[font=楷体_GB2312][color=#DC143C]哪里可以有氨气程序升温吸附仪,可以检测催化剂表面的酸强度和酸性中心。多谢啦,急寻[/color][/font][em0808]
Haysep Q色谱柱经过程序升温后会对氧气吸附吗?什么原理?是Hayesep Q填充柱
O2-TPD即氧的程序升温脱附(oxygen temperature programming desorption)。 O2-TPD实验是目前用于研究催化剂储氧性能(晶核氧及吸附氧)的主要手段。该实验在一定的程序升温条件下,使用热导检测器,测定各温度点下催化剂脱附出的氧气浓度信号,获取催化剂的储氧能力及储氧活性位。此外对于三元催化中的储氧量则是应用氧脉冲滴定的方法测定。 O2-TPD实验气体使用的选择 1、 处理气:选择高纯氧气O2 2、载气:选择高纯氦气He O2-TPD实验条件 1、样品处理及装样量 2、脱水温度 3、氧吸附温度 4、程序升温条件 O2-TPD实验中如何确定氧的来源?是晶核氧还是吸附氧? 更多程序升温实验:氨TPD(NH3-TPD)、二氧化碳TPD(CO2-TPD)、氢还原(H2-TPR)、TPO、金属分散度等实验解析请继续关注我们
如题,公司买的是二次解析仪,但是现在不知道怎么设置升温程序。测TVOC的时候吸附设置的360秒,脱附70秒,进样300秒,尾吹420秒。升温程序是初始温度50,保持10分钟,然后以5℃/min升温至250,保持2分钟。现在做苯系物,不知道怎么设置升温程序了,大佬有没有推荐的啊
《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644-2013)、《固定污染源废气 挥发性有机物的测定 固相吸附-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 734-2014)里的参考条件详细提供了GC的升温程序:1、HJ 644-2013:“初始温度 30 ℃,保持 3.2 min,以 11 ℃/min 升温到 200℃保持 3 min。”2、HJ734-2014:“初始温度 35℃,保持 5 min,以 6℃/min 的速度升温至 140℃,以 15℃/min 的速度升至 220℃,在 220℃保持3 min。”而《环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附-气相色谱法》(HJ 583-2010)里没提供参考升温程序,这个升温程序大家都是怎么设定的呢?做过的朋友麻烦提供一下,谢谢!
物理吸附仪是用于研究颗粒类材料的比表面积和孔结构数值的重要测试仪器,在对煤的结构研究中,为了更好的对比不同的煤的结构参数,需要较高的测量精度和测量真实性。进口物理吸附仪相比于国产,精密度和智能化程度更高,通过对原始信息的数字处理,更好地排除了外部干扰对信息影响,提高了产品的耐环境性、测量的真实性和精确性。进口仪器加热炉和控制器能够控制温度至450℃,国产仪器相应温度只能达到350℃,不利于高温实验的进行。因此需要采购进口的物理吸附仪。 化学吸附仪可进行程序升温还原( TPR )、程序升温脱附( TPD )、程序升温氧化( TPO )、程序升温表面反应( TPSR )以及脉冲滴定等实验,用于材料对于物质的吸、脱附性能研究。还可对材料的酸性、表面金属分散度、金属与载体的相互作用等进行研究。除了常规(常压)的 COx 、 NOx 、 NH 3 、 H 2 、 O2 等的吸脱附实验外,还可进行吡啶、苯、甲醛等有机物的吸脱附实验,具有真空、加压、负温等多种可选配的实验条件。根据我们的调研,目前国产设备不能满足使用要求。因此需采购进口化学吸附仪用于科研工作。
想买一台程序升温脱附,做表面酸强度,请问哪个公司的较好,价格怎么样?谢谢了.
何为程序升温?程序升温适合于哪些类型样品的分析?
[align=center][size=18px]【仪器心得】[/size][size=18px]Superlab[/size][size=18px] SC-10[/size][size=18px]型吸附管老化[/size][size=18px]仪[/size][size=18px]使用[/size][size=18px]心得[/size][/align]吸附管老化仪是气体分析实验室一个常见的辅助型仪器,其常被用于Tenax等吸附管的老化工作,以此来实验气体吸附管的重复利用。该款仪器适用于尺寸长度为3.5英寸,直径为1/4英寸的吸附管的老化操作。1.工作原理吸附管老化仪是专为色谱分析中需要解析样品而配备的一种简易装置,它可用于吸附管在使用前进行老化处理或使用后的再利用的清洗处理。在高温下通过用氮气反吹,将吸附在填料中的污染物质吹出,从而达到清洁吸附管的目的。2.操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开气瓶开关,调节气瓶减压阀压力约为0.5MPa,确保气路安全、畅通、无泄漏。2.1.2打开连接老化仪的管路阀门,旋转旋钮调节压力,顺时针减小,逆时针增大,使得压力指针指到25psi(一般出厂时压力已调整为25psi,如不变动无需再次调整)。2.1.3打开电源开关,待仪器通电稳定。2.1.4调节仪器前面的流量计旋钮,使得流量计浮子在0.5~0.7L/min位置。2.2吸附管老化步骤2.2.1点击“温度设置”按钮,进入程序升温设定界面,点击阶数下拉菜单,选择所需要的程序升温阶数,设定其它温度和时间参数,设定完毕后点击“保存”按钮,然后点击“返回”键回到初始界面。如果选择0阶,采用非程序升温,温度以最大升温速率从室温升至设定值。2.2.2打开气体阀门,在管托上安装需要老化的吸附管,将带有吸附管的管托放入老化仪中,根据吸附管数量调节流量。2.2.3点击“开始”按钮,程序开始运行,同时屏幕上显示数值倒计时和倒计时滚动条,温度趋势图开始绘制温度曲线,程序运行结束后,加热停止,蜂鸣器开始工作发出提醒警报。2.2.4使用者听到蜂鸣器报警后,将插有吸附管的的管托从老化仪中取出,放在冷却支架上进行冷却,同时点击“蜂鸣器”按钮关闭蜂鸣器。2.2.5在吸附管冷却后将其两头用堵头密封,然后放置在干燥箱中。2.3关机步骤2.3.1在吸附管老化结束后先让气路保持通气直至系统冷却至室温。2.3.2 冷却后关闭气路上的不锈钢球阀。2.3.3关闭仪器电源,关闭抽风装置。3.仪器使用维护保养3.1老化工作结束后对仪器表面进行清洁工作,保持仪器干净整洁。3.2日常检查气路,查看是否有漏气点。3.3每隔一个月更换一次管托O型圈。4.仪器使用注意事项 4.1进行老化工作时注意先通气再升温,禁止在不通氮气的情况下进行高温老化,以防吸附管填料流失。4.2在老化过程中切勿用手去触摸金属部件,以防烫伤。4.3老化完毕后等吸附管冷却后再将其从管托上取下,然后用堵头将两头封住。4.4设备室及其周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在,以免发生干扰和意外。4.5老化仪上的压力一般出厂时就已经设置好,除非有变动一般不对其进行再次设置。
本人做催化剂酸性表征,采用吡啶吸附的原位红外表征方法,样品在400度下抽真空预处理2小时,降温至200度吸附吡啶,之后程序升温至400度,吸附吡啶前后分别采集200度、300度、400度的红外谱图,计算1450cm(L)和1540cm(B)酸对应的峰面积。按说随着温度升高,酸量会减少,为什么相应的峰面积反而变大呢?这种情况不止遇见一次。
不是很明白大部分关于DMFu标准的升温程序富马酸二甲酯的熔点才100出头,国标各大检测标准里面的升温程序都是基本低温保持,最后升到高温,但是DMFu的出峰时间基本稳定在前10分钟左右(按照国标升温),那后续的这些升到280.300°作用是什么呢。
小弟是个新手,以前做分析一直用恒温,现在要用到程序升温了,可我对它很陌生,希望能得到帮助~~1.我用的是滕海GC-2000A,怎么设置程序升温?2.程序升温分析时,是不是先把柱温度设到起始温度,其他设置到使用温度,然后开始加热?柱温到起始温度后进样???
最近要用活性炭吸附金,用Z-5000石墨炉测定来标定标样值,现在用的方法是10%的王水介质,升温程序用的是以硫脲为介质做的升温程序,发现在测定过程中,石墨炉的标准曲线很难测好,相关系数不好,而且吸光值也比原来的低?测定样品时也很不稳定。不知道大家有什么好的办法?是不是石墨不能测酸性介质的样品。要求1,用活性炭吸附。 2,用石墨炉测定。
我用FPD分析乙硫醇、噻吩、二苯并噻吩,在同一柱温条件下不能将3种混合的硫化物分离开来,需要利用FPD的程序升温分析采用分析条件为:初始温度为40℃,持续5 min,然后以10℃/min的速度升温至80℃并持续5 min,最后再以10℃/min的速度升到300℃。问:这个程序升温是指在开色谱的时候就这样调温吗?但是这样升温的话,和我一次性升温到300有什么区别?如果是进样后这样升温的话更不合理?请大家指点下这里程序升温是指什么时候?新手见谅
看东方逸版主的贴子上说马弗炉能做程序升温,没用过,想知道,谢谢!
请问谁有程序升温马福炉的使用说明啊 ?我没有用过,那位老师有的话,告诉学生一声,我先谢谢大家了 !
有一些有关程序升温的问题继续向大家请教:1. 程序升温的初始温度是根据什么设定的,什么情况下效果最好;2. 程序升温速度对以及恒温时间对分析效果有何影响?
程序升温汽化(PTV)进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按设定程序升高进样口温度。实际上,PTV进样是把分流/不分流进样和冷柱进样结合为一体,充分发挥了各种进样口的长处,克服了一些缺点。其适应性更强,灵活性更好,所以被认为是最为通用的进样系统。其缺点在于结构复杂,对操作技术要求高,价格稍高。今天就和大家具体聊聊PTV进样。 首先,PTV的进样模式分为分流进样、不分流进样与溶剂消除分流/不分流进样。下面就来具体说说它们的的特点: 1、PTV分流进样 PTV分流进样又叫做冷分流进样,即液体样品直接注入冷的汽化室,防止了注射器针尖歧视,提高了进样的重现性,抽出注射器后,打开分流出口阀,同时进样口开始升温。汽化后的样品与传统分流进样一样,大部分被分流掉,少部分进入色谱柱。但与传统分流进样不同的是,样品不是瞬间被汽化,而是根据其沸点高低依次汽化。所以样品组分是顺序进入色谱柱的。在柱端的样品量要比瞬间汽化条件下少许多,也就是说在相同柱容量的条件下就可以采用大些的进样体积。此外,在样品从汽化室进入色谱柱的过程中,载气流量和压力的波动较小,故分流更为重现,分析精度更高。 2、PTV不分流进样 与传统不分流进样不同,PTV不分流进样为冷不分流进样,即进样时汽化室处于低温条件下。分流出口的控制则完全与传统不分流进样相同:进样口开始升温时,关闭分流阀,待大部分样品进入色谱柱后,打开分流网,使残留溶剂气体放空。采用相同容积的衬管,PTV不分流进样的进样体积比传统不分流进样大,且消除了样品分解的可能性,分析重现性更好。 3、溶剂消除分流/不分流进样 溶剂消除进样可以选择性的出去样品的溶剂,达到浓缩的目的,这也就是大体积进样的基础。进样时关闭分流出口阀,进样口温度控制在接近于、但低于溶剂的沸点。样品被缓慢的注入,进样后立即打开分流出口,并采用大的放空气体流量将溶剂气体消除,也可同时缓慢升高进样口温度,以加速溶剂汽化。大部分溶剂气体放空之后,可以关闭分流出口,以溶剂消除不分流方式进行分析,也可不关闭分流出口,以溶剂消除分流方式进行分析。 采用溶剂消除不分流进样可大大提高分析灵敏度,简化样品处理过程。文献报道的进样体积可高达1 ml液体,一次进样和分次累计均可获得良好的分析精度。至于溶剂消除分流进样则很少使用,原因是它抵消了由于消除溶剂而提高的分析灵敏度,还可能带来一定的分流歧视。溶剂消除的一个明显缺点在于样品中的部分低沸点组分很可能随溶剂一起放空,所以在一定程度上限制了此模式的应用。 PTV分流进样适合于大部分样品分析,特别是开发方法时或筛选样品时,首先应考虑这种进样方式。痕量分析则最好用PTV不分流进样技术。如果只是分析高沸点组分,则应考虑采用溶剂消除不分流进样。分析中等挥发性样品,宜采用PTV不分流进样。若要用溶剂消除PTV进样则需要在衬管中填充些吸附剂,以防样品随溶剂放空。然而这样就需要更高的温度来解吸样品,使操作变得更加复杂。 PTV进样很适合分析比较“脏”的样品,因为衬管可有效保护色谱柱,这优于传统的冷柱上样。但对于极不稳定的样品,还是采用冷柱上样更好,因为PTV进样衬管内壁的活性高于色谱柱。
气相色谱中升温程序的设定往往是进行方法设定的核心内容,色谱柱温度,不仅影响色谱过程的热力学因素,也影响传质过程的动力学因素。柱温变化,不仅影响柱前端压力、载气流速等,更重要的是对物质的分离、分析结果带来影响。 气相色谱中,根据升温方式,程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温,前者更普遍。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。 气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。 那么,程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好? 首先我们来看看柱温对分离结果的影响: 气相色谱中,柱温是影响化合物保留时间的重要因素。使用中,应注意柱温的选择,因为柱温关系到:① 色谱柱固定液的寿命。若柱温高于固定液的最高使用温度,则会造成固定液随载气流失,不但影响柱的寿命,而且固定液随载气进入检测器,将污染检测器,影响分析结果。② 分离效能和分析时间。若柱温过高了,会使各组分的分配系数K值变小,分离度减小;但柱温过低,传质速率显著降低,柱效能下降,而且会延长分析时间。③ 化合物保留时间。柱温越高,出峰越快,保留时间变小。柱温变化会造成保留时间的重现性不好,从而影响样品组分的定性结果。一般柱温变化1℃,组分的保留时间变化5%;如果柱温度变化5%,则组分的保留时间变化20%;④ 色谱峰峰形。柱温升高,正常情况下会导致半峰宽变窄,峰高变高,峰面积不变。但是组分峰高变高,以峰高进行定量时时分析结果可能产生变化;反之柱温降低,则相反。 而在色谱定性方法中,柱温变化对定性结果的影响如下:① 当采用绝对保留值定性时,其他色谱条件不变,柱温变化时,保留时间就会发生变化,这样就直接影响定性结果判断。② 当采用相对保留值α定性时,α只是柱温和固定液的函数,只与待测组分的热力学性质有关,消除了外界因素的影响,因此跟柱温变化关系不大,但是柱温变化影响判断结果。③ 当采用保留指数定性时,恒温分析,保留指数与保留时间有关,而柱温影响保留时间变化;程序升温分析,除了保留时间,保留指数还与保留温度有关。因此,这种定性方法易受柱温变化影响。④ 当采用纯样叠加法定性时,已知混合物中含某组分,将该组分的纯样加入,观察加入前后的响应信号变化。柱温变化,保留时间变化,但是加入前后的样品影响信号变化是一致的,因此柱温变化不影响采用这种方法定性的结果。 而在定量计算时,经常要用到校正因子,如重量校正因子,和组分的质量以及响应信号有关。柱温变化,峰高变化,峰面积不变,因此,在柱温变化不影响峰形正常的前提下,以峰高为响应信号的重量校正因子,受柱温影响,而以峰面积为响应信号的重量校正因子将不受影响。常见定量方法中,在柱温波动不影响出峰效果的前提下,对定量结果的影响如下:① 采用归一化法时,定量时需要各组分的校正因子,当以峰面积为响应信号时,定量结果不受影响,以峰高为响应信号则受影响。② 采用内标法时,需要计算定量校正因子,影响规律和①同。③ 采用外标法时,即标准曲线法,当以峰面积为响应信号时,不受影响,但是当以峰高为响应信号时,影响很大。总之,柱温变化可能会导致定性、定量分析结果的变化。 既然柱温变化对分析结果有重要影响,那么选择合适的柱温以及对柱温进行控制就很重要了。 首先,应保证柱温不高于固定液的最高使用温度(即色谱柱的最高耐受温度),避免固定液流失而影响色谱柱柱效和使用寿命; 其次,选择合适的柱温,柱温的选择应使难分离的两组分达到预期的分离效果,峰形正常而分析时间又不长为宜,一般柱温应比试样中各组分的平均沸点低20-30℃,通过试验决定。对于沸点范围较宽的试样,应采用程序升温,按预定的加热速度随时间呈线性或非线性地增加温度。一般升温速度是呈线性的。 最后,特别是要保证仪器柱温控制的稳定性、均匀性,以及实际温度与预设温度之间的一致性。一般气相色谱仪柱温控温精度为±1℃,有些厂家的可达到±0.1℃,部分厂家的气相色谱仪柱温控制精度更好,如鲁南瑞虹化工仪器公司SP-6800A控温精度优于±0.1℃,美国热电公司Trace GC ultra 气相色谱仪控温精度可达0.001℃。 接下来,我们看看柱温是怎样影响分离过程的: 程序升温时,在最佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰,但并不是N越多越好。 气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围宽、性质差异大的,应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温,一般比样品中沸点最低的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0-10℃/min之间。 终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 最后,解决一个问题:程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好? 程序升温时,在最佳分离条件下,保留时间与沸点近似成线性关系,即随着柱温的升高,峰底宽基本不变或增加很小。程序升温中各组分均在最佳柱温下出峰,但并不是N越多越好。 气相色谱分析中,对于组分沸点范围窄、化学性质类似的样品,如同系物,可选用一阶升温;样品组分沸点范围宽、性质差异大的,应选择N阶程序升温。N应根据化合物的多少、需要达到的分离效果、仪器的条件等各方面来选择。 每阶程序升温中,设置初温、程升速率和终温这三个基本参数优化分离条件,要从分离效果和分析速度两方面考虑。 对于初温,一般比样品中沸点最低的组分沸点要低,可参考低沸点组分恒温分析时的温度。初温的选择,主要是依据低沸点组分,但要高于固定液的凝固温度。 升温速率的选择,在了解样品组分复杂程度的基础上,既要保证较小的保留时间,又要保证较大的分离度,一般在0-10℃/min之间。 终温的选择,主要根据固定相、样品组分的热稳定性和高沸点组分的沸点确定。同样的样品组分,流出时的柱温,在毛细管柱上的温度比填充柱低,毛细管柱上的温度一般比样品的沸点约低50℃。 最后的最后附上福利,气相色谱样品分析的一般流程,供大家参考:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701051634_01_2384346_3.png
http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C181578%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 天津市先权工贸发展有限公司 的 全自动多用吸附仪(TP-5080)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来,这款产品已经被多家单位采用,如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解,欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动,并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介: 概述: TP-5080全自动多用吸附仪是集自动化、智能化、便携化为一体的催化剂动态分析仪,可以在加压(5 Mpa)、常压、正温(0oC至1000oC)、负温(-120oC至0oC)条件下通过程序升温还原(TPR)、程序升温氧化(TPO)、程序升温脱附(TPD)、氢气-氧气滴定(HOT)和程序升温表面反应(TPSR)等系列实验研究催化剂表面性质。该分析仪是全自动化操作仪器,可以完成微量连续流动法和脉冲法两大类反应,配有专用数据处理系统。与质谱、红外、色谱等连接后可以实现在线检测,定性定量反映催化剂在热状态下的动态信息。该分析仪广泛应用于矿藏成份分析,储氢、储氧材料的性能检测,以及物质对有机\无机气体、液体选择性吸附的研究,是各大院校及科研院所教学与研究的首选仪器。 技术优势: (1)全自动,装样后只需启动程序 (2)管路系统和阀门由零吸附、耐腐蚀、绝缘材料组成 (3)适合多种气体吸附质(H2、CO2、 CO、NH3、H2S、SO2等),液体吸附质(苯,甲苯,砒碇等)可以选配蒸发罐 (4)配备真空系统;连接质谱、色谱、红外等可同时得到质谱法、色谱法和化学法结果 (5)耗气量和耗电量分别是同类仪器的1/3、1/2 技术指标: (1)催化剂装样量:0-200 mg(适用于颗粒、粉体状催化剂) (2)程序升温速率:设计值0.5-90oC·min-1(九段程序升温具有独立的PID参数自整定,温度控制精度±0.2% FS) (3)吸附炉温度:室温-1100oC(1000oC以上短暂使用) (4)开机后仪器稳定所需时间:20min 请参阅各高校、研究所采用天津先权公司TP-5080全自动多用吸附仪发表的文章: (1)J.CATAL.2009(266),228-235. (IF=50787) (2)INT. J. HYDROGEN. ENERG. 2012(37), 14133-14142. (IF=3.548) 【了解更多此仪器设备的信息】
重量法蒸汽吸附仪 产品简介重量法动态蒸汽吸附仪DVS系列在测量水和有机蒸汽在粉体表面吸附方面处于世界领先地位,它通过在一定相对湿度下气体通过样品后重量的变化来测定蒸汽吸附,比传统的干燥法测量更快,更节省时间。由于其独特的优势,DVS系列产品世界各地的实验室有广泛的应用,可用于研发部门以及质控部门确定产品结构、产品稳定性、吸湿性、包装和产品开发中固体材料存在的问题。结合了微天平、气体流动和蒸汽的测量技术的优势使用干燥的载气,通常为氮气,可以选择任何两个蒸汽源中的一个质量流量控制和独特的水和有机蒸汽浓度实时监控结合可以精确控制饱和干燥载气流量的比例整个体系的温度可以由选择,并且在闭合环条件下可以精确控制,以保证吸附质的蒸汽压恒定具有极其高的灵敏度和精确度,仅需少量的样品(通常1-30mg),因而可快速达到平衡全自动惰气吹扫装置和有机泄露检测器可在发生有机蒸气泄漏时关闭联锁装置,保证安全 DVS Advantage软件可程序控制仪器,用户界面友好,满足数据完整性和安全性的最高标准待测样品置于微量天平上,已知浓度的蒸汽通过样品,记录式微天平可以测量由蒸汽吸附或脱附引起的质量变化。这种动态流动环境易于快速研究吸附/脱附过程。如果进一步实验选择需要,样品可以首先预热,这样可以加速体相吸附或者无机氧化物干燥过程的分析循环时间。加热过程可独立进行或通过软件来控制升温速率。
请问程序升温的总时间与组分的出峰时间之间有无明确的关系的?例如,设定一升温程序,达到最终温度后保持4min,升温时间+维持时间一共18min,但是有的组分到26min甚至28min才出峰,这样设定程序升温的总时间是否合理呢?
国产马弗炉,带程序升温的,哪个品牌好?
最初刚刚接触到原子吸收仪,对机子的默认程序敬若神明,执行起来一丝不苟。现在已经知道,随着基质以及消解方法的不同,测定不同的样品需要不尽相同的升温程序,也就是要对现用程序进行优化。问题是具体的方法步骤如何进行呢? 以前使用普析TAS990,在升温阶段可以直观地看到吸收峰和吸收值;现在使用PE800,看不到原子化以前的吸收峰与吸收值,该怎么做?
各位,做空气中的苯时热解析的升温程序的设定都是怎样的
气相色谱中,根据升温方式,程序升温可分为线性程序升温和非线性程序升温,前者更普遍。线性程序升温,即随时间线性变化的升温方式,可分为一阶线性程序升温和N阶线性程序升温。对于每阶程序升温,都包含初温、程升速率、终温以及不同温度下的保持时间四个基本参数。气相色谱恒温分析中,对化学性质相似的同类型的化合物,保留时间和沸点呈对数关系,随着保留时间增加,峰宽迅速增加,导致先流出峰相互叠加,后流出峰又因峰展宽,使检测灵敏度下降。因此一般通过柱温程序升温来解决这个问题。那么,程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?
用热导程序升温 五十度 15度每分钟 至一百五 流量30左右 灵敏度6000左右 3m*4填充柱 飘移大约30毫伏 如何改善
石墨炉的升温程序 石墨炉的加热程序分为干燥、灰化、原子化和净化(空烧残余)4个阶段,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511161241_573675_2352694_3.png 干燥是升温程序中低温除去溶剂的阶段,目的是除去溶剂,以避免溶剂对随后的灰化和原子化过程的影响。干燥时需优选干燥温度和干燥时间。干燥温度的高低取决于溶剂的性质,通常是在接近于溶剂沸点的温度下干燥,以避免溶剂爆沸引起试样“飞溅”与干燥速度过快,溶剂快速蒸发造成被测元素测“夹带”损失。当被测元素含量很低时,有时采用多次进样和干燥的方法来增大被测元素的总量,提高测定的相对灵敏度。干燥时间的长短取决于溶剂的性质和量,蒸发易挥发的有机溶剂比水溶液样品所需的干燥时间短,若进样量大,则需要较长的干燥时间。 灰化,亦称热解,是升温程序中热解和驱除试样基本的阶段,目的是尽可能将试样基体除尽,同时又不损失被测元素,以减少甚至完全排除基体的影响。灰化的有效性取决于灰化温度和灰化时间的选择,灰化温度的高低取决于基体的性质,从除去基体的角度考虑,在不损失被测元素的前提下,尽量选用较高的灰化温度,通常是根据吸光度随灰化温度的变化曲线来优选灰化温度,通常选择达到最大吸收信号的最高温度作为灰化温度。当被测元素是易挥发元素,或者是基体与被测元素挥发性质相差不大时,可在试样中加入化学改进剂使基体转化为更易挥发的化学形态或将待测元素转化为更加稳定的化学形态,以达到除尽基体而又不损失被测元素的目的。灰化时间的长短依基体性质和量而不同,水溶液样品所需的灰化时间短,甚至可以再升温程序中免去灰化阶段,对于生物样品、有机样品及其他基体复杂的样品,则需要使用较长的灰化时间。基体量大则需较长的灰化时间。合适的灰化时间需根据吸光度随灰化时间测变化曲线来确定。 原子化是升温程序中将被测元素转化为自由原子的阶段,是整个原子吸收光谱分析升温程序中最关键的环节,直接影响原子化效率和测定灵敏度。原子化温度取决于被测元素的性质。选取原子化温度的原则是,在保证获得最大原子吸收信号或能满足测定要求的前提下,使用较低的原子化温度,过高的原子化温度会缩短石墨炉的使用寿命。原子化时间的长短取决于试样的性质、试样量和原子化温度。最佳的原子化温度和原子化时间根据吸光度随原子化温度或原子化时间的变化曲线来确定。 一般地说,干燥和灰化阶段宜用斜坡升温模式,原子化阶段宜用快速升温模式。快速升温能改善峰形,提高灵敏度,而且可以允许使用较低的原子化温度。在原子化阶 段通常停止通保护气。 净化是除去原子化阶段后残留在石墨炉内的试样。残留物引起明显的记忆效应,干扰随后的测定。特别是在测定高温元素时,一般都需设置净化阶段。净化温度通常高于原子化温度100-200℃,净化温度太高和时间太长,会缩短石墨管使用寿命。
如题,我司国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]最近只要做程序升温就会出很多杂乱的小峰。空柱子也是这样,刚开始怀疑柱子不干净,老化了一天还是这样。后来换了两根柱子,也是程序升温就出很多峰。那应该是仪器的问题了,我们又清洗管路、进样口、检测器等部件,再老化,再用程序升温跑空柱子还是有峰出来。之前很好的,就是最近才出现的问题,气源是钢瓶气。请帮忙分析分析!!
我测Pb的升温程序,没有加基体改进剂:80 15 10 干燥110 10 5 干燥600 15 10 灰化1800 1 3 原子化2300 1 1 净化大家在测Pb的时候升温程序是如何设置的啊?如何从吸收图像上看出设置的温度值是否合适啊?