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土壤总磷标准

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土壤总磷标准相关的论坛

  • 测土壤有效磷的磷标准溶液

    请教各位做土壤有效磷检测的磷标准溶液是用磷酸二氢钾配制的还是直接买磷标准溶液?如果是买磷标准溶液,买的哪款编号的?和测水质总磷可以共用磷标准溶液吗?

  • 碱熔和酸熔法测试土壤中的总磷

    HJ 632-2011 是土壤总磷的测定的新标准,方法是碱熔-钼锑抗分光光度法。LY/T 1323-1999是酸熔法测试土壤中的总磷。2个方法适用范围有什么不同?结果差异很大吗?

  • 求助土壤标准,有效磷的测定!

    求助:标准编号:NY/T 1121.7-2014 ,土壤检测 第7部分:土壤有效磷的测定 标准状态:2015.1.1实施。 网上都查不到文本,谁能找到,不胜感激!

  • 求土壤标准物质的编号和标准值

    大家好: 我们刚经过环境项目认证,考土壤盲样的时候老师给了我们一些土壤标准物质(黄色)。我们做的时候发现比我们自己的土壤标准物质好消解很多,所以就把剩余的留下想以后做实验的时候有个参考。不过现在不知道老师给的这个土壤标准物质的编号,所以除了盲样做的几项,其余的都不知道标准值。想问下大家有没有一样的标准物质,给我提供一下编号和标准值。我们盲样做几项标准值是:AS:9.7±0.4μg /g 、Cd: 0.139±0.008μg /g、Cr:55±5μg /g、全氮:460mg/kg 、总磷:512±14mg/kg,谢谢大家。

  • 【分享】国家行业标准——森林土壤测试标准

    土壤分析测试标准目录:LY-T 1239-1999 森林土壤pH值的测定.pdfLY-T 1240-1999 森林土壤交换性酸度的测定.pdfLY-T 1241-1999 森林土壤水解性总酸度的测定.pdfLY-T 1242-1999 森林土壤石灰施用量的测定.pdfLY-T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定.pdfLY-T 1244-1999 森林土壤交换性盐基总量的测定.pdfLY-T 1245-1999 森林土壤交换性钙和镁的测定.pdfLY-T 1246-1999 森林土壤交换性钾和钠的测定.pdfLY-T 1247-1999 森林土壤盐基饱和度的计算.pdfLY-T 1248-1999 碱化土壤交换性钠的测定.pdfLY-T 1249-1999 土壤碱化度的计算.pdfLY-T 1250-1999 森林土壤碳酸钙的测定.pdfLY-T 1251-1999 森林土壤水溶性盐分分析.pdfLY-T 1252-1999 森林土壤粘粒(<0.002mm)的提取.pdfLY-T 1253-1999 森林土壤矿质全量元素(硅、铁、铝、钛、锰、钙、镁、磷)烧失量的测定.pdfLY-T 1254-1999 森林土壤全钾、全钠的测定.pdfLY-T 1255-1999 森林土壤全硫的测定.pdfLY-T 1256-1999 森林土壤强酸消化元素的测定.pdfLY-T 1257-1999 森林土壤浸提性铁、铝、锰、硅、碳的测定.pdfLY-T 1258-1999 森林土壤有效硼的测定.pdfLY-T 1259-1999 森林土壤有效钼的测定.pdfLY-T 1260-1999 森林土壤有效铜的测定.pdfLY-T 1261-1999 森林土壤有效锌的测定.pdfLY-T 1262-1999 森林土壤有效铁的测定.pdfLY-T 1263-1999 森林土壤交换性锰的测定.pdfLY-T 1264-1999 森林土壤易还原锰的测定.pdfLY-T 1265-1999 森林土壤有效硫的测定.pdfLY-T 1266-1999 森林土壤有效硅的测定.pdfLY-T 1275-1999 森林土壤水化学分析.pdf

  • 土壤总磷测试

    土壤总磷测试,利用过硫酸钾消解,测定结果偏小,如何解决的?

  • 土壤环境质量标准

    土壤环境质量标准Environmental quality standard for soils GB 15618-1995   为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,防止土壤污染,保护生态环境,保障农林生产,维护人体健康,制定本标准。   1 主题内容与达用范围 1.1 主题内容 本标准按土壤应用功能、保护目标和土壤主要性质,规定了土壤中污染物的最高允许浓度指标值及相应的监测方法。 1.2 适用范围 本标准适用于农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场、林地、自然保护区等地的土壤。   2 术语 2.1 土壤:指地球陆地表面能够生长绿色植物的疏松层。 2.2 土壤阳离子交换量:旨带负电荷的土壤胶体,借静电引力而对溶液中的阳离子所吸附的数量,以每千克干土所含全部代换性防离子的厘摩尔(按一价离子计)数表示。   3 土壤环境质量分类和标准分级 3.1 土壤环境质量分类 根据土壤应用功能和保护目标,划分为三类: Ⅰ类主要适用于国家规定的自然保护区(原有背景重金属含量高的除外)、集中式生活饮用水源地、茶园、牧场和其他保护地区的土壤,土壤质量基本 保持自然背景水平。 Ⅱ类主要适用于一般农田、蔬菜地、茶园、果园、牧场等土壤,土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 Ⅲ类主要适用于林地土壤及污染物容量较大的高背景值土壤和矿产附近等地的农田土壤(蔬菜地除外)。土壤质量基本上对植物和环境不造成危害和污染。 3.2 标准分级 一级标准 为保护区域自然生态,维持自然背景的土壤环境质量的限制值。 二级标准 为保障农业生产,维护人体健康的土壤限制值。 三级标准 为保障农林业生产和植物正常生长的土壤临界值。 3.3 各类土壤环境质量执行标准的级别规定如下: Ⅰ类土壤环境质量执行一级标准; Ⅱ类土壤环境质量执行二级标准; Ⅲ类土壤环境质量执行三级标准; 4 标准值 本标准规定的三级标准值,见表1。 表1 土壤环境质理标准值 mg/kg   级别 土壤 pH值一级 二级   三级 项目自然背景 7.5 6.5 镉 ≤0.20 0.30 0.60 1.0  汞 ≤0.15 0.30 0.50 1.0 1.5 砷 水田 ≤15 30 25 20 30 旱地 ≤15 40 30 25 40 铜 农田等≤35 50 100 100 400 果园 ≤— 150 200 200 400 铅 ≤35 250 300 350 500 铬 水田 ≤90 250 300 350 400 旱地 ≤90 150 200 250 300 锌 ≤100 200 250 300 500 镍 ≤40 40 50 60 200 六六六 ≤0.05 0.50 1.0 滴滴娣 ≤0.05 0.50 1.0   注:①重金属(铬主要是三价)和砷均按元素量计,适用于阳离子交换量5cmol(+)/kg的土壤, 若≤5cmol(+)/kg,其标准值为表内数值的半数。 ②六六六为四种异构体总量,滴滴涕为四种衍生物总量。 ③水旱轮作地的土壤环境质量标准,砷采用水田值,铬采用旱地值。   5 监测 5.1 采样方法:土壤监测方法参照国家环保局的《环境监测分析方法》、《土壤元素的近代分析方法》(中国环境监测总站编的有关章节进行。国家有关方法标准颁布后,按国家标准执行。 5.2 分析方法按表2执行。   表2 土壤环境质量标准选配分析方法 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 1 镉 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后 (1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨记[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定  0.025以上 0.005以上 土壤总镉 ①、② 2 汞 土样经硝酸-硫酸-五氧化二钒或硫、硝酸锰酸钾消解后,冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定0.004以上 土壤总汞 ①、②     续表2 序号 项目 测定方法检测范围 mg/kg 注释 分析方法 来源 3 砷 (1)土样经硫酸-硝酸-高氯酸消解后,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定 (2)土样经硝酸-盐酸-高氯酸消解后,硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定0.5以上 0.1以上 土壤总砷 ①、② ② 4 铜 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 土壤总铜 ①、② 5 铅 土样经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后(1)萃取-火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法测定 (2)石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.4以上 0.06以上 土壤总铅 ② 6 铬 土样经硫酸-硝酸-氢氟酸消解后, (1)高锰酸钾氧,二苯碳酰二肼光度法测定(2)加氯化铵液,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定1.0以上 2.5以上 土壤总铬 ① 7 锌 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)消解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定0.5以上 土壤总锌 ①、② 8 镍 土样经盐酸-硝酸-高氯酸(或盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸)肖解后,火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法测定2.5以上 土壤总镍 ② 9 六六六和滴滴娣 丙酮-石油醚提取,浓硫酸净化,用带电子捕获检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定0.005以上  GB/T 14550-93 10 pH 玻璃电极法(土∶水=1.0∶2.5)—  ② 11 阳离子交换量 乙酸铵法等—  ③   注:分析方法除土壤六六六和滴滴涕有国标外,其他项目待国家方法标准发布后执行,现暂采用下列方法: ①《环境监测分析方法》,1983,城乡建设环境保护部环境保护局; ②《土壤元素的近代分析方法》,1992,中国环境监测总站编,中国环境科学出版社; ③《土壤理化分析》,1978,中国科学院南京土壤研究所编,上海科技出版社。   6 标准的实施 6.1 本标准由各级人民政府环境保护行政主管部门负责监督实施,各级人民政府的有关行政主管部门依照有关法律和规定实施。 6.2 各级人民政府环境保护行政主管部门根据土壤应用功能和保护目标会同有关部门划分本辖区土壤环境质量类别,报同级人民政府批准。         附加说明: 本标准由国家环境保护局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护局南京环境科学研究所负责起草,中国科学院地理研究所、北京农业大学、中国科学院南京土壤研究所等单位参加。 本标准主要起草人夏家淇、蔡道基、夏增禄、王宏康、武玫玲、梁伟等。 本标准由国家环境保护局负责解释。

  • 【分享】土壤农业标准目录及一些标准附件(欢迎下载)

    土壤一些标准,免积分下载,有需要的尽情下载哦,不为别的就为了提高大家在土壤检测这块的兴趣跟积极性。如果大家对什么土壤标准有需求的话,欢迎发帖索求。[size=3]NY/T 1121-2006 土壤检测系列标准:[/size][size=3]NY/T 1121.1-2006 土壤检测 第1部分:土壤样品的采集、处理和贮存[/size][size=3]NY/T 1121.2-2006 土壤检测 第2部分:土壤pH的测定[/size][size=3]NY/T 1121.3-2006 土壤检测 第3部分:土壤机械组成的测定[/size][size=3]NY/T 1121.4-2006 土壤检测 第4部分:土壤容重的测定[/size][size=3]NY/T 1121.5-2006 土壤检测 第5部分:石灰性土壤阳离子交换量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.6-2006 土壤检测 第6部分:土壤有机质的测定[/size][size=3]NY/T1121.7-2006土壤检测第7部分:酸性土壤有效磷的测定[/size][size=3]NY/T1121.8-2006土壤检测第8部分:土壤有效硼的测定[/size][size=3]NY/T1121.9-2006土壤检测第9部分:土壤有效钼的测定[/size][size=3]NY/T 1121.10-2006 土壤检测 第10部分:土壤总汞的测定[/size][size=3]NY/T 1121.11-2006 土壤检测 第11部分:土壤总砷的测定[/size][size=3]NY/T 1121.12-2006 土壤检测 第12部分:土壤总铬的测定[/size][size=3]NY/T 1121.13-2006 土壤检测 第13部分:土壤交换性钙和镁的测定[/size][size=3]NY/T 1121.14-2006 土壤检测 第14部分:土壤有效硫的测定[/size][size=3]NY/T 1121.15-2006 土壤检测 第15部分:土壤有效硅的测定[/size][size=3]NY/T 1121.16-2006 土壤检测 第16部分:土壤水溶性盐总量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.17-2006 土壤检测 第17部分:土壤氯离子含量的测定[/size][size=3]NY/T 1121.18-2006 土壤检测 第18部分:土壤硫酸根离子含量的测定[/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/51334.html]NY/T 1119-2006 [font=宋体]土壤监测规程[/font][/url][/font][/color][size=3][font=Tahoma][/font][/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28641.html]NY/T 52-1987 [font=宋体]土壤水分测定法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28642.html]NY/T 53-1987 [font=宋体]土壤全氮测定法[/font]([font=宋体]半微量开氏法[/font])[/url][/font][/color][size=3][font=Tahoma][/font][/size][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28646.html]NY/T 88-1988 [font=宋体]土壤全磷测定法[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28645.html]NY/T 87-1988 [font=宋体]土壤全钾测定法[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28644.html]NY/T 86-1988 [font=宋体]土壤碳酸盐测定法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28689.html][color=#333333]NY/T 1104-2006 [/color][font=宋体]土壤中全硒的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28652.html][color=#333333]NY/T 296-1995 [/color][font=宋体]土壤全量钙、镁、钠的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28651.html][color=#333333]NY/T 295-1995 [/color][font=宋体]中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28687.html][color=#333333]NY/T 889-2004 [/color][font=宋体]土壤速效钾和缓效钾[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]NY/T 890-2004 [/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=宋体]土壤中有效态锌、锰、铁、铜含量的测定—二乙三胺五乙酸[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma](DTPA) [/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=宋体]浸提法[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma][/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28649.html][color=#333333]NY/T 149-1990 [/color][font=宋体]土壤有效硼测定方法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/28648.html][color=#333333]NY/T 148-1990 [/color][font=宋体]石灰性土壤有效磷测定方法[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]GB/T22105.1 土壤质量 总汞 总砷 总铅的测定 原子荧光法[/font][/size][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma]GB/T17141-1997 土壤质量铅、镉的测定 石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131755.html]NY/T 5343-2006 [font=宋体]无公害食品产地认定规范[/font][/url][/font][/color][color=#333333][size=3][font=Tahoma][/font][/size][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131754.html]NY/T 5335-2006 [font=宋体]无公害食品产地环境质量调查规范[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131752.html]NY/T 1054-2006 [font=宋体]绿色食品产地环境调查、监测与评价导则[/font][/url] [/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131753.html]NY/T 5295-2004 [font=宋体]无公害食品产地环境评价准则[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131738.html]NY 5294-2004 [font=宋体]无公害食品设施蔬菜产地环境条件[/font][/url][/font][/color][color=#333333][font=Tahoma][url=http://www.51zbz.cn/biaozhun/131740.html]NY 5332-2006 [font=宋体]无公害食品大田作物产地环境条[/font][/url][/font][/color]

  • 【原创大赛】土壤总磷的不确定度评定,你都懂了吗?

    【原创大赛】土壤总磷的不确定度评定,你都懂了吗?

    [align=center]不确定度评定报告[/align] [table][tr][td][align=center]分析项目:[/align][/td][td][align=center]总磷[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]分析方法:[/align][/td][td][align=center] 土壤 总磷的测定 碱溶液钼锑抗分光光度法 HJ 632-2011[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td]编制人:[/td][td]日期:[/td][/tr][tr][td]复核人:[/td][td]日期:[/td][/tr][tr][td]审核人:[/td][td]日期:[/td][/tr][/table][align=center]土壤总磷的测定不确定度评定报告[/align]测定方法方法依据依据HJ 632-2011《土壤 总磷的测定 碱溶液钼锑抗分光光度法》,对土壤中总磷的测量不确定度进行评定。方法原理经氢氧化钠熔融,土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐,在酸性条件下与钼锑抗显色剂反应生成磷钼蓝,在波长700nm处测量吸光度。在一定浓度范围内,样品中的总磷含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。[color=black][b]1.3主要仪器[/b][/color]紫外可见分光光度计 TU-1810:北京普析通用仪器有限责任公司1.4操作步骤1.4.1标准曲线绘制1.4.1.1标准使用液配制标准溶液由坛墨质检科技有限公司生产,证书编号为GBW(E)083181,批号为B1907178,浓度为1000m[color=black]g/L,相对扩展标准不确定度为2%。用10.00mL无刻度吸管(A级)准确移取10.00ml至100ml容量瓶(A级),用超纯水稀释至标线,配得质量浓度为100mg/L的氟化物中间液。用10.00mL无刻度吸管(A级)准确移取该中间液5.00ml至100ml容量瓶(A级),用超纯水稀释至标线,配得质量浓度为5.0mg/L的氟化物标准使用液,共稀释100倍。[/color][color=black]1.4.1.2标准曲线绘制[/color][color=black]分别量取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00ml磷标准工作溶液(5.0mg/L)于6支50ml具塞比色管中,加水至刻度,标准系列中的磷含量分别为0.00、2.50、5.00、10.00、20.00、25.00μg。;[/color][color=black]然后分别向比色管中加入2~3滴指示剂,再用硫酸溶液和氢氧化钠溶液调节pH值为4.4左右,使溶液刚呈微黄色,再加入1.0ml抗坏血酸溶液,混匀。[/color][color=black]30s后加入2.0ml钼酸盐溶液,充分混匀,于20~30℃下放置15min。用30mm比色皿,于700nm波长处,以水为参比,测量吸光度。[/color][color=black]以试剂空白校正吸光度为纵坐标,对应的磷含量(μg)为横坐标,绘制校准曲线。[/color][color=black]1.4.2样品的测定[/color][color=black]称取0.2500g试样于镍坩埚底部,用几滴无水乙醇湿润样品;然后加入2g氢氧化钠平铺于样品的表面,将样品覆盖,盖上坩埚盖;将坩埚放入马弗炉中升温,当温度升至400°C左右时,保持15min;然后继续升温至640°C,保持15min,取出冷却。再向坩埚中加入10ml水加热至80°C,待熔块溶解后,将坩埚内的溶液全部转入50ml离心杯中,再用10ml硫酸溶液分三次洗涤坩埚,洗涤液转入离心杯中,然后再用适量水洗涤坩埚3次,洗涤液全部转入离心杯中,以2500~3500 r/min离心分离10min,静置后将上清液全部转入100ml容量瓶中,用水定容,待测。[/color][color=black][b]数学模型[/b][/color][color=black]土壤中总磷的含量ω(mg/kg),按照下列公式进行计算: [/color] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010833338227_7192_3468356_3.png[/img]式中:ω——土壤中总磷的含量,mg/kg;A——试料的吸光度值;A[size=undefined]0[/size]——空白试验的吸光度值;a——校准曲线的截距;V[size=undefined]1[/size]——试样定容体积,ml;b——校准曲线的斜率。m——试样量,g;V[size=undefined]2[/size]——试料体积,ml;w[size=undefined]dm[/size]——土壤的干物质含量(质量分数),%。不确定度分量的来源分析由检测方法和数学模型分析,其不确定度来源有以下几个方面:[color=black]测量重复性引入的不确定度;[/color][color=black]称量引入的不确定度;[/color][color=black]定容引入的不确定度;[/color][color=black]液体的转移引入的不确定度;[/color]标准物质引入的不确定度;标准贮备液引入的不确定度;工作曲线拟合引入的不确定度;紫外可见分光光度计引入的不确定度;不确定度分量的评定4.1[font=times new roman][color=black]测量重复性引入的不确定度[/color][/font]重复测定样品2次,结果见表1[align=center]表1 样品测定结果(总磷)[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总磷含量(mg/kg)[/align][/td][td][align=center][color=black]457[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]453[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]总磷含量(μg)[/align][/td][td][align=center][color=black]22.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]22.0[/color][/align][/td][/tr][/table]样品平均浓度为22.1μg,计算单次标准差: 0.141样品测量重复性产生的相对不确定度为:4.2称量引入的不确定度称量均在常规空气中进行称量,对此不需要考虑浮力校正;[align=center]表2样品测定结果(总磷)[/align][table][tr][td][align=center][color=black]样品编号[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]样品扣除空白吸光度[/color][/align][/td][td][color=black]样品含量(mg/kg)[/color][/td][/tr][tr][td][align=center]200323778[/align][/td][td][align=center][color=black]0.672[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]457[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center]200323778平行[/align][/td][td][align=center][color=black]0.666[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]453[/color][/align][/td][/tr][/table]依据标准要求,本实验所用天平为万分之一天平,该万分之一天平允许的最大误差是0.1mg,按均匀分布,取包含因子,则称量引入的不确定度是:4.3[font=times new roman][color=black]定容引入的不确定度[/color][/font][color=black]依据[/color]HJ 632-2011《土壤 总磷的测定 碱溶液钼锑抗分光光度法》标准,样品熔融后定容体积为100mL,因此需要使用100mL玻璃容量瓶,本容量瓶为A级,依据JJG 196-2016 《常用玻璃量器》的检定规程,A级的100mL容量瓶最大允许是0.10mL,按照均匀分布,取参与计算;室内温度变化±2℃,水的膨胀系数在20摄氏度为1.80×10[size=undefined]-3[/size],近似于均匀分布,因温度变化引入的不确定度: mL因此,合成该容器的不确定度为:定容体积容器的扩展不确定度为:4.4液体转移引入的不确定度样品熔融、定容后移取体积为10mL,故所用10mL移液管,该移液管最大允差为0.05mL,[font=times new roman]按照均匀分布,取[/font][font=times new roman]参与计算;[/font]室内温度变化±2℃,水的膨胀系数在20摄氏度为1.80×10[size=undefined]-3[/size],近似于均匀分布,因温度变化引入的不确定度:因此,合成该移液管不确定为: =0.036因此,移液体积扩展不确定度为:4.5标准物质引入的不确定度标准物质证书中所给标样标准贮备液配制浓度为1000m[color=black]g/L,扩展不确定度为2%,取包含因子k=2,则相对标准不确定度为:[/color][color=black]标准不确定度:0.01×1000=10mg/L[/color][color=black]4.6[/color]标准贮备液引入的不确定度[color=black]用5.00mL无刻度吸管(A级)准确移取5.00ml至100ml容量瓶(A级),用超纯水稀释至标线,配得质量浓度为50mg/L的总磷中间液,用10.00mL无刻度吸管(A级)准确移取该中间液10.00ml至50ml容量瓶(A级),用超纯水稀释至标线,配得质量浓度为5.0mg/L的总磷标准使用液。整个稀释过程产生的不确定度主要由10.00mL无刻度吸管(A级)、5.00mL无刻度吸管(A级)、100ml容量瓶(A级)、50ml容量瓶(A级)引入;[/color][align=center][color=black]表3 移液管和容量瓶的相对不确定度[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]项目[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]体积允许[/color][/align][align=center][color=black]不确定度/mL[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]温度不确定度/mL(实际温差±2℃)[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]相对不确定度[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5.00mL[/color][/align][align=center][color=black]移液管[/color][/align][/td][td][color=black]0.0135[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]10.00mL[/color][/align][align=center][color=black]移液管[/color][/align][/td][td][color=black]0.0242[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]50mL[/color][/align][align=center][color=black]容量瓶[/color][/align][/td][td][color=black]0.1082[/color][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]100mL[/color][/align][align=center][color=black]容量瓶[/color][/align][/td][td][color=black]0.2159[/color][/td][/tr][/table][color=black]因此,其相对标准不确定度:[/color][color=black]4.7工作曲线拟合引入的不确定度(主要来源两个方面)[/color][color=black]4.7.1 .1 5mL的移液管引入的不确定度[/color][color=black] 5mL的移液管最大允差为0.05mL[/color],按照均匀分布,取参与计算: 所以:室内温度变化±2℃,水的膨胀系数在20摄氏度为1.80×10-3,近似于均匀分布,因温度变化引入的不确定度:因此,合成5mL移液管的不确定度:所以,5mL移液管的扩展不确定度:[color=black]该实验过程总共用了三次5mL的移液管,因此需要算3次。[/color][color=black]4.7.1.2 50mL比色管引入的不确定度[/color][color=black] 50mL的比色管最大允差为0.30mL[/color],按照均匀分布,取参与计算:室内温度变化±2℃,水的膨胀系数在20摄氏度为1.80×10-3,近似于均匀分布,因温度变化引入的不确定度:因此,合成50mL比色管的不确定度:所以,50mL比色管的扩展不确定度:所以绘制曲线引入的不确定度: =0.01114.7.2 工作曲线拟合引入的不确定度绘制标准曲线测量数据见表4。[align=center]表4总磷标准曲线测定结果[/align][table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]总磷浓度x[/align][align=center](μg)[/align][/td][td][align=center][color=black]吸光度y[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]计算吸光度a+bx[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]y-(a+bx)[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.006[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.0009[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.005[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2.50[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.086[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.076[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.010[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]5.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.159[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.152[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.007[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]10.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.302[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.303[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]-0.001[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]20.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.612[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.605[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.007[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]25.00[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.761[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.755[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.006[/color][/align][/td][/tr][/table]上述校准曲线回归方程为y=0.0302x+0.0009,回归方程的相关系数为0.9999。曲线上浓度总点数n=6,实际样品进行重复测定次数p=2,样品平均值c=455mg/kg。依据贝塞尔公式,对工作曲线绘制过程中产生的不确定度进行计算,其中实验标准差:标准曲线的标准不确定度: 0.223标准曲线的相对标准不确定度:4.8 紫外可见分光光度计引入的不确定度 实验过程中需要用到紫外可见分光光度计,依据计量部门提供的检定证书,透射比0.3%(k=2),按均匀分布,相对标准不确定度:合成不确定度[color=black]各不确定度分量汇总见下表。[/color][align=center]表5 不确定度分量一览表[/align][table][tr][td][align=center]不确定度分量[/align][/td][td][align=center]不确定度来源[/align][/td][td][align=center]量值[/align][/td][td][align=center]标准不确[/align][align=center]定度[/align][/td][td][align=center]相对标准不确定度[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]测量重复性引入的不确定度[/color][/align][/td][td][align=center]455mg/kg[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]0.004[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]称量引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.058[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]定容引入的不确定度[/color][/align][/td][td][align=center]100[/align][/td][td][align=center]0.216[/align][/td][td][align=center]0.00216[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]液体转移引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.036[/align][/td][td][align=center]0.0036[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准物质引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]1000[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]0.01[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]标准贮备液引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.0047[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]绘制曲线引入的不确定[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.0111[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]工作曲线拟合引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.010[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]紫外可见分光光度计引入的不确定度[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]0.0017[/align][/td][/tr][/table]合成标准不确定度:扩展不确定度取包含因子k=2(置信概率为95%):则扩展不确定度为1.35×2=2.70μg通过公式计算,采样量为0.2500g时,扩展不确定度为10.8mg/kg结果与讨论紫外分光光度法测定土壤 总磷的不确定度,总磷的测定结果为457mg/kg,扩展不确定度为10.8mg/kg(k=2)。8、附件

  • 土壤全磷的测定HJ632-2011

    有哪位高手做过土壤全磷的新方法啊,环保部2011年发布的,土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法HJ632-2011,有什么操作注意点吗?我们做的时候标准值总是偏低,2,4-二硝基酚指示剂没有的话影响结果吗?求高手指点啊!!!

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    GB/T17141-1997土壤质量,铅镉的测定,石墨炉原子吸收分光光度法GB/T17139-1997土壤质量,镍的测定,火焰原子吸收分光光度法NY/T1121.12-2006土壤总铬的测定NY/T890-2004土壤有效态锌,锰,铁,铜含量的测定还有一个标准NY/T1613-2008土壤质量,重金属测定,王水回流消解原子吸收法,可以测土壤中铜,锌,镍,铬,铅,镉还有环境标准,标准号暂时还没查到,现在要做土壤中的砷汞铅铬还有镉,以及速效及有效的铁锰铜锌,那么问题来了,该用哪个标准既可快速又不浪费地测定出来所需项目呢?做过的老师们,可以说一下你们的想法吗?

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