总氰化物标准

不知道那位战友，有总氰化物“GSBZ 50018-90”的标准值

小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶N年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液？

请问地表水和地下水标准中的氰化物是指总氰化物还是易挥发氰化物？

我按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006来检测总氰化物，遇到个难题，我在国家环保局买的总氰化物标准样品溶液上面备注的是采用磷酸-EDTA蒸馏方法，但是5750上面没有这个蒸馏方法，按照5750上面采用酒石酸蒸馏法根本就蒸馏不出，有哪位高手指点一下这样操作，谢谢！

[b]问题描述：[/b] 小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？ [b]解答：[/b] 由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

要复审了，需要环保总氰化物标准物质202257、202258、202259真值，多谢

买来的总氰化物的标准样品证书上要蒸馏，如果不蒸馏会有影响么

小弟最近一直在做总氰化物，用的异烟酸-巴比妥酸法。平时做的曲线斜率一般在0.15-0.16之间，可是最近换了一种新的标液之后，测得的值都比原来的曲线的值偏低，斜率也低了不少，可是测出来的总氰化物的标样吸光度又跟之前差不多，我在想是不是标液的问题，同时也想问一下各位大佬用的是什么牌子的总氰化物标液，能否推荐一下。

问题描述：小弟刚接手水质中总氰化物的测定,准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶 N 年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？解答：由于氰化钾属公安管制的剧毒化学品，购买比较困难，配制与标定比较繁琐，难以保证标准使用液的准确性，建议向中国计量科学研究院等供应商购买有证氰化物标准物质稀释配制标准使用液，如果购买的标物是总氰化物应注意按证书给定的方法进行蒸馏。

我在国家环保总局买的总氰化物标准样品溶液，按照《生活饮用水卫生标准》GB5750-2006(异烟酸-吡唑酮分光光度法）进行检测，结果不显色，但是我用标准溶液加标回收做出来很理想，结果查标准证书发现标准样品证书上注明需用磷酸-EDTA蒸馏。但是5750上面根本就没有这个蒸馏方面，我查了我以前学校的教材，上面到是有这个方法，但是发现EDTA根本就不溶解，不知道是试剂有问题还是方法不行，毕竟国标上没有的方面，请高手们指点一下！谢谢！

发帖人：[font=&][size=12px][color=#333333]zhangsen[/color][/size][/font][font=宋体][color=black]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2102214][color=black]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2102214[/color][/url][b][font=宋体][color=black]问题描述：[/color][/font][/b][color=black] [/color][font=宋体][color=black]小弟刚接手水质中总氰化物的测定[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black],[/color][/font][font=宋体][color=black]准备做标准曲线，单位里目前只有一瓶[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]N[/color][/font][font=宋体][color=black]年前的氰化钾，在这里想问问大家：各位在配置氰化钾标准使用溶液时，是用氰化钾一步一步配置到氰化钾标准使用溶液的还是去直接购买氰化钾标准使用溶液的？如何准确和方便配制氰化物标液？[/color][/font][color=black] [/color]

总氰化物的测定异烟酸吡唑啉酮法中配置氰化钾的标准储备液，在标定时要预先蒸馏吗？

同仁们，做氰化物曲线用的1mg/L的标准溶液，我们买的是标准使用液，浓度为50mg/L,我的问题是稀释的话是用纯水么还是用氢氧化钠溶液

又到一年一度的标准样品考核了,我考的是总磷和总氰化物,总磷没问题了,考的很顺利,可是总氰化物就不行了,第一次做的在范围内,可是是在下限,我决定重做一下,可是昨天蒸馏了两次,做了三遍还是不行.因为标液是自配的,我标定了两次,过程没问题,曲线也很好,就是样品不行.第一次勉强在范围内,可昨天做的含量连一半都没有,我都不知道是怎么回事,第一次是因为空白有点大了,所以含量在下限,昨天的空白很好,可是含量却不行,我觉得我要与总氰化物势不两立了,真的不知道怎么回事,我用的是国家环保标样研究所的,编号是202241,有谁做过这批的吗?我都愁死了,我想把表粘上来,还粘不上来,郁闷死了.

我在做水中总氰化物的实验，做校准曲线时，发现整个曲线的吸光度都偏低，5微克的吸光度也只有0.549，这是怎么回事？步骤我都按标准方法上做的，做好几遍了，都这样，还请高手指导，感激不尽！

最近两个月用异烟酸吡唑啉酮做总氰化物标准曲线时高浓度几个点吸光度偏大，导致整个曲线斜率偏大，一直找不到原因，向各位专家求助

最近做了一个总氰化物盲样0.176~0.181，质控带的是53.7±5.5ug/L，质控是对上了，不知道盲样能不能对上，各位帮忙分析下

[color=#444444] 各位老师好，小弟最近在做总氰化物的测定，在算氰化物的浓度的时候发现一个问题。按照标准上说的，在蒸馏前先在接收瓶内加入10mlNaOH溶液，然后才开始蒸馏，蒸馏到试样体积接近100ml的时候停止蒸馏，用水冲洗馏出液导管，再稀释到标线。那么我想问一下就是说是蒸馏出的体积是100ml的试样和10mlNaOH溶液一共110ml；还是说试样体积加上NaOH溶液一共100ml呢？我用的是异烟酸-巴比妥酸法。 [/color][color=#444444] 请各位老师赐教。[/color]

求大神分析，谢谢~在做总氰化物蒸馏过程中，加入了EDTA-2Na和磷酸之后，吸收瓶中的氢氧化钠吸收液变成了黄色，是正常的吗？最后做出来的测量结果也低了很多。测量过程中的试剂都是临用的时候配的，药品也是新的，应该不存在问题。

各位大神求助，土壤氰化物和总氰化物的实验，显色阶段氰化物显色，总氰化物不显色，我怀疑是蒸馏制备阶段的问题，可是重新配了药蒸馏总氰化物还是不显色，向各位求解。

土壤氰化物总氰化物测定的时候总是不稳定，加标有时候做出来在范围，有时候偏高，有时候偏低，有什么影响因素呢

求流动注射做氰化物实验的相关标准，另外想问下能够使用流动注射做氰化物出报告吗

求一条生活饮用水异烟酸——吡唑酮分光光度法测氰化物的标准曲线，斜率一般是多少呢？

实际水样中氰化物和总氰化物有什么区别吗？

这是一个老调再谈的问题了。题：当蒸馏总氰化物标准物质时（环保总局的样），按方法要求是取200蒸出100,然后取10分析，但是我这支样含量很大，我曲线做到了10.00都超，那么我直接在馏出液中取5稀释到10然后分析，和我重新蒸馏：取100稀释到200,然后蒸出100取10分析，这两种方法是一回事吗？哪一个更准一些呢？

求氰化物的标准曲线，谢谢！

测地表水的氰化物是指总氰化物还是易挥发氰化物？

实验室用的GBW080115氰化物标准溶液，标准浓度70微克每毫升，基体是0.1MNaOH，那我在稀释它稀释成1微克每毫升，做标准曲线的时候，应该继续使用0.1MNaOH做溶液吗？另外谁有氰化物标准曲线啊？要氰化物质量对吸光度的，不是浓度对吸光度的。

质控和考核样都标明是总氰化物说一下我的实验步骤 实验方法采用的是异烟酸-吡唑啉酮分光光度法质控和盲样 我都是用0.1%NAOH 10ml定容到1000ml 取200ml到蒸馏瓶加入硝酸锌 甲基橙 酒石酸 进行蒸馏取馏出液10ml 加入 磷酸盐缓冲液 氯胺T 异烟酸-吡唑啉酮显色剂在638nm波长下 用 10mm比色皿比色我的标准曲线 6个点吸光度分别是 0.004 0.019 0.078 0.222 0.710 1.388但是我的质控和盲样 加入显色剂后 不显色 测定的吸光度是0.028 和0.024实验操作应该是没有问题的我这几天看总氰化物和氰化物的方法不一样 但是我问领导 领导说就按地表水氰化物的方法做请问是哪里出了问题 试剂都是现配的

铁氰化钾代替氰化钾测定水中氰化物 本方法是一种用铁氰化钾和分光光度计测定水中总氰化物的新方法，最低检测浓度为0.004mg/L，灵敏度很高。本方法独辟蹊径，用普通而无毒的铁氰化钾代替HJ484-2009中的剧毒物品氰化钾，不仅保证了检验人员的安全，而且使不具备氰化钾的基层检验室也能准确灵敏地测定水中氰化物。向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠吸收，得到氰离子溶液，此过程不仅能提取样品中的氰离子，而且能富积铁氰化钾溶液中的氰离子，经硝酸银标准溶液滴定后，得到氰离子标准溶液。在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。一实验部分1氰化氢的释放和吸收（1）试剂和仪器分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。磷酸(H3P04):1.69g/mI，1% (m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，10% (m/V)EDTA二钠溶液，4%(m/V)氢氧化钠(NaOH)溶液，铁氰化钾溶液（0.3 g溶于200 mI水中）；500ml全玻璃蒸馏器，600W或800w可调电炉，100m1量筒或容量瓶。（2）样品氰化氢的释放和吸收量取200m1样品，移入500m1燕馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200 m1)，加数粒玻璃珠。往接收瓶内加入1%氢氧化钠溶液l0m1，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4%氢氧化钠溶液作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。将l0m1EDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。迅速加入l0ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使PH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2∽4ml/min速度进行加热蒸馏。接收瓶内溶液近l00ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。干扰物的排除按GB7486规定进行。（3）空白试验用实验用水代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，得到空白试验馏出液“B”待测定总氰化物用。（4）铁氰化钾氰化氢的释放和吸收 用200m1铁氰化钾溶液代替样品，按步骤（2）样品氰化氢的释放和吸收操作，不同之处是氢氧化钠溶液加为30 m1，EDTA二钠溶液加为20 m1，磷酸加为20 m1[/fo