楼主浅谈标准

浅谈影响BOD5测定结果准确性的几个因素 张建新，王宏，谭瑞冰 (通辽市环境保护监测站，内蒙古通辽028000) 摘要：对水样BOD；指标测定过程中，影响测定结果准确性的水样保存-与／g*g、稀释水与接种稀释 水配制等几个主要因素进行了论述． 关键词：BOD；测定；准确性；影响因素 中图分类号：X8 文献标识码：A 文章编号：1673&mdash 260X(2009)05一0072一02 水作为一种资源，根据其用途，不仅有量的要求，还必须有质的要求，人类在生产与生活活动中， 将大量的工业废水、生活污水及其他废弃物排入水体，造成地表水和地下水等水源的污染，引起水质 恶化，从而影响人体健康．所以，人们在水环境方面所面临的问题是必须充分合理地保护、使用和改善 水资源，使其不受或少受污染．水质监测正是以此为目的，以海洋、江、河、湖泊、水库、地下水等水体 和工业废水、生活污水的排放口为对象而进行监督、检测，以检查水的质量是否符合国家规定的有 关质量标准及排放标准要求，为控制水污染、保护水资源提供依据． 1五日生化需氧量概述 水污染主要包括无机物污染、耗氧有机物污染、痕量有害有机物污染．其中，耗氧有机物污染是 大量耗氧有机物排入水域后，分解消耗大量溶解氧，从而破坏水体中氧的平衡，使水质恶化．人们常 常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量． 生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物质、特别是有机物所进行 的生物化学过程中消耗溶解氧的量．此生物氧化全过程进行的时间很长，如在20。C培养时，完成此过 程需100多天，目前国内外普遍规定于20± l℃培养5天，分别测定样品培养前后的溶解氧，二者之 差即为BOD，，以氧的毫克／升(rag／L)表示． 2 BoD5指标监测结果准确性主要影响因素 2．1水样的保存与运输 各种水质的水样，从采集到分析的过程中，由于物理的、化学的和生物的作用，会发生各种变化， 而影响BOD的测定结果．因此，必须在采样时针对水样的不同情况和待测物的特性实施保护措施，并 力求缩短运输时间，尽快将水样送到实验室进行分析，当待测物的浓度很低时，更要注意水样的保存． 用于分析BOD，指标的水样最好采用玻璃或聚乙烯容器盛装，并在采集时充满容器并密封，防 止由于路途颠簸、水样振荡、与空气接触而加快水样中微生物对某些可氧化物质的分解作用．水样的 运输过程中应最好进行冷藏(2&mdash 5。C暗处进行保存)，配备专用隔热容器，放入致冷剂，将样品置于其中 保存，这样也可以抑制微生物的活动，减缓物理作用和化学作用的速度，保证水样采集时的原始状 况．水样采集后，应尽早进行测定，一般应在6h内进行分析，若需要远距离转运，在任何情况下，贮存 时间不应超过24h．在测定条件及其他因素不允许的特殊情况下，可将水样进行冷冻(一20。C，一般不 使用)，但最长时间不可超过1个月． 2．2稀释水与接种稀释水 生化需氧量的经典测定方法，是稀释接种法，方法适用于测定BOD，大于或等于2mg／L，最大不 超过6000mg／L的水样，当水样BOD5大于6000mg／L时，会因稀释带来一定的误差．当水样稀 释倍数超过100倍时，应预先在容量瓶中用蒸馏水初步稀释后，再取适量进行最后稀释培养．因此，对 稀释水及接种稀释水的要求就相当严格，也是关系到实验测定成败，影响测定结果准确性的主要因素． 2．2．1稀释水 对某些地面水及大多数工业废水，因含有较多的有机物，需要经稀释水稀释后再培养测定，以降 低其浓度和保证培养过程中有充足的溶解氧． 首先，在5-20L玻璃瓶内根据水样稀释倍数及平行样的要求装入一定量的蒸馏水，控制水温在 20。C左右，然后用无油空气压缩机或薄膜泵，将吸人的空气先后经活性炭吸附管及水洗涤后，导入稀 释水内曝气2&mdash 8h．停止曝气亦可导入适量纯氮，使稀释水中的溶解氧接近于饱和，保证水样稀释后有 足够的溶解氧．然后，瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中的溶 解氧含量达到8meJL左右，临用前还应在每升稀释水中加入氟化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷 酸盐缓冲液各lml，并混合均匀，以保证微生物生长的需要．稀释水的pH值应为7．2，其BOD5应小 于0．2mg／L．这样才能保证经稀释后的水样在5天的培养过程中有足够的溶解氧，并保证微生物分解 水中某些可氧化物质时有足够的养分． 2．2．2接种稀释水 水样的培养过程中，要有一定数量的微生物来分解水样中的有机物，但对于不含或少含微生物的 工业废水，其中包括酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BOD，时应进行接 种，以引入能分解废水中有机物的微生物，当废水中存在着难于被一般生活污水中的微生物以正常 速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引人水样中进行接种． 实际工作中，两个或三个稀释比的样品，凡消耗溶解氧大于2mg／L，和剩余溶解氧大于l mg／L的 样品，计算结果时，应取其平均值．因此，接种液加入的多少对实验测定结果准确性有着举足轻重的 作用．溶解氧消耗量小于2mg／L，有两种可能，一是稀释倍数过大；另一种可能是微生物菌种不适应， 活性差，或含毒物质浓度过大，这时可能出现在几个稀释比中，稀释倍数大的消耗溶解氧反而较多的 现象．这就要求在实践工作中不断总结工作经验，并根据接种液中菌群数量浓度、菌群的适应性、水 样特征来控制接种液加入量的多少，以便提高测定水样BOD，指标数值的准确性． 2．3其他影响因素 在水样BOD，指标测定过程中还存在着其他一些影响结果准确性的因素．包括实验测定过程中 所涉及的玻璃器皿应彻底洗净，先用洗涤剂浸泡清洗，然后用稀盐酸浸泡，最后依次用自来水、蒸馏水 洗净，尤其在培养过程中盛装水样的溶解氧瓶应保证洁净；待测水样的pH值应在6．5&mdash 7．5之间，若水 样的酸度或碱度过高，可用高浓度的碱或酸液进行中和，但用量不要超过水样体积的0．5％；从水温较 低的水域或富营养化的湖泊中采集的水样，可遇到含有过饱和的溶解氧，此时应将水样迅速升温至 20cc左右，在不使满瓶的情况下，充分振摇，并时时开塞放气，以赶出过饱和的溶解氧，等等一些其他 影响因素． BOD，属于水体污染物的中一类比较重要的有机污染物指标，其数值的高低直接关系到水体水 质．因此，我们应在今后的工作中对各类水体及污染源进行认真、细致地调查研究，通过可靠、准确、 先进的测定手段和经过培训持证上岗的专业技术人员为保证，注意水质监测过程中各类指标监测结 果的准确性控制，做好实验内及实验室间的质量保证工作，实现监测分析方法的标准化、逐步建立起 完善的环境监测网络，提供出代表性、准确性、精密性、可比性及完整性的监测数据，为科技生产服务、 为企业技术改造、清洁生产服务、为环境保护主管部门监督管理服务． 参考文献： C1]魏复盛，齐文启，等．水和废水监测分析方法．北 京：中国环境科学出版社．2002． [23章亚麟．环境水质监测质量保证手册．北京：化学 工业出版社．1994． [3]黄秀莲．环境分析与监测．北京：高等教育出版 社．1996．

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 编者按： /strong SARI疫情无疑是当前最牵动人心的事件，肆虐的疫情对新冠病毒快速检测、肺部用药、医疗方案等方面的研究提出了越来越高的要求。而“粒度”作为重要的颗粒物理参数对于这些研究也有重要意义。例如，2019-nCoV病毒就属于纳米颗粒，而呼吸道不同位置的用药对粒度也有不同要求。因此在医药领域，颗粒在线测量还有巨大的潜力空间待科学家们挖掘。因此，仪器信息网特约 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 上海理工大学蔡小舒教授 /strong /span 为广大网友畅叙颗粒在线测量技术的脉络。虽不能直接为抗疫一线带来助益，但在家隔离的诸位仁人志士若能有缘读到，或将对未来医学等的发展和颗粒检测技术的应用带来更多的思考和契机。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在今天的文章中，蔡老师重点介绍了光散射在线测量方法（正文如下）： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒，包括固体颗粒、液体颗粒（如喷雾液滴、水中的油滴等）和气体颗粒（如液体中的气泡，气体中悬浮的气泡等）在动力、化工、材料、医药、冶金等各行各业中广泛存在。据有文献报道，80%以上的产品与颗粒有关。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d57d16e5-39e5-4d52-af56-4628425d716d.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术1.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 颗粒的粒度是描述颗粒最重要的物理参数，不同的应用对于颗粒粒度的要求是不同的。如在呼吸道疾病治疗中用的鼻喷剂及喷雾剂，就需要控制药物雾滴的大小来达到雾滴沉积到呼吸道具体需要药物治疗部位的目的，这才能保证药液的效果。对于需要肺部用药，药液雾滴粒度应比较很小，才能随吸入的空气流动到达肺部。大一些的药液液滴会沉积在支气管或气管里，达不到肺部用药的目的。而对于喉部或气管的疾病，液滴的粒度就必须比较大，让它们能在喉部或气管里沉积。对于支气管部位的疾病，其雾滴的粒度就要介于2者之间。这就需要对鼻喷剂的喷嘴进行精心设计，以保证雾滴的粒度可以满足治疗不同疾病的需要。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在工业生产等中，经常遇到需要对颗粒进行在线检测要求，如颗粒的制备、雾化、管道输运等过程中。对颗粒粒度进行在线实时检测，然后将检测结果实时送到控制系统，对生产系统进行调整和控制，不仅可以提高产品质量，还可以提高产品生产效率。如在燃烧过程中，在线实时检测燃料粒度可以提高燃烧效率，降低污染物的产生。磨料生产中在线检测磨料粒度并反馈控制，可以极大提高磨料的质量。这样的例子可以在许许多多的场合找到。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前已有许多颗粒粒度测量仪器能对从数纳米到数千微米的颗粒进行测量，但这些仪器基本上是用于实验室分析，并不能用于在线测量。颗粒在线测量的特点是： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 1.& nbsp 测量环境复杂，条件恶劣，如可能有高温、高压、高湿、工作环境温度变化大、存在振动、颗粒流动速度快、信号发射和接收部分的污染等，还必须考虑测量装置的磨损等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.& nbsp 测量要求高，测量时间要短，实时性好，不能因为仪器问题影响生产过程等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 3.& nbsp 测量对象要求不同，如高浓度及浓度变化大、被测材料不同、粒度范围不同、或粒度范围变化大等； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 4.& nbsp 希望在线测量仪器结构简单、可靠、抗干扰、易安装、易维护或免维护等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 5.& nbsp 不仅测量颗粒粒度及分布，还经常希望得到颗粒的浓度，流量、形貌等参数，甚至成分参数。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在线测量按照取样方式可以分成直接在线测量（in-line）和取样在线测量（on-line）2类。在直接在线测量（in-line）方法中，测量装置不对被测颗粒进行取样，被测颗粒直接流过测量区进行测量。在这类测量方法中，由于不能对被测颗粒的浓度进行调整来满足测量方法的需要，并且用户对颗粒在线测量的要求和测量对象及环境等的不同，仪器的通用性差，必须精心考虑设计测量系统来满足测量的要求。因此，这类在线测量仪器一般都是个性化的仪器，需要根据测量现场要求来设计研制。而对于取样在线测量（on-line）中，由于连续取出的颗粒样品可以根据测量装置对于颗粒浓度的要求进行稀释调整，同时可以对其中的团聚颗粒采取分散措施，大都可以设计生产相对通用的在线测量仪器。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前常用的在线颗粒粒度测量仪器的基本测量原理有光散射，超声，图像等。其中光散射大都用于气固或气液颗粒的在线测量，而超声则用于液体中颗粒的在线测量，图像法既可以用于气固、气液颗粒的测量，也可以用于液固、液液颗粒的测量。下面先重点介绍光散射在线测量方法： /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 0, 0) " strong 光散射在线测量方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光散射的基本原理是当一束激光入射到颗粒时，颗粒会向整个空间散射入射光，如图是激光入射到有颗粒的水中，颗粒向各个方向散射入射激光的照片。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a6f9425c-dcf9-47c9-b4c9-22f75bfea916.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术2.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据测量颗粒散射光原理的不同，可以把光散射颗粒在线测量方法分成几类：前向静态光散射法，侧向光散射法，后向光散射法，消光法，光脉动法等。在实际应用中针对不同的测量对象，须采用不同的测量方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 前向静态光散射法： /span /strong 这与常用的激光粒度仪的测量原理一样，一束激光从被测颗粒一端入射，在透射端安装接收散射光信号的探测器，对测量得到的散射信号进行分析反演计算，最终得到颗粒的粒度分布和平均粒径等参数。国内外一些颗粒仪器测量公司都有基于该原理的激光在线测量仪。该类仪器的特点是：颗粒粒度测量范围大，可以从亚微米到数百微米，测量速度快，一般采用连续取样方式（on-line）实现连续实时测量。但仪器复杂，安装使用要求高，无法识别颗粒是否团聚，而团聚颗粒会造成较大的测量偏差。为防止环境振动对测量的影响，除在仪器结构上采取措施外，在安装结构上也要采取措施，尽量保证仪器运行时的稳定。为防止被测颗粒对激光器和接收透镜表面的污染，须设置无油无水的压缩空气保护（俗称扫气或气帘）光学元件表面。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于该原理的在线激光粒度测量仪器可用于管内粉体颗粒的粒度在线测量和喷雾液滴测量。在在线测量管内粉体粒度时，由于颗粒浓度较高，都配有连续取样系统，将被测颗粒样品连续从管道中取出，经分散和稀释到合适浓度后送到仪器的测量区。下图是安装在现场的激光颗粒粒度在线测量仪以及仪器输出的在线测量结果。根据需要，软件可以输出实时的颗粒粒度分布，以及D50等随时间变化的曲线。为防止取样出来的颗粒发生团聚，影响测量的准确性，在取样系统中应布置使颗粒分散的气流，以尽可能保证进入测量区的颗粒处于分散良好的状态。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/b22b2599-d21f-4f9e-b16e-537e32d204fc.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术3.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光法： /strong /span 当激光入射到被测颗粒时，部分入射光被颗粒散射，偏离原入射方向，部分被颗粒吸收，其余部分则透射到另一侧。透射光强由于消光作用而衰减，其衰减程度含有被测颗粒的粒度信息和浓度信息。当采用多个不同波长的激光入射，颗粒对不同波长光的散射作用不同，透射光强的衰减也不同。根据多波长消光法的理论模型，由测得的不同波长的透射光强的衰减，可以反演计算得到被测颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 该方法的特点是结构简单，对振动不敏感，但粒度测量范围较小，合适的测量范围是大约0.05微米到5微米左右。对于浓度不高的测量对象，发射和接收可以直接安装在管道2侧。在管道上开设装有石英玻璃的透明测量窗，激光束从1侧从测量窗入射，在另一侧测量窗外布置光接收器件和信号放大电路等。为防止颗粒污染测量窗口，同样需要设置无油无水的压缩空气进行保护。下图是消光法测量原理的示意图和测量装置安装在工业管道上在线测量颗粒粒度和浓度，以及烟道上在线测量烟尘的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/06be3f94-1969-48f0-a900-3db071faadcd.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术4.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " & nbsp & nbsp /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于消光法的光路结构简单，可以做成探针形式，用于浓度相对较高的颗粒在线测量。下图是用于汽轮机内湿蒸汽水滴粒度和浓度测量的探针系统。在探针端部的矩形窗口就是测量区。含有细微水滴的蒸汽高速流过该测量区，仪器就可以测得水滴的大小和浓度，进而得到蒸汽的湿度。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2cf913f6-abe3-41f3-b835-2248a3818d08.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术5.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 光脉动法： /strong /span 在消光法测量中，测量光束的直径远大于被测颗粒的粒度，在测量区中颗粒数目巨大，透射光强的变化仅与测量区中的颗粒浓度变化有关，与颗粒粒度无关。但将测量光束减小到与被测颗粒粒度同一数量级时，且测量区长度较小时，透射光强信号会出现随机变化，这种随机变化是由于在测量区内颗粒数目和大小随时间变化造成的。分析这种随机变化的信号，根据光脉动原理，可以得到颗粒的平均粒度和浓度。并可能可以得到颗粒的粒度分布。下图是光脉动法的原理示意图和透射脉动光强信号。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 这种测量方法的最大特点是测量原理简单，易于实现在线测量，粒度测量范围可根据测量对象的大小，通过改变光束直径来调整，可以在10－数千微米之间。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/d69f90e5-d64b-409e-9232-b2c847816b4c.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术6.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 根据该原理可以在线测量粉体颗粒的粒度和浓度。如果间隔一定距离布置1对测量光束，对2个随机序列信号用互相关法原理处理，不仅可以得到颗粒的粒度，还可以得到颗粒的速度， span style=" text-indent: 2em " 进而得到颗粒的流量。下图是安装在现场的基于该原理的颗粒粒度在线测量装置。 /span /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/a489deae-c7cf-405b-a5f6-765c92c0bdf5.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术7.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 消光起伏相关光谱法:& nbsp /strong /span 与消光法和光脉动法不同，在该测量方法中，光束的直径小于被测颗粒的粒径，其透射光强不再是如消光法那样是平稳的，也不是如光脉动法那样是连续的高频脉动信号，而是如下图所示，成不连续的脉动信号。当颗粒通过测量光束时，由于颗粒尺寸大于测量光束的直径，入射激光被完全遮挡住，透射光强为零。当没有颗粒通过测量光束时，透射光强为1。采用消光起伏相关光谱法的模型对测得的时间序列信号进行分析，同样可以得到被测颗粒的粒度分布。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/788dfd6a-64c4-4942-a74b-a23cd1c19bbf.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术8.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 后向散射法： /span /strong 对于高浓度悬浮液、乳剂等，光无法透射过被测颗粒，散射光也会被颗粒所吸收或散射，但会产生后向散射。颗粒浓度越高，这种后向散射光的强度也越高，且与颗粒的粒度有关。根据该原理，可以采用后向散射方法进行高浓度液液或液气颗粒体系，如悬乳剂、高浓度微气泡等的在线测量。该测量方法的特点是浓度测量范围大，可以到体积浓度百分之几十，而粒度测量范围较小，从亚微米到数微米。经过标定，还可以测量颗粒的浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 合适的光路设计还可以用于气固颗粒的在线测量，以及测量气、液、固3相流动中的离散相颗粒的粒度和浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 后向散射法测量可以做成结构非常紧凑的光纤探针形式，带尾纤的激光器发出的激光经光纤入射到被测颗粒，其后向散射光被同一根光纤接收，也可以是另一根光纤接收，然后由光纤另一端的光电探测器将后向散射光信号转换成电信号进行反演计算处理，最后得到颗粒的粒度。下图是后向散射测量的原理示意图和后向散射探针。该探针可以插入如悬乳液等高浓度颗粒两相流中进行在线测量。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40bb4eb7-28dd-4fb5-8750-9533e649894a.jpg" title=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" alt=" 肺部给药也有粒度“门道”浅谈光散射颗粒在线测量技术9.png" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong style=" text-indent: 2em " 作者简介： /strong br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 217px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/1a4277d5-fe8a-48ce-a42e-05a480160d54.jpg" title=" 蔡小舒.jpg" alt=" 蔡小舒.jpg" width=" 300" height=" 217" border=" 0" vspace=" 0" / 蔡小舒，上海理工大学教授。研究领域涉及到颗粒测量、两相流在线测量、燃烧检测诊断、排放和环境监测、湍流等，近年来开始涉足生命科学的测量研究。先后承担了国家两机项目、国家自然科学基金重点项目、仪器重大专项项目、面上项目、科技部和上海市项目等纵向项目，国际合作项目以及企业委托项目。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 曾任中国颗粒学会、中国计量测试学会、中国工程热物理学会、中国动力工程学会、上海颗粒学会等学术组织的副理事长、常务理事、理事、理事长等，是《Proceedings of IMechE Part A: Journal of Power and Energy》、《Particuology》、《KONA Powder and Particle Journal》、《Frontiers in Energy》等SCI刊物和一些国内学术刊物的编委，多个国际学术会议的名誉主席，主席等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong span style=" text-indent: 2em " 欲知相关仪器可点击进入 /span span style=" text-indent: 2em text-decoration: underline " a href=" https://www.instrument.com.cn/zc/670.html" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) " span style=" text-decoration: underline text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 在线粒度仪 /span /a /span span style=" text-indent: 2em " 专场 /span /strong /p

10年从业经验——浅谈我与国产仪器的那些事儿论坛ID:liqunqueen本人毕业后就从事实验室检测工作，到现在已经有10多年的工作经验了。既然是在实验室工作，自然少不了和仪器设备打交道，可以说，检测设备是实验室生产力的保障。好的设备不仅故障少，数据精确，而且使用寿命长，为实验室节省很多维修维护的费用，提高检测效率，从而为客户提供优质的服务。我们实验室的气质，气相，液相，原子吸收，ICP等都是采购的国外品牌，前处理设备大都是选用的国产品牌。据我了解，很多实验室的设备配备大都是这样的结构。高性价比是我们选择国产设备的主要原因。我们实验室的紫外分光光度计，微波消解仪，烘箱，马弗炉，振荡器，水浴锅，超声仪，电热板等都是国产设备，有些设备都已经跟了我们十多年，现在仍然正常工作，在我们的检测工作中，发挥了重要的作用。实验室对这些国产设备的使用体验都很好，温控设备比如烘箱，电热板温度都很准确，故障也比较少。印象最深的是一台老紫外分光光度计，品牌是上海光谱仪器有限公司，在我们实验室成立之前就已经服务了很多年，到实验室之后仅有的维护是换了几次紫外灯，后来出现故障之后，我们考虑到它的使用年限已经很长，所以采购了新设备。因为它带给我们的信心，自然还是选择了上海光谱，目前它在实验室的工作正常，表现优异。还有印象比较深刻的是咱们国产设备的售后服务，做得很周到。记得我们有一次使用上海屹尧的微波消解仪，按照方法要求消解一个样品，总是有残渣，消解不完全。在和屹尧工程师交流解决方案时，工程师主动提出可以将样品寄给他们，由他们帮忙尝试消解方法，为我们尽快解决问题提供了有力的支持和帮助。当然，也有一些设备，在使用中故障率比较高，比如研磨仪，电阻炉，有可能因为造价的原因，这些设备的使用寿命都比较短。还有电热套设备，至今我们没有找到温控特别准确的厂家。希望国产设备能在数据精度，使用寿命两个方面得到进一步提升。如果大家有使用的好设备，欢迎互相推荐，多多支持咱们的国产设备。近几年，在色谱，质谱，光谱等领域，有越来越多的国产品牌出现。希望未来咱们国产仪器可以在高精尖的设备当中出类拔萃，与国外品牌一较高下！

在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，中国检验检疫科学研究院首席专家邹明强研究员作题为“浅谈质检系统的装备需求及研发新进展”的大会报告。报告对质检系统科学仪器的需求进行了分析，并结合质检系统的情况，介绍了拉曼光谱现场速测系统、PCR微流控芯片仪、增敏金标检测卡的研发新进展。 　　一、质检系统科学仪器需求分析：从“质检系统简介、宏观背景、需求发展趋势”3方面对质检系统科学仪器需求进行了分析 　　质检系统简介：2002年，国务院对国家质量技术监督局与国家出入境检验检疫局合并，组建中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局，主要指责是负责国门安全、厂门安全、产品质量安全与进出口贸易安全。 　　目前，质检行业形成了中央、省、市(地)、县的技术网络体系，并且国家对质检系统仪器装备的投入很大。 　　宏观背景：目前，国门安全形势不容乐观：外来生物入侵近年剧增 产品质量和食品安全事件频发，一定程度影响了我国进出口贸易 2009年，中央部署在全国开展“质量和安全年”行动。 　　需求分析：国门安全和产品质量监管对检测装备有极大的需求：现有实验室方法不满足实际需求，迫切需要快速有效地的可现场检测的实验室方法与科学仪器。 　　二、研发新进展：主要介绍了“拉曼光谱现场速测系统、PCR微流控芯片仪、增敏金标检测卡”的最新技术进展。 　　拉曼光谱现场速测系统：2008年10月，便携式拉曼光谱仪参加了科技部、质检总局、农业部、卫生部组织的全国全国针对“三聚氰胺事件”的测试大比武，其结果得到总局领导与专家的一致认可。还应用在别的方面，如食品油的掺伪鉴别。其具有准确性、现场快速检测，成本低廉的特点。 　　PCR微流控芯片仪：简单的介绍了其工作原理与构造及在食品等领域的应用。 　　增敏金标检测卡：其检测实际样品与定量PCR方法比较，结果吻合，十分准确 并具有很好的增敏效果，解决快速与灵敏之间的矛盾，具有使用开发价值。

大连金州新区承接的市级重点功能性项目——大连市检测科技园，自今年3月开工以来进展顺利，目前，主实验楼主体已经完工，其他各分设项目正在加紧建设，预计明年上半年完成一期工程。 　　大连市检测科技园由区管委会和大连市质监局共同建设，位于光电子产业园内，总投资超过5亿元，规划建筑面积近10万平方米，包括实验楼、检测楼等建筑。作为要打造全国一流名牌实验室的大连市检测科技园，施工当中采用了许多先进的工艺和材料。类似于空心砖的高强薄壁蜂巢芯就是其中之一，技术人员说，采用这种材料，是因为它适用大跨度的结构层，有很多好处。 　　另外，施工单位对地下基础模板的支护方面也进行了特殊处理，保证工程高标准建设。明年5月份，整个检测科技园的一期工程将全部建成。

【微生物检测】浅谈无菌验证！无菌验证分为设备检查、烟雾测试和尘埃粒子测试、染色试验、辅助系统测试、正压罩环境预测试、贴片实验、瓶内、外挑战测试、盖内、外挑战测试、LG培养基预测试、产品测试及LG培养基测试十一步。本文会对瓶内、外挑战测试和盖内、外挑战测试及LG培养基测试三大部分重点讨论。试验前准备工作，需确保包装物和产品初始菌含量满足要求：瓶子(新吹的)： 包装容器空瓶：保证平均灭菌率为log6，是指在瓶子的内部和瓶盖消毒接种杆状菌作为初始带菌量。整个步骤如下：使用移液枪向130个瓶子接种枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液(载量：每毫升0.1ml/107CFU )并干燥(8到24小时)。注意此处菌体和芽孢数量会随时间和温度损失。120个瓶子由灌装机灌注无菌水瓶并由旋盖机封盖(以下简称“测试样”)，10个瓶子用于检测初始带菌量(以下简称“阳性对照样”) (为了防止菌体数量过度损失，建议接种浓度要高1个log)。采用端点方法计算-过膜过滤方法确认枯草芽孢杆菌孢子进行评估。结果只受目标菌影响。瓶内挑战测试：①选取260个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：105和106各130瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶内凹陷不易杀菌的地方，并充分震荡；③空瓶正常风干后准备进行测试，以最高生产速度，确保最短时间也能达到灭菌要求，先低浓度再高浓度，系统需预先调试好，无菌罐中准备好无菌水；④测试前随机抽取105的10个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为，到实验室将空瓶灌装100ml无菌水（预先加入吐温80辅助洗脱），盖上无菌瓶盖（预先去除防盗环并用铝箔纸包好的经121℃*15min湿热灭菌后的瓶盖），充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释5个梯度，取合适浓度的两个梯度样品，各取1ml进行倒平板，每梯度样品做2~3个平行，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出空瓶的初始带菌量；⑤将120个105空瓶手动放入输送带进行杀菌、洗瓶、灌装（灌装100ml无菌水，根据瓶型，为维持设备运转稳定性，可以适当提高灌装量）、封盖，另120个106空瓶重复以上操作；⑥将灌装好的产品在实验室充分振荡后进行膜过滤培养48小时后得出空瓶杀菌后残留带菌量，注意跟阳性对照实验室区分开；瓶外挑战测试：①选取130个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：104和105各65瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶外凹陷不易杀菌的地方，接种后用记号笔在接种部位做好标识；③空瓶正常风干后准备进行测试，手动挂到输送带进行测试；④测试前随机抽取104的5个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为：到实验室将空瓶接种位置剪开，放入已灭菌好的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释4个梯度，得出空瓶外部初始带菌量；⑤将60个104空瓶经过正常的杀菌程序后，灌装出口放置一次性无菌取样袋。取出空瓶后，到实验室将接种标识位置剪出，放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，或用已灭菌的棉签来涂抹接种标识位置，将棉签放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，从而得出瓶外杀菌后残留带菌量。另60个105空瓶重复以上操作；验证判定：用阳性对照检测的含菌量与杀菌后残留的菌量进行对照，从而判定杀菌力（衰减计数法），带入以下公式：Log(Rave ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(∑Sc/Ntest)∑Rc：阳性对照样带菌总数；Nsample：阳性对照样数量；∑Sc：测试样残留带菌总数；Ntest：测试样数量；Log(Rmin ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(Sc)Sc：测试样的残留带菌数最大样品的菌落数；Log(Rmin )：最低杀菌能力①选取130个以上完好瓶盖；GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出盖内的初始带菌量；⑤将60个1

p 　　由于安全问题而发生锂离子电池产品召回的案例日益增多。Li+的活性和高能量密度的特性，会给锂离子电池安全性带来较大的问题。目前，对锂离子电池的安全性能，尤其是一些潜在的微小结构缺陷所带来的安全隐患的筛查，检验方法和标准落后于锂离子电池技术的发展，评价方法和评价体系尚未适应锂离子电池安全性能评估的要求。有鉴于此，本文作者对国内外现有的一些具有代表性的标准进行了归纳和分析，以期为检测技术的发展提供参考。 /p p 　　 strong 1 电池安全性能检测标准简介 /strong /p p 　　目前，应用得较为广泛的国际标准是国际电工委员会(IEC)的锂离子电池标准。根据各自的需求，国际航空运输协会(IATA)、联合国危险货物运输专家委员会及国际民用航空组织(ICAO)等机构，也制定了相关的锂离子电池运输安全标准，并得到广泛应用。此外，一些国家及组织，如美国保险商实验室(UL)、美国电气及电子工程师学会(IEEE)和日本国家标准局(JIS)制定的关于锂离子电池的安全标准，也有广泛的影响。这些标准的检测项目相似，但是测试的条件有所不同。 /p p 　　应用较多、影响范围较广泛的国际标准有4个。联合国《联合国危险物品运输试验和标准手册》(UN38.3) /p p 　　和IEC62281:2012《运输中锂原电池和电池组及锂蓄电池和电池组的安全》均侧重于锂离子电池在运输中的安全测试和安全要求，主要针对锂离子电池在运输过程中的外部环境及机械振动进行模拟，试验项目包括高度模拟、温度试验、振动、冲击、外短路、撞击、过度充电和强制放电等8项，要求电池在测试过程中，应保证包装不脱落、不变形、无质量损失、不漏液、不泄放、不短路、不破裂、不爆炸且不着火。UL1642:2009《锂电池》适用于在产品中作电源用的一次(非充电的)和二次(可充电的)锂电池，标准的目的是减少锂电池在产品使用时着火或爆炸的危险。标准中关于电池的电性能测试，包括短路试验、不正常充电试验和强制放电试验 机械试验包括挤压试验、撞击试验、冲击试验和振动试验 环境试验包括热滥用、温度循环试验、高空模拟试验和抛射体试验等。试验要求，被测电池在试验过程中不起火、不爆炸、不漏液、不排气、不燃烧，且包装不破裂。IEEE1625:2008《笔记本电脑用可充电电池标准》和IEEE1725:2006《移动电话用可充电电池标准》主要是对便携式计算机和蜂窝电话用蓄电池的设计、生产和开发建立统一的准则，主要涉及电池和电池组有关的电子、物理结构、化学成分、加工流程、质量控制及包装技术等领域。相对于其他电池标准普遍重视电池或电池组的情况，上述标准分别对电芯、电池、主机节点、电源附件、消费者和环境等几个方面进行了综合性考虑。这两项标准均侧重于设计和制造过程，针对电池后期的使用问题，尤其是安全性问题涉及不多。 /p p 　　目前，国内外常用的锂离子电池标准列表归纳于表1。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/34f9e075-349d-4134-93b8-3c9ec7601566.jpg" title=" 003.jpg.png" alt=" 003.jpg.png" / /p p 　　 strong 2 现有标准的侧重点分析 /strong /p p 　　现行的主要标准可概括为以下几类: /p p 　　 strong 2.1 主要针对运输过程中的外部环境和机械振动 /strong /p p 　　如UN38.3、IEC62281:2012等，通过高度模拟、温度试验、振动、冲击、外短路和撞击等测试项目，模拟锂离子电池在运输过程中可能发生的危险，对于锂离子电池在使用过程中的安全问题涉及较少。 /p p 　　 strong 2.2 主要针对设计和制造过程 /strong /p p 　　如IEEE1625、IEEE1725等。以IEEE1725为例，标准将手机锂离子电池系统分为4个板块，即电芯、电池组、主机及电池充电器部分，全面明确地对电芯的设计、原材料、制造工艺和成品测试评估等进行了要求，为电芯乃至手机等通信产品的安全性提供可靠评估保障。上述标准主要针对电池的设计和制造过程，对于锂离子电池后期使用中的安全问题涉及不多。且诸如此类的IEEE锂离子电池标准，由于对象为不同设备中的锂离子电池的设计和制造，针对性较强，适用范围受到一定的限制。 /p p 　　 strong 2.3 主要针对锂离子电池电性能和安全性 /strong /p p 　　如UL1642、GB8897.4等，通过短路、不正常充电、强制放电试验挤压、撞击、冲击、振动、热滥用、温度循环、高空模拟试验及抛射体等测试项目，要求被测锂离子电池在试验过程中不起火、不爆炸、不漏液、不排气、不燃烧且包装不破裂。比较上述两类标准，此类标准的核心是锂离子电池的安全性，更注意温度导致的电池安全风险，但判定依据难以量化，只能用被测电池的爆炸、起火、冒烟、泄漏、破裂和变形等来区分，不利于检出可能存在潜在危险的电池。 /p p 　　 strong 3 现有标准的不足 /strong /p p 　　过充过程成为了导致锂离子电池发生不安全行为的危险因素:当发生过充时，由于发生了不可逆的化学反应，电能转变成热能，导致电池温度迅速升高，从而引发一系列的化学反应。尤其是当散热性较差时，往往导致比单纯的热冲击更严重的问题，可能发生电池起火，甚至爆炸。 /p p 　　根据对现有主要标准的分析不难发现，现有的标准对锂离子电池安全性能的检测方法和评判依据还显得不足。这些标准中，有部分是针对锂离子电池的外部环境和设计制造过程的标准 即便是针对安全性能的标准，也缺少明确的可量化衡量的检测方法和评判体系，尤其是爆炸、起火、冒烟、泄漏、破裂和变形等判断依据，过于宽泛。 /p p 　　迫切需要一种针对锂离子电池热效应及电池温度变化，可定量分析并判定安全风险的检测方法。近几年，国内外研究者在不断研究更科学、高效的检测方法和手段，其中通过对于热效应及电池温度方面的研究，取得不少进展。通过检测电池的表面温度，结合电化学模型，利用量热法计算得到电池充电过程中放出的热量和热传导系数，之后建立热效应理论模型，可模拟计算电池内部的温度，进而来描述电池的热行为。人们已经建立了多种类型的热效应模型，但采取的测温手段主要是传统的热电偶测温法。热电偶操作比较复杂，且只能有限布点，不能全面地掌握样品温度分布 同时，热电偶还带有延时性，不能及时反映锂离子电池的温度变化情况，不利于建立实时温度变化曲线。 /p p 　　在理论研究方面，目前，人们倾向于利用理论模拟的方法体现锂离子电池的热安全性能，并设计了很多模型，通过分析热性能来计算，得到锂离子电池在不同工作环境下的温度曲线。这些理论模型的原理是通过测量锂离子电池的表面温度来评价内部温度，再与利用热电偶等方式测出的温度进行比对，一方面说明理论模型的预判性和正确性 另一方面对安全性进行评价。理论模型的建立可以使学者对于锂离子电池的热效应有较全面的认识，但对于安全性能的检测和评价却不直观。 /p p 　　 strong 4 结束语 /strong br/ /p p 　　安全性能已经成为锂离子电池的一个重要指标，成为除成本因素外另一个制约锂离子电池应用的关键指标。由于锂离子电池的特性，在最初的使用阶段并不会显示出电化学行为的异常。这些潜在的缺陷给判断锂离子电池是否合格带来困难。本文作者归纳和总结了国内外常用的锂离子电池安全性能检测标准，通过分析发现，目前国内外对锂离子电池安全性的潜在风险缺乏检测方法和评判依据，未形成快速、有效的锂离子电池安全性检测方法或筛选方法。 /p p 　　随着消费者对锂离子电池电性能及安全性要求的日益提升，各电池制造商以及各国主管部门、行业协会等有必要对锂离子电池安全性能的检测手段进行研究，建立一套直观、快速、有效的检测方法，在现有标准体系的范围内，提高要求，进一步细化标准，明确判定依据，弥补现有锂离子电池检测标准和体系的不足，提高锂离子电池安全性能检测水平，保证锂离子电池行业的可持续发展，维护消费者在电池使用过程中的安全。 /p p 　　 span style=" color: rgb(127, 127, 127) " i 文章摘自Battery Bimonthly(电池)，2015，45(3)，（蔡春皓，段冀渊，寿晓立，杨荣静， 中华人民共和国上海出入境检验检疫局） /i /span /p

麦克讲堂—孔隙率及测试方法浅谈本期麦克讲堂主要讲一下孔隙率及其测试方法01孔隙率:多孔介质内的微小空隙的总体积与该多孔介质的总体积的比值02空隙率:散粒状材料在堆积状态下，颗粒之间空隙体积与松散体积的百分比03孔隙率确定方法：物理吸附03总孔体积/样品真体积物理吸附：图为等温吸脱附曲线04孔隙率确定方法：密度法需材料真密度及材料包裹密度05孔隙率确定方法：压汞法得出材料孔径分布及孔体积05图为进汞曲线，可在报告中得出孔隙率往期麦克讲堂：麦克讲堂—包裹密度、振实密度及堆积密度简介麦克讲堂—骨架密度测试方法麦克讲堂—密度分类及测试方法资讯获取：www.micromeritics.com.cn www.micromeritics.com产品咨询/技术交流合作：021-51085884服务热线：400-630-2202“麦克讲堂”系列视频，登录优酷视频搜索用户“micromeritics”或访问：https://v.youku.com/v_show/id_XNDI0Mjg4NTg1Mg==.html应用支持邮箱（数据处理/分析方法咨询）：application.china@micromeritics.com（请附上您的SMP文件）

一、政策背景2020年1月16日，《国家发展改革委、生态环境部关于进一步加强塑料污染治理的意见》正式公布，塑料是重要的基础材料，在社会生产和居民生活中应用广泛。不规范生产、使用、处置塑料会造成资源能源浪费，带来生态环境污染，甚至会影响群众健康安全。中国党中央、国务院高度重视塑料污染问题，将塑料污染治理作为生态文明建设和实现高质量发展的重要内容加以推动；中央全面深化改革委员会将制定“白色污染”综合治理方案列为重点改革任务。随后，北京、上海、浙江、海南、广东、山东等各省市都出台了相关的政策法规，进一步加强塑料污染治理的意见。 二、塑料降解的标准：塑料的降解，一般从4个方面进行评估：（1）分解能力：最终的碎片化堆肥-这是通过以下方式进行的试验堆肥测试（EN 14045标准）：测试材料的标本与生物废物堆肥了3个月。 在这段时间之后，测试材料残留物的质量必须小于原始质量的10％。（2）生物降解性：即可堆肥材料的能力在微生物的作用下被转化为二氧化碳。该标准包含必须在不到6个月时间内达到至少90％的生物降解的强制性阈值（实验室测试方法EN14046）。（3）生物相容性：堆肥残留物不能对生物成长过程造成负面影响。（4）重金属含量：在规定范围内，且不得对生物产生毒理作用。 三、生物降解性标准：围绕塑料降解的第2个要点，也就是生物降解性，目前常用于塑料生物降解的相关标准有：（1） GB/T 19277.1-2011（等同ISO 14855-1:2005）受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解和崩解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分 通用方法（2） GB/T 19277.2-2013（等同ISO 14855-2:2007）受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第2部分：用重量分析法测定实验室条件下二氧化碳的释放量 通用方法（3） ASTM D 5338 堆肥条件下塑料材料的好氧性生物降解试验方法（4） EN 13432 包装.通过合成及生物降解评定包装可回收性的要求 四、RTK-PBD塑料生物降解仪RTK公司推出满足GB/T 19277.1-2011和GB/T 19277.2-2013标准的塑料生物降解仪，二者区别如下：标准GB/T 19277.1（2011）GB/T 19277.2（2013）反应器数目每组3个每组2个反应器容积至少2 L，建议3 L500 mLCO2测量原理气相色谱或气体分析仪连续测量；碱液吸收固定后，手动滴定或者TOC测定天平称重 RTK公司是国家高新技术企业。RTK公司自主研发生产RTK-PBD塑料生物降解仪可用于塑料的生物降解性评估，另提供各类实验室生物发酵反应器（如CSTR反应器、UASB反应器、IC反应器、干法车库式反应器等）及其它定制服务。欢迎大家垂询！

浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用 —— 杜伯会 陈永华 张永茂 2023.6.4（杜伯会，山东省产品质量检验研究院 正高级工程师）摘要：本文主要阐述目前石化行业在线氧分析技术方案状况，分析比较各方案的特点，以及常规应用场景等。重点阐述在线激光氧分析仪的一些特点特性，随着其技术应用方案方法日趋成熟，应用场景将更加丰富。从经济性角度和使用易维护角度看，在线激光氧分析仪的技术方案将会越来越被更多的选择。最后，对在线激光氧分析技术做了市场展望，并提出相关问题和思考。关键词： 在线激光氧分析仪；石化行业；应用；标准一、在线氧分析仪介绍在线氧分析仪是一种工业过程分析仪表，主要用于各种工业过程混合气体中氧含量检测，多应用于石油、空分、化工流程、磁性材料、高温烧结炉保护气体、电子行业保护性气体以及玻璃、建材行业等行业。根据不同的工况工艺，有不同原理的氧分析仪，具体可分为：电化学式氧分析仪（又名燃料电池法氧分析仪）、氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪（又名顺磁氧分析仪。顺磁氧的，又分机械顺磁氧和热顺磁氧）、激光式氧分析仪。测量形式有便携式的和在线式的，测量范围有常量的和微量的，不同的气体介质，不同的应用工况条件，不同的技术要求，不同的应用环境下，选用不同原理的氧分析仪方案，各自有着不同的优缺点。1.1 电化学氧分析仪电化学氧气分析仪的核心元件是一个电化学氧气传感器。常见的电化学氧气传感器由一个传感电极（或工作电极）和一个对电极组成，两个电极间有一层薄薄的电解液。要检测的气体先通过一个小的毛细口传感器，然后通过一个疏水膜扩散进入，最终到达电极表面。传感器的结构设计保证会有适量的气体进入与感应电极反应产生足够的电信号，并同时防止电解液泄漏出传感器。通过疏水膜扩散进入传感器里的气体在感应电极发生氧化/还原反应，电极间连接一个电阻，这样，阴极和阳极间会产生一个与氧浓度成正比的电流。通过检测这个电流，就反应出气体中的氧浓度。电化学氧分析仪优点：相对来说通用性好；价格适中；测量精度、准确度较好。电化学氧分析仪缺点：传感器温度范围小，压力不能高，传感器寿命短（化学原理有消耗性），电解液一直在消耗，随着电解液的消耗，仪表会有漂移，稳定性变差；传感器容易受其它气体影响（如腐蚀性气体）。 1.2 氧化锆氧分析仪氧化锆（ZrO2）是一种陶瓷，一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体，当温度升高到一定温度时，晶型转变为立方晶体，同时约有7%的体积收缩；当温度降低时，又变为单斜晶体。若反复加热与冷却，氧化锆就会破裂。因此，纯净的氧化锆不能用作测量元件。如果在氧化锆中加入一定量的氧化钙（CaO）或氧化钇（Y2O）作稳定剂，再经过高温焙烧，则变为稳定的氧化锆材料，这时，四价的锆被二价的钙或三价的钇置换，同时产生氧离子空穴，所以氧化锆属于阴离子固体电解质。氧化锆主要通过空穴的运动而导电，当温度达到600℃以上时，氧化锆就变为良好的氧离子导体。在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极，当氧化锆两侧的氧分压不同时，氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移，结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电，而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电，因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差（氧浓差）有关。若一侧氧气含量已知（如空气中氧气含量为常数），则另一侧氧气含量（如烟气中氧气含量）就可用氧浓差电势表示，测出氧浓差电势，便可知道烟气中氧气含量。因为氧化锆的耐高温特性，其多应用于温度条件相对较高的工况（窑炉、锅炉）。氧化锆氧分析仪优点：不受检测气体温度高的影响（氧化锆氧量分析仪耐高温）；通过不同导流管可检测各种温度气体中的氧含量；适用于温度较高的工况。氧化锆氧分析仪缺点：采样气体杂质较多时，有可能堵塞采样管；多孔铂电极易受到被测气体中的腐蚀性气体腐蚀而失效；加热器一般用电炉丝加热，寿命不长；1.3 顺磁氧分析仪任何物质，在外界磁场的作用下，都会被磁化，呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化，其本身会产生一个附加磁场，附加磁场与外磁场方向相同，该物质被吸引，表现为顺磁性；方向相反，该物质被排斥，表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化，而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体，H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质，在外界磁场的作用下，都会被磁化，不同物质受磁化的程度不同，可以用磁化强度M来表示。顺磁式氧分析仪，是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多，在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。 顺磁式氧分析仪也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪，我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。1.4 激光氧分析仪激光氧分析仪原理：在光谱学上，通过气体吸收谱线的构成，可以分辨物质的组分。自然界中，每种气体都会吸收特定波长的光，当光谱发射的特定波长光束在穿透测量管时，被测气体通过选频吸收，从而导致被吸收光强度产生衰减，输出光将减弱或缺失这部分波长成分，系统利用不同气体成分对应不同的特征吸收谱线及气体浓度和红外或激光吸收光谱之间存在的对应关联，再通过检测吸收谱线的吸收大小（即光强度衰减信息）就可以获得被测气体的浓度。如图 1-1。图 1-1二、在线激光氧分析应用技术介绍2.1、在线激光氧按安装工艺分类2.1.1对射式激光技术介绍如图 2-1所示，对射式激光检测分析技术是指安装在待检装置的两端，一端是发射端，一端是接收端，激光穿过待检样的检测监测方法。图 2-12.1.2 产品特点（1）发射单元和接收单元信号对接要求高适用于较大管径的原位场所；但是管径过大会导致发射光和接收管在一致性的保障增加难度，同时距离大小也对激光光源的发散程度会有影响，导致检测信号检测不到。（2）原位取样安装在监测点位置选择合适点位。（3）耐高温通过安装隔热措施，可以将检测点装置的高温隔离，对设备进行保护。同时，激光发射和接收器是检测现场待测样的光谱信息，使检测设备不受现场温度影响。2.1.3 反射式激光技术介绍如图 2-2所示，是一种运用固态激光光源的非接触式测量方式。在化工、石化和炼化行业，利用可调谐二极管分析仪进行检测和监测，其具有高度可靠，维护量小，成本低等优点被越来越多选用气体分析。通过自身光源对镜面反射回来的信号检测分析，一致性有保障，光源不受污染物和腐蚀气体的影响。低浓度气体样本，通过增加激光器的功率来增强对气体的分辨率。图 2-22.1.4 选用特点安装方式为插入式单侧安装或取样式。对管径要求不能太大，否则取样信号的完整性很难保障；对温度要求范围不能太高，否则由于温度对检测设备的影响难以控制，对设备的稳定性和准确性都将影响；对待测对象的粘度要求，粘度太大容易污染检测单元，导致数据失真。2.1.5 抗污染源的应对措施考虑双层防护，重点考虑防尘防腐防爆措施；内层防护层采用特氟龙材料，具有通气性和对大分子的阻隔性如水分子等；外层特制不锈钢材质保护，具有耐压防冲击的特征。2.2 在线激光氧分析技术与其它方案比较分析在线激光氧分析技术与其它氧分析技术相比，具有安装方便简单、快速响应结果、后期使用维护量少、耗材量少、故障率低、寿命长等特点。从工况要求角度分析，在线激光氧分析技术使用工况范围广，原位检测。2.3 在线激光氧分析技术应用时，选择产品需要注意的一些事项防爆性能识别要求；防腐性能识别要求；防潮性能要求；防尘性能。2.4 安装时对检测现场工况注意事项安装位置的选择；安装结构形式设计方案。对射式需要对较粗管径的检测监测，管径太细路径太短容易造成检测信号不识别，对工况的温度环境要求不高；反射式原位检测适用管径相对较细的管路监测，检测路径往返固定，通过自身的对检测信号浓度识别换算和折算，进行判断。根据待测管径大小又可分为取样式（管径极小的待测气体样品）和插入式管径略大的工况。对环境温度要求不大于80度为佳，另外对待检测样品的粘度有一定要求，如果粘度过大，不能冲洗掉就会粘贴到检测器表面，从而使仪器失灵。因而，不适宜粘度过大的样品。另外，由于插入到检测管路中，需要定期检查和清洗，以免有过多的异物粘贴到检测器表面导致数据失灵。维保时间可根据样品的粘度情况制定，一般以3到6个月为宜。定期检查和清洗维护是必须和必要的。三、目前石化行业在线激光氧分析设备技术应用分析3.1 应用领域在线激光氧分析设备应用领域包括：石油、石化、煤化工等；天然气、合成气；半导体制造业；气体纯度；化学反应监测；纯碳氢化合物气流监测；可燃液体、原液给料的保护气氛；乙烯、丙烯、丁二烯、橡胶基和VCM生产的过程监测；尾气排放检测；储罐气体检测。3.2 石化行业工艺路线图石油化工行业生产工艺路线如图 3-1所示。图 3-13.3 在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目，见表3-1。表3-13.4 小结在线激光氧分析技术以其结构简单方便、快捷检测、易维护、经济、性价比高等优点，被广大用户更多关注。应用领域也在不断的被创新发展，不断进步和认知成熟，光纤技术和仪器设备硬件的品质不断提升，是其快速发展的基础；大数据库信息系统的建立完善发展是其走向成熟应用有力保障。四、市场展望与问题思考4.1 市场展望随着社会对环保排放意识增强，对企业生产过程中所产生的影响环境空气质量和设备安全的一些关键性气体指标检测监测越来越被重视起来，同时，随着工业化的快速发展，工业企业向大型化规模化发展，安全保障措施要求不断提升，在线激光氧分析技术的使用将会越来越广泛。4.2 问题思考目前在线激光氧分析技术没有标准方法可参照。一项技术的应用成熟与否，其对应的方法标准也要不断归纳、建立、推出，以标准进行客观评价和评判。在线氧分析技术应用越来越广泛，在线激光氧分析技术所对应的应用方法标准有待研究和总结建立。

‍‍ 金相耗材是指金相实验室制样时，所需要用的耗材总称。分别有切割耗材、镶嵌耗材、研磨抛光耗材，今日可脉小编就先和大家浅谈一下制样第一步所需要的切割耗材之金相切割片，详情如下：‍‍ 切割耗材之QMAXIS金刚石&CBN切割片：此款切割片适用于金相精密切割机和金相砂轮切割机。非磨耗型的超薄金刚石切割片硬度高，更耐磨。材料去除量少，切割表面形变小，可有效减少后续的研磨、抛光时间。不同浓度、粒径、粘结工艺的金刚石切割片满足不同材料的金相切割需求，是金相精密切割常用切割片。 切割耗材之超薄砂轮切割片：此款切割片同样适用于金相精密切割机和砂轮切割机的切割片。超薄砂轮切割片切口小，材料去除量少，与金刚石切割片相比更经济。 切割耗材之QMAXIS砂轮切割片：此款切割片是金相砂轮切割机专用的切割片。砂轮切割片属于磨耗型切割片，有环保型树脂粘结的，也有经济型橡胶粘结的。高品质的砂轮切割片，切割速度快，精度高，使用寿命长。适用于各种钢、高温合金、黑色金属和有色金属等大多数材料的金相切割。 好了，以上就是可脉小编今日想要分享给大家的金相切割片，如果您正好需要，或者还想了解其他金相制样相关的信息，欢迎大家随时和可脉的工程师联系。‍‍‍‍

轮状病毒核酸标准物质研究曾静，徐蕾蕊近年来，由食源性病毒引起的食品安全事件呈增长态势。食源性病毒一直难以得到及时、有效的监控，不仅对食品卫生和人民健康构成严重威胁，也对食品工业和国民经济造成很大影响。食源性病毒是以食物为载体，导致人类患病的病毒。轮状病毒（Rotavirus，RV）是在世界范围内引起儿童急性腹泻和儿童重症腹泻的最常见的病毒。自1973年Bishop发现RV以来，人们对RV的危害性认识越来越清楚。据统计，全球每年约有1.14亿儿童腹泻与RV有关，导致52.7万人死亡。 在我国，RV腹泻每年大约导致27 000名5岁以下儿童死亡；全国范围内因腹泻入院的5岁以下儿童中，RV阳性检出率高达47.8%。 快速可靠的检测技术对控制轮状病毒引起的食源性腹泻，尤其是儿童重症腹泻，保障人民健康具有重要意义。目前，RV的检测方法主要包括电镜观察、细胞培养、核酸杂交、酶联免疫及分子生物学方法等。 尤其以PCR为基础的核酸扩增方法，逐步应用在食源性病毒的检测中，可缩短检测时间，完善食源性病毒检测方法。检验检疫行业标准对该病毒的检测也是基于PCR技术的qRT PCR方法，然而实际操作过程中存在较多问题，如实验人员操作的随机误差， 标本核酸提取后抑制物的残留，带扩增靶核酸浓度、逆转录效率等均可影响扩增效率，造成检测结果偏差。一个稳定可靠，无生物传染危险性的标准物质，对于保证RV核酸扩增检测质量具有重要意义。以往多采用质粒DNA或含有病毒颗粒的阳性样本，如腹泻患者粪便样品作为核酸扩增检测时的阳性对照。而质粒DNA无法对病毒RNA逆转录的过程进行控制，在用于定量分析时很难直观传达病毒含量信息。患者粪便样品有潜在的传染性，均一性差，制备运输困难，且反复冻融后病毒载量会明显降低。人工合成的cRNA恰好能弥补此不足，只需经过一定处理，保证其稳定性，就可作为理想标准品对检测过程中的逆转录和PCR两个环节进行质量控制。本研究构建含T7启动子的重组质粒，选择RV目的基因下游的Ham HⅠ限制性内切酶位点进行单酶切，可有效避免非目的基因的转录，易于转录和富集含RV目的基因的cRNA片段。获得的cRNA与RV基因（accession no. EU868888）100%同源，且与重组质粒pcDNAII-NSP3测序结果一致，为RV核酸标准物质的溯源性提供了基础。均一性研究结果显示：RV核酸标准物质样品的均一性引入的不确定度为 0.21×107 拷贝/μL，瓶间精密度与瓶内精密度差异无统计学意义， 符合JJG 1006-94《一级标准物质》的相关要求。稳定性研究方面，RV核酸标准物质样品在40 ℃高温下迅速降解，在RT，4 ℃，-20 ℃条件下分别稳定保存3，7，21d，该标准物质的运输条件为低温（＜4 ℃）运输，最长运输期限为7d；趋势检验分析表明，-80 ℃时，在保存时间6个月内，RV核酸标准物质样品cRNA含量无显著差异，满足标准物质的实际应用，稳定性引入的不确定度为0.18×107拷贝/μL。目前，国内外没有相应的可供RV核酸标准物质样品进行对比溯源定值的有证标准物质，因此采取多家有资质的独立实验室应用数字PCR方法联合定值的方式进行定值研究和不确定度评价。近年来发展起来的数字PCR（Digital PCR，dPCR）技术是一种全新的核酸定量检测方法。1999 年 Vogelstein与Kinzler首次提出了数字PCR的概念，逐步形成了微反应室/孔板数字PCR（Chamber digital PCR，cdPCR）、微流体数字PCR（Microfluidic digital PCR，mdPCR）（大规模集成微流控芯片）和微滴式数字PCR（Droplet digital PCR，ddPCR）3种dPCR系统。 在3种dPCR系统中，ddPCR 采用油包水的微滴方式将含有DNA或cRNA模板的PCR反应体系分割到 10 000~20 000个独立反应单元中，每个独立反应单元内均包含DNA或cRNA单分子和PCR反应溶液，并且独自进行逆转录和PCR扩增反应，最后微滴逐一通过微滴检测器，有荧光信号的微滴记为阳性，无荧光信号的微滴记为阴性，记录每个样品中阳性微滴的比例，按照泊松分布原理，计算反应体系内模板的拷贝数，根据模板的稀释倍数，计算样品中的模板含量，不依靠校准物或外标，实现核酸精准定量。在实际操作过程中，ddPCR 系统能够分割形成的小反应单元数目有限，一般在10000-20000之间，因此需要对核酸模板适度稀释，方能用ddPCR方法进行精准定量。本研究首先对cRNA 采用天平称重法进行10倍梯度稀释至合适的浓度，应用ddPCR方法在多家有资质的实验室内进行定值研究，以含有RV目的片段的cRNA的拷贝浓度，即每μL溶液中所含的cRNA拷贝数作为标准值。根据ddPCR原理，实现 RV 核酸标准物质特向量值的溯源，且所用天平、移液器等所有设备在投入使用前都进行校准，确保定值结果的准确、有效和可溯源性。定值研究得到的5组有效检测数据总体近似符合正态分布，而各组检测数据不等精度，故对定值结果进行不等精度加权处理， 将加权平均值6.60×107 拷贝/μL 作为 RV 核酸标准物质的标准值。定值不确定度评价应包括测量平均值的标准偏差（A类分量）和定值过程人员、设备、环境等引入的不确定度（B类分量），考虑到测量过程中B类分量被随机体现在定值结果中，故将多家实验室定值数据加权平均值引入的不确定度分量作为RV核酸标准物质的定值不确定度，为 0.10×107拷/μL。综合均匀性引入的不确定度ubb及稳定性引入的不确定度us计算RV核酸标准物质的标准不确定度uCRM=0.30×107拷贝/μL。报告标准物质特性量值的测量结果时，需要使用扩展不确定度，特性量值表达为标准值±扩展不确定度。扩展不确定度是指：确定测量结果区间的量，合理赋予被测量值分布的大部分可望含于此区间。根据定值结果符合正态分布，本研究中取置信概率 95%，扩展因子 k=2，计算相对扩展不确定度，得到 RV 核酸标准物质特性量值为（6.60±0.60）×107 拷贝/μL。食源性病毒检测已由“定性检出”步入到“精准定量”时代，越来越多的医疗机构和检测单位都意识到病毒精准定量的重要性和必要性。本标准物质的研制，对食源性病毒检测标准物质的制备技术和稳定保存技术的发展，积极开展相关病毒检测标准物质的制备，填补相关检测领域的空白，进一步推进食源性病毒检测的标准化和规范化具有重要意义。作者简介中国海关科学技术研究中心 曾静 研究员毕业于中国农业大学微生物专业，获理学博士学位。在微生物专业领域具有30年工作经验。第一届食品安全国家标准评审委员会委员，第二届食品安全国家标准评审委员会副主任委员；参与制定国家食品安全卫生标准 微生物限量标准GB29921；主持和参与科技部重大专项6项，获得省部级一、二、三等奖共计9项，制定行业标准30余项，发表科研论文40余篇。 （本文编辑：刘立东）【行业征稿】若您有生命科学、医药、临床等行业相关研究、技术、应用、管理经验等愿意以约稿形式分享，欢迎自荐或引荐投稿联系人：刘编辑word图文/视频投稿邮箱：liuld@instrument.com.cn

浅谈仪器仪表雷电防护的必要性 静电放电（ESD）和电快速瞬变脉冲群（EFT）X寸仪器仪表系统会产生不同程度的危害。静电放电在5 ~20tMHz的频率范围内产生强烈的射频辐射。 此辐射能量的峰值经常出现在35~45MHz之间发生自激振荡。许多信息传输电缆的谐振频率也通常在这个频率范围内，结果电缆中便串入了大量的静电放电辐射能量。电快速瞬变脉冲群也产生相当强的辐射发射，从而耦合到电缆和机壳线路。当电缆暴露在4 ~8kV静电放电环境中时，信息传输电缆终端负载上可以测量到的感应电压可达到600V这个电压远远超出了典型数字仪器仪表的门限电压值0~4V典型的感应脉冲持续时间大约为400ns仪器仪表在使用中经常会遇到意外的电压瞬变和浪涌，从而导致电子设备的损坏，损坏的原因是仪器仪表中的半导体器件（包括二极管、晶体管、可控硅和集成电路等）皮烧毁或击穿。据统计仪器仪表的故障有75%是由于瞬变和浪涌造成的。电压的瞬变和浪涌无处不在，电网、雷击、爆破，就连人在地毯上行走都会产生上万伏的静电感应电压，这些，都是仪器仪表的隐形致命杀手。因此，为了提高仪器仪表的可靠性和人体自身的安全性，必须对电压瞬变和浪涌采取防护措施。 防雷端口根据仪器仪表应用的工程实践，仪器仪表受雷击可大致分为直击雷、感应雷和传导雷。但不论以哪一种形式到达设备都可归纳为从以下4个部位侵入的雷电浪涌，在此把这些部位称为防雷端口，并以仪器仪表举例说明。 外壳端口比如说，我们可以把任何一个大的或小的仪器仪表或系统视为一个整体的外壳，如传感器、传输线、信号中断、现场仪表、DCS系统等，它们都有可能完全暴露在环境中受到直接雷击，造成设备损坏。 标准规定，当设备外壳受到4kV的雷电静电放电时，都会影响仪器仪表或系统的正常运行。例如放置于室外的传感器端子箱有可能受到雷电接触放电；位于机房内的DCS机柜有可能受到大楼立柱泄流时的空气放电。 信号线端口含天馈线、数据线、控制线等。 在控制系统中，为了实现信号或信息的传递总要有与外界连接的部位，如过程控制系统的信号交接端的总配线架、数据传输网的终端、微波设备到天线的馈线口等等，那么这些从外界接收信号或发射信号出去的接口都有可能受到雷电浪涌冲击。因为从楼外信号端口进来的浪涌往往通过长电缆，所以采用10/7（0Fs波形，标准规定线到线间浪涌电压为05kV，线到地间浪涌电压为1kV.而楼内仪器仪表之间传递信号的端口受到浪涌冲击相当于电源线上的浪涌冲击，采用1.2/50（8/20）Ms组合波，线到线、线到地浪涌电压限值不变。一旦超过限值，信号端口和端口后的设备有可能遭受损坏。 电源端口电源端口是分布最广泛也最容易感应或传导雷电浪的部位，从配电箱到电源插座这些电源端口可以处在任何位置。标准规定在L 2/50（8/20）Ms波形下线与线之间浪涌电压限值为Q 5kV线到地浪涌电压限制为1kV但这里的浪涌电压是指明工作电压为220V交流进入的，如果工作电压较低则不能以此为标准，电源线上受较小的浪涌冲击不一定立即损坏设备，但至少寿命有影响。 接地端口尽管在标准中没有专门提到接地端口的指标，实际上信息技术设备地端口是非常重要的。在雷电发生时接地端口有可能受到地电位反击、地电位升格地满□高影响，或者由于接地不良、接地不当使地阻过大达不到电位要求使设备损坏。接地端口不仅对接地电阻接地线极（长度、直径、材料）、接地方式、地网的设置等有要求，而且还与设备的电特性、工作频段、工作环境等有直接的关系。同时从接地端还有可能反击到直流电源端口损坏直流工作电压的设备。综上所述，信息技术设备的防雷可以考虑从四个关键的端口入手，如所示。 仪器仪表防雷的四个关键的端口，仪器仪表的端口保护外壳端口仪器仪表的外壳端口保护不仅仅是建筑物外壳，也应当包括某个设备的外壳或者某套系统的外壳，比如说机柜、计算机室等。按照EC 1312-1雷电电磁脉冲的防护第一部分（一般原则）的适用范围为：建筑物内或建筑物顶部仪器仪表系统有效的雷电防护系统的设计、安装、检查、维护。其保护方法主要有三种：接地、屏蔽及等电位连接。 接地EC1024-1已经阐述了建筑物防雷接地的方法，主要通过建筑物地下网状接地系统达到要求。仪器仪表系统防雷时还要求对相邻两建筑物之间通过的电力线，通信电缆均必须与建筑物接地系统连接起来（不能形成回路）以利用多条并行路径减少电缆中的电流。 仪器仪表系统的接地更应当注意系统的安全性和防止其它系统干扰。一般来说工作状态下仪器仪表系统接地不能直接和防雷地线相连，否则将有杂散电流进入仪器仪表系统引起信号干扰。正确的连接方式应当在地下将两个不同地网，通过放电器低压避雷器连接，使其在雷击状态下自动连通。 屏蔽从理论上考虑，屏蔽对仪器仪表外壳防雷是非常有效的。但从经济合理角度来看，还是应当从设备元器件抗扰度及对屏蔽效能的要求来选择不同的屏蔽方法。线路屏蔽，即在仪器仪表系统中采用屏蔽电缆已被广泛应用。但对于设备或系统的屏蔽需要视具体情况而定。EC提出了采用建筑物钢筋连到金属框架的措施举例。 表系统的主要电磁干扰源是由一次闪击时的几个雷击的瞬时电流造成的瞬态磁场。如果包含仪器仪表系统的建筑物或房间，用大空间屏蔽，通常在这样的措施下瞬时电场被减少到一个足够低的值。 等电位接连等电位连接的目的是减小仪器仪表之间和仪器仪表与金属部件之间的电位差。在防雷区的界面处的等电位连接要考虑建筑物内的仪器仪表系统，在那些对雷电电磁脉冲效应要求最小的地方，等电位连接带最好采用金属板，并多次与建筑物的钢筋连接或连接在其它屏蔽物的构件上。对于仪器仪表系统的外露导电物应建立等位连接网，原则上一个电位连接网不需要直接连在大地，但实际上所有等电位连接网都有通大地的连接。 信号线端口信号线端口保护现在已经有许多类型的较为成熟的保护器件，比如仪器仪表信号网络不同接口保护器、天馈线保护器、终端设备的保安单元等。在保护器选择时除了保护器本身的性能外，应该注意保护设备的传输速率、插入衰耗限值、驻波比、工作电压、工作电流等相关指标，如果在同一系统（或网络）使用多级保护还应该考虑相互配合问题。值得提出的是，当前由于商业因素，在同一网络中有过多使用保护器的倾向，其反而带来降低速率、增大衰耗、传输失真、信息丢失等问题。因此对某一网络的信号端口保护应在网络信号进出的交界面处安装合适的保护器即可。 在信号端口窜入的瞬态电流最容易损坏信号交换或转换单元及过程控制计算机，如主板、并行口、信号接口卡等。事实上瞬态电流或浪涌可能通过不同途径被引入到信号传输网络中，EEE 802-3以太网标准中列出了四种可能对网络造成威胁的情况。（1）局域网络元件和供电回路或受电影响的电路发生直接接触。（2）局域网电缆和元件上的静电效果。（3）高能量瞬态电流同局域网络系统耦合曲网络电缆附近的电缆引入）（4）彼此相连的网络元件的地线电压间有细小差别（例如两幢不同建筑的安全地线电压就有可能略有不同）。 以数据通信线为例，在R-232的串、并行口的标准中，用于泄放高能浪涌和故障电流的地线同数据信号的返回路径共享一条线路，而小至几十伏的瞬态电压都有可能通过这些串、并行口而毁坏计算机及打印机等设备，信号传输线也能直接将户外电源线上的瞬态浪涌传导进来，而信号接口能够传导由闪电和静电泄漏引起的浪涌电压。 用户应当对数据线保护器慎重选择有些保护器虽然起到了“分流”作用，但常常是将硅雪崩二极管（SAD）接在被保护线路和保护器外壳之间，测试表明SAD的钳位性能很好，但它电涌分流能力有限。同时压敏电阻（MOV池不能在数据线保护器上使用。先进的过程控制系统的信号接口防雷保护装置无论是R-232串等通信接口还是计算机同轴网络适配器接口）目前均采用瞬态过电压半导体放电管，其冲击残压参数指标很重要。有条件能够采取多级保护设计电路效果更佳。 天馈线保护器基本采用波导分流原理，其中发射功率400W，额定测试放电电流（8/20s）5kA传输频率25GH插入损耗08响应时间100ns 23电源端口原则上采用多级SPD做电源保护，但信息系统的电源保护由于其敏感性必须采用较低的残压值的保护器件，且此残压应当低于需要保护设备的耐压能力。同时还必须考虑到电磁干扰对仪器仪表系统的影响，因此带过滤波的分流设计应当更加理想。 所以对于仪器仪表系统电源保护特别注意的两点是：前两级采用通流容量大的保护器，在仪器仪表终端处则采用残压较低的保护器。最后一级的保护器中最好有滤波电路。对仪器仪表系统电源端口安装SPD时应注意以下问题。 多级SPD应当考虑能量配合、时间配合、距离配合。如果配合不当的话，效果将适得其反。 （2）连接防雷保护器的引线应当尽量粗和短。 （3）全保护时尽可能将所有连接线捆扎在一起。内容来自看仪器网

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浅谈国产仪器发展问题——仪器论坛用户：viki大家好！我是浙江一家药企研发分析实验室管理者，仪器管理是日常我工作的一小部分。仪器这块主要负责年度仪器预算制定、仪器品牌调研与选型、维修渠道联系、日常仪器维护保养规划与安排、仪器培训选题制定等。目前我所在的实验室主要仪器设备为色谱和质谱，这两大块儿我们目前使用的是进口品牌。其他小设备有国产的，例如超声仪、氟离子测定仪、烘箱、马弗炉、冷藏柜、卤素水分测定仪是国产。实践出真知，真实使用经历分析仪器设备是各行业检测领域必不可少的测试手段和分析测试技术支撑条件。 当前我国检测市场应用的分析仪器绝大多数是国外分析仪器， 即便是功能、 参数与国产仪器几乎相同的进口分析仪器设备， 在价格较国产高出近50%的情况下，仍为广大用户所青睐， 成为应用的首选。 特别是高端分析仪器设备（ 如色谱-质谱联用仪、 光谱-质谱联用仪、核磁共振仪等）几乎全部被国外厂商垄断。本文以本人工作实验室入手的第一个测量性质的仪器为例，谈谈我对国产仪器调研过程及使用心得。2021年4月份我们入手一台国产快速卤素水分测定仪。当时调研参数如下表：目前此设备硬件上最大区别是加热方式的不同，调研到市面上的仪器主要有金属管加热、红外圈加热、卤素灯加热。准确度和精度主要差距就在内置天平的质量了。通过比较卤素灯加热是三种加热方式中最稳定的方式、于是品牌锁定了梅特勒和国产奥豪斯上。对比所有的参数，同等参数奥豪斯的价格要比梅特勒便宜50%以上。考虑到本公司针对的业务要求选择了性价比相对高一点的奥豪斯MB90。目前此仪器我们使用了5个月，仪器运行平稳，数据可靠，仪器没有出现任何故障。相比于进口仪器，它的最大优势就是价格便宜、货期很短、配套的耗材也便宜。目前药企合规化发展要求越来越严格，国产仪器在这方面也意识到这方面的问题，正在做数据合规化这方面的努力，用户权限管理基本上能实现，但数据完整性系统依然还是远远不够的。细数国产核心检测仪器发展问题目前核心检测国产仪器为什么无法很好地发展，主要原因如下：其一是缺乏建立品牌的紧迫感和长期规划。作为高新技术行业，分析仪器企业构建知名品牌的道路是漫长而曲折的，需要靠长期的研发投入和品牌规划。但由于投入回报期较长，而一般企业却急功近利，只注重短期的销售业绩与利润，希望通过宣传和广告，或寄托代理国外产品迅速提本升企业的知名度。其二是缺乏强有力的技术、质量支持，产品竞争力弱。目前，我国分析仪器企业技术基础薄、新产品研发力量弱，核心产品主要靠引进获得，高端 分析仪器的灵敏度、稳定性与国外知名品牌存在很 大差距。这是造成国产分析仪器品牌在国内、国际 竞争力低下的重要原因。其三是品牌核心价值不清晰，缺乏个性品牌。气质趋于雷同。对品牌而言，核心价值是品牌的终极追求，如同灵魂一般，企业所有的产品和活动都要围绕这个核心价值展开。国内分析仪器企业品牌的核心价值多突出仪器对社会进步及国家建设的作用，缺乏品牌个性及差异，难以打动用户。 其四是对已有品牌维护不当。某些企业在苦心经营取得品牌优势后，往往忽视对品牌的维护和管理 ，没有及时给予产品和服务新的功能，或急于实施多元化经营战略进行品牌延伸，分散了企业品牌的实力及在消费者心中的形象。发现上述如此之多问题，不经让我们反思，从源头来说，国产仪器验证与综合评价工作的不断深入为一个助力国产仪器良性发展至关重要！验证与综合评价要走向市场化的道路随着对国产仪器验证与综合评价工作的不断深入 ，我们深刻的认识到 ，检测仪器设备验证与综合评价不仅是建立管理规程和技术规范，更重要的是深入研究如何创建国产仪器设备验证与综合评价的品牌(创品牌)，如何更进一步的增强综合评价的服务能力 (强服务)，如何更广泛的对综合评价服务进行推广(广推介)，如何树立综合评价成果的权威性和影响力 (树权威 )。最终达到建立一个权威的、可独立运营的第三方性质的检测机构 。验证与综合评价要走向市场化的道路 ，就要完成以下工作 ：（1）创品牌 建立一个以政府为导向的，能够出具具有法律 效力的验证报告的，第三方性质、可独立运作的国 产检测仪器设 备验证与综合评价品牌。该品牌将立足于验评结果的公正性、客观性以及权威性，并能够独立承担验评结果的法律责任。（2）强服务国产仪器设备验证与综合评价是一项高科技服务业 ，其存在的根基是专业和公允的技术服务。 因此，验评走向市场化重要的一个环节就是增强验评服务的专业能力 ，加强验评工作的服务意识 ，努力提高国产仪器产生的参与度 。（3）广推介利用会议、网络、电视、广播和平面媒体等传播 手段，加大对国产仪器设备验证与综合评价成果的 推广。加大验评成果在政府采购、仪器评奖、国家重大专项成果验证等权威评价中的采信度 。（4）树权威一定要将国产仪器验评工作与法律法规层面 挂钩，将验评体系通过行业标准的形式实现其权威性 。有行业标准做依据 ，就可以进一步推动整个国产仪器验证与综合评价工作的发展。国内现有的仪器生产厂商可分为两类：自主创新型和仿制型。对于自主创新型仪器生产商，应该是国家大力支持的重点对象，近几年由于国家的支持与鼓励国现在有很多自主创新型仪器已经赶上或超过了国外研发水平 (如北京吉天仪器公司的原子荧光仪，上海手术器械厂的离心机，昆山超声仪器有限公司的超声机， 哈尔滨东联电子的水浴振荡器，上海树立仪器公司 的红外线干燥箱等)。现在北京交易所的成立给了创新型仪器企业很大的信心，相信此举一定会有大量的此类型企业涌入这个行列中，因为资本化一定能驱动大量的淘金者。北京证券交易所在创新的基础上发展壮大创新型中小企业，让更多的企业有机会参与这项事项中。我相信在不久的将来国产仪器一定能成为全世界的主流！加油国产仪器！参考文献【1】高越 《中国科技资源导刊》 2012年第5期103-106,共4页【2】刘来福 《分析仪器》2015年第1期67-70【3】饶晓露 《分析仪器》2012年第6期I0007-I0009,共3页

袁洪福教授深耕近红外光谱研究工作多年，一直致力于探索光谱技术创新发展，是我国近红外光谱分析技术研究领域的杰出代表。日前，袁洪福教授接受了仪器信息网视频采访，浅谈光谱技术的“现在”与“未来”。对于整个光谱领域，袁洪福教授说：“光谱成像、芯片技术等的发展受到了广泛的关注。光谱芯片方面，主要是通过超材料、MEMS技术，及一些压缩感知算法支持产业发展。同时，光谱芯片也引领了电子消费，而这个领域将来可能会发展得非常的快，过去是概念化的，现在正逐渐走向产品化。”随着技术的发展，他也希望通过科学家和仪器专家的努力，光谱芯片能真正走向工业化。着眼于未来，袁洪福教授认为：“目前光谱仪器在实验室的应用比较多，未来需要更多的走进现场，发展在线设备。光谱技术在信息传感方面是物质的内在信息，而照相是外在信息，红外、近红外、拉曼等光谱技术感知能力上还有所欠缺，这种内在信息感知的技术将来会有一个非常好的发展前景。” 采访过程中，袁洪福教授还分享了个人及团队2022年的部分工作进展：“经过大家共同的努力，近红外方面，我们团队在油品输送的光谱采集上实现重大突破，方法上也实现了精确的比例在线测量，这是一项重要的挑战性创新……”详细内容请查看如下视频：

浅谈广谱抗病毒药物研发的普适性策略徐淑静# ，丁当# ，刘新泳*，展鹏*（山东大学药学院药物化学研究所，化学生物学教育部重点实验室，山东 济南 250012）摘要：病毒感染疾病严重威胁人类生命健康与社会发展。 为应对未来可能暴发的 新发和再现病毒疫情，研发广谱抗病毒药物成为重要且紧迫的研究课题。 本文精 选近年经典案例， 从抗病毒药物研究的共同靶标、共性环节、通用策略以及广谱抗病毒分子等四个主要方面总结了广谱抗病毒药物研发的普适性策略， 期望对当下及未来的抗病毒药物研发提供参考。关键词：病毒；广谱抗病毒药物；抑制剂；药物设计；药物化学艾滋病、乙肝等病毒感染导致的慢性传染性疾病严重危害人类的健康与生命[1-3]。新发病毒在人类历史上不断出现， 已累计造成数千万人死亡。近年来气候变化和全球化都为病毒传播创造了更有利的条件。 与其他微生物相比， 病毒具有极高突变率，使其迅速适应新宿主并对疫苗和抗病毒药物产生耐药性[4-6]。与DNA 病毒相比， RNA 病毒的突变率更高，可以跨种传播感染人类，这导致 RNA 病毒占人畜共患病病毒的 80%以上，是过去20年中重大流行病的罪魁祸首。除了高遗传变异性， RNA 病毒可以通过气溶胶传播，人传人的传播性很高。自 2000 年以来，所有主要的流行病和大流行性暴发都是由 RNA 病毒引起的。例如，甲型H1N1 流感病毒（2009/2010）疫情、埃博拉病毒（Ebola virus，EBOV）疫情（2014—2016）、寨卡病毒（Zikavirus，ZIKV）疫情（2015—）、基孔肯雅热病毒（chikungunya fever ，CHIKF）（2015/2016）及 3 次高致病性冠状病毒（coronavirus，CoV）感染疫情，包括 2002/2003年 SARS-CoV（severe acute respiratory syndrome-CoV）感染导致的非典肺炎疫情、2012 年 MERS-CoV（middle east respiratory syndrome-CoV）感染引起的中东呼吸综合征疫情和2019/2020 年SARS-CoV-2（severe acute respiratory syndrome-CoV 2）感染所造成的新冠肺炎 （corona virus disease 2019 ，COVID- 19）疫情。特别是，CoV引发的瘟疫呈现出越来越频繁的趋势， 由于缺乏疗效确切的特效药物， 给人类社会造成了极大的危害[4]。不容忽视的是，未来随时可能暴发的新型病毒是人类一直面临的巨大威胁，也让全球公共卫生体系面临严峻的挑战。 近期，世界卫生组织（WHO）提出要防御“Disease X”，即由目前未知的病原体（包括 SARS-CoV-2）引起的严重国际大流行的人类疾病（http://www.who.int/blueprint/priority -diseases/en/）。因此，研发广谱、高效的抗病毒备选药物对于应对当前疫情以及将来可能发生的新型病毒感染来说都是十分重要的[7-9]。本文从药物化学的角度， 精选近年经典案例， 从抗病毒药物研究的共同靶标、 共性环节、通用策略以及广谱抗病毒分子等方面总结了广谱抗病毒药物研发的普适性策略，期望对当下及未来的抗病毒药物研发提供参考。1 抗病毒药物研究的共同靶标1.1 合成糖受体 包膜病毒通常在进入细胞之前， 通过聚糖介导的相互作用与宿 主细胞膜上的蛋白质对接。研究者提出了一种通过使用合成糖受体（ synthetic carbohydrate receptors ，SCRs）来破坏这些相互作用，进而抑制病毒生命周期来 降低病毒传染性的方法。近期，SCRs 作为高糖基化包膜病毒的有效抑制剂，受到普遍关注。该类分子不但可以抑制病毒侵入，而且可以通过干扰包膜的糖分子， 使病毒暴露于宿主免疫系统中得以清除， 具有双重作用模式[10- 13] 。SCRs 已报道 具有抗 ZIKV、流感病毒和艾滋病毒（human immunodeficiencyvirus，HIV）活性， 有望成为抗登革病毒（denguevirus，DENV）及 SARS-CoV-2 等其他包膜病毒的 广谱抑制剂[14-16]。苯基硼酸作为顺式邻二醇的可逆结合基团， 是糖分子的有效配 体，可作为 SCRs 的关键药效团元素，用于设计广谱抗病毒分子[17]。1.2 靶向病毒膜的广谱抗病毒策略 由于脂质成分对于细胞膜的膜曲率和流动 性至关重要， 因此通过改变（降低或增加）脂质成分有望成为广谱抗病毒策略[18- 20]。例如， 一些阳离子的抗病毒肽（antiviral peptides，AVPs）在高浓度下具有类似洗涤剂的性质，可以导致病毒膜孔的形成及胶束化。多不饱和内质网-靶向脂质体（polyunsaturated endoplasmic reticulum‑targeting liposomes ，PERL）通过耗 竭细胞和病毒膜的胆固醇发挥广谱抗病毒作用；胆固醇耗尽会降低膜的流动性，影响病毒和细胞膜融合所必需的负曲率（图 1）。Figure 1 Broad-spectrum antivirals targeting viral membranes楔子状或倒锥状分子和一些嗜碱性抗病毒肽可以增加病毒膜脂双链的自发正曲率， 提高病毒融合蛋白介导的膜融合所需的能垒。同样，膜靶向 II 型光敏剂在病毒膜平面上产生的单层氧能够氧化不饱和磷脂并诱导病毒膜纳米结构的变化。氧化磷脂的簇合物导致脂质包装的差异化，降低流动性，增加正曲率，增加 分子脂质面积，减小膜的厚度。磷脂特异性抗体可以靶向病毒膜中丰富的特定磷脂家族， 例如磷脂酰丝氨酸， 进而阻止病毒的吸附和侵入。Figure 2 Chemical structures of CLR01 and CLR05大多数致病性病毒病原体都是包膜病毒。“分子钳”是靶向病毒膜的特殊化 合物，该类化合物的发现是受天然的“锁钥模型”的启发[21,22] 。“分子钳”选择性地与病毒包膜的脂筏区域作用，代表性的“分子钳”为 CLR01 和 CLR05（图 2）。CLR01 是赖氨酸和精氨酸特异性的配体，可以破坏 HIV 、EBOV和ZIKV等包膜病毒。CLR01和CLR05 对单纯疱疹病毒（herpes simplex virus ，HSV）、梅斯勒病毒、流感病毒和SARS-CoV-2等具有广谱抑制活性，但对非包膜病毒无效[23-25]。近日，清华大学研究人员从埃及伊蚊肠道内分离出的具有抗蚊媒病毒活性的色素杆菌新菌株 Chromobacterium sp. Beijing 入手，筛选并鉴定了两个对多种包膜病毒（DENV、ZIKV 、SARS-CoV-2、HIV 和 HSV）均有较强抑制作用的抗病毒效应因子 CbAE-1 和 CbAE-2。机制研究表明， CbAE-1 和 CbAE-2 通过其脂酶活性，直接破坏病毒包膜结构导致其失活。同时， CbAE-2 在人类细胞和小鼠上均表现出了较强的安全性，具有作为广谱抗病毒药物的潜力[26]。此外，病毒聚合酶镁离子螯合区域[27]、铁硫簇（iron-sulfur cluster）[28]、锌指结构[29]等也可作为广谱抗病毒药物发现的共性靶标。参考文献见【附件】参考文献 浅谈广谱抗病毒药物研发的普适性策略_徐淑静.docx

仪器信息网讯 2013年4月19日，中国科学仪器行业最高级别的峰会——“2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)”在京召开。其中，仪器信息网高级顾问刘文玉作了以《从数据分析浅谈中国科学仪器的发展与机遇》为题的大会报告。 　　该报告中从“2012年市场概览”、“2013年市场机会”、“创新与发展”、“紧跟信息时代步伐”四个方面介绍了中国科学仪器的发展与机遇。内容涵盖了国内外主流仪器市场份额比较、“科学仪器重大专项”解析、跨国企业的“本土化”战略、 “政府采购”、“大部制改革”、“市场竞争”、“售后服务”、“用户采购行为”及各部委利好仪器行业的相关政策等多个行业关键点。 仪器信息网高级顾问 刘文玉 　　据介绍，近年来中国科学仪器的生产总值逐年上升，国内仪器行业的上市公司也取得了不错的业绩，其中2012年国内上市公司平均业绩增长12.9%。从仪器信息网市场研究中心给出的国内外主流仪器市场份额比较的数据可知，与进口仪器相比，目前国产主流仪器已经占了一定的市场份额，但是同时也看到，国产GC-MS、LC-MS/MS等高端仪器所占的市场份额还是很少。 　　通过国产主流仪器的厂商数量及国内外主流仪器核心技术差距的对比，刘文玉介绍到，当前国内企业的产品同质化严重，虽然我国已经有一些产品能和国外同类产品相竞争，但是在核心技术和核心部件方面还有很大的差距，需要“创新”。此外，刘文玉还从“科学仪器重大专项”出发，分析了目前我国科学仪器研发及产业化过程中存在的问题，如在国家重大专项支持项目中，有关核心部件的研发很少，产业化前景目前未知。 　　市场机会方面，刘文玉从质检系统、药检系统、环保部、农业部、第三方实验室等各方面介绍了中国科学仪器的机遇。其中，刘文玉还提到，2013年涉及国务院机构改革，其中最显著的变化——食品安全从“九龙治水”到食品药品监督管理总局，会否影响“十二五”计划的实施?这其中的变化与进程我们拭目以待。 　　据仪器信息网市场研究中心数据，获取仪器信息的第一大渠道就是网络，因此科学仪器行业要重视网络宣传，紧跟信息时代的步伐。此外，还应在市场研究、搭建合作和成果转化平台、重视人才培养和招聘等方面多下功夫。 　　在报告中，刘文玉还指出，科学仪器行业的“创新与发展”是一个值得研究的课题，中国的科学仪器未来要走怎样的路值得我们深思，或许中国的家电及汽车行业的发展模式能给一些参考。 　　最后，刘文玉特别强调，当前国内的一些科学仪器企业正在不断的壮大，未来的一切在于我们的“行动”、“理想”、“坚持”，并呼吁：为中国科学仪器的快速健康发展共同奋斗! 2013中国科学仪器发展年会(ACCSI 2013)现场

当我们通过不断的实验得到了一个兼顾效率、稳定性、经济性的冻干工艺后，冻干机会很尽责地为我们带来有漂亮外观的冻干产品，不过这也代表着，作为研发人员我们的工作还没有结束——对于得到的冻干产品，我们有必要去对其做进一步的研究，以分析样品在保存中的稳定性。一般而言，需要做的分析主要分为三个类别：残留水分分析、热分析和机械性能分析。在上一篇《Biopharma冻干教学：浅谈冻干产品的热分析》中，我们已经为大家介绍了热分析相关的内容，本文我们将对这三种分析中的另一种进行一个简单的介绍。在本次的文章中给大家带来的是机械性能分析相关的内容。在定义上，样品在载荷作用下抵抗破坏的性能，称为样品的机械性能（或称为力学性能）。机械性能的高低，决定了它的保存条件和保存寿命。虽然机械性能是评价冻干样品时的一个重要属性，但目前可用的分析技术却寥寥无几。很多团体内部有自己的评估系统，但多少都显得有些主观，且需要大量的操作培训。Biopharma在该问题上做出了创新，并给出了科学且客观的解决方案。接下来我们对此进行说明。1、传统方法不足以深入探究机械强度首先我们可以对冻干失败的样品类型做出一个分类，从1~9分别为：1. 沸腾/熔化2. 塌缩3. 起皮4. 凸起5. 爬壁/起雾6. 完全塌陷7. 边缘塌陷8. 保存时塌陷/后续塌陷9. 未能形成饼状/结构脆弱使用扫描电镜（SEM）对这些样品进行分析，可检查他们的表面、横截面和孔隙率，我们可以根据这些微观参数信息对不同的形态进行一个归类，如层状(Lamellar-like)、纤维状(Fibrous)、树突状(Dendritic)等。但这也仅仅只能让我们可以确定不同的冻干条件对于同一个样品会带来不同的微观形态，却不足以探究不同形态对于机械强度的影响。2、杨氏模量：很难直接应用于冻干样品在传统材料行业，其实早已有通过计算杨氏模量（Young‘s Modulus’）来评价机械性能的方法。但这样的方法却很难直接应用到冻干样品上来，因为冻干样品相较于大多数材料而言更轻也更脆弱。3、Micropress分析设备由Biopharma研发的Micropress分析设备在容器适配，微小力控制，数据采集方便专门针对冻干样品的特性进行了优化，是目前市面上为数不多的冻干机械性能分析设备。通过对样品进行简单的操作，可快速获取样品的杨氏模量和强度信息。得益于Micropress的易用性和便捷性，可以很轻松的对同一批次内的样品进行快速分析，从而评价一整批样品的平均性能。另外，对于冻干辅料对于样品强度的影响，Micropress也可轻松提供数据作为参考。想要了解更多请关注德祥公众号与莱奥德创官方公众号LYO INNOVATION莱奥德创冻干科技，赋能创新Lyo technology enables innovation 关于莱奥德创：上海莱奥德创生物科技有限公司由德祥科技有限公司创办，专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务。德祥科技有限公司服务冻干行业十余年，在涉及冷冻干燥领域的工艺开发/工艺优化/商业化等各方面拥有丰富的经验，迄今为止已为500+客户提供冻干设备及相关服务。客户产品类型涵盖：蛋白、抗体、ADC、疫苗、核酸、多肽、脂质体、IVD、食品等领域。依托与合作伙伴美国SP Scientific和英国Biopharma Group的紧密合作，掌握先进的冻干理念与技术，使用*的冻干设备和软件致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Mission :莱奥德创冻干工场专注于提供先进的冻干设备应用和制剂开发相关服务，致力于促进中国生物医药技术创新升级，助力中国大健康行业的持续发展。Our Vision :做冻干工艺的创新者，为生物医药开发提供*制剂产品解决方案。

浅谈多元校正建模的几个常见问题王冬北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所, 北京 100097摘要 本文分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析了多元校正建模的常见问题。本文可为多元校正模型的建立、优化与维护提供一定的参考。1. 引 言近年来，化学计量学的发展、计算机技术和制造技术的进促使近红外光谱以及近红外高光谱技术高速发展。采用近红外光谱、近红外高光谱建立待测物质中目标物质含量的定量校正模型是近红外光谱、近红外高光谱分析过程的重要环节。本文对多元校正定量模型的建立过程，从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面对多元校正建模的常见问题展开讨论，以期为多元校正建模过程提供一定的参考。2. 多元校正建模的常见问题以下分别从样品代表性、数据分集、线性与非线性算法、关键变量筛选、异常样本的剔除、模型维数的选择与模型评价等方面分析多元校正建模的常见问题。2.1 样品代表性样品代表性强调多元校正建模需使用具有代表性的样品，即代表性样品。代表性样品是建立多元校正模型的基础。样品的代表性一般包含样品的品种代表性、空间（地域）代表性、时间代表性。在建立多元校正模型前，需要特别注意所收集样品是否具有足够的代表性。一组具备良好代表性的样品应尽量包含分析工作中遇到的各种情况。以建立樱桃可溶性固形物含量多元校正模型为例，所收集的代表性样品应均匀覆盖一定的品种和地域范围，例如一定的园区、县域、市域等，尽量涵盖各品种的样品。另一方面，欲建立一个较为稳健的校正模型，尤其对农产品，还需考虑农产品的时间代表性。对于农产品，时间代表性主要体现在两方面：一是一年之内的时间代表性，例如樱桃从成熟、采摘到入库、储存；二是跨年的时间代表性，例如对某地樱桃连续3~5年采样。这样做的原因是，农产品内部各种物质的相对含量会因水肥、光照、温度等的年度差异而不同，且农产品不能用已知材料“勾兑”；因此对于农产品需要连续3~5年采样，并根据具体情况逐年维护，从而保证校正数据中含有足够多的、代表性充足的样品，进而为提高所建模型的稳健程度提供具有充足代表性的基础数据。2.2 数据分集数据分集将全部数据中的一部分划分为外部验证集，该部分样品不参与模型的建立过程，只用来对模型的预测性能做出评价；余下的样品作为校正集。因此，所选的外部验证集必须要有足够的数据代表性。这里所谓的“数据代表性”主要是指所选的外部验证集数据、校正集数据应该和全部样本数据具有相似的数据分布特征或趋势，以图1为例说明。图1中，第1行示意全部样本数据的分布，第2~6行蓝色圆圈表示校正集数据的分布，红色菱形表示外部验证集数据的分布。从图1可见，很明显，只有ExVal.-1的外部验证集数据和其对应的校正集数据与全部样本数据具有相似的数据分布特征；ExVal.-2数据分布位于原数据集的左侧，即数值偏小；ExVal.-3数据分布位于原数据集的右侧，即数值偏大；ExVal.-4数据分布集中于原数据集的中部；ExVal.-5数据分布位于原数据集的左右两端；ExVal.-6数据分布集中于原数据集的中部且数据量明显少于其他外部验证集。图1 各数据集分布示意图为了对数据分集所得的校正集和外部验证集的数据代表性进行量化分析，对全部样本（All）数据、校正集（Calib.）数据、外部验证集（ExVal.-1）数据以及其他几种外部验证集（ExVal.-2 ~ ExVal.-6）数据分别计算样本容量（n）、最小值（Min）、最大值（Max）、平均值（Ave）、样本标准差（Std）、极差（Rx）和变异系数（CV），如表1所示。从表1数据可见，根据Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数据特征可以得知，Calib.和ExVal.-1皆与All具有相似的数据分布特征。ExVal.-2由于所选外部验证集数值偏小，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Max、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-3由于所选外部验证集数值偏大，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Ave、Std、Rx、CV；ExVal.-4由于所选外部验证集集中于All的中部，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV；ExVal.-5由于所选外部验证集分布于All的左右两端，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Std、CV；ExVal.-6由于所选外部验证集集中于All的中部且数据量明显少于其他外部验证集，其数据分布特征和All的数据分布特征的差异主要体现在Min、Max、Std、Rx、CV，同时，ExVal.-6的n也可间接说明了该问题。最后要注意的是，校正集和外部验证集的样本容量之比一般为3:1 ~ 5:1；特殊情况除外。表1 各数据集统计信息Stat.AllCalib.ExVal.-1ExVal.-2ExVal.-3ExVal.-4ExVal.-5ExVal.-6n2520555552Min1.191.192.931.198.595.651.196.04Max10.2410.249.584.1510.246.5210.246.38Ave6.306.266.432.729.416.086.426.21Std2.432.482.491.390.660.374.700.24Rx9.059.056.652.961.650.879.050.34CV38.6%39.6%38.7%51.0%7.0%6.1%73.1%3.9%从以上分析可见，当数据集划分不合理时，所选数据集（例如外部验证集）的Min、Max、Ave、Std、Rx、CV的数值会表现出和全部样本数据对应统计量数值的差异，从而提示数据集划分存在问题。因此，建立校正模型前，应对校正集数据、外部验证集数据和全部样本数据分别计算n、Min、Max、Ave、Std、Rx、CV统计量，并比较三个数据集的各统计量是否存在明显差异。2.3 线性和非线性算法选择线性拟合算法、亦或是非线性拟合算法，是建立校正模型过程的重要问题。线性拟合和非线性拟合各有优点，也各有不足。一般地，非线性拟合模型较线性拟合模型具有更高的复杂程度和更多的不确定性，选择拟合算法应以合适为原则。以下举例说明线性拟合算法和非线性拟合算法的选择。图2(a)中“▲”代表校正集数据。线性拟合模型、非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数（Determination Coefficient, R2）如表2所示。结合图2(a)和表2数据可见，非线性拟合模型的拟合准确度更高。然而，待测样本的数据分布如图2(b)的菱形（◆）所示。显然，对于如图2(b)所示的待测样本数据，用线性拟合模型所得的预测值将具有更小的预测误差。（a）（b）图2 线性拟合模型和非线性拟合模型示意图▲校正集数据, ◆待测数据表2 线性拟合模型和非线性拟合模型的预测值-参考值回归方程和测定系数模型回归方程R2线性Y=1.7333X+4.28890.6999非线性Y=-0.0145X6+0.4367X5-5.1345X4+29.851X3-89.49X2+130.05X-60.6440.9912在这里需要注意的是，如果数据本身确实是遵循非线性规律，就需要使用非线性拟合算法对其建立校正模型。2.4 关键变量筛选对于近红外光谱，通过一定的算法筛选关键变量在一定程度上可以减少参与建模的变量个数，减轻运算负荷并提高运算速度。然而，对于建立校正模型，特别是定量校正模型，所选变量的稳定性是筛选关键变量不可避免的问题。这里所谓的“变量的稳定性”，是指所选变量在校正集发生变化时还能保持其关键变量特征的属性。这里建议采用蒙特卡洛方法和变量筛选方法相结合，通过设置蒙特卡洛方法的单次采样率和蒙特卡洛次数2个关键参数，相当于获得了基于原校正集的多个子校正集。再通过对多个子校正集筛选关键变量，从而进一步对所选变量的稳定性进行比较与评估，进而提高所选关键变量的稳定性。2.5 异常样本的剔除在建立校正模型时，常会遇到异常样本。异常样本对模型准确度具有很大的负面影响。正确地识别异常样本并对其进行剔除，可以有效提高模型的准确度。异常样本的识别方法有很多，本文采用预测残差和杠杆值相结合的方法对异常样本进行识别。通常，预测残差阈值设定为全部校正集样本预测残差平均值的2倍，杠杆值阈值设定为全部校正集样本杠杆值平均值的3倍。当某个样本同时满足预测残差大于预测残差阈值、杠杆值大于杠杆值阈值时，可判定该样本为异常样本，应予以剔除。下面以图3结合表3数据说明剔除异常样本对模型的影响。图3(a)是剔除异常样本前预测值-参考值相关关系图。从图3(a)结合表3数据可见，由于异常样本的存在，模型测定系数（Determination Coefficient, R2）仅0.5766，均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）为2.17。当剔除异常样本后，如图3(b)所示并结合表3数据可见，模型R2提高到0.9977，RMSE下降到0.19。可见，剔除异常样本有利于减小模型的误差、提高模型的准确度，进而可提高模型的预测性能。（a）（b）图3 剔除异常值前(a)、后(b)的预测值-参考值相关关系图表3 剔除异常样本前、后的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差剔除异常样本回归方程R2RMSE剔除前Y=0.7797X+0.90810.57662.17剔除后Y=1.0174X+0.01600.99770.192.6 模型维数的选择与模型评价不同于一元线性回归只有1个自变量，多元校正模型有多个自变量。在建立多元校正模型时，模型自变量的个数即模型维数的选择成为另一个关键问题。一般地，在建立多元校正模型的过程中，往往计算多个维数，再通过预测残差平方和（Prediction Residual Error Sum of Squares, PRESS）随模型维数（Nf）的下降趋势判断多元校正模型的最佳维数。图4分别为PRESS随Nf变化的3种较为典型的情况。图4(a)中，PRESS随Nf的增加先下降、后上升，在Nf= 6时达到最小；此种情况一般选PRESS最小值所对应的Nf作为模型的最佳维数。图4(b)中，PRESS随Nf的增加一直下降，此种情况需要对各维数PRESS下降值做显著性检验，当PRESS下降不显著时，则取上一个Nf作为模型的最佳维数；图4(b)中，Nf从6到7时PRESS下降不显著，因此模型的最佳维数定为6。图4(c)是较为隐匿的情况，Nf从4到5时PRESS下降不显著，但PRESS在Nf从5到6又发生了显著下降，因此该种情况模型的最佳维数应定为6而不是4。 （a）（b）（c）图4 PRESS随Nf变化示意图在建立多元校正模型时还需注意模型的欠拟合和过拟合问题。如图5所示，所谓欠拟合是指模型维数低于最佳维数，导致所建模型的预测能力不足；所谓过拟合是指模型维数高于最佳维数，亦会导致所建模型的预测能力下降。图5 欠拟合、过拟合、理想情况的PRESS随Nf变化示意图欠拟合、过拟合和理想情况的预测值-参考值的相关关系图如图6所示，其对应的回归方程、R2和RMSE如表4所示。图6(a1)、图6(a2)分别是欠拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，欠拟合的校正、交互验证R2皆不高，RMSE皆较大。图6(b1)、图6(b2)分别是过拟合校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，过拟合的校正R2很高，而交互验证R2不高，二者相差很大；另一方面，过拟合的校正RMSE很小，而交互验证RMSE很大，二者相差也很大。图6(c1)、图6(c2)分别是理想情况校正、交互验证数据的预测值-参考值相关关系图；结合表4数据可见，理想情况的校正、全交互验证R2皆较高且二者相差不大，RMSE皆较小且二者相差不大。欠拟合、过拟合皆不能用于实际工作。造成上述现象的主要原因是：对欠拟合模型，由于模型维数过低，没有提取到足够的有用信息，导致模型的预测准确度下降。对过拟合模型，由于模型维数过高，在提取有用信息的同时还裹挟了校正集的噪声信息；由于模型维数过高，模型对校正数据进行自预测的准确度显然是很高的，但是对于交互验证，由于所建模型裹挟了校正集的噪声信息，因此对交互验证的预测准确度很低。图6 欠拟合、过拟合、理想情况的校正、交互验证数据预测值-参考值相关关系图(a1)欠拟合校正, (a2)欠拟合全交互验证, (b1)过拟合校正, (b2)过拟合全交互验证,(c1)理想情况校正, (c2)理想情况交互验证表4 欠拟合、过拟合、理想情况校正、交互验证回归方程、测定系数和均方根误差拟合情况数据集回归方程R2RMSE欠拟合校正Y=1.0676X+0.17420.79861.75全交互验证Y=0.9135X+0.51150.71231.79过拟合校正Y=0.9989X+0.02990.99960.07全交互验证Y=0.9671X+0.10710.76981.62理想校正Y=0.9918X-0.05640.96300.60全交互验证Y=0.9770X+0.20670.95970.62对多元校正模型的评价，主要从相关性和误差两个方面进行。对多元校正模型的相关性一般采用测定系数（Determination Coefficient, R2）作为评价参数：R2取值范围为0 ~ 1，且R2值越接近1，模型的相关性越强，反之亦反。对多元校正模型的误差一般采用均方根误差（Root Mean Square Error, RMSE）作为评价参数：一般地，RMSE值越小，模型的误差越小，反之亦反。对应不同的数据集，测定系数有：校正测定系数（Determination Coefficient of Calibration, R2C）、交互验证测定系数（Determina Coefficient of Cross Validation, R2CV）、预测测定系数（Determination Coefficient of Prediction, R2P），均方根误差有：校正均方根误差（Root Mean Error of Calibration, RMSEC）、交互验证均方根误差（Root Mean Error of Cross Validation, RMSECV）、预测均方根误差（Root Mean Error of Prediction, RMSEP）。除此之外，评价模型的另一个重要指标是相对预测性能（Ratio Performance Deviation, RPD）。RPD的大小反映模型预测性能的高低。一般地，RPD ≥ 3.0表示模型预测能力较好，可以用于实际工作；1.5 ≤ RPD 2.7 避免“假线性”在建立多元定量校正模型时还需要注意避免“假线性”。如图7所示，从图7(a)和图7(b)可见，这两组数据的线性很差。然而，当把图7(a)和图7(b)的数据放在一起，如图7(c)所示，结合表5数据可知，放在一起的数据，即数据集(c)，所建模型的R2超过0.999，貌似线性很好，但实际上这是“假线性”。从RMSE数据可见，数据集(c)的模型并未因其R2的增大而明显减小。数据集(c)的模型如果用于实际工作，会存在很大的风险。导致该现象的主要原因是，两组数据之间跨度过大，并且在两组数据之间缺失样本。这样的“假线性”应特别注意并避免。（a）（b）（c）图7 三种数据集的预测值-参考值相关关系图表5 三种数据集的预测值-参考值回归方程、测定系数和均方根误差数据集回归方程R2RMSE(a)Y=0.4436X+1.86850.27533.03(b)Y=0.0482X+290.360.00214.30(c)Y=1.0023X-1.16270.99953.623. 总结校正模型是近红外光谱、近红外高光谱能够进行高效分析的数学基础。建立性能良好的校正模型对实现近红外光谱、近红外高光谱无损、快速、高效分析是非常重要的。多元校正建模过程需要注意很多细节，包括样品代表性、数据分集、算法选择、关键变量筛选、异常样本剔除、模型维数选择、模型评价等。在其中，样品代表性是基础，也是决定建模工作成败的关键之一。对于农产品，还要特别注意样品的时间代表性。建立校正模型并不是一劳永逸的工作。模型不是产品，而是一种方法。当样品的情况发生变化时，所建模型很可能不再适合当前样品，就需要对模型进行维护，甚至重建。需要特别注意的是，多元校正模型有严格的应用前提；如果不满足模型的应用前提，模型预测值的准确性将难以保证。进一步地，建模过程要秉承客观公正的原则。例如：在剔除异常样本方面，对异常样本的识别需要有一定的根据，不能凭感觉剔除所谓的异常样本；在模型评价方面，需要客观地根据有关统计量的数据对模型的准确度、精密度、预测性能等进行客观公正的评价，不可以根据主观好恶随意调节模型维数。作者简介：王冬，男，1982年生，籍贯北京；2010年毕业于中国农业大学，获得农学博士学位；现就职于北京市农林科学院质量标准与检测技术研究所，副研究员；主要研究方向为振动光谱分析与化学计量学，主要从事近红外光谱、中红外光谱、拉曼光谱、太赫兹波谱无损快速分析工作。曾主持完成中国博士后科学基金会、科技部国家科技支撑计划子课题任务、北京市农林科学院博士后基金、北京市农林科学院青年基金、北京市农林科学院科技创新能力建设专项储备性研究课题等，曾以科研骨干身份参加农业农村部公益性行业（农业）科研专项课题、科技部国家重大科学仪器设备开发专项、北京市科委专项课题等。截至目前在振动光谱和化学计量学等有关领域发表学术论文60余篇，其中第一作者论文40余篇；获授权发明专利9项、实用新型专利3项；获得软件著作权2项；参编著作及科普读物4部；参与制定国家标准1项；合作指导硕士研究生2名；获得中华人民共和国教育部高等学校科学研究优秀成果奖-科技进步奖一等奖1项、中华人民共和国农业农村部神农中华农业科技奖一等奖1项。作者邮箱: wangd@iqstt.cn, nirphd@163.com.

一、对于杂质检查，需要有针对性的确定各原料药或辅料中需要测定的杂质，药品标准中的杂质检查项目，应包括以下几点：药物在研究中和稳定性考察中产生的；药物在生产中产生和降解的杂质。综上，药物在整个周期的杂质检查，应研究起始物料、生产工艺、药品稳定性这三个环节把控杂质检出，从而制定严格的内控质量标准，确保药品安全性。尤其是降解杂质和毒性杂质，通常为必检项目，除降解产物和毒性杂质外，在原料药中已控制的杂质，在制剂中一般不再控制。对于对映体药品，与之相关的异构体应作为杂质来检查。对于消旋体药品，质量标准中，除订入异构体标准外，还需定入旋光度。二、讲述杂质限度相关问题首先明确杂质限度中涉及到的以下术语：报告限度：超出此限度的杂质均应在检测报告中报告，并应报告具体的检测数据； 鉴定限度：超出此限度的杂质均应进行定性分析，确定其化学结构； 质控限度：质量标准中一般允许的杂质限度，如制定的限度高于此限度，则应有充分的依据； TDI:药品杂质的每日总摄入量。注：上表摘自2020版中国药典四部9102药品杂质分析指导原则创新药杂质制定：根据已进行的临床安全性数据获得。仿制药杂质制定：根据已有的标准，制定适应自研产品的杂质内控质量标准。研究杂质过程中，必要研究杂质的LOQ，LOQ浓度不得大于该杂质的报告限浓度（容易忽略项）。对于药品中的杂质检查，有薄层色谱法、高效液相色谱、气相色谱法，最常用的就是高效液相色谱方法和薄层色谱法，现介绍如下：对于采用高效液相色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：外标法（也称杂质对照品法）加校正因子的主成分自身对照法不加校正因子的主成分自身对照法面积归一化法下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看三、对于采用薄层色谱法测定杂质检出量，有以下几种办法：杂质对照品法；供试品溶液自身稀释对照法；杂质对照品法与供试品溶液自身稀释对照法；对照物法。下面一一讲述这几个方法，请耐心看完，表格形式汇总，易查看！

p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p 　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p 　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p 　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为：P=f(T) /p p 　　其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p 　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p 　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。 /p p 　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p 　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left " 　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容： br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p 　　应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ，其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p 　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" （热重分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span （差热分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span （示差扫描量热仪） /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" （热机械分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span （复合分析联用） /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p 　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法： /p p 　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p 　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p 　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p 　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p 　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p 　　 strong 差热测量系统： /strong 采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。 /p p 　　 strong 热重测量系统：采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p 　　 strong 温度测量系统： /strong 测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p 　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。 /p p 　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：北京恒久） /strong /p

进击的流式细胞术，浅谈百花齐放的FCM新技术与应用2021年08月26日，为期3天的第三届流式细胞技术网络大会（iCFCM 2021）圆满结束。本届大会由仪器信息网主办，开创性设置海外澳洲分会场，首次由中国分析测试协会标记免疫学会分会指导，开设临床应用分会场。本届网络会议吸引来自海内外高校科研单位、生物技术企业、科学仪器技术企业在内百余家单位，远超2000人参加。流式细胞技术(Flow Cytometry, FCM)是一种可以快速、准确、客观地同时检测单个微粒(通常是细胞)的多项特性，并加以定量的技术，具有速度快、精度高、准确性好等优点。流式细胞分析仪正是采用这一技术，普遍应用于免疫学、血液学、肿瘤学、细胞生物学、细胞遗传学、生物化学等临床医学和基础医学研究领域，同时也可以应用于外周血内皮细胞测定、调节性T细胞等尖端领域。流式细胞仪作为最重要的细胞研究工具之一，在生命科学基础研究、临床诊断等领域有重要应用。随着诊断、制药等应用级市场对流式技术的需求日益增加，流式技术得到极大普及。近年来处于上游的研发制造创新活力高涨，随着光谱流式、质谱流式等新技术的推广，对流式的应用越来越深入、多元，应用场景还在不断丰富和扩大。本届大会上有哪些新的创新技术和应用领域呢？就技术发展而言，质谱流式和光谱流式都扮演着重要的角色。技术发展篇质谱流式技术质谱流式是近年来发展起来的细胞表征新技术，相比于传统流式细胞术，质谱流式对细胞的分类更精准，不仅可发现以往被忽略的但可能在疾病发生发展中扮演重要角色的细胞亚群，还可以细胞亚群间组合的方式提供全新的观测指标。恶性肿瘤伴随着可逆的全身系统性免疫改变，运用质谱流式技术可能为恶性肿瘤等疾病的早筛早诊提供新的可能。质谱流式技术将荧光染料替换为金属标记，能够获得单个细胞的多种参数，并且克服了传统流式荧光发射基团光谱重叠的问题。质谱流式检测通道理论上可高达百余个，可以同步对更多的细胞特征进行分析。与荧光流式相比，质谱流式技术能够同时检测更多目标蛋白，打破了荧光配色的局限，避免了复杂的补偿操作。更重要的是，从2009年质谱流式正式推出以来，质谱流式（mass cytometry）在肿瘤、免疫、干细胞、代谢等研究领域的影响不断扩大。在这场肆虐全球的新冠疫情中，质谱流式在通道数量、标签稳定性等方面的优势，也使其成为研究病毒感染机制的重要手段。在应用不断扩展的同时，质谱流式技术本身也在不断迭代发展。本届大会中，清华大学张四纯教授、浙江大学盛剑鹏研究员以及浙江大学医学院附属第一医院章琦副主任医师均在质谱流式技术的应用方面深入研究，主要涉及单细胞分析以及肿瘤早期诊断应用。质谱流式典型的技术企业有：富鲁达（Fluidigm）、上海宸安生物光谱流式随着免疫学和诊断医学领域的研究不断深入，如今的流式实验仍然聚焦于同时检测更多颜色，很多研究已经对30色乃至40色以上的多色方案提出了需求。光谱流式细胞术是一种基于常规流式细胞术的技术，其中光谱仪和多通道检测器（通常为CCD）代替了常规系统中的传统反射镜，滤光器和光电倍增管（PMT）。流式细胞仪可以快速进行多参数收集并分析单个细胞或颗粒上的数据。将多色的光谱分析与强大的分选功能相结合，可以更好地帮助科学家开展单细胞层面的基因组学及功能研究。此外，辅以智能化的操作模块，可节省大量的仪器准备时间，并实现高速、高纯度、高活性的细胞分选。可以说，光谱流式代表了近几年新的仪器端技术发展趋势，大幅度增加了流式检测光学信息含量，由简单的信号强度分析扩展到光谱特征分析。该技术能够有效降低试剂选择、试验方案、荧光补偿等复杂度问题，代表了流式技术进入了一个新时代。2011年，索尼获得了普渡大学（Purdue University）的光谱技术专利许可，并致力于开发光谱流式细胞仪。目前典型的光谱流式技术企业有：SONY、Cytek、还有年初收购Bigfoot的赛默飞。流式细胞分选技术流式细胞分选技术是将研究者感兴趣的目标细胞在流式分析鉴定的基础上，重新回收用于后续研究的精确的细胞分选技术，在生物学与医学领域的诸多研究方向如免疫学、肿瘤学、细胞生物学、神经生物学和病原微生物学等中均有重要应用，是现代生命科学、生物医药等广泛的研究领域中不可或缺的实验技术。实现最优良的分选实验，需要在包括仪器、样本、分选操作等大量细节的优化，并且依赖于对分选原理的理解。因此，详细掌握样品制备、仪器准备、上样控制、圈门分选等各个环节的优化操作对于流式分选至关重要。典型的流式分选技术企业：BD、Bio-Rad、Cytek、美天旎等应用领域篇就应用领域而言，流式细胞术已成为分子生物学、医学、免疫学、病理学、植物生物学、海洋生物学等多个研究领域对荧光信号进行高速、灵敏分析的有效方法。肿瘤免疫&临床应用 流式细胞术在临床转化中的应用意义重大，目前，流式细胞术已实现了单细胞分选及测序技术。随着该技术了解的愈发深入，流式细胞术相关的研究论文发表数量逐年增多。据不完全统计，目前借助流式细胞技术平台或相关主题，每年发表的科研论文数量超30万篇。免疫疗法由于其特异性靶向且高治愈率的优势特点，正在不断革新癌症治疗的临床方案和疗效，且愈来愈要求个性化精准治疗。从基础医学到临床诊断，稀有细胞得到越来越多的关注，如循环肿瘤细胞（CTCs），抗原特异性T细胞外泌体等数量稀少，但对恶性肿瘤进行早期诊断、预后评估，以及获得肿瘤耐药性评估等重要信息。流式细胞术除在临床转化中的应用外，在血液病诊疗中的应用也十分广泛。流式细胞技术可应用于血液系统恶性疾病免疫表型及MRD的判断，借助免疫表型判断白血病的不同疾病时期。流式细胞术不仅可用于CAR-T治疗患者的监测，同时在各种良、恶性疾病的诊断、治疗，感染的免疫指标评价，移植物抗宿主病、CMV、EBV或者其他感染等移植后并发症的诊断、评价，噬血综合征等特殊免疫状态的监测与防治中，都起到极为重要的作用。自身免疫病中自身抗体非常复杂，一种自身免疫病可能有多种自身抗体，一种自身抗体也可能见于多种自身免疫病。多种自身抗体的联合检测，对疾病的辅助诊断、鉴别诊断、疗效监测、预后评估等具有重要的价值。近年来，随着技术的进步，越来越多自身免疫病特异性或相关性自身抗体在临床得到推广使用，临床也对实验室自身抗体检测菜单、检测效率、能否给出定量结果等提出更高的需求。流式荧光技术因其可多项联检、高效、定量等优势，能很好地助力自身抗体检测，助力疾病诊疗，技术进步，恰逢其时。此外，流式荧光技术在HPV、细胞因子、肿瘤标志物以及Torch检测领域均表现出重要的应用。北京大学第一医院闫存玲主任、中国医学科学院肿瘤医院陈汶教授、青岛市海慈医疗集团（青岛市中医医院）宗金宝主任、上海市华东医院赵虎主任、浙江省儿童医院尚世强主任等重磅专家为大家呈现精彩的报告分享。（敬请观看流式大会的精彩报告视频回放https://www.instrument.com.cn/webinar/video/collection/10897）。外囊泡/纳微医药应用纳微米颗粒、外泌体以及近红外材料在生物示踪以及生物医药领域的研究越来越受关注。其中细胞外囊泡是肿瘤液体活检的重要生物标志物。由于纳米尺寸的细胞外囊泡超出了流式细胞术的检测限，通过将囊泡吸附在微球上并借助抗体的特异性识别，实现了对细胞外囊泡表面特定蛋白分子信息的放大，从而可通过流式细胞术对细胞外囊泡的检测和分析。实现了乳腺癌、脑胶质瘤、垂体瘤等的肿瘤进展评估、预后评价等临床应用。流式作为一种重要定量手段，有助于最大程度实现对特定类微纳米颗粒的精准设计，可应用于药物载体和疫苗佐剂研究。基于流式技术，可以开展颗粒/细胞表征、有效性/安全性评价工作，为该领域相关研究提供参考。重要的是，成像流式作为独特的流式技术，因其超高灵敏度和可视化的流式数据，突破了长期以来存在于外泌体、纳米材料等微颗粒检测中的瓶颈。通过提供明场和多通道的荧光图像，清晰分辨每个微颗粒的表征，溯源其与亲源细胞间的关系，以及与靶向细胞间的相互作用，在微颗粒研究、体外诊断、药物开发等领域有着独特的、不可或缺的应用。动、植物/微生物检测应用围绕水环境保护、渔业可持续发展、微藻生物能源方面的重大战略需求，流式细胞技术在鱼类遗传育种学、藻类生物学、淡水生态学、水环境工程学和保护生物学的应用具有一定的优势。流式技术在除人、小鼠以外其他多种模式生物中具备组织特异性的流式检测及分选应用也十分广泛。病毒是颗粒很小、以纳米为测量单位的非细胞型微生物。它在疾病预防、传染病爆发等方面扮演重要角色。对病毒生物学、病毒与宿主相互作用、免疫应答机制等研究，有利于药物与疫苗的研发，建立快速有效的临床诊断和治疗体系。流式细胞术在病毒颗粒检测、疫苗效价评估、免疫细胞亚群及免疫反应分析等流程中是必不可少的方法之一。此外，仪器的质控是流式课题必须和不可或缺的步骤。流式仪每天都需要通过质控以确保数据的准确性。熟悉日常流式仪器质控的主要参数，掌握如何进行和解读质控，仪器性能跟踪和故障排除。长期流式课题的实验间质控的必须性和方法，并且掌握如何通过质控获得可重复性的结果都非常重要。

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上一期，主要介绍了抗病毒药物研究的共同靶标相关内容，本文将继续从抗病毒药物研究的共性环节、 抗病毒药物研究的通用策略方面进行阐述与探讨。2 抗病毒药物研究的共性环节2.1 靶向病毒膜融合过程 在包膜病毒的复制周期中，需要病毒和细胞膜融合才能进入细胞。病毒通过受体识别以及膜融合或内吞等步骤进入靶细胞是首要环节。 在该过程中， 介导病毒与细胞受体识别的病毒表面蛋白（surface protein，SP）的 受体结合亚基、介导膜融合的病毒 SP 跨膜亚基、细胞上的受体、切割 SP 所需 的宿主细胞蛋白酶等均是常见的抗病毒靶点[30]。CoV 是 I 型包膜病毒，位于包膜表面的 S 蛋白介导病毒入侵宿主细胞过程，包括受体结合及膜融合等步骤。在膜融合的过程中，形成六螺旋束（six-helix bundle，6-HB）是一个非常保守且关键的机制。目前发现感染人的冠状病毒（HCoV） 中，其 HR1 （heptad repeat- 1）三聚体与 HR2 （heptad repeat-2）作用的表面氨基 酸大都为保守的疏水性氨基酸，因此 HR1 是 CoV S 蛋白上非常保守的药物靶点[30]。2018 年，姜世勃与刘克良团队发现靶向病毒融合蛋白的α-螺旋脂肽具有广 谱抗 MERS-CoV（EC50 = 0.11 μmol L-1 ，CC50 100 μmol L- 1 ）及甲型流感病 毒（influenza A virus，IAV）活性（H1N1 EC50 = 1.73 μmol L- 1，CC50 100 μmol L-1）[31] 。近日，复旦大学姜世勃/陆路团队与上海科技大学杨贝/Wilson 团队合作， 通过系统地筛选与结构修饰，发现了能够广谱抑制多种 HCoV 感染的多肽类融 合抑制剂 EK1 及脂肽 EK1C4，并揭示了其作用靶点与分子机制[32,33] 。该研究同时证明了 CoV 刺突蛋白的 HR1 区域是一个重要且保守的药物靶点， 为后续广谱抗 HCoVs 药物研发提供了思路。2.2 核酸复制 病毒进入靶细胞后， 病毒基因组 DNA/RNA 被释放到细胞中， 作 为模板指导病毒蛋白的合成。 RNA 病毒的基因组复制需要 RNA 依赖的 RNA 或 DNA 聚合酶（RNA-dependent RNA polymerase ，RdRp ；RNA-dependent DNA polymerase，RdDp），这类酶在人体中不存在且相对保守，成为抗病毒药物研发 的重要靶点。不同病毒聚合酶的结构和功能有许多相似之处，因此针对某一种病 毒聚合酶设计的抑制剂往往对其他病毒也有较好的抑制作用[34,35]。自从 1962 年世界第一个抗病毒药物碘苷被批准上市以来，全球已有众多抗病毒核苷类似物药物获批上市。 在病毒疫情暴发时， 核苷类药物往往成为人们的首选。 早在 2014 年西非暴发的大规模 EBOV 疫情中，部分核苷类似物药物在临床阶段均表现出一定的抗病毒活性——例如日本富山化学的新型抗流感药物法匹拉韦（favipiravir）以及瑞德西韦（remdesivir，图 3），特别是瑞德西韦目前已经完成 EBOV 的试验药物 III 期临床试验。随着研究的深入， 瑞德西韦被发现具有广谱抗病毒活性， 涵盖丝状病毒科病毒（EBOV 和马尔堡病毒等） 、沙粒病毒科病毒（拉沙病毒和胡宁病毒等）、 CoV 科病毒（SARS 、MERS 和猫科冠状病 毒等）和黄病毒科病毒（ZIKV 等） 等，因此也成为了治疗 SARS-CoV-2 的首个 小分子药物[36]。阿兹夫定（azvudine ，FNC，图 3）具有抑制 HIV 、丙型肝炎病毒（hepatitis C virus ，HCV）、肠道病毒 71 型等 RNA 病毒复制的功能，2021 年 7 月， 已在 中国上市用于治疗高病毒载量的成年 HIV- 1 感染者。此外， 阿兹夫定在新冠肺炎 临床研究中也取得显著效果[37]。瑞德西韦进入临床研究后，其抗病毒效果与预期有一定差距，原因可能是： 疾病的病程及动物模型与人体药动学差异、药物之间的相互作用和个体差异。 此 外， CoV 特有的“复制矫正”（proofreading）机制，即将掺入 RNA 产物链的核 苷药物“剔除”，进而逃逸核苷类抗病毒药物的抑制， 可能是此类抗病毒药物效 果不佳的一个重要原因[38]。近日，美国乔治亚州立大学的研究人员报道了一种抑制呼吸道合胞病毒 （respiratory syncytial virus，RSV）、相关 RNA 病毒和 SARS-CoV-2 的广谱抗病 毒核苷分子——4' -氟尿啶（4' -FlU，EIDD-2749，图3），它在细胞和分化良好的 人气道上皮中具有高选择性指数。RSV 和 SARS-CoV-2 体外 RdRp 聚合酶抑制显 示掺入后 i 或 i+3/4 位出现转录暂停。每日一次的口服治疗对 RSV 感染的小鼠或SARS-CoV-2 感染的雪貂非常有效[39]。EIDD- 1931（即NHC，图3），是一种核苷酸类似物。 NHC 上的肟形式模仿 尿苷， 与腺苷匹配， 而另一个互变异构体模仿胞苷， 与鸟苷匹配。它的原理是通 过给病毒 RNA 引入大量的突变，“瘫痪”病毒的基因组，进而导致遗传信 息大量错误使病毒无法存活[40-45]。目前仅有 NHC 及其衍生物能够躲避病毒复制 矫正机制的干扰。 在体外模型中，NHC 对 RSV、流感病毒、CHIKF、EBOV、委内瑞拉马脑炎病毒、东部马脑炎病毒、MERS-CoV、SARS-CoV 以及 SARS-CoV- 2（多数变异毒株）等具有广谱抗病毒活性，无明显细胞毒性[46-48]；但在食蟹猕 猴中口服生物利用度较差。 EIDD-2801（molnupiravir，图 3）是 NHC 的异丙 酯前体药物，旨在改善 NHC 体内药代动力学以及在人类和非人类灵长类动物的 口服生物利用度。Molnupiravir 在雪貂和非人类灵长类动物中具有较好的口服 生物利用度。对感染流感病毒的雪貂进行 molnupiravir 口服治疗，可将大流行 流感和季节性甲型流感的病毒载量降低数个数量级， 并可减轻发热、呼吸道上皮 组织病变和炎症[39,49] 。Molnupiravir 使轻 中度新冠肺炎患者的住院率或死亡风险降低了约 50% 。2021 年 11 月 4 日， 英国药品和保健产品监管局（MHRA）已在英国批准 molnupiravir 上市，用于治疗重症和住院风险较高的轻至中度新冠肺炎成人患者（ http:// www.21jingji.com/article/20211104/herald/f0b15254b2fcc17b70b26b839e32b1c6.html）。除了 molnupiravir 之外，法匹拉韦也可以掺入到病毒 RNA 链，诱发病毒的基因组突变， 并通过累积这种突变，导致病毒失活或失去感染能力[50]。总之， 靶向病毒最为保守的 RdRp 是一种开发广谱抗病毒药物非常有前景的策略。 目前处于临床研究阶段的多个新冠病毒 RdRp 抑制剂类药物结构差异较大，靶向 RdRp 影响病毒复制的机制也不尽相同，特别需要从结构生物学角度解析抑制剂与 RdRp 复合物结构，明确作用机制，为精准开发高效特异的、以 RdRp 为靶标的广谱抗病毒药物提供理论基础。2.3 核糖体移码 (ribosomal frameshifting) 在正常细胞内，核糖体（ribosome） 以 3 个碱基为单位（即密码子codon）由 5 到 3 端单向、连续地读取 mRNA 中的 遗传信息， 合成蛋白质[51]。由于体积的限制， 病毒的基因组通常较小， 所携带的 遗传信息较少。 包括 SARS-CoV-2 在内的各种 RNA 病毒在复制过程中会利用一 些特殊的机制调控病毒基因表达，扩展其所携带遗传信息的利用率， 其中一种常 用的机制是称为程序性“移码”的蛋白质合成重编码机制（programmed ribosomal frameshifting，PRF）[52-54]。即核糖体不遵循常规读取 3 个字母的步骤， 而是会漏 掉一两个 RNA 字母。核糖体发生的这种错位被称为“移码”，会导致核糖体错误读取遗传密码。例如， SARS-CoV-2 严重依赖其 RNA 折叠引起的“移码”来 合成蛋白[52-54]。理论上， 任何通过靶向 RNA 折叠来抑制“移码”的化合物都可能作为一种 治疗感染的药物。 “移码”现象在人类自身基因的表达中极为罕见， 因此靶向读 码框“移码”是一个可行的抗病毒策略。研究者通过运用荧光蛋白报告基因系统联合高通量筛选技术， 鉴定出了一个可以高效抑制读码框“移码”的小分子化合物美拉沙星（merafloxacin，图 4），它能在细胞水平（Vero E6 细胞）显著抑制 SARS-CoV-2 复制[55] 。美拉沙星抑制读码框“移码”的机制尚不清楚，可能直接作用于核糖体与病毒 RNA 的结合，或者抑制内源性调控蛋白。近期， Ahn 等[56]从9689 个小分子中发现了一种新型的呋喃[2,3-b]喹啉类化合物 KCB261770（图 4），它能够抑制 MERS-CoV 的“移码”和细胞水平 MERS-CoV 的复制。此外，该化合物还能抑制 SARS-CoV 和 SARS-CoV-2 的“移码”，具有广谱抗病毒活性。3 抗病毒药物研究的通用策略3.1 细胞纳米“海绵” SARS-CoV-2 的细胞结合和进入是由其刺突糖蛋白（S 蛋 白）介导的， S 蛋白不仅与人类血管紧张素转换酶 2（angiotensin convertingenzyme II，ACE2）受体结合， 还与肝素等糖胺聚糖结合。 近期研究发现细胞膜包被的纳 米颗粒（细胞纳米“海绵”）模拟宿主细胞，通过自然的细胞受体吸引和中和 SARS-CoV-2 ，可作为一种广谱抗病毒策略，还发现增加细胞纳米海绵表面肝素密度可以提高抗 SARS-CoV-2 作用[57]。3.2 抗体募集/杀死细胞 2009 年， 研究者设计了一种新的小分子 ARM-H，有可 能通过两种机制抑制 HIV：①通过招募抗体到 gp120 表达病毒颗粒和受感染的人 类细胞， 从而增强其吸收和人类免疫系统的破坏； ②通过结合病毒糖蛋白 gp120， 抑制其与人 CD4 结合和防止病毒进入。研究人员通过实验证明了 ARM-H 能够 同时结合 gp120 和抗 2,4-二硝基苯抗体（DNP ，存在于人血液中） [58]。抗体、 ARM-H 和 gp120 之间形成的三元复合物具有免疫活性，导致补体介导的表达 env 细胞的破坏。此外， ARM-H 可以阻止病毒进入人类 T 细胞， 因此应该能够通过两种相互强化的机制（抑制病毒进入和抗体介导的杀伤） 来抑制病毒复制。这些研究表明， 通过抗体招募的小分子具有可行的抗艾滋病毒活性， 并有可能启动 HIV 治疗的新范式。2020 年，Low 团队通过将神经氨酸酶抑制剂扎那米韦与高免疫原性半抗原2,4-二硝基苯（DNP）结合， 设计并合成了一种双功能小分子， DNP 专门针对游离病毒和病毒感染细胞的表面。该类分子抑制病毒释放的同时， 通过免疫介导清除游离病毒和病毒感染的细胞，对感染 100 倍 MLD50 病毒的小鼠进行鼻内或腹腔注射单剂量药物，可以根除 A 型和 B 型流感毒株的晚期感染[59]。近期研究发现， 抗生素分子 concanamycin A 可让免疫系统杀死被 HIV 感染的人体细胞[60]。DDX3 抑制剂可以让 HIV- 1 感染的细胞选择性死亡，进而耗竭病毒潜伏库[61] ，为根治艾滋病提供了新思路。3.3 多价结合——靶向病毒表面的非特异作用 细胞表面的糖链是细菌、病毒、 免疫细胞的接触点。病毒进入宿主细胞的过程涉及与不同细胞表面受体稳定但短 暂的多价相互作用。几种病毒的最初接触始于在细胞表面附着硫酸肝素蛋白聚糖， 最终导致病毒进入。已经开发出的广谱抗病毒药物如肝素或类肝素材料模拟细胞 表面糖负责最初的病毒附着， 如硫酸乙酰肝素（heparan sulfate）。高磺化金纳米 粒子具有广谱杀病毒性能。然而， 由于未知的清除机制和潜在的长期毒性是金纳 米颗粒成药性的不利因素。环糊精（cyclodextrins，CDs）是天然的葡萄糖衍生物， 具有一种刚性的环状结构，由α（1-4）连接的吡喃葡萄糖组成。磺化环糊精对HIV 具有可逆及特异的抑制活性。最近，英国曼彻斯特大学研究小组对天然葡萄糖衍生物环糊精进行磺化修饰 开发出了一种能够破坏病毒的外壳且对耐药性病毒也有效的新的广谱抗病毒分 子，其有望治疗 HSV 、RSV 、HCV 、HIV 和 ZIKV 等多种病毒感染[62]。基于多价相互作用的抗病毒药物，如柔性纳米凝胶，通过干扰病毒颗粒和阻 断与细胞受体的初始相互作用已经成为广谱抗病毒药物研究的有效策略。负电荷多硫酸盐可以结合 SARS-CoV-2 受体结合区域（ receptor binding domain，RBD）上的正电荷斑块（patches），阻止病毒与宿主细胞相互作用进而 抑制感染。 与肝素相比， 合成的线型聚甘油硫酸酯（linear polyglycerol sulfate ， 图 5）的抗病毒活性更高，且抗凝血活性较低[63]。巨大球状多价糖富勒烯、糖基化碳纳米管能抑制 EBOV、ZIKV 和 DENV 的 感染， 活性可达皮摩尔水平[64-66]。多价唾液化（sialylated）聚甘油对甲型流感毒 株（含耐药株）具有广谱抑制活性[67]。3.4 基于拓扑匹配的药物设计 IAV 颗粒表面均匀分布血凝素和神经氨酸酶。近 期，Nie 等[68]运用拓扑匹配（topology-matching design）的药物设计理念， 设计了 一种纳米颗粒抑制剂（纳米抑制剂， 图 6A）， 它与 IAV 病毒粒子的纳米拓扑结 构匹配，对血凝素和神经氨酸酶具有多价抑制作用， 可以在细胞外中和病毒颗粒， 阻断其附着和进入宿主细胞。病毒复制显著减少了 6 个数量级， 即使在感染24 h 后使用， 仍能达到 99.999%以上的抑制作用。 2020 年， 该团队用类似的思路， 发现了与 IAV 表面空间匹配的尖峰纳米抑制剂（spiky nanoinhibitor，图 6B），峰 值在 5～10 nm 之间的纳米结构与病毒粒子的结合明显优于平滑的纳米粒子，获 得的红细胞膜（erythrocytemembrane，EM）包覆的纳米结构可以有效地阻止 IAV 病毒粒子与细胞的结合， 并抑制随后的感染。 EM 包覆的纳米结构在细胞无毒剂 量下降低了99.9%的病毒复制[69]。2021 年，该课题组运用拓扑匹配设计理念，基于宿主红细胞膜设计了与病 毒状球面相匹配的碗状纳米结构（“纳米碗”，heteromultivalent nanobowl，Hetero- MNB，图 6C），可作为广谱病毒进入抑制剂。与传统的同多价抑制剂不同， 该 类异多价抑制剂由于协同多价效应和拓扑匹配的形状，其半最大抑制浓度为 32.4 ± 13.7 μg mL- 1 。在不引起细胞毒性的剂量下，可减少99.99%的病毒传播。由 于在 SARS-CoV-2 的 S 蛋白上也发现了多个结合位点， 因此， 异多价纳米结构有 望为开发一种有效的预防 CoV 感染提供新思路[70]。3.5 靶向病毒核酸 病毒 RNA 会折叠成复杂的 RNA 结构，在病毒的生命过程调 控中起重要作用，为开发抗病毒疗法的靶标提供了新的机会。很多研究已经发现 多种病毒的非编码区 RNA 结构可以调控病毒的翻译、复制以及稳定性，它们通常在相关病毒中高度保守[71-73] 。例如，黄病毒中 5' UTR 和 3' UTR 之间的分子内 RNA-RNA 相互作用促进基因组环化并帮助协调复制；HCV 5' UTR 内部核糖体 进入位点的结构对于翻译至关重要；并且 ZIKV 和其他黄病毒的 3' UTR 中的多 假性结构已显示出使 RNA 外切核酸酶 Xrn1 失速，从而产生了亚基因组黄病毒 RNA，有助于病毒逃避细胞抗病毒过程[74,75]。需要指出的是，与蛋白质类药物靶标相比， RNA 结构的动态性与复杂性为药物筛选增加了困难， 往往需要借助于高通量筛选。例如， SARS-CoV-2 的 RNA基因组含有 15 个独立的 RNA 调节元件。 研究者通过基于 NMR 的片段筛选， 从含有 768 个小分子的片段库中发现了 SARS-CoV-2 的 RNA 配体[76]。近日，新加坡科学家使用多种 RNA 分子结构探测方法以及 RNA-RNA 相互作用分析技术， 解析了 SARS-CoV-2 基因组 RNA 的二级结构信息和病毒-宿主之间的 RNA 相互作用；同时发现在 SARS-CoV-2 基因组 RNA 上广泛存在 2' -O- 甲基化修饰， 推测可能有助于新冠病毒逃避宿主免疫攻击，揭示病毒逃避宿主免疫的潜在机制[77]。G- 四链体是由 G-quartet 层叠而形成的 DNA 或 RNA 四链构象， 是最重要的非典型核酸二级结构之一， 因其独特的构象、重要的基因功能和生物学意义而备受关注，是很有前途的药物靶点[78]。中国科学院长春应用化学研究所曲晓刚团队使用多种生物物理技术和分子生物学技术，发现 SARS-CoV-2 基因组中存在 G-四链体结构 RNA ，证实 SARS-CoV-2 中的富 G 序列（位于 SARS-CoV-2 核衣壳 磷酸化蛋白 N 编码序列区域）可以在活细胞中折叠成稳定的单分子 RNA G- 四 链体结构。该 G- 四链体 RNA 可以被 G- 四链体特异结合配体 PDP（图 7）等识别 并稳定，进而影响 G- 四链体 RNA 的生物功能。因此，该 G- 四链体可能是抗 SARS- CoV-2 药物新靶点[79]3.6 超分子配位化学 病毒基因组的未翻译区域（the untranslatedregions，UTR） 包含多种保守和动态结构，这些功能性的 RNA 结构对病毒复制至关重要，为广 谱抗病毒研发提供了药物靶点。 然而， 计算机对接筛选对于具有内在柔性特征的 RNA 结构仍存在较大挑战。 研究者将体外 RNA 分析与分子动力学模拟相结合， 构建 SARS-CoV-2 基因组 5' UTR 关键区域结构和动力学的3D 模型，进而确定了 圆柱形金属超分子螺旋（[Ni2L3]4+ 、[Fe2L3]4+）对这种 RNA 结构的约束。这些纳 米尺寸的金属超分子螺旋分子可以与核酸结合，并且在细胞水平具有抗 SARS- CoV-2 等病毒复制作用[80,81]。3.7 核糖核酸酶靶向嵌合体 核糖核酸酶靶向嵌合体（ ribonuclease targeting chimeras，RIBOTACs）是降解 RNA 的新策略， RIBOTACs 基于小分子选择性结 合 RNA（特别是形成复杂的二级和三级结构的RNA）， 进而激活核糖核酸酶 L（ribonuclease L，RNase L）。RNase L 是一种在脊椎动物细胞中广泛表达、具有单链 RNA 内切活性的蛋白质。该技术已被用于靶向 SARS-CoV-2 的 RNA 基因组，抑制 RNA 的移码，并且募集细胞核糖核酸酶彻底杀死 SARS-CoV-2。该策略有望用于抗其他病毒药物研发[82]。3.8 反义核酸技术 反义核酸（antisense oligonucleotides）可以序列特异性地与靶 标 RNA 结合，实现高效的寻靶和抑制活性。近期，北京大学的研究人员构建了 一类靶向 SARS-CoV-2 包膜蛋白 RNA（E-RNA）和刺突蛋白 RNA（S-RNA）的 单链嵌合反义寡聚核苷酸， 通过在 2' 甲氧基修饰的反义核酸序列 5' 端缀合 RNase L 招募基团 2-5A，可实现有效的病毒 RNA 降解并抑制病毒增殖[83]3.9 核酸适配体技术 核酸适配体（nucleic acid aptamers）是一小段经体外筛选 得到的寡核苷酸序列（单链 DNA 或 RNA 分子），能与相应的配体进行高亲和 力和强特异性的结合[84] 。适配体已经在抗病毒药物开发方面 （含 SARS-CoV-2） 展现出巨大的潜力[85-87]。3.10 基于蛋白自组装的配体发现 动态组合化学（ dynamic combinatorial chemistry，DCC）融合了组合化学和分子自组装过程两个领域的特点， 开辟了使 用相对较小的库组装很多的物质的途径， 而不必单独合成每一个物质。早在 2003 年，研究者通过基于点击化学的蛋白模板诱导片段组装， 发现了高活性的 HIV 蛋 白酶抑制剂[88]。2008 年，研究者通过动态连接筛选（dynamic link screening，DLS） 开发了一种潜在的抗 SARS 药物，其亲核片段通过与醛抑制剂的可逆反应将亲核 片段指向蛋白质的活性位点。它们的抑制作用可以通过与荧光酶底物的竞争检测 到。有了这一概念， 与活性位点特异性结合的低亲和力片段在功能酶分析中迅速 被识别出来[89]。2021 年，基于 Knoevenagel 反应的蛋白模板诱导片段组装策略用 于 Enterovirus D68 蛋白酶抑制剂的发现[90]。总之，动态组合化学在抗病毒药物 发现领域仍具有广阔的前景。参考文献，点击查看《浅谈广谱抗病毒药物研发的普适性策略（一）》文末。

前言20世纪60年代，出现的第一台微处理器，给机械化的实验室带来了新的机会和机遇。20世纪80年代计算机和软件技术的快速发展推动了实验室自动化的大规模应用。直至现在科技依旧在不断发展。随着物联网技术、人工智能还有机器学习技术快速发展，实验室自动化也发展到了一个新的阶段，从单一的功能向着全实验室自动化方向发展。人们对实验室自动化的定义可以分为狭义和广义：狭义的实验室自动化指通过实验获取数据、数据处理和获得实验结果这一过程的自动化；广义的理解包括科学实验、仿真、图像处理、计算机辅助设计、自动测量、自动检查、实验设备的控制、文献专利情报的管理、各种数据库、自动翻译、专家系统等。回顾整个实验室自动化的发展历程，大体经历了3个主要阶段：无自动化（即所有仪器都作为独立机器存在）、部分实验自动化（实验室分析仪与分析前工作站互连并部分集成）以及全实验自动化（即主要的分析前和分析后的步骤在与分析仪物理连接的工作站上自动执行，并由软件程序有效地管理）三个发展阶段。现如今，激烈的市场竞争需要让企业在短时间内实现产业化，谁先将想法变成现实谁就在这个领域占据了主动权，因此让研发过程加速成为了大家的共识，对实验室自动化的需求也愈加强烈。面对强烈的市场需求，实验室自动化不仅在国内，乃至全球都是风口的存在。据调查数据显示，2022 年全球实验室自动化设备市场规模为 68.7 亿美元，预计以 6.64%的 CAGR于 2030 年稳步增至 114.9 亿美元，而我国的实验室自动化渗透率低，市场规模约为8亿美元，超千亿市场空间广阔，外资垄断格局亟待突破。当前实验室自动化设备主要分为三类：标准化产品、非标准化产品、定制化产品，这几类产品并不是纯粹的全面代替演进关系，而是根据成本需求、通量要求以及客户情况，匹配不同的产品形式。本文将对这三类产品的特点、主流厂商及产品和应用领域做一个简单梳理。标准化产品所谓标准化产品指的是单模块形式自动化。这种产品功能比较单一，往往只有一种或者两种功能可以使每一个模块都有独立的操作能力。比如自动化样本运输、自动化样本存储、自动化配液、自动化称量、自动化离心、自动化消解以及自动化测试等操作。国内相当多的实验室处于该实验室自动化的单模块自动化阶段。主流厂商有安捷伦、帝肯、哈美顿等。此部分列出在仪器信息网参展的部分标准化产品：Agilent Bravo 自动液体处理平台帝肯（Tecan) Cavro Omni Flex 机械臂非标准化产品非标准化产品指的是为了与某个仪器设备进行整合联用，为它单独研发的一种模块。主要是为了提高该仪器的使用效率，例如代谢组学样品前处理平台。由于非标准产品的利润空间有限，不仅占据了公司的研发精力，还不具有复制性，因此从事该产品的研发公司相对较少。此部分列出在仪器信息网参展的部分非标准化产品：Agilent Bravo 代谢组学样品前处理平台（专为血浆代谢组学设计） NEMO 适用生物安全柜的自动移液系统（专为生物安全柜、超净工作台、通风柜等有限空间环境设计）定制化产品而定制化产品则是定制化的为某一个实验室进行设计，通过自动化产品代替人工操作环节，衔接实验的各个环节，最终变成一个全方位、全覆盖的自动化实验室。该类产品不仅代替劳动力，而且还代替了一部分脑力劳动，具有机器学习、自动判断、自我决策能力，这类自动化实验室多用在研究型实验室领域，特别是解决多品种、小批量、多批次、高时效的检测需求，在全实验室自动化基础上，融入机器深度学习等人工智能，即实验室智能化操作和管理，通过对智能实验室机器人发出指令，进行所有的实验室操作，包括样品前处理、分析检测和实验数据的处理，并可以循环往复地进行。主流厂商主要有镁伽、汇像等。定制化产品效果图结语在中国，大多数实验室自动化的程度还主要停留在单模块形式上；只有个别领域实验室实现了定制化产品形式，其集成程度有限，在国内市场售价大都在百万人民币级别，客户包括药企、疾控中心、第三方检测中心等。未来实验室自动化将向着智能化的趋势发展，完全将人从实验室中抽离出来，实现更高层次的升维。

什么是售后服务？一般性的理解：1、新设备的安装调试2、远程解答客户的问题3、客户现场服务，设备故障维修，使用问题释疑。4、维修配件供应等等更广义内涵：包含客户购买产品后，客户与供应商之间一切的互动。互动这个词也许有些笼统，分解开来说大致包括被动式应招服务、随机主动式回访关怀、客户需求定期跟踪；技术交流性质的多方会议、培训活动，重大项目支持及增值服务等等……珠海欧美克仪器有限公司是英国思百吉集团旗下的子公司，秉承以客户为中心，实行价值营销的核心战略，我们致力于打造一个以基础售后服务为基石，广义服务为拓展的技术支持交流平台。通过这个跨行业、跨区域的平台，实现真正意义上的互利共赢、价值营销。首先，我们要说的最重要的一点是——伙伴！这也许是最难做到的一点！当今社会是契约时代，白纸黑字的契约已经成为一种准则甚至可以说是思维方式。如何在契约的前提下破局白纸黑字的刻板，实现以一台小小设备的为桥梁的真正互惠共赢、互相信任的伙伴关系？坦白说这非常难！ 但是，与我们的客户成为真正意义的业务伙伴，是我们价值营销理念非常重要的组成部分，再难欧美克售后服务也要迎难而上。我们清楚，要获得客户真正的友谊有一条艰难的路要走，我们有决心用热心服务的态度、专业的技术知识、及时高效的响应速度来获得用户的信任。其次，我们想感受一下做老师的自豪！欧美克创立于1993年 ，具有深厚的测量理论研究功底和活跃的技术创新能力。我们的仪器被认定为火炬计划项目、重点新产品。欧美克的用户超过6000家，涉及粉体生产企业、高等院校、科研院所等不同领域。欧美克及其科研人员参加了水泥、磨料、碳粉等多个行业粒度测量标准的制定,同时也是激光粒度仪2016版国标的起草单位之一。这些丰富的行业经历使得欧美克人累积了众多的粒度测试专业知识。各位欧美克的朋友，摆在面前的就是一个粒度测试的知识宝山。您只需要小小满足一下欧美克售后服务工程师做老师的“虚荣”，就不会留下入宝山而空回的遗憾。自打做一回老师后，该回来踏踏实实学习了粒度测试技术是一门涉及知识面极为宽广的技术学科，新能源、生物医药、新型材料等前沿行业都跟粒度测试技术有紧密关系。基础的建材、工业填料、油漆涂料等传统行业也早就普及了粒度仪。如此宽泛的应用，任何一个独立的组织或者个人的知识都不可能全面覆盖的。即使是在粒度检测行业打拼了二十多年的欧美克人，也必须有“学海无涯”的精神继续虚心前行。我们非常期待来自客户的知识分享和指导。无论何时何地，欧美克人都是热心的学生，请大家千万不要谦虚，其实当老师的感觉不错，您一定要尝试一下！海纳百川，之后也将回报以雨水滋润大地，粒度测试知识就是欧美克人与大家携手奋进的纽带。您有粒度仪的需求、您有仪器需要维护保养、您有粒度测试的困惑、您想分享自己发现的粒度测试知识……，请拿起电话或者电脑随时联系我们。如果远程的交流不能够满足您，我们有五个遍布东西南北的办事处，20多位专业的售后工程师随时准备着提供上门服务。我们每年还会选择一些客户集中区域的中心城市，精心准备了客户培训班会议，欢迎您前来交流学习，提供指导建议。欧美克售后服务从来不是一个被动式的部门，我们是一个热心服务、开放进取的团队；我们是一个有着坚实基础同时又有着母公司马尔文帕纳科强力支持的高技术团队。您给予我们一份信任，收获的绝不仅仅是一台仪器和维修保养支持，请加入到欧美克粒度检测大家庭中来吧！

元素的不同形态具有不同的物理化学性质和生物活性，如无机砷的毒性比较大，有机砷的毒性较小或者基本没有毒性。因此，元素总量的分析已经不能对其毒性、生物效应以及对环境的影响做出科学的评价，“元素形态分析”作为一个崭新的应用研究领域应运而生，对于公共食品安全有着重要意义。经过近三十多年的发展，目前元素形态分析已经成为分析科学领域的一个重要分支。 　　在中国元素形态分析的研究领域中，中国的倪哲明、江桂斌、张新荣、严秀平、牟世芬、韩恒斌、王秋泉、韦超等科研人员进行了大量高水平的前沿研究，吉天、海光、瑞利等仪器公司也相继推出了基于原子荧光的形态分析仪器。 　　2012年初，赛默飞世尔科技(以下简称赛默飞)采用离子色谱系统与等离子体质谱仪联用技术，建立了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICP-MS） 法检测苹果汁中的不同形态的微量砷元素，再一次引起大家的关注。那么，目前用于元素形态分析的方法有哪些？中国元素分析技术的标准现状及未来发展前景如何？基于此，仪器信息网编辑采访了中国计量科学研究院化学所/国家标准物质研究中心韦超老师和赛默飞世尔科技高级应用化学师Julian David Wills先生。 中国计量科学研究院国家标准物质研究中心韦超老师 　　Instrument：韦超老师，您好，首先请介绍一下目前用于元素形态分析的方法及各自的优缺点? 　　韦超老师：目前元素形态分析多用仪器联机分析方法，传统化学法用的比较少。联机分析法中主要是液相色谱（LC）、气相色谱（GC）、毛细管电泳（CE）、离子色谱（IC）等分离设备和电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、原子荧光（AFS）和原子吸收（AAS）等元素检测仪器联用，随着有机质谱的发展，GC-MS和LC-MS/MS也越来越多地应用于元素形态分析。 　　传统化学法由于其检出限和抗干扰性的问题，目前应用受到一些限制，原有的一些国标方法(如银斑法测无机砷)也面临着替换问题。联机分析法，结合了LC、GC、CE、IC的高效在线分离功能和ICP-MS、AFS和AAS(注：AFS和AAS一般还需要附加氢化物发生或冷阱等装置)等低检出限、高抗干扰性的元素检测能力，是当前形态分析的主流方法 相关文献很多，目前元素形态分析方法国家标准也集中在这个方面。 　　有机质谱应用于形态分析是一个新的发展方向，其具备复杂基体中化合物结构鉴定的能力，在当前化学分析仪器中发展最快、受到的关注最多，利用其方法在高水平的学术期刊上也最容易发表文章。 　　Instrument：赛默飞日前宣布创建了IC-ICP-MS方法并用于苹果汁中砷元素形态的分析，Julian David Wills先生，请您介绍一下这种方法的技术难点和优势有哪些?IC和ICP-MS联接是否属业界首次? 　　Julian David Wills先生：赛默飞创建的IC-ICP-MS方法不是IC和ICP-MS的首次联接，但是是戴安的IC和赛默飞的ICP-MS的第一次联接。该方法通过IC将不同形态的砷元素分离，利用ICP-MS检测IC中分开的各种形态的元素，其优势体现在高的检测灵敏度和低的检出限，该方法可用于分析不同种类的果汁类饮品，主要元素形态的分析都可以达到ppb级，而且稳定性和重复性都很好。 　　相比传统的检测方法，IC和ICP-MS联用为砷元素的分离以及不同形态砷元素的检测提供了强有力的分析和检测手段，具有很大的竞争力，在国内或国际也有越来越多的研究人员通过这种方法做出了研究成果并发表。 　　IC-ICP-MS方法中，IC 采用戴安的IC-5000系统，柱子是Dionex IonPac™ AS7 (2 mm i.d. 250 mm length)，该阴离子交换柱不仅能有效分离6种不同形态的砷，还可以将每一种洗脱组分集中到一个很窄的峰，提高了灵敏度。另外比较慢的流速(0.3mL/min)还可以减少样品和流动相的消耗。 　　IC与ICP-MS可以直接相连，操作非常简单。而且，ICS-5000不是唯一一款可以与ICP-MS联接的仪器，其它型号的IC，比如ICS-1100，ICS-1600，ICS-2100等也可以与赛默飞的ICP-MS联用。除此之外，还有很多可以与ICP-MS相联接的仪器，比如GC、LC、CE等，而且，LC-ICP-MS的接口与IC-ICP-MS的接口类似。 　　Instrument：韦超老师，您如何评价赛默飞推出的IC-ICP-MS形态分析方法? 　　韦超老师：赛默飞推出的IC-ICP-MS联用方法，用于果汁中砷元素的形态分析，其优势主要是利用Dionex的阴离子交换柱的高效分离能力，使用单一流动相可以将6种不同形态的砷化合物或离子团进行基线分离，且淋洗时间控制在10分钟内。目前国内也有部分仪器厂商针对砷、汞、硒等元素生产元素分析联用仪，主要使用液相色谱-氢化物发生-原子荧光/原子吸收，虽然其分离度、检出限等性能指标略逊于LC/IC/GC-ICPMS联用，但其价格更亲民一些，适用于国内基层实验室应用推广。 　　Instrument：韦超老师，您作为中国形态分析方面的专家，请介绍一下您及您的团队在元素形态分析方面的工作? 　　韦超老师：目前我单位有四名同事，包括我、巢静波、吴冰和崔彦杰，从事关于元素形态分析的计量研究，具体的说，包含标准物质研究、高准确度方法研究和相关国际比对等方面。 　　在量值溯源性和准确性方面，形态分析对相关标准物质的需求是非常必要和迫切的。近年来，我们在标准物质的研究方面作了很多工作，具体成果包括：水中三甲基铅成分分析标准物质(2种) 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱 甲基汞溶液标准物质 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 乙基汞溶液标准物质 冻干人尿中砷形态成分标准物质 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 三丁基锡溶液标准物质等。 　　高准确度方法又称权威方法或者绝对测量法，我们在这方面的工作也取得了不少成果：汞元素形态(甲基汞、无机汞)分析同位素稀释-液相/气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 硒元素形态(无机硒、硒代蛋氨酸)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 锡元素形态(无机锡、三丁基锡)分析同位素稀释-液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用方法研究 砷元素形态(亚砷酸根)库仑法研究 铬元素形态(三价铬离子、重铬酸根)库仑法研究等。以上方法均可通过同位素比值测量或物理量测量直接溯源至SI基本单位，是国际计量界认可的高准确度测量方法。除此之外我们还以相对测量方法(如LC-ICPMS法、LC-HG-AFS法和GC-ICPMS法)研究了铅、溴等其它元素或砷、汞、硒、锡的其它形态。 　　另外，国际计量委员会非常关注元素形态分析方面的计量学研究，相继开展了十余次该领域的国际比对，以验证各个国家的元素形态测量校准能力，特别是其溯源性和国际的等效一致程度。自2005年以来，中国计量科学研究院化学所(国家标准物质研究中心)获得良好的成绩，确保了我国元素形态分析的量值溯源和国际等效一致。 　　Instrument：请您介绍一下中国目前有关形态分析的方法标准建立情况?　　韦超老师：目前中国有关形态分析的方法标准主要有：GB/T5009.17 -2003 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T5009.11 -2003食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 20188-2006小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法 GB/T 22932-2008皮革和毛皮 化学试验 有机锡化合物的测定 行业性标准主要有：SNT 2316-2009 动物源性食品中阿散酸、硝苯砷酸、洛克沙砷残留联的检测方法 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。以上形态分析的检测方法标准的推出，填补了相关领域的国内空白，在国际上也属于先进水平。 　　Instrument：形态分析联用技术的市场需求及发展前景如何? 　　韦超老师：经过十几年的发展，形态分析联用技术的学术研究已经获得了丰厚的成果，但是相关的市场需求还没有完全激发出来。第一个原因是相关的国家限量标准较少，目前仅对部分产品的甲基汞、无机砷等有强制限量标准，从法规上对产品厂商的约束较少，开展相关检测项目的实验室也不多 第二个原因是形态分析联用技术的成本较高，如ICP-MS仪器单价就要一百万人民币以上(国产形态联用分析仪器也在二十万元以上)，同时技术难度较大，分析人员需要具备较高的专业素养。以上两个原因导致形态分析联用技术的市场还处于培育阶段。 　　但考虑到我国经济贸易的蓬勃发展和人民群众对食品安全环境保护的日益关注，形态分析联用技术市场的发展前景还是十分乐观的，一旦相关技术法规、限量标准得以确立完善，联用仪器开发生产形成规模化，将会带来爆发性增长。 　　Julian David Wills先生：面对当前食品安全频发的现状，亟待建立一种简单、高效并且准确的快速检测方法。而IC-ICP-MS具有高的灵敏度、低的检出限，未来将会有很多的用户。不过，IC-ICP-MS方法还不是美国或者欧盟用于砷元素形态分析的标准方法。 　　备注：据悉，用于食品当中砷元素形态分析的标准已经通过审核，并将于近期颁布，其中AFS与色谱联用是第一方法，ICP-MS是第二方法。业内有关专家预测，一旦相关标准颁布实施，将有力推进该系列仪器的推广，对相关仪器生产厂商来说是一个利好的消息。 　　采访编辑：叶建 　　附录： 表一：中国计量科学研究院(国家标准物质中心)研制的元素形态分析标准物质 时间 标准物质编号 标准物质名称 2006 GBW(E)080971 GBW(E)080972 水中三甲基铅成分分析标准物质 （2种） 2007 GBW08666~ GBW08671 砷元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷、二甲基砷、砷甜菜碱和砷胆碱2008 GBW08675 甲基汞溶液标准物质 2008 GBW10029 鱼肉中总汞与甲基汞成分标准物质 2008 GBW(E)081524 乙基汞溶液标准物质 2009 GBW09115 冻干人尿中砷形态成分标准物质 2009 GBW10032~ GBW10034 硒元素形态分析溶液标准物质(系列)包括亚硒酸根、硒酸根和硒代蛋氨酸 2009 GBW08710 三丁基锡溶液标准物质 表二：国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的元素形态分析相关国际比对 Time Code Analyte Matrix Pilot laboratory The number of participants 2001 CCQM P18 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 11 2003 CCQM P43 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 13 2003 CCQM K28 Organo-tin Sediment NRCC & LGC 7 2004 CCQM P39 Methylmercury Tunafish IRMM 14 2005 CCQM P39.1 Methylmercury Salmonfish IRMM 8 2005 CCQM K43 Methylmercury Salmonfish IRMM 5 2006 CCQM P86 Selenomethionine Yeast LGC & NRCC 10 2007 CCQM K43.1 Methylmercury Swordfish NMIJ 10 2007 CCQM P96 Arsnobetaine Swordfish NMIJ & NIM 8 2008 CCQM K60 Selenomethionine Se-rich wheat flour LGC & NRCC 14 2009 CCQM P114 PBDE & PBB Plastic IRMM 7 2010 CCQM P96.1 Arsnobetaine Solution & Codfish NMIJ & NIM 8 2012 CCQM K97&P133 Arsnobetaine Solution & tunafish NIM & NMIJ 8

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料被誉为“21 世纪最重要的战略性高技术材料之一”。随着应用领域的扩大和增强，近年来，纳米材料的毒性与安全性也受到广泛关注。表征与测试技术是科学鉴别纳米材料、认识其多样化结构、评价其特殊性能及优异物理化学性质、评估其毒性与安全性的根本途径，也是纳米材料产业健康持续发展不可或缺的技术手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1 纳米材料的表征 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 纳米材料的表征是对纳米材料的性质和特征进行的客观表达，主要包括尺寸、形貌、结构和成分等方面的表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 纳米材料的表征 /span /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2ffdf5f4-5465-4b3a-849e-1934933722b0.jpg" title=" 纳.png" alt=" 纳.png" / /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2 纳米材料的测试技术 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.1 光子相关光谱法（photo correlation spectroscopy，PCS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " PCS常用于纳米粒子尺寸及尺寸分布的测试，相关标准已有GB/T 19627 等，其适用于尺寸为3nm~3μm的悬浮液，可获得准确的尺寸分布，测试速度也相当快，特别适合于工业化产品粒径的检测。但采用该方法时，必须要解决好纳米材料的分散问题，须获得高度分散的悬浮液，否则所反映的结果只是某种团聚体的尺寸分布。由于该方法是一种绝对方法，因此测量仪器可以不必校准；但在仪器首次安装、调试期间或有疑问时，必须使用有证标准纳米颗粒分散体系对仪器进行验证。如采用PCS法测定平均粒径小于100nm的、粒度分布较窄的聚苯乙烯球形颗粒分散体系，则要求测得的平均粒径与标定的平均粒径的相对误差应在2%之内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.2 X 射线衍射法（X-ray diffraction，XRD） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " X射线衍射法可用于纳米晶体材料结构分析、尺寸测试和物相鉴定。该方法测定的结果是最小不可分的粒子的平均尺寸；因此，只能得到较宏观的测量结果。此外，采用该方法进行测试时，需要用X 射线衍射仪校正标准物质对仪器进行校正。目前，该方法已建立有关的国家标准包括GB/T 23413、GB/T 15989、GB/T15991 等。XRD物相分析可用于未知物的成分鉴定，但分析的不足之处在于灵敏度较低，一般只能测定含量在1%以上的物相；且定量分析的准确度也不高，一般在1%的数量级。同时，所需要的样品量较大，一般需要几十至几百毫克，才能得到比较准确的结果。由于非晶态的纳米材料不会对X射线产生衍射，所以一般不能用此法对非晶纳米材料进行分析。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.3 X 射线小角散射法（small angle X-ray scattering，SAXS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SAXS可用于纳米级尺度的各种金属、无机非金属、有机聚合物粉末以及生物大分子、胶体溶液、磁性液体等颗粒尺寸分布的测定；也可对各种材料中的纳米级孔洞、偏聚区、析出相等的尺寸进行分析研究。其测试范围为1~300nm，测量结果所反映的是一次颗粒的尺寸，具有典型的统计性，且制样相对比较简单，对粒子分散的要求也不像其他方法那样严格。但该方法本身不能有效区分来自颗粒或微孔的散射，且对于密集的散射体系，会发生颗粒散射之间的干涉效应，导致测量结果有所偏低。关于该方法的标准有GB/T 13221、GB/T 15988等。为了保证测试结果的可靠性和重复性，应对仪器的性能和操作方法进行校核，一般推荐采用粒度分布已定值的纳米粉末标样或经该方法测定过粒度分布的特定样品进行试验验证，其中粒径偏差应控制在10%以内。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.4 电子显微镜法（electron microscopy） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 电子显微镜法是对纳米材料尺寸、形貌、表面结构和微区化学成分研究最常用的方法，一般包括扫描电子显微镜法（scanning electron microscopy，SEM）和透射电子显微镜法（transmission electronmicroscopy，TEM）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM的特点是放大倍数连续可调，从几倍到几十万倍，样品处理较简单；但一般要求分析对象是具有导电性的固体样品，对非导电样品需要进行表面蒸镀导电层。扫描电镜与能谱仪相结合，可以满足表面微区形貌、组织结构和化学元素三位一体同位分析的需要。能谱仪可对表面进行点、线、面分析，分析速度快、探测效率高、谱线重复性好，但是一般要求所测元素的质量分数大于1%。关于电镜在纳米材料应用中的标准较多，如GB/T 15989、GB/T 15991、GB/T 20307、ISO/TS 10798等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM法是集形貌观察、结构分析、缺陷分析、成分分析的综合性分析方法，已成为纳米材料研究的最重要工具之一。除了具有与SEM的相同功能外，利用电子衍射功能，TEM可对同素异构体加以区分。相较于XRD，还能对含量过低的某些相进行分析，且可以结合形貌分析，得到该相的分布情况。TEM法的主要局限是对样品制备的要求较高，制备过程比较繁琐，若处理不当，就会影响观察结果的客观性。目前，TEM在纳米材料方面的应用正逐步被开发出来，其相关标准也在不断增加，如GB/Z 21738、GB/T 24490、GB/T 24491、ISO/TS 11888、GB/T 28044等。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于电镜法测试所用的纳米材料极少，可能会导致测量结果缺乏整体统计性，实验重复性差，测试速度慢；且由于纳米材料的表面活性非常高，易团聚，在测试前需要进行超声分散；同时，对一些不耐强电子束轰击的纳米材料较难得到准确的结果。采用电镜法进行纳米材料的尺寸测试时，需要选用纳米尺度的标准样品对仪器进行校正。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.5 扫描探针显微镜法（scanning probe microscopy，SPM） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SPM法是研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关的物理、化学性质的分析技术。尤以原子力显微镜（atomic force microscopy，AFM）为代表，其不仅能直接观测纳米材料表面的形貌和结构，还可对物质表面进行可控的局部加工。与电镜法不同的是，除了真空环境外，AFM还可用于大气、溶液以及不同温度下的原位成像分析；同时，也可以给出纳米材料表面形貌的三维图和粗糙度参数。除此之外，AFM 还可用于研究纳米材料的硬度、弹性、塑性等力学及表面微区摩擦性能。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 近年来，SPM技术在纳米材料测量和表征方面的独特性越来越得到体现，如GB/Z 26083-2010、国家项目20078478-T-491等。但由于SPM纵向与横向分辨率不一致、压电陶瓷可能引起的图像畸变、针尖效应等，使得还有一些问题有待解决，如SPM探针形状测量和校正、SPM最佳化应用及不确定度评估、标准物质的制备、仪器性能的标准化、数值分析的标准化、制样指南和标准制定等。目前，虽有仪器校正的标准ASTM E 2530和VDI/VDE 2656颁布，但由于标准物质的缺少，在实际操作中缺乏实施性。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.6 X 射线光电子能谱法（X-ray photoemissionspectroscopy，XPS） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " XPS 法也称为化学分析光电子能谱（electron spectroscopy for chemical analysis，ESCA）法。从X 射线光电子能谱图指纹特征可进行除氢、氦外的各种元素的定性分析和半定量分析。作为一种典型的非破坏性表面测试技术，XPS主要用于纳米材料表面的化学组成、原子价态、表面微细结构状态及表面能谱分布的分析等，其信息深度约为3~5nm，绝对灵敏度很高，是一种超微量分析技术，在分析时所需的样品量很少，一般10-18g左右即可；但相对灵敏度通常只能达到千分之一左右，且对液体样品分析比较麻烦。通常，影响X射线定量分析准确性的因素相当复杂，如样品表面组分分布的不均匀性、样品表面的污染物、记录的光电子动能差别过大等。在实际分析中用得较多的是对照标准样品校正，测量元素的相对含量；而关于该仪器的校准，GB/T 22571-2008中已有明确规定。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.7 俄歇电子能谱法（aguer electron spectroscopy，AES） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AES法已发展成为表面元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段，可以定性分析样品表面除氢、氦以外的所有元素，这对于未知样品的定性鉴定非常有效。除此之外，AES还具有很强的化学价态分析能力。AES的分析范围为表层0.5~2.0nm，绝对灵敏度可达到10-3个单原子层，特别适合于纳米材料的表面和界面分析。但需要注意的是，对于体相检测，灵敏度仅为0.1%，其表面采样深度为1.0~3.0 nm。AES技术一般不能给出所分析元素的绝对含量，仅能提供元素的相对含量；而且，采用该方法进行测试时，需要相应的元素标样，元素鉴定方法在JB/T 6976-1993中已明确给出。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 2.8 其他方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除此之外，还有一些其他的测试技术和方法用于纳米材料的表征，如紫外/可见/近红外吸收光谱方法用于金纳米棒的表征（GB/T 24369.1）、紫外-可见吸收光谱方法用于硒化镉量子点纳米晶体表征（GB/T24370）、纳米技术-用紫外-可见光-近红外（UV-Vis-NIR）吸收光谱法表征单壁碳纳米管（ISO/TS 10868）。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3 结束语 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em margin-bottom: 15px " 纵观当前纳米材料的表征与测试技术，要适应纳米材料产业的快速发展，规范化表征和准确可靠测试纳米材料尚存在一定挑战。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 基于此，仪器信息网将于 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 2019年12月18日 /span 组织举办 strong 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /strong （ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 免费报名中" i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 免费报名中 /span /i i span style=" color: rgb(255, 0, 0) " /span /i /a ），邀请该领域专家，围绕纳米材料常用表征和检测技术，从成分、形貌、粒度、结构以及界面表面等方面带来精彩报告，为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上互动交流互动平台，进一步加强学术交流，共同提高纳米材料研究及应用水平。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/14b28169-cfe6-44ba-8dc5-f47132b97366.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _blank" textvalue=" 报名链接：第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 报名链接 /span /strong ： i strong span style=" color: rgb(112, 48, 160) " 第二届“纳米表征与检测技术”主题网络研讨会 /span /strong /i /a /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫，参与报名 /strong /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/d2e686ea-3308-4d6f-8795-e26e3d0f062d.jpg" title=" 报名.PNG" alt=" 报名.PNG" / /p p style=" text-align: center " strong 扫一扫，进入纳米表征与检测技术群 /strong /p p style=" text-align: center " strong img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/33e39f0a-8ef0-4aeb-b662-03350301ed05.jpg" title=" 群.PNG" alt=" 群.PNG" / /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " 文章摘自： /i /strong /p p style=" text-align: justify " strong i style=" margin: 0px padding: 0px color: rgb(127, 127, 127) font-family: 宋体, " arial=" " white-space:=" " span style=" font-family: " microsoft=" " font-size:=" " background-color:=" " 谭和平, 侯晓妮, 孙登峰, et al. 纳米材料的表征与测试方法[J]. 中国测试, 2013(01):17-21. /span /i /strong /p

p style=" text-align: justify " 　　实验室安全管理是各级实验室建设的头等大事，要想做好实验室安全管理必须有一套完善的实验室管理制度。 /p p style=" text-align: justify " 　　实验室各级人员均应重视人身健康与单位财产安全，防止中毒、火灾与爆炸事故的发生。当操作危险化学品时，应清楚了解其性质并制定发生意外事故的措施。对初参加工作的检验人员与实习、见习生进行安全指导，未经允许，不得单独进行可能发生意外危险的实验。 /p p style=" text-align: justify " 　　实验室应配备防护设备，如防护手套、防毒口罩、面罩、防护眼镜以及急救药品。实验室消防设备健全，防火设备状态应定期检验，确保消防设备有效。 /p p style=" text-align: justify " 　　实验室各类标识明确，有实验室准入制度，有毒、有害及危险品的管理制度，有防火、防爆制度，有使用乙炔、氢气、高压气及电器设备的制度，各项制度做到条文简明，时时宣贯。 /p p style=" text-align: justify " 　　1.防止中毒 /p p style=" text-align: justify " 　　(1)化学试剂管理。所有化学试剂应重点关注其说明书，制定危险化学品中毒应急处置制度。按化学品性质合理存放。化学试剂存放时要有完整的瓶签，有实验室编号，试剂管理员定期观察试剂状态，及时更新数量。保障试剂有效，试剂储存能保障实验室半年使用。剧毒药品、易制毒药品、易制爆药品必须制定保管领用制度，须与其他试剂分开保管。用多少领多少，如有少许剩余或称量用滤纸应立即交回保管室或做危废样品交有资质的第三方处理。剧毒药品安防设施应定期回放保障药品使用安全。 /p p style=" text-align: justify " 　　(2)实验室严禁饮水、进食，防止偶然机会使食物受到生物、化学品的沾污。实验室内严禁吸烟，防止烟尘造成对痕量分析的沾染。 /p p style=" text-align: justify " 　　(3)使用加液器、吸管应定期校准，杜绝用口吸吸管。微生物加液器应定期消毒，操作有机溶剂时注意带丁腈手套，皮肤有伤口时,对伤口应加以保护。 /p p style=" text-align: justify " 　　(4)用鼻子鉴别化学反应产生的气体或鉴别一种试剂时，以手轻轻挥动，稍嗅气味，不应过于接近 使用汞、氯仿、四氯化碳、溴、硫化氢等应在通风柜内操作 化学品溅落在地胶或实验台上应立即处理 新上岗人员初次配置强酸、强碱化学试剂时应在有操作经验的实验人员现场指导下进行。 /p p style=" text-align: justify " 　　2.防止火灾和爆炸 /p p style=" text-align: justify " 　　(1)有机溶剂如乙醚、苯等挥发出来的蒸汽遇明火能引起燃烧。挥发性有机药品应放在通风良好、温度较低的储存室内，能互相起作用的化学品须分别存放。易燃药品如乙醚等不能放在冰箱内冷藏保存，可发生爆炸。 /p p style=" text-align: justify " 　　(2)黄磷、金属钠及钾等要特殊保存。黄磷用水保存，钾、钠用汽油或石油醚保存。高浓度过氧化氢等应放在低温处单独保存，不得与易燃品及还原剂等存放在一起。国内曾发生过因实验室搬迁误将金属钠倒入脸盆造成金属钠燃烧事件。也发生过试剂废液不规范处理，引起的氰化物吸入呼吸道引起的实验人员伤亡事故。 /p p style=" text-align: justify " 　　(3)开启易挥发的试剂瓶时，尤其在夏季，不可使瓶口对着自己或他人，不应在附近有火源的地方开启，以免引起爆燃事故。 /p p style=" text-align: justify " 　　(4)许多可燃固体在研磨时有引起火灾的危险。 /p p style=" text-align: justify " 　　4.压缩气 /p p style=" text-align: justify " 　　(1)气瓶室应有气体泄漏报警装置。发现瓶咀阀门漏气，应注意安排专业人员及时检修。 /p p style=" text-align: justify " 　　(2)开启钢瓶减压阀时要侧对着压力表，以防压力过高引起人身伤害。 /p p style=" text-align: justify " 　　(3)乙炔为极易燃气体，且能与铜、铁等金属化合物生成易爆炸物，故乙炔内加有丙酮，瓶口阀门为特质钢制成，以防爆炸。不能用一般气瓶盛装。 /p p style=" text-align: justify " 　　(4)气瓶室应单设，避免与仪器同放一室。 /p p style=" text-align: justify " 　　5.输电线路 /p p style=" text-align: justify " 　　主要应注意接地是否符合仪器使用要求，用前检查是否漏电，遵守仪器使用说明进行操作，如有故障，应及时报修。使用功率大的设备要定时巡视，以免因电路过载造成火灾。 /p p style=" text-align: justify " 　　6. 实验室设备 /p p style=" text-align: justify " 　　(1)供水 实验室用水，应当有一个总开关，下班、放假后将水总阀关掉。水槽以PP为好，可以避免腐蚀。 /p p style=" text-align: justify " 　　(2)供电 配电房的供电量应为实验室的总用电的2-3倍。耗电量大的设备应配单独电闸，对稳压要求高的要安装稳压电源，一些大型设备，如ICP-MS、气质、液质、全自动生化分析仪等应配备UPS电源。保障仪器在突然停电时，UPS能持续供电2-3小时。 /p p style=" text-align: justify " 　　(3)采光、照明及紫外照度 实验室要保障室内采光、照度符合实验工作需要，病原微生物实验室紫外灯照度符合生物安全要求，要经常擦拭以防灰尘过多影响紫外强度造成生物危害因素扩散。 /p p style=" text-align: justify " 　　(4)通风 化学实验室要有良好的通风系统。对洁净度要求高的痕量实验，空气要过滤净化，分子生物学实验室分区既要符合二级生物安全要求，也要注意气流走向。使用机物溶剂，样品离心要在通风柜内操作，同时注意废气回收。 /p p style=" text-align: justify " 　　(5)实验操作，按照不互相沾污的原则分开。测氨氮、硝酸盐氮的实验室应与使用氨水的实验分开。 /p p style=" text-align: justify " 　　(6)注意仪器的使用环境，实验室水、电、通风、要符合相关设计标准要求，房屋走向以南北为好。分析仪器不应放在潮湿的环境，也不应有大功率的电器，天平应放在无震动，恒温恒湿、无腐蚀性气体的环境。一些大型精密仪器，要注意防尘，防强电磁干扰、避免阳光直射。 /p p style=" text-align: justify " 　　7.急救 /p p style=" text-align: justify " 　　(1)吸入有毒有害物质。首先立即脱离接触，移置通风、清洁空气处，再进行必要的处理。注意解开脖颈处衣服扣子，平卧、腿稍高、保暖。衣服上如沾污了化学试剂应及时换掉衣服，如衣服上沾有强酸，应脱掉衣服同时用大量清水冲洗。 /p p style=" text-align: justify " 　　(2)操作危险实验时注意带护目镜、穿防护服、戴手套。眼、皮肤及口接触有毒有害物质时一律先用水洗。 /p p style=" text-align: justify " 　　(3)误服有毒物质时，应先漱口，再催吐，严重者送医院洗胃治疗。 /p p style=" text-align: justify " 　　(4)玻璃割伤 碘酒消毒后包扎 轻度烧伤面积小的用清水冲洗，擦饱和苦味酸以防起泡。 /p p style=" text-align: justify " 　　(5)溴、甲酸、氢氟酸、沾污皮肤 用1+15的稀氨水洗 氰化物， 吸入亚硝酸戊酯 碘灼伤 用硫代硫酸钠洗 黄磷用清水洗涂硫酸铜水溶液。 /p p style=" text-align: justify " 　　(6)给艾滋病患者采血时刺伤自己，要及时上报暴露，并采取妥善防护措施。 /p p style=" text-align: justify " 　　实验室安全无小事。实验室安全建设不光要有完善的制度，健全应急预案，还要求全体检验人员认真践行，常抓不懈，只有每检验人员个人都有高度的责任心才能把实验室安全工作做好。 /p p /p