氧化乐果检测

小麦中氧化乐果的检测，用GB23200.113方法检测，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上氧化乐果多大浓度能出峰，用什么配标液？

上周用做农残检测发现检测氧化乐果标样不出峰，其他样品如乐果、三唑磷等正常出峰。加大浓度上机检测也不出峰。请问该从哪些方面排查问题？？？

我最近做氧化乐果做不出来（NPD）。仪器灵敏度很好，衬管也是刚换的，即使不添玻璃棉氧化乐果的灵敏度也很低，1PPM也不出峰，标品也是刚配的，实在找不出原因，请各位多多指教！

我刚开始做气-质，用的是安捷伦的仪器，HP-5M柱，跑了一针氧化乐果，色谱峰还可以，但是我通过谱库检索确定质谱图中的乐果却找不到，是不是我们的谱库里面没有有机磷农药，需要有特殊的谱库么？

不知道为什么,不管是混标还是单标,氧化乐果的峰都不出来,我都把氧化乐果浓度增加到5PPM了,还只有一个很小的峰,以前刚接手的时候都没有这回事,请问各位有没有遇到过这个问题?(一般都会遇到吧?),有没有什么好方法?我这里用的是AGILENT 6890A FPD检测器,柱子是DB-1701,称管是底部有锥的那种,仪器条件:进样口220, 检测器250,升温80----------250(2min) 15度每分钟,柱流量6.9ML/min,尾吹60ML/min(0.75).载气节省20(2min),进样模式是不分流进样,常压,空气氢气比例是100:75,不知道是不是标样有问题还是氧化乐果本身分解很快,混标时,其他标样都没有问题,出峰都很正常,理论上说,氧化乐果沸点才135,应该不存在,进样口温度过低吧?升温程度就算速度太快,对它的影响应该也不会那么大,而且这个样品经常要用来做实验,都快急死了,不知道大家有什么好方法解决?

请教各位老师，我打农残混标时 氧化乐果 和 乐果比较前几天的峰面积都有很大程度的减小期间 我改过升温条件和流量 是否与之有关 我用的是 安捷伦6890N DB1701 FPD检测器 是不是氧化乐果和乐果 不易保存 容易分解？还是别的什么原因？改变柱温对他们的响应值有影响呢？请教！

在国家标准中,检测氧乐果用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]还是液相色谱啊??请大家帮忙~!谢谢~!

[em10] [em16] 用标样甲胺磷和氧化乐果时，经常出现峰面积不稳定现象，请教行家，该如何处理？

氧化乐果低浓度不出峰，我用的是氮磷检测器的，高浓度能出峰 低浓度就不会出峰，请问怎么解决呢？调高灵敏度吗？

大家好，我现在在用agilent 6890N、FPD检测器、DB-1701毛细管柱做有机磷类农药，总共需要做十一种农药，现在的问题是别的十种农药做出来都没问题，峰形，响应什么的都很好，只是氧化乐果做的时候，出5、6个峰，一开始以为是标准品污染，重配了0.3ppm的氧化乐果，并且清洗了进样针后，做出来任然是5、6个峰，想请教大家可能会是什么原因，谢谢。我用的是NY/T 761-2008中的单进样器单柱方法。

用岛津GC17A检测时发现，检测氧化乐果100PPB才有峰，而甲胺磷10PPB就有，是什么原因？请各们分析一下可能是什么 原因/

氧化乐果分解成2个峰。进样器温度为200度，检测器300度，NPD检测器，HP-5柱：30*0.32*0.25。[font='Times New Roman']图见附件[/font]

[table=100%][tr][td]本人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测农药氧化乐果标准物，色谱柱是用毛细管柱DB-1701P,操作条件为，柱温80℃，升温速率20℃/min，在260℃下保持3min,5℃/min，在270℃下保持1min。气化温度为220℃。测室温度为125℃。载气流速：恒流1.5mL/min(Psi)。氢气流速：80mL/min。空气流速：100mL/min。进样量为0.5ug。操作条件下，其他耗材和设备如衬管，堑圈均无污染，气源纯度均达到99.999%，单标和混标均不出峰，请问有什么因素会造成氧化乐果标准物不出峰？氧化乐果可能会在沸点135℃分解，这会不会在气化时已经分解导致不出峰且单标时色谱图是一直线。谢谢你们的专业意见！[/td][/tr][/table]

请教：6890的FPD柱子衬管用一段时间之后，乙酰甲胺磷，氧化乐果标样出峰就不行，有时就没峰？什么原因？

氧化乐果峰形不佳，如何改善？

氧化乐果峰小，峰形差，如何改善？

最近在做葡萄酒中的乐果和氧化乐果，乐果还可以，可是氧化乐果很不稳定！标准品也是不稳定，样品和标样的保留时间对不起来。没有气质无法准确的对其定性，好像是存在两种物质间的转化，不知道有没有版友遇到过这样的情况？？

氧化乐果在分析过程中容易发生降解，出峰响应损失很快，你是如何分析这个组分的？

在做有机磷标准品的时候，氧化乐果响应特别低，不知道大家有没有这种现象，又是如何解决的？

用DB1701柱（30*0.25*0.25），氧化乐果、二嗪农时间很近，混标时两者重合，如果不换柱子，有什么办法能分开吗？升温速率调慢试过了，不行。

为何农药氧化乐果原油不溶于丙酮？我想做气相、，请教有经验者，非常感谢！ 主要想请教一下氧化乐果丙酮标准溶液怎么配制。

我用的是岛津2010GC， FPD检测器，DB-17柱子,仪器条件:进样口220度,柱箱起始温度130度,升温程序:130度保持2分钟,以6度/分升温到230度,保持2分钟.检测器250度.分别进0.1浓度的甲胺磷和氧化乐果单标都不出峰.只能连续进十几针高浓度的单标后才出峰,是什么原因?这样做会不会影响定量结果?请各位高手们帮解释一下.谢谢~

还有个问题，hp-5的毛细柱做有机磷，氧化乐果为什么不出峰，试过很多次，标准品也是新打开的，不知为何，求解？？? 谢谢

氧化乐果在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]上出峰都很小，用基质配置，加分析保护剂，用高惰性衬管。除了这些办法，还有什么能够提高它的灵敏度？

最近气相做氧化乐果一直不出峰，不知道是标准品的问题还是仪器条件的原因，在网上查到氧化乐果不稳定，热易分解。不知道是不是这个原因分析原因有可能有以下几点，不知道大家觉得那种可能性比较大，或者大家有新的看法可以说说您的看法1、标准品分解的问题（这个原因可以排除，先后更换过好多次标液，新买的标液同样不出峰）2、柱子或者进样口衬管脏了，严重吸附造成。（色谱柱进样端截去一段，衬管更换新的，无济于事）3、进样口温度太高造成氧化乐果分解，不出峰（疑问，以前也是同样的温度出过峰）还有其他的原因吗？

试用了多种柱子无法将氧化乐果和甲拌磷分不开，请大虾指教！

大家都是怎么处理的呀？氧化乐果的性质是易溶于丙酮、水等这个该采用什么方法提取呢？按照GB/T5009.20的方法似乎不太合适，不知道大家有没有更好的办法？请高手指教，谢谢！