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残留分析手册

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残留分析手册相关的论坛

  • 【资料】-农药残留分析手册(英文)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=33535]农药残留分析手册[/url][color=#DC143C][I]hotdoglet:[/I]六楼有“US FDA pecticide analytical manual volume 1, 3 rd edition”可以下载。[/color]

  • 茶叶农药残留快速分析仪器操作流程

    茶叶农药残留快速分析仪器的操作流程一般如下:  设备准备与校准:首先,需要仔细阅读仪器的使用手册,了解设备的特点、功能和操作要求。按照手册的指示对仪器进行校准,确保设备处于准确的工作状态。  样品准备:根据检测要求,选择代表性的茶叶样品进行采集。对样品进行适当的处理,如清洗、研磨、稀释等,以便进行后续的农药残留检测。  试剂配制与加载:按照试剂说明书的步骤配制样品溶液。然后,将准备好的样品溶液放入仪器相应的通道中。  设置与启动检测:在仪器界面上,选择相应的样品名称,并设置对应的样品反应时间。之后,启动农药残留检测仪进行检测。在检测过程中,仪器会自动收集数据。  查看与保存数据:检测完成后,仪器会显示出茶叶中的农药残留结果。如果需要,可以选择打印功能将数据打印出来,数据也会自动保存。  连续测量:如果需要连续测量其他茶叶样品,只需重复上述步骤即可。  请注意,不同型号的茶叶农药残留快速分析仪器可能具有不同的操作流程和功能,因此在实际操作中,应严格按照仪器的使用手册进行操作,以确保检测结果的准确性和可靠性。同时,操作人员也需要经过专业培训,能够正确、熟练地使用仪器。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404251108585422_3162_4214615_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

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    精品电子书:[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/018494.shtml]《农用化学品残留分析方法手册》[/url] ↓↓↓↓↓Handbook of Residue Analytical Methods for Agrochemicals, 2 Volume Set(已搜索)Dr Philip W. Lee (Editor-in-Chief), Hiroyasu Aizawa (Associate Editor), Aldos C. Barefoot (Associate Editor), John J. Murphy (Editor)ISBN: 0-471-49194-2Hardcover(pdf)1552 pagesApril 2003Wiley List Price: US $965.00 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/02/200602210025_14046_1604910_3.jpg[/img]This two-volume handbook uniquely brings together information on the key methodologies used in the analysis of agrochemical residues and current best practices, while also giving numerous examples of how these methodologies are applied in practice to a wide range of both individual compounds, and classes of agrochemical compounds.Volume 1 describes some of the current regulatory considerations for residue analytical methods and discusses current methods for the generation and analysis of residues in crops, food and feed. Highly practical articles focus on the methods used for a range of individual herbicide compounds and classes of herbicide compounds.Volume 2 presents some of the key recent advances in analytical technology in this field and discusses best practices for the generation and analysis of residues in environmental samples. Highly practical articles focus on the methods used for a range of individual fungicide and pesticide compounds, and classes of fungicide and pesticide compounds. * Provides the latest information in one comprehensive source - saving time and money * Written by leading practitioners in key industrial and government laboratories An essential reference for residues chemists working with research and development agrochemical compounds and contract research laboratories."...Providing the latest information in one comprehensive source - saving time and money - this essential reference is written by leading practitioners...." ( International Pest Control, March/April 2003)精品电子书:[url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/018494.shtml]《农用化学品残留分析方法手册》[/url] ↓↓↓↓↓

  • 常见农药残留检测方法及技术分析

    给大家分享一篇不错的文章,常见农药残留检测方法及技术分析,是绿尚的一个客座专家写的。常见农药残留检测方法及技术分析毋庸置疑,国内各类果蔬的农药残毒含量是想当高的。各类“茶叶风波”“毒韭菜事件”“毒生姜”层出不穷,不仅让我国农产品、食品进出口贸易正面临严重的农残困扰,国内群众也对此事人心惶惶。因此对农残的检测方法的了解,深入,开发以及重视构建食品安全的保障体系,健全相关的法规和标准,完善人员、装备力量,并形成了一套科学有效的模式迫在眉睫。本文主要针对国内国外农残的管理体系和农药残留检测方法、检测技术进展进行了论述。农业生产中农药的应用地位农业的可持续发展关系到国家经济建设和社会稳定的全局。农作物病、虫、草害等是农业生产的重要生物灾害。据资料记载中国有害生物为2,300多种,这些有害生物不仅种类多、分布广泛,而且成灾条件复杂,发生频繁。如不进行防治,每年将损失粮食总产量15%、棉花20%-25%、蔬菜25%以上。我国农药每年实际产量约40万吨,仅次于美国据世界第二位,年用量约27万吨,居世界前列。据统计,九十年代我国农业平均每年发生病虫草鼠44亿亩次,防治面积为49亿亩次,仅以防治有害生物计算,每年挽回的粮食损失即达6,500多万吨,相当于3.25亿人的口粮(按每人每年200千克计算)。在生物灾害的综合治理中,根据目前植物保护学科发展的水平,化学防治仍然是最方便、最稳定、最有效、最可靠、最廉价的防治手段。尤其是当遇到突发性、侵入型生物灾害发生时,尚无任何防治方法能够代替化学农药,唯有化学防治方能奏效。在可预见的未来,农业生产离不开农药。农药残留检测的必要性随着农业产业化的发展,农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质。我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,影响消费者食用安全,严重时会造成消费者致病、发育不正常,甚至直接导致中毒死亡。农药残留超标也会影响农产品的贸易。国外管理情况   农产品、食品中农药残留限量标准和检验方法标准是判定产品是否符合食品安全要求的重要依据。日益降低的限量值既保护公民健康又是发达国家设置技术性贸易壁垒的重要手段,准确、可靠的检验结果是保证食品安全和国际贸易公平交易的科学依据。因此各国纷纷构建食品安全保障体系,不断制订、修订食品中农药最大残留允许限量(MRLs)。截止2005年初,联合国已规定农药残留MRLs标准3574项,食品法典委员会(CAC)2572项,欧盟2289项,美国8669项,日本9052项,而我国国家标准和行业标准总共只有484项。  在美国,国家环保署(EPA)负责制定食品中农残最大允许标准,国家食品和药品监督管理局(FDA)负责标准的具体执行,并出版了农药残留分析手册,FDA采集和分析食品样品以判断其农药残留是否满足EPA规定的范围。美国农业部为落实收集食品中农药残留数据规划,委托农业市场管理部门(AMS)组建和实施农药数据规划(PDP),每年出版调查结果。在欧盟,设置了相应的仲裁委员会、协会和专业委员会,负责制订、修改相应的法规和标准,包括建议性标准和强制性标准,并且在监控、检测和管理体系方面建立了三级实验室(欧盟标准化实验室、国家级实验室、州级实验室)。欧盟所有成员国一般都遵循欧盟制定和发布的限量要求,不过在经过验证后,成员国也可以设定更低的检出限,其他成员国随后也遵循这一限量,欧盟已经对133种农药设定了17000个限量,对于某些没有具体限量要求的农药,各成员国还可设定不同的“一律标准”。在日本,国家农林水产省和厚生劳动省分别制订农药的销售和使用的“农药管理法”和食品中农残的“食品卫生法”,对农药建立登记制度,限制农药的销售和使用。2003年5月日本就通过了《食品安全基本法》,7月正式成立“食品安全委员会”,加大对食品安全的管理力度,日本对进口食品实行监测检查制度和强制检查制度,并由31个厚生劳动省检疫所实施。 国内外标准化技术一览中国  农药残留标准是农产品质量安全农药残留检测数据判定的依据。目前, 我国已制定79 种农药在32 种农副产品中的197 项农药最高残留限量标准(MRL 值) 的强制性国家标准农药最高残留限量(MRIs) 、160 种农药在19 种作物上的351 项推荐性最高残留限量标准。WHO/ FAO :  WHO/ FAO 制定的残留限量标准有3000 多项,针对不同种类及单项蔬菜上分别使用的农药作出最高残留限量标准, 总计7 大类及单种蔬菜42 种上对不同使用的79 种农药作出了723 个最高农药残留限量指标。日本  日本在蔬菜产品中农药残留限量标准共有1743 项。其中对十字花科、菊科、伞形科、茄科、百合科、食用菌、薯芋类、瓜类等蔬菜制定了1712 个农药残留限量标准, 其它蔬菜作出31 个限量标准。欧盟  欧盟蔬菜中农药最高残留限量是按蔬菜分类制定的。①对根和根茎类蔬菜使用的96 种农药给出了最高残留限量。②对果菜类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量。③对芸薹类蔬菜给出了44 种农药残留最高限量值。④对叶菜类蔬菜给出了46 种农药残留最高限量值。⑤对鲜豆类蔬菜给出了95 种农药残留最高限量值。⑥对真菌类蔬菜给出了47 种农药残留最高限量值。美国  美国对58 种农药在叶类蔬菜、球茎蔬菜、葫芦类蔬菜、果类蔬菜及番茄、黄瓜、甘蓝、花椰菜、洋葱、茄子、甜瓜、佛手瓜、蘑菇、黄秋葵等单项蔬菜共制定出677 项农药残留限量标准, 农产品方面的农药残留最高限量多达9635 项。农药分类 要了解农药残留检测方法,首先要了解农药的分类。 农药用于防止、破坏、引诱、排拒、控制昆虫、病菌及有毒的动植物,或控制动物的外寄生虫,其种类繁多,迄今为止,在世界各国注册的农药大约1500种,其中常用的就有300多种。根据用途、来源、化学结构等不同有多种分类方式,常用的按用途不同可分为4种:(1)杀虫剂,主要有有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类、杀蚕毒素类等;(2)杀菌剂,主要有有机汞类、苯并咪唑类、有机氯类等;(3)除草剂,主要有麦田除草剂、玉米除草剂、豆除草剂、棉田除草剂等; (4)熏蒸剂,主要有磷化氢、溴甲烷、二硫化碳等。GC/MS确证技术  当今世界农残的检测分析向多残留、快速分析发展,要保证高通量的检测方法的准确性,需要有严格的农药残留确证技术。GC/MS是农药残留分析最广泛使用的方法,使用GC/MS进行农残分析,为了追求更高灵敏度和准确度,往往使用选择离子模式(SIM),依据保留时间和特征离子及离子比例关系对目标物进行确证。在美国,一般要求样品中目标物保留时间和标准品相比偏差小于0.05分钟;每个目标物至少有3个特征离子, 其相对离子比例与标准品相比绝对值在10%以内;同时还要考虑基质对目标物带来的其他影响;

  • 农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留

    农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留

    [size=16px]  农药残留检测仪如何分析生菜中农残残留  农药残留检测仪是一种用于快速检测农产品中农药残留量的仪器。生菜作为蔬菜的一种,其农药残留情况也需要进行检测。以下是使用农药残留检测仪分析生菜中农残残留的步骤:  准备试剂和样品:根据检测的需要准备相应的试剂和生菜样品,并对样品进行预处理,如洗净、晾干等。  加样和反应:将生菜样品和试剂加入到农药残留检测仪中,按照设定的程序进行反应。  检测和分析:在规定的时间内,对反应产生的光学信号进行检测和分析,得出检测结果。  结果报告:根据检测结果,生成报告并进行分析解释。  在分析检测结果时,需要考虑以下几个因素:  检测项目的种类和数量:需要考虑检测项目中涵盖的农药种类和数量,以及这些农药对人类健康的危害程度。  检测结果的准确性和可靠性:需要确保检测结果的准确性和可靠性,以保证对生菜中农药残留量的正确判断。  检测结果的标准和参考值:需要参考相应的标准和参考值对检测结果进行分析和评估,以确定生菜是否符合食品安全标准。  生菜样品的差异:需要考虑不同品种、产地和生长环境等因素对生菜样品的影响,以及这些差异对检测结果的影响。  总之,使用农药残留检测仪可以快速、准确地检测生菜中的农药残留量,评估和分析生菜的安全性和质量,保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311271017395378_3295_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 《农药残留量分析手册》更新了吗?

    刚开始做农药残留检测,在网上看见这本书,买回来后发现内容很好,可就是年代很久远了,有些东西不实用了,不知道有没有人知道这本书更新了吗?或者推荐一些比较好的和农药残留检测相关的书籍或者资料,谢谢了![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/04/202104122233162722_7678_3882060_3.png[/img]

  • 【资料】-农药残留量实用检测手册(超星电子书)

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=80608]农药残留量实用检测手册[/url] 送给有需要的人,要用超星浏览器软件才能打开,不过里面有些页面不能查看,我也不知道怎么回事。[color=#DC143C][B]hotdoglet:非常感谢楼主的分享!在11楼有部分的PDF格式可下载。[/B][/color]补充一份较为全面一些的:[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=89073]农药残留量实用检测方法手册农药残留量实用检测方法手册第二卷[/url][color=#00008B]版友[B]liuyimin123[/B]分享的网站:[/color] http://www.tbt-sps.gov.cn/aspx10/Article/ArticleShow.aspx?id=3852&ClassID=2

  • 云唐农药残留检测仪检测茶叶中农残的操作步骤

    检测茶叶中农药残留的操作步骤可以分为以下几个主要阶段。请注意,具体步骤可能会因不同的农药残留检测仪型号、厂家和检测要求而有所不同。在使用仪器前,务必仔细阅读仪器的操作手册和使用说明,按照厂家提供的指导进行操作。  准备工作: 确保农药残留检测仪已经安装好,校准和调试完成,并且仪器处于正常工作状态。检查所需的试剂、标准样品等是否齐备。  样品准备: 取出要检测的茶叶样品,确保样品完整且代表性。通常需要将茶叶样品研磨成粉末,以获得均匀的样品。注意要避免交叉污染。  提取样品: 使用适当的提取方法,从茶叶样品中提取农药残留。通常会使用适当的溶剂或提取液,将茶叶样品与提取液充分混合,以便将农药残留物溶解到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中。  仪器设置: 根据茶叶样品的特性和所要检测的农药种类,设置仪器的参数,例如分析方法、测量范围等。确保仪器在适当的条件下进行测量。  样品测量: 将提取后的样品放入仪器的样品槽中,按照仪器操作手册指导进行操作。通常是启动仪器进行自动或半自动的测量过程。  数据记录与分析: 仪器会自动分析茶叶样品中的农药残留情况,并显示结果。根据需要,可以将测量结果记录下来,或者导出数据用于后续分析。  结果解释: 比较测量结果与相关的农药残留标准或法规限值,判断茶叶样品中农药残留是否超过规定的安全标准。如果超过限值,可能需要采取进一步的措施,如调整茶叶供应链或淘汰问题批次。  维护清洁: 操作完成后,及时清洁仪器的样品槽、探头等部分,确保仪器在下次使用时能够保持准确的测量结果。  请注意,以上步骤是一般的操作流程,具体的步骤和操作细节会根据仪器的型号、要求和农药种类有所差异。在使用农药残留检测仪进行操作时,一定要严格遵循仪器操作手册中的指导,并确保操作过程安全和准确。如果你不熟悉操作或者有任何疑问,建议寻求专业人士的帮助。

  • 【分享】CDFA农残分析操作手册

    安捷伦代理提供的,不知道有人发过没,提供给大家做个参考,我觉得写得挺好的。哈哈![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=100202]CDFA农残分析操作手册[/url][size=4][B]目 录[/B][/size]CDFA-MRSM 简介......................................... 1分析仪器配置........................................... 2CDFA—MRSM 标准操作程序(SOP) ......................... 3一、目的................................................ 3二、内容提纲............................................ 3三、正文................................................ 3四、附表附图............................................ 30五、附录................................................ 52保留时间锁定软件(Retention Time Locking)介绍................ 52六、参考文献............................................ 61[size=4][B]CDFA—MRSM 简介[/B][/size]CDFA — MRSM 是美国加州食品农业部[California Department of Food and Agriculture (CDFA)]所属的分析化学中心[Center for Analytical Chemistry(CAC)]开发成功的农药多残留快速扫描方法[Multiresidue screen method(MRSM)] ,此方法适用于新鲜蔬菜、水果(高水分、低脂肪类)样品中,未知四大类(有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯),200 多种农药残留的快速测定,依据美国联邦法40#(FR-40#)规定的最大农药残留允许限量(MRLs)标准,判断有无超标和违禁农药残留,以确保在加州上市的(本省生产的、外省或外国进口的)所有新鲜农产品符合联邦40#法规的要求。加利福尼亚州作为全美最大的食物和农产品生产基地,拥有近250 亿美元的农业产值,同时,带动相关经济产业700 亿美元收入,它有美国最复杂和最严格的农药管理程序,予算达4500 万美元,这项程序包括农药评价与登记,加强农药使用管理、环境监测和新鲜农产品的残留检测。加州农药管理程序始于1902 年,从那时起,包括新鲜农产品残留测定在内的一整套复杂的农药管制程序作为加州环保局农药法规司(DPR)和国家食品中安全管理法规整体的一部分逐渐完善,1991 年农药管理项目由CDFA 转到DPR,而加州分析化学中心仍归CDFA 管辖,对于新鲜农产品的农残分析开始于1926 年,当时主要检测30种使用的农药化学品中的砷化物残留。现在加州建立了三个实验室(Anaheim、Fresno 和Sacramento),进行农药残留定性定量。为了市场监管,这三个实验室每天都例行监测12 种样品。利用CDFA—MRSM,对四类农药进行有效监查,在最低检测浓度(MDL)0.005~0.2ppm 水平,可以检测到200 种以上农药活性成分、代谢物和降解产物的存在,很难想象在8 小时内,对12种样品,200 种以上农药残留进行检测(一个样品不到1 小时)这就是CDFA—CAC 为加州消费者提供的服务。CDFA—MRSM 是在乙腈作为提取溶剂的多残留检测方法(Mill 方法)上发展起来的。作为九十年代的最新成果,此技术采用固相萃取代替传统的液一液萃取;用氮吹仪代替旋转蒸发仪,大大简化了样品前处理步骤,节约了时间,同时本技术采用双柱(DB-1,DB-17)、双检测器(有机磷—火焰光度;有机氯、菊酯—电子捕获;氨基甲酸酯—C8、C18 柱,柱后衍生化,荧光)同时定性定量代替单柱,单检测器分析,使分析结果的灵敏度、准确度、精密度显著提高,因此,CDFA—MRSM 是一种简便、快速、灵敏、准确,适合于蔬菜、水果市场的农药多残留检测技术。可以提供科学的法律生效的数据。此技术于1997 年由农业部环保所、农业环境监测总站(天津)加以引进,在九种蔬菜、水果上进行了60 种四类农药的添加回收率测定,其添加回收率,变异系数,最低检测限完全达到了原技术指标,符合农残检测技术要求,实践证明是一种在我国行之有效的市场农残检测技术。

  • 【求助】如何设定残留分析方法

    在给客户提供资料的时候,如果客户要求提供残留分析方法,而我又没有现成的分析方法,但是也没有条件现送产品去做残留分析, 那么我该怎么来提供这个残留分析方法??请问各位大虾, 你们是怎么来选择没有已定标准的农药的残留分析方法呢??

  • 生物样品分析中的色/质谱残留与污染

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]仪器使用过程中,我们经常会看见高浓度质控样品(HQC)后面的0h未知样品中有待测物的色谱峰或者在多个空白样品中发现待测物的色谱峰的现象,造成这种现象的原因,有可能是化合物的残留或者是化合物的污染,这些现象在一定程度上会影响实验结果的准度和精度。那如何在方法开发中,解决残留/污染问题?让我们一起来看看下面的文章。1、残留与污染的定义残留:是指前一个样品残留在分析仪器上的残留物质而引起的测定浓度的变化或者是由被测物在进样系统中吸附而造成的现象。任何形式上的残留都可被视为污染。污染:是指为分析监控样品(如空白基质)及实验对照组,给药前及安慰组样品中出现待测物的峰,也可能由和待测物在保留时间及质谱特性上极其相似的不明来源的其他物质产生的“峰”造成。相对于残留,污染具有更多的随机性和多源性,这使它更难以被诊断和纠正。残留和污染会影响方法的精密度和准确度,因此二者都必须被仔细监视和控制。2、药典9012中残留与污染的要求残留的要求应该在方法建立中考察残留并使之最小。残留可能不影响准确度和精密度。应通过在注射高浓度样品或校正标样后,注射空白样品来估计残留。高浓度样品之后在空白样品中的残留应不超过定量下限的20%,并且不超过内标的5%。如果残留不可避免,应考虑特殊措施,在方法验证时检验并在试验样品分析时应用这些措施,以确保不影响准确度和精密度。这可能包括在高浓度样品后注射空白样品,然后分析下一个试验样品。选择性(污染/干扰的要求)该分析方法应该能够区分目标分析物和内标与基质的内源性组分或样品中其他组分。应该使用至少6个受试者的适宜的空白基质来证明选择性(动物空白基质可以不同批次混合),它们被分别分析并评价干扰。当干扰组分的响应低于分析物定量下限响应的20%,并低于内标响应的5%时,通常即可以接受。应该考察药物代谢物、经样品预处理生成的分解产物以及可能的同服药物引起干扰的程度。在适当情况下,也应该评价代谢物在分析过程中回复转化为母体分析物的可能性。3、残留与污染的区别连续进空白多针,如果干扰峰的响应有逐渐降低的趋势,可判断为系统残留;如果干扰峰响应基本保持不变,则可能是系统污染。残留[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356498.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]污染[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356499.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]4、残留与污染的控制与消除污染可能来源[list=1][*]采样到储存的样品处理过程中的污染。[*]在实验室的样品制备中出现的污染。[*]非实验物质干扰待测物而造成的污染。[/list]例如:空气中的污染:样品制备过程的溶剂挥发会产生进溅及气溶胶,或者分析实验室旁边刚好是制剂试验室又恰巧在做同一药物。流动相或样品污染:实验中,我们也常用进空气针的方法来判断污染和残留是来自进样板还是来自仪器管路中,通过选择适当的排除法去寻找原因可以有效的加快排查的速度。给药、样品采集的污染:待测药物给了对照组的动物或安慰剂组的人,或者对照组的药剂被待测药物污染或高剂量被当低剂量使用。环境因素也会导致污染,如喂食在不同笼中小鼠时产生失误。同样地,对照组和给药组的动物接触时由于互相舐黏有食物的皮毛而污染。样品存储过程的污染:冻存前不正确放置血浆样品造成交叉污染(例如,由水平而不是垂直放置造成的样品管泄漏)。特别是尿液。仪器或试剂的污染:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液器[/color][/url]吸过高浓度的样品,容器未清洗干净。污染解决的解决方法:加强人员培训,加强人员培训,加强人员培训。。。使分析员理解和识别残留和污染及其对生物分析数据的影响的重要性。残留可能来源[list=1][*]系统中的死体积所产生。[*]由于吸附(耗材,管路)导致的残留。[*]在色谱中不完全的洗脱形成的残留。[/list]残留若无法消除,可以合理的安排样品顺序:如参考血药代谢曲线浓度,将低浓度样品安排在前,高浓度样品靠后的方式,或在高浓度样品后增加空白样品来减少残留残留解决方法,还是需要了解化合物的性质合理配置洗针液,减少[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]管路中的死体积等。具体方法可联系作者哦,欢迎来撩,欢迎来撩,欢迎来撩。。。一般多肽化合物或logP值比较高的小分子化合物在方法开发的时候就需要重点考察残留了。5、残留和污染对实验结果的评估如果残留空白中分析物峰面积大于LLOQ峰面积的20.0%,那么残留可能会影响到分析的结果,需要进行残留评估。具体评估方法如下:[img=图片]https://file.jgvogel.cn/134/upload/resources/image/356500.png?x-oss-process=image/resize,w_700,h_700[/img]当样品的残留影响百分比(ECI%)小于5%时,可以认为该样品不受影响,相反则需要对该样品进行重分析或重进样。综上所述,残留可以既是真实或经典的分析物残留,又可以是由吸附或污染引起的残留。前者在很大程度上取决于进样系统的硬性设计。后者通常需要不断监测。

  • 【资料】-农残分析-几个关于农药残留分析的资料!

    几个关于农药残留分析的资料,送给这个行业的安全卫士![url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014602.shtml]农药残留速测技术研究进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014601.shtml]农药残留分析技术进展概述[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014600.shtml]农产品农药残留分析技术进展[/url][url=http://www.instrument.com.cn/download/shtml/014599.shtml]农产品农药残留检测技术[/url] [url=http://www.instrument.com.cn/bbs/main.asp?goto_Url=http%3A%2F%2Fwww%2Einstrument%2Ecom%2Ecn%2Fbbs%2Fshtml%2F20051111%2F273463%2Fp]农药污染控制与农残分析技术进展[/url]

  • 农药残留速测仪操作及建议

    农药残留速测仪操作及建议

    [size=16px]  农药残留速测仪是一种用于检测食品、农产品等中农药残留量的仪器。以下是一些使用心得和建议,希望对你有所帮助:  仪器操作: 在开始使用前,务必详细阅读仪器的操作手册。了解各个按钮、功能和设置,确保你能够正确地操作仪器。  样本准备: 样本的准备是农药残留检测的重要步骤。确保样本采集、处理和制备过程的标准化,以保证检测结果的准确性和可靠性。  标准品和校准: 使用仪器之前,需要进行校准。校准是为了建立仪器测量结果与真实浓度之间的关系。使用供应商提供的标准品进行校准,并且定期检查校准的有效性。  样本测量: 将经过处理的样本放入仪器,按照操作手册指示进行测量。确保每个样本的操作步骤相同,以保证结果的一致性。  结果解读: 仪器通常会提供一个数字或图表,显示样本中农药残留的浓度。你需要了解你所检测的农药的法定限量标准,以便判断样本是否符合规定。  数据记录: 在每次测量后,务必记录测量结果和样本信息。这有助于追踪不同样本的残留情况,以及随时间的变化。  维护与清洁: 定期对仪器进行维护和清洁,保持仪器的正常运作。遵循制造商的建议,定期更换需要更换的部件。  质量控制: 定期进行质量控制实验,使用已知浓度的样品来验证仪器的准确性和可靠性。这有助于发现仪器是否出现了问题。  培训和专业知识: 如果你是第一次使用农药残留速测仪,最好接受一些培训,以了解基本的操作和解读结果的技能。此外,深入了解农药种类、法规要求等方面的知识也非常重要。  结果分析: 结合测量结果和样本的背景信息,进行合理的结果分析。如果检测结果异常,可以进行重复检测或者采取其他措施来确认结果。  请注意,农药残留速测仪只是辅助工具,结果的准确性还受样本制备、仪器状态、操作者技能等多种因素影响。因此,在使用仪器的过程中,保持谨慎和严谨,遵循操作手册和标准操作流程。如有疑问,建议咨询相关专业人士。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308181437172798_4722_6098850_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 用色谱分析法建立兽药残留分析方法的基本步骤

    张锦红 刘 勇 葛长荣 (云南农业大学动物营养重点实验室)近20年来,兽药(包括药物添加剂)在畜牧业中的应用日益广泛,但是兽药的使用无疑会导致动物体内药物的滞留或蓄积,并以残留的方式进入人体及生态系统。兽药残留对人类及环境的危害主要是慢性、远期和累积性的,如致癌、发育毒性、体内蓄积、免疫抑制、致敏和诱导耐药菌株等。动物性食品中的兽药残留已成为公认的农业和环境问题,因此对残留的监测与控制已经是目前国内外兽药研究、开发、使用和管理中的重要内容。 随着兽医学和兽药科学的迅速发展,经过十几年的积累,基于分析化学、药物化学、临床药理与毒理学以及管理科学之上的兽药残留分析已成为一门新兴学科,其中心任务是为动物和动物性食品中的兽药残留监控提供分析手段,内容包括食品残留(药物原形及代谢产物)的含量测定与结构鉴定(静态残留分析)以及组织分布与代谢(动态残留分析)。残留分析不仅是兽药残留研究和监控的重要基础,而且是兽药代谢、临床药理和生物药剂学等兽药理论及应用研究的必要手段。与药品分析不同,残留分析的特殊性和复杂性在于痕量、动态的待测物存在于复杂的生物样品中,在于将分析手段与兽药的理化性质、体内过程、存在状态以及药理毒理相结合,在于样品基质和待测组分的不确定性,所以分离和检测是残留分析的两个基本方面,高分辨率和高灵敏度是其发展的两大精髓。现代色谱和光谱技术,特别是20世纪80年代以来高效液相色谱、毛细管区域电泳、质谱、免疫分析及联用技术在残留分析方面的研究与应用取得了长足进展,利用这些技术可以测定ppb(10-9)~ppt(10-12)水平的残留组分。人们在努力改进残留分析效能的同时更注重提高分析效率、降低分析成本和减少环境污染。 色谱法是近代分析化学中发展最快、应用最广的分离分析技术,在化学、生物学等领域发挥着越来越重要的作用,并正发展成为一门新兴学科。现代色谱分析将分离和连续测定结合,也可以浓缩、分离、测定联用,对复杂体系中组分、价态、化学性质相近的元素和化合物进行分析。色谱分析仍是残留分析技术发展的主流。下面以色谱分析法为例说明残留分析方法建立的基本步骤。 1 文献检索 残留分析过程十分复杂,所用的操作方法、试剂和仪器较多,方法设计带有较多经验成分,所以无论是移植、改进或设计新的分析方法都具有较高难度。残留分析中极少存在可供直接移植使用的“标准方法”。文献检索通常仅能显示最适宜的分析方法,并提供样品处理、分离和检测方面的粗略信息。通过查阅文献可以对以往分析方法进行比较和借鉴,了解与方法设计相关的背景资料。这些工作对于研究者根据具体的试验条件调整、改进或新建立符合要求的分析方法都十分重要。设计全新的分析方法时,如针对新对象或采用新技术,可以从较早发表的化学合成文献得到待测物理化性质或分离方面的原始资料,或从具有相近结构或官能团化合物的分析方法中获得某些信息或启示。 通过查阅文献,除掌握有关分析方法研究与应用的动态和存在的问题之外,还需要了解以下内容:待测物的理化性质,如极性、溶解性、酸碱性、稳定性、熔点或蒸汽压、波谱学性质等;体内代谢过程,包括代谢产物、组织分布、排泄途径和药动学性质(生物利用度、t1/2、Vd、蛋白结合率);药理毒理学,如残留毒性、MPLs、WTD等。 2 建立测定方法 首先建立测定方法和线性范围,为各种后续工作提供分析手段,最后根据干扰和使用情况逐步确立测定条件和建立标准曲线。 多数兽药及其代谢产物属中等极性或较高极性化合物,不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url])分离,HPLC是首选的测定方法,目前比较成熟和常用的检测器有紫外检测器(UVD)、荧光检测器(FLD)和电化学检测器(ECHD),要求待测组分具有紫外/可见或荧光发色团(共轭双键结构),或电化学活性基团。对绝大多数兽药而言,反相(RP)HPLC是标准的分离方法,操作方便,易获得尖锐的峰形和良好分离。根据待测物的极性或酸碱性,通过优化流动相的有机溶剂比例、pH、离子强度、离子对试剂和柱温达到分离目的。必要时可以改变反相色谱柱的类型,如C18、C8、交联聚苯乙烯等。 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]有许多灵敏的选择性和通用检测器供选择,如氢火焰离子化检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)和液相层析质谱仪(MS),但大部分兽药需经过衍生化使极性降低后才能进行分析。 3 建立样品处理方法 一般采用纯水作为样品基质进行预试,目的是了解液-液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)条件、试剂干扰和回收率情况,然后再依次用空白样品和标准品添加样品进行研究。 提取与净化方法的选择决定于待测物的理化性质、样品基质的性质(水分、蛋白质和脂肪含量)、是否需要衍生化以及测定方法。无论最终用何种提取或净化方法,一般均包含专门或兼有的脱蛋白质、脱脂肪和脱水步骤,这些常见的基质成分会干扰分析过程、污染色谱柱和检测器。 HPLC测定中,溶解样品所用溶剂要与流动相互溶,最好与流动相接近,以免干扰色谱平衡,导致色谱峰变形或保留值改变。当RP-HPLC流动相中水的含量高于30%时,用纯甲醇和乙腈制备的终样品溶液进样会严重影响分离和峰形。 4 标准曲线 测定条件确定后,即可配制系列浓度的标准液制备标准曲线。至少设4个浓度,每个浓度水平设3次重复。制备标准曲线的浓度须涵盖样品可能的浓度范围,不进行外推计算。可以采用外标法或内标法定量。残留样品浓度波动范围和测定误差较大,宜采用标准曲线或回归方程计算含量。在使用过程中需每日对标准曲线进行校正。 5 稳定性试验 一般包括标准溶液和样品在贮存条件下的稳定性试验,如室温、冷冻和反复冷冻—解冻条件下的稳定性。 6 分析方法评价 为保证分析结果的质量,任何一种分析方法根据分析对象和要求都必须满足一定的效能指标,如准确度、精密度、灵敏度等。根据这些指标可以对分析方法的设计进行质量控制和评价,也便于不同分析方法间进行比较。 这项试验一般采用标准添加样品进行,是研究建立新分析方法的重要组成部分和试验依据。一般至少设立3个浓度(10、1、0.1MRL),每个浓度水平设4次重复,经统计处理后可以同时获得各种效能指标。 7 分析方法报告 分析方法报告主要包括以下内容: 7.1 概述 对象的分析方法发展现状及存在的问题。 7.2 操作方法 稳定性试验方法,提取方法,净化方法,测定方法(分离方法、检测方法)。 7.3 方法评价 标准曲线,回收率,变异系数,检测限,定量限,选择性。 7.4 应用 7.5 附件 标准品、空白样品、添加样品和实测样品的色谱图,参考文献。 8 分析质量监控 分析方法经过认证和采用后在应用过程中需用标准样品对分析质量进行定期检查,以监测可能引入的任何新的系统误差。绘制质量控制图是跟踪分析质量的常用方法。如果测量结果超出警告线(±2s)次,则应意识到分析过程可能出现问题,但不一定马上采取措施;若连续两次测量超出警告线,则必须调查原因;如果某次测定值超出警戒线(±3s)次,则分析过程可能发生失控,因此不能保证分析质量。若测定值持续地偏于平均值某一侧,则可能引入了系统误差。

  • 【资料】—农药残留分析的质量控制

    [b]农药残留分析的质量控制[/b]农药残留分析属于痕量分析范畴,分析的农药及样品基质种类多,成份复杂,分析中投入的成本高。分析的结果经常用于政府管理部门作为贸易、生产等活动的决定性依据,具有极大的责任和权威性。如果没有严格、科学的质量保证和质量控制程序,难免出现分析结果不准确而造成决策失误和花费大量投入建设的残留分析实验室不能合格有效运行的浪费等现象。因此,做好残留分析的质量控制是产生准确、可靠的残留分析数据的重要前提和保证。农药残留分析质量控制的目的是使分析结果达到预定的准确和精密程度。为了达到这一预定目的所应采取的措施和工作步骤都是事先规划好的,通过一系列的规约加以确定,并要求有关分析人员按照规约操作,由此使分析过程处于受检状态。[color=red]详细内容见附件:[/color][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=49077]农药残留分析的质量控制[/url]

  • 【分享】农药残留量的分析方法

    农药残留量的分析方法的讲课资料。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48432]农药残留量的分析方法[/url][color=red]感谢楼主的分享!资料主要介绍了农药残留分析方法的采样、前处理、检测等各个步骤的内容,还有几个实际分析的例子。[/color]

  • 农药残留分析阳性样品确证试验要求

    [align=center][size=21px]农药残留分析[/size][size=21px]阳性样品[/size][size=21px]确证试验要求[/size][/align][align=left][size=18px]当农[/size][size=18px]残[/size][size=18px]分析[/size][size=18px]以监测或执法为目的时,确证样品中含有某种农药[/size][size=18px](阳性判定)[/size][size=18px]或是否超过最大残留限量的工作特别重要[/size][size=18px],因为[/size][size=18px]样品中含有的干扰物质可能被作为[/size][size=18px]目标物[/size][size=18px]造成误判[/size][size=18px](假阳性)[/size][size=18px]。[/size][size=18px]农药残留检测结果确认的方法在首次对样品进行定性[/size][size=18px]/定量检测的基础上[/size][size=18px],[/size][size=18px]选用能表达检测[/size][size=18px]物其它[/size][size=18px]特征的性能指标进行再次测试[/size][size=18px],[/size][size=18px]以实现对检测结果的再次证实[/size][size=18px]。[/size][size=18px]确证试验可能是定性分析,也可能是定量分析。但多数情况下,这两方面的信息都需要。残留检测在检出限或检出限附近时,确证试验就非常困难。但是,仍需提供足够的定性和定量信息。[/size][/align][align=left][size=18px]确证实验的要求随样品类型和该样品已知信息而定。对于相同来源的含有相同农药残留的一系列样品来说,随机选取少量样品就能够对农药进行定性。同样地,如果已知某特定的农药应用到某种样品中,尽管随机选取得样品的测定结果需要确证分析,也没有必要对农药进行定性确证实验。空白样品的分析是必要的,它可用于检测是否存在干扰物。[/size][/align][align=left][size=18px]基于最初的测定方法,其他某种可替代的检测方法对样品的定量可能是必要的。对定性分析,可以使用质谱或基于样品物化特性的某种组合技术。[/size][size=18px]取得可靠确证数据的关键是对分析部分的正确判断,同时应特别注意要选择一种将干扰化合物的影响降至最低的方法。所选的技术应以实验室具备的仪器和可用技术为基础。[/size][size=18px]其中[/size][size=18px]使用质谱获得的残留数据是最可靠的。农药残留质谱测定通常与色谱[/size][size=18px]分离技术联用,以同时提供保留时间、质荷比和离子丰度信息。[/size][size=18px]而[/size][size=18px]以监控和检验与是否符合最大残留限量或其他允许限为分析目的时,检测方法必须足够[/size][size=18px]灵敏以[/size][size=18px]准确地测定在农作物或环境样品中是否含有在[/size][size=18px]MRL或AL水平上的农药残留。[/size][/align]

  • 【资料】-农药残留的现代仪器分析方法

    农药残留的现代仪器分析方法张静 寇登民(南开大学化学学院催化材料研究所 天津300071)  摘要:本文结合农药残留分析的重要性,综述农残检测的现代分析方法,包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、液相色谱、薄层色谱、超临界流体色谱、毛细血管电泳技术、生物检测技术等分析方法,并着重阐述质谱检测器在各种分析方法中的应用。  关键词:农药残留分析方法  质谱检测器药是现代农业生产中不可缺少的生产资料,其广泛应用大大提高农作物的产量,但对生态环境、人类生命安全也造成威胁之随着农药的大量和不合理的使用,农药所造成的环境毒性问题,已引起人们的高度重视,尤其是残留农药对人体健康和环境所造成的影响越来越受到各国政府和公众的关注。农药残留量检测是微量或超微量分析,必须采用高灵敏度的检测器才能实现。由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂,有的还要检测其有毒代谢物、降解物、转化物等,尤其是近几年来,高效农药品种不断出现,在农产品和环境中的残留量很低,国际上对农药最高残留限量要求也越来越严格,给农药残留检测技术提出更高的要求。  1、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)近些年来,由于毛细管柱的高分离性能,在农药残留分析领域几乎取代填充柱;并且高灵敏度和高选择性能的检测器的出现使得残留限量大大降低,农药残留中最常用的检测器为电子捕获检测器(ECD)、氮磷检测器(NPD)、火焰光度检测器(FPD)、质谱检测器(MSD)等。ECD、NPD、FPD在GC中是最广泛使用的选择性检测器,这方面已有很多报道和综述。质谱检测器与传统检测器相比,在定性和定量方面都有很大的优点,并且可以得到被测物的分子结构信息,而其它检测器只能通过流出物的保留时间来定性,对多残留分析来说既浪费时间又有一定的难度,因此有的作者用质谱(MSD)检测器对被测物进行确证。质谱检测器在使用全扫描(fullscan)时,对很低浓度的样品要求预富集,选择离子监测(SIM)可以使灵敏度大幅度提高,但降低被测物的定性信息,串联质谱的出现在不降低定性信息的前提下使得选择性和灵敏度都有很大的提高,如C.Goncalves等利用GC-MS-MS测定水样中的农残,灵敏度要比SIM提高1.3~20倍。在MS-MS中,先驱离子在离子阱中被分离,随后被碎裂,得到特征质谱图,基质离子由阱中被排出,这样就提高信噪比。MS-MS可以同时使用不同的离子源进行监测,M.D.Hemondo等使用GC-CI-MS-MS测定防污剂中的灭杀剂,在分析过程中不断改变离子源从PCI到NCI,使其绝对检出限低于ppt级;F.J.Arrebola等一次进样测定食品中的80种农残,设定质谱仪程序在EI和CI两种离子源之间切换,以最佳离子源状态检测每种农药.取得很好的结果。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]是由Liu和Phillips在1991年最先使用的,它是由两根不同性能的色谱柱通过一个调制装置串联,第一根柱子的流出物聚焦后再进入第二根色谱柱,使用计算机程序得到一张二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]图。由于其突出的分离性能而受到广泛关注,它与质谱的联用技术更大为开阔二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的应用前景。在对农药残留的痕量分析时使用二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]飞行时间质谱(GC×GC—TOF--MS)方法,标准曲线的线性、峰面积的再现性及在二维色谱上的保留时间都取得很好的结果,并用于婴儿食品中的农药残留检测,其检测限可达0.01mg/kg。

  • 农药残留速测仪操作步骤

    农药残留速测仪的操作步骤可能会因不同的仪器型号和品牌而略有差异,但通常遵循以下一般流程。在使用之前,请务必仔细阅读仪器的操作手册和使用指南,以确保正确操作和准确结果。  准备工作:  确保仪器已经充电或连接到电源,保证其正常工作。  清洁和准备好工作区域,以防止交叉污染。  样品准备:  根据检测要求,准备好要检测的样品,如蔬菜、水果等。  按照仪器手册的要求,对样品进行切割、研磨或混合,以获得均匀的样品。  提取或处理样品:  有些速测仪需要对样品进行提取处理,以将农药残留从样品中分离出来。这可能涉及使用适当的提取剂和操作步骤。  加载样品:  根据仪器的设计,将处理好的样品放入仪器的进样槽、装置或进样器中。  设置检测参数:  根据需要,设置仪器的检测参数,如检测的农药种类、检测时间、检测方法等。这可能会在仪器的控制面板或屏幕上进行。  开始检测:  启动仪器,让其执行检测过程。仪器可能会自动执行一系列步骤,如样品分离、反应、测量等。  等待检测完成:  根据仪器的指示,等待检测过程完成。在此期间,仪器可能会显示进展信息或计时器。  获取结果:  一旦检测完成,仪器会显示检测结果。这可能是定量的农药残留浓度值,也可能是阴性/阳性的判定。  结果解释:  分析和解释检测结果。将结果与相应的农药残留标准进行比较,判断样品是否符合要求。  清洁和维护:  检测完成后,根据操作手册的指导,对仪器进行适当的清洁和维护,以保证下次使用的正常运行。  记录和报告:  根据需要,记录检测结果和相关信息,以备后续参考。如果需要报告结果,按照相应的要求进行报告。  需要强调的是,不同型号的农药残留速测仪可能存在细微的差异,因此在操作前务必详细阅读操作手册,按照指南进行操作。如果在实验室环境中进行操作,还应遵守实验室的安全规定和操作流程。

  • 农药残留快速检测仪怎么用

    农药残留快速检测仪是一种方便快速检测食品、水源、农产品等中农药残留的仪器。以下是一般情况下使用农药残留快速检测仪的基本步骤:  注意:使用前请仔细阅读仪器的使用说明书,因为不同型号的仪器可能有不同的操作步骤和要求。  步骤一:样品处理准备  从待测样品中取样。确保样品足够代表性,避免受到外界污染。  根据仪器和样品类型,可能需要进行适当的样品前处理,如样品研磨、溶解等。  步骤二:提取和预处理  根据仪器的指导,使用适当的提取溶剂或试剂将农药残留从样品中提取出来。这一步骤有助于将农药从样品中分离出来,以便后续检测。  步骤三:取样  从提取后的样品中取适量的液体或提取物,准备好待测的样品。  步骤四:操作仪器  打开农药残留快速检测仪并进行预热,根据仪器的说明进行操作。  根据仪器的要求,将待测样品或样品提取液加入到仪器的检测通道中。  步骤五:开始检测  启动仪器,开始进行农药残留的检测。仪器可能会产生一定的信号,例如光谱、电流等,该信号会与样品中的农药残留有关。  步骤六:获得结果  仪器会将检测信号转换为相应的农药残留浓度或者预警信息。  根据仪器的显示结果,可以得知样品中的农药残留水平。  步骤七:数据分析和记录  根据仪器的显示结果,判断样品是否符合规定的农药残留限值。  记录所有的操作步骤、样品信息以及检测结果。  需要强调的是,不同型号的农药残留快速检测仪可能在操作步骤上有所不同,因此在使用前务必详细阅读仪器的使用手册,并严格按照制造商的操作指南进行操作。如果是初次使用,可以请教相关领域的专业人士,以确保正确操作并获得准确的检测结果。

  • 【资料】-农药残留分析中不同提取溶剂的评价

    [b]农药残留分析中不同提取溶剂的评价[/b][i]张 艳[/i] 摘要:从提取溶剂的极性和纯化、农药的特性、溶剂选择及样本的性质等方面,对不同农药、不同样本选择不同提取溶剂进行了分析评价。 关键词:农药残留 分析 提取溶剂 评价 农药已广泛应用于农业生产,它在防治病虫草鼠害等方面发挥着显著的作用,保证和促进了农业的发展。但是,如果不科学、合理的使用农药,会造成农产品和环境的污染。随着社会经济的发展和人们生活水平的不断提高,人们越来越重视食品的内在品质、营养成分和安全卫生,农药残留问题已越来越引起人们的关注。农药残留的监督和检测体系是加强农药管理的重要环节,因此建立一个准确、快速、方便可行的检测方法尤为重要。农药残留检测方法的确定主要包括样本的制备、提取、净化、浓缩、检测等方面内容。这里仅对样本提取中不同提取溶剂的选择进行评价。1 提取溶剂的极性提取是将残留在样本中的农药,采用适当的有机溶剂和方法,从样本中分离出来,以供净化后进行测定。提取是农药残留分析步骤中很关键的一步。提取效果的关键是提取溶剂的选择,提取溶剂的选择与待测农药性质、检测方法及样本种类有关。根据“相似相溶”原理,应选择与待测农药极性相似的溶剂,并要求提取溶剂的沸点应为40~50℃,既能溶解待测农药,又不能与待测农药发生反应。同时要考虑检测器检测时的要求。对含水量高的样本,要选择与水能相混溶的溶剂,还应考虑溶剂对样本的渗透能力等,以便将样本组织中的待测农药充分提取出来。在农药残留分析中,根据农药极性、样本性质等选择不同极性的提取剂,常用提取剂按极性由强到弱为水、乙腈、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、环己烷、正己烷、石油醚。在实际应用中最常用的提取剂有乙腈、甲醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷、石油醚。以前曾经单独使用一些极性弱的溶剂如正己烷、苯、石油醚等,提取色素和含油脂少的样本,但是提取率低,不能完全提取植物组织中的残留农药,目前已不再单独使用。丙酮作为极性较强并能与水相溶的提取溶剂,能溶解大多数农药,且过滤和溶解都很容易,但丙酮又能大量提取植物组织中的油脂和色素,为下一步净化带来困难,因此,丙酮可作为单一提取溶剂使用,并适用于提取油脂和色素含量少的样本。乙腈作为提取溶剂对油脂和色素提取较少,在有机磷、有机氯、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类等农药的分析中,被AOAC法所采用,也是我国目前常用的提取溶剂。乙腈与丙酮相比,虽然价格贵一些,且浓缩时间长,但可同时提取多种农药残留,且操作简单,是一种首选提取溶剂。甲醇对氨基甲酸酯类农药提取率较高、效果好但对于含淀粉、胶质等较高的某些样本,存在过滤困难的问题。近年来,当单一溶剂不理想时,通常选择两种或两种以上不同极性的溶剂按不同的比例配成混合提取溶剂,以达到较理想的提取效果。表1列出了几种常用有机磷农药在单一溶剂和混合溶剂中的提取回收率,可以看出,丙酮-正己烷(1∶2)、丙酮苯(1∶2)除了对乙拌磷的提取效果较低外,其它均高于单一溶剂丙酮、苯和正己烷。

  • 【求助】-草甘膦和百草枯残留分析方法

    实验中需要测定河流底泥及河水中草甘膦和百草枯的残留量分析,以前没有这方面的知识,看了好多资料也不知道究竟怎么测定。请教高手:1.采样注意事项2.详细的残留量分析方法(包括样品预处理)。3.如果方便,您也可以推荐检测单位,最好能有详细的联系方式,我把样品送出去做。因为在这里找不到可以测定两种除草剂残留的单位。或者您有测定其他样品中草甘膦和百草枯的残留量分析的方法也可以提供给我,联系方式:ening451@163.com先谢过您的关注和帮助!

  • 【原创大赛】农药残留分析检测技术的方法研究

    【原创大赛】农药残留分析检测技术的方法研究

    农药残留分析检测技术的研究农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,由于农药在环境和农产品中的残留量很低。属痕量范畴,所以必须选择高灵敏度的检测器才能检测出残留的农药。而且检测方法也必须具备简便、快捷、灵敏度高等特点。常用的农药残留量检测方法有气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用、荧光光度法、免疫分析技术、毛细管电泳法等。现分别对这几种方法加以介绍。气相色谱(GC) GC是目前应用最多的方法。易气化且气化后不分解的农药均可采用GC检测。近年来,高效、分离能力强、灵敏度高的毛细管气相色谱发展很快,尤其是毛细管柱和进样系统的不断完善,使毛细管气相色谱的应用更加广泛。尽管样品前处理的净化效果越来越好,但样品中的于扰物质是不可避免的,所以现代气相色谱一般采用选择性检测器,理想的检测器应当是只对“目标”农药响应,而对其他物质无响应。农药几乎都含有杂原子,而且经常是一个分子含有多个杂原子,常见的杂原子有O,P,S,N,Cl,Br和F。因此,不同类型的农药应采用不同的检测器,电子捕获检测器、氮磷检测器、原子发射检测器、火焰光度检测器(FPD)是最常用的检测器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311453_417648_2139979_3.jpg高效液相色谱(HPLC)HPLC可以分离检测极性强、分子量大及离子型农药,尤其对不易气化或受热易分解的化合物更能显示出它的突出优点。HPLC分析农作物中的农药残留一般采用C18或C8填充柱,以甲醇、乙睛等水溶性有机溶剂作流动相,选择紫外吸收、质谱、荧光或二极管矩阵为检测器。HPLC的新技术体现在采用高效色谱柱、高压泵和高灵敏度的检测器、柱前或柱后衍生化技术、以及计算机联用等,大大提高了液相色谱的检测效率、灵敏度、速度和操作自动化程度。现已成为农药残留检测不可缺少的重要方法。与GC相比,HPLC的流动相参与分离机制,其组成、比例和pH可灵活调节。其缺点是溶剂消耗量大,检测器种类较GC少,灵敏度不如GC高,液相色谱柱制备较GC柱困难,价格也贵。色谱-质谱联机(GC/LC-MS)色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力,又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术特别适用于农药代谢物、降解物和多残留物的定性检测。色质联机的新进展主要在毛细管色谱与离子阱质谱,串联质谱联机,进一步提高了检测的灵敏性和特异性。毛细管区域电泳,常规的毛细管液相色谱通过热喷雾、电喷雾或离子喷雾接口与离子阱质谱、串联质谱联用可用于分析热不稳定的化合物。此外还有色谱红外、色谱核磁联用的技术。通过计算机及专业人员对色谱仪进行管理,可以使仪器具有自我诊断故障,自我修复的能力,并预测最佳的试验分离条件,自动记录整理文件和数据,进行信息管理。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212311455_417649_2139979_3.jpg超临界流体色谱(SFC) SFC是以超临界流体为流动相的色谱分离检侧技术,能弥补以GC和HPLC各自的不足。由于超临界流体具有气体和液体的双重性质,粘度小、传质阻力小、扩散速度快,分离能力和速度可与GC相比;密度、溶解力和速度可与HPLC相比。流体的物理、化学性质都是密度的函数,因此,在SFC中采用程序升密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗,其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连。这样就极大地拓宽了其应用范围,许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药,都可以用SFC直接测定。[size=1

  • 【资料】-关于农药残留分析前处理设备的新进展

    农药残留的问题日益受到人们的关注,各种监督抽查的结果不断见诸于报,这不仅体现了我国政府部门对食品安全的重视程度,而且也成为分析行业生存和发展的一个重要机遇!在农药残留的分析检测中,相关的分析检测方法千差万别,比较权威的分析方法有DFG S19、FDA 2905A、EPA SW-846-3640A、EN12393、EN1528、AOAC No.984.21等等。为了适应农药残留检测项目不断增多的需求,满足食品贸易和食品安全的要求,多农药残留分析已经成为一种非常重要的趋势。在实际分析工作中,越来越多的分析工作者发现,在对水果、蔬菜、肉类、粮食、奶类、茶叶、烟草、中药等样品的农药残留分析中,样品的提取物中往往含有大量的高分子量物质,如油脂、糖类、植物腊质、蛋白质、色素等,这些物质会随着进样被带入到色谱进样系统中。由于这些物质沸点较高,因此会在进样口大量聚集,并会随着进样或者分解而缓慢地进入色谱柱,甚至检测器中,造成背景值增高,检测器污染;日积月累会严重影响汽化效率和分离效果。同时这些物质还会吸附目标化合物,导致目标化合物的色谱峰变形,变小,保留时间漂移,甚至不出峰,这些都会给目标化合物的定性和定量工作造成很大的困难。那么样品提取后选用何种方法来净化样品,以减少基质干扰物对目标化合物色谱柱行为的影响,降低噪音水平,减少检测器的污染,提高灵敏度和分析结果的重现性,是每个分析工作者在农药残留分析中所要考虑的一个重要问题。 常见净化方法有吸附色谱、液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂、凝胶色谱等等。其中,液液萃取、冷冻、酸碱破坏除脂等净化方法,多为手工操作,为了保证良好的重现性,对手工操作的要求很高,很多经典的方法均有提及。吸附色谱通常利用不同粒径、不同活性、不同柱径的氧化铝、硅胶、氟罗里硅土、活性炭等柱或几种不同混合柱来净化样品,已有成熟的自动化仪器,但由于受到技术条件的限制,常见的自动化仪器,样品容量有限,现主要应用在进样前的最后一步净化工作上。凝胶渗透色谱(GPC)也被称为空间排阻色谱(SEC)。该方法基于尺寸排阻的分离原理,利用样品中各组分分子大小不同,从而在凝胶中滞留时间不同而达到分离目的。因此,凝胶渗透色谱(GPC)不仅可以用于分离和测定小分子物质,而且还可以用于分析具有相同化学性质但分子大小不同的高分子量物质。针对上述提出的问题,可以预见凝胶渗透色谱(GPC)在多农药残留分析检测中对于样品提取液中高分子量干扰物的去除具有很好的效果。用凝胶渗透色谱(GPC)对样品进行净化分离时,油脂(通常分子量大于600)等大分子物质首先流出,随后是小分子物质(农药,多氯联苯等),而且淋洗溶剂的极性对分离的影响并不起决定作用,特别适合净化含脂和色素的样品。同时,该方法已完全实现自动化,操作过程简单:样品被转移到小瓶中,注入到凝胶渗透色谱(GPC)柱中进行分离。高分子量物质从柱中洗脱出来,被导入废液瓶中;目标化合物被收集在收集盘的样品瓶中以备后续的处理(通常体积较大,50-150ml左右)。随后系统进行自动清洗,为下一个样品做准备。整个过程全密闭控制,如果结合全自动样品浓缩装置,就可以实现最终浓缩定容,可用于直接进样。并且可以配置不同大小的柱子以满足不同样品量的要求,也同样适用于未知目标化合物的净化。凝胶渗透色谱(GPC)作为样品净化的手段之一,在国外已经得到较为广泛的应用,并且已被证明是一种使用最为方便的样品净化技术。该技术可高效地从有机物样品中除去高分子量的干扰化合物如油脂、糖、聚合物、色素和蛋白质等,降低终端分析仪器的维护频率,减少故障的发生,并可以相对延长分析柱的寿命,直接提高工作效率。凝胶渗透色谱(GPC)在我国应用的还不十分普遍,但是随着农药残留分析技术的发展和对农药残留分析检测工作要求的不断提高,可以相信凝胶渗透色谱(GPC)在我国农药残留样品前处理的分离、净化方面将有更广阔的前景。以上介绍的是最新的样品净化技术,有关样品提取、自动定容和转移等新技术限于篇幅没有介绍。如感兴趣者,请登陆www.gzchemart.com

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