像呈现均一的衬度和亮度，说明此时MWCNTs在PP基体中的分散性有大幅改善.Fig.10SEMimagessofimpactfracturesurfaceofPP/MWCNTs(a)andPP/MWCNTs/Li-TFSI/MAPP(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[30] Copyright(2019)ElsevierLtd.).(2)高分子共混体系相容性对现有高分子材料进行共混是获得高性能新材料的有效途径.共混体系组分之间的相容性是共混改性的基础，其对共混体系的性能起到了决定性的作用[31].因此，对共混体系相容性的研究十分重要，通常要用多种方法，如DSC、FTIR、NMR、SEM等，从不同角度进行研究分析[32].其中，SEM可以直接反应共混物的相形貌，能粗略、直观表征共混体系的相容程度，因此相较于其他方法应用更为广泛.近年来，李勇进和王亨缇等针对不相容共混体系做了一系列工作，通过设计合成并添加反应性增容剂，制备了众多高性能功能化的高分子共混物[5,33~39].在其工作中，大量运用扫描电镜对增容共混体系的相结构、微区尺寸、两相界面等进行研究，并结合透射电镜与红外等其他表征手段，系统研究了不同反应性增容剂的增容机理.图11(a)的扫描电镜图像中，较大的分散相尺寸以及较差的界面黏附性说明了增容前的共混体系是完全热力学不相容的；加入反应性接枝共聚物作为增容剂后，分散相尺寸明显细化，并形成了双连续的相形貌，同时界面也有显著增强(如图11(b)所示).图11(c)的透射电镜图像同样印证了增容后共混体系相容性得到改善的结论[36].Fig.11(a)SEMimageofpolyvinylidenefluoride(PVDF)/poly(lacticacid)(PLLA)=50/50blendwithoutcompatibilizer SEM(b)andTEM(c)imagesofPVDF/PLLA=50/50blendwithcompatibilizer(ReprintedwithpermissionfromRef.[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(3)高分子的晶态结构晶态和非晶态结构是高分子最重要的2种聚集态，其对材料的性能有着重要的作用.扫描电镜为研究高分子的结晶形态提供了更直观的视角[40~42].为了更清晰地观察晶体及其细微结构，如片晶等，通常要对样品进行选择性的刻蚀，以去除晶体中的无定形区[43~46].Aboulfaraj等用扫描电镜对等规聚丙烯(iPP)的球晶结构进行了详细的研究[46].扫描样品经抛光处理，得到平整、光滑的观察面，随后浸泡在含1.3wt%高锰酸钾、32.9wt%浓H3PO4和65.8wt%浓H2SO4的混合溶液中去除PP球晶中的无定型部分，经清洗、干燥、喷金后用扫描电镜进行观察.从图12(a)~12(d)的SEM图像中可以分辨出衬度明显不同的2种PP的球晶结构，其中暗的是α-球晶而亮的是β-球晶.之所以出现这种对比效果，与电子束照射在不同表面形貌的样品上时二次电子的产额不同有关.首先，α-球晶的片晶沿径向和切向交互贯穿呈互锁结构，因此刻蚀后表面平整，在进行扫描电镜观察时，入射电子的径向扩散很弱；作为对比，β-球晶以弯曲的片晶和束状晶体结构为特征，因此刻蚀后表面较为粗糙，可以产生更多的二次电子供探测器接收.通过调整样品台的旋转角度，可以根据衬度的变化清楚地分辨出PP的2种球晶.不同旋转角度对应不同二次电子的产额，如图12(e)和12(f)所示.Fig.12SEMimagesofPPplateobservedatdifferenttiltangles:(a)0°,(b)20°,(c)40°and(d)60° Schemeofthereflectionoflightraysbytheetchedsectionsofα‍-andβ‍-spherulitesunderconditionsofdirect(e)andlow-angle(f)illumination.(ReprintedwithpermissionfromRef.[46] Copyright(1993)ElsevierLtd.).傅强等用扫描电镜研究了高密度聚乙烯(HDPE)/多壁碳纳米管(MWCNTs)复合材料注塑样品从皮层到芯层的微观结构和晶体结构[44].扫描样品同样经过了刻蚀处理.扫描电镜图像明显揭示了复合材料中的纳米杂化shish-kebab晶体，其中CNTs作为shish，而HDPE的片晶作为kebab(图13).此外，由于注塑成型过程中的剪切梯度和温度梯度的影响，纳米杂化shish-kebab晶体结构沿着复合材料注塑样条厚度方向发生变化.Fig.13SEMmicrophotographofthenanohybridshish-kebabatthelayerof400μmalongthethicknessdirectionintheHDPE/MWCNTscomposite.ThesamplewasetchedbeforeSEMobservation.(ReprintedwithpermissionfromRef.[44] Copyright(2010)ElsevierLtd.).此外，扫描电镜在研究结晶-结晶[45,47~49]、结晶-非晶[50,51]聚合物共混体系中的晶体形态方面也有重要的应用.李勇进等系统研究了聚乳酸(PLLA)/聚甲醛(POM)结晶/结晶聚合物共混体系的结晶形态及结晶动力学，通过用氯仿刻蚀掉共混物中的PLLA组分，利用扫描电镜对POM的结晶形态、PLLA的分布等进行了研究[45].由图14可见明显的聚甲醛环带球晶结构，说明即使在PLLA存在的情况下，POM仍会发生结晶形成连续的晶体框架.此外，在POM的环带球晶中观察到许多周期分布的狭缝孔，说明此处原本是PLLA的聚集区.Fig.14SEMimagesobtainedfromquenched(a),141℃(b)and151℃(c)isothermallycrystallizedPOM/PLLA=50/50blendinwhichthePLLAwasetched.(ReprintedwithpermissionfromRef.[45] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety).(4)高分子多孔膜的形貌表征膜分离技术是解决水资源、能源、环境等领域重大问题的有效手段，其核心是分离膜[52,53].高分子多孔膜是一类成本相对较低、应用较为广泛的分离膜，但由于其普遍疏水的特性，在实际应用中容易造成污染，导致膜孔堵塞，通量下降，分离效率降低等问题[54].广大专家学者发展了多种改性方法来提高高分子多孔膜的亲水性及防污性[55~59].扫描电镜在开发高性能多孔膜的过程中发挥了重要的作用.徐志康等利用扫描电镜对比了改性前后PP微孔膜的表面孔形貌变化[60]；魏佳等研究了不同Gemini表面活性剂体系对多孔膜污染类型及堵塞指数的影响，并用扫描电镜对膜表面形貌和污损情况进行了观察[61]；靳健等用扫描电镜表征了聚酰胺(PA)纳滤膜(NF)表面褶皱结构的形成过程[62].从图15的扫描电镜图像中可以清晰地分辨纤维结构、纳米颗粒结构、孔结构及随着反应时间延长所产生的形貌变化.Fig.15Thepreparationofpolyamide(PA)nanofiltration(NF)membranewithcrumpledstructures:Top-viewSEMimagesofpristinesingle-walledcarbonnanotube(SWCNTs)/polyethersulfone(PES)compositemembrane(a),polydopaminemodifiedMOFZIF-8nanoparticles(PD)/ZIF-8loadedSWCNTs/PEScompositemembrane(b)andmorphologychangeofthemembraneimmersedintowaterindifferenttimeafterinterfacialpolymerizationreactiononPD/ZIF-8nanoparticlesloadedSWCNTs/PEScompositemembrane(c-f)(Thescalebarofimagesis1μm).(ReprintedwithpermissionfromRef.[62] Copyright(2018)SpringerNatureLimited).(5)高分子材料的生物相容性聚醚砜(PES)是一类十分重要且应用十分广泛的生物医用膜材料，表现出优异的化学稳定性、机械性能及成膜性[63].然而，其疏水性极大地限制了其在临床领域的应用.为了提高PES作为血液透析膜的使用性能，赵长生等展开了一系列改性研究，旨在改善PES膜的血液相容性[64~66].通过扫描电镜观察血小板在生物材料表面的黏附情况是评估材料血液相容性的重要手段.由图16所示的扫描电镜图像可见，未改性的PES膜有较多的血小板黏附，说明血液相容性较差；而改性过后的PES膜血小板黏附情况有明显改善，对应了较好的血液相容性[65].Fig.16SEMmicrographsoftheadheredplateletsonsurfacesofPES(a)andmodifiedPESHMPU-2(b)andHMPU-8(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[65] Copyright(2014)ElsevierLtd.).(6)高分子自组装行为高分子自组装可以获得具有特定结构和功能的聚合物超分子体系.利用扫描电镜对其组装结构进行观察是揭示其构效关系的重要手段.ByeongduLee等合成了一系列不同接枝密度的嵌段共聚物，并利用SEM对的自组装形貌进行了研究[67].如图17所示，所合成的聚乳酸-聚苯乙烯嵌段共聚物(PLA-b-PS)自组装成了长程有序的片层状结构，且从扫描电镜图像中可以明显看出，随着接枝密度的降低，其片层尺寸也有明显的减小.SEM观察到的这种标度行为为嵌段共聚物及其材料的设计提供了新的思路.Fig.17SEMimagesofpoly(D,Llactide)‍-b-polystyrene(PLA-b-PS)with(a)z=1.00,(PLA)100-b-(PS)100 (b)z=0.75,(PLA0.75-r-DME0.25)110-b-‍(PS0.75-r-DBE0.25)110 (c)z=0.50,(PLA0.5-r-DME0.5)104-b-‍(PS0.5-r-DBE0.5)104 and(d)z=0.25,(PLA0.25-r-DME0.75)112-b-‍(PS0.25-r-DBE0.75),inwhichthegraftingdensities(z)changedbysubstitutingPLAwithendo,exonorbornenyldimethylester(DME)andPSwithendo,exonorbornenyldi-n-butylester(DBE).(ReprintedwithpermissionfromRef.[67] Copyright(2017)AmericanChemicalSociety).2004年，颜德岳和周永丰等创新性地制备了一类两亲性超支化多臂共聚物，其可以在丙酮溶剂中自组装成宏观多壁螺旋管，首次实现了具有不规整分子结构的超支化聚合物的溶液自组装及分子的宏观自组装[68].在之后的工作中，高超和颜德岳等利用这类两亲性超支化聚合物制备了具有高度有序蜂窝状孔结构的多孔膜，并用SEM对其结构进行了详细研究[69].从图18(a)的扫描电镜中可以明显观察到，几乎所有孔都是规整均匀的六边形孔，孔径宽度为5~6mm.此外，由图18(b)和18(c)可见，每个六边形单元都像一个有六面双层墙壁的巢室.这里应用了2个扫描电镜的观察技巧：图18(b)是将样品台倾斜了45°所观察到的形貌，而观察图18(c)时所使用的加速电压高于20kV，此时被顶层覆盖的下层骨架也可以显示出来.Fig.18RepresentativeSEMimagesofthehoneycombpatternedfilmspreparedfromanamphiphilichyperbranchedpoly(amidoamine)modifiedwithpalmitoylchloride(HPAMAM10KC16)onasiliconwafer(a-c).Thesamplewastilted45°intheimagesof(a)and(b).Theacceleratingvoltagewas20kVfor(c).Thescalebarsare20mm(a),2mm(b),5mm(c).(ReprintedwithpermissionfromRef.[69] Copyright(2007)Wiley-VCHVerlagGmbH&Co.KGaA,Weinheim).3.1.2背散射电子成像高能入射电子受到样品原子核的散射而大角度反射回来的电子称为背散射电子BSE，其产额为样品所激发的背散射电子数与入射电子数的比值.当加速电压大于5kV时,背散射电子产额可用公式(7)表示[3]：其中，φ为样品倾斜角，Z为原子序数.显然，背散射电子的产额随样品倾斜角和原子序数的增加而增加，尤其原子序数越高时，其对应的背散射电子图像越亮[70].这种由于原子序数差异导致的图像衬度称为成分衬度.通过在高分辨扫描电镜平台上搭配背散射电子探测器，不仅可以对高分子材料的总体相形态进行分析[71~73]，还可以显示出更细节的片晶结构[74,75].其优势在于，BSE成像既不需要像TEM那样的超薄样品，也不需要像二次电子检测或原子力显微镜成像的高压，仍可以显示出较高的衬度、分辨率和信息量.张立群等用原位动态硫化的方法制备了一种可再生的热塑性硫化橡胶(TPV)作为3D打印材料，该TPV包含一种生物基弹性体PLBSI和聚乳酸PLA[72].SEM-BSE图像清晰了反映了动态硫化过程中共混体系的相态变化，其中PLA是亮相而PLBSI是暗相(如图19所示).此外，Bar等利用SEM-BSE观察了聚丙烯共聚物、乙丙共聚物等样品的片晶结构[75].不同于SE成像时通过形貌衬度观察结晶性高分子的晶体及其片晶结构，BSE成像则是通过成分衬度突出片晶形貌.Fig.19SEM-BSEmicrographsofpoly(lactate/butanediol/sebacate/itaconate)bioelastomers/poly(lacticacid)(PLBSI/PLA)(70/30)thermoplasticvulcanizate(TPV)samplescollectedatA(a),B(b),C(c),D(d),E(e)andF(f)pointintorquecurvewhichvariedwithblendingtime(g)andthechemicalreactionofinsitudynamicalvulcanization(h).(ReprintedwithpermissionfromRef.[72] Copyright(2017)ElsevierLtd.).3.1.3X射线能谱分析高能入射电子作用于样品后，部分入射电子打到核外电子上，使原子的内层(如K层)电子激发并脱离原子，而邻近外层(如L层)电子会填充电离出的电子穴位，同时产生特征X射线，如图20所示.该X射线的能量为邻近壳层的能量差(ΔE=EK－EL=hc/λkα)[3].由于不同原子壳层间的能量差值不同，因此利用能量色散X射线光谱仪(EDX)对特征X射线的能量进行分析，可以研究样品的元素和组成[76~80].需要注意的是，EDX通常用于分析原子序数比硼(B)大，含量在0.1%以上的样品，且加速电压必须大于被测元素线系的临界激发能，加速电压对分析的深度、面积、体积等起到重要影响.此外，EDX又包括3种分析方法：点分析、线扫描分析及面分布分析.其中，点分析是指高能入射电子固定在某个分析点上进行定性或定量的分析，当需要对样品中含量较低的元素进行定量分析时，通常只能选用点分析方法；线扫描可以分析样品中特定元素的浓度随特征显微结构的变化关系，是电子束沿线逐点扫描的结果；面分布分析则是指高能入射电子在某一区域做光栅式扫描得到元素的分布图像，又称Mapping图.背散射电子像可以通过图像衬度粗略反映出所含元素的原子序数差异，而特征X射线的Mapping图则可以精确反映出元素构成及其富集状态.在Mapping图中，不同元素可以用不同颜色进行区分，元素富集程度不同则元素的颜色深度不同，因此可以获得彩色的衬度图像.该衬度为元素衬度.在上述的3种分析方法中，点分析灵敏度最高，面分布分析灵敏度最低，但可以直接观察到相分布、元素分布的情况及均匀性.具体实验中，应根据样品自身特点及分析目的等选择合理的分析方法.图21(a)、21(b)和21(c)~21(e)分别为典型的EDX点、线、面分析结果[78,79].Fig.20ThegenerationmechanismofcharacteristicX-ray.Fig.21PointEDXscanonoutersurfaceoftheglassfiber(a)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) lineEDXscanforCainglassfiber-reinforcedpolymer(GFRP)(b)(ReprintedwithpermissionfromRef.[78] Copyright(2011)AmericanSocietyofCivilEngineers) SEMimage(c)andthecorrespondingEDXmappingscanspectraofC(d)andF(e)elementofpoly(acrylicacid)graftedPVDF(G-PVDF)hollowfibermembrane.(ReprintedwithpermissionfromRef.[79] Copyright(2013)ElsevierLtd.).3.1.4透射电子成像当样品厚度低于100nm时，部分高能入射电子可以穿透样品，从样品下表面逃逸，这部分信号电子称为透射电子TE，其携带了样品内部的结构信息.扫描透射电子显微镜(STEM)是一种通过位于样品正下方的TE探测器接收TE信号的新型SEM，它同时具备了TEM信息量丰富和SEM分辨率较高的优势.在高分子材料表征中，可以利用STEM得到样品的内部形貌、化学成分及晶体结构等信息[36,81~85].如图22(a)和22(b)所示，STEM及其EDX元素分析为研究反应性增容体系的内部形貌及增容剂纳米胶束的分布提供了直观的图像[36]；图22(c)的STEM图像揭示了嵌段共聚物的微相分离结构[84]；此外，STEM还可用于观察聚合物的片晶结构，由于晶区密度高于无定形区密度，这种密度差提供了衍射衬度，故在STEM图像中晶区更明亮而无定形区较暗(图22(d))[83].Fig.22STEMimagesoftheselectivedispersionofnanomicellesinP((S-co-GMA)‍-g-MMA)compatibilizedPVDF/PLLA=50/50blend(a)anditscorrespondingFelementmapping(b),thesamplewasstainedbyRuO4.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[36] Copyright(2015)AmericanChemicalSociety) STEMimage(darkfieldTEMmode)ofpolystyrene-polyisopreneblockcopolymer(PSt-PI-1)(c),inwhichthebrightanddarkpartsareattributedtothePImoietiesWstainedwithOsO4andPStmoieties,respectively(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[84] Copyright(2008)TheRoyalSocietyofChemistry) STEMimageofHDPEspecimenshowingdiffractioncontrastoflamellae(d)(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[83] Copyright(2009)AmericanChemicalSociety).综上所述，本文对SE、BSE以及特征X射线成像的特点进行了总结，详见表3.Table3Featuresofimagesobtainedfromdifferentsignalelectrons.3.2SEM与其他仪器联用在高分子材料表征方面的应用3.2.1拉曼光谱(Raman)-SEM联用Raman光谱在高分子科学中应用十分广泛，它提供了各种关于化学结构、分子构象、结晶、取向等的定量信息[86].SEM与共聚焦Raman光谱的联用(RISE)是显微镜学一个重要的里程碑.如图23所示，利用RISE既可以获得高分辨率的电镜图像，还能获得关于化学和结构组成的信息[87].此外，在SEM图像中衬度较弱的样品还能通过其光特性的差别突出显示[88].如图24所示，在SEM图像中不明显的PS微球，通过拉曼成像，可以清晰地分辨其位置.此外，由于拉曼信号强度强烈依赖于颗粒数量，因此拉曼成像中颗粒的亮度也反映了颗粒数量.Fig.23(a)SEMimagesofthematrix(M)ofrecycledpolyvinylchloride(PVC)powders(RPP)andtheselectednanoparticles(P1,P2,andP3)onRPPsurface (b)RamanspectraofnanoparticlesonthesurfaceofRPPrecordedwiththeconfocalRaman-in-SEMsystem(532nmlaser)(ReprintedwithpermissionfromRef.[87] Copyright(2020)AmericanChemicalSociety).Fig.24(a,d)SEMimagesof500nmPSbeads,inwhichtheredsquareindicatedselectedregionforRamanimaging (b,e)Ramanimagesoftheindicatedregionsshowingtheintensityofthe1001cm-1bandafterspectralintegrationovertherangefrom970cm-1to1015cm-1,indicatedbytheblackcrossesin(c).(f)ThespatiallyintegratedRamanintensity,shownin(b)and(e),foreverysingleorclusterofpolystyreneparticles.(ReprintedwithpermissionfromRef.[88] Copyright(2016)JohnWiley&Sons,Ltd.).3.2.2聚焦离子束(focusedionbeam,FIB)-SEM联用FIB是一种将离子源产生的离子束经离子枪加速并聚焦后对样品表面进行扫描的技术.与SEM联用成为FIB-SEM双束系统后，通过结合各种附件，如纳米操纵仪、各种探测器和样品台等，FIB-SEM可用于快速制备TEM样品[89,90]和进行微纳加工[90]，此外基于其层析重构技术还能实现材料微观结构的三维重建及分析[91~94].图25(a)~25(a' ' )为利用FIB-SEM制备TEM样品的示意图及原位观察得到的样品SEM图像[89,90].FIB-SEM联用为精确定位制样区域，高效制备TEM样品提供了新的方向.图25(b)和25(b' )展示了FIB在聚合物薄膜样品上铣削微米尺寸孔洞的SEM和TEM图像[90].FIB-SEM在材料的精细加工领域表现出明显的优势.图25(c)的SEM图像中，暗相对应较深的孔，亮相对应较浅的孔，而中等亮度区域对应乙基纤维素(EC)固体.在其对应的三维重构图中(图25(c' ))，较硬的多孔EC骨架结构是黑色的，而白色的区域表示孔洞结构[91].三维重构是理解晶粒、孔隙及分相等微结构与性能之间关系的重要手段，通常要经过SEM传统的二维成像手段结合FIB连续切片获取不同位置截面信息，再经过图像处理获得二值化数据之后方可进行三维重构.该方法具有较高的空间分辨率，但同时也存在重构范围有限，重构效率低等不足，这也是后续扫描电镜等技术发展的重要方向.Fig.25(a)SchematicoftheShadow-FIBtechniqueforTEMsamplepreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[89] Copyright(2009)MicroscopySocietyofAmerica) SEMimagesofpoly(styrene-b-isoprene)(PS-b-PI)filmonthesiliconwafers(a' )beforeand(a' ' )aftershadowFIBpreparation(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (b)SEMimageof100pAFIB-milledholesinthepoly(styrene-b-methylmethacrylate)(PS-b-PMMA)diblockcopolymersheetand(b' )thecorrespondingBFTEMimageofPS-b-PMMAsheetmilledfor9s(ReprintedwithpermissionfromRef.[90] Copyright(2011)ElsevierLtd.) (c)SEMimageoftheporousnetworkofleachedethylcellulose(EC)/hydroxypropylcellulose(HPC)filmwhichcontained30%HPC(HPC30)and(c' )itscorresponding3DreconstructionsoftheporousstructureofHPC30.(ReprintedwithpermissionfromRef.[91] Copyright(2020)ElsevierLtd.).3.3原位表征技术在高分子材料表征方面的应用通过配置专门的样品台，如制冷台、加热台、拉伸台，可以在电镜样品室内对样品进行诸如加热、制冷、拉伸、压缩或弯曲等操作，并可以用SEM实时观察样品的形貌、成分等的变化.冷冻扫描电镜(Cryo-SEM)是一种集冷冻制样、冷冻传输与电镜观察技术于一体的新型扫描电镜，需配置制冷台.常规的扫描电镜要求高真空环境，因此样品需干燥无挥发组分.而一些特殊样品，如囊泡、凝胶、生物样品等，在干燥过程中会发生结构变化，通过常规扫描电镜无法观察样品的真实结构.Cryo-SEM则弥补了这一不足，适用于含水样品的观察.图26展示了Cryo-SEM在表征高分子囊泡[95]、凝胶[96]与乳胶[97]方面的应用.显然，Cryo-SEM最大限度地保留了样品的原始结构.Fig.26(a)Cryo-SEMimagesofpolymervesiclesarmoredwithpolystyrenelatexspheres(ReprintedwithpermissionfromRef.[95] Copyright(2011)AmericanChemicalSociety) (b)High-pressurefrozen-hydratedpoly(acrylicacid)(PEG-AA)microgels(ReprintedwithpermissionfromRef.[96] Copyright(2021)AmericanChemicalSociety) (c)Plasticallydrawnparticlesfromfrozensuspensionsofpolystyrenelatexwithadiameterof500nm.(ReprintedwithpermissionfromRef.[97] Copyright(2006)AmericanChemicalSociety).加热台常用于分析金属或合金样品的腐蚀、还原或氧化反应[98,99]，在高分子材料表征中少有应用.此外，拉伸台在高分子材料表征中较为常用.图27(a)为碳纤维/环氧树脂共混物薄片沿加载方向的破坏情况[100]；图27(b)展示了循环荷载的炭黑填充天然橡胶体系的裂纹尖端演变[101].显然，原位分析可以清晰地反映材料性能变化的第一现场.Fig.27(a)InsituSEMimageof:initialfailureinacarbonfiberreinforcedpolymer(HTA/L135i(902/07/902))laminate(ReprintedwithpermissionfromRef.[100] Copyright(2006)ElsevierLtd.) (b)Evolutionofacracktipduringcyclicloadingafter1,10and21insitucycles,respectively.(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[101] Copyright(2010)WileyPeriodicals,Inc.).3.4其他扫描电镜技术在高分子材料表征方面的应用高分子材料通常具有较高的电阻值和较差的导热性，当高能入射电子束在样品表面持续扫描时，样品极易发生荷电效应并受到热损伤，这些对扫描电镜的观察均会造成不利影响.因此，在使用常规扫描电镜时，为了消除荷电效应，提高样品的导热性，一般要在样品表面镀上一层导电薄膜.但是，镀膜有时会掩盖样品表面的形貌信息.低压扫描电镜(LV-SEM)通过低能电子束照射样品，能够实现对高分子材料的极表面进行无损伤的测试观察，因此可以反映材料最真实的微观结构[102~104].LV-SEM对样品表面形貌的灵敏度由图28可见.图28(a)和28(b)均是聚氨酯/二氧化硅复合物的扫描电镜图像，其中，图28(a)样品经过了镀碳处理，且是在20kV加速电压下捕捉的；图28(b)未经镀膜处理，观察所用加速电压为1kV[15].显然，在较低的加速电压下，样品表面细节更清晰，而在较高电压下，由于电子束穿透深度更大，因此表面以下的二氧化硅颗粒也显现出来.Fig.28SEMimagesofpolyurethanesamplefilledwithsilicamicroparticlesobservedatdifferentacceleratingvoltages:(a)20kV(carboncoated),(b)1kV(uncoated).(ReprintedwithpermissionfromRef.‍[15] Copyright(2014)DeGruyter).4扫描电镜的发展趋势随着高分子材料科学的发展，扫描电镜及其应用技术也在不断改进.首先，低压成像技术的发展为观察绝缘、耐热差的高分子材料表面的微观结构提供了可能.同时，即使不喷镀导电膜也能清晰成像，因此可以获得更真实、更细节的微观结构.此外，用传统的扫描电镜无法观察的特殊样品也可以利用低压技术成像，如含水高分子材料或生物样品，几乎不需要对样品进行处理.现有水平下，1kV加速电压成像的分辨率也可以达到1~1.8nm[3].如何在超低压下获得更高分辨率的扫描电镜图像是后续扫描电镜发展要解决的问题.其次，如文中介绍，电子束与样品相互作用所产生的信号电子种类较多，每种信号电子都携带了样品大量的特征信息，通过配置不同的功能附件，可以获得高分子样品形貌、结构、化学组成等信息.一方面，对高分子材料来说，很多信号电子所携带的信息未能被充分解析.如背散射电子(BSE)，除了直接成像，其对应的衍射(EBSD)技术还可以揭示材料的晶体微区取向和晶体结构等信息.然而由于高分子材料通常结晶度不能达到100%，因此很难通过EBSD进行检测.另一方面，开发功能更强大的扫描电镜附件也是重要的发展方向.此外，扫描电镜的原位分析技术也为高分子材料科学的发展提供了有力支撑，二者的有效结合实现了对材料宏观-微观多层次结构的分析.最后，基于扫描电镜的二维图像进行拼接、重构三维图像几近年来也获得了极大的发展.这种跨多维度的扫描电镜分析技术在高分子材料的表征中目前还存在很大限制.综上，扫描电镜的发展将会为高分子材料提供更为便捷、信息量更丰富、更准确的表征手段.致谢感谢南京大学胡文兵教授在论文修改过程中给予的帮助和指导.参考文献1PeaseRFW.AdvImagElectPhys,2008,150:53-86.doi:10.1016/s1076-5670(07)00002-x2GuoSuzhi(郭素枝).ElectronMicroscopeTechnologyandItsApplication(电子显微镜技术及应用).Xiamen(厦门):XiamenUniversityPress(厦门大学出版社),20083RenXiaoming(任小明).ScanningElectronMicroscope/PrincipleofEnergySpectrumandSpecialAnalysisTechnique(扫描电镜/能谱原理及特殊分析技术).Beijing(北京):ChemicalIndustryPress(化学工业出版社).20204ZhangDatong(张大同).ScanningElectronMicroscopeandX-RayEnergyDispersiveSpectrometerAnalysisTechnics(扫描电镜与能谱仪分析技术).Guangzhou(广州):SouthChinaUniversityofTechnologyPress(华南理工大学出版社).20085WeiB,LinQ,ZhengX,GuX,ZhaoL,LiJ,LiY.Polymer,2019,185:121952.doi:10.1016/j.polymer.2019.1219526ParkJ,EomK,KwonO,WooS.MicroscMicroanal,2001,7(3):276-286.doi:10.1007/s1000500100747ZhengX,LinQ,JiangP,LiY,LiJ.Polymers,2018,10(5):562.doi:10.3390/polym100505628SumitaA,SakataK,HayakawaY,AsaiS,MiyasakaK,TanemuraM.ColloidPolymSci,1992,270(2):134-139.doi:10.1007/bf006521799SainiP,ChoudharyV,DhawanSK.PolymAdvTechnol,2012,23(3):343-349.doi:10.1002/pat.187310LiW,BuschhornST,SchulteK,BauhoferW.Carbon,2011,49(6):1955-1964.doi:10.1016/j.carbon.2010.12.06911EgertonRF,LiP,MalacM.Micron,2004,35(6):399-409.doi:10.1016/j.micron.2004.02.00312HeinLRO,CamposKA,CaltabianoPCRO,KostovKG.Scanning,2013,35(3):196-204.doi:10.1002/sca.2104813RaviM,KumarKK,MohanVM,RaoVN.PolymTest,2014,33:152-160.doi:10.1016/j.polymertesting.2013.12.00214JoyDC.JMicrosc,1987,147(1):51-64.doi:10.1111/j.1365-2818.1987.tb02817.x15ŠloufM,VackováT,LednickýF,WandrolP.Polymersurfacemorphology:characterizationbyelectronmicroscopies.In:PolymerSurfaceCharacterization.Berlin:WalterdeGruyterGmbH&CoKG,2014.169-206.doi:10.1515/9783110288117.16916SeilerH.JApplPhys,1983,54(11):R1-R18.doi:10.1063/1.33284017JoyDC.JMicrosc,1984,136(2):241-258.doi:10.1111/j.1365-2818.1984.tb00532.x18SathishkumarTP,SatheeshkumarS,NaveenJ.JReinfPlastCompos,2014,33(13):1258-1275.doi:10.1177/073168441453079019KarataşMA,GökkayaH.DefTechnol,2018,14(4):318-32620ForintosN,CziganyT.ComposBEng,2019,162:331-343.doi:10.1016/j.compositesb.2018.10.09821WangWenjun(王文俊),WangWeiwei(王维玮),HongXuhong(洪旭辉).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(9):1036-1043.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1500722FavierV,ChanzyH,CavailléJY.Macromolecules,1995,28(18):6365-6367.doi:10.1021/ma00122a05323ConverseGL,YueW,RoederRK.Biomaterials,2007,28(6):927-935.doi:10.1016/j.biomaterials.2006.10.03124RameshP,PrasadBD,NarayanaKL.Silicon,2020,12(7):1751-1760.doi:10.1007/s12633-019-00275-625YangJintao(杨晋涛),FanHong(范宏),BuZhiyang(卜志扬),LiBogeng(李伯耿).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2007,(1):70-74.doi:10.3321/j.issn:1000-3304.2007.01.01326LiShaofan(‍李‍少‍范),WenXiangning(‍温‍向‍宁),JuWeilong(‍鞠‍维‍龙),SuYunlan(‍苏‍允‍兰),WangDujin(‍王‍笃‍金).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2021,52(2):146-157.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2020.2018927HuangDengjia(黄‍登‍甲),SongYihu(宋‍义‍虎),ZhengQiang(郑‍强).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2015,(5):542-549.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2015.1436528FuZhiang(傅志昂),WangHengti(王亨缇),DongWenyong(董文勇),LiYongjin(李勇进).ActaPolymericaSinica(高分子学报),2017,(2):334-341.doi:10.11777/j.issn1000-3304.2017.1628829ChenY,WangY,ZhangH,B,LiX,GuiC,X,YuZ,Z.Carbon,2015,82:67-76.doi:10.1016/j.carbon.2014.10.03130LiuH,GuS,CaoH,LiX,JiangX,LiY.ComposBEng,2019,176:107268.doi:10.1016/j.compositesb.2019.10726831SeyniFI,GradyBP.ColloidPolymSci,2021,299(4):585-593.doi:10.1007/s00396-021-04820-x32KrauseS.Polymer-polymercompatibility.In:PolymerBlends.NewYork:AcademicPress,1978.15-113.doi:10.1016/b978-0-12-546801-5.50008-633WangH,YangX,FuZ,ZhaoX,LiY.LiJ.Macromolecules,2017,50(23):9494-9506.doi:10.1021/acs.macromol.7b0214334FuZ,WangH,ZhaoX,LiX,GuX,LiY.JMaterChemA,2019,7(9):4903-4912.doi:10.1039/c8ta12233d35WangH,FuZ,ZhaoX,LiY,LiJ.ACSApplMaterInterfaces,2017,9(16):14358-14370.doi:10.1021/acsami.7b0172836WangH,DongW,LiY.ACSMacroLett,2015,4(12):1398-1403.doi:10.1021/acsmacrolett.5b0076337FuZ,WangH,ZhaoX,HoriuchiS,LiY.Polymer,2017,132:353-361.doi:10.1016/j.polymer.2017.11.00438DongW,HeM,WangH,RenF,ZhangJ,ZhaoX,LiY.ACSSustainChemEng,2015,3(10):2542-2550.doi:10.1021/acssuschemeng.5b0074039WeiB,ChenD,WangH,YouJ,WangL,LiY,ZhangM.Polymer,2019,160:162-169.doi:10.1016/j.polymer.2018.11.04240GanZ,KuwabaraK,AbeH,IwataT,DoiY.PolymDegradStabil,2005,87(1):191-199.doi:10.1016/j.polymdegradstab.2004.08.00741ChenX,DongB,WangB,ShahR,LiCY.Macromolecules,2010,43(23):9918-992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