程序控制马弗炉

[align=center][img=在昆虫学实验用自动气压室中如何实现正压和负压的高精度程序控制,500,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090604445428_4508_3221506_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][color=#990000]摘要：昆虫的行为模式会受气压变化的明显影响，为在可控气压条件下的气压室内模拟自然气压变化对昆虫行为进行准确和可重复的研究，需要气压室的气压变化可精确程序控制。本文针对客户提出的气压室压力精密程序控制要求，介绍了高精度真空压力控制仪解决方案。真空压力控制仪采用密闭容器进出气体动态平衡法工作原理，以高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时自动调节进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[/color][align=center][color=#990000]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/align][color=#990000][size=18px][b]一、问题的提出[/b][/size][/color]各种生物体所处的环境会影响和改变其生活方式，这些环境条件主要包括风、雨、土壤成分、辐射、温度和大气压力等因素。大量研究表明，不利的天气条件（通常与气压变化有关）会影响繁殖、摄食和栖息。昆虫行为，如飞行、产卵、寄生、交配和鸣叫等，会受到气压的影响。对于昆虫行为模式与气压之间的相关性研究，目前普遍采用的方式是在自然条件下进行观察和记录，存在效率低、周期长和不准确等问题。个别实验室使用了手动控制气压的气压室，但存在气压控制不准确、无法长时间的精密模仿自然压力的缓慢变化过程以及可控的气压变化范围很窄等问题。最近有客户希望能对昆虫研究用的气压室进行正负压自动控制，具体要求如下：（1）气压控制范围：以一个标准大气压为基准，能实现气压室的气压在内正负压力范围内的精密控制，即气压室内的绝对压力在90kPa~110kPa范围内精密可控。（2）气压控制形式：可自动模拟自然界大气压的缓慢变化过程，即气压变化可按照任意设定的变化方向和速度进行控制，气压可准确恒定在任意设定点处。总之，整个气压变化过程可按照任意设定的折线形式进行精密控制。（3）气压控制精度：在90kPa~110kPa范围内，任意压力下的控制精度小于±0.1%。为了满足客户提出的上述要求，本文将提出相应的高精度气压程序控制解决方案。解决方案将采用密闭容器进出气体动态平衡法，采用高压气瓶作为高压气源，真空泵进行抽气，通过双通道真空压力程序控制器采集压力传感器并同时控制进气针阀和出气针阀的开度，实现任意设定压力变化程序的精密控制和长时间稳定运行。[b][size=18px][color=#990000]二、解决方案[/color][/size][/b]从客户提出的上述要求可以看出，用于昆虫行为研究的气压室压力控制是个典型的正负压力自动控制问题。此正负压力自动控制需要解决以下几方面的问题：（1）正压（压力）和负压（真空）如何形成。（2）正负压自动控制方法和控制仪器。（3）压力传感器的选择。（4）控制阀门的选择。为解决上述几方面的问题，本文提出的具体解决方案如图1所示。[align=center][color=#990000][img=气压室压力控制方案结构示意图,550,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607045916_3943_3221506_3.jpg!w690x285.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 昆虫研究用气压室正负压力程序控制方案示意图[/color][/align]首先，为在气压室内形成正压和负压，解决方案采用了动态平衡法。如图1所示，在气压室的左边进气端布置高压气源，在气压室的右边出气端布置真空泵，如果进气流量大于排气流量则形成正压，若排气流量大于进气流量则形成负压。进气和出气流量通过进气阀和排气阀调节。对气压室正压和负压的调节和控制，是一个典型的分程控制案例，即采用一个调节器的输出同时驱动几个工作范围不同的执行器。这里的调节器就是图1所示的压力控制器，工作范围不同的执行器是进气阀和排气阀。由此可见，压力控制器要求具有分程控制功能，即要求压力控制器针对不同工作范围（正压或负压区间）具备同时调节进气阀和排气阀开度大小的功能。另外，为了保证控制精度，所选择的压力控制器为超高精度PID调节器，具有24位AD和16位DA转换器，并具有双精度浮点运算功能，最小输出百分比可以达到0.01%。为了保证气压室内压力变化达到客户提出的控制精度，还需要选择高精度压力传感器。如果要达到±0.1%的控制精度，压力传感器的测量精度需要达到±0.05%。同样，压力控制精度还取决于进气阀和排气阀的调节精度和响应速度。对于体积较小的昆虫学实验用气压室，则要求阀门具有超高的响应速度。我们选择用步进电机驱动的快速电动针阀，电动针阀的全程开启速度为0.8秒，具有超低的真空漏率和7bar的耐正压能力。一系列不同通孔孔径的电动针阀可供选择以满足不同规格尺寸的自动气压室。最关键的是可以使用0~10V（或4~20mA）的模拟信号直接驱动电动针阀，且具有非常好的线性度和重复性。经过上述选择和配置，按照图1所示的解决方案，所配置的真空压力控制仪如图2所示。[align=center][color=#990000][img=用于气压室的真空压力控制仪结构示意图,550,447]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211090607364958_9108_3221506_3.jpg!w690x561.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图2 昆虫研究用气压室真空压力控制仪结构示意图[/color][/align]图2所示的真空压力控制仪是一个集成式仪器，将包括数控针阀、控制器、电源等所有部件都集成安装在控制仪内。控制仪两侧留有连接充气/抽气泵的快插接头。控制仪背面留有连接气压室进气/出气的快插接头，同时还留有连接压力传感器、计算机通讯和工作电源的专用接口。压力传感器以外置形式直接安装在气压室侧壁上，可更准确的检测气压室内的真空压力变化。压力传感器的信号和电源引线连接到真空压力控制仪背面相应的连接器上。这种外置式压力传感器形式更具有扩展性，可根据不同气压室或密闭容器的真空压力控制范围选择不同压力传感器，并便于更换和安装。计算机通讯采用了具有标准MODBUS协议的RS 485接口，由此可连接计算机。通过PID控制器随机所带的控制软件，计算机可直接遥控PID调节器，并采用软件界面操作进行控制程序设置和运行，对控制过程进行数据采集、存储和全过程结果曲线显示。[b][size=18px][color=#990000]三、总结[/color][/size][/b]上述的正负压精密控制解决方案作为一种标准的真空压力控制仪器，除了可以满足昆虫学实验用自动气压室的各项要求外，还具有很强的适用性和可扩展性，主要体现在以下几个方面：（1）可进行更大区间的真空压力控制，绝对压力控制范围可覆盖0.1Pa~0.5MPa，具有非常宽泛的正压和负压控制范围。（2）在正压和负压区间可实现各种形式的控制，如单独控制正压、单独控制负压（真空度），也可正负压连续控制，所有控制可进行定点控制，也可进行折线编程程序的自动控制。（3）可进行更多功能的扩展，如实现不同气体或不同气体含量混合气体下的气压控制，也可用来同时控制其他环境变量，如温度、湿度和光照等。总之，标准化的真空压力控制仪可满足各种实验室气压室的压强程序控制，并具有±0.1%以上的控制精度。同时，控制仪也适用于各种真空压力容器（如气候室、气候环境试验箱、真空气氛炉、真空干燥箱、旋转蒸发仪、精密低温容器、冷冻干燥箱和各种光谱仪等）的气压精密控制，大大提高了自动化程度和控制精度。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

PLC程序控制器目前已广泛应用于各个领域之中，其中在[b]快温变试验箱[/b]中的的应用也是比较普遍。因其内部是由大量的电子元器件组成，很容易受到周围一些电气元件的干扰、强磁场电场以及振动幅度大等因素影响到PLC控制器的正常工作，这点往往被许多人忽略。即使程序编制再好，安装环节不注重，日后调试、运行会带来很多的故障。疲于奔命地维护。[align=center][img=,469,469]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105311519164835_6525_1037_3.jpg!w469x469.jpg[/img][/align]　　以下是快温变试验箱PLC程序控制器安装时注意事项：　　1、PLC安装环境　　环境温度在0~55度，过高过低会导致内部电了元器件运行不稳定。必要时可采取降温或升温措施进行调节。　　不能安装在振动频率50Hz、幅度为0.5mm以上，因振动幅度过大容易造成内部电路板的电子元器件脱焊以及脱落现象出现。　　在电器箱内外应尽可能远离强磁场电场(如控制变压器、大容量的交直接触器、大容量的电容器等)电气元器件，还有易产生高次谐波(如变频器、伺服驱动器、逆变器、可控硅等)控制器件。　　避免安装在金属粉尘多、腐蚀、可燃气体、潮湿等场所。　　2、电源　　要正确接入PLC电源，有交直之分。建议可使用隔离变压器提供给快温变试验箱PLC程序控制器电源。　　3、接线布线及走向　　接线时应使用冷压片压接后再接入PLC的输入输出端子上，并保证紧固牢靠。　　当输入为直流信号时，如周围干扰源又多，应考虑带有屏蔽的电缆或采用双绞线为宜，在线的走向尽量不要与动力线平行且不能放置在同一线槽、线管内，以防造成干扰。　　4、接地　　有效地接地可以避免浪涌信号的冲击干扰，其接地电阻不应大于100欧，电气箱中如有接地铜排，应直接接到接地排上，不可与其他控制器(如变频器)的接地连接后再接入接地排上。

[align=center][img=高海拔低气压模拟试验箱中高精度真空度程序控制解决方案,550,523]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011543074519_5661_3221506_3.jpg!w690x657.jpg[/img][/align][b][size=16px][color=#333399]摘要：针对用户提出的低气压试验箱中的真空度精密可编程控制，以及0.001~1000Torr的宽域真空度控制范围，本文基于动态平衡法提出了切实可行的解决方案。解决方案采用了上游控制和下游控制两路独立高精度的PID程序控制回路，基于不同量程的高精度电容真空计，分别调节进气电动针阀和排气电动球阀，可实现各种低气压环境试验箱中高精度真空压力控制。此解决方案已在多个真空领域得到应用，并可以达到±1%的高精度控制。[/color][/size][/b][align=center][b][size=16px][color=#333399]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/size][/b][/align][b][size=18px][color=#333399]1. 项目背景[/color][/size][/b][size=16px] 低气压试验箱主要用于航空、航天、信息、电子等领域，确定仪器仪表、电工产品、材料、零部件、设备在低气压、高温、低温单项或同时作用下的环境适应性与可靠性试验，并或同时对试件通电进行电气性能参数的测量。低气压试验也是用设备模拟高空气压环境，用来确定元件、设备或其他产品在低气压条件下贮存、运输或使用的适应性。[/size][size=16px] 低气压试验具有很多测试标准可执行，如GB2423.27、IEC60068-2-39、B2423.42、GB2423.102、GB2423.26、IEC60068-2-41、GB2423.21、IEC60068-2-13和GJB 150.24A 等。在单纯的低气压实验中，这些标准都要求在试验中应达到1kPa的最低压力，其允许差未±5%或±0.1kPa（以大者为准），在84kPa等级时的允差为±2kPa。[/size][size=16px] 最近有客户在上述标准的基础上，对低气压控制提出了更苛刻的要求，具体为以下两点：[/size][size=16px] （1）压力变化范围（绝对压力）：100kPa→120Pa→1.05Pa→10Pa→1kPa→100kPa，即要求气压在1.05Pa至100kPa（标准大气压）之间可对腔室真空度进行任意点顺序控制和循环。[/size][size=16px] （2）压力变化率：不高于10kPa/min。持续时间：从10Pa到1000Pa变化过程时间不少于20min，最低大气压力（1.05Pa）持续时间不少于10min。[/size][size=16px] 将用户的上述要求绘制成随时间变化的真空度控制曲线，如图1所示。由此可见，要实现上述要求，真空压力的控制需要具有以下特征：[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压程序控制曲线,500,313]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011545371588_3376_3221506_3.jpg!w690x433.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图1 低气压环境试验中的真空度变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）在1Pa~100kPa范围内可设置任意真空度点进行恒定控制和程序控制，程序控制可由低到高或由高至低，并具有多次循环控制功能。[/size][size=16px] （2）程序控制过程中需要真空度按照设定的不同的变化斜率进行精密控制。[/size][size=16px] 为了满足上述用户提出的高精度真空度程序控制要求，本文提出了如下解决方案。[/size][size=18px][color=#000099][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 首先，按照用户要求，解决方案拟达到的技术指标如下：[/size][size=16px] （1）真空度控制范围：1Pa~100kPa（绝对压力）。[/size][size=16px] （2）真空度控制精度：读数的±%。[/size][size=16px] （3）控制功能：PID自动控制，多个设定点变化速率可编程自动控制，并可多次循环运行。[/size][size=16px] 为了实现上述技术指标，本解决方案所设计的高精度真空度控制系统如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#000099][b][img=低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图,690,331]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312011546112579_611_3221506_3.jpg!w690x331.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#000099][b]图2 低气压试验箱真空度程序控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 对于在1Pa~100kPa如此宽范围的低气压环境试验箱真空度控制，解决方案基于真空压力的动态平衡控制原理，即通过调节试验箱进气流量和排气流量达到某一平衡状态，从而快速实现不同真空度设定点和真空度变化速率的高精度控制。整个真空压力控制系统主要由不同量程的真空计、电动针阀、电动球阀、真空压力控制器、真空泵、上位计算机和各种阀门管件组成，所组成了两个独立的PID控制回路分别进行上游控制和下游控制，以此进项全真空度范围的控制覆盖。此低气压试验箱真空压力控制系统具有如下功能和特点：[/size][size=16px] （1）上游控制模式：所谓上游控制模式就是固定下游排气速率不变而调节控制上游进气流量的一种控制方式，这种控制方法常用于气压低于1kPa的低气压或高真空精密控制。如图2所示，上游控制回路由红色线段示意，此控制回路由10Torr真空计、电动针阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中，控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后，输出控制信号给电动针阀来调节进气流量。需要特别注意的是在上游模式运行过程中，下游真空压力控制器处于手动模式，即下游控制器的输出为一固定电压值，从而是电动球阀始终处于固定开度状态，使得排气流量在低气压或高真空度区间尽可能保持较大的抽速。另外，由于电容真空计对应的是线性电压输出信号，即对应于10Torr真空度电压输出值为10V，0.001Torr真空度是对应的电压输出为0.001V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度，则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] （2）下游控制模式：所谓下游控制模式就是固定上游进气速率不变而调节控制下游配齐流量的一种控制方式，这种控制方法常用于气压高宇1kPa的高气压或低真空精密控制。如图2所示，下游制回路由蓝色线段示意，此控制回路由1000Torr真空计、电动球阀和可编程真空压力控制器组成。在上游控制模式具体运行过程中，控制器采集10Torr真空计信号并与设定值进行比较后，输出控制信号给电动球阀调节排气流量。需要特别注意的是在下游模式运行过程中，上游真空压力控制器处于手动模式，即上游控制器的输出为一固定电压值，从而是电动针阀终处于固定开度状态，使得进气流量在高气压或低真空度区间尽可能保持恒速。另外，由于电容真空计对应的是线性电压输出信号，即对应于1000Torr真空度电压输出值为10V，10Torr真空度是对应的电压输出为0.01V。由此可见在如此小的真空计输出电压信号下要保持较高的测量精度，则真空压力控制器需要配置24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。[/size][size=16px] （3）在图2所示的真空度控制系统中采用了两个真空压力控制器，此两个控制器都具有可编程程序控制功能以及设定程序的多次循环运行功能。另外，此真空压力控制器自带计算机软件和具有标准MODBUS通讯协议的RS485接口，通过上位计算机运行软件，就能快速实现整个控制过程的参数设置、远程控制和过程参数曲线的监视和存储。[/size][size=18px][color=#000099][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本解决方案将彻底解决低气压试验箱真空度的宽量程和高精度控制问题，并具有以下特点：[/size][size=16px] （1）本解决方案具有很强的灵活性，目前本解决方案所控制的是0.001~760Torr真空度范围，如果低气压环境试验箱体积较大或体积较小，可以改变电动针阀和电动球阀的型号，以得到合适的进气流量和排气流量控制。[/size][size=16px] （2）解决方案中的真空压力控制器是一款通用性PID控制器，除了具有高精度真空压力控制功能之外，更换温度传感器和流量计后也可以用于温度和流量控制。[/size][size=16px][/size][align=center][size=13px][b][color=#000099]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/size][/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：针对定形相变复合材料热性能测试中ASTM C1784动态热流计法和ASTM C518稳态热流计法的高精度可编程快速温度控制问题，本文提出了采用单独两路TEC半导体热电加热制冷模组作为执行机构的解决方案。解决方案中还配备了不同加热功率的TEC控制电源模块、高精度热电阻温度传感器和超高精度PID程序控制器以构成闭环控制回路，模块式结构完全能满足两种热流计法的高精度温控需求，并便于快速搭建和开发相应的热流计法设备。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align][b][size=18px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px]在储能和建筑节能领域中，会使用各种新型的定形相变复合材料，这些PCM的储热性能测试通常使用ASTM C1784“采用热流计装置测量相变材料及其产品储热特性的标准测试方法”。[/size][size=16px]ASTM C1784方法是一种基于传统稳态热流计法隔热性能测试技术（HFM）的动态测试方法，称之为动态热流计法（DHFM），因此在稳态时可测量样品的导热系数，在动态时可测量样品的热焓和比热容。建立这种动态热流计法，主要是为了进行板状大尺寸相变材料多个热性能的测试，样品尺寸通常为边长100~300mm之间的正方形板材，这种尺寸易于从定形相变复合材料实际板材中取样测试，与DSC差热扫描量热仪测试中毫克量级样品形式相比更具有材料的代表性，也是DSC的一种补充拓展测试方法。[/size][size=16px]动态热流计法的测量原理如图1所示，其原理与低导热系数稳态热流计法基本相同，不同之处一是在样品的上下两面都安装有热流传感器，二是上下加热板的温度变化相同且同步，即被测样品上下两面始终处于等温边界条件。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.复合相变材料储热性能测试方法原理图,400,174]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251820459091_947_3221506_3.jpg!w669x292.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 ASTM C1784测量原理示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]动态热流计法可以测试不同温度下的热焓和比热容，同时也能测量相变材料的熔点温度区间，所以在测试过程中热板温度是以很小的间隔（如0.5~1℃）进行台阶式上升或下降，同时测量温度变化过程中的热流计输出信号，由此可确定不同温度下的测量结果。测试过程中样品上下两表面和样品中心处的温度和热流变化曲线如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=02.复合相变材料储热性能测试过程中的温度和热流变化曲线,550,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251821181625_6673_3221506_3.jpg!w690x404.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 C1784法测试过程中的温度和热流变化曲线[/b][/color][/size][/align][size=16px]从上述动态热流计法的测试过程可以看出，整个测试过程对样品表面的温度变化及其控制有以下几方面的要求：[/size][size=16px]（1）台阶式温升控制过程要求产生尽可能小的温度超调，减少热流测量值的积分误差。[/size][size=16px]（2）0.5℃甚至更小的温升步长或台阶，这就要求具有温度控制具有足够高的控制精度，如至少要达到0.02℃的控温精度才能实现不超过4%的测量误差。[/size][size=16px]（3）测试过程中，需要通过多个台阶升温测试过程才能完成全温度范围的测试，整个测试试验过程非常漫长。为此需要每个台阶升温过程的时间尽可能短，特别是从一个温度上升恒定到下一个更高温度台阶时的用时越小越好，而且还需同时满足温度不超调要求。[/size][size=16px]（4）整个控温过程除了快速和无超调外要求之外，还需能进行可编程自动温度控制，可根据温度范围和温度变化步长设置温度变化程序控制曲线，由此可实现整个过程的自动测试。[/size][size=16px]为了实现动态热流计法温度控制过程中的上述几个方面要求，本文提出了以下的解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px]在储能和建筑节能领域，大量使用的是相变温度较低（几十摄氏度）的定形相变材料，因热流计的使用温度较低，因此动态热流计法也只能适合这类较低温度的复合相变材料。由此，上述动态热流法温度控制过程中所需解决的问题就是一个100℃以下的高精度快速温度控制问题。[/size][size=16px]为了在10~100℃范围内实现上述高精度可编程快速温度控制，解决方案采用的TEC半导体热电片作为热板的加热器件，在此温度范围内TEC所具备的加热和制冷功能，结合高精度热电阻温度传感器和超高精度可编程PID调节器，可实现温度快速和高精度的程序控制。整个TEC温控系统结构如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=03.可编程TEC半导体热电温控系统结构示意图,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251821401288_6099_3221506_3.jpg!w690x328.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 可编程TEC半导体热电温控系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px]在图3所示的TEC温控系统中，除充分利用TEC器件的加热制冷特殊功能之外，为了保证温度变化的高精度、快速和可编程控制的技术要求，本解决方案还对温度闭环控制回路的结构和其他相关器件进行了以下设计和配置：[/size][size=16px]（1）样品上下两面的温度采用各自独立的TEC模组进行温度控制，即两个TEC闭环温度控制回路。这种结构既可以用来执行ASTM C1784 动态热流计法测试，又可以执行ASTM C518热流计法测试，区别只是上下两个热板的温度控制程序不同。 [/size][size=16px]（2）特制的TEC控制电源可根据TEC热电片加热制冷功率来进行选择，适用于多个TEC片的串联或并联使用，以满足不同样品尺寸大小的温控需要。[/size][size=16px]（3）温度传感器采用了较高精度的热电阻温度传感器，如铂电阻或热敏电阻温度传感器，由此可至少达到优于0.02℃的测温精度。[/size][size=16px]（4）在高精度温度传感器基础上，为了保证控制精度，解决方案中特别配备了高精度的可编程PID控制器。此控制器的最大特点是采集和控制精度高，具有24位AD和16位DA，采用了双精度浮点运算，可使最小控制输出百分比达到0.01%，比普通的PID控制器提高了1~2个数量级。[/size][size=16px]（5）解决方案所配置的高精度控制器同时还具备程序控制功能，支持20条程序曲线的编辑。还具有PID参数自整定功能和标准MODBUS协议的RS 485通讯接口，控制器自带的计算机软件可在计算机上运行，通过通讯接口计算机可直接运行控制软件，可进行所有参数的设置，控制参数和过程参数的显示和存储。[/size][size=16px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px]综上所述，通过本文的解决方案可以高精度和快速的实现动态热流计法测试中的温度控制，同时也能满足稳态热流计法测试中的温度控制需要。特别是模块式结构非常便于搭建和开发相关的定形相变复合材料热性能测试仪器，自带的功能强大的控制软件避免了再进行繁琐和较大工作量的软件程序编写。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]~~~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[size=16px][color=#339999]摘要：为了解决室温至液氮温区温控系统中需要昂贵的低温电动阀门进行液氮介质流量调节的问题，本文提供了三种不同精度的液氮温区内的低温温度控制解决方案。解决方案的技术核心是通过采用电动针阀和电气比例阀在室温环境下来快速调节外部气源流量或压力大小以实现低温温度的精准控制，不再需要具备耐低温性能的低温阀门。同时，在上述两种技术方案的基础上增加了电加热形式的第三种解决方案，可实现更高精度的低温温度快速控制。[/color][/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][img=电动针阀和电气比例阀在流动液氮气体低温温度控制中的应用,600,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302270648384200_9124_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/size][/align][b][size=24px][color=#339999]1. 问题的提出[/color][/size][/b][size=16px] 对于液氮温度范围内的低温温度控制， 目前常用的方法为以下两种：[/size][size=16px] （1）直接浸泡式：即试验件完全浸泡在液氮内进行降温冷却和相应的温度控制，但采用这种方式时试验件的冷却温度无法在较宽泛的低温温区内进行控制和调节，只能在接近-196℃的温度附近通过控制液氮气压来进行小范围的调节和控制。另外，直接浸泡法往往未等试验件达到冷却保温时间，液氮已基本完全挥发。同时，这种操作方式较为简陋，对实际操作人员要求较高，稍有不慎将会有安全事故发生。[/size][size=16px] （2）液氮吹扫法：即直接采用流量可控的液氮或液氮气体进行吹扫来进行试验件低温温度调节和控制。在采用吹扫法进行低温温度控制时，液氮或液氮气体的流量大小直接关系到试验件温度的稳定性和可靠性。同时，低温介质的流量控制一直是行业的难点和痛点，这要求低温管路上的流量控制阀内的各个元器件均需要很好的耐低温特性，且价格十分昂贵。有些简陋的低温控制采用了低温开关阀进行通断式控制，尽管降低了阀门成本，但这种开关控制模式的控制精度极差。另外，低温介质的出口与试验件或热交换器内的空气直接接触，空气中的水蒸气遇冷急剧结冰，随着降温时间增长，低温介质的出口很容易被结冰堵塞。现亟需研发一种核心控制器件在常温状态下便可实现超低温控制的试验装置。[/size][size=16px] 为了解决上述液氮吹扫法中存在的问题，本文提供了三种不同精度的液氮温区宽量程温度控制解决方案。解决方案的技术核心是通过调节室温环境下的气源流量或压力大小来实现低温温度的精准控制，不再需要控制阀门具有耐低温性能。同时，在上述两种技术方案的基础上将增加电加热形式的第三种解决方案，由此可实现更高精度的低温温度控制。[/size][size=24px][color=#339999][b]2. 原理和分析[/b][/color][/size][size=16px] 在传统液氮低温温度控制的吹扫法中，普遍是直接调节液氮低温介质的吹扫流量，同时结合温度传感器和PID控制器形成闭环控制回路，通过对流量的控制最终实现低温温度控制。[/size][size=16px] 通过分析上述的传统液氮吹扫法可以发现，实现低温介质吹扫的基本原理是在液氮罐（杜瓦瓶）内形成较高的气压迫使液氮或液氮气体溢出到设定管路内形成低温介质流动，最终再通过调节流动速度来进行低温温控。因此，液氮罐中的高压气体是所有这些的关键，只要能调节气体压力，同样能在固定管路内形成不同流速的低温介质而达到控温目的。同时，这种调节液氮罐内气体压力的方式可在室温环境中实现，这样就可以避免在直接低温介质流量控制中需要使用特殊且昂贵的电动低温调节阀。[/size][size=16px] 基于上述分析，本文设计了以下三种低温温度控制方案，并可实现不同的控制精度。[/size][size=24px][color=#339999][b]3. 进气流量控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 对于任何具有一定空间大小的容器而言，其内部压力都可以归结为进气和出气流量所达到的一种动态平衡状态。因此，如果要对液氮罐内的气体压力进行控制，有效的方法之一就是对液氮罐的进出气体流量分别进行调节使其达到动态平衡。[/size][size=16px] 需要注意的是，在实际低温温度控制系统中，液氮罐的出液口或出气口往往直接与试验件的冷却管路连接，若在液氮罐出口处对低温介质流量进行直接控制又会需要使用低温阀门，因此这时可以基出口孔径不变而不对流量进行调节，只调节液氮罐的进气流量。具体方案如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=采用电动针阀调节流量的低温冷却试验装置温控系统结构示意图,690,354]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302270650154160_155_3221506_3.jpg!w690x354.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 采用电动针阀调节流量的低温冷却试验装置温控系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图1可以看出，高压气体（一般为氮气）经过减压阀形成固定压力的气体，此室温高压气体流经电动针阀和进气管进入杜瓦瓶中的液氮中。室温高压气体进入液氮后使液氮形成蒸发而挥发为气体，挥发气体在使密闭杜瓦瓶中压力逐渐升高的同时，通过出气管流经试验装置中的热交换器后排出。由此可见，通过调节安装在进气管路上的电动针阀，针阀开度越大，进气口流速越快，液氮挥发越激烈，杜瓦瓶中的压力越高，最终使得流经热交换器的低温介质流速越快，相应的降温速度也越快。此方案的另一个主要特点是电动针阀可以在室温下工作。[/size][size=16px] 由此可见，这种在室温下通过调节进气流量的解决方案是通过电动针阀、温度传感器和PID程序控制器构成了一个低温闭环控制回路，从而可实现低温温度的定点控制或程序控制。但这种方案存在的问题是控温精度较差，一般会有2~5℃的温度波动，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）由于一定流量的高压气体使得杜瓦瓶内的压力产生变化，压力的改变又使得冷却介质的流量发生改变，这个升华过程和压力变化过程比较复杂，这使得进气流量与压力以及压力与温度并不是一个简单的线性关系，这都是造成温度控制不准的主要因素。除非整个调节过程的速度非常快，但实际往往是个慢速过程。[/size][size=16px] （2）这种仅仅采用低温介质进行温度控制的技术手段存在降温快而升温慢的弊端，一旦实际温度超过设定点温度，往往需要试验件缓慢散冷才能实现回温，这也是造成低温温度控制很难实现较高精度的另一个主要原因。[/size][size=24px][color=#339999][b]4. 进气压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 为了解决上述流量控制过程中存在的压力不稳定问题，本文提出的另一个解决方案就是直接对杜瓦瓶中的压力进行控制，即采用对高压气体进气口压力的调节和控制来实现杜瓦瓶内部压力的精确控制。具体方案如图2所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=采用电气比例阀调节压力的低温冷却试验装置温控系统结构示意图,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302270651039090_5722_3221506_3.jpg!w690x358.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 采用电气比例阀调节压力的低温冷却试验装置温控系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 从图2可以看出，高压气体经电气比例阀在进气口处按照设定值进行压力控制，由此保证杜瓦瓶中的压力始终处于准确受控状态。通过电气比例阀、温度传感器和PID程序控制器构成的双闭环串级控制回路（其中电气比例阀为辅助控制回路，PID控制器与温度传感器和电气比例阀构成主控回路），通过调节比例阀的输出压力进而控制杜瓦瓶内的气体压力，杜瓦瓶中的压力越大，使得流经热交换器的低温介质流速越快，相应的降温速度也越快。由此，通过PID控制器自动根据设定点或设定程序来调节杜瓦瓶中的气体压力，从而可实现低温温度的更准确控制，规避了复杂得升华过程带来的控制不确定性。[/size][size=16px] 与前述流量控制方案相比，压力控制方案的结构同样十分简单，提高了温控系统的控温精度，同时还保留了可在室温下进行调节的优势。[/size][size=16px] 压力控制方案的另一个突出优势是可以进行大尺寸试验件的低温控制，这主要是由于大尺寸液氮杜瓦瓶内的压力控制要远比流量控制更为简便和准确，而流量控制方案会受到电动针阀口径大小对流量调节范围的限制，大口径针阀较慢的响应速度也会给温度控制带来误差。[/size][size=16px] 尽管压力控制方案是流量控制方案的升级，也提高了控温精度，但还是没有解决单一冷却方式存在的冷却快但回温慢的弊端，还存在控温精度比较有限和控温速度较慢的问题。[/size][size=24px][color=#339999][b]5. 电加热辅助进气压力控制方案[/b][/color][/size][size=16px] 为了彻底解决单一冷却方式存在的冷却块但回温慢造成控温精度不高和速度较慢的问题，本文提出了另一个优化方案，即在进气压力控制方案的基础上，在试验件上增加电热器以提供加热功能，由此提供一个主动加热装置配合冷却系统形成冷热双作用系统，在试验件温度低于设定值时自动主动加热形成微调，这样既可以实现温度快速回温达到设定值提高控制速度，同时还可以大幅度提高控温精度。具体方案如图3所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=采用电气比例阀调节压力以及辅助电热器的低温冷却试验装置温控系统结构示意图,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302270651428613_3754_3221506_3.jpg!w690x387.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图3 辅助电加热式电气比例阀调节压力的低温冷却试验装置温控系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图3所示，优化方案是在图2所示方案的基础上增加了电热器，即增加了一路纯加热功能的温度控制。同时，为了配套此加热功能的实现，除增加了一只温度传感器之外，另外还采用了VPC2021-2系列的双通道PID调节器。由此形成了两个独立控制回路，一个回路控制进气压力实现低温温度的粗调，另一回路控制加热实现低温温度的细调，由此同时保证控温速度和精度。[/size][size=24px][color=#339999][b]6. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 本文提出的解决方案，彻底解决了以往液氮温区低温控制中需要配备昂贵电动低温调节阀的问题，也解决了低温开关阀控温精度很差的问题。[/size][size=16px] 本文所述的三个解决方案，可适用和满足液氮温区内宽量程范围内不同要求的温度控制，在实际应用中可根据具体情况选择使用。其中控制流量和控制压力的方案可适用的温度控制范围为0℃~-150℃，而辅助加热器功能后控制压力方案的可控温度范围为150℃~-150℃，这里的上限温度主要受加热器耐低温特性决定。[/size][size=16px] 上述所有低温控温方案仅适用于液氮气体的吹扫形式，因此温度不是很低，但为更低温度的液氮介质直接流动冷却以及温度控制提供了技术上的借鉴。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

你们还在用这种仪表控制马弗炉吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303020801_427886_1841898_3.jpg

实验室有一台马弗炉，有些年头了，炉膛是很厚的耐火砖。（图中仪器重新喷过银漆）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202200_339784_1827385_3.jpg原配的温控系统精度不高，调节是旋钮式，显示是指针式的。而且设定500度能差个30度，温度波动也很大。正负十几度，检定的数据很差。不过加热系统和温度测定都正常，因此考虑更换自动温度控制器。原控制系统是开关断续加热，即加热功率为0或100。当温度低于设定值，加热系统全功率加热，达到设定温度后就断开加热，由于热惯性，温度会继续冲高再回落，到设定温度之下后再周而复始。这样的温度曲线是很大的波峰和波谷交替出现。拟更换的温度控制器是PID专家自整定的，能够自动适应仪器和环境的具体情况，设定最佳的加热策略，实现精确控制。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202202_339785_1827385_3.jpg购入新的控制器和控制柜，如果自己加工一个控制柜，费用还能进一步降低。将原马弗炉的温度探头数据线和电源连线接入新的控制器，改造即告完成。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202203_339787_1827385_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112202204_339788_1827385_3.jpg重新开机，设定500度，开启控制器的自整定功能，让控制器与马弗炉进行匹配。一段时间后，自整定完成，优化后的程序自动存入。更换PID温度控制器后，温度设定可通过面板准确输入。利用温度偏差校正，500度仅相差不到1度，温度曲线基本上是一条直线，波动很小。改造前的检定数据：设备温度设定：600℃，温度显示：（580~594）℃。实际测量：温场温度：（557.0±9.3）℃温度偏差（中心点）：+30.0℃温度波动度（中心点）：±9.2℃改造后的检定数据：设备温度设定：550.0℃，温度显示：550.0℃。实际测量：温度偏差：+0.7℃温度波动度（中心点）：±0.6℃中心点实测情况：平均值549.3℃当然实际上如果差个3度5度，不调也可以了，500度差5度完全可以接受了。连控制器和控制柜，花费千余元，但是仪器的精度上了一个大台阶，本次改造达到了预期的目的。补充，回美丽版主：事实上，仅换温控仪才300-400左右，更便宜的或更贵的也有，选了个适中的。另外加了个小巧精致的控制柜，这个厂家要赚点钱的。如果利用现有材料加工一个控制柜，也是可以的，不过没这么美观大方。热电偶都是用的原来的，本来就是好的，没必要换。换了温控仪后，要通过计量检定才能使用。计量检定时，计量所用温度探头实测的温度，与温控仪显示温度之差，就是要调整的偏差，在温控仪设置中改一下就行，在检定时现场就改了。

维权声明：本文为wccd原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。马弗炉自述我叫马弗炉，英文名字叫Muffle furnace. Muffle 是包裹的意思，furnace是炉子，熔炉的意思。大家都喜欢叫我箱式炉、电阻炉、茂福炉，马福炉。 我不算什么高精尖的大型高档设备，我只是一种通用的给样品加热或热处理样品的辅助设备。但是没有我许多科学实验和产品开发是无法正常进行的，也是不可缺少的，就好比一辆汽车的轮子，虽然没有发动机那么重要，但绝对是不可缺少的。我有许多个同族兄弟姐妹，他们根据各自的个性可分为：1.按外观形状可分为：箱式炉（大多是方形的）、 管式炉（长方形或圆形的)、 坩埚炉。图一、普通马弗炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311621_271351_1841897_3.jpg图二、智能高档型马弗炉：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311622_271356_1841897_3.jpg图三、圆形马弗炉（坩埚炉）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311634_271360_1841897_3.jpg2.按加热元件区分有：电热丝马弗炉、硅碳棒马弗炉、硅钼棒马弗炉；图四、电热丝http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311645_271362_1841897_3.jpg图五、硅碳棒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311650_271364_1841897_3.jpg图六、硅钼棒http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311651_271366_1841897_3.jpg3.按额定温度来区分一般分为：900，1000℃（300—1000℃中高温型）系列马弗炉，参考图一。1200， 1300， 1600，1700℃（1000——1700℃高温型）系列马弗炉，参考图二。4.按控制器来区分有如下几种：指针式温度控制表，普通数字显示表，智能PID调节控制表，智能程序控制表。图七、指针式温度控制表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311722_271379_1841897_3.jpg图八、普通数字显示表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311725_271383_1841897_3.jpg图九、智能PID调节控制表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311728_271386_1841897_3.jpg图十、智能程控表http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311729_271388_1841897_3.jpg5.按保温材料来区分有：普通耐火砖和陶瓷纤维两种。图十一、普通耐火砖http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311737_271399_1841897_3.jpg图十二、高温陶瓷纤维（板）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012311739_271402_1841897_3.jpg

[align=center][size=18px][color=#990000]TEC温控器：半导体制冷片新型超高精度温度程序PID控制器[/color][/size][/align][align=center][color=#666666]TEC Thermostat: A New Type of Ultra-high Precision Temperature Program PID Controller for Semiconductor Refrigerator[/color][/align][color=#990000]摘要：针对目前国内外市场上TEC温控器控温精度差、无法进行程序控温、电流换向模块体积大以及造价高的现状，本文介绍了低成本的超高精度PID控制器。24位模数采集保证了数据采集的超高精度，正反双向控制功能及其小体积大功率电流换向模块可用于半导体制冷、液体加热制冷循环器和真空压力的正反向控制，程序控制功能可实现按照设定曲线进行准确控制，可进行PID参数自整定并可存储多组PID参数。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、TEC温控器国内外现状[/color][/size]半导体致冷片（Thermo Electric Cooler）是利用半导体材料的珀尔帖效应制成的一种片状器件，可通过改变电流方向来实现加热和制冷，在室温附近的温度范围内可作为冷源和热源使用，是目前温度控制精度最高的一种温控器件。在采用半导体制冷片进行控温时，需配合温度传感器、控制器和驱动电源一起使用，它们的选择决定了控温效果和成本。温度传感器可根据精度要求选择热电偶和热电阻传感器，控制器也是如此，但在高精度控制和电源换向模块方面，国内外TEC温控器普遍存在以下问题：（1）目前市场上二千元人民币以下的国内外温控器，普遍特征是数据采集精度不高，大多是12位模数转换，无法充分发挥TEC的加热制冷优势，无法满足高精度温度控制要求。（2）绝大多数低价的TEC温控器基本都没有程序控制功能，只能用于定点控制，无法进行程序升温。（3）极个别厂家具有高精度24位采集精度的TEC温控器，但没有相应的配套软件，用户只能手动面板操作，复杂操作要求的计算机通讯需要用户自己编程，使用门槛较高，而且价格普遍很高。（4）目前国内外在TEC控温上的另一个严重问题是电源驱动模块。在具有加热制冷功能的高档温控器中，TEC控温是配套使用了4个固态继电器进行电流换向，如果再考虑用于固态继电器的散热组件，这使得仅一个电流换向模块往往就会占用较大体积，且同时增加成本。[size=18px][color=#990000]二、国产24位高精度可编程TEC温控器[/color][/size]为充分发挥TEC制冷片的强大功能，并解决上述TEC温控器中存在的问题，控制器的数据采集至少需要16位以上的模数转换器，而且具有编程功能。目前我们已经开发出VPC-2021系列24位高精度可编程通用性PID控制器，如图1所示。此系列PID控制器功能十分强大，配套小体积大功率的电流换向器，可以完全可以满足TEC制冷片的各种应用场合，且性价比非常高。[align=center][color=#990000][img=TEC温控器,650,338]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112232210356263_6759_3384_3.png!w650x338.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#990000]图1 国产VPC-2021系列可编程PID温度控制器[/color][/align]VPC-2021系列控制器主要性能指标如下：（1）精度：24位A/D，16位D/A。（2）多通道：独立1通道或2通道。可实现双传感器同时测量及控制。（3）多种输出参数：47种（热电偶、热电阻、直流电压）输入信号，可实现不同参量的同时测试、显示和控制。（4）多功能：正向、反向、正反双向控制、加热/制冷控制。（5）PID程序控制：改进型PID算法，支持PV微分和微分先行控制。可存储20组分组PID，支持20条程序曲线（每条50段）。（6）通讯：两线制RS485，标准MODBUSRTU 通讯协议。（7）软件：通过软件计算机可实现对控制器的操作和数据采集存储。可选各种功率大小的集成式电流换向模块，只需一个模块就可以完成控制电流的自动换向，减小体积和降低成本。[align=center][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align]

[size=16px][color=#339999][b]摘要：当前各种测试仪器中的低温温度控制过程中，普遍采用电增压液氮泵进行制冷和辅助电加热形式的控温方式。由于液氮温度和传输压力的不稳定，这种方式的控温精度仅能达到0.5K，很难实现小于0.1K的高精度控温。为此本文基于饱和蒸气压原理提出了液氮温区高精度温度控制解决方案，通过对液氮罐内的正压压力进行恒定控制，使液氮温度处于准确稳定状态并提供恒定的液氮输送流量，为后续试验台的电加热控温提供了稳定的制冷量。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]---------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 液氮作为一种廉价且易于获得的低温介质，在科学仪器领域的低温环境实现中应用十分广泛，如各种各种探测器、热分析仪（TGA，STA，TMA，DMA，DMTA）、激光器、电子显微镜和各种低温试验平台等，都在采用液氮进行低温控制。在这些液氮温度范围内的低温控制系统中，普遍采用加压泵送方式将液氮传输到指定容器或试验平台中，如果进行低温宽温区的温度控制则还需在低温管路和试验平台上增加辅助加热器进行温度调节和控制。[/size][size=16px] 现有的加压输送液氮的手段主要是基于增大液氮罐内压力，从而将液氮压出，具体增加罐内压力的方式是通气法和电加热法。这两种方式利用了液氮自身物理变化而获得液氮蒸汽压力，没有借助其他介质的加压，不会影响液氮的纯度，关键是可以采用不同压力输送出低温氮气和气液混合液氮，以满足不同低温温度的需要。[/size][size=16px] 由于电加热方式结构简单，加热功率大且易于控制，液氮输送速度速度快，目前绝大多数低温温度控制多采用这种电加热方式的液氮泵，结合试验台上配备辅助电加热器，可对试验台或样品温度进行一定精度的低温温度控制。这种液氮试验平台的温度控制系统典型结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271408453472_5868_3221506_3.jpg!w690x614.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示的常用低温控制系统，通过液氮冷却并配合加电热器的正反向PID调控可实现低温温度控制，但这种方式只适用于远离液氮沸点区域(≥110K)的低温控制，不能在接近液氮沸点附近（77~110K）达到优于±0.1K以内的高精度控温，因为在接近液氮沸点附近存在气液两相共存状态，这两种状态在接近液氮沸点的温度区域非常不稳定，特别是在杜瓦瓶内压力波动较大时极易出现两相互转现象，从而导致冷却温度出现比较大的无规律波动。[/size][size=16px] 另一个影响低温温度产生无法控制波动的因素是室温环境对输送管路和阀门内液氮的加热作用，这对高精度的低温控制影响十分明显且不稳定。[/size][size=16px] 由于冷却温度波动较大，尽管在试验台上采用了高导热材料进行快速均温，以及辅助电加热器进行补偿调节，但这种常用的流动液氮形式低温控制方法也只能勉强达到±0.5K的控温精度，基本无法提高低温温度的高精度控制。由此可见，在必须采用流动液氮进行低温冷却的情况下，实现高精度的低温控制是个需要解决的技术问题，为此本文提出如下解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 根据影响高精度低温控制的压力因素和室温环境加热因素，基于饱和蒸汽压时气液处于两相平衡的物理现象，本文提出的解决方案所设计的流动液氮高精度低温温度控制系统如图2所示，实现高精度低温控制的具体方法主要包括以下两方面的内容：[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=高精度液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271409104704_2148_3221506_3.jpg!w690x647.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 高精度液氮冷却低温控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）对液氮罐内气体压力进行高精度恒定控制，使杜瓦瓶中的液氮始终处于已知可控的温度下，由此获得温度和流量稳定的液氮输出源。[/size][size=16px] （2）液氮输出管路中，避免使用很难进行绝热处理的各种阀门，而是采用了真空输送管，最大限度减小室温环境对管路内液氮的影响。[/size][size=16px] 此解决方案的核心是将液氮温度控制和试验台温度控制分开构成两个独立控制回路，通过双通道PID控制器同时进行控制，具体如下：[/size][size=16px] （1）压力控制通道是由压力传感器、电加热器和PID控制器第一通道构成的闭环回路，通过调节电加热器功率使杜瓦瓶内气体的正压压力保持恒定，使得整个杜瓦瓶内的气液两相液氮温度相同，此压力同时将液氮压出进行输送。[/size][size=16px] （2）加热控制通道是由温度传感器、电加热器和PID控制器第二通道构成的闭环回路，在加载到均热试验台上的制冷量恒定的条件下，通过调节电加热器功率使样品控制在不同的设定温度上，由此最终实现样品不同低温温度的精密控制。[/size][size=16px] 对于液氮输送管的热防护，尽管采用了液氮真空输送管，但要做好输送管两端的隔热防护，尽可能减少室温环境的加热影响。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述解决方案，可很好的解决液氮温度精密控制问题，关键是采用控压方式可使得杜瓦瓶内的液氮温度保持恒定，压力稳定的同时也使得所液氮介质的压出流量也同样稳定，这使得液氮介质的整个输送过程处于可控稳定状态，为高精度低温控制提供了最为重要的温度稳定的冷媒。[/size][size=16px][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]

马弗炉在实验室中占着微不足道的地位，不比各种精密仪器来的地位高。但是有时候，它是不可替代的，没有它，仪器再好，精度在高，实验也进行不下去。实验室新进个马弗炉，晒晒它的功效。 地方简陋，因为它用电大，380V的电。仪器被安置在地方空挡的准备间，周围无其他用电设备。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281443_520438_2770543_3.jpg马弗炉自带热电偶，需要安装到马弗炉里。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281443_520441_2770543_3.jpg 电接通后，检查马弗炉周围是否异常，电源线是否正常，热电偶是否松动，如松动，将上面螺丝拧好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520443_2770543_3.jpg 打开马弗炉右侧开关。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520444_2770543_3.jpg 设置升温程序1 点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520445_2770543_3.jpg进行设置，点击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520446_2770543_3.jpg进行下一步切换，双击http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281444_520445_2770543_3.jpg回到上一步。输入后等待即可返回。2 显示中C代表温度，t代表时间。设置中按照“时间-温度”顺序进行设置，C01处设置室温。3 以20℃每分钟升温速率设定，举例说明见附录1。调节功率的旋钮可以控制加热程度。. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520447_2770543_3.jpg 设置好升温程序后，先确认一遍，确认无误后。按一下右侧绿色按钮“加热通”，再按住http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520448_2770543_3.jpg2秒钟以上，显示板上显示RUN即开始运行。 关机程序，按住http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520449_2770543_3.jpg2秒以上，显示板上显示STOP即可，然后按一下右侧红色按钮“加热断”，最后关闭右侧电源。 用马弗炉进行了两次实验很成功。 首先是催化剂金属样品的灰化，样品由室温升至120℃，保持1h，升温至400℃，保持1h，升温至700℃，保持2h。升温程序设置如下：C01 20（室温）t01 5（升温5min，到120℃）C02 120（升温至120℃）t02 60（保持60min）C03 120（保持温度120℃）t03 15（升温15min，到400℃）C04 400（升温至400℃）t04 60（保持60min）C05 400（保持温度400℃）t05 15（升温15min到700℃）C06 700（升温至700℃）t06 120（保持120min）C07 700（保持温度700℃）t07 -121（开始降温） 灰化后样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410281445_520450_2770543_3.jpg 第二次是催化剂金属样品碱熔融，样品由室温升至770℃，保持0.5h。升温程序如下：C01 20（室温）t01 40（升温40min，到770℃）C02 770（升温至770℃）t02 30（保持30min）C03 770（保持温度770℃）t03 -121（开始降温） 碱熔融后样品http://ng1.17img.cn/bbsfiles