有机溶剂检测

药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪特价销售，欢迎致电南京科捷（http://www.kj17.com）了解详情！联系电话：尹先生13951792301 参考配置：（需根据检测物质不同更改配置） 色谱仪器配置 色谱柱及试剂 GC5890气相色谱仪 (FID检测器) 毛细管专用柱30*0.32.*0.5 乙醇、二氯甲烷各一瓶 顶空进样器： DK-300A NN二甲基甲酰胺1瓶 N2000色谱工作站 （电脑自备1台） 二甲亚枫1瓶 氢氮氧一体发生器或钢瓶气各一瓶 顶空压盖机1台（南京科捷） 顶空瓶20ml （带塞） 50只 药品中有机溶剂残留检测气相色谱仪主要特点： ★全兼容惠普HP5890II气相色谱仪,可直接接驳HP5890微型单丝热导检测器、氢火焰离子化检测器及相关检测器控制板．仪器技术指标、性能，检测器灵敏度可与HP5890相媲美！ ★GC5890气相色谱仪全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.01℃． ★柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+7℃-400℃.三阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。 ★独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。5、可同时安装两种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉． ★具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能。 ★检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。 南京科捷热忱为您服务！欢迎您的来电！

日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点（WPI-ICReDD）、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂（Grignard reagent，简称“格氏试剂”）的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊，题为：“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。　　格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用，制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行，需使用高纯度的有机溶剂，并且要严格控制温度，不仅制备过程繁琐，有机溶剂还会产生废弃物和毒性。　　为探索更为简便、高效的制备方法，科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌，只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右，无需使用高价高纯度的有机溶剂，并且，制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响，可用于多种有机合成反应。　　此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量，不仅可以减少化学制品对环境的不良影响，还有助于降低化学制品的生产成本。 　　原文链接：　　https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html　　注：本文摘编自国外相关研究报道，文章内容不代表本网站观点和立场，仅供参考。

YM-015A有机溶剂密闭喷雾干燥机商品名称: 有机溶剂密闭小型喷雾干燥机商品报价:268000商品型号:YM-015A商品简述:蒸发水量：1500mL/H商品品牌:豫明品牌 YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机主要适用于高校、研究所和食品医药化工企业实验室生产微量颗粒粉末，对水溶液和大多有机溶液适用,因为水溶液低进风温度为105°C，有机溶剂根据沸点的不同低可以到60°C，所以适用于对热敏感性物的干燥如生物制品、生物农药、酶制剂等物料的干燥。三、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机1、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决喷雾干燥中含有机溶剂物料干燥难的问题，一般有机溶剂会呈易燃易爆的特性，防爆型闭式实验室喷雾干燥机使物料能在封闭的干燥系统中循环，可避免有机溶剂气体与外界氧空气的接触，确保了安全生产；2、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决原料生产中易氧化物料干燥难的问题，此技术利用惰性气体的抗氧化性，物料在闭路循环系统抗氧化性的环境中干燥与输送，起着与氧隔绝的目的，确保了易氧化物料干燥生产的质量；3、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机可以解决有些原料生产中毒气体污染问题，有些物料或有机溶剂气化时会产生有毒气体，惰性气体封闭循环实验室喷雾干燥机将使这些产生的有毒气体密闭在系统之中，并在后道工序收集，可减少环境污染，有利于环境保护。4、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机操作方便：控制系统采用PLC自动控制，一键式开机，彩色触摸屏操作，实验过程中实验参数如进料量，进风温度，风量，通针频率等可以根据实验需要即时更改,方便用户使用；5、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机运行稳定：设备核心组件如触摸屏，风机，加热器和控制系统均采用进口设备，保证了设备运行的稳定性和可靠性；6、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机备料方便：物料小只需要20-30 ml，利于小样的处理和备料，但处理量大可达到2000ml/H，大量物料处理也极为迅速；7、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机采用同心喷雾头：实验过程中，雾化时不偏心，不会喷雾时喷到瓶壁而影响回收率，喷雾头可以上下移动而改变雾化位置，以改善喷雾干燥效果；8、温度保护：当实验结束时,加热器温度极高, 需要风机继续工作降低内部温度以保证设备的安全,YM-015A有机溶剂喷雾干燥机程序能自动控制风机运转,即便操作人员出现失误也无法关掉风机,直到系统温度降到系统默认安全状态,风机才会自动停机；9、风机耐用：风由风机正压吹出，与物料同向，所有物料均不与风机接触，风机不会受到任何污染，经久耐用，且风机采用耐腐蚀材质，确保不会被有机溶剂蒸汽腐蚀；四、YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机技术参数1、七寸彩色触摸屏操作控制，中英文操作界面2、进料量：1000mL/H～2000ml/h3、彩色触摸屏参数显示：进风口温度/出风口温度/蠕动泵转速（控制物料流量）/氧气浓度4、喷雾头为同心喷雾头，雾化时确保没有任何偏心而导致喷到瓶壁一侧，喷雾头安装后可以上下移动，以利于调整雾化位置改善喷雾干燥效果；5、整个系统处于封闭状态，含氧气浓度在线监控，系统内氧气浓度一旦低于90%，系统会自动报警。6、喷嘴口径: 0.5mm0.75mm 1.0mm 1.5mm 2mm可选,标配1.0，并可根据客户要求定制,适用于各种物料和不同的喷粉颗径要求7、进风温度控制：60℃～250℃8、适时调控PID恒温控制技术,加热控温精度：±1℃9、含氮气循环系统和溶剂在线回收系统10、可选配低温冷却循环泵用于低沸点有机溶液YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机由于潜在易燃的危险，对于易燃有机溶剂的喷雾干燥一直是困难和禁止的。然而在研究和应用的许多重要新技术领域，都迫切需要对有机溶剂进行喷雾干燥或造粒。上海豫明对这一挑战作出回应，成功的推出了适用于有机溶剂干燥的实验室封闭式喷雾干燥机，对于当前实验室大多用到的有机溶剂，YM-015A有机溶剂喷雾干燥机能安全有效彻底的干燥。YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机配置：名称有机溶剂喷雾干燥机型号YM-015A电压380V,50-60Hz（低温冷却循环泵380V）低出风温度60℃干燥能力2000ml/h风机防爆风机0-330 m/h高进风温度250℃温控精度±1C喷嘴标配1.0mm (0.5/0.75/1.5/2.0mm 可选，并可定制)喷雾头种类同心喷雾头，二流体干燥后的颗粒粒径1-25m干燥时间1.0-1.5 h操作模式自动/手动额定物料处理量大量2000ml/hr小物料处理量小量50ml干燥室材质SUS304不锈钢3级旋风分离器材质SUS304不锈钢3级收集瓶材质SUS304不锈钢机架材质SUS304不锈钢密封圈材质硅胶干燥气源N2 (for有机溶剂)or 压缩空气(for 水溶液)尺寸800*950*1350mm触摸屏七寸触摸屏，带USB接热保护含加热器热保护功能氮气循环系统有冷凝器2路冷凝高效过滤系统有氮气表（带提示灯）1个氧气表1个压力表1个不锈钢干燥室不锈钢旋风分离器1个不锈钢样品收集瓶3个不锈钢样品收集管3个输料硅胶管 6mm2 米喷雾腔316材质1套不锈钢卡箍1套创新点：YM-015A 有机溶剂喷雾干燥机（封闭式喷雾干燥机）实验室有机溶剂喷雾干燥机采用菜单式微处理控制器（7英寸触摸屏），可以直接设置进口温度、气流量、自动通针频率、泵速，实现数据采集以及过程监控和控制。自吸蠕动泵将样品液体从容器中通过喷嘴进入干燥腔，同时压缩氮气从外层套管进入干燥腔使液体微粒化，加热的氮气从上层进入与喷雾后的液体微粒相遇，物品开始干燥，干燥后的粉粒通过旋风分离器与废气分离后进入收集瓶中，载有有机蒸汽的气流在热交换器冷却下来，然后溶剂在制冷装置中发生冷凝回收，洁净的氮气进入下一个循环中。 有机溶剂回收喷雾干燥机

近期，国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所（以下简称长春应化所）牵头，浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉，有机溶剂纳滤（OSN）是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术，在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力，可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求，是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前，项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料，并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来，项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化，并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用，助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。

p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　 /span span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 《国家危险废物名录》(2016版)（详见附件）近日由环境保护部联合国家发展和改革委员会、公安部向社会发布，自2016年8月1日起施行。新版名录修订坚持问题导向，遵循连续性、实用性、动态性等原则，不仅调整了危险废物名录，还增加了《危险废物豁免管理清单》。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　《国家危险废物名录》自2008年修订实施以来，对加强我国危险废物管理起到了重要的基础支撑作用，但随着我国危险废物管理的深入，及“两高”《关于办理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解释》的实施，2008年版《名录》已不能满足我国危险废物管理的需要，亟待修订完善。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　本次修订将危险废物调整为46大类别479种(其中362种来自原名录，新增117种)。将原名录中HW06有机溶剂废物、HW41废卤化有机溶剂和HW42废有机溶剂合并成HW06废有机溶剂与含有机溶剂废物，将原名录表述有歧义且需要鉴别的HW43含多氯苯并呋喃类废物和HW44含多氯苯并二恶英废物删除，增加了HW50废催化剂。新增的117种危险废物，源于科研成果和危险废物鉴别工作积累以及征求意见结果，主要是对HW11精蒸馏残渣和HW50废催化剂类废物进行了细化。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　为提高危险废物管理效率，本次修订中增加了《危险废物豁免管理清单》。列入《危险废物豁免管理清单》中的危险废物，在所列的豁免环节，且满足相应的豁免条件时，可以按照豁免内容的规定实行豁免管理。共有16种危险废物列入《危险废物豁免管理清单》，其中7种危险废物的某个特定环节的管理已经在相关标准中进行了豁免，如生活垃圾焚烧飞灰满足入场标准后可进入生活垃圾填埋场填埋(填埋场不需要危险废物经营许可证) 另外9种是基于现有的研究基础可以确定某个环节豁免后其环境风险可以接受，如废弃电路板在运输工具满足防雨、防渗漏、防遗撒要求时可以不按危险废物进行运输。 /span /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 　　《国家危险废物名录》(2016版)的发布实施将推动危险废物科学化和精细化管理，对防范危险废物环境风险、改善生态环境质量将起到重要作用。 /span /p p strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" 附件 /span /strong span style=" FONT-FAMILY: times new roman" ： /span img src=" http://www.instrument.com.cn/admincms/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201606/ueattachment/62df7aae-1613-4d9a-9b38-1bf3978e88fd.pdf" 国家危险废物名录.pdf /a /p p span style=" FONT-FAMILY: times new roman" /span & nbsp /p p strong 相关阅读：& nbsp a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20160621/194115.shtml" target=" _self" 环保部解读《国家危险废物名录》(2016版） /a /strong /p

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规国家或组织规定药物溶剂残留的具体标准中国中国药典四部0861ICHICH Q3C美国（USP）通则欧洲（EP）2.4.24ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µ g，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µ g/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µ g）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。GCMS-QP2020_NX+ HS-20《化学药品中残留溶剂检测应用文集》目录一、原料药中残留溶剂的检测HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留HS-GC使用恒流模式检测原料药中残留溶剂二、药用辅料中残留溶剂的检测GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质含量三、成品药中残留溶剂的检测HS-GC测定药品中溶剂残留HS-GC/MS测定药品中环氧氯丙烷残留HS-GC/MS测定药品中溶剂残留 错误HS-GC测定药品中甲醇、异丙醇、甲苯残留HS-GC测定药品中微量环氧氯丙烷残留HS-GC分析药物中的残留溶剂HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中的残留溶剂以H2为载气分析非水溶性药物中的残留溶剂以H2为载气分析水溶性药物中的残留溶剂以N2为载气分析非水溶性样药物样品中的残留溶剂以N2为载气分析水溶性样药物样品中的残留溶剂GC用于不适合顶空进样的第2类溶剂的分析（水溶性样品）四、药用包材中残留溶剂的检测HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留HS-GC/MS检测药品包材中溶剂残留HS-GC测定口服液体药用PET瓶中乙醛残留量HS-GC测定固体药品泡罩包装中的氯乙烯单体残留量HS-GC测定药用复合膜中挥发性有机物药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近期，吉林省药监局公示一则行政处罚决定书，吉林某制药公司因使用不合格的聚酯/铝/聚乙烯药用复合膜，被罚数万元，并被要求停止使用该产品。原因是该制药公司使用的这种产品，经吉林省药检所检验、复验，"溶剂残留量(甲苯)"项不符合规定。那么，问题来了！药品中怎么会有残留溶剂呢，其会对药品质量产生什么样的影响呢？药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。残留溶剂的存在一方面可能改变药物的性状，如改变某些药物的晶型、增大药物吸潮，这往往会影响药物的质量；另一方面近年来残留溶剂的毒性及致癌作用日益引起医药管理部门的重视。因此药物中残留溶剂应尽量除去，并对其进行限量控制。为满足更多医药行业客户需求，我们为您带来《化学药品中残留溶剂检测应用文集》，涵盖原料药、药用辅料、成品药以及药物包材，涉及的仪器主要有顶空、气相、气质等仪器，一起来看看吧。世界主要国家及组织关于化药溶剂残留的规定药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。关于化药中的溶剂残留世界主要国家及组织都有相关规定及标准，如美国药典（USP）通则467，欧洲药典（EP）2.4.24，我国最新版药典（ChP2020）四部0861，以及ICH Q3C。主要国家和组织对药品残留溶剂监管的法规ICH于1996年11月6日颁布了残留溶剂测定指导原则征求意见稿，并对外公布，以便获取公众对指导原则的建议，该指导原则的编号为Q3C。ICH Q3C自1997年7月17日被ICH指导委员会采用正式实施以来又经历了多次修订，如2000年增加四氢呋喃PDE（每日允许暴露量）信息、2010年增加异丙苯的PDE信息、2020年增加2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇PDE信息。残留溶剂检测 岛津方案集锦药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。本文集收集的检测方案按照检测对象，分为原料药、药物辅料、成品药以及药物包材四个部分。原料药中残留溶剂的检测对于化药原料药，其通常是通过复杂的化学反应过程制造的，在制造过程中往往必须使用特定的有机溶剂，但是这些有机溶剂有些在工艺过程中并未能完全去除。药品中的残留溶剂如果不能控制在一个合理的水平会严重影响药品的质量，同时也会对人们健康造成安全威胁。HS-GC法测定化学药品中3种溶剂残留的标准色谱图（1.0 µg，1、叔丁醇，2、2-甲基四氢呋喃，3、环戊基甲基醚）药用辅料中残留溶剂的检测药用辅料是指在制剂处方设计时，为解决制剂的成型性、有效性、稳定性、安全性加入处方中除主药以外的一切药用物料的统称。药物制剂处方设计过程实质是依据药物特性与剂型要求，筛选与应用药用辅料的过程。药用辅料是药物制剂的基础材料和重要组成部分，是保证药物制剂生产和发展的物质基础，在制剂剂型和生产中起着关键的作用。它不仅赋予药物一定剂型。而且与提高药物的疗效、降低不良反应有很大的关系，其质量可靠性和多样性是保证剂型和制剂先进性的基础。同药品一样，药用辅料在生产的过程中也可能使用一些有机溶剂，这些溶剂如果有残留最终就可能引入到成品药中，因此有必要对药用辅料中的残留溶剂进行监控。GC测定药用辅料聚山梨酯80中6种杂质的标准溶液色谱图（100 µg/mL，1、环氧乙烷，2、二氧六环，3、氯乙醇，4、乙二醇，5、二甘醇，6、三甘醇）成品药中残留溶剂的检测成品药就是具体的按照一定形式制备的药物成品，通常是以制剂形式存在。在药物生产中，制剂工业已发展成为一个独立的领域。目前，制剂有很多类型，如片剂、糖衣片、肠溶片、薄膜包衣片、注射剂、胶囊剂、栓剂、气雾剂、药膜剂以及各种缓释制剂和控制释放制剂等。成品药的成分既包括原料药，也包括在制剂生产过程中添加的各种药用辅料。这些成分以及制剂的生产过程中也可能向成品药中引入残留溶剂。为保证药品质量，作为药品生产的最后一环，成品药也必须对残留溶剂进行监控。HS-GC-FID/MS分析系统检测药物中残留溶剂的一类溶剂标准色谱图（溶液按照USP467一类溶剂标准溶液配制）HS-GC/MS测定药品中19种溶剂残留的标准溶液色谱图（5.0 µg）19种溶剂残留药用包材中残留溶剂的检测药品的包装材料通常采用的是高分子材料和金属薄膜等，这些材料在生产的过程中容易残留一些溶剂，另外药品包材在印刷的过程中也会由油墨引入一些溶剂的残留。这些沸点较低的溶剂通常易挥发，有很大可能直接向药物迁移，对人体健康造成损害。因此，对药品包材中的残留溶剂进行检测对于药品质量的控制来说非常必要。HS-GC/MS测定多层共挤膜中苯乙烯单体残留药物从原料到成品需要经过很多环节，这些环节所涉及到的一些物料都需要监测残留溶剂。这些物料主要包括原料药、药用辅料、成品药、药用包材等四类，而主要的检测方法是顶空气相色谱法（HS-GC）或是顶空气相色谱质谱法（HS-GC/MS）。药品的残留溶剂分析是药物分析的热点，已经成为药品质量控制的重要组成部分，是相关企业及药品检验实验室的常规检测项目。岛津公司始终密切关注药品质量安全，积极参与药物相关法规所涉及分析方法的的开发与研究，及时为客户提供完整、准确应对解决方案，希望可以为相关领域客户提供参考。*本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2020版中国药典的颁布，为用药安全提供了强有力的保障，也对药品生产和监管提出了更高标准要求。据统计，2020年国家药监局及各地方药监部门药品抽验不合格产品批次高达1481次。珀金埃尔默一直致力于为药物生产和监管提供真正合规、全面、有效、创新的药品安全解决方案，全力支持2020版《中国药典》的实施。ICH Q3C指导原则与中国药典药物中的残留溶剂定义为在原料药或赋形剂的生产中，以及在制剂制备过程中产生或使用的有机挥发性化合物，它们在工艺中不能完全除尽。国际人用药品注册技术协调组织（ICH）发布残留溶剂指导原则Q3C，将化学药物生产中常用溶剂分为四类，并规定了它们的残留浓度限定值，以及第II、III类溶剂的人体每日允许接触量（PDE）。中国药典通则《0861残留溶剂测定法》中，残留溶剂种类、分类、浓度限度等内容均完全参照ICH Q3C规定而成，检测方法中的第一、二法均采用顶空进样-气相色谱法（HS-GC）。当需要检查有机溶剂的数量不多，且极性差异较小时使用毛细管柱顶空进样等温法（第一法）；当需要检查有机溶剂的数量较多，且极性差异较大时使用毛细管柱顶空进样系统程序升温法（第二法）。中药溶剂残留中药残留溶剂主要来源于中药提取有效成分时用到的溶剂，如乙醇，以及乙醇中含有的甲醇等杂质。另外，硫磺熏蒸作为某些中药材的炮制方法或防腐手段，使得SO2残留成为中药溶剂残留检测的重要目标。药包材中的溶剂残留药包材残留溶剂来源于药包材在制造过程中使用或产生的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂，以及用于药包材制成品消毒杀菌的溶剂残留。最常见的药包材溶剂残留是那些留存于塑料材质的药包材上的单体原料分子，如乙醛、单体氯乙烯和偏二氯乙烯等，常用溶剂如苯及苯类物质，以及各种药包材成品消毒杀菌时使用的环氧乙烷等。医用防护用品中的环氧乙烷残留环氧乙烷是国家标准规定使用的消毒剂之一，在医用防护产品如医用防护服和口罩的消毒中有着广泛的使用。超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默《制药溶剂残留检测解决方案》结合创新进样技术的珀金埃尔默《制药残留溶剂检测解决方案》，在保证分析结果准确可靠的前提下不断提高分析效率，充分满足法规要求。仪器设备Clarus GC气相色谱-TurboMatrix HS顶空进样器TurboMatrix HS顶空进样器以其独特的工作原理和硬件设计帮助用户有效克服影响顶空进样的各种因素，实现准确、稳定和高效率的顶空进样。压力平衡时间进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染，方便快捷调节进样量，无需载气稀释；还具备优异的适用性，可与各品牌气相色谱仪联用，充分发挥其强大功能。Clarus GC具有快速的柱温箱降温功能，450°C降到50°C所用时间小于2分钟，大大提高检测效率；一次进样，实现ECD和FID双检测器分别同时测定卤代烃类和苯类残留溶剂。TurboMatrix HS的样品重叠加热功能结合Clarus GC的柱温箱快速降温功能，明显减少两个样品检测之间的时间衔接，提高检测通量应用案例TurboMatrix HS-Clarus GC评估药品中ICH Q3C规定的I、II、III类残留溶剂评估步骤及检测方法（USP）如果有关溶剂信息已明确，只需执行程序C（定量）如果所用溶剂未知，则需要执行全部三个程序进行定性定量

导读药包材中残留溶剂是指生产过程中使用的，在成品中未完全除掉的有机溶剂。它是影响药包材安全性的一个重要指标。为规范药包材中残留溶剂的检测方法，国家药典委员会近期公示了4207《药包材溶剂残留量测定法》。与目前的标准相比，公示稿中新增添第三法《气质联用色谱法》，GCMS首次列入药包材溶剂残留检测标准方法，以确保在复杂基质中，溶剂残留的定性准确性。国家药典委员会公告截图公示稿解读在4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿中提到：“药用复合膜、复合硬片是应用广泛的药包材，溶剂残留量是复合膜、复合硬片中一项重要的安全性质量控制指标。在复合膜和复合硬片的生产过程中会用到粘合剂和油墨印刷，都会引入有机溶剂，它们对人体都有不同程度的毒性，但在生产过程中不能完全除去。在终产品中就需要对溶剂的残留进行限度控制，以免影响到包装药物的安全性。”这一方面向我们解释了该方法的制修订意义，另一方面也为我们定义了需要做残留溶剂检测的药包材的主要种类——药用复合膜、复合硬片。与2015年版YBB0312004-2015《包装材料溶剂残留量测定法》相比，4207《药包材溶剂残留量测定法》公示稿主要变化如下表所示：新标呼之欲出，岛津应对方案顺势而来应用方案采用GCMS-QP2020 NX结合HS-20 NX，建立了16种溶剂残留量的GCMS定性定量方法，对复合膜中的残留溶剂进行定性定量分析。相较GC法，GCMS法抗干扰能力更强。岛津GCMS Smart智能技术，检测更轻松GCMS-QP2020 NX + HS-20 NXHS-2090位自动进样盘满足大批量样品需求12位加热炉可实现重叠加热提高分析效率GCMS一键启动，真空快速稳定自动检漏、调谐结果自动判断运行时间一目了然，拒绝干等简易操作，快速维护GCMS法抗干扰能力强标准品谱图（1.丙酮 2.乙酸乙酯 3.甲醇 4.丁酮 5.异丙醇 6.乙醇 7.苯 8.乙酸正丙酯 9.乙酸异丁酯 10.甲苯 11.乙酸丁酯 12.乙苯 13.正丁醇 14.对二甲苯 15.间二甲苯 16.邻二甲苯）如上图所示，2号峰乙酸乙酯和3号峰甲醇如果同时有检出，由于保留时间差异较小，它们的定性和定量容易发生错误和不确定性。通过采用GCMS检测，利用全扫描谱图的质谱信息与Nist谱库中乙酸乙酯和甲醇的质谱图比对，可以准确确定组份的类型（定性功能）；再分别通过乙酸乙酯和甲醇的特征定量离子，可以准确完成对组分的定量（无干扰定量，如下图）。GCMS法灵敏度高，结果准确16种溶剂GCMS法测定的标准曲线（篇幅所限，仅部分）如下图所示，大多数组分的相关系数可以达到0.999以上，线性关系良好。16种残留溶剂的检出限（3倍信噪比）在0.001~5.180 μg/m2范围。实际样品（复合膜）检测结果该复合膜样品中，正丁醇含量撰稿人：于爽本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，由中科院大连化物所所承担的国家863项目“重要有机化工溶剂在线监测技术与设备”顺利通过科技部组织的专家验收。验收专家组由资源环境863领域专家组组长王子健教授任组长，成员包括聚光科技董事长王健及来自北京大学、清华大学、中科院等单位的七位国内资源环境领域知名专家。该项目共申请11项发明专利(2项授权，1项PCT)，软件登记2项。专家组一致认为，项目圆满完成了各项技术和经济指标，研制的仪器具有广泛应用和推广价值，为产业化运作奠定了良好的基础。 　　针对我国大宗有害挥发性有机化工溶剂在生产、储存和使用过程中对在线监测技术的迫切需求，大连化物所李海洋研究团队基于离子迁移谱技术研发了用于重要有机化工溶剂的在线监测技术和成套设备，并应邀参加了“十一五”国家重大科技成就展。该项目实现了对二氯甲烷、丙酮、醋酸酐、二甲基亚砜、丙烯腈、丙烯酸酯、苯、苯酚和对二甲苯等化学品的在线监测，单次测量响应时间小于3秒，最低检测限低于0.05ppm 研制出新型高效的大气压辉光放电电离源和UVRI电离源，属于国内外首创，具有原始创新性，相关结果均发表在“AnalyticalChemistry”杂志上。另外，研制的化学毒剂报警仪在国防建设中发挥作用 研制的爆炸物和毒物检测仪器被用于北京奥运安保和上海世博会安保 为重庆电力科学院研制了用于检测绝缘开关中SF6纯度的在线监测仪，为哈尔滨医科大学研制了用于手术中麻醉剂在线测量的仪器。 　　在项目实施过程中，研究团队积极开展国际合作，与美国橡树岭国家实验室(ORNL)开展合作研究，发展基于离子迁移谱的地下水中含氯VOCs的原位在线测量技术，ORNL提供10万美元用于人员交流和新型离子迁移管及其部件研制。

各位亲爱的坛墨网络讲堂粉丝们，大家好，12月3日14:00由坛墨质检主办，北京市理化分析测试中心研究员武彦文博士为大家讲授六号溶剂残留检测的直播课程圆满结束，相信大家都很有收获，以下小编将再次带您回顾武彦文老师【课程讲解】和【Q&A实录】的精彩内容植物油中矿物油与溶剂残留分析北京市理化分析测试中心研究员博士武彦文主讲人简介武彦文 研究员、博士北京市理化分析测试中心研究员、博士中国粮油学会专家库专家与油脂分会会员中国化学会生命健康与仪器分析专业委员会委员中国质量检验协会专家与北京市食品学会理事中国仪器仪表学会中国食品质量安全检测仪器分会理事主要从事食品相关领域的分析检测方法开发，主持完成国家和省部级项目10项，发表论文近100篇，出版学术著作4部，获得授权发明专利5件，主持制定国家和行业标准3项，获得中国分析测试协会科技奖（CAIA奖）、中国粮油学会科技奖和北京市科学技术研究院优秀成果奖6项。课程视频：01矿物油分析的研究进展、02植物油中矿物油的标准检测方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/201411403植物油中溶剂残留的分析方法 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114（视频仅作学习和交流用途，版权及相关权益归坛墨质检所有）武彦文老师答观众问课程相关问题1. 问：六号溶剂标准溶液BW3599有效期，以前是2年，现在买的是1年，稳定性如何？2. 问：做溶剂残留分析的时候，自己配的标液，比如配置的丙酮中的甲醇乙醇，总是遇到溶剂丙酮本身含有溶质 甲醇乙醇，该怎么解决？3. 问：溶剂残留分析一般用什么类型的色谱柱能提高分离度？4. 问：有没有遇到过测样品中溶剂油含量，溶剂油出峰为群峰，标液出峰个数与各单个峰的比例与实际样品不一致的情况？5. 问：溶剂残留的检测，顶空进样器 需要震荡吗？6. 问：分析有机溶剂内标物一定要有吗？7. 问：标准品开封了可以用多久呢？8. 问：内标物一般选几个?问题解答实录 观看地址：https://live.polyv.cn/watch/2014114

原子吸收分光光度计多用于测定水溶液样品，但有的时候也需要用有机溶剂来制备样品。下面就来介绍使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000，测定不同溶剂中铜的实验。实验分别以水、甲醇、乙醇、丙酮、4-甲基-2-戊酮 (MIBK)为溶剂制备样品，采用石墨炉法测定样品中的铜（Cu）。u 样品处理向水溶液中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。向有机溶液（甲醇、乙醇、丙酮、MIBK）中加入0.5 %的硝酸溶液，得到待测样品。加入0.5 %的硝酸溶液，目的是为了维持铜在溶液中的稳定性。u 实验条件使用有机溶剂时，干燥温度可以稍微设置低一些。使用有机溶剂时，洗涤液可以用有机溶液，但在测定完成后，应使用纯水清洗或更换石墨管。u 实验结果? 原子吸收曲线图? 标准曲线即使溶剂使用有机溶液，也可在与水溶液基本相同的测量条件下准确测定样品。五种溶剂的铜溶液在0μg/L~20μg/L浓度范围内r2 ≥0.9997， 线性关系良好。 从上面这个实验表明，日立偏振塞曼原子吸收分光光度计采用双检测器系统，即使测定有机溶剂样品，基线也十分稳定，可以得到高精度的测定数据。

复杂样品的前处理，常常是现代分析方法的薄弱环节，人们做了多种尝试以期找到一种高效、快捷的方法以取代传统的萃取法，例如，自动索氏萃取、微波消解、超声萃取和超临界萃取等。值得注意的是，以上各法无论是自动索氏萃取，还是超临界流体萃取等，都有一个共同点，即与温度有关。在萃取过程中，通过适当提高温度，可以获得较好的结果，但即使如此，有机溶剂的用量仍然偏多，萃取时间较长，萃取效率还不够高。终于，在上个世纪末，一种全新的萃取方法，快速溶剂萃取法问世，这是一种在提高温度和压力的条件下，用有机溶剂萃取的自动化方法。与前几种方法相比，其突出的优点是有机溶剂用量少、快速、基质影响小、回收率高和重现性好。为满足广大用户需求，Detelogy推出iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪！-快速溶剂萃取方法原理-简单来说就是在较高的温度(50～200℃)和压力(7.0～20MPa)下用有机溶剂萃取固体或半固体的自动化方法。提高的温度能极大地减弱由范德华力、氢键、目标物分子和样品基质活性位置的偶极吸引所引起的相互作用力。液体的溶解能力远大于气体的溶解能力，因此增加萃取池中的压力使溶剂温度高于其常压下的沸点，加快提取速率。-应用范围-在环境、药物、食品、化妆品，司法鉴定等领域得到广泛应用。特别是在环境分析中，用于土壤、污泥、沉积物、大气颗粒物、粉尘等样品中测定多氯联苯、多环芳烃、有机氯等。敲黑板！仪器的日常维护1. 按需添加萃取试剂，添加新的溶剂后，需排尽溶剂管路中的气泡；2. 不可使用自燃点40～220℃范围内的溶剂,如二硫化碳、乙醚等；3. 定期检查废液瓶是否会产生溢出，如有则及时清空；4. 定期检查密封圈是否有损坏、变形，如有则需立即更换；5. 检查压缩氮气和空气供应量是否够用；6. 检查密封圈周边以及萃取池是否有残渣、异物、砂砾附着，如有则需立即清洁干净；7. 如果在萃取试剂中使用了含有酸，碱，或者其他缓冲盐的溶液，每次操作结束后，应用去离子水冲洗整个系统；8. 使用水或温和洗涤剂清洁仪器的外部；9. 检查收集瓶是否有污染或有灰尘残留，如有则需及时清洗干净。最后嗑下仪器界的CP——iQSE-02/06智能快速溶剂萃取仪和FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪，无缝衔接，有效保证实验结果的准确性。相关应用标准HJ-805-2016 《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱-质谱法》HJ-835-2016 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-834-2017 《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-951-2018 《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》HJ-963-2018 《固体废物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47中农药的测定 气相色谱-质谱法》HJ-956-2018 《环境空气 苯并芘的测定 高效液相色谱法》GB 23200.9-2016 《粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定 气相色谱-质谱法》GB/T 23376-2009《茶叶中农药多残留测定 气相色谱-质谱法》GB/T 34270-2017 《饲料中多氯联苯与六氯苯的测定 气相色谱法》GA/T 1606-2019 《法庭科学 生物检材中毒死蜱等五种有机磷农药检验 快速溶剂萃取 气相色谱和气相色谱-质谱法》SN/T 2393-2009 《进出口洗涤用品和化妆品中全氟辛烷磺酸的测定 》GB/T 22996-2008 《人参中多种人参皂苷含量的测定 液相色谱-紫外检测法》

近日，潍坊局科技工作又传喜讯，由潍坊市产品质量监督检验所承担完成的国家局立项项目《阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱测定方法研究》顺利通过国家局组织的成果鉴定。经严格评审，与会专家一致认为该研究项目用气相色谱法直接测定水基型涂料中有机溶剂的含量，方法简便、快速、准确，填补了国内测定阳极聚丁二烯电泳漆槽液溶剂含量气相色谱检验方法的空白，这标志着该研究项目取得了成功。 　　电泳涂料是一类新型的低污染、省能源、节资源、起着保护和防腐蚀作用的涂料，具有涂膜平整、耐水性和耐化学性好等特点，容易实现涂装工业的机械化和自动化，这种技术解决了人们要求的降低或完全消除使用涂料时释放的易燃有毒有机溶剂的问题。阳极聚丁二烯电泳漆槽液中的溶剂含量一般在0.5%～2%之间，这种槽液是使用前将电泳漆用一定量的水和溶剂搅拌均匀后配制而成。该溶液是一种胶体，溶剂含量少，难分离，用一般的化学方法难以检测。但溶剂的含量直接影响电泳漆的施工和漆膜的性能，该项目的完成为保证涂料产品质量、促进涂料产业的健康发展和技术进步提供了技术支持。 　　近几年，潍坊市局高度重视科研工作，不断加大科技投入，科技工作取得了显著成效，潍坊局今年已有3个国家局科研项目通过鉴定，三个项目通过市级科技成果鉴定。三年来潍坊市局共对55个项目进行立项，每年投入50多万元用于科研专项经费，出资近8万元对在科研工作中取得优异成绩的人员进行了奖励。到目前为止，已有30项科技成果通过了省(国家总局)、市(省局)科技成果鉴定。5个项目被省局立项，14个项目被国家局立项。同时，科技成果转化明显提高，科技工作呈现出良性发展势头，对质监事业的发展起到了积极的推动和支撑作用。

烟用包装材料中的溶剂残留问题是卷烟安全性研究中的热点之一。卷烟包装材料中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯等有机溶剂残留是由于原料本身或加工、印刷中使用的油墨和粘接剂等带入的，包装材料中残留的有机溶剂，不仅影响卷烟产品的吸味品质，而且还会危害消费者的健康。为此国家烟草专卖局对卷烟包装材料中有机溶剂的残留制定了限量指标和判定规则。 岛津公司参照YC/T207-2006，在烟用包装材料中加入三醋酸甘油酯基质修正液，经顶空处理后，用气相色谱法对16种有机溶剂残留进行定性和定量分析。岛津建立的本方法准确可靠、重现性好。 本方案利用岛津GC-2010 Plus进行顶空进样，对卷烟包装材料中有机溶剂残留进行分析，结果准确可靠，重现性好，回收率在85%~96%之间。完全能满足日常检测的要求。 新一代的GC-2010 Plus采用世界领先的高灵敏度检测器（FPD、FID等），从而获得高可靠性、高重现性、高精度的痕量级分析结果。 另外，更快的柱温箱冷却速度和先进的流路技术（如反吹系统等）为缩短分析时间、提高分析效率提供了强有力的保证。GC-2010 Plus的高灵敏度检测器系列使得高精度的痕量分析成为可能，通过对FPD、FID等检测器进行了彻底的重新设计和加工，从而达到了领先世界的灵敏度水平。新的流路控制技术满足高通量、高效率分析。 欲知详情，请点击顶空-气相色谱法测定卷烟包装材料中的残留溶剂。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

顶空气相色谱一种分析药物成分和产品中残留溶剂的精确、成熟的方法。欧洲药典（第2.4.24节）和美国药典（第467节）均建议将此方法作为首.选分析方法。残留溶剂ich（国际人用药品注册技术协调会）指南q3c“杂质：残留溶剂指南”根据对人体健康的危害将所有残留溶剂分为三类，并明确了制剂、辅料和药物产品之中容许的最高浓度。欧洲和美国药典均参考该指南。根据 ich q3c 和2015版 中国药典 通则中指出，样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。可采用气相色谱法顶空进样的分析方法，使用氢火焰离子化检测器(fid)、电子捕获检测器(ecd)或者质谱检测器(ms)检测。ich规定每种1类残留溶剂 ≤ 1μg/gich规定每种2类残留溶剂ich ≤ 10μg/gich规定每种3类残留溶剂ich ≤ 50μg/g准确的顶空气相色谱分析需要使用规定残留溶剂浓度极低的超纯溶剂。默克supra-solv® 顶空溶剂指定了ich规定的所有三类残留溶剂的浓度，为该应用提供了精确的纯度范围，实现了独特的应用品质。默克会针对每批产品进行顶空应用检验，从而确保每批次产品都可提供您所需的可靠性、准确性和分析安全性。产品推荐：supra-solv® 顶空溶剂依据欧洲药典和美国药典进行残留溶剂分析而设计。默克与经验丰富的顶空实验室密切合作开发此系列产品，并使用专用生产工艺生产。因此，这些高纯产品可确保您能获得可靠、准确的分析结果。应用解析开发gc-hs方法时，需要考虑优化样品溶剂、提取温度、提取时间、样品体积，和顶空体积。样品溶剂的成分和纯度会影响色谱结果的重复性和质量。supra-solv® 溶剂纯度和操作规范满足欧洲药典(ph.eur)和美国药典(usp)的要求，以及ich的指导方针，产品包括水和三个最常用的有机溶剂：二甲基亚砜(dmso)，n,n-二甲基甲酰胺(dmf)和n,n-二甲基乙酰胺 (dmac)，用于非水溶性样品分析。水是水溶性样品的优选溶剂方案。所有溶剂经0.2μm膜过滤，在惰性气体下包装，可以拥有更长保质期。

反相高效液相色谱（RP-HPLC）是液相色谱中最常用的模式，广泛应用于化工制药生物工程等领域。RP-HPLC中溶剂系统的选择和优化一直是液相色谱领域的热门研究课题，对于多组分目标物的分析与分离，有效选择并优化色谱溶剂系统仍存在很多问题，本研究考察了溶剂系统的强度，极性等参数对RP-HPLC分离性能的影响。示例色谱柱：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm；柱温：25℃；检测器：UV225nm；流速：1.0mL/min；进样量：10μL。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱：Xtimate® 4.6mm×150mm，5μm。流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN，A：B=3：7，色谱柱 ：UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。由图谱判断8.6min峰内夹杂小峰未分开，UItimate® ODS-3 4.6mm×150mm，5μm更适合分离。考虑不同溶剂洗脱强度不同，有机相中加入甲醇，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=8：2，A：B=3：7。调整有机溶剂比例后可以得出10.7min和11.9min分离度增加到3.0。优化方法，流动相A ：0.1%磷酸 B：ACN：甲醇=7：3，A：B=4：6。从图谱中可以看出将峰分开，分离度增大，适当的调整有机相种类及比例可以提高分离性能。

在药物合成过程中，由于合成反应有多种路径和多步反应，会用到各种各样的有机溶剂。药物研发中使用高沸点溶剂是在所难免的，其中包括DMF,DMSO,NMP等偶极非质子溶剂，由于其*性、热稳定性好、低毒，与水互溶等特点，不但可以作为反应溶剂，而且也可以作为溶剂溶解药物，有的被称作有机合成反应中常用的“*溶剂”。N，N-二甲基甲酰胺，可以溶解大多数的有机物和很多种无机物，不但广泛用作反应的溶剂，也是合成药物中间体，有*溶剂之称。由于二甲基亚砜良好的溶解性，不仅作为反应溶剂，也可以作为氧化剂参与氧化反应，同样有*溶剂之称。由于N-甲基吡咯烷酮显著的极性和溶解性，在有机合成和药物研究中得到了广泛的应用。那么问题来了 Q1：为得到目标产物，如何实现快速并有效的去除高沸点溶剂？但是由于其沸点高，导致去除时十分困难，这是个令有机合成同学头疼的问题。以DMSO为例，常规做法选择水洗法和蒸馏法来去除，但是这两种方法有利有弊，在去除高沸点溶剂时又带来新的难题。水洗法 VS 蒸馏法水洗法：利用DMSO可溶于水的特点，多次加入水洗涤样品，然后用有机溶剂萃取，回收有机溶剂，*干燥得到样品。但是，水洗往往会导致很多产物在水中析出，导致步骤繁琐、耗时过长，而且多次水洗过程还会影响样品的回收率。蒸馏法：对于耐热的化合物，通过普通的蒸馏方式在较高的温度下除去DMF或DMSO。此法时间长、去除不彻底、不适用热敏感的样品，并不能满足后续的成品要求。 Q2：那有没有一种方法可以高效去除这类高沸点有机溶剂的同时又可以解决以上问题呢？我们知道溶剂的沸点随着压力降低而降低，当压力降到一定程度时，在较低的温度条件下，溶剂便沸腾蒸发。既能使高沸点溶剂得已去除，又可在保证较低的温度对样品进行保护。如DMSO在1mbar的真空度条件下溶剂的沸点降至25℃。 图1：压力与沸点关系图 Genevac HT-12 溶剂蒸发工作站 在药物合成后对各类溶剂的处理，英国Genevac为您提供一种全新的溶剂蒸发解决方案——‍‍‍‍‍‍‍‍HT-12‍‍‍‍‍‍‍‍溶剂蒸发工作站‍‍。‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍ 1、 解决高沸点溶剂难蒸发问题，搭载高真空的分子涡轮泵，降低溶剂沸点和样品温度，可以直接去除沸点高达220℃的高沸点溶剂，包括DMF、DMSO、NMP等溶剂。既可以避免水洗带来回收率低下、繁琐耗时的问题，又能适用于热敏性样品；2、采用红外灯间接加热样品，使样品始终处于低温条件。结合*的温度控制技术，通过设定温度阈值进行控制，高于该温度阈值灯将自动关闭，能杜绝任何的过热导致样品的损坏，对热不稳定样品更友好；图2：SampleGuard™ 控温技术3、为满足药物高通量筛选要求，HT-12高端智能的蒸发系统提供高通量处理量，同时处理上百个到上千个样品，缩短研发周期。上百种转子可选，可以兼容孔板、EP管、试管、离心管、烧瓶、样品瓶等；转子类型HT-12样品通量深孔板24浅孔板4850ml烧瓶484ml小瓶28816×100mm试管28813×100mm试管4801.5ml EP管384表1：HT-12不同转子的样品通量4、智能、自动化程度高：采用全触屏控制面板，实时显示蒸发曲线，整个过程都是智能化的，自动识别蒸发终点，自动停机，无需人员干预； 图3：全触摸屏控制软件一台好的溶剂蒸发工作站可以帮助您加速新药发现，保证保证样品在低温、安全、可控的情况下进行高通量溶剂蒸发，克服药物合成及药物纯化中的蒸发难题，具有更多功能助力新药研发：# Sample Genie定量浓缩套装：直接浓缩至2mLGC小瓶，不需要样品转移，提高回收率；# 针对药物合成中各类溶剂，均有不同的解决方案，包括难处理的易暴沸溶剂，HCL，TFA等；# Lyospeed™ 快速冻干法实现对HPLC馏分的直接冻干；图4：Lyospeed™ 快速冻干法# 晶型筛选：Exalt结晶技术 ，可以实现多种溶剂同时同速率蒸发结晶； 图5：Exalt结晶工具包

顶空进样气相色谱法(GC-HS)是目前检测药物中有机残留溶剂使用较多的方法，聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“聚光科技”）严格按照ICH、USP、EP法规对于药物残留溶剂的要求，推出气相顶空溶剂。　　CNW气相色谱顶空溶剂包含USP和EP2.4.24方法中列出的用于水溶性样品和非水溶性样品中有机残留溶剂分析常用的顶空溶剂，如DMSO、DMF、DMA、NMP。　　下面是HPLC 级DMSO、DMF、DMA 与HS-GC（气相顶空）级DMSO、DMF、DMA 进行HS-GC-MS 分析谱图对比：　　下图为不同品牌质控指标对比： 　　对比结果：安谱实验顶空溶剂（Class1,2,3）残留溶剂含量均小于其他竞争品牌　　CNW 气相色谱顶空溶剂具有以下优势： 　　GC-HS 级别高纯溶剂清单：　　顶空溶剂实验小贴士　　检测器的选择　　一般选用FID检测器，对含卤素的有机溶剂如氯仿等，采用ECD检测器可得到更高的灵敏度。　　温度的选择　　顶空温度应根据溶解供试品溶剂的特性及供试品中残留溶剂的沸点选择。以水为溶剂及测定低沸点残留溶剂时，顶空温度不宜超过85℃；测定沸点较高的残留溶剂时，通常选择较高的顶空温度；以DMSO 为溶剂时，顶空温度不宜超过115℃。　　时间的确定　　顶空时间是要确保供试品溶液的气- 液两相达到平衡，一般通过测定顶空时间与顶空气体浓度的浓度—时间曲线来确定。顶空时间不宜过长，一般为30～45分钟。

邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，容易造成环境本底高，而且食品检测中基质复杂，干扰严重，容易造成假阳性结果，给广大人民群众日常生活带来不必要的麻烦与恐慌，也给食品企业造成不可弥补的损失，因此选择高灵敏度，高准确度的检测方法十分重要，目前众多厂商推出HPLC，LC/MS，LC/MS/MS，UHPLC/MS/MS检测方法，选择一种高质量低本底的色谱溶剂至关重要。 J.T.Baker LC/MS溶剂经过权威检测机构使用证明，由于对邻苯二甲酸酯类有相应控制，因此具有更低的本底，能够使得检测更加准确，更加灵敏。所有产品PAEs（邻苯二甲酸酯类）背景值均低于1个ppb（ng/mL）。 J.T.Baker LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb，可获得最良好的LC/MS谱图，极大的降低了实验误差，提高了检测准确度。 更低的蒸发残留，更少的有机污染，更少金属加合物，更小的离子抑制 J.T.Baker LC/MS溶剂自2011年6月1日起推出优惠特价， 产品名称 产品货号 级别描述 规格 优惠特价 乙腈 B9829-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 550.00 甲醇 B9830-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 315.00 水 B9831-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 220.00 乙酸乙酯 B9828-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 750.00 GC/MS方法做为邻苯二甲酸酯类检测的标准方法之一被广泛使用，J.T.Baker Ultra RESI-Analyzed试剂做为全球范围内应用最广泛的高纯农残试剂，经过优化控制，采用高分辨率毛细管GC特性化测试，充分证明适用于ppb/ppt级检测，产品纯度满足痕量分析下限。 J.T.Baker GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb，大大满足国标方法中0.05ppm的检测限要求。 产品名称 规格 级别描述 产品货号 乙腈 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9255-03 甲醇 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9263-03 正己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9262-03 乙酸乙酯 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9260-03 环己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9258-03 关于塑化剂检测需要用到的LC/MS试剂试剂，GC/MS用农残级试剂，HPLC级试剂等，您可以点击下载我们最新整理的彩页信息：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171658.htm 更多关于LC/MS溶剂的产品技术资料，欢迎您的垂询与获取。 关于J.T.Baker： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，容易造成环境本底高，而且食品检测中基质复杂，干扰严重，容易造成假阳性结果，给广大人民群众日常生活带来不必要的麻烦与恐慌，也给食品企业造成不可弥补的损失，因此选择高灵敏度，高准确度的检测方法十分重要，目前众多厂商推出HPLC，LC/MS，LC/MS/MS，UHPLC/MS/MS检测方法，选择一种高质量低本底的色谱溶剂至关重要。 J.T.Baker LC/MS溶剂经过权威检测机构使用证明，由于对邻苯二甲酸酯类有相应控制，因此具有更低的本底，能够使得检测更加准确，更加灵敏。所有产品PAEs（邻苯二甲酸酯类）背景值均低于1个ppb（ng/mL）。 J.T.Baker LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb，可获得最良好的LC/MS谱图，极大的降低了实验误差，提高了检测准确度。 更低的蒸发残留，更少的有机污染，更少金属加合物，更小的离子抑制 J.T.Baker LC/MS溶剂自2011年6月1日起推出优惠特价， 产品名称 产品货号 级别描述 规格 优惠特价 乙腈 B9829-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 550.00 甲醇B9830-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 315.00 水 B9831-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 220.00 乙酸乙酯 B9828-03 J.T.Baker LC/MS试剂 4L 750.00 GC/MS方法做为邻苯二甲酸酯类检测的标准方法之一被广泛使用，J.T.Baker Ultra RESI-Analyzed试剂做为全球范围内应用最广泛的高纯农残试剂，经过优化控制，采用高分辨率毛细管GC特性化测试，充分证明适用于ppb/ppt级检测，产品纯度满足痕量分析下限。 J.T.Baker GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb，大大满足国标方法中0.05ppm的检测限要求。 产品名称 规格 级别描述 产品货号 乙腈 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9255-03 甲醇 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9263-03 正己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9262-03 乙酸乙酯 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9260-03 环己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9258-03 关于塑化剂检测需要用到的LC/MS试剂试剂，GC/MS用农残级试剂，HPLC级试剂等，您可以点击下载我们最新整理的彩页信息：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171658.htm 更多关于LC/MS溶剂的产品技术资料，欢迎您的垂询与获取。 关于J.T.Baker： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

邻苯二甲酸酯类广泛存在于各类塑料制品中，容易造成环境本底高，而且食品检测中基质复杂，干扰严重，容易造成假阳性结果，给广大人民群众日常生活带来不必要的麻烦与恐慌，也给食品企业造成不可弥补的损失，因此选择高灵敏度，高准确度的检测方法十分重要，目前众多厂商推出HPLC，LC/MS，LC/MS/MS，UHPLC/MS/MS检测方法，选择一种高质量低本底的色谱溶剂至关重要。经过权威检测机构使用证明，LC/MS溶剂由于对邻苯二甲酸酯类有相应控制，因此具有更低的本底，能够使得检测更加准确，更加灵敏。为保障食品安全检测更加准确有效， 更低的蒸发残留，更少的有机污染，更少金属加合物，更小的离子抑制 J.T.Baker LC/MS乙腈TIC图，其中16种邻苯二甲酸酯类仅DIBP检出，＜0.3ppb，可获得最良好的LC/MS谱图，极大的降低了实验误差，提高了检测准确度。 J.T.Baker LC/MS溶剂自2011年6月1日起推出优惠特价： 产品名称 产品货号 级别描述 规格 优惠特价 乙腈 B9829-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 550.00 甲醇 B9830-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 315.00 水 B9831-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 220.00 乙酸乙酯 B9828-03 Baker Analyzed LC/MS试剂 4L 750.00 GC/MS方法做为邻苯二甲酸酯类检测的标准方法之一被广泛使用，J.T.Baker Ultra RESI-Analyzed试剂做为全球范围内应用最广泛的高纯农残试剂，经过优化控制，采用高分辨率毛细管GC特性化测试，充分证明适用于ppb/ppt级检测，产品纯度满足痕量分析下限。 J.T.Baker GC/MS用Ultra RESI-Analyzed级别正己烷TIC图，16种PAEs均低于1ppb，大大满足国标方法中0.05ppm的检测限要求。 产品名称 规格 级别描述 产品货号 乙腈 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9255-03 甲醇 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9263-03 正己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9262-03 乙酸乙酯 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9260-03 环己烷 4L Ultra RESI-Analyzed级 B9258-03 关于塑化剂检测需要用到的其他试剂，GC/MS用农残级试剂，HPLC级试剂等，您可以点击下载我们最新整理的彩页信息：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171658.htm 更多关于LC/MS溶剂的产品技术资料，请点击查看：http://jtbaker.instrument.com.cn/down_150933.htm，http://jtbaker.instrument.com.cn/down_142128.htm，http://jtbaker.instrument.com.cn/down_171674.htm 关于J.T.Baker： 　　杰帝贝柯化工产品贸易（上海）有限公司（JTBs）于2009年正式成立，是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Macron&trade 两大品牌有140多年的历史，其化学品领域的高品质产品，最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求，并确保高精度和高重现性的结果。

莱伯泰科ETHOS X微波无溶剂天然产物提取技术(SFME)为研究者提供了一个绿色、快速提取精油和香精香料的技术平台，广泛适用于化妆品、烟草、食品香料提取、药物有效成分提取。 与常规的水蒸气蒸馏提取技术相比：ETHOS X绿色的提取过程，无需添加任何的有机溶剂，并且效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。传统的精油提取主要采用水蒸气蒸馏法，普遍存在提取慢、操作繁琐、溶剂残留、挥发性物质损失和热分解等问题。微波无溶剂提取技术利用微波的内源性加热促使植物细胞膜和细胞壁破裂，将细胞内的精油充分快速的释放。 与传统方法相比，其应用优势包括： 提取过程无需添加任何有机溶剂或水，绿色环保。提取后可直接用于GC-MS分析，无需溶剂蒸发浓缩和溶剂置换等的繁琐操作。利用微波加热原理，把温度设定在目标物质沸点以下，将半挥发性物质、挥发性物质变成气态分子，然后冷凝回流形成纯物质，没有溶剂的污染，方便进行科研数据的研究。与常规的水蒸气相比，效率大幅提高，5-8min即可得到精油产物，40min左右即可完成常规水蒸气蒸馏数小时的提取过程。提取时间和水分的大幅减少显著降低了化合物的热分解和副产物的产生。应用举例：提取玫瑰精油、薰衣草精油、植物天然提取物、汉麻中的萜类化合物、烟草中的烟精油、中药有效成分提取和食品香料提取等。

长期以来，赛默飞以自主研发实力、本土创新技术、中国制造品质及定制化产品和解决方案助力本土科学服务领域发展。在持续推进国产化进程中，“中国质量”的信心源自何处？01质量体系传承赛默飞苏州工厂深耕10余年，传承并建立了成熟、完善的质量管理体系，确保任何产品进入体系框架后都能以较高水平持续、稳定地交付国内外客户。02指标严谨，管控严格我们的测试远比客户要求严格的多，有的甚至是严格一个数量级，以确保我们的质量；全流程的检测和记录， 要求每一个环节都精准把控，每一个细节都关注到位。03严苛态度源于我们对质量的严苛态度：不制造、不传递、不接受任何产品缺陷！04工作方式在赛默飞，PPI是所有部门的工作方式，PPI帮助每位同事更聪明地工作。用最有效的方式，利用我们的资源，为客户提供最佳产品和服务，保持领先的优势。每一次改善，无论大小，最终都能促进我们的客户和我们自己的成功。05持续改善在对细节了然于胸之后，持续学习是我们不断优化的保证，员工提出的改善建议能被听到，没有最好，只有更好。员工可以很自豪的说：我签字的仪器卖向了世界！06企业文化从本土制造到本土创新， 依托于中国客户的实际需求，以更好地实现扎根中国，服务全球。 CHINA QUALITY 赛默飞中国色谱质谱业务正快速扩张在中国的生产制造能力，截止目前，国产仪器大家族已经扩大到10余个产品，前几期介绍中已包括液相色谱仪、气相色谱仪、气相色谱质谱联用仪、电感耦合等离子体光谱仪和三重四极杆液质联用系列，本期将带大家领略完美演绎从本土制造到本土创新的离子色谱/样品前处理产线！ ✦ 本土制造✦ 1975年赛默飞推出了世界上第一台离子色谱仪。48年来，离子色谱作为一种重要的分析手段在各领域快速发展，并得到广泛应用。自2022年推出国产ICS-6000高压离子色谱系统以来，已服务数十家政府、科研、医药、环境、食品和工业等相关客户。在此基础上，赛默飞不断精益求精，不仅将产能扩张至新成立的广州工厂，同时发掘更优供应商来提升效率，切实为中国客户提供兼具中国质量与中国效率的优质产品。加速溶剂萃取（ASE）是一种样品制备技术，该技术通过在一定温度和压力下使用有机溶剂快速有效地萃取样品中目标组分，从而产生高质量色谱结果的样品制备技术。赛默飞从1995年开发了第一代ASE200快速溶剂萃取仪，一直引领着行业标准。在加速溶剂萃取的标杆产品ASE350之上，赛默飞于2022年推出了全新一代EXTREVA ASE加速溶剂萃取浓缩仪，是首款由中国自主研发、生产制造的创新型自动前处理设备，将萃取、蒸发和浓缩定容结合为一体并首次实现全流程的自动化无人操作。 作为一款全自动的运行先进设备，EXTREVA ASE使用了许多运动部件，运动部件的可靠性、稳定性直接影响客户的使用体验，赛默飞中国创新中心的测试和工程团队为产品的不同运动部件定制了十余种运动寿命测试治具，针对不同工况设计了测试场景，以样品装载动作为例，加速进行的样品载入载出测试连续超过6个月，累计运行次数超过30万次。而为项目定制的旋转切换阀则完成累计测试超过1年，加速运转测试超过80万次。赛默飞从生产制造到创新研发都保持对质量标准的追求，始终践行“扎根中国、服务中国”的本土化战略，为客户提供高质量、高性能产品。△源自经典，颠覆性能全新一代有机物前处理利器——加速溶剂萃取浓缩仪EXTREVA ASE △点击查看EXTREVA ASE 创意白板画有奖互动 Interaction参与样品前处理有奖问答获取限量款颗粒积木 △长按识别二维码即刻参与

关键词：Zeta电位、插入式电极、有机溶剂分散体系图1. 插入式电极分散在有机溶剂中的颗粒往往在表面也会带有一定量电荷。这些电荷产生的电势会增加颗粒之间的相互作用力，起到增加系统稳定性的作用。由于有机体系的极性普遍较低，颗粒上携带的电荷量极少，在Zeta电位测试过程中需要施加较强电场才能够引发足够明显的电泳运用，而且测试电极及其配套的样品池需要考虑到对于有机溶剂的耐受性。在这篇应用报告中，我们利用插入式电极，利用BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪检测了分散在甲醇和乙醇环境中的硅颗粒的粒径和Zeta电位。原理和设备 动态光散射技术DLS，也称作光子相关光谱PCS或者准弹性光散射QELS，是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，通过光电检测器检测样品颗粒布朗运动产生的散射光波动随时间的变化。利用相关器的时间相关性统计学计算可以得到相关曲线，进而得到颗粒的布朗运动速度，即扩散系数D。通过斯托克斯-爱因斯坦方程，我们把颗粒的布朗运动速度和其粒径DH联系起来：其中kB为玻尔兹曼常数，T为环境温度，𝜂为溶剂粘度，DH为颗粒的流体力学直径。电泳光散射技术ELS是利用激光照射在样品溶液或者悬浮液上，检测向前角度的散射光信号。在样品两端施加一个电场，样品中的带点颗粒在电场力的驱动下进行电泳运动。由于颗粒的电泳运动，样品的散射光的频率会产生一个频移，即多普勒频移。利用数学方法处理散射光信号，得到散射光的频率移动，进而得到颗粒的电泳运动速度，即电泳迁移率μ。通过Herry方程，我们把颗粒的电泳迁移率和其Zeta电位ζ联系起来：其中ε为介电常数，𝜂为溶剂粘度，f(κα)为Henry函数，κ为德拜半径倒数，α代表粒径，κα代表了双电层厚度和颗粒半径的比值。丹东百特公司的BeNano 90 Zeta纳米粒度电位仪，使用波长671 nm，功率50 mW激光器作为光源，在90度角进行粒径检测，在12度角进行Zeta电位检测。采用PALS相位分析光散射技术。样品制备和测试条件1#纳米硅粉末样品分散在甲醇分散液中，2#纳米硅样品分散在乙醇分散液中，施加超声波进行分散。通过BeNano 90 Zeta内置的温度控制系统开机默认测试温度控制为25℃±0.1℃，样品注入玻璃粒径池采用动态光散射进行粒径池进行粒径测试。使用插入式电极进行Zeta电位测试。每一个样品在放入样品池后进行至少三次测试，以检测结果的重复性和得到结果的标准偏差。测试结果和讨论粒径测试图2. 动态光散射检测1#纳米硅样品的粒径分布曲线（上）和2#纳米硅样品的粒径分布曲线（下）通过使用动态光散射技术，得到当前分散条件下同样品的粒径和粒径分布。其中1#样品Z-均直径为365.2±0.8 nm，PDI为0.58；2#样品Z-均直径为41.0±0.3 nm，PDI为0.50。可以看出粒径测试结果具有很好的重复性，两个样品的PDI较大，分布都比较宽，这也可以从样品的粒径分布曲线中看出。图3. 使用插入式电极检测1#（上）样品和2#（下）样品的三次测试的相图通过电泳光散射，得到了样品的Zeta电位信息。图３中展示了三次重复性测试的相图，相图斜率代表了散射光由于电泳运动造成的频率的偏移。可以通过图中曲线看出，分散在甲醇中的1#样品斜率清晰，信噪比良好，而分散在乙醇中的2#样品相图相对嘈杂。对于样品的３次重复性结果列于表１中，可以看到纳米硅样品在甲醇和乙醇溶液环境中Zeta电位为负值，说明样品颗粒携带负电，三次测试结果的重复性较好。颗粒在甲醇环境中的Zeta电位幅值明显高于乙醇环境。

2016年5月下旬，成都一所被标榜为城北“最现代化小学”的学校，有部分学生出现了流鼻血、出红疹、呕吐、眼睛红肿等症状。家长们把矛头指向了学校刚刚装修的教室和新铺的塑胶跑道。　　近年来，“毒跑道”和“毒装修”事件在各地屡见不鲜，其背后到底有哪些原因?　　标准宽松导致大量使用有机溶剂甚至毒性溶剂　　2016年5月疑出现“毒跑道”“毒装修”的成都一所小学，投入使用还不到一个学期。当地教育局负责人对记者表示，学校于2014年9月开工建设，2015年11月建成。正式移交前，承建方委托了四川省建筑质量检测中心对学校室内及运动场进行了检测，检测结果均显示正常。　　对于教育局的回复，许多家长表示不解。他们反映，每次一靠近学校的塑胶跑道，就有一股浓烈的刺鼻味道，“天气越热，味儿越浓”。　　对于符合标准却仍然异味浓烈的现象，四川大学环境科学与工程系副教授王斌表示，目前，对于我国塑胶跑道的检测，只有产品质量的检测标准，其侧重点为一些物理性能参数，而反映有机物释放的参数并未纳入检测标准。　　“这就是为什么学校给出的产品质量检测报告是合格的，学生身体却出现一些疑似不良症状的原因。”王斌说，“跑道的材料只是在特定检测项目中合格，而引起人不适的因素，可能并不在这些检测项目中。”　　王斌表示，塑胶跑道的铺设是按比配好材料，再运到场地上进行现场施工。为了使各项材料更好地分散和聚合，制造商在施工时会使用大量的有机溶剂。“这些有机溶剂和未完全反应的材料单体是刺鼻气味的一大来源，例如苯、甲苯、TDI(甲苯二异氰酸酯)等有害物质，而这些有机物的挥发需要相当长的时间。”　　2011年，国家标准委颁布了两个标准：《体育场地使用要求及检验方法第6部分：田径场地》(GB/T 22517.6-2011)和《合成材料跑道面层》(GB/T 14833-2011)。这两项标准对于苯、甲苯和二甲苯总和、游离甲苯二异氰酸酯、重金属四项指标的最高限量作了规定。　　参与制定GB/T 22517.6-2011标准的华东理工大学教授陈建定在一篇文章中披露，最终颁布的标准删除了报批稿中关于有机溶剂(VOC)的限量，而对苯类溶剂、TDI限量作了放宽调整。　　陈建定教授在《我们如何才能远离“塑胶毒跑道”》(《中国政府采购》2016年第一期)中说：“这确实导致后来厂商在铺设塑胶面层时大量使用有机溶剂，甚者使用毒性臭味溶剂。”　　家长、专家呼吁执行更严格的标准　　在发生“毒装修”事件的一所小学，当地教育局提供了一份“民用建筑工程室内环境污染”的检测报告。该报告的检测依据是由原建设部制定的GB50325-2010(2013年版)《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。　　四川省建筑质量检测中心室内环境污染检测室的一位检测人员表示，该规范主要从工程验收的角度出发，针对建筑材料及其装修，要求在工程完工至少7天之后、交付使用前进行检测。　　“课桌、柜子等搬进去后，这个标准就不适用了。”这位检测人员解释，一般推荐的标准是环保部颁布的《室内空气质量标准》。　　一些家长还指出，环保部颁布的《室内空气质量标准》要求采样空气前关闭门窗12个小时。而《民用建筑工程室内环境污染控制规范》要求在对室内环境中的某些成分进行检测时，检测应在对外门窗关闭1小时后进行。家长认为，应该按照更严格的标准对教室环境进行检测。对此，当地教育局负责人对中国青年报中青在线记者表示，在学校建设中，他们是严格按照国家标准来施工验收的。　　“孩子在有多媒体、桌椅、黑板、装饰墙的环境下学习，依据《室内空气质量标准》进行检测更贴近实际，更加合理，数据也更具说服力。”该检测室另一位检测人员表示。　　一些厂家图便宜用劣质材料，不等检测报告出来就开始施工　　某塑胶跑道施工单位的负责人陈强(化名)告诉记者，按照标准，塑胶跑道在大面积铺设前，施工方要等所有材料到场后，试铺小面积的跑道，等材料固化形成成品，再切割送去第三方检测。“等检测报告显示合格了，才能进行大面积铺设。”他说。　　按照《合成材料跑道面层》国家标准，以每项工程所用合成材料跑道面层为一批，每批均应进行技术性能检验。陈强说，塑胶跑道的施工工艺在温度、湿度、材料配方方面要求很高，即便是同一个厂家，在不同的地方施工，制作的配比也不一样。　　上述国家标准要求，样品在现场条件下停放时间为14天。但有的厂家并没有严格执行这一要求。陈强坦言，这一系列流程下来大概要一个月，由于施工工期的要求，很多厂家没等检测报告结果出来就施工了。　　陈强还透露，由于相关部门监管力度不够，那么多场地不可能一个个拿去检测，厂家为了短期利益，就会选择买便宜、劣质的材料施工。一位检测机构的专家分析，这些不知成分的材料很多是可挥发分解、散发毒性的废料。“不同的材料含有不同的化学成分，国家标准规定的检测项目并没有涵盖这些成千上万种的化学物质。”　　在上述案例中，四川省建筑质量检测中心室内环境污染检测室一位检测人员表示，在塑胶跑道方面，校方仅委托他们对塑胶跑道专用胶液进行了3项指标(苯、甲苯和二甲苯总和、甲苯二异氰酸酯)的检测，检测结果为合格。　　“这几个指标合格了，并不一定代表塑胶跑道合格。”这位检测人员说，“最具有说服力的还是塑胶跑道成品的检测报告。”　　低价竞标压力下以次充好，有的专家封个红包就放宽标准　　一位塑胶跑道材料生产厂家负责人向中国青年报中青在线记者坦言，大多数厂家知道用便宜的化工材料不好，可是没有办法，很多厂家在“低价竞标”的压力下一再压低成本。　　2001年，原建设部(现住建部)颁布了体育场地设施工程三种级别的专业承包资质，明确规定了各级资质承包工程的范围。随后，国内又出现一批铺设厂商和施工队伍。　　2014年11月，住建部发布新版的《建筑业企业资质标准》。该标准取消了体育场地设施工程专业承包资质。住建部在修订说明中指出：“体育场地设施工程不涉及建设工程的质量安全，可通过行业自律加强管理，允许市场自由选择。”业内专家分析，这意味着开放了市场，没有体育场地设施工程专业资质的公司也可以参与投标，建筑工程的总包商也可以自主地把塑胶场地铺设转包或分包给其他厂商或制造商。　　“市场开放及需求带动了行业的盲目扩张。”长期从事塑胶跑道行业的陈强感受到由政策带来的市场变化，短短几年，一大批生产塑胶材料的小厂子应运而生。“它们规模小，在技术上竞争不过大厂，只能在价格上打主意。”　　一家塑胶跑道材料生产厂家负责人李建(化名)告诉记者，一些建筑公司为了中标，就把价格压低，要想获得利润，建筑公司就会向材料生产厂家采购更低价的原材料。原材料厂家为了获得利润，也不得不把成本再往下压。“这样一环套一环，恶性循环。”李建透露，现在市面上很多“透气型”塑胶跑道材料价格每平方米100元左右，甚至还有更低的。“这样的价格，不可能做出符合标准的材料”。而合格的“混合型”塑胶跑道材料一般价格为每平方米200元。　　更令人担忧的是，监管、验收环节也出了问题。有厂家负责人透露：“验收程序也就是看线画得直不直、厚度够不够，有的专家封个红包就能放宽某些标准。”李建说，在多种因素的共同作用下，许多场地做成之后一两年就坏了，出现“毒跑道”也就不足为奇。

第一期岛津SH-I-624Sil MS助力精益生产文末有好礼相赠哦！残留溶剂怎么测？何为残留溶剂？在原料药或辅料生产及制剂制备过程中使用或产生的挥发性有机物。这些溶剂在实际生产工艺中无法除尽。残留溶剂分类？残留溶剂一般分为I、II、III、IV类：为何需要检测？残留溶剂无实际治疗助益，当在药品中含量高于安全值时会危害人体或环境；残留溶剂在物料中可能影响物料安全性和质量稳定性，是药品关键质量属性。有何法规支持？ICH Q3C(R8)：杂质：残留溶剂的指导原则(立足各国药典之上)《美国药典》USP有机挥发性杂质：残留溶剂的限制《中国药典》ChP残留溶剂测定法《欧洲药典》EP残留溶剂通则《日本药典》JP残留溶剂检测方案设计情况？方法选择：参考USP和ChP相结合仪器选择：多使用气相色谱仪+FID检测器柱子选择：多使用6%氰丙基苯基/94%二甲基聚硅氧烷(624)载气选择：多使用N2(经济)溶剂选择：多使用DMSO/DMF(溶解能力强)进样方式：多使用顶空进样(大部分组分沸点低、挥发性强)最终方案：HS-GC-FID+SH-I-624Sil MS、N2做载气、DMSO做溶剂优势对比：I类、II类A、II类B、III类与市售气相柱对比方案分析效果？小编今天给大家带来的是同仪器及方法、相同规格(30m x 0.32mm x 1.8 μm)色谱柱下I、II类A分离效果对比。 01 I 类残留溶剂II 类A残留溶剂#问卷有礼为了更好地满足您的需求，我们诚挚地邀请您填写以下信息，以便我们能够为您提供更好的产品及服务。完成并提交问卷即可获得岛津定制双肩包一个。活动时间：即日起至2024年5月31日扫描下方二维码参与活动！

5月22日，参加塑料软包装溶剂残留标准制定会议的北京兰德梅克公司王庆国高工对记者表示，这次塑料软包装溶剂残留检测标准草稿的修改会议上，把原来的取样要求取0.2m2，裁剪为1×3cm的小块，放入500ml玻璃瓶进行烘烤。改为取内表面积100cm2放入20ml玻璃瓶进行烘烤，并且样品不要求裁剪。 　　这次修改是根据国外最新标准制定的，新方法比原来有三个优点： 　　1、 面积减小后容易取样。因为对于已经分切的卷膜，因为要除去边缘处，面积太大不方便取样。 　　2、 减少复合膜层间粘合剂层的溶剂干扰。溶剂残留主要指表层印刷的溶剂残留量，如果裁剪成很多小碎片，层间粘合剂层暴露多，集中挥发的溶剂对结果影响大。 　　3、 方便操作，减少了工作量。 　　王庆国高工是国内最早关注软包装溶剂残留的权威人士之一，曾经主持设计了专门用于软包装溶剂残留的2061C 、3061C气相色谱仪，是这次会议专家组中唯一被邀请的塑料包装检测仪器生产代表。

导 语：2020年3月25日国际人用药品注册技术协调会（ICH）发布了新的残留溶剂的指导原则Q3C（R8）的修订版草案，该草案包含了2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚和叔丁醇三种物质的每日允许暴露值（PDE）。按照ICH的进程，该指导原则将传达给ICH成员区域的监管机构，按照相应的国家或区域程序征求内部或外部意见。鉴于此，2020年4月29日国家药品监督管理局药品审评中心（CDE）在官网上发布了“关于公开征求ICH《Q3C（R8）：杂质：残留溶剂的指导原则》指导原则草案意见的通知”。以上这些动向意味着前述三种残留溶剂物质将可能纳入药品的质量控制要求，制药相关的企业与机构需要未雨绸缪做好准备。 根据ICH的定义，药物中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产工艺中，以及在制剂制备过程中使用过或产生的，但未能在实际的生产工艺中完全去除的有机挥发物。由于残留溶剂没有疗效，故应控制其在药品中的含量水平，以使药品符合产品规范、GMP或其他基本的质量标准。本次ICH Q3C（R8）修订草案将这三种物质分别归类为第3类“低潜在毒性的溶剂”（2-甲基四氢呋喃）与第2类“应限制的溶剂”（环戊基甲基醚、叔丁醇），给出的每日允许暴露值（PDE值）分别为50、15、35mg/天。ICH Q3C（R8）新增订的三种残留溶剂信息 为助力制药相关的企业与机构及时应对形势变化，岛津推出了针对这三种残留溶剂的药品检测方案。 岛津检测方案 检测仪器：HS-10顶空自动进样器+ Nexis GC-2030气相色谱仪 控制软件：采用岛津LabSolutions软件控制，该软件可以提供全中文版本，并且可以将顶空控制软件嵌入该软件中避免了控制两个软件的麻烦，这使得初学者可以很快熟练掌握仪器的使用。 全中文工作环境和嵌入了顶空控制软件的LabSolutions软件界面 样品处理：准确称取0.2 g药品置于20 mL顶空瓶中，加入0.4 g 氯化钠，再加入2 mL去离子水，振摇使之溶解，待测。3种残留溶剂色谱图（1、2、3依次为叔丁醇、2-甲基四氢呋喃、环戊基甲基醚） 3种残留溶剂标准曲线（0.1~10 μg） 样品与样品加标谱图 采用外标法定量，在0.1~10 μg浓度范围内线性关系良好，3种物质的相关系数R2大于0.9999。以3倍信噪比计算，3种化合物的检出限分别在0.027~0.048 μg之间。平行检测七份0.2 μg标液，峰面积RSD%在2.73~3.34%之间。0.2 μg加标平均回收率在88.4%~97.4%之间。 该检测方案软件容易操作，前处理简单，对仪器污染小，检测效果好。 小 结 溶剂残留作为药品质量的重要监控项目，岛津公司已有多套气相或气质产品搭配顶空自动进样器的仪器组合检测方案可供用户参考选择，如《HS-20结合GC-2010Plus检测药品中18种溶剂残留》、《HS-20结合GCMS-QP2010 Ultra检测药品中19种溶剂残留》、《HS-10结合GC Smart检测药品中11种溶剂残留》等等系列方案。针对本次ICH新增的三种残留溶剂检测方法修订，岛津推出了Nexis GC-2030搭配HS-10的解决方案。作为岛津新一代的气相色谱，Nexis GC-2030采用了高精度流量控制技术和均一稳定的恒温室控温技术，该气相色谱与岛津的顶空自动进样器组合就成为了药品残留溶剂检测的利器，可以助力制药相关的企业与机构轻松应对此方面的检测任务。