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如何确定标准

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如何确定标准相关的资讯

  • 如何理解经认证的标准品的不确定度
    目的许多公司都需要进行风险评估,以便采取预防措施来降低风险、防止发生生产事故。在制药和半导体行业,测量的准确性至关重要,了解和评估工艺或产品的风险因素是生产规划和质量管理体系的重要组成部分。苏伊士公司是Sievers品牌分析仪器和耗材的生产供应商,我们非常了解仪器和标准品对工艺风险评估的重要影响。Sievers产品的测量不确定度都经过严格的表征,能够帮助用户进行全面性判断,使用户在工艺风险评估中正确使用Sievers产品。本文详细介绍如何确定Sievers认证标准品的不确定度,以及Sievers认证标准品如何满足国际标准化组织(ISO)17034号文件的要求,即《标准品供应商能力认可的一般性要求(General Requirements for the Competence of Reference Material Producers)》。概述不确定度是指测量结果值的可能范围,可被视为测量值不确定性的量化表现。了解不确定度及其对总体质量管理体系的影响,对于确保进行正确的风险管理和运营决策来说至关重要。在报告样品的测量值(例如总有机碳TOC)时,测量值的质量和可靠性必须有很高的置信度。用户必须了解测量系统的不确定度以及造成这些不确定度的原因。造成测量值的总体不确定度的两大原因是:- 测量仪器的不确定度- 用于校准或确认测量仪器的经认证标准品的不确定度测量仪器的不确定度来自于多种因素,其中包括仪器的精确度、仪器的维护、以及其它环境条件1。对于经认证标准品来说,必须了解标准品本身的不确定度、该不确定度对其认证值的意义、以及如何解释标准品的不确定度对应用的影响。在评估测量值的限值范围以及该范围对所监测的工艺或产品的影响时,必须充分了解经认证标准品的不确定度,这一点至关重要。在评估不同供应商的经认证标准品时,必须正确理解供应商提供的分析证书上的信息,方能确保符合企业内部要求和当地法规要求。不应将分析证书上标明的经认证标准品的不确定度当作该标准品的实际接受标准。在设定接受标准时,必须同时考虑标准品的不确定度和测量仪器所造成的不确定度或偏差。分析证书上标明的标准品不确定度,只源自造成该标准品认证值偏差的因素。以下介绍ISO 17034标准所要求的5个项目,这5个项目构成认证标准品的分析证书上标明的总体不确定度。本文参照ISO 17034的要求,比较了几家标准品供应商的不确定度。虽然这里讨论的是TOC,但同样的道理也适用于其它认证数据,比如电导率。影响不确定度的因素ISO 17034 是国际标准,定义了对经认证标准品的要求,其中包括总体不确定度(UCRM,Uncertainty of Certified Reference Materials)。ISO文件规定,在计算每个认证标准品的不确定度时,都必须包括以下5项2 :1) Ults — 长期稳定性的差异2) Usts — 短期稳定性的差异3) Uhom — 同批标准品的同质性差异4) Uchar — 标准品制备的差异5) k — 包含因子长期稳定性长期稳定性的不确定度(Ults)是指标准品在有效期内的TOC变化。TOC标准品会随着时间而变化,同一批标准品在有效期内的不同时间会报告不同的结果,因此必须量化这种不稳定性。这种不稳定性通常是导致总体不确定度的最重要因素。影响TOC标准品稳定性的因素包括:化学品的不稳定性、使用的防腐剂的不稳定性、标准品的储存条件的差异。短期稳定性短期稳定性的不确定度(Usts)是指标准品在转移过程中的TOC变化。当标准品暴露于不同的存储条件(例如不同的温度或光照)时,TOC就会发生变化,因此必须考虑这些短期变化所造成的不确定度。如果标准品的供应商能够提供恰当的运输条件,通常可以忽略此项。3同质性同质性的不确定度(Uhom)是指同一批次标准品的同质性差异,即同一批次的标准品之间的差别4。在计算Uhom时,必须考虑以下两个因素:“样品瓶内差异(Uwb)”和“样品瓶间差异(Ubb)”4。对于TOC标准品来说,同一批次的各个样品瓶之间(Ubb)以及同一个样品瓶之内(Uwb)都有一定的差异,必须充分考虑和量化这种差异。造成TOC标准品的同质性差异的因素包括:存储TOC标准品的容器的清洁度、样品制备区的清洁度、确保溶液同质性的生产工艺的总体稳定性。同质性差异也是造成总体不确定度的重要因素,其重要程度取决于企业对产品质量的要求。表征表征的不确定度(Uchar)是指在设定标准品认证值的过程中所产生的不确定度。对于TOC标准品来说,表征不确定度等于标准品制备工艺的不确定度。造成表征不确定度的因素包括:生产标准品的设备和原料的不确定性、操作人员的技术不确定性、标准品制备工艺的质量和一致性的不确定性。由于经认证标准品的生产商通常会花大力气来培训技术熟练的操作人员,来维护高质量的标准品制备设备,来制定完善的标准品制备工艺,因此表征不确定度对总体不确定度的影响较小。TOC标准品的生产工艺通常使用经过校准的天平和玻璃器皿。ISO 4787或ASTM E438所规定的高质量玻璃器皿的不确定度通常在0.1%至1%之间5。对于典型的TOC标准品制备工艺来说,如果使用经过校准的天平,而且操作人员训练有素,则预期测量值的表征不确定度估计在0.5%范围内。包含因子包含因子(k)为标准品供应商报告的总体不确定度提供一定的置信度。包含因子定义了一定比例的标准品的不确定度范围。标准品供应商根据想要的置信度来设定经认证标准品的包含因子。较小的包含因子会产生较小的标称不确定度,但同时也会降低分析证书上标明的标准品不确定度范围的置信度。包含因子通常为2,可以得到约95%的置信度4。比较供应商我们在比较研究中评估了几个标准品供应商的标称不确定度和实测结果。如表1所示,苏伊士公司和供应商A的分析证书上所标明的不确定度差别很小,而供应商B的不确定度就要低得多。这表明他们在不确定度计算中使用了不同的包含因子,供应商B的数据不完全符合ISO 17034要求。表1:各供应商的两种经认证标准品的报告的不确定度。表中是各供应商的标准品分析证书上标明的不确定度比较研究中的数据表明,如果使用2作为分析证书中的包含因子,供应商B的两种经认证标准品的实际不确定度就要比表1中所列的不确定度高出约3倍。供应商B的长期稳定性的实测不确定度(Ults)要高于其分析证书所报告的总体不确定度。关键性的工艺必须有明确定义的和易于理解的不确定度范围,才能确保将产品控制在这些范围之内。如果标准品制备工艺的不确定度范围不明确,就会增加工艺风险,发生代价高昂的质量偏差。总结在综合评估工艺的不确定性时,必须将认证标准品的不确定度这个重要因素考虑进去,并且在公司的风险管理评估中予以充分重视。Sievers经认证的标准品都经过严格的测试和表征,通过了ISO 17034认证。苏伊士Sievers分析仪致力于提供最优产品,符合全世界的法规和各个行业用户的需求。我们的技术人员将帮助您分析和解释如何使Sievers产品的不确定度适用于您的应用,使您可以高效、自信地进行操作。如果发生不合规的情况,我们会提供《Sievers事故分析报告》,帮助您快速完成事故调查并降低损失。从仪器和经认证标准品,到产品质量和技术服务,苏伊士Sievers分析仪为您提供最完整的解决方案,确保您的工作成功,并将风险降到最低。参考文献1.Joint Committee for Guides in Metrology. (2008, September). Evaluation of Measurement Data-Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement.2.International Organization for Standardization. (2016). ISO 17034: 2016-General Requirements for the Competence of Reference Material Producers.3.Lensinger, T. P., Van der Veen, A. M., & Lamberty, A. (2001). Uncertainty Calculation in the Certification of Reference Materials 3. Stability Study. Accreditation and Quality Assurance, 257-263.4.International Organization for Standardization. (2017). Guide 35-Reference Materials-Guidance for characterization and assessment of homogeneity and stability. Geneva, Switzerland.5.American Society for Testing and Material. (2018). ASTM E438-Standard Specification for Glasses in Laboratory Apparatus.Conshohocken, PA, USA.
  • 俄将执行新小麦面筋数量和质量判定标准
    原标题:俄罗斯将执行新的小麦面筋数量和质量判定标准   近年来,俄罗斯出口小麦数量大幅增加,出口势头良好,按照进口国的检验要求,开始越来越多的应用国际标准来评价面筋的含量及指标。为此,从2013年1月1日起,俄罗斯将对小麦面筋数量和质量判定标准执行新的国家标准(ГОСТ Р 54478-2011),而在此之前执行的标准(ГОСТ 13586.1-68)将停止使用。   新标准提供了两种方法确定面筋:手工和机械化。在标准中执行的计量方法符合国际要求和强制性标准要求,两种方法取得的最终结果相一致。新标准规定了食用水的硬度要求为2.7 mmol/.dm3,此方法只需10分钟,对受检样品进行离心分离后,确定面筋指数,显示出它的松紧弹性性能,这与原有的评价小麦面筋质量参数方法不同。
  • 《2019全国标准化工作要点》:激发市场自主制定标准的活力
    p   日前,国家标准化管理委员会印发《2019年全国标准化工作要点》的通知。通知中明确提出,要充分激发市场自主制定标准的活力。 /p p   具体来说: /p p   要加强团体标准、企业标准监督管理的顶层设计和具体实施,各地区、各部门根据地方、行业实际情况,制定有针对性的措施,积极采用“双随机、一公开”方式,开展团体标准、企业标准的事中事后监管,加大对违法违规团体标准、企业标准的查处力度。 /p p   持续拖动实施团体标准、企业标准自我声明公开和监督制度,激励市场主体提升标准质量和水平,引领产品和服务质量提升。 /p p   实施团体标准培优计划,推进团体标准良好行为评价,深入推进团体标准试点,加强对试点的指导和协调,加快形成可推广、可复制的经验模式,培育优秀团体标准制定者。 /p p   确定并公布2019年度企业标准“领跑者”重点领域,鼓励更多的权威技术机构进行企业标准水平评估,发布企业标准排行榜,推出2019年度企业标准“领跑者”。推进企业标准化良好行为评价和第三方评估。 /p p br/ /p
  • 科众精密仪器-水滴角测试方法及判定标准
    水滴角测试是一种常用于表面性质评估的方法,用于确定液体滴在固体表面上形成的接触角度。这个角度可以提供有关表面润湿性和亲水性/疏水性的信息。以下是水滴角测试的一般方法和常见的判定标准:方法:准备工作:清洁和干燥测试表面,以确保没有杂质和污垢影响测试结果。将待测试液体滴在表面上:使用滴管或针管将液滴小心地滴在固体表面上。观察和测量:用显微镜或相机记录液滴在表面上的形态,并测量液滴与表面接触线之间的角度。判定标准: 根据液滴在表面上的形态和接触角度,可以将表面分为三类:亲水性、疏水性和中性。亲水性表面:液滴在表面上展开,形成较小的接触角(通常小于90度)。液滴容易在表面上弥漫和扩散。表面被液滴湿润,液滴保持较平坦的形状。疏水性表面:液滴在表面上形成较大的接触角(通常大于90度)。液滴难以在表面上弥漫和扩散。表面对液滴呈现不易附着的性质,液滴形成较高的凸起。超疏水接触角:超疏水接触角是指接触角大于150度的情况,即液滴与固体表面之间的相互作用极其微弱。超疏水表面具有更强的抗粘附性,液滴在表面上几乎不会停留,可以在一定程度上实现自清洁效果。这种特性在微纳米技术、光学涂层、防污染材料等领域有重要应用。总之,疏水接触角和超疏水接触角是指液滴在固体表面上无法展开并呈现球形的情况,其在防水、自洁和抗粘附等方面具有广泛应用价值。中性表面:液滴在表面上形成接触角度接近90度。表面对液滴的湿润程度适中。需要注意的是,水滴角测试的结果可能受到多种因素的影响,包括表面粗糙度、化学成分、温度等。因此,在进行水滴角测试时,需要进行多次测试以确保结果的准确性,并参考相关文献或标准来进行判定。
  • 王健委员:制定标准 促进中药国际贸易
    随着中医药对外交流与合作不断深入,中药被更多的国家接受和认可,越来越多的各国民众选择中医药作为医疗保健手段。为了更好地推进中医药贸易工作,全国政协委员、中医药防治艾滋病研究中心副主任王健呼吁,应尽快制定标准,加强监管,使中药产业顺利进入国际市场。   目前,中医药已传播到160多个国家和地区,全世界每年约有30%的当地人、超过70%的华人接受中医医疗保健服务。去年我国中药出口突破14亿美元,中成药出口已达95个国家和地区。但是,不可否认在中医药进入国际市场过程中也存在一些问题,尤以中药为主。   由于我国政府对中药产品的出口无统一标准,无监管机构,造成某些假冒伪劣产品冲击优质中药,使中药在国际市场上声誉受损。此外,中药剂型无统一标准,得不到西方药政部门认可,也妨碍中药以药品身份进入国际市场。   王健说,在国外,常听到外国人这样问:“你们政府为什么不给我们国家推荐一些你们认可的传统药物和方法?”或是,“我们面对的中药很多,但不知道该如何选择?如果你们国家能出台某个认证标志的话,我们就认为可信”。这些问题给了王健很大的触动。   王健强调,建立与国际接轨的行业检测、监管出口中药质量的标准组织实为当务之急,应制定标准,对产品质量进行严格检测。还可利用国际ISO中医药标准制定的契机,有针对性地在全国范围内选择1~2家声誉、规模、质量较好的中药企业,给予政策支持及指导,打造成中医药走出国门的样板企业,并将其推荐到国外,以点带面,进而打造中医药的国际品牌。   针对国外一些中医诊所或中药经营机构以个体居多、缺乏规模、水平参差不齐的现象,王健提出,我国可建立中医药国际贸易服务网络,加强各级政府与企业(行业)相结合,确立范围、优势,给予充分的政策支持,在条件具备的国家打造2~3家高质量、高标准的中医药服务治疗中心。
  • 最高法明确专利侵权对比判定标准
    最高人民法院近日出台《关于当前经济形势下知识产权审判服务大局若干问题的意见》。该意见从推进自主创新、维护公平竞争、改善贸易投资环境三方面明确和完善了新形势下的一系列知识产权司法政策,为新形势下人民法院的知识产权司法保护工作指明了方向。   意见提出,要从我国国情出发,根据我国科技发展阶段和产业知识产权政策,依法确定合理的专利司法保护范围和强度。明确权利要求解释的基本规则和侵权对比判定标准。在进行专利侵权对比时,凡写入独立权利要求的技术特征,均应纳入技术特征对比之列,这实际上明确了不适用所谓的“多余指定”原则。   意见明确,解释发明和实用新型专利的权利要求时既不能简单地将专利权保护范围限于权利要求严格的字面含义,也不能将权利要求作为一种可以随意发挥的技术指导,应当从上述两种极端解释的中间立场出发,使权利要求的解释既能够为专利权利人提供公平的保护,又能确保给予公众以合理的法律稳定性。   意见还明确了所谓的禁止反悔原则,即对于权利人在专利授权确权程序中所做的实质性的放弃或者限制,在侵权诉讼中应当禁止反悔,不能将有关技术内容再纳入保护范围。
  • 实验室仪器的校准目的、校准周期如何确定?
    1、设备定期校准的主要目的 实验室对设备进行定期校准的主要目的有:1)建立、保持和证明设备的计量溯源性;2)改善设备测量值与参考值之间的偏差及不确定度;3)提高设备不确定度的可信性;4)确定设备性能是否发生变化,该变化可能引起实验室对之前所出具结果的准确性产生怀疑。 2、设备初始校准周期如何确定 设备初始校准周期的确定应由具备相关测量经验、设备校准经验或了解其它实验室设备校准周期的一个或多个人完成。确定设备初始校准周期时,实验室可参考计量检定规程/校准规范、所采用的方法和仪器制造商建议等信息。此外,实验室可综合考虑以下因素:1)预期使用的程度和频次;2)环境条件的影响;3)测量所需的不确定度;4)最大允许误差;5)设备调整(或变化);6)被测量的影响(如高温对热电偶的影响);7)相同或类似设备汇总或已发布的测量数据。 3、设备校准周期的调整 ISO/IEC 17025:2017 中 6.4.7 规定:【实验室应制定校准方案,并进行复审和必要的调整,以保持对校准状态的信心】实验室制定校准方案后,应在后续使用中结合设备的使用情况和性能表现作出必要的调整。设备的校准周期以及后续校准周期的调整一般应由实验室(或设备使用者)确定,并以文件化的形式规定。如果设备的校准证书中给出了校准周期的建议,实验室可根据自身情况决定是否采用。 4、设备后续校准周期调整需考虑的因素 设备后续校准周期的调整,一般应考虑以下因素:1)实验室需要或声明的测量不确定度;2)设备超出最大允许误差限值使用的风险;3)实验室使用不满足要求设备所采取纠正措施的代价;4)设备的类型;5)磨损和漂移的趋势;6)制造商的建议;7)使用的程度和频次;8)使用的环境条件(气候条件、振动、电离辐射等);9)历次校准结果的趋势;10)维护和维修的历史记录;11)与其它参考标准或设备相互核查的频率;12)期间核查的频率、质量及结果;13)设备的运输安排及风险;14)相关测量项目的质量控制情况及有效性;15)操作人员的培训程度。
  • 美国可持续服装联盟发布生态服装新评定标准
    近日,美国可持续服装联盟(SAC)发布了生态服装的新评定标准(Higg Index)。 Higg Index标准是由SAC根据现有的行业环保评定标准,经讨各成员论研究后制定的。SAC期望该标准能更好地评估服装制作销售过程中对社会及环境造成的影响。   Higg Index不仅用于衡量服装产业链的各个环节是否符合“持久发展”原则,同时,也给期望长远发展的相关企业一个更准确的参考,促进技术革新。目前,HiggIndex标准主要考察以下几个方面的因素:生产过程中的用水量及对水质的影响、能源损耗及二氧化碳排放量、化学制剂的使用及是否产生有毒物质。   可持续服装联盟成员包括服装品牌商、零售商、制作商、行业专家及社会机构,如阿迪达斯、Gap、H&M、玛莎百货和沃尔玛等。其致力于设定共同目标,降低全球成衣制造和销售对生态环境及社会产生的不良影响。
  • 美国UL着手开发涉及LED安全评定标准
    UL(UnderwritersLaboratoriesInc。)是美国一家从事产品安全认证和标准安全制订的组织,在北美乃至全世界都有很大影响。总部位于美国,从事产品评估和标准编制已有110年的历史,每年测试的产品有18,000多种,使用在产品上的UL标志有超过190亿,遍布与世界各地的子公司有60多家。据UL公司照明策划商务部总经理EliPuszkar透露:UL正在着手开发一系列涉及LED(产品)的安全评定标准。   在照明领域的技术革新中,LED的应用毫无疑问是最令人振奋的,它将改变整个照明市场的结构,其广泛应用指日可待。说到LED,其技术本身并不是一个很新的东西,在很多年之前,就已开始使用LED来作仪器和设备的指示灯。随着技术发展,芯片和材料在性能上都有新的改善和提高,使得LED的亮度和寿命都有了极大的改进,从而也推动了LED更为广泛的使用。   如今,很多厂商都推出了自己的LED灯具产品,随着LED灯具产品大规模的使用,不久以后我们就会看到LED将是照明应用的主流。超长的寿命和几乎不需要维护这两大特点深深地吸引着众多的灯具设计者,再加上其耗能低、适应性强、颜色和亮度的可控性好等优点,使LED灯具成为照明产品的新宠儿。   为了保证新的LED照明产品能够像普通照明灯具一样为大众所接受和信赖,UL已开始着手编制LED的安全性评定标准。   当开发设计一款新产品的时候,生产商应该考虑以下几个影响安全的因素:   触电:   为了防止触电,一般针对两种情况分别对待:①用Class2电源供电器供电的LED产品;②直接连接到电网中或使用非Class2电源供电器供电的LED灯具。对于①使用Class2电源供电的器具,由于电源自身有电压和电流的限制,故不存在触电的危险;对于②使用其它电源供电的产品则需要对其绝缘性能和带电体的可触及性进行评估,并符合标准的要求。但是使用Class2电源供电,要考虑到一个特殊的使用场合--潮湿环境,如果产品使用在潮湿环境,则其开路电压不能超过15V交流(30V直流)。   火灾:   为避免引起火灾,要对产品作很多方面的测试和评估,如LED间距、散射片的构造和用料、外壳的类别和安装位置及工作方式等等。尽管在设计产品时我们使用了Class2类型的电源供给器来限制产品的能量从而避免或减少火灾,但根据UL以往的经验,该类产品仍然有可能达到90℃度以上的高温(美国国家建筑法规里面规定安装在普通可燃性材料表面设备温度不能超过90℃)。因此,在设计LED灯具产品时,应考虑到这一方面,并且需要通过温度测试(灯具中各元件的表面温度均应在自己的额定温度范围之内)。   生理危害:   LED发出的光对视力或皮肤等其它生理部位可能会产生危害,这一直受人们关注,但到目前为止,一直未能有一个决议性的研究来表明使用LED不会引起重大生理危害。对于任何类光源,使用散射片来减弱光强度可以有效地降低对人身的辐射伤害。   UL在LED方面的举措:   大概到今年1月底,UL将正式发布一个新的标准UL8750--灯具用LED的评估草案。以此为依据,UL将对使用LED作为光源的灯具进行LED安全方面的评估。UL强调UL8750是一个与其它标准并列的标准(并不隶属于哪一个具体的灯具标准),在评定产品时,除了用该标准评估LED的安全性外,整个灯具产品仍然以现有的灯具标准为评定依据。例如:固定式灯具,如果使用LED作为光源,就要使用UL8750来评估LED光源本身,除此之外,还要使用UL1598来评估整个灯具的安全性能。同样地,对于使用LED作为光源的可移式灯具,也要使用UL8750和UL153进行产品安全性的评估。   标准技术专家组(STP):   2007年第一季度,UL将形成由生产者、测试认证机构、建筑监理员、政府官员、消费者、商业/工业用户等等组成的标准技术专门小组(就是我们熟悉的STP-StandardTechnicalPanel),该小组以上述草案为基础,将起草并发布一个合适的LED美国国家标准(ANSI标准),用来评定销往北美的LED灯具产品。
  • 大肠菌群测定标准还不明白?看过来!
    第一部分 GB 4789.3-2016 食品安全国家标准 食品微生物学检验 大肠菌群计数 第一法 大肠菌群MPN法 1、取样原则:本标准中对应的检样量分别为0.1g(mL)、0.01g(mL)、0.001g(mL),根据样品限量值,查阅附录部分MPN表:(1)无论固体或液体,当限量值为“<3.0”或其它任意能在标准“表1”中查到的数值,则分别取1mL 1:10的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1:100的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1:1000的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管; (2)无论固体或液体样品的限量值为“<0.3”或其它任意为MPN表中查到的数值缩小10倍的数值,则分别取10mL样品1:10稀释液接种到3管双料LST肉汤管、分别取1mL 1:10的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管、分别取1mL 1:100的样品匀液接种到3管单料LST肉汤管(如蜂蜜的限量值为0.3MPN/g,即采取此做法)。 2、凡产酸或产气的LST管,都取1环接种GBLB肉汤管,凡BGLG产气者记为阳性。第二法 大肠菌群平板计数法(常见问题汇总) 1、VRBA培养相关问题(1)所用器皿是否需要灭菌?答:不需要。配制培养基所用到的锥形瓶、玻璃棒、勺子等均不需要灭菌,但要求一定要清洗干净,表面无污渍、无残留。煮沸完成后,取下锥形瓶,用一般常用的卫生纸(软纸)覆盖瓶口,用橡皮筋缠绕,待冷却至适宜温度即可倾注培养基。在倾注培养基时,须点燃酒精灯,稍微灼烧锥形瓶口。(2)如何保持“煮沸2min”?答:可以用电磁炉或电热板进行加热煮沸,在该培养基即将煮沸时调低温度。实际操作时,不需要严格按照此要求进行,加热煮沸数秒即可。原因:本培养基很难保持煮沸2min,一旦煮沸,则培养基很快上涌、翻腾,若不调低温度或立刻采取其他措施,则培养基可在数秒内喷涌出来,严重者可喷涌2米以上、电磁炉周围1—2米范围内都是培养基飞溅的范围(实验室危险因子之一)。(3)若培养基未用完,是否可以冷藏起来下次用?答:不可以。4789.28中已规定,固体培养基最多允许熔融1次(指的是经过高压灭菌冷却后的培养基还可以熔融一次后使用)。且VRBA培养基冷却后,再次熔融时非常容易喷涌,若温度控制不当,底部培养基熔融后很快就会发生喷涌(即培养基未完全熔融就会发生喷涌现象)。(4)倾注完成后是否需要“覆盖一层”?如何覆盖?答:一般情况下不需要覆盖。在实际操作过程中,若检验员初次接触该食品(或食品品类),则有必要在倾注培养基后再覆盖一层(原因是不清楚该样品是否会发生蔓延)。而如此往复测试几次后,若该样品或食品品类均不存在蔓延现象,则以后的实验中都不需要进行覆盖。若重复多次测试后都有蔓延现象,则以后的检验中最好都进行覆盖,最好是在原培养基已凝固或半凝固(不会发生晃动)时再倾注一层培养基(“一层”是指缓慢倾注培养基至培养基刚好能够覆盖整个平皿)。2、如何确定培养基上长的是不是大肠菌群?答:建议新手们认真按照标准进行证实试验,此证实试验简单易操作,每一次VRBA上有菌落生长都进行证实试验,如此往复3-4次,对于哪种形态才是大肠菌群已经能够了然于心。 第二部分、GB/T 4789.3-2003 《大肠菌群测定》——(标准补充) 1、由于MPN表中给出的检样量为1mL(g)、0.1mL(g)0.01mL(g)三个稀释度,所以:(1)无论固体或液体,当限量值为“<30”或其它任意能在标准“表1”中查到的数值,则分别取10mL 1:10的样品匀液接种到3管双料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1:10的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1:100的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管(有时限量值≤300,也建议同样操作); (2)若液体样品的限量值为“<3”,则分别取10mL样品原液接种到3管双料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL样品原液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管、分别取1mL 1:10的样品匀液接种到3管单料乳糖胆盐发酵管,9管皆为阴性则符合该限量值。 2、大肠菌群在EMB培养基上的典型形态特征,参考GB 5750-2006中总大肠菌群发酵法相关章节。但仍然建议:一旦有菌落数生长,无论是否为典型形态,都应挑取进行革兰氏染色及证实试验。 3、最后一次证实试验,凡乳糖发酵管产气(无论气泡大小)且革兰氏染色镜检为阴性则判定为大肠菌群阳性。第三部分、那如何判断咱们的产品到底是应该用哪个版本的大肠菌群计数方法呢?以GB 2726-2016《食品安全国家标准 熟肉制品》为例,其中大肠菌群指标如下:该标准提到的检验方法并未写明是按GB 4789.3-2016中的第一法还是第二法检测,那现在按检测标准来分析一下:1. GB/T 4789.3-2003的检测结果单位为MPN/100克或MPN/100毫升”2. GB 4789.3-2016中的第一法中的检测单位为“MPN/克或MPN/毫升”
  • 标准物质如何管理?有疑问的赶紧看过来
    p style=" text-indent: 2em " & nbsp 标准物质的管理 br/ 问题1:实验室应配备哪些用途的标准物质?解析:样品检测用标准物质、质控用标准物质、核查设备用标准物质。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题2:标准物质采购申请,申请人应明确哪些要求?解析:采购申请应明确标物名称、等级、状态、数量、用途、浓度(或浓度范围)或标准值、基质、不确定度、计划使用时间(在什么日期前应到货)、保存条件等要求,必要时提供CAS号(有同分异构体或名称较多时),若已知编号可告知采购人员,有必要时指定生产单位。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题3:采购到货后,标准物质验收哪些内容?解析:应验收并记录标准物质名称、标物编号、批次号、包装情况(是否完好)、标识(是否清晰)、证书、特性量值、不确定度、有效期、购入日期、购入数量、生产商、要求的储存环境、运输环境(必要时确认是否满足要求并记录)、验收人、验收日期、验收结论等。标准物质不需要技术验收。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题4:标准物质标识应包含哪些内容?注意事项有哪些? /p p style=" text-indent: 2em " 解析:标准物质的标识应包含标准物质编号(具有唯一性)、有效期。 /p p style=" text-indent: 2em " 一次购买多支同一种标准物质时,即便其标物号和批次号一样,也应给每一支标准物质唯一性编号。 /p p style=" text-indent: 2em " 如果标物较小,可把标识贴在包装上。 /p p style=" text-indent: 2em " 标准物质的编号规则中尽量可以体现标物的基本信息和购置验收日期,保证能快速溯源。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp 问题5:标准物质台账可包含哪些内容?解析:可包含标物名称、标物号、批次号、生产单位、基质、标准值、不确定度、验收日期、有效日期、规格、储存条件要求、标物唯一性编号、放置位置、注意事项、核查频率等信息。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题6:标准物质领用注意事项有哪些? /p p style=" text-indent: 2em " 解析:需写领用记录,记录内容包括领用人、日期、唯一性标识、领用量、用途等内容。优先使用离保质期近的。 /p p style=" text-indent: 2em " 注意:管制(剧毒)标准物质,需双锁双人管理,用量较少时不许整瓶领走,每次使用都要写领用记录。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题7:标准物质是否需要期间核查?如何进行期间核查?解析:需要期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 未开封: /p p style=" text-indent: 2em " 核查是否在有效期内,以及是否按照证书上所规定储存条件和环境要求等正确保存,外包装是否完好,颜色状态是否正常。若满足要求,不需要再采用其它方式进行期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 未开封的CRM在使用前进行一次核查即可。 /p p style=" text-indent: 2em " 已开封: /p p style=" text-indent: 2em " 对已开封的CRM,实验室要确保其在有效期内使用,在证书要求的开瓶有效期内,至少进行一次期间核查。 /p p style=" text-indent: 2em " 若该CRM在有效期内允许多次使用,要确保其使用及储存情况满足证书上规定的要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 必要时,根据其稳定特性、使用频率、储存条件变化、测量结果可信度等情况,按下列核查方式中的一种对其特性量值的稳定性进行核查: /p p style=" text-indent: 2em " a)检测足够稳定的、不确定度与被核查对象相近的实验室质控样品;b)与上一级或不确定度相近的同级CRM进行量值比对;c)送有资质的检测/校准机构确认;d)进行实验室间的量值比对;e)测试近期参加能力验证且结果满意的样品;f)采用质量控制图进行趋势检查等。期间核查发现不合格的措施:在期间核查中发现不合格,须立即停止使用,并追溯对之前检测结果的影响,执行“不符合工作管理程序”。 /p p style=" text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-indent: 2em " 问题8:标准物质使用有哪些注意事项?解析:1、遵守使用和储存说明。2、应遵守证书上的有效期限,不应使用超过有效期的有证标准物质/标准样品。3、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品,确保其包装的严密性、储存方式满足要求。某些情况下,有必要对剩余的部分重新包装,否则,给出的特性值可能无效,从而导致有证标准物质/标准样品无法使用或不可靠。用户应遵循生产者在这方面提供的使用说明。4、应按给出的最小取样量取样。小于最小取样量则没有代表性。5、对于可多次使用的有证标准物质/标准样品,使用前应再次混合均匀。否则,长此以往,剩余的有证标准物质/标准样品不再对已生产和定值的包装批有代表性,证书上给出的值和不确定度不再有效。6、标注“本标准物质开封后请一次使用完毕”的标准物质,不能倒出至其他包装中多次使用。& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题9:标准物质有哪些用途?解析:1、可作为样品进行方法精密度评估。比实验室的样品更均匀。2、偏倚(系统测量误差的估计值)的评估。用于校准的有证标准物质/标准样品得到的偏倚估计值可直接用于校正。对于测试,偏倚校正更加复杂,有证标准物质/标准样品的属性很难完全反映日常样品的属性。在很多情况下,建议改进方法以便减少或消除偏倚,而不是尝试校正。有些标准给出了可接受偏倚的准则。3、设备校准,建立校准曲线。4、为样品赋值。5、约定标尺。如:在地质实验中用于测量硬度的Mohs& #39 标尺,该标尺是以赋于十个硬度级的十个矿物为基础,每一比较硬的矿物都能将比较不硬的矿物划痕。pH标尺:由于绝对单离子活度不能用实验方法测量,因而pH被认为是一个不严格的物理量。为了使被测的pH尽可能有意义,采用了一个约定的pH标尺,它由赋予pH值的标准溶液来定义。这些溶液的pH值是通过测量无迁移的氢-银/氯化银电池的电动势,并根据约定用给定的计算方法计算得到的。6、质量控制。7、核查过期标物。& nbsp & nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题10:标准物质管理人员应经过哪些培训?解析:1、实验室规则制度;2、安全相关的培训;3、体系文件培训(重点培训设备和标准物质相关的内容);4、标准物质期间核查方法;5、过期标准物质的处理;6、危险标准物质的管理和领用程序;7、试剂标物储存、验收培训& nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题11:标准物质过期了怎么处理?解析:确认是否真的“过期”。标准物质生产单位可能会不断的更新保质期。证书上写着的保质期不一定是必须依照的。如果真的过期了:1-报废处理;2-再利用(降级作为标准样品;用于定性分析;制作加标样品· · · · · · )3-可以作为培训使用& nbsp & nbsp /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em " 问题12:如何确定实验室的标准物质/标准样品是否能溯源?解析:1、通过ISO 17034认可的实验室生产的相应的标物可认为是能够溯源的(证书上有说明);2、国家批准的一级、二级标物和标准样品。 /p p br/ /p
  • 原油水含量自动测定标准实施 填补国家空白
    记者在锦州市经信委获悉,由锦州电子技术研究所研究起草的原油水含量自动测定标准填补国家标准空白。   《GB/T25104-2010原油水含量的自动测定射频法》国家标准于2010年12月1日正式实施。这一标准由中国机械工业联合会提出,由全国工业过程测量和控制标准化技术委员会管理,由锦州电子技术研究所研究起草国家标准,促进含水测量技术规范化、标准化。这一标准填补了原油水含量自动测定方面国家标准的空白,充分证明了锦州电子技术研究所在原油水含量自动测定方面的技术水平与实力,同时也表明锦研制造的射频含水分析仪及自动测定系统软件处于国内技术领先地位。
  • 环保税开征倒计时 多地确定税额标准
    p style=" text-align: center "   img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/noimg/476bba61-a78f-4773-a216-20149d6c2359.jpg" title=" 环保税.jpg" /   /p p & nbsp & nbsp 距离环保税开征不足1个月,各地都在积极运用法律授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率。专家提醒,各地采取不同的政策以后,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。 /p p   《中华人民共和国环境保护税法》(以下简称环保税法)将于2018年1月1日起施行。根据该法,应税大气污染物的税额幅度为每污染当量1.2元至12元,水污染物的税额幅度为每污染当量1.4元至14元。具体税额可由各地在法定税额幅度内确定。距环保税开征不足1个月,在10倍的较大空间内,各地如何抉择? /p p   高低并存 /p p   综合考量多方因素 /p p   日前,北京市应税大气污染物和水污染物适用税额标准获市人大常委会审议通过,分别为每污染当量12元和14元,按法定幅度“顶格”执行。从目前各地发布的方案来看,环保税税额标准相对较高的有北京、上海、天津、河北、山东等地。以应税大气污染物适用税额标准为例,河北按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行 上海二氧化硫、氮氧化物的税额标准分别为每污染当量6.65元和7.6元 山东二氧化硫、氮氧化物每污染当量6元。 /p p   与此形成鲜明对比的是,另一些地方则按照法定最低限额征收,比如陕西、青海、甘肃、宁夏、新疆等地,多集中于西部地区。湖南、四川、贵州、山西等地的税额标准比最低限额略高,如山西大气污染物适用税额为每污染当量1.8元,水污染物适用税额为每污染当量2.1元。 /p p   中央财经大学公共财政与政策研究院院长乔宝云告诉《经济日报》记者:“环保税主要具备两个功能,一是把污染控制在更加合理的范围内 二是补偿污染产生的社会成本。污染物因种类、地点以及时间等因素的不同,所产生的社会成本也是不一样的。因此,不同区域会选择不同税额,同一区域在税额设定上也会有不同的分档或分类。以北京为例,其经济发展水平比较高,污染产生的社会成本大,因而环保税额也会较高。” /p p   “各个地方都在积极运用法律给予地方的授权,有效地根据各自环境承载能力、污染物排放现状和经济社会生态发展目标要求来细化环保税政策、调整税率,这也符合环保税立法初衷。”中国政法大学财税法研究中心主任施正文接受记者专访时表示。 /p p   划档分类 /p p   创新税额设定方式 /p p   在环保税具体税额设定上,一些地方也创新方式,划档分类、设置过渡期税额等。比如,河北将环保税大气主要污染物和水主要污染物税额标准分为三档,分别按照国家规定最低标准的8倍、5倍、4倍执行。与北京相邻的13个县(市、区)、雄安新区及相邻的12个县(市、区)执行一类标准。河北省人大常委会财经工委相关负责人表示,将环保税主要污染物税额标准按地域分为三档,分区域实施不同的税额标准,能够有效引导河北省发展方式转变和产业转型升级。 /p p   除了根据不同城市分档,上海、山东、浙江、湖北等地也根据不同污染物设定了不同税额标准。比如,湖北在水污染物的税额上,废水中的化学需氧量、氨氮、总磷和五项主要重金属(铅、汞、铬、镉、类金属砷)的税额为每污染当量2.8元,其余水污染物的税额为每污染当量1.4元。 /p p   施正文说:“采用分类、分档的税额设定方式,需要进一步细化纳税人类别和污染物排放种类的认定,这对监测技术、企业管理、征管条件等提出了更高要求。” /p p   辽宁、云南还设立了过渡期税额。辽宁在两年过渡期内执行环保税法规定的最低征收标准,到2020年再重新确定税额标准 2018年,云南大气污染物每污染当量1.2元,水污染物每污染当量1.4元 从2019年1月份起,大气污染物每污染当量2.8元,水污染物每污染当量3.5元。 /p p   “设定阶段性的过渡税额便于纳税人预期和规划,从而及时调整其环境行为的对策和做法,有助于更好发挥环保税收政策的引导和调节作用。这种创新方法是值得鼓励的。”施正文评价说。 /p p   加强探索 /p p   合力谋求最佳路径 /p p   税额标准确定后,如何推动环保税更好地落地生根成为各地面临的重要命题。当前,各地竞相快马加鞭为环保税开征做好全方位准备。北京市地税局相关负责人告诉记者:“北京市出台《北京市地方税务局贯彻落实环境保护税法工作方案》,整合机构人员编制,成立专门机构负责环保税新增税种业务 并通过到环保相关部门调研,实地走访重点企业,与专家座谈了解费改税对企业负担产生的影响,对缴纳排污费的企业信息逐一核实和摸底调查,目前已完成首轮环保税纳税人的清册建立工作。原有7600多家征收排污费的企业已移交地税部门。” /p p   “环保税作为地方收入,能够调动地方积极性,让地方更有效地防控环境污染。同时,也会产生一些新的挑战。”乔宝云指出,比如跨区域污染问题如何统筹处理 如何科学准确地监测污染,让征管更加合理、成本更低 环保税的收入与治理污染的支出之间是否需要连接,该如何连接 环保税政策与碳排放权交易等相关政策的关系如何等等,这些问题都需要长期探索,通过协力实践来谋求最佳路径。 /p p   “各地采取不同的政策,应避免可能会引发的地区间税收竞争和税负转嫁。需要注意的是,税率高的地方不一定治理污染的效果就最好。”施正文说,比如某一家企业生产的产品供不应求,它可以通过提高价格把税负转嫁给消费者,却没有矫正自身排污行为。施正文建议,应建立完善环保税法实施跟踪评价机制,比如税法施行1年以后,要对各地政策实施效果开展客观评估,根据评估结果进一步调整完善。 /p
  • 农业部征求兽药图谱真实性判定标准等意见
    近日,为净化兽药注册环境,维护申请人的利益,切实保证兽药安全、有效和质量可控,农业部兽药评审中心组织起草发布了《兽用化学药品研究资料及图谱真实性问题判定标准(征求意见稿)》(附件1)和《兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(征求意见稿)》(附件2),公开征求社会各方意见,意见可于2013年6月30日前以传真或电子邮件形式反馈至农业部兽药评审中心。   传真:010-62103560   电子邮箱:moavdec@163.com   附件1:兽药研究色谱数据工作站及色谱数据管理要求(征求意见稿).doc   附件2:兽用化学药品(含中药)研究资料及图谱真实性问题判定标准(征求意见稿).doc
  • 生态环境部发布水中油测定标准 新增紫外法
    p   自2013年列入计划以来,水中油标准的修订就一直备受关注,曾征求过意见的方法包括红外分光光度法、紫外分光光度法、荧光分光光度法和重量法。近日,生态环境部正式发布两项水中油测定标准,其中为红外分光光度法和紫外分光光度法。 /p p   《 img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/f687d27d-0ae4-4d62-85ee-026bb064f452.pdf" title=" 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代.pdf" 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代HJ 637-2012).pdf /a 》为修订标准,主要修订内容为: br/ /p p   标准适用范围从“地表水、地下水、工业废水和生活污水”修改为“工业废水和生活污水” /p p   修改“总油”名称为“油类” /p p   萃取剂从“四氯化碳”修改为“四氯乙烯”。   /p p    img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201810/attachment/3cba346a-0a19-419a-b664-ba90e24804d0.pdf" title=" 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)(HJ 970-2018).pdf" 水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)(HJ 970-2018).pdf /a 为新增标准, br/ /p p   本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。萃取剂为正已烷。 /p p   也就是说,2019年1月1日以后,工业废水和生活污水的水中油检测仍将使用红外测油仪,而对于地表水、地下水和海水等较为干净的水,将采用紫外分光光度法的仪器。 /p
  • 请查收:全国省级“专精特新”中小企业认定标准政策盘点
    2012年4月26日,国务院发布《国务院关于进一步支持小型微型企业健康发展的意见》(国发〔2012〕14号),首次提出“鼓励小型微型企业发展现代服务业、战略性新兴产业、现代农业和文化产业,‘专精特新’与大企业协作配套发展的道路,加快从要素驱动向创新驱动的转变。”2013年7月16日,工信部发布《工业和信息化部关于促进中小企业“专精特新”发展的指导意见》(工信部企业[2013]264号),明确提出促进“专精特新”中小企业的总体思路、重点任务及推进措施。2019年8月26日习近平总书记主持召开中央财经委员会第五次会议指出,要发挥企业家精神和工匠精神,培育一批“专精特新”中小企业。为贯彻落实会议精神,以及《中华人民共和国中小企业促进法》和中共中央办公厅、国务院办公厅《关于促进中小企业健康发展的指导意见》(中办发〔2019〕24号)等文件精神,引导中小企业向专业化、精细化、特色化、新颖化方向发展,各省/直辖市/自治区/建设兵团根据《工业和信息化部关于促进中小企业“专精特新”发展的指导意见》(工信部企业〔2013〕264号)等有关文件规定,结合当地实际,制定了一系列相应的“专精特新“中小企业政策。为让企业对申报相关事宜有更深入的了解,现对各省/自治区/直辖市以及新疆建设兵团“专精特新”企业认定标准政策进行汇总(内附链接)。⭕北京市:《北京市“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕天津市:《天津市“专精特新”中小企业培育工程管理办法 》⭕河北省:《河北省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕辽宁省:《印发关于 2021年开展中小企业“专精特新”梯度培育工作方案的通知 》⭕上海市:《上海市经济信息化委关于组织推荐2021年度“专精特新”企业的通知 》⭕江苏省:《江苏省专精特新产品和科技小巨人企业培育实施意见 (2017-2020 年) 》、《关于申报推荐2021年度省级专精特新小巨人企业和组织开展有关复核工作的通知 》⭕浙江省:《浙江省经济和信息化厅关于组织2021年度浙江省专精特新中小企业和隐形冠军企业申报遴选工作的通知 》⭕福建省:《福建省“专精特新”中小企业认定管理办法 》、《福建省工业和信息化厅关于开展2021年福建省“专精特新”中小企业认定申报工作的通知工 》⭕山东省:《山东省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕广东省:《广东省工业和信息化厅关于组织开展2021年专精特新中小企业遴选工作的通知 》⭕海南省:《关于印发海南省促进中小企业“专精特新”发展工作实施方案(修订)的通知 》⭕山西省:《关于开展专精特新 “小巨人”企业培育工作方案 》、《2021年山西省中小微企业发展 专项资金“专精特新”中小企业项目申报指南 》⭕陕西省:《陕西省“专精特新”中小企业 认定管理办法 》⭕内蒙古自治区:《内蒙古自治区“专精特新”企业认定管理办法(试行) 》⭕吉林省:《关于组织开展2021年吉林省“专精特新”中小企业认定工作的通知 》⭕黑龙江省:《黑龙江省“专精特新”中小企业遴选办法(试行) 》⭕安徽省:《关于开展2021年度安徽省专精特新中小企业培育工作的通知 》、《安徽省“专精特新”中小企业认定标准和程序 》⭕江西省:《江西省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕河南省:《河南省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕湖北省:《省经信厅办公室关于做好“专精特新” 中小企业入库培育工作的通知 》⭕湖南省:《湖南省专精特新“小巨人”企业培育计划( 2021-2025) 》⭕广西壮族自治区:《自治区工业和信息化厅关于做好2021年度“专精特新”中小企业培育工作的通知 》⭕四川省:《四川省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕贵州省:《贵州省工业和信息化厅关于组织开展贵州省2021年“专精特新”中小企业培育认定工作的通知 》⭕云南省:《云南省工业和信息化厅关于开展省级专精特新“小巨人”企业培育工作的通知 》⭕西藏自治区:《西藏自治区“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕陕西省:《陕西省“专精特新”中小企业 认定管理办法 》⭕甘肃省:《甘肃省“专精特新”中小企业认定综合管理办法 》⭕青海省:《青海省“专精特新”中小企业认定管理办法 》⭕宁夏回族自治区:《自治区“专精特新”企业培育认定管理办法》⭕新疆维吾尔自治区:《新疆维吾尔自治区“专精特新”中小企业认定管理办法》⭕新疆建设兵团:《兵团“专精特新”中小企业认定管理办法(试行)》各地“专精特新”的申报条件总体上符合国家相关条件要求,在根据地区实际情况及发展需要,各地“专精特新”申报条件也有所调整和创新。成为省级中小企业主管部门认定或重点培育的“专精特新”中小企业是被认定为国家级“专精特新”企业的必备条件。同时,工信部会同财政部印发通知,“十四五”时期将通过中小企业发展专项资金累计安排约100亿元奖补资金,分三批重点支持1000余家国家级专精特新“小巨人”企业高质量发展,并通过支持中小企业公共服务示范平台强化服务水平,促进资金、人才、技术等资源向优质企业集聚。专精特新中小企业是工业和信息化部受理的项目,这个资助对中小企业来说,含金量很高,后期对企业在企业金融服务上有倾斜。此外获得此荣誉,后期在企业技改项目,培育项目资助申请上也会有政策倾斜。纳入“专精特新”培育库的入库企业可申报“专精特新”中小企业奖励项目;还可根据挂牌相关政策给予奖励;在人才培训、技术创新、市场开拓、品牌建设、管理提升、融资服务等方面,“专精特新”培育库中小企业可获得优先服务。专精特新“小巨人”不但享有政策优惠,更有强有力的市场竞争力。国家级“小巨人”企业,更是全国中小企业评定工作中的最高等级、最具权威的荣誉称号。政府鼓励专精特新中小企业挂牌上市,加强“专精特新”中小企业的上市辅导,为相关企业开辟新的融资渠道。鼓励有实力的企业登陆创业板、科创板、新三板等。加大对“专精特新”中小微企业债券的增信支持,简化发行注册流程。探索完善投贷联动机制,加强对“专精特新”中小企业的融资支持。
  • 农业部复原乳鉴定标准实施 新增液相色谱法
    近日,农业部发布新修订的《巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中复原乳的鉴定》标准(以下简称《标准》),标准号NY/T 939-2016,代替农业行业标准NY/T 939-2005,自2016年4月1日起实施。该《标准》的修订出台,完善了我国复原乳鉴定标准,为监管违规添加复原乳提供了科学依据,对维护消费者知情权,促进奶业健康发展将起到积极的推动作用。  该《标准》由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、农业部奶及奶制品质量监督检验测试中心(北京)修订,增加了超高效液相色谱测定糠氨酸的方法、修改了原有乳果糖的测定方法,有效地缩短了检测时间,提高了检测效率。经多家检测机构验证,该《标准》能够确保检出结果的准确性。  专家组介绍,《标准》选取的标示物--糠氨酸和乳果糖,均为生乳中含量极低的物质。糠氨酸是牛奶热加工过程中出现的副产物,乳果糖是牛奶在加热过程中乳糖发生碱基异构的产物。作为乳品工业的一种乳原料,奶粉在复原之后至少还得再经过一次商业性热杀菌,总体上复原乳制品所经受的热伤害程度强于以生鲜乳为原料的乳产品。《标准》主要原理是根据生鲜乳、巴氏杀菌乳、UHT灭菌乳和奶粉在生产过程中糠氨酸和乳果糖变化的规律显著不同,通过测定糠氨酸和乳果糖的含量并结合其比值建立模型,来判定巴氏杀菌乳和UHT灭菌乳中是否添加了复原乳,因此修订后的标准可以准确鉴定复原乳。
  • 国家卫生健康委发布《尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单
    现发布《职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准》等13项国家职业卫生标准及1项标准修改单,编号和名称如下:一、强制性国家职业卫生标准1.GBZ 6—2024职业性慢性氯丙烯中毒诊断标准(代替GBZ 6—2002)2.GBZ 10—2024职业性急性溴甲烷中毒诊断标准(代替GBZ 10—2002)3.GBZ 15—2024职业性急性氮氧化物中毒诊断标准(代替GBZ 15—2002)4.GBZ 23—2024职业性急性一氧化碳中毒诊断标准(代替GBZ 23—2002)5.GBZ 27—2024职业性汽油中毒诊断标准(代替GBZ 27—2002)6.GBZ 37—2024职业性铅及其无机化合物中毒诊断标准(代替GBZ 37—2015)7.GBZ 40—2024职业性急性硫酸二甲酯中毒诊断标准(代替GBZ 40—2002)8.GBZ 89—2024职业性汞中毒诊断标准(代替GBZ 89—2007)9.GBZ 331—2024职业卫生技术服务工作规范二、推荐性国家职业卫生标准10.GBZ/T 332—2024尿中硫氰酸根测定标准 离子色谱法(代替 WS/T 39—1996)11.GBZ/T 333—2024尿中铍测定标准 电感耦合等离子体质谱法(代替WS/T 46—1996)12.GBZ/T 334—2024尿中亚硫基二乙酸测定标准 离子色谱法(WS/T 63—1996)13.GBZ/T 335—2024尿中三氯乙酸测定标准 顶空气相色谱法(代替WS/T 96—1996)三、标准修改单《工作场所有害因素职业接触限值 第1部分:化学有害因素》(GBZ 2.1—2019)第2号修改单上述强制性标准及标准修改单自2025年5月1日起施行,GBZ 6—2002、GBZ 10—2002、GBZ 15—2002、GBZ 23—2002、GBZ 27—2002、GBZ 37—2015、GBZ 40—2002、GBZ 89—2007同时废止。上述推荐性标准自2024年11月1日起施行,WS/T 39—1996、WS/T 46—1996、WS/T 63—1996、WS/T 96—1996同时废止。特此通告。国家卫生健康委2024年5月9日附件:1.国卫通〔2024〕9 号 13项标准文本+1项修改单.rar
  • 苏泊尔回应质量门:称锰析出量符合限定标准
    摘要:2012年2月16日央视《焦点访谈》播出《打破钢锅问到底》之后,2月17日,苏泊尔(002032)临时停牌。苏泊尔发布公告称,公共传媒出现关于浙江苏泊尔股份有限公司的信息,可能对公司股票交易价格产生较大影响,于2012年2月17日临时停牌。   中国经济网北京2月17日讯 2012年2月16日央视《焦点访谈》播出《打破钢锅问到底》之后,2月17日,苏泊尔(002032)临时停牌。   苏泊尔发布公告称,公共传媒出现关于浙江苏泊尔股份有限公司的信息,可能对公司股票交易价格产生较大影响,于2012年2月17日临时停牌。   在去年被爆质量门之后,苏泊尔已经跌去了32%。   时隔不到半年苏泊尔再爆产品不合格,存在锰含量超标、镍含量不达标的问题。风声再起,再度停牌,这对苏泊尔的半壁江山来说可谓“危矣”。   而苏泊尔也立马有了回应的动作,苏泊尔17日早上在官网发布了《致苏泊尔的消费者》,称锰析出量符合限定标准。
  • 环保部针对“烟气汞”测定标准征求意见
    p    strong 仪器信息网讯 /strong strong & nbsp /strong 近日,环保部发布“关于征求《水质 叶绿素a的测定 分光光度法》(征求意见稿)等七项国家环境保护标准意见的函”此次征求意见的七项国家标准主要为水质和大气标准,其中两项为 a style=" COLOR: #0070c0 TEXT-DECORATION: underline" title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/zc/1692.html" target=" _self" span style=" COLOR: #0070c0" strong 烟气汞 /strong /span /a 测定标准。 /p p   《固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附/热裂解原子吸收法(征求意见稿)为首次发布,由国家环境分析测试中心起草。 span style=" COLOR: #0070c0" 采样方式采用了活性炭吸附管 /span 。标准部分截图如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 活性炭吸附管.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/d0d90708-20ef-402f-9809-bd99bcf27450.jpg" / /p p   固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿)为首次修订,由清华大学、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心共同起草。此次修订主要 span style=" COLOR: #0070c0" 修改了采样方法、分析试剂和材料、数据处理方法等内容 /span 。标准部分截图如下: /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 采样系统.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/236259fb-c1f6-4425-94e1-9f165afbf6ab.jpg" / /p p   征求意见稿全文如下: /p ol style=" LIST-STYLE-TYPE: decimal" class=" list-paddingleft-2" li p img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/426a597e-3d08-4b9d-92ea-e587b4f06246.pdf" 固定污染源废气 气态汞的测定 活性炭吸附 热裂解原子吸收法(征求意见稿).pdf /a /p /li li p style=" LINE-HEIGHT: 16px" img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/4394622d-f0b2-4c8b-9e5d-790b70c5d197.pdf" 固定污染源废气 总汞的测定 冰浴吸收瓶采样-冷原子吸收分光光度法(征求意见稿).pdf /a /p /li /ol p   另外五项征求意见的标准为水质叶绿素a、氨基甲酸酯类农药和COD以及环境空气中有机氯农药、多氯联苯农药,征求意见稿全文如下: /p p 1. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/12bbee9d-8b91-488c-aad5-6bcfa9cc5fb7.pdf" 水质 叶绿素a的测定 分光光度法(征求意见稿).pdf /a /p p 2. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/8b44ce0b-35e1-41f5-b189-c52610d78657.pdf" 环境空气 气相和颗粒物中 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /p p 3. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c7f6569e-ddf0-4010-911a-bdbef428c115.pdf" 环境空气 气相和颗粒物中 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /p p 4. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/c71fc845-8b68-480b-86ab-ab5c64b616e2.pdf" 水质 氨基甲酸酯类农药的测定 液相色谱-质谱法(征求意见稿).pdf /a /p p 5. img src=" /admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201510/ueattachment/d4c18b32-2329-4785-a516-2154ad7419b0.pdf" 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法(征求意见稿).pdf /a /p p & nbsp /p
  • 生态环境部发布两项ODS测定标准 采用气质联用仪
    p   生态环境部发布两项测定消耗臭氧层物质(简称“ODS”)的测定标准,采用的仪器分别为气质联用仪和便携式气质。两项标准于2019年10月31日开始实施。 /p p   一、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/56864efc-9456-4dc3-9144-dc4ad66b88ed.pdf" title=" 组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧层物质的测定 顶空 气相色谱-质谱法(HJ 1057-2019).pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 组合聚醚中 HCFC-22、CFC-11 和 HCFC-141b 等消 耗臭氧层物质的测定 顶空/气相色谱-质谱法(HJ 1057-2019).pdf /a /p p   本标准规定了测定组合聚醚中二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的顶空/气相色谱-质谱法。 /p p   本标准适用于组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定。 /p p   当取样量为1g时,本标准测定HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法检出限均为0.2μg/g,测定下限均为0.8μg/g。 /p p   二、 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201911/attachment/5896492a-1332-4e04-a522-afffcf63c3c6.pdf" title=" 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空 气相色谱-质谱法(HJ 1058-2019).pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中 CFC-12、HCFC-22 CFC-11 和 HCFC-141b 等消耗臭氧层物质的测定 便携式顶空/气相色谱-质谱法(HJ 1058-2019).pdf /a /p p   本标准规定了测定硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中二氟二氯甲烷(CFC-12)、二氟一氯甲烷(HCFC-22)、一氟三氯甲烷(CFC-11)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等消耗臭氧层物质的便携式顶空/气相色谱-质谱法。 /p p   本标准适用于硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的定性检测。 /p p   当以硬质聚氨酯泡沫为检测对象时,在本标准规定的条件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法检出限分布为2μg、2μg、2μg和0.6μg。 /p p   当以组合聚醚为检测对象时,在本标准规定的条件下,CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b的方法检出限分布为3μg、2μg、2μg和0.9μg。 /p
  • 如何区分化学分析中的不确定度和误差
    1、不确定度的定义   (测量)不确定度的术语定义取自现行版本的《国际计量学基本和通用术语词汇表》。定义如下:   测量不确定度:表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。   在化学分析的很多情况中,被测量是指被分析物的浓度。然而,化学分析也可用于测量其他量,例如颜色、pH值等,所以使用&ldquo 被测量&rdquo 这一通用术语。   上述不确定度的定义主要考虑了分析人员确信被测量可以被合理地赋值的数值范围。   通常意义上,不确定度这一词汇与怀疑一词的概念接近。如未加限定词,不确定度一词指上述定义中的有关参数,或是指对于一个特定量的有限知识。测量不确定度一词没有对测量有效性怀疑的意思,正相反,对不确定度的了解表明对测量结果有效性的信心增加了。   2、不确定度的来源   在实际工作中,结果的不确定度可能有很多来源,例如定义不完整、取样、基体效应和干扰、环境条件、质量和容量仪器的不确定度、参考值、测量方法和程序中的估计和假定以及随机变化等。   3、不确定度的分量   在评估总不确定度时,可能有必要分析不确定度的每一个来源并分别处理,以确定其对总不确定度的贡献。每一个贡献量即为一个不确定度分量。当用标准偏差表示时,测量不确定度分量称为标准不确定度。如果各分量间存在相关性,在确定协方差时必须加以考虑。但是,通常可以评价几个分量的综合效应,这可以减少评估不确定度的总工作量,如果综合考虑的几个不确定度分量是相关的,也无需再另外考虑其相关性 了。   对于测量结果y,其总不确定度称为合成标准不确定度,记作Uc(y),是一个标准偏差估计值,它等于运用不确定度传播律将所有测量不确定度分量(无论是如何评价的)合成为总体方差的正平方根。   在分析化学中,很多情况下要用到扩展不确定度U。扩展不确定度是指被测量的值以一个较高的置信水平存在的区间宽度。U是由合成标准不确定度Uc(y)乘以包含因子k。选择包含因子k时应根据所需要的置信水平。对于大约95%的置信水平,k值为2。   4、误差和不确定度   区分误差和不确定度很重要。误差定义为被测量的单个结果和真值之差。所以,误差是一个单个数值。原则上已知误差的数值可以用来修正结果。   另一方面,不确定度是以一个区间的形式表示,如果是为一个分析过程和所规定样品类型做评估时,可适用于其所描述的所有测量值。一般不能用不确定度数值来修正测量结果。   此外,误差和不确定度的差别还表现在:修正后的分析结果可能非常接近于被测量的数值,因此误差可以忽略。但是,不确定度可能还是很大,因为分析人员对于测量结果的接近程度没有把握。   测量结果的不确定度并不可以解释为代表了误差本身或经修正后的残余误差。   通常认为误差含有两个分量,分别称为随机分量和系统分量。   随机误差通常产生于影响量的不可预测的变化。这些随机效应使得被测量的重复观察的结果产生变化。分析结果的随机误差不可消除,但是通常可以通过增加观察的次数加以减少。   系统误差定义为在对于同一被测量的大量分析过程中保持不变或以可以预测的方式变化的误差分量。它是独立于测量次数的,因此不能在相同的测量条件下通过增加分析次数的办法使之减小。   恒定的系统误差,例如定量分析中没有考虑到试剂空白,或多点设备校准中的不准确性,在给定的测量值水平上是恒定的,但是也可能随着不同测量值的水平而发生变化。   在一系列分析中,影响因素在量上发生了系统的变化,例如由于试验条件控制得不充分所引起的,会产生不恒定的系统误差。   例子:   (1)在进行化学分析时,一组样品的温度在逐渐升高,可能会导致结果的渐变。   (2)在整个试验的过程中,传感器的探针可能存在老化影响,也可能引入不恒定的系统误差。   测量结果的所有已识别的显著的系统影响都应修正。   误差的另一个形式是假误差或过错误差。这种类型的误差使测量无效,它通常由人为失误或仪器失效产生。记录数据时数字进位、光谱仪流通池中存在的气泡或试样之间偶然的交叉污染等原因,是这类误差的常见例子。   有此类误差的测量是不可接受的,不可将此类误差合成进统计分析中。然而,因数字进位产生的误差可进行修正(准确),特别是当这种误差发生在首位数字时。   假误差并不总是很明显的。当重复测量的次数足够多时,通常应采用异常值检验的方法检查这组数据中是否存在可疑的数据。所有异常值检验中的阳性结果都应该小心对待,可能时,应向实验者核实。通常情况下,不能仅根据统计结果就剔除某一数值。   (资料来自中国计量出版社出版的《化学分析中不确定度的评估指南》)
  • GB/T 18043贵金属含量测定标准通过审定
    自1988年首饰行业第一个标准GB/T 9288《首饰含金量分析方法》发布以来,首饰行业标准化工作在指导生产和规范市场方面起到了积极作用。同时,中国是国际标准化组织珠宝首饰技术委员会(ISO/TC 174)的积极(P)成员,在参加国际标准化活动,参与一些国际标准制修订工作的过程中,我国首饰行业国际话语权也在不断提升。   随着我国经济社会的不断发展,人民物质生活水平的逐步提高,首饰产业面临产销量快速增长,产品研发和工艺技术推陈出新,工艺水平日趋复杂,消费者质量意识逐步增强的总体形势,首饰标准化工作也面临着更加迫切和紧急的需求。去年年初,珠宝玉石行业协会向标准委建议高度关注GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》及相关标准在协调性和配套性上存在不适应的情况。标准委高度重视并于2012年立项启动该标准修订。   今年3.15晚会上对千足金首饰质量问题的曝光,引起了各级领导、消费者和生产企业对首饰产品质量和相关国家标准的广泛关注。在标准委方向副主任指导下,工业标准二部抓紧推动GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》的修订工作,成立了贵金属首饰标准化工作组,下设负责标准修订工作的技术组和负责技术方法和标样评价的验证组,创新工作模式,加快组织标准修订和实验验证工作。工作组由中国轻工业联合会、中国珠宝玉石首饰行业协会、中国消费者协会等相关行业和协会,首饰、珠宝玉石等相关标准化技术委员会,北京、上海、南京、山东、天津、四川等各地珠宝玉石、金银制品、黄金钻石制品相关质检中心,以及一批首饰行业龙头企业等共22家单位组成。中国消费者协会全程参与,监督标准修订工作。2个多月以来,工作组就标准修订工作多次组织调研、研讨和实验验证。在各方面的大力支持和积极配合下,在充分考虑并征询各相关方意见和建议的基础上,工作组已经完成了标准修订和征求意见工作,并于8月6日在全国首饰标准化技术委员会年会上完成标准审定。   此次标准修订本着保护消费者利益、保持与国际接轨的原则,进一步明确了GB/T 18043方法为筛选检验方法,补充了筛选、工作标准物质等重要术语,提高了对仪器设备的精度要求,通过建立工作曲线、细化检测流程、明确样品处理方法等要求规范了检测操作流程,增加了检测结果不确定度评价要求,增加了按照测量结果范围进行筛选判定的内容,并进一步明确了方法使用的局限性。这些修订内容既有效衔接了首饰行业其他相关标准,进一步完善了首饰行业标准体系 又符合标准指导质检机构开展检测的实践要求和当前产业发展的现实需求。下一步,标准委将抓紧组织该标准报批工作,并及时开展标准宣贯活动。   【原标题】GB/T 18043《首饰 贵金属含量的测定 X射线荧光光谱法》标准修订通过审定
  • 如何检测称量仪器的超差与不确定度?
    天平称量的一般要求,包括超差的结果及其影响、称量对流程质量的影响、称量不确定度和最小称量值、安全因子、称量仪器的日常测试(频率、砝码、最小称量值评估、自动校正等)等要求 1. 介绍 在制药实验室中,称量仅是药物开发和质量控制的整个分析链中的一个步骤;但它却对最终结果的整体质量和完整性有着重要影响。此外在生产中,称量对获得批次的统一性和一致性(例如,在分装或配方过程中)具有决定性作用。在食品行业,准确的称量过程对该行业的两个最严峻的挑战具有重要作用:提高公众健康和消费者安全,以及提高生产力和竞争力。其它行业(例如化工、香料或汽车工业)也普遍存在相同或类似的问题,此外,检测实验室以及研发外包和代加工的企业也出现此类问题。在全球各地,准确称量对确保始终符合预设定的过程要求并避免频繁出现不合格结果 (OOS) 而言至关重要。 2. 超差结果及其影响 多年来,制药行业一直深受不合格结果的困扰,自 1993 年 Barr Labs 法院裁决后尤为严重。在该案例中,法院判决 Barr Labs 一方获胜,该实验室坚持认为 OOS 结果不一定会导致批次不合格,应查明是否存在诸如实验室错误等其他原因。2006 年 10 月,FDA 对其有关如何处理 OOS 结果以及如何进行正确调查的指南进行了修订。自此,FDA 已发出了大量 483 缺陷调查警告信。由此看来,即使在该指南发表 7 年后以及 Barr 裁决过去 20 年后的今天,我们在这方面仍有大量工作要做。 此外,FDA 在上述指南中还声明:“实验室错误应该是极少发生的。经常发生的错误更可能是由于分析员培训不足、维护不当或设备未正确校准或工作粗心而导致。” 在我们看到大量有关 FDA 483 缺陷调查警告信后,罕见的实验室错误可能就不会像我们所希望的那么罕见了。遗憾的是,由于没有公开数据显示所获得的每个 OOS 结果,因此存在更多没有导致 OOS 结果的小错误。这些错误可能被分类为“注意记录”,或只是简单地在实验室记事本上记录为错误。即使这些错误可能预示分析方法或过程将出现更严重的问题,许多企业也不会对其进行调查。应强调,OOS 也可能导致因调查引起的正常运行时间减少、批次释放延迟,或甚至可能导致成本昂贵的召回事件,这将对公司的效率和生产力产生负面影响,并可能会影响其声誉。不只是制药行业面临上述问题。食品行业也是如此,近几年食品安全和质量管理条例要求越来越严格。GMO(基因改造生物)或纳米技术的开发给食品安全和质量带来了新的挑战;此外,国际供应和食品交易以及供给的增加,预计也会使这一趋势更加明显。随着这些趋势的发展,以及国际和国家法律发生相应变化,标准和检查过程会进行定期修订。近期一个影响行业的立法案例就是于 2011 年 1 月开始实施的《美国食品安全现代化法案》(FSMA) 该法案将联邦监管机构的工作重心由应对安全问题转为预防问题的出现。该新法目前正在实施中,其中包括加强预防控制以及增加 FDA 强制性检查的频率。 3. 称量对过程质量的影响 称量是大多数实验室中的关键环节,但始终未得到足够的重视,其复杂性也经常被低估。由于称量质量对最终结果质量的影响很大,美国药典 (USP) 特别要求在定量分析过程中应获取准确度较高的称量结果 “应利用准确称量或准确测量的分析物制备定量分析溶液 如果规定测量值应为‘准确测量’ 或‘准确称量’,则应遵守相应的通则:容器 和天平 中的规定。” 上述通则中的要求非常严格,而其它仪器通常不执行类似标准,最常见的情况是由分析开发团队制定方法要求。与实验室相比,在生产环节中大部分情况下都低估了称量结果的重要性。天平和秤被视为生产工具,受到卫生状况、防护等级、腐蚀、火灾或爆炸风险,操作人员的健康和安全,以及生产力等外界因素的影响。在当前天平和秤的选择和操作标准中,相比其他计量要求,需更优先考虑所有这些因素。因此,未能充分考虑计量标准。通常情况下,生产环节中的操作人员资质等级低于实验室技术人员。这将导致生产过程中的操作错误比实验室更加频繁。因此,可以预料到生产过程中出现不合格结果的频率要高于实验室。 另一种做法是重新调配现有天平,把它们用于其他用途,而非其原有的应用。在这种情况下也一样,原有天平的功能可能无法满足新应用中的计量要求。生产中的不合格结果不仅预示质量可能存在风险,而且预示可能对消费者的健康和安全带来实际风险,可能违反贸易规则并给公司造成经济损失。一旦某个过程中出现低质量产品,会增加原材料、人力和资产损耗。产品必须重新加工或处置。在许多情况下,发生错误可能会导致漫长且昂贵的召回行动,给品牌带来负面影响。 4. 测量不确定度和最小称量值 4.1 称量系统的测量不确定度 满足始终准确且可靠的称量要求的最新策略包括:采用科学方法选择和测试仪器 。这些方法也解释了在行业中普遍存在的称量误解。 “我想购买读数精度为 0.1 mg 的分析天平,因为这是我的应用所需的精度。” 在制定设计认证时,经常会听到类似这样的表述。按照这一要求,用户可能会选择量程为 200 g 且读数精度 为0.1 mg 的分析天平,因为用户认为该天平“精确度达到 0.1 mg。”这是一种常见的误解,原因很简单:仪器的读数精度不等于其称量准确度。 称量仪器技术参数中的几大可测量参数限制了其性能。这些重要参数是重复性 (RP)、偏载 (EC)、非线性 (NL) 以及灵敏度 (SE)要回答这个问题,必须先讨论术语“测量不确定度”这一术语。《测量不确定度表示指南》(GUM) 将不确定度定义为“测量结果与被测变量实际值之间合理的数值分散特性”。 称量不确定度(即称量物体时的不确定度)可通过天平或秤的技术参数(一般在进行设计认证时),以及仪器安装后通过称量仪器的校准(一般通过操作认证中的初始校准,之后通过性能认证过程中的定期校准)测算得出。《非自动称量仪器国际准则》规定了称量不确定度评估的详细说明 [9, 10]。相关校准证书中清楚地阐明了校准结果。 一般来说,称量仪器的测量不确定度是一条特殊斜线 — 天平或秤上的载荷越高,测量不确定度(绝对值)越大4.2 天平参数与称量不确定度的关系 称量不确定度的表现特性更加明显,图中显示了导致量程为 200 g 分析天平的称量不确定度的各个因素(重复性、偏载、非线性和灵敏度)。可根据样品质量将不确定度分为三个独特的区域: 1. 区域 1 的样品质量小于拐点下限质量(即不确定度主要受重复性因素影响的最大样品质量)。在该具体示例中,样品质量大约为 10 g,以红色标示。此区域中,由于重复性受总载荷(如果有的话)的影响极小,因此相对不确定度与样品质量成反比。 2. 区域 2 的样品质量大于拐点上限质量(即不确定度主要受灵敏度偏置和偏载因素影响的最小样品质量)。在该具体示例中,该数值约为 100 g, 以绿色标示。此区域中,相对不确定度不受样品载荷的影响;因此,合起来的相对不确定度基本上仍保持不变。 3. 区域 3 是过渡区,样品质量在拐点质量下限和上限之间,相对不确定度由反比变为常量。 此外,对于大部分实验室天平而言,由于非线性在整个样品质量范围内对相对不确定度的影响小于其它因素,因此对相对不确定度几乎不起作用。秤所遵循的原理与天平一样,但其所使用的技术会产生一些额外的限制。大多数秤都采用分辨率比天平低的应变片式称重传感器。某些情况下,化整误差可能是主要原因,但对于分辨率较高的秤来说,重复性也是仪器在小量程段中测量不确定度的决定性因素,即计算出的标准偏差通常大于 0.41d。 线性偏差通常也被认为是一大因素,但是在称量小样品时,通常会被忽略。鉴于在称量较大样品时相对测量不确定度逐渐变小,我们可以推断,非线性在将仪器的测量不确定度保持低于规定工艺允差中仅起到很小的作用。我们需要重点关注重复性,以规定高精度工业秤的临界限值,实验室天平也是如此。 4.3 关于最小称量值的常见误解 最后,我们想指出行业中普遍存在的一个主要误解:许多企业错误地认为,是否可以加上去皮容器的重量以符合最小称量值的要求。换而言之,这些企业认为如果去皮容器的重量大于最小称量值,则可以添加任何重量的物质,而最小称量值要求也会自动满足。这将意味着,您甚至可以使用足够大的去皮容器在量程为 3 吨的工业地磅上称量一克的物质,并仍能够获得要求的过程准确度。由于称量示值的化整误差是仪器的最低不确定度限值,因此,显然无论在任何去皮容器中称量如此小的物质都不会获得满意的准确度结果。这个极端例子表明,这种普遍理解是错误的。同样,假如在一个去皮容器中称量不止一个样品(例如,作为配方过程的一部分),每一个样品均必须符合最小称量值要求。 修订版 USP 通则 中也阐述了这一误解: “在称量样品时,为了满足规定的称量允差,样品质量(即净重)必须等于或大于最小称量值。最小重量是指样品净重量,而不是皮重或毛重。” 最近,我们遇到的另一个误解是关于最小称量值约 100 千克磅秤的分装应用和所测量的最小称量值。该公司称,他们每次分装 20 千克的物质,然而为了遵照最小称量值要求,往往会在容器中留下超过 100 千克的物质。该公司不明白,为了符合自己的准确度度要求,他们需要称量至少 100 千克(而不是 20 千克)的物质。 简而言之,不论是称量前或称量后,在配方、分装和类似应用过程中,每一个组件都必须符合最小称量值要求。为了强调必须考虑样品净重,皮重与是否符合最小称量值标准无关,最小称量值通常指最小样品净重量。
  • 药典标准物质的那些事儿
    小编曾在前几期的推文中归纳了常见的标准品名称与类别,介绍了ISO国际标准体系、国内的国家计量技术规范体系和国家标准体系下标准品的区别,但是,医药行业的朋友需要使用的药典体系的标准品只是简单提及。由于药典体系对标准品的定义、分类、用途与上述规范体系定义的标准品不同,需要另外说明。“药典标准品”只是一个通称,由于“标准品”在药典体系中有明确定义,因此后续使用“标准物质”代替。那么接下来小编就来给大家说说药典标准物质的那些事儿。什么是药典标准物质?药典标准物质是由国际或各国家ji药典机构收录、研制提供的标准物质,主要分为“标准品”、“对照品”等,2015年版《中国药典》针对不同种类的药品有不同分类。根据品质与使用需要,药典标准物质在我国可大致分为三大类:1.进口标准物质由国际药典或其他国家药典机构如美国药典(USP)、英国药典(BP)、欧洲药典(EP)等收录并提供的现行批号的标准物质。高品质,可不经标定直接使用,可作为基准物质标定工作标准物质,但比较昂贵。2.国家药品标准物质在2015版《中国药典》中有明确定义,可作为基准物质标定工作标准物质。中国食品药品检定研究院(简称“中检院”)是研制、分装、分发、保存国家药品标准物质的唯yi单位。[以上二类属于法定的(药典)标准物质。]3.工作标准物质自行研制或市售的非药典机构的标准物质,成本较低,使用前须经法定药典标准物质标定。什么是国家药品标准品物质?《中国药典》2015年版 四部《0291国家药品标准物质通则》规定:“国家药品标准物质系指供国家法定药品标准中药品的物理、化学及生物学等测试用,具有确定的特性或量值,用于校准设备、评价测量方法、给供试药品赋值或鉴别用的物质。”根据定义与官方说明,国家药典标准物质具国家标准体系的“标准样品”的性质,是《中国药典》所收录的各类药品、杂质成分、辅料等文本标准对应的实物标准,是检查药品质量的特殊的专用量具,是测量药品质量的基准。在《中国药典》2015版中,我国药品主要被分为中药、化学合成药、生物制品三大类,分别收录于一部、二部、三部,在这三部的凡例中分别根据用途规定了三类药品标准物质的类别:??据一部《凡例》,中药标准物质分为:标准品、对照品、对照药材、对照提取物;??据二部《凡例》,化学合成药标准物质分为:标准品、对照品(又称化学对照品);??据三部《凡例》,生物制品标准物质分为标准品、对照品、参考品。这些分类在四部《0291国家药品标准物质通则》被总结为五类,定义如下:1.标准品系指含有单一成分或混合组分,用于生物检定、抗生素或生化药品中效价、毒性或含量测定的国家药品标准物质。其生物学活性以国际单位(IU)、单位(U)或以重量单位(g,mg,μg)表示。2.对照品系指含有单一成分、组合成分或混合组分,用于化学药品、抗生素、部分生化药品、药用辅料、中药材(含饮片)、提取物、中成药、生物制品(理化测定)等检验及仪器校准用的国家药品标准物质。在药典二部、四部《凡例》中提及,对照品用于理化分析,其特性量值一般按纯度(%)计。3.对照提取物系指经特定提取工艺制备的含有多种主要有效成分或指标性成分,用于中药材(含饮片)、提取物、中成药等鉴别或含量测定用的国家药品标准物质。4.对照药材系指基原明确、药用部位准确的优质中药材经适当处理后,用于中药材(含饮片)、提取物、中成药等鉴别用的国家药品标准物质。5.参考品系指用于定性鉴定微生物(或其产物)或定量检测某些制品生物效价和生物活性的国家药品标准物质,其效价以特定活性单位表示;或指由生物试剂、生物材料或特异性抗血清制备的用于疾病诊断的参考物质。怎么购买标准品呢?知道了上面的这些信息,对我们购买标准品有什么帮助呢?1.了解如何选购药典标准物质在需要严格按照药典方法进行试验的前提下,根据实际用途选择合适类型的标准物质;经费足够的情况下可直接购买中检院或各国药典机构研制的法定标准物质,经费不充裕亦可使用经法定标准物质标定且标定结果符合需求的工作标准物质。如仅需要满足某些检测指标比如只需要定性,也可使用其他体系的标准物质/标准样品。2.轻松区分药典标准物质与其他体系标准品药典体系对标准物质有独有的分类,比如“对照药材”、“对照提取物”、“中药对照品”、“杂质对照品”等,如是“标准品”“标准物质”此类容易混淆的类别,可通过单位、产品名称、证书内容与其他规范体系的“标准样品”、“标准物质”区分。参考资料:国家药典委员会. 《中华人民共和国药典》2015年版[M]// 中华人民共和国药典(2015年版). 2000.张晓松. 中国药典的化学对照品[J]. 中国药业, 2004, 13(5):24-25.朱霁虹. 药物标准物质的发展和应用概况[J]. 中国药品标准, 2000(1):15-16.牛剑钊, 宁保明, 张启明. 国内外化学药品标准物质的研究与应用[J]. 中国药学杂志, 2011, 46(11):877-879.
  • 新国标卫生指标提高整10倍 腌制水产品标准如何控制
    宁波是全国腌制水产品主产区,2年前有关部门颁布新国标,将原有的产品卫生指标提高了10倍,此举使宁波市的水产品加工业遭到巨大冲击。记者了解到,近日水产品新国标起草班子来到宁波,准备重新修改新的水产标准。  新国标提高了整10倍  作为全国主要海洋水产品集散地之一的浙江省宁波市,咸泥螺、咸蟹糊是其特产和传统风味食品,长期以来,宁波人对腌制海产品形成了富有特色的加工工艺,积累了丰富的经验。据了解,现宁波市拥有“老板娘”、“陆龙兄弟”等大中型腌制水产品生产企业80余家,年销售额4.5亿元,形成了养殖、捕捞、运输、加工、销售及包装、配辅料生产等一系列的产业链,相关从业人员达10余万之多,产量与销售额占全国市场的70%以上,上海、杭州、南京等周边大中城市的腌制泥螺、蟹糊基本为宁波产品所占领。  据介绍,在腌制水产品加工过程中,控制细菌数量是关键。以前宁波市执行的老国家标准,要求菌落数量控制在每克细菌总数(cfu/g)控制5万个以内。宁波市水产品流通与加工协会秘书长沈惠香说,多年来宁波市卫生部门对咸泥螺、咸蟹糊卫生检测标准都按老国标执行,没有发生什么问题,可见这一标准是比较科学和安全的。“现在卫生部和国家标准化管理委员会突然颁布了腌制水产品新标准,每克菌落总数为5千个,比原来质量控制标准提高了整整10倍。”沈惠香说,这下宁波市整个水产加工行业全部惊呆了。  “把菌落指标限定在5000个单位尤其是对蟹类腌制品是难以理解的,因为生物的生长需要一定的微生物,普通活蟹本身就带有1至2万的菌落。有些微生物对人和生物是有益的,我们不必要强行消灭掉。”宁波大学生命与生物工程学院教授娄永江说,从技术可行性来讲,菌落数3-5万个是一个比较合理的指标,如国家关于即食性烤鱼片标准菌落总数为3万个,就比较合理可行。  高门槛依据何在  据有关研究机构提供的资料,国外对生食水产品没有这样严格标准的,如新鲜牡蛎,美国和欧盟是每克菌落总数为50万个,比我们老标准放宽10倍,比新标准宽了100倍。日本对于食品的卫生标准严格是国际上有名的,但他们关于生鱼片等卫生标准为每克10万个单位,比中国新标准宽20倍;新鲜牡蛎为40万个单位,比中国新标准宽80倍。娄永江介绍说,其实对于食品卫生,现在世界上不少国家如日本等执行的是两套标准,对国外进口是比较严格的控制标准,把竞争对手挡在国门外,而国内生产流通的标准就大大降低了,有利于保护自己的民族产业。现在我们提出的腌制水产品每克5000个单位标准,即使在实验室的条件下也很不容易做到,却要求企业大批量生产达标,这显然不切实际,设定这样高门槛,只能先搞垮自己。  “有些部门制定标准也在搞‘大跃进’,违背事实和客观规律”,娄永江说,如有关部门曾委托宁波大学3个月拿出某项食品的企业标准,学校婉言谢绝了,“因为这样做只能逼着科研人员做假资料填假数据”。  记者从新颁布的GB10136-2005《腌制生食动物性水产品卫生标准》的前言中看到,本标准主要起草单位为上海、辽宁、宁波等几家地方卫生监督与防疫机构,以及宁波慎业老板娘食品有限公司,主要起草人有陈敏、顾振华、王飞、纪玲、胡志兴、龚岳平等6人,因为事隔多年,有的同志已退休或调离原单位,一下联系不上,最后找到的有3位同志。  给地方传统食品一条出路  署名起草人之一、原宁波市卫生防疫站的纪玲表示,她曾参加过宁波腌制水产品的调研,后来因工作调动没有具体参与新标准制订。起草人中惟一的企业代表,慎业老板娘食品公司董事长胡志兴说,他是如何成为“起草人”的,自己也搞不清楚,只是看到下发的新国标文件上有他的名字。对于新国标把菌落指标降到每克5000个单位,胡再三申明不赞成,他说,我是从事腌制水产品这一行业的,即使在无菌车间操作,水产品本身就超过2万个单位,又不能用高温消毒,规定每克5000个单位神仙也办不到,我提出这个标准岂不是砸自己的饭碗还要挨同行的骂吗?  胡志兴认为,像腌制水产品地方性传统性很强的食品,已经历了几百上千年的历史,有其存在和发展的合理性,我们如果要作改进修改,应多听听各方专家的意见,工作应更细化些。如同样是腌制水产品,咸泥螺与咸蟹糊的菌落标准就有差别,咸泥螺因为工艺简单,可以相对控制严一些。  经多方辗转打听,记者找到了本标准的另一位起草人,上海市食品药品卫生监督所所长顾振华。他表示自己虽然参与了腌制水产品新国标的制定,但现在各地对新国标有种种不同意见,他不便出来说话。  沈惠香秘书长告诉记者,新国标推行之初,宁波水产品加工遭到了前所未有的打击,其中领头企业慎业老板娘公司月均销售额从460万元下降到120万元,另一家骨干企业金鼎公司从200万下降到40万元,整个行业销售额同比锐减了70%。沈惠香说,经过我们据理力争,有关方面表示同意暂缓执行新国标,但具体修改方案据说要到2008年底才能出台。  “现在我们对食品安全有一种片面的认识,认为细菌越少越好,安全系数越高越好,这实际上是不可行的”,娄永江教授说,腌制水产品新国标受理表明,脱离实际违背科学的高标准,企业没法操作,管理部门没法执行,反而不利于行业规范和有序发展。 相关评论: “谁在拍专家的脑袋?” http://www.farmer.com.cn/wlb/yyb/yy6/200808250196.htm
  • 中国奶酒行业第一个国家标准确定
    1月29日,河套酒业集团在呼和浩特新城宾馆举行新闻发布会,宣布河套酒业集团百吉纳奶酒行业标准获国家有关部门批准。   资料显示,我国奶酒始于春秋时期,盛于元代,明清时奶酒被列为“贡物”,成为尊贵的象征。   近年来,内蒙古奶酒产业发展迅速,异军突起的奶酒企业有上百家,但一直处于无序竞争状态,奶酒行业也没有相关的行业标准。河套酒业集团百吉纳奶酒国家标准的确定,标志着我国奶酒行业从此有了可以参照执行的标准。同时奠定了内蒙古奶酒在国内及国际奶酒市场上的地位。据了解,百吉纳奶酒有限责任公司是河套酒业集团注册2000万元成立的全资子公司,专注于奶酒工艺的研究与创新,历时3年,成功开发出拥有自主知识产权和专利的自然发酵奶酒,经中国绿色食品发展中心审核,百吉纳奶酒被认定为中国绿色食品A级产品。   据悉,百吉纳奶酒获准的奶酒行业标准是中国奶酒行业的第一个国家标准。
  • 国标、地标、行标、环评批复、排污许可要求等不一致时,如何确定应执行的排放限值?
    主题:关于废水排放执行标准内容:排污单位间接排放执行排放标准应遵循何种原则?是否执行城镇排水部门的纳管标准?当国家排放标准、地方排放标准、行业标准、纳管要求、环评批复文件、排污许可证对同一指标排放限值的要求不一致时,如何确定应执行的排放限值?答复时间:2021-11-05答复单位:广东省生态环境厅答复内容:您好。请排污单位按照环评文件及相关批复要求执行。生态环境部曾经就标准交叉执行的有关主要原则咨询给出答复(详见关于水污染物排放标准执行问题的复函,关于执行国家污染物排放标准问题的复函),部分标准文本中也有“环境影响评价文件或排污许可证要求严于本标准时,按照批复的环境影响评价文件或排污许可证执行。”等的表述。但由于国家排放标准、地方排放标准、行业标准出台的时间、限值宽严、标准规定内容等具体情况不同,不同项目所在位置、获批时间、排水去向等情况也不同,国家和地方生态环境标准体系执行的具体情况比较复杂。目前生态环境部、我省均尚未出台标准执行的具体指引性文件。建议按照项目的具体情况,径向项目审批主管部门咨询。感谢您的关注与支持!
  • 波长色散X射线荧光光谱仪精度测定标准制订完成
    近日,国家标准《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》完成草案编制并公开征求意见,截止时间为2021年10月12日。该标准由广州海关技术中心、钢研纳克检测技术股份有限公司、宁波海关技术中心等单位起草,使用翻译法等同采用ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》。 波长色散X射线荧光光谱仪是X射线光谱仪的两大分类之一,适用于各种固体材料或液体,如金属、玻璃、陶瓷、岩石、矿物、燃油、水质及沉积物的定量分析及未知样品的无标样半定量分析,广泛应用于钢铁、冶金、石化、地质、环保、材料、电子等领域。  与只需激发源和探测器和相关电子与控制部件能量色散X射线荧光光谱仪相比,波长色散X射线荧光光谱仪的主要部件还包括分光晶体和测角仪,虽然灵敏度更高,但是结构更复杂,在测定时对精度的影响因素更多。  为保证检测结果的精度,波长色散型光谱仪的各个部件都需要符合要求正常运行。与仪器各种功能相关的误差都会改变检测结果的精度。不同领域的应用对于波长色散型光谱仪的精度要求有很大区别,因此为了确定光谱仪能否提供符合要求的精度,需要测量与仪器某些部件操作相关的误差。  《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度的测定》的制订就是建立这样的测试方法。这些试验方法不是用于检查光谱仪的每个部件,而是只检查那些可能带来常见误差源的部件。该标准以国际标准ISO/TR 18231:2016(E)《铁矿石 波长色散X射线荧光光谱仪 精度测定》为蓝本进行编制,技术内容与ISO/TR 18231:2016(E)基本相同。  标准明确了波长色散X射线荧光光谱仪精度领域所涉及的测试项目,包括计数器的分辨率(流气式正比计数器、烁计数器和封闭式正比计数器)、流气式正比计数器窗膜电导率、脉冲漂移校正、光谱仪([精密度、测试样品、仪器条件、稳定性、样品旋 转测试、转盘再现性试验等)设备静止时间和最大可用计数率等。同时对测试频率和测试方法确定了统一的规范。  该标准的制定建立了我国在铁矿石和直接还原铁领域使用的波长色散X 射线荧光光谱仪精度所涉及的测试项目标准,为铁矿石贸易依据的检验方法奠定基础。同时为我国铁矿石和直接还原铁各类标准的更好应用提供了技术保证。
  • 标准物质如何正确使用?这些问题该注意!
    标准物质是化学分析和成分测量过程中量值传递的载体,对于确保化学测量结果的一致和溯源性具有重要意义,因此被形象地称为“化学砝码”。近年来,国家政策大力扶持计量标准物质的产业发展,如国务院制定的《计量发展规划(2013-2020)》就明确指出,开展基础前沿标准物质研究,扩大国家标准物质覆盖面,填补国家标准物质体系的缺项和不足,因此我国标准物质产业也迎来了快速发展期。2021年,十四五开局之年,标准物质领域将迎来怎样的新机遇?标准物质产业又将如何发展?基于此,仪器信息网特推出专题标准物质:“化学砝码”的现状与未来,为广大业内专家及用户介绍标准物质领域现状及未来发展方向。本期邀请迪马科技聊一聊标准物质该如何正确使用! 一、标准品常见的保存方法• 常温保存:通常用于化学性质比较稳定的标准品,建议保存于干燥阴凉的地方,必要时要避光保存。• +4 ℃冷藏:用于常温下不是很稳定的物质,保存于冰箱冷藏室。• -20 ℃冷冻:用于化学性质不稳定,常温下容易分解的物质,保存于-20℃冷冻室。• -80 ℃保存:一些具有生物活性的物质,需要保存于特定的-80 ℃的冰箱。 对于配制成溶液的标准品的保存大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的,使用前于(20±3 ℃ ) 平衡,并摇动均匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用,也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低,溶液性质稳定的标准溶液,为防止低温下溶质析出,可放置于阴凉干燥的地方室温保存。 对于己经打开使用的标准品如何保存溶液型的产品最好一次性使用完,如果不能一次使用完,建议打开后立即转移到样品瓶密封保存,或一次性制备成中间标准储备溶液,密封好后,冷藏避光保存。固体密封好用封口膜把瓶口包裹,放在温度、湿度均合适(产品 说明书上有)的地方;如果是固体溶解定容后的,将其从容量瓶中移至样品瓶,再将样品瓶置于较大的有盖容器里,放于冰箱中冷冻。液体同样密封好,注意避光,不要经常震动就好,也要注意温度湿度;如果原包装是安瓿瓶的,分装于棕色样品瓶中( 也可根据需要稀释几个梯度保存)。这样保存也是有一定期限的,样品浓度、封存时间等标签要做好。 二、选择标准品还是试剂?标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间,建立标准曲线,做内标,以及其他仪器分析中用于定性定量用途的产品,均应购买标准品。除化学标准品外,还有基质标准品或标准物质,用于作为能力验证样品或质控样品等。 三、标准品过期了,可以废物利用吗?按照CNAS 认可准则的要求,过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理:• 当作废液或者固废统一分类处理;• 用来做内部质量控制;• 对过期标样作一次核查,用新购的标液去定量( 请注意成本考量) ;• 参考一下标准品的理化性质,只要变化不大,可用作回收率试验;• 可用于标准品变化规律的研究;• 在其降解产物响应极弱的前提下,用于色谱分析的峰定性;• 农药做定性分析和快速筛查用;• 实验室内部用来做摸索实验条件用,优化参数。 四、标准品的运输条件相对于长期保存的条件,运输过程由于时间比较短,所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短期稳定性检验的,短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输,-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度,而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持1 天左右,所以这类型的物质不适合于长途运输。 五、关于溶剂的选择甲醇、乙腈、丙酮——用于GC、HPLC 均可环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于GC 检测互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂 六、是否可以将瓶中产品全部溶解,按照产品规格计算?除非特别说明,所有供应商提供的产品规格均不是精确规格,而是指不少于相应质量或体积。如规格100 mg,是指产品不少于100 mg ;规格1 mL,安瓿瓶所装产品通常为1 mL。所以,除特别说明,请用户务必先对产品进行称量,在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。溶剂选择:请客户根据已有的方法或者物质的相关理化性质选择合适溶剂。不适当的溶剂可能造成无法溶解或者产品降解。如果没有参考资料可以用于确定溶剂,请联系我们,我们将与厂家联系看能否提供相关信息供您参考。 七、对少量标准品的称量及溶解方法当样品量非常少时,如何从瓶子中获取所有的纯物质?特别是某些标准品由于非常昂贵,厂商只能以非常小的包装提供给客户,如1 mg,5 mg,10 mg 等。此时,客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的,这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上,而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。客户可根据具体的实际情况,按照以下操作来获取瓶内所有产品:(1) 擦拭瓶外壁和盖子,等其晾干。(2) 称量整个瓶子( 等到天平读数稳定),记录数据,精确至0.1 mg。(3) 用合适的溶剂( 能溶解产品并容易挥发) 将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。(4) 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。(5) 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量,精确至0.1 mg。(6) 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。(7) 用溶剂定容至容量瓶刻度,即可计算所配溶液的浓度。 八、标准品如何进行期间核查首先需要明确的是期间核查并没有标准规定,所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。(1) 最简单的期间核查:检查标准物质的标签、证书及包装的完整性,核查标准物质的有效期及保存条件,核查标准物质的状态(包括颜色、粉末、结晶等)。(2) 对于自己制备的相关储备液,由于没有相关的稳定性和均匀性数据,所以要重点关注量值变化,可利用质量控制图进行趋势分析,也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。(3) 期间核查的频次:对于预期稳定的标准物质( 比如有机氯农药),可以放宽期间核查的频次;对于预期不稳定的标准物质( 比如维生素类),要求加大审核频次,甚至要求每次进行核对。可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。 关于迪马科技:迪马科技的xStandard® 标准品的产品优势为:xStandard® 品牌创立于2007年,标准品种类丰富,含有实验室常用的单标及混标,涉及食品、环境、制药、化妆品、纺织品、石油化工等行业。迪马科技紧密跟踪最新国家标准、环境标准、行业标准等法规,及时定制相应的xStandard® 混标。xStandard® 混标严格符合标准中组分、溶度、溶解溶剂的要求,极大节省了分析工作者配制混标的时间,同时提高了分析工作者配制混标的准确度。另外,迪马科技还可根据用户的个性化需求提供混标的定制服务。xStandard® 化学标准品特点:• 农药、兽药、食品添加剂等实验室常用标准品• 紧密跟踪最新法规需求• 长期严格验证兼容性和稳定性• 全面仔细的原料控制程序• 全部去活的玻璃器皿• 详尽的分析证书(COA)• 种类齐全的单标或混标• 更为人性化的小包装量,利于保存,节约成本供稿:迪马科技
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